TWI512060B - 防濕絕緣塗料及其應用 - Google Patents

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Description

防濕絕緣塗料及其應用
本發明係有關一種電子零件用之防濕絕緣塗料及使用該防濕絕緣塗料進行防濕絕緣處理之電子零件與其製造方法。特別是提供一種重工性佳之電子零件用之防濕絕緣塗料。
電子零件隨著科技的進步，漸漸朝向微小化及多功能化發展，因此，該電子零件常使用絕緣之塗佈材料以形成保護用之包覆膜，以達到防濕、防塵、阻氣及絕緣等保護作用。
習知用以形成該包覆膜所使用之塗料如日本公開特許2005-132966號公報所揭示者，該塗料包含甲基丙烯酸系樹脂、聚烯烴系樹脂或聚胺酯系樹脂與乙酸丁酯溶劑。然而前述習知之絕緣塗料於使用上易有塗佈後之塗膜重工性不佳之缺點，導致在去除塗膜時造成電子零件的損傷，而未能令業界所接受。
為改善此缺點，日本公開特許2008-189763號公報揭示使用嵌段共聚合物作為塗料之材料，其利用控制嵌段共聚合物中之乙烯系芳香族聚合物含量佔該共聚合物之20至60莫耳%，期望改善重工性，然而此塗料之重工性改良有限，仍不利於快速去除塗膜，且易發生塗膜斷裂殘留之問題。
於現今之精密電子產品製程中，如何在重工時，快速去除塗膜，並防止塗膜斷裂殘留，已成為本技術領域中之一重要課題。
 發明概述
本發明利用控制防濕絕緣塗料中未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物之含量，而得到重工性優異之防濕絕緣塗料。
因此，本發明係有關一種防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；及溶劑(C)；其中，該防濕絕緣塗料中，未聚合之乙烯系芳香族單體含量小於300 ppm，及乙烯系芳香族寡聚物含量小於300 ppm。
本發明亦提供一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用前述之防濕絕緣塗料塗佈電子元件。
本發明又提供一種防濕絕緣膜，其係由根據前述防濕絕緣膜之製造方法所製得。
本發明再提供一種電子零件，其包含前述之防濕絕緣膜。
本發明又提供一種製造電子零件之方法，其包含使用前述之前述防濕絕緣膜之製造方法以提供一防濕絕緣膜。
發明詳細說明
本發明提供一種防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；及溶劑(C)；其中，該防濕絕緣塗料中，未聚合之乙烯系芳香族單體含量小於300 ppm，及乙烯系芳香族寡聚物含量小於300 ppm。
根據本發明之嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之該骨架較佳係為乙烯系芳香族-共軛二烯系聚合物-乙烯系芳香族型。該乙烯系芳香族可為例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對-甲基苯乙烯、二乙烯基苯、1,1-二苯基乙烯、N,N-二甲基-對-胺基乙基苯乙烯或N,N-二乙基-對-胺基乙基苯乙烯等，其等不只使用一種，亦可使用二種以上；另一方面，該共軛二烯為具有一對共軛雙鍵之二烯烴，例如1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯(異戊二烯)、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、2-甲基-1,3-戊二烯或1,3-己二烯等，然而以1,3-丁二烯或異戊二烯為特佳。其等不只使用一種，亦可使用二種以上。
於本發明之一較佳具體實施例中，該骨架係為苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SVIS)、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯/丙烯-橡膠苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯-丁二烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SBBS)。
根據本發明之該乙烯系芳香族於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)含量係為本發明所屬技術領域中具通常知識者可決定者，較佳為20 mol%至60 mol%。當乙烯系芳香族於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)含量介於20 mol%至60 mol%時，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，其密著性較佳。
根據本發明係藉由調整防濕絕緣塗料中未聚合之乙烯系芳香族單體含量及乙烯系芳香族寡聚物含量，以獲得重工性佳之防濕絕緣塗料。
本發明之防濕絕緣塗料中，未聚合之乙烯系芳香族單體含量小於300 ppm；較佳為10 ppm至275 ppm；更佳為10 ppm至250 ppm。
本發明之防濕絕緣塗料中，乙烯系芳香族寡聚物之含量小於300 ppm；較佳為100 ppm至300 ppm。本發明所言之乙烯系芳香族寡聚物較佳係指分子量為140至400之乙烯系芳香族寡聚物。具體而言，乙烯芳香族寡聚物包含乙烯芳香族二聚體和乙烯芳香族三聚體；其中，乙烯芳香族二聚體之具體實施例如2,4-二苯基-1-丁烯、順1,2-二苯基環丁烷、反1,2-二苯基環丁烷；乙烯芳香族三聚體之具體實施例如2,4,6-三苯基-己烯、1-苯基-4-(1'-苯乙基)萘(包含四種異構物)或1,3,5-三苯基-環己烷。
本發明所屬技術領域中具通常知識者可依所需之未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量，選擇合宜之製造嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之方法。
於本發明之一較佳具體實施例中，其藉由適宜之聚合物合成方法，以控制未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量。舉例言之，使用陰離子聚合方法合成，並使用有機鋰作為起始劑。於本發明之一具體實施例係利用一反應系統進行，其中該反應系統包含一完全混合型反應槽R1，該反應槽R1較佳可耦合至一攪拌機，以使該反應槽R1具有一返混流。該反應槽R1之側面可供連續或批次饋料，並在繼續聚合過程中自反應槽R1之側面提取成品。較佳地，複數個反應槽R1或反應槽R1及一栓流型反應槽R2之反應容器可彼此系列結合，以進行複合式聚合反應。更佳地，完全混合型之反應槽R1係與該栓流型反應槽R2相連結，其中之返混流可使起始劑具有較佳之滯留時間分佈，而可顯著改善聚合物之分子量分佈。更佳地，此反應系統另包含一完全混合型反應槽R3，配合栓流型反應槽R2，可使單體於反應容器中充分混合而更有效率轉換為聚合物，以進一步改善分子量分佈。此方法有助於完整轉換單體，而減少防濕絕緣塗料中未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量，並利於使低分子量成分在樹脂乾燥後揮發。
另一方面，根據本發明可藉由控制進料速度以減少未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量，其藉由平衡單體聚合速度及單體進料速度，以減少存在於完全混合型反應槽中單體之濃度，由於乙烯系芳香族二聚體或三聚體等之寡聚物生產速度與單體濃度成正比，控制進料速度以減少單體濃度可顯著降低寡聚物含量。
另一方面，控制有機鋰起始劑之含量亦可減少未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量。根據本發明之有機鋰係指碳-鋰結合之有機金屬化合物，較佳地，係指烷基、苯基及其取代之鋰化合物。舉例言之，乙基鋰、正丙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰及烷基鋰。較佳地，每1kg單體，有機鋰之使用量範圍為0.5至200mmol；更佳為1至100mmol；尤佳為2至20mmol。
於本發明之一較佳具體實施例中，該乙烯系芳香族單體係存於一溶劑中，以利有機鋰之起始反應，較佳地，該溶劑係為一碳氫化合物溶劑，能溶解單體及聚合物組成，並在聚合過程中使其保持液狀，且於聚合後可輕易揮發而去除。該溶劑例如C5-C9之脂環烴類溶劑或C6-C9之芳香烴溶劑；較佳為C5-C9之脂環烴類溶劑；C5-C9之脂環烴類溶劑例如環己烷、甲基環己烷、甲基環戊烷或環己烯及其混合物。C6-C9之芳香烴溶劑例如苯、甲苯、 乙苯、二甲苯或萘及其混合物。溶劑與單體之比例較佳為每公斤單體，溶劑含量為0.1至3公斤；較佳為0.5至2.0公斤；更佳為0.67至1.5公斤。
再一方面，聚合反應溫度亦與未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量相關。若聚合溫度過低，反應速度下降不利於生產效率；若聚合溫度過高，則未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量增加，反應速度亦因起始劑之消耗而下降。較佳地，聚合反應溫度為40至120℃；更佳為60至110℃；尤佳為70至90℃。
根據本發明之嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之製造方法可為本發明所屬技術領域中具通常知識者所習知之方法，例如使用烴類溶劑及有機鋰起始劑進行批次處理過程或連續聚合過程，以得到乙烯系芳香族聚合物嵌段及共軛二烯系聚合物嵌段共聚合物。共聚後，亦可經耦合嵌段共聚物的鋰活躍終端，進一步生產乙烯系芳香族聚合物嵌段及共軛二烯系聚合物嵌段共聚物。具體之方法如日本特公昭45-19388號公報及日本特公昭47-43618號公報所述，前述文獻以引用方式併入本文。
於本發明之一較佳具體實施例中，該聚合反應係於一溶劑進行，該聚合反應之溶劑係可使用前述之單體溶劑種類及含量。
於本發明之一較佳具體實施例中，該聚合反應之溫度係可使用前述之乙烯系芳香族單體聚合之條件。
於本發明之另一較佳具體實施例中，其藉由純化嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之製造方法，以控制未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量，例如使用多次且較佳之脫揮方式純化嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)。舉例言之，自聚合物溶液中揮發除去、回收未反應之單體及/或寡聚物或溶劑。其中揮發除去之方式可使用習知之方法，例如使用揮發除去裝置進行。於本發明之一較佳具體實施例中，利用於真空槽中進行閃氣處理(flash)及使用押出機之從通風口揮發除去。於本發明之一較佳具體實施例中，揮發除去溶劑或未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量係於溫度150℃至300℃進行，更佳為180℃至260℃；真空度為0至常壓，更佳為100Pa至50KPa。於本發明之一較佳具體實施例中，使用複數個串聯連接或並聯連接之揮發除去裝置，可更有效除去未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物；更佳地，可於第1段揮發除去與第2段揮發除去之處理間添加水，以提高第2段之揮發能力。
另一方面，於本發明之一較佳具體實施例中，當嵌段共聚物或其氫化物樹脂數量平均分子量介於50,000至100,000時，可以得到重工性較佳之防濕絕緣塗料。
根據本發明之防濕絕緣塗料包含黏著性樹脂(B)，以提高防濕絕緣塗料至如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件之密著性。
於本發明之一較佳具體實施例中，該黏著性樹脂(B)包含石油系樹脂、松脂系樹脂或萜系樹脂。此等材料易溶解於溶劑中。
石油系樹脂較佳為脂肪族石油樹脂、石油樹脂、芳香烴、脂環族石油樹脂、脂肪族/芳香族共聚物石油樹脂及其氫化石油樹脂。
根據本發明之石油系樹脂可使用商用之產品，例如：荒川化學工業公司製「ARKON P」及「ARKON M」(以上為商品名)、東燃石油化學公司製「escorez」(商品名)、三井化學公司製「Hi-rez」(商品名)、日本ZEON公司製「Quintone」(商品名)、固特異公司製「wingtak」(商品名)、大日本墨水化學工業公司製「startak」(商品名)、東燃石油化學公司製「tohopetorosin」(商品名)、三井化學公司製「takace」(商品名)、以及三井化學公司製「FTR」(商品名)等。
松香系樹脂較佳為松香及其衍生物與松香改性樹脂，其來源可為天然松香及聚合松香等。於本發明之具體實施例中，該松香系樹脂例如：松香異戊四醇酯(pentaerythritolester rosin)及松香甘油酯(glycerine ester rosin)等的酯化松香、以及其氫添加物等。亦可使用商用之產品，例如：荒川化學工業公司製「松脂膠」、「木松香」、「酯膠(ester gum)A」、「酯膠H」、「PENSEL A」、「PENSEL C」(以上為商品名)、以及理化Hercules公司製「pentalin A」、「fooraru AX」、「fooraru 85」、「fooraru 105」及「pentalin C」(以上為商品名)等。
萜系樹脂較佳為多萜、萜酚醛樹脂及其氫化樹脂，可使用商用之產品，例如：理化Hercules公司製「picolight S」、「picolight A」(以上為商品名)、以及YASUHARA CHEMICAL公司製「YS resin」、「YS Polyster-T」及「Clearon」(以上為商品名)等。
於本發明之一較佳具體實施例中，其係使用商品化之黏著性樹脂(B)，例如：KE311、KE604、P100、P125、P140、M100、M115、M135、A100、S100、101、102(由荒川化工有限公司生產)、YSTO125樹脂、TR105、CREARON P125、CREARON M115、CREARON K110、CREARON K4090、RESIN U130、RESIN T145、RESIN T160、YST0125(由安原化工有限公司生產)。
該黏著性樹脂之軟化點並無特殊限制，較佳係為以環球法測得之自100℃至150℃，更佳係為自110℃至140℃。當該黏著性樹脂之軟化點介於100℃至150℃，則則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，具有較佳之密著性。
根據本發明，該黏著性樹脂之使用量較佳基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該黏著性樹脂(B)之使用量為20至60重量份，較佳為22至58重量份，更佳為25至55重量份。當黏著性樹脂(B)之使用量為20至60重量份時，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，具有較佳之密著性及防濕性。
根據本發明之防濕絕緣塗料包含溶劑(C)，溶劑(C)之選擇須考量於室溫下乾燥防濕絕緣塗料之條件，較佳地，溶劑(C)為如丙酮或甲基乙基酮之酮類溶劑；如甲苯、二甲苯等之芳香烴溶劑；如環己烷、甲基環己烷、乙基環己烷之脂肪族溶劑；如醋酸乙酯、醋酸丁酯或醋酸異丙酯之酯類溶劑；如乙醇或丁醇等醇類溶劑；如石蠟油、萘油、礦物松節油、石腦油或其他石油為基礎之溶劑。另一方面，溶劑(C)之沸點較佳係70℃至140℃，當溶劑(C)之沸點介於70℃至140℃時，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，較不易產生絕緣膜剥離及無法充分乾燥等作業性問題。
根據本發明，該溶劑(C)之含量較佳基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該溶劑(C)之使用量為50至500重量份，較佳為75至475重量份，更佳為100至450重量份。當溶劑(C)之使用量為50至500重量份時，則可得到塗佈性佳之防濕絕緣塗料。
根據本發明之防濕絕緣塗料較佳係進一步包含矽烷系偶合劑(D)，本發明所屬技術領域中具通常知識者可選擇合宜之矽烷系偶合劑，例如(甲基)丙烯醯氧基系統、胺基醯氧基系統、巰基系統、胺系統、異氰脲系統或其混合物；例如：3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基二乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-2(胺乙基)3-胺 丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2(胺乙基)3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-2(胺乙基)3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基矽烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙胺、N-(乙烯芐基)-2-胺乙基-3-胺丙基三甲氧基矽烷。亦有許多商品化產品可供選擇，例如KBM-502、KBE-502、KBM-602、KBM-5103、KBM-1403、KBM-503、KBE-503、KBM-802、KBM-803、KBM-603、KBE-9007、X12-965(全部是信越化工有限公司生產)、A-174、A-189、A-1122(日本Unicar生產)。
根據本發明，該矽烷系偶合劑(D)之含量較佳基於嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該矽烷系偶合劑(D)之使用量為0.1至5重量份，較佳為0.3至3重量份。當矽烷系偶合劑(D)之使用量為0.1至5重量份時，則當應用此防濕絕緣塗料於如玻璃、半導體晶片或印刷電路板等電子零件時，具有較佳之密著性及防濕性。
根據本發明之防濕絕緣塗料較佳係進一步包含添加劑(E)，例如填料、改性劑、消泡劑、著色劑、膠粘劑等。其中填料例如：氧化矽、氧化鎂、氫氧化鋁、氧化鋁，氮化鋁，氮化硼或碳酸鈣，較佳係為細粉末；改性劑例如：環烷酸錳或其類似物、如辛烯酸錳之鹽金屬；消泡劑例如：矽油、氟油或其他已知之聚羧酸聚合物；著色 劑例如：無機顏料、有機顏料、有機染料及類似物。
於本發明之一較佳具體實施例中，本發明之防濕絕緣塗料之製造方法包含將前述嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、矽烷系偶合劑(D)以及添加劑(E)等均勻分散於一溶劑(C)中，並於攪拌器內攪拌3至24小時至固形份溶解混合，形成一液態的防濕絕緣塗料。一般來說，該防濕絕緣塗料之黏度係為本發明所屬技術領域中具通常知識者根據塗佈性、揮發性等性質而加以調整，當該防濕絕緣塗料的黏度介於0.1~30Pa‧S時，則該防濕絕緣塗料具有較佳的塗佈特性，較佳地，該防濕絕緣塗料的黏度為0.1~20Pa‧S，更佳地，該防濕絕緣塗料的黏度為0.1~10Pa‧S。
本發明亦提供一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用前述之防濕絕緣塗料塗佈電子元件。
本發明又提供一種防濕絕緣膜，其係由根據前述防濕絕緣膜之製造方法所製得。
本發明再提供一種電子零件，其包含前述之防濕絕緣膜。
本發明又提供一種製造電子零件之方法，其包含使用前述之前述防濕絕緣膜之製造方法以提供一防濕絕緣膜。
根據本發明，適用於該防濕絕緣塗料進行防濕絕緣處理之電子零件包含但不限於搭載有微處理器、電晶體、電容、電阻、繼電器、變壓器等之電路基板，且該電路基板具有導線(lead wire)、電線束(wire harness)等需防濕絕緣處理之配置。
根據本發明以防濕絕緣塗料處理電子零件之方法，可適用於一般習知之塗佈方式，如浸漬法、刷毛塗佈法、噴灑(spray)塗佈法、機械點膠(dispenser)塗佈法等塗佈方法。於本發明之一較佳具體實施例中，於上述之電子零件塗佈後，以20~80℃之溫度乾燥塗膜，即可獲得本發明之電子零件。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)：
嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之製備是在於環己烷溶劑中，以正丁基鋰作為催化劑，製造出具有下表1所示之嵌段共聚物結構、苯乙烯含量(重量%)、數量平均分子量以及特定乙烯系芳香族單體與乙烯系芳香族寡聚物含量之嵌段共聚物或其氫化物樹脂，其具體方法描述如下：
合成例A-1：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2及附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3。三個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.25 kg/hr。
接著，在同一反應槽中加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1 kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.75 kg/hr，反應後形成苯乙烯-1,3-丁二烯之嵌段共聚合物(S-B Block)。
反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.25 kg/hr，反應後形成苯乙烯-1,3-丁二烯-苯乙烯之崁段聚合物(S-B-S Block)。
所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，再以脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除。
合成例A-2：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2及附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3。三個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.30 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1 kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.60 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.30 kg/hr。
所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃、真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-3：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2及附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3。三個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.36 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.48 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.36 kg/hr。
所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，然後使用脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃、真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-4
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2及附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3。三個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.42 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1 kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.36 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.42 kg/hr。
所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑。
合成例A-5：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2、附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3及附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R4。四個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.25kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.75kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.25 kg/hr。
接著反應溶液進入反應槽R4，繼續聚合反應至結束。所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，再以脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除。
合成例A-6：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2、附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3及附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R4。四個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.30 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.60 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.30 kg/hr。
接著反應溶液進入反應槽R4，繼續聚合反應至結束。所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃、真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-7：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2、附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3及附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R4。四個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.36 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.48 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.36 kg/hr。
接著反應溶液進入反應槽R4，繼續聚合反應至結束。所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，然後使用脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃，真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-8：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1、附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2、附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R3及附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R4。四個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.42 kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1 kg，該起始劑的使用量為14.0 mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.36 kg/hr。反應後之聚合物溶液繼續入料至反應槽R3，再進料新的苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液，進料速度為0.42 kg/hr。
接著反應溶液進入反應槽R4，繼續聚合反應至結束。所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑。
合成例A-9：
依順序結合下列反應槽，附帶攪拌機容量1公升之完全混合型的反應槽R1及附帶攪拌機容量2公升之栓流型反應槽R2。二個反應槽的溫度均控制在80℃反應。反應槽R1中以苯乙烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.90kg/hr。
接著，加入含有起始劑正丁基鋰之環己烷溶液進行反應，基於最終全部單體使用量1kg，該起始劑的使用量為14.0mmole。
所得之聚合物溶液繼續入料至反應槽R2，再進料1,3-丁二烯單體與聚合溶劑環己烷組成之重量比30/70的混合溶液進料，進料速度為0.60kg/hr。反應結束後，所得之聚合物溶液添加起始劑10倍莫耳量的甲醇。之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶液劑後，然後使用脫揮方式(b)：在減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃，真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-10：
嵌段共聚物或其氫化物樹脂A-10之合成是使用附帶攪拌機之單一完全混合型的反應槽，於氮氣環境氣體下，先添加含有苯乙烯20重量份之環己烷溶液，再添加正丁基鋰0.13重量份，70℃下聚合25分鐘。接著，50分鐘連續添加1,3-丁二烯60重量份之環己烷溶液，70℃下聚合後，保持5分鐘。繼而，添加含有苯乙烯20重量份之環己烷溶液，70℃下聚合25分鐘後，之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，再以脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除。
合成例A-11：
嵌段共聚物或其氫化物樹脂A-11之合成是使用附帶攪拌機之單一完全混合型的高壓反應槽，於氮氣環境氣體下，先添加含有苯乙烯25重量份之環己烷溶液，再添加正丁基鋰0.13重量份，70℃下聚合25分鐘。接著，50分鐘連續添加1,3-丁二烯50重量份之環己烷溶液，70℃下聚合後，保持5分鐘。繼而，添加含有苯乙烯25重量份之環己烷溶液，70℃下聚合25分鐘後，之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃，真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-12：
嵌段共聚物或其氫化物樹脂A-12之合成是使用附帶攪拌機之單一完全混合型的高壓反應槽，於氮氣環境氣體下，先添加含有苯乙烯30重量份之環己烷溶液，再添加正丁基鋰0.13重量份，70℃下聚合20分鐘。接著，50分鐘連續添加1,3-丁二烯40重量份之環己烷溶液，70℃下聚合後，保持5分鐘。繼而，添加含有苯乙烯30重量份之環己烷溶液，70℃下聚合20分鐘後，之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑後，然後使用脫揮方式(b)：於減壓的閃氣槽中以220℃進行加熱處理，將揮發性成分去除，接著再以脫揮方式(c)：通過250℃，真空減壓附加排氣孔之押出機，除去殘餘之揮發性成分。
合成例A-13
嵌段共聚物或其氫化物樹脂A-13之合成是使用附帶攪拌機之單一完全混合型的高壓反應槽，於氮氣環境氣體下，先添加含有苯乙烯35重量份之環己烷溶液，再添加正丁基鋰0.13重量份，70℃下聚合20分鐘。接著，50分鐘連續添加1,3-丁二烯30重量份之環己烷溶液，70℃下聚合後，保持5分鐘。繼而，添加含有苯乙烯35重量份之環己烷溶液，70℃下聚合20分鐘後，之後經由脫揮方式(a)：對流烘箱150℃加熱處理去除溶劑。
上述所得之嵌段共聚合樹脂A-1至A-13以氣相層析儀分析未聚合之乙烯系芳香族單體及乙烯系芳香族寡聚物含量。分析結果載於下表1。
防濕絕緣塗料
實施例1：
使用前述合成例所得之嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A-1)100重量份、表1所示之黏著性樹脂(B-1)20重量份，加入溶劑(C-1)300重量份，於攪拌器中攪拌16小時至固形份溶解混合後，即可調製而得防濕絕緣塗料，該防濕絕緣塗料以下記之各測定評價方式進行評價，所得結果如表2所示。
實施例2至8：
同實施例1之製造方法，不同之處在於改變嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、矽烷系偶合劑(D)、溶劑(C)與添加劑(E)的種類與使用量，其配方及評價結果載於表2。
比較例1至7：
同實施例1之製造方法，不同之處在於改變嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)、黏著性樹脂(B)、矽烷系偶合劑(D)、溶劑(C)與添加劑(E)的種類與使用量，其配方及評價結果載於表2。
比較例8：
同實施例1之製造方法，不同之處在於使用甲基丙烯酸系樹脂(奇美實業製，CM-211)，並改變溶劑(C)的種類與使用量，其配方及評價結果載於表2。
評價方式
殘留單體及寡聚物含量測量方法：
將防濕絕緣塗料溶解在氯仿後，藉具有火焰離子化檢測器(FID)之氣體層析檢測器(GC)(Agilent(安捷倫)公司製造；型號6890，column管柱為HP-5)進行分析及測量。單位為ppm。
重工性：
將防濕絕緣塗料以點膠機(永匯豐科技製，ES-300SR)在100mm x 100mm之矩形玻璃基板上塗佈一3mm x 100mm之塗膜，靜置5分鐘，待溶劑揮發完畢，垂直基板之方向以10cm/s的速度將塗膜迅速拉起，其評價標準如下：
◎：塗膜完整撕起無斷裂，且基板上無塗膜殘留
○：塗膜完整撕起無斷裂，但基板上有少量塗膜殘留
△：塗膜撕起無斷裂，但基板上有大量塗膜殘留
×：塗膜撕起時斷裂，且基板上有大量塗膜殘留
密著性：
將上述所得之防濕絕緣塗料塗佈在750mm×750mm之方型玻璃基板上，經過80℃、2小時乾燥後得到一塗膜。接著以JIS K5400之百格測試法為基準，所得之塗膜利用小刀割成100個基盤目，再以膠帶沾黏後撕下，計算被撕下基盤目之數目，根據下列之基準評價：
○：90/100<殘留數/測試數≦100/100
△：80/100<殘留數/測試數≦90/100
×：70/100<殘留數/測試數≦80/100
由表2之結果可知，實施例之重工性及密著性皆較比較例佳，因此本發明之防濕絕緣塗料具有優異之重工性。
CM211：甲基丙烯酸系樹脂(奇美實業製)
B-1：KE311(荒川化工有限公司生產)
B-2：YST0125樹脂(安原化工有限公司生產)
B-3：TR105(安原化工有限公司生產)
C-1：環己烷
C-2：甲基環己烷
C-3：乙基環己烷
C-4：乙酸丁酯
D-1：KBM602(信越化學製)
D-2：KBM503(信越化學製)
E-1：SiO2
E-2：辛烯酸錳
E-3：矽油(silicon oil，信越化學製，KF-96-3000CS)
E-4：Pigment B15:6/V23(8/2)
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，而非限制本發明。習於此技術之人士對上述實施例所做之修改及變化仍不違背本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (11)

  1. 一種防濕絕緣塗料，該塗料包含：嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)，其包含一骨架，該骨架包含至少兩個乙烯系芳香族聚合物嵌段及至少一個共軛二烯系聚合物嵌段；黏著性樹脂(B)；及溶劑(C)；其中該防濕絕緣塗料中未聚合之乙烯系芳香族單體含量小於300ppm，及乙烯系芳香族寡聚物含量小於300ppm，該乙烯系芳香族寡聚物包含乙烯芳香族二聚體和乙烯芳香族三聚體；及該嵌段共聚物或其氫化物樹脂(A)之數量平均分子量介於50,000至100,000。
  2. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該防濕絕緣塗料中，未聚合之乙烯系芳香族單體含量介於10ppm至275ppm。
  3. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該防濕絕緣塗料中，未聚合之乙烯系芳香族單體含量介於10ppm至250ppm。
  4. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，該防濕絕緣塗料中，乙烯系芳香族寡聚物之含量介於100ppm至275ppm。
  5. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中，基於嵌段共聚物 或其氫化物樹脂(A)之使用量為100重量份，該黏著性樹脂(B)之使用量為20至60重量份且該溶劑(C)之使用量為50至500重量份。
  6. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其中該黏著性樹脂(B)包含石油系樹脂、松脂系樹脂或萜系樹脂。
  7. 根據請求項1之防濕絕緣塗料，其另包含矽烷系偶合劑(D)。
  8. 一種防濕絕緣膜之製造方法，其包含使用根據請求項1至7任一項之防濕絕緣塗料塗佈電子元件。
  9. 一種防濕絕緣膜，其係由根據請求項8之方法所製得。
  10. 一種電子零件，其包含根據請求項9之防濕絕緣膜。
  11. 一種製造電子零件之方法，其包含根據請求項8之方法以提供一防濕絕緣膜。
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