TWI615355B - 氯化氫混合物及其製造方法與填充容器 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種不易腐蝕金屬之氯化氫混合物。氯化氫混合物，係含有氯化氫與水。此外，氯化氫混合物，以至少一部分成為液體之方式填充於填充容器內，並且氣相的水分濃度為0.001莫耳ppm以上且未達4.5莫耳ppm。

Description

氯化氫混合物及其製造方法與填充容器
本發明係關於氯化氫混合物及其製造方法與填充容器。
氯化氫(HCl)，於半導體等之製造時，係使用作為蝕刻氣體、洗淨氣體、或成膜氣體。當使用作為成膜氣體時，若含有雜質，則於膜中會殘留雜質，故須使用高純度的氯化氫，因而強烈要求該品質的提升。
然而，填充於填充容器之氯化氫氣體，乃具有以下問題點。亦即，於氯化氫中，含有製程中難以去除之微量水分，但即使將水分濃度極低之高純度的氯化氫填充於填充容器中，由於在填充容器內水分被濃縮，所以存在著水分濃度不夠低的氯化氫氣體從填充容器中釋出之疑慮。以下詳細說明此問題點。
當氯化氫氣體從填充容器中釋出時，於填充容器內，由於保持氣液平衡而使液相之液化氯化氫蒸發。此時，氣液平衡常數約為0.1左右之水分，由於蒸發量比氯化氫少，所以容易殘留於液相側，隨著氯化氫氣體的釋 出，於填充容器內水分被濃縮。因此，於釋出開始的初期，與氯化氫氣體一同釋出之水分量為微量，氯化氫氣體的水分濃度極低，但隨著因蒸發所導致之液相的減少，與氯化氫氣體一同釋出之水分量逐漸上升，而使氯化氫氣體的水分濃度提高。
例如，一般被稱為高純度品之氯化氫，往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度約為8莫耳ppm，隨著氯化氫氣體從填充容器的釋出，水分於液相側被濃縮，最終在液化氯化氫的全量氣化後之狀態下，氣相的水分濃度上升至40莫耳ppm。雖然水分濃度較低的製品亦於市場上流通，但往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度仍約2莫耳ppm，最終在液化氯化氫的全量氣化後之狀態下，氣相的水分濃度仍達10莫耳ppm。
當氯化氫氣體的水分濃度高時，水分容易附著於氯化氫氣體所流通之配管的內壁面，由於氯化氫被該水分所吸收而成為鹽酸，所以配管被腐蝕並劣化，而有修補費用增加之疑慮。此外，當隨著配管劣化的進行，使對人體有害之氯化氫氣體洩漏時，會有導致災害事故之疑慮。再者，配管較多是由不鏽鋼所構成，因腐蝕而從配管所溶出之鎳、鉻、鐵等之重金屬與氯化氫氣體一同釋出時，例如當使用氯化氫氣體作為半導體晶圓的蝕刻氣體時，此重金屬附著於晶圓表面，而有污染晶圓之疑慮。
為了解決此問題，例如於專利文獻1中，係揭示一種將從填充有液化氯化氫之高壓罐所釋出之氯化氫 氣體冷卻，並將一同釋出之水分中的剩餘水分冷凝而分離，藉此得到乾燥的氯化氫氣體之技術。然而，專利文獻1所揭示之技術中，由於需使用可於氯化氫氣體與冷媒之間進行熱交換之以傳熱面所區隔之冷卻裝置，以及回冷凝後的水分作為鹽酸之回收容器，所以有設備變得複雜之問題。
此外，於專利文獻1中，係記載有可將上述脫水方法適用在氯化氫的精製步驟之內容。因此，可考量若應用此技術，則在脫水後進行壓縮液化並填充於填充容器，可得到乾燥的液化氯化氫。根據專利文獻1，藉由將冷卻溫度降低至-70℃，可將水分濃度降低至0.05莫耳ppm。
然而，實際上即使將氯化氫冷卻至-70℃，進行壓縮液化並填充於填充容器，亦無法得到水分濃度未達1.0莫耳ppm之液化氯化氫。此外，往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為1.0莫耳ppm之該液化氯化氫，隨著氯化氫氣體從填充容器的釋出，水分被濃縮，所以最終在液化氯化氫的全量氣化後之狀態下，氣相的水分濃度上升至5.0莫耳ppm。因此，仍會產生構成配管等之不鏽鋼被氯化氫(鹽酸)所腐蝕之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國特許公開公報2003年第119003號
因此，本發明之課題在於解決上述先前技術所具有之問題點，並提供一種不易腐蝕金屬之氯化氫混合物及其製造方法。此外，本發明之課題亦同時提供一種填充有不易腐蝕金屬之氯化氫混合物之填充容器。
為了解決前述課題，本發明之一樣態係如以下[1]~[11]所述。
[1]一種氯化氫混合物，其係含有氯化氫與水之氯化氫混合物，其特徵為：以至少一部分成為液體之方式填充於填充容器內，並且氣相的水分濃度為0.001莫耳ppm以上且未達4.5莫耳ppm。
[2]一種氯化氫混合物，其係含有氯化氫與水之氯化氫混合物，其特徵為：以至少一部分成為液體之方式填充於填充容器內，並且液相的水分濃度為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm。
[3]如[1]或[2]之氯化氫混合物，其中前述填充容器的內容積V(單位：L)相對於往前述填充容器的初期填充量G0(單位：kg)之比V/G0，為1.67以上2.40以下。
[4]一種氯化氫混合物的製造方法，其係製造含有氯化氫與水之氯化氫混合物之方法，其特徵為 具備：將水分濃度為1莫耳ppm以上之氯化氫混合物冷卻，使該氯化氫混合物中的水分冷凝而分離之第一脫水步驟，使前述第一脫水步驟中所得之氯化氫混合物接觸於水分吸附劑，以使水分濃度未達0.5莫耳ppm之第二脫水步驟，以及將前述第二脫水步驟中所得之氯化氫混合物，以使該至少一部分成為液體且於填充完成時之液相的水分濃度成為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm之方式填充於填充容器之填充步驟。
[5]如[4]之氯化氫混合物的製造方法，其中前述填充容器的至少一部分由不鏽鋼所構成。
[6]如[4]或[5]之氯化氫混合物的製造方法，其中於前述填充步驟中，前述填充容器的內容積V(單位：L)相對於前述氯化氫混合物往前述填充容器的填充量G1(單位：kg)之比V/G1，為1.67以上11.8以下。
[7]一種填充容器，其係填充有含有氯化氫與水之氯化氫混合物之填充容器，其特徵為以使前述氯化氫混合物的至少一部分成為液體之方式來填充，並且氣相的水分濃度為0.001莫耳ppm以上且未達4.5莫耳ppm。
[8]一種填充容器，其係填充有含有氯化氫與水之氯化氫混合物之填充容器，其特徵為以使前述氯化氫混合物的至少一部分成為液體之方式 來填充，並且液相的水分濃度為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm。
[9]如[7]或[8]之填充容器，其中內容積V(單位：L)相對於前述氯化氫混合物的初期填充量G0(單位：kg)之比V/G0，為1.67以上2.40以下。
[10]如[7]~[9]中任一項之填充容器，其中容量為1L以上2000L以下。
[11]如[7]~[10]中任一項之填充容器，其中至少一部分由不鏽鋼所構成。
根據本發明，可提供一種不易腐蝕金屬之氯化氫混合物。
本發明，為了抑制因氯化氫所造成之金屬的腐蝕，係規定氯化氫中的水分濃度。關於因氯化氫所造成之金屬的腐蝕，一般為人所知者係強烈受到水分濃度的影響，但關於ppm等級之水分濃度的影響仍未明瞭。
因此，本發明者們係對於因氯化氫中的微量水分所造成之金屬的腐蝕進行精心探討，結果發現到令人驚訝的是當水分濃度為極低的ppm等級時，可顯著地抑制金屬的腐蝕，因而完成本發明。以下係詳細說明本發明之一實施形態。
本實施形態之氯化氫混合物，係含有氯化氫與水。氯化氫混合物，以該至少一部分成為液體之方式填充於填充容器內，並且氣相的水分濃度為0.001莫耳ppm以上且未達4.5莫耳ppm。此外，液相的水分濃度為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm。
此外，本實施形態之填充容器，為填充有含有氯化氫與水之氯化氫混合物之填充容器。於此填充容器中，以使該至少一部分成為液體之方式來填充氯化氫混合物，並且氣相的水分濃度為0.001莫耳ppm以上且未達4.5莫耳ppm。此外，液相的水分濃度為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm。
上述氣相及液相的水分濃度，為於填充容器中將氯化氫混合物填充完成時開始，至填充容器內之氯化氫混合物的幾乎全量被釋出之時點為止之間之氣相及液相的水分濃度。
當氣相與液相共存之氯化氫混合物之氣相的水分濃度未達0.01莫耳ppm時，由於難以直接測定水分濃度，所以將液相之水分濃度的1/10視為氣相的水分濃度。此係由於氣相與液相共存之氯化氫中的水分濃度，以經驗來看，可得知氣相的水分濃度：液相的水分濃度=1：10之故。
此氯化氫混合物，由於往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度極低，即使隨著氯化氫混合物氣體從填充容器的釋出而使水分於液相側被濃縮，至填充容器 內之液化氯化氫混合物的全量氣化為止，液相的水分濃度均可保持在充分低的狀態。因此，從填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體的水分濃度，從釋出初期至釋出末期(填充容器內之液化氯化氫混合物的全量氣化之時期)均充分地低。因此，至釋出末期為止，均可顯著地抑制因從填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體所造成之金屬的腐蝕。
液相的水分濃度為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm，較佳為0.01莫耳ppm以上0.95莫耳ppm以下，尤佳為0.01莫耳ppm以上0.45莫耳ppm以下，更佳為0.01莫耳ppm以上0.05莫耳ppm以下。
若液相的水分濃度未達1莫耳ppm，則即使隨著氯化氫混合物氣體從填充容器的釋出而使水分於液相側被濃縮，從填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體的水分濃度，至釋出末期均可保持在抑制金屬的腐蝕之等級(例如未達4.5莫耳ppm)。關於低於0.01莫耳ppm之水分濃度，則難以確認。
填充容器內的氯化氫混合物、以及從填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體，如上述般，其水分濃度低，不易腐蝕金屬。因此，填充容器內的氯化氫混合物、以及從填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體所接觸之部分，可使用不鏽鋼等金屬。例如，氯化氫混合物的填充容器、配管、製造裝置、供給裝置、運送裝置、反應裝置等之與氯化氫混合物接觸之部分，可藉由不鏽鋼等金屬來構成。可使用之不鏽鋼的種類並無特別限定，可列舉出 SUS316、SUS316L、SUS304、SUS304L等。
此外，氯化氫混合物往填充容器的初期填充量G0(單位：kg)並無特別限定，可設為高壓氣體保安法第四十八條第四項所規定之因應填充容器的內容積V所計算之質量的上限值之70%以上100%以下。換言之，填充容器的內容積V(單位：L)相對於氯化氫混合物往填充容器的初期填充量G0(單位：kg)之比V/G0並無特別限定，可設為1.67以上2.40以下。
若比V/G0為1.67以上(亦即，氯化氫混合物往填充容器的初期填充量G0，為因應填充容器的內容積V所計算之質量的上限值之100%以下)，則氯化氫混合物往填充容器的填充不會形成過度填充，而具安全性。另一方面，若比V/G0為2.40以下(亦即，氯化氫混合物往填充容器的初期填充量G0，為因應填充容器的內容積V所計算之質量的上限值之70%以上)，則氯化氫混合物的初期填充量G0相對於填充容器的內容積V為充分的量，所以填充容器之氯化氫混合物的運送效率高。
填充容器的內容積V(單位：L)相對於氯化氫混合物往填充容器的初期填充量G0(單位：kg)之比V/G0，尤佳為1.70以上2.13以下，更佳為1.74以上1.88以下。
接著說明上述氯化氫混合物之製造方法的一實施形態。首先從水分濃度為1莫耳ppm以上之氯化氫混合物氣體中，藉由兩階段的脫水步驟來去除水分，而得到水分濃度未達0.5莫耳ppm之氯化氫混合物氣體。於第 一脫水步驟中，係將水分濃度為1莫耳ppm以上之氯化氫混合物氣體冷卻，使該氯化氫混合物氣體中的水分冷凝而分離。當將水分濃度為1莫耳ppm以上之氯化氫混合物氣體冷卻至例如-69℃為止時，可得到水分濃度為0.5莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm之氯化氫混合物氣體。
接著於第二脫水步驟中，使在第一脫水步驟中進行脫水後之氯化氫混合物氣體接觸於水分吸附劑以進一步進行脫水，使水分濃度未達0.5莫耳ppm。只要可將氯化氫混合物氣體的水分濃度設定為未達0.5莫耳ppm者即可，水分吸附劑的種類並無特別限定，例如可列舉出沸石、活性碳、二氧化矽凝膠、五氧化二磷。此外，沸石的種類並無特別限定，且沸石所含有之二氧化矽與氧化鋁的比或細孔的孔徑亦無特別限定，較佳係具有耐氯化氫性者，例如可列舉出分子篩3A、高矽沸石。
將藉由第一脫水步驟及第二脫水步驟使水分濃度成為未達0.5莫耳ppm之氯化氫混合物氣體，於填充步驟中進行壓縮，例如填充於容量1L以上2000L以下之填充容器。此時，以使氯化氫混合物氣體的至少一部分成為液體且於填充完成時之液相的水分濃度成為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm之方式，將氯化氫混合物氣體壓縮並填充。
將氯化氫混合物氣體壓縮並填充於填充容器之方法並無特別限定，例如可列舉出藉由壓縮機將氯化氫混合物氣體升壓而液化，使用蒸餾塔去除低沸點成分及高 沸點成分後，貯留於製品槽，並從製品槽移往填充容器而填充之方法。
填充容器的容量可設為1L以上2000L以下，較佳為2L以上1800L以下，尤佳為3L以上1500L以下。若填充容器的容量為1L以上，則可使用之氯化氫混合物的量多，效率優異。另一方面，若填充容器的容量為2000L以下，則填充容器的製作或運送變得容易。
此外，將氯化氫混合物填充於填充容器時，填充容器的溫度並無特別限定，可將填充容器預先冷卻至-90℃以上0℃以下。再者，當於填充容器內殘留水分時，所填充之氯化氫混合物的水分濃度會上升，因此，以使填充容器內的殘存水分量成為0.1莫耳ppm以下之方式，可預先施以加熱減壓處理。
再者，填充步驟中之填充容器的內容積V(單位：L)相對於氯化氫混合物往填充容器的填充量G1(單位：kg)之比V/G1並無特別限定，可設為1.67以上11.8以下。若比V/G1為1.67以上，則氯化氫混合物往填充容器的填充不會形成過度填充，而具安全性。另一方面，若比V/G1為11.8以下，則氯化氫混合物液化。
填充步驟中之填充容器的內容積V(單位：L)相對於氯化氫混合物往填充容器的填充量G1(單位：kg)之比V/G1，尤佳為1.67以上3.13以下，更佳為1.67以上2.40以下。
此外，本實施形態之氯化氫混合物之製造方 法的各步驟(第一脫水步驟、第二脫水步驟、填充步驟)中，測定氯化氫混合物的水分濃度之方法，只要是可正確地測定至0.01莫耳ppm左右之方法即可，並無特別限定。例如可列舉出使用鏡面冷卻式露點計、傅立葉轉換紅外線光譜分析儀(FT-IR：Fourier transform infrared spectrometer)、五氧化磷式水分計等之方法，或是光腔衰盪光譜分析法(CRDS：cavity ring-down spectroscopy)。
本發明中之水分濃度，為氣相時，係從填充容器的氣相部分取出樣本，並藉由光腔衰盪光譜分析法來測定。另一方面，為液相時，從填充容器的液相部分取出樣本並使其氣化，然後與氣相時相同，藉由光腔衰盪光譜分析法來測定。
根據本實施形態之氯化氫混合物的製造方法，能夠以簡便的設備來製造水分濃度極低且不易引起不鏽鋼等之金屬的腐蝕之氯化氫混合物。藉由本實施形態之氯化氫混合物的製造方法所製造之氯化氫混合物，於半導體或薄膜電晶體之製造時，可使用作為蝕刻氣體、洗淨氣體。
尤其在Si-Ge(半導體)、GaN(發光二極體等)、SiC(功率半導體)的磊晶成長工序中，不僅使用作為洗淨氣體，亦使用作為成膜氣體，當雜質在成膜氣體中時，會於膜中殘留雜質，因此，藉由本實施形態之氯化氫混合物的製造方法所得到之氯化氫混合物，乃極為有用。再者，藉由本實施形態之氯化氫混合物的製造方法所得到 之氯化氫混合物，亦可使用在醫藥品、染料中間體等之各種化學藥品的製造。
本實施形態僅顯示本發明的一例，本發明並不限定於本實施形態。此外，本實施形態中，可加入各種變更或改良，且加入該變更或改良後之形態亦包含於本發明。
[實施例]
以下係顯示實施例及比較例，來更詳細說明本發明。
[實施例1]
將含有氯化氫與水之氯化氫混合物25kg，以使一部分成為液體之方式填充於容量47L的填充容器內。填充容器內的氯化氫混合物區分為氣相與液相，填充完成時之液相的水分濃度為0.80莫耳ppm。
從該填充容器中，以釋出速度2L/min抽取氣相直至填充容器內之氯化氫混合物的殘餘量成為3kg為止。此狀態下，填充容器內的液相消失，氯化氫混合物的全量氣化，該水分濃度為4.0莫耳ppm。
製備長方形狀(寬10mm、長50mm、厚1mm)的SUS316L製測試片，測定質量後，使用Teflon(註冊商標)製的帶，懸掛在耐壓容器內。將上述水分濃度4.0莫耳ppm的氯化氫混合物氣體導入於此耐壓容器內，並將內壓設為0.5MPaG。
在將此耐壓容器加熱至100℃之狀態下放置5日後，以N2充分地沖洗並確認氯化氫濃度未達0.1莫耳ppm後，開放耐壓容器並取出測試片。將取出後的測試片，分別以超純水與10質量%硝酸水溶液進行10分鐘的超音波洗淨後，測定質量，並從該質量變化中算出腐蝕速度。其結果係腐蝕速度為1.0μm/y。
[實施例2]
除了往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為0.40莫耳ppm者之外，其他進行與實施例1相同之操作，而得到水分濃度為2.0莫耳ppm的氯化氫混合物氣體。除了使用此氯化氫混合物氣體者之外，其他進行與實施例1相同之操作，並測定測試片的腐蝕速度，其結果為0.81μm/y。
[實施例3]
除了往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為0.050莫耳ppm者之外，其他進行與實施例1相同之操作，而得到水分濃度為0.25莫耳ppm的氯化氫混合物氣體。除了使用此氯化氫混合物氣體者之外，其他進行與實施例1相同之操作，並測定測試片的腐蝕速度，其結果為0.52μm/y。
[實施例4]
除了往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為0.010莫耳ppm者之外，其他進行與實施例1相同之操作，而得到水分濃度為0.050莫耳ppm的氯化氫混合物氣體。除了使用此氯化氫混合物氣體者之外，其他進行與實施例1相同之操作，並測定測試片的腐蝕速度，其結果為0.44μm/y。
[比較例1]
除了往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為1.0莫耳ppm者之外，其他進行與實施例1相同之操作，而得到水分濃度為5.0莫耳ppm的氯化氫混合物氣體。除了使用此氯化氫混合物氣體者之外，其他進行與實施例1相同之操作，並測定測試片的腐蝕速度，其結果為7.4μm/y。
[比較例2]
除了往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度為2.0莫耳ppm者之外，其他進行與實施例1相同之操作，而得到水分濃度為10莫耳ppm的氯化氫混合物氣體。除了使用此氯化氫混合物氣體者之外，其他進行與實施例1相同之操作，並測定測試片的腐蝕速度，其結果為54μm/y。
從此等結果(參考表1)中，可得知若往填充容器的填充完成時之液相的水分濃度未達1莫耳ppm，則從 填充容器所釋出之氯化氫混合物氣體的水分濃度，至釋出末期(填充容器內之液化氯化氫混合物的全量氣化之時期)均充分地低，因此可顯著地抑制金屬的腐蝕。
Figure TWI615355BD00001
[實施例5]
接著顯示水分濃度未達1莫耳ppm之氯化氫混合物之製造方法的實施例。將水分濃度1000莫耳ppm之粗氯化氫混合物氣體，以320m3/h的流量送入至冷卻冷凝器，冷卻至-10℃以將粗氯化氫混合物氣體中的水分冷凝，而去除粗氯化氫混合物氣體中的水分的一部分。
然後，將去除一部分水分後之粗氯化氫混合物氣體送入至水分吸附塔，並接觸於水分吸附塔內所填充之水分吸附劑(Union Showa股份有限公司製的分子篩3A)以進行脫水。粗氯化氫混合物氣體的流通速度，該線速度LV(Linear Velocity)為10m/min，空間速度SV(Space Velocity)為1000/h。水分吸附塔的出口之氯化氫混合物氣體的水分濃度為0.34莫耳ppm。
將此水分濃度為0.34莫耳ppm之氯化氫混合物氣體25kg，一面藉由泵進行升壓一面填充於容量47L的填充容器。填充容器內之液化氯化氫混合物(液相)的水分濃度為0.41莫耳ppm。
[比較例3]
將水分濃度1000莫耳ppm之粗氯化氫混合物氣體，以320m3/h的流量送入至冷卻冷凝器，冷卻至-69℃以將粗氯化氫混合物氣體中的水分冷凝，而去除粗氯化氫混合物氣體中的水分的一部分。所得到之氯化氫混合物氣體的 水分濃度為0.51莫耳ppm。
將此水分濃度為0.51莫耳ppm之氯化氫混合物氣體25kg，一面藉由泵進行升壓一面填充於容量47L的填充容器。填充容器內之液化氯化氫混合物(液相)的水分濃度為1.0莫耳ppm。
從此等結果中，可得知藉由設置進行冷卻使水分冷凝之步驟、與接觸於水分吸附劑之步驟之兩階段的脫水步驟，可得到水分濃度未達1莫耳ppm之氯化氫混合物。

Claims (3)

  1. 一種氯化氫混合物的製造方法，其係製造含有氯化氫與水之氯化氫混合物之方法，其特徵為具備：將水分濃度為1莫耳ppm以上之氯化氫混合物冷卻，使該氯化氫混合物中的水分冷凝而分離之第一脫水步驟，使前述第一脫水步驟中所得之氯化氫混合物接觸於水分吸附劑，以使水分濃度未達0.5莫耳ppm之第二脫水步驟，以及將前述第二脫水步驟中所得之氯化氫混合物，以使該至少一部分成為液體且於填充完成時之液相的水分濃度成為0.01莫耳ppm以上且未達1莫耳ppm之方式填充於填充容器之填充步驟。
  2. 如請求項1之氯化氫混合物的製造方法，其中前述填充容器的至少一部分由不鏽鋼所構成。
  3. 如請求項1或請求項2之氯化氫混合物的製造方法，其中於前述填充步驟中，前述填充容器的內容積V(單位：L)相對於前述氯化氫混合物往前述填充容器的填充量G1(單位：kg)之比V/G1，為1.67以上11.8以下。
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