CN108290734A - 氯化氢混合物及其制造方法以及填充容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供不容易使金属腐蚀的氯化氢混合物。氯化氢混合物含有氯化氢和水。而且,氯化氢混合物以至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。

Description

氯化氢混合物及其制造方法以及填充容器
技术领域
本发明涉及氯化氢混合物及其制造方法以及填充容器。
背景技术
氯化氢(HCl)在制造半导体等时作为蚀刻气体、清洁气体或成膜气体使用。在用作成膜气体的情况下,如果含有杂质,则膜中残留杂质,因此需要高纯度的氯化氢,其品质提高的要求不断增强。
然而,填充于填充容器中的氯化氢气体具有以下那样的问题点。即,氯化氢中包含在制造工序中难以除去的微量的水分,即使在将水分浓度充分低的高纯度的氯化氢填充于填充容器的情况下,由于在填充容器内水分被浓缩,因此水分浓度不充分低的氯化氢气体可能会从填充容器中释放。关于该问题点,以下进行详述。
如果使氯化氢气体从填充容器释放,则在填充容器内为了保持气液平衡,作为液相的液化氯化氢会蒸发。此时,气液平衡常数约为0.1左右的水分与氯化氢相比,蒸发量少,因此容易残留在液相侧,伴随氯化氢气体的释放,填充容器内的水分被逐渐浓缩。因此,在释放开始初期,与氯化氢气体相伴的水分量是微量,氯化氢气体的水分浓度充分低,但是随着蒸发所导致的液相减少逐渐进行,与氯化氢气体相伴的水分量逐渐上升,氯化氢气体的水分浓度不断升高。
例如,一般被称为高纯度品的氯化氢在向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度约为8摩尔ppm,但随着氯化氢气体从填充容器释放,水分在液相侧浓缩,在最终液化氯化氢的全部量气化了的状态下,气相的水分浓度上升至40摩尔ppm。虽然水分浓度更低的制品也在市场上流通,然而,向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度约为2摩尔ppm,在最终液化氯化氢的全部量气化了的状态下的气相的水分浓度为10摩尔ppm。
如果氯化氢气体的水分浓度高,则水分容易附着于氯化氢气体流通的配管的内壁面。该水分中吸收有氯化氢而形成盐酸,因此可能配管发生腐蚀而劣化,修补费增加。此外,如果配管的劣化进行,对人体有害的氯化氢气体泄漏,则可能导致灾害事故。进而,配管是由不锈钢构成的情况多,如果由于腐蚀而从配管溶出的镍、铬、铁等重金属混入氯化氢气体,则例如在使用氯化氢气体作为半导体晶片的蚀刻气体的情况下,该重金属可能附着于晶片表面而污染晶片。
为了解决该问题,例如,专利文献1公开了下述技术:通过将从填充了液化氯化氢的液化气瓶中释放的氯化氢气体冷却,使夹带的水分中剩余的水分凝结并进行分离,从而得到干燥的氯化氢气体。然而,在专利文献1公开的技术中,需要通过能够在氯化氢气体与冷介质之间进行热交换的导热面隔开的冷却装置、和将凝结的水分以盐酸的形式进行回收的回收容器,因此存在设备复杂这样的问题。
此外,专利文献1中记载了可以将上述的脱水方法应用到氯化氢的纯化工序中的主旨。因此,可以认为,如果应用该方法,通过在脱水后使其压缩液化并填充于填充容器中,能够获得干燥的液化氯化氢。根据专利文献1,可以认为,通过使冷却温度降低至-70℃,从而能够使水分浓度降低至0.05摩尔ppm。
然而,实际上即使将氯化氢冷却至-70℃而进行压缩液化并填充于填充容器,也没有得到水分浓度小于1.0摩尔ppm的液化氯化氢。而且,向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为1.0摩尔ppm的该液化氯化氢,由于随着氯化氢气体从填充容器释放,水分发生浓缩,因此最终液化氯化氢的全部量气化了的状态下的气相的水分浓度上升至5.0摩尔ppm。因此,存在氯化氢(盐酸)腐蚀构成配管等的不锈钢这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利公开公报2003年第119003号
发明内容
发明所要解决的课题
因此,本发明的课题在于,解决上述那样的现有技术具有的问题点,提供不容易使金属腐蚀的氯化氢混合物及其制造方法。此外,本发明的课题同时还在于,提供填充有不容易使金属腐蚀的氯化氢混合物的填充容器。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题,本发明的一个方案如以下的[1]~[11]所示。
[1]一种氯化氢混合物,其含有氯化氢和水,以至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。
[2]一种氯化氢混合物,其含有氯化氢和水,以至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
[3]根据[1]或[2]所述的氯化氢混合物,前述填充容器的内容积V(单位:L)相对于向前述填充容器中的初期填充量G0(单位:kg)的比V/G0为1.67以上2.40以下。
[4]一种氯化氢混合物的制造方法,所述氯化氢混合物含有氯化氢和水,所述制造方法具备下述工序,
第一脱水工序:将水分浓度为1摩尔ppm以上的氯化氢混合物冷却,使该氯化氢混合物中的水分凝结并进行分离,
第二脱水工序:使由前述第一脱水工序得到的氯化氢混合物与水分吸附剂接触,使水分浓度小于0.5摩尔ppm,以及
填充工序:将由前述第二脱水工序得到的氯化氢混合物、以使其至少一部分为液体且填充完成时液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm的方式填充于填充容器中。
[5]根据[4]所述的氯化氢混合物的制造方法,前述填充容器的至少一部分由不锈钢构成。
[6]根据[4]或[5]所述的氯化氢混合物的制造方法,前述填充容器的内容积V(单位:L)相对于前述填充工序中的前述氯化氢混合物向前述填充容器中的填充量G1(单位:kg)的比V/G1为1.67以上11.8以下。
[7]一种填充容器,是填充有含有氯化氢和水的氯化氢混合物的填充容器,以前述氯化氢混合物的至少一部分为液体的方式填充,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。
[8]一种填充容器,是填充有含有氯化氢和水的氯化氢混合物的填充容器,以前述氯化氢混合物的至少一部分为液体的方式填充,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
[9]根据[7]或[8]所述的填充容器,内容积V(单位:L)相对于前述氯化氢混合物的初期填充量G0(单位:kg)的比V/G0为1.67以上2.40以下。
[10]根据[7]~[9]中任一项所述的填充容器,容量为1L以上2000L以下。
[11]根据[7]~[10]中任一项所述的填充容器,其至少一部分由不锈钢构成。
发明效果
根据本发明,能够提供不容易使金属腐蚀的氯化氢混合物。
具体实施方式
本发明为了抑制由氯化氢引起的金属的腐蚀,规定了氯化氢中的水分浓度。关于由氯化氢引起的金属的腐蚀,一般已知其强烈受到水分浓度的影响,但对于ppm水平的水分浓度的影响尚不明确。
因此,本发明者们对由氯化氢中微量的水分所引起的金属的腐蚀进行了深入研究,结果发现,令人惊奇的是,在水分浓度为ppm水平且充分低的情况下,金属的腐蚀被显著抑制,从而完成了本发明。以下针对本发明的一种实施方式进行详细说明。
本实施方式的氯化氢混合物含有氯化氢和水。而且,氯化氢混合物以其至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。此外,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
此外,本实施方式的填充容器是填充有含有氯化氢和水的氯化氢混合物的填充容器。在该填充容器中,以其至少一部分为液体的方式填充有氯化氢混合物,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。此外,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
上述的气相和液相的水分浓度是从将氯化氢混合物向填充容器中填充完成时开始到填充容器内的氯化氢混合物的全部量基本释放的时刻为止的期间的气相和液相的水分浓度。
需要说明的是,在气相和液相共存的氯化氢混合物的气相的水分浓度小于0.01摩尔ppm的情况下,难以直接测定水分浓度,因此将液相的水分浓度的1/10看作气相的水分浓度。这依据下述的已知经验:关于气相和液相共存的氯化氢中的水分浓度,气相的水分浓度:液相的水分浓度=1:10。
这样的氯化氢混合物由于向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度极低,因此,即使随着氯化氢混合物气体从填充容器释放,水分浓缩至液相侧,但直到填充容器内的液化氯化氢混合物的全部量气化为止,液相的水分浓度也保持在充分低的状态。因此,从填充容器释放的氯化氢混合物气体的水分浓度从释放初期开始到释放终期(填充容器内的液化氯化氢混合物的全部量气化的时期)为止充分低。因此,直到释放终期为止能够显著抑制由从填充容器释放的氯化氢混合物气体导致的金属腐蚀。
液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm,优选为0.01摩尔ppm以上0.95摩尔ppm以下,更优选为0.01摩尔ppm以上0.45摩尔ppm以下,进一步优选为0.01摩尔ppm以上0.05摩尔ppm以下。
如果液相的水分浓度小于1摩尔ppm,则即使随着氯化氢混合物气体从填充容器释放,水分浓缩至液相侧,但从填充容器释放的氯化氢混合物气体的水分浓度直到释放终期为止保持在能够抑制金属的腐蚀的水平(例如小于4.5摩尔ppm)。需要说明的是,关于低于0.01摩尔ppm的水分浓度,确认是困难的。
填充容器内的氯化氢混合物和从填充容器释放的氯化氢混合物气体如上所述水分浓度低,不容易使金属腐蚀。因此,在填充容器内的氯化氢混合物、及从填充容器释放的氯化氢混合物气体接触的部分,可以使用不锈钢等金属。例如,氯化氢混合物的填充容器、配管、制造装置、供给装置、运送装置、反应装置等中的与氯化氢混合物接触的部分可以由不锈钢等金属构成。可以使用的不锈钢的种类没有特别限定,可举出SUS316、SUS316L、SUS304、SUS304L等。
此外,氯化氢混合物向填充容器中的初期填充量G0(单位:kg)没有特别限定,但可以设为高压气体安全法第四十八条第四项规定的、根据填充容器的内容积V计算出的质量的上限值的70%以上且100%以下。换言之,对于填充容器的内容积V(单位:L)相对于氯化氢混合物向填充容器中的初期填充量G0(单位:kg)之比V/G0,没有特别限定,但可以设为1.67以上2.40以下。
如果比值V/G0为1.67以上(即,如果氯化氢混合物向填充容器中的初期填充量G0为根据填充容器的内容积V计算出的质量的上限值的100%以下),则由于氯化氢混合物在填充容器中的填充不是过度填充,因此是安全的。另一方面,如果比值V/G0为2.40以下(即,如果氯化氢混合物向填充容器中的初期填充量G0为根据填充容器的内容积V计算出的质量的上限值的70%以上),则由于相对于填充容器的内容积V的氯化氢混合物的初期填充量G0是充分的量,因此利用填充容器进行的氯化氢混合物的运输效率高。
需要说明的是,填充容器的内容积V(单位:L)相对于氯化氢混合物向填充容器中的初期填充量G0(单位:kg)的比V/G0更优选为1.70以上2.13以下,进一步优选为1.74以上1.88以下。
接着,对如上所述的氯化氢混合物的制造方法的一种实施方式进行说明。首先,从水分浓度为1摩尔ppm以上的氯化氢混合物气体,通过两阶段的脱水工序除去水分,得到水分浓度小于0.5摩尔ppm的氯化氢混合物气体。在第一脱水工序中,将水分浓度为1摩尔ppm以上的氯化氢混合物气体冷却,使该氯化氢混合物气体中的水分凝结并进行分离。如果将水分浓度为1摩尔ppm以上的氯化氢混合物气体冷却至例如-69℃,则可获得水分浓度为0.5摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm的氯化氢混合物气体。
接着在第二脱水工序中,使在第一脱水工序中脱水了的氯化氢混合物气体接触水分吸附剂而进一步进行脱水,使水分浓度小于0.5摩尔ppm。只要能够使氯化氢混合物气体的水分浓度小于0.5摩尔ppm,水分吸附剂的种类就没有特别限定,可举出例如,沸石、活性炭、硅胶、五氧化二磷。此外,沸石的种类没有特别限定,沸石中含有的二氧化硅与氧化铝的比、细孔的孔径也没有特别限定,但优选为具有对氯化氢耐性的沸石,可举出例如,分子筛3A、高硅沸石。
对于通过第一脱水工序和第二脱水工序而使其水分浓度小于0.5摩尔ppm的氯化氢混合物气体,在填充工序中进行压缩,填充在例如容量1L以上2000L以下的填充容器中。此时,以氯化氢混合物气体的至少一部分成为液体且填充完成时的液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm的方式将氯化氢混合物气体压缩并进行填充。
将氯化氢混合物气体压缩并填充于填充容器中的方法没有限定,可举出例如,利用压缩机将氯化氢混合物气体升压并液化,使用蒸馏塔将低沸点成分和高沸点成分除去,然后储存在制品罐中,从制品罐移至填充容器而进行填充的方法。
填充容器的容量可以为1L以上2000L以下,但优选为2L以上1800L以下,更优选为3L以上1500L以下。如果填充容器的容量为1L以上,则可以使用的氯化氢混合物的量多,因此效率优异。另一方面,如果填充容器的容量为2000L以下,则填充容器的制作、输送容易。
此外,在将氯化氢混合物填充于填充容器时,填充容器的温度没有特别限定,可以将填充容器预先冷却至-90℃以上0℃以下。进而,如果填充容器内残存有水分,则填充的氯化氢混合物的水分浓度上升,因此可以预先实施加热减压处理,使填充容器内的残存水分量为0.1摩尔ppm以下。
进而,填充容器的内容积V(单位:L)相对于填充工序中的氯化氢混合物向填充容器中的填充量G1(单位:kg)的比V/G1没有特别限定,但可以设为1.67以上11.8以下。如果比值V/G1为1.67以上,则氯化氢混合物向填充容器中的填充不是过度填充,因此是安全的。另一方面,如果比值V/G1为11.8以下,则氯化氢混合物液化。
需要说明的是,填充容器的内容积V(单位:L)相对于填充工序中的氯化氢混合物向填充容器中的填充量G1(单位:kg)的比V/G1更优选为1.67以上3.13以下,进一步优选为1.67以上2.40以下。
此外,关于在本实施方式的氯化氢混合物的制造方法的各工序(第一脱水工序、第二脱水工序、填充工序)中测定氯化氢混合物的水分浓度的方法,只要是能够准确地测定到0.01摩尔ppm程度的方法,就没有特别限定。可举出例如,使用镜面冷却式露点仪、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR:Fourier transform infrared spectrometer)、五氧化二磷水分仪等的方法、光腔衰荡光谱法(CRDS:cavity ring-down spectroscopy)。
需要说明的是,关于本发明中的水分浓度,在气相的情况下,是从填充容器的气相部分取出样品,利用光腔衰荡光谱法测得的。另一方面,在液相的情况下,是从填充容器的液相部分取出样品,然后进行气化,与气相的情况同样地、利用光腔衰荡光谱法测得的。
根据这样的本实施方式的氯化氢混合物的制造方法,能够通过简便的设备制造出水分浓度极低、不容易引起不锈钢等金属的腐蚀的氯化氢混合物。通过本实施方式的氯化氢混合物的制造方法制造的氯化氢混合物能够在制造半导体、薄膜晶体管时作为蚀刻气体、清洁气体使用。
特别是在Si-Ge(半导体)、GaN(发光二极管等)、SiC(功率半导体)的外延生长工艺中,不仅可以作为清洁气体使用,还可以作为成膜气体使用,由于如果成膜气体中有杂质,则膜中残留杂质,因此通过本实施方式的氯化氢混合物的制造方法得到的氯化氢混合物极其有用。进而,通过本实施方式的氯化氢混合物的制造方法得到的氯化氢混合物也可以在药品、染料中间体等各种化学品的制造中使用。
需要说明的是,本实施方式显示了本发明的一例,本发明不限定于本实施方式。此外,可以在本实施方式中加入各种变更或改良,该加入了变更或改良的形态也可以包含于本发明中。
实施例
以下显示实施例和比较例来进一步详细地说明本发明。
〔实施例1〕
将含有氯化氢和水的氯化氢混合物25kg以一部分成为液体的方式填充于容量47L的填充容器内。填充容器内的氯化氢混合物分为气相和液相,填充完成时的液相的水分浓度为0.80摩尔ppm。
从该填充容器中,以2L/min的释放速度释放气相,直到填充容器内的氯化氢混合物的剩余量为3kg。在该状态下,填充容器内的液相消失,氯化氢混合物的全部量气化,其水分浓度为4.0摩尔ppm。
准备长方形状(宽10mm、长50mm、厚1mm)的SUS316L制试件,测定质量,然后使用テフロン(注册商标)制的细绳吊在耐压容器内。向该耐压容器内导入上述的水分浓度4.0摩尔ppm的氯化氢混合物气体,使内压为0.5MPaG。
将该耐压容器在加热至100℃的状态下放置5天,然后使用N2充分地进行清除(purge)并确认氯化氢浓度小于0.1摩尔ppm后开放耐压容器,取出试件。将取出的试件分别用超纯水和10质量%硝酸水溶液各进行超声波洗涤10分钟,然后测定质量,从其质量变化算出腐蚀速度。其结果,腐蚀速度为1.0μm/y。
〔实施例2〕
向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为0.40摩尔ppm,除了这点以外,进行与实施例1同样的操作,从而获得水分浓度2.0摩尔ppm的氯化氢混合物气体。使用该氯化氢混合物气体,除此以外,进行与实施例1同样的操作,测定试件的腐蚀速度,结果为0.81μm/y。
〔实施例3〕
向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为0.050摩尔ppm,除了这点以外,进行与实施例1同样的操作,从而获得水分浓度0.25摩尔ppm的氯化氢混合物气体。使用该氯化氢混合物气体,除此以外,进行与实施例1同样的操作,测定试件的腐蚀速度,结果为0.52μm/y。
〔实施例4〕
向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为0.010摩尔ppm,除了这点以外,进行与实施例1同样的操作,从而获得水分浓度0.050摩尔ppm的氯化氢混合物气体。使用该氯化氢混合物气体,除此以外,进行与实施例1同样的操作,测定试件的腐蚀速度,结果为0.44μm/y。
〔比较例1〕
向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为1.0摩尔ppm,除了这点以外,进行与实施例1同样的操作,从而获得水分浓度5.0摩尔ppm的氯化氢混合物气体。使用该氯化氢混合物气体,除此以外,进行与实施例1同样的操作,测定试件的腐蚀速度,结果为7.4μm/y。
〔比较例2〕
向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度为2.0摩尔ppm,除了这点以外,进行与实施例1同样的操作,从而获得水分浓度10摩尔ppm的氯化氢混合物气体。使用该氯化氢混合物气体,除此以外,进行与实施例1同样的操作,测定试件的腐蚀速度,结果为54μm/y。
从这些结果(参照表1)可知,如果向填充容器中填充完成时的液相的水分浓度小于1摩尔ppm,则从填充容器释放的氯化氢混合物气体的水分浓度直到释放终期(填充容器内的液化氯化氢混合物的全部量气化的时期)为止充分低,因此金属的腐蚀被显著抑制。
[表1]
〔实施例5〕
接着显示水分浓度小于1摩尔ppm的氯化氢混合物的制造方法的实施例。将水分浓度为1000摩尔ppm的粗氯化氢混合物气体以320m3/h的流量送至冷却凝结器,冷却至-10℃,使粗氯化氢混合物气体中的水分凝结,将粗氯化氢混合物气体中的水分的一部分除去。
进而,将除去了一部分水分的粗氯化氢混合物气体送至水分吸附塔,使其与填充在水分吸附塔内的水分吸附剂(ユニオン昭和株式会社制的分子筛3A)接触而进行脱水。关于粗氯化氢混合物气体的流通速度,线速度LV(Linear Velocity)为10m/min,空间速度SV(Space Velocity)为1000/h。水分吸附塔的出口的氯化氢混合物气体的水分浓度为0.34摩尔ppm。
一边使用泵将该水分浓度0.34摩尔ppm的氯化氢混合物气体25kg升压,一边填充至容量47L的填充容器。填充容器内的液化氯化氢混合物(液相)的水分浓度为0.41摩尔ppm。
〔比较例3〕
将水分浓度为1000摩尔ppm的粗氯化氢混合物气体以320m3/h的流量送至冷却凝结器,冷却至-69℃,使粗氯化氢混合物气体中的水分凝结,将粗氯化氢混合物气体中的水分的一部分除去。所得的氯化氢混合物气体的水分浓度为0.51摩尔ppm。
一边使用泵将该水分浓度0.51摩尔ppm的氯化氢混合物气体25kg升压,一边填充至容量47L的填充容器。填充容器内的液化氯化氢混合物(液相)的水分浓度为1.0摩尔ppm。
从这些结果可知,通过设置冷却而使水分凝结的工序和使其接触水分吸附剂的工序这两阶段的脱水工序,可获得水分浓度小于1摩尔ppm的氯化氢混合物。

Claims (11)

1.一种氯化氢混合物,其含有氯化氢和水,以至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。
2.一种氯化氢混合物,其含有氯化氢和水,以至少一部分为液体的方式填充于填充容器内,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
3.根据权利要求1或2所述的氯化氢混合物,所述填充容器的内容积V相对于向所述填充容器中的初期填充量G0的比V/G0为1.67以上且2.40以下,其中,内容积V的单位是L,初期填充量G0的单位是kg。
4.一种氯化氢混合物的制造方法,所述氯化氢混合物含有氯化氢和水,所述制造方法具备下述工序,
第一脱水工序:将水分浓度为1摩尔ppm以上的氯化氢混合物冷却,使该氯化氢混合物中的水分凝结并进行分离,
第二脱水工序:使由所述第一脱水工序得到的氯化氢混合物与水分吸附剂接触,使水分浓度小于0.5摩尔ppm,以及
填充工序:将由所述第二脱水工序得到的氯化氢混合物、以使其至少一部分为液体且填充完成时液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm的方式填充于填充容器中。
5.根据权利要求4所述的氯化氢混合物的制造方法,所述填充容器的至少一部分由不锈钢构成。
6.根据权利要求4或5所述的氯化氢混合物的制造方法,所述填充容器的内容积V相对于所述填充工序中的所述氯化氢混合物向所述填充容器中的填充量G1的比V/G1为1.67以上且11.8以下,其中,内容积V的单位是L,填充量G1的单位是kg。
7.一种填充容器,是填充有含有氯化氢和水的氯化氢混合物的填充容器,以所述氯化氢混合物的至少一部分为液体的方式填充,气相的水分浓度为0.001摩尔ppm以上且小于4.5摩尔ppm。
8.一种填充容器,是填充有含有氯化氢和水的氯化氢混合物的填充容器,以所述氯化氢混合物的至少一部分为液体的方式填充,液相的水分浓度为0.01摩尔ppm以上且小于1摩尔ppm。
9.根据权利要求7或8所述的填充容器,内容积V相对于所述氯化氢混合物的初期填充量G0的比V/G0为1.67以上且2.40以下,其中,内容积V的单位是L,初期填充量G0的单位是kg。
10.根据权利要求7~9中任一项所述的填充容器,容量为1L以上且2000L以下。
11.根据权利要求7~10中任一项所述的填充容器,其至少一部分由不锈钢构成。
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