TWI607031B - 具有式1或式2的聚合物樹脂、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置 - Google Patents

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Description

具有式1或式2的聚合物樹脂、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置
本發明是有關於一種由式1或式2表示的聚合物樹脂、含有其的接著膜及由接著膜連接的顯示裝置。
隨著近年來電子裝置的微型化及高度功能化推動了用於連接終端的狹窄組件的發展，在用於接合積體電路（integrated circuit，IC）晶片與可撓性印刷電路（flexible printed circuit，FPC）板以及用於接合IC晶片及玻璃基板與氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）電極電路的電子封裝領域使用能夠促進該些終端之間的連接的各種膜狀接著劑。
作為在樹脂組成物中含有導電顆粒的膜狀接著劑的接著膜容許接著劑中的樹脂在被加熱及壓縮時流動，藉此密封在連接目標上彼此面對的電極之間的間隙並容許某些導電顆粒填充所述電極之間的所述間隙，藉此達成所述電極之間的電性連接。
一般而言，接著膜是由包含熱固性樹脂及固化劑作為基本組分的環氧組成物所構成。然而，環氧樹脂組成物（日本專利公開第2009-161755A號）在形成膜時存在成膜性或可撓性不足的問題。具體而言，隨著近來電子裝置輕薄短小化的趨勢，基板變得更薄且接合熱量及壓力變低，故成膜性及可撓性變得更加重要。因此，需要一種在低溫下表現出優異可流動性、並具有優異黏著性、接著性質及可靠性的新的聚合物樹脂。
本發明的目的在於提供一種聚合物樹脂，所述聚合物樹脂具有良好的耐熱性及可流動性，在形成膜時確保高成膜性，並表現出優異的可撓性、耐熱性及連接性質。
本發明的另一目的在於提供一種接著膜以及由所述膜連接的顯示裝置，所述接著膜即使在低連接溫度下仍能達成連接並表現出優異的儲存穩定性、接著強度及可靠性。
根據本發明的一個態樣，提供一種具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂： [式1]； [式2]， 其中X1 及X2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元或液晶原（mesogen）化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基；Y1 及Y2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元，且Z1 及Z2 各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，或Y1 及Y2 各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，且Z1 及Z2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元；以及n1 、n2 、m1 及m2 各自獨立表示自1至10的整數。
根據本發明的另一態樣，一種接著膜包含具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂。
根據本發明的又一態樣，提供一種在100°C或小於100°C的溫度下具有1,000厘泊至40,000厘泊的最小熔體黏度的接著膜。
根據本發明的再一態樣，提供一種由所述接著膜連接的顯示裝置。
根據本發明實施例的聚合物樹脂及含有其的接著膜不僅具有優異的耐熱性及可流動性並在形成膜時表現出高成膜性，而且具有優越的可撓性、可流動性、耐熱性及連接性質。此外，根據本發明實施例的含有聚合物樹脂的接著膜即使在低連接溫度下仍能夠達成連接並表現出優異的儲存穩定性、接著強度及可靠性。
以下將詳細闡述本發明的實施例。然而，提供該些實施例是為了例示而非限制本發明。本發明僅由隨附申請專利範圍界定。
本發明的一個實施例提供一種具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂： [式1]； [式2]， 其中X1 及X2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元或液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基；Y1 及Y2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元，且Z1 及Z2 各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，或Y1 及Y2 各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，且Z1 及Z2 各自為雙官能環氧化合物衍生單元；以及n1 、n2 、m1 及m2 各自獨立表示自1至10的整數。
由式1或式2表示的用於形成膜的聚合物樹脂具有高成膜性，同時在可撓性、耐熱性、接著強度、及儲存穩定性方面表現出改良的性質。
除非另外定義，否則本文中使用的術語「經取代」意指化合物中的氫原子經選自以下的取代基取代：鹵素原子（F、Br、Cl或I）、鹵代烷基、羥基、烷氧基、硝基、氰基、胺基、疊氮基、脒基、肼基、伸肼（hydrazono）基、羰基、胺甲醯基、硫醇基、酯基、羧基或其鹽、磺醯基或其鹽、磷酸基或其鹽、C1 至C20 烷基、C2 至C20 烯基、C2 至C20 炔基、C6 至C30 芳基、C7 至C30 芳烷基、C1 至C20 烷氧基、C1 至C20 雜烷基、C3 至C20 雜芳烷基、C3 至C20 環烷基、(甲基)丙烯酸酯基、C3 至C20 環烯基、C4 至C20 環炔基、C2 至C20 雜環烷基、及其組合。
此外，除非另外定義，否則術語「雜」意指化合物包含選自N、O、S、及P的一個至三個雜原子。
在式1或式2中，雙官能環氧化合物可為經取代或未經取代的雙官能雙酚A環氧化合物、雙酚F環氧化合物、雙酚AD環氧化合物或雙酚S環氧化合物。具體而言，所述雙官能環氧化合物可為雙酚A環氧化合物或雙酚F環氧化合物。
在式1或式2中，含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基的液晶原化合物是指一種具有至少兩個在一個方向上連接的芳香族環或脂環族環的液晶原化合物，所述液晶原化合物具有交聯官能基且為經取代的或未經取代的並可具有棒狀或碟狀結構。所述交聯官能基為能夠與環氧基進行反應以形成交聯結構的官能基，例如為羥基、環氧基、丙烯酸酯基或羧基，更具體而言為羥基。
液晶原化合物衍生單元的實例可包括如下式A1至式A7： [式A1]、 [式A2]、 [式A3]、 [式A4]、 [式A5]、 [式A6]、以及 [式A7]， 其中R1 至R24 各自獨立為氫、氟、烷基、硫醇基、甲硫基、硝基或含有0至20個烷基或氫的醇、胺或羧酸，且在相對末端的連接基團可包括醚鍵聯或酯鍵聯。
液晶原化合物的另一實例可包括具有以下結構並在相對末端具有交聯官能基的化合物，在所述結構中，至少兩個芳香烴鍵結至稠環或至少兩個芳香族環直接連接或經由連接基團連接。
具有由式1或式2表示的單元的所述聚合物樹脂可由雙官能環氧化合物、具有交聯官能基的苯基茀化合物或萘基茀化合物以及含有芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基的液晶原化合物的縮合反應來製備。所述交聯官能基可為能夠與環氧基或其他交聯官能基反應以形成交聯結構的官能基，例如為羥基、環氧基、丙烯酸酯基或羧基，更具體而言為羥基或環氧基。具體而言，具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂可藉由以下方式製備：將上述化合物置於反應器中同時使氮氣回流，添加溶劑（例如，環己酮），並添加反應觸媒且在將反應器保持於100°C至200°C的溫度下的同時進行1小時至50小時的聚合。具有交聯官能基的苯基茀化合物或萘基茀化合物對具有交聯官能基的液晶原化合物的聚合當量比可為1:5至5:1，具體而言1:4至3:1。此外，具有交聯官能基的苯基茀化合物或萘基茀化合物對雙官能環氧化合物的聚合當量比可為1:5至5:1，具體而言1:4至3:1。具有交聯官能基的苯基茀化合物或萘基茀化合物可為9,9-雙(4-羥苯基)茀（9,9-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene）或9,9-雙(6-羥基-2-萘基)茀（9,9-bis(6-hydroxy-2-naphthyl)fluorene）。
具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂可具有1,000至500,000、具體而言2,000至200,000、且更具體而言10,000至100,000的重量平均分子量。在此範圍內，所述聚合物樹脂可有利於成膜性、可撓性及耐熱性。具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂可具有95°C至180°C、具體而言100°C至150°C的玻璃轉化溫度。以固體含量計，在接著膜中可包含按重量計10%（10重量%）至50重量%、具體而言15重量%至40重量%的聚合物樹脂。
用於製備具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂的反應觸媒可為例如胺反應觸媒或咪唑反應觸媒。胺反應觸媒可包括線型胺、脂肪胺、經改質脂肪胺、芳香胺、二級胺及三級胺，且其具體實例可包括苄基二甲胺、三乙醇胺、三伸乙四胺、二伸乙三胺、三乙胺、二甲胺基乙醇、三(二甲基胺甲基)苯酚等。
咪唑反應觸媒的實例可包括咪唑、異咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、丁基咪唑、2-十七烯基-4-甲基咪唑、2-十一烯基咪唑、1-乙烯基-2-甲基咪唑、2-正十七基咪唑、2-十一基咪唑、2-十七基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-丙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-胍胺乙基-2-甲基咪唑、咪唑與甲基咪唑的加成物、咪唑與偏苯三甲酸的加成物、2-正十七基-4-甲基咪唑、苯基咪唑、苄基咪唑、2-甲基-4,5-二苯基咪唑、2,3,5-三苯基咪唑、2-苯乙烯基咪唑、1-(十二基苄基)-2-甲基咪唑、2-(2-羥基-4-第三丁基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(2-甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(3-羥苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(對二甲基-胺基苯基)-4,5-二苯基咪唑、2-(2-羥苯基)-4,5-二苯基咪唑、雙(4,5-二苯基-2-咪唑)-苯-1,4、2-萘基-4,5-二苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑以及2-對甲氧基苯乙烯基咪唑，但並非僅限於此。
以用於形成組成物的聚合物樹脂的總量計，所使用的反應觸媒的量可為約0.5重量%至約20重量%、例如約1重量%至約15重量%或約1重量%至約10重量%。
以下將闡述根據本發明的一個實施例的接著膜。本實施例是有關於一種包含具有由式1或式2表示的單元的上述聚合物樹脂的接著膜。除具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂以外，所述接著膜可更包含自由基反應材料、自由基反應起始劑及導電顆粒，或可更包含陽離子可聚合材料、陽離子聚合起始劑及導電顆粒。具體而言，所述接著膜可更包含導電顆粒、陽離子可聚合材料及陽離子聚合起始劑。
在一個實施例中，所述接著膜可包含具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂、導電顆粒、自由基反應材料及自由基反應起始劑。自由基反應材料的實例可包括(甲基)丙烯酸酯可聚合材料，例如(甲基)丙烯酸酯寡聚物或(甲基)丙烯酸酯單體。(甲基)丙烯酸酯單體的實例可包括單(甲基)丙烯酸-6-己二醇酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-1,4-丁二醇酯（1,4-butanediol(meth)acrylate）、(甲基)丙烯醯基磷酸-2-羥基烷基酯（2-hydroxyalkyl(meth)acryloyl phosphate）、(甲基)丙烯酸-4-羥基環己酯（4-hydroxycyclohexyl(meth)acrylate）、單(甲基)丙烯酸新戊二醇酯（neopentyl glycol mono(meth)acrylate）、三羥甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯（trimethylolethane di(meth)acrylate）、以及三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯（trimethylolpropane di(meth)acrylate），但並非僅限於此。(甲基)丙烯酸酯寡聚物的實例可包括：具有選自以下的中間分子結構主鏈的環氧(甲基)丙烯酸酯寡聚物：2-溴對苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚（例如，雙酚A、雙酚F、雙酚AD、及雙酚S）、4,4'-二羥基聯苯、雙(4-羥苯基)醚（bis(4-hydroxyphenyl) ether）等；以及具有烷基、芳基、羥甲基、烯丙基、脂環基、鹵基（四溴雙酚A）、或硝基的(甲基)丙烯酸酯寡聚物，但並非僅限於此。
以固體含量計，在接著膜中可包含10重量%至40重量%、例如10重量%至30重量%的自由基反應材料。在此範圍內，接著膜可具有優異的物理性質（例如接著強度及外觀），並在可靠性測試之後具有穩定性。
自由基反應起始劑的實例可包括可以一種或多種的組合形式使用的光聚合起始劑或熱固性起始劑。所述光聚合起始劑可包括二苯甲酮（benzophenone）、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯（methyl o-benzoylbenzoate）、4-苯甲醯-4-甲基二苯硫醚（4-benzoyl-4-methyldiphenyl sulfide）、異丙基硫雜蒽酮（isopropylthioxanthone）、二乙基硫雜蒽酮（diethylthioxanthone）、4-二乙基苯甲酸乙酯（ethyl 4-diethylbenzoate）、安息香醚（benzoin ether）、安息香丙醚（benzoin propyl ether）、2-羥基-2-甲基-1-苯丙-1-酮（2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one）以及二乙氧基苯乙酮（diethoxy acetophenone），但並非僅限於此。熱固性起始劑可包括過氧化物起始劑及偶氮起始劑，但並非僅限於此。過氧化物起始劑可包括過氧化苯甲醯（benzoyl peroxide）、月桂基過氧化物（lauryl peroxide）、過氧化月桂醯（lauroyl peroxide）、過氧化月桂酸第三丁酯（t-butyl peroxylaurate）以及1,1,3,3-4-甲基丁基過氧化-2-己酸乙酯（1,1,3,3-4-methylbutylperoxy-2-ethylhexanoate），但並非僅限於此。偶氮起始劑可包括2,2'-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)（2,2′-azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile)）、二甲基2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)（dimethyl 2,2′-azobis(2-methylpropionate)）、2,2'-偶氮雙(N-環己基-2-甲基丙醯胺)（2,2′-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide)）、2,2-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)（2,2-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)）、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)（2,2′-azobis(2-methylbutyronitrile)）、2,2'-偶氮雙[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙醯胺]（2,2′-azobis[N-(2-propenyl)-2-methylpropionamide]）、2,2'-偶氮雙(N-丁基-2-甲基丙醯胺)（2,2′-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide)）、1,1'-偶氮雙(環己烷-1-腈)（1,1′-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile)）以及1-[(氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲醯胺（1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide），但並非僅限於此。
以固體含量計，在接著膜中可包含0.5重量%至10重量%、例如1重量%至8重量%的自由基反應起始劑。在此範圍內，可發生充足的固化且可預期接著膜具有足夠的分子量以在接合之後在接著強度及可靠性方面表現出優異的物理性質。
在另一實施例中，所述接著膜可包含具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂、陽離子可聚合材料、導電顆粒及陽離子聚合起始劑。
陽離子可聚合材料的實例可包括環氧樹脂、具體而言熱固性環氧樹脂。舉例而言，可使用具有約90克/當量（g/eq）至約5,000克/當量的環氧當量並包含至少兩個環氧基的環氧樹脂。更具體而言，陽離子可聚合材料可包括選自由以下組成的群組的至少一種環氧樹脂：氫化環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、酚醛清漆型（novolac-type）環氧樹脂、縮水甘油型（glycidyl-type）環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂及脂環族環氧樹脂。以固體含量計，在接著膜中可包含10重量%至50重量%、具體而言15重量%至45重量%、更具體而言15重量%至35重量%的陽離子可聚合材料。
更具體而言，可使用氫化環氧樹脂或氧化丙烯系環氧樹脂。氫化環氧樹脂或氧化丙烯系環氧樹脂可容許在低溫下快速固化，同時確保令人滿意的穩定性。
具體而言，氫化環氧樹脂包含氫化雙酚A環氧樹脂或脂環族氫化環氧樹脂，例如環脂族環氧樹脂。環脂族環氧樹脂可包括具有脂環族二環氧縮醛（alicyclic diepoxy acetal）、脂環族二環氧己二酸酯（alicyclic diepoxy adipate）、脂環族二環氧羧酸酯（alicyclic diepoxy carboxylate）、乙烯基環己烯二氧化物（vinylcyclohexene dioxide）等結構的樹脂。一般而言，氫化雙酚A環氧樹脂可使用氫化雙酚A衍生物及表氯醇（epichlorohydrin）而獲得並具有其中雙酚A的分子結構中的雙鍵經氫分子取代的結構。
氫化雙酚A環氧樹脂的實例可包括由如下式3表示的氫化雙酚A環氧單體或由如下式4表示的氫化雙酚A環氧寡聚物。 [式3][式4]在式4中，n為0.1至13。
具體而言，可使用具有150克/當量至1,200克/當量的環氧當量及900厘泊/25°C至12,000厘泊/25°C的黏度的氫化環氧樹脂。
可使用任何陽離子聚合起始劑作為所述陽離子聚合起始劑，只要所述陽離子聚合起始劑能夠加速環氧樹脂的固化即可，例如可使用可單獨使用或作為其混合物形式使用的鋶、咪唑、異氰酸酯、胺、醯胺、苯酚或酸酐固化劑。
導電顆粒可包括：金屬顆粒，包括Au、Ag、Ni、Cu及Pb；碳顆粒；藉由以金屬塗佈聚合物樹脂而獲得的顆粒；對藉由以金屬塗佈聚合物樹脂而獲得的顆粒的表面進行絕緣處理而獲得的顆粒等。聚合物樹脂可包括聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、及聚乙烯醇，但並非僅限於此。用於塗佈聚合物樹脂的金屬可包括Au、Ag、Ni、Cu、及Pb，但並非僅限於此。具體而言，在外引線接合（Outer Lead Bonding，OLB）中，由於接著體為氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）玻璃表面，因此可使用具有塑膠核心部的導電顆粒以避免因在各向異性導電膜的連接過程中施加的壓力而損壞ITO。為了連接印刷電路板（printed circuit board，PCB），可使用金屬顆粒，例如Ni顆粒。對於電漿顯示面板（plasma display panel，PDP），由於對電路施加極高的電壓，因此可使用藉由以金（Au）鍍覆金屬顆粒（例如，Ni顆粒）而獲得的導電顆粒。對於具有狹窄間距的玻璃覆晶（Chip On Glass，COG）或薄膜覆晶（Chip On Film，COF），可使用藉由以熱塑性樹脂塗佈導電顆粒的表面而獲得的絕緣導電顆粒。在接著膜中可包含10重量%至40重量%、15重量%至35重量%、例如15重量%至25重量%的導電顆粒。
在又一實施例中，除具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂以外，所述接著膜可更包含黏合劑樹脂。所述黏合劑樹脂的實例可包括選自由以下組成的群組中的至少一者：丙烯腈樹脂、苯氧基樹脂、丁二烯樹脂、丙烯酸酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、矽酮樹脂、及腈基丁二烯橡膠（nitrile butadiene rubber，NBR）樹脂，但並非僅限於此。作為另一選擇，所述黏合劑樹脂可包括以下中的至少一者：烯烴（olefin）樹脂、丙烯腈丁二烯（acrylonitrile butadiene）共聚物、羧基封端的丙烯腈丁二烯共聚物、聚醯亞胺樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（styrene-butadiene-styrene，SBS）樹脂、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯（styrene-ethylene/butylene-styrene，SEBS）樹脂、環氧樹脂、及苯氧基樹脂。
在一些實施例中，接著膜可為各向異性導電接著膜。所述各向異性導電接著膜可具有單層結構或包括至少兩個層的結構，所述單層結構包含導電顆粒、由式1或式2表示的聚合物樹脂以及固化系統，而所述至少兩個層的結構包括含有導電顆粒的導電層及不含有導電顆粒的絕緣樹脂層。除是否存在導電顆粒以外，所述導電層與所述絕緣樹脂層可具有相同的組成。因此，在所述包括至少兩個層的結構中，所述導電層與所述絕緣樹脂層可獨立包括由式1或式2表示的聚合物樹脂。舉例而言，各向異性導電膜可具有其中堆疊有導電層及絕緣樹脂層的雙層結構、其中第一絕緣樹脂層及第二絕緣樹脂層堆疊於導電層的相對表面上的三層結構、或其中第一絕緣樹脂層及第二絕緣樹脂層堆疊於導電層的相對表面上且第三絕緣樹脂層堆疊於所述第一及第二絕緣樹脂層中的任一者上的四層結構。
在所述雙層結構中，絕緣樹脂層的厚度可大於導電層的厚度。具體而言，絕緣樹脂層的厚度可為導電層的厚度的一倍至四倍。在此範圍內，絕緣樹脂充分填充相鄰電路之間的間隙，且因此接著膜可表現出令人滿意的絕緣性質及接著性質。
在所述三層結構中，第一絕緣層可具有2微米或小於2微米的厚度，第二絕緣層可具有7微米至18微米的厚度，且導電層的厚度可為導電顆粒的直徑的0.5倍至2倍。更具體而言，第一絕緣層可具有1微米或小於1微米的厚度，且第二絕緣層可具有7微米至15微米的厚度。
根據上述實施例的包含由式1或式2表示的聚合物樹脂的接著膜在100°C或小於100°C的溫度下具有1,000厘泊至40,000厘泊的最小熔體黏度。因此，一個實施例提供一種在100°C或小於100°C的溫度下具有1,000厘泊至40,000厘泊的最小熔體黏度的接著膜。在此範圍內的最小熔體黏度可有利於初步壓縮性質及壓痕均勻性。具體而言，所述最小熔體黏度可為1,000厘泊至20,000厘泊、例如1,000厘泊至10,000厘泊。藉由以下方法量測最小熔體黏度。
利用ARES G2（TA儀器公司）以10°C/分鐘的加熱速率、5%的應變、以及1弧度/秒的頻率在30°C至180°C的溫度範圍中量測接著膜在100°C或小於100°C的溫度下是否存在最小熔體黏度以及所述最小熔體黏度的值。此處，使用平行板以及具有8毫米的直徑的一次性鋁板。
如藉由示差掃描熱量法（differential scanning calorimetry，DSC）所量測及根據方程式1所計算，接著膜可具有30%或小於30%的熱量變化比率： 熱量變化比率（%）= [(T0 - T1 )/T0 ]×100 ---（1） 其中T0 是在自-50°C至250°C的溫度範圍中在10°C/分鐘的加熱速率下藉由DSC所量測的所述接著膜的初始熱量，且T1 是在被置於25°C下70小時之後，在自-50°C至250°C的溫度範圍中在10°C/分鐘的加熱速率下藉由DSC所量測的所述接著膜的熱量。具體而言，所述熱量變化比率可為20%或小於20%。
可以此項技術中使用的任何通常方法來量測熱量變化比率。可藉由以下示例性方法來量測熱量變化比率。在此方法中，在將根據一個實施例的1毫克各向異性導電膜等分為樣本之後，在25°C下使用示差掃描熱量計（例如，型號Q20（TA儀器公司））在10°C/分鐘的加熱速率下在自-50°C至250°C的溫度範圍中量測所述樣本的初始熱量（T0 ）。接下來，將所述樣本置於25°C下70小時，然後以同樣的方法量測所述樣本的熱量（T1 ）。根據方程式1計算熱量的變化比率。當熱量變化比率處於以上範圍內時，接著膜具有令人滿意的儲存穩定性，此可防止接著強度的降低或連接電阻的增加。
本發明的又一實施例提供一種在可靠性測試之後具有5歐姆（Ω）或小於5歐姆的連接電阻的接著膜。具體而言，所述接著膜在可靠性測試之後可具有3歐姆或小於3歐姆的連接電阻。在此範圍內，所述接著膜可在低溫下被固化同時保持低連接電阻，藉此提高連接可靠性並保持儲存穩定性以供長期使用。
可藉由以下方法量測在可靠性測試之後的連接電阻，但並非僅限於所述方法。
藉由以下方式製備各接著膜的五個樣本：在60°C、1.0百萬帕斯卡（MPa）及1秒的初步壓縮條件下、及在130°C、60百萬帕斯卡及5秒的主要壓縮條件下進行連接，然後在高溫度高濕度腔室中在85°C及85%的相對濕度下放置500小時來進行可靠性測試，繼而使用四點探針法量測電阻。電阻計施加1毫安的電流，並量測所述電流下的電壓，藉此計算電阻。
根據本發明實施例的接著膜在55°C至70°C及1百萬帕斯卡至3百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒至3秒之後在壓縮部分中可具有5%或小於5%的氣泡面積，並在120°C至140°C及50百萬帕斯卡至80百萬帕斯卡的條件下主要壓縮1秒至5秒之後表現出均勻的壓痕。
圖1是根據本發明一個實施例的顯示裝置30的剖視圖。顯示裝置30包括：包括第一電極70的第一連接構件50；包括第二電極80的第二連接構件60；以及根據本發明的接著膜10，所述接著膜10配置於所述第一連接構件50與所述第二連接60構件之間並經由導電顆粒3而連接所述第一電極70與所述第二電極80。
在一些實施例中，第一連接構件與第二連接構件在材料、厚度、尺寸及物理互連性方面可為在結構上相似的。第一連接構件及第二連接構件具有約20微米至約100微米的厚度。在其他實施例中，第一連接構件與第二連接構件在材料、厚度、尺寸、及物理互連性方面可為在結構上及功能上不同的。第一連接構件或第二連接構件的實例可包括玻璃、印刷電路板、可撓性印刷電路板（flexible printed circuit board，FPCB）、薄膜覆晶、帶載封裝（tape carrier package，TCP）及氧化銦錫玻璃，但並非僅限於此。第一電極或第二電極可為突出電極或平面電極。當第一電極或第二電極為突出電極時，電極具有高度（H）及寬度（W）並在所述電極與另一電極之間具有間隙（G），其中電極的高度（H）為約2.50微米至約10微米，電極的寬度（W）為約10微米至約90微米，且電極之間的間隙（G）為約10微米至約110微米。較佳地，所述電極的高度（H）為約2.50微米至約9微米，所述電極的寬度（W）為約5微米至約80微米，且電極之間的間隙（G）為約5微米至約80微米。
當第一電極或第二電極為平面電極時，所述電極可具有500埃至1,200埃的厚度。
第一電極或第二電極可為氧化銦錫、銅、矽酮及氧化銦鋅（indium zinc oxide，IZO），但並非僅限於此。
較佳地，平面電極具有800埃至1,200埃的厚度，且突出電極具有6微米至10微米的高度。此處，當絕緣層具有4微米至20微米的厚度時，接著膜可表現出充足的接著強度。更佳地，平面電極具有1,000埃的厚度，且突出電極具有8微米至10微米的高度，在此種情形中絕緣層具有6微米至12微米的厚度。
接下來，將參照製備實例、實例、比較實例、及實驗實例來更詳細地闡述本發明。然而，應理解，提供該些實例僅用於說明而不應以任何方式將所述實例解釋為限制本發明。實例 製備實例 [聚合物樹脂的製備實例1]
在具有攪拌器的500毫升的圓底可分離燒瓶中，將64.5克4,4'-雙酚（4,4'-biphenol）及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀（9,9’-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene）溶解於120毫升的環己酮中，然後添加186.5克YD-128作為環氧樹脂及0.18克2E4MZ作為咪唑觸媒，並在氮氣環境中保持145°C的同時反應5小時，藉此獲得聚合物樹脂1（重量平均分子量為48,400，玻璃轉化溫度為103°C）。 [聚合物樹脂的製備實例2]
除使用55.9克4,4'-雙酚及70克9,9'-雙(4-羥苯基)茀代替64.5克4,4'-雙酚及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂2（重量平均分子量為47,600，玻璃轉化溫度為125°C）進行聚合。 [聚合物樹脂的製備實例3]
除使用32.7克4,4'-雙酚及105.1克9,9'-雙(4-羥苯基)茀代替64.5克4,4'-雙酚及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂3（重量平均分子量為47,000，玻璃轉化溫度為130°C）進行聚合。 [聚合物樹脂的製備實例4]
除使用18.6克4,4'-雙酚及140.2克9,9'-雙(4-羥苯基)茀代替64.5克4,4'-雙酚及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂4（重量平均分子量為42,600，玻璃轉化溫度為140°C）進行聚合。 [聚合物樹脂的製備實例5]
除使用65克2,3-二羥基萘代替64.5克4,4'-雙酚以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂5（重量平均分子量為48,600，玻璃轉化溫度為113°C）進行聚合。 [聚合物樹脂的製備實例6]
除使用64.5克4,4'-雙酚及45.1克9,9'-雙(6-羥基-2-萘基)茀代替64.5克4,4'-雙酚及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂6（重量平均分子量為29,200，玻璃轉化溫度為95°C）進行聚合。 [聚合物樹脂的製備實例7]
除使用93.2克4,4'-雙酚代替64.5克4,4'-雙酚及35克9,9'-雙(4-羥苯基)茀以外，以與製備實例1相同的方式對聚合物樹脂7（重量平均分子量為50,200，玻璃轉化溫度為93°C）進行聚合。
在製備實例1至7中製備的聚合物樹脂的聚合當量比示出於表1中。表 1 各向異性導電接著膜的製造 [導電層的製備實例1]
以固體膜的總重量計，將作為充當成膜基質的黏合劑樹脂系統的、在製備實例1中獲得的20重量%的聚合物樹脂1溶解於等量的作為溶劑的丙二醇單甲醚醋酸酯（propylene glycol monomethyl ether acetate，PGMEA）中，然後與作為固化系統的30重量%的氫化環氧樹脂（YX8000，環氧當量為205、黏度為1800毫泊（mPs））、作為陽離子聚合觸媒的5重量%的苄基(4-羥苯基)甲基鋶六氟磷酸酯、作為奈米二氧化矽的4重量%的R972、作為矽烷偶合劑的1重量%的KBM403、以及作為用於賦予各向異性導電接著膜導電性的填料的40重量%的絕緣導電顆粒（購自日本積水（Sekisu）公司的AUL-704，其平均顆粒直徑為4微米）混合，藉此製備導電層組成物。
將所述導電層組成物施加至白色離型膜，然後在乾燥器中在60°C下使所述溶劑揮發5分鐘，藉此獲得6微米厚的乾燥的導電層。 [絕緣樹脂層的製備實例1]
除不使用導電顆粒以外，以與導電層的製備例1相同的方式製造不含有導電顆粒的12微米厚的絕緣樹脂層。 [實例1]
藉由將在導電層的製備實例1中獲得的導電層以及在絕緣樹脂層的製備實例1中獲得的絕緣樹脂層進行堆疊及層壓而製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例2]
除使用在製備實例2中製備的聚合物樹脂2代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例3]
除使用在製備實例3中製備的聚合物樹脂3代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例4]
除使用在製備實例4中製備的聚合物樹脂4代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例5]
除使用在製備實例5中製備的聚合物樹脂5代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [實例6]
除使用在製備實例6中製備的聚合物樹脂6代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [比較實例1]
除使用作為苯氧基樹脂的PKHH（由國際化工（InChem）製造）代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [比較實例2]
除使用作為茀樹脂的FX-293（由日本鋼鐵化學股份有限公司製造）代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。 [比較實例3]
除使用在製備實例7中製備的聚合物樹脂7代替在製備實例1中製備的聚合物樹脂1以外，以與實例1相同的方式製造具有雙層結構的各向異性導電接著膜。實驗實例
藉由以下方法評估在實例1至實例6及比較實例1至比較實例3中製造的各向異性導電接著膜的初步壓縮性質、接合之後的壓痕均勻性、初始連接電阻、在可靠性測試之後的連接電阻、熱量變化比率、接著強度、及最小熔體黏度。評估結果示出於表2中。 [初步壓縮性質]
為評估各向異性導電接著膜的初步壓縮性質，使用具有1,430微米的凸塊區域的積體電路（IC）晶片（由三星大規模積體電路公司（Samsung LSI）製造）以及包括具有5,000埃厚度的ITO電路的玻璃基板（由碩望科隆公司（NeoView Kolon）製造）作為接著體材料。將所製備的各向異性導電接著膜中的每一者置於玻璃基板上並在60°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒。在初步壓縮之後，移除離型膜，然後以顯微鏡（由奧林巴斯公司（Olympus Corporation）製造）進行觀察以檢查終端之間是否存在氣泡。就在三個所觀察位置中氣泡區域對壓縮部分的比率而言，0%至小於5%代表極佳影像（O）、6%至小於10%代表良好影像（∆），而10%或大於10%代表不良影像（X）。 [接合之後的壓痕均勻性]
藉由在初步壓縮之後在130°C、60 MPa的條件下進行主要壓縮5秒而製造各樣本，並以肉眼觀察所述各樣本以確定壓痕均勻性。具體而言，當驅動器積體電路的相對側上的壓痕與中心部分處的壓痕同樣清晰時，確定此結果為均勻壓痕並將此結果評定為良好（O）。當驅動器積體電路的相對側上的壓痕相較於中心部分處的壓痕不清晰或模糊時，將此結果評定為不均勻（X）。 [熱量變化比率]
在自-50°C至250°C的溫度範圍中在10°C/分鐘的加熱速率下藉由示差掃描熱量法（DSC）量測每一接著膜的初始熱量（T0 ），並在被置於25°C下70小時之後，在自-50°C至250°C的溫度範圍中在10°C/分鐘的加熱速率下藉由DSC量測所述接著膜的熱量（T1 ）。20%或小於20%的熱量變化比率被評定為極佳（O）、30%或小於30%的熱量變化比率被評定為良好（∆）、而大於30%的熱量變化比率被評定為不良（X）。 [接著強度]
使用接合測試儀（達歌（Dage）系列-4000），以200千克力的最大負載及100微米/秒的測試速度對藉由在60°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒並在130°C、60百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒而獲得的各樣本進行至少三次量測。將10百萬帕斯卡或大於10百萬帕斯卡的接著強度評定為◎，將5百萬帕斯卡至10百萬帕斯卡的接著強度評定為O，將1百萬帕斯卡至5百萬帕斯卡的接著強度評定為∆，而將未能量測接著強度的情況評定為X。 [初始連接電阻]
將各接著膜在60°C、1百萬帕斯卡的條件下初步壓縮1秒並在130°C、60百萬帕斯卡的條件下主要壓縮5秒，並評估各接著膜的初始電阻。將0.1歐姆或小於0.1歐姆的初始電阻評定為良好（O），將0.1歐姆至0.2歐姆的初始電阻評定為∆，而將大於0.2歐姆的初始電阻評定為X。 [可靠性測試之後的連接電阻]
將各樣本的五個電路連接產品在高溫度高濕度腔室中在85°C及85%的相對濕度下放置500小時來進行可靠性測試，然後量測連接電阻，該連接電阻被定義為可靠性測試之後的連接電阻。將5歐姆或小於5歐姆的連接電阻評定為良好（O），並將大於5歐姆的連接電阻評定為不良（X）。使用四點探針法量測初始連接電阻及可靠性測試之後的連接電阻，其中可使用電阻計利用連接至所述電阻計的四個探針來量測四個點之間的電阻。電阻計施加1毫安的電流，並量測所述電流下的電壓，藉此計算電阻。 [最小熔體黏度]
以如下方式量測最小熔體黏度。
利用ARES G2（TA儀器公司）以10°C/分鐘的加熱速率、5%的應變、以及1弧度/秒的頻率在30°C至180°C的溫度範圍中量測各接著膜在100°C或小於100°C的溫度下是否存在最小熔體黏度以及所述最小熔體黏度的值。此處，使用平行板以及具有8毫米的直徑的一次性鋁板。
將所量測的1,000厘泊至3,000厘泊的最小熔體黏度評定為◎，將所量測的大於3,000厘泊至10,000厘泊的最小熔體黏度評定為O，將所量測的大於10,000厘泊的最小熔體黏度評定為∆，而將在高於100°C下出現的最小熔體黏度評定為X。表 2
儘管以上闡述了本發明的某些實施例及特徵，但應理解，給出該些實施例及特徵僅用於說明，而不應以任何方式將該些實施例及特徵解釋為限制本發明。因此，本發明的範圍及精神應僅由隨附申請專利範圍及其等效形式界定。
3‧‧‧導電顆粒
10‧‧‧接著膜
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接構件
60‧‧‧第二連接構件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極
圖1是根據本發明一個實施例的顯示裝置30的剖視圖，所述顯示裝置30包括具有第一電極70的第一連接構件50、具有第二電極80的第二連接構件60、以及配置於所述第一連接構件與所述第二連接構件之間以連接所述第一電極及所述第二電極的接著膜。
3‧‧‧導電顆粒
10‧‧‧接著膜
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接構件
60‧‧‧第二連接構件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極

Claims (14)

  1. 一種各向異性導電接著膜，包含具有由式1或式2表示的單元的聚合物樹脂、自由基反應材料、自由基反應起始劑及導電顆粒，或包含具有由式1或式2表示的所述單元的所述聚合物樹脂、陽離子可聚合材料、陽離子聚合起始劑及導電顆粒： 其中X1及X2各自為雙官能環氧化合物衍生單元或液晶原化 合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基；Y1及Y2各自為雙官能環氧化合物衍生單元，且Z1及Z2各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，或Y1及Y2各自為液晶原化合物衍生單元，其中所述液晶原化合物含有至少兩個芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基，且Z1及Z2各自為雙官能環氧化合物衍生單元；以及n1、n2、m1及m2各自獨立表示自1至10的整數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述雙官能環氧化合物衍生單元是自雙官能雙酚A環氧化合物、雙酚F環氧化合物、雙酚AD環氧化合物或雙酚S環氧化合物衍生出的單元。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述液晶原化合物衍生單元包括選自式A1至式A7中的至少一者： [式A2] [式A6] 、以及 其中R1至R24各自獨立為氫、氟、烷基、硫醇基、甲硫基、硝基或含有0至20個烷基或氫的醇、胺或羧酸，且在相對末端的連接基團包括醚鍵聯或酯鍵聯。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂具有1,000至500,000的重量平均分子量。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂具有95℃至180℃的玻璃轉化溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述聚合物樹脂是藉由雙官能環氧化合物、具有交聯官能基的苯基茀化合物或萘基茀化合物以及含有芳香族或脂環族化合物並具有交聯官能基的液晶原化合物的縮合反應來製備。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電接著膜， 其中具有所述交聯官能基的所述苯基茀化合物或所述萘基茀化合物對具有所述交聯官能基的所述液晶原化合物的聚合當量比為1：5至5：1。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電接著膜，其中具有所述交聯官能基的所述苯基茀化合物或所述萘基茀化合物對所述雙官能環氧化合物的聚合當量比為1：5至5：1。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜在100℃或小於100℃的溫度下具有1,000厘泊至40,000厘泊的最小熔體黏度。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜包含10重量%至50重量%的具有由式1或式2表示的所述單元的所述聚合物樹脂、10重量%至50重量%的所述自由基反應材料、0.5重量%至1重量%的所述自由基反應起始劑及10重量%至40重量%的所述導電顆粒。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的接著膜，其中所述各向異性導電接著膜包含10重量%至50重量%的具有由式1或式2表示的所述單元的所述聚合物樹脂、10重量%至50重量%的所述陽離子可聚合材料、0.5重量%至10重量%的所述陽離子聚合起始劑及10重量%至40重量%的所述導電顆粒。
  12. 如申請專利範圍第1項、第10項及第11項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中所述各向異性導電接著膜具有至少兩個層的結構，所述至少兩個層的結構包括含有導電顆粒的 導電層及不含有導電顆粒的絕緣樹脂層。
  13. 如申請專利範圍第1項、第10項及第11項中任一項所述的各向異性導電接著膜，其中藉由示差掃描熱量法(DSC)所量測及根據方程式1所計算，所述各向異性導電接著膜具有30%或小於30%的熱量變化比率：[方程式1]熱量變化比率(%)=[(T0-T1)/T0]×100，其中T0是在自-50℃至250℃的溫度範圍中在10℃/分鐘的加熱速率下藉由示差掃描熱量法所量測的所述接著膜的初始熱量，且T1是在被置於25℃下70小時之後，在自-50℃至250℃的溫度範圍中在10℃/分鐘的加熱速率下藉由示差掃描熱量法所量測的所述各向異性導電接著膜的熱量。
  14. 一種顯示裝置，包括：包括第一電極的第一連接構件；包括第二電極的第二連接構件；以及如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電接著膜，所述各向異性導電接著膜配置於所述第一連接構件與所述第二連接構件之間並連接所述第一電極與所述第二電極。
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