TWI599660B - Ferritic iron-based stainless steel foil - Google Patents

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Description

肥粒鐵系不鏽鋼箔
發明領域 本發明是有關於一種肥粒鐵系不鏽鋼箔。特別是，有關一種儘管板厚極薄仍具有良好成形性之肥粒鐵系不鏽鋼箔。
隨著電子機器之小型化、輕量化，電子機器可攜帶化、移動化的進展，搭載在許多的電子機器之 鋰離子電池等，係被要求電池的小型化、輕量化。特別是在智慧型手機等的電子機器所被要求之電池的小型化、輕量化，係要求時代最尖端水準的規格。
目前，適合智慧型手機的鋰離子電池之電池殼體，係使用將罐型的鋁薄板和樹脂薄膜層疊而成之鋁箔。特別是以提升單位體積的電容量密度作為目的而使用許多樹脂薄膜層疊鋁箔。最近，以進一步小型輕量化作為目的，係被要求更薄的外部裝飾材。但是基材之鋁箔時，薄化時係在製造過程容易產生針孔而無法確保水分阻障性。又，薄化引起扎刺強度和剛性低落，而有無法確保對來自外部的衝撃和電池的內部膨脹的強度之課題。因此，在鋁箔係逐漸能夠看出對進一步小型化之限度。
因此，強度和剛性比鋁更高的不鏽鋼箔逐漸受到關注。但是，由於與鋁相比，不鏽鋼比重高，在適用於尋求小型化及輕量化之電子機器之電池殼體上，板厚極薄(例如，60μm以下)不鏽鋼箔是必要的。特別是，為謀求電池容量增大，在尋求板厚在60μm以下時被加工性高，例如，成形成為四方罐形状下亦可以均一成形的不鏽鋼箔。
作為極薄的不鏽鋼箔，在專利文獻1係揭示一種厚度25μm以下的不鏽鋼箔。成為極薄的不鏽鋼箔時，係從蝕刻端面在輥軋方向伴隨著裂紋而產生空隙。專利文獻1係揭示該發明為限制5μm以上的夾雜物之個數用以消除上述情形。
又，專利文獻2~4係作為將不鏽鋼箔應用在電池用殼體之例子。各自係揭示以下的例子，在專利文獻2係將厚度20~100μm的不鏽鋼箔，在專利文獻3係將厚度100μm的不鏽鋼箔，專利文獻4係將厚度40~150μm的不鏽鋼箔，進行壓製加工而作為電池用外部裝飾材。 先前技術文獻
專利文獻 專利文獻1：日本特開2000-273586號公報 專利文獻2：日本特開2004-52100號公報 專利文獻3：日本特開2013-41788號公報 專利文獻4：日本特開2012-92360號公報 專利文獻5：日本特開2007-168184號公報
非專利文獻 [非專利文獻1]矢沢好弘等、JFE技報：2008年、20卷、p72-78
發明欲解決之課題 通常，極薄的不鏽鋼箔，係如使用在HDD(Hard Disk Drive)用磁頭彈簧片組件(head gimbal assembly)之彈簧用等，多半是不進行輥軋後退火，而是輥軋後直接，或者施予諸如拉伸退火等使其拉伸強度與耐力提高之熱處理後、進行沖切加工和蝕刻加工。專利文獻1的技術係解決在此種蝕刻加工時所產生的技術課題。
但是，極薄不鏽鋼箔適用於電池殼時，該電池殼是藉由極薄不鏽鋼箔作壓製加工形成的。一般而言，壓製成形可成分成是深衝成形與鼓膨成形。深衝成形，如圓筒深衝為代表者，在材料流入方向上受到拉伸變形，在與流入方向呈垂直之寬方向上壓受到壓縮變形之變形。另一方、鼓膨成形是箔之板厚方向在垂直面内(以下稱輥軋面)上等2軸拉伸變形之成形。若電池殼之類的四方罐形狀時，鼓膨成形的要件是變強的。特別是，由於構成角隅部的不鏽鋼箔之部分是最受到拉伸變形，若配向在變形不利方位上的結晶粒在該部分存在較多時，即使施加壓製加工也不會有充分的變形，而導致斷裂等情事發生。因此，對在輥軋面内任意方向上進行拉伸加工的不鏽鋼箔而言，相較於在特定方位中顯示出良好之拉伸成形性，在任意方位中顯示出某一程度良好之拉伸成形性，即，顯示出小的異向性且良好拉伸成形性，此是期望的事情事。
基於此種狀況，本發明者精心檢討之後的結果發現：若是對處理條件未有任何的考量就對不鏽鋼箔施行習知退火處理(例如，輝面退火等)的話，構成不鏽鋼箔之結晶粒會朝向粗大化(粒成長)，同時此等結晶粒之方位(結晶方位)是不欲地集積在特定方位上。一般認為若是朝向如此的結晶方位集積的話，對於鼓膨成形變形之異向性就會不欲地增大，該不鏽鋼箔之均一成形就變得困難，成形深度亦變小。
在專利文獻2中，係記載將厚度20~100μm的不鏽鋼箔進行壓製加工而應用在電池殼體之例子。但是，專利文獻2中，並未認知到結晶方位之集積方面的問題。因此，若退火温度高，朝向結晶方位集積，專利文獻2之不鏽鋼箔被認為對鼓膨成形變形之異向性是高的。
在專利文獻3中，亦是記載厚度100μm的不鏽鋼箔在電池殼體的應用例。但是，厚度100μm之不鏽鋼箔由於是比較的厚的，被加工性雖高，但因殼的厚度低減而增加電池容量的效果是低的。
在專利文獻4中，係記載將厚度40~150μm的肥粒鐵不鏽鋼箔應用在電池外裝材之例子。專利文獻4之技術是控制肥粒鐵系不鏽鋼箔之非金属介在物之粒子徑及在橫斷面上的面積比例。藉此，可達成因防止壓製成形時裂紋而增高成形性，同時增高不鏽鋼箔與樹脂之熱融著部的密著性。但是，其並未認知到上述結晶方位之集積方面的問題。
又，專利文獻4中，全部的實施例之板厚為100μm，故如上所述，無法期待其可因厚度低減而有電池容量増大的效果。又，其又沒有比此等實施例更薄之板厚的實施例，專利文獻4中記載之技術可以說是對於不鏽鋼箔厚度作極成薄化以及增高成形深度之際有的問題並沒有充分的認識。
再者，已知一般深衝成形在不鏽鋼之(111)面的集積度增高上是有效的。例如，非專利文獻1中，藉由檢討成分與製造條件，對(111)面之集積度增高，藉此增高r値，其結果使得深衝成形性增高。但是，本案發明中由於作為對象之問題畢竟是相關於強的鼓膨要件之成形，不能適用該技術。又，非專利文獻1是以板厚0.8mm的材料作為對象，類似的見解一般也是有關板厚0.2～0.3mm以上薄板。
本發明有鑑於上述狀況而完成者，且其目的在於提供一種肥粒鐵系不鏽鋼箔，其即使是板厚在60μm以下的極薄不鏽鋼箔，其鼓膨成形性仍高且對鼓膨成形上的變形異向性仍小。
又，板厚之下限雖沒有特別限定之必要，但因施予輥軋後之箔的板厚在現實面上的臨界値為5μm左右，故本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔的厚度作成5～60μm。 用以解決課題之手段
為了解決上述課題，本發明者等進行專心研討而得到以下的見解。 (1)肥粒鐵系不鏽鋼中，輥軋後輥軋面是對齊(111)面，故會抑制存在在(111)面上或者在與(111)面有小偏離的面上結晶粒在特定方位上配向(集積)，亦即，肥粒鐵系不鏽鋼而言、是藉由使用差排密度減少且在(111)面等上的該結晶粒方位為隨機性的，可使得其對鼓膨成形變形異向性降低、成形深度增大。 (2)為使差排密度減少且使結晶粒方位為隨機性，輥軋時強軋縮後於再結晶時多量導入會成為生成晶核之位置的差排，其後進行退火，一邊使差排密度減少一邊再結晶，如此即可使再結晶結晶粒會停留在微細的狀態即可。 (3)較佳的是，藉由確保板厚方向之結晶粒數為3個以上，塑性變形能力(例如，良好之鼓膨成形性)就會提高。又，按照板厚而決定板厚方向的結晶粒數之下限即可。 (4)為了抑制表面硬化所致之斷裂(裂紋)，盡力抑制表層氮化係重要的。 (5)藉由確保板厚方向的結晶粒之數目為3個以上，進而將表層的氮濃度設為1.0質量%以下，亦能夠確保耐電解液性。亦即，為了提高耐電解液性，抑制壓製加工後在角隅部之不鏽鋼箔表面的表面粗糙，來保持與樹脂皮膜的密著性係重要的。
本發明係基於該等見解而進行，且本發明之態樣係如下所示。 (1)一種肥粒鐵系不鏽鋼箔，其特徵在於：其板厚在5μm以上且60μm以下，並且 前述不鏽鋼箔的再結晶率為90%以上且100%以下， 在解析前述不鏽鋼箔的集合組織所得到的方位布函數中，歐拉角(Euker angle)φ2為45°±10°時，歐拉角Φ在53.4°±10°所表示之面中，顯示出對應於歐拉角φ1之方位的峰強度比中，最大峰強度比在25以下； 但，歐拉角φ1為0～90°。 (2)如(1)之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述板厚為5μm以上且40μm以下。 (3)如(1)或(2)項記載之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中在板厚方向具有結晶粒3個以上。 (4)如(1)到(3)中任一項記載之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中表層的氮濃度在1.0質量％以下。 (5)如(1)至(4)項中任一項記載之肥粒鐵系不鏽鋼箔，中前述肥粒鐵系不鏽鋼箔的至少一表面層積有樹脂薄膜。 發明效果
本發明可提供一種肥粒鐵系不鏽鋼箔，其即使是板厚在60μm以下的極薄不鏽鋼箔，其鼓膨成形性仍高，且對於鼓膨成形變形之異向性仍小。其結果是適用於以小型輕量化為目標之鋰離子電池的電池殼。
用以實施發明之形態 以下詳細地說明本發明。 (1.肥粒鐵系不鏽鋼箔) [不鏽鋼的材質] 本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔是由肥粒鐵系不鏽鋼構成的話，是沒有限制的。 肥粒鐵系不鏽鋼是以下述所示組成範圍者佳。該組成範圍是以質量％計，含有C:0.010％以下、Si:0.50％以下、Mn:1.0％以下、P:0.040％以下、S:0.030％以下、Cr:13.0％以上18.0％以下、Mo:1.5％以下、N：0.02％以下、Sn：0.15％以下、殘餘部是由Fe與不可避的不純物構成。
[板厚為5~60μm] 本發明之不鏽鋼箔係以板厚為5~60μm者作為對象。為了擴大該不鏽鋼箔適用於電池殼時電池容量之増大效果，板厚限定在60μm以下。板厚可以限定為較佳是50μm以下，更佳是40μm以下，又更佳是30μm以下。又，板厚的下限係沒有特別限定，但是考慮製造技術的限度，係以將板厚5μm設作下限。即便板厚5μm，亦能夠享受本發明所得到的效果。
[再結晶率為90%以上且100%以下] 本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔具有良好鼓膨成形性(塑性變形能力)是必要的。具體而言，輥軋後之組織由於受到加工，主要在(111)面上集積，但會蓄積有諸如差排等晶格缺陥。因此，結晶縱或粒微細，差排密度仍高，且呈硬化狀態。因此，必須按照材料而適當地控制熱處理條件，使得組織再結晶，且使差排密度低。即，為了再結晶組織形成作為驅動力之差排密度，利用使得再結晶粒内之差排密度變小，並抑制再結晶組織之粗大化，藉此可以確保良好的鼓膨成形性(塑性變形能力)。
又，差排密度密度測定方法中例示有蝕刻斑(etch pit)法等，但是因為受到測定條件等之影響，定量的測定係困難的。藉由顯微鏡觀察，雖可直接測定差排密度，但是因觀察視野而引起的偏差係較大。因此，本發明者等係發現藉由測定反映差排密度之特性值的再結晶率，而能夠把握是否已進行適當的熱處理。
再結晶率係能夠藉由(已再結晶的結晶之面積)/(觀察面積)來算出。「已再結晶的結晶之面積」，係能夠藉由在光學顯微鏡下觀察肥粒鐵系不鏽鋼箔的任意剖面來得到。或者，亦可求出Ｘ線繞射所得到(211)面之繞射峰的半峰寬而算出。半峰寬在0.20度以下的話，再結晶率可視為90％以上；0.15度以下的話，再結晶率可視為95％以上；0.10度以下的話，再結晶率100％。
本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔之再結晶率，在90%以上即可。再結晶率若在90％以上，差排密度十分低，可確呆成形性。較佳是再結晶率為95%以上。後述之集合組織只要符合本發明之規定，再結晶率亦可100％。即，本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔全體亦可再結晶。
[集合組織] 本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔藉由再結晶率在上述的範圍，並且控制再結晶過程，而具有特徴性的集合組織。具體而言，解析不鏽鋼箔之集合組織而得到方位分布係数數而言，歐拉角φ2若是45°±10°時，歐拉角Φ在53.4°±10°所表示之面中，顯示對應歐拉角φ1方位之峰強度比中，最大之峰強度比是在25以下。
詳細內容係如後述，在不鏽鋼箔之集合組織所含有之結晶粒方位分布函数(Orientation Distribution Function：ODF)中的歐拉角φ2是45°時，歐拉角Φ在53.4°所表示之面是相當於不鏽鋼箔之(111)面。又，歐拉角φ2係45°且歐拉角Φ為53.4°時，歐拉角φ1是在對應於(111)面上之方位，(111)面上之方位是以歐拉角φ1為0～90°的數値表示之。又，本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔中，(111)面相當於輥軋面。
因此，使用上述ODF的集合組織之規定是與為(111)面上以及與(111)面有小偏差的面上存在的結晶粒之方位的峰強度比有相關性。峰強度比是顯示某一方位上結晶粒的集積程度。在本發明中，該峰強度比之最大値是在特定値以下。換言之，(111)面上以及與(111)面有小偏差的面上存在的結晶粒之方位是隨機的形成。
輥軋後之肥粒鐵系不鏽鋼箔中，由於輥軋，(111)此是匯集在輥軋面的傾向，但(111)面中配向在特定方位中的結晶粒比例很少。因此，輥軋後之(111)面上結晶粒方位雖比較是隨機的發生，但如上述所述，因差排密度高而成形性差。在此，藉由退火處理進行組織之回復與再結晶，而使得差排密度低。此時，若是控制處理條件的話，其會進行經過再結晶之結晶粒粗大化(粒成長)，同時增加配向在能量上優良之方向的方位上的結晶粒。如此的結果為，結晶粒是在(111)面上中朝特定方位偏向排列。
此時，若不鏽鋼箔受到鼓膨成形等壓製成形，雖變形上有利方位(容易發生滑動之方位)上亦顯示出良好的成形性，變形上不利方位(難以發生滑動之方位)上的成形性悪化。若如此，在如電池殼的角隅部上，若在輥軋面内受到在任意方向被拉伸之鼓膨成形時，顯示出充分的延伸(變形)方位，另一方面，其亦會有以變形上不利方位作為起點發生有斷裂(塑性變形能惡化)，而無法得到所欲的成形深度。即，對於鼓膨成形之變形發生有異向性。
在此，於本發明中，為了減低因(111)面上結晶粒的配向度而造成之成形性異方性，進行退火處理並使其再結晶之後，可以使在(111)面上結晶粒方位變成隨機的。亦即，如上述所述，解析不鏽鋼箔之集合組織而得到ODF中、歐拉角φ2為45°±10°時，歐拉角Φ在53.4°±10°之面((111)面與(111)面之偏離小的面)中，歐拉角φ1為0～90°表示之方位中峰強度比最大値是在25以下。藉此，消解在肥粒鐵系不鏽鋼箔之(111)面與111)面之小偏離的面中結晶粒方位的偏差，減低成形性異方性，在輥軋面内縱或受到被任意之方向拉伸的鼓膨成形時，亦可以得到充分的成形深度。
本發明中，上述之峰強度比的最大値是以20以下為佳，15以下為更佳。
ODF是含有與結晶粒方位配向有關的定量性情報之函數，且是基於含有結晶粒方位情報之複数極點圖，利用級數展開法等作3次元的解析而得到的。極點圖亦可使用一利用X線繞射之X線極點圖法來取得，亦可使用電子線背散射繞射(EBSD：Electron Back Scatter Diffraction)法取得。使用Ｘ線極點圖法時，測定領域是以直径10mm左右之圓領域為佳。
ODF中，歐拉角中的3個變数(φ1，Φ，及φ2)是在3次元之直交座標系中表示，以座標(φ1，Φ，φ2)表示之點表示一個方位。因此，某一座標中，峰強度比為大時，具有對應於該座標方位之結晶粒比例高，即顯示該方位上之結晶粒是集積的。又，歐拉角是使用Bunge定義而規定，峰強度比則是使用相對於一峰之比值，該峰是在測定呈隨機方位之α-Fe(粉末試料)之際所得到的峰。
解析肥粒鐵系不鏽鋼箔之集合組織而得到的ODF中，歐拉角φ2為45°且歐拉角Φ為53.4°時，座標群(φ1，53.4°，45°)(其中，φ1為0～90°)是表示(111)面上之各方位，例如，φ1為0°時，則表示[1-10]方位。
因此，φ2固定成45°、Φ固定成53.4°，而使Φ1在0～90°為止之間變化，若在特定方位集積的結晶粒多時，峰強度比就變大，集積程度若少的時，峰強度比就變小。由於如此峰強度比之變化，就可以知曉在(111)面上的結晶粒在何方位上集積(配向)，在何方位上沒有集積(無配向)。如上所述，若退火處理輥軋後之組織，隨著再結晶後結晶粒進行晶粒成長，(111)面上結晶粒會開始集積於最優先的方位。因此，依據退火處理條件，座標群(φ1，53.4°，45°)(其中φ1為0~90°)中各方位的峰強度比亦是呈變化的。如此，本發明中，藉由評價ODF中的峰強度比，評估在此特定面上結晶粒方位的集積程度。
座標群(φ1，53.4°，45°)中，如上述所述者，由於對應於結晶粒集積方位的φ1之ODF値變大，若使得φ1在0～90°之間變化時，在對於在結晶粒集積之φ1上，峰強度比則顯示極大値。顯示出極大値之點(極大點)之數是對應結晶粒容易集積之方位之數，多個極大點存在情況是亦存在的。在本發明，極大點之峰強度比中，使最大之峰強度比(峰強度比之最大値)在25以下。藉由設定峰強度比之上限，就可使得在(111)面上結晶粒方位為隨機的，因而可以抑制變形之異向性。
又，在輥軋後之組織中，結晶粒雖大多存在(111)面上，但在由(111)面些微偏離的面方位上的結晶粒亦是相對地存在著。在此，於本發明中，為了要評價由(111)面些微偏離的面方位上的結晶粒之集積度，評價φ2為45°±10°、Φ為53.4°±10°之面上存在的結晶粒之方位。亦即，就φ2及Φ而言，設定出許容角度(Tolerance Angle)。
又，峰強度比愈小，就愈沒有在該方位之結晶粒集積，即，愈顯示出其是隨機的。因此，在再結晶前之輥軋後組織中，該峰強度比落在上述之範圍内之情況仍是存在的，但再結晶前之輥軋後組織因再結晶率低，落在本發明之範圍外，故自本發明中排除。
[在板厚方向之結晶粒為3個以上] 本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔，在板厚方向上結晶粒係存在3個以上為較佳。板厚度方向的結晶數，能夠在板厚方向上的任何斷面上依據JIS G 0551而測定結晶粒徑且算出平均結晶粒徑，而且以平均結晶粒徑除以板厚，基於其商而設作板厚方向的結晶粒數。又，結晶粒為等軸晶粒時，亦可在與板厚方向正交的面測定且算出平均結晶粒徑。
或是在任意的剖面內之板厚方向，描繪任意直線3根以上且計算該等直線橫切之結晶粒的個數，將該等進行算術平均而求取。此時，結晶粒與表面接觸時，係設作0.5個而統計。又，直線係沿著結晶晶界時，亦能夠統計構成結晶晶界之複數個結晶。但是，不鏽鋼箔的寬度方向之兩端部，因為容易受到退火的影響，所以不適合測定結晶粒數。因此，以將不鏽鋼箔的寬度方向之兩端部除外，在板厚方向描繪任意直線且測定結晶粒數為佳。例如，能夠藉由在不鏽鋼箔的寬度方向之中央(從一端起算1/2寬度之位置)及兩端與中央之中間(從一端起算1/4寬度及3/4寬度之2個位置)的3處計算結晶粒的個數，且將該等進行算術平均，來進行該不鏽鋼箔的板厚方向之結晶粒數。
若如此作求的結晶粒數是在3個以上，由於提高塑性變形能力，鼓膨成形性亦良好，而為較佳的。亦即，為了各自的結晶粒係塑性變形成為任意的形狀，必須滿足米塞斯(von Mises)的條件且複數個滑動系統必須產生多層滑動。但是板厚方向的結晶粒數較少時，對變形方向為不滿足米塞斯(von Mises)條件的方位之結晶粒(變形能力差之結晶粒)在厚度方向排列之概率係變高。那樣時，因為壓製加工時該等結晶粒係無法追隨箔整體的變形，所以成為斷裂的起點。另一方面，若是板厚度方向上結晶粒存在有3個以上時，因為即便存在變形能力差之結晶粒，周圍的結晶粒變形成為任意的形狀而能夠維持箔整體的變形，其結果，塑性變形能力提升。
再者，若按照板厚而決定板厚方向的結晶粒數時，能夠進一步確保塑性變形能力。板厚愈厚則變形抗性就愈大，因此，板厚厚愈厚，可使則結晶粒數要多。具體而言，板厚為15μm以上時，板厚方向的結晶粒數係以4個以上為佳，特別是板厚為40μm以上時，板厚方向的結晶粒數係以5個以上為更佳。藉此，能夠使塑性變形能力進一步提升。又，板厚小於15μm之肥粒鐵系不鏽鋼箔時，板厚對板厚方向的結晶粒數之影響係成為能夠忽視之程度。
結晶粒數的上限係沒有特別限定。因為依照肥粒鐵系不鏽鋼箔的板厚，板厚方向的結晶粒數係產生變化。只要結晶粒數為3個以上，結晶粒的大小(依據JIS G 0051之結晶粒徑(以下，在本說明書係只要未特別告知，就稱為「結晶粒徑」))係沒有特別限定。因為上述的多層滑動，不是決取於結晶粒的大小，而是取決於厚度方向的結晶粒之數目。
[表層的氮濃度] 如上所示，氮化不鏽鋼箔之表面時，若特別使板厚變薄，則會顯現出因氮化而有表層硬化所造成的種種問題點。因而，不鏽鋼箔的表層係以不氮化為佳可。「表層不氮化」係指表層之氮原子濃度在1.0質量％以下。在此，所謂表層，係在藉由歐傑電子能譜術之測定，氧濃度係設作成為尖峰値的一半之厚度，氮濃度係設作在表層之平均的濃度。
再次重複說明，不鏽鋼箔的表層氮化時，因為經壓製加工時，表層係因氮化變硬且成為斷裂的起點，所以壓製成形性低下。這是因為板厚為60μm以下的較薄本發明不鏽鋼箔中，表面的影響係相對地變大，因而成為顯著的課題。藉由將氮濃度設為上述的範圍，因為能夠變形且不產生表層斷裂(龜裂)，就能夠得到良好的壓製成形性。因此，不要使得不鏽鋼箔表層氮原子濃化，如上所示，表層之氮為濃度以1.0質量％以下為佳。表層的氮濃度之下限係沒有必要特別限定。下限係與在不鏽鋼箔整體進行評價之氮含量同等。亦即，通常的SUS430等不含有氮的鋼種時，作為不可避免的不純物之氮含量水準係成為下限。
為了使不鏽鋼箔的表層之氮濃度為1質量%以下，係能夠藉由將退火環境中的氮濃度控制在0.1體積%以下。
[層疊] 本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔，係與通常的層疊不鏽鋼箔同樣地，亦可在其表面層積(層疊)樹脂薄膜而成為層疊肥粒鐵系不鏽鋼箔。藉由層積樹脂薄膜，能夠使在電解液中的耐蝕性提升且能夠進一步提高在以鋰離子電池為首之電池殼體的適用性。
樹脂薄膜層積係可在不鏽鋼箔的兩表面施行，亦可在任一表面施行。
針對不鏽鋼箔與樹脂的剝離強度，係藉由在不鏽鋼箔的表面設置適當厚度的鉻酸鹽處理層而能夠得到必要的性能。例如，在專利文獻5係揭示在不鏽鋼箔的至少一面設置厚度2~200nm的鉻酸鹽處理層，且在其表面層積含有具有極性的官能基之聚烯烴系樹脂之技術。
又，針對壓製加工後的樹脂之白化，係藉由將樹脂的設計最佳化而能夠防止。具體而言，係使熱層疊後的樹脂成為非晶質即可，因此，將熱層疊時的冷卻速度加速即可。例如將在120℃~80℃的範圍的冷卻速度設為20℃/s以上即可。
(2.肥粒鐵系不鏽鋼箔的製造方法) 其次，說明本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔的製造方法。
本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔的製造步驟係與通常的不鏽鋼箔之製造步驟大致相同。亦即，將不鏽鋼帶進行箔輥軋，隨後表面洗淨，最後進行退火且按照必要進行調質輥軋(拉力整平器(tension leveler))而成為肥粒鐵系不鏽鋼箔。又，按照提供箔輥軋之素材的不鏽鋼帶之板厚而將箔輥軋步驟分次複數次(多段輥軋)，亦可在各箔輥軋步驟之間進行中間退火。但是，為了得到本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔，係如前述，控制在最後箔輥軋的軋縮率及在最後退火的溫度係重要的。
[軋縮率] 在箔輥軋，藉由進行強軋縮輥軋，係能夠在不鏽鋼中導入成為再結晶的核生成位置之位錯。軋縮率越高，被導入的差排就越增加。差排密度是利用軋縮率與壓延後施予退火處理一起控制的。因而，進行2次以上的箔輥軋時，係在最後的箔輥軋，亦即最後退火之前之箔輥軋以強軋縮進行即可。
本發明中，軋縮率是可設在50％以上。又，以盡可能設為60%以上為佳，以70%以上為較佳。又，將最後退火前的箔輥軋之軋縮率設為50%以上即可。從確保差排密度的觀點而言，較佳是設為60%以上，更佳是設為70%以上即可。
又，軋縮率係使用以下的式定義。 軋縮率=(輥軋前板厚-輥軋後板厚)/(輥軋前板厚)
在箔輥軋，減少板厚係自不待言，亦是為了導入差排之目的，故而未特別限定軋縮率的上限。但是，因為理論上係無法得到軋縮率100%，所以實際上的軋縮率之上限係95%左右。
分成複數次而進行箔輥軋時，在中間進行的箔輥軋及其後緊接著進行的中間退火亦可控制材料的構造。此時，與最後箔輥軋相同進行同樣地進行即可。亦即，將在各箔輥軋的軋縮率設為50%以上即可。但是如上述，因為最後退火之前的箔輥軋係最有效果，所以相較於其他箔輥軋軋縮率，將最後箔輥軋的軋縮率設定為較高即可。
[退火溫度]
箔輥軋後的退火(最後退火)，係擔當用以減少差排密度且進行再結晶之重要的分派任務。有關本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔，係如前述，是以使差排密度減少、維續進行再結晶，抑制晶粒成長，而抑制在(111)面等上之特定方位的集積為其目的。
若是本發明之肥粒鐵系不鏽鋼，將退火溫度設為850℃以上且950℃以下即可。低於850℃由於差排密度不減少，再結晶率就會變低。另一方面，若超過950℃，結晶則粗大化，同時會進行在(111)面等上特定方位上的配向，因而無法得到良好成形性。因為退火溫度的下限係比850℃更高若干為佳者，所以較佳是設為860℃，更佳是設為870℃即可。
從抑制結晶方位的集積的觀點而言，退火溫度的上限亦是設為比950℃更低若干，以設為940℃為佳，更佳是設930℃即可。
[退火保持時間] 將不鏽鋼箔保持在上述的退火溫度之保持時間設為3秒以上且30秒以下即可。少於3秒時，熱處理係變為不充分且再結晶未充分地進展，而無法得到再結晶率。另一方面，若超過30秒，結晶則粗大化，同時會進行在(111)面等上特定方位上的配向，因而無法得到良好成形性。
[退火環境] 退火環境係設為氫或氬等的稀有氣體環境，而使不鏽鋼箔的表面不會氮化。又，雖然在退火環境中係以完全不含有氮為佳，但是從大氣中以不可避免的方式混入之氮仍能夠容許某種程度。為了使得表層的氮濃度為1.0質量％以下，退火環境中之氮濃度若在0.1體積％以下即可。
[中間退火] 設作複數次的箔輥軋步驟時，針對中間退火的條件下係沒有特別規定，但以850℃以上950℃以下為佳。因為結晶晶界亦成為再結晶的核心，故宜在箔輥軋前大量導入，所以較佳是藉由設為上述的溫度範圍來抑制再結晶粒的粗大化。
實施例 作為本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔的實施例，具有市售的SUS430成分之不鏽鋼帶，使用箔輥軋機且基於表1記載的輥軋條件進行輥軋，來製造具有在表1所記載的厚度之肥粒鐵系不鏽鋼箔。
在此，軋縮率係表示在即將最後退火之前的箔輥軋步驟之軋縮率；精加工退火溫度係表示在輥軋步驟完成後所施行的最後退火步驟之溫度；保持時間係表示在精加工退火溫度保持不鏽鋼箔之時間。
退火環境係0.1體積％氮－99.9體積％氫混合氣體。
再結晶率係以輥軋方向剖面作為觀察面且進行鏡面研磨、蝕刻而進行觀察，求取整個板厚×在500μm寬度的範圍已再結晶之結晶粒的面積且計算(已再結晶之結晶的面積)/(觀察面積)而得到。
精加工退火後不鏽鋼箔的集合組織是利用X線繞射法測定，並進行ODF解析。X線繞射法係使用Rigaku製RINT2500測定直徑10mm之範圍。
表層的氮濃度係藉由歐傑電子能譜術(Auger electron spectroscopy；AES)來測定。測定從不鏽鋼箔表面起算至30nm的深度為止，且將至氧濃度成為尖峰値一半的濃度之深度為止的平均氮濃度設作表層的氮濃度。
板厚方向的結晶粒數，係在板厚方向將試片切取且進行剖面研磨後，施行蝕刻之後，使用顯微鏡觀察之後，依據JIS G 0551而測定結晶粒徑且算出平均結晶粒徑，並且設為將板厚除以平均結晶粒徑所得到的商。
又，使用精加工退火(最後退火)後的不鏽鋼箔，在其一面設置10nm的鉻酸鹽處理層之後，在其上層疊聚丙烯薄膜，在另一面係層疊聚酯薄膜或耐綸薄膜，來製造約100mm四方的試樣。在該等試樣之中央，使用縱40mm×橫30mm、R1.5mm衝頭，R1.5mm模，且在間隙0.3mm的條件下進行壓製成形，來評價不產生皺紋和龜裂之最大的深度。成形深度是設在3.0mm以上。將評價結果顯示在表1。
[表1]
如表1所示者，本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔之實施例在本發明所規定之峰強度為低，其結果為成形深度在3.0mm以上。
比較例1則由於精加工退火温度高，會充分進行再結晶，且進一步晶粒成長，同時再結晶得到之結晶粒集積在特定方位，峰強度變大。此結果是對鼓膨成形形成有異向性，成形深度則變小。
比較例2則由於精加工退火温度低，無法充分進行再結晶化，而使得再結晶率低。其結果是成形深度變小。又，由於精加工退火温度低，是呈接近於輥軋後組織的状態，結晶粒方位則為隨機的。
藉由以上的結果，確認出實施例與比較例就成形深度有0.7mm以上之差。此一差異如下所示，是非常顯著的差異。即，不鏽鋼箔適用到，例如，手機等小型且輕量之電子機器中搭載的電池殼時，電池殼的厚度被要求是數mm程度。就此種狀況，成形深度若變大0.7mm以上，就相當於電池殼之厚度的20％以上，大大有助於電池容量的增加。因此，本發明之效果非常大。 產業上之可利用性
本發明之肥粒鐵系不鏽鋼箔能夠應用在小型電子機器用的鋰離子電池等的電池殼體等。
無

Claims (9)

  1. 一種肥粒鐵系不鏽鋼箔，其特徵在於：其板厚在5μm以上且60μm以下，並且前述不鏽鋼箔的再結晶率為90%以上且100%以下，在解析前述不鏽鋼箔的集合組織所得到的方位布函數中，歐拉角φ2為45°±10°時，歐拉角Φ在53.4°±10°所表示之面中，在顯示出對應於歐拉角φ1為0~90°之方位的峰強度比中，最大峰強度比在25以下。
  2. 如請求項1之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述板厚為5μm以上且40μm以下。
  3. 如請求項1或2之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中在板厚方向具有結晶粒3個以上。
  4. 如請求項1或2之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中表層的氮濃度在1.0質量%以下。
  5. 如請求項3之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中表層的氮濃度在1.0質量%以下。
  6. 如請求項1或2之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述肥粒鐵系不鏽鋼箔的至少一表面層積有樹脂薄膜。
  7. 如請求項3之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述肥粒鐵系不鏽鋼箔的至少一表面層積有樹脂薄膜。
  8. 如請求項4之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述肥粒鐵系不鏽鋼箔的至少一表面層積有樹脂薄膜。
  9. 如請求項5之肥粒鐵系不鏽鋼箔，其中前述肥粒鐵系不鏽鋼箔的至少一表面層積有樹脂薄膜。
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