TWI639661B - 防濕絕緣塗料及其應用 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關一種防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料包含嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、溶劑(C)及含環氧基之聚矽氧烷(D)。根據本發明之防濕絕緣塗料具有長期絕緣信賴性佳之優點。本發明亦提供一種防濕絕緣膜及其製造方法、包含該防濕絕緣膜之電子零件及其製造方法。

Description

防濕絕緣塗料及其應用
本發明係有關一種電子零件用之防濕絕緣塗料及使用該防濕絕緣塗料進行防濕絕緣處理之電子零件與其製造方法。特別是提供一種長期絕緣信賴性佳之電子零件用之防濕絕緣塗料。
隨著科技的進步，電子元件漸漸朝向微小化及多功能化發展，且該電子元件中電路的設計亦越趨複雜，此時絕緣與防潮便成為影響電子元件使用壽命長短的重要關鍵。據此，業界通常透過在該電子元件外形成一包覆層，以達到防濕、防塵、阻氣及絕緣等保護作用。
日本特開2006-16531號揭示一種防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料包含10至40重量份之熱可塑性樹脂、1至20重量份之氫化萜系樹脂及50至90重量份之溶劑。該塗料所形成的包覆層具有良好的防濕絕緣性，然而，該塗料於塗佈後所形成之塗膜卻存在有長期絕緣信賴性不佳的問題，導致在長時間使用後容易造成電子元件的損傷而無法被業界所接受。
因此，如何改善長期絕緣信賴性，同時達到目前業界的要求，為本發明所屬技術領域中努力研究之目標。
本發明利用提供特殊嵌段共聚物或其氫化物樹脂及含環氧基之聚矽氧烷之成分，而得到長期絕緣信賴性佳之防濕絕緣塗料。
因此，本發明提供一種防濕絕緣塗料，該塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；溶劑(C)；及含環氧基之聚矽氧烷(D)。
本發明亦提供一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用前述之防濕絕緣塗料塗佈一載體。
本發明又提供一種防濕絕緣膜，其係由根據前述防濕絕緣膜之製造方法所製得。
本發明再提供一種電子零件，其包含前述之防濕絕緣膜。
本發明又提供一種製造電子零件之方法，該電子零件包含一防濕絕緣膜，該防濕絕緣膜係由包含前述之方法所提供。
本發明提供一種防濕絕緣塗料，該塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；溶劑(C)；及 含環氧基之聚矽氧烷(D)。
根據本發明之該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段。
較佳地，該乙烯系芳香族聚合物嵌段是由乙烯系芳香族單體經聚合反應而得。該乙烯系芳香族單體係選自下述一種或一種以上之化合物：(1)未經取代或經烷基取代之苯乙烯類化合物：例如苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-乙基苯乙烯、4-第三丁基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-甲基-4-甲基苯乙烯等；(2)經鹵素取代之苯乙烯類化合物：例如2-氯苯乙烯、4-氯苯乙烯等。
較佳地，該共軛二烯系聚合物嵌段是由共軛二烯系單體經聚合反應而得。該共軛二烯系單體係選自下述一種或一種以上之化合物：1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯。
於本發明之一具體例中，該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之合成方法，包含以下之步驟：(1)聚合反應，其分別將該乙烯系芳香族單體及共軛二烯系單體溶於有機溶劑中，接著再加入聚合起始劑，以進行陰離子聚合反應而形成一嵌段共聚物前驅物；及(2)氫化反應，其將該嵌段共聚物前驅物於一氫化催化劑存在下進行氫化反應，以獲得本發明之該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)。茲說明如下：
(1)聚合反應：
製備該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)時，較佳地，該乙烯系芳香族單體及/或共軛二烯系單體可分別先以有機溶劑稀釋至適當之濃度，再進行混合及聚合反應。本發明之具體實施例中，該稀 釋後之濃度為25wt%。
較佳地，該有機溶劑是選自於(1)脂肪族類化合物：例如正丁烷、異丁烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷等；(2)脂環族類化合物：例如環戊烷、甲基環戊烷、環己烷、甲基環己烷、環庚烷、甲基環庚烷等；或(3)上述之一組合。另外，在不影響聚合反應進行下，亦可使用苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等之芳香族類化合物等。
該聚合起始劑並無特別之限制，通常可採用習知所使用之有機鹼金屬化合物。該有機鹼金屬化合物包含但不限於脂肪族鹼金屬化合物、芳香族鹼金屬化合物、有機胺基鹼金屬化合物等。較佳地，該聚合起始劑是擇自於C1至C20脂肪族鋰化合物、C6至C20芳香族鋰化合物、C1至C20脂肪族鈉化合物、C6至C20芳香族鈉化合物、C1至C20脂肪族鉀化合物、C6至C20芳香族鉀化合物，或此等之一組合。
該C1至C20脂肪族鋰化合物包含但不限於正丙基鋰、正丁基鋰、第二丁基鋰、第三丁基鋰、六亞甲基二鋰、丁二烯基二鋰、異戊二烯基二鋰。該C6至C20芳香族鋰化合物包含但不限於二異丙烯基苯與第二丁基鋰之反應生成物，或二乙烯基苯、第二丁基鋰與少量1,3-丁二烯之反應生成物等。更進一步，亦可使用揭示於美國專利公告第5,708,092號說明書、英國專利公告第2,241,239號說明書、美國專利公告第5,527,753號說明書等所揭示之有機鹼金屬化合物。上述之聚合起始劑不僅可使用一種，亦可混合兩種以上使用。
較佳地，該聚合反應溫度範圍為10℃至150℃；更佳地，該聚合反應溫度範圍為40℃至120℃。該聚合反應時間係根據聚合反應溫度而加以調整，較佳地，該聚合反應時間範圍為10小時以內；更佳地，該聚合反應時間範圍為0.5小時至5小時。較佳地，該聚合反應環境是在氮氣等惰性氣體之環境下。該聚合反應壓力範圍並未 加以特別限制，只要於上述聚合反應溫度範圍內，能將該乙烯系芳香族單體、共軛二烯系單體，以及溶劑維持於液態所需之壓力範圍內實施即可。進一步地，必須留意聚合反應中，不會混入會使聚合起始劑以及活性聚合物(living polymer)惰性化之雜質，例如不可混入水、氧、碳酸氣體等。
(2)氫化反應：
該氫化催化劑並未加以特別限制，可採用習知所使用之，如(1)將金屬載置於多孔質無機物質中之氫化催化劑；(2)有機酸鹽或過渡金屬鹽，與還原劑反應之齊格勒(Ziegler)型氫化催化劑；(3)有機金屬化合物；(4)有機金屬錯合物等。
該氫化催化劑包含但不限於(1)將Ni、Pt、Pd、Ru等金屬負載於碳、二氧化矽、氧化鋁、矽藻土等中之氫化催化劑；(2)使用Ni、Co、Fe、Cr等有機酸鹽，或者乙醯丙酮鹽等過渡金屬鹽，與有機鋁等還原劑反應之齊格勒氫化催化劑；(3)Ti、Ru、Rh、Zr等有機金屬化合物；(4)Ti、Ru、Rh、Zr等有機金屬錯合物。上述氫化催化劑亦可為揭示於日本專利特公昭42-8704號公報、日本專利特公昭43-6636號公報、日本專利特公昭63-4841號公報、日本專利特公平1-37970號公報、日本專利特公平1-53851號公報、日本專利特公平2-9041號公報中之氫化催化劑。上述氫化催化劑較佳為二茂鈦之有機金屬錯合物、具有還原性之有機金屬化合物，或上述此等之一組合。
該二茂鈦之有機金屬錯合物可使用揭示於日本專利特開平8-109219號公報中之錯合物。該二茂鈦之有機金屬錯合物可列舉具有至少一個以上配位基之錯合物，且該配位基具有雙環戊二烯鈦二氯化物、單五甲基環戊二烯鈦三氯化物等之(取代)環戊二烯骨架，茚基骨架或者芴基骨架。該具有還原性之有機金屬化合物包含但不限於有機鋰等之有機鹼金屬化合物、有機鎂化合物、有機鋁化合物、有機 硼化合物，或者有機鋅化合物等。
較佳地，該氫化反應溫度範圍為0℃至200℃；更佳地，該氫化反應溫度範圍為30℃至150℃。較佳地，該氫化反應壓力範圍為0.1MPa至15MPa；更佳地，該氫化反應壓力範圍為0.2MPa至10MPa；又更佳地，該氫化反應壓力範圍為0.3MPa至7MPa。較佳地，該氫化反應時間範圍為3分鐘至10小時；更佳地，該氫化反應時間範圍為10分鐘至5小時。該氫化反應亦可藉由分批製程、連續製程或者該等組合中任一製程來實施。
本發明之該經氫化之共軛二烯系聚合物嵌段之氫化率可以藉由氫化反應溫度、氫化反應壓力、氫化反應時間、氫氣之使用量及氫化反應類型等方式加以調控，並無特定之限制。
較佳地，該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之數目平均分子量範圍為10,000至200,000；更佳地，為15,000至150,000；尤佳地，為18,000至100,000。當嵌段共聚物或其氫化物樹脂數量平均分子量介於10,000至200,000時，可以得到長期絕緣信賴性較佳之防濕絕緣塗料。
根據本發明之防濕絕緣塗料包含黏著性樹脂(B)，以提高防濕絕緣塗料至如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件之密著性。
於本發明之一較佳具體實施例中，該黏著性樹脂(B)包含石油系樹脂、松脂系樹脂或萜系樹脂。此等材料易溶解於溶劑中。
石油系樹脂較佳為脂肪族石油樹脂、石油樹脂、芳香烴、脂環族石油樹脂、脂肪族/芳香族共聚物石油樹脂及其氫化石油樹脂。
根據本發明之石油系樹脂可使用商用之產品，例如：荒川化學工業公司製「ARKON P」及「ARKON M」(以上為商品名)、 東燃石油化學公司製「escorez」(商品名)、三井化學公司製「Hi-rez」(商品名)、日本ZEON公司製「Quintone」(商品名)、固特異公司製「wingtak」(商品名)、大日本墨水化學工業公司製「startak」(商品名)、東燃石油化學公司製「tohopetorosin」(商品名)、英群化工有限公司製「W120」(商品名)、三井化學公司製「takace」(商品名)、以及三井化學公司製「FTR」(商品名)等。
松香系樹脂較佳為松香及其衍生物與松香改性樹脂，其來源可為天然松香及聚合松香等。於本發明之具體實施例中，該松香系樹脂例如：松香異戊四醇酯(pentaerythritolester rosin)及松香甘油酯(glycerine ester rosin)等的酯化松香、以及其氫添加物等。亦可使用商用之產品，例如：荒川化學工業公司製「松脂膠」、「木松香」、「酯膠(ester gum)A」、「酯膠H」、「PENSEL A」、「PENSEL C」(以上為商品名)、以及理化Hercules公司製「pentalin A」、「fooraru AX」、「fooraru 85」、「fooraru 105」及「pentalin C」(以上為商品名)等。
萜系樹脂較佳為多萜、萜酚醛樹脂及其氫化樹脂，可使用商用之產品，例如：理化Hercules公司製「picolight S」、「picolight A」(以上為商品名)、以及YASUHARA CHEMICAL公司製「YS resin」、「YS Polyster-T」及「Clearon」(以上為商品名)等。
於本發明之一較佳具體實施例中，其係使用商品化之黏著性樹脂(B)，例如：KE311、KE604、P100、P125、P140、M100、M115、M135、A100、S100、101、102(由荒川化工有限公司生產)、YSTO125樹脂、TR105、CREARON P125、CREARON M115、CREARON K110、CREARON K4090、RESIN U130、RESIN T145、RESIN T160、YST0125(由安原化工有限公司生產)。
該黏著性樹脂(B)之軟化點並無特殊限制，較佳係為以環球法測得之自100℃至150℃，更佳係為自110℃至140℃。當該黏著 性樹脂之軟化點介於100℃至150℃，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，具有較佳之長期絕緣信賴性。
根據本發明，該黏著性樹脂(B)之使用量較佳基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該黏著性樹脂(B)之使用量為15至150重量份，較佳為20至125重量份，更佳為25至100重量份。
根據本發明之防濕絕緣塗料包含溶劑(C)，該溶劑(C)之選擇須考量於室溫下乾燥防濕絕緣塗料之條件，較佳地，該溶劑(C)為如丙酮或甲基乙基酮之酮類溶劑；如甲苯、二甲苯等之芳香烴溶劑；如環己烷、甲基環己烷、乙基環己烷之脂肪族溶劑；如醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸異丙酯之酯類溶劑；如乙醇或丁醇等醇類溶劑；如石蠟油、萘油、礦物松節油、石腦油或其他石油為基礎之溶劑。另一方面，該溶劑(C)之沸點較佳係70℃至140℃，當溶劑(C)之沸點介於70℃至140℃時，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，較不易產生絕緣膜剥離及無法充分乾燥等作業性問題。
根據本發明，該溶劑(C)之含量較佳基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該溶劑(C)之使用量為150至1500重量份，較佳為175至1250重量份，更佳為200至1000重量份。
根據本發明之防濕絕緣塗料包括含環氧基之聚矽氧烷(D)，該含環氧基之聚矽氧烷(D)可由含環氧基的矽烷化合物(d-1)自行聚縮合而成；或者由該含環氧基的矽烷化合物(d-1)與其他矽烷化合物(d-2)共聚縮合(copolycondensation)而成。
該含環氧基的矽烷化合物(d-1)所具有的含環氧基的基團例如是縮水甘油基(glycidyl group)、縮水甘油醚基(glycidyloxy group)、環氧環己基(epoxycyclohexyl group)或環氧丙烷基(oxetanyl group)。
具體而言，含環氧基的基團係選自由式(1)、式(2)及式(3)所示之基團所組合之群：
式(1)中，A表示氧原子或單鍵；h表示1至3之整數；i表示0至6之整數；其中，當i為0時，A為單鍵；
式(2)中，j表示0至6之整數；及
式(3)中，B表示碳數2至6之伸烷基；R1表示氫原子或碳數1至6之烷基。
該含環氧基的基團較佳為包括由式(1-1)表示的基團、由式(2-1)表示的基團以及由式(3-1)表示的基團中的至少一者。
該含環氧基的基團較佳係選自由式(2)及式(3)所示之基團所組合之群，可以得到長期絕緣信賴性較佳之防濕絕緣塗料。
該含環氧基的矽烷化合物(d-1)的具體例包括3-(N,N-二縮水甘油基)胺基丙基三甲氧基矽烷、3-(N-烯丙基-N-縮水甘油基)胺基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基二甲基甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚基丙基二甲基乙氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基三甲氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基三乙氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基甲基二甲氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基甲基二乙氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基二甲基甲氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基二甲基乙氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基三甲氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基三乙氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基甲基二甲氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基甲基二乙氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基二甲基甲氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基二甲基乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷、3-(3,4-環氧環己基)丙基三甲氧基矽烷、3-(3,4-環氧環己基)丙基三乙氧基矽烷、((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三甲氧基矽烷、((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三乙氧基矽烷、((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基甲基二甲氧基矽烷或((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙烷二甲基甲氧基矽烷，或上述化合物的組合。
該含環氧基的矽烷化合物(d-1)的具體例較佳為包括3-縮 水甘油醚基丙基三甲氧基矽烷、2-縮水甘油醚基乙基三甲氧基矽烷、4-縮水甘油醚基丁基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷、((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三甲氧基矽烷、((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三乙氧基矽烷或上述化合物的組合。
基於該含環氧基的矽烷化合物(d-1)及其他矽烷化合物(d-2)之總使用量為1.00莫耳，該含環氧基的矽烷化合物(d-1)之使用量為0.20至1.00莫耳，較佳為0.30至0.95莫耳，更佳為0.40至0.90莫耳。當含環氧基的矽烷化合物(d-1)之使用量介於上述比例時，可以得到長期絕緣信賴性較佳之防濕絕緣塗料。
該其他矽烷化合物(d-2)例如是具有1個矽原子的化合物。具有1個矽原子的化合物包括具有4個水解性基團的矽烷化合物、具有3個水解性基團的矽烷化合物、具有2個水解性基團的矽烷化合物、具有1個水解性基團的矽烷化合物，或其組合。
具有4個水解性基團的矽烷化合物的具體例包括四氯矽烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四第二丁氧基矽烷，或上述化合物的組合。
具有3個水解性基團的矽烷化合物的具體例包括三氯矽烷、三甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、氟三氯矽烷、氟三甲氧基矽烷、氟三乙氧基矽烷、甲基三氯矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、2-(三氟甲基)乙基三氯矽烷、2-(三氟甲基)乙基三甲氧基矽烷、2-(三氟甲基)乙基三乙氧基矽烷、羥甲基三氯矽烷、羥甲基三甲氧基矽烷、羥乙基三甲氧基矽烷、巰甲基三氯矽烷、3-巰丙基三氯矽烷、巰甲基三甲氧基矽烷、巰甲基三乙氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三乙氧基矽烷、苯基三氯矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷，或上述化合物的組合。
具有2個水解性基團的矽烷化合物的具體例包括甲基二氯矽烷、甲基二甲氧基矽烷、甲基二乙氧基矽烷、二甲基二氯矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、甲基[2-(全氟正辛基)乙基]二氯矽烷、甲基[2-(全氟正辛基)乙基]二甲氧基矽烷、3-巰丙基甲基二氯矽烷、3-巰丙基甲基二甲氧基矽烷、二苯基二氯矽烷、二苯基二甲氧基矽烷，或上述化合物的組合。
具有1個水解性基團的矽烷化合物的具體例包括氯二甲基矽烷、甲氧基二甲基矽烷、氯三甲基矽烷、溴三甲基矽烷、碘三甲基矽烷、甲氧基三甲基矽烷、氯甲基二苯基矽烷、甲氧基甲基二苯基矽烷，或上述化合物的組合。
該其他矽烷化合物(d-2)的市售商品的具體例可列舉KC-89、KC-89S、X-21-3153、X-21-5841、X-21-5842、X-21-5843、X-21-5844、X-21-5845、X-21-5846、X-21-5847、X-21-5848、X-22-160AS、X-22-170B、X-22-170BX、X-22-170D、X-22-170DX、X-22-176B、X-22-176D、X-22-176DX、X-22-176F、X-40-2308、X-40-2651、X-40-2655A、X-40-2671、X-40-2672、X-40-9220、X-40-9225、X-40-9227、X-40-9246、X-40-9247、X-40-9250、X-40-9323、X-41-1053、X-41-1056、X-41-1805、X-41-1810、KF6001、KF6002、KF6003、KR212、KR-213、KR-217、KR220 L、KR242A、KR271、KR282、KR300、KR311、KR401N、KR500、KR510、KR5206、KR5230、KR5235、KR9218、KR9706(信越化學製)；玻璃樹脂(GLASS RESIN，昭和電工製)；SH804、SH805、SH806A、SH840、SR2400、SR2402、SR2405、SR2406、SR2410、SR2411、SR2416、SR2420(東麗道康寧製)；FZ3711、FZ3722(NUC製)；DMS-S12、DMS-S15、DMS-S21、DMS-S27、DMS-S31、DMS-S32、DMS-S33、DMS-S35、DMS-S38、DMS-S42、DMS-S45、DMS-S51、 DMS-227、PSD-0332、PDS-1615、PDS-9931、XMS-5025(JNC製)；MS51、MS56(三菱化學製)；以及GR100、GR650、GR908、GR950(昭和電工製)等的部分縮合物。
該其他矽烷化合物(d-2)較佳為四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三乙氧基矽烷、巰甲基三甲氧基矽烷、巰甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷，或上述化合物的組合。
基於該含環氧基的矽烷化合物(d-1)及其他矽烷化合物(d-2)之總使用量為1.00莫耳，該其他矽烷化合物(d-2)之使用量為0至0.80莫耳，較佳為0.05至0.70莫耳，更佳為0.10至0.60莫耳。
形成該含環氧基之聚矽氧烷(D)的聚縮合反應可使用一般的方法，例如，在上述矽烷化合物或其混合物中添加有機溶劑、水或選擇性地進一步添加觸媒，接著利用油浴等進行50℃至150℃的加熱，較佳加熱時間為0.5小時至120小時。加熱中，可將混合液進行攪拌，也可以置於迴流條件下。另外，在加熱攪拌的過程中，必要時，亦可藉由蒸餾方式除去水解副產物(例如甲醇、乙醇等醇類)以及縮合副產物(例如水)。
上述有機溶劑並沒有特別限制，可與本發明防濕絕緣塗料中所包含之溶劑(C)為相同或不同。
該有機溶劑的具體例包括甲苯、二甲苯等的烴類化合物；甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基正戊基酮、二乙基酮、環己酮等的酮類化合物；醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異戊酯、丙二醇單甲基醚醋酸酯、醋酸-3-甲氧基丁酯、乳酸乙基等的酯類化合物；乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、四氫呋喃、二噁烷(dioxane)等的醚類化合物；1-己醇、4-甲基2-戊醇、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基 醚、乙二醇單正丙基醚、乙二醇單正丁基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單正丙基醚等的醇類化合物，或上述有機溶劑的組合。
上述有機溶劑可單獨使用或組合多種來使用。
基於所有矽烷化合物為100重量份，有機溶劑之使用量較佳為10至1200重量份，更佳為30至1,000重量份。
基於所有矽烷化合物的水解性基團為1莫耳，水之使用量較佳為0.5至100莫耳，更佳為1至30莫耳。
該觸媒沒有特別的限制，較佳地，該觸媒是選自於酸、鹼金屬化合物、有機鹼、鈦化合物、鋯化合物，或其組合。
酸的具體例包括鹽酸、硝酸、硫酸、氟酸、草酸、磷酸、醋酸、三氟醋酸、蟻酸、多元羧酸、多元酸酐，或其組合。
鹼金屬化合物的具體例包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀，或其組合。
有機鹼的具體例包括乙胺、二乙胺、哌嗪(piperazine)、哌啶(piperidine)、吡咯啶(pyrrolidine)、吡咯(pyrrole)等的一級或二級的有機胺；三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、吡啶(pyridine)、4-二甲胺基吡啶、二氮雜二環十一烯(diazabicycloundecene)等的三級有機胺；四甲基氫氧化銨等的四級有機胺等，或上述化合物的組合。
觸媒的使用量根據種類、溫度等反應條件等而異，並可適當地設定，例如基於所有矽烷化合物為1莫耳，該觸媒之添加量為0.01至5莫耳，較佳為0.03至3莫耳，更佳為0.05至1莫耳。
基於安定性觀點，待聚縮合反應結束後，較佳為將從反應液中分餾的有機溶劑層以水清洗。進行該清洗時，較佳為使用包含少量鹽的水，例如0.2重量%左右的硝酸銨水溶液等進行清洗。清洗可進行至清洗後的水層成為中性為止，然後將有機溶劑層視需要以無水 硫酸鈣、分子篩(molecular sieves)等乾燥劑進行乾燥後，去除有機溶劑，即可獲得含環氧基之聚矽氧烷(D)。
本發明之該含環氧基之聚矽氧烷(D)，根據凝膠滲透色層分析法所測得經聚苯乙烯換算之重量平均分子量為1,000至10,000，較佳為1,200至8,000，更佳為1,500至5,000。當含環氧基之聚矽氧烷(D)的重量平均分子量於上述範圍內時，所製得之防濕絕緣塗料長期絕緣信賴性較佳。
基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該含環氧基之聚矽氧烷(D)之使用量為0.1至10重量份，較佳為0.1至8重量份，且更佳為0.1至5重量份。當未使用該含環氧基之聚矽氧烷(D)時，會有長期絕緣信賴性不佳之缺點。
根據本發明之防濕絕緣塗料較佳係進一步包含添加劑(E)，例如填料、改性劑、消泡劑、著色劑、膠粘劑等。其中填料例如：氧化矽、氧化鎂、氫氧化鋁、氧化鋁，氮化鋁，氮化硼或碳酸鈣，較佳係為細粉末；改性劑例如：環烷酸錳或其類似物、如辛烯酸錳之鹽金屬；消泡劑例如：矽油、氟油或其他已知之聚羧酸聚合物；著色劑例如：無機顏料、有機顏料、有機染料及類似物。
根據本發明之有機顏料包含黑色顏料。適用於本發明之黑色顏料以具有耐熱性、耐光性以及耐溶劑性的黑色顏料為較佳。
前述之黑色顏料之具體例如：二萘嵌苯黑(perylene black)、花青黑(cyanine black)、苯胺黑(aniline black)等黑色有機顏料；由紅、藍、綠、紫、黃色、花青(cyanine)、洋紅(magenta)等顏料中，選擇兩種或兩種以上的顏料進行混合，使其成近黑色化之混色有機顏料；碳黑(carbon black)、氧化鉻、氧化鐵、鈦黑(titanium black)、石墨等遮光材，其中前述之碳黑可包含但不限於C.I.pigment black 7等，前述之碳黑的具體例如三菱化學所製造之市售品(商品名 MA100、MA230、MA8、#970、#1000、#2350、#2650)。前述之黑色顏料一般可單獨一種或混合複數種使用。
於本發明之一較佳具體實施例中，本發明之防濕絕緣塗料之製造方法包含將前述嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、含環氧基之聚矽氧烷(D)以及添加劑(E)等均勻分散於溶劑(C)中，並於攪拌器內攪拌3至24小時至固形份溶解混合，形成一液態的防濕絕緣塗料。一般來說，該防濕絕緣塗料之黏度係為本發明所屬技術領域中具通常知識者根據塗佈性、揮發性等性質而加以調整，當該防濕絕緣塗料的黏度介於0.1至30Pa‧S時，則該防濕絕緣塗料具有較佳的塗佈特性，較佳地，該防濕絕緣塗料的黏度為0.1至20Pa‧S，更佳地，該防濕絕緣塗料的黏度為0.1至10Pa‧S。
本發明亦提供一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用前述之防濕絕緣塗料塗佈一載體。
較佳地，該載體係為一電子元件。
本發明又提供一種防濕絕緣膜，其係由根據前述防濕絕緣膜之製造方法所製得。
本發明再提供一種電子零件，其包含前述之防濕絕緣膜。
本發明又提供一種製造電子零件之方法，該電子零件包含一防濕絕緣膜，該防濕絕緣膜係由包含前述之方法所提供。
根據本發明，適用於該防濕絕緣塗料進行防濕絕緣處理之電子零件包含但不限於搭載有微處理器、電晶體、電容、電阻、繼電器、變壓器等之電路基板，且該電路基板具有導線(lead wire)、電線束(wire harness)等需防濕絕緣處理之配置。
根據本發明以防濕絕緣塗料處理電子零件之方法，可適用於一般習知之塗佈方式，如浸漬法、刷毛塗佈法、噴灑(spray)塗佈 法、機械點膠(dispenser)塗佈法等塗佈方法。於本發明之一較佳具體實施例中，於上述之電子零件塗佈後，以20℃至80℃之溫度乾燥塗膜，即可獲得本發明之電子零件。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
<嵌段共聚物樹脂(A)之製備>
在以下合成例中，該氫化催化劑的製備方式為：於通氮氣之反應容器中加入經過乾燥、純化之1公升的環己烷，並添加100毫莫耳的雙(η5-環戊二烯)二氯化鈦，一邊充分攪拌，一邊再添加含有200毫莫耳的三甲基鋁之正己烷溶液，以獲得一反應液。於室溫下使上述反應液反應約三天，所得之產物即為氫化催化劑。
<合成例1>
於氮氣環境氣體下，將含有10重量份的苯乙烯(styrene)之環己烷溶液、含有1.3重量份的正丁基鋰之環己烷溶液，及0.05重量份的四甲基乙二胺[無規化劑(randomizer)]置於具有攪拌機之高壓滅菌鍋中，並在溫度70℃下進行聚合反應20分鐘，接著，於50分鐘內將含有20重量份的苯乙烯及50重量份的1,3-丁二烯(1,3-butadiene)之環己烷溶液加入該高壓滅菌鍋中，並於70℃下進行聚合反應5分鐘。接著，再添加含有10重量份的1,3-丁二烯之環己烷溶液，再於70℃下進行聚合反應5分鐘。接著，再添加含有10重量份的苯乙烯之環己烷溶液，再於70℃下進行聚合反應25分鐘，於反應後，將含有嵌段共聚物前驅物之反應液中，添加前述之氫化催化劑及氫氣，其中相對100重量份的嵌段共聚物前驅物，該氫化催化劑含量為100ppm，氫氣使用量為1.1重量份，於氫化操作壓力為0.7MPa、氫化反應時間為1小時及氫化反應溫度為65℃下進行氫化反應。之後，添加甲醇及0.3重量份的十八烷基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯(相對100重量份 的嵌段共聚物前驅物)，進行脫溶劑處理，可獲得一嵌段共聚物樹脂(A-1)，該嵌段共聚物樹脂(A-1)的數目平均分子量為66000，且氫化率為50%。
<合成例2至9>
合成例2至9是以與合成例1相同的步驟來製備該嵌段共聚物或其氫化物樹脂，不同的地方在於：改變該乙烯系芳香族單體、共軛二烯系單體、氫氣使用量以及氫化反應條件，如表1所示。
<含環氧基之聚矽氧烷(D)之製備> <合成例D-1>
在容積500毫升的三頸燒瓶上設置攪拌器、冷凝管及溫度計。然後，在三頸燒瓶中，加入1.00莫耳的2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(以下簡稱為ECETS)、2000克的甲基異丁基酮(以下簡稱MIBK)、500克的丙二醇單甲基醚(以下簡稱PGME)以及20克的三乙胺(Triethylamine，以下簡稱為TEA)，並在室溫下一邊攪拌一邊於30分鐘內滴加180克的去離子水。接著，將三頸燒瓶浸漬於30℃的油浴中並攪拌30分鐘後，於30分鐘內將油浴升溫至95℃，待溶液的內溫達到80℃時，持續攪拌進行聚縮合反應3小時。待反應結束後，取出有機層，以0.2重量%的硝酸銨水溶液清洗有機層直到洗淨之後的水變成中性，即可獲得聚矽氧烷(B-1)。
<合成例D-2至D-10及D'-1>
合成例D-2至D-10及D'-1是以與合成例D-1相同的步驟來製備該含環氧基之聚矽氧烷，不同的地方在於：改變該含環氧基的矽烷化合物、其他矽烷化合物、溶劑、觸媒的使用量、反應溫度以及聚縮合時間，如表2所示。
S 苯乙烯聚合物嵌段
B 丁二烯聚合物嵌段
S/B 苯乙烯及丁二烯之共聚物嵌段
GETMS 2-縮水甘油醚基乙基三甲氧基矽烷(2-glycidoxyethyltrimethoxy silane)
GBTMS 4-縮水甘油醚基丁基三甲氧基矽烷(4-glycidoxybutyltrimethoxysilane)
ECETS 2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxy silane)
ECEES 2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基矽烷(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltriethoxysilane)
OXTMS ((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三甲氧基矽烷((3-ethyl-3-oxetanyl)methoxy)propyltrimethoxysilane)
OXTES ((3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧基)丙基三乙氧基矽烷((3-ethyl-3-oxetanyl)methoxy)propyltriethoxysilane)
MTMS 甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxy silane)
DMDMS 二甲基二甲氧基矽烷(dimethyldimethoxy silane)
PTMS 苯基三甲氧基矽烷(phenyltrimethoxy silane)
PTES 苯基三乙氧基矽烷(phenyltriethoxy silane)
PGME 丙二醇單甲基醚(propylene glycol monomethyl ether)
MIBK 甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone)
H2O 水(water)
TEA 三乙胺(triethylamine)
<防濕絕緣塗料> <實施例1>
使用前述合成例所得之嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A-1)100重量份、黏著性樹脂(B-1)15重量份、含環氧基之聚矽氧烷(D)0.1重量份、添加劑(E-1)0.4重量份，加入溶劑(C-1)150重量份，於攪拌器中攪拌16小時至固形份溶解混合後，即可調製而得防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料以下述之各測定評價方式進行評價，所得結果如表3所示。
<實施例2至13>
同實施例1之製造方法，不同之處在於改變嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、溶劑(C)、含環氧基之聚矽氧烷(D)與添加劑(E)的種類與使用量，其配方及評價結果載於表3。
<比較例1至6>
同實施例1之製造方法，不同之處在於改變嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、溶劑(C)、含環氧基之聚矽氧烷(D)與添加劑(E)的種類與使用量，其配方及評價結果載於表4。
表3及表4中：
B-1 KE311(荒川化工有限公司生產)
B-2 YSTO125樹脂(安原化工有限公司生產)
B-3 TR105(安原化工有限公司生產)
C-1 環己烷
C-2 甲基環己烷
C-3 乙基環己烷
D'-2 重量平均分子量為20000的烷氧基末端的聚矽氧烷 (GE東芝有機矽公司製造，商品名為XR31-B2733)
D'-3 2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷 (2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl trimethoxy silane)
E-1 氟油
E-2 矽油(silicon oil，信越化學製，KF-96-3000CS)
E-3 C.I.pigment black 7
評價方式：
<長期絕緣信賴性>
於形成在玻璃基板之具有圖案之電極上，形成一線/空間為40μm/10μm之梳狀ITO線路，於該電極上分別塗佈100μm厚之實施例或比較例之組合物，於室溫下靜置10分鐘，接著於70℃下乾燥1.5小時。
該試驗片於60℃、濕度90% RH的條件下施加10V之偏壓以進行溫度和濕度穩定試驗(IMV社製，型號MIGRATION TESTER MODEL MIG-8600)，上述之溫度和濕度經500小時之試驗，測量阻抗值(R)，並根據下列之基準評價：
◎：1.0×1012Ω≦R
○：1.0×1010Ω≦R<1.0×1012Ω
△：1.0×108Ω≦R<1.0×1010Ω
×：R<1.0×108Ω。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，而非限制本發明。習於此技術之人士對上述實施例所做之修改及變化仍不違背本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (10)

  1. 一種防濕絕緣塗料，該塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；溶劑(C)；及含環氧基之聚矽氧烷(D)；其中該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之數目平均分子量為10,000至200,000；該含環氧基之聚矽氧烷(D)之環氧基係選自由式(1)、式(2)及式(3)所示之基團所組合之群；式(1)中，A表示氧原子或單鍵；h表示1至3之整數；i表示0至6之整數；其中，當i為0時，A為單鍵；式(2)中，j表示0至6之整數；及式(3)中，B表示碳數2至6之伸烷基；R1表示氫原子或碳數1至6之烷基。
  2. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該含環氧基之聚矽氧烷(D)之環氧基係選自由式(2)及式(3)所示之基團所組合之群；式(2)中，j表示0至6之整數；及式(3)中，B表示碳數2至6之伸烷基；R1表示氫原子或碳數1至6之烷基。
  3. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，基於該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該黏著性樹脂(B)之使用量為15至150重量份；該溶劑(C)之使用量為150至1500重量份；及該含環氧基之聚矽氧烷(D)之使用量為0.1至10重量份。
  4. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該含環氧基之聚矽氧烷(D)之重量平均分子量為1,000至10,000。
  5. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該黏著性樹脂(B)係選自由石油系樹脂、松脂系樹脂及萜系樹脂所組成之群。
  6. 一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用根據請求項1至7任一項之防濕絕緣塗料塗佈一載體。
  7. 根據請求項6之方法，其中該載體係為一電子元件。
  8. 一種防濕絕緣膜，其係根據請求項6或7之方法所製得。
  9. 一種電子零件，其包含根據請求項8之防濕絕緣膜。
  10. 一種製造電子零件之方法，該電子零件包含一防濕絕緣膜，該方法包含使用根據請求項1至5任一項之防濕絕緣塗料塗佈一載體，以提供該防濕絕緣膜。
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