TW202400510A - 含氟之氮化合物的保存方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供於保存中含氟之氮化合物之分解不容易進行之含氟之氮化合物的保存方法。亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中至少一種之含氟之氮化合物含有或不含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種作為金屬雜質。將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下，並將該含氟之氮化合物保存於容器內。
Description
本發明係關於亞硝醯氟(NOF)、硝醯氟(FNO
2)，及N-氧化三氟胺(F
3NO)之中至少一種之含氟之氮化合物的保存方法。
例如專利文獻1、2等中揭示之含氟之氮化合物，有時會作為乾式蝕刻之蝕刻氣體使用。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利公表公報2021年第509538號
[專利文獻2]美國專利申請公開第2020/0203127號說明書
[發明所欲解決之課題]
但是，含氟之氮化合物在經過長期間保存中會有分解進行而純度降低之虞。
本發明之課題係提供於保存中含氟之氮化合物之分解不容易進行之含氟之氮化合物的保存方法。
[解決課題之手段]
為了解決前述課題，本發明之一態樣係如以下[1]~[4]。
[1] 一種含氟之氮化合物的保存方法，其為亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中至少一種之含氟之氮化合物的保存方法；
前述含氟之氮化合物含有或不含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種作為金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下並將前述含氟之氮化合物保存於容器內。
[2] 如[1]之含氟之氮化合物的保存方法，其中，前述含氟之氮化合物更含有或不含有鈉、鉀、鎂，及鈣之中至少一種作為前述金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽，以及，鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度的總和設定為2000質量ppb以下並將前述含氟之氮化合物保存於容器內。
[3] 如[1]或[2]之含氟之氮化合物的保存方法，其係保存於-20℃以上50℃以下之溫度。
[4] 如[1]~[3]中任一項之含氟之氮化合物的保存方法，其中，前述容器之材質係錳鋼。
[發明之效果]
根據本發明，於保存中含氟之氮化合物之分解不容易進行。
針對本發明之一實施形態於以下進行說明。另外，本實施形態係示例本發明之一例者，本發明並不受限於本實施形態。此外，本實施形態中能夠加入各種變更或改良，加入如此變更或改良的形態亦可包含在本發明中。
本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法，為亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中至少一種之含氟之氮化合物的保存方法，其為含氟之氮化合物含有或不含有錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)，及矽(Si)之中至少一種作為金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下並將含氟之氮化合物保存於容器內之方法。
若含氟之氮化合物含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種作為金屬雜質的話，由於金屬雜質之觸媒作用，含氟之氮化合物之分解反應會被促進。因此，含有金屬雜質的含氟之氮化合物，有在保存中分解進行，純度降低之虞。
亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺會由於金屬M之作用而分解的反應之反應式之例，各自表示如下。
經由本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法而保存的含氟之氮化合物，由於不含有金屬雜質或即使含有但其含量少，故即使經過長期間之保存，分解仍不容易進行，純度之降低不容易發生。因此，可以經過長期間穩定地保存含氟之氮化合物。
在專利文獻1、2揭示之技術中，並沒有考慮含氟之氮化合物中之金屬雜質之濃度。因此，藉由專利文獻1、2揭示之技術保存含氟之氮化合物之情形，含氟之氮化合物之分解反應有時會由於金屬雜質而被促進。其結果，會有於保存中含氟之氮化合物之分解進行，純度降低之情形。
以下，針對本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法，更詳細地進行說明。
[含氟之氮化合物]
含氟之氮化合物，如上述般，係亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中至少一種。亦即，含氟之氮化合物可以係亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中任一種，亦可以係二種的混合物，亦可以係三種的混合物。
含氟之氮化合物係亞硝醯氟、硝醯氟，及N-氧化三氟胺之中二種或三種的混合物之情形，為含量最多的成分的主成分之含量宜為99莫耳%以上，較宜為99.9莫耳%以上，更宜為99.99莫耳%以上。此外，主成分以外之成分之合計之含量宜為0.1莫耳%以下，較宜為0.01莫耳%以下，更宜為0.001莫耳%以下。
在將含氟之氮化合物保存於容器時，可以將僅由含氟之氮化合物構成的氣體保存於容器，亦可以將含有含氟之氮化合物及稀釋氣體的混合氣體保存於容器。此外，亦可以使含氟之氮化合物之一部份或全部液化並保存於容器。稀釋氣體，可以使用選自：氮氣(N
2)、氦(He)、氖(Ne)、氬(Ar)、氪(Kr)，及氙(Xe)中至少一種。稀釋氣體之含量，相對於保存於容器的氣體之總量，宜為90體積%以下，較宜為50體積%以下。
[容器]
關於保存含氟之氮化合物的容器，只要可以收容含氟之氮化合物並密封，則其形狀、尺寸、材質等並沒有特別限定，但宜為對於含氟之氮化合物具有耐蝕性。容器之材質之例，就耐蝕性之觀點而言，可舉例：錳鋼、不鏽鋼、鎳、HASTELLOY(註冊商標)、INCONEL(註冊商標)、Monel(註冊商標)等。
[金屬雜質]
本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法中之含氟之氮化合物，含有或不含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種作為金屬雜質，但由於將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下並保存在容器內，故如前述般含氟之氮化合物之分解反應不容易被促進，其結果，於保存中含氟之氮化合物之分解不容易進行。此處，前述不含有，意指無法用感應耦合電漿質量分析計(ICP-MS)進行定量之情形。
為了使在保存中含氟之氮化合物之分解不容易進行，含氟之氮化合物所含有的錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和，需要為1000質量ppb以下，宜為500質量ppb以下，較宜為100質量ppb以下。
為了更抑制保存中之含氟之氮化合物之分解之進行，含氟之氮化合物所含有的錳、鈷、鎳，及矽之濃度，各自宜為300質量ppb以下，較宜為100質量ppb以下。
另外，錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和，可以係1質量ppb以上。
含氟之氮化合物中之錳、鈷、鎳、矽等金屬雜質之濃度，可以用感應耦合電漿質量分析計(ICP-MS)進行定量。
為了更抑制保存中之含氟之氮化合物之分解之進行，宜為與含氟之氮化合物中之錳、鈷、鎳，及矽之濃度一起，亦將鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)及鈣(Ca)之濃度設定為低濃度。另外，在本發明中，錳、鈷、鎳、矽、鈉、鉀、鎂，及鈣等金屬中，包含金屬原子及金屬離子。
亦即，宜為含氟之氮化合物含有或不含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種作為金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下，除此之外，更含有或不含有鈉、鉀、鎂，及鈣之中至少一種作為前述金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽，以及，鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度的總和設定為2000質量ppb以下並保存含氟之氮化合物。鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度的和，更宜為1000質量ppb以下。
前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽，以及，鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度的總和，較宜設定為1000質量ppb以下，更宜設定為500質量ppb以下。
另外，錳、鈷、鎳，及矽，以及，鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度的總和，亦可以係2質量ppb以上。
並且，為了進一步抑制保存中之含氟之氮化合物之分解之進行，宜為與含氟之氮化合物中之錳、鈷、鎳，及矽之濃度以及鈉、鉀、鎂，及鈣之濃度一起，亦將銅(Cu)、鋅(Zn)，及鋁(Al)之濃度設定為低濃度。
亦即，在含氟之氮化合物含有錳、鈷、鎳，及矽之中至少一種，及鈉、鉀、鎂，及鈣之中至少一種作為金屬雜質，同時更含有銅、鋅，及鋁之中至少一種作為金屬雜質之情形，宜為將所含有的此等全部金屬雜質之濃度的和設定為3000質量ppb以下並保存含氟之氮化合物。所含有的此等全部金屬雜質之濃度的和，較宜設定為1500質量ppb以下，更宜設定為1000質量ppb以下。
上述金屬雜質，有時會作為金屬單體、金屬化合物、金屬鹵化物、金屬錯合物而被包含在含氟之氮化合物中。含氟之氮化合物中之金屬雜質之形態，可舉例：微粒、液滴、氣體等。另外，錳、鈷、鎳，及矽，據認為係來自合成含氟之氮化合物時所使用的原料、反應觸媒、反應器、精製裝置等而混入含氟之氮化合物。
[金屬雜質之濃度低的含氟之氮化合物之製造方法]
製造金屬雜質之濃度低的含氟之氮化合物之方法並沒有特別限定，例如可舉例：從金屬雜質之濃度高的含氟之氮化合物去除金屬雜質之方法。從含氟之氮化合物去除金屬雜質之方法並沒有特別限定，可以採用公知之方法。例如可舉例：使用過濾器之方法、使用吸附劑之方法、蒸餾。
使含氟之氮化合物氣體選擇性地通過的過濾器之材質，為了避免金屬成分對於含氟之氮化合物之混入，宜為樹脂，特宜為聚四氟乙烯。過濾器之平均孔徑宜為0.01μm以上30μm以下，較宜為0.1μm以上10μm以下。平均孔徑若在上述範圍內，則能夠充分地去除金屬雜質，同時確保含氟之氮化合物氣體之充分的流量並可以實現高生產性。
通過過濾器的含氟之氮化合物氣體之流量，宜設定為過濾器面積每1cm
2，為3mL/min以上300mL/min以下，較宜設定為10mL/min以上50mL/min以下。含氟之氮化合物氣體之流量若在上述範圍內，則可抑制含氟之氮化合物氣體變得高壓，含氟之氮化合物氣體之洩漏風險降低，同時可以實現高生產性。
[保存時之壓力條件]
本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法中之保存時之壓力條件，只要可以將含氟之氮化合物密閉在容器內並保存，則並沒有特別限定，宜設定為0.05MPa以上5MPa以下，較宜設定為0.1MPa以上3MPa以下。壓力條件若在上述範圍內，則將容器連接在乾式蝕刻裝置時，可以不用加溫而使含氟之氮化合物流通。
[保存時之溫度條件]
本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法中之保存時之溫度條件並沒有特別限定，宜設定為-20℃以上50℃以下，較宜設定為0℃以上40℃以下。保存時之溫度若為-20℃以上，則容器之變形不容易產生，故失去容器之氣密性而氧、水等混入容器內之可能性低。若氧、水等混入的話，則有含氟之氮化合物之分解反應被促進之虞。另一方面，保存時之溫度若為50℃以下，則含氟之氮化合物之分解反應會被抑制。
[蝕刻]
以本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法保存的含氟之氮化合物，能夠作為蝕刻氣體使用。並且，含有以本實施形態之含氟之氮化合物的保存方法保存的含氟之氮化合物的蝕刻氣體，使用電漿之電漿蝕刻、不使用電漿之無電漿蝕刻中皆可以使用。
電漿蝕刻，例如可舉例：反應性離子蝕刻(RIE：Reactive Ion Etching)、感應耦合型電漿(ICP：Inductively Coupled Plasma)蝕刻、容量耦合型電漿(CCP：Capacitively Coupled Plasma)蝕刻、電子迴旋共振(ECR：Electron Cyclotron Resonance)電漿蝕刻、微波電漿蝕刻。
此外，在電漿蝕刻中，可以使電漿在設置了被蝕刻構件的腔室內產生，亦可以將電漿產生室與設置被蝕刻構件的腔室分開(亦即，亦可以使用遠程電漿)。
[實施例]
以下表示實施例及比較例，更具體地說明本發明。製備以各種濃度含有金屬雜質的含氟之氮化合物。含氟之氮化合物之製備例說明如下。
(製備例1)
準備錳鋼製之容量10L之氣瓶1個，及錳鋼製之能夠密閉的容量1L之缸體4個。將這些缸體依順序稱作：缸體A、缸體B、缸體C、缸體D。氣瓶中填充亞硝醯氟(常壓下之沸點：-59.9℃)5000g，冷卻至-78℃藉此使其液化，在約100kPa之狀態形成液相部及氣相部。缸體A、B、C、D係以真空泵將內部減壓至1kPa以下後冷卻至-78℃。
從氣瓶之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體500g，使其通過過濾器後，於減壓狀態之缸體A以-78℃使其液化並予以捕集。前述過濾器係FRON INDUSTRY(股)製之PTFE過濾器，其外徑係50mm，厚度係80μm，平均孔徑係0.3μm。通過過濾器時之氣體之流量，係藉由質流控制器控制在500mL/min。缸體A中被捕集到的亞硝醯氟之量係498g。
將缸體A中捕集到的亞硝醯氟，設為樣本1-1。缸體A中被捕集到的亞硝醯氟係由氣相及液相構成。將該氣相部從上側出口抽出，以感應耦合電漿質量分析計測定各種金屬雜質之濃度。結果示於表1。另外，使用了感應耦合電漿質量分析計的各種金屬雜質之濃度之測定方法之細節如下。
一邊將缸體A之液相之亞硝醯氟以-50℃氣化，一邊從其氣相部抽出亞硝醯氟之氣體，以100mL/min之流量流通至濃度1mol/L之硝酸水溶液100g，使其起泡。藉由該起泡，使亞硝醯氟與硝酸水溶液接觸，並將金屬雜質吸收至硝酸水溶液。起泡後之硝酸水溶液之質量係96g(M1)。此外，起泡前後之缸體A之質量差係減少14g(M2)。
採取起泡後之硝酸水溶液10g(M3)，使用容量瓶並以超純水稀釋至100mL(V)。以感應耦合電漿質量分析計測定稀釋後的硝酸水溶液中之各種金屬原子之濃度，藉由該測定值(c1，單位：g/mL)及下述式計算得出亞硝醯氟中之各種金屬原子之濃度(C，單位：g/g)。
然後，將缸體A控制在約-50℃並使液相部及氣相部形成，從缸體A之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體100g，移送到減壓狀態之缸體B，進行捕集。並且，從氣瓶抽出亞硝醯氟之氣體10g，移送到減壓狀態之缸體B，進行捕集。並且，將缸體B以密閉狀態昇溫至室溫並靜置24小時。將靜置後之亞硝醯氟，設為樣本1-2。從靜置後之缸體B之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體，使用感應耦合電漿質量分析計，以與上述同樣之方式測定各種金屬雜質之濃度。結果示於表1。
同樣地，從缸體A之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體100g，移送到減壓狀態之缸體C，進行捕集。並且，從氣瓶抽出亞硝醯氟之氣體100g，移送到減壓狀態之缸體C，進行捕集。並且，將缸體C以密閉狀態昇溫至室溫並靜置24小時。將靜置後之亞硝醯氟，設為樣本1-3。從靜置後之缸體C之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體，使用感應耦合電漿質量分析計，以與上述同樣之方式測定各種金屬雜質之濃度。結果示於表1。
同樣地，從缸體A之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體100g，移送到減壓狀態之缸體D，進行捕集。並且，從氣瓶抽出亞硝醯氟之氣體200g，移送到減壓狀態之缸體D，進行捕集。並且，將缸體D昇溫至室溫並靜置24小時。將靜置後之亞硝醯氟，設為樣本1-4。從靜置後之缸體D之氣相部存在的上側出口抽出亞硝醯氟之氣體，使用感應耦合電漿質量分析計，以與上述同樣之方式測定各種金屬雜質之濃度。結果示於表1。
[製備例2]
使用硝醯氟作為含氟之氮化合物，除了此點之外，係進行與製備例1同樣的操作，製備樣本2-1~2-4。並且，以與製備例1同樣的方法，以感應耦合電漿質量分析計測定各自樣本之各種金屬雜質之濃度。結果表示於表2。
[製備例3]
使用N-氧化三氟胺作為含氟之氮化合物，除了此點之外，進行與製備例1同樣的操作，製備樣本3-1~3-4。並且，以與製備例1同樣的方法，以感應耦合電漿質量分析計測定各自樣本之各種金屬雜質之濃度。結果表示於表3。
[實施例1]
首先，使用氣相層析進行標準氣體(標準一氧化氮氣體及標準二氧化氮氣體)之分析。將藉由該標準氣體之分析得到的標準一氧化氮氣體之峰值面積及標準二氧化氮氣體之峰值面積，及藉由從缸體之氣相部抽出後的氣體之分析得到的一氧化氮之峰值面積及二氧化氮之峰值面積進行比較，藉此可以定量一氧化氮及二氧化氮。
然後，將密閉後的缸體A於20℃靜置30天後，從缸體A之氣相部抽出亞硝醯氟之氣體，藉由氣相層析進行分析，並定量樣本1-1中存在的亞硝醯氟之分解產物(一氧化氮)之濃度。其結果，一氧化氮之濃度係320質量ppm。
另外，氣相層析之測定條件如下。
氣相層析儀：島津製作所(股)製GC-2014
管柱：信和化工(股)製之Shincarbon-ST
注入之溫度：150℃
管柱之溫度：50℃
檢測器：TCD
檢測器之溫度：200℃
目前電流：180mA
載體氣體：氦
載體氣體之流量：100mL/min
檢測極限：1質量ppm
[實施例2~9及比較例1~3]
將實施例2~9及比較例1~3中之分析對象及分析結果，按與實施例1之對比，表示於表4。亦即，除了表4所示之項目以外，係以與實施例1同等的操作進行分析。另外，硝醯氟之分解產物係二氧化氮，N-氧化三氟胺之分解產物係一氧化氮。
Claims (4)
- 一種含氟之氮化合物的保存方法，其為亞硝醯氟、硝醯氟及N-氧化三氟胺之中至少一種之含氟之氮化合物的保存方法； 前述含氟之氮化合物含有或不含有錳、鈷、鎳及矽之中至少一種作為金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳及矽之濃度的和設定為1000質量ppb以下並將前述含氟之氮化合物保存於容器內。
- 如請求項1之含氟之氮化合物的保存方法，其中，前述含氟之氮化合物更含有或不含有鈉、鉀、鎂，及鈣之中至少一種作為前述金屬雜質，將前述含有之情形之錳、鈷、鎳，及矽，以及，鈉、鉀、鎂及鈣之濃度的總和設定為2000質量ppb以下並將前述含氟之氮化合物保存於容器內。
- 如請求項1或請求項2之含氟之氮化合物的保存方法，其係保存於-20℃以上50℃以下之溫度。
- 如請求項1或請求項2之含氟之氮化合物的保存方法，其中，前述容器之材質係錳鋼。
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