TWI577768B - 含氰丙烯酸酯單分子之硬化型組合物 - Google Patents

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Description

含氰丙烯酸酯單分子之硬化型組合物
本發明係關於一種硬化型組合物，其含一種或多種固態單官能氰丙烯酸酯單分子及一種或多種(共)聚合物。
感壓黏著劑係黏彈性材料，於施加極小壓力或無施壓時，會於所施用之表面擴散或流動，但於剝離時，其如黏性固體般會抵抗該剝離力道。
感壓黏著劑形成之黏結強度通常較低。通常可藉由將感壓黏著劑拉離基材以移除所施用之感壓黏著劑。儘管某些感壓黏著劑會隨時間形成較持久之黏結，通常數小時或數天，通常可於施用後數分鐘內以相對微小之力道將其移除。
Tesa Se等人之國際專利公開號WO2010/069800描述由至少一種天然橡膠成分及至少一種聚丙烯酸酯成分均質混合物所組成之感壓黏著劑，以改善凝聚力、老化及耐候性等特性。
Tesa Se之歐洲專利公開號EP2283100 B1揭示一種自黏性膠塊，其含有熱可塑性及/或非熱可塑性彈性體與乙烯芳香族段共聚合物及黏著劑樹脂之高分子混合物。
雖然有最先進之技術，仍需要具有高度初始黏著力、及黏接強度較佳之黏著劑組合物。該組合物最好對各種基材皆具有良好黏附力， 易於製造且成本低廉，具儲存安定性，且具有高初始黏度與高黏結強度之組合。
本發明提供一種硬化型組合物，其氰丙烯酸酯單分子係與一(共)聚合物共同配製而成。所得組合物具有高初始黏度及高黏結強度。
本發明之第一方面提供一種硬化型組合物，其包含：(a)至少一種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子， 其中，R1係一含有1至10個碳原子之二價鍵群，A代表一C5-C50芳基殘基或一C2-C50雜芳基殘基；及(b)至少一(共)聚合物。
本文使用之「芳基殘基(aryl residue)」一詞係指芳族碳環結構，其係單環或多環(未融合或融合)。同樣地，「雜芳基(heteroaryl)」一詞係指具有至少兩種不同元素作為環構件原子之芳香族雜環結構。該雜芳基殘基可係單環或多環(未融合或融合)。芳基或雜芳基殘基之碳原子可選擇性地被取代一次或更多次，例如，被氰基、硝基、鹵素、C1-C10烷基、C1-C10乙醚、C1-C10乙硫醚、C1-C10酯、C1-C10酮、C1-C10亞胺酮、C1-C10碸、C1-C10亞碸、C1-C10一級醯胺或C1-C20二級醯胺至少其中之一取代。
於本發明說明書之範圍中，「(共)聚合物((co)polymer)」一詞係指一種由單一種單分子種類衍生出之聚合物或一種由兩種(或更多種)單 分子種類衍生出之聚合物。
本發明之組合物最好於23℃具有感壓黏著特性。適當時可開始後續之組合物固化。例如，必要時可應用如高溫或輻射線(例如紫外線固化)等外部刺激誘使該組合物固化。
本文使用之「感壓黏著特性(pressure sensitive adhesion properties)」一詞係指以手指施壓即具永黏性之物質與配方。更具體而言，此術語係用於指稱玻璃態轉移溫度(Tg)小於25℃，及於23℃時儲存模數G`為3.3 x 105Pa或更低之物質或配方，其中，玻璃態轉移溫度(Tg)係使用示差掃描卡計(DSC)判定，儲存模數G`係使用動態機械分析(DMA)於1Hz與23℃之條件下判定。
「二價鍵群(divalent linking group)」一詞係指將酯官能基之不飽和氧分子與芳基殘基鍵結之偶族。
關於本發明物件之氰基丙烯酸酯單分子，變量A可係C5-C50芳基殘基。
例如，該氰丙烯酸酯單分子可係選自化學式(II)之化合物， 其中，n係0至5，R2係一C1-5伸烷基，及若存在，各R3係獨立地選自C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、氟、氯、溴、氰基與硝基。
本文使用之「Cx-Cy烷基(Cx-Cy alkyl)」一詞涵蓋Cx-Cy無支鏈烷基、Cx-Cy支鏈烷基及其組合。「Cx-Cy伸烷基(Cx-Cy alkylene group)」一詞 應解讀為「Cx-Cy烷基(Cx-Cy alkyl)」。
氰基丙烯酸酯單體於1013.25毫巴中熔點高於25℃。
關於化學式(II)之化合物，n可係0至2，R2可係一C1-3伸烷基，及若存在，各R3係分別獨立地選自C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、氟、氯、溴、氰基與硝基。例如，n可係0至2，R2可係一C1-3伸烷基，及若存在，各R3係分別獨立地選自氟、氯、溴、氰基與硝基。於另一實施例，n可係0，及R2可係一C1-5伸烷基。例如，n可係0，及R2可係一C1-3伸烷基。
氰基丙烯酸酯單分子可係(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯，即於化學式(II)中，R2係C2H4，及n係0。
通式(I)之氰基丙烯酸酯單分子可存在之量為至少15重量百分比，以該組合物之總重量計。例如，氰基丙烯酸酯單分子存在之量可係20重量百分比至80重量百分比，以該硬化型組合物之總重量計。
本發明之組合物最好具有優異之抗剪強度。
本發明之(共)聚合物可存在之量為20重量百分比至85重量百分比，以該組合物之總重量計。
該(共)聚合物可選自由聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙烯醚、天然橡膠、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚異丁烯、聚氯丁二烯，丁二烯丙烯腈聚合物、熱可塑性彈性體、苯乙烯-異戊二烯、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚合物、乙烯-丙烯-二烯聚合物、苯乙烯-丁二烯聚合物、聚α-烯羥、矽樹脂、含乙烯共聚合物、乙烯乙酸乙烯酯組成之群組及其組合。較佳地，該(共)聚合物可含有聚(甲基)丙烯酸酯及/或乙烯乙酸乙烯酯。
以示差掃描卡計(DSC)判定，該(共)聚合物可具有低於30℃ 之玻璃態轉移溫度(Tg)。
該(共)聚合物可係一於23℃具有感壓黏著特性之(共)聚合物。
該(共)聚合物可係一(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及選擇性地其它共單體之(共)聚合物。
該(共)聚合物之酸值可係約0至約30。較佳地，該(共)聚合物之酸值低於15。酸值係中和1公克(共)聚合物所含之羧酸側基所需之氫氧化鉀毫克重量。判定(共)聚合物酸質之方法描述於實驗部分，參見下文。
該(共)聚合物可係一乙烯乙酸乙烯酯共聚合物。該乙烯乙酸乙烯酯共聚合物可含有50重量百分比至98重量百分比之乙烯乙酸酯，以乙烯乙酸乙烯酯共聚合物之總重量計。
本發明之硬化型組合物於23℃具有感壓黏著特性。該硬化型組合物以動態機械分析(DMA)於1Hz與23℃之條件下測量，可具有約3.3 x 105Pa或更低之儲存模數G’。
本發明物件之硬化型組合物以DIN EN 1719於標準環形黏力測試中測量，可恢復至少3N之黏性值。
本發明物件之硬化型組合物，以示差掃描卡計判定，可具有低於10℃之玻璃態轉移溫度(Tg)。例如，以示差掃描卡計判定，該硬化型組合物之玻璃態轉移溫度範圍介於-60至+10℃之間。
本發明之硬化型組合物，以DIN EN 1939(Afera 5001)於鋼基材於23℃測量，於10分鐘後可具有3N/25mm至50N/25mm之180°剝離強度。
本發明之硬化型組合物於未固化狀態，以動態機械分析於1Hz測量，於室溫可具有約3.3 x 105Pa或更低之模數G’，且以DIN EN 1719進行標準環形黏力測試，可恢復至少3N之黏性值，以至少5N較佳。
本發明之硬化型組合物於未固化狀態，以動態機械分析於1Hz下測量，於室溫可具有約3.3 x 105Pa或更低之模數G’；以示差掃描卡計(DSC)判定，可具有低於10℃之玻璃態轉移溫度(Tg)，例如，-60至+10℃。
本發明之硬化型組合物於未固化狀態，以示差掃描卡計(DSC)判定，可具有低於10℃之玻璃態轉移溫度(Tg)，例如-60至+10℃；以DIN EN 1719進行標準環形黏力測量，可恢復至少3N之黏性值，以至少5N較佳。
本發明之硬化型組合物於未固化狀態，以動態機械分析於1Hz下測量，於室溫可具有約3.3 x 105Pa或更低之模數G’；以視差掃描卡計判定，可具有低於10℃之玻璃態轉移溫度(Tg)，例如-60至+10℃；以DIN EN 1719進行標準環形黏力測量，可恢復至少3N之黏性值，以至少5N較佳。
本發明物件之硬化型組合物，除了化學式(I)之固態氰基丙烯酸酯之外，可含有(共)聚合物基質物質，其係選自由聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙烯醚、天然橡膠、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚異丁烯、聚氯丁二烯、丁二烯丙烯腈聚合物、熱可塑性彈性體、苯乙烯-異戊二烯、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚合物、乙烯-丙烯-二烯聚合物、苯乙烯-丁二烯聚合物、聚α-烯羥、矽樹脂、含乙烯共聚合物、乙烯乙酸乙烯酯組成之群組及其組合。較佳地，該(共)聚合物基質物質可含有聚甲基丙烯酸酯及/或乙烯乙酸乙烯酯。
關於本發明之硬化型組合物，該組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至85重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)20至85重量百分比之一種或多種(共)聚合物；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
例如，該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)40至60重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)40至60重量百分比之一種或多種(共)聚合物；及(c)0至20重量百分比之一種或多種添加物。
本發明之硬化型組合物可另含有一種或多種選自氰基丙烯酸酯聚合物、增黏劑、可塑劑、韌化劑、抗氧化劑、安定劑、吸水劑及/或其組合等添加物。
充填物成分之實例包括但不限於，例如，矽、石英、鋁、鈣、黏土、滑石及其它如聚碳酸酯與其它聚合物粉末等無機充填物質，以及某些丙烯酸成分。
適用於本發明黏著劑組合物之安定劑成分之實例包括對苯二酚、兒茶酚、間苯二酚或其衍生物、苯酚、二氧化硫、硫酸、烷基磺酸、芳香族磺酸、甲硼烷及其組合。例如，安定劑可選自甲烷磺酸(MSA)、三氟化硼、二氧化硫及其組合。
關於本發明之硬化型組合物，化學式(I)之氰基丙烯酸酯單分子對組合物中(共)聚合物之重量比可係1：8至8：1。適當地，化學式(I)之氰基丙烯酸酯單分子對之組合物中(共)聚合物之重量比為1：4至4：1。
該硬化型組合物可含，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)20至85重量百分比之一種或多種(共)聚合物，其中，該(共)聚合物於23℃具感壓黏著特性；(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯；(b)20至85重量百分比之一種或多種(共)聚合物；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯；(b)20至85重量百分比之一種或多種(共)聚合物，其中，該(共)聚合物於23℃具感壓黏著特性；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)20至85重量百分比之一種或多種(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及選擇性地其它共單體之(共)聚合物；及(c)o至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)20至85重量百分比之一種或多種(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及選擇性 地其它共單體之(共)聚合物，其中，該(共)聚合物於23℃具有感壓黏著特性；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之一種或多種選自化學式(I)之氰丙烯酸酯單分子；(b)20至85重量百分比之一種或多種乙烯乙酸乙烯酯共聚合物；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯；(b)20至85重量百分比之一種或多種乙烯乙酸乙烯酯共聚合物；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯；(b)20至85重量百分比之一種或多種(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及選擇性地其它共單體之(共)聚合物；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
該硬化型組合物可含有，以該組合物之總重量計：(a)15至80重量百分比之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯；(b)20至85重量百分比之一種或多種(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯及選擇性地其它共單體之(共)聚合物，其中，該(共)聚合物於23℃具感壓黏著特性；及(c)0至65重量百分比之一種或多種添加物。
適用之聚(甲基)丙烯酸酯(共)聚合物包括DuroTAK® 2123。適用之乙烯乙酸乙烯酯共聚合物包括Levamelt® 900。
適用之添加物可選自氰基丙烯酸酯聚合物、增黏劑、可塑劑、韌化劑、抗氧化劑、安定劑、吸水劑及/或其組合。
適用之增黏劑已為熟知此技術領域者所知。可由感壓黏著劑之標準出版物找出增黏劑之來源，例如Donata Satas(van Notstrand出版社，紐約，1989)之「感壓黏著劑技術手冊(Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology)」。
本發明之硬化型組合物可係一選自由黏著劑、封膠與塗料所組成之群組之產品。
本發明之硬化型組合物於23℃具感壓黏著特性，因此可初始地黏著或附著於一目標表面。最好使用其它刺激促使該組合物固化，例如，高溫及/或輻射線(例如紫外線輻射)。輻射線係用於啟動或促使進一步固化，而掩蔽(masking)係用於選擇性地誘發固化。
本發明另一方面提供一種將元件黏合在一起之方法，該方法包含：(i)將具有應用於根據本發明硬化型組合物之一第一元件與一第二元件配套；及(ii)將位於欲黏合元件之間之組合物固化。
本發明之組合物於23℃具感壓黏著特性，因此本發明之組合物可容易地與第一元件黏合。最好其可防止該硬化型組合物從黏合區域溢出或漏出。足以固化本發明組合物之條件包括高溫及/或輻射線(例如紫外 線輻射)。
本發明之硬化型組合物可用於膠合、密封或塗佈多種基材及/或表面，包括但不限於金屬、金屬合金、玻璃、搪瓷、木材、天然或合成紡織品與纖維、皮革、石材、陶瓷、塑膠、紙張或卡片、複合材料、及活組織與器官。
本發明之硬化型組合物更具體地於廣泛之應用領域具工業適用性，例如但不限於貼合、書籍裝訂、鞋件組裝、機動車輛零件組裝、空氣調節系統組裝、電器或電子設備元件或其它耐用消費品、建築用元件[例如，用於絕緣(隔熱與隔音)]、包裝、晶粒附著(die attachment)應用、傷口閉合、手術閉合、醫療設備應用及各種標籤。所述元件可係黏合在一起之縱向材料之端部，例如將兩個卷料拚接在一起。
本發明亦涉及本發明硬化型組合物之固化產物。據此，本發明另一方面提供一種製造本發明硬化型組合物之固化產物之方法，該方法包含下列步驟：(i)提供根據本發明之硬化型組合物；及(ii)將該硬化型組合物暴露於高溫及/或輻射線，以獲得該硬化型組合物之固化產物。
本文中揭示之所有數值範圍與比例皆包含所標示之極限。
適當時本發明之單一實施例中所有選擇性及/或較佳之特徵應被解讀為可與另一/其它本發明實施例之選擇性/較佳特徵合併。
對此技術領域具通常知識者應清楚了解下文所揭示之實例僅為廣義實例，其它可重現本發明之配置與方法皆為本發明所接受。
數個屬於本發明組合物之配方實例如下所示：
材料
Levamelt 900係一種乙烯乙酸酯含量約為90重量百分比之乙烯乙酸乙烯酯共聚合物，可向德國勒沃庫森市之朗盛股份有限公司(Lanxess AG)購買。
Durotak 2123係一溶於乙酸乙酯之(甲基)丙烯酸酯共聚物溶液，可向德國杜塞爾多夫市之漢高股份有限及兩合公司(Henkel AG & Co.KGaA)購買。
新戊基2-氰基丙烯酸酯(Neopentyl 2-cyanoacrylate，NCA)係一固態氰基丙烯酸酯(熔點為41℃)，可依據國際專利發表編號WO2010/023229之描述合成。
(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯(PheCA)係一固態氰基丙烯酸酯(熔點為30至32℃)，可利用克諾維納蓋爾法(Knoevenagel method)，將2-苯基氰基乙酸酯(2-Phenycyanacetate)、甲醛與一催化劑溶於一溶媒中，隨後以裂解程序合成。其它適用之合成法可於Sato,Mitsuyoshi、Okuyama與Toshio之公開特許公報(Jpn.Kokai Tokkyo Koho)(1994)與日本專利發表編號JP 06192202A找到。
組合物1((2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯+Levamelt 900)
可固化調配物：25wt%之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯、25wt%之Levamelt 900、49.957wt%之乙酸乙酯、0.04wt%之對苯二酚(hydrochinone)、0.003%之樟腦磺酸(camphor-10-sulfonic acid)
固化條件：65℃中1小時，加上23℃中24小時
組合物2((2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯+Durotak 2123)
可固化調配物：35wt%之(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯、15wt%之Durotak 2123(聚合物)、49.957wt%之乙酸乙酯、0.04wt%之對苯二酚、0.003wt%之樟腦磺酸
固化條件：65℃中1小時，加上23℃中24小時
對照組合物1(新戊基2-氰基丙烯酸酯+Levamelt 900)
可固化調配物：25wt%之新戊基2-氰基丙烯酸酯、25wt%之Levamelt 900、49.957%之乙酸乙酯、0.04%之對苯二酚、0.003%之樟腦磺酸固化條件：65℃中1小時，加上23℃中24小時
對照組合物2(Durotak 2123)
可固化調配物：Durotak® 2123(68.7wt.%之Durotak 2123聚合物於31.3wt.%之乙酸乙酯中)
固化條件：65℃中1小時，加上23℃中24小時
上列組合物之特性係以下列測試方法評估。
測試方法 環形黏力
環形黏力係依據DIN EN 1719判定：將組合物置放於寬約25毫米長約300毫米之鋁條上。立即使用「茨维克(Zwick)」之拉伸試驗機Z010，以100毫米/分鐘之速度測量該條帶。
以上述方式製備試樣，以判定固化後之環形黏力。將該試樣置放於「茨维克(Zwick)」拉伸試驗機Z010之前，將硬化型組合物於所述之條件中固化，其中，環形黏力係以上述方法判定。
抗剪力
將該組合物與一聚酯薄膜貼合，並裁切成寬約25毫米、長約50毫米之條狀。將該條狀試樣置放於一鋼板上，使其覆蓋該鋼板邊緣約25毫米x 25毫米之面積。製備完成後立即將鋼板垂直置放於一適用之裝置中，以1N至160N之負載施壓。剪切值為條狀試樣於黏貼於鋼板4小時後之最大應力(單位為牛頓)。
以上述方式製備試樣，以判定固化後之抗剪力。利用上述方式測量抗剪力之前，將該組合物於所描述之條件中固化。
摺痕抗剪測試(Lap shear tests)
經噴砂處理之軟鋼板(grit blasted mild steel，GBMS)：經噴砂處理之軟鋼板含有經噴砂處理之軟鋼。噴砂處理須在測試前之24小時以內完成。噴砂介質：剛玉，直徑為0.21至0.3毫米；噴砂壓力為3巴。將該組合物移放至經噴砂處理之軟鋼板(寬度為25mm)，以覆蓋第一鋼板邊緣25毫米x 12.5毫米(312,5毫米2)之面積。將第二鋼板置放於第一鋼板上，使覆蓋面積完全重疊。使用兩個夾鉗(分別負載45至90N)將兩塊鋼板壓在一起。隨後將所得之試樣存放於界定之溫度與時間條件中。
摺痕抗剪強度係使用「茨维克(Zwick)」之拉伸試驗機Z010測量。速度：2毫米/分鐘；初負載：5N。所得之值為試樣斷裂前之最大力值。
以上述方式製備試樣，以判定固化後之摺痕抗剪強度。以上 述方式測量摺痕抗剪強度前，將該組合物於所描述之條件中固化。
示差掃描卡計(DSC)
使用NETZSCH DSC204F1儀器進行示差掃描卡計測量，其中，測量條件如下：掃描溫度範圍介於-80℃與200℃之間，以10K/min，試樣重量：5mg。
動態機械分析(DMA)
使用METTLER TOLEDO DMA/SDTA861e儀器進行動態機械分析測量，其中，測量條件如下：以1Hz進行諧波剪切載荷；最大力值為1.5N；最大距離為10μm；掃描溫度範圍介於-150℃與200℃之間。儲存模數G`係由動態機械分析之結果判定。
實例1
組合物1具有高初始黏附力，且於23℃具有良好之感壓黏著特性。可藉由將該組合物暴露於65℃之溫度1小時，隨後於23℃之溫度24小時，使該組合物完全固化。該組合物之玻璃態轉移溫度(Tg)為-40℃，而固化後組合物之玻璃態轉移溫度(Tg)為15℃。於該組合物中觀察到之儲存模數G`為3．103Pa。
組合物1之數種材料特性如表1所示。
表2進一步凸顯固化程序之重要性，其中使用了不同固化條件。高抗剪強度僅出現在暴露於可令該硬化型組合物固化之條件之試樣。
實例2
組合物2具有極強之初始黏附力，且於23℃顯示極優異之感壓黏著特性。藉由暴露於65℃之溫度1小時，隨後於23℃之溫度24小時，可使該組合物完全固化。
組合物2之數種材料特性如表3所示。
實例3(對照實例)
將硬化型組合物於65℃固化1小時，隨後於23℃固化24小時不足以增加其於噴砂處理之軟鋼板上之摺痕抗剪強度，意謂此膠帶不適合各種結構性黏接用途。
對照組合物1之數種材料特性如表4所示。
實例4(對照實例)
對照組合物2具有高初始黏附力，且於23℃具有感壓黏著特性。但將該薄膜暴露於不同條件(參見表5)不會顯著地提升其於噴砂處理之軟鋼板上之黏接強度，意謂該組合物不適合各種結構性黏接用途。
表5
判定(共)聚合物酸值之程序
以附有溫度計之上蓋取代試樣容器之上蓋，藉以檢測試樣是否處於室溫狀態。判讀溫度。若溫度介於20與30℃之間，可開始進行所指定之分析順序。若溫度不在此範圍內，將試樣置放於25℃之水浴中，並定時檢測溫度，直至其達到20至30℃之範圍。某些(共)聚合物含有揮發性化合物，因此建議從最關鍵之參數開始分析。
方法：
1.於一250cc X g試樣瓶中秤量(共)聚合物之重量。
2.添加丙酮。使用前，以0.05N之氫氧化鉀中和丙酮，使用酚酞。
3.搖晃試樣瓶，直至(共)聚合物溶解。
4.將該試樣瓶冷卻(0至5℃)，以0.05N之氫氧化鉀進行滴定分析，直至顏色由清澈轉為淡粉紅色。顏色變化須維持30秒。
5.當該(共)聚合物具有低酸值時(1.0毫克之氫氧化鉀/每公克乾燥樹脂最大值)，應使用10毫升之小滴定管。
(共)聚合物之酸值係依據下列公式判定：
試樣之總固體量係指(共)聚合物中乾燥聚合物之百分比。通常(共)聚合物係以溶媒為基礎。通常試樣之總固體量約為30至60%。
本文中用於指本發明之「含有/包含(comprises/comprising)」等詞及「具有/包括(having/including)」等詞，係用於具體說明所指稱之特徵、整體、步驟或組分，但不排除其存有一種或多種其它特徵、整體、步驟、組分或群組。
為清楚起見，不同實施例內文所描述之本發明之某些特徵，應解讀為亦可於單一實施例中提供。反之，為求簡潔起見，單一實施例內文所描述之本發明之各種特徵，亦可分開提供或於任何適當之子組合中提供。

Claims (20)

  1. 一種硬化型組合物，包含：(a)至少一種選自化學式(II)之化合物之氰丙烯酸酯單分子，其存在之量係至少15重量百分比，以該硬化型組合物之總重量計， 其中，n係0至5，R2係一C1-5伸烷基，及若存在，各R3係獨立地選自C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、氟、氯、溴、氰基與硝基；及(b)至少一種(共)聚合物，其存在之量係20重量百分比至80重量百分比，以該組合物之總重量計，該(共)聚合物係包含乙烯乙酸乙烯酯共聚合物及/或聚(甲基)丙烯酸酯。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該氰丙烯酸酯單分子於1013.25毫巴中熔點高於25℃。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該氰丙烯酸酯單分子係(2-苯乙基)2-氰基丙烯酸酯。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該氰丙烯酸酯單分子存在之量係20重量百分比至80重量百分比，以該硬化型組合物之總重量計。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該(共)聚合物係選自聚(甲基)丙烯酸酯(共)聚合物、聚乙烯醚、天然橡膠、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚異丁烯、聚氯丁二烯、丁二烯丙烯腈聚合物、熱可塑性彈性 體、苯乙烯-異戊二烯共聚合物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚合物、乙烯-丙烯-二烯聚合物、苯乙烯-丁二烯聚合物、聚α-烯羥、矽樹脂、乙烯乙酸乙烯酯共聚合物及/或其組合。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該(共)聚合物之玻璃態轉移溫度(Tg)經示差掃描卡(DSC)計判定為低於30℃。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該(共)聚合物係一種於23℃具有感壓黏著特性之(共)聚合物。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之物件，其中，該乙烯乙酸乙烯酯共聚合物含有50重量百分比至98重量百分比之乙烯乙酸酯，以乙烯乙酸乙烯酯共聚合物之總重量計。
  9. 根據前述申請專利範圍任一項所述之硬化型組合物，其中，該(共)聚合物之酸值係0至30。
  10. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該硬化型組合物總量中氰丙烯酸酯單分子總量對(共)聚合物總量之重量比為1：8至8：1。
  11. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該組合物另含有一種或多種選自氰基丙烯酸酯聚合物、增黏劑、可塑劑、韌化劑、抗氧化劑、安定劑、吸水劑及/或其組合之添加物。
  12. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該組合物之儲存模數G’，以動態機械分析(DMA)於1Hz於23℃測量，係約3.3 x 105Pa或更低。
  13. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該組合物之黏性值，於標準環形黏力測試中，以DIN EN 1719測量，係至少3N。
  14. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該組合物以DIN EN 1939於鋼基材於23℃測量，10分鐘後可具有3N/25mm至50N/25mm之180°剝離強度。
  15. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該組合物之玻璃態轉移溫度(Tg)經示差掃描卡(DSC)計判定為低於10℃。
  16. 根據申請專利範圍第1項所述之硬化型組合物，其中，該硬化型組合物係一種黏著劑、封膠或塗料。
  17. 一種根據前述申請專利範圍第1項至第16項任一項所述之硬化型組合物之固化產物。
  18. 一種製備根據專利申請範圍第17項所述之固化產物之方法，其包含下列步驟：(i)提供根據前述申請專利範圍第1項至第16項任一項所述之硬化型組合物；及(ii)將該硬化型組合物暴露於高溫及/或輻射線中，以獲得該硬化型組合物之固化產物。
  19. 一種將元件黏合在一起之方法，該方法包括：(i)將具有應用於根據前述申請專利範圍第1項至第16項任一項所述之硬化型組合物之一第一元件與一第二元件配套；及(ii)將位於欲黏合元件間之組合物固化。
  20. 根據申請專利範圍第19項所述之方法，其中，該組合物係藉由暴露於高溫及/或輻射線固化。
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