TWI591748B - Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium - Google Patents

Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium Download PDF

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TWI591748B
TWI591748B TW104126538A TW104126538A TWI591748B TW I591748 B TWI591748 B TW I591748B TW 104126538 A TW104126538 A TW 104126538A TW 104126538 A TW104126538 A TW 104126538A TW I591748 B TWI591748 B TW I591748B
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Shintaro Kogura
Ryota Sasajima
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Hitachi Int Electric Inc
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Description

半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體
本發明係關於一種半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體。
作為半導體裝置(device)之製造步驟之一步驟，存在進行如下步驟之情況：藉由非同時地對處理室內之基板供給原料氣體、含氧(O)氣體、含氫(H)氣體，而於基板上形成膜。
然而，發明者等人經銳意研究發現，若對處理室內供給含O氣體或含H氣體，則存在處理室內產生大量顆粒之情形。本發明之目的在於提供一種可抑制於基板上形成膜時之顆粒之產生之技術。
根據本發明之一態樣，提供如下技術，該技術包括藉由進行特定次數之非同時進行如下步驟之循環而於處理室內之基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟； 自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
根據本發明，可抑制於基板上形成膜時之顆粒之產生。
115‧‧‧晶舟升降機
121‧‧‧控制器(控制部)
121a‧‧‧中央處理單元(CPU)
121b‧‧‧隨機存取記憶體(RAM)
121c‧‧‧記憶裝置
121d‧‧‧輸入/輸出(I/O)埠
121e‧‧‧內部匯流排
122‧‧‧輸入輸出裝置
123‧‧‧外部記憶裝置
200‧‧‧晶圓(基板)
201、301、401‧‧‧處理室
202、302、402‧‧‧處理爐
203‧‧‧反應管
207、307‧‧‧加熱器
217‧‧‧晶舟
218‧‧‧隔熱板
219‧‧‧密封蓋
220‧‧‧O形環
231‧‧‧排氣管
232a~232d‧‧‧氣體供給管
241a~241d‧‧‧質量流量控制器(MFC)
243a~243d‧‧‧閥
244‧‧‧自動壓力控制器(APC)閥
245‧‧‧壓力感測器
246‧‧‧真空泵
249a~249b‧‧‧噴嘴
250a~250b‧‧‧氣體供給孔
255、355、455‧‧‧旋轉軸
263‧‧‧溫度感測器
267‧‧‧旋轉機構
303、403‧‧‧處理容器
303s‧‧‧簇射頭
317、417‧‧‧支持台
331、431‧‧‧排氣埠
332a~332b、432a~432b‧‧‧氣體供給埠
403w‧‧‧石英窗
407‧‧‧燈加熱器
圖1係本發明之一實施形態可較佳地使用之基板處理裝置之立式處理爐之概略構成圖，係以縱剖面圖表示處理爐部分之圖。
圖2係本發明之一實施形態可較佳地使用之基板處理裝置之立式處理爐之概略構成圖，係以圖1之A-A線剖面圖表示處理爐部分之圖。
圖3係本發明之一實施形態可較佳地使用之基板處理裝置之控制器之概略構成圖，係以方塊圖表示控制器之控制系統之圖。
圖4係表示本發明之一實施形態之成膜順序中的氣體供給之時序及處理室內之壓力變化之圖，係表示於排出含O氣體、含H氣體之各步驟中延長沖洗處理之時間之情況的圖。
圖5係表示本發明之一實施形態之成膜順序中的氣體供給之時序及處理室內之壓力變化之圖，係表示於排出含O氣體、含H氣體之各步驟中增大沖洗氣體之供給流量之情況的圖。
圖6係表示本發明之一實施形態之成膜順序中的氣體供給之時序及處理室內之壓力變化之圖，係表示於排出含O氣體、含H氣體之各步驟中依序進行抽真空處理與沖洗處理之情況之圖。
圖7係表示本發明之一實施形態之成膜順序中的氣體供給之時序之圖，係表示於排出含O氣體、含H氣體之各步驟中進行交替重複抽真空處理與沖洗處理之循環沖洗處理之情況的圖。
圖8係表示本發明之一實施形態之成膜順序之變化例1~7的圖。
圖9係表示本發明之一實施形態之成膜順序之變化例8~10的圖。
圖10係表示本發明之一實施形態之成膜順序之變化例11~13的圖。
圖11係表示本發明之一實施形態之成膜順序之變化例14~16的圖。
圖12係例示本發明之其他實施形態之成膜順序的圖。
圖13中(a)係表示HCDS之化學結構式之圖，(b)係表示OCTS之化學結構式之圖。
圖14中(a)係表示BTCSM之化學結構式之圖，(b)係表示BTCSE之化學結構式之圖。
圖15中(a)係表示TCDMDS之化學結構式之圖，(b)係表示DCTMDS之化學結構式之圖，(c)係表示MCPMDS之化學結構式之圖。
圖16中(a)係本發明之其他實施形態可較佳地使用之基板處理裝置之處理爐之概略構成圖，係以縱剖面圖表示處理爐部分之圖， (b)係本發明之其他實施形態可較佳地使用之基板處理裝置之處理爐之概略構成圖，係以縱剖面圖表示處理爐部分之圖。
<本發明之一實施形態>
以下，使用圖1~圖3對本發明之一實施形態進行說明。
(1)基板處理裝置之構成
如圖1所示，處理爐202具有作為加熱手段(加熱機構)之加熱器207。加熱器207為圓筒形狀，由作為保持板之加熱器基座(未圖示)所支持，藉此垂直安裝。加熱器207如下文所述般，亦作為藉由熱將氣體活化(激發)之活化機構(激發部)而發揮功能。
於加熱器207之內側配設有與加熱器207同心圓狀地構成反應容器(處理容器)之反應管203。反應管203例如包含石英(SiO2)或碳化矽(SiC)等耐熱性材料，而形成為上端密封、下端開口之圓筒形狀。於反應管203之筒中空部中形成有處理室201。處理室201係構成為可將作為基板之晶圓200以藉由下文所述之晶舟217將其以水平姿勢沿垂直方向整齊排列多段之狀態收容。
於處理室201內以貫通反應管203之下部側壁之方式設置有作為第1噴嘴之噴嘴249a、作為第2噴嘴之噴嘴249b。
噴嘴249a、249b例如包含石英或SiC等耐熱性材料。
於噴嘴249a、249b上分別連接有氣體供給管232a、232b。由此，於反應管203上設置有兩根噴嘴249a、249b及兩根氣體供給 管232a、232b，從而可向處理室201內供給數種氣體。
但本實施形態之處理爐202並不限定於上述形態。例如，亦可於反應管203之下方設置支持反應管203之金屬製之歧管，而以貫通歧管之側壁之方式設置各噴嘴。於該情形時，可進一步於歧管上設置下文所述之排氣管231。即便於該情形時，亦可將排氣管231設置於反應管203之下部而非設置於歧管上。由此，可將處理爐202之爐口部製成金屬製，並於該金屬製之爐口部安裝噴嘴等。
於氣體供給管232a、232b上，自上游方向依序分別設置有作為流量控制器(流量控制部)之質量流量控制器(MFC)241a、241b及作為開關閥之閥243a、243b。於氣體供給管232a、232b之較閥243a、243b更靠下流側分別連接有供給惰性氣體之氣體供給管232c、232d。於氣體供給管232c、232d上，自上游方向依序分別設置有作為流量控制器(流量控制部)之MFC241c、241d及作為開關閥之閥243c、243d。
於氣體供給管232a、232b之前端部分別連接有噴嘴249a、249b。噴嘴249a、249b係如圖2所示，於反應管203之內壁與晶圓200之間之圓環狀之空間內，沿著反應管203之內壁之下部至上部，分別以朝向晶圓200之排列方向上方上升之方式而設置。即，噴嘴249a、249b係於排列晶圓200之晶圓排列區域之側方之水平包圍晶圓排列區域的區域內，分別以沿晶圓排列區域之方式而設置。即，噴嘴249a、249b係分別於搬入至處理室201內之晶圓200之端部(周緣部)的側方與晶圓200之表面(平坦面)垂直地設置。噴嘴249a、249b係構成為L字型之長噴嘴，該等之各水平 部係以貫通反應管203之下部側壁之方式而設置，該等之各垂直部係以至少自晶圓排列區域之一端側向另一端側上升之方式而設置。於噴嘴249a、249b之側面分別設置有供給氣體之氣體供給孔250a、250b。氣體供給孔250a、250b係分別以朝向反應管203之中心之方式而開口，可向晶圓200供給氣體。氣體供給孔250a、250b跨反應管203之下部至上部而設置有數個，各自具有相同之開口面積，進而以相同之開口間距設置。
如上所述，於本實施形態中，係經由配置於由反應管203之側壁之內壁與排列於反應管203內之多片晶圓200之端部(周緣部)所定義之圓環狀之縱向空間內、即圓筒狀之空間內的噴嘴249a、249b而搬送氣體。然後，於晶圓200之附近，自於噴嘴249a、249b上各自開口之氣體供給孔250a、250b初次向反應管203內噴出氣體。此外，將反應管203內之氣體之主氣流設為與晶圓200之表面平行之方向、即水平方向。藉由設為此種構成，可對各晶圓200均勻地供給氣體，而可提高形成於各晶圓200上之薄膜之膜厚均一性。流過晶圓200之表面上之氣體、即反應後之殘留氣體係朝向排氣口、即下文所述之排氣管231之方向流動。但該殘留氣體之流動方向係根據排氣口之位置而適當確定，並不限於垂直方向。
自氣體供給管232a經由MFC 241a、閥243a、噴嘴249a而向處理室201內供給例如含有作為特定元素之Si及鹵素元素之鹵矽烷原料氣體作為具有特定元素之原料氣體。
所謂鹵矽烷原料氣體係氣體狀態之鹵矽烷原料，例如藉由將於常溫常壓下為液體狀態之鹵矽烷原料氣化而得之氣體、或於常溫常壓下為氣體狀態之鹵矽烷原料等。所謂鹵矽烷原料係具有 鹵基之矽烷原料。鹵基包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，鹵基含有氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等鹵素元素。亦可認為鹵矽烷原料係鹵化物之一種。於在本說明書中使用「原料」之表述之情形時，有意指「為液體狀態之液體原料」之情形、「為氣體狀態之原料氣體」之情形、或意指該兩者之情形。
作為鹵矽烷原料氣體，例如可使用含有Si及Cl之不含C之原料氣體、即無機系之氯矽烷原料氣體。作為無機系之氯矽烷原料氣體，例如可使用六氯二矽烷(Si2Cl6，簡稱：HCDS)氣體、或八氯三矽烷(Si3Cl8，簡稱：OCTS)氣體等。於圖13(a)中示出HCDS之化學結構式，於圖13(b)中示出OCTS之化學結構式。亦可認為該等氣體係於1分子中至少含有2個Si、進而含有Cl、且具有Si-Si鍵之原料氣體。該等氣體於下文所述之基板處理步驟中作為Si源而發揮作用。
又，作為鹵矽烷原料氣體，例如亦可使用含有Si、Cl及伸烷基且具有Si-C鍵之原料氣體、即作為有機系之氯矽烷原料氣體之伸烷基氯矽烷原料氣體。伸烷基包括亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。亦可將伸烷基氯矽烷原料氣體稱為伸烷基鹵矽烷原料氣體。作為伸烷基氯矽烷原料氣體，例如可使用雙(三氯矽烷基)甲烷((SiCl3)2CH2，簡稱：BTCSM)氣體、伸乙基雙(三氯矽烷)氣體、即1,2-雙(三氯矽烷基)乙烷((SiCl3)2C2H4，簡稱：BTCSE)氣體等。於圖14(a)中示出BTCSM之化學結構式，於圖14(b)中示出BTCSE之化學結構式。亦可認為該等氣體係於1分子中至少含有2個Si、進而含有C及Cl、且具有Si-C鍵之原料氣體。該等氣體於下文所述之基板處理步驟中作為Si源而發揮作用，亦作為C源而 發揮作用。
又，作為鹵矽烷原料氣體，例如亦可使用含有Si、Cl及烷基且具有Si-C鍵之原料氣體、即作為有機系之氯矽烷原料氣體之烷基氯矽烷原料氣體。烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基等。亦可將烷基氯矽烷原料氣體稱為烷基鹵矽烷原料氣體。作為烷基氯矽烷原料氣體，例如可使用1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二矽烷((CH3)2Si2Cl4，簡稱：TCDMDS)氣體、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二矽烷((CH3)4Si2Cl2，簡稱：DCTMDS)氣體、1-單氯-1,1,2,2,2-五甲基二矽烷((CH3)5Si2Cl，簡稱：MCPMDS)氣體等。於圖15(a)中示出TCDMDS之化學結構式，於圖15(b)中示出DCTMDS之化學結構式，於圖15(c)中示出MCPMDS之化學結構式。亦可認為該等氣體係於1分子中至少含有2個Si、進而含有C及Cl、且具有Si-C鍵之原料氣體。再者，該等氣體進而亦具有Si-Si鍵。該等氣體於下文所述之基板處理步驟中，作為Si源而發揮作用，亦作為C源而發揮作用。
於使用如HCDS、BTCSM或TCDMDS等般於常溫常壓下為液體狀態之液體原料之情形時，藉由氣化器或起泡器等氣化系統將液體狀態之原料氣化，而以原料氣體(HCDS氣體、BTCSM氣體、TCDMDS氣體等)之形式供給。
又，自氣體供給管232a經由MFC 241a、閥243a、噴嘴249a而向處理室201內供給例如含碳(C)氣體作為化學結構與原料氣體不同之反應氣體。作為含C氣體，例如，可使用烴系氣體。亦可認為烴系氣體係僅由C及H之兩種元素構成之物質，於下文所述之基板處理步驟中作為C源而發揮作用。作為烴系氣體，例 如，可使用丙烯(C3H6)氣體。
又，自氣體供給管232b經由MFC 241b、閥243b、噴嘴249b而向處理室201內供給例如含氧(O)氣體作為化學結構與原料氣體不同之反應氣體。含O氣體於下文所述之基板處理步驟中作為氧化氣體、即O源而發揮作用。作為含O氣體，例如，可使用氧氣(O2)。
又，自氣體供給管232b經由MFC 241b、閥243b、噴嘴249b而向處理室201內供給例如含氫(H)氣體作為化學結構與原料氣體不同之反應氣體。
作為含H氣體，例如，可使用作為含有氮(N)及氫(H)之氣體之氮化氫系氣體。亦可認為氮化氫系氣體係僅由N及H之兩種元素構成之物質，亦可稱為含氮(N)氣體。含N氣體於下文所述之基板處理步驟中作為氮化氣體、即N源而發揮作用。作為氮化氫系氣體，例如，可使用氨氣(NH3)。
又，作為含H氣體，例如，亦可使用作為含有N、C及H之氣體之胺系氣體。亦可認為胺系氣體係僅由C、N及H之三種元素構成之物質，亦可稱為含有N及C之氣體。胺系氣體於下文所述之基板處理步驟中作為N源而發揮作用，亦作為C源而發揮作用。作為胺系氣體，例如，可使用三乙胺((C2H5)3N，簡稱：TEA)氣體。於使用如TEA般於常溫常壓下為液體狀態之胺之情形時，藉由氣化器或起泡器等氣化系統將液體狀態之胺氣化，而以胺系氣體(TEA氣體)之形式供給。
又，作為含H氣體，例如亦可使用作為含有N、C及H之氣體之有機肼系氣體。亦可認為有機肼系氣體係僅由C、N及 H之三種元素構成之物質，亦可稱為含有N及C之氣體。有機肼系氣體於下文所述之基板處理步驟中作為N源而發揮作用，亦作為C源而發揮作用。作為有機肼系氣體，例如，可使用三甲基肼((CH3)2N2(CH3)H，簡稱：TMH)氣體。於使用如TMH般於常溫常壓下為液體狀態之胺之情形時，藉由氣化器或起泡器等氣化系統將液體狀態之胺氣化，而以有機肼系氣體(TMH氣體)之形式供給。
又，作為含H氣體，例如，亦可使用氫氣(H2)或氘氣(D2)等不含N或C之氣體。
自氣體供給管232c、232d分別經由MFC 241c、241d、閥243c、243d、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b而向處理室201內供給例如氮氣(N2)作為惰性氣體。
於自氣體供給管232a供給原料氣體之情形時，原料氣體供給系統主要包括氣體供給管232a、MFC 241a、閥243a。亦可考慮將噴嘴249a包含於原料氣體供給系統中。亦可將原料氣體供給系統稱為原料供給系統。於自氣體供給管232a供給鹵矽烷原料氣體之情形時，亦可將原料氣體供給系統稱為鹵矽烷原料氣體供給系統、或鹵矽烷原料供給系統。
於自氣體供給系統232a供給含C氣體之情形時，含C氣體供給系統主要包括氣體供給管232a、MFC 241a、閥243a。亦可考慮將噴嘴249a包含於含C氣體供給系統中。於自氣體供給管232a供給烴系氣體之情形時，亦可將含C氣體供給系統稱為烴系氣體供給系統、或烴供給系統。
於自氣體供給系統232b供給含O氣體之情形時，含O氣體供給系統主要包括氣體供給管232b、MFC 241b、閥243b。 亦可考慮將噴嘴249b包含於含O氣體供給系統中。亦可將含O氣體供給系統稱為氧化氣體供給系統、或氧化劑供給系統。
於自氣體供給管232b供給含H氣體之情形時，含H氣體供給系統主要包括氣體供給管232b、MFC 241b、閥243b。亦可考慮將噴嘴249b包含於含H氣體供給系統中。於自氣體供給管232b供給含有N及H之氣體之情形時，亦可將含H氣體供給系統稱為含N氣體供給系統、含有N及H之氣體供給系統等。又，於自氣體供給管232b供給含有N、C及H之氣體之情形時，亦可將含H氣體供給系統稱為含N氣體供給系統、含C氣體供給系統、含有N及C之氣體供給系統等。亦可將含N氣體供給系統稱為氮化氣體供給系統、或氮化劑供給系統。於供給氮化氫系氣體、胺系氣體、有機肼系氣體作為含H氣體之情形時，亦可將含H氣體供給系統稱為氮化氫系氣體供給系統、胺系氣體供給系統、有機肼系氣體供給系統等。
上述之含C氣體供給系統、含O氣體供給系統、含H氣體供給系統中，亦可將氣體供給系統之任一者或全部稱為反應氣體供給系統、或反應物供給系統。
又，惰性氣體供給系統主要包括氣體供給管232c、232d、MFC 241c、241d、閥243c、243d。亦可將惰性氣體供給系統稱為沖洗氣體供給系統、稀釋氣體供給系統、或載氣供給系統。
於反應管203設置有對處理室201內之氣體環境進行排氣之排氣管231。於排氣管231，經由檢測處理室201內之壓力之作為壓力檢測器(壓力檢測部)之壓力感測器245及作為壓力調整器(壓力調整部)之自動壓力控制器(Auto Pressure Controller，APC) 閥244而連接有作為真空排氣裝置之真空泵246。APC閥244係以如下方式構成之閥：藉由於運行真空泵246之狀態下開關閥而可進行處理室201內之真空排氣及真空排氣停止，進而，藉由於運行真空泵246之狀態下，基於由壓力感測器245檢測出之壓力資訊對閥開度進行調節，而可對處理室201內之壓力進行調整。排氣系統主要包括排氣管231、APC閥244、壓力感測器245。亦可考慮將真空泵246包含於排氣系統中。
於反應管203之下方設置有可將反應管203之下端開口全密閉之作為爐口蓋體之密封蓋219。密封蓋219係構成為自垂直方向下側抵接於反應管203之下端。密封蓋219例如含有SUS等金屬，形成為圓盤狀。於密封蓋219之上表面設置有與反應管203之下端抵接之作為密封構件之O形環220。於密封蓋219之與處理室201相反之側設置有使下文所述之晶舟217旋轉之旋轉機構267。旋轉機構267之旋轉軸255貫通密封蓋219而連接於晶舟217。旋轉機構267係構成為藉由使晶舟217旋轉而使晶圓200旋轉。密封蓋219係構成為藉由垂直於反應管203之外部而設置之作為升降機構之晶舟升降機115而沿垂直方向升降。晶舟升降機115係構成為藉由使密封蓋219升降，而可將晶舟217搬入至處理室201內及搬出至處理室201外。即，晶舟升降機115係以將晶舟217即晶圓200於處理室201內外搬送之搬送裝置(搬送機構)之形式構成。
作為基板支持件之晶舟217係構成為將多片、例如25~200片晶圓200以水平姿勢、且互相對齊中心之狀態沿垂直方向整齊排列而多段地支持，即，使其等隔開間隔而排列。晶舟217例如含有石英或SiC等耐熱性材料。於晶舟217之下部，以水平姿 勢支持有多段例如包含石英或SiC等耐熱性材料之隔熱板218。藉由該構成，來自加熱器207之熱不易傳導至密封蓋219側。但，本實施形態並不限定於上述形態。例如，亦可於晶舟217之下部設置包含石英或SiC等耐熱性材料之以筒狀構件構成之隔熱筒而非設置隔熱板218。
於反應管203內設置有作為溫度檢測器之溫度感測器263。基於由溫度感測器263檢測出之溫度資訊而調整對加熱器207之通電情況，藉此處理室201內之溫度成為所需之溫度分佈。溫度感測器263係與噴嘴249a、249b同樣地構成為L字型，沿反應管203之內壁設置。
如圖3所示，作為控制部(控制手段)之控制器121係以具備中央處理單元(Central Processing Unit，CPU)121a、隨機存取記憶體(Random Access Memory，RAM)121b、記憶裝置121c、輸入/輸出(input/output，I/O)埠121d之電腦之形式構成。RAM 121b、記憶裝置121c、I/O埠121d係構成為可經由內部匯流排121e而與CPU 121a進行資料交換。於控制器121連接有例如以觸控面板等形式構成之輸入輸出裝置122。
記憶裝置121c例如包括快閃記憶體、硬碟驅動器(Hard Disk Drive，HDD)等。於記憶裝置121c內以可讀取之方式儲存有控制基板處理裝置之動作之控制程式、或記載有下文所述之基板處理之程序或條件等之製程配方等。製程配方係以使控制器121實行下文所述之基板處理步驟之各程序而可獲得特定之結果之方式組合而成者，以程式之形式發揮功能。以下，亦將該製程配方或控制程式等總地簡稱為程式。於在本說明書中使用程式之表述之情 形時，有僅單獨包含製程配方之情形、僅單獨包含控制程式之情形、或包含該兩者之情形。RAM 121b係以暫時保持由CPU 121a讀取之程式或資料等之記憶區域(工作區)之形式構成。
I/O埠121d係與上述之MFC 241a~241d、閥243a~243d、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、加熱器207、溫度感測器263、旋轉機構267、晶舟升降機115等連接。
CPU 121a係構成為自記憶裝置121c讀取控制程式並實行，同時根據來自輸入輸出裝置122之操作指令之輸入等自記憶裝置121c讀取製程配方。CPU 121a係構成為以按照所讀取之製程配方之內容之方式，對藉由MFC 241a~241d進行之各種氣體之流量調整動作、閥243a~243d之開關動作、APC閥244之開關動作及基於壓力感測器245之藉由APC閥244進行之壓力調整動作、真空泵246之啟動及停止、基於溫度感測器263之加熱器207之溫度調整動作、藉由旋轉機構267進行之晶舟217之旋轉及旋轉速度調節動作、藉由晶舟升降機115進行之晶舟217之升降動作等進行控制。
控制器121並不限於以專用電腦之形式構成之情形，亦可以通用電腦之形式構成。例如，準備儲存上述程式之外部記憶裝置(例如，磁帶、軟碟或硬碟等磁碟，光碟片(compact disc，CD)或數位多功能光碟(Digital Versatile Disc，DVD)等光碟，磁光碟片(Magnetic Optical，MO)等磁光碟，通用串列匯流排(universal serial bus，USB)記憶體或記憶卡等半導體記憶體)123，藉由使用該外部記憶裝置123將程式安裝至通用電腦中等，可構成本實施形態之控制器121。但，用以向電腦供給程式之手段並不限於經由外部 記憶裝置123供給之情形。例如，亦可使用網際網路或專用線路等通訊手段不經由外部記憶裝置123而供給程式。記憶裝置121c或外部記憶裝置123以電腦可讀取之記錄媒體之形式構成。以下，亦將該等總地簡稱為記錄媒體。於在本說明書中使用記錄媒體之表述之情形時，有僅單獨包含記憶裝置121c之情形、僅單獨包含外部記憶裝置123之情形、或包含該兩者之情形。
(2)基板處理步驟
使用上述之基板處理裝置，利用圖4~圖7對作為半導體裝置(設備)之製造步驟之一步驟而於基板上形成膜之順序例進行說明。於以下說明中，構成基板處理裝置之各部之動作係由控制器121控制。
於如圖4~圖7所示之成膜順序中，藉由進行特定次數(n次)之非同時、即不同步進行如下步驟之循環，而於晶圓200上形成含有Si、O、C及N之膜、即氮碳氧化矽膜(SiOCN膜)：對處理室201內之作為基板之晶圓200供給作為原料氣體之HCDS氣體之步驟1；將HCDS氣體自處理室201內排出之步驟1p；對處理室201內之晶圓200供給作為含C氣體之C3H6氣體之步驟2；將C3H6氣體自處理室201內排出之步驟2p；對處理室201內之晶圓200供給作為含O氣體之氧氣(O2)之步驟3；將氧氣(O2)自處理室201內排出之步驟3p；對處理室201內之晶圓200供給作為含H氣體之NH3氣體之步驟4；及將NH3氣體自處理室201內排出之步驟4p。再者，亦可將SiOCN膜稱為含有C之氮氧化矽膜(SiON膜)、添加(摻雜)有C之SiON膜、含C之SiON膜。
於將上述循環進行特定次數時，使排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於排出HCDS氣體之步驟1p及排出C3H6氣體之步驟2p中對應之排出效果及效率中至少任一者。
即，使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果。
或使步驟3p中之氣體排出效率及步驟4p中之氣體排出效率分別大於步驟1p中之氣體排出效率，且分別大於步驟2p中之氣體排出效率。
或使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果，同時使步驟3p中之氣體排出效率及步驟4p中之氣體排出效率分別大於步驟1p中之氣體排出效率，且分別大於步驟2p中之氣體排出效率。
於本說明書中，就方便而言，亦存在以如下方式表示上述成膜順序之情況。
(HCDS→C3H6→O2→NH3)×nSiOCN
於在本說明書中使用「晶圓」之表述之情形時，有意指「晶圓本身」之情形，或意指「晶圓與形成於其表面之特定之層或膜等之積層體(集合體)」之情形，即包含形成於表面之特定之層或膜等在內而稱為晶圓之情形。又，於在本說明書中使用「晶圓之表面」之表述之情形時，有意指「晶圓本身之表面(露出面)」之情形，或意指「形成於晶圓上之特定之層或膜等之表面、即作為積層 體之晶圓之最表面」之情形。
因此，於在本說明書中記載有「對晶圓供給特定之氣體」之情形時，有意指「對晶圓本身之表面(露出面)直接供給特定之氣體」之情形，或意指「對形成於晶圓上之層或膜等、即對作為積層體之晶圓之最表面供給特定之氣體」之情形。又，於在本說明書中記載有「於晶圓上形成特定之層(或膜)」之情形時，有意指「於晶圓本身之表面(露出面)上直接形成特定之層(或膜)」之情形，或意指「於形成於晶圓上之層或膜等上、即於作為積層體之晶圓之最表面上形成特定之層(或膜)」之情形。
又，於在本說明書中使用「基板」之表述之情形亦與使用「晶圓」之表述之情形同樣，於該情形時，在上述說明中將「晶圓」置換為「基板」考慮即可。
(晶圓裝料及晶舟裝載)
將多片晶圓200裝填(晶圓裝料)於晶舟217中。其後，如圖1所示，藉由晶舟升降機115上拉支持多片晶圓200之晶舟217而將其搬入(晶舟裝載)至處理室201內。於該狀態下，密封蓋219成為經由O形環220將反應管203之下端密封之狀態。
(壓力調整及溫度調整)
以處理室201內、即晶圓200所存在之空間成為所需壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，藉由壓力感測器245測定處理室201內之壓力，基於該測定之壓力資訊對APC閥244進行反饋控制。真空泵246至少於直至對晶圓200 之處理結束為止期間維持常規作動之狀態。又，以處理室201內之晶圓200成為所需溫度之方式，藉由加熱器207進行加熱。此時，以處理室201內成為所需溫度分佈之方式，基於溫度感測器263所檢測出之溫度資訊，對於加熱器207中之通電情況進行反饋控制。藉由加熱器207進行之處理室201內之加熱至少於直至對晶圓200之處理結束為止期間持續進行。又，開始藉由旋轉機構267進行之晶舟217及晶圓200之旋轉。藉由旋轉機構267進行之晶舟217及晶圓200之旋轉至少於直至對晶圓200之處理結束為止期間持續進行。
(SiOCN膜之形成處理)
其後，依序實行以下之8個步驟，即步驟1、1p、步驟2、2p、步驟3、3p、步驟4、4p。
[步驟1(HCDS氣體供給)]
於該步驟中，對處理室201內之晶圓200供給HCDS氣體。
打開閥243a，於氣體供給管232a內流入HCDS氣體。HCDS氣體係藉由MFC 241a進行流量調整，經由噴嘴249a而被供向處理室201內，並自排氣管231排氣。此時，對晶圓200供給HCDS氣體。此時，同時打開閥243c，向氣體供給管232c內流入氮氣(N2)。氮氣(N2)係藉由MFC 241c進行流量調整，與HCDS氣體一併被供向處理室201內，並自排氣管231排氣。
又，為了防止HCDS氣體侵入噴嘴249b內，而打開閥243d，向氣體供給管232d內流入氮氣(N2)。氮氣(N2)係經由氣 體供給管232b、噴嘴249b而被供向處理室201內，並自排氣管231排氣。
由MFC 241a所控制之HCDS氣體之供給流量例如設為1~2000sccm、較佳為10~1000sccm之範圍內之流量。由MFC 241c、241d所控制之氮氣(N2)之供給流量例如分別設為100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力例如設為1~2666Pa、較佳為67~1333Pa之範圍內之壓力。對晶圓200供給HCDS氣體之時間、即氣體供給時間(照射時間)例如設為1~120秒、較佳為1~60秒之範圍內之時間。加熱器207之溫度係設定為晶圓200之溫度例如成為250~700℃、較佳為300~650℃、更佳為350~600℃之範圍內之溫度之溫度。
若晶圓200之溫度未滿250℃，則存在HCDS難以化學吸附於晶圓200上，而無法獲得實用上之成膜速度之情況。藉由將晶圓200之溫度設為250℃以上，可解決上述問題。藉由將晶圓200之溫度設為300℃以上、進而設為350℃以上，可使HCDS更充分地吸附於晶圓200上，而可獲得更充分之成膜速度。
若晶圓200之溫度超過700℃，則化學氣相沈積(chemical vapor deposition，CVD)反應變得過強(產生過度之氣相反應)，導致膜厚均一性變得容易惡化，而其控制變得困難。藉由將晶圓200之溫度設為700℃以下，可產生適當之氣相反應，藉此可抑制膜厚均一性之惡化，而實現其控制。尤其是藉由將晶圓200之溫度設為650℃以下、進而設為600℃以下，相較於氣相反應，表面反應變得有優勢，而變得容易確保膜厚均一性，其控制變得容易。
因此，晶圓200之溫度設為250~700℃、較佳為300 ~650℃、更佳為350~600℃之範圍內之溫度為宜。
藉由於上述條件下對晶圓200供給HCDS氣體，而於晶圓200之最表面上形成例如未滿一層原子層至數層原子層之厚度之含有Cl之含Si層作為第1層。含有Cl之含Si層可為含有Cl之Si層，亦可為HCDS之吸附層，亦可包含該兩者。
所謂含有Cl之Si層係除了由Si構成且含有Cl之連續之層以外，亦包括不連續之層、或該等重疊而成之含有Cl之Si薄膜在內之總稱。亦存在將由Si構成且含有Cl之連續之層稱為含有Cl之Si薄膜之情形。構成含有Cl之Si層之Si除了與Cl之鍵完全未斷開者以外，亦包含與Cl之鍵完全斷開者。
HCDS之吸附層除了含有HCDS分子之連續之吸附層以外，亦包含不連續之吸附層。即，HCDS之吸附層包含含有HCDS分子之一層分子層或未滿一層分子層之厚度之吸附層。構成HCDS之吸附層之HCDS分子亦包含一部分Si與Cl之鍵斷開者。即，HCDS之吸附層可為HCDS之物理吸附層，亦可為HCDS之化學吸附層，亦可包含該兩者。
此處，所謂未滿一層原子層之厚度之層意指不連續地形成之原子層，所謂一層原子層之厚度之層意指連續地形成之原子層。所謂未滿一層分子層之厚度之層意指不連續地形成之分子層，所謂一層分子層之厚度之層意指連續地形成之分子層。含有Cl之含Si層可包含含有Cl之Si層與HCDS之吸附層之兩者。但如上所述，關於含有Cl之含Si層係使用「一層原子層」、「數層原子層」等表述而表示。
於HCDS氣體進行自分解(熱分解)之條件下、即產生 HCDS氣體之熱分解反應之條件下，藉由Si堆積於晶圓200上而形成含有Cl之Si層。於HCDS氣體不進行自分解(熱分解)之條件下、即不產生HCDS氣體之熱分解反應之條件下，藉由HCDS吸附於晶圓200上而形成HCDS之吸附層。與在晶圓200上形成HCDS之吸附層相比，於晶圓200上形成含有Cl之Si層可提高成膜速率，就該方面而言較佳。
若第1層之厚度超過數層原子層，則於下文所述之步驟3、4中之改質之作用不會發揮至第1層整體。又，第1層之厚度之最小值未滿一層原子層。因此，第1層之厚度較佳為設為未滿一層原子層至數層原子層。藉由將第1層之厚度設為一層原子層以下、即一層原子層或未滿一層原子層，可相對提高於下文所述之步驟3、4中之改質反應之作用，而可縮短於步驟3、4中之改質反應所需之時間。亦可縮短於步驟1中之第1層之形成所需之時間。結果可縮短每1個循環之處理時間，亦可縮短合計之處理時間。即，亦可提高成膜速率。又，藉由將第1層之厚度設為一層原子層以下，亦可提高膜厚均一性之控制性。
作為原料氣體，除了HCDS氣體以外，例如，可使用OCTS氣體、二氯矽烷(SiH2Cl2，簡稱：DCS)氣體、單氯矽烷(SiH3Cl，簡稱：MCS)氣體、四氯矽烷即四氯化矽(SiCl4，簡稱：STC)氣體、三氯矽烷(SiHCl3，簡稱：TCS)氣體等無機系鹵矽烷原料氣體。
又，作為原料氣體，可使用BTCSE氣體、BTCSM氣體、TCDMDS氣體、DCTMDS氣體、MCPMDS氣體等有機系鹵矽烷原料氣體。
又，作為原料氣體，例如，可使用單矽烷(SiH4，簡 稱：MS)氣體、二矽烷(Si2H6，簡稱：DS)氣體、三矽烷(Si3H8，簡稱：TS)氣體等不含鹵基之無機系矽烷原料氣體。
又，作為原料氣體，例如，亦可使用二甲基矽烷(SiC2H8，簡稱：DMS)氣體、三甲基矽烷(SiC3H10，簡稱：TMS)氣體、二乙基矽烷(SiC4H12，簡稱：DES)氣體、1,4-二矽丁烷(Si2C2H10，簡稱：DSB)氣體等不含鹵基之有機系矽烷原料氣體。
又，作為原料氣體，例如，亦可使用三(二甲基胺基)矽烷(Si[N(CH3)2]3H，簡稱：3DMAS)氣體、四(二甲基胺基)矽烷(Si[N(CH3)2]4，簡稱：4DMAS)氣體、雙(二乙基胺基)矽烷(Si[N(C2H5)2]2H2，簡稱：BDEAS)氣體、雙(第三丁基胺基)矽烷(SiH2[NH(C4H9)]2，簡稱：BTBAS)氣體等不含鹵基之胺基系(胺系)矽烷原料氣體。
再者，於使用亦作為C源而發揮作用之有機系鹵矽烷原料氣體或有機系矽烷原料氣體作為原料氣體之情形時，可使第1層中含有C，結果可使最終形成於晶圓200上之SiOCN膜中之C濃度高於使用無機系鹵矽烷原料氣體或無機系矽烷原料氣體作為原料氣體之情形。又，於使用亦作為C源及N源而發揮作用之胺基系矽烷原料氣體作為原料氣體之情形時，可使第1層中分別含有C及N，結果可使最終形成於晶圓200上之SiOCN膜中之C濃度及N濃度分別高於使用無機系矽烷原料氣體作為原料氣體之情形。
[步驟1p(HCDS氣體排出)]
形成第1層後，關閉閥243a，停止HCDS氣體之供給。此時，APC閥244係保持打開之狀態，藉由真空泵246對處理室201內進 行真空排氣，將殘留於處理室201內之未反應或對第1層之形成發揮作用後之HCDS氣體自處理室201內排出。此時，閥243c、243d係保持打開之狀態，維持氮氣(N2)向處理室201內之供給。氮氣(N2)係作為沖洗氣體而發揮作用，藉此，可提高將殘留於處理室201內之氣體自處理室201內排出之效果。
此時，亦可不完全排出殘留於處理室201內之氣體，亦可不完全沖洗處理室201內。若殘留於處理室201內之氣體為微量，則於其後進行之步驟2中不會產生不良影響。亦無須將向處理室201內供給之氮氣(N2)之流量設為大流量，例如，藉由供給與反應管203(處理室201)之容積相同程度之量之氮氣(N2)，可於步驟2中進行不產生不良影響之程度之沖洗。由此，藉由不完全沖洗處理室201內，可縮短沖洗時間，提高產能。亦可將氮氣(N2)之消耗抑制為所需最低限度。
作為惰性氣體，除了氮氣(N2)以外，例如，可使用氬氣(Ar)、氦氣(He)、氖氣(Ne)、氙氣(Xe)等稀有氣體。
[步驟2(C3H6氣體供給)]
步驟1p結束後，對處理室201內之晶圓200、即形成於晶圓200上之第1層供給經熱活化之C3H6氣體。
於該步驟中，藉由與步驟1中之閥243a、243c、243d之開關控制同樣之程序進行閥243a、243c、243d之開關控制。
藉由MFC 241a對C3H6氣體進行流量調整，經由噴嘴249a將其向處理室201內供給，並自排氣管231排氣。此時，對晶圓200供給C3H6氣體。
由MFC 241a控制之C3H6氣體之供給流量例如係設為100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力例如係設為1~5000Pa、較佳為1~4000Pa之範圍內之壓力。處理室201內之C3H6氣體之分壓例如係設為0.01~4950Pa之範圍內之壓力。藉由將處理室201內之壓力設為此種相對較高之壓力範圍，可於無電漿下將C3H6氣體熱活化。將C3H6氣體經熱活化而供給可產生相對溫和之反應，下文所述之含C層之形成變得容易。對晶圓200供給C3H6氣體之時間、即氣體供給時間(照射時間)例如設為1~200秒、較佳為1~120秒、更佳為1~60秒之範圍內之時間。其他處理條件例如係設為與步驟1同樣之處理條件。
此時，流入處理室201內之氣體係經熱活化之C3H6氣體，並不於處理室201內流入HCDS氣體。因此，C3H6氣體不會引起氣相反應，而以經活化之狀態被供向晶圓200。其結果為，於步驟1中形成於晶圓200上之第1層、即含有Cl之含Si層之表面上形成含碳層(含C層)。含C層可為C層，亦可為C3H6之吸附層，亦可包含該兩者。含C層成為未滿一層分子層或未滿一層原子層之厚度之層、即不連續之層。藉此，於晶圓200之最表面上形成含有Si、Cl及C之第2層。第2層為包含含有Cl之含Si層、與含C層之層。再者，根據條件，亦存在第1層之一部分與C3H6氣體反應將第1層改質(碳化)，而於第2層中包含SiC層之情況。
需將含C層製成不連續之層。於將含C層製成連續之層之情形時，含有Cl之含Si層之表面會整體被含C層所覆蓋。於該情形時，第2層之表面不會存在Si，其結果為存在下文所述之步驟3中之第2層之氧化反應、或下文所述之步驟4中之第3層之 氮化反應變得困難之情況。其原因在於，於如上所述之處理條件下，O或N會與Si鍵結，但難以與C鍵結。為了使下文所述之步驟3或步驟4中產生所需之反應，必須使含C層於含有Cl之含Si層上之吸附狀態成為不飽和狀態，並製成第2層之表面露出有Si之狀態。再者，藉由將步驟2中之處理條件設為上述之處理條件範圍內之處理條件，可將含C層製成不連續之層。
作為含C氣體，除了C3H6氣體以外，可使用乙炔(C2H2)氣體或乙烯(C2H4)氣體等烴系氣體。
[步驟2p(C3H6氣體排出)]
形成第2層後，關閉閥243a，停止C3H6氣體之供給。然後，藉由與步驟1p同樣之處理程序、處理條件，將殘留於處理室201內之未反應或對含C層之形成發揮作用後之C3H6氣體或反應副產物自處理室201內排出。此時，亦可不完全排出殘留於處理室201內之氣體等方面與步驟1p同樣。作為惰性氣體，除了氮氣(N2)以外，例如可使用步驟1中所例示之各種稀有氣體。
[步驟3(氧氣(O2)供給)]
步驟2p結束後，對處理室201內之晶圓200、即形成於晶圓200上之第2層供給經熱活化之氧氣(O2)。
於該步驟中，藉由與步驟1中之閥243a、243c、243d之開關控制同樣之程序進行閥243b~243d之開關控制。藉由MFC 241b對氧氣(O2)進行流量調整，經由噴嘴249b向處理室201內供給，並自排氣管231排氣。此時，對晶圓200供給氧氣(O2)。
由MFC 241b控制之氧氣(O2)之供給流量例如設為100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力例如設為1~4000Pa、較佳為1~3000Pa之範圍內之壓力。處理室201內之氧氣(O2)之分壓例如設為0.01~3960Pa之範圍內之壓力。藉由將處理室201內之壓力設為此種相對較高之壓力範圍，可於無電漿下將氧氣(O2)熱活化。將氧氣(O2)經熱活化而供給、可產生相對較溫和之反應，而可溫和地進行下文所述之氧化。對晶圓200供給氧氣(O2)之時間、即氣體供給時間(照射時間)例如設為1~120秒、較佳為1~60秒之範圍內之時間。其他處理條件例如係設為與步驟1同樣之處理條件。
此時，流入處理室201內之氣體係經熱活化之氧氣(O2)，並不於處理室201內流入HCDS氣體或C3H6氣體。因此，氧氣(O2)不會引起氣相反應，而以經活化之狀態被供向晶圓200。對晶圓200供給之氧氣(O2)與步驟2中形成於晶圓200上之含有Si、Cl及C之第2層(包含含有Cl之含Si層、與含C層之層)之至少一部分反應。藉此，第2層於無電漿下被熱氧化，而變化(被改質)為含有Si、O及C之第3層、即碳氧化矽層(SiOC層)。再者，於形成第3層時，第2層所含之Cl等雜質於藉由氧氣(O2)進行之改質反應之過程中構成至少含有C1之氣體狀物質，並自處理室201內排出。即，第2層中之Cl等雜質藉由被自第2層中排除、或脫離，而與第2層分離。藉此，第3層成為Cl等雜質少於第2層之層。
此時，避免使第2層之氧化反應飽和。例如，於在步驟1中形成數層原子層之厚度之含有Cl之含Si層，且在步驟2中形成未滿一層原子層之厚度之含C層之情形時，將其表面層(表面 之一層原子層)之至少一部分氧化。於該情形時，於第2層之氧化反應成為不飽和之條件下進行氧化，以避免將第2層整體氧化。再者，根據條件亦可將第2層之表面層至下方數層氧化，但僅將其表面層氧化可提高最終形成於晶圓200上之SiOCN膜之組成比之控制性而較佳。又，例如於在步驟1中形成一層原子層或未滿一層原子層之厚度之含有Cl之含Si層，且在步驟2中形成未滿一層原子層之厚度之含C層之情形時，亦同樣地將其表面層之一部分氧化。於該情形時，亦於第2層之氧化反應成為不飽和之條件下進行氧化，以避免將第2層整體氧化。再者，藉由將步驟3中之處理條件設為上述之處理條件範圍內之處理條件，可使第2層之氧化反應變得不飽和。
再者，此時尤其是亦可以提高氧氣(O2)之稀釋率(降低濃度)、或縮短氧氣(O2)之供給時間、或降低氧氣(O2)之分壓之方式對上述之處理條件進行調整。例如，亦可相較於步驟2、4，而提高反應氣體之稀釋率，或縮短反應氣體之供給時間，或降低反應氣體之分壓。藉此，可適當降低步驟3中之氧化能力，而變得更容易使第2層之氧化反應變得不飽和。
藉由降低步驟3中之氧化能力，可於氧化過程中抑制C自第2層中脫離。由於Si-O鍵之鍵結能大於Si-C鍵，因此若形成Si-O鍵，則有Si-C鍵斷開之傾向。對此，藉由適當降低步驟3中之氧化能力，於第2層中形成Si-O鍵時，可抑制Si-C鍵斷開，而可抑制與Si之鍵斷開之C自第2層脫離。
又，藉由降低步驟3中之氧化能力，可維持氧化處理後之第2層、即第3層之最表面露出Si之狀態。藉由維持第3層 之最表面露出Si之狀態，於下文所述之步驟4中，容易將第3層之最表面氮化。於在第3層之最表面整體形成Si-O鍵或Si-C鍵，且其最表面未露出Si之狀態下，有於下文所述之步驟4之條件下難以形成Si-N鍵之傾向。然而，藉由維持第3層之最表面露出Si之狀態，即藉由於第3層之最表面預先存在於下文所述之步驟4之條件下可與N鍵結之Si，而容易形成Si-N鍵。
作為氧化氣體，除了氧氣(O2)以外，可使用水蒸氣(H2O氣體)、一氧化氮(NO)氣體、一氧化二氮(N2O)氣體、二氧化氮(NO2)氣體、一氧化碳(CO)氣體、二氧化碳(CO2)氣體、臭氧(O3)氣體等含O氣體。
[步驟3p(氧氣(O2)排出)]
形成第3層後，關閉閥243b，停止氧氣(O2)之供給。然後，將殘留於處理室201內之未反應或對第3層之形成發揮作用後之氧氣(O2)或反應副產物自處理室201內排出。下文對此時之處理程序、處理條件進行說明。作為惰性氣體，除了氮氣(N2)以外，例如，可使用步驟1p所例示之各種稀有氣體。
[步驟4(NH3氣體供給)]
步驟3p結束後，對處理室201內之晶圓200、即形成於晶圓200上之第3層供給經熱活化之NH3氣體。
於該步驟中，藉由與步驟1中之閥243a、243c、243d之開關控制同樣之程序進行閥243b~243d之開關控制。藉由MFC 241b對NH3氣體進行流量調整，經由噴嘴249b向處理室201內供 給，並自排氣管231排氣。此時，對晶圓200供給NH3氣體。
由MFC 241b控制之NH3氣體之供給流量例如設為100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力例如設為1~4000Pa、較佳為1~3000Pa之範圍內之壓力。處理室201內之NH3氣體之分壓例如設為0.01~3960Pa之範圍內之壓力。藉由將處理室201內之壓力設為此種相對較高之壓力範圍，可於無電漿下將NH3氣體熱活化。將NH3氣體經熱活化而供給可產生相對較溫和之反應，而可溫和地進行下文所述之氮化。對晶圓200供給NH3氣體之時間、即氣體供給時間(照射時間)例如設為1~120秒、較佳為1~60秒之範圍內之時間。其他處理條件例如係設為與步驟1同樣之處理條件。
此時，流入處理室201內之氣體係經熱活化之NH3氣體，並不於處理室201內流入HCDS氣體、C3H6氣體或氧氣(O2)。因此，NH3氣體不會引起氣相反應，而以經活化之狀態被供向晶圓200。對晶圓200供給之NH3氣體與步驟3中形成於晶圓200上之第3層(SiOC層)之至少一部分反應。藉此，第3層於無電漿下被熱氮化，而變化(被改質)為含有Si、O、C及N之第4層、即氮碳氧化矽層(SiOCN層)。再者，於形成第4層時，第3層所含之Cl等雜質於藉由NH3氣體進行之改質反應之過程中構成至少含有Cl之氣體狀物質，並自處理室201內排出。即，第3層中之Cl等雜質藉由被自第3層中排除、或脫離，而與第3層分離。藉此，第4層成為Cl等雜質少於第3層之層。
又，藉由對晶圓200供給經活化之NH3氣體，而於將第3層氮化之過程中將第3層之最表面改質。於氮化過程中實施表 面改質處理後之第3層之最表面、即第4層之最表面於下一循環中進行之步驟1中，成為HCDS容易吸附、Si容易堆積之表面狀態。即，步驟4所使用之NH3氣體亦作為促進HCDS或Si於第4層之最表面(晶圓200之最表面)之吸附或堆積之吸附及堆積促進氣體而發揮作用。
此時，避免第3層之氮化反應飽和。例如於在步驟1~3中形成數層原子層之厚度之第3層之情形時，將其表面層(表面之一層原子層)之至少一部分氮化。於該情形時，於第3層之氮化反應成為不飽和之條件下進行氮化，以避免將第3層整體氮化。再者，根據條件亦可將第3層之表面層至下方之數層氮化，但僅將其表面層氮化可提高最終形成於晶圓200上之SiOCN膜之組成比之控制性而較佳。又，例如於在步驟1~3中形成一層原子層或未滿一層原子層之厚度之第3層之情形時，亦同樣地將其表面層之一部分氮化。於該情形時，亦於第3層之氮化反應成為不飽和之條件下進行氮化，以避免將第3層整體氮化。再者，藉由將步驟4中之處理條件設為上述之處理條件範圍內之處理條件，可使第3層之氮化反應變得不飽和。
作為氮化氣體，除了NH3氣體以外，可使用二氮烯(N2H2)氣體、肼(N2H4)氣體、N3H8氣體等氮化氫系氣體、或含有該等化合物之氣體等。
[步驟4p(NH3氣體排出)]
形成第4層後，關閉閥243b，停止NH3氣體之供給。然後，將殘留於處理室201內之未反應或對第4層之形成發揮作用後之 NH3氣體或反應副產物自處理室201內排出。下文對此時之處理程序、處理條件進行說明。作為惰性氣體，除了氮氣(N2)以外，例如，可使用步驟1p所例示之各種稀有氣體。
(實施特定次數)
藉由將非同時、即不同步進行上述8個步驟之循環進行特定次數(n次)，可於晶圓200上形成特定組成及特定膜厚之SiOCN膜。再者，較佳為將上述循環反覆進行數次。即，較佳為使進行1次上述循環時所形成之第4層(SiOCN層)之厚度小於所需膜厚，將上述循環反覆進行數次直至藉由將第4層(SiOCN層)積層而形成之SiOCN膜之膜厚成為所需膜厚為止。
(沖洗及恢復大氣壓)
SiOCN膜之形成結束後，打開閥243c、243d，分別自氣體供給管232c、232d向處理室201內供給氮氣(N2)，並自排氣管231排氣。氮氣(N2)係作為沖洗氣體而發揮作用。藉此，對處理室201內進行沖洗，將殘留於處理室201內之氣體或反應副產物自處理室201內去除(沖洗)。其後，將處理室201內之氣體環境置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，使處理室201內之壓力恢復為常壓(恢復大氣壓)。
(晶舟卸載及晶圓卸料)
藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，將反應管203之下端打開。然後，將處理結束之晶圓200於由晶舟217支持之狀態下自 反應管203之下端搬出至反應管203之外部(晶舟卸載)。將處理結束之晶圓200自晶舟217中取出(晶圓卸料)。
(3)氧氣(O2)、NH3氣體之排出步驟
於上述成膜順序中，係非同時地進行步驟1~4。即，藉由進行步驟1p~4p將處理室201內之殘留氣體等去除後，向處理室201內供給原料氣體(HCDS氣體)或反應氣體(氧氣(O2)、NH3氣體等)。藉此，可避免處理室201內之原料氣體與反應氣體之氣相反應、例如HCDS氣體與氧氣(O2)之氣相反應、或HCDS氣體與NH3氣體之氣相反應等。結果可抑制處理室201內產生顆粒。
又，於上述成膜順序中，在步驟3、4中係經由與供給HCDS氣體之噴嘴249a不同之噴嘴249b供給氧氣(O2)或NH3氣體。又，於步驟1中，藉由向噴嘴249b內供給氮氣(N2)而防止HCDS氣體侵入噴嘴249b內。又，於步驟3、4中，藉由向噴嘴249a內供給氮氣(N2)而防止氧氣(O2)或NH3氣體侵入噴嘴249a內。藉由該等，可避免噴嘴249a、249b內之HCDS氣體與氧氣(O2)之氣相反應、或HCDS氣體與NH3氣體之氣相反應。結果可抑制噴嘴249a、249b內產生顆粒。
然而，根據發明者等人之銳意研究，判明於上述成膜順序中，於將排出氧氣(O2)之步驟3p、排出NH3氣體之步驟4p中之處理條件等設為與排出HCDS氣體之步驟1p、排出C3H6氣體之步驟2p中之處理條件等相同之情形時，存在處理室201內之顆粒之量增加之情形。具體而言，判明於將步驟3p、4p中之處理順序或處理條件設為與步驟1p、2p中之處理程序或處理條件相同之情 形時，存在於實施步驟3、4時噴嘴249b內產生大量顆粒之情形，由此導致存在處理室201內、尤其是噴嘴249b附近之顆粒之量增加之情形。
根據發明者等人之銳意研究，判明上述現象係由以混合之狀態對於噴嘴249b之製造步驟之過程等中微量含有於噴嘴249b之內面(內壁之表面)之雜質、例如含有鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋁(Al)等金屬元素之雜質供給氧氣(O2)及NH3氣體所引起。以下，對顆粒之產生機制進行詳細說明。
若於進行經由噴嘴249b向處理室201內供給氧氣(O2)之步驟3後，進行自處理室201內排出氧氣(O2)之步驟3p，則不僅會自處理室201內排出氧氣(O2)，亦會自噴嘴249b內排出氧氣(O2)。但根據步驟3p之處理程序或處理條件，存在微量氧氣(O2)附著等而殘留於噴嘴249b內之情況。殘留於噴嘴249b內之氧氣(O2)於步驟3p後即刻進行之步驟4中與向噴嘴249b內供給之NH3氣體混合。若氧氣(O2)與NH3氣體於噴嘴249b內混合，則存在該等氣體反應而導致產生包括OH基等在內之活性自由基等之情況。存在該自由基與噴嘴249b之內壁表面所含之含有金屬元素之雜質反應，而導致產生大量微細之顆粒之情況。
又，若於進行經由噴嘴249b向處理室201內供給NH3氣體之步驟4後，進行自處理室201內排出NH3氣體之步驟4p，則不僅會自處理室201內排出NH3氣體，亦會自噴嘴249b內排出NH3氣體。但與步驟3p之情形同樣，根據步驟4p之處理程序或處理條件，存在微量NH3氣體附著等而殘留於噴嘴249b內之情況。殘留於噴嘴249b內之NH3氣體於下一循環中之步驟3中與向噴嘴 249b內供給之氧氣(O2)混合。若NH3氣體與氧氣(O2)於噴嘴249b內混合，則與上述同樣地存在該等氣體反應而導致產生包括OH基等在內之活性自由基等之情況。存在該自由基與噴嘴249b之內壁表面所含之含有金屬元素之雜質反應而導致產生大量微細之顆粒之情況。
因此，於本實施形態中之成膜順序中，為了抑制由於噴嘴249b內產生之上述反應所引起之顆粒之產生，而使步驟3p及步驟4p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟1p及步驟2p中對應之排出效果及效率中至少任一者。
例如，於如圖4所示之成膜順序中，係使排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中之氣體排出時間(圖中PT3、PT4)分別長於排出HCDS氣體之步驟1p及排出C3H6氣體之步驟2p中之氣體排出時間(圖中PT1、PT2)。即，設為PT3>PT1、PT2，且PT4>PT1、PT2。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理條件、即氣體排出時間，可使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果。
又，例如，於如圖5所示之成膜順序中，係使排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量(圖中PF3、PF4)分別大於排出HCDS氣體之步驟1p及排出C3H6氣體之步驟2p中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量(圖中PF1、PF2)。即，設為PF3>PF1、PF2，且PF4>PF1、PF2。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理條件、即作為沖洗氣體而發揮作用之氮氣(N2)之供給流量，可使步驟3p中之氣 體排出效率及步驟4p中之氣體排出效率分別大於步驟1p中之氣體排出效率，且分別大於步驟2p中之氣體排出效率。結果為，可使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果。
又，例如，於如圖6所示之成膜順序中，係於排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中非同時地各進行1次、即交替地各進行1次不向處理室201內供給氣體而將處理室201內排氣(真空排氣、減壓排氣、或抽真空)之排氣處理(圖中以VAC表示)、與一面向處理室201內供給氮氣(N2)一面將處理室201內排氣之沖洗處理(圖中以PRG表示)。再者，於排出HCDS氣體之步驟1p及排出C3H6氣體之步驟2p中，各自不進行上述排氣處理(VAC)而僅進行一面向處理室201內供給氮氣(N2)一面將處理室201內排氣之沖洗處理(PRG)。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理程序，可使步驟3p中之氣體排出效率及步驟4p中之氣體排出效率分別大於步驟1p中之氣體排出效率，且分別大於步驟2p中之氣體排出效率。認為其原因在於，於交替地進行排氣處理(VAC)與沖洗處理(PRG)時，於噴嘴249b內等會產生壓力變化，該壓力變化會促進附著等而殘留於噴嘴249b之內面之反應氣體之排出。結果為可使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果。
又，例如，於如圖7所示之成膜順序中，係實施如下所述之循環沖洗處理：於排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中非同時地反覆進行數次、即交替地反覆進行數次不向處理室201內供給氣體而將處理室201內排氣(真空排氣、減壓排 氣、或抽真空)之排氣處理(VAC)、與一面向處理室201內供給氮氣(N2)一面將處理室201內排氣之沖洗處理(PRG)。圖7表示將步驟3p、4p中進行之循環沖洗處理之重複次數分別設為2次之例。再者，於排出HCDS氣體之步驟1p及排出C3H6氣體之步驟2p中，各自不進行上述排氣處理(VAC)而僅進行一面向處理室201內供給氮氣(N2)一面將處理室201內排氣之沖洗處理(PRG)。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理程序，可使步驟3p中之氣體排出效率及步驟4p中之氣體排出效率分別大於步驟1p中之氣體排出效率，且分別大於步驟2p中之氣體排出效率。認為其原因在於，於交替地反覆進行排氣處理與沖洗處理時，於噴嘴249b內等會反覆產生壓力變化，該壓力變化會促進附著等而殘留於噴嘴249b之內面之反應氣體之排出。結果為可使步驟3p中之氣體排出效果及步驟4p中之氣體排出效果分別大於步驟1p中之氣體排出效果，且分別大於步驟2p中之氣體排出效果。
再者，於將步驟3p、4p中之氣體排出時間(PT3、PT4)設為相同長度之情形時，步驟3、4間之噴嘴249b內之沖洗時間(圖4中以T1表示)變得短於步驟4、3間之噴嘴249b內之沖洗時間(圖4中以T2表示)。即，停止向處理室201內供給氧氣(O2)後直至開始向處理室201內供給NH3氣體為止之時間T1變得短於停止向處理室201內供給NH3氣體後直至開始向處理室201內供給氧氣(O2)為止之時間T2(T1<T2)。因此，有於即將開始步驟4之前殘留於噴嘴249b內之反應氣體(氧氣(O2))之量R4多於即將開始步驟3之前殘留於噴嘴249b內之反應氣體(NH3氣體)之量R3之傾向(R4>R3)。發明者等人確認到，於將步驟3p中之處理程序或處理條件設為與步驟 4p中之處理程序或處理條件相同之情形時，存在步驟4中噴嘴249b內所產生之顆粒之量(D4)多於步驟3中噴嘴249b內所產生之顆粒之量(D3)之情形(D4>D3)。
因此，為了確實地抑制噴嘴249b內之顆粒之產生，較佳為使步驟3p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟4p中對應之排出效果及效率中至少任一者。
例如，於如圖4所示之成膜順序中，較佳為使排出氧氣(O2)之步驟3p中之氣體排出時間PT3長於排出NH3氣體之步驟4p中之氣體排出時間PT4。例如，於將步驟1p、2p中之氣體供給時間PT1、PT2分別設為10秒之情形時，可將步驟3p中之氣體排出時間PT3設為60秒，將步驟4p中之氣體排出時間PT4設為50秒。又，例如，於該情形時，亦可將步驟3p中之氣體排出時間PT3設為50秒，將步驟4p中之氣體排出時間PT4設為40秒。又，例如，於該情形時，亦可將步驟3p中之氣體排出時間PT3設為40秒，將步驟4p中之氣體排出時間PT4設為30秒。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理條件，可使步驟3p中之氣體排出效果大於步驟4p中之氣體排出效果。
又，例如，於如圖5所示之成膜順序中，較佳為使排出氧氣(O2)之步驟3p中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量PF3大於排出NH3氣體之步驟4p中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量PF4。例如，於將步驟1p、2p中之氮氣(N2)之供給流量PF1、PF2分別設為2slm之情形時，可將步驟3p中之氮氣(N2)之供給流量PF3設為20slm，將步驟4p中之氮氣(N2)之供給流量PF4設為15slm。又，例如，於該情形時，亦可將步驟3p中之氮氣(N2) 之供給流量PF3設為15slm，將步驟4p中之氮氣(N2)之供給流量PF4設為10slm。又，例如，於該情形時，亦可將步驟3p中之氮氣(N2)之供給流量PF3設為10slm，將步驟4p中之氮氣(N2)之供給流量PF4設為8slm。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理條件，可使步驟3p中之氣體排出效率大於步驟4p中之氣體排出效率。結果為可使步驟3p中之氣體排出效果大於步驟4p中之氣體排出效果。
又，例如，於如圖7所示之成膜順序中，較佳為使排出氧氣(O2)之步驟3p中進行之循環沖洗處理之實施次數m3多於排出NH3氣體之步驟4p中進行之循環沖洗處理之實施次數m4。例如，於在步驟1p、2p中僅進行沖洗處理(PRG)之情形時，可將步驟3p中之實施次數m3設為2次，將步驟4p中之實施次數m4設為1次。又，例如，亦可將步驟3p中之實施次數m3設為3次，將步驟4p中之實施次數m4設為2次。又，例如，亦可將步驟3p中之實施次數m3設為4次，將步驟4p中之實施次數m4設為3次。藉由以上述方式設定步驟3p、4p之處理條件、即循環沖洗之實施次數，可使步驟3p中之氣體排出效率大於步驟4p中之氣體排出效率。結果為可使步驟3p中之氣體排出效果大於步驟4p中之氣體排出效果。
再者，如圖4~圖7所示之各種手法、即提高步驟3p、4p中之氣體排出效率或排出效果之各種手法可分別個別地使用，又，亦可任意組合而使用。
(4)由本實施形態而獲得之效果
根據本實施形態，可獲得如以下所示之一種或數種效果。
(a)藉由使步驟3p及步驟4p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟1p及步驟2p中對應之排出效果及效率中至少任一者，可抑制噴嘴249b內之氧氣(O2)或NH3氣體之殘留。結果為可抑制噴嘴249b內之氧氣(O2)與NH3氣體之反應、即噴嘴249b內之自由基等之產生。藉此，可抑制噴嘴249b內之顆粒之產生，減少處理室201內之顆粒之量。其結果為可提高於晶圓200上形成之SiOCN膜之膜質。
(b)藉由使步驟3p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟4p中對應之排出效果及效率中至少任一者，可更確實地抑制噴嘴249b內之顆粒之產生，進一步減少處理室201內之顆粒之量。此外，可進一步提高於晶圓200上形成之SiOCN膜之膜質。
(c)於步驟3、4中，係經由與供給HCDS氣體之噴嘴249a不同之噴嘴249b供給氧氣(O2)或NH3氣體。又，於步驟1中，係防止HCDS氣體侵入噴嘴249b內。又，於步驟3、4中，係防止氧氣(O2)或NH3氣體侵入噴嘴249a內。藉此，可避免噴嘴249a、249b內之不需要之氣相反應，而可抑制噴嘴249a、249b內之顆粒之產生。
(d)係非同時地進行步驟1~4，即，不同步地進行原料氣體及各種反應氣體之供給。藉此，可於適當產生氣相反應或表面反應之條件下，使該等氣體適當地助益於反應。結果為可避免處理室201內之過度之氣相反應，而可抑制顆粒之產生。又，亦可分別提高於晶圓200上形成之SiOCN膜之階差被覆性、膜厚控制性。
(e)藉由將提高反應氣體之排出效率或排出效果之上述之各種手法僅應用於步驟3p、4p中而不應用於步驟1p、2p中，可抑制成膜處理之生產性降低，或抑制成膜成本之增加。
其原因在於，若以成為與步驟3p、4p中自噴嘴249b內排出氧氣(O2)或NH3氣體所需之時間(PT3、PT4)相同程度之時間之方式延長步驟1p、2p中之氣體排出時間(PT1、PT2)，則存在每1個循環之所需時間(循環時間)變長，而降低成膜處理之生產性之情況。於對步驟1p、2p應用與如圖6或圖7所示之成膜順序之步驟3p、4p同樣之處理程序(循環沖洗處理)之情形時，亦存在循環時間增大，而降低成膜處理之生產性之情況。又，若以成為與步驟3p、4p中自噴嘴249b內排出氧氣(O2)或NH3氣體所需之氮氣(N2)之供給流量(PF3、PF4)相同程度之流量之方式增加步驟1p、2p中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量(PF1、PF2)，則存在每1個循環所消耗之氮氣(N2)之量增加，而增加成膜成本之情況。
相對於此，於本實施形態之成膜順序中，係將提高反應氣體之排出效率或排出效果之上述之各種手法僅應用於步驟3p、4p中，因此可抑制成膜處理之生產性降低，或抑制成膜成本之增加。
(f)於如圖6、圖7所示之成膜順序中，於排出氧氣(O2)之步驟3p及排出NH3氣體之步驟4p中之至少任一步驟中，可使一面向處理室201內供給氮氣(N2)一面將處理室201內排氣之沖洗處理(PRG)之實施時間短於不向處理室201內供給氣體而將處理室201內排氣之排氣處理(VAC)之實施時間。例如，於步驟3p及步驟4p中，可將排氣處理(VAC)之實施時間設為60秒，將沖洗處理(PRG) 之實施時間設為30秒。又，於步驟3p及步驟4p中，亦可將排氣處理(VAC)之實施時間設為30秒，將沖洗處理(PRG)之實施時間設為15秒。於該情形時，可於維持反應氣體(氧氣(O2)、NH3氣體)自噴嘴249b內之排出效率或排出效果之狀態下，縮短步驟3p、4p之所需時間。結果為可縮短循環時間，而提高成膜處理之生產性。又，可減少每1個循環所消耗之氮氣(N2)之量，而降低成膜成本。
(g)上述效果於使用HCDS氣體以外之氣體作為原料氣體之情形、或使用C3H6氣體以外之氣體作為含C氣體之情形、或使用氧氣(O2)以外之氣體作為含O氣體之情形、或使用NH3氣體以外之氣體作為含H氣體之情形時亦可同樣地獲得。
(5)變化例
本實施形態中之成膜順序並不限定於如圖4~圖7所示之態樣，可如以下所示之變化例般進行變更。
(變化例1~7)
亦可藉由如圖8所示之各成膜順序(自上方起依序為變化例1~7)於晶圓200上形成SiOCN膜。
於變化例1中，首先，進行藉由對晶圓200供給NH3氣體作為含H氣體而對晶圓200之表面進行預處理(改質)之表面處理步驟。其後，藉由進行與如圖4~圖7所例示之成膜順序同樣之成膜順序而於表面處理後之晶圓200上形成SiOCN膜。表面處理步驟結束後，進行自處理室201內排出NH3氣體之步驟。此時，若成為NH3氣體殘留於噴嘴249b內之狀態，則於其後進行之供給氧 氣(O2)之步驟中，存在噴嘴249b內產生顆粒之情況。因此，於表面處理步驟結束後進行之排出NH3氣體之步驟中，例如，藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟4p同樣之處理程序、處理條件，而自處理室201內排出NH3氣體。即，於變化例1所示之時序C，藉由與時序B所進行之排出NH3氣體之步驟同樣之處理程序、處理條件，自處理室201內排出NH3氣體。再者，於變化例1所示之時序A，藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟3p同樣之處理程序、處理條件，自處理室201內排出氧氣(O2)。
於變化例2~7中，HCDS氣體、C3H6氣體、氧氣(O2)、NH3氣體之供給順序或供給次數與變化例1所示之成膜順序不同。於該等變化例中，若供給NH3氣體或氧氣(O2)後NH3氣體或氧氣(O2)殘留於噴嘴249b內，則於其後進行之供給氧氣(O2)或NH3氣體之步驟中亦存在噴嘴249b內產生顆粒之情況。因此，於變化例2~7所示之時序A~C，分別藉由與變化例1所示之時序A~C所進行之反應氣體排出步驟同樣之處理程序、處理條件，而自處理室201內排出NH3氣體或氧氣(O2)。再者，於變化例2~7中，亦可不進行表面處理步驟。
藉由該等變化例亦可獲得與如圖4~圖7所示之成膜順序同樣之效果。又，由於預處理後之晶圓200之最表面成為HCDS容易吸附、Si容易堆積之表面狀態，因此可效率良好地進行成膜處理。又，亦可提高於晶圓200上形成之膜之階差被覆性或面內膜厚均一性。
再者，於變化例1、2、6中，與圖4~圖7所例示之成膜順序同樣地至少依序連續進行供給氧氣(O2)之步驟、排出氧氣 (O2)之步驟、供給NH3氣體之步驟、及排出NH3氣體之步驟。即，於在時序A進行之排出氧氣(O2)之步驟後即刻進行對晶圓200供給NH3氣體之步驟。因此，於該等變化例中，較佳為使於時序A進行之排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B所進行之排出NH3氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。例如，較佳為使排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出時間長於排出NH3氣體之步驟中之氣體排出時間，或使排出氧氣(O2)之步驟中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量大於排出NH3氣體之步驟中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量。又，較佳為使於排出氧氣(O2)之步驟中進行之循環沖洗之實施次數多於在排出NH3氣體之步驟中進行之循環沖洗之實施次數。
又，於變化例3、5中，至少依序連續進行供給NH3氣體之步驟、排出NH3氣體之步驟、供給氧氣(O2)之步驟、及排出氧氣(O2)之步驟。即，於在時序A進行之排出NH3氣體之步驟後即刻進行對晶圓200供給氧氣(O2)之步驟。因此，於該等變化例中，較佳為使於時序A進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出氧氣(O2)之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。例如，較佳為使排出NH3氣體之步驟中之氣體排出時間長於排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出時間，或使於排出NH3氣體之步驟中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量大於排出氧氣(O2)之步驟中向處理室201內供給之氮氣(N2)之供給流量。又，較佳為使於排出NH3氣體之步驟中進行之循環沖洗之實施次數多於在排出氧氣(O2)之步驟中進行之循環沖洗之實施次數。
又，於變化例4、7中，於供給NH3氣體之步驟與供給氧氣(O2)之步驟之間隔著供給HCDS氣體或C3H6氣體之步驟。因此，於該等變化例中，亦可使於時序A進行之排出反應氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，與於時序B進行之排出反應氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者相同。
又，於變化例1~7中，於進行表面處理步驟後、直至在第1次循環中最初對晶圓200供給氧氣(O2)(或NH3氣體)為止期間，進行對晶圓200供給HCDS氣體或C3H6氣體之步驟。因此，於變化例1、2、3、5、6中，亦可使於時序C進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，小於在時序A進行之排出反應氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，。又，於變化例1、2、3、5中，亦可使於時序C進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，與於時序B進行之排出反應氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，相同。又，於變化例4、7中，亦可使於時序C進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，與於時序A或B進行之排出反應氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，相同。
(變化例8~10)
亦可藉由如圖9所示之各成膜順序(自上方起依序為變化例8~10)於晶圓200上形成SiOCN膜、或碳氧化矽膜(SiOC膜)。於該等變化例中，若於停止TEA氣體或氧氣(O2)之供給後成為TEA氣體或氧氣(O2)殘留於噴嘴249b內之狀態，則於其後進行之供給氧氣 (O2)或TEA氣體之步驟中，亦存在噴嘴249b內產生顆粒之情況。因此，於變化例8~10所示之時序A、B，分別藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟3p、4p同樣之處理順序、處理條件，自處理室201內排出TEA氣體或氧氣(O2)。藉由該等變化例亦可獲得與圖4~圖7所示之成膜順序同樣之效果。再者，於變化例8~10中，為了提高氧氣(O2)之氧化能力，亦可將氧氣(O2)電漿激發而供給。於該情形時，容易於晶圓200上形成不含N之SiOC膜。
再者，於變化例8中，較佳為使於時序A進行之排出TEA氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出氧氣(O2)之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。又，於變化例9、10中，較佳為使於時序A進行之排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出TEA氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。該等之理由、及用以獲得所需之排氣效果等之具體手法如圖4~圖7所示之成膜順序或變化例1~7之說明所述。
(變化例11~13)
亦可藉由如圖10所示之各成膜順序(自上方起依序為變化例11~13)於晶圓200上形成氮氧化矽膜(SiON膜)。於該等變化例中，若於停止NH3氣體或氧氣(O2)之供給後成為NH3氣體或氧氣(O2)殘留於噴嘴249b內之狀態，則於其後進行之供給氧氣(O2)或NH3氣體之步驟中亦存在噴嘴249b內產生顆粒之情況。因此，於變化例11~13所示之時序A、B，分別藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟3p、4p同樣之處理程序、處理條件，自處理室201內排 出NH3氣體或氧氣(O2)。藉由該等變化例亦可獲得與圖4~圖7所示之成膜順序同樣之效果。
再者，於變化例11中，較佳為使於時序A進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出氧氣(O2)之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。又，於變化例12、13中，較佳為使於時序A進行之排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出NH3氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。該等之理由、及用以獲得所需之排氣效果等之具體手法如圖4~圖7所示之成膜順序或變化例1~7之說明所述。
(變化例14~16)
亦可藉由如圖11所示之各成膜順序(自上方起依序為變化例14~16)於晶圓200上形成氧化矽膜(SiO膜)。於該等變化例中，若於停止氫氣(H2)或氧氣(O2)之供給後成為氫氣(H2)或氧氣(O2)殘留於噴嘴249b內之狀態，則於其後進行之供給氧氣(O2)或氫氣(H2)之步驟中亦存在噴嘴249b內產生顆粒之情況。因此，於變化例14~16所示之時序A、B，分別藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟3p、4p同樣之處理程序、處理條件，自處理室201內排出氫氣(H2)或氧氣(O2)。藉由該等變化例亦可獲得與如圖4~圖7所示之成膜順序同樣之效果。再者，於變化例14~16中，亦可將氫氣(H2)或氧氣(O2)電漿激發而供給。
再者，於變化例14中，較佳為使於時序A進行之排出氫氣(H2)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在 時序B進行之排出氧氣(O2)之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。又，於變化例15、16中，較佳為使於時序A進行之排出氧氣(O2)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出氫氣(H2)之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。該等之理由、及用以獲得所需之排氣效果等之具體手法如圖4~圖7所示之成膜順序或變化例1~7之說明所述。
(處理條件)
於上述變化例中，於對晶圓200供給經熱活化之TEA氣體之步驟中，將由MFC 241b所控制之TEA氣體之供給流量例如設為100~10000sccm之範圍內之流量。將處理室201內之壓力例如設為1~5000Pa、較佳為1~4000Pa之範圍內之壓力。又，將處理室201內之TEA氣體之分壓例如設為0.01~4950Pa之範圍內之壓力。將對晶圓200供給TEA氣體之時間、即氣體供給時間(照射時間)例如設為1~200秒、較佳為1~120秒、更佳為1~60秒之範圍內之時間。其他處理條件例如係設為與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟4同樣之處理條件。作為含有N、C及H之氣體，除了TEA氣體以外，例如可使用：二乙胺((C2H5)2NH，簡稱：DEA)氣體、單乙胺(C2H5NH2，簡稱：MEA)氣體等乙胺系氣體；或三甲胺((CH3)3N，簡稱：TMA)氣體、二甲胺((CH3)2NH，簡稱：DMA)氣體、單甲胺(CH3NH2，簡稱：MMA)氣體等甲胺系氣體等。
其他步驟中之處理程序、處理條件例如可設為與圖4~圖7所示之成膜順序中之各步驟之處理程序、處理條件相同。
<本發明之其他實施形態>
以上，已對本發明之實施形態進行具體說明。然而，本發明並不限定於上述實施形態，可於不脫離其主旨之範圍內進行各種變更。
例如，於上述實施形態中，係主要對於供給原料氣體後供給反應氣體(含C氣體、含O氣體、含H氣體)之例進行說明。本發明並不限定於此種形態，原料氣體、反應氣體之供給順序亦可相反。即，亦可如變化例2、10、13、16等般於供給反應氣體後供給原料氣體。藉由改變供給順序，可使所形成之薄膜之膜質或組成比發生變化。又，數種反應氣體之供給順序可進行任意變更。藉由改變反應氣體之供給順序，可使所形成之薄膜之膜質或組成比發生變化。又，亦可將數種反應氣體任意組合而同時供給，即亦可以任意組合將數種反應氣體混合使用。藉此，可使所形成之薄膜之膜質或組成比發生變化。
又，例如，於上述實施形態中，已對經由同一噴嘴249b向處理室201內供給含O氣體(氧氣(O2))與含H氣體(NH3氣體)之例進行說明。本發明並不限定於此種形態，亦可經由不同之噴嘴向處理室201內供給含O氣體與含H氣體。例如，亦可於處理室201內新設與噴嘴249a、249b不同之噴嘴(以下亦稱為第3噴嘴)，而於步驟3中經由噴嘴249b供給氧氣(O2)，於步驟4中經由第3噴嘴供給NH3氣體。
存在於步驟3中向處理室201內供給之氧氣(O2)有少量侵入第3噴嘴內之情況。又，存在於步驟4中向處理室201內供給之NH3氣體有少量侵入噴嘴249b內之情況。於該等情形時，存 在於第3噴嘴內或噴嘴249b內氧氣(O2)與NH3氣體反應而於第3噴嘴內或噴嘴249b內產生大量微細之顆粒之情況。發明者等人確認到，於自不同之噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時，若使步驟3p、4p中之處理條件等與步驟1p、2p中之處理條件等相同，則亦存在處理室201內、尤其是第3噴嘴附近或噴嘴249b附近之顆粒之量增加之情形。
因此，於自不同之噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時，亦與上述實施形態同樣地使步驟3p及步驟4p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟1p及步驟2p中對應之排出效果及效率中至少任一者。藉此，可抑制噴嘴249b內或第3噴嘴內之顆粒之產生。即，不僅於自同一噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形，而且於自不同噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時，亦以上述方式設定步驟3p、4p中之氣體排出效果或效率，以避免於同一噴嘴內、即相同空間內將氧氣(O2)與NH3氣體混合(設為非混合)。藉此，可抑制噴嘴內之顆粒之產生。但經由同一噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之上述實施形態與經由不同之噴嘴供給該等氣體之情形相比，氧氣(O2)與NH3氣體於噴嘴內進行反應之概率變高，而變得容易產生顆粒。因此，以上述方式設定步驟3p、4p中之氣體排出效果或效率之技術意義於經由同一噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時大於經由不同之噴嘴供給該等氣體之情形。
又，例如，對於上述實施形態中經由設置於晶圓排列區域之側方之L字型之長噴嘴(噴嘴249b)，自晶圓排列區域之側方向水平方向供給含O氣體(氧氣(O2))與含H氣體(NH3氣體)之例進行說明。本發明並不限定於此種形態，亦可經由設置於較晶圓排列 區域更靠上方或下方之短噴嘴，自晶圓排列區域之上方朝向下方、或自下方朝向上方供給含O氣體與含H氣體。即，作為供給含O氣體與含H氣體之噴嘴，亦可使用設置於較晶圓排列區域更靠上方或下方、於較晶圓排列區域更靠上方或下方處具有氣體供給孔之短噴嘴而非設置於晶圓排列區域之側方之長噴嘴。
於該情形時，若將步驟3p、4p中之處理條件等設為與步驟1p、2p中之處理條件等相同，則亦存在向處理室201內供給之NH3氣體或氧氣(O2)於直至開始步驟3、4為止期間未充分排出而附著等殘留於處理室201之內部之情形。若於該狀態下開始步驟3、4，則於處理室201內氧氣(O2)與NH3氣體反應，而存在由該反應產生之自由基等與微量含有於反應管203之內面(處理室201之內壁)之含有Fe、Ti、Al等金屬元素之雜質反應，而產生大量微細之顆粒之情況。再者，與噴嘴249b等之情形同樣地，亦存在於該製造步驟之過程等中上述含有金屬元素之雜質微量附著或混入至含有石英等之反應管203之內面(內壁之表面)之情況，而成為反應管203之內面含有上述雜質之情況。又，亦存在上述自由基等與含有SUS等金屬之密封蓋219之上表面反應而產生大量微細之顆粒之情況。
因此，於經由短噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時，亦與上述實施形態同樣地使步驟3p及步驟4p中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於步驟1p及步驟2p中對應之排出效果及效率中至少任一者。藉此，可抑制處理室201內之顆粒之產生。即，即便為經由短噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時，亦以上述方式設定步驟3p、4p中之氣體排出效果或效率，以避免於處理 室201內、即相同之空間內使氧氣(O2)與NH3氣體混合(設為非混合)。藉此，可抑制處理室201內之顆粒之產生。但經由長噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之上述實施形態與經由短噴嘴供給該等氣體之情形相比，氧氣(O2)與NH3氣體之反應概率變高，而變得容易產生顆粒。因此，以上述方式設定步驟3p、4p中之氣體排出效果或效率之技術意義於經由長噴嘴供給氧氣(O2)與NH3氣體之情形時大於經由短噴嘴供給該等氣體之情形。
藉由使用由圖4~圖7所示之成膜順序或各變化例之手法形成之矽系絕緣膜作為側壁間隔件，而可提供漏電流較少、加工性優異之設備形成技術。又，藉由使用上述矽系絕緣膜作為蝕刻終止層，可提供加工性優異之設備形成技術。又，根據如圖4~圖7所示之成膜順序或一部分變化例，可不使用電漿而形成理想計量比之矽系絕緣膜。由於可不使用電漿而形成矽系絕緣膜，因此亦可適應例如雙重圖案化技術(Double Patterning Technology，DPT)之自對準雙重圖案化(self-aligned double patterning，SADP)膜等擔憂電漿損傷之步驟。
上述成膜順序亦可較佳地應用於在晶圓200上形成含有鈦(Ti)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、鈮(Nb)、鋁(Al)、鉬(Mo)、鎢(W)等金屬元素之氧化膜、即金屬系氧化膜之情形。即，上述成膜順序亦可較佳地應用於在晶圓200上形成TiOCN膜、TiOC膜、TiON膜、TiO膜、ZrOCN膜、ZrOC膜、ZrON膜、ZrO膜、HfOCN膜、HfOC膜、HfON膜、HfO膜、TaOCN膜、TaOC膜、TaON膜、TaO膜、NbOCN膜、NbOC膜、NbON膜、NbO膜、AlOCN膜、AlOC膜、AlON膜、AlO膜、MoOCN膜、MoOC膜、MoON膜、 MoO膜、WOCN膜、WOC膜、WON膜、WO膜之情形。
於形成金屬系氧化膜之情形時，作為原料氣體，例如可使用：四氯化鈦(TiCl4)氣體、四氟化鈦(TiF4)氣體、四氯化鋯(ZrCl4)氣體、四氟化鋯(ZrF4)氣體、四氯化鉿(HfCl4)氣體、四氟化鉿(HfF4)氣體、五氯化鉭(TaCl5)氣體、五氟化鉭(TaF5)氣體、五氯化鈮(NbCl5)氣體、五氟化鈮(NbF5)氣體、三氯化鋁(AlCl3)氣體、三氟化鋁(AlF3)氣體、五氯化鉬(MoCl5)氣體、五氟化鉬(MoF5)氣體、六氯化鎢(WCl6)氣體、六氟化鎢(WF6)氣體等含有金屬元素及鹵素元素之無機金屬原料氣體。又，作為原料氣體，例如亦可使用三甲基鋁(Al(CH3)3，簡稱：TMA)氣體等含有金屬元素及碳之有機金屬原料氣體。作為反應氣體，可使用與上述實施形態同樣之氣體。
例如，藉由如圖12所示之成膜順序(依序為成膜順序例1~3)，可於晶圓200上形成TiON膜、或TiO膜。該成膜順序之各步驟中之處理程序、處理條件例如可設為與上述實施形態同樣之處理程序、處理條件。又，於如圖12所示之時序A、B，分別藉由與如圖4~圖7所示之成膜順序之步驟3p、4p同樣之處理順序、處理條件，自處理室201內將NH3氣體或O3氣體排出。
再者，於成膜順序例1中，較佳為使於時序A進行之排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出O3氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。又，於成膜順序例2、3中，較佳為使於時序A進行之排出O3氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於在時序B進行之排出NH3氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。該等之理由、及用以獲得所需之排氣效果等之具體手 法如上述實施形態所述。
即，本發明可較佳地應用於形成含有半導體元素或金屬元素等特定元素之膜之情形。
較佳為該等各種薄膜之形成所使用之製程配方(記載有基板處理之處理程序或處理條件等之程式)係根據基板處理之內容(所形成之膜之種類、組成比、膜質、膜厚、處理程序、處理條件等)分別分開準備(準備多個)。以下，亦將製程配方簡稱為配方。此外，於開始基板處理時，較佳為根據基板處理之內容自數個配方中適當選擇合適之配方。具體而言，較佳為經由電信線路或記錄有該配方之記錄媒體(外部記憶裝置123)，將根據基板處理之內容分開準備之多個配方預先儲存(安裝)於基板處理裝置所具備之記憶裝置121c內。此外，於開始基板處理時，較佳為基板處理裝置所具備之CPU 121a根據基板處理之內容，而自儲存於記憶裝置121c內之多個配方中適當選擇合適之配方。藉由以上述方式構成，可於1台基板處理裝置中通用地、且再現性良好地形成各種種類、組成比、膜質、膜厚之膜。又，可減少操作員之操作負擔(處理程序或處理條件等之輸入負擔等)，避免操作失誤，並且可迅速開始基板處理。
上述製程配方並不限於新製作之情形，例如，亦可藉由變更已安裝於基板處理裝置中之既有之配方而準備。於變更配方之情形時，亦可經由電信線路或記錄有該配方之記錄媒體，將變更後之配方安裝於基板處理裝置中。又，亦可操作既有之基板處理裝置所具備之輸入輸出裝置122，直接對已安裝於基板處理裝置中之既有之配方進行變更。
於上述實施形態中，已對使用一次處理多片基板之批次式之基板處理裝置形成薄膜之例進行說明。本發明並不限定於上述實施形態，例如，亦可較佳地應用於使用一次處理1片或數片基板之單片式之基板處理裝置形成膜之情形。又，於上述實施形態中，已對使用具有熱壁型之處理爐之基板處理裝置形成膜之例進行說明。本發明並不限定於上述實施形態，亦可較佳地應用於使用具有冷壁型之處理爐之基板處理裝置形成膜之情形。於該等情形時，處理程序、處理條件例如亦可設為與上述實施形態同樣之處理程序、處理條件。
例如，本發明亦可較佳地應用於使用具備如圖16(a)所示之處理爐302之基板處理裝置形成膜之情形。處理爐302具備形成處理室301之處理容器303、將氣體以簇射狀向處理室301內供給之作為氣體供給部之簇射頭303s、將1片或數片晶圓200以水平姿勢支持之支持台317、自下方支持支持台317之旋轉軸355、及設置於支持台317上之加熱器307。於簇射頭303s之進氣口(氣體導入口)連接有供給上述原料氣體之氣體供給埠332a、及供給上述反應氣體之氣體供給埠332b。於氣體供給埠332a上連接有與上述實施形態之原料氣體供給系統同樣之氣體供給系統。於氣體供給埠332b上連接有與上述實施形態之反應氣體供給系統同樣之氣體供給系統。於簇射頭303s之出氣口(氣體排出口)上設置有將氣體以簇射狀向處理室301內供給之氣體分散板。簇射頭303s係設置於與搬入至處理室301內之晶圓200之表面相對向(對面)之位置。於處理容器303上設置有將處理室301內排氣之排氣埠331。於排氣埠331上連接有與上述實施形態之排氣系統同樣之排氣系統。
又，例如，本發明亦可較佳地應用於使用具備如圖16(b)所示之處理爐402之基板處理裝置形成膜之情形。處理爐402具備形成處理室401之處理容器403、將1片或數片晶圓200以水平姿勢支持之支持台417、自下方支持支持台417之旋轉軸455、朝向處理容器403內之晶圓200進行光照射之燈加熱器407、及使燈加熱器407之光透過之石英窗403w。於處理容器403上連接有供給上述原料氣體之氣體供給埠432a、及供給上述反應氣體之作為氣體供給部之氣體供給埠432b。於氣體供給埠432a上連接有與上述實施形態之原料氣體供給系統同樣之氣體供給系統。於氣體供給埠432b上連接有與上述實施形態之反應氣體供給系統同樣之氣體供給系統。氣體供給埠432a、432b係分別設置於搬入至處理室401內之晶圓200之端部之側方、即不與搬入至處理室401內之晶圓200之表面相對向之位置。於處理容器403上設置有將處理室401內排氣之排氣埠431。於排氣埠431上連接有與上述實施形態之排氣系統同樣之排氣系統。
於使用該等基板處理裝置之情形時，亦可藉由與上述實施形態或變化例同樣之順序、處理條件進行成膜，而可獲得與上述實施形態或變化例同樣之效果。
又，上述實施形態或變化例等可適當組合而使用。又，此時之處理條件例如可設為與上述實施形態同樣之處理條件。
[實施例]
以下，對印證由上述實施形態或變化例所獲得之效果之實驗結果進行說明。
作為樣品1，使用上述實施形態中之基板處理裝置， 藉由如圖6所示之成膜順序，於多片晶圓上形成SiOCN膜。使用HCDS氣體作為原料氣體，使用C3H6氣體作為含C氣體，使用氧氣(O2)作為含O氣體，使用NH3氣體作為含H氣體。於排出氧氣(O2)之步驟、及排出NH3氣體之步驟中，分別將排氣處理(VAC)之實施時間及沖洗處理(PRG)之實施時間一併設為30秒。其他處理條件係設為上述實施形態所記載之處理條件範圍內之條件。
作為樣品2，使用上述實施形態中之基板處理裝置，藉由如圖6所示之成膜順序，於多片晶圓上形成SiOCN膜。於排出氧氣(O2)之步驟、及排出NH3氣體之步驟中，分別將排氣處理(VAC)之實施時間、及沖洗處理(PRG)之實施時間一併設為15秒。其他處理條件係設為與製作樣品1之情形同樣之條件。
作為樣品3，使用上述實施形態中之基板處理裝置，藉由如圖7所示之成膜順序，於多片晶圓上形成SiOCN膜。於排出氧氣(O2)之步驟、及排出NH3氣體之步驟中，分別將排氣處理(VAC)之實施時間、及沖洗處理(PRG)之實施時間一併設為15秒。排出氧氣(O2)之步驟中所進行之循環沖洗處理之實施次數(m3)、及排出NH3氣體之步驟中所進行之循環沖洗處理之實施次數(m4)係分別設為2次。其他處理條件係設為與製作樣品1之情形同樣之條件。
作為樣品4，使用上述實施形態中之基板處理裝置，藉由進行特定次數之依序非同時地進行下述步驟之循環，而於多片晶圓上形成SiOCN膜：對處理室內之晶圓供給HCDS氣體之步驟；自處理室內排出HCDS氣體之步驟；對處理室內之晶圓供給C3H6氣體之步驟；自處理室內排出C3H6氣體之步驟；對處理室內之晶圓供給氧氣(O2)之步驟；自處理室內排出氧氣(O2)之步驟；對處理 室內之晶圓供給NH3氣體之步驟；及自處理室內排出NH3氣體之步驟。自處理室內排出HCDS氣體、C3H6氣體、氧氣(O2)、NH3氣體之各步驟之處理條件或處理程序共通。具體而言，於該等各步驟中，係僅進行沖洗處理(PRG)，並將其實施時間設為6秒。其他處理條件係設為與製作樣品1之情形同樣之條件。
然後，於樣品1~4之晶圓排列區域內之上部、中央部、下部分別測定晶圓中之顆粒數，計算該等之平均值。其結果為，於樣品1~4之晶圓中，上述平均值分別為11個、21個、15個、94個。若比較樣品1~3與樣品4之上述平均值，則可知於使排出氧氣(O2)之步驟及排出NH3氣體之步驟中之氣體排出效果等大於排出HCDS氣體之步驟及排出C3H6氣體之步驟中之氣體排出效果等之樣品1~3中，與樣品4相比可減少顆粒個數。又，若比較樣品1、2之上述平均值，則可知於排出氧氣(O2)之步驟、及排出NH3氣體之步驟中分別延長排氣處理(VAC)之實施時間、及沖洗處理(PRG)之實施時間之樣品1中，與樣品2相比可減少顆粒個數。又，若比較樣品2、3之上述平均值，則可知於增加排出氧氣(O2)之步驟中所進行之循環沖洗處理之實施次數(m3)、及排出NH3氣體之步驟中所進行之循環沖洗處理之實施次數(m4)之樣品3中，與樣品2相比可減少顆粒個數。
<本發明之較佳之態樣>
以下，附記本發明之較佳之態樣。
(附記1)
根據本發明之一態樣，提供一種半導體裝置之製造方法、或基板處理方法，該方法包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記2)
如附記1所記載之方法，較佳為使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出原料氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記3)
如附記1或2所記載之方法，較佳為於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，將 不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟、及(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之步驟非同時地進行特定次數，於上述排出原料氣體之步驟中，進行(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之步驟，且不實施不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟。再者，上述排氣包含減壓排氣。
(附記4)
如附記1至3中任一項所記載之方法，較佳為於上述形成膜之步驟中，至少依序連續地進行上述供給含氧氣體之步驟、上述排出含氧氣體之步驟、上述供給含氫氣體之步驟、及上述排出含氫氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出含氫氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記5)
如附記4所記載之方法，較佳為使上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出含氫氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記6)
如附記4或5所記載之方法，較佳為於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，將不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之第1步驟、及(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之第2步驟非同時地進行特定次數，且使於上述排出含氧氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數多於在上述排出含氫氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數。再者，上述排氣包含減壓排氣。
(附記7)
如附記1至3中任一項所記載之方法，較佳為於上述形成膜之步驟中，至少依序連續地進行上述供給含氫氣體之步驟、上述排出含氫氣體之步驟、上述供給含氧氣體之步驟、及上述排出含氧氣體之步驟，且使上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出含氧氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記8)
如附記7所記載之方法，較佳為使上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出時間，或 使於上述排出含氫氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出含氧氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記9)
如附記7或8所記載之方法，較佳為於上述排出含氫氣體之步驟及上述排出含氧氣體之步驟中，將不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之第1步驟、及(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之第2步驟非同時地進行特定次數，且使於上述排出含氫氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數多於在上述排出含氧氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數。再者，上述排氣包含減壓排氣。
(附記10)
如附記1至9中任一項所記載之方法，較佳為至少將上述含氧氣體與上述含氫氣體經由同一噴嘴而向上述基板供給。
(附記11)
如附記1至10中任一項所記載之方法，較佳為經由第1噴嘴供給上述原料氣體，經由與上述第1噴嘴不同之第2噴嘴供給上述含氧氣體，且經由上述第2噴嘴供給上述含氫氣體。
(附記12)
如附記1至11中任一項所記載之方法，較佳為上述含氫氣體係含有氮及氫之氣體。
(附記13)
如附記1至12中任一項所記載之方法，較佳為上述循環進而包括與上述各步驟非同時地進行如下步驟之步驟：對上述處理室內之上述基板供給含碳氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含碳氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體(上述含有氮及氫之氣體)之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記14)
如附記13所記載之方法，較佳為使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體(上述含有氮及氫之氣體)之步驟中之氣體排出時間長於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體(上述含有氮及氫之氣體)之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中對應之排出效果及效 率中至少任一者。
(附記15)
如附記13或14所記載之方法，較佳為於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體(上述含有氮及氫之氣體)之步驟中，將不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟、及(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之步驟非同時地進行特定次數，且於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中，進行(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之步驟，且不實施不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟。再者，上述排氣包含減壓排氣。
(附記16)
如附記3、6、9或15中任一項所記載之方法，較佳為使(一面)向上述處理室內供給沖洗氣體(一面將上述處理室內排氣)之步驟之實施時間短於不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟之實施時間。
(附記17)
根據本發明之其他態樣，提供一種半導體裝置之製造方法、或基板處理方法，該方法包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟； 自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含有氮及氫之氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含有氮及氫之氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含有氮及氫之氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
(附記18)
根據本發明之進而其他態樣，提供一種半導體裝置之製造方法、或基板處理方法，該方法包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含碳氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含碳氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含有氮及氫之氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含有氮及氫之氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含有氮及氫之氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中對應之排出效果及效率中 至少任一者。
(附記19)
根據本發明之進而其他態樣，提供一種基板處理裝置，其包括：收容基板之處理室；對上述處理室內之基板供給原料氣體之原料氣體供給系統；對上述處理室內之基板供給含氧氣體之含氧氣體供給系統；對上述處理室內之基板供給含氫氣體之含氫氣體供給系統；排出上述處理室內之氣體之排氣系統；及控制部，其係構成為以如下方式控制上述原料氣體供給系統、上述含氧氣體供給系統、上述含氫氣體供給系統、及上述排氣系統，該方式係進行藉由進行特定次數之非同時地進行如下處理之循環而於上述基板上形成膜之處理，且使上述排出含氧氣體之處理及上述排出含氫氣體之處理中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之處理中對應之排出效果及效率中至少任一者：對上述處理室內之基板供給上述原料氣體之處理；自上述處理室內排出上述原料氣體之處理；對上述處理室內之上述基板供給上述含氧氣體之處理；自上述處理室內排出上述含氧氣體之處理；對上述處理室內之上述基板供給上述含氫氣體之處理；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之處理。
(附記20)
根據本發明之進而其他態樣，提供一種程式、或記錄有該程式之電腦可讀取之記錄媒體，該程式係使電腦實行藉由進行特定次數 之非同時地進行如下程序之循環而於上述基板上形成膜之程序：對處理室內之基板供給原料氣體之程序；自上述處理室內排出上述原料氣體之程序；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之程序；自上述處理室內排出上述含氧氣體之程序；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之程序；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之程序，且使上述排出含氧氣體之程序及上述排出含氫氣體之程序中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之程序中對應之排出效果及效率中至少任一者。
115‧‧‧晶舟升降機
121‧‧‧控制器(控制部)
200‧‧‧晶圓(基板)
201‧‧‧處理室
202‧‧‧處理爐
203‧‧‧反應管
207‧‧‧加熱器
217‧‧‧晶舟
218‧‧‧隔熱板
219‧‧‧密封蓋
220‧‧‧O形環
231‧‧‧排氣管
232a~232d‧‧‧氣體供給管
241a~241d‧‧‧質量流量控制器(MFC)
243a~243d‧‧‧閥
244‧‧‧自動壓力控制器(APC)閥
245‧‧‧壓力感測器
246‧‧‧真空泵
249a~249b‧‧‧噴嘴
250a~250b‧‧‧氣體供給孔
255‧‧‧旋轉軸
263‧‧‧溫度感測器
267‧‧‧旋轉機構

Claims (17)

  1. 一種半導體裝置之製造方法，其包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者，且上述含氫氣體係含有氮及氫之氣體。
  2. 如請求項1之半導體裝置之製造方法，其中，使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出原料氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  3. 如請求項1之半導體裝置之製造方法，其中，於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，非同時地進行特定次數之不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟、及向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟，且於上述排出原料氣體之步驟中，進行向上述處理室內供給沖洗氣 體之步驟，而不實施不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟。
  4. 如請求項1之半導體裝置之製造方法，其中，於上述形成膜之步驟中，至少依序連續地進行上述供給含氧氣體之步驟、上述排出含氧氣體之步驟、上述供給含氫氣體之步驟、及上述排出含氫氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出含氫氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  5. 如請求項4之半導體裝置之製造方法，其中，使上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出含氫氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  6. 如請求項4之半導體裝置之製造方法，其中，於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，非同時地進行特定次數之不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之第1步驟、及向上述處理室內供給沖洗氣體之第2步驟，且使於上述排出含氧氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數多於在上述排出含氫氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數。
  7. 一種半導體裝置之製造方法，其包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟： 對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者，於上述形成膜之步驟中，至少依序連續地進行上述供給含氫氣體之步驟、上述排出含氫氣體之步驟、上述供給含氧氣體之步驟、及上述排出含氧氣體之步驟，且使上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出含氧氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  8. 如請求項7之半導體裝置之製造方法，其中，使上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出含氧氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氫氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出含氧氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  9. 如請求項7之半導體裝置之製造方法，其中，於上述排出含氫氣體之步驟及上述排出含氧氣體之步驟中，非同時地進行特定次數之不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之第1步驟、 及向上述處理室內供給沖洗氣體之第2步驟，且使於上述排出含氫氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數多於在上述排出含氧氣體之步驟中進行上述第1步驟與上述第2步驟之次數。
  10. 如請求項1之半導體裝置之製造方法，其中，至少將上述含氧氣體與上述含氫氣體經由同一噴嘴而向上述基板供給。
  11. 如請求項1之半導體裝置之製造方法，其中，經由第1噴嘴供給上述原料氣體，經由與上述第1噴嘴不同之第2噴嘴供給上述含氧氣體，且經由上述第2噴嘴供給上述含氫氣體。
  12. 一種半導體裝置之製造方法，其包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，上述循環進而包括與上述各步驟非同時地進行如下步驟之步驟：對上述處理室內之上述基板供給含碳氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含碳氣體之步驟，且使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  13. 如請求項12之半導體裝置之製造方法，其中，使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出時間長於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中之氣體排出時間，或使於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中向上述處理室內供給之沖洗氣體之供給流量大於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中對應之排出效果及效率中至少任一者。
  14. 如請求項12之半導體裝置之製造方法，其中，於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，非同時地進行特定次數之不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟、及向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟，且於上述排出原料氣體之步驟及上述排出含碳氣體之步驟中，進行向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟，而不實施不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟。
  15. 一種半導體裝置之製造方法，其包括藉由進行特定次數之非同時地進行如下步驟之循環而於上述基板上形成膜之步驟：對處理室內之基板供給原料氣體之步驟；自上述處理室內排出上述原料氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之步驟；自上述處理室內排出上述含氧氣體之步驟；對上述處理室內之上述基板供給含氫氣體之步驟；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之步驟，使上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之步驟中 對應之排出效果及效率中至少任一者，於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，非同時地進行特定次數之不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟、及向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟，且於上述排出原料氣體之步驟中，進行向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟，而不實施不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟，於上述排出含氧氣體之步驟及上述排出含氫氣體之步驟中，使向上述處理室內供給沖洗氣體之步驟之實施時間短於不向上述處理室內供給氣體而將上述處理室內排氣之步驟之實施時間。
  16. 一種基板處理裝置，其包括：收容基板之處理室；對上述處理室內之基板供給原料氣體之原料氣體供給系統；對上述處理室內之基板供給含氧氣體之含氧氣體供給系統；對上述處理室內之基板供給含有氮及氫之氣體的含氫氣體之含氫氣體供給系統；排出上述處理室內之氣體之排氣系統；及控制部，其係構成為以如下方式控制上述原料氣體供給系統、上述含氧氣體供給系統、上述含氫氣體供給系統、及上述排氣系統，該方式係進行藉由進行特定次數之非同時地進行如下處理之循環而於上述基板上形成膜之處理，且使上述排出含氧氣體之處理及上述排出含氫氣體之處理中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之處理中對應之排出效果及效率中至少任一者：對上述處理室內之基板供給上述原料氣體之處理；自上述處理 室內排出上述原料氣體之處理；對上述處理室內之上述基板供給上述含氧氣體之處理；自上述處理室內排出上述含氧氣體之處理；對上述處理室內之上述基板供給上述含氫氣體之處理；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之處理。
  17. 一種記錄媒體，其係記錄有如下程式之電腦可讀取者，該程式係使電腦實行藉由進行特定次數之非同時地進行如下程序之循環而於上述基板上形成膜之程序：對處理室內之基板供給原料氣體之程序；自上述處理室內排出上述原料氣體之程序；對上述處理室內之上述基板供給含氧氣體之程序；自上述處理室內排出上述含氧氣體之程序；對上述處理室內之上述基板供給含有氮及氫之氣體的含氫氣體之程序；及自上述處理室內排出上述含氫氣體之程序，且使上述排出含氧氣體之程序及上述排出含氫氣體之程序中之氣體排出效果及效率中至少任一者，大於上述排出原料氣體之程序中對應之排出效果及效率中至少任一者。
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