JPH11112030A - ３−５族化合物半導体の製造方法 - Google Patents
３−５族化合物半導体の製造方法Info
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- JPH11112030A JPH11112030A JP15441198A JP15441198A JPH11112030A JP H11112030 A JPH11112030 A JP H11112030A JP 15441198 A JP15441198 A JP 15441198A JP 15441198 A JP15441198 A JP 15441198A JP H11112030 A JPH11112030 A JP H11112030A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】高品質の３−５族化合物半導体を、ドーパント
のメモリ効果を低減して繰り返し製造する方法を提供す
る。 【解決手段】〔１〕一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮで表され
る、有機金属気相成長法による３−５族化合物半導体の
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層を成長させる反応炉と、ｐ型ドーパント
をドープする反応炉とを互いに異なるものとする３−５
族化合物半導体の製造方法。 〔２〕一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮで表される、有機金属
気相成長法による３−５族化合物半導体の製造方法にお
いて、例えばｐ型ドーパントをドープしない層からなる
１層または２層以上を含む半導体を、一つの反応炉で成
長させ、これを反応炉の外に取り出す工程を複数回繰り
返す３−５族化合物半導体の製造方法。
のメモリ効果を低減して繰り返し製造する方法を提供す
る。 【解決手段】〔１〕一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮで表され
る、有機金属気相成長法による３−５族化合物半導体の
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層を成長させる反応炉と、ｐ型ドーパント
をドープする反応炉とを互いに異なるものとする３−５
族化合物半導体の製造方法。 〔２〕一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮで表される、有機金属
気相成長法による３−５族化合物半導体の製造方法にお
いて、例えばｐ型ドーパントをドープしない層からなる
１層または２層以上を含む半導体を、一つの反応炉で成
長させ、これを反応炉の外に取り出す工程を複数回繰り
返す３−５族化合物半導体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般式ＩｎxＧａy
ＡｌzＮ（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦
ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される、発光素子などに有用
な３−５族化合物半導体の製造方法に関する。
ＡｌzＮ（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦
ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される、発光素子などに有用
な３−５族化合物半導体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】紫外、青色もしくは緑色の発光ダイオー
ドまたは紫外、青色もしくは緑色のレーザダイオード等
の発光素子の材料として、一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ
（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、
０≦ｚ≦１）で表される３−５族化合物半導体が知られ
ている。以下、この一般式中のｘ、ｙおよびｚをそれぞ
れＩｎＮ混晶比、ＧａＮ混晶比およびＡｌＮ混晶比と記
すことがある。該３−５族化合物半導体において、特に
ＩｎＮを混晶比で１０％以上含むものは、ＩｎＮ混晶比
に応じて可視領域での発光波長を調整できるため、表示
用途に特に重要である。
ドまたは紫外、青色もしくは緑色のレーザダイオード等
の発光素子の材料として、一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ
（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、
０≦ｚ≦１）で表される３−５族化合物半導体が知られ
ている。以下、この一般式中のｘ、ｙおよびｚをそれぞ
れＩｎＮ混晶比、ＧａＮ混晶比およびＡｌＮ混晶比と記
すことがある。該３−５族化合物半導体において、特に
ＩｎＮを混晶比で１０％以上含むものは、ＩｎＮ混晶比
に応じて可視領域での発光波長を調整できるため、表示
用途に特に重要である。
【０００３】該３−５族化合物半導体の製造方法として
は、分子線エピタキシー（以下、ＭＢＥと記すことがあ
る。）法、有機金属気相成長（以下、ＭＯＶＰＥと記す
ことがある。）法、ハイドライド気相成長（以下、ＨＶ
ＰＥと記すことがある。）法などが挙げられる。これら
の方法のなかでは、ＭＯＶＰＥ法が、大面積にわたり、
均一な結晶成長が可能なため、重要である。
は、分子線エピタキシー（以下、ＭＢＥと記すことがあ
る。）法、有機金属気相成長（以下、ＭＯＶＰＥと記す
ことがある。）法、ハイドライド気相成長（以下、ＨＶ
ＰＥと記すことがある。）法などが挙げられる。これら
の方法のなかでは、ＭＯＶＰＥ法が、大面積にわたり、
均一な結晶成長が可能なため、重要である。
【０００４】ところで、該化合物半導体にｐ型伝導性を
付与するためのアクセプタ型ドーパントとしては、Ｂ
ｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃなどが知られているが、これ
らのうちで、Ｍｇは他のドーパントと比べて高いｐ型伝
導性を実現できるため、現在よく用いられている。以下
の説明は、Ｍｇを例に挙げて行なうが、その他のｐ型ド
ーパントに対しても同様の問題があることはよく知られ
ている。
付与するためのアクセプタ型ドーパントとしては、Ｂ
ｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃなどが知られているが、これ
らのうちで、Ｍｇは他のドーパントと比べて高いｐ型伝
導性を実現できるため、現在よく用いられている。以下
の説明は、Ｍｇを例に挙げて行なうが、その他のｐ型ド
ーパントに対しても同様の問題があることはよく知られ
ている。
【０００５】ＭＯＶＰＥ法に用いられるＭｇソースとし
ては、ビス−シクロペンタジエニルマグネシウム（（Ｃ
5Ｈ5）2Ｍｇ、以下Ｃｐ2Ｍｇと記すことがある。）、ビ
ス−メチルシクロペンタジエニルマグネシウム（（Ｃ5
Ｈ4ＣＨ3）2Ｍｇ、以下ＭＣｐ 2Ｍｇと記すことがあ
る。）、ビス−エチルシクロペンタジエニルマグネシウ
ム（（Ｃ5Ｈ4Ｃ2Ｈ5）2Ｍｇ、以下ＥＣｐ2Ｍｇと記すこ
とがある。）などが知られているが、いずれも、ガス配
管、反応炉などに強く吸着し、ドーパント原料の供給よ
りも遅れて結晶中へのドーパントの取り込みが始まる、
または、ドーパントソースを流した成長の次のラン以降
に、意図しないドーパントの取り込みが徐々に生じるな
どの問題が生じる。これらは、一般的にドーパントのメ
モリー効果と呼ばれている。
ては、ビス−シクロペンタジエニルマグネシウム（（Ｃ
5Ｈ5）2Ｍｇ、以下Ｃｐ2Ｍｇと記すことがある。）、ビ
ス−メチルシクロペンタジエニルマグネシウム（（Ｃ5
Ｈ4ＣＨ3）2Ｍｇ、以下ＭＣｐ 2Ｍｇと記すことがあ
る。）、ビス−エチルシクロペンタジエニルマグネシウ
ム（（Ｃ5Ｈ4Ｃ2Ｈ5）2Ｍｇ、以下ＥＣｐ2Ｍｇと記すこ
とがある。）などが知られているが、いずれも、ガス配
管、反応炉などに強く吸着し、ドーパント原料の供給よ
りも遅れて結晶中へのドーパントの取り込みが始まる、
または、ドーパントソースを流した成長の次のラン以降
に、意図しないドーパントの取り込みが徐々に生じるな
どの問題が生じる。これらは、一般的にドーパントのメ
モリー効果と呼ばれている。
【０００６】特にメモリー効果の大きな問題点は、発光
素子の発光層などに用いられる高純度であることが要求
される層へ、意図しないにもかかわらずドーパントがド
ープされ、目的の品質の層が得られないことがあること
である。また、これらのドーパントソースがガス配管ま
たは反応炉を構成する材料と反応して、その後、該材料
から不純物が徐々に放出され、やはり、目的の高品質の
層を成長できないという問題があった。さらに、これら
の問題は、工業的に重要な大型の装置においては、大量
のドーパントソースを供給しなければならないため、特
に重要な問題となっていた。
素子の発光層などに用いられる高純度であることが要求
される層へ、意図しないにもかかわらずドーパントがド
ープされ、目的の品質の層が得られないことがあること
である。また、これらのドーパントソースがガス配管ま
たは反応炉を構成する材料と反応して、その後、該材料
から不純物が徐々に放出され、やはり、目的の高品質の
層を成長できないという問題があった。さらに、これら
の問題は、工業的に重要な大型の装置においては、大量
のドーパントソースを供給しなければならないため、特
に重要な問題となっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高品
質の３−５族化合物半導体を、ドーパントのメモリー効
果を低減して繰り返し製造する方法を提供することにあ
る。
質の３−５族化合物半導体を、ドーパントのメモリー効
果を低減して繰り返し製造する方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な事情をみて鋭意検討した結果、原理的に、メモリー効
果を有する原料を使用しない成長炉とメモリー効果を有
する原料を使用する成長炉の２つの成長炉を用いて、発
光素子に必要な積層構造を順次成長することにより、１
つの成長炉で一貫して成長する場合よりも、ドーパント
のメモリー効果を低減して繰り返し安定して高品質の窒
化物系３−５族化合物半導体を製造できることを見出し
本発明に至った。
な事情をみて鋭意検討した結果、原理的に、メモリー効
果を有する原料を使用しない成長炉とメモリー効果を有
する原料を使用する成長炉の２つの成長炉を用いて、発
光素子に必要な積層構造を順次成長することにより、１
つの成長炉で一貫して成長する場合よりも、ドーパント
のメモリー効果を低減して繰り返し安定して高品質の窒
化物系３−５族化合物半導体を製造できることを見出し
本発明に至った。
【０００９】すなわち、本発明は、〔１〕ｐ型ドーパン
トをドープしない層からなる半導体層と、ｐ型ドーパン
トをドープする層を含む半導体層とを有する一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ
≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法に
よる３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層を成長させ
る反応炉と、ｐ型ドーパントをドープする反応炉とを互
いに異なるものとする３−５族化合物半導体の製造方法
に係るものである。
トをドープしない層からなる半導体層と、ｐ型ドーパン
トをドープする層を含む半導体層とを有する一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ
≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法に
よる３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層を成長させ
る反応炉と、ｐ型ドーパントをドープする反応炉とを互
いに異なるものとする３−５族化合物半導体の製造方法
に係るものである。
【００１０】また、本発明は、〔２〕ｐ型ドーパントを
ドープしない層からなる半導体層と、ｐ型ドーパントを
ドープする層を含む半導体層とを有する一般式ＩｎxＧ
ａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦
１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法によ
る３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる１層または２層以上
を含む半導体を、一つの反応炉で成長させ、これを該反
応炉の外に取り出す工程と、得られた半導体を、再び
該反応炉に入れて、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層の上に、ｐ型ドーパントをドープする層
を含む半導体層を、該反応炉で成長させる工程とをこの
順で有し、またはのうちの少なくとも１つの工程を
複数回繰り返す３−５族化合物半導体の製造方法に係る
ものである。
ドープしない層からなる半導体層と、ｐ型ドーパントを
ドープする層を含む半導体層とを有する一般式ＩｎxＧ
ａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦
１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法によ
る３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる１層または２層以上
を含む半導体を、一つの反応炉で成長させ、これを該反
応炉の外に取り出す工程と、得られた半導体を、再び
該反応炉に入れて、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層の上に、ｐ型ドーパントをドープする層
を含む半導体層を、該反応炉で成長させる工程とをこの
順で有し、またはのうちの少なくとも１つの工程を
複数回繰り返す３−５族化合物半導体の製造方法に係る
ものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、本発明を詳細に説明する。
本発明における３−５族化合物半導体とは、一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦
１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される３−５族化合
物半導体である。
本発明における３−５族化合物半導体とは、一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦
１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される３−５族化合
物半導体である。
【００１２】本発明の３−５族化合物半導体の製造方法
に用いられるＭＯＶＰＥ法による結晶成長装置として
は、公知の構造のものを用いることができる。具体的に
は、基板の上部から原料ガスを吹き付けるもの、基板の
側方から原料を吹き付けるものなどを挙げることができ
る。これらは、基板をおおよそ上向きに配置したもので
あるが、逆に基板を下向きに配置したものも用いること
ができる。この場合、原料を基板の下部から供給するも
の、または基板の側方から吹き付けるものが挙げられ
る。これらの反応炉で、基板の角度は、正確に水平を向
いている必要はなく、ほとんど垂直、または完全に垂直
な場合も含まれる。典型的な例を図１、図２に示す。ま
た、これらの基板とガス供給の配置を応用した、複数枚
の基板を同時に処理できる成長装置についても同様であ
る。
に用いられるＭＯＶＰＥ法による結晶成長装置として
は、公知の構造のものを用いることができる。具体的に
は、基板の上部から原料ガスを吹き付けるもの、基板の
側方から原料を吹き付けるものなどを挙げることができ
る。これらは、基板をおおよそ上向きに配置したもので
あるが、逆に基板を下向きに配置したものも用いること
ができる。この場合、原料を基板の下部から供給するも
の、または基板の側方から吹き付けるものが挙げられ
る。これらの反応炉で、基板の角度は、正確に水平を向
いている必要はなく、ほとんど垂直、または完全に垂直
な場合も含まれる。典型的な例を図１、図２に示す。ま
た、これらの基板とガス供給の配置を応用した、複数枚
の基板を同時に処理できる成長装置についても同様であ
る。
【００１３】本発明の３−５族化合物半導体の製造方法
〔１〕は、ｐ型ドーパントをドープしない層からなる半
導体層（第１の部分）と、ｐ型ドーパントをドープする
層を含む半導体層（第２の部分）とを有する一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ
≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法に
よる３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層を成長させ
る反応炉と、ｐ型ドーパントをドープする反応炉とを互
いに独立の異なるものとすることを特徴とする。
〔１〕は、ｐ型ドーパントをドープしない層からなる半
導体層（第１の部分）と、ｐ型ドーパントをドープする
層を含む半導体層（第２の部分）とを有する一般式Ｉｎ
xＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ
≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成長法に
よる３−５族化合物半導体の製造方法において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層を成長させ
る反応炉と、ｐ型ドーパントをドープする反応炉とを互
いに独立の異なるものとすることを特徴とする。
【００１４】すなわち、第１の部分を成長させてから、
続けて同じ反応炉で第２の部分を成長させることを繰り
返すと、ドーパントのメモリー効果により、２回目以降
の第１の層の成長のときに、前記のような問題が起こる
のを防ぐために、本発明においては、ｐ型ドーパントを
ドープするための反応炉と、ｐ型ドーパントをドープし
ない層からなる半導体層を成長させるための反応炉とを
互いに異なったものとすることが特徴である。これによ
り、第１の部分を成長させた化合物半導体を複数個まと
めて製造しておき、次に別の反応炉で第２の部分を成長
させることができる。したがって、第１の部分につい
て、１回目にｐ型ドーパントをドープした後の２回目以
降の成長におけるドーパントのメモリー効果を除くこと
ができる。
続けて同じ反応炉で第２の部分を成長させることを繰り
返すと、ドーパントのメモリー効果により、２回目以降
の第１の層の成長のときに、前記のような問題が起こる
のを防ぐために、本発明においては、ｐ型ドーパントを
ドープするための反応炉と、ｐ型ドーパントをドープし
ない層からなる半導体層を成長させるための反応炉とを
互いに異なったものとすることが特徴である。これによ
り、第１の部分を成長させた化合物半導体を複数個まと
めて製造しておき、次に別の反応炉で第２の部分を成長
させることができる。したがって、第１の部分につい
て、１回目にｐ型ドーパントをドープした後の２回目以
降の成長におけるドーパントのメモリー効果を除くこと
ができる。
【００１５】この方法において、成長炉間の基板の移動
において、一度、１つの成長装置から空気中に取り出し
た後、別の成長炉にセットしなおしてもよい。この場
合、取り出した基板を検査して、あらかじめ、一定の特
性を満たさないものについては次の成長を行なわず、最
終的に不良品の発生を抑えることができる。
において、一度、１つの成長装置から空気中に取り出し
た後、別の成長炉にセットしなおしてもよい。この場
合、取り出した基板を検査して、あらかじめ、一定の特
性を満たさないものについては次の成長を行なわず、最
終的に不良品の発生を抑えることができる。
【００１６】また、基板を１つの成長装置から取り出し
た後、さらに基板を水、有機溶剤等を用いて洗浄した
り、または表面の酸化物層を取り除くようなエッチング
処理を行なってもよい。具体的なエッチング用処理材と
しては、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、アンモニア水等のアルカリ
水溶液、またはアルカリ水溶液と過酸化水素水の混合
液、またはフッ酸、塩酸、硝酸等の酸もしくはその混合
液などが挙げられる。
た後、さらに基板を水、有機溶剤等を用いて洗浄した
り、または表面の酸化物層を取り除くようなエッチング
処理を行なってもよい。具体的なエッチング用処理材と
しては、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、アンモニア水等のアルカリ
水溶液、またはアルカリ水溶液と過酸化水素水の混合
液、またはフッ酸、塩酸、硝酸等の酸もしくはその混合
液などが挙げられる。
【００１７】また、基板を空気中に取り出さず、窒素、
アルゴン等の不活性な雰囲気下、水素雰囲気下または真
空中で、基板を第１の成長炉から取り出し、別の成長炉
にセットすることもできる。さらに、基板を載置するサ
セプタと呼ばれる治具ごと成長炉間を移動させてもよ
い。
アルゴン等の不活性な雰囲気下、水素雰囲気下または真
空中で、基板を第１の成長炉から取り出し、別の成長炉
にセットすることもできる。さらに、基板を載置するサ
セプタと呼ばれる治具ごと成長炉間を移動させてもよ
い。
【００１８】また、本発明の３−５族化合物半導体の製
造方法〔２〕は、ｐ型ドーパントをドープしない層から
なる半導体層（第１の部分）と、ｐ型ドーパントをドー
プする層を含む半導体層（第２の部分）とを有する一般
式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、
０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成
長法による３−５族化合物半導体の製造方法において、
ｐ型ドーパントをドープしない層からなる１層または
２層以上を含む半導体を、一つの反応炉で成長させ、こ
れを該反応炉の外に取り出す工程と、得られた半導体
を、再び該反応炉に入れて、ｐ型ドーパントをドープし
ない層からなる半導体層の上に、ｐ型ドーパントをドー
プする層を含む半導体層を、該反応炉で成長させる工程
とをこの順で有し、またはのうちの少なくとも１つ
の工程を複数回繰り返すことを特徴とする。これによ
り、１つの成長炉で第１の部分のみを成長させた半導体
基板の製造だけを順に繰り返した後、同じ成長炉でこれ
らの半導体基板に第２の部分の成長を順に繰り返すこと
ができるので、第１の部分にはドーパントのメモリー効
果が生じることがない。なお、の工程において、ｐ型
ドーパントをドープしない層からなる１層または２層以
上を含む半導体を１個または複数個成長させることがで
き、またの工程において、これらを順にまたはまとめ
て反応炉に入れ第２の部分を成長させることができる。
造方法〔２〕は、ｐ型ドーパントをドープしない層から
なる半導体層（第１の部分）と、ｐ型ドーパントをドー
プする層を含む半導体層（第２の部分）とを有する一般
式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、
０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表される、有機金属気相成
長法による３−５族化合物半導体の製造方法において、
ｐ型ドーパントをドープしない層からなる１層または
２層以上を含む半導体を、一つの反応炉で成長させ、こ
れを該反応炉の外に取り出す工程と、得られた半導体
を、再び該反応炉に入れて、ｐ型ドーパントをドープし
ない層からなる半導体層の上に、ｐ型ドーパントをドー
プする層を含む半導体層を、該反応炉で成長させる工程
とをこの順で有し、またはのうちの少なくとも１つ
の工程を複数回繰り返すことを特徴とする。これによ
り、１つの成長炉で第１の部分のみを成長させた半導体
基板の製造だけを順に繰り返した後、同じ成長炉でこれ
らの半導体基板に第２の部分の成長を順に繰り返すこと
ができるので、第１の部分にはドーパントのメモリー効
果が生じることがない。なお、の工程において、ｐ型
ドーパントをドープしない層からなる１層または２層以
上を含む半導体を１個または複数個成長させることがで
き、またの工程において、これらを順にまたはまとめ
て反応炉に入れ第２の部分を成長させることができる。
【００１９】ここで、一連の第２の部分の成長を終了
し、再び第１の部分の成長を行なう場合には、反応炉内
のクリーニングを行ない、ｐ型ドーパント原料の影響が
出ないようにすることが好ましい。すなわち、前記の本
発明の製造方法において、の工程の次に、該反応炉
内をクリーニングする工程を有し、該〜の工程を繰
り返すことが好ましい。
し、再び第１の部分の成長を行なう場合には、反応炉内
のクリーニングを行ない、ｐ型ドーパント原料の影響が
出ないようにすることが好ましい。すなわち、前記の本
発明の製造方法において、の工程の次に、該反応炉
内をクリーニングする工程を有し、該〜の工程を繰
り返すことが好ましい。
【００２０】〔１〕、〔２〕のいずれの場合にも、一旦
空気中に基板を取り出す場合には、酸化や、その他のド
ーパントの汚染を避けることが難しい。また、反応炉間
を空気中に取り出さずに基板を移動させる場合でも、ド
ーパントによる表面の汚染が発生することがある。した
がって、第２の部分を成長した場合に、最終的な素子特
性の低下を招くことがある。このような場合、基板を反
応炉にセットした後、高温で保持する工程を設けること
で、最終的な素子特性を向上させることができる。この
場合、半導体の熱劣化を抑えるためにアンモニアを雰囲
気中に含むことが好ましい。
空気中に基板を取り出す場合には、酸化や、その他のド
ーパントの汚染を避けることが難しい。また、反応炉間
を空気中に取り出さずに基板を移動させる場合でも、ド
ーパントによる表面の汚染が発生することがある。した
がって、第２の部分を成長した場合に、最終的な素子特
性の低下を招くことがある。このような場合、基板を反
応炉にセットした後、高温で保持する工程を設けること
で、最終的な素子特性を向上させることができる。この
場合、半導体の熱劣化を抑えるためにアンモニアを雰囲
気中に含むことが好ましい。
【００２１】具体的な保持温度としては、好ましくは５
００℃以上１３００℃以下が挙げられ、さらに好ましく
は６００℃以上１２００℃以下、特に好ましくは６５０
℃以上１１５０℃以下である。保持温度が５００℃未満
である場合、本工程の効果が認められない。また、保持
温度が１３００℃を超える場合、第１の部分が熱劣化
し、表面荒れ等を起こす場合があるので、好ましくな
い。
００℃以上１３００℃以下が挙げられ、さらに好ましく
は６００℃以上１２００℃以下、特に好ましくは６５０
℃以上１１５０℃以下である。保持温度が５００℃未満
である場合、本工程の効果が認められない。また、保持
温度が１３００℃を超える場合、第１の部分が熱劣化
し、表面荒れ等を起こす場合があるので、好ましくな
い。
【００２２】該保持工程で有効な保持時間については、
保持する温度に応じて、適宜選択できる。一般に、保持
温度が高い場合には、保持時間が短くてもよい。該保持
工程の温度が低くなるにつれて、好ましい保持時間は、
長くなる傾向がある。具体例としては、１１００℃で保
持した場合、保持時間は３０秒以上１０分以下が好まし
く、９００℃で保持した場合には、１分以上３０分以下
が好ましい。しかし、あまり長い時間の保持では、かえ
って該化合物半導体の劣化を招くため好ましくない。
保持する温度に応じて、適宜選択できる。一般に、保持
温度が高い場合には、保持時間が短くてもよい。該保持
工程の温度が低くなるにつれて、好ましい保持時間は、
長くなる傾向がある。具体例としては、１１００℃で保
持した場合、保持時間は３０秒以上１０分以下が好まし
く、９００℃で保持した場合には、１分以上３０分以下
が好ましい。しかし、あまり長い時間の保持では、かえ
って該化合物半導体の劣化を招くため好ましくない。
【００２３】さらに、本発明の３−５族化合物半導体の
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層の少なくとも１つの層が、この層よりも
バンドギャップの大きな２つの層により接して挟まれて
なることが好ましい。すなわち、本発明により高い結晶
性の３−５族化合物半導体が得られるため、これを３−
５族化合物半導体を発光素子用として好適に用いること
ができる。具体的には、発光素子の層構造として、発光
層が発光層よりもバンドギャップの大きな２つの層に挟
まれて配置される、いわゆるダブルへテロ構造を用いる
ことにより、効率よく電荷を発光層に閉じ込めることが
できるので、高い発光効率が得られる。効率よく発光層
に電荷を閉じ込めるためには、発光層に接する２つの層
のバンドギャップは、発光層より０．１ｅＶ以上大きい
ことが好ましく、さらに好ましくは０．３ｅＶ以上であ
る。さらに、バンドギャップの大きな層（以下、バリア
層と記すことがある。）とバンドギャップの小さな層
（以下、井戸層と記すことがある。）を繰り返し積層し
た、いわゆる多重量子井戸を発光層とすることもでき
る。発光層を多重量子井戸とすることで発光効率の向
上、あるいはレーザダイオードの発振しきい値の低減な
どができる場合があり、このような場合には多重量子井
戸を好適に用いることができる。井戸層に効率よく電荷
を閉じ込めるためには、井戸層に接するバリア層のバン
ドギャップは、井戸層より０．１ｅＶ以上大きいことが
好ましく、さらに好ましくは０．３ｅＶ以上である。
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層の少なくとも１つの層が、この層よりも
バンドギャップの大きな２つの層により接して挟まれて
なることが好ましい。すなわち、本発明により高い結晶
性の３−５族化合物半導体が得られるため、これを３−
５族化合物半導体を発光素子用として好適に用いること
ができる。具体的には、発光素子の層構造として、発光
層が発光層よりもバンドギャップの大きな２つの層に挟
まれて配置される、いわゆるダブルへテロ構造を用いる
ことにより、効率よく電荷を発光層に閉じ込めることが
できるので、高い発光効率が得られる。効率よく発光層
に電荷を閉じ込めるためには、発光層に接する２つの層
のバンドギャップは、発光層より０．１ｅＶ以上大きい
ことが好ましく、さらに好ましくは０．３ｅＶ以上であ
る。さらに、バンドギャップの大きな層（以下、バリア
層と記すことがある。）とバンドギャップの小さな層
（以下、井戸層と記すことがある。）を繰り返し積層し
た、いわゆる多重量子井戸を発光層とすることもでき
る。発光層を多重量子井戸とすることで発光効率の向
上、あるいはレーザダイオードの発振しきい値の低減な
どができる場合があり、このような場合には多重量子井
戸を好適に用いることができる。井戸層に効率よく電荷
を閉じ込めるためには、井戸層に接するバリア層のバン
ドギャップは、井戸層より０．１ｅＶ以上大きいことが
好ましく、さらに好ましくは０．３ｅＶ以上である。
【００２４】高い発光効率を得るためには、井戸層に注
入された電荷を効率よく井戸層内に閉じ込めることが必
要であるが、このためには井戸層の厚さは、５Å以上５
００Å以下であることが好ましく、さらに好ましい井戸
層の厚さの範囲は、５Å以上３００Å以下である。
入された電荷を効率よく井戸層内に閉じ込めることが必
要であるが、このためには井戸層の厚さは、５Å以上５
００Å以下であることが好ましく、さらに好ましい井戸
層の厚さの範囲は、５Å以上３００Å以下である。
【００２５】井戸層がＡｌを含む場合、酸素等のドーパ
ントを取り込みやすいので、発光層として用いると、発
光効率が下がることがある。このような場合には、井戸
層としてＡｌを含まない一般式ＩｎxＧａyＮ（ただし、
ｚ＋ｙ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表されるもの
を用いることができる。
ントを取り込みやすいので、発光層として用いると、発
光効率が下がることがある。このような場合には、井戸
層としてＡｌを含まない一般式ＩｎxＧａyＮ（ただし、
ｚ＋ｙ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）で表されるもの
を用いることができる。
【００２６】該３−５族化合物半導体においては、発光
層のＩｎＮの混晶比が高い場合、熱的な安定性が充分で
なく、結晶成長中、または半導体プロセスで劣化を起こ
す場合がある。このような劣化を防止する目的のため、
発光層のＩｎＮ混晶比の高い層の上に、ＩｎＮ混晶比の
低い電荷注入層を積層し、この層に保護層としての機能
を持たせることができる。該保護層に充分な保護機能を
もたせるためには、該保護層のＩｎＮ混晶比は１０％以
下、ＡｌＮ混晶比は５％以上が好ましく、さらに好まし
くはＩｎＮ混晶比が５％以下、ＡｌＮ混晶比が１０％以
上である。
層のＩｎＮの混晶比が高い場合、熱的な安定性が充分で
なく、結晶成長中、または半導体プロセスで劣化を起こ
す場合がある。このような劣化を防止する目的のため、
発光層のＩｎＮ混晶比の高い層の上に、ＩｎＮ混晶比の
低い電荷注入層を積層し、この層に保護層としての機能
を持たせることができる。該保護層に充分な保護機能を
もたせるためには、該保護層のＩｎＮ混晶比は１０％以
下、ＡｌＮ混晶比は５％以上が好ましく、さらに好まし
くはＩｎＮ混晶比が５％以下、ＡｌＮ混晶比が１０％以
上である。
【００２７】また、該保護層に充分な保護機能を持たせ
るためには、該保護層の厚さは、１０Å以上１μｍ以下
が好ましく、さらに好ましくは５０Å以上５０００Å以
下である。保護層の厚さが１０Åより小さいと充分な効
果が得られない。また、１μｍより大きい場合には発光
効率が減少するので好ましくない。なお、前述のよう
に、第２の部分を成長する前に、アンモニアを含む雰囲
気において、５００℃以上１３００℃以下の温度に保持
する場合には、該工程に供する半導体において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層の表面の層
が、一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０＜
ｘ≦１、０≦ｙ＜１、０≦ｚ＜１）で表される半導体と
してもよい。具体的には、この場合には、該保護層の上
にさらに一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、
０＜ｘ≦１、０≦ｙ＜１、０≦ｚ＜１）で表される半導
体、好ましくはＩｎＮ混晶比の高い層をあらかじめ積層
しておき、該高温の処理により該ＩｎＮ混晶比の高い層
を熱分解させたのち、さらに第２の部分を成長してもよ
い。
るためには、該保護層の厚さは、１０Å以上１μｍ以下
が好ましく、さらに好ましくは５０Å以上５０００Å以
下である。保護層の厚さが１０Åより小さいと充分な効
果が得られない。また、１μｍより大きい場合には発光
効率が減少するので好ましくない。なお、前述のよう
に、第２の部分を成長する前に、アンモニアを含む雰囲
気において、５００℃以上１３００℃以下の温度に保持
する場合には、該工程に供する半導体において、ｐ型ド
ーパントをドープしない層からなる半導体層の表面の層
が、一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０＜
ｘ≦１、０≦ｙ＜１、０≦ｚ＜１）で表される半導体と
してもよい。具体的には、この場合には、該保護層の上
にさらに一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、
０＜ｘ≦１、０≦ｙ＜１、０≦ｚ＜１）で表される半導
体、好ましくはＩｎＮ混晶比の高い層をあらかじめ積層
しておき、該高温の処理により該ＩｎＮ混晶比の高い層
を熱分解させたのち、さらに第２の部分を成長してもよ
い。
【００２８】ところで、該化合物半導体の第１の部分を
成長した後、第２の部分の成長の最初においてｐ型ドー
パントをドープした層を成長した場合、最終的に素子の
特性の低下が生じることがある。この場合、まずｐ型ド
ーパントをドープしない層を成長した後、ｐ型ドーパン
トをドープした層を成長することで、素子特性の低下を
抑制することができる。具体的には、上記保護層を成長
した後、一旦基板を反応炉から取り出した後、第２の部
分の成長のために反応炉にセットし、まず保護層を成長
し、さらにｐ型ドーパントをドープした層を成長するこ
とができる。また、保護層を成長する前に、一旦アンモ
ニアを含む雰囲気で保持した後、保護層、さらにｐ型ド
ーパントをドープした層を成長することができる。
成長した後、第２の部分の成長の最初においてｐ型ドー
パントをドープした層を成長した場合、最終的に素子の
特性の低下が生じることがある。この場合、まずｐ型ド
ーパントをドープしない層を成長した後、ｐ型ドーパン
トをドープした層を成長することで、素子特性の低下を
抑制することができる。具体的には、上記保護層を成長
した後、一旦基板を反応炉から取り出した後、第２の部
分の成長のために反応炉にセットし、まず保護層を成長
し、さらにｐ型ドーパントをドープした層を成長するこ
とができる。また、保護層を成長する前に、一旦アンモ
ニアを含む雰囲気で保持した後、保護層、さらにｐ型ド
ーパントをドープした層を成長することができる。
【００２９】該３−５族化合物半導体を成長させる基板
としては、サファイア、ＳｉＣ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、Ｚｎ
Ｏ、ＮＧＯ（ＮｄＧａＯ3）、スピネル（ＭｇＡｌ
2Ｏ4）、ＧａＮ等を用いることができる。このなかで
も、サファイア、スピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、ＳｉＣ、
ＧａＮ、Ｓｉが高品質の３−５族化合物半導体結晶を成
長できるので好ましい。また、ＳｉＣ、ＧａＮ、Ｓｉ
は、導電性の基板の作製が可能である点で好ましい。
としては、サファイア、ＳｉＣ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、Ｚｎ
Ｏ、ＮＧＯ（ＮｄＧａＯ3）、スピネル（ＭｇＡｌ
2Ｏ4）、ＧａＮ等を用いることができる。このなかで
も、サファイア、スピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）、ＳｉＣ、
ＧａＮ、Ｓｉが高品質の３−５族化合物半導体結晶を成
長できるので好ましい。また、ＳｉＣ、ＧａＮ、Ｓｉ
は、導電性の基板の作製が可能である点で好ましい。
【００３０】ＭＯＶＰＥ法による３−５族化合物半導体
の製造には、以下のような原料を用いることができる。
３族原料としては、トリメチルガリウム［（ＣＨ3）3Ｇ
ａ、以下ＴＭＧと記すことがある。］、トリエチルガリ
ウム［（Ｃ2Ｈ5）3Ｇａ、以下ＴＥＧと記すことがあ
る。］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｇａ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、
Ｒ3は、低級アルキル基を示す。）で表されるトリアル
キルガリウム；トリメチルアルミニウム［（ＣＨ3）3Ａ
ｌ］、トリエチルアルミニウム［（Ｃ2Ｈ5）3Ａｌ、以
下ＴＥＡと記すことがある。］、トリイソブチルアルミ
ニウム［（ｉ−Ｃ4Ｈ9）3Ａｌ］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ａ
ｌ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、低級アルキル基を示
す。）で表されるトリアルキルアルミニウム；トリメチ
ルアミンアラン［（ＣＨ3）3Ｎ：ＡｌＨ3］；トリメチ
ルインジウム［（ＣＨ3）3Ｉｎ、以下「ＴＭＩ」と記す
ことがある。］、トリエチルインジウム［（Ｃ2Ｈ5）3
Ｉｎ］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｉｎ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、
Ｒ3は、低級アルキル基を示す。）で表されるトリアル
キルインジウム等が挙げられる。これらは、単独でまた
は混合して用いられる。
の製造には、以下のような原料を用いることができる。
３族原料としては、トリメチルガリウム［（ＣＨ3）3Ｇ
ａ、以下ＴＭＧと記すことがある。］、トリエチルガリ
ウム［（Ｃ2Ｈ5）3Ｇａ、以下ＴＥＧと記すことがあ
る。］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｇａ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、
Ｒ3は、低級アルキル基を示す。）で表されるトリアル
キルガリウム；トリメチルアルミニウム［（ＣＨ3）3Ａ
ｌ］、トリエチルアルミニウム［（Ｃ2Ｈ5）3Ａｌ、以
下ＴＥＡと記すことがある。］、トリイソブチルアルミ
ニウム［（ｉ−Ｃ4Ｈ9）3Ａｌ］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ａ
ｌ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は、低級アルキル基を示
す。）で表されるトリアルキルアルミニウム；トリメチ
ルアミンアラン［（ＣＨ3）3Ｎ：ＡｌＨ3］；トリメチ
ルインジウム［（ＣＨ3）3Ｉｎ、以下「ＴＭＩ」と記す
ことがある。］、トリエチルインジウム［（Ｃ2Ｈ5）3
Ｉｎ］等の一般式Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｉｎ（ここで、Ｒ1、Ｒ2、
Ｒ3は、低級アルキル基を示す。）で表されるトリアル
キルインジウム等が挙げられる。これらは、単独でまた
は混合して用いられる。
【００３１】次に、５族原料としては、アンモニア、ヒ
ドラジン、メチルヒドラジン、１，１−ジメチルヒドラ
ジン、１，２−ジメチルヒドラジン、ｔ−ブチルアミ
ン、エチレンジアミンなどが挙げられる。これらは単独
でまたは混合して用いられる。これらの原料のうち、ア
ンモニアとヒドラジンは、分子中に炭素原子を含まない
ため、半導体中への炭素の汚染が少なく好適である。
ドラジン、メチルヒドラジン、１，１−ジメチルヒドラ
ジン、１，２−ジメチルヒドラジン、ｔ−ブチルアミ
ン、エチレンジアミンなどが挙げられる。これらは単独
でまたは混合して用いられる。これらの原料のうち、ア
ンモニアとヒドラジンは、分子中に炭素原子を含まない
ため、半導体中への炭素の汚染が少なく好適である。
【００３２】３−５族化合物半導体のｎ型ドーパントと
して、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｏが用いられる。この中で、低抵抗
のｎ型をつくりやすく、原料純度の高いものが得られる
Ｓｉが好ましい。Ｓｉのドーピング用の原料としては、
シラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）などが用い
られる。
して、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｏが用いられる。この中で、低抵抗
のｎ型をつくりやすく、原料純度の高いものが得られる
Ｓｉが好ましい。Ｓｉのドーピング用の原料としては、
シラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）などが用い
られる。
【００３３】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明を詳
しく説明するが、本発明は、これら実施例に限定される
ものではない。 実施例１〜５ 第１の成長炉を用いて、図１に示すＬＥＤ下部構造（第
１の部分１０）のみの試料を繰り返し５回成長した。基
板３として、サファイア（０００１）面を鏡面研磨した
ものを有機洗浄して用いた。成長は低温成長バッファ層
を用いる２段階成長法によった。まずＴＭＧとアンモニ
アを原料とし、キャリアガスとして水素を用いて、５５
０℃でＧａＮバッファ層４を５００Å成長した。次に１
１００℃に昇温した後、ＴＭＧ、アンモニアおよびドー
パントとしてシラン（ＳｉＨ4）を用いてｎ型ＧａＮ層
５を３μｍ成長した。引き続いてシランの供給を止め、
ノンドープＧａＮ層６を１５００Å成長した。
しく説明するが、本発明は、これら実施例に限定される
ものではない。 実施例１〜５ 第１の成長炉を用いて、図１に示すＬＥＤ下部構造（第
１の部分１０）のみの試料を繰り返し５回成長した。基
板３として、サファイア（０００１）面を鏡面研磨した
ものを有機洗浄して用いた。成長は低温成長バッファ層
を用いる２段階成長法によった。まずＴＭＧとアンモニ
アを原料とし、キャリアガスとして水素を用いて、５５
０℃でＧａＮバッファ層４を５００Å成長した。次に１
１００℃に昇温した後、ＴＭＧ、アンモニアおよびドー
パントとしてシラン（ＳｉＨ4）を用いてｎ型ＧａＮ層
５を３μｍ成長した。引き続いてシランの供給を止め、
ノンドープＧａＮ層６を１５００Å成長した。
【００３４】次に７６０℃に降温し、キャリアガスを窒
素として、ＴＥＧ、アンモニアを用いてノンドープＧａ
Ｎ層７を３００Å成長した後、ＴＥＧ、ＴＭＩ、アンモ
ニアを用いて量子井戸発光層である厚さ５０ÅのＩｎ
0.3Ｇａ0.7Ｎ層（ＩｎＧａＮ層８）を成長した。引き続
いてＴＥＧ、ＴＥＡ、アンモニアを用いてＡｌ0.2Ｇａ0
.8Ｎ層（ＡｌＧａＮ層９）を１５０Å成長した。
素として、ＴＥＧ、アンモニアを用いてノンドープＧａ
Ｎ層７を３００Å成長した後、ＴＥＧ、ＴＭＩ、アンモ
ニアを用いて量子井戸発光層である厚さ５０ÅのＩｎ
0.3Ｇａ0.7Ｎ層（ＩｎＧａＮ層８）を成長した。引き続
いてＴＥＧ、ＴＥＡ、アンモニアを用いてＡｌ0.2Ｇａ0
.8Ｎ層（ＡｌＧａＮ層９）を１５０Å成長した。
【００３５】室温に冷却の後、第１の成長炉から試料を
取り出し、ＨｅＣｄレーザーを照射して室温フォトルミ
ネッセンス（以下、ＰＬと略記する場合がある）を測定
し光学特性を評価したところ、どの試料も青緑色の明瞭
な蛍光を示した。次に、ＰＬ測定を終えた試料を、アセ
トン、フッ酸、ＮａＯＨ／Ｈ2Ｏ2水溶液を用いてこの順
に表面洗浄を行った。
取り出し、ＨｅＣｄレーザーを照射して室温フォトルミ
ネッセンス（以下、ＰＬと略記する場合がある）を測定
し光学特性を評価したところ、どの試料も青緑色の明瞭
な蛍光を示した。次に、ＰＬ測定を終えた試料を、アセ
トン、フッ酸、ＮａＯＨ／Ｈ2Ｏ2水溶液を用いてこの順
に表面洗浄を行った。
【００３６】次に、第２の成長炉に試料を入れ、ＬＥＤ
の残りの構造（第２の部分１３）を成長した。まず、ア
ンモニアと窒素との混合ガス流中で、９００℃または１
１００℃で１、３または５分間、保持した。個々の試料
のアンモニア中高温保持工程の条件を表１に示す。この
後７６０℃でＴＥＧ、ＴＥＡを供給して、ＡｌＧａＮ層
１１を１５０Å成長した後、再び１１００℃に昇温し
て、ＴＭＧ、アンモニア、ｐ型ドーパント原料としてＥ
Ｃｐ2Ｍｇを用いて、ｐ型ＧａＮ層１２を５０００Å成
長した。成長終了後、基板を取り出し、窒素中８００℃
で熱処理を行ない、ｐ型ＧａＮ層１２を低抵抗のｐ型層
とした。
の残りの構造（第２の部分１３）を成長した。まず、ア
ンモニアと窒素との混合ガス流中で、９００℃または１
１００℃で１、３または５分間、保持した。個々の試料
のアンモニア中高温保持工程の条件を表１に示す。この
後７６０℃でＴＥＧ、ＴＥＡを供給して、ＡｌＧａＮ層
１１を１５０Å成長した後、再び１１００℃に昇温し
て、ＴＭＧ、アンモニア、ｐ型ドーパント原料としてＥ
Ｃｐ2Ｍｇを用いて、ｐ型ＧａＮ層１２を５０００Å成
長した。成長終了後、基板を取り出し、窒素中８００℃
で熱処理を行ない、ｐ型ＧａＮ層１２を低抵抗のｐ型層
とした。
【００３７】得られた試料を、以下に記す方法でプロセ
ス加工し、ｐ電極とｎ電極を形成してＬＥＤを作製し
た。まず、フォトリソグラフィ法によりフォトレジスト
パターンを形成し、ｐ電極として用いるＮｉＡｕを真空
蒸着法により１５００Å成膜し、リフトオフ法によりｐ
電極パターンを形成した。次に、フォトリソグラフィ法
によりフォトレジストパターンを形成し、ｎ電極として
用いるＡｌを真空蒸着法により１０００Å成膜し、リフ
トオフ法によりｎ電極パターンを形成した。ｐとｎの電
極が形成されたＬＥＤ試料に２０ｍＡの順方向電流を流
したところ、どの試料も明瞭な青色発光を示し、表１に
示す輝度が得られた。
ス加工し、ｐ電極とｎ電極を形成してＬＥＤを作製し
た。まず、フォトリソグラフィ法によりフォトレジスト
パターンを形成し、ｐ電極として用いるＮｉＡｕを真空
蒸着法により１５００Å成膜し、リフトオフ法によりｐ
電極パターンを形成した。次に、フォトリソグラフィ法
によりフォトレジストパターンを形成し、ｎ電極として
用いるＡｌを真空蒸着法により１０００Å成膜し、リフ
トオフ法によりｎ電極パターンを形成した。ｐとｎの電
極が形成されたＬＥＤ試料に２０ｍＡの順方向電流を流
したところ、どの試料も明瞭な青色発光を示し、表１に
示す輝度が得られた。
【００３８】
【表１】
【００３９】実施例６ 実施例１〜５と同様にして図４に示す構造の試料を成長
した。すなわち、サファイア上にバッファ層４、ｎ型Ｇ
ａＮ層５、ノンドープＧａＮ層６を成長し、さらに７８
５℃にて、ノンドープＧａＮ層７を３００Å、ノンドー
プＩｎＧａＮ層８を３０Å、ＡｌＧａＮ層９を３００Å
成長したのち、さらにノンドープＩｎＧａＮ層１４を３
０Å成長し、降温して成長炉より取り出した。ＩｎＧａ
Ｎ層１４のＩｎＮ混晶比はおおよそ３０％である。この
試料を第２の成長炉で、実施例２と同様にして熱処理を
行い、さらに７８５℃にてＡｌＧａＮ層１１を１５０
Å、１１００℃でｐ型ＧａＮ層１２を５０００Å成長し
た。これを実施例１〜５と同様にしてＬＥＤとし、評価
したところ、青色の発光を示し、輝度は約１．４ｃｄで
あった。
した。すなわち、サファイア上にバッファ層４、ｎ型Ｇ
ａＮ層５、ノンドープＧａＮ層６を成長し、さらに７８
５℃にて、ノンドープＧａＮ層７を３００Å、ノンドー
プＩｎＧａＮ層８を３０Å、ＡｌＧａＮ層９を３００Å
成長したのち、さらにノンドープＩｎＧａＮ層１４を３
０Å成長し、降温して成長炉より取り出した。ＩｎＧａ
Ｎ層１４のＩｎＮ混晶比はおおよそ３０％である。この
試料を第２の成長炉で、実施例２と同様にして熱処理を
行い、さらに７８５℃にてＡｌＧａＮ層１１を１５０
Å、１１００℃でｐ型ＧａＮ層１２を５０００Å成長し
た。これを実施例１〜５と同様にしてＬＥＤとし、評価
したところ、青色の発光を示し、輝度は約１．４ｃｄで
あった。
【００４０】実施例７ アンモニア中高温保持工程を行わなかったことを除いて
は、実施例１〜５と同じ条件でＬＥＤを作製し（すなわ
ち、第１の成長炉で第１の部分１０を成長させ、第２の
成長炉で残りの構造（第２の部分１３）を成長させ）、
評価したところ明瞭な青色の発光を示し、輝度は１５０
ｍｃｄであった。
は、実施例１〜５と同じ条件でＬＥＤを作製し（すなわ
ち、第１の成長炉で第１の部分１０を成長させ、第２の
成長炉で残りの構造（第２の部分１３）を成長させ）、
評価したところ明瞭な青色の発光を示し、輝度は１５０
ｍｃｄであった。
【００４１】比較例１ 実施例１〜７で用いた成長炉よりも大型の成長炉を用い
て、図１の下部構造（第１の部分１０）を有する試料を
１回成長し、その室温ＰＬを測定したところ強い青緑色
の蛍光を示すことを確認した。次に同じ成長炉を用い
て、ｐ型ドーパントソースであるＥＣｐ2Ｍｇを用いる
工程を有する図１の上部構造（第２の部分１３）の成長
を１回行なった。反応炉系内のｐ型ドーパントソースの
残留の影響をチェックするため、同じ炉を用いて図１の
下部構造（第１の部分１０）の試料を繰り返し７回成長
し、得られた試料の室温ＰＬ強度を測定した。表２に示
すように、Ｍｇソースを使用する前の試料に比べて、Ｍ
ｇソースを使用した後の試料は、いずれも室温ＰＬ強度
が非常に弱くなっていて、光学特性が劣化しており、こ
の上に第２の構造を成長してＬＥＤとするには不十分な
品質であった。
て、図１の下部構造（第１の部分１０）を有する試料を
１回成長し、その室温ＰＬを測定したところ強い青緑色
の蛍光を示すことを確認した。次に同じ成長炉を用い
て、ｐ型ドーパントソースであるＥＣｐ2Ｍｇを用いる
工程を有する図１の上部構造（第２の部分１３）の成長
を１回行なった。反応炉系内のｐ型ドーパントソースの
残留の影響をチェックするため、同じ炉を用いて図１の
下部構造（第１の部分１０）の試料を繰り返し７回成長
し、得られた試料の室温ＰＬ強度を測定した。表２に示
すように、Ｍｇソースを使用する前の試料に比べて、Ｍ
ｇソースを使用した後の試料は、いずれも室温ＰＬ強度
が非常に弱くなっていて、光学特性が劣化しており、こ
の上に第２の構造を成長してＬＥＤとするには不十分な
品質であった。
【００４２】
【表２】
【００４３】実施例８ 比較例１で用いた大型の成長炉を分解、洗浄、乾燥し
た。この後、成長炉を組立て、石英部材を水素中、１１
００℃で熱処理を行なった。Ｍｇ原料の影響が出なくな
ったことを確認するため、図１のＬＥＤの下部構造（第
１の部分１０）を成長した後、炉から取り出し、室温Ｐ
Ｌを測定したところ、明瞭な青緑色の蛍光を示した。室
温ＰＬ測定の終わった試料を実施例１〜７で用いた第２
の成長炉にセットし、アンモニア中高温保持工程を行な
わずに、Ｍｇ原料を使用する工程を含む残りの層構造
（第２の部分１３）を成長させた。得られた試料に実施
例１〜７と同じ方法でｐ電極とｎ電極を形成し、２０ｍ
Ａの順方向電流を流したところ、明瞭な青色発光を示し
輝度１１５ｍｃｄを示した。
た。この後、成長炉を組立て、石英部材を水素中、１１
００℃で熱処理を行なった。Ｍｇ原料の影響が出なくな
ったことを確認するため、図１のＬＥＤの下部構造（第
１の部分１０）を成長した後、炉から取り出し、室温Ｐ
Ｌを測定したところ、明瞭な青緑色の蛍光を示した。室
温ＰＬ測定の終わった試料を実施例１〜７で用いた第２
の成長炉にセットし、アンモニア中高温保持工程を行な
わずに、Ｍｇ原料を使用する工程を含む残りの層構造
（第２の部分１３）を成長させた。得られた試料に実施
例１〜７と同じ方法でｐ電極とｎ電極を形成し、２０ｍ
Ａの順方向電流を流したところ、明瞭な青色発光を示し
輝度１１５ｍｃｄを示した。
【００４４】実施例９ 実施例８に用いた装置でバッファ層４を５００Å、ｎ型
ＧａＮ層５を４μｍ、ノンドープＧａＮ層６、７を合計
７０００Å、ＩｎＧａＮ層８を３０Å、ＡｌＧａＮ層９
を３００Å成長したのち降温して成長炉より取り出し
た。これを第２の成長炉にて実施例２と同様にして、熱
処理を行ったのち、ＡｌＧａＮ層１１を１５０Å、ｐ型
ＧａＮ層１２を５０００Å成長した。これを実施例１〜
５と同様にしてＬＥＤとし、評価したところ青色の発光
を示し、輝度は５００ｍｃｄであった。
ＧａＮ層５を４μｍ、ノンドープＧａＮ層６、７を合計
７０００Å、ＩｎＧａＮ層８を３０Å、ＡｌＧａＮ層９
を３００Å成長したのち降温して成長炉より取り出し
た。これを第２の成長炉にて実施例２と同様にして、熱
処理を行ったのち、ＡｌＧａＮ層１１を１５０Å、ｐ型
ＧａＮ層１２を５０００Å成長した。これを実施例１〜
５と同様にしてＬＥＤとし、評価したところ青色の発光
を示し、輝度は５００ｍｃｄであった。
【００４５】実施例１０ 第１の成長炉にて、図５に示す構造の試料を成長した。
すなわち、実施例１〜５と同様にしてバッファ層４を５
００Å、ｎ型ＧａＮ層５を３μｍ、ノンドープＧａＮ層
６を１６００Å成長し、つづいて７８５℃にてノンドー
プＧａＮ層７を２５０Å成長したのち、３０Åのノンド
ープＩｎＧａＮ層井戸層１５と１５０Åのノンドープの
ＧａＮ層バリア層１６を交互にそれぞれ５回および４回
成長し、さらにＡｌＧａＮ層９を３００Å成長したの
ち、降温して成長炉より取り出した。これを第２の成長
炉にて実施例９と同様にして、熱処理、ＡｌＧａＮ層１
１、ｐ型ＧａＮ層１２の成長を行った。これを実施例１
〜５と同様にしてＬＥＤとし、評価したところ青緑色の
発光を示し、輝度は３ｃｄであった。
すなわち、実施例１〜５と同様にしてバッファ層４を５
００Å、ｎ型ＧａＮ層５を３μｍ、ノンドープＧａＮ層
６を１６００Å成長し、つづいて７８５℃にてノンドー
プＧａＮ層７を２５０Å成長したのち、３０Åのノンド
ープＩｎＧａＮ層井戸層１５と１５０Åのノンドープの
ＧａＮ層バリア層１６を交互にそれぞれ５回および４回
成長し、さらにＡｌＧａＮ層９を３００Å成長したの
ち、降温して成長炉より取り出した。これを第２の成長
炉にて実施例９と同様にして、熱処理、ＡｌＧａＮ層１
１、ｐ型ＧａＮ層１２の成長を行った。これを実施例１
〜５と同様にしてＬＥＤとし、評価したところ青緑色の
発光を示し、輝度は３ｃｄであった。
【００４６】
【発明の効果】本発明によれば、第１の成長炉と第２の
成長炉で、発光素子の積層構造の成長を分担することに
より、または一つの成長炉を用いても発光素子の積層構
造の成長を別々に行なうことにより、成長炉内の汚染に
よる影響を抑え、繰り返し再現性を大幅に向上させるこ
とができる。このため高輝度の発光素子用のエピタキシ
ャルウエーハー製造の歩留まりを飛躍的に向上できるの
で、極めて有用であり、工業的価値が大きい。
成長炉で、発光素子の積層構造の成長を分担することに
より、または一つの成長炉を用いても発光素子の積層構
造の成長を別々に行なうことにより、成長炉内の汚染に
よる影響を抑え、繰り返し再現性を大幅に向上させるこ
とができる。このため高輝度の発光素子用のエピタキシ
ャルウエーハー製造の歩留まりを飛躍的に向上できるの
で、極めて有用であり、工業的価値が大きい。
【図１】本発明に用いることができる反応炉の構造の一
例を示す断面図
例を示す断面図
【図２】本発明に用いることができる反応炉の構造の一
例を示す断面図
例を示す断面図
【図３】実施例１〜５で作製した半導体層の構造を示す
断面図
断面図
【図４】実施例６で作製した半導体層の構造を示す断面
図
図
【図５】実施例１０で作製した半導体層の構造を示す断
面図
面図
１．．．サセプタ ２．．．基板 ３．．．サファイア基板 ４．．．バッファ層 ５．．．ｎ型ＧａＮ：Ｓｉ層 ６．．．ノンドープＧａＮ層 ７．．．ノンドープＧａＮ層 ８．．．ＩｎＧａＮ発光層 ９．．．ＡｌＧａＮ層 １０．．．第１の成長炉で成長する積層構造（第１の部
分） １１．．．ＡｌＧａＮ層 １２．．．ｐ型ＧａＮ：Ｍｇ層 １３．．．第２の成長炉で成長する積層構造（第２の部
分） １４．．．ＩｎＧａＮ層 １５．．．ＩｎＧａＮ井戸層 １６．．．ＧａＮバリア層
分） １１．．．ＡｌＧａＮ層 １２．．．ｐ型ＧａＮ：Ｍｇ層 １３．．．第２の成長炉で成長する積層構造（第２の部
分） １４．．．ＩｎＧａＮ層 １５．．．ＩｎＧａＮ井戸層 １６．．．ＧａＮバリア層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 誠也 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内
Claims (7)
- 【請求項１】ｐ型ドーパントをドープしない層からなる
半導体層と、ｐ型ドーパントをドープする層を含む半導
体層とを有する一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表され
る、有機金属気相成長法による３−５族化合物半導体の
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層か
らなる半導体層を成長させる反応炉と、ｐ型ドーパント
をドープする反応炉とを互いに異なるものとすることを
特徴とする３−５族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項２】ｐ型ドーパントをドープしない層からなる
半導体層と、ｐ型ドーパントをドープする層を含む半導
体層とを有する一般式ＩｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）で表され
る、有機金属気相成長法による３−５族化合物半導体の
製造方法において、ｐ型ドーパントをドープしない層
からなる１層または２層以上を含む半導体を、一つの反
応炉で成長させ、これを該反応炉の外に取り出す工程
と、得られた半導体を、再び該反応炉に入れて、ｐ型
ドーパントをドープしない層からなる半導体層の上に、
ｐ型ドーパントをドープする層を含む半導体層を、該反
応炉で成長させる工程とをこの順で有し、またはの
うちの少なくとも１つの工程を複数回繰り返すことを特
徴とする３−５族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項３】請求項２記載の３−５族化合物半導体の製
造方法において、の工程の次に該反応炉内をクリー
ニングする工程を有し、該〜の工程を繰り返すこと
を特徴とする３−５族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項４】ｐ型ドーパントをドープする前に、５００
℃以上１３００℃以下の温度に保持する工程を有するこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の３−５
族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項５】５００℃以上１３００℃以下の温度に保持
する工程に供する半導体において、ｐ型ドーパントをド
ープしない層からなる半導体層の表面の層が、一般式Ｉ
ｎxＧａyＡｌzＮ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０＜ｘ≦１、０≦
ｙ＜１、０≦ｚ＜１）で表される半導体であることを特
徴とする請求項４に記載の３−５族化合物半導体の製造
方法。 - 【請求項６】ｐ型ドーパントをドープする層を含む半導
体層において、最初に成長させる層がｐ型ドーパントを
ドープしない層であることを特徴とする請求項１〜５の
いずれかに記載の３−５族化合物半導体の製造方法。 - 【請求項７】ｐ型ドーパントをドープしない層からなる
半導体層の少なくとも１つの層が、この層よりもバンド
ギャップの大きな２つの層により接して挟まれてなるこ
とを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の３−５
族化合物半導体の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15441198A JP3603598B2 (ja) | 1997-08-04 | 1998-06-03 | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-208865 | 1997-08-04 | ||
| JP20886597 | 1997-08-04 | ||
| JP15441198A JP3603598B2 (ja) | 1997-08-04 | 1998-06-03 | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
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| JP2004184622A Division JP2005039237A (ja) | 1997-08-04 | 2004-06-23 | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11112030A true JPH11112030A (ja) | 1999-04-23 |
| JP3603598B2 JP3603598B2 (ja) | 2004-12-22 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15441198A Expired - Fee Related JP3603598B2 (ja) | 1997-08-04 | 1998-06-03 | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
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Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003517416A (ja) * | 1999-05-07 | 2003-05-27 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | 連続したハイドライド気相エピタキシャル法 |
| JPWO2003098708A1 (ja) * | 2001-06-06 | 2005-09-22 | アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオンＡＭＭＯＮＯ Ｓｐ．ｚｏ．ｏ． | 蛍光体単結晶基板、及びその製法並びにそれを用いる窒化物半導体素子 |
| WO2006011675A1 (en) * | 2004-07-30 | 2006-02-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Nitride compound semiconductor and process for producing the same |
| JP2006074032A (ja) * | 2004-08-18 | 2006-03-16 | Cree Inc | 高性能／高スループット複数チャンバｍｏｃｖｄ成長装置 |
| US7268007B2 (en) | 2003-10-10 | 2007-09-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Compound semiconductor, method for manufacturing the same, semiconductor device, and method for manufacturing the same |
| GB2445114A (en) * | 2004-07-30 | 2008-06-25 | Sumitomo Chemical Co | Producing a nitride compound semiconductor |
| JP2008166393A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Showa Denko Kk | Ｉｉｉ族窒化物半導体発光素子の製造方法 |
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| US7670435B2 (en) | 2001-03-30 | 2010-03-02 | Technologies And Devices International, Inc. | Apparatus for epitaxially growing semiconductor device structures with sharp layer interfaces utilizing HVPE |
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| JPWO2010084675A1 (ja) * | 2009-01-21 | 2012-07-12 | 日本碍子株式会社 | ３ｂ族窒化物結晶板 |
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| JP2015018985A (ja) * | 2013-07-12 | 2015-01-29 | 株式会社トクヤマ | 気相成長装置の運転管理方法、及び該方法を使用した積層体の製造方法 |
| US9287454B2 (en) | 2012-10-09 | 2016-03-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Nitride semiconductor light-emitting device with a layer containing In and Mg and method for producing the same |
-
1998
- 1998-06-03 JP JP15441198A patent/JP3603598B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101331317B1 (ko) * | 2004-07-30 | 2013-11-20 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 질화물계 화합물 반도체 및 이의 제조 방법 |
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