TWI621690B - Method for manufacturing coated phosphor and coated phosphor - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可於高溫高濕下抑制硫系氣體釋放之被覆螢光體。被覆螢光體(1)之硫化物螢光體(2)係由含有金屬氧化物粉末(3)之二氧化矽膜(4)被覆。被覆螢光體(1)可藉由如下方式而獲得：於溶劑中混合硫化物螢光體(2)、烷氧基矽烷、金屬氧化物粉末(3)及觸媒，並藉由含有金屬氧化物粉末(3)且由烷氧基矽烷形成之二氧化矽膜(4)被覆硫化物螢光體(2)。

Description

被覆螢光體及被覆螢光體之製造方法
本發明係關於一種螢光體由被覆材料而被覆之被覆螢光體、及被覆螢光體之製造方法。本申請案係基於2011年12月7日於日本提出申請之日本專利申請編號特願2011-267680並主張其優先權者，藉由參照該申請案而將其引用至本申請案中。
先前，已知硫化物螢光體藉由水等發生水解反應，變為氧化物或氫氧化物，且發光強度、亮度等特性會明顯下降。
專利文獻1及專利文獻2中記載如下維持螢光體之特性(發光強度、亮度等)之方法：係藉由溶膠凝膠法，使用金屬烷氧化物以二氧化矽被覆螢光體表面，藉此使螢光體不與水接觸，防止由水解所致之螢光體之劣化。
然而，即便藉由專利文獻1及專利文獻2中記載之方法進行防潮，防潮亦不完全，於高溫高濕下，硫化物螢光體與水進行反應，而使硫化氫等硫系氣體自硫化物螢光體釋放。若釋放硫系氣體，則電子材料系統中電極等會被腐蝕，導致導電性之惡化等。
[專利文獻1]日本特開平01-284583號公報
[專利文獻2]日本特開2007-23221號公報
本發明係鑒於此種實際情況而提出者，目的在於提供一種可於高溫高濕下抑制硫系氣體釋放之被覆螢光體、及被覆螢光體之製造方法。
本發明之被覆螢光體係由含有金屬氧化物粉末之二氧化矽膜被覆硫化物螢光體。
本發明之被覆螢光體之製造方法具有如下混合步驟：於溶劑中混合硫化物螢光體、烷氧基矽烷、金屬氧化物粉末及觸媒，並由含有金屬氧化物粉末、且由烷氧基矽烷形成之二氧化矽膜被覆硫化物螢光體。
本發明之白色光源具有藍色發光元件及混練物：藍色發光元件形成於元件基板上；混練物，其配置於藍色發光元件上，係將紅色螢光體與綠色螢光體或黃色螢光體於透明樹脂中混練而成；且綠色螢光體係由含有金屬氧化物粉末之二氧化矽膜被覆硫化物螢光體。
本發明之照明裝置具備如下所構成：以透明樹脂包含藍色發光元件之發光構造體；二維配置發光構造體之基板；及螢光體片材，該螢光體片材與基板隔開一段距離而配置，且含有由藍色發光元件之藍光而獲得白光粉末狀之螢光體；且螢光體係由含有金屬氧化物粉末之二氧化矽膜被覆硫化物螢光體。
根據本發明，因硫化物螢光體之水解而自硫化物螢光體釋放之硫系氣體吸附於金屬氧化物粉末，故而可於高溫高濕下抑制硫系氣體之釋放。
1‧‧‧被覆螢光體
2‧‧‧硫化物螢光體
3‧‧‧金屬氧化物粉末
4‧‧‧二氧化矽膜
4A‧‧‧二氧化矽膜
4B‧‧‧二氧化矽膜
10‧‧‧白色光源
11‧‧‧元件基板
12‧‧‧墊部
13‧‧‧藍色發光元件
14‧‧‧電極
15‧‧‧電極
16‧‧‧引線
17‧‧‧引線
18‧‧‧樹脂層
19‧‧‧開口部
20‧‧‧反射膜
21‧‧‧混練物
22‧‧‧照明裝置
23‧‧‧照明基板
24‧‧‧照明裝置
25‧‧‧發光構造體
26‧‧‧基板
27‧‧‧擴散板
28‧‧‧螢光體片材
29‧‧‧光學膜
30‧‧‧銀片
31‧‧‧密閉瓶
32‧‧‧蓋
32A‧‧‧蓋之背面
33‧‧‧玻璃槽
34‧‧‧被覆螢光體
圖1係表示本發明之一實施形態的被覆螢光體之一例剖面圖。
圖2係表示本發明之一實施形態的被覆螢光體之一例剖面圖。
圖3係表示本發明之一實施形態的被覆螢光體之一例剖面圖。
圖4係表示本發明之一實施形態的被覆螢光體之一例剖面圖。
圖5係表示本發明之一實施形態的被覆螢光體之一例剖面圖。
圖6係表示本發明之一實施形態的白色光源之一例剖面圖。
圖7A係表示將白色光源排列成正方格子之照明裝置之一例平面圖，圖7B係表示每隔1列錯開1/2間距而排列成白色光源之照明裝置之一例平面圖。
圖8係表示本發明之一實施形態的照明裝置之一例剖面圖。
圖9係表示高溫高濕試驗結果之圖表。
圖10係用於說明銀片試驗之方法圖。
以下，對本發明之實施形態(以下稱為「本實施形態」)，一面參照圖式一面以下述順序進行詳細說明。
1.被覆螢光體(圖1~圖5)
2.被覆螢光體之製造方法
3.被覆螢光體之應用例(圖6~圖8)
4.實施例(圖9、圖10)
<1.被覆螢光體>
本實施形態之被覆螢光體1係例如圖1所示，硫化物螢光體2由含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4被覆。硫化物螢光體2由含有金屬氧化 物粉末3之二氧化矽膜4被覆，藉此經硫化物螢光體2之水解而使自硫化物螢光體2釋放之硫系氣體吸附於金屬氧化物粉末3。因此，例如可於高溫高濕下抑制自硫化物螢光體2之硫系氣體釋放。因此，可防止例如電子材料系統中電極等被腐蝕而導致導電性之惡化等。再者，被覆螢光體1如圖1所示般可將視作單位粒子者作為一次粒子時，亦可為如圖2所示般連結2個以上一次粒子而成之二次粒子。
作為硫化物螢光體2，並無特別限定，例如使用有SrGa2S4：Eu或CaS：Eu。硫化物螢光體2例如可使用中值粒徑(d50、median diameter)為5~15μm左右者。
作為金屬氧化物粉末3，較佳為硫系氣體、例如硫化氫之吸附能力優異且可發揮硫系氣體抑制效果者。作為此種金屬氧化物粉末3，例如可列舉氧化鋅粉末或氧化鋁(Al2O3)粉末，特別是就可更為有效地發揮硫系氣體之抑制效果的觀點而言，較佳為使用氧化鋅粉末。又，作為金屬氧化物粉末3，亦可使用實施有表面處理者。
金屬氧化物粉末3之粒徑較佳為0.2μm以下。藉由將金屬氧化物粉末3之粒徑設為0.2μm以下，可使金屬氧化物粉末3吸附硫系氣體的能力充裕，該硫系氣體係經硫化物螢光體2之水解而自硫化物螢光體2釋放者。藉此可有效地抑制自硫化物螢光體2之硫系氣體之釋放。
金屬氧化物粉末3之量相對於100質量份之硫化物螢光體2，較佳設為1質量份以上且未達20質量份，更佳設為5質量份以上且10質量份以下。藉由相對於100質量份之硫化物螢光體2而將金屬氧化物粉末3之量設為1質量份以上，可有效獲得金屬氧化物粉末3之吸附作用，即， 可使金屬氧化物粉末3吸附硫系氣體之能力充裕。又，藉由相對於100質量份之硫化物螢光體2而將金屬氧化物粉末3之量設為未達20質量份，可防止硫化物螢光體2之特性、例如波峰強度或亮度下降。
二氧化矽膜4形成於硫化物螢光體2之表面，而被覆硫化物螢光體2之表面。藉由以二氧化矽膜4被覆硫化物螢光體2，可使硫化物螢光體2不與水接觸，防止因水解而導致硫化物螢光體2劣化。藉此可防止硫化物螢光體2之特性、例如發光強度或亮度下降，可維持硫化物螢光體2之特性。二氧化矽膜4例如可藉由烷氧基矽烷之水解(溶膠凝膠法)來生成。
二氧化矽膜4之厚度較佳設為由二氧化矽膜4覆蓋金屬氧化物粉末3之程度。例如，於使用粒徑為0.2μm以下之金屬氧化物粉末3時，二氧化矽膜4之厚度較佳設為50~150nm。藉由將二氧化矽膜4之厚度設為50nm以上，可更為有效地防止因水解而導致硫化物螢光體2劣化。又，藉由將二氧化矽膜4之厚度設為150nm以下，可防止硫化物螢光體2之特性、例如波峰強度或亮度下降。
如上所述，被覆螢光體1中，硫化物螢光體2由含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4被覆，藉此經硫化物螢光體2之水解而使自硫化物螢光體2釋放之硫系氣體吸附於金屬氧化物粉末3。因此，例如可於高溫高濕下抑制自硫化物螢光體2之硫系氣體之釋放。
又，被覆螢光體1中硫化物螢光體2係由含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4被覆，藉此可使硫化物螢光體2不與水接觸，防止因水解而導致之硫化物螢光體2之劣化。藉此可防止硫化物螢光體2之特性 下降。
再者，被覆螢光體1亦可如圖3~圖5所示，硫化物螢光體2由二層以上之二氧化矽膜4被覆，且至少某1層之二氧化矽膜4中含有金屬氧化物粉末3。
如圖3所示，被覆螢光體1中，亦可於硫化物螢光體2上被覆有二層之二氧化矽膜4，即，依序被覆有含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4A、與含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4B。又，如圖4所示，被覆螢光體1中，亦可於硫化物螢光體2上依序被覆有含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4A、及二氧化矽皮膜即不含金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4B。進而，如圖5所示，被覆螢光體1中，亦可於硫化物螢光體2上依序被覆有不含金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4A、及含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4B。
該等圖3~圖5所示之被覆螢光體1中，例如就於高溫高濕下更有效地抑制自硫化物螢光體2之硫系氣體之釋放的觀點而言，較佳為至少二氧化矽膜4B中含有金屬氧化物粉末3之圖3及圖5所示者。即，較佳為於最表面側之二氧化矽膜4B中含有金屬氧化物粉末3之被覆螢光體1。
<2.被覆螢光體之製造方法>
本實施形態之被覆螢光體之製造方法具有如下之混合步驟：於溶劑中混合硫化物螢光體2、烷氧基矽烷、金屬氧化物粉末3、及觸媒，並由含有金屬氧化物粉末3、且由烷氧基矽烷形成之二氧化矽膜4被覆硫化物螢光體2。繼而，本實施形態之被覆螢光體之製造方法具有將混合液分離為固相與液相之分離步驟。
(混合步驟)
烷氧基矽烷可選自乙氧化物、甲氧化物、異丙氧化物等中，例如可列舉四乙氧基矽烷或四甲氧基矽烷。又，烷氧基矽烷亦可為聚矽酸乙酯等烷氧基矽烷低聚物或水解縮合物。進而，烷氧基矽烷亦可使用如烷基烷氧基矽烷等般具有未對溶膠凝膠反應有貢獻之烷基、胺基、巰基等之矽烷偶合劑。
溶劑並無特別限定，例如可使用水、有機溶劑等。作為有機溶劑，可使用醇、醚、酮、多元醇類等。作為醇，可使用甲醇、乙醇、丙醇、戊醇等。作為多元醇類，可使用乙二醇、丙二醇、二乙二醇等。又，溶劑亦可使用組合有二種以上者。
觸媒係用以使烷氧基矽烷之水解或縮聚合應開始者，例如可使用酸性觸媒或鹼性觸媒。作為酸性觸媒，可列舉：鹽酸、硫酸、硼酸、硝酸、過氯酸、四氟硼酸、六氟砷酸、氫溴酸、乙酸、草酸、甲磺酸等。作為鹼性觸媒，可列舉氫氧化鈉等鹼金屬之氫氧化物、氨等。該等觸媒中，就有效地防止硫化物螢光體2之劣化觀點而言，較佳為使用鹼性觸媒。
再者，作為觸媒，亦可併用該等酸性觸媒或鹼性觸媒之兩種以上。
關於硫化物螢光體2與金屬氧化物粉末3之調配量，較佳為相對於100質量份之硫化物螢光體2而調配1質量份以上且未達20質量份之金屬氧化物粉末3。如上所述，藉由相對於100質量份之硫化物螢光體2而調配1質量份以上之金屬氧化物粉末3，可獲得金屬氧化物粉末3之有效之吸附作用。又，藉由相對於100質量份之硫化物螢光體2而調配未達20質量份之 金屬氧化物粉末3，可防止硫化物螢光體2之特性、例如波峰強度或亮度下降。
(分離步驟)
分離步驟中，將於上述混合步驟中於溶劑中混合有硫化物螢光體2與烷氧基矽烷之混合液分離為固相與液相，藉此由混合液中獲得固相即被覆螢光體。
例如，於分離步驟中，使用吸濾器將混合液分離為固相與液相，對分離出之固相進行乾燥，並壓碎乾燥而獲得之試樣，並進行燒成處理。藉此可獲得硫化物螢光體2由含有金屬氧化物粉末3之二氧化矽膜4被覆的被覆螢光體1。
使分離出之固相乾燥之溫度可依使用之溶劑而變更，較佳設為80~110℃。又，使分離出之固相乾燥之時間較佳設為2小時以上。
燒成試樣之溫度較佳設為150~250℃。又，燒成經粉碎之試樣的時間較佳設為8小時以上。
再者，上述說明中，已說明在製造被覆螢光體1時僅進行1次對硫化物螢光體2之二氧化矽膜4之被覆處理的方法，即於硫化物螢光體2僅被覆一層二氧化矽膜4之方法，但並不限定於該例。例如，亦可重複進行二氧化矽膜4之被覆處理，使二層以上之二氧化矽膜4被覆於硫化物螢光體2。於本實施形態之被覆螢光體之製造方法中，若於硫化物螢光體2被覆多層之二氧化矽膜4，則硫化物螢光體2之波峰強度下降，因此較佳為將被覆處理之次數設為2~3次。
<3.被覆螢光體之應用例>
以上述被覆螢光體之製造方法而獲得之被覆螢光體1例如可應用在白色光源或照明裝置。
<3-1.白色光源>
首先，使用圖6所示之剖面圖對本實施形態之白色光源進行說明。如圖6所示，白色光源10於形成於元件基板11上之墊部12上具有藍色發光元件13。於元件基板11上，保持絕緣性地形成電極14、15，該電極14、15供給用於驅動藍色發光元件13之電力，且各電極14、15例如由引線16、17連接於藍色發光元件13。
又，於藍色發光元件13之周圍例如設有樹脂層18，於該樹脂層18中形成有將藍色發光元件13上進行開口之開口部19。該開口部19形成為朝藍色發光元件13之發光方向開口面積變廣之傾斜面，於該傾斜面形成有反射膜20。即，形成如下狀態：於具有研砵狀之開口部19之樹脂層18中以開口部19之反射膜20覆蓋，且於開口部19之底面配置有藍色發光元件13。並且，於開口部19內，於透明樹脂中混練有紅色螢光體與綠色螢光體之混練物21以覆蓋藍色發光元件13之狀態填入而構成白色光源10。
綠色螢光體，使用上述被覆螢光體1。該綠色螢光體於綠色波長帶獲得峰發光波長，發光強度強，亮度高。因此，可獲得由藍色發光元件之藍光、紅色螢光體之紅光、及綠色螢光體之綠光所組成的光，其3原色之色域廣且明亮的白光。
<3-2.照明裝置>
繼而，使用圖7對本實施形態之照明裝置進行說明。如圖7所示，照明裝置22係於照明基板23上配置有複數個使用圖6說明之白色光源10。 關於其配置例，例如可如圖7(A)所示設為正方格子排列，或亦可如圖7(B)所示設為每隔1列例如錯開1/2間距之排列。又，錯開之間距並不限定於1/2，亦可為1/3間距、1/4間距。進而，亦可每列或每隔複數列(例如2列)錯開。
又，雖未作圖示，但亦可設為每隔1行例如錯開1/2間距之排列。錯開之間距並不限定於1/2，亦可為1/3間距、1/4間距。進而，亦可每行或每隔複數行(例如2行)錯開。即，白色光源10之錯開方式並無限定。
白色光源10係具有與參照圖6進行說明者相同之構成。即，白色光源10係於藍色發光元件13上具有於透明樹脂中混練有紅色螢光體與綠色螢光體之混練物21。綠色螢光體係使用上述之綠色螢光體。
又，照明裝置22中照明基板23上遍佈縱橫地複數配置有與點發光大致相同之白色光源10，因而變得與面發光相同，因此例如可用作液晶顯示裝置之背光裝置。又，照明裝置22可用於通常之照明裝置、攝影用之照明裝置、工程現場用之照明裝置等各種用途的照明裝置。
照明裝置22中使用白色光源10，因此可獲得色域較廣且明亮之白光。例如，用於液晶顯示裝置之背光裝置之情形時，可於顯示畫面中獲得亮度較高之純白色，可謀求顯示畫面之品質提高。
又，本實施形態之被覆螢光體1例如可應用於照明裝置中之螢光體片材。例如，如圖8所示，照明裝置24具備如下元件：發光構造體25，係包含於凸型表面形狀之透明樹脂之藍色發光元件；基板26，係二維配置有發光構造體25；擴散板27，係使藍色發光元件之藍光擴散；螢光體 片材28，係與基板26隔開一段距離而配置且含有由藍色發光元件之藍光而獲得白光粉末狀之螢光體；及光學膜29。
基板26與螢光體片材28係相隔約10~50mm左右配置，而照明裝置24中構成所謂之分離式螢光體構造。基板26與螢光體片材28之間隙係由複數個支撐柱或反射板保持，且支撐柱或反射板係設置成於四周包圍基板26與螢光體片材28所形成之空間。
發光構造體25具有例如InGaN系之藍色LED(Light Emitting Diode)晶片作為藍色發光元件，構成所謂LED封裝。
基板26係由利用酚、環氧樹脂、聚醯亞胺、聚酯、雙馬來亞醯胺三、烯丙基化聚苯醚(allylated polyphenylene oxide)等樹脂之玻璃布基材所構成。於基板26上，對應螢光體片材28之整面以特定間距、等間隔地二維配置發光構造體25。又，亦可根據需要，對基板26上之發光構造體25之搭載面實施反射處理。
擴散板27係使自發光構造體25之放射光廣範圍地擴散至不可見光源形狀之程度者。作為擴散板27，使用總透光率為20%以上且80%以下者。
螢光體片材28含有自藍色發光元件之藍光而獲得白光粉末狀之螢光體。螢光體之粉末使用平均粒徑為數μm~數十μm。藉此可提高螢光體片材28之光散射效果。
光學膜29係由例如用以提高液晶顯示裝置之視認性之反射型偏光膜、透鏡膜、擴散膜等所構成。此處，透鏡膜之一面為排列形成有微小透鏡之光學膜，其用以提高擴散光之正面方向之指向性而提高亮度。
如上所述，將被覆螢光體1應用於白色光源10、照明裝置22及照明裝置24，藉此可例如於高溫高濕下抑制自硫化物螢光體2之硫系氣體釋放。藉此可防止白色光源10、照明裝置22及照明裝置24中電極等受到腐蝕而導致導電性之惡化等。
[實施例]
以下，對本發明之實施例進行說明。本實施例中，對實施例1~實施例9、比較例1、比較例2中獲得之未被覆螢光體或被覆螢光體進行發光特性評價、高溫高濕環境試驗及銀片腐蝕試驗。再者，本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1)
投入第一調配物(硫化物螢光體(SrGa2S4：Eu)10g、乙醇80g、純水5g、28%之氨水6g)、粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)0.1g(相對於硫化物螢光體100質量份為1質量份)至樹脂容器(PE，polyethylene，聚乙烯)，再放入磁攪拌器，於40℃之恆溫槽攪拌10分鐘後，投入第二調配物(四乙氧基矽烷5g、乙醇35g)。將投入第二調配物之結束時間點設為0分鐘而進行3小時攪拌。攪拌結束後，使用真空泵進行抽氣過濾，將回收之樣品移至燒杯，以水或乙醇清洗後，再次進行過濾，之後回收樣品。將回收之樣品於85℃乾燥2小時，並以200℃燒成8小時，而獲得被覆螢光體。
(實施例2)
實施例2中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)0.5g(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)，除此以外， 以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例3)
實施例3中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)1.0g(相對於硫化物螢光體100質量份為10質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例4)
實施例4中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)2.0g(相對於硫化物螢光體100質量份為20質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例5)
實施例5中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)5.0g(相對於硫化物螢光體100質量份為50質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例6)
實施例6中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)10.0g(相對於硫化物螢光體100質量份為100質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例7)
實施例7中，使用粒徑為0.6~0.8μm之氧化鋅粉末(堺化學製造)0.5g(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例8)
實施例8中，使用粒徑為0.02~0.03μm之氧化鋅粉末(FINEX，堺化學製造)0.5g(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
(實施例9)
實施例9中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)總計1.0g(相對於硫化物螢光體100質量份為總計10質量份)，並進行2次被覆處理，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。實施例9中獲得之被覆螢光體1係如圖3所示，於硫化物螢光體上被覆有二層二氧化矽膜，即依序被覆含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜、與含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜。
(實施例10)
實施例10中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)0.5g(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)，並進行2次被覆處理，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。實施例10中獲得之被覆螢光體1係如圖4所示，於硫化物螢光體上被覆有二層二氧化矽膜，即依序被覆有含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜、與不含氧化鋅粉末之二氧化矽膜。
(實施例11)
實施例11中，使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅粉末(K-FRESH MZO，Tayca製造)0.5g(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)，並進行2次被覆處理，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。實施例11中獲得之被覆螢光體1係如圖5所示，於硫化物螢光體上被覆有二層 二氧化矽膜，即依序被覆有不含氧化鋅粉末之二氧化矽膜、與含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜。
(比較例1)
比較例1中，直接使用未實施被覆處理之螢光體(未被覆螢光體)(SrGa2S4：Eu)10g。
(比較例2)
比較例2中，不使用氧化鋅粉末，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得被覆螢光體。
將針對實施例1~實施例11及比較例1、比較例2進行整理而得之內容示於表1。表1中，被覆處理欄之圈數字(1、2)分別表示第1次被覆處理或第2次被覆處理。又，表1中，所謂「ZnO混合」係指含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜，所謂「二氧化矽」係指不含氧化鋅粉末之二氧化矽膜。
<發光特性評價>
使用FP6500(日本分光(股)製)，對實施例1~實施例11及比較例1、比較例2中獲得之未被覆螢光體或被覆螢光體之發光特性進行評價。將發光特性評價之結果示於表1。評價亮度、峰波長、波峰強度、試樣吸收率、內部量子效率及外部量子效率來作為發光特性。波峰強度係表示將未被覆螢光體(比較例1)之波峰強度設為1時之各被覆螢光體之波峰強度。試樣吸收率係激發光因試樣所致之減少部分與入射光的比。又，內部量子效率係試樣吸收之激發光之光子數除以自試樣釋放之螢光之光子數而獲得的值。外部量子效率係試樣吸收率乘以內部量子效率而獲得之值((試樣吸收率)×(內部量子效率))。
可知，實施例2、實施例3、實施例11中獲得之被覆螢光體，關於其發光特性，與未被覆螢光體(比較例1)相同。
又，可知，實施例1、實施例7、實施例8、實施例10中獲得之被覆螢光體，關於其發光特性，係優於未被覆螢光體(比較例1)。可認為其原因在於：由於二氧化矽膜之透鏡效果，光容易自被覆螢光體之外部入射至內部，又，光容易自被覆螢光體之內部出射至外部。
進而，可知，實施例9中獲得之被覆螢光體，即相對於硫化物螢光體100質量份使用5質量份之氧化鋅且進行2次被覆處理(總計10質量份)的被覆螢光體中，關於其發光特性，係與使用10質量份之氧化鋅進行1次被覆處理之被覆螢光體(實施例3)相比為同等以上。
另一方面可知氧化鋅之調配量為20質量份以上之實施例4~實施例6中獲得之被覆螢光體，關於其發光特性，與未被覆之螢光體(比 較例1)相比有所下降。
<高溫高濕環境試驗>
高溫高濕環境變化試驗中，關於實施例1~實施例9、比較例1、比較例2中獲得之評價樣品，利用60℃、90%RH之高溫高濕試驗，確認自初始發光強度等至試驗結束後500小時之變化。發光強度測定中使用分光光度計FP-6500(日本分光(股)製造)。將高溫高濕環境變化試驗之結果示於表2及圖9。
可知未被覆螢光體(比較例1)於60℃、90%RH之高溫高濕試驗之500小時後，其發光強度會減半。另一方面可知由二氧化矽膜被覆之被覆螢光體(比較例2)可大致維持發光強度在100%。
可知由含有氧化鋅粉末之二氧化矽膜被覆之被覆螢光體(實施例1~實施例9)可大致維持100%發光強度維持率，又，與比較例2中獲得之被覆螢光體相比發光強度維持率變良好。根據該等結果，且關於高溫高濕環境下之發光強度維持率可知氧化鋅不對二氧化矽膜造成不良影響。
<銀片腐蝕試驗>
作為硫化氫氣體釋放之指標，進行銀片試驗。以金屬研磨劑(Pikal，日本磨料工業公司製造)研磨直徑15mm、厚度2mm之銀片(JIS H 2141「銀條(silver bullion)」中所規定之銀條(純度99.95%以上))，於丙酮中進行超音波清洗。如圖10所示，以雙面膠帶將超音波清洗後之銀片30貼附於密閉瓶31(100ml之玻璃製稱量瓶)之蓋32之背面32A上。為使濕度為100%RH，於玻璃槽33加入水，放入密閉瓶31。又，於密閉瓶31內部之底面上，放置實施例1~實施例11及比較例1、比較例2中獲得之被覆螢光體(未被覆螢光體)34。蓋上密閉瓶31之蓋32，以封口膜、聚醯亞胺膠帶密封，於85℃放入烘箱6小時。
銀片試驗之評價係評價平均反射率，該平均反射率係藉由利用FP6500測定380~780nm之波長下的反射率並平均化而求出。將平均反射率之結果示於表3。
若將使用比較例1中獲得之未被覆螢光體時、與使用比較例2中獲得之被覆螢光體時進行比較，則可知，使用比較例2中獲得之被覆螢 光體時，硫化物螢光體由二氧化矽膜被覆，因此銀之腐蝕得到些許改善。
可知與比較例1中獲得之未被覆螢光體相比，由含有氧化鋅之二氧化矽膜被覆之實施例1~實施例11中獲得之被覆螢光體可獲得約2倍以上之平均反射率，而進一步抑制腐蝕。可認為其原因在於：因被覆螢光體中之硫化物螢光體之水解而自硫化物螢光體釋放之硫系氣體可吸附於氧化鋅粉末，抑制硫系氣體之釋放。
關於平均反射率之結果，實施例7中獲得之被覆螢光體為與比較例2中獲得之被覆螢光體同樣之結果，但關於目視之外觀評價，係優於比較例2中獲得之被覆螢光體。
可知使用粒徑小之氧化鋅(0.02~0.03μm)之實施例8中獲得之被覆螢光體，其與使用粒徑為0.1~0.2μm之氧化鋅之實施例1~實施例6中獲得之被覆螢光體獲得同樣的平均反射率。
可知關於發光特性，與使用10質量份之氧化鋅進行1次被覆處理之被覆螢光體(實施例3)相比，相對於硫化物螢光體100質量份使用5質量份之氧化鋅進行2次被覆處理之被覆螢光體(實施例9)，其平均反射率提高。
可知於使用相同量之氧化鋅粉末(相對於硫化物螢光體100質量份為5質量份)之實施例2、實施例10、實施例11中獲得之被覆螢光體中，若將實施例2中獲得之被覆螢光體與實施例10中獲得之被覆螢光體的平均反射率進行比較，則該等相同。又，可知，若將實施例2中獲得之被覆螢光體與實施例11中獲得之被覆螢光體的平均反射率進行比較，則實施例11中獲得之被覆螢光體之結果良好。根據該等結果可知：於實施例2、 實施例10、實施例11中獲得之被覆螢光體中，實施例11中獲得之被覆螢光體可獲得最高之平均反射率，而進一步抑制腐蝕。可認為其原因在於：於被覆螢光體中，硫化物螢光體由二層以上之二氧化矽膜被覆，於最表面側之二氧化矽膜中含有作為金屬氧化物粉末之氧化鋅粉末。

Claims (6)

  1. 一種被覆螢光體之製造方法，其具有如下之混合步驟：將於溶劑中混合硫化物螢光體、烷氧基矽烷、氧化鋅粉末、與觸媒而得之混合液分離為固相與液相，將分離後之上述固相乾燥，並於150~250℃進行燒成處理，藉此使含有上述氧化鋅粉末並由上述烷氧基矽烷所形成的二氧化矽膜被覆上述硫化物螢光體；且上述氧化鋅粉末之粒徑為0.2μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之被覆螢光體之製造方法，其中，相對於上述硫化物螢光體100質量份而調配有1質量份以上且未達20質量份之上述氧化鋅粉末。
  3. 如申請專利範圍第2項之被覆螢光體之製造方法，其中，上述二氧化矽膜之膜厚為50~150nm。
  4. 如申請專利範圍第3項之被覆螢光體之製造方法，其中，上述硫化物螢光體係由二層以上之二氧化矽膜被覆，且於至少任一層之二氧化矽膜中含有上述氧化鋅粉末。
  5. 如申請專利範圍第4項之被覆螢光體之製造方法，其於最表面側之二氧化矽膜中含有上述氧化鋅粉末。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之被覆螢光體之製造方法，其中，上述硫化物螢光體為SrGa2S4：Eu。
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