TW201903100A - 黏著劑組合物、黏著薄片及密封體 - Google Patents

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Abstract

本發明黏著劑組合物，係含有：(A)成分：改質聚烯烴系樹脂、及(B)成分：未具芳香環的多官能基環氧化合物的黏著劑組合物，其特徵在於：將該黏著劑組合物成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0。本發明亦提供具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片、以及密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。根據本發明，可提供可輕易成形為薄片狀、且能成為無色透明性優異之硬 化物的黏著劑組合物，並可提供具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片、以及密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。

Description

黏著劑組合物、黏著薄片及密封體
本發明係關於由容易成形為薄片狀、且能成為優異無色透明性硬化物的黏著劑組合物、具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片、以及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。
近年，有機EL元件因為利用低電壓直流驅動便可高亮度發光的發光元件，故備受矚目。 但是，有機EL元件會有隨時間經過，容易出現發光亮度、發光效率、發光均勻性等發光特性降低的問題。 該發光特性降低的問題原因可認為因氧、水分等滲入有機EL元件內部，導致電極、有機層劣化的緣故所致。所以，採行使用密封材將有機EL元件施行密封，俾防止氧與水分的滲入。 此種密封材之形成方法，已知有利用熱硬化性樹脂薄片的方法。
例如專利文獻1有記載：含有：(A)聚異丁烯樹脂、(B)具有能與環氧基產生反應之官能基的聚異戊二烯樹脂及/或聚異丁烯樹脂、(C)賦黏樹脂、以及(D)環氧樹脂的樹脂組合物；以及含有該樹脂組合物的樹脂組合物薄片等。 專利文獻1亦有記載：該樹脂組合物可輕易薄片化，所獲得樹脂組合物薄片頗適用於有機EL元件的密封。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2011/062167號(US2012/0283375 A1)
(發明所欲解決之課題)
根據本發明者等的檢討，得知專利文獻1的實施例所記載黏著劑組合物之硬化物會有偏黃的傾向。故期待能形成更優異無色透明性硬化物的黏著劑組合物。
本發明係有鑑於上述實情而完成，目的在於提供：能提供可輕易成形為薄片狀、且能提供優異無色透明性硬化物的黏著劑組合物，以及具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片，及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。 (解決課題之手段)
本發明者等為解決上述課題而進行深入鑽研，結果發現組合使用改質聚烯烴系樹脂、與未具有芳香環的多官能基環氧樹脂，且未使用具苯氧基構造的化合物、或降低使用量，便可獲得能提供可輕易成形為薄片狀、且能提供優異無色透明性硬化物的黏著劑組合物，遂完成本發明。
緣是，根據本發明將提供下述(1)~(9)之黏著劑組合物、(10)~(12)之黏著薄片、以及(13)、(14)之密封體。 (1)一種黏著劑組合物，係含有下述(A)成分、及(B)成分的黏著劑組合物，其特徵在於：將該黏著劑組合物成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0。 (A)成分：改質聚烯烴系樹脂 (B)成分：未具芳香環的多官能基環氧化合物 (2)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，上述(A)成分係酸改質聚烯烴系樹脂。 (3)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(B)成分的含有量係1~200質量份。 (4)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(C)成分。 (C)成分：軟化點達80℃以上的賦黏劑 (5)如(4)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(C)成分的含有量係1~200質量份。 (6)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(D)成分。 (D)成分：咪唑系硬化觸媒 (7)如(6)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(B)成分100質量份，上述(D)成分的含有量係1~10質量份。 (8)如(1)所記載的黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(E)成分。 (E)成分：矽烷偶合劑 (9)如(8)所記載的黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(E)成分的含有量係0.01~10質量份。 (10)一種黏著薄片，係具黏著劑層的黏著薄片，其中，上述黏著劑層係使用(1)~(9)中任一項所記載的黏著劑組合物形成。 (11)如(10)所記載的黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係5~25μm。 (12)如(10)所記載的黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。 (13)一種密封體，係被密封物使用(10)~(12)中任一項所記載的黏著薄片進行密封。 (14)如(13)所記載的密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。 [發明效果]
根據本發明能提供可輕易成形為薄片狀、且能提供優異無色透明性硬化物的黏著劑組合物、具有使用該黏著劑組合物所形成黏著劑層的黏著薄片、及被密封物經利用上述黏著薄片密封的密封體。 本發明所謂「能提供優異無色透明性硬化物」係指提供光線穿透率高、霧度值小的硬化物，且將該黏著劑組合物成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0。
以下，針對本發明分開1)黏著劑組合物、2)黏著薄片、及3)密封體進行詳細說明。
1)黏著劑組合物 本發明的黏著劑組合物係含有下述(A)成分、及(B)成分的黏著劑組合物，其中，將該黏著劑組合物成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0。 (A)成分：改質聚烯烴系樹脂 (B)成分：未具芳香環的多官能基環氧化合物
(A)成分：改質聚烯烴系樹脂 本發明黏著劑組合物係含有(A)成分之改質聚烯烴系樹脂。 本發明的黏著劑組合物係藉由含有改質聚烯烴系樹脂，便使黏著強度優異。又，藉由使用含有改質聚烯烴系樹脂的黏著劑組合物，便可效率佳形成較薄的黏著劑層。
改質聚烯烴系樹脂係經導入官能基的聚烯烴樹脂。改質聚烯烴系樹脂係對先質的聚烯烴樹脂使用改質劑施行改質處理便可獲得。
所謂「聚烯烴樹脂」係指含有由烯烴系單體所衍生重複單元的聚合體。聚烯烴樹脂係可由烯烴系單體所衍生重複單元一種或二種構成的聚合體，亦可由烯烴系單體所衍生重複單元一種或二種以上、與由能和烯烴系單體進行共聚合之單體所衍生重複單元一種或二種以上構成的聚合體。又，聚烯烴樹脂為共聚物的情況，該共聚物的聚合形態並無特別的限定，可為嵌段共聚物、亦可為無規共聚物。
烯烴系單體較佳係碳數2~8之α-烯烴，更佳係乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯、或1-己烯，特佳係乙烯或丙烯。該等烯烴系單體係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 能與烯烴系單體進行共聚合的單體係可舉例如：醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等。此處，「(甲基)丙烯酸」係指丙烯酸或甲基丙烯酸的含義(以下亦同)。 能與烯烴系單體進行共聚的單體係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
聚烯烴樹脂係可舉例如：超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、烯烴系彈性體(TPO)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
聚烯烴樹脂進行改質處理時所使用的改質劑，係分子內具有官能基的化合物。 官能基係可舉例如：羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、環氧基、醯胺基、銨基、腈基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基、乙醯基、硫醇基、醚基、硫醚基、磺基、膦基、硝基、胺酯基、鹵原子等。該等之中，較佳係羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、銨基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基，更佳係羧酸酐基、烷氧矽烷基，特佳係羧酸酐基。 具官能基的化合物亦可在分子內具有2種以上的官能基
改質聚烯烴系樹脂係可舉例如：酸改質聚烯烴系樹脂、矽烷改質聚烯烴系樹脂，就從獲得本發明更優異效果的觀點，較佳係酸改質聚烯烴系樹脂。
所謂「酸改質聚烯烴系樹脂」係指針對聚烯烴樹脂利用酸進行接枝改質者。例如使聚烯烴樹脂、與不飽和羧酸或不飽和羧酸酐(以下亦將該等統稱為「不飽和羧酸等」)進行反應，而導入羧基或羧酸酐基者(接枝改質)。
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和羧酸等，係可舉例如：順丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、戊烯二酸、四氫酞酸、烏頭酸等不飽和羧酸；順丁烯二酸酐、衣康酸酐、戊烯二酸酐、檸康酸酐、烏頭酸酐、降烯二羧酸酐、四氫酞酸酐等不飽和羧酸酐。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 該等之中，就從容易獲得更優異黏著強度之黏著劑組合物的觀點，較佳係順丁烯二酸酐。
使與聚烯烴樹脂進行反應不飽和羧酸等之量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~5質量份、更佳係0.2~3質量份、特佳係0.2~1.0質量份。藉由使進行反應的不飽和羧酸等之量在上述範圍內，含有所獲得酸改質聚烯烴系樹脂的黏著劑組合物，便可成為黏著強度更優異。
酸改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可舉例如：ADMER(註冊商標)(三井化學公司製)、UNISTOLE(註冊商標)(三井化學公司製)、BondyRam(Polyram公司製)、orevac(註冊商標)(ARKEMA公司製)、MODIC(註冊商標)(三菱化學公司製)等。
所謂「矽烷改質聚烯烴系樹脂」係指利用不飽和矽烷化合物，對聚烯烴樹脂施行接枝改質者。矽烷改質聚烯烴系樹脂係具有在主鏈的聚烯烴樹脂上，接枝共聚合屬於側鏈的不飽和矽烷化合物之構造。例如：矽烷改質聚乙烯樹脂及矽烷改質乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。其中，較佳係：矽烷改質低密度聚乙烯、矽烷改質超低密度聚乙烯、矽烷改質直鏈狀低密度聚乙烯等矽烷改質聚乙烯樹脂。
使與上述聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物，係可舉例如：乙烯矽烷化合物；烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷等烯丙基矽烷化合物；3-丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷等(甲基)丙烯氧基含有矽烷化合物等，就從通用性、黏著性等觀點，較佳係乙烯矽烷化合物。此處，(甲基)丙烯氧基係表示丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基(以下亦同)。
乙烯矽烷化合物係可舉例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、乙烯三丙氧基矽烷、乙烯三異丙氧基矽烷、乙烯三丁氧基矽烷、乙烯三戊氧基矽烷、乙烯三苯氧基矽烷、乙烯三苄氧基矽烷、乙烯三亞甲二氧基矽烷、乙烯三伸乙二氧基矽烷、乙烯丙醯氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷、乙烯三羧基矽烷等。該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 當使不飽和矽烷化合物進行接枝聚合於屬於主鏈的聚烯烴樹脂時，條件係可採取公知接枝聚合的常法。
使與聚烯烴樹脂進行反應的不飽和矽烷化合物量，相對於聚烯烴樹脂100質量份，較佳係0.1~10質量份、更佳係0.3~7質量份、特佳係0.5~5質量份。藉由進行反應的不飽和矽烷化合物量在上述範圍內，則含有所獲得矽烷改質聚烯烴系樹脂的黏著劑便成為黏著強度更優異。
矽烷改質聚烯烴系樹脂亦可使用市售物。市售物係可例如：LINKLON(註冊商標)(三菱化學公司製)等。尤其較佳係可使用低密度聚乙烯系的LINKLON、直鏈狀低密度聚乙烯系的LINKLON、超低密度聚乙烯系的LINKLON、以及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系的LINKLON。
改質聚烯烴系樹脂係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)，就從輕易獲得本發明效果等理由，較佳係10,000~2,000,000、更佳係20,000~1,500,000。 改質聚烯烴系樹脂的數量平均分子量(Mn)係溶劑使用四氫呋喃(THF)，施行凝膠滲透色層分析(GPC)，便可求取標準聚苯乙烯換算值。
(B)成分：未具芳香環的多官能基環氧化合物 本發明黏著劑組合物係含有(B)成分之未具芳香環的多官能基環氧化合物。 因為本發明的黏著劑組合物含有多官能基環氧化合物，因而其硬化物成為水蒸氣阻斷性優異。 再者，因為本發明所使用的(B)成分係未具芳香環的多官能基環氧化合物，因而含有其的黏著劑組合物便能提供優異透明性的硬化物。即，相較於具芳香環的多官能基環氧化合物之下，未具芳香環的多官能基環氧化合物與(A)成分的改質聚烯烴樹脂的相溶性較高。因而，藉由將多官能基環氧化合物使用為(B)成分，便可獲得能提供光線穿透率更高、且霧度小之硬化物的黏著劑組合物。 就從此觀點，本發明的黏著劑組合物最好未含有具芳香環之多官能基環氧化合物。特別係如後述，本發明黏著劑組合物的硬化物之b*值最好接近0，因而更佳係分子內未含有具苯氧基構造之多官能基環氧化合物。 此處所謂「苯氧基構造」係指下述(a)、(b)所示的部分構造(以下亦同)：
[化1]
上述式(a)、(b)中，A1 係表示無取代(或具取代基)的芳基；A2 係表示無取代(或具取代基)的伸芳基。 無取代(或具取代基)的芳基中，芳基係可舉例如：苯基、1-萘基、2-萘基等。 無取代(或具取代基)的伸芳基中，伸芳基係可舉例如：1,4-伸苯基、1,3-伸苯基、1,2-伸苯基、1,5-伸萘基、2,6-伸萘基等。 具取代基的芳基、及具取代基的伸芳基中，取代基係表示：甲基、異丙基、第三丁基等碳數1~6之烷基；甲氧基、異丙氧基、第三丁氧基等碳數1~6之烷氧基；氟原子、氯原子、溴原子等鹵原子等。
所謂「多官能基環氧化合物」係指分子內具有2以上環氧基的化合物。 (B)成分係可舉例如：氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、氫化雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A二環氧丙醚、氫化雙酚F二環氧丙醚、氫化雙酚S二環氧丙醚、季戊四醇聚環氧丙醚、1,6-己二醇二環氧丙醚、六氫酞酸二環氧丙基酯、新戊二醇二環氧丙醚、三羥甲基丙烷聚環氧丙醚、2,2-雙(3-環氧丙基-4-環氧丙氧基苯基)丙烷、二羥甲基三環癸烷二環氧丙醚、二環戊二烯二甲醇二環氧丙醚等。 多官能基環氧化合物係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 (B)成分的多官能基環氧化合物之數量平均分子量(Mn)，就從能輕易獲得本發明效果等理由，較佳係100~3,000、更佳係200~1,500。
(B)成分的多官能基環氧化合物之環氧當量，較佳係100g/eq以上且500g/eq以下、更佳係150g/eq以上且300g/eq以下。藉由使用含有環氧當量100g/eq以上且500g/eq以下之(B)成分多官能基環氧化合物的黏著劑組合物，便可效率佳形成低逸氣性密封材。
本發明的黏著劑組合物係除上述(A)成分、(B)成分之外，尚亦可含有(C)成分之軟化點達80℃以上的賦黏劑。 含有(C)成分的黏著劑組合物，係可輕易保持一定形狀、能效率更佳地形成薄片狀黏著劑層。
(C)成分的賦黏劑係在軟化點達80℃以上的賦黏劑前提下，其餘並無特別的限制。可例如：聚合松脂、聚合松脂酯、松脂衍生物等松脂系樹脂；聚萜烯樹脂、芳香族改質萜烯樹脂及其氫化物、萜烯酚樹脂等萜烯系樹脂；香豆酮-茚樹脂；脂肪族石油系樹脂、芳香族系石油樹脂及其氫化物、脂肪族/芳香族共聚物石油樹脂等石油樹脂；苯乙烯或取代苯乙烯的低分子量聚合體；α-甲基苯乙烯單聚系樹脂、α-甲基苯乙烯/苯乙烯共聚合系樹脂、苯乙烯系單體/脂肪族系單體共聚合系樹脂、苯乙烯系單體/α-甲基苯乙烯/脂肪族系單體共聚合系樹脂、苯乙烯系單體單聚系樹脂、苯乙烯系單體/芳香族系單體共聚合系樹脂等苯乙烯系樹脂等等。該等賦黏劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 該等之中，較佳係苯乙烯系樹脂、更佳係苯乙烯系單體/脂肪族系單體共聚合系樹脂。
(C)成分係軟化點達80℃以上的賦黏劑。藉由使用軟化點達80℃以上的賦黏劑，便可獲得高溫時的黏著性優異之黏著劑組合物。又，將黏著劑組合物成形為薄片狀時的作業性亦獲提升。
本發明的黏著劑組合物含有(C)成分時，其含有量相對於上述(A)成分100質量份，較佳係1~200質量份、更佳係10~150質量份。當含有(C)成分的情況，若(C)成分的含有量過少，則會有黏著劑組合物較難成形為薄片狀的可能性。另一方面，若(C)成分的含有量過多，則會有黏著劑層變脆的可能性。
本發明的黏著劑組合物係除上述(A)成分、(B)成分之外，尚亦可含有(D)成分之咪唑系硬化觸媒。 藉由使用含有咪唑系硬化觸媒的黏著劑組合物，便可輕易獲得即便高溫時仍具有優異黏著性的硬化物。
咪唑系硬化觸媒係可舉例如：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥甲基咪唑等。該等之中，較佳係2-乙基-4-甲基咪唑。 該等咪唑系硬化觸媒係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
若本發明的黏著劑組合物含有(D)成分的情況，其含有量相對於上述(A)成分100質量份，較佳係1~10質量份、更佳係2~5質量份。咪唑系硬化觸媒含有量在該範圍內的黏著劑組合物之硬化物，即便在高溫時仍具有優異的黏著性。
本發明的黏著劑組合物係除上述(A)成分、(B)成分之外，尚亦可含有(E)成分之矽烷偶合劑。 藉由使用含有矽烷偶合劑的黏著劑組合物，便可輕易獲得在常溫及高溫環境下的黏著強度更優異之硬化物。
矽烷偶合劑係可使用公知矽烷偶合劑。其中，較佳係分子內至少具有1個烷氧矽烷基的有機矽化合物。 矽烷偶合劑係可舉例如：乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯氧丙基三甲氧基矽烷等含聚合性不飽和基之矽化合物；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、8-環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等具環氧構造的矽化合物；3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-8-胺辛基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷等含胺基之矽化合物；3-氯丙基三甲氧基矽烷；3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-三甲氧基矽烷基丙基琥珀酸酐等。 該等矽烷偶合劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。
當本發明的黏著劑組合物含有矽烷偶合劑的情況，其含有量相對於上述(A)成分100質量份，較佳係0.01~10質量份、更佳係0.02~5質量份。
本發明的黏著劑組合物亦可含有溶劑。 溶劑係可舉例如：苯、甲苯等芳香族烴系溶劑；醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯系溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮等酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烴系溶劑；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等脂環式烴系溶劑等。 該等溶劑係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 溶劑含有量係可經考慮塗佈性等之後再行適當決定。
本發明的黏著劑組合物係在不致妨礙本發明效果之範圍內，亦可含有其他成分。 該其他成分係可舉例如：紫外線吸收劑、抗靜電劑、光安定劑、抗氧化劑、樹脂安定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等添加劑。 該等係可單獨使用1種、或組合使用2種以上。 當本發明的黏黏著劑組合物含有該等添加劑的情況，含有量係可配合目的再行適當決定。
本發明的黏著劑組合物係藉由將既定成分依照常法，施行適當混合‧攪拌便可製備。
本發明的黏著劑組合物係當成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0。 上述測色時，相關將黏著劑組合物成形為薄片狀的方法、以及硬化方法，係可使用後述方法。
L*a*b*表色系中，L*係表示明度，a*及b*係表示色相與彩度。a*為正值的情況係表示紅方向的色彩與彩度，a*為負值的情況係表示綠方向的色彩與彩度，b*為正值的情況係表示黃方向的色彩與彩度，b*為負值的情況係表示藍方向的色彩與彩度。隨a*、b*的絕對值變小，逐漸成為無色。 本發明黏著劑組合物的硬化物之b*值係-2.0~+2.0、較佳係-1.0~+2.0、更佳係0.0~2.0、特佳係0.0~1.0。本發明黏著劑組合物的硬化物係不管黃方向(+b*)、或藍方向(-b*)均較少偏移。能提供b*在上述範圍的硬化物之黏著劑組合物，具有全光線穿透率高、霧度值低、且著色非常少的優點，頗適用為有機EL元件等發光裝置的密封材。 CIE L*a*b*表色系中，b*值係可利用實施例所記載方法進行測定。
上述硬化物的b*值會受到黏著劑組合物中所含具芳香環(苯氧基構造)之化合物的影響。所以，能提供b*值-2.0~+2.0之硬化物的黏著劑組合物，藉由未使用具芳香環(苯氧基構造)的化合物、或減少使用量，便可效率佳且輕易地製備。 本發明的黏著劑組合物較佳係未含有具芳香環(苯氧基構造)的化合物、或具芳香環(苯氧基構造)的化合物含有量少(相對於黏著劑組合物全體，依固形份量計在5質量%以下)，更佳係未含有具芳香環(苯氧基構造)的化合物。
本發明的黏著劑組合物係將成形為厚度10μm薄片狀，接著再使其硬化而成為測試片，當測定全光線穿透率與霧度值時，全光線穿透率較佳係85%以上、更佳係90%以上。全光線穿透率的上限並無特別限制，通常係95%以下。又，霧度值較佳係1.4%以下、更佳係1%以下。霧度值得下限並無特別限制，通常係0.5%以上。 全光線穿透率係可根據JIS K7361：1997進行測定。霧度值係可根據JIS K7136：2000進行測定。
依如上述，本發明的黏著劑組合物係將改質聚烯烴系樹脂使用為(A)成分，更將與該(A)成分呈高相溶性之多官能基環氧化合物的未具芳香環的多官能基環氧化合物使用為(B)成分。結果，本發明黏著劑組合物的硬化物便成為全光線穿透率高、且霧度值小。
本發明的黏著劑組合物係容易成形為薄片狀、且無色透明性優異。所以，本發明的黏著劑組合物頗適用於光學用途。
2)黏著薄片 本發明的黏著薄片係具有黏著劑層的黏著薄片，而，上述黏著劑層係使用本發明的黏著劑組合物形成。
黏著薄片的黏著劑層厚度並無特別的限定，通常係5~25μm、較佳係10~20μm。 厚度在上述範圍內的黏著劑層頗適用為密封材。
本發明的黏著薄片亦可設有剝離薄膜。 剝離薄膜係在黏著薄片的製造步驟中發揮支撐體的功能，且直到使用黏著薄片為止的期間內，均發揮黏著劑層之保護片的功能。 在使用本發明黏著薄片時，通常剝離薄膜會被剝離除去。
剝離薄膜係可利用習知公知物。例如在剝離薄膜用基材上，設有經利用剝離劑施行剝離處理的剝離層。 剝離薄膜用的基材係可舉例如：玻璃紙、銅版紙、高級紙等紙基材；在該等紙基材上層壓著聚乙烯等熱可塑性樹脂的層壓紙；以及聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等塑膠薄膜等。 剝離劑係可舉例如：聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等橡膠系彈性體；長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
當發明黏著薄片具有剝離薄膜時，剝離薄膜的片數係可為1片、亦可為2片，通常在黏著劑層二側分別設有1片(合計2片)剝離薄膜。此時2片剝離薄膜係可為相同、亦可為不同，但最好2片剝離薄膜具有不同剝離力。藉由2片剝離薄膜的剝離力不同，黏著薄片在使用時便不易發生問題。即，藉由將2片剝離薄膜的剝離力設為不同，便可效率佳執行最初進行剝離薄膜撕開的步驟。
黏著薄片的製造方法並無特別的限定。例如使用澆鑄法便可製造黏著薄片。 黏著薄片的製造方法並無特別的限定。例如使用澆鑄法便可製造黏著薄片。 利用澆鑄法製造黏著薄片時，藉由使用公知方法，將本發明的黏著劑組合物塗佈於剝離薄膜的剝離處理面，藉由將所獲得塗膜施行乾燥，而製造具剝離薄膜的黏著劑層，接著藉由將另一片剝離薄膜重疊於黏著劑層上，便可獲得黏著薄片。
黏著劑組合物施行塗佈的方法係可舉例如：旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。 塗膜施行乾燥時的乾燥條件係可例如：乾燥溫度80~150℃、乾燥時間30秒至5分鐘。 塗膜施行乾燥時的乾燥條件係可例如：乾燥溫度80~150℃、乾燥時間30秒至5分鐘。
本發明黏著薄片的黏著劑層係具有熱硬化性。 使黏著劑層進行熱硬化時的條件並無特別的限定。 加熱溫度通常係80~200℃、較佳係90~150℃。 加熱時間通常係30分鐘至12小時、較佳係1~6小時。 本發明黏著劑層經熱硬化後的狀態，係指使硬化至能使用為被密封物密封程度的狀態。
經硬化處理後的黏著劑層之23℃撕開黏著強度，通常係1~100N/25mm、較佳係10~50N/25mm，且，85℃撕開黏著強度通常係1~100N/25mm、較佳係5~50N/25mm。 23℃撕開黏著強度係根據JIS Z0237：2009，在溫度23℃、相對濕度50%環境下、與溫度85℃(無控制濕度)環境下，分別依剝離角度180°的條件施行剝離測試，便可測定。 23℃撕開黏著強度係根據JIS Z0237：2009，在溫度23℃、相對濕度50%環境下、與溫度85℃(無控制濕度)環境下，分別依剝離角度180°的條件施行剝離測試，便可測定。 經硬化處理後的黏著劑層之水蒸氣穿透率，通常係0.1~200g‧m-2 ‧day-1 、較佳係1~150g‧m-2 ‧day-1 。水蒸氣穿透率係使用公知水蒸氣穿透率測定裝置(例如LYSSY公司製的穿透率測定機「L80-5000」)，於40℃、90%RH條件下便可測定。
如上述，本發明黏著薄片的黏著劑層之硬化物係無色透明性優異。所以，本發明的黏著薄片頗適用於將例如有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、太陽電池元件等施行密封時。
3)密封體 本發明的密封體係被密封物使用本發明黏著薄片進行密封。 本發明的密封體係例如具備有：基板、形成於該基板上的元件(被密封物)、以及供密封該元件用的密封材，上述密封材係可例如源自本發明黏著薄片之黏著劑層者(黏著劑層的硬化物)。
基板並無特別的限定，可使用各種基板材料。特別較佳係使用可見光穿透率高的基板材料。又，較佳係能阻止欲從元件外部滲入之水分與氣體的阻斷性能較高，且耐溶劑性與耐候性優異的材料。具體係可舉例如：石英、玻璃等透明無機材料；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚偏氟乙烯、醋酸纖維素、溴化苯氧基、芳醯胺類、聚醯亞胺類、聚苯乙烯類、聚芳酯類、聚碸類、聚烯烴類等透明塑膠；前述阻氣性薄膜等。 基板的厚度並無特別的限制，可經考量光穿透率、阻斷元件內外的性能之後，再行適當選擇。
被密封物係可舉例如：有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、太陽電池元件等。
本發明密封體的製造方法並無特別的限定。例如將本發明黏著薄片的黏著劑層重疊於被密封物上之後，施行加熱而使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著，接著，藉由使該黏著劑層硬化，便可製造本發明的密封體。
使黏著薄片的黏著劑層與被密封物相黏著時的黏著條件並無特別的限定。黏著溫度係例如23~100℃、較佳40~80℃。該黏著處理亦可一邊加壓一邊實施。 使黏著劑層硬化時的硬化條件，係可利用前所說明的條件。
本發明的密封體係被密封物經利用本發明黏著薄片進行密封。 所以，本發明的密封體係能長期維持被密封物的性能。 [實施例]
以下，舉實施例針對本發明進行更詳細說明。惟，本發明並不受以下實施例的任何限定。 各例中的「份」及「%」在無特別聲明前提下，係質量基準。
〔實施例1〕 將酸改質聚烯烴系樹脂(酸改質α-烯烴聚合體、三井化學公司製、商品名：UNISTOLEH-200、數量平均分子量：47,000)100份、多官能基環氧化合物(1)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8000、環氧當量：205g/eq)25份、咪唑系硬化觸媒(四國化成公司製、商品名：Curezol 2E4MZ、2-乙基-4-甲基咪唑)0.25份、及矽烷偶合劑(信越化學工業公司製、商品名：KBM6803)0.1份，溶解於甲乙酮中，而製備固形份濃度20%的黏著劑組合物1。 將該黏著劑組合物1塗佈於剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET382150)的剝離處理面上，再將所獲得塗膜依100℃施行2分鐘乾燥，而形成厚度10μm的黏著劑層，在其上面貼合另1片剝離薄膜(Lintec公司製、商品名：SP-PET381031)的剝離處理面而獲得黏著薄片1。
〔實施例2〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(2)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8034、環氧當量：270g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物2，並使用其獲得黏著薄片2。
〔實施例3〕 除在實施例1中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(3)(ADEKA公司製、商品名：EP-4088L、二環戊二烯二甲醇二環氧丙醚、環氧當量：165g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物3，並使用其獲得黏著薄片3。
〔實施例4〕 將酸改質聚烯烴系樹脂(α-烯烴聚合體、三井化學公司製、商品名：UNISTOLEH-200、數量平均分子量：47,000)100份、多官能基環氧化合物(1)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8000)100份、賦黏劑(苯乙烯系單體/脂肪族系單體共聚合樹脂、三井化學公司製、商品名：FTR6100)50份、咪唑系硬化觸媒(四國化成公司製、商品名：Curezol 2E4MZ、2-乙基-4-甲基咪唑)1份、及矽烷偶合劑(信越化學工業公司製、商品名：KBM6803)0.1份，溶解於甲乙酮中，而製備得固形份濃度30%的黏著劑組合物4。 除取代黏著劑組合物1，改為使用黏著劑組合物4之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得黏著薄片4。
〔實施例5〕 除在實施例4中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(2)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8034)之外，其餘均依照與實施例4同樣地製備黏著劑組合物5，並使用其獲得黏著薄片5。
〔實施例6〕 除在實施例4中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(4)(氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：YX8040、環氧當量：1100g/eq)之外，其餘均依照與實施例4同樣地製備黏著劑組合物6，並使用其獲得黏著薄片6。
〔實施例7〕 除在實施例4中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(3)(ADEKA公司製、商品名：EP-4088L)之外，其餘均依照與實施例4同樣地製備黏著劑組合物7，並使用其獲得黏著薄片7。
〔比較例1〕 除在實施例4中，取代多官能基環氧化合物(1)，改為使用多官能基環氧化合物(5)(未氫化雙酚A型環氧樹脂、三菱化學公司製、商品名：jER828、環氧當量：190g/eq)之外，其餘均依照與實施例1同樣地製備黏著劑組合物8，並使用其獲得黏著薄片8。
針對實施例1~7、比較例1所獲得黏著薄片1~8，施行以下的測試。結果如第1表所示。 〔全光線穿透率及霧度測定〕 撕開一片除去實施例或比較例所獲得黏著薄片的剝離薄膜，而使黏著劑層露出。依露出的黏著劑層相對向於鈉鈣玻璃的方式，將該黏著薄片放置於鈉鈣玻璃上，接著使用壓合機，依23℃將該等貼合。撕開除去另一片剝離薄膜後，該等經100℃加熱2小時而使黏著劑層硬化，便獲得測試片。 針對所獲得測試片，使用全光線穿透率測定裝置(日本電色工業公司製、製品名：NDH-5000)測定全光線穿透率及霧度。
〔測色〕 製作與全光線穿透率及霧度測定時所使用者同樣的測試片。 針對所獲得測試片，根據JIS Z 8729-1994，使用分光光度計(島津製作所公司製、UV-3200)，測定由CIE1976L*a*b*表色系所規定的色彩值b*。
[表1]
由第1表得知以下事項。 實施例1~7所獲得黏著薄片1~7的黏著劑層之硬化物，係全光線穿透率高、霧度值低。且，b*值係-2.0~+2.0。 另一方面，比較例1所獲得黏著薄片8的黏著劑層之硬化物，係霧度值大、透明性差。
無
無。

Claims (14)

  1. 一種黏著劑組合物，係含有下述(A)成分、及(B)成分的黏著劑組合物， 其特徵在於： 將該黏著劑組合物成形為厚度10μm薄片狀，接著再使硬化並進行測色時，JIS Z 8729-1994所規定CIE L*a*b*表色系的b*值係-2.0~+2.0； (A)成分：改質聚烯烴系樹脂 (B)成分：未具芳香環的多官能基環氧化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，上述(A)成分係酸改質聚烯烴系樹脂。
  3. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(B)成分的含有量係1~200質量份。
  4. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(C)成分： (C)成分：軟化點達80℃以上的賦黏劑。
  5. 如申請專利範圍第4項之黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(C)成分的含有量係1~200質量份。
  6. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(D)成分： (D)成分：咪唑系硬化觸媒。
  7. 如申請專利範圍第6項之黏著劑組合物，其中，相對於上述(B)成分100質量份，上述(D)成分的含有量係1~10質量份。
  8. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組合物，其中，更進一步含有下述(E)成分： (E)成分：矽烷偶合劑。
  9. 如申請專利範圍第8項之黏著劑組合物，其中，相對於上述(A)成分100質量份，上述(E)成分的含有量係0.01~10質量份。
  10. 一種黏著薄片，係具黏著劑層的黏著薄片， 其中，上述黏著劑層係使用申請專利範圍第1至9項中任一項之黏著劑組合物形成。
  11. 如申請專利範圍第10項之黏著薄片，其中，黏著劑層的厚度係5~25μm。
  12. 如申請專利範圍第10項之黏著薄片，其中，更進一步設有剝離薄膜。
  13. 一種密封體，係被密封物使用申請專利範圍第10至12項中任一項之黏著薄片進行密封。
  14. 如申請專利範圍第13項之密封體，其中，上述被密封物係有機EL元件、有機EL顯示器元件、液晶顯示器元件、或太陽電池元件。
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