TWI603925B - 薄玻璃卷及其製造方法 - Google Patents

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Description

薄玻璃卷及其製造方法
本發明係有關於薄玻璃及超薄玻璃之製造。具體而言，本發明係有關於盤卷玻璃帶形式之長的帶狀薄玻璃膜或超薄玻璃膜之修整。
薄玻璃愈來愈多地被應用於不同領域，例如在消費電子領域用作半導體模組、有機LED光源或者薄型或曲面型顯示裝置的玻璃罩，或者應用於可再生能源或可再生能源技術領域如太陽能電池。相關例子有觸控面板、電容器、薄膜電池、撓性印刷電路板、撓性OLED、撓性光伏模組或電子紙。薄玻璃以其耐化學、耐溫度變化及耐熱、氣密、電絕緣能力佳、膨脹係數適應性好、可撓、光學品質佳以及透光或表面粗糙度極低(薄玻璃兩面皆經表面火焰拋光處理)等卓越性能而在眾多應用領域備受矚目。薄玻璃係指厚度大約在1.2mm以下至5μm及更小的玻璃膜。薄玻璃具可撓性，製成後以玻璃膜形式被捲起，並以玻璃卷形式被儲存或被送去進行修整或作進一步之處理。在卷對卷製程中，亦可在對玻璃膜進行過中間處理如表面塗佈或修整後再度將其捲起並作其他之用。與將材料平展儲存及運輸相比，將玻璃捲起儲存、運輸及作後續處理具有花費更低、更節省空間之優點。作後續處理時將玻璃卷或被平展儲存或運輸之材料分割成若干符合要求的較小玻璃膜段。某些應用領 域使用該些玻璃膜段時會再度將其彎曲或捲起。
雖具有前述之突出性能，然玻璃為易碎材料，抗張應力能力低，故斷裂強度較低。玻璃彎曲時其外表面產生張應力。若欲對玻璃卷實施無斷裂儲存及無斷裂運輸，或者對較小之玻璃膜段進行無裂縫無斷裂使用，首先須注重邊緣品質，確保邊緣完好無損，以免玻璃膜被捲起或彎曲時開裂或斷裂。邊緣一旦受損，例如出現微小裂縫如微裂縫，便有可能導致玻璃膜發生較大程度之開裂或斷裂。另外由於玻璃膜被捲起或彎曲時其表面受張應力作用，若欲避免玻璃膜被捲起或彎曲時開裂或斷裂，須保證表面完好且無刮痕、刻痕或其他表面缺陷。再者，若欲避免玻璃膜被捲起或彎曲時開裂或斷裂，還應將玻璃中因製程而產生的內應力完全消除或減至最少。特定言之，玻璃膜邊緣之特性在裂縫形成或裂縫擴展直至玻璃膜斷裂方面具重要影響。
先前技術用特別磨製的金剛石或者用由特殊鋼或碳化鎢構成的小輪以機械方式刻劃及折斷薄玻璃或玻璃膜。在此係藉由刻劃表面明確地在玻璃中產生應力。由此形成裂縫並沿此裂縫以施加壓力、拉伸或彎曲等方式可控折斷玻璃。由此一般會產生極為粗糙之邊緣，切口邊(Kantenrand)多微裂縫及凸邊或貝殼狀斷口。
可對此等邊緣進行後續之整邊、斜切或研磨及拋光處理，以提高邊緣強度。對厚度小於200μm的玻璃膜進行機械性邊緣加工，目前尚無法保證玻璃無進一步之開裂及斷裂風險。玻璃因自身特性不同，尤其是因玻璃邊緣特性之不同，而具有不同的抗彎強度。恰是邊緣特性在此起決定性作用。因此，兩份在材料及表面特性方面皆相同之玻璃膜，可能會因邊緣特性不同而在邊緣彎曲時 具有極為不同之斷裂概率。據此，當需要以盤卷狀態提供所製成之薄玻璃膜時，在可能的卷芯直徑或者玻璃卷內徑方面存在較大不確定性。玻璃卷最裏面的玻璃層形成玻璃卷之內側，其彎曲半徑最小，因而承受最大彎曲負荷。玻璃層位置愈靠外，彎曲半徑愈小。然而，玻璃帶上的大部分區域一般具有與玻璃卷內半徑相似之彎曲半徑。在此情況下，為了將斷裂風險降至最低及/或將玻璃帶之使用壽命延至最長，總是可選擇較大之卷芯直徑。但其缺點在於會產生不實用的規格。因此對於玻璃卷之進一步處理及儲存而言，皆要求尺寸緊密，尤其是內徑較小。但同時亦要求玻璃帶在規定儲存期內具有儘可能低的斷裂率。
有鑒於此，本發明之目的在於提供一種玻璃卷形式之玻璃帶，該玻璃帶在前述要求方面經最佳化改良，在尺寸緊密的同時具有較長之使用壽命。各獨立項之主題為本發明用以達成該目的之解決方案。本發明進一步之有益方案包含於各附屬項內。本發明基於以下認識：為測定符合前述要求之玻璃卷內側的彎曲半徑，可在玻璃材料樣本上做斷裂試驗，利用斷裂試驗獲得統計參數，並且較佳在用包含使用壽命之指數項進行標度的情況下，將該等統計參數換算成滿足玻璃卷之使用壽命要求及可能之最緊密尺寸要求的彎曲半徑範圍。
下面參照所附圖式詳細說明本發明。
1‧‧‧薄玻璃卷
3‧‧‧薄玻璃帶
7‧‧‧幅面式材料
10‧‧‧樣本
15‧‧‧顎板
16‧‧‧顎板
32‧‧‧邊緣(縱邊)
33‧‧‧邊緣(縱邊)
34‧‧‧側面
35‧‧‧側面
100‧‧‧玻璃卷
130‧‧‧滾筒
131‧‧‧滾筒(硬化滾筒)
132‧‧‧滾筒
133‧‧‧滾筒
134‧‧‧滾筒
140‧‧‧矩形
150‧‧‧爐
160‧‧‧硬化爐
161‧‧‧開口
170‧‧‧熔鹽
180‧‧‧連續爐
210‧‧‧裝置
211‧‧‧溶液
220‧‧‧箭頭
221‧‧‧箭頭
230‧‧‧連續爐
231‧‧‧開口
232‧‧‧開口
圖1為包含盤卷薄玻璃帶之薄玻璃卷； 圖2為用於在薄玻璃樣本受到彎曲負荷而斷裂時測定彎曲半徑平均值及其方差之設備；圖3為薄玻璃樣本受到彎曲負荷而斷裂時之張應力直方圖；圖4為薄玻璃帶(3)之硬化程序示意圖，該程序可整合於本發明之方法中；圖5為硬化程序另一實施方式之示意圖；圖6為硬化程序另一實施方式之示意圖，其中鉀離子以水溶液形式被施加於薄玻璃帶(3)；圖7為硬化程序示意圖，其中在同一爐內實施處理步驟a)及c)。
圖1示出薄玻璃卷1，其係透過將具有兩相反側面34、35之薄玻璃帶3捲起而獲得。薄玻璃帶3之兩邊緣32、33(確切而言，縱邊)形成卷1之端面或該端面的至少一組成部分。卷1視情況可捲繞在心軸上，因此卷1之內側貼靠於該心軸之外套。
薄玻璃帶3可在此狀態下再度由卷1展開以實施後續處理步驟。薄玻璃的此種包裝方式特別適於自動化製程，例如層壓於電子器件上或製造顯示器。
在自動化製程中，須確保整個捲繞薄玻璃帶3不斷裂且在自動化開捲過程中自行展開。但薄玻璃在捲繞時會彎曲。彎曲引發張應力，該張應力作用於薄玻璃1之其中一面。彎曲半徑愈小，張應力愈大。捲繞薄玻璃帶3之最小彎曲半徑出現於卷1之內側1。最小彎曲半徑R與張應力σ之關係如下：
在此關係式中，E表示彈性模數，d表示薄玻璃厚度，ν表示玻璃之泊松比(Poisson’s ratio)。
在薄玻璃被捲繞成卷1之進一步處理與在進一步製程中被展開之間，可消耗掉一段時間。卷1製成後一般會被儲存一段時間。運輸亦需要時間。結果表明，儘管玻璃厚度較小，但彎曲時所產生之單面張應力所引發的玻璃斷裂仍會在捲繞操作完成後延時出現。
本發明可將薄玻璃帶3捲繞成薄玻璃卷1，該薄玻璃卷之內半徑大小使其以較高之概率無損度過一段規定時間，例如平均或最長儲存時間。
本發明設置如圖1中示例性示出之包含盤卷薄玻璃帶3的薄玻璃卷1，其長度為至少10米，厚度為至多200微米，其中盤卷薄玻璃帶(3)之內半徑處於至範圍，其中<R>是數個N與該薄玻璃帶之玻璃材料相同且厚度及玻璃邊緣特性皆相同之玻璃材料樣本斷裂時之彎曲半徑Ri的平均值，是該等彎曲半徑之方差，其中Ri是各樣本斷裂時之彎曲半徑，t是該薄玻璃卷保持不斷裂的較佳規定最短天數。此種延時斷裂主要由應力腐蝕開裂所引發。
相應地，包含長度為至少10米、厚度為至多200微 米之盤卷薄玻璃帶3之薄玻璃卷1的相應製造方法基於以下：- 藉由斷裂試驗測定N個樣本(10)在彎曲負荷不斷變大情況下斷裂時之彎曲半徑Ri的平均值<R>及方程式1中之方差s，並且- 提供與樣本10之玻璃材料相同且厚度及玻璃邊緣特性皆相同之薄玻璃帶3並將其捲繞成薄玻璃卷1，其中這樣選擇薄玻璃卷1之內半徑(即薄玻璃卷1上之薄玻璃帶3的最裏層半徑)，使得該內半徑處於方程式(2)中的Rmin至方程式(3)中的Rmax範圍，其中t是該薄玻璃卷保持不斷裂的規定最短天數。然而，即便在玻璃帶彎曲半徑極大之情況下，通常仍存在一定之斷裂概率。但方程式(2)及(3)之參數被調整成使得規定最短時間內之斷裂率一般低於0.1，較佳低於0.05。
如圖1中的示例所示，還可一併捲入幅面式材料7以保護玻璃表面。此幅面式材料在卷中將相鄰玻璃層隔開，或者設於薄玻璃帶3之單個玻璃層或圈匝間。較佳使用紙或塑膠作為幅面式材料7。該幅面式材料視情況可突出於薄玻璃帶3之邊緣32、33之外。
該等薄玻璃樣本可獲取自在玻璃材料、厚度及邊緣特性方面皆屬同類型之其他薄玻璃帶。亦可從薄玻璃帶3上，例如於其中一端，割取該等樣本。
薄玻璃帶3之厚度d較佳為至多200μm，尤佳為至多100μm。一般而言，玻璃厚度較佳為至少5μm。
圖2所示為用於在薄玻璃樣本10受到彎曲負荷而斷裂時測定彎曲半徑平均值<R>及其方差s之設備。
為獲得足夠可信的統計資料以在方程式(2)及(3)所定 義之範圍內可靠確定彎曲半徑，根據本發明之進一步方案，在至少二十個，較佳至少50個薄玻璃樣本上施加彎曲負荷及張應力直至其斷裂，藉此測定彎曲半徑Ri之平均值<R>及其方差。
藉由圖2所示裝置所實施之方法基於以下：透過單軸向彎曲薄玻璃樣本10直至其斷裂之彎曲試驗來測定參數<R>及s。圖2所示之裝置將薄玻璃樣本10夾緊在兩顎板15、16間。顎板15、16相向運動，使得薄玻璃樣本10的彎曲程度愈來愈大。該彎曲僅發生在一個方向上。最小曲率半徑R0出現於兩顎板中間。若將顎板例如輕微傾斜，顎板15、16相距更近處之邊緣將受到高於另一側邊緣的負荷。相應地，最小曲率半徑亦出現於此邊緣上。亦可使兩邊緣22、23受到均勻負荷。
接著移近顎板直至樣本10斷裂。記錄此時的最小曲率半徑R0。根據數個記錄半徑便可算出平均值<R>，根據實測值偏差可算出方差s。
樣本10的至少一邊緣22、23由薄玻璃帶3之其中一縱邊32、33的一區段形成。此有助於在彎曲試驗中評估邊緣強度。一般而言，邊緣強度遠小於玻璃表面之強度。因此，絕大多數情況下係從邊緣開始斷裂。
樣本10之寬度通常小於用來割取樣本10之薄玻璃帶3的寬度。在此情況下，兩邊緣22、23中僅其中之一形成薄玻璃帶3之一縱邊32、33的一區段。在此適合將顎板15、16斜置，從而使得樣本10在顎板移近時，在由薄玻璃帶3之縱邊形成的邊緣處彎曲程度更大。
圖3示出薄玻璃樣本10斷裂時之彎曲負荷直方圖。 進行兩次斷裂試驗，第一次試驗時透過其中一側面彎曲樣本10，第二次試驗時透過另一側面彎曲樣本。圖3中相應示出兩個分別用「面1」及「面2」標示之直方圖。各直條給出施加張應力σ期間所斷裂之樣本10的數目。
顯然，兩直方圖存在差別。較之直方圖「面2」，用「面1」標示之直方圖示出較窄的斷裂應力分佈，斷裂應力平均值相應更低。此類區別的形成原因可能在於玻璃邊緣之製造方式。圖3所示之示例係透過用班納特小輪(Pennet-Rädchen)刻劃、而後折斷之方式形成玻璃邊緣。其中，面1為被刻劃之玻璃側面。斷裂試驗時將被刻劃之側面置於張應力下，從而形成直方圖「面1」。在圖2所示之裝置中，此側面即為外凸彎曲面。
上述刻劃操作在側面邊角處形成會降低平均斷裂強度之額外損傷，此能解釋直方圖「面1」與直方圖「面2」為何存在差別。
以直方圖「面1」為例，本發明可為由同種玻璃構成之薄玻璃帶3確定內半徑範圍。根據該直方圖，樣本斷裂時之張應力平均值<σ>約為230MPa。方差約為20MPa。
該薄玻璃是係數為E/(1-ν2)=79.3*103MPa且厚度為50微米之無鹼硼矽玻璃。因此根據方程式1，得出平均彎曲半徑<R>為7.74毫米，方差s為0.41毫米。
若規定至少保持不斷裂的儲存期t為5天，則根據方程式(2)及(3)得出Rmin=14.98mm且Rmax=57.86mm。據此，為有待用由同種玻璃構成之薄玻璃帶捲繞成的玻璃卷1選擇介於30mm與116毫米間之內徑，並且透過外凸彎曲側面(對應於樣本10之面 1)來捲繞該帶。
與獲得自直方圖「面2」的值進行比較後，結果極為出人意料。面2外凸彎曲之樣本10的彎曲強度明顯更高。由此可知，由薄玻璃帶3相應捲繞而成且面2外凸彎曲之玻璃卷應當穩定得多。由直方圖「面2」得出平均值<R>為2.35毫米，方差為0.612毫米。倘若仍規定儲存期為5天，則根據方程式(2)、(3)得出Rmin=70.9mm且Rmax=127.3mm。據此，玻璃卷內徑須介於142毫米與254毫米間。意即，儘管面2彎曲之玻璃從平均值看在斷裂之前達到明顯更高之強度及明顯更小之彎曲半徑，但另一面彎曲之玻璃可在使用壽命相同或更佳以及斷裂概率相同或更佳之情況下捲繞得更緊。其原因在於面1彎曲時方差小。雖然恰是被劃片輪損傷之邊緣線受到張應力作用，但此種損傷顯然有助於形成極為均勻之缺陷類型與缺陷分佈。
由此，本發明亦可在側面特性及邊緣線特性不同之情況下捲繞玻璃，使得玻璃帶獲得更高的短期及長期穩定性。方程式(2)中的參數Rmin在此起決定性作用。意即，藉由評估最小半徑Rmin可提供包含盤卷薄玻璃帶3之玻璃卷1，其中薄玻璃帶3具有兩相反側面34、35及縱邊32、33，其中該薄玻璃帶以其中一側面34、35外凸彎曲之方式進行捲繞，使得於縱邊32、33處割取自薄玻璃帶3且圍繞縱邊32、33以與薄玻璃帶3相同之方向彎曲(即同樣是此側面外凸彎曲)的樣本10，其根據方程式(2)的值Rmin小於反向彎曲之樣本10。由於包含指數因子2-e-t之項以相同方式標度Rmin的值，此處比較時亦不必使用此項。據此，根據本發明之進一步方案，可用 代替方程式(2)，作為參數來確定捲繞方向。
如前所述，鑒於薄玻璃帶之斷裂強度及使用壽命與彎曲方向有關，本發明之實施方式設置如下：以第一彎曲方向彎曲第一組樣本10，以相反的彎曲方向彎曲第二組樣本(10)，並且分開測定兩組樣本10之參數Rmin及Rmax。
製造薄玻璃卷1時可選擇薄玻璃帶3之彎曲方向，使得該彎曲方向與Rmin之實測值較小的那組樣本10之彎曲方向相一致。
相關領域通常知識者可以理解，本發明不限於前述示例，而是在申請專利範圍內可有諸多變化。如圖2所示，係透過兩點彎曲法進行斷裂試驗以測定Rmin及Rmax。圖3所示之實測值亦基於此種兩點彎曲試驗。但亦可採用能測定斷裂時之半徑Ri或有助於達到此等半徑之替代性斷裂試驗。
無論如何，該薄玻璃卷之製造皆包括捲繞步驟，視情況包括前述中間層。但亦可增設其他處理步驟。特定言之，薄玻璃帶3之提供可包括從熔體或加熱預型體中拉出。
根據本發明之進一步方案，若採用由含鹼玻璃構成之薄玻璃帶，則可在本發明方法中整合透過離子交換來化學硬化該薄玻璃帶(下文亦稱玻璃帶)之程序。藉此可提高玻璃帶之強度。
該化學硬化係透過離子交換而實現。該亦稱化學強化之化學硬化程序至少包括以下處理步驟a)至c)：(a)將玻璃帶預熱至300℃至550℃範圍之溫度， (b)在300℃至550℃範圍之硬化溫度下透過表面區域之離子交換將玻璃帶化學硬化，(c)將硬化玻璃帶冷卻至<150℃之溫度。
完成化學硬化程序後，用本發明之方法捲起玻璃帶。
根據該硬化程序之實施方式，該玻璃帶較佳具有30μm至144μm範圍之厚度。透過離子交換將玻璃帶化學硬化。其中，玻璃帶近表面區域之鈉離子及/或鋰離子至少部分被鉀離子替換。為此，在步驟a)之前及/或在步驟b)中向玻璃帶之兩相反側面34、35施加鉀離子。
首先，在步驟a)中將玻璃帶加熱至300℃至550℃範圍之溫度。其中，薄玻璃被預熱至可供步驟b)進行化學硬化之溫度。藉由預熱至硬化溫度，可防止薄玻璃內因化學硬化期間溫差過大或玻璃發熱速度過快而形成應力，從而導致薄玻璃硬化時斷裂。例如可在連續爐內預熱。此方案特別適用於以下情形：玻璃帶以玻璃卷形式被提供並且被展開，以便用本發明之方法將其重新捲成玻璃卷。如此便可將硬化程序整合在卷對卷製程中。
根據另一方案，該玻璃帶例如因先於該方法所實施之拉製程序而在步驟a)之前便已具有硬化溫度TH範圍之溫度。如此一來，便無需在步驟a)中主動加熱玻璃帶。
在步驟a)中將薄玻璃帶預熱至硬化溫度後，在步驟b)中透過玻璃帶近表面區域之離子交換將薄玻璃化學硬化。在此處所進行的離子交換中，玻璃近表面區域之鋰離子及/或鈉離子被此前施加於玻璃帶之兩相反側面的鉀離子部分替換。
在接下來的步驟c)中將硬化玻璃帶冷卻至<150℃之 溫度。較佳在連續爐內實施處理步驟a)至c)。
根據該硬化程序之實施方式，在步驟a)中於連續爐內用溫度梯度加熱玻璃帶。藉此可以特別溫和的方式加熱玻璃帶，從而避免玻璃帶內形成應力。所用之爐較佳具有從爐之一端朝其另一端上升之溫度梯度。故此，該爐在其一端具有低溫Tu，在其另一端具有高溫To，其中Tu<To。爐溫相對於玻璃帶運送方向上升，意即，玻璃帶從具有溫度Tu之爐端進入爐內。事實表明，從<150℃之低溫Tu到350℃至500℃範圍之高溫To的溫度梯度，在玻璃帶內部應力之消除及處理時間方面皆特別有益。高溫To較佳等於硬化溫度TH。
在步驟b)中，透過玻璃帶近表面區域之鈉離子及/或鋰離子至少部分被鉀離子替換來化學硬化玻璃帶。在硬化程序之前將鉀離子施加於玻璃帶之兩相反側面。鉀離子之期望透入深度(depth of layer，層深，DOL)及增強度Cs可透過硬化溫度TH及硬化時間tH兩處理參數來加以調節。硬化時間tH(即在硬化爐內之停留時間)可透過玻璃帶進給速度以及硬化爐長度或玻璃帶在硬化爐內之運送路徑長度來加以調節。適用於硬化爐之卷材材料主要有玻璃、陶瓷、金屬或此等材料所形成之複合材料。
完成硬化步驟b)後在步驟c)中冷卻硬化玻璃帶。為避免硬化玻璃內形成應力，較佳使用具有溫度梯度之爐。該爐較佳被構造成連續爐並且在其一端具有高溫To，在其另一端具有低溫Tu。硬化玻璃帶被導引穿過該爐，其中硬化玻璃帶從具有高溫To之爐端進入爐內，在爐內冷卻並在溫度Tu下離開該爐。事實表明，<150℃之低溫Tu是有益的。該爐之高溫To較佳為350℃至550℃。事實 表明，等於後續步驟b)中之硬化溫度TH的高溫To特別有益。爐溫相對於玻璃帶運送方向上升，意即，玻璃帶從具有溫度Tu之爐端進入爐內。事實表明，從<150℃之低溫Tu到350℃至500℃範圍之高溫To的溫度梯度，在玻璃帶內部應力之消除及處理時間方面皆特別有益。高溫To較佳等於硬化溫度TH。
在步驟b)中，透過玻璃帶近表面區域之鈉離子及/或鋰離子至少部分被鉀離子替換來化學硬化玻璃帶。在硬化程序之前將鉀離子施加於玻璃帶表面(即其兩相反側面)。鉀離子之期望透入深度(depth of layer，層深，DOL)及壓應力大小Cs可透過硬化溫度TH及硬化時間tH兩處理參數來加以調節。硬化時間tH(即在硬化爐內之停留時間)可透過玻璃帶進給速度以及硬化爐長度或玻璃帶在硬化爐內之運送路徑長度來加以調節。適用於硬化爐之卷材材料主要有玻璃、陶瓷、金屬或此等材料所形成之複合材料。
完成硬化步驟b)後在步驟c)中冷卻硬化玻璃帶。為避免硬化玻璃內形成應力，較佳使用具有溫度梯度之爐。該爐較佳被構造成連續爐並且在其一端具有高溫To，在其另一端具有低溫Tu。硬化玻璃帶被導引穿過該爐，其中硬化玻璃帶從具有高溫To之爐端進入爐內，在爐內冷卻並在溫度Tu下離開該爐。事實表明，<150℃之低溫Tu是有益的。該爐之高溫To較佳為350℃至550℃。事實表明，等於後續步驟b)中之硬化溫度TH的高溫To特別有益。
根據硬化程序之進一步方案，在步驟a)及步驟c)中使用同一個具有溫度梯度之連續爐。由於僅需一個爐，既能將裝置設計得更緊密，亦可節約能源。
在按本發明運送期間所實施之該硬化程序，可在捲繞 成玻璃卷之前緊接著拉製程序進行。清洗、乾燥並硬化拉製玻璃帶。由於玻璃係在高溫下被拉製，從而在硬化程序之前便已具有相應較高之溫度，因而可縮短預熱用時甚或完全取消此處理步驟。此點特別適用於以下情形：玻璃帶在拉製程序之後具有硬化溫度TH範圍之溫度。
根據一方案，該等鉀離子可被施加於玻璃帶表面，具體實現方式是在步驟b)中導引玻璃帶穿過含鉀熔體，例如含有KNO3之熔體。
作為替代或補充方案，可在玻璃帶之頂面及底面(即玻璃帶之上側面及下側面)施加含鉀鹽溶液。在此情況下，鉀離子之施加係在玻璃帶穿過硬化爐之前進行。較佳在預熱玻璃帶(步驟a))之前將含鉀鹽溶液施加於玻璃帶之兩相反側面。除了預熱玻璃帶外，步驟a)亦包括溶劑之蒸發。
例如可透過噴敷程序將該含鉀鹽溶液施加於玻璃帶表面。該含鉀鹽溶液較佳為KNO3、K3PO4、KCl、KOH及/或K2CO3等鹽類之水溶液。
由此可獲得厚度<200μm之含鹼化學強化薄玻璃的玻璃卷。藉此亦能獲得包含玻璃厚度範圍僅為30μm至145μm之化學強化薄玻璃的玻璃卷。
特定言之，該玻璃帶在近表面區域富集鉀離子。根據一實施方式，透入深度DOL最高達30μm。該玻璃卷之玻璃較佳具有2μm至8μm範圍，尤佳3μm至5μm範圍之透入深度DOL。
具有上述透入深度之玻璃，其強度足以用作例如行動電子設備之觸摸顯示器的玻璃蓋。同時，此等較小之交換深度僅需 要較短硬化時間，此點從工藝技術角度看是有益的。如此便可將硬化時間tH縮短至少於一小時甚或<30分鐘之時長。藉此亦能實現僅為10至20分鐘之硬化時間tH。
與離子交換時玻璃在熔鹽中保持不動之傳統方法相比，儘可能短的硬化時間tH對於被整合於玻璃帶運送過程之硬化程序而言更為重要。採用整合式硬化方法時，較長的硬化時間tH會減慢整個捲繞程序之速度，並且需要極低之進給速度及/或較長之運送距離。
作為替代或補充方案，可實施各種邊緣加工。其目的主要在於改良邊緣強度。藉由改良邊緣強度，一般情況下亦可使參數Rmin、Rmax所規定之範圍向更小值偏移。
如前文聯繫圖3之示例所述，成功的邊緣加工不僅能提高平均斷裂強度。此外，在不提高斷裂風險之情況下能夠將薄玻璃帶3盤卷得有多緊，此亦取決於方差。在此起決定性作用者不僅只方差絕對值，而主要是包含於方程式(2)、(3)之指數中的相對方差s/<R>。因此根據本發明又一方案，加工薄玻璃帶3之縱邊32、33，使得彎曲方向與玻璃卷(1)上之薄玻璃帶(3)相同的樣本10斷裂時之相對方差(即方差s與平均值<R>之比)下降。此相對方差主要與由薄玻璃帶3之縱邊32、33之區段所形成的邊緣22、23處之斷裂有關。
相應地，本發明之玻璃卷1一般較佳亦採用當割取自薄玻璃帶3之樣本10斷裂時相對方差小於0.15之薄玻璃帶3。相比而言，在直方圖「面1」中，彎曲半徑之相對方差s/<R>為0.05279。在直方圖「面2」中，相對方差則為0.2633。恰是此點在平均強度 較高之情況下仍會導致薄玻璃帶捲得較緊時存在更高之斷裂風險。由此示例可知，邊緣加工甚至有可能出人意料地降低平均強度，但仍能在方差下降的同時實現更緊致之薄玻璃捲繞。
圖4至圖7為該硬化程序之處理步驟示意圖。所示硬化程序可整合在本發明之方法中。
在圖4以示意圖示出之硬化程序中，薄玻璃具有30μm至144μm範圍之厚度。箭頭在此表示由滾筒130、131、132、133、134運送之玻璃帶3的運動方向。在此示例中，玻璃帶3從玻璃卷100上展開，被化學硬化並以本發明之方法被捲成玻璃卷1。
先清洗並乾燥展開之玻璃帶3。此處理步驟由矩形140示意性示出。接著導引玻璃帶3穿過爐150。玻璃帶3在連續爐150內被加熱至300℃至550℃範圍之溫度並以硬化溫度TH範圍之溫度離開連續爐150。藉此避免在接下來的步驟c)中，玻璃帶內因溫差而形成應力。事實表明，在連續爐150內以溫度梯度加熱玻璃帶3特別有益。爐150之溫度梯度由箭頭220示意性示出。爐之溫度梯度由爐之低溫Tu及高溫To形成。其中，爐150可供玻璃帶3進入爐150內之開口具有溫度Tu。此溫度在爐內上升至溫度To，從而使得玻璃帶3離開爐時具有溫度To或接近於To。較佳地，溫度Tu處於20℃至150℃範圍，及/或高溫To處於350℃至550℃範圍。藉由用相應之溫度梯度加熱玻璃帶3，可避免玻璃內形成應力。事實表明，將玻璃帶加熱至等於步驟b)中之硬化溫度TH的溫度特別有益。
在步驟a)中經預熱之玻璃帶3在步驟b)中被導引穿過硬化爐160。該硬化爐具有300℃至550℃範圍之硬化溫度TH。其 中，硬化溫度TH(即用以進行離子交換之溫度)與玻璃帶之具體玻璃成分、有待達到之交換深度DOL及期望壓應力Cs有關。
硬化爐160內設有可供玻璃帶3穿過之熔鹽170。熔鹽170含有鉀離子，以便在玻璃帶之近表面區域進行將鈉離子及/或鋰離子替換成鉀離子之離子交換。
在此實施方式中，硬化爐160之滾筒132完全或部分位於熔鹽170內，因此要求滾筒132之材料相對於熔鹽呈惰性或者至少基本呈惰性。適用於滾筒132之材料有玻璃、金屬及陶瓷。亦可使用由玻璃、金屬及/或陶瓷所形成之複合材料。
設定玻璃帶3之進給速度，使得玻璃帶在玻璃熔體內停留所需要之硬化時間tH。硬化時間tH與硬化溫度TH及有待達到之交換深度DOL有關。藉此，以介於10分鐘與20分鐘間之硬化時間，便已可達到例如3μm至5μm範圍之透入深度。
完成硬化程序後，在步驟c)中於另一連續爐180內冷卻硬化玻璃帶。連續爐180確保玻璃帶3被緩慢冷卻，從而避免玻璃內形成應力。在圖示實施方式中，爐180同樣具有溫度梯度。此溫度梯度由箭頭221示出。爐180在可供玻璃帶3進入爐180之開口處具有溫度To。爐180內之溫度隨玻璃帶3之運動方向下降，故該爐在供玻璃帶3離開該爐之開口處具有溫度Tu，其中T0>Tu。溫度To較佳處於硬化溫度TH範圍。事實表明，冷卻至<150℃之溫度特別有益。
圖5示出硬化程序之一方案，其中該硬化程序緊接在用於製造薄玻璃帶3之拉製程序(圖未示)之後進行。由於玻璃帶3在拉製程序之後所具有的溫度處於硬化溫度TH範圍甚或高於該硬 化溫度，在圖5所示之方案中可取消步驟a)對玻璃帶3之預熱。故而，此方案從節能角度看特別有益。
僅需清洗並乾燥玻璃帶3，而後對其依次實施與圖1所示之硬化程序方案相似的處理步驟b)及c)。
離子交換所需要之鉀離子亦可以溶液形式施加於玻璃帶3之兩相反側面。此點由圖6示意性示出。首先清洗並乾燥玻璃帶3。在接下來的步驟中，玻璃帶3穿過用於將鉀鹽溶液211施加於玻璃帶3之頂面與底面的裝置210。該溶液較佳為水溶液。在圖示實施方式中，溶液211被噴敷於玻璃帶表面。接著，經此處理之玻璃帶3在步驟a)中穿過爐150，並在該爐內被加熱至硬化溫度TH範圍之溫度。在此過程中溶劑蒸發。接著，玻璃帶3穿過具有300℃至550℃範圍之溫度TH的硬化爐160。在該步驟b)中進行離子交換，其中在玻璃帶之近表面區域將鈉離子及/或鋰離子替換成此前施加於玻璃表面之鉀離子。其中，所選之穿過時間tH與期望交換深度DOL有關。
圖7示出本發明方法之另一方案，其中玻璃帶3在步驟a)及步驟c)中被導引穿過同一個具有溫度梯度之連續爐230。爐230具有包括低溫Tu與高溫To之溫度梯度，由箭頭220示出。玻璃帶3經由兩相對開口231及232進入或離開爐230。該爐在開口231處具有低溫Tu，在開口232處具有高溫To，其中T0>Tu。
根據此方案，玻璃帶3在步驟a)中經開口231進入爐230。玻璃帶3在步驟a)中穿過爐230期間被加熱，並且以溫度T0經開口232離開爐230。在接下來的步驟b)中於爐160內進行離子交換。根據本發明之該方案，硬化爐160僅具有一個開口161。在 本發明之該方案中，硬化滾筒131被構造成轉向滾筒，從而使得玻璃帶3透過該硬化滾筒而改變運動方向。在玻璃帶3以硬化時間tH在爐160內被加熱至硬化溫度TH後，玻璃帶3經開口161離開爐160。為冷卻經此硬化處理之玻璃帶3，該玻璃帶在步驟c)中經開口232進入爐230。玻璃帶在該爐之溫度梯度作用下緩慢冷卻至低溫Tu，經開口231離開爐230且可被捲成玻璃卷1。
1‧‧‧薄玻璃卷
3‧‧‧薄玻璃帶
7‧‧‧幅面式材料
32‧‧‧邊緣(縱邊)
33‧‧‧邊緣(縱邊)
34‧‧‧側面
35‧‧‧側面

Claims (31)

  1. 一種包含盤卷薄玻璃帶(3)之薄玻璃卷(1)，該薄玻璃帶之長度為至少10米，厚度為至多200微米，其中該盤卷薄玻璃帶(3)之內半徑處於至範圍，其中<R>是N個與該薄玻璃帶(3)之玻璃材料相同且厚度及玻璃邊緣特性皆相同之玻璃材料樣本(10)斷裂時之彎曲半徑的平均值，是該等彎曲半徑之方差，其中Ri是各樣本(10)斷裂時之彎曲半徑，t是該薄玻璃卷保持不斷裂的最短天數。
  2. 如請求項1之薄玻璃卷(1)，其中，其厚度為至多100μm，至少5μm。
  3. 如請求項1或2之薄玻璃卷，其中，該薄玻璃是厚度為50微米之無鹼硼矽玻璃，其中該薄玻璃卷之卷芯直徑介於30毫米與83毫米間。
  4. 如請求項1或2之薄玻璃卷(1)，其中，一併捲入有幅面式材料(7)，該幅面式材料在該薄玻璃卷(1)中將相鄰玻璃層隔開。
  5. 一種包含盤卷薄玻璃帶(3)之薄玻璃卷(1)，特別是如請求項1至4中任一項之薄玻璃卷，其中該薄玻璃帶(3)具有兩相反側面(34、35)及縱邊(32、33)，其中該薄玻璃帶(3)以其中一側面(34、35)外凸彎曲之方式進行捲繞，使得於該等縱邊(32、33)處割取自該薄玻璃帶(3)且圍繞該等縱邊(32、33)以與該薄玻璃帶(3)相同之方向彎曲的 樣本(10)，具有比反向彎曲之樣本(10)更小的值，其中<R>是該等樣本(10)斷裂時之彎曲半徑的平均值，是該等彎曲半徑之方差，其中Ri是各樣本(10)斷裂時之彎曲半徑。
  6. 如請求項1或5之薄玻璃卷，其中，割取自該薄玻璃帶(3)之樣本(10)斷裂時的相對方差(即s/<R>之比)小於0.15。
  7. 如請求項1或5之薄玻璃卷，其中，該薄玻璃帶(3)由含鹼玻璃構成且經化學硬化處理。
  8. 如請求項7之薄玻璃卷(1)，其中，該薄玻璃帶(3)具有3μm至5μm範圍之交換深度DOL。
  9. 一種包含盤卷薄玻璃帶(3)之薄玻璃卷(1)的製造方法，該薄玻璃帶之長度為至少10米，厚度為至多200微米，其中，藉由斷裂試驗測定N個樣本(10)在彎曲負荷不斷變大情況下斷裂時之彎曲半徑Ri的平均值<R>及方差，並且提供與該等樣本(10)之玻璃材料相同且厚度及玻璃邊緣特性皆相同之薄玻璃帶(3)並將其捲繞成薄玻璃卷(1)，其中選擇該薄玻璃卷(1)之內半徑(即該薄玻璃卷(1)上之薄玻璃帶(3)的最裏層半徑)，使得該內半徑處於至 範圍，其中t是該薄玻璃卷保持不斷裂的規定最短天數。
  10. 如請求項9之方法，其中，在該薄玻璃的至少二十個樣本(10)上施加彎曲負荷直至其斷裂，藉此測定該等彎曲半徑Ri之平均值<R>及其方差。
  11. 如請求項9之方法，其中，在該薄玻璃的至少五十個樣本(10)上施加彎曲負荷直至其斷裂，藉此測定該等彎曲半徑Ri之平均值<R>及其方差。
  12. 如請求項9或10之方法，其中，以一彎曲方向彎曲第一組樣本(10)，以相反的彎曲方向彎曲第二組樣本(10)，並且分開測定該兩組樣本(10)之參數Rmin及Rmax。
  13. 如請求項12之方法，其中，製造該薄玻璃卷(1)時選擇該薄玻璃帶(3)之彎曲方向，使得該彎曲方向與Rmin之實測值較小的那組樣本(10)之彎曲方向相一致。
  14. 如請求項9或10之方法，其中，加工該薄玻璃帶(3)之縱邊(32、33)，使得樣本(10)在由該薄玻璃帶(3)之縱邊(32、33)之區段所形成的邊緣(22、23)處斷裂時之相對方差(即方差s與平均值<R>之比)下降。
  15. 如請求項9或10之方法，其中，在捲繞該薄玻璃帶(3)期間將其化學硬化，並且該化學硬化程序至少包括以下步驟：(a)將該玻璃帶(3)預熱至300℃至550℃範圍之溫度，(b)在350℃至550℃範圍之硬化溫度TH下透過表面區域之離子交換將該玻璃帶(3)化學硬化，並且 (c)將該玻璃帶(3)冷卻至<150℃之溫度，其中在步驟(a)之前及/或在步驟(b)中向該玻璃帶(3)之頂面及底面施加鉀離子，在步驟(b)中將該玻璃帶(3)加熱至該硬化溫度TH，並且在連續爐(150、160、180、230)內實施該等步驟(a)至(c)。
  16. 如請求項15之方法，其中，在步驟a)之前將鉀鹽溶液(211)施加，較佳噴敷於該薄玻璃帶(3)之頂面與底面。
  17. 如請求項16之方法，其中，該含鉀鹽溶液(211)為水溶液且包含選自KNO3、K3PO4、KCl、KOH、K2CO3及/或其混合物所組成之群組的鹽類。
  18. 如請求項16之方法，其中，將該含鉀鹽溶液(211)噴敷於該薄玻璃帶(3)之表面。
  19. 如請求項15之方法，其中，在步驟b)中導引該薄玻璃帶(3)穿過含鉀熔鹽(170)。
  20. 如請求項15之方法，其中，該薄玻璃帶(3)在步驟(a)中穿過具有溫度梯度之連續爐(150、230)。
  21. 如請求項20之方法，其中，該爐之低溫Tu<150℃，並且該爐之高溫To處於350℃至550℃範圍。
  22. 如請求項15之方法，其中，在步驟(c)中於一具有溫度梯度之爐(180、230)內冷卻該薄玻璃帶(3)，其中該爐之低溫Tu<150℃，並且該爐之高溫To處於350℃至550℃範圍。
  23. 如請求項15之方法，其中，在步驟(c)中使用步驟(a)所用之同一個爐(230)。
  24. 如請求項15之方法，其中，該硬化爐(132)之滾筒由玻璃、陶瓷、金屬或玻璃、陶瓷及/或金屬之複合材料構成。
  25. 如請求項15之方法，其中，選擇該硬化時間tH，使得達到1μm至10μm範圍之交換深度DOL。
  26. 如請求項15之方法，其中，選擇該硬化時間tH，使得達到3μm至5μm範圍之交換深度DOL。
  27. 如請求項15之方法，其中，該薄玻璃帶(3)具有<145μm之厚度。
  28. 如請求項15之方法，其中，該薄玻璃帶(3)具有30μm至<144μm範圍之厚度。
  29. 如請求項15之方法，其中，取消步驟a)中之預熱處理。
  30. 如請求項15之方法，其中，以玻璃卷形式提供該薄玻璃帶(3)，並且該方法被構造成卷對卷製程。
  31. 一種採用請求項15至30中任一項之方法以卷對卷製程所製成之玻璃卷(1)的應用，其中該卷對卷製程包括塗佈步驟及/或用以裝配器件之處理步驟。
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