TWI638003B - Aromatic polycarbonate resin molded body - Google Patents

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Abstract

本發明係一種芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其係將含有芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之樹脂成形材料成形而成者，且其具有厚度0.5mm以下之薄壁部，鄰羥基苯乙酮之含量為1質量ppm以下，氮原子之含量為15ppm以下，於波長500~600nm之範圍內不具有吸收最大值。

Description

芳香族聚碳酸酯樹脂成形體
本發明係關於一種芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。詳細而言，本發明係關於一種黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
聚碳酸酯樹脂之透明性、機械性質、熱性質、電性質及耐候性等優異，業界有效利用其特性而將其用於導光板、透鏡、光纖等光學成形品。然而，作為表示其透明性之指標之一之光線透過率低於聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。因此，於由聚碳酸酯製之導光板與光源構成面光源體之情形時，存在亮度較低之問題。
因此，自先前以來，提出有提高聚碳酸酯製之導光板之亮度或光線透過率之方法。例如，專利文獻1中揭示有一種具有特定之光學特性之芳香族聚碳酸酯樹脂組合物及導光板，該芳香族聚碳酸酯樹脂組合物含有芳香族聚碳酸酯樹脂及與芳香族聚碳酸酯樹脂之折射率之差為0.001以上之熱塑性樹脂。專利文獻2中揭示有一種透過率及色相良好之導光板用芳香族聚碳酸酯樹脂組合物，其相對於芳香族聚碳酸酯樹脂而以特定量含有特定結構之聚伸烷基二醇或其脂肪酸酯。
專利文獻3中揭示有一種光線透過率及亮度優異、亦可耐受高溫下之成形之樹脂組合物及使用其之光學成形品，該樹脂組合物係相對於芳香族聚碳酸酯樹脂而以特定量調配特定結構之聚氧四亞甲基聚氧乙二醇而成。
對於用於導光板等之製造之聚碳酸酯樹脂組合物，要求伴隨成形品之薄壁化而可於大範圍之溫度區域中成形，於高溫條件下不產生黃變或光線透過率之降低等而具有較高之熱穩定性，或要求製品使用時之耐久性。
專利文獻4中揭示有藉由使芳香族聚碳酸酯樹脂含有特定結構之二亞磷酸酯化合物與脂環式環氧化合物，可獲得高溫成形中之熱穩定性、光線透過率及亮度優異，即便長時間暴露於高溫高濕環境下亦不會產生變色或龜裂之成形品。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2002-60609號公報
專利文獻2：日本專利第4069364號公報
專利文獻3：國際公開第2011/083635號
專利文獻4：國際公開第2013/088796號
然而，例如於將芳香族聚碳酸酯樹脂組合物用於導光板用途之情形時，就獲得薄壁且大型之導光板之觀點而言，為了使該樹脂組合物高流動化，而於如大幅超過300℃之高溫條件下進行成形。於此種高溫條件下成形而獲得之成形體容易引起黃變之產生或光線透過率之降低。
本發明之目的在於提供一種具有薄壁部、黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
本發明者等人進行銳意研究，結果發現，藉由製成特定成分之含量為特定量以下之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，而可達成上述目 的，從而完成本發明。
即，本發明提供下述之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
<1>一種芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其係將含有芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之樹脂成形材料成形而成者，且其具有厚度0.5mm以下之薄壁部，鄰羥基苯乙酮之含量為1質量ppm以下，氮原子之含量為15ppm以下，於波長500~600nm之範圍內不具有吸收最大值。
<2>如上述<1>記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述成形體之長度方向之長度為60mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.7mm以下。
<3>如上述<1>或<2>記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中於測定質子NMR光譜時，將於化學位移1.5ppm以上且1.9ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度設為100時之於化學位移6.3ppm以上且6.7ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度之比為0.15以下。
<4>如上述<1>至<3>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述樹脂成形材料含有具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)。
<5>如上述<1>至<4>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述樹脂成形材料含有酸產生化合物(b2)。
<6>如上述<5>記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述酸產生化合物(b2)係選自硼酸酐及磺酸酯中之至少一種。
<7>如上述<4>至<6>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述聚醚化合物(b1)之含量相對於上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份為0.01~5質量份。
<8>如上述<5>至<7>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂 成形體，其中上述酸產生化合物(b2)之含量相對於上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份為0.0001~0.5質量份。
<9>如上述<1>至<8>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之黏度平均分子量(Mv)為10,000~50,000。
<10>一種導光板，其包含如上述<1>至<9>中任一項記載之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
根據本發明，可提供一種具有厚度0.5mm以下之薄壁部、黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
[芳香族聚碳酸酯樹脂成形體]
本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體(以下亦稱為「本發明之成形體」或簡稱為「成形體」)之特徵在於：其係將含有芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之樹脂成形材料成形而成之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，且其具有厚度0.5mm以下之薄壁部，鄰羥基苯乙酮之含量為1質量ppm以下，氮原子之含量為15ppm以下，於波長500~600nm之範圍內不具有吸收最大值。於本發明中所謂「具有厚度0.5mm以下之薄壁部」係指成形體之一部分或全部之厚度為0.5mm以下。
本發明者等人發現，若為了製造具有厚度0.5mm以下之薄壁部之成形體而於大幅超過300℃之高溫下將含有芳香族聚碳酸酯之樹脂成形材料成形，則特別容易產生黃變，該黃變係由鄰羥基苯乙酮所致。
鄰羥基苯乙酮係由芳香族聚碳酸酯樹脂之熱分解等所產生之化 合物。若芳香族聚碳酸酯樹脂成形體中之鄰羥基苯乙酮之含量超過1質量ppm，則產生顯著之黃變，導致成形體之外觀、性能受損。就減少黃變之觀點而言，芳香族聚碳酸酯樹脂成形體中之鄰羥基苯乙酮之含量較佳為0.5質量ppm以下，更佳為0.4質量ppm以下，進而較佳為0.3質量ppm以下，最佳為0.2質量ppm以下。
本發明之成形體中之鄰羥基苯乙酮之含量可藉由高效液相層析(HPLC)法進行測定，具體而言，可藉由實施例所記載之方法進行測定。
作為降低本發明之成形體中之鄰羥基苯乙酮之含量的方法，可列舉於本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之製造所使用之聚碳酸酯樹脂成形材料中添加選自具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)及酸產生化合物(b2)中之至少一種化合物之方法等。後文對該化合物進行說明。
又，若鹼性化合物大量存在於本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體中，則有與上述鄰羥基苯乙酮作用而促進黃變之傾向，於本發明之成形體為導光板之情形時，亦會導致導光性能降低。於鹼性化合物中，胺化合物亦會藉由與鄰羥基苯乙酮之反應而形成亞胺，推測其會促進黃變。就上述觀點而言，本發明之成形體中之氮原子之含量為15ppm以下，較佳為10ppm以下，更佳為8ppm以下，進而較佳為5ppm以下。
於聚碳酸酯樹脂中含有上述胺化合物等鹼性化合物之情形時，藉由增加該聚碳酸酯樹脂之洗淨次數或洗淨時之攪拌動力等，可降低本發明之成形體中之鹼性化合物之含量。
本發明之成形體中之氮原子之含量可藉由化學發光法進行測定，具體而言，可藉由實施例所記載之方法進行測定。
又，本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體係於波長500~600nm 之範圍內不具有吸收最大值者。已知為了抵消黃色之著色而於芳香族聚碳酸酯樹脂成形體中調配於波長500~600nm之範圍內具有吸收最大值之著色劑(上藍劑)等。然而，於該方法中，於為了進行薄壁成形而於如大幅超過300℃之高溫條件下將芳香族聚碳酸酯樹脂成形材料成形之情形時，因著色劑之劣化或揮發而導致所獲得之成形體發生黃變。於本發明中，即便不調配此種著色劑等，亦可獲得黃變較少、透光性優異之成形體。
於本發明中，所謂「於波長500~600nm之範圍內不具有吸收最大值」係指於將芳香族聚碳酸酯樹脂成形體6g溶解於二氯甲烷50mL中，使用光程長度5cm之石英槽並藉由紫外-可見分光光度計利用透過法測定吸收光譜之情形時，於波長500~600nm之範圍內不存在吸收最大值。於本發明中，較佳為於波長500~600nm之範圍內不存在來自芳香族聚碳酸酯樹脂之吸收以外之吸收。具體而言，芳香族聚碳酸酯樹脂成形體於波長500~600nm之範圍內之吸收最大值之有無可藉由實施例所記載之方法進行評價。
進而，本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體較佳為於測定質子NMR光譜時，將於化學位移1.5ppm以上且1.9ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度設為100時之於化學位移6.3ppm以上且6.7ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度之比為0.15以下，更佳為0.10以下。若上述訊號強度比為0.15以下，則成為黃變更少、透光性更優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。再者，於化學位移1.5ppm以上且1.9ppm以下之區域所觀測到之訊號主要來自作為用於本發明之成形體之芳香族聚碳酸酯樹脂之主結構的雙酚A之亞異丙基之質子。
上述訊號強度比可藉由測定質子NMR光譜而求出。具體而言，質子NMR光譜可藉由實施例所記載之方法進行測定。
本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體所具有之薄壁部為0.5mm 以下，較佳為0.45mm以下，更佳為0.4mm以下，進而較佳為0.35mm以下。
此處，本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之最薄部分之厚度越薄，越可發揮本發明之效果，但例如亦可將最薄部分之厚度之下限設為0.1mm以上、0.15mm以上、或0.2mm以上。
本發明之成形體之形狀只要成形體之至少一部分具有厚度0.5mm以下之薄壁部，則並無特別限制，就應用於導光板等之觀點而言，較佳為平板、具有透鏡效果之曲面板、稜鏡轉印板等板狀之成形體。應用於導光板等之該成形體較佳為長度方向之長度為60mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.7mm以下，更佳為長度方向之長度為65mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.5mm以下，進而較佳為長度方向之長度為70mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.45mm以下，進而更佳為長度方向之長度為70mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.4mm以下。
再者，長度方向之長度並無特別上限，例如亦可設為300mm以下。
又，該成形體之至少占80%之區域之厚度並無特別下限，例如亦可設為0.1mm以上、0.15mm以上、或0.2mm以上。再者，於本發明中所謂「至少占80%之區域之厚度為0.7mm以下」，係指於例如成形體為板狀之情形時，該板狀成形體整體之面積中，至少占80%之區域中厚度為0.7mm以下。
[聚碳酸酯樹脂成形材料]
本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體可將含有芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之樹脂成形材料成形而獲得。即，本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體所使用之各成分之種類及其較佳之含量與以下所記載之聚碳酸酯樹脂成形材料所使用之各成分之種類及其較佳之含量相同。
(芳香族聚碳酸酯樹脂(A))
用於本發明之聚碳酸酯樹脂成形材料含有芳香族聚碳酸酯樹脂(A)。作為芳香族聚碳酸酯樹脂(A)，並無特別限制，可使用藉由公知之方法所製造者。
例如，可使用藉由溶液法(界面聚縮合法)或熔融法(酯交換法)而由二酚與碳酸酯前驅物所製造者，即，可使用於末端封端劑之存在下，藉由使二酚與光氣反應之界面聚縮合法，或於末端封端劑之存在下，藉由二酚與碳酸二苯酯等之酯交換法等進行反應而製造者。
作為二酚，可列舉各種者，尤其可列舉2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷[雙酚A]、雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、4,4'-二羥基聯苯、雙(4-羥基苯基)環烷烴、雙(4-羥基苯基)氧化物、雙(4-羥基苯基)硫醚、雙(4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基苯基)亞碸及雙(4-羥基苯基)酮等。除此以外，亦可列舉對苯二酚、間苯二酚及鄰苯二酚等。該等可分別單獨使用，亦可組合兩種以上而使用，該等中，較佳為雙(羥基苯基)烷烴系者，尤佳為雙酚A。藉由使用雙酚A作為二酚，可獲得具有雙酚A結構之聚碳酸酯樹脂。
作為碳酸酯前驅物，為羰基鹵化物、羰基酯、或鹵代甲酸酯等，具體而言為光氣、二酚之二鹵代甲酸酯、碳酸二苯酯、碳酸二甲酯及碳酸二乙酯等。
再者，於本發明中，成分(A)亦可具有支鏈結構，作為支鏈劑，有1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷、α,α',α"-三(4-羥基苯基)-1,3,5-三異丙基苯、間苯三酚、偏苯三甲酸及1,3-雙(鄰甲酚)等。
作為末端封端劑，可使用一元羧酸與其衍生物、或一元酚。例如可列舉對第三丁基苯酚、對苯基苯酚、對異丙苯基苯酚、對全氟壬基苯酚、對(全氟壬基苯基)苯酚、對(全氟己基苯基)苯酚、對第三全 氟丁基苯酚、1-(對羥基苄基)全氟癸烷、對[2-(1H,1H-全氟三-十二烷氧基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙基]苯酚、3,5-雙(全氟己氧基羰基)苯酚、對羥基苯甲酸全氟十二烷基酯、對(1H,1H-全氟辛氧基)苯酚、2H,2H,9H-全氟壬酸、1,1,1,3,3,3-四氟-2-丙醇等。
作為芳香族聚碳酸酯樹脂(A)，較佳為主鏈具有下述通式(I)所表示之重複單元之聚碳酸酯樹脂。
(式中，RA1及RA2分別獨立表示碳數1~6之烷基或烷氧基，X表示單鍵、碳數1~8之伸烷基、碳數2~8之亞烷基、碳數5~15之伸環烷基、碳數5~15之亞環烷基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-，a及b分別獨立表示0~4之整數)
作為RA1及RA2所表示之烷基，可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基(所謂「各種」表示包含直鏈狀及所有支鏈狀者，以下相同)、各種戊基、各種己基。作為RA1及RA2所表示之烷氧基，可列舉烷基部位為上述烷基之情形。
作為RA1及RA2，均較佳為碳數1~4之烷基或碳數1~4之烷氧基。
作為X所表示之伸烷基，例如可列舉亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、六亞甲基等，較佳為碳數1~5之伸烷基。作為X所表示之亞烷基，可列舉亞乙基、亞異丙基等。作為X所表示之伸環烷基，可列舉環戊烷二基或環己烷二基、環辛烷二基等，較佳為碳數5~10之伸環烷基。作為X所表示之亞環烷基，例如可列舉亞環己基、 3,5,5-三甲基亞環己基、2-亞金剛烷基等，較佳為碳數5~10之亞環烷基，更佳為碳數5~8之亞環烷基。
a及b分別獨立表示0~4之整數，較佳為0~2，更佳為0或1。
於本發明中，就所獲得之成形體之透明性、機械特性、及熱特性等觀點而言，芳香族聚碳酸酯樹脂(A)較佳為包含具有雙酚A結構之聚碳酸酯樹脂。作為具有雙酚A結構之聚碳酸酯樹脂，具體而言可列舉上述通式(I)中X為亞異丙基者。芳香族聚碳酸酯樹脂(A)中之具有雙酚A結構之聚碳酸酯樹脂之含量較佳為50~100質量%，更佳為75~100質量%，進而較佳為85~100質量%。
於本發明中，芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之黏度平均分子量(Mv)通常為10,000~50,000左右，較佳為13,000~35,000，更佳為14,000~20,000。
於本發明中，該黏度平均分子量(Mv)係使用烏式黏度計，測定20℃下之二氯甲烷溶液之黏度，據此求出極限黏度[η]，並藉由下式而算出者。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
用於本發明之聚碳酸酯樹脂成形材料較佳為含有選自具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)及酸產生化合物(b2)中之至少一種化合物。藉此，於在如大幅超過300℃之高溫條件下進行成形之情形時亦可獲得黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。可獲得上述效果之原因尚不確定，推測該化合物會抑制上述鄰羥基苯乙酮之產生。
(具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1))
用於本發明之具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)較佳為具有(Rb1O)m所表示之聚氧伸烷基結構及(Rb2O)n所表示之聚氧伸烷基結構。此處，Rb1及Rb2分別獨立表示碳數1以上之伸烷基。m+n為5以上 且未達300，較佳為10~200，更佳為20~100。
作為Rb1及Rb2所表示之伸烷基，例如可列舉亞甲基、伸乙基、三亞甲基、伸丙基、四亞甲基、六亞甲基等，較佳為碳數1~5之伸烷基。
於m個Rb1O基中，複數個Rb1可為相互相同之伸烷基，亦可為碳數不同之伸烷基。即，(Rb1O)m所表示之聚氧伸烷基並不限定於聚氧伸乙基或聚氧伸丙基等具有單一之氧伸烷基單元作為重複單元者，亦可為具有氧伸乙基單元及氧伸丙基單元等碳數不同之複數種氧伸烷基單元作為重複單元者。
又，Rb2亦與Rb1相同，n個Rb2O基中，複數個Rb2可為相互相同之伸烷基，亦可為碳數不同之伸烷基。
又，聚醚化合物(b1)較佳為選自下述通式(II)所表示之化合物(b1-1)、多元醇之環氧烷加成物及其酯(b1-2)、以及環狀聚醚化合物(b1-3)中之至少一種。
Rb3O-(Rb1O)m-A-(Rb2O)n-Rb4 (II)
(式中，Rb1及Rb2分別獨立表示碳數1以上之伸烷基。m+n為5以上且未達300。Rb3及Rb4分別獨立表示氫原子、碳數1~30之烴基、碳數1~30之烷醯基、碳數2~30之烯醯基、或縮水甘油基。A表示單鍵或2價有機基)
Rb1及Rb2所表示之伸烷基如上所述。又，(Rb1O)m所表示之聚氧伸烷基結構及(Rb2O)n所表示之聚氧伸烷基結構亦如上所述。
作為Rb3及Rb4所表示之碳數1~30之烴基，可列舉碳數1~30之烷基、碳數2~30之烯基、碳數6~30之芳基或碳數7~30之芳烷基等。
烷基及烯基可為直鏈狀、支鏈狀、環狀中之任一種，例如可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基、各種戊基、各種己基、各種辛基、環戊基、環己基、烯丙基、丙烯基、各種丁烯基、各種己 烯基、各種辛烯基、環戊烯基、環己烯基等。作為芳基，例如可列舉苯基、甲苯基、二甲苯基等。作為芳烷基，例如可列舉苄基、苯乙基、甲基苄基等。
作為Rb3及Rb4所表示之碳數1~30之烷醯基，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀，例如可列舉甲醯基、乙醯基、正丙醯基、異丙醯基、正丁醯基、第三丁醯基、正己醯基、正辛醯基、正癸醯基、正十二碳醯基、苯甲醯基等。該等中，就相容性、熱穩定性及製造容易性之觀點而言，較佳為碳數1~20之烷醯基。
作為Rb3及Rb4所表示之碳數2~30之烯醯基，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀，例如可列舉乙烯醯基、正丙烯醯基、異丙烯醯基、正丁烯醯基、第三丁烯醯基、正己烯醯基、正辛烯醯基、正癸烯醯基、正十二碳烯醯基等。該等中，就設為低分子量之觀點、相容性或溶解性之觀點及製造容易性之觀點而言，較佳為碳數2~10之烯醯基，更佳為碳數2~6之烯醯基。
作為A所表示之2價有機基，例如可列舉下式(a)所表示之基。
作為上述通式(II)所表示之化合物(b1-1)之具體例，可列舉：聚乙二醇、聚丙二醇、聚1,4-丁二醇、聚氧四亞甲基聚氧乙二醇、聚氧乙烯單甲醚、聚氧乙烯二甲醚、聚氧乙烯-雙酚A醚、聚氧丙烯-雙酚A醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯-雙酚A醚、聚乙二醇-烯丙醚、聚乙二醇-二烯丙醚、聚丙二醇-烯丙醚、聚丙二醇-二烯丙醚、聚乙二醇-聚丙二醇- 烯丙醚、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二硬脂酸酯等。該等可作為市售品而獲得，例如可使用日油(股)製造之「Uniox(註冊商標)」、「Uniol(註冊商標)」、「Unilube(註冊商標)」、「Unisafe(註冊商標)」、「Polyserine(註冊商標)」、「Epiol(註冊商標)」等。
作為多元醇之環氧烷加成物及其酯(b1-2)中之多元醇，可列舉甘油、二甘油醚、山梨糖醇等。
作為環狀聚醚化合物(b1-3)之具體例，可列舉18-冠醚-6、二苯并18-冠醚-6等。
作為聚醚化合物(b1)之數量平均分子量，並無特別限定，較佳為200~10,000，更佳為500~8,000，進而較佳為1,000~5,000。
上述聚醚化合物(b1)可單獨使用一種，或可組合兩種以上而使用。
關於用於本發明之聚碳酸酯樹脂成形材料中之聚醚化合物(b1)之含量，就抑制鄰羥基苯乙酮之產生，於在如大幅超過300℃之高溫條件下進行成形之情形時亦獲得黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之觀點而言，相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，較佳為0.01~5質量份，更佳為0.02~2質量份，進而較佳為0.03~1質量份。
(酸產生化合物(b2))
作為用於本發明之酸產生化合物(b2)，可列舉羧酸、磺酸、硼酸等酸性化合物之酐，及該酸性化合物之酯等。就抑制鄰羥基苯乙酮之產生，於在如大幅超過300℃之高溫條件下進行成形之情形時亦獲得黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之觀點而言，酸產生化合物(b2)較佳為選自硼酸酐及磺酸酯中之至少一種，更佳為選自具有芳香環之硼酸酐及具有芳香環之磺酸酯中之至少一種。
作為上述硼酸酐，較佳為芳香環上可具有取代基之芳基硼酸酐，例如可列舉苯基硼酸酐、4-甲基苯基硼酸酐、4-甲氧基苯基硼酸酐、4-第三丁氧基苯基硼酸酐、4-氟苯基硼酸酐等。就熱穩定性之觀點而言，更佳為選自苯基硼酸酐及4-甲氧基苯基硼酸酐中之至少一種。
作為上述磺酸酯，較佳為對甲苯磺酸之烷基酯。該烷基酯較佳為碳數1~20，更佳為碳數1~12，例如可列舉對甲苯磺酸丁酯、對甲苯磺酸辛酯、對甲苯磺酸十二烷基酯等。就酸產生之容易性及分解物之揮發容易性之觀點而言，更佳為選自對甲苯磺酸丁酯及對甲苯磺酸辛酯中之至少一種。
上述酸產生化合物(b2)可單獨使用一種，或可組合兩種以上而使用。
聚碳酸酯樹脂成形材料中之酸產生化合物(b2)之含量就抑制鄰羥基苯乙酮之產生，於在如大幅超過300℃之高溫條件下進行成形之情形時亦獲得黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之觀點而言，相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，較佳為0.0001~0.5質量份。
又，就與上述相同之觀點而言，於酸產生化合物(b2)為硼酸酐之情形時，其含量相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，更佳為0.01~0.5質量份，進而較佳為0.02~0.5質量份。另一方面，於酸產生化合物(b2)為磺酸酯之情形時，其含量相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，更佳為0.0001~0.1質量份，進而較佳為0.0001~0.01質量份。
再者，於本發明所使用之聚碳酸酯樹脂成形材料中，亦可併用聚醚化合物(b1)與酸產生化合物(b2)。此情形之聚醚化合物(b1)與酸產生化合物(b2)之各自較佳之含量與上述相同。
(抗氧化劑(C))
用於本發明之聚碳酸酯樹脂成形材料較佳為進而含有抗氧化劑(C)。藉由含有抗氧化劑(C)，即便於高溫條件下之成形中亦可防止氧化劣化，獲得黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
作為抗氧化劑(C)，例如可列舉磷系抗氧化劑或受阻酚系抗氧化劑。就抑制聚碳酸酯樹脂成形材料之高溫成形時之氧化劣化的觀點而言，較佳為使用磷系抗氧化劑，更佳為具有芳基之磷系抗氧化劑。
進而，關於該具有芳基之磷系抗氧化劑，就於高溫條件下之成形中熱分解亦少，而可抑制聚碳酸酯樹脂成形材料之氧化劣化，獲得黃變之產生或光線透過率之降低較少之成形體之觀點而言，較佳為於在40℃、濕度90%之條件下放置時於1,500小時後分解而產生之具有酚結構之化合物之量成為較佳為5質量%以下、更佳為3質量%以下、進而較佳為1質量%以下、尤佳為0.5質量%以下之化合物。即，本發明可較佳地使用之具有芳基之磷系抗氧化劑係耐水解性優異、具有酚結構之化合物之產生量較少者。再者，上述具有酚結構之化合物之量係藉由氣相層析而定量。
本發明所使用之抗氧化劑(C)較佳為具有芳基及亞磷酸酯結構之磷系抗氧化劑，更佳為下述通式(III)所表示之季戊四醇二亞磷酸酯化合物。
式中，Y1~Y4分別獨立表示碳數6以上之烴基，較佳為分別獨立 為經取代或未經取代之異丙苯基、苯基、萘基或聯苯基。
本發明所使用之抗氧化劑(C)進而較佳為下述通式(III-1)所表示之季戊四醇二亞磷酸酯化合物。
(式中，RC1~RC8分別獨立表示烷基或烯基。RC1與RC2、RC3與RC4、RC5與RC6、RC7與RC8可相互鍵結而形成環。RC9~RC12分別獨立表示氫原子或烷基。m1~m4分別獨立為0~5之整數。Z1~Z4分別獨立表示單鍵或碳原子。於Z1~Z4表示單鍵之情形時，RC1~RC8不包含於通式(III-1)中)
上述通式(III)或(III-1)所表示之季戊四醇二亞磷酸酯化合物可藉由於三氯化磷及季戊四醇中添加氯系溶劑而獲得季戊四醇二氯亞磷酸酯後，於芳香族系溶劑及有機含氮鹼化合物之存在下加熱混合而獲得(例如參照日本專利特開2004-018406號公報)。
於上述通式(III)或(III-1)所表示之季戊四醇二亞磷酸酯化合物中，就可對聚碳酸酯樹脂成形材料良好地賦予耐熱性及耐水解性，且容易獲得而言，尤佳為下述式(III-2)所表示之雙(2,4-二異丙苯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯。該化合物可作為市售品而獲得，例如可使用Dover Chemical公司製造之「Doverphos(註冊商標)S-9228PC」。
[化5]
上述抗氧化劑(C)可單獨使用一種，或可組合兩種以上而使用。
本發明所使用之聚碳酸酯樹脂成形材料中之抗氧化劑(C)之含量就抑制氧化劣化之觀點而言，相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，較佳為0.005~1質量份，更佳為0.01~0.8質量份，進而較佳為0.03~0.25質量份。
(添加劑)
於本發明所使用之聚碳酸酯樹脂成形材料中，除上述成分以外，亦可適當添加聚有機矽氧烷等。
作為聚有機矽氧烷，較佳為具有烷氧基、芳氧基、聚氧伸烷基、羧基、矽烷醇基、胺基、巰基、環氧基及乙烯基等官能基中之一種以上之化合物。
聚有機矽氧烷之添加量相對於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份，較佳為0.01~0.15質量份。更佳為0.02~0.15質量份，進而較佳為0.05~0.1質量份。若為0.01~0.15質量份之範圍，則可與其他成分共同發揮作用而提高脫模性，進而即便為如大幅超過300℃之高溫之成形條件、尤其是連續成形條件，亦可大幅減少銀條之產生、或模具附著物。
關於聚有機矽氧烷之黏度，就作為脫模性之潤滑性效果之觀點而言，於25℃下，較佳為10mm2/s以上，就於聚碳酸酯樹脂中之分散 性之觀點而言，較佳為200mm2/s以下。就上述觀點而言，聚有機矽氧烷之黏度更佳為20~150mm2/s，進而較佳為40~120mm2/s之範圍。
關於聚有機矽氧烷之折射率，為了於添加於聚碳酸酯樹脂成形材料中時不降低透明性，較佳為儘量減小與聚碳酸酯樹脂之折射率之差。由於芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之折射率為1.58，因此聚有機矽氧烷之折射率較佳為1.45以上，更佳為1.50以上，進而較佳為1.52以上。
[聚碳酸酯樹脂成形材料之製造方法]
本發明所使用之聚碳酸酯樹脂成形材料之製造方法並無特別限定。
例如將上述之芳香族聚碳酸酯樹脂(A)、及視需要之上述化合物(b1)、(b2)、抗氧化劑(C)、以及各種添加劑混合，而進行熔融混練。熔融混練可藉由通常所使用之方法進行，例如可藉由使用帶式混合機、亨舍爾混合機、班布里混合機、轉鼓、單螺桿擠出機、雙螺桿擠出機、雙向捏合機、多螺桿擠出機等之方法進行。熔融混練時之加熱溫度通常於220~300℃左右之範圍內適當選定。
(芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之製造方法)
本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體係將上述聚碳酸酯樹脂成形材料成形而獲得。具體而言，可以上述聚碳酸酯樹脂成形材料之熔融混練物、或所獲得之樹脂顆粒為原料，應用公知之成形方法，例如中空成形法、射出成形法、射出壓縮成形法、擠出成形法、真空成形法、吹塑成形法、加壓成形法、壓空成形法、發泡成形法、熱彎曲成形法、壓縮成形法、壓延成形法及旋轉成形法等成形法。
由於本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體具有厚度0.5mm以下之薄壁部，因此較佳為使用射出成形法等對成形材料要求較高之流動 性之成形法。成形條件並無特別限制，由於具有上述薄壁部，因此較佳為於300℃以上進行成形。藉此，可降低所獲得之成形體之光學應變，又，稜鏡部等微細之加工部分之轉印亦變得良好。成形溫度更佳為310~360℃。
[導光板]
本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體對於光學成形品、尤其是導光板用途有用。
作為包含本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體之導光板，只要具有厚度0.5mm以下之薄壁部，則並無特別限制，可為平板，亦可為具有透鏡效果之曲面板或稜鏡轉印板。導光板之較佳之大小及厚度與上述成形體相同。導光板之成形法亦無特別限定，適當選定即可。導光板之較佳之製造方法亦與上述成形體之製造方法相同。
[實施例]
藉由實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。
以下表示實施例及比較例所使用之雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-1)~(PC-3)之製造例。
製造例1(雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-1)之製造)
將「Tarflon FN1500」(出光興產股份有限公司製造，雙酚A聚碳酸酯樹脂，黏度平均分子量：14,500)4kg溶解於二氯甲烷25L中，於附有隔板及攪拌翼之洗淨機中，按照0.03mol/L之氫氧化鈉水溶液5L、0.2mol/L之鹽酸5L、純水5L之順序劇烈攪拌混合後靜置分離。確認水相之導電率成為0.05μS/m以下後，進一步加入純水並攪拌混合1次。將藉由洗淨而獲得之聚碳酸酯樹脂之二氯甲烷溶液濃縮、粉碎，將所獲得之碎片於減壓、100℃下乾燥，從而獲得雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-1)。
製造例2(雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-2)之製造) (1)聚碳酸酯低聚物合成步驟
於5.6質量%氫氧化鈉水溶液中添加相對於之後溶解之雙酚A(以下有時簡記為BPA)為2000質量ppm之亞硫酸鈉，以雙酚A濃度成為13.5質量%之方式於其中溶解雙酚A，製備雙酚A之氫氧化鈉水溶液。將該雙酚A之氫氧化鈉水溶液40L/hr與二氯甲烷15L/hr及光氣4.0kg/hr連續通入內徑6mm、管長30m之管型反應器中。管型反應器具有套管部分，於套管中流通冷卻水，將反應液之溫度保持為40℃以下。
將自管型反應器流出之反應液連續導入具備後掠翼之內容積40L之附擋板之槽型反應器中，進一步向其中添加雙酚A之氫氧化鈉水溶液2.8L/hr、25質量%氫氧化鈉水溶液0.07L/hr、水17L/hr及1質量%三乙胺水溶液0.64L/hr而進行反應。
連續抽出自槽型反應器溢出之反應液，藉由靜置將水相分離去除，並採集二氯甲烷相。所獲得之聚碳酸酯低聚物濃度為325g/L，氯甲酸酯基濃度為0.77mol/L。
(2)聚碳酸酯之聚合步驟
於具備隔板、槳型攪拌翼及冷卻用套管之50L槽型反應器之冷卻溶劑之溫度成為20℃以下後，添加低聚物溶液15L、二氯甲烷8.9L、對第三丁基苯酚119g、三乙胺0.7mL、BPA之氫氧化鈉水溶液(於將NaOH 647g與相對於之後溶解之BPA為2000質量ppm之亞硫酸鈉溶解於水9.5L中而成之水溶液中溶解BPA 1185g而成者)，實施30分鐘之聚合反應。其後加入0.8mL之三乙胺，進一步攪拌30分鐘。
為了稀釋而加入二氯甲烷15L後，分離成含有聚碳酸酯樹脂之有機相與含有過量之BPA及NaOH之水相，將有機相單離。將所獲得之聚碳酸酯樹脂之二氯甲烷溶液依序以相對於該溶液為15容量%之0.03 mol/L之NaOH水溶液與0.2mol/L之鹽酸進行洗淨，繼而以純水反覆洗淨直至洗淨後之水相中之導電率成為0.05μS/m以下為止。將藉由洗淨而獲得之聚碳酸酯樹脂之二氯甲烷溶液濃縮、粉碎，將所獲得之碎片於減壓、100℃下乾燥，從而獲得雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-2)。
製造例3(雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-3)之製造)
於製造例2之聚碳酸酯聚合步驟中，於冷卻溶劑之溫度成為30℃以下後一次性添加三乙胺1.5mL而非分批添加，並進行60分鐘之聚合反應，除此以外，以同樣之方式實施，獲得雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-3)。
實施例1~11及比較例1~5
按照表1所示之比率將各成分混合後，藉由螺桿直徑40mm之附排氣孔之單軸擠出機(Tanabe Plastics Machinery(股)製造之「VS-40」)，於機筒溫度250℃下進行熔融混練，擠出而獲得樹脂顆粒(聚碳酸酯樹脂成形材料)。將該樹脂顆粒於110℃下乾燥5小時後，使用射出成形機「日精ES1000」(日精樹脂工業(股)製造，鎖模力80噸)，於機筒溫度360℃、模具溫度80℃、週期時間20秒下製作50mm×80mm×厚0.3mm之平板狀成形體。鄰羥基苯乙酮之含量及利用質子NMR進行之訊號之解析係使用該成形體進行。
再者，實施例及比較例所使用之成分及實施例及比較例中獲得之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體係藉由以下所示之方法進行各種評價。
[黏度平均分子量(Mv)之測定]
藉由烏式黏度計對20℃下之二氯甲烷溶液之黏度進行測定，據此求出極限黏度[η]後，藉由下式而算出。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
[磷系抗氧化劑之耐水解試驗]
將磷系抗氧化劑於40℃、濕度90%之條件下放置1,500小時。其 後，使用島津製作所(股)製造之氣相層析裝置「GC-2014」對該磷系抗氧化劑分解所產生之具有酚結構之化合物之質量進行定量，測定相對於磷系抗氧化劑之比率。
[吸收光譜之測定]
將實施例及比較例中獲得之成形體6g溶解於二氯甲烷50mL中，使用光程長度5cm之石英槽，藉由紫外-可見分光光度計「UV-2450」(島津製作所(股)製造)測定波長350~780nm之吸收光譜。對照側使用將各實施例及比較例所使用之芳香族聚碳酸酯樹脂6g同樣地溶解於二氯甲烷中而成者，對分光之差光譜進行測定，確認波長500~600nm之範圍內之吸收最大值之有無。
再者，於實施例1~11、比較例1~3及5中，未觀測到波長500~600nm之範圍內之吸收。
[鄰羥基苯乙酮之含量之測定]
將實施例及比較例中獲得之成形體粉碎並溶解於氯仿中後，加入丙酮，去除沈澱之樹脂部分。藉由高效液相層析法對去除樹脂部分後之溶液中所含之鄰羥基苯乙酮進行定量。
[氮原子含量之測定]
將實施例及比較例中獲得之成形體粉碎，使用微量分析裝置「TS-100」(Mitsubishi Chemical Analytech(股)製造，裝備有氮分析用檢測器ND-100)，藉由化學發光法，於試樣量：1~20mg、燃燒溫度：1000℃之條件下測定氮原子含量。
[質子NMR光譜之測定]
使用實施例及比較例中獲得之成形體，於以下之條件下測定質子NMR光譜，求出將於化學位移1.5ppm以上且1.9ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度設為100時之於化學位移6.3ppm以上且6.7ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度之比。化學位移值以芳香族聚碳酸酯 樹脂中之雙酚A之亞異丙基之質子訊號作為基準(1.67ppm)。
測定裝置：「ECA500」(JEOL RESONANCE股份有限公司製造)
測定溶劑：CDCl3
翻轉角：45°
重複時間：9秒
累計次數：256次
觀測範圍：20ppm
觀測中心：5ppm
[YI值之測定]
將樹脂顆粒於110℃下乾燥5小時後，使用射出成形機「日精ES1000」(日精樹脂工業(股)製造，鎖模力80噸)，於280℃及360℃之機筒溫度設定下，以模具溫度80℃、週期時間50秒製作50mm×90mm×厚5mm之平板狀成形體。
對於所獲得之成形體，使用分光光度計「U-4100」(Hitachi High-Technologies(股)製造)，於C光源、2度視野之條件下測定YI值。再者，合格基準係於360℃下成形而獲得之成形體之YI值為1.21以下。
[L值之測定]
對於在360℃之機筒溫度設定下以模具溫度80℃、週期時間50秒所製作之上述50mm×90mm×厚5mm之平板狀成形體，使用分光光度計「U-4100」(Hitachi High-Technologies(股)製造)，於D65光源、10度視野之條件下測定L值。
[成分組成]
實施例及比較例所使用之各成分如以下所述。
<芳香族聚碳酸酯樹脂(A)>
(A1)：「Tarflon FN1500」(出光興產(股)製造，雙酚A聚碳酸酯樹 脂，黏度平均分子量：14,500)
(A2)：Tarflon FN1200(出光興產(股)製造，雙酚A聚碳酸酯樹脂，黏度平均分子量：11,500)
(A3)：製造例1中獲得之雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-1)(黏度平均分子量：14,300)
(A4)：製造例2中獲得之雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-2)(黏度平均分子量：14,200)
(A5)：製造例3中獲得之雙酚A聚碳酸酯樹脂(PC-3)(黏度平均分子量：14,600)
<具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)>
(b1-1)：「Polyserine DC1100」(日油(股)製造，聚氧1,4-丁二醇-聚氧乙二醇)
(b1-2)：「Polyserine DC3000E」(日油(股)製造，聚氧1,4-丁二醇-聚氧乙二醇)
(b1-3)：「Uniox GT-20IS」(日油(股)製造，聚氧乙烯-三異硬脂酸)
(b1-4)：「Unilube 50DB-22」(日油(股)製造，聚氧乙烯-聚氧丙烯-雙酚A醚)
(b1-5)：「Epiol E-1000」(日油(股)製造，聚乙二醇二縮水甘油醚)
<酸產生化合物(b2)>
(b2-1)：苯基硼酸酐(北興化學工業(股)製造)
(b2-2)：4-甲氧基苯基硼酸酐(北興化學工業(股)製造)
(b2-3)：對甲苯磺酸丁酯(和光純藥工業(股)製造)
(b2-4)：對甲苯磺酸辛酯(和光純藥工業(股)製造)
<抗氧化劑(C)>
(C1)：「Doverphos S-9228PC」(Dover Chemical公司製造，雙 (2,4-二異丙苯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯，耐水解試驗後之二異丙苯基苯酚之產生量：0.15質量%)
(C2)：「Adekastab 2112」(ADEKA(股)製造，亞磷酸三(2,4-二第三丁基苯基)酯，耐水解試驗後之2,4-二第三丁基苯酚之產生量：6質量%)
<其他成分>
‧「MACROLEX Violet 3R」(Lanxess公司製造，於波長558nm下具有吸收最大值之上藍劑)
‧「PSJ-Polystyrene GPPS 679」(PS Japan(股)製造，聚苯乙烯)
根據表1可知，本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體黃變較少，透光性優異。與此相對，比較例之聚碳酸酯樹脂成形體之黃變顯著。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種具有厚度0.5mm以下之薄壁部、黃變較少、透光性優異之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。

Claims (10)

  1. 一種芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其係將含有具有雙酚A結構之聚碳酸酯樹脂之含量為50~100質量%之芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之樹脂成形材料成形而成者，且其具有厚度0.5mm以下之薄壁部，鄰羥基苯乙酮之含量為1質量ppm以下，氮原子之含量為15ppm以下，於波長500~600nm之範圍內不具有吸收最大值。
  2. 如請求項1之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述成形體之長度方向之長度為60mm以上，且至少占80%之區域之厚度為0.7mm以下。
  3. 如請求項1或2之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中於測定質子NMR光譜時，將於化學位移1.5ppm以上且1.9ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度設為100時之於化學位移6.3ppm以上且6.7ppm以下之區域所觀測到之總訊號強度之比為0.15以下，另，化學位移值係以芳香族聚碳酸酯樹脂中之雙酚A之亞異丙基之質子訊號作為基準(1.67ppm)。
  4. 如請求項1或2之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述樹脂成形材料含有具有聚氧伸烷基結構之聚醚化合物(b1)。
  5. 如請求項1或2之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述樹脂成形材料含有酸產生化合物(b2)。
  6. 如請求項5之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述酸產生化合物(b2)係選自硼酸酐及磺酸酯中之至少一種。
  7. 如請求項4之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述聚醚化合物(b1)之含量相對於上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份為0.01~5質量份。
  8. 如請求項5之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述酸產生化合物(b2)之含量相對於上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)100質量份為0.0001~0.5質量份。
  9. 如請求項1或2之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體，其中上述芳香族聚碳酸酯樹脂(A)之黏度平均分子量(Mv)為10,000~50,000。
  10. 一種導光板，其包含如請求項1至9中任一項之芳香族聚碳酸酯樹脂成形體。
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