TWI647320B - Cu-Ni-Si copper alloy strip and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種一面提高強度，一面適度地抑制污物之產生而與樹脂之密接性優異之Cu-Ni-Si系銅合金條及其製造方法。
本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成者，其導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*為50~75。
Description
本發明係關於一種可較佳地用於製造電子材料等電子零件之Cu-Ni-Si系銅合金條及其製造方法。
近年來，隨著IC封裝之小型化，而要求引線框架、電子機器之各種端子、連接器等之小型化、甚至多接腳化。尤其是開發出稱為QFN(Quad Flat Non-Leaded package)之於LSI封裝之焊墊配置電極墊，且不使引線接腳露出之構造，進而要求多接腳化、窄間距化。為了將該等引線框架等進行多接腳化，而需要利用蝕刻之微細加工，因此要求一面提高成為材料之銅合金之強度，一面提高蝕刻性、鍍覆密接性、樹脂密接性等。根據此種情況，而開發出時效析出型之Cu-Ni-Si系銅合金。
然而，於將Cu-Ni-Si系銅合金用於引線框架等電子零件時，會實施酸洗作為預處理，但存在於酸洗時Ni-Si系化合物發生氧化而以污物(smut)形式殘留於材料表面之情況。若該污物之殘留物變多，則存在如下情況，即於IC封裝之組裝步驟中介存於引線框架與塑模樹脂之間而使樹脂密接性降低，或者使焊料或鍍覆之密接性降低。
因此，揭示有以下技術，其係藉由限制Cu-Ni-Si系銅合金之Ni-Si系析出物之粒徑並限定Ni及Si之含量，而抑制酸洗時之污物殘存，藉此改善焊料密接性及鍍覆性(專利文獻1)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開平8-319527號公報
然而，於專利文獻1所記載之技術之情形時，為了改善焊料密接性及鍍覆性，而欲於酸洗中基本上完全地去除NiSi粒之污物。因此，存在如下問題：於酸洗後露出之材料表面基本上不會產生由析出物所形成之凹凸，而由凹凸帶來之投錨效應降低，從而與樹脂之密接性變差。因此，例如會對上述IC封裝之組裝步驟中之引線框架與塑模樹脂之密接性造成影響。
即，本發明係為了解決上述課題而完成者，且目的在於提供一種一面提高強度，一面適度地抑制污物之產生而與樹脂之密接性優異之Cu-Ni-Si系銅合金條及其製造方法。
本發明者等人經過各種研究，結果發現，於Cu-Ni-Si系銅合金條之酸洗時污物過度地產生直至成為層狀之狀態會使樹脂密接性降低，但過度地去除污物亦會使由NiSi析出物所形成之凹凸消失，而由凹凸帶來之投錨效應降低，從而與樹脂之密接性降低。換言之，本發明者等人發現，藉由於酸洗時使污物適度地殘留，而表面凹凸殘留，與樹脂之密接性提高。又，作為如上述般抑制污物之產生之方法，發現對製造銅合金條時之固溶處理條件進行調整之方式。
即，本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%，且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成者，其導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液
中10秒後，JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*為50~75。
較佳為進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。
本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條之製造方法係對於含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成之Cu-Ni-Si系銅合金條之錠進行熱軋、冷軋後，依序進行固溶處理、時效處理，進而以加工度40%以上進行時效處理後冷軋，且以如下方式對上述固溶處理進行調整，即，將上述固溶處理後且上述時效處理前之材料於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，對JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*進行測定時該亮度L*成為40~70。
根據本發明，而獲得一種強度較高，且適度地抑制污物之產生而與樹脂之密接性優異之Cu-Ni-Si系銅合金條。
以下，對本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條進行說明。再者，於本發明中所謂%，只要無特別說明，則設為表示質量%。
首先，對銅合金條之組成之限定原因進行說明。
<Ni及Si>
Ni及Si係藉由進行時效處理而Ni與Si形成微細之以Ni2Si為主之金屬間化合物之析出粒子，而顯著地增加合金強度。又，隨著時效處理中之Ni2Si之析出，
而導電性提高。但，於Ni濃度未達1.5%之情形，或Si濃度未達0.4%之情形時，即便添加其他成分亦無法獲得所需之強度。又，於Ni濃度超過4.5%之情形，或Si濃度超過1.1%之情形時，雖然可獲得充分之強度，但導電性變低，進而於母相中生成無助於強度提高之粗大之Ni-Si系粒子(結晶物及析出物)，而導致彎曲加工性、蝕刻性及鍍覆性之降低。因此，將Ni之含量設為1.5~4.5%，將Si之含量設為0.4~1.1%。較佳為將Ni之含量設為1.6~3.0%，將Si之含量設為0.4~0.7%。
<其他元素>
進而，於上述合金中，可以改善合金之強度、耐熱性、耐應力緩和性等為目的而進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。若該等元素之合計量未達0.005質量%，則不產生上述效果，若超過0.8質量%，則雖然可獲得所需之特性，但存在導電性或彎曲加工性降低之情況。
<導電率與拉伸強度TS>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條係導電率為30%IACS以上，拉伸強度TS為800MPa以上。
隨著半導體元件之作動頻率之增大，由通電引起之發熱增大，因此將銅合金條之導電率設為30%IACS以上。
又，為了防止進行打線接合時之引線框架之變形等以維持形狀，而將拉伸強度TS設為800MPa以上。
<亮度L*>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條係於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*為50~75。
若使試樣浸漬於硝酸水溶液中，則於試樣表面污物產生並殘留，從而試樣表面之顏色變暗。因此，藉由測定試樣表面之色調，可判定污物有無產生。
若亮度L*接近0則變黑，若接近100則變白。
藉由將本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條之浸漬於硝酸水溶液中後之亮度L*設為50~75，可於酸洗後之材料表面獲得適度地殘留有NiSi析出物之凹凸狀表面，藉由投錨效應而與樹脂之密接性變得良好。
另一方面，若亮度L*未達50，則於酸洗後污物大量地產生並層狀地覆蓋材料表面，因污物層與銅合金層之剝離而樹脂密接性降低。亮度L*超過75者係於酸洗中污垢被過度去除，表面之NiSi析出物變小而表面凹凸變小。其結果為，變得無法獲得投錨效應，或材料表面之銅合金(基材)之表面積變大，藉此促進Cu之氧化膜生長，該氧化膜發生剝離而與樹脂之密接性降低。
作為將銅合金條之亮度L*控制為50~75之方法，可列舉對下述固溶處理條件進行調整之方式。關於固溶處理條件，將於下文敘述。
<Cu-Ni-Si系銅合金條之製造>
本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條通常可對錠依序進行熱軋、冷軋、固溶處理、時效處理、時效後冷軋、弛力退火而製造。固溶處理前之冷軋並非必需，亦可視需要實施。又，亦可視需要於固溶處理後且時效處理前實施冷軋。於上述各步驟之期間，可適當進行用以去除表面之氧化皮之研削、研磨、噴丸、酸洗等。
固溶處理係使Ni-Si系化合物等矽化物固溶於Cu母質中，同時使Cu母質再結晶之熱處理。
於本發明之實施形態之Cu-Ni-Si系銅合金條之製造方法中，以如下方式對固溶處理條件進行調整，即，將固溶處理後且時效處理前之材料於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，對JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中
之亮度L*進行測定時該亮度L*成為40~70。
藉由如上述般調整固溶處理條件，而使成為污物之原因之Ni及Si適度地固溶於Cu中，而恰好地控制NiSi析出物之量，其結果為，可將所獲得之Cu-Ni-Si系銅合金條之亮度L*控制為50~75。
固溶處理後之材料之亮度L*未達40者係固溶處理不充分，而成為污物之NiSi析出物之量變得過多。
固溶處理後之材料之亮度L*超過70者係固溶處理過度，而成為污物之NiSi析出物之量變得過少。
再者，為了改變固溶處理條件，只要控制固溶處理之溫度與時間即可，但未規定具體之固溶處理之溫度與時間之原因在於：根據銅合金條中之Ni、Si等之添加量、或固溶處理之上一步驟之條件，而固溶處理前之Ni-Si系化合物之量或粒徑有所不同。
<時效處理>
時效處理係使固溶處理中所固溶之矽化物以主要為Ni2Si之金屬間化合物之微細粒子的形式析出。因該時效處理而強度與導電率提昇。時效處理例如可於375~625℃、1~50小時之條件下進行，藉此可提高強度。
於時效時間未達1小時之情形時，存在Ni-Si系析出物之析出量較少，而強度不充分之情況。又，於時效溫度超過625℃或時效時間超過50小時之情形時，存在引起析出物之粗大化或再固溶而污物產生量增加，或強度變得不充分，或導電率變低之情況。
<冷軋>
其次，於時效處理後以加工度40%以上進行冷軋(時效處理後冷軋)。
若進行加工度40%以上之冷軋，則藉由加工硬化而拉伸強度成為800MPa以上。
若加工度未達40%，則存在強度不充分之情況。
若以加工度40~90%以上進行時效處理後冷軋，則更佳。若加工度超過90%，則存在由加工應變引起之導電率降低變得明顯，即便進行弛力退火，導電率亦較低之情況。
時效處理後冷軋之加工度係時效處理後冷軋之後之厚度相對於即將時效處理後冷軋之前之材料厚度的變化率。
本發明之Cu-Ni-Si系銅合金條之厚度並無特別限定，例如可設為0.03~0.6mm。
<弛力退火>
可於時效處理後冷軋之後進行弛力退火。弛力退火只要於一般條件下進行即可，例如可於300℃~550℃、保持時間為5秒至300秒之條件下進行。藉此，可去除材料內之殘留應力。
實施例1
以下述方式各實施例及各比較例之試樣。
將電解銅作為原料，使用大氣熔解爐使表1、表2所示之組成之銅合金熔化，鑄造成厚度20mm×寬度60mm之錠。將該錠於950℃進行熱軋直至板厚10mm。於熱軋後依序進行研削、冷軋。
其次，於表1、表2所示之條件下依序進行固溶處理及時效處理。其後，以表1、表2所示之加工度進行時效處理後冷軋直至板厚0.150mm，於450℃進行30秒弛力退火而獲得試樣。
<導電率(%IACS)>
對於所獲得之試樣，基於JIS H0505並藉由四端子法而測定25℃之導電率(%IACS)。
<拉伸強度(TS)>
對於所獲得之試樣，藉由拉伸試驗機並依據JIS-Z2241而分別測定與壓延方向平行之方向上之拉伸強度(TS)。首先，自各試樣以拉伸方向成為壓延方向之方式使用壓製機而製作JIS13B號試片。拉伸試驗之條件係設為試片寬度12.7mm、室溫(15~35℃)、拉伸速度5mm/min、隔距長度50mm。
<亮度L*>
將固溶處理後且上述時效處理前之試樣、及弛力退火後之試樣之單面於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，用流水沖洗。對於處理後之試樣表面，使用色差計求出亮度L*。
色差計係使用柯尼卡美能達製造之CR-200而進行測定。
<與樹脂之密接性>
將弛力退火後之試樣切成壓延平行方向之長度100mm且寬度20mm後，將試樣之單面於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，用流水沖洗。其次，於240℃對該試樣實施5分鐘之大氣加熱。於大氣加熱後，於上述單面之長度60mm之範圍貼附耐酸膠帶後進行剝離，藉由圖像處理而求出對於耐酸膠帶之黏著面之附著物之有無。具體而言，將耐酸膠帶之黏著面之圖像進行二值化，算出成為附著物之黑色圖像區域之總面積相對於耐酸膠帶之黏著面之面積的比，並根據以下基準而評價。若評價為○，則與樹脂之密接性優異。
○：附著物之總面積為膠帶黏著面之面積之10%以下
×：附著物之總面積超過膠帶黏著面之面積之10%
將所獲得之結果示於表1。
自表1可知，於亮度L*為50~75之各實施例之情形時，強度較高，並且與樹脂之密接性優異。
另一方面，於亮度L*超過75之比較例1之情形時，與樹脂之密接性差。認為其原因在於：材料表面之NiSi析出物過少，表面之Cu氧化明顯，表面氧化膜發生剝離，而降低與樹脂之密接性。
於亮度L*未達50之比較例2之情形時，污物產生量變多，而與樹脂之密接性較差。
於時效處理後冷軋之加工度超過90%之比較例3之情形時，導電率未達30%IACS。
於時效處理後冷軋之加工度未達40%之比較例4之情形時，拉伸強度未達800MPa。
於Ni及Si之含量超過規定範圍之比較例5之情形時，導電率未達30%IACS。
於含有合計超過0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上之比較例7之情形時，亦導電率未達30%IACS。
於時效溫度未達625℃之比較例8、及時效時間未達1小時之比較例10之情形時，成為亞時效，而拉伸強度未達800MPa。
於時效溫度超過625℃之比較例9、及時效時間超過50小時之比較例11之情形時，成為過時效，而拉伸強度未達800MPa。又，因過時效而導致Ni-Si系析出物顯著地析出，亮度L*變得未達50，而污物產生量變多，與樹脂之密接性較差。
Claims (3)
- 一種Cu-Ni-Si系銅合金條，其係含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%，且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成者，其導電率為30%IACS以上，拉伸強度為800MPa以上，於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*為50~75。
- 如請求項1所述之Cu-Ni-Si系銅合金條，其進而含有合計0.005~0.8質量%之選自Mg、Fe、P、Mn、Co及Cr之群中之一種以上。
- 一種Cu-Ni-Si系銅合金條之製造方法，其係對於含有Ni：1.5~4.5質量%、Si：0.4~1.1質量%且剩餘部分由Cu及不可避免雜質所構成之Cu-Ni-Si系銅合金條之錠進行熱軋、冷軋後，依序進行固溶處理、時效處理，進而以加工度40%以上進行時效處理後冷軋，且以如下方式對上述固溶處理進行調整，即，將上述固溶處理後且上述時效處理前之材料於室溫下浸漬於40wt%硝酸水溶液中10秒後，對JIS-Z8781：2013所規定之L*a*b*表色系統中之亮度L*進行測定時該亮度L*成為40~70。
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