TWI638027B - Resin composition for light extraction - Google Patents
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Abstract
光提取用樹脂組成物，其係含有(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)填料。
Description
本發明係關於使用於提高有機EL裝置等之發光裝置的發光效率之光提取用樹脂組成物。
有機EL(Electroluminescence)裝置之發光層，一般而言相較使用於基板(透明基板)之玻璃或空氣而言，光的折射率更高，因此有許多於裝置內部反射而被封閉於內部的光，僅有全部發光之20%左右能夠提取至外部(裝置之外部)。因此，為了增進光的提取效率，已知有於透明基板上設置凹凸構造(例如參照專利文獻1)、或於裝置內設置光散射構造(例如參照專利文獻2等)等之技術。但是，光的提取效率未達到可滿足的等級，期待進一步的改善。再者，無法效率良好地將光提取至裝置外的課題，不僅限於有機EL裝置，於其他發光裝置亦為潛在的課題。
[專利文獻1]日本特開2000-231985號公報
[專利文獻2]國際公開WO2006/095632號小冊
本發明係有鑑於上述實情而為者，其所欲解決之課題，係提供可充分提高發光裝置中之光的提取效率的光提取用樹脂組成物，特別是提供可形成對發光裝置之透明基板以高的接著力密合，可高效率地提取光之光提取層的光提取用樹脂組成物。
本發明者等努力探討的結果，發現了藉由使用含有(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)填料之特定樹脂組成物，會解決上述課題，而完成了本發明。
亦即，本發明包含以下態樣。
[1]一種光提取用樹脂組成物，其特徵為含有(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)填料。
[2]如上述[1]記載之樹脂組成物，其中(C)填料，係具有較(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率大0.2以上之折射率的填料。
[3]如上述[1]或[2]記載之樹脂組成物，其中(C)填
料為由氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、及鈦酸鋇中選擇之至少1種。
[4]如上述[1]~[3]中任一項記載之樹脂組成物，其中(C)填料之平均粒徑為0.5~50μm。
[5]如上述[1]~[4]中任一項記載之樹脂組成物，其中(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂，係包含聚苯乙烯骨架及聚異丁烯骨架之嵌段共聚物，且具有官能基者。
[6]如上述[5]記載之樹脂組成物，其中官能基為選自由酸酐基、環氧基、羧基、胺基、羥基、異氰酸酯基、噁唑啉基、氧雜環丁烷基、氰酸酯基、酚基、醯肼基及醯胺基所成群組之1種或2種以上。
[7]如上述[1]~[6]中任一項記載之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂為脂環族系石油樹脂。
[8]如上述[1]~[6]中任一項記載之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂為脂環族飽和烴樹脂及/或脂環族不飽和烴樹脂。
[9]如上述[1]~[6]中任一項記載之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂為含有環己烷環之飽和烴樹脂及/或二環戊二烯改質烴樹脂。
[10]如上述[1]~[9]中任一項記載之樹脂組成物，其中(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂之含量，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，為35~80質量%。
[11]如上述[1]~[10]中任一項記載之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂之含量，相對於樹脂組成物之不揮發成
分全體而言，為5~60質量%。
[12]如上述[1]~[11]中任一項記載之樹脂組成物，其中(C)填料之含量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，為0.5~50質量%。
[13]如上述[1]~[12]中任一項記載之樹脂組成物，其係進一步含有(D)硬化劑。
[14]如上述[1]~[13]中任一項記載之樹脂組成物，其中樹脂組成物之折射率為1.45~1.60。
[15]如上述[1]~[14]中任一項記載之樹脂組成物，其係層合於發光裝置之透明基板的光提取層用。
[16]上述[15]記載之樹脂組成物，其中發光裝置為有機EL裝置。
[17]一種光提取用薄膜，其特徵為含有如上述[1]~[13]中任一項記載之樹脂組成物。
[18]如上述[17]記載之光提取用薄膜，其中全光線透過率為50~90%。
[19]如上述[17]或[18]記載之光提取用薄膜，其中折射率為1.45~1.60。
[20]一種光提取用薄膜，其係於透明薄膜上形成如上述[1]~[13]中任一項記載之樹脂組成物之層而成。
[21]如上述[17]~[20]中任一項記載之光提取用薄膜，其係發光裝置之光提取用。
[22]如上述[21]記載之光提取用薄膜，其中發光裝置為有機EL裝置。
[23]一種發光裝置，其係包含由如上述[1]~[13]中任一項記載之樹脂組成物所構成之光提取層。
[24]如上述[23]記載之發光裝置，其中光提取層之全光線透過率為50~90%。
[25]如上述[23]或[24]記載之發光裝置，其中光提取層之折射率為1.45~1.60。
[26]如上述[23]~[25]中任一項記載之發光裝置，其中該發光裝置為有機EL裝置。
依照本發明之光提取用樹脂組成物，可形成光之提取效率高、且以高接著力密合於透明基板之光提取層。
藉由本發明之樹脂組成物所形成之光提取層，係成為以高接著力密合於透明基板之光提取層，不僅可充分提高發光裝置(特別是有機EL裝置)之光的提取效率，亦可大幅改善配光分布特性及視野角色相差。因此，依照本發明，可實現長期以高的發光效率穩定地作動，而且會發出如自然光般之無不適感的光之發光裝置(特別是有機EL裝置)。
本發明之光提取用樹脂組成物(以下亦有單稱為「本發明之樹脂組成物」者)，其特徵為含有
(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)填料。
本發明之樹脂組成物，係使用於提高有機EL裝置等之發光裝置中的光之提取效率，通常係被形成作為層合於發光裝置之透明基板上的光提取層。藉由將使本發明之樹脂組成物溶解或分散於溶劑中的塗漆塗覆於透明薄膜上後乾燥，可得到於透明薄膜之一面上形成有本發明之樹脂組成物所成之光提取層用的樹脂組成物層之光提取用薄膜。
再者，本發明中所稱之「折射率」，係於25℃之波長589nm之光的折射率，且基於以下測定方法而得的值。
樹脂原料、樹脂組成物及薄膜之折射率：藉由稜鏡耦合法，測定於已知折射率之稜鏡與附著於其之試樣的界面之臨界角，藉此可得知試樣之折射率。稜鏡耦合法測定裝置，可使用例如2010M型稜鏡耦合儀(Metricon公司製)。
填料之折射率：藉由液浸法，將預先知道折射率之數種浸漬液與填料以一定的一個混合比混合，測定混合物之589nm平行線透過率，以測定值之數字成為最大時的浸漬液之折射率，作為填料之折射率。就該混合物之混合比而言，能夠以容易判別該測定值之最大值的方式適當設定。浸漬液可使用一般能夠獲得之浸漬液，例如，可使用藉由
應用上述稜鏡耦合法預先測定過折射率之1-碘萘、二碘甲烷等之任意比率的混合物，或標準浸漬液。平行線透過率測定裝置，可使用一般能夠獲得之分光光度計，例如可使用MCPD-7700(大塚電子公司製)。惟，填料折射率超過以液浸法所能夠測定之範圍時，可對以填料之主要材質所構成之塊(bulk)體應用上述稜鏡耦合法來藉以測定。
本發明之樹脂組成物中之苯乙烯-異丁烯改質樹脂(以下亦稱為「(A)成分」)，只要係含有苯乙烯骨架及異丁烯骨架之共聚物，且具有官能基者，則無特殊限定。共聚物之形態並無特殊限定，可列舉隨機共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。該苯乙烯-異丁烯改質樹脂較佳為於室溫(25℃)之狀態係固體狀。
該(A)成分之較佳態樣，係含有聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)及聚異丁烯嵌段(聚異丁烯骨架)之嵌段共聚物，且具有官能基者，亦即，可列舉於含有聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)、與聚異丁烯嵌段(聚異丁烯骨架)之嵌段共聚物的至少一方之聚合物嵌段具有官能基之改質嵌段共聚物。
該改質嵌段共聚物中之嵌段共聚物的形態並無特殊限定，可列舉由聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)-聚異丁烯嵌段(聚異丁烯骨架)所構成之二嵌段共聚物、由聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)-聚異丁烯嵌段(聚異
丁烯骨架)-聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)所構成之三嵌段共聚物等，較佳為由聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)-聚異丁烯嵌段(聚異丁烯骨架)-聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)所構成之三嵌段共聚物(苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)。
聚異丁烯骨架，可為異丁烯之均聚物，亦可為適宜量之1-丁烯、2-丁烯等之烯烴系化合物與異丁烯共聚合者。又，聚苯乙烯骨架，可為苯乙烯之均聚物，亦可為由p-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯及茚中選擇之至少1種的適宜量經共聚合者。
聚異丁烯骨架所佔的比例，由樹脂組成物對透明基板之接著性觀點而言，相對於(A)成分全體(亦即，以改質嵌段共聚物為100質量%時)，較佳為40質量%以上、更佳為50質量%以上、又更佳為60質量%以上。又，較佳為98質量%以下、更佳為95質量%以下、又更佳為90質量%以下。
官能基並無特殊限定，可列舉酸酐基、環氧基、羧基、胺基、羥基、異氰酸酯基、噁唑啉基、氧雜環丁烷基、氰酸酯基、酚基、醯肼基、醯胺基等。官能基可為1種、亦可為2種以上。由樹脂組成物對透明基板之接著性觀點而言，更佳為酸酐基、環氧基。此等官能基可為1種、亦可為2種以上。再者，苯乙烯-異丁烯改質樹脂中之官能基濃度較佳為0.05~10mmol/g。
使用具有酸酐基之苯乙烯-異丁烯改質樹脂
時，較佳為酸酐基濃度0.05~10mmol/g者、更佳為0.2~5mmol/g者。再者，此處所稱之酸酐基濃度，係遵照JIS K 2501之記載，由作為中和樹脂1g中存在之酸所必須之氫氧化鉀的mg數來定義之酸價值而得到。
使用具有環氧基之苯乙烯-異丁烯改質樹脂時，較佳為環氧基濃度0.05~10mmol/g者、更佳為0.2~5mmol/g者。再者，此處所稱之環氧基濃度，係由依據JIS K 7236-1995所得之環氧基當量而求得。
(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂，係藉由例如將苯乙烯-異丁烯樹脂(例如由聚苯乙烯嵌段(聚苯乙烯骨架)與聚異丁烯嵌段(聚異丁烯骨架)所構成之嵌段共聚物)，於自由基反應條件下，以含有官能基之不飽和化合物接枝改質而得到。例如，可列舉具有酸酐基之改質樹脂(例如馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)、具有環氧基之改質樹脂(例如甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)。
又，本發明之苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率，較佳為1.45~1.60、更佳為1.47~1.57。發光裝置之光提取層，必須與透明基板之折射率(通常為1.48~1.55)為同等。藉由使用苯乙烯-異丁烯改質樹脂，可容易地將本發明之樹脂組成物之折射率調整為與透明基板之折射率同等之折射率。
(A)成分之數平均分子量，並無特殊限定，由樹脂組成物之成膜性、與其他成分之相溶性等之觀點而
言，較佳為500000以下、更佳為300000以下、又更佳為150000以下。另一方面，由防止樹脂組成物之塗漆(varnish)塗覆時之收縮(cissing)，且提高樹脂組成物之機械強度之觀點而言，較佳為10000以上、更佳為30000以上。再者，本發明中之數平均分子量，係以凝膠滲透層析(GPC)法(以聚苯乙烯換算)測定。GPC法之數平均分子量，具體而言，可使用島津製作所公司製LC-9A/RID-6A作為測定裝置、使用昭和電工公司製Shodex K-800P/K-804L/K-804L作為管柱、使用甲苯等作為移動相，以管柱溫度40℃測定，使用標準聚苯乙烯之檢量線而算出。
(A)成分可使用1種或組合2種以上使用。適合的態樣，可列舉例如合併使用具有酸酐基之改質樹脂(例如馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)與具有環氧基之改質樹脂(例如甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)的態樣。合併使用具有酸酐基之改質樹脂與具有環氧基之改質樹脂，係藉由樹脂組成物之透明性、接著性等之提高，而有利地作用。合併使用具有酸酐基之改質樹脂與具有環氧基之改質樹脂時，由更良好之接著性及安定性的觀點而言，兩者之摻合比(具有酸酐基之改質樹脂：具有環氧基之改質樹脂)，以質量比計，較佳為1：0.3~1：3、更佳為1：1~1：1.6。
(A)成分之適合的具體例，可列舉具有酸酐基之改質嵌段共聚物即馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙
烯嵌段共聚物(例如星光PMC公司製、T-YP926)、具有環氧基之改質嵌段共聚物即甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(例如星光PMC公司製、T-YP927)等。
本發明中，(A)成分可使用1種或2種以上。
本發明之樹脂組成物中之(A)成分之含量並無特殊限制，由樹脂組成物之成膜性(樹脂組成物之塗漆的塗覆性)、折射率、於常溫之操作性等之觀點而言，(A)成分之含量，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為80質量%以下、更佳為75質量%以下、又更佳為70質量%以下。另一方面，由樹脂組成物之光學物性、所發揮之光提取性能等之觀點而言，(A)成分之含量，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為35質量%以上、更佳為40質量%以上、又更佳為45質量%以上。
本發明中所使用之(B)增黏樹脂(以下亦略稱為「(B)成分」)，亦稱為增黏劑(tackifier)，係摻合於可塑性高分子中而賦予黏著性之樹脂。作為(B)成分並無特殊限定，較佳可使用萜烯樹脂、改質萜烯樹脂(氫化萜烯樹脂、萜烯酚共聚合樹脂、芳香族改質萜烯樹脂等)、香豆酮樹脂、茚樹脂、石油樹脂(脂肪族系石油樹
脂、氫化脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共聚合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、二環戊二烯系石油樹脂及其氫化物等)。其中就樹脂組成物之接著性、透明性、與(A)成分之相溶性等之觀點而言，尤佳為萜烯樹脂、芳香族改質萜烯樹脂、萜烯酚共聚合樹脂、氫化脂環式石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共聚合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂；更佳為脂環族系石油樹脂；又更佳為脂環族飽和烴樹脂、脂環族不飽和烴樹脂；最佳為含有環己基環之飽和烴樹脂。(B)成分可使用1種或組合2種以上來使用。
就光提取用薄片對透明基板熱疊合時，樹脂組成物層會軟化，熱疊合後會形成具備充分耐熱性之光提取層之觀點而言，(B)成分之軟化點較佳為50~200℃、更佳為90~180℃、又更佳為100~150℃、又再更佳為120~145℃。再者，軟化點之測定，係遵照JIS K2207以環球法(ring and ball method)測定。
樹脂組成物中之(B)成分之含量並無特殊限制，就將可充分發揮密合強度之熱疊合溫度範圍保持在低水準的觀點而言，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為60質量%以下、更佳為50質量%以下、又更佳為40質量%以下。另一方面，就樹脂組成物熱疊合後之密合性、於常溫之操作性的觀點而言，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為5質量%以上、更佳為10質量%以上、又更佳為15質量%以上。
可作為(B)成分使用之市售品，就萜烯樹脂而言可列舉YS Resin PX、YS Resin PXN(均為Yasuhara Chemical公司製)等，就芳香族改質萜烯樹脂而言可列舉YS Resin TO、TR系列(均為Yasuhara Chemical公司製)等，就氫化萜烯樹脂而言，可列舉Clearon P、Clearon M、Clearon K系列(均為Yasuhara Chemical公司製)等，就萜烯酚共聚合樹脂而言，可列舉YS Polystar 2000、Polystar U、Polystar T、Polystar S、Mighty Ace G(均為Yasuhara Chemical公司製)等，就氫化脂環式石油樹脂而言，可列舉Escorez5300系列、5600系列(均為Exxon Mobil公司製)等，就芳香族系石油樹脂而言，可列舉ENDEX155(Eastman公司製)等，就脂肪族芳香族共聚合系石油樹脂而言，可列舉QuintoneD100(日本Zeon公司製)等，就脂環族系石油樹脂而言，可列舉Quintone1325、Quintone1345(均為日本Zeon公司製)、Arkon P100、Arkon P125、Arkon P140(均為荒川化學工業公司製)等。
本發明之增黏樹脂之折射率，較佳為1.45~1.60、更佳為1.47~1.57內。
本發明中所使用之填料(以下亦略稱為「(C)成分」)，只要係折射率相較於(A)成分之苯乙烯-異丁烯改質樹脂的折射率大0.2以上之填料，則無機填料、有機
填料均可使用。藉由使樹脂組成物含有折射率較苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率大0.2以上之填料，則於填料與苯乙烯-異丁烯改質樹脂之界面會發生充分的光反射或散射，可形成可充分得到高的光提取效果之光提取層。填料之折射率，較佳為較苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率大0.22以上、更佳為大0.25以上。填料與苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率差的上限並無特殊限制，由成本等之觀點而言，較佳為1.0以下。
作為較佳之填料，可列舉氧化鈦(折射率：2.4)、氧化鋁(折射率：1.76)、氧化鋯(折射率：2.2)、氧化鈰(折射率：2.2)、鈦酸鋇(折射率：2.2)等，特佳之填料係氧化鈦、氧化鋁。填料可使用1種或2種以上。
填料之粒子形狀並無特殊限定，可列舉球狀、針狀、板狀、不定形狀等。又，填料之平均粒徑亦無特殊限定，可由光散射性、樹脂組成物之光提取效率(正面提取效率)等之觀點來適當選擇。主要就光散射性之觀點而言，填料之平均粒徑較佳為0.5μm以上、更佳為1μm以上。又，主要就光之提取效率(正面提取效率)的觀點而言，填料之平均粒徑較佳為50μm以下、更佳為15μm以下。又，隨著填料之平均粒徑接近於光提取層(樹脂組成物層)之厚度，光提取層(樹脂組成物層)之密合性會有降低之傾向，因此填料之平均粒徑較佳為光提取層(樹脂組成物層)厚度的三分之一以下。
本發明中填料之粒子形狀及平均粒徑，係於光提取層(樹脂組成物層)中之物性，係根據於光學顯微鏡的透過觀察而得。平均粒徑，係以光學顯微鏡來透過觀察光提取層(樹脂組成物層)，測定視野內10個以上之粒子的粒子徑，來算出平均粒徑。
樹脂組成物中之填料摻合量並無特殊限制，可由光散射性、樹脂組成物之光提取效率(正面提取效率)等之觀點來適當選擇。主要就光散射性之觀點而言，填料之摻合量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，較佳為0.5質量%以上、更佳為1質量%以上、又更佳為2質量%以上。又，主要就樹脂組成物之光的提取效率(正面提取效率)的觀點而言，填料之摻合量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，較佳為50質量%以下、更佳為40質量%以下、又更佳為30質量%以下。
本發明之樹脂組成物中，亦可進一步含有硬化劑(以下亦略稱為「(D)成分」)。再者，硬化劑(交聯劑)係依照(A)成分所具有的官能基而適當被含有。硬化劑(交聯劑)的使用，係適合於含有具有環氧基之苯乙烯-異丁烯改質樹脂作為(A)成分的情況。因此，作為硬化劑者，可列舉胺系硬化劑、胍系硬化劑、咪唑系硬化劑、鏻系硬化劑、酚系硬化劑等之環氧基硬化劑。(D)成分可使用1種或2種以上。
胺系硬化劑並無特殊限制，可列舉四甲基銨溴化物、四丁基銨溴化物等之4級銨鹽；DBU(1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7)、DBN(1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5)、DBU-酚鹽、DBU-辛酸鹽、DBU-p-甲苯磺酸鹽、DBU-甲酸鹽、DBU-酚酚醛清漆樹脂鹽等之二氮雜雙環化合物；苄基二甲基胺、2-(二甲基胺基甲基)酚、2,4,6-參(二甲基胺基甲基)酚等之3級胺及該等之鹽；芳香族二甲基脲、脂肪族二甲基脲、芳香族二甲基脲等之二甲基脲化合物等。此等可使用1種或組合2種以上使用。
胍系硬化劑並無特殊限制，可列舉二氰二胺(dicyandiamide)、1-甲基胍、1-乙基胍、1-環己基胍、1-苯基胍、1-(o-甲苯基)胍、二甲基胍、二苯基胍、三甲基胍、四甲基胍、五甲基胍、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯、1-甲基雙胍、1-乙基雙胍、1-n-丁基雙胍、1-n-十八烷基雙胍、1,1-二甲基雙胍、1,1-二乙基雙胍、1-環己基雙胍、1-烯丙基雙胍、1-苯基雙胍、1-(o-甲苯基)雙胍等。此等可使用1種或組合2種以上使用。
咪唑系硬化劑並無特殊限制，可列舉1H-咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基-咪唑、2-苯基-4,5-雙(羥基甲基)-咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-咪唑、2-十二烷基-咪唑、2-十七烷基咪唑、
1,2-二甲基-咪唑等。此等可使用1種或組合2種以上使用。
鏻系硬化劑並無特殊限制，可列舉三苯基膦、硼酸鏻化合物、四苯基硼四苯基磷、四苯基硼n-丁基鏻、四丁基鏻癸酸鹽、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫代氰酸酯、四苯基鏻硫代氰酸酯、丁基三苯基鏻硫代氰酸酯等。此等可使用1種或組合2種以上使用。
酚系硬化劑之種類並無特殊限制，可列舉MEH-7700、MEH-7810、MEH-7851(明和化成公司製)、NHN、CBN、GPH(日本化藥公司製)、SN170、SN180、SN190、SN475、SN485、SN495、SN375、SN395(東都化成公司製)、TD2090(DIC公司製)等。含有三嗪骨架之酚系硬化劑的具體例子，可列舉LA3018(DIC公司製)等。含有三嗪骨架之酚酚醛清漆硬化劑之具體例子，可列舉LA7052、LA7054、LA1356(DIC公司製)等。此等可使用1種或組合2種以上使用。
樹脂組成物中之(D)成分之含量並無特殊限制，由對樹脂之著色或對所接著構件之不良影響的觀點而言，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為5質量%以下、更佳為1質量%以下。另一方面，為了形成充分的交聯，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，較佳為0.01質量%以上、更佳為0.05質量%以上。
本發明之樹脂組成物中，在不抑制本發明之效果的範圍內，於上述(A)~(D)成分以外，可進一步
摻合吸收特定波長光之物質、調節光散射性之物質等任意成分。
本發明之樹脂組成物，係藉由添加摻合成分、依需要進一步添加溶劑等，使用混練輥或旋轉混合器等混合而配製。
本發明之樹脂組成物之折射率較佳為1.45~1.60、更佳為1.47~1.57。再者，樹脂組成物之折射率，係固體成分之折射率。
例如，藉由配製將本發明之樹脂組成物溶解或分散於溶劑中而得的塗漆，於發光裝置之透明基板上將塗漆塗佈、乾燥，形成樹脂組成物層，該樹脂組成物層係成為對透明基板以高接著力密合之光提取層。乾燥條件並無特殊限制，較佳為50~100℃、1~60分鐘。又，樹脂組成物層亦可進一步加熱而成為硬化物。
有機溶劑可列舉例如丙酮、甲基乙基酮(以下亦略稱為「MEK」)、環己酮等之酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、賽珞蘇乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等之乙酸酯類；賽珞蘇、丁基卡必醇等之卡必醇類；甲苯、二甲苯等之芳香族烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等；溶劑石油腦等之芳香族系混合溶劑。芳香族系混合溶劑可列舉「Swasol」(丸善石油公司製、商品名)、「Ipsol」(出光興產公司製、商品名)
。有機溶劑可使用1種或組合2種以上來使用。
再者，藉由將後記詳述之光提取用薄膜，熱疊合於發光裝置之透明基板，亦可形成對透明基板以高接著力密合之光提取層。
光提取層之厚度較佳為1~60μm、更佳為5~40μm、又更佳為15~30μm。下限值可就密合性之觀點適當決定，上限值可就正面提取效率之觀點適當決定。又，光提取層之全光線透過率較佳為55~90%、更佳為60~80%。下限值可就正面提取效率之觀點適當決定、上限值可就光散射性之觀點適當決定。又，光提取層之折射率較佳為1.45~1.60、更佳為1.47~1.57。
本發明之光提取用薄膜，係包含由本發明之樹脂組成物所構成之單層薄膜、及將本發明之樹脂組成物之層(光提取層)形成於透明薄膜上的多層薄膜形態。單層薄膜係藉由周知之薄膜成形法，將本發明之樹脂組成物成形為薄膜，或者可藉由將於溶劑中溶解或分散有本發明之樹脂組成物而得的塗漆塗覆於適當基材(較佳為經剝離處理之基材)並乾燥，且將乾燥後之被膜剝離等之方法而得到。又，多層薄膜，可藉由將於溶劑中溶解或分散有本發明之樹脂組成物而得的塗漆塗覆於透明薄膜上並乾燥而得到。
光提取用薄膜之厚度較佳為1~60μm、更佳為5~40μm、又更佳為15~30μm。光提取用薄膜之厚度下限
值，可就密合性之觀點而適當決定、上限值可就正面提取效率之觀點而適當決定。又，光提取用薄膜之全光線透過率較佳為55~90%、更佳為60~80%。全光線透過率之下限值可就正面提取效率之觀點而適當決定、上限值可就光散射性之觀點而適當決定。又，光提取用薄膜之折射率較佳為1.45~1.60、更佳為1.47~1.57。
再者，本發明中所稱之「光提取用薄膜之厚度、全光線透過率及折射率」，於光提取用薄膜為單層薄膜時，係指單層薄膜之厚度、全光線透過率及折射率；於多層薄膜時，係指本發明之樹脂組成物之層(光提取層)的厚度、全光線透過率及折射率。
再者，本發明之光提取用薄膜為多層薄膜時，係形成為藉由將光提取用薄膜以其樹脂組成物層側朝向透明基板而熱疊合於透明基板，而形成以透明薄膜被覆對透明基板以高接著力密合之光提取層的光提取構造。
透明薄膜通常係使用透明塑膠薄膜。透明塑膠薄膜可列舉例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚乙烯-2,6-萘二甲酸酯(PEN)等之聚酯；耐綸6、耐綸6,6等之聚醯胺；聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等之聚烯烴；聚碳酸酯(PC)；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等之聚壓克力；ABS樹脂；AES樹脂；多氯聯苯；聚乙烯基醇；聚胺基甲酸酯、聚醯亞胺；聚四氟乙烯(PTFE)、乙烯四氟乙烯(ETFE)等之氟系樹脂等之薄膜。
透明塑膠薄膜之折射率，並無特殊限制。此係因於光提取層與透明塑膠薄膜之界面進行全反射的光線，於透明塑膠薄膜與本發明之樹脂組成物之界面漫射，藉以發揮來自透明塑膠薄膜之光提取效果之故。為了發揮高的光提取效果，更佳為選擇1.6以下、又更佳為選擇成為1.5以下者。
透明薄膜之厚度並無特殊限定，由光提取用薄膜之操作容易度、耐候性等之觀點而言，較佳為5~500μm左右、更佳為25~200μm左右。再者，亦可對透明薄膜預先施以表面處理。例如可施以噴砂處理、藥品處理、脫脂、火焰處理、氧化處理、蒸氣處理、電暈放電處理、紫外線照射處理、電漿處理、離子處理等，此外亦可施以脫模處理。
本發明之光提取用薄膜，至實際上疊合於發光裝置之透明基板之前，為了防止對光提取用薄膜之樹脂組成物層表面之灰塵等之附著或傷痕，較佳為以保護薄膜保護，作為保護薄膜，可使用塑膠薄膜。保護薄膜可預先施以消光處理、電暈處理，以外亦可施以脫模處理。
含有本發明之樹脂組成物層(光提取層)之光提取構造，亦可藉由以下方法形成。
亦即，將於支持體之薄膜(第一薄膜)單面形成有樹脂組成物層(光提取層)的樹脂組成物層轉印用薄膜，以樹脂組成物層側朝向透明基板，熱疊合於透明基板後，將該薄膜剝離，對殘留於透明基板之樹脂組成物層(轉印於
透明基板之樹脂組成物層)熱疊合透明薄膜(第二薄膜)，藉以形成以透明薄膜被覆對透明基板以高接著力密合之樹脂組成物層(光提取層)的光提取構造。
若為該方法，則樹脂組成物層轉印用薄膜之支持體即第一薄膜不包含於光提取構造中，因此該薄膜可使用包含上述透明塑膠薄膜之任意薄膜。又，薄膜之厚度，就薄膜之操作容易度、剝離性、耐久性等之觀點而言，較佳為5~150μm左右、更佳為25~50μm左右。另一方面，透明薄膜即第二薄膜，通常係使用上述之透明塑膠薄膜，薄膜之厚度，就機能性、耐候性等之觀點而言，較佳為5~500μm左右、更佳為25~200μm左右。
再者，對第一薄膜及第二薄膜，亦可預先施以表面處理。例如可施以噴砂處理、藥品處理、脫脂、火焰處理、氧化處理、蒸氣處理、電暈放電處理、紫外線照射處理、電漿處理、離子處理等，此外亦可施以脫模處理。
本發明中所稱之發光裝置，係包含有機EL裝置、無機EL裝置、LED、螢光管等之概念，典型而言，係有機EL照明裝置(面板‧模組)、LED照明裝置等之照明用途之發光裝置。
本發明之發光裝置，係包含本發明之樹脂組成物所成之光提取層密合於作為裝置發光面之透明基板
者、於該光提取層進一步層合有透明薄膜者。以本發明之樹脂組成物所形成之光提取層，不僅提高發光裝置之光的提取效率，亦大幅改善配光分布特性及視野角色相差。
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明不限定於此等實施例。再者，以下記載中，只要無特別指明，「份」意指「質量份」、「%」意指「質量%」。
說明實施例及比較例所用之材料。
‧T-YP926(星光PMC公司製)：馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、馬來酸酐基(酸酐基)濃度：0.45mmol/g、數平均分子量：35,000、折射率(25℃、589nm)：1.52
‧T-YP927(星光PMC公司製)：甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、縮水甘油基基(環氧基)濃度：0.64mmol/g、數平均分子量：48,000、折射率(25℃、589nm)：1.52
‧Arkon P125(荒川化學工業公司製)：含有環己基環之飽和烴樹脂、軟化點125℃、折射率(25℃、589nm)：1.53
‧Arkon P140(荒川化學工業公司製)：含有環己基環之飽和烴樹脂、軟化點140℃、折射率(25℃、
589nm)：1.53
‧SX3103(堺化學公司製)：氧化鈦、折射率：2.4、平均粒徑：2.0μm
‧AA-3(住友化學公司製)：氧化鋁、折射率：1.78、平均粒徑：3.0μm
‧DSN-30(根本特殊化學公司製)：碳酸鈣、折射率：1.66(對於常光線)、平均粒徑：12μm
‧TAP(化藥AKZO公司製)：2,4,6-參(二甲基胺基甲基)酚
由以下記載之方法得到光提取用薄膜。再者，只要無特殊記載，各成分之質量份(以下略稱為「份」)之份數係以固體成分換算之值。
將馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP926、40%Swasol-1000溶液)23.1份以Swasol-1000(丸善石油化學製)12.6份稀釋，添加氧化鈦填料(SX3103)3.0份，混合至不殘留塊狀物。將此混合物進一步使用高速分散混合器(Agi Homo Mixer、旋轉數3000rpm)混合30分鐘。以此為第1劑。
於馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP926、40% Swasol-1000溶液)40份中，添加含有
環己基環之飽和烴樹脂(Arkon P125)60份、含有環己基環之飽和烴樹脂(Arkon P140)20份，使用旋轉混合器(行星式(planetary)混合器、旋轉數75rpm)於80℃加熱溶解2小時直到成為均勻。以此為第2劑。
將第1劑40.1份、第2劑120.4份、及甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP927、40% Swasol溶液)79.2份冷卻至25℃，使用旋轉混合器(行星式混合器、旋轉數75rpm)於常溫均勻混合20分鐘。於其中添加2,4,6-參(二甲基胺基甲基)酚(以下TAP、0.6% Swasol-1000溶液)63份，使用旋轉混合器(行星式混合器、旋轉數75rpm)於常溫充分混合，得到塗漆。
將所得之塗漆以手持塗佈器(handcoater)於PET薄膜(E7004、東洋紡製)上塗覆為塗覆厚度100μm，以100℃之熱循環烘箱加熱30分鐘，其後以130℃之熱循環烘箱加熱60分鐘，得到於PET薄膜(厚度：38μm)上形成有光提取層(厚度：25μm)的光提取用薄膜。
除了將馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP926、40% Swasol-1000溶液)及甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP927、40% Swasol-1000溶液)均變更為苯乙烯-異丁烯-
苯乙烯共聚物(SIBSTAR-102T、40% Swasol-1000溶液)以外，係與實施例1相同方式得到光提取用薄膜。
將實施例1及比較例1之光提取用薄膜(長度50mm、寬度20mm)使用批式真空疊合機(Nichigo-Morton公司製、Morton-724)，疊合於鋁箔(長度100mm、寬度20mm、厚度50μm、住輕鋁箔公司製、品號SA50)。疊合係以溫度80℃、時間20秒、壓力1kgf/cm2(9.8×104Pa)之條件進行。而後將PET薄膜剝離，於所露出之樹脂組成物層(光提取層)上，進一步以與上述相同條件疊合玻璃板(長度76mm、寬度26mm、厚度1.2mm、微載玻片)。將所得之層合體，於121℃、100%RH之條件下保持24小時後，目視觀察後，於比較例1之光提取用薄膜所成層合體中，鋁箔完全地剝離，但實施例1之光提取用薄膜所成之層合體中，雖觀察到鋁箔的部分剝離，但水未滲透至中央部。
由以上結果，顯示了使用(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂之本發明之樹脂組成物(實施例1)，對光提取用薄膜、透明基板以高接著強度密合，且於嚴苛環境下亦保持接著強度。另一方面，未使用(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂，使用了無改質之苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物的比較例1之樹脂組成物，顯示對光提取用薄膜、透明基板之接著強度的耐環境性低，無法作為光提取用樹脂組成
物使用。
由以下記載之方法得到光提取用薄膜。再者，若無特別記載，各成分之質量份(以下略稱為「份」)之份數係以固體成分換算之值。
將馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP926、40% Swasol-1000溶液)23.1份以Swasol-1000(丸善石油化學製)12.6份稀釋，添加氧化鈦填料(SX3103)8.2份，混合至不殘留塊狀物。將此混合物進一步使用高速分散混合器(Agi Homo Mixer、旋轉數3000rpm)混合30分鐘。以此為第1劑。
於馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP926、40% Swasol-1000溶液)40份中，添加含有環己基環之飽和烴樹脂(Arkon P125)60份、含有環己基環之飽和烴樹脂(Arkon P140)20份，使用旋轉混合器(行星式混合器、旋轉數75rpm)於80℃加熱溶解2小時直到成為均勻。以此為第2劑。
將第1劑40.1份、第2劑120.4份、及甲基丙烯酸環氧丙酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(T-YP927、40% Swasol-1000溶液)79.2份冷卻至25℃，使用旋轉混合器(行星式混合器、旋轉數75rpm)於常溫均勻混合20分鐘。於其中添加2,4,6-參(二甲基胺基甲基)酚(以下TAP、0.6% Swasol-1000溶液)63份，使
用旋轉混合器(行星式混合器、旋轉數75rpm)於常溫充分混合，得到塗漆。
將所得之塗漆以手持塗佈器於PET薄膜(Lumirror 38T6AM、東麗製)上塗覆為塗覆厚100μm，以100℃之熱循環烘箱加熱30分鐘，其後以130℃之熱循環烘箱加熱60分鐘，得到於PET薄膜(厚度：38μm)上形成有光提取層(厚度：25μm)的光提取用薄膜。
除了變更為如下述表1之上段所示處方以外，係與實施例1相同方式得到塗漆，將所得之塗漆，以手持塗佈器於PET薄膜(Lumirror 38T6AM、東麗製)上塗覆為塗覆厚100μm，以100℃之熱循環烘箱加熱30分鐘，其後以130℃之熱循環烘箱加熱60分鐘，得到於PET薄膜(厚度：38μm)上形成有光提取層(厚度：25μm)的光提取用薄膜。
由以下方法來進行實施例2~7及比較例2~5所得光提取用薄膜之性能評估。
準備於平面形狀40mm×70mm之長方形面板體中心具有發光部(27mm×48mm之矩形區域)的有機EL發光面板(EL Techno製，施加4.5V時，色溫度3100K)，以該有機EL發光面板之透明基板表面之中心部的15mm×
15mm正方形區域成為開口部的方式，將該表面之其他區域以黑色紙遮蔽。於此開口部之中心的正上方，以光纖式分光光度計(MCPD-7700、大塚電子製)之受光光纖前端距離面板(透明基板)75mm的方式設置。而後對面板施加4.5V，由分光光度計取得發光光譜。再者，分光光度計係使用發光體模式，自450nm起至800nm，每隔5nm測定各波長之受光強度，以將該等合計之值作為面板發光強度。接著，移除上述有機EL面板之遮蔽物，於該有機EL面板之表面安裝上40mm×70mm光提取用薄膜，於其上遵照上述順序再度遮蔽後，以同樣操作取得發光強度，以此為薄膜安裝時發光強度。而後由下式算出正面提取效率，以下述之評估基準評估。
正面提取效率=(薄膜安裝時發光強度)/(面板發光強度)
優秀(◎)：140%以上
良好(○)：130%以上、未達140%
可(△)：120%以上、未達130%
不可(×)：未達120%
在於平面形狀40mm×70mm之長方形面板體中心具有發光部(27mm×48mm之矩形區域)的有機EL發光面板
(EL Techno製，施加4.5V時，色溫度3100K)上，安裝40mm×70mm之光提取用薄膜，以該有機EL發光面板之透明基板表面之中心部的15mm×15mm正方形區域成為開口部的方式，將該表面之其他區域以黑色紙遮蔽。於此開口部之中央的正上方，以光纖式分光光度計(MCPD-7700、大塚電子製)之受光光纖的前端距離面板(透明基板)75mm的方式來設置。對面板施加4.5V，使受光光纖之前端經常朝向開口部之中心，同時以描繪以開口部之中心為中心之半徑75mm的圓的方式，使受光角度每次變動10°，藉以取得自0°至70°之受光角度θ的發光光譜。此處所稱之受光角度θ，係指以開口部之中心為原點，垂直於延伸於光放出面側之面板面的線、與連結受光光纖之前端與面板發光部位中心的直線所成的角度。
再者，分光光度計係使用發光體模式，自450nm起至800nm，每隔5nm測定各波長之受光強度，以將該等合計之值作為角度θ之面板發光強度Lθ。藉由下式，以對朗伯(Lambert)配光之接近程度，算出配光分布特性值，以下述之評估基準評估。
優秀(◎)：未達1.200
良好(○)：1.200以上、未達1.225
可(△)：1.225以上、未達1.250
不可(×)：1.250以上
以與配光分布特性之評估試驗相同方式，於安裝有40mm×70mm之光提取用薄膜的有機EL發光面板(EL Techno製，施加4.5V時，色溫度3100K)開口部之中央的正上方，以光纖式分光光度計(MCPD-7700、大塚電子製)之受光光纖前端距離面板(透明基板)75mm的方式設置。而後，對面板施加4.5V，以描繪以開口部之中心為中心之半徑75mm之圓的方式使受光光纖之前端變動，由受光角度0°之發光光譜取得a*、b*，分別作為a0、b0。同樣地，由50°之發光光譜取得a*、b*，分別作為an、bn。再者，a*、b*係JIS Z 8729所規定之L*a*b*表色系中之色度a*、b*。
由下式算出0°-50°間之色相差△H。
優秀(◎)：未達1.0
良好(○)：1.0以上、未達1.5
可(△)：1.5以上、未達2.0
不可(×)：2.0以上
使用安裝有 80mm積分球之光纖式分光光度計(MCPD-7700、大塚電子公司製)來測定於25mm×25mm×1.1mm厚之載玻片(S1112、松浪硝子工業公司製)中心貼附有20mm×20mm之光提取用薄膜的樣品之550nm全光線透過率光譜。以空氣為參照基準(reference)。
藉由2010M型稜鏡耦合儀(Metricon製)，使用589nm雷射光於室溫常壓下測定15mm×15mm之光提取用薄膜的樹脂組成物面側。
實施例2~7、比較例2~5之試驗結果，如下述表1下段所示。
由表1顯示，藉由使用含有(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)填料之特定的樹脂組成物，可得到兼顧正面提取效率、良好之配光分布特性及色相差的光提取層。特別是顯示了較佳為使用氧化鈦及氧化鋁(折射率較(A)成分之折射率大0.2以上之填料)。
由本發明之樹脂組成物所得之光提取層，以高的接著力密合於透明基板，而且不僅充分提高發光裝置之光的提取效率，亦大幅改善配光分布特性及色相差。因此，可實現長期以高的發光效率穩定地作動，而且會發出如自然光般之無不適感的光之發光裝置(特別是有機EL裝置)。
本申請案係以在日本申請之特願2013-146919號為基礎，其內容全部包含於本說明書中。
Claims (23)
- 一種光提取用樹脂組成物，其特徵為包含(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂、(B)增黏樹脂、及(C)具有較(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂之折射率大0.2以上之折射率的填料，(C)填料之含量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，為2質量%以上，該樹脂組成物為層合於發光裝置之透明基板的光提取層用，由該樹脂組成物所構成的光提取層之全光線透過率為54%以上。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中(C)填料為由氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、及鈦酸鋇中選擇之至少1種。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(C)填料之平均粒徑為0.5~50μm。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂，係包含聚苯乙烯骨架及聚異丁烯骨架之嵌段共聚物，且具有官能基者。
- 如請求項4之樹脂組成物，其中官能基為選自由酸酐基、環氧基、羧基、胺基、羥基、異氰酸酯基、噁唑啉基、氧雜環丁烷基、氰酸酯基、酚基、醯肼基及醯胺基所成群組之1種或2種以上。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(B)增黏樹 脂為脂環族系石油樹脂。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂為脂環族飽和烴樹脂及/或脂環族不飽和烴樹脂。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂為含有環己烷環之飽和烴樹脂及/或二環戊二烯改質烴樹脂。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(A)苯乙烯-異丁烯改質樹脂之含量，相對於樹脂組成物中之不揮發成分全體而言，為35~80質量%。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(B)增黏樹脂之含量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，為5~60質量%。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中(C)填料之含量，相對於樹脂組成物之不揮發成分全體而言，為50質量%以下。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其係進一步含有(D)硬化劑。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中樹脂組成物之折射率為1.45~1.60。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中發光裝置為有機EL裝置。
- 一種光提取用薄膜，其特徵為含有如請求項1~13中任一項之樹脂組成物。
- 如請求項15之光提取用薄膜，其折射率為 1.45~1.60。
- 一種光提取用薄膜，其係於透明薄膜上形成由如請求項1~13中任一項之樹脂組成物所構成之光提取層而成。
- 如請求項15~17中任一項之光提取用薄膜，其係發光裝置之光提取用。
- 如請求項18之光提取用薄膜，其中發光裝置為有機EL裝置。
- 一種發光裝置，其係包含由如請求項1~13中任一項之樹脂組成物所構成之光提取層。
- 如請求項20之發光裝置，其中光提取層之全光線透過率為54~90%。
- 如請求項20或21之發光裝置，其中光提取層之折射率為1.45~1.60。
- 如請求項20或21之發光裝置，其中該發光裝置為有機EL裝置。
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