TWI668255B - 偏光膜之製造方法 - Google Patents

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Abstract

偏光膜之製造方法包括以下步驟。使一偏光膜前驅物在一反應溶液中進行一交聯處理及/或一補色處理，以形成一偏光膜。以一固體酸與反應溶液之一陽離子進行離子交換反應。固體酸包括無機材料。

Description

偏光膜之製造方法
本發明是有關於一種偏光膜之製造方法，且特別是有關於穩定偏光膜之交聯槽pH值的方法。
偏光板為廣泛應用於液晶顯示器之光學元件。偏光板一般是在聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)偏光膜上黏合三醋酸纖維素(triacetate cellulose,TAC)或環烯烴聚合物(cyclo-olefin polymer,COP)等保護膜而得。現今，液晶顯示器的應用越來越廣，例如，手機、穿戴式裝置等，對偏光板品質的要求也越來越高。
偏光膜為偏光板最主要的元件，偏光膜一般是於聚乙烯醇薄膜吸附配向之二色性色素而形成，例如，以碘作為二色性色素之碘系偏光膜。
本發明係有關於一種偏光膜之製造方法。
根據本發明之一方面，提出一種偏光膜之製造方法，包括以下步驟。使一偏光膜前驅物在一反應溶液中進行一交 聯處理及/或一補色處理，以形成一偏光膜。以一固體酸與反應溶液之一陽離子進行離子交換反應。固體酸包括無機材料。
為了對本發明之上述及其他方面有更佳的瞭解，下文特舉實施例，並配合所附圖式詳細說明如下：
102‧‧‧偏光膜前驅物
104‧‧‧傳送裝置
106‧‧‧交聯槽
108‧‧‧反應溶液
110‧‧‧偏光膜
111‧‧‧固體酸
112‧‧‧活性碳
114、221、223‧‧‧過濾裝置
116、118‧‧‧通道
119、219‧‧‧循環系統
第1圖繪示根據一實施例概念之偏光膜的製程設備示意圖。
第2圖繪示根據另一實施例概念之偏光膜的製程設備示意圖。
以下將配合所附圖式詳述本發明之實施例，應注意的是，以下圖示並未按照比例繪製，事實上，可能任意的放大或縮小元件的尺寸以便清楚表現出本發明的特徵，而在說明書及圖式中，同樣或類似的元件將以類似的符號表示。
以下公開許多不同的實施方法或是例子來實行本發明之不同特徵，以下描述具體的元件及其排列的例子以闡述本發明。當然這些僅是例子且不該以此限定本發明的範圍。此外，在不同實施例中可能使用重複的標號或標示，這些重複僅為了簡單清楚地敘述本揭露，不代表所討論的不同實施例及/或結構之間有特定的關係。
再者，應理解的是，在方法進行之前、當中或之後可能具有額外的操作步驟，且所述的一些操作步驟可能在另一些 實施例之方法中被取代或刪除。
偏光膜的形成步驟中需與大量的化學溶液進行反應，且反應溶液之pH值需控制在適當的範圍中。一般而言，會外加酸性溶液於反應槽中，以維持反應溶液之pH值。然而，外加之酸性溶液解離產生之離子(例如，金屬離子、非金屬離子)將會累積於反應槽中，使得反應溶液中特定之離子濃度持續增加，可能進而影響製成之偏光膜的品質。
為解決上述問題，本發明提供之偏光膜之製造方法，於偏光膜的交聯處理、補色處理及延伸處理中，藉由使用固體酸取代酸性溶液的添加。因此可避免酸性溶液解離產生之特定離子(例如，金屬離子、非金屬離子)於反應溶液中大量累積，進而損害製成之偏光膜的品質。
偏光膜的形成通常具有以下步驟：膨潤處理、染色處理、拉伸處理、交聯處理、洗淨處理以及乾燥處理。偏光膜形成系統的處理設備可包括一膨潤槽、一染色槽、一交聯槽、一補色槽、一洗淨槽、以及一乾燥爐。系統中的所有處理設備皆可選擇性地增加、減少、重複配置、或進行其他調整。舉例來說，在一種系統中，可包括複數個染色槽。在一種系統中，可包括複數個交聯槽。在一種系統中，亦可省略補色槽。
第1圖顯示根據本發明一些實施例中，偏光膜之製程設備示意圖。如第1圖所示，偏光膜前驅物102藉由傳送裝置104通過交聯槽106中的反應溶液108，藉此進行交聯處理以獲 得偏光膜110。傳送裝置104包括但不限於滾輪。在一實施例中，亦可同時包含至少一交聯槽與至少一補色槽，而不以第1圖為限。
偏光膜前驅物102可為聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)薄膜。聚乙烯醇可藉由皂化聚乙酸乙烯酯而形成。在一些實施例中，聚乙酸乙烯酯可為乙酸乙烯酯之單聚物或乙酸乙烯酯及其它單體之共聚物等。上述其它單體可為不飽和羧酸類、烯烴類、不飽和磺酸類或乙烯基醚類等。在另一些實施例中，聚乙烯醇可為經改質的聚乙烯醇，例如，經醛類改質的聚乙烯醇縮甲醛(polyvinylformal)、聚乙烯醇縮乙酸或聚乙烯醇縮丁醛(Polyvinylbutyral)等。
交聯處理係對偏光膜前驅物102進行耐水化處理或是調整其色調。在一些實施例中，交聯槽106中的反應溶液108可包含硼酸、碘化鉀、碘化鋅或上述之組合。硼酸為交聯劑，碘化鉀及碘化鋅則用於光學調整，可藉由改變其濃度以調整偏光膜(110色相。
在一些實施例中，交聯處理之反應溶液108可為包含1重量份至10重量份的硼酸及1重量份至30重量份的碘化鉀之水溶液。在一些實施例中，交聯處理之溫度可為10℃至70℃或50℃至65℃，而交聯處理之時間可為1秒至600秒或20秒至300秒。
再者，進行交聯處理時，亦可同時對偏光膜前驅物 102進行延伸處理。在一些實施例中，延伸處理可藉由使設置於交聯槽106之入口及出口處的傳送裝置104之間的傳送速率差異產生，例如利用滾輪周速差的方法加以進行。
此外，在一些實施例中，交聯處理可在pH 2至pH 5下進行。在習知技術中，除了交聯處理使用之硼酸外，通常會添加額外的酸性溶液於交聯槽106中，以維持交聯處理的反應溶液108之pH值在合適的範圍中。然而，外加之酸性溶液解離產生之離子(例如，金屬離子、非金屬離子)將會累積於交聯槽106中，使得反應溶液108中特定之離子濃度持續增加，可能進而影響製成之偏光膜110的品質。
相較之下，本發明係使用固體酸111，至少部份取代酸性溶液的添加。詳細而言，以固體酸111與交聯處理之反應溶液108之陽離子進行離子交換反應，亦即，藉由固體酸111將交聯處理之反應溶液108解離產生之陽離子置換為氫離子，以提供交聯槽106之酸性來源，但不會產生如外加之酸性溶液解離產生之可能影響偏光膜110之品質的離子。
在一些實施例中，使用固體酸111將交聯處理之反應溶液108中的碘化鉀產生之鉀離子置換為氫離子。
在一些實施例中，可以固體酸111完全地取代酸性溶液之添加，即，除了交聯處理使用之硼酸以外，交聯槽106中的反應溶液108實質上(substantially)不包含外加之酸性溶液，例如，硫酸、醋酸或葡萄糖酸，即反應溶液108中不包含硫酸根、 醋酸根或葡萄糖酸根等陰離子。在另一些實施例中，可以固體酸111部分地取代酸性溶液之添加，即，交聯槽106中的反應溶液108依然可包含少量外加之酸性溶液，例如，硫酸、醋酸或葡萄糖酸。
使用固體酸111能使反應溶液108之pH值的變化量達穩定水準，例如反應溶液108的pH值變化範圍(△pH)絕對值係小於1，亦即-1<△pH<1。反應溶液108能穩定處在交聯處理所需的pH值範圍，因此能得到期望之光學性質的偏光膜110。
一些實施例中，於經過交聯槽之後，偏光膜前驅物102接著經由傳送裝置104引導至補色槽(圖未示)，以對於偏光膜前驅物102進行一補色處理。補色處理進一步地調整偏光膜前驅物102，以達成偏光膜110所需的色相。補色槽中的槽液可與交聯槽106中的槽液有類似甚至相同的構成。在一些實施方案中，補色處理的溫度為10℃~70℃，補色處理的時間則為1秒~15分鐘。在本實施例中，固體酸111亦可被使用於補色槽之中，以達到調整pH值的功效，其機制與前述實施例相同，不再贅述。
請參照第1圖，一些實施例中，可利用活性碳112對含有硼酸的反應溶液108進行過濾。舉例來說，交聯槽106及/或補色槽係連通在外側的循環系統119。循環系統119可包括通道116、過濾裝置114與通道118。含有硼酸的反應溶液108可經由通道116進入過濾裝置114中的活性碳112進行過濾，然後經由通道118回到交聯槽106及/或補色槽中循環使用。
第2圖顯示根據本發明一些實施例中，偏光膜之製程設備示意圖。第2圖與第1圖之製程設備之間的差異在於，交聯槽106及/或補色槽係連通外側的循環系統219。循環系統219可包括過濾裝置221與過濾裝置223。一實施例中，固體酸111(未繪示在第2圖中)係設置在過濾裝置221中，而活性碳112(未繪示在第2圖中)係設置在過濾裝置223中。另一實施例中，活性碳112係設置在過濾裝置221中，而固體酸111係設置在過濾裝置223中。
在比較例中，並沒有使用固體酸111，但發現與活性碳112接觸過的反應溶液108其pH值會迅速升高，改變幅度大，容易超過交聯處理所需的pH值範圍，因此反應溶液108的環境並不穩定，且不利於交聯反應而影響偏光膜110的光學性質。
相較之下，本發明係使用固體酸111，使得反應溶液108即使與活性碳112接觸過後，其pH值的變化量仍能達穩定水準，例如反應溶液108的pH值變化範圍(△pH)絕對值係小於1，亦即-1<△pH<1。反應溶液108能穩定處在交聯處理所需的pH值範圍，因此能得到期望之光學性質的偏光膜110。
固體酸111的酸性(即提供可置換之氫離子的能力或數量)可以NH3-TPD方法測量表示，其中係使固體酸111的表面吸附鹼性分子，脫附掉物理吸附之分子後，定量出化學吸附之分子，即可得固體酸111的表面其酸強度及酸量。一實施例中， 固體酸111的NH3-TPD酸性强度值係0.1~2。
固體酸111的比表面積愈高可提供愈大之與反應溶液108的接觸面積，能提高反應性。舉例來說，對於相同重量的固體酸111而言，顆粒尺寸愈小，孔隙尺寸愈小且數量愈大時，將能提高固體酸111的比表面積。一實施例中，固體酸111可具有多孔顆粒結構，且粒徑介於0.1um~100um。
實施例中，固體酸111包括無機材料，例如沸石等等。沸石是由矽氧化物或鋁氧化物形成的四面體，藉由氧原子連結矽或鋁成為中間不同環面的骨架，而中間環面的差異，可例如分為A型、X型和Y的晶體結構，其中Y型的晶體結構其環面為12邊形。沸石表面之氫離子可與反應溶液108中的陽離子發生置換。矽鋁比的高低會影響沸石的特性，矽鋁比低可增加離子交換能力及沸石酸性。表1列示出一些沸石的性質。
實施例中，固體酸111對反應溶液108的重量比(亦即固體酸111的重量除以反應溶液108的重量)係0.01~0.5。
偏光膜110的張力係在70N至85N的穩定範圍內。
一些實施例中，偏光膜前驅物102在通過交聯槽106之前，可先進行其他處理。舉例來說，可先通過用以進行膨潤處理之膨潤槽、然後通過用以進行染色處理之染色槽，接著通 過如參照第1圖所述的交聯槽106。一些實施例中，通過交聯槽106及/或補色槽後形成的偏光膜110可再進行其他處理。舉例來說，將偏光膜110通過水洗槽以將附著在偏光膜110之表面的反應溶液108洗淨，然後藉由乾燥爐予以乾燥。但本揭露並不限於此。
表2列示出實施例1至實施例5，與比較例1的實驗條件與結果。△pH為反應溶液經特定時間之後的pH值減掉初始時的pH值，故正值表示反應溶液經特定時間之後pH值上升，負值表示pH值下降，且△pH的絕對值愈高表示改變幅度愈大。
根據表2的結果可發現，比起未使用沸石的比較例1，有使用沸石的實施例1至實施例5其反應溶液具有較小的pH值變化程度，表示pH值較穩定，且得到之偏光膜的張力值可調控在穩定範圍，可降低斷紙風險，並且偏光膜光學性質穩定。
綜上所述，本發明提供之偏光膜之製造方法，於偏光膜的交聯處理及/或補色處理中，藉由使用固體酸取代酸性溶液 的添加，以維持交聯處理及/或補色處理反應溶液之pH值於合適的範圍中。藉此，可避免外加之酸性溶液解離產生之特定離子(例如，金屬離子、非金屬離子)於反應溶液中大量累積，進而可能損害製成之偏光膜的品質。此外，使用固體酸能使反應溶液即使與活性碳接觸過後，其pH值的變化量仍能達穩定水準。因此本發明能得到穩定期望之光學性質的偏光膜。
綜上所述，雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (8)

  1. 一種偏光膜之製造方法，包括：使一偏光膜前驅物在一反應溶液中進行一交聯處理及/或一補色處理，以形成一偏光膜；以及以一固體酸與該反應溶液之一陽離子進行離子交換反應，其中該固體酸包括無機材料，其中該固體酸對該反應溶液的重量比係0.01~0.5，其中該固體酸包括沸石。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該反應溶液之該陽離子係與該固體酸的一氫離子進行離子交換反應。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該固體酸具有多孔顆粒結構，且粒徑介於0.1um~100um，及/或該固體酸的NH3-TPD酸性强度值係0.1~2；及/或該固體酸係一矽氧化物或鋁氧化物之四面體。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，更包括利用一活性碳對該反應溶液進行過濾。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該反應溶液的pH值變化範圍(△pH)絕對值係小於1。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該反應溶液包括一碘化鉀，該固體酸係將該碘化鉀之鉀離子置換為氫離子。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該交聯處理及/或該補色處理係在pH 2至pH 5下進行。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之偏光膜之製造方法，其中該交聯處理進行時，亦包括對該偏光膜前驅物進行一延伸處理，該偏光膜前驅物係一聚乙烯醇薄膜。
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