TWI623563B - 具有式1的聚合物樹脂、製備其的方法、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明是有關於一種由式1表示的聚合物樹脂、其製備方法、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示設備： [式1]其中X及Y中的至少一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團，X及Y中的另一者為經取代或未經取代的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族基團，且n為1至50的整數。

Description

具有式1的聚合物樹脂、製備其的方法、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置
本發明是有關於一種由式1表示的聚合物樹脂、其製備方法、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置。
隨著近年來電子裝置的微型化及高度功能化推動了用於連接終端的狹窄組件的發展，在用於接合積體電路（integrated circuit，IC）晶片與可撓性印刷電路（flexible printed circuit，FPC）板以及用於接合IC晶片及玻璃基板與氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）電極電路的電子封裝領域使用能夠促進該些終端之間的連接的各種膜狀接著劑。
作為在樹脂組成物中含有導電顆粒的膜狀接著劑的接著膜容許接著劑中的樹脂在被加熱及壓縮時流動，藉此密封在連接目標上彼此面對的電極之間的間隙並容許某些導電顆粒填充所述電極之間的所述間隙，藉此達成所述電極之間的電性連接。
近來著重於可攜性的小尺寸面板的普及使電極之間存在狹窄空間。經連接的基板在接合時因熱量及壓力而膨脹並在接合之後收縮，此使得接著劑發生嚴重膨脹及收縮，藉此導致產生大量氣泡並同時降低了接著劑的填充效果。因此，需要一種新的能夠承受經連接基板因熱量及壓力而產生的膨脹及收縮的接著膜，更具體而言，需要一種具有固體性質以抑制在壓縮時產生氣泡並表現出優異接著強度的接著膜。
本發明的目的在於提供一種聚合物樹脂，所述聚合物樹脂抑制在壓縮時產生氣泡並在形成膜時具有高成膜性，同時表現出優異的可撓性、耐熱性及連接性質。
本發明的另一目的在於提供一種接著膜以及由所述接著膜連接的顯示裝置，所述接著膜即使在低連接溫度下仍能夠達成連接並表現出優異的接著強度及可靠性。
根據本發明的一個態樣，提供一種具有由式1表示的單元的聚合物樹脂： [式1]， 其中X及Y中的至少一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團，X及Y中的另一者為經取代或未經取代的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族基團，且n為1至50的整數。。
根據本發明的另一態樣，一種接著膜包含具有由式1表示的單元的聚合物樹脂。
根據本發明的又一態樣，一種製備具有由式1表示的單元的聚合物樹脂的方法包括：製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體以及起始劑的反應組成物，或製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體、具有交聯官能基的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族單體以及起始劑的反應組成物；以及使所述反應組成物聚合。
根據本發明的再一態樣，提供一種由所述接著膜連接的顯示裝置。
根據本發明實施例的聚合物樹脂及含有其的接著膜抑制在壓縮時產生氣泡並在形成膜時具有高成膜性，同時表現出優異的可撓性、耐熱性及連接性質。此外，根據本發明實施例的含有聚合物樹脂的接著膜即使在低連接溫度下仍能夠達成連接並同時表現出優異的接著強度及連接可靠性。
以下將詳細闡述本發明的實施例。然而，提供該些實施例僅是為了例示而非限制本發明。本發明僅由隨附申請專利範圍界定。
本發明的一個實施例提供一種具有由式1表示的單元的聚合物樹脂： [式1]， 其中X及Y中的至少一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團，X及Y中的另一者為經取代或未經取代的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族基團，且n為1至50的整數。
在一個實施例中，X及Y皆為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團。在另一實施例中，當X及Y中的一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團時，X及Y中的另一者可為經取代或未經取代的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族基團。
在所述聚合物樹脂中可包含以莫耳計50%（50莫耳%）或大於50莫耳%、具體而言60莫耳%或大於60莫耳%、且更具體而言70莫耳%或大於70莫耳%的由式1表示的所述單元。在此範圍內，聚合物可抑制在壓縮時產生氣泡並提高接著強度。
除非另外定義，否則本文中使用的術語「經取代」意指化合物中的氫原子經選自以下的取代基取代：鹵素原子（F、Br、Cl或I）、鹵代烷基、羥基、烷氧基、硝基、氰基、胺基、疊氮基、脒基、肼基、伸肼（hydrazono）基、羰基、胺甲醯基、硫醇基、酯基、羧基或其鹽、磺醯基或其鹽、磷酸基或其鹽、C1 至C20 烷基、C2 至C20 烯基、C2 至C20 炔基、C6 至C30 芳基、C7 至C30 芳烷基、C1 至C20 烷氧基、C1 至C20 雜烷基、C3 至C20 雜芳烷基、C3 至C20 環烷基、(甲基)丙烯酸酯基、C3 至C20 環烯基、C4 至C20 環炔基、C2 至C20 雜環烷基、及其組合。
此外，除非另外定義，否則術語「雜」意指化合物包含選自N、O、S、及P的一個至三個雜原子。
在式1中，所述含有多環芳香烴的基團是指其中二個或更多個芳香族環結合為多環芳香族環的基團，其可為例如萘基（naphthalene group）、蒽基（anthracene group）、菲基（phenanthrene group）、芘基（pyrene group）、喹啉基（quinoline group）、異喹啉基（isoquinoline group）、喹噁啉基（quinoxaline group）、吖啶基（acridine group）、喹唑啉基（quinazoline group）、或酞嗪基（phthalazine group）。
在式1中，所述C6 至C30 芳香族基團是指C6 至C30 含有芳香烴環(aromatic hydrocarbon ring-containing)的基團，其例如可為單獨的芳香烴環或直接連接或經由連接基團所連接的二個芳香族環以上的殘基。
具體而言，所述C6至C30芳香族基團可選自由式A1至式A7組成的群組： [式A4]、 [式A5]、 [式A6]、以及 [式A7]， 其中R1 至R18 各自獨立為氫或經取代或未經取代的鹵素、鹵代烷基、OH、C1 至C6 烷基、硝基、氰基、羰基、硫醇基或C6 至C30 芳基，且k、l、m、n、o、p、q、r、s、t、u、v、w、x、y、及z各自獨立為0至3的整數。在式A1至式A7中，R1 至R18 的取代基或連接基團可於每一苯環的鄰位、間位或對位處被取代或連接。
在式1中，所述C6 至C30 脂環族基團是指C6 至C30 含有脂環烴環（alicyclic hydrocarbon ring-containing）的基團，其例如可為單獨的脂環烴環或直接連接或經由連接基團所連接的二個脂環族環以上的殘基。
具體而言，所述C6 至C30 脂環族基團可選自由如下式B1至式B6組成的群組： [式B1]、 [式B2]、 [式B3]、 [式B4]、 [式B5]、以及 [式B6]， 其中R1 至R14 各自獨立為氫或經取代或未經取代的鹵素、鹵代烷基、OH、C1 至C6 烷基、硝基、氰基、羰基、硫醇基或C6 至C30 芳基，且k、l、m、n、o、p、q、r、s、t、u、v、w、及x各自獨立為0至3的整數。
具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂可藉由具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體的縮合反應來製備或藉由具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體與具有交聯官能基的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族單體的縮合反應來製備。
本發明的另一實施例提供一種製備具有由式1表示的單元的聚合物樹脂的方法，所述方法包括：製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體以及起始劑的反應組成物，或製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體、具有交聯官能基的C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族單體以及起始劑的反應組成物；以及使所述反應組成物聚合。
更具體而言，具有由式1表示的單元的聚合物樹脂可藉由以下方式製備：將上述單體置於反應器中同時使氮氣回流，添加溶劑（例如，環己酮），添加反應觸媒，並在將反應器保持於100°C至200°C的溫度下的同時進行1小時至50小時的聚合。具有所述交聯官能基的所述含有多環芳香烴的單體對具有所述交聯官能基的所述C6 至C30 芳香族或C6 至C30 脂環族單體的聚合當量比可為1:9至9:1，具體而言為2:8至8:2。所述交聯官能基可為能夠藉由聚合而形成經交聯結構的官能基，例如環氧基、羥基、丙烯酸酯基或羧基。
具有由式1表示的單元的所述聚合物樹脂可具有1,000至500,000、具體而言2,000至200,000、且更具體而言5,000至100,000的重量平均分子量。在此範圍內，所述聚合物樹脂可有利於成膜性、可撓性及耐熱性。具有由式1表示的單元的所述聚合物樹脂可具有80°C至180°C、具體而言100°C至160°C的玻璃轉化溫度。
用於製備具有由式1表示的單元的所述聚合物樹脂的反應觸媒可包括例如胺反應觸媒、銨反應觸媒或咪唑反應觸媒。胺反應觸媒可包括線型胺、脂肪胺、經改質脂肪胺、芳香胺、二級胺、及三級胺。胺反應觸媒的實例可包括苄基二甲胺、三乙醇胺、三伸乙四胺、二伸乙三胺、三乙胺、二甲胺基乙醇、三(二甲基胺甲基)苯酚等。
咪唑反應觸媒的實例可包括咪唑、異咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、丁基咪唑、2-十七烯基-4-甲基咪唑、2-十一烯基咪唑、1-乙烯基-2-甲基咪唑、2-正十七基咪唑、2-十一基咪唑、2-十七基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-丙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-胍胺乙基-2-甲基咪唑、咪唑與甲基咪唑的加成物、咪唑與偏苯三甲酸的加成物、2-正十七基-4-甲基咪唑、苯基咪唑、苄基咪唑、2-甲基-4,5-二苯基咪唑、2,3,5-三苯基咪唑、2-苯乙烯基咪唑、1-(十二基苄基)-2-甲基咪唑、2-(2-羥基-4-第三丁基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(2-甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(3-羥苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(對二甲基-胺基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(2-羥苯基)-4,5-二苯基咪唑、雙(4,5-二苯基-2-咪唑)-苯-1,4、2-萘基-4,5-二苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑以及2-對甲氧基苯乙烯基咪唑，但並非僅限於此。
以聚合物樹脂組成物的總量計，所使用的反應觸媒的量可為按重量計0.5%（0.5重量%）至約20重量%、例如約1重量%至約15重量%、或約1重量%至約10重量%。
以下將闡述根據本發明的一個實施例的接著膜。本實施例是有關於一種包含具有由式1表示的單元的上述聚合物樹脂的接著膜。除具有由式1表示的單元的聚合物樹脂以外，所述接著膜可更包含自由基反應材料及自由基反應起始劑，或可更包含陽離子可聚合材料及陽離子聚合起始劑。具體而言，所述接著膜可更包含陽離子可聚合材料及陽離子聚合起始劑。在所述接著膜中可包含約10重量%至約70重量%、具體而言20重量%至60重量%的具有由式1表示的單元的所述聚合物樹脂。
在一個實施例中，所述接著膜可包含具有由式1表示的單元的聚合物樹脂、自由基反應材料、及自由基反應起始劑。自由基反應材料的實例可包括(甲基)丙烯酸酯可聚合材料，例如(甲基)丙烯酸酯寡聚物或(甲基)丙烯酸酯單體。(甲基)丙烯酸酯單體的實例可包括單(甲基)丙烯酸-6-己二醇酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-1,4-丁二醇酯、(甲基)丙烯醯基磷酸-2-羥基烷基酯、(甲基)丙烯酸-4-羥基環己酯、單(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、三羥甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯、以及三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯，但並非僅限於此。(甲基)丙烯酸酯寡聚物的實例可包括：具有選自以下的中間分子結構主鏈的環氧(甲基)丙烯酸酯寡聚物：2-溴對苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚（例如，雙酚A、雙酚F、雙酚AD、及雙酚S）、4,4'-二羥基聯苯、雙(4-羥苯基)醚（bis(4-hydroxyphenyl) ether）等；以及具有烷基、芳基、羥甲基、烯丙基、脂環基、鹵基（四溴雙酚A）、或硝基的(甲基)丙烯酸酯寡聚物，但並非僅限於此。
以固體含量計，在接著膜中可包含10重量%至40重量%的自由基反應材料。在此範圍內，接著膜可表現出優異的物理性質（例如接著強度及外觀），並在可靠性測試之後具有穩定性。
自由基反應起始劑的實例可包括可以一種或多種的組合形式使用的光聚合起始劑或熱固性起始劑。所述光聚合起始劑可包括二苯甲酮（benzophenone）、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯（methyl o-benzoylbenzoate）、4-苯甲醯-4-甲基二苯硫醚（4-benzoyl-4-methyldiphenyl sulfide）、異丙基硫雜蒽酮（isopropylthioxanthone）、二乙基硫雜蒽酮（diethylthioxanthone）、4-二乙基苯甲酸乙酯（ethyl 4-diethylbenzoate）、安息香醚（benzoin ether）、安息香丙醚（benzoin propyl ether）、2-羥基-2-甲基-1-苯丙-1-酮（2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one）以及二乙氧基苯乙酮（diethoxy acetophenone），但並非僅限於此。熱固性起始劑可包括過氧化物起始劑及偶氮起始劑，但並非僅限於此。過氧化物起始劑可包括過氧化苯甲醯（benzoyl peroxide）、月桂基過氧化物（lauryl peroxide）、過氧化月桂醯（lauroyl peroxide）、過氧化月桂酸第三丁酯（t-butyl peroxylaurate）以及1,1,3,3-4-甲基丁基過氧化-2-己酸乙酯（1,1,3,3-4-methylbutylperoxy-2-ethylhexanoate），但並非僅限於此。偶氮起始劑可包括2,2'-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈) （2,2′-azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile)）、二甲基2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯) （dimethyl 2,2′-azobis(2-methylpropionate)）、2,2'-偶氮雙(N-環己基-2-甲基丙醯胺) （2,2′-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide)）、2,2-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈) （2,2-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)）、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈) （2,2′-azobis(2-methylbutyronitrile)）、2,2'-偶氮雙[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙醯胺] （2,2′-azobis[N-(2-propenyl)-2-methylpropionamide]）、2,2'-偶氮雙(N-丁基-2-甲基丙醯胺) （2,2′-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide)）、1,1'-偶氮雙(環己烷-1-腈) （1,1′-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile)）以及1-[(氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲醯胺（1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide），但並非僅限於此。
以固體含量計，在接著膜中可包含0.5重量%至10重量%的自由基反應起始劑。在此範圍內，可發生充足的固化且可預期接著膜具有足夠的分子量以在接合之後在接著強度及可靠性方面表現出優異的物理性質。
在另一實施例中，所述接著膜可包含具有由式1表示的單元的聚合物樹脂、陽離子可聚合材料及陽離子聚合起始劑。
陽離子可聚合材料的實例可包括環氧樹脂、具體而言熱固性環氧樹脂。舉例而言，可使用具有90克/當量（g/eq）至5,000克/當量的環氧當量並包含至少兩個環氧基的環氧樹脂。更具體而言，陽離子可聚合材料可包括選自由以下組成的群組的至少一種環氧樹脂：氫化環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、酚醛清漆型（novolac-type）環氧樹脂、縮水甘油型（glycidyl-type）環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂及脂環族環氧樹脂。舉例而言，可使用雙酚環氧樹脂。以固體含量計，在接著膜中可包含10重量%至50重量%、具體而言15重量%至45重量%的陽離子可聚合材料。
更具體而言，可使用氫化環氧樹脂或氧化丙烯系環氧樹脂。氫化環氧樹脂或氧化丙烯系環氧樹脂可容許在低溫下快速固化，同時確保令人滿意的穩定性。
具體而言，氫化環氧樹脂包含氫化雙酚A環氧樹脂或脂環族氫化環氧樹脂，例如環脂族環氧樹脂。環脂族環氧樹脂可包括具有脂環族二環氧縮醛（alicyclic diepoxy acetal）、脂環族二環氧己二酸酯（alicyclic diepoxy adipate）、脂環族二環氧羧酸酯（alicyclic diepoxy carboxylate）、乙烯基環己烯二氧化物（vinylcyclohexene dioxide）等結構的樹脂。一般而言，氫化雙酚A環氧樹脂可使用氫化雙酚A衍生物及表氯醇而獲得並具有其中雙酚A的分子結構中的雙鍵經氫分子取代的結構。
可使用任何陽離子聚合起始劑作為所述陽離子聚合起始劑，只要所述陽離子聚合起始劑能夠加速環氧樹脂的固化即可，例如可使用可單獨使用或作為其混合物形式使用的鋶、咪唑、異氰酸酯、胺、醯胺、苯酚或酸酐固化劑。以固體含量計，接著膜中可包含0.5重量%至10重量%的陽離子聚合起始劑。在此範圍內，可發生用於進行固化的充分的反應，且可預期接著膜具有足夠的分子量以在接合之後在接著強度及可靠性方面表現出優異的物理性質。
在又一實施例中，除上述組分以外，接著膜可更包含導電顆粒。
舉例而言，導電顆粒可包括：金屬顆粒，包括Au、Ag、Ni、Cu、及Pb；碳顆粒；藉由以金屬塗佈聚合物樹脂而獲得的顆粒；對藉由以金屬塗佈聚合物樹脂而獲得的顆粒的表面進行絕緣處理而獲得的顆粒等。聚合物樹脂可包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、及聚乙烯醇，但並非僅限於此。用於塗佈聚合物樹脂的金屬可包括Au、Ag、Ni、Cu、及Pb，但並非僅限於此。具體而言，在外引線接合（Outer Lead Bonding，OLB）中，由於接著體為氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）玻璃表面，因此可使用具有塑膠核心的導電顆粒以避免因在各向異性導電膜的連接過程中施加的壓力而損壞ITO。為了連接印刷電路板（printed circuit board，PCB），可使用金屬顆粒，例如Ni顆粒。對於電漿顯示面板（plasma display panel，PDP），由於對電路施加極高的電壓，因此可使用藉由以金（Au）鍍覆金屬顆粒（例如，Ni顆粒）而獲得的導電顆粒。對於具有狹窄間距的玻璃覆晶（Chip On Glass，COG）或薄膜覆晶（Chip On Film，COF），可使用藉由以熱塑性樹脂塗佈導電顆粒的表面而獲得的絕緣導電顆粒。在接著膜中可包含5重量%至40重量%、具體而言7重量%至30重量%的導電顆粒。在此範圍內，接著膜可確保穩定的連接可靠性並表現出低連接電阻。
在又一實施例中，除具有由式1表示的單元的聚合物樹脂以外，所述接著膜可更包含黏合劑樹脂。所述黏合劑樹脂的實例可包括選自由以下組成的群組中的至少一者：丙烯腈樹脂、苯氧基樹脂、丁二烯樹脂、丙烯酸酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、矽酮樹脂、及腈基丁二烯橡膠（nitrile butadiene rubber，NBR）樹脂，但並非僅限於此。作為另一選擇，所述黏合劑樹脂可包括以下中的至少一者：烯烴樹脂（olefin）、丙烯腈丁二烯（acrylonitrile butadiene）共聚物、羧基封端的丙烯腈丁二烯共聚物、聚醯亞胺樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（styrene-butadiene-styrene，SBS）樹脂、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯（styrene-ethylene/butylene-styrene，SEBS）樹脂、環氧樹脂、及苯氧基樹脂。
在一些實施例中，接著膜可為各向異性導電接著膜。所述各向異性導電接著膜可具有單層結構或包括二個層以上的結構，所述單層結構包含導電顆粒、由式1表示的聚合物樹脂以及固化系統，而所述二個層以上的結構包括含有導電顆粒的導電層及不含有導電顆粒的絕緣樹脂層。除是否存在導電顆粒以外，所述導電層與所述絕緣樹脂層可具有相同的組成。因此，在所述包括二個層以上的結構中，所述導電層與所述絕緣樹脂層可獨立包括由式1表示的聚合物樹脂。舉例而言，各向異性導電膜可具有其中堆疊有導電層及絕緣樹脂層的雙層結構、其中第一絕緣樹脂層及第二絕緣樹脂層堆疊於導電層的相對表面上的三層結構、或其中第一絕緣樹脂層及第二絕緣樹脂層堆疊於導電層的相對表面上且第三絕緣樹脂層堆疊於所述第一及第二絕緣樹脂層中的任一者上的四層結構。
在所述雙層結構中，絕緣樹脂層的厚度可大於導電層的厚度。具體而言，絕緣樹脂層的厚度可為導電層的厚度的一倍至四倍。在此範圍內，絕緣樹脂充分填充相鄰電路之間的間隙，且因此接著膜可表現出令人滿意的絕緣性及接著性質。
在所述三層結構中，第一絕緣層可具有2微米或小於2微米的厚度，第二絕緣層可具有7微米至18微米的厚度，且導電層的厚度可為導電顆粒的直徑的0.5倍至2倍。更具體而言，第一絕緣層可具有1微米或小於1微米的厚度，且第二絕緣層可具有7微米至15微米的厚度。
根據上述實施例的包含由式1表示的聚合物樹脂的接著膜在90°C及1百萬帕斯卡（MPa）的條件下初步壓縮1秒並在130°C及3百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒之後在空間部分中可具有20%或小於20%的氣泡面積。具體而言，接著膜可在其空間部分中具有15%或小於15%、更具體而言10%或小於10%的氣泡面積。此外，在90°C及1百萬帕斯卡（MPa）的條件下初步壓縮1秒並在130°C及3百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒之後，接著膜可具有15百萬帕斯卡或大於15百萬帕斯卡、具體而言16百萬帕斯卡或大於16百萬帕斯卡、且更具體而言17百萬帕斯卡至50百萬帕斯卡的接著強度。
本發明的又一實施例提供一種在可靠性測試之後具有5歐姆（Ω）或小於5歐姆的連接電阻的接著膜。具體而言，所述接著膜在可靠性測試之後可具有3歐姆或小於3歐姆、例如1歐姆或小於1歐姆、具體而言0.1歐姆或小於0.1歐姆的連接電阻。在此範圍內，所述接著膜可在低溫下被固化同時保持低連接電阻，藉此提高連接可靠性並同時保持儲存穩定性以供長期使用。
可藉由以下方法量測在可靠性測試之後的連接電阻，但並非僅限於所述方法。
藉由以下方式製備各接著膜的五個樣本：在90°C、1.0百萬帕斯卡（MPa）及1秒的初步壓縮條件下、及在130°C、3百萬帕斯卡及5秒的主要壓縮條件下進行連接，然後在高溫度高濕度腔室中在85°C及85%的相對濕度下放置500小時來進行可靠性測試，繼而使用四點探針法量測電阻。電阻計施加1毫安的電流，並量測所述電流下的電壓，藉此計算電阻。
圖1是根據本發明一個實施例的顯示裝置30的剖視圖。顯示裝置30包括：包括第一電極70的第一連接構件50；包括第二電極80的第二連接構件60；以及根據本發明的接著膜10，所述接著膜10安置於所述第一連接構件50與所述第二連接構件60之間並經由導電顆粒3而連接所述第一電極70與所述第二電極80。
在一些實施例中，第一連接構件與第二連接構件在材料、厚度、尺寸及物理互連性方面可為在結構上相似的。第一連接構件及第二連接構件具有約20微米至約100微米的厚度。在其他實施例中，第一連接構件與第二連接構件在材料、厚度、尺寸及物理互連性方面可為在結構上及功能上不同的。第一連接構件或第二連接構件的實例可包括玻璃、印刷電路板、可撓性印刷電路板（flexible printed circuit board，FPCB）、薄膜覆晶、帶載封裝（tape carrier package，TCP）及氧化銦錫玻璃，但並非僅限於此。第一電極或第二電極可為突出電極或平面電極。當第一電極或第二電極為突出電極時，電極具有高度（H）及寬度（W）並在所述電極與另一電極之間具有間隙（G），其中電極的高度（H）為約2.50微米至約10微米，電極的寬度（W）為約10微米至約90微米，且電極之間的間隙（G）為約10微米至約110微米。較佳地，所述電極的高度（H）為約2.50微米至約9微米，所述電極的寬度（W）為約5微米至約80微米，且電極之間的間隙（G）為約5微米至約80微米。
當第一電極或第二電極為平面電極時，所述電極可具有500埃至1,200埃的厚度。
第一電極或第二電極可包括氧化銦錫、銅、矽酮、及氧化銦鋅（indium zinc oxide，IZO），但並非僅限於此。
較佳地，平面電極具有800埃至1,200埃的厚度，且突出電極具有6微米至10微米的高度。此處，當絕緣層具有4微米至20微米的厚度時，接著膜可表現出充足的接著強度。更佳地，平面電極具有1,000埃的厚度，且突出電極具有8微米至10微米的高度，在此種情形中絕緣層具有6微米至12微米的厚度。
接下來，將參照製備實例、實例、比較實例、及實驗實例來更詳細地闡述本發明。然而，應理解，提供該些實例僅用於說明而不應以任何方式將所述實例解釋為限制本發明。實例 製備實例 [聚合物樹脂的製備實例1]
在100毫升的圓底燒瓶中，將54克2,2'-(萘-1,6-二基雙(氧基))雙(亞甲基)二氧雜環丙烷（2,2'-(naphthalene-1,6-diylbis(oxy))bis(methylene)dioxirane）及45.6克雙酚A溶解於丙二醇單甲醚醋酸酯（propylene glycol monomethyl ether acetate，PGMEA）中，然後添加0.1克溴化四丁銨（tetrabutylammonium bromide，TBAB）並於100°C下攪拌24小時。以甲醇及水沖洗所得的產物以獲得沈澱物，繼而對所述沈澱物進行乾燥，藉此獲得包含由式1-1表示的單元並具有約20,000的重量平均分子量（Mw）的聚合物樹脂1（100莫耳%的由式1-1表示的單元，Tg：116°C）。 [式1-1][聚合物樹脂的製備實例2]
在100毫升的圓底燒瓶中，將54克2,2'-(萘-1,6-二基雙(氧基))雙(亞甲基)二氧雜環丙烷及32克萘-2,3-二醇（naphthalene-2,3-diol）溶解於丙二醇單甲醚醋酸酯中，然後向其中添加0.1克溴化四丁銨並於100°C下攪拌24小時。以甲醇及水沖洗所得的產物以獲得沈澱物，繼而對所述沈澱物進行乾燥，藉此獲得包含由式1-2表示的單元並具有約20,000的重量平均分子量（Mw）的聚合物樹脂2（100莫耳%的由式1-2表示的單元，Tg：135°C）。 [式1-2][聚合物樹脂的製備實例3]
在100毫升的圓底燒瓶中，將22.7克2,2'-(萘-1,6-二基雙(氧基))雙(亞甲基)二氧雜環丙烷及20.4克蒽-9,10-二醇（anthracene-9,10-diol）溶解於丙二醇單甲醚醋酸酯中，然後向其中添加0.1克溴化四丁銨並於100°C下攪拌24小時。以甲醇及水沖洗所得的產物以獲得沈澱物，繼而對所述沈澱物進行乾燥，藉此獲得包含由式1-3表示的單元並具有約18,000的重量平均分子量（Mw）的聚合物樹脂3（100莫耳%的由式1-3表示的單元，Tg：142°C）。 [式1-3][聚合物樹脂的製備實例4]
在100毫升的圓底燒瓶中，將105克9,9'-雙(4-羥苯基)茀（9,9'-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene）及76.6克2,2'-(萘-1,6-二基雙(氧基))雙(亞甲基)二氧雜環丙烷溶解於丙二醇單甲醚醋酸酯中，然後向其中添加0.5克溴化四丁銨並於100°C下攪拌24小時。以甲醇及水沖洗所得的產物以獲得沈澱物，繼而對所述沈澱物進行乾燥，藉此獲得包含由式1-4表示的單元並具有約20,000的重量平均分子量（Mw）的聚合物樹脂4（100莫耳%的由式1-4表示的單元，Tg：148°C）。 [式1-4][聚合物樹脂的製備實例5]
在100毫升的圓底燒瓶中，將54克9,9'-雙(4-羥苯基)茀及31.5克雙酚A二縮水甘油醚（diglycidyl ether of bisphenol A，DGEBA）溶解於丙二醇單甲醚醋酸酯中，然後向其中添加0.09克溴化四丁銨並於100°C下攪拌24小時。以甲醇及水沖洗所得的產物以獲得沈澱物，繼而對所述沈澱物進行乾燥，藉此獲得包含由式2表示的單元並具有約20,000的重量平均分子量（Mw）的聚合物樹脂5（100莫耳%的由式2表示的單元，Tg：141°C）。 [式2] 各向異性導電接著膜的製造 [實例1]單層結構
以固體膜的總重量計，將作為充當成膜基質的黏合劑樹脂系統的、在製備實例1中獲得的45重量%的聚合物樹脂1（按體積計40%，溶解於二甲苯/乙酸乙酯的共沸混合物溶劑中）、作為固化系統的15重量%的氧化丙烯環氧樹脂（EP-4000S，日本艾迪科（Adeka）公司）及15重量%的雙酚A環氧樹脂（JER834，日本三菱化學（Mitsubishi Chemical）公司）、5重量%的熱固性陽離子固化劑（SI-60L，日本三信化學（Sanshin Chemical）公司）、以及20重量%的絕緣導電顆粒（平均顆粒直徑為4微米的AUL-704，日本積水（Sekisu）公司）混合，藉此製備各向異性導電組成物。
將所述各向異性導電組成物施加至白色離型膜，然後在乾燥器中在70°C下使所述溶劑揮發5分鐘，藉此獲得15微米厚的具有單層結構的各向異性導電接著膜。 [實例2] [導電層的製備實例1]
以固體膜的總重量計，將作為充當成膜基質的黏合劑樹脂系統的、在製備實例2中獲得的45重量%的聚合物樹脂2（按體積計40%，溶解於二甲苯/乙酸乙酯的共沸混合物溶劑中）、作為固化系統的15重量%的氧化丙烯環氧樹脂（EP-4000S，日本艾迪科公司）及15重量%的雙酚A環氧樹脂（JER834，日本三菱化學公司）、5重量%的熱固性陽離子固化劑（SI-60L，日本三信化學公司）、以及作為用於賦予導電性的填料的20重量%的絕緣導電顆粒（平均顆粒直徑為4微米的AUL-704，日本積水公司）混合，藉此製備導電層組成物。
將所述導電層組成物施加至白色離型膜，然後在乾燥器中在70°C下使所述溶劑揮發5分鐘，藉此獲得4微米厚的乾燥的導電層。 [絕緣樹脂層的製備實例1]
以固體膜的總重量計，將作為充當成膜基質的黏合劑樹脂系統的、在製備實例1中獲得的45重量%的聚合物樹脂1（按體積計40%，溶解於二甲苯/乙酸乙酯的共沸混合物溶劑中）、作為固化系統的25重量%的氧化丙烯環氧樹脂（EP-4000S，日本艾迪科公司）及25重量%的雙酚A環氧樹脂（JER834，日本三菱化學公司）、以及5重量%的熱固性陽離子固化劑（SI-60L，日本三信化學公司）混合，藉此製備絕緣樹脂層組成物。
將所述絕緣樹脂層組成物施加至白色離型膜，然後在乾燥器中在70°C下使所述溶劑揮發5分鐘，藉此獲得11微米厚的不含有導電顆粒的絕緣樹脂層。 [實例3]
除將在製備實例3中製備的聚合物樹脂3用於導電層以代替在製備實例2中製備的聚合物樹脂2以外，以與實例2相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例4]
除將在製備實例4中製備的聚合物樹脂4用於導電層以代替在製備實例2中製備的聚合物樹脂2以外，以與實例2相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [比較實例1]
除使用作為聯苯茀樹脂的FX-293（由日本鋼鐵化學股份有限公司製造）代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [比較實例2]
除使用在製備實例5中製備的聚合物樹脂5代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。
用於製造根據實例1至4以及比較實例1及2的各向異性導電接著膜及其層結構的組分示出於表1中。表 1 實驗實例
藉由以下方法評估在實例1至實例4及比較實例1及比較實例2中製造的各向異性導電接著膜的空間部分中的氣泡面積、接著強度、初始連接電阻、及在可靠性測試之後的連接電阻。評估結果示出於表2中。 [空間部分中的氣泡面積]
為評估各向異性導電接著膜的氣泡面積，使用具有1,430微米的凸塊區域的積體電路（IC）晶片（由三星大規模積體電路公司（Samsung LSI）製造）以及包括具有5,000埃厚度的ITO電路的玻璃基板（由碩望科隆公司（NeoView Kolon）製造）作為接著體。將所製備的各向異性導電接著膜中的每一者置於玻璃基板上並在90°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒。在初步壓縮之後，將玻璃基板上的膜在130°C、3百萬帕斯卡的條件下進行主要壓縮5秒以製備樣本，並藉由以下方法評估所述樣本於空間中的氣泡面積。使用由奧林巴斯公司（Olympus Corporation）製造的BX51對電極之間的空間中的十個點進行拍攝以獲得基於各樣本（250間距寬、3毫米長）中電極之間的空間面積的氣泡面積並計算平均值（五個樣本的氣泡面積的平均值）。 [接著強度]
使用接合測試儀（達歌（Dage）系列-4000），以200千克力的最大負載及50毫米/分鐘的測試速度對藉由在90°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒並在130°C、3百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒而獲得的各樣本進行五次量測，並計算平均接著強度。 [初始連接電阻]
在將各接著膜在90°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒並在130°C、3百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒之後量測各接著膜的初始電阻。 [可靠性測試之後的連接電阻]
為評估可靠性，將各樣本的五個電路連接產品在高溫度高濕度腔室中在85°C及85%的相對濕度下放置500小時，然後量測連接電阻。使用四點探針法量測初始連接電阻及可靠性測試之後的連接電阻，其中可使用電阻計利用連接至所述電阻計的四個探針來量測四個點之間的電阻。電阻計施加1毫安的電流，並量測所述電流下的電壓，藉此計算電阻。表 2
自表2所示的結果看出，含有由式1表示的聚合物樹脂的各向異性導電膜在壓縮之後在空間中具有10%或小於10%的小的氣泡面積，且即使在低連接溫度下仍表現出優異的接著強度，並在可靠性測試之後表現出優異的連接電阻，然而使用其他聚合物樹脂而非由式1表示的聚合物樹脂製造的各向異性導電膜在空間中的氣泡面積、接著強度、及可靠性測試之後的連接電阻方面具有不利的結果。
儘管以上闡述了本發明的某些實施例及特徵，但應理解，給出該些實施例及特徵僅用於說明，而不應以任何方式將該些實施例及特徵解釋為限制本發明。因此，本發明的範圍及精神應僅由隨附申請專利範圍及其等效形式界定。
3‧‧‧導電顆粒
10‧‧‧接著膜
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接構件
60‧‧‧第二連接構件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極
圖1是根據本發明一個實施例的顯示裝置30的剖視圖，所述顯示裝置30包括具有第一電極70的第一連接構件50、具有第二電極80的第二連接構件60、以及安置於所述第一連接構件與所述第二連接構件之間以經由導電顆粒3而連接所述第一電極及所述第二電極的接著膜10。

Claims (19)

  1. 一種各向異性導電接著膜，包含具有由式1表示的單元的聚合物樹脂、導電顆粒、自由基反應材料及自由基反應起始劑，或包含具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂、導電顆粒、陽離子可聚合材料及陽離子聚合起始劑： 其中X及Y中的至少一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團，X及Y中的另一者為經取代或未經取代的C6至C30芳香族或C6至C30脂環族基團，且n為1至50的整數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述含有多環芳香烴的基團為萘基、蒽基、菲基、芘基、喹啉基、異喹啉基、喹噁啉基、吖啶基、喹唑啉基或酞嗪基。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述C6至C30芳香族基團為單獨的芳香烴環或直接連接或經由連接基團連接的二個芳香族環以上的殘基。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的各向異性導電接著膜，其中所述C6至C30芳香族基團選自由式A1至式A7組成的群組： [式A5] 、以及 其中R1至R18各自獨立為氫或經取代或未經取代的鹵素、鹵代烷基、OH、C1至C6烷基、硝基、氰基、羰基、硫醇基或C6至C30芳基，且k、l、m、n、o、p、q、r、s、t、u、v、w、x、y、及z各自獨立為0至3的整數。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述C6至C30脂環族基團為單獨的脂環烴環或直接連接或經由連接基團連接的二個脂環族環以上的殘基。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的各向 異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂具有1,000至500,000的重量平均分子量。
  7. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂具有80℃至180℃的玻璃轉化溫度。
  8. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂是藉由具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體的縮合反應來製備或藉由具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體與具有交聯官能基的C6至C30芳香族或C6至C30脂環族單體的縮合反應來製備。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的各向異性導電接著膜，其中具有所述交聯官能基的所述含有多環芳香烴的單體對具有所述交聯官能基的所述C6至C30芳香族或C6至C30脂環族單體的聚合當量比為1：9至9：1。
  10. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中在所述聚合物樹脂中包含以莫耳計50%(50莫耳%)的由式1表示的所述單元。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜在90℃及1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒並在130℃及3百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒之後在空間部分中具有20%或小於20%的氣泡面積。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的接著膜，其中所述各向 異性導電接著膜包含10重量%至70重量%的具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂、5重量%至40重量%的所述導電顆粒、10重量%至40重量%的所述自由基反應材料及0.5重量%至10重量%的所述自由基反應起始劑。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜包含10重量%至70重量%的具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂、5重量%至40重量%的所述導電顆粒、10重量%至50重量%的所述陽離子可聚合材料及0.5重量%至10重量%的所述陽離子聚合起始劑。
  14. 如申請專利範圍第1項、第12項及第13項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中除具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂以外，所述各向異性導電接著膜更包含黏合劑樹脂。
  15. 如申請專利範圍第1項、第12項及第13項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜具有包括二個層以上的結構，所述二個層以上的結構包括含有導電顆粒的導電層及不含有導電顆粒的絕緣樹脂層。
  16. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中具有由式1表示的所述單元的所述聚合物樹脂由以下方法製備，所述方法包括：製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴的單體以及起始劑的反應組成物，或製備包含具有交聯官能基的含有多環芳香烴 的單體、具有交聯官能基的C6至C30芳香族或C6至C30脂環族單體以及起始劑的反應組成物；以及使所述反應組成物發生交聯， 其中X及Y中的至少一者為經取代或未經取代的含有多環芳香烴的基團，X及Y中的另一者為經取代或未經取代的C6至C30芳香族或C6至C30脂環族基團，且n為1至50的整數。
  17. 如申請專利範圍第16項所述的各向異性導電接著膜，其中所述交聯官能基為環氧基、羥基、丙烯酸酯基或羧基。
  18. 如申請專利範圍第16項所述的各向異性導電接著膜，其中在100℃至200℃下對所述反應組成物執行所述交聯1小時至50小時。
  19. 一種顯示裝置，包括：包括第一電極的第一連接構件；包括第二電極的第二連接構件；以及如申請專利範圍第1項、第12項及第13項中任一項所述的各向異性導電接著膜，所述各向異性導電接著膜安置於所述第一 連接構件與所述第二連接構件之間並連接所述第一電極與所述第二電極。
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