TWI597861B - 氮化物半導體元件用基板及其製造方法，以及紅色發光半導體元件及其製造方法 - Google Patents

氮化物半導體元件用基板及其製造方法，以及紅色發光半導體元件及其製造方法 Download PDF

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Description

氮化物半導體元件用基板及其製造方法，以及紅色發光半導 體元件及其製造方法
本發明係有關氮化物半導體元件用基板與其之製造方法、以及紅色發光半導體元件與其之製造方法，進一步，係有關使用前述氮化物半導體元件用基板的氮化物半導體元件。
氮化鎵(GaN)等之氮化物半導體，係作為構成藍色發光裝置之半導體材料而受到注目，近年，期待藉由在GaN中添加高濃度銦(In)，於綠色中係可進一步實現紅色的發光裝置。然而，隨著變成高的In組成，因In組成的變動或壓電場效變得顕著，故目前尚達不到使用氮化物半導體之紅色發光裝置之實現。
另一方面，著眼於氮化物半導體的寬能隙，以GaN作為添加母體，而添加有稀土族元素的銪(Eu)或鐠(Pr)之半導體係被視為有希望作為紅色發光裝置。
如此之狀況下，本發明人等係在世界中首先成功地實現以添加Eu或Pr之GaN作為活性層的紅色發光二極管(LED) (專利文獻1)。
繼而，藉由如此的紅色發光二極管之實現，因可與已開發的藍色發光二極管以及綠色發光二極管合併，而在同一基板上將使用氮化物半導體之光的三原色之發光二極管積體化，故期待應用於小型且高精細的全彩顯示器或目前的白色LED中，加入未被含有之紅色領域發光的LED照明等領域。
[先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：WO2010/128643號A1公報
然而，前述之紅色發光二極管的光輸出，現狀係僅止於50μW左右，實用上，係尋求發光強度(光輸出)更為提高。
為了提高紅色發光二極管的光輸出，必須儘可能地增大Eu的添加濃度。
然而以往，如第6圖所示般，在藍寶石基板11的(0001)面上，使GaN緩衝層12、以及未摻雜GaN層13成長，而製作表面為(0001)面的母材模板(template)10，在其表面為使添加Eu之GaN層30的(0001)面成長，增大Eu的添加濃度時，Eu3+之離子半徑較被取代之Ga3+離子半徑還更大1.5倍，故導致結晶成長表面粗糙，而無法提高光輸出。
另一方面，將藍寶石基板切成比(0001)面更高指數面，藉由使用在其上使高指數面的未摻雜GaN層成長之母材模 板，若使高指數面的添加Eu之GaN層成長時，因提高雜質添加特性的鍵結對象之密度會增加而促進Eu的攝入，故可以期待謀求光輸出之提昇。然而，由於在如此之加工中耗費成本，大幅提昇紅色發光半導體元件的製造成本，故一般係無法使用。
因此，本發明的課題係提供一種不需要將藍寶石基板切成高指數的面之所謂昂貴加工，而可廉價地製造具備高發光強度(光輸出)的紅色發光半導體元件之紅色發光半導體元件之製造技術。
本發明人等，有關上述課題的解決如以下般進行檢討，終完成本發明。
即，本發明人等認為，在(0001)面的未摻雜GaN層所形成之以往的廉價母材模板上，預先，使比(0001)面更高指數面的GaN層(未摻雜)成長，若在此之上可使Eu添加GaN層成長，與使用切成高指數面的基板而使Eu添加GaN層成長時同樣地，可使高指數面的Eu添加GaN層成長，並可廉價地製造具備高發光強度(光輸出)之紅色發光半導體元件。
繼而，研究的結果，發現藉由適當使用選擇成長法，在(0001)面的未摻雜GaN層上，可使在側面形成比(0001)面更高指數之面的GaN立體構造成長，利用此側面的高指數面而使Eu添加GaN層成長時，在高指數面利用專一的雜質添加特性可提昇Eu添加濃度，並得到高的光輸出。
具體上，如第1圖所示般，藍寶石基板11的(0001)面上GaN緩衝層12、以及在使未摻雜GaN層13成長的習知母材 模板10(第1圖(a))之表面設置SiO2遮罩層14(第1圖(b))之後，在未摻雜GaN層13及SiO2遮罩層14上使GaN立體構造20成長(選擇成長法)(第1圖(c))。
然後，在此GaN立體構造20的側面，確認出形成比未摻雜GaN層13的(0001)面更高指數面之{1-101}小平面(facet)(第2圖)。
又，若Si與Eu一起被添加，因無法得到Eu的紅色發光，故在上述中GaN立體構造20，係成長至SiO2遮罩層14完全被覆蓋之為止。
繼而，藉由在此GaN立體構造20的側面所形成的{1-101}小平面上，使{1-101}面的Eu添加GaN層30成長，可確認出光輸出比以往更提高。
其後，本發明人等，進一步，對於在前述之GaN立體構造的{1-101}小平面上使Eu添加GaN層成長的較佳條件，進行各種的實驗與研究之後，因成長溫度些微的差異，Eu添加GaN層的成長面會有很大的變化，可得到預想不得到之光輸出急遽提高之結果。
亦即，如第3圖所示般，成長溫度為940℃時，形成與GaN立體構造20的側面相同之{1-101}面，然而，為960℃時係形成{2-201}面，為980℃時係形成{3-301}面，以及成長溫度只有稍微變化而形成比GaN立體構造20的側面更高指數的小平面。
推測此係因Eu的添加致成長速度變緩之外，依成長溫度的變化而Eu添加GaN層的成長模式會變化，故形成不同指 數面。
接著，可知在如此之{2-201}面或{3-301}面的Eu添加GaN層中之光輸出，係比前述之{1-101}的光輸出更進一步急遽提高。
如以上般，本發明人等，發現適當使用選擇成長法而在母材上的未摻雜GaN上使具有高指數面之側面的GaN立體構造成長，此後，藉由在此GaN立體構造的高指數面上，控制成長條件而使Eu添加GaN層成長，可提供光輸出比以往更提高的紅色發光半導體元件。
就如此地提高光輸出的理由，認為係藉由使高指數面的Eu添加GaN層成長，前述鍵結對象的密度增加之外，進一步，朝與基板平行且與條紋方向垂直的方向成長，在SiO2遮罩上不局限於基板之Eu添加GaN層會成長，藉由Eu添加GaN層變形而緩和起因於離子半徑大的Eu之變形，更促進Eu的攝入(即，Eu添加濃度提高)，而產生光輸出的提高。
繼而，藉由具有如此之高光輸出裝置特性優異的紅色發光二極管之實現，可使「紅‧綠‧藍」的光三原色之發光二極管以實用化程度積體化，故可實現使用小型且高精細的高輸出之發光二極管之全彩顯示器。
又，現在的白色LED中係藉由加入未含有之紅色領域的高強度發光，不僅被使用來作為現在紅色LED所之AlGaInP系LED的替代，可活用所謂不受周遭的溫度變化而改變發光波長之稀土族元素特性的高亮度LED照明。
又，在以上係列舉(0001)面作為適用選擇成長法的 面來說明，但並不限定於(0001)面，而即使其他的指數面，亦可得到與上述的效果同樣的效果。
又，雖列舉GaN作為母材，並列舉Eu作為添加元素來說明，但與專利文獻1的情形同樣地，母材不限定於GaN，而即使以InN、AlN或此等的混晶(InGaN、AlGaN等)作為母材，亦可得到與上述的效果同樣的效果。
又，添加元素亦不限定於Eu，即使以Pr作為添加元素也可得到與上述的效果同樣的效果。亦即，此等的元素係外殻電子受內殻電子遮蔽，且伴隨著殻內遷移之發光為590nm以上的波長，此係不限定於NTSC色域、HDTV色域，而為可感到紅色的光，故不限定於Eu，亦可為Pr。
如以上般，本發明人等，在紅色發光半導體元件的製作中，適用選擇成長法在母材的未摻雜GaN上使具有高指數面的側面之GaN立體構造成長，其後，藉由在此GaN立體構造的高指數面上使Eu添加GaN層成長，發現可廉價地提供光輸出更提高的紅色發光半導體元件。繼而，發現藉由使改變成長溫度等Eu添加GaN層的成長條件，可得到各種高指數面化的Eu添加GaN層。
繼而，本發明人等，想到藉由此等的技術所製作的半導體元件係不限定於作為上述之紅色發光半導體元件的使用，而亦可適宜使用來作為製作其他的氮化物半導體元件時之基板。
亦即，GaN或InN等的氮化物，係具有很大的寬能隙，藉由利用此寬能隙，可以提供適於各種用途的氮化物半導體元件，但為充分發揮適於用途之特性，故必須使對應於其特性的 指數面，尤其高指數面的氮化物層形成於基板上。
另一方面，本發明人等發現，如上述般，在研究提高氮化物半導體元件之一種的紅色發光半導體元件之光輸出的技術中，藉由適用選擇成長法而使具有高指數面的側面之GaN立體構造成長的同時，在GaN立體構造的高指數面上使Eu添加GaN層成長，可廉價地形成所希望之高指數面的Eu添加GaN層。
亦即，在(0001)面的未摻雜GaN層上，適用選擇成長法，在側面使形成有比(0001)面更高指數面的GaN立體構造成長，並利用此側面的高指數面而使Eu添加GaN層成長時，藉由控制其成長條件，成功地得到預想不到所謂可使高指數面之Eu添加GaN層成長的結果。
因此，藉由使用上述技術而控制活性層的成長條件，俾可涵蓋廣範圍而得到所希望的指數面之GaN層，並可提供適於各種用途之特性的氮化物半導體元件用基板。
進一步，認為所希望的高指數面之活性層係不僅控制活性層的成長條件，而即使藉由控制選擇成長中之成長條件亦可得到。
然後，由於Eu的基本化學性質或蒸氣壓即使在其他的稀土族元素中亦無很大差異，故即使使用其他的稀土族元素取代Eu，亦同樣地可使高指數面成長，又，即使使用其他的氮化物層取代GaN層，也同樣地可使高指數面成長。
又，形成於母材上之遮罩形狀或大小，係可以適當設定，但如前述之Si與Eu一起被添加時，必要避免Si與稀土族元素一起被添加所造成之影響時，較佳係以遮罩完全被覆蓋之方 式使立體構造成長。
又，與上述相反地，也可以利用未以遮罩完全地覆蓋而使立體構造成長，並使Si有刻意地添加至活性層中，以防止活性層的發光等，即Si與稀土族元素一起添加所產生的影響。
又，也可以利用以遮罩完全地覆蓋之後，在立體構造成長之際，並使Si與稀土族元素一起地添加，防止活性層的發光等，即Si與稀土族元素一起添加所產生之影響。
如上述般所製作的氮化物半導體元件用基板，係不需要預先切出高指數面之加工等，而可廉價地提供。
在申請專利範圍第1項至申請專利範圍第20項中記載的發明，係根據以上的見識之發明。
亦即，申請專利範圍第1項中記載的發明，係一種氮化物半導體元件用基板的製造方法，其係使用金屬氮化物之氮化物半導體元件用基板的製造方法，具備下述之步驟：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，並在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望之高指數面的活性層成長。
本申請專利範圍項的發明中，係在活性層成長之際，藉由控制其成長條件，俾可使所希望的高指數面之活性層成長，並藉由使用使如此之高指數面的活性層成長之氮化物半導體元件用基板，俾可廉價地製造具備適用於各種用途之特性的氮化物半導體元件。
申請專利範圍第2項記載的發明，係一種氮化物半導體元件用基板的製造方法，其係使用金屬氮化物之氮化物半導體元件用基板的製造方法，具備下述之步驟：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩的前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述立體構造成長步驟中，藉由控制立體構造的成長條件，俾在立體構造的側面形成所希望之高指數面的活性層。
即使藉由控制在側面形成有比母材更高指數面的層之立體構造成長的條件，亦可形成所希望之高指數面的活性層，並藉由使用使如此高指數面的活性層成長之氮化物半導體元件用基板，俾可廉價地製造具備適用於各種用途之特性的氮化物半導體元件。
申請專利範圍第3項記載的發明，係如申請專利範 圍第2項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望的高指數面的活性層成長。
控制使立體構造成長之條件的同時，在活性層成長之際，藉由控制其成長條件，俾可使更高指數面的活性層成長。
申請專利範圍第4項記載的發明，係如申請專利範圍第1項或如申請專利範圍第3項中記載之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述活性層的成長條件之控制，，係藉由成長溫度來進行。
申請專利範圍第5項中記載的發明，係如申請專利範圍第2項或如申請專利範圍第3項中記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述立體構造的成長條件之控制，係藉由成長溫度來進行。
在活性層的成長條件之控制或立體構造的成長條件之控制中，因成長溫度係可容易地控制，故就成長條件的控制方法而言佳。
申請專利範圍第6項中記載的發明，係如申請專利範圍第1項至如申請專利範圍第5項中任何1項記載之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩之方式，使前述立體構造成長。
就遮罩材而言，雖可使用SiO2或SiN等，但SiO2遮罩材因廉價且可容易取得，故佳。
形成於母材上之遮罩的形狀或大小，係可適當設定， 但如前述之Si與Eu一起被添加時，必須避免因Si與稀土族元素一起被添加所造成的影響時，係宜以遮罩完全被覆蓋之方式使立體構造成長。
申請專利範圍第7項記載的發明，係如申請專利範圍第1項至如申請專利範圍第5項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以不完全覆蓋前述遮罩之方式，使前述立體構造成長，並使Si刻意地添加於活性層中。
藉由利用以遮罩不完全覆蓋，而使一部分露出之狀態使立體構造成長，而使Si刻意地添加於活性層中，以防止活性層的發光等，即Si與稀土族元素一起添加所產生的影響，俾可廣泛地控制活性層的特性。
申請專利範圍第項8記載的發明，係如申請專利範圍第1項至申請專利範圍第5項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩之方式，使前述立體構造成長後，使Si刻意地添加至活性層中。
即使藉由利用以完全地覆蓋遮罩之方式使立體構造成長後，並使Si刻意地添加至活性層中，以防止活性層的發光等，即使Si與稀土族元素一起添加所產生的影響，亦可廣泛地控制活性層的特性。
申請專利範圍第9項記載的發明，係如申請專利範 圍第1項至申請專利範圍第8項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述金屬氮化物為GaN。
即使形成氮化物半導體的金屬氮化物之中，因GaN係一般所使用，故成長條件已充分為人所知，又，可廉價地取得。
申請專利範圍第10項記載的發明，係如申請專利範圍第1項至申請專利範圍第9項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中所添加的稀土族元素為Eu。
因Eu係亦可使用於前述之紅色發光半導體元件的製造中，故活性層之成長條件己充分為人所知，又，可廉價地取得。
申請專利範圍第11項中記載的發明，係如申請專利範圍第1項至申請專利範圍第10項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，進一步具備遮掩所形成之前述活性層的遮罩步驟。
例如，若在以Eu添加GaN層作為活性層之氮化物半導體元件用基板上形成氮化物半導體，為使活性層進行紅色發光，有時活性層對於氮化物半導體會造成影響。當有如此的虞時，藉由遮掩活性層，可防止活性層對於氮化物半導體之影響。
又，就遮罩而言，可使用前述的SiO2或SiN等。
申請專利範圍第項12記載的發明，係一種氮化物半導體元件用基板，其特徴為使用如申請專利範圍第1項至申請專利範圍第11項中任何1項記載之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作。
申請專利範圍第項13記載的發明，係一種氮化物半導體元件用基板，其係使用金屬氮化物的氮化物半導體元件用基板，其特徴係使用具備下述步驟之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相 磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望之高指數面的活性層成長。
申請專利範圍第項14記載的發明，係一種氮化物半導體元件用基板，其係使用金屬氮化物之氮化物半導體元件用基板，其特徴為使用具備下述步驟之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加 稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長之活性層成長步驟；在前述立體構造成長步驟中，藉由控制立體構造的成長條件，俾在立體構造的側面形成所希望之高指數面的活性層。
藉由使用上述之各製造方法，可廉價地提供具有所希望的高指數面之活性層成長的氮化物半導體元件用基板。
申請專利範圍第15項記載的發明，係一種氮化物半導體元件，其特徴為使用如申請專利範圍第12項至申請專利範圍第14項中任何1項記載的氮化物半導體元件用基板來製作。
因使用廉價的氮化物半導體元件用基板，故可容易且廉價地提供適於各種用途之氮化物半導體元件。尤其，本發明係適合於發光半導體元件中。
申請專利範圍第項16記載的發明，係一種紅色發光半導體元件的製造方法，為使用GaN、InN、AlN或此等之任何2個以上的混晶之紅色發光半導體元件的製造方法，其特徴係具備遮罩形成步驟，其係以GaN、InN、AlN或此等之任何2個以上的混晶作為母材，而在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，使Eu或Pr以與Ga、In或Al取代之方式所添加之活性層成長。
本申請專利範圍的發明中，係藉由在母材上設置遮罩而使用選擇成長法，以使與母材相同材質所成的立體構造成 長，俾可在立體構造的側面形成比母材更高指數面的層。
繼而，在立體構造的側面所形成之高指數面上，藉由使用有機金屬氣相磊晶法(OMVPE法)而使成長成長Eu添加GaN層等的活性層成長，可得到高光輸出的紅色發光半導體元件。
申請專利範圍第17項記載的發明，係如申請專利範圍第16項中記載的紅色發光半導體元件的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩之方式使前述立體構造成長。
就遮罩材而言，雖可使用SiO2或SiN等，但SiO2遮罩材係因廉價且容易取得，故佳。
形成於母材上之遮罩的形狀或大小，雖可適當設定，但如前述般，若Si與Eu一起被添加，由於無法得到紅色發光，故宜以完全地覆蓋遮罩之方式使立體構造成長，故佳。
又，申請專利範圍第18項記載的發明，係如申請專利範圍第16項或如申請專利範圍第17項中記載的紅色發光半導體元件的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中，藉由控制成長溫度，俾使具有所希望的指數面之前述活性層成長。
如前述般，在本發明人係於所形成之立體構造的側面，使Eu添加GaN層等的活性層成長時，因受成長溫度些微的差異而活性層的成長面有很大的變化，而得到預想不得到所謂光輸出急遽提高之結果。
此結果，係顯示根據母材的指數面而適用選擇成長法以使立體構造成長，進一步，在立體構造的側面使添加有Eu或Pr之活性層成長時，僅稍微控制成長溫度，可得到涵蓋廣範圍 所希望的指數面之活性層。繼而，藉由如此地使所希望的指數面之活性層成長，可得到所希望的高光輸出的紅色發光半導體元件。
在本發明人的所知範圍內，如此之知識見聞係尚未為人所知。
又，除了藉由控制成長溫度變更活性層之成長模式以外，雖亦認為藉由其他的控制方法變更活性層的成長模式，但由於成長溫度係可容易地控制，故就控制活性層的成長模式之方法而言，為佳。
又，申請專利範圍第項19記載的發明，係如申請專利範圍第16項至申請專利範圍第18項中任何1項記載的紅色發光半導體元件的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中所添加之元素為Eu。
由於Eu係紅色發光效率比Pr還高，故作為添加元素更佳。又，Eu係亦有作為彩色電視的紅色螢光體的實績，相較於Pr，Eu化合物之取得亦更容易。
又，就具體的Eu源而言，可以列舉如Eu[C5(CH3)5]2等以通式Eu[C5(CH3)4R]2(R：烷基)所示的Eu化合物、Eu[C5(CH3)4H]2、Eu{N[Si(CH3)3]2}3、Eu(C5H7O2)3、Eu(C11H19O2)3等，此等之中，Eu{N[Si(CH3)3]2}3或Eu(C11H19O2)3係在反應裝置內的蒸氣壓高，由於可有效率地進行添加，故佳。
又，申請專利範圍第20項記載的發明，係一種紅色發光半導體元件，其特徴係使用如申請專利範圍第16項至申請專利範圍第19項中任何1項記載的紅色發光半導體元件的製造方法來製作。
藉由使用上述之各製造方法，可提供光輸出比以往的紅色發光半導體元件更提高之紅色發光半導體元件，在前述之「紅‧綠‧藍」的光三原色之發光二極管、小型且高精細的全彩顯示器、高亮度LED對照明的應用等可提供很大之經濟效果。
若依本發明，可容易且廉價地提供有所希望之指數面的氮化物半導體元件用基板以及氮化物半導體元件，又，可廉價地提供具備高的發光強度(光輸出)之紅色發光半導體元件。
10‧‧‧母材模板
11‧‧‧藍寶石基板
12‧‧‧GaN緩衝層
13‧‧‧未摻雜GaN層
14‧‧‧SiO2遮罩層
20‧‧‧GaN立體構造
30‧‧‧Eu添加GaN層
第1(a)至(d)圖係說明本發明之紅色半導體的製造步驟之示意圖。
第2圖係藉由選擇成長法所形成的GaN立體構造剖面之掃描型電子顕微鏡照片。
第3(A)至(C)圖係在本發明的紅色半導體之製造方法中所形成的Eu添加GaN層之掃描型電子顕微鏡照片。
第4圖係表示本發明的紅色半導體構造之示意圖。
第5圖係表示紅色發光半導體元件的光致發光之測定結果的一例圖。
第6圖係表示習知紅色發光半導體元件構造之示意圖。
第7圖係表示紅色發光半導體元件的X光線吸收端附近構造光譜之測定結果的一例圖。
第8圖係表示SiO2遮罩層未被完全覆蓋之紅色發光半導體元件的構成之示意圖。
[實施發明之最佳形態]
以下，列舉實施例而具體說明本發明。
1.紅色發光半導體元件的製造
第1圖係表示本實施形態的紅色發光半導體元件之製造步驟的示意圖，10係母材模板，由藍寶石基板11、GaN緩衝層12、以及未摻雜GaN層13所構成。又，14係SiO2遮罩層。
(1)母材模板的製作
首先，準備厚度為430μm的(0001)面藍寶石基板11，浸漬在有機溶劑中而進行超音波洗淨，進一步，依序浸漬於混合有鹽酸與超純水之洗淨液、氨水、超純水而進行洗淨。
其次，將藍寶石基板11安裝在MOVPE裝置內，在藍寶石基板11的(0001)面上使GaN緩衝層12以及未摻雜GaN層13成長。
具體上係將藍寶石基板11導入於傳遞箱(PASS BOX)而以氮氣取代後，在手套箱內的石英基座托盤上載置藍寶石基板11，並安置在石英反應管的基座上。
此後，將已純化之氫氣導入於石英反應管中，使壓力保持在大氣壓狀態下，一面通入氨(NH3)氣一面使藍寶石基板11昇溫至475℃為止，藉由供給三甲基鎵(TMGa)，使GaN緩衝層12成長85秒鐘。
此後，進一步，使藍寶石基板11昇溫至1150℃為止，使未摻雜GaN層13成長30分鐘，製作在第1圖(a)所示之母材模板10。
又，亦可以使用預先形成上述構造之市售的母材模板取代上述。
(2)遮罩層的形成
其次，將所製作的母材模板10從MOVPE裝置取出，使用電子束蒸鍍法，在未摻雜GaN層13之上形成膜厚100nm的SiO2遮罩層14，製作第1圖(b)所示的選擇成長用基板。
具體上，係使用光微影蝕刻法(Photolithography)對未摻雜GaN層13朝<11-20>方向呈5μm寬之條紋形狀以5μm間隔形成光阻之窗後，藉氟化氫酸蝕刻SiO2遮罩層14，以製作選擇成長用基板。
(3)GaN立體構造的形成
將所製作的選擇成長用基板導入於MOVPE裝置的反應管內，在成長壓力70kPa，成長溫度960℃的環境下，供給NH3以及TMGa，藉選擇成長法，使如第1圖(c)所示之GaN立體構造20成長。
此時，在下述步驟之Eu添加GaN層的形成中，若在Eu添加GaN層中添加Si，因不能發光，故必須使GaN立體構造20成長以使未摻雜GaN層13以及SiO2遮罩層14被GaN立體構造20完全覆蓋。
在本實施例中，藉由使GaN立體構造20的成長分成以下的3段階來進行，俾藉GaN立體構造20完全覆蓋SiO2遮罩層14。亦即，最初的0.5小時係供給1.5slm的NH3、1.03sccm的TMGa，其次的0.5小時係供給3.0slm的NH3、2.06sccm的TMGa，最後的1.0小時係供給4.5slm的NH3、3.09sccm的TMGa而進行 GaN立體構造20的成長。
藉由掃描型電子顕微鏡觀察所成長的GaN立體構造20之剖面後，如第2圖所示般，可確認在GaN立體構造20的側面係形成{1-101}小平面，又，SiO2遮罩層14被完全地覆蓋。
(4)Eu添加GaN層的形成
其次，一邊使1.5slm的NH3通入反應管中，一邊在成長壓力70kPa的環境下，使用氫氣作為載氣且載氣流量為1.5slm並保持在150℃使1.03sccm的TMGa以及Eu(DPM)3[參(二新戊醯甲烷)銪；Europium Tris(dipivaloylmethanate)]供給至反應管，俾於GaN立體構造20的{1-101}小平面上使Eu添加GaN層30成長40分鐘，得到第1圖(d)所示的紅色發光半導體元件。
又，此時，將成長溫度分成3點，得到以成長溫度940℃使Eu添加GaN層成長的實施例1之紅色發光半導體元件、以成長溫度960℃使Eu添加GaN層成長的實施例2之紅色發光半導體元件、以及以成長溫度980℃使Eu添加GaN層成長的實施例3之紅色發光半導體元件。
藉由掃描型電子顕微鏡觀察所形成的各別之Eu添加GaN層30的剖面之後，如第3圖所示般，在實施例1(成長溫度940℃)係在GaN立體構造20所顯現之側面仍然保持{1-101}小平面下進行成長。
然而，在實施例2(成長溫度960℃)中，儘管以與GaN立體構造20的成長溫度相同之成長溫度使Eu添加GaN層30成長，但藉Eu之添加而GaN立體構造20的側面之傾斜變大達約75°，可知顯現更高指數的{2-201}小平面。
又，在實施例3(成長溫度980℃)時，係GaN立體構造20的側面之傾斜更變大達約80°，可知顯現更高指數的{3-301}小平面。
又，此時，如第3圖所示般，實施例2(成長溫度960℃)、實施例3(成長溫度980℃)，在任一者的情形中，於GaN立體構造20的前端部分，也顯現(0001)面。
由以上可知，藉由適用選擇成長法而形成GaN立體構造，在其側面可形成比(0001)面更高指數面的{1-101}小平面，進一步，只藉由Eu添加進行些微的溫度控制，可確認能容易形成更高指數面的{2-201}小平面或{3-301}小平面，藉由在形成Eu添加GaN層時改變其成長條件，如第4圖所示般，在GaN立體構造20的{1-101}側面上可形成{n-n01}面30，在GaN立體構造的側面上可形成各種指數面的活性層。
2.光輸出(光致發光)的評估
對於實施例2的紅色發光半導體元件，以He-Cd雷射激起進行光致發光(Photoluminescence；PL)測定(10K)。將測定結果表示於第5圖中。又，第5圖中，横軸係波長(nm)，縱軸係PL強度(a.u.)。
又，在第5圖中，藉由以往的方法，亦即，如第6圖所示般，以在母材模板的平坦未摻雜GaN層13上使Eu添加GaN層30成長所製作的紅色發光半導體元件作為比較例1，同樣地一併表示進行測定的結果。
從第5圖可知，實施例2的紅色發光半導體元件與比較例1的紅色發光半導體元件係光譜形狀相異，顯示Eu的發光中心之紅色發光的譜峰強度比亦相異。亦即，在實施例2的紅色 發光半導體元件中係變成一個主要波峰，與比較例1的紅色發光半導體元件相比，可知PL強度(光輸出)大幅地提高。
如此地變成一個主要波峰，表示在比較例1的紅色發光半導體元件中係存在許多發光中心的種類，如實施例2的紅色發光半導體元件般藉由使用高指數面，俾於發光中心之形成容易性上產生差異，而可控制發光中心的形成。
認為此係實施例2的紅色發光半導體元件與比較例1的紅色發光半導體元件中對發光中心的能量輸送效率差異，特定的發光中心分別被優先地激起之故。
繼而，在第5圖中，進一步亦觀察到顯示Eu原子周圍之變形被緩和的譜峰之波長朝長波長側移位。
認為此係實施例2的紅色發光半導體元件與比較例1的紅色發光半導體元件中，藉由表面相異的結晶面方位在表面附近之變形樣子產生差異而改變Eu周邊局部構造，致於Eu3+離子之準位產生差異而造成上述的譜峰移位。
3.對於SiO2遮罩層的影響之評估
其次，在形成Eu添加GaN層30時，藉X線吸收端附近構造光譜評估SiO2遮罩層14被覆蓋GaN立體構造20覆蓋的有無對紅色發光的影響。
具體上，係與上述同樣地，使用實施例2的紅色發光半導體元件，測定X線吸收端附近構造光譜。將測定結果表示於第7圖中。又，在第7圖中，横軸係光子能量(eV)，縱軸係螢光X線強度(a.u.)。
又，在第7圖中，係使用在第8圖所示之SiO2遮 罩層14未被GaN立體構造20完全地覆蓋之GaN立體構造20上，形成Eu添加GaN層30所製作的紅色發光半導體元件而作為比較例2，同樣地一併表示所測定的結果。
由第7圖，比較例2的情形，從在與具有二價Eu離子的EuS同樣的能量位置顯示吸收譜峰，可知所添加之Eu為二價之Eu離子。此係顯示SiO2遮罩層14的Si混入於Eu添加GaN層30中。因此，在此構造中，即使測定光致發光，因無紅色發光的二價Eu，故亦未觀察到紅色發光。
然而，在實施例2的情形，從與具有三價Eu離子的EuCl3同樣之能量位置顯示吸收譜峰，可知係所添加之Eu為三價Eu離子，藉由以GaN立體構造20覆蓋SiO2遮罩層14，可知能防止Si混入於Eu添加GaN層30。亦可知此係在第5圖所示之光致發光中顯示紅色發光。
繼而，從此結果可知，必須完全地覆蓋SiO2遮罩層而形成GaN立體構造。
如以上所述，藉由適用本發明，在母材的未摻雜GaN上使具有高指數面的側面之GaN立體構造成長，其後，藉由在此GaN立體構造的高指數面上使Eu添加GaN層成長，可廉價地得到光輸出更提昇之紅色發光半導體元件。
接著，藉由將此技術適用於製造氮化物半導體元件用基板之製造，因可得到涵蓋廣泛範圍而具有所希望的指數面之活性層的氮化物半導體元件用基板，故可廉價地提供適用於各種用途之特性的氮化物半導體元件。
以上，雖依據實施的形態說明本發明，但本發明係 不限定於上述的實施形態。在與本發明相同及均等的範圍內，可對於上述的實施形態加上各種的變更。
10‧‧‧母材模板
11‧‧‧藍寶石基板
12‧‧‧GaN緩衝層
13‧‧‧未摻雜GaN層
14‧‧‧SiO2遮罩層
20‧‧‧GaN立體構造
30‧‧‧Eu添加GaN層

Claims (20)

  1. 一種氮化物半導體元件用基板的製造方法，其係使用金屬氮化物的氮化物半導體元件用基板之製造方法，具備下述步驟：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，並在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成較前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望之高指數面的活性層成長。
  2. 一種氮化物半導體元件用基板的製造方法，其係使用金屬氮化物之氮化物半導體元件用基板的製造方法，具備下述步驟：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述立體構造成長步驟中，藉由控制立體構造的成長條件，俾在立體構造的側面形成所希望之高指數面的活性層。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望之高指數面的活性層成長。
  4. 如申請專利範圍第1或3項中所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述活性層之成長條件的控制係藉由成長溫度來進行。
  5. 如申請專利範圍第2或3項中所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述立體構造成長條件的控制，係藉由成長溫度來進行。
  6. 如申請專利範圍第1到3項中任何一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩之方式，使前述立體構造成長。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以不完全覆蓋前述遮罩的方式，使前述立體構造成長，而將Si刻意地添加至活性層中。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩的方式，使前述立體構造成長後，將Si刻意地添加至活性層中。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氮化物半導體元件 用基板的製造方法，其中，前述金屬氮化物為GaN。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中所添加之稀土族元素為Eu。
  11. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法，其中，進一步具備遮掩所形成的前述活性層之遮罩步驟。
  12. 一種氮化物半導體元件用基板，其特徵係使用如申請專利範圍第1至11項中任一項所述之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作。
  13. 一種氮化物半導體元件用基板，其係使用金屬氮化物的氮化物半導體元件用基板，其特徵係使用具備下述步驟之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述活性層成長步驟中，藉由控制活性層的成長條件，使所希望之高指數面的活性層成長。
  14. 一種氮化物半導體元件用基板，其係使用金屬氮化物的氮化物 半導體元件用基板，其特徵係使用具備有下述步驟之氮化物半導體元件用基板的製造方法來製作：遮罩形成步驟，其係以金屬氮化物作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層之方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加稀土族元素以取代前述金屬氮化物的金屬元素而使活性層成長；在前述立體構造成長步驟中，藉由控制立體構造的成長條件，在立體構造的側面形成所希望之高指數面的活性層。
  15. 一種氮化物半導體元件，其特徴為使用如申請專利範圍第12至14項中任何1項所述之氮化物半導體元件用基板來製作。
  16. 一種紅色發光半導體元件的製造方法，其係使用GaN、InN、AlN或此等任何2個以上的混晶之紅色發光半導體元件的製造方法，其特徵係具有下述之步驟：遮罩形成步驟，其係以GaN、InN、AlN或此等任何2個以上的混晶作為母材，在前述母材上形成特定形狀的遮罩；立體構造成長步驟，其係在形成有前述遮罩之前述母材上，使用選擇成長法，以在側面形成比前述母材更高指數面的層方式，使與前述母材相同材質的立體構造成長；與活性層成長步驟，其係在前述立體構造的側面上，使用有機金屬氣相磊晶法，添加Eu或Pr以取代Ga、In或Al而使活 性層成長。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之紅色發光半導體元件的製造方法，其中，前述遮罩為SiO2製的遮罩，以完全覆蓋前述遮罩試方式使前述立體構造成長。
  18. 如申請專利範圍第16或17項所述之紅色發光半導體元件的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中，藉由控制成長溫度，使具有所希望之指數面之前述活性層成長。
  19. 如申請專利範圍第16或17項所述之紅色發光半導體元件的製造方法，其中，在前述活性層成長步驟中所添加之元素為Eu。
  20. 一種紅色發光半導體元件，其特徴為使用如申請專利範圍第16至19項中任一項所述之紅色發光半導體元件的製造方法來製作。
TW102127930A 2012-08-23 2013-08-05 氮化物半導體元件用基板及其製造方法，以及紅色發光半導體元件及其製造方法 TWI597861B (zh)

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