TWI571623B - 流體中之微粒子檢測裝置及檢測方法 - Google Patents

Description

流體中之微粒子檢測裝置及檢測方法

本發明係關於一種流體中之微粒子檢測裝置及檢測方法，特別關於一種含有超臨界狀態或液相之高壓二氧化碳的微粒子之檢測裝置及檢測方法。

已知有各種檢測存在於流體中之微粒子的方法。例如，直接鏡檢法，係將以過濾膜過濾被測定水時在過濾膜上捕捉到的微粒子，使用光學顯微鏡或掃瞄型電子顯微鏡加以檢測(非專利文獻1)。直接鏡檢法，因被測定流體之壓力直接作用在過濾膜或保持過濾膜的容器(過濾膜支持器)，故若被測定流體為高壓則超過過濾膜或過濾膜支持器之耐壓極限。因此難以將高壓之流體直接導入。與此相對，專利文獻1揭露將高壓流體直接施行直接鏡檢法的技術。依此一方法，高壓流體所流動的配管設有2處之分支配管，此等之分支配管與過濾膜支持器之兩側相連接。因過濾膜自兩面承受高壓流體之壓力，壓力相抵，故防止過濾膜或過濾膜支持器承受到大的壓力。

其他方法，吾人知悉有利用雷射光之散射以檢測微粒子之微粒計數法(PC法)(專利文獻2)。被測定流體通過被稱作流動室(flow cell)之光透過性的中空構件之中。於流動室之一側面照射雷射光，設置於包夾流動室之相反側位置的光電轉換器檢測雷射光之散射光，測定微粒子之粒徑及個數。可於流動室導入氣溶膠狀態之微粒子(乾式PC法)，亦可導入含有微粒子之液體(濕式PC法)。PC法可於線上評價，容易迅速地計測。然則，因流動室係使用石英或藍寶石等之特殊材料故耐壓性能難以提升。

與PC法類似的方法，吾人亦知悉有稱為凝結粒子計數法(CPC法)的方法(專利文獻3、4)。此一方法以微粒子為核，於微粒子之周圍使乙醇蒸氣或水蒸氣凝結成長。將凝結成長之氣溶膠導入流動室，以凝結粒子計數器測定氣溶膠之個數。關於流動室之耐壓性能與PC法仍存在同樣的課題。與PC法相關之技術，專利文獻5為提升流動室之耐壓性能，揭露以曲面構成流路剖面形狀之流動室。

[習知技術文獻]

[專利文獻]

專利文獻1：日本特開2009-52981號公報

專利文獻2：日本特許第3530078號

專利文獻3：日本特開2000-180342號公報

專利文獻4：日本特開2007-57532號公報

專利文獻5：日本特開2008-224342號公報

[非專利文獻]

非專利文獻1：日本工業規格K0554-1995「超純水中之微粒子檢測方法」

直接鏡檢法，若使用專利文獻1之技術則可處理高壓之被處理流體。然則，每次測定時必須取下過濾膜，故直接鏡檢法不適合連續的測定，難以迅速計測。PC法及CPC法，對流動室之耐壓性能要求高度可靠性，可適用之壓力亦有極限。

與此相對，將流體減壓而測定即可解決上述課題。將流體減壓可使用減壓閥等習知之構件。然則，由於此一構件隨著作動產生金屬粉等之微粒子，無法實現高的測定精度。

本發明之目的在於提供一流體中微粒子檢測裝置及檢測方法，可高精度並效率佳地檢測高壓流體所含之微粒子。

依本發明之一實施態樣，具有：流體供給部，將被測定流體供給予流體中之微粒子檢測裝置；流路縮小管，一端與流體供給部連接，相對於流體供給部將流路縮小；以及微粒子檢測機構，與流路縮小管之另一端連接，檢測自流路縮小管流入之微粒子。

流路縮小管相對於流體供給部將流路縮小。因此，流路縮小管可藉由縮小之效果將被測定流體減壓，並可藉流路縮小管內壁與被測定流體之摩擦損失將被測定流體緩緩地減壓。將減壓之流體導入微粒子檢測機構，故難以產生構件之耐壓性問題，可將過去以來應用於低壓流體之檢測機構直接使用。且，流路縮小管並非為可動部，此外可緩緩地將壓力減少，故並無伴隨作動而產生金屬粉等之微粒子的疑慮，即便是微量之微粒子亦能夠以高精度測定。由於可介由流路縮小管將自流體供給部供給之被測定流體連續地導入微粒子檢測機構，故可有效率的測定。

依本發明之另一實施態樣，流體中之微粒子檢測方法具有：藉由流體供給部供給被測定流體之步驟；藉由使所供給之被測定流體通過相對於流體供給部將流路縮小之流路縮小管，將被測定流體減壓之步驟；以及檢測經減壓之被測定流體所含的微粒子之步驟。

如同以上說明，依本發明，能夠提供一種流體中之微粒子檢測裝置及檢測方法，可高精度並效率佳地檢測高壓流體所含之微粒子。

[實施本發明之最佳形態]

以下，參考附圖對本發明之流體中微粒子檢測裝置及測定方法的實施形態加以說明。適用於本發明之流體的壓力及種類雖無限定，但本發明特別宜應用於高壓之超臨界、液體或氣體的二氧化碳所含之微粒子的測定。因此，以下的說明係以超臨界、液體或氣體的二氧化碳為對象來進行。

本測定裝置可與既存之二氧化碳製造設備或供給設備連接以使用。此處，先就二氧化碳製造設備或供給設備之概要加以說明。圖1顯示作為一例之二氧化碳供給設備1的概略構成圖。CO₂缸筒2貯藏液體二氧化碳。將CO₂缸筒2所貯藏之液體二氧化碳以金屬氣體過濾器3a過濾，導入凝結器4。二氧化碳以凝結器4凝結，被送至CO₂槽5。CO₂槽5之二氧化碳先以預冷卻器6過冷卻，成為液體之二氧化碳。以預冷卻器6進行之過冷卻，係為了防止氣體之二氧化碳在後段的循環泵7產生。二氧化碳以循環泵7升壓，以金屬氣體過濾器8過濾，成為乾淨的高壓之液體二氧化碳，通過閥12d，被送往未圖示之使用點。使未使用的高壓之液體二氧化碳於保壓閥9之出口側膨漲，更以蒸發器10轉換為氣相。此係為了提升後段之金屬氣體過濾器3b的除粒子效率。如此，二氧化碳供給設備，使二氧化碳沿著循環迴圈循環，並因應必要於使用點供給高壓之液體二氧化碳。關於超臨界狀態之二氧化碳的供給設備，除了將液體二氧化碳加熱以使其升溫至臨界溫度以上為止以外，可為同樣之構成。

微粒子檢測裝置11，可設置於此一二氧化碳供給設備1之線上的任意位置。例示之採樣處P1～P3分別為金屬氣體過濾器8之出口部、CO₂槽5之底部及金屬氣體過濾器3b之出口部。微粒子檢測裝置11介由閥12a～12c與二氧化碳供給設備1相連接。微粒子檢測裝置11檢測自各採樣處P1～P3流入的二氧化碳所含之微粒子。採樣處P1～P3中的二氧化碳之壓力雖無限制，依本發明，可取出特別為壓力1MPa以上之高壓二氧化碳。

圖2A，顯示微粒子檢測裝置11之概略構成圖。微粒子檢測裝置11，具備例如以具有既定內徑之配管構成的供給被測定流體之流體供給部13、作為減壓機構之流路縮小管14、以及微粒子檢測機構15。圖中之虛線示意二氧化碳的流動。

流體供給部13之一端，介由閥12a～12c與二氧化碳供給設備1連接，另一端則與流路縮小管14連接。超臨界、液體或氣體之高壓二氧化碳通過流體供給部13連續地供給予流路縮小管14。流體供給部13，圖2A中雖以配管顯示，但依閥12a～12c(測定點)之狀況，可選擇鋼管等之配管或高壓管、接頭等。亦可去除圖2A所示之流體供給部13，將閥12a～12c與流路縮小管14直接連接，使閥12a～12c作為流體供給部作用。依狀況，亦可介由接頭等將二氧化碳供給設備1之循環迴圈(母管)與流路縮小管14直接連接，使循環迴圈(母管)自體作為流體供給部作用。採用任一形態的情況，使流路縮小管14對於流體供給部13將流路縮小即可。此外，亦可設置保壓閥(未圖示)，藉由調整保壓閥將一定流量之高壓二氧化碳供給予流路縮小管14。

流路縮小管14之一端14a與流體供給部13連接，流路縮小管14之另一端14b與微粒子檢測機構15連接。流路縮小管14與微粒子檢測機構15之連接方法並無特別限定，可介由配管、接頭、閥等連接，自後述之溫度控制的觀點來看，宜使流路縮小管14與微粒子檢測機構15間為極短，自防止不要之微粒子產生的觀點來看，宜使接頭或閥等少。如同實施例之描述，亦可將流路縮小管14與微粒子檢測機構15介由用於將二氧化碳之一部分往大氣排出之分支管來連接。

流路縮小管14對於流體供給部13將流路縮小，藉由縮小效果與摩擦損失，將超臨界、液體或氣體的二氧化碳減壓。流路縮小管14若能夠以此一縮小效果與摩擦損失將被測定流體減壓則無特別限定，可使用例如金屬管或毛細管。流路縮小管14，雖可由各種不鏽鋼、鎢、科伐合金(kovar)、鈦、黃銅、磷青銅、磷脫氧銅等製作，但自流體中之微粒子計測的清淨度(管內之表面處理的容易度)與加工容易性等來看，宜為不鏽鋼。

流路縮小管14之流路面積及長度，可因應高壓二氧化碳之供給壓力、減壓後之壓力及必要流量適宜設定。以圓形剖面之配管構成流路縮小管14的情況，內徑宜為100～1000μm，更宜為200～500μm。流路縮小管14之長度宜為0.1～500m，更宜為0.5～100m。流路縮小管14，為了不引起急遽的壓力降低地將高壓二氧化碳之壓力緩緩降低，使配管長與內徑相比非常地長。在以圓形剖面之配管構成流路縮小管14的情況中，上述之例使配管長對內徑的比為10以上、5000000以下。此外，以圓形剖面之配管構成流路縮小管14的情況中，配管長對內徑之更佳的比為100以上、500000以下。因此，自設置空間之觀點來看有難以設為直線狀之情形。此一情形，可以彎曲為螺旋狀、或捆捲為圓形(參考圖2B)等適宜之方法使其變形，將設置空間縮小。

流路縮小管14之兩端14a、14b附近，設有將流路縮小管14加熱之加熱器(加熱機構)16a、16b。加熱器16a、16b之設置位置並不限定於此，可設於流路縮小管14之入口附近或出口附近之兩者任一處，或設於其他位置。加熱器16a、16b之種類亦無特別限定，例如，可為捲繞流路縮小管14之線圈狀的加熱器、帶狀加熱器(帶狀的加熱器)等。然而如圖2B所示，使用束為圓形的流路縮小管24之情況，入口側與出口側為未捆捲狀態，宜至少在未捆捲之部分設置加熱器16a、16b。此外，亦可以加熱器將捆捲之流路縮小管全體加熱。

設置與加熱器16a、16b鄰接而測定二氧化碳溫度的溫度計17a、17b。加熱器16a、16b及溫度計17a、17b與調整流體之溫度的控制裝置18相連接。作為溫度計17a、17b可使用例如熱電偶。溫度計17a、17b之溫度計測部可位於流路縮小管14之內部，但為防止微粒子的產生，宜設於流路縮小管14之外面。控制裝置18因應溫度計17a、17b之計測結果，控制加熱器16a、16b的發熱量。具體而言，控制裝置18將流動於流路縮小管14之內部的二氧化碳維持為既定溫度，以使二氧化碳自流路縮小管14以完全之氣相、或含有對微粒子之檢測不造成大影響程度的極少量固相或液相之氣相，流入微粒子檢測機構15。

於流路縮小管14之內部將二氧化碳減壓並移動時，可視為施行二氧化碳之近似地等焓變化。圖3示意二氧化碳之p-h線圖。橫軸表示焓(h)、縱軸表示壓力(p)。虛線表示等溫線，越右側表示溫度越高而越左側表示溫度越低之狀態。例如超臨界狀態之二氧化碳於A點導入流路縮小管14時，二氧化碳之狀態自A點變化為B點，成為氣相之二氧化碳自流路縮小管14流出。因將氣相之二氧化碳供給予微粒子檢測機構15，故如同後述依乾式PC法或CPC法檢測微粒子。

其次，考慮焓較小的狀態，亦即供給較A點低溫之二氧化碳的情況(C點)。低溫之二氧化碳等焓變化，則依減壓條件，有成為氣固混合狀態之可能性(D”點)。氣固混合狀態係指，二氧化碳的情況下，於氣相中產生固相的乾冰之狀態。因固相在減壓進行下仍持續存在，故二氧化碳若以氣固混合狀態流出流路縮小管14並流入微粒子檢測機構15，則二氧化碳之固相與原本應檢測之微粒子變得無法區別。此處，使加熱器16a、16b作動，重新使二氧化碳之溫度上升(E點)。此一結果，使二氧化碳的焓增加，即便減壓仍防止其成為氣固混合狀態(B’點)。此外，使用乾式PC法或CPC進行微粒子之檢測的情況，宜使二氧化碳完全地汽化。此處，藉著以加熱器16a、16b將二氧化碳加熱，亦可避免氣液混合狀態(D’點)。

加熱器16a、16b之目的為，將二氧化碳加熱以使二氧化碳在氣相之狀態下檢測微粒子。此外，加熱器16a、16b之目的為，將導入至檢測器之二氧化碳的溫度保持一定。因此，加熱器16a、16b不必非得設於流路縮小管14，亦可設於微粒子檢測機構15之入口附近。然則，因流路縮小管14為配管且構造簡單，故加熱器之設置容易。

此外，即便二氧化碳之固相或液相暫時產生，於導入微粒子檢測機構15之時點消失即可。亦即二氧化碳即便暫時成為D’點或D”點之狀態，只要最終成為E’點或E”之狀態即可。然則，因狀態變化需要若干程度之時間，故盡可能於流路縮小管14之上游側加熱者，在避免氣固混合狀態或氣液混合狀態上較為適宜。自此一觀點來看，宜將加熱器16a設於流路縮小管14之入口14a附近。此外藉由早期加熱，亦可於不產生氣固混合狀態或氣液混合狀態之高焓區域施行等焓變化(D→E→B’)。另一方面，為了將二氧化碳確實地以氣相導入微粒子檢測機構15，亦宜將加熱器16b設於流路縮小管14之出口14b附近，進一步亦可於入口14a附近與出口14b附近之兩方位置分別設置加熱器16a、16b。如此可因應目的適當決定加熱器16a、16b之設置位置。

若使流路縮小管14之內徑增大則縮小效果減少，減壓之程度變小。同樣地若使流路縮小管14之配管長度減短，則減壓之程度變小。可合併進行流路縮小管14之配管長與流路面積(內徑)的調整、以及加熱器16a、16b的流路縮小管14之溫度控制。即便在使流路縮小管14之流路面積與長度適當化的情況，為避免氣固混合狀態或氣液混合狀態更宜施行流路縮小管14之溫度控制。

使用流路縮小管14之減壓方法因不須如習知之減壓閥般的機械性作動之部分，在原理上不會有伴隨作動產生金屬粉等之微粒子。因此，得以以高精度檢測二氧化碳所含之微粒子。作為其他減壓方法雖亦考慮使用過濾器，但因過濾器在長時間之使用中重複微粒子的附著、剝離，難以精密測定。與此相對使用流路縮小管14之減壓方法，幾乎沒有就微粒子檢測機構15而言成為汙染源(或對照微粒子數上升之原因)的金屬粉等之微粒子的產生，可高精度地測定。且，調整流路縮小管14之流路面積(內徑)及全長，進一步施行加熱器16a、16b之溫度控制，故難以受到採樣處P1～P3之溫度壓力條件的影響，變得可安定而精度佳地施行微粒子檢測。

流路縮小管14之其他優點為，因配管長度長故熱傳面積非常大。因此加熱範圍設定之自由度高，亦得以確保可溫度控制之範圍大，故可細緻地進行溫度控制。因具有廣大熱傳面積，依外部環境溫度，即便不必須設置加熱器仍可將二氧化碳維持於期望之溫度範圍。減壓閥與過濾器，因減壓係集中於實際上之一點而施行，故難以細緻地進行溫度控制。此外，流路縮小管14構造單而可靠性高，維修之必要性亦小，於成本面亦為有利。

微粒子檢測機構15，檢測自流路縮小管14流入之微粒子。超臨界、液體或氣體的二氧化碳，藉流路縮小管14減壓後成為氣相，二氧化碳原本所含之微粒子存在於氣相中。將此一含有微粒子之氣相的二氧化碳導入微粒子檢測機構15，檢測氣相的二氧化碳所含之微粒子。此一微粒子檢測法，可使用乾式PC法或CPC法。

依乾式PC法之微粒子檢測機構15，具有於微粒子照射雷射光之機構、以及檢測來自微粒子之雷射光的散射光之機構。乾式PC法，係以半導體雷射所產生之雷射光照射氣相中之微粒子，檢測來自微粒子之直接的散射光。

圖2顯示依據CPC法之微粒子檢測機構15。微粒子檢測機構15具有凝結室20，該凝結室20具備乙醇等之蒸氣的供給口20a。於成為乙醇等之過飽和氛圍的凝結室20導入微粒子，以此一微粒子為核使乙醇等之蒸氣凝結成長。凝結室20之下游側為以雷射光可穿透之材料所製作的流動室21。流動室21之側方，配置：半導體雷射22，於蒸氣之凝結成長的微粒子照射雷射光；以及光電轉換器23，檢測來自蒸氣之凝結成長的微粒子之雷射光的散射光。微粒子係為蒸氣附著而凝結成長之氣溶膠(液滴)，於此一液滴照射雷射光。使液滴之粒徑大至光散射法可測定之程度，藉光散射法計測微粒子之個數(濃度)。因此CPC法，與乾式PC法相較可檢測至更小粒徑之微粒子為止。另一方面，因乾式PC法係於微粒子照射直接雷射光，故可求出微粒子之粒徑分布。

此外，因在流路縮小管14被減壓之流體的流速增加，有對微粒子檢測機構15造成不必要之負荷的情況。因此，亦可如實施例所示，於微粒子檢測機構15之下游側設置泵以將適當流速‧流量的被測定流體導入微粒子檢測機構15，並於微粒子檢測機構15之上游側設置大氣開放機構，將未導入至微粒子檢測機構15之流體排氣。泵可設於微粒子檢測機構15與大氣開放機構之間，但因自泵產生之微粒子有被導入微粒子檢測機構15之可能性，故宜設置於微粒子檢測機構15之下游側。

【實施例】

於圖4顯示實施例的流程圖。高壓流體，係使用以株式會社PURERON JAPAN社製金屬氣體過濾器(過濾精度0.003μm)過濾之高壓二氧化碳。高壓二氧化碳，通過內徑4.35mm之流體供給部，連續地供給至作為減壓機構之流路縮小管14。高壓二氧化碳之流體供給部設有分支管19，將一部分的二氧化碳通過保壓閥20而排氣。保壓閥20之設定壓力為9MPa，將一定流量(3g/min)之高壓二氧化碳供給予流路縮小管14。流路縮小管14，管徑為Φ200μm、管長為30m，以SUS316製作。流路縮小管14捆捲為Φ48cm之圓形，兩端為未捆捲狀態。

於流路縮小管14之入口附近與出口附近的2處設置加熱器16a、16b，控制溫度使流路縮小管14外面的溫度分別成為60℃與30℃。具體而言，準備寬度4cm、長度3m之帶狀加熱器作為加熱器16a，自流路縮小管14之始端起沿著流路縮小管14之未捆捲部分安裝，更將餘下的部分安裝於流路縮小管14之束起部分。同樣地，準備寬度4cm、長度3m之帶狀加熱器作為加熱器16b，自位於流路縮小管14下游側之排氣管分支部27的附近起沿著流路縮小管14之未捆捲部分安裝，更將餘下的部分安裝於流路縮小管14之束起部分中、與未捆捲部分連接之部分。圖4，以斜線顯示安裝加熱器16a、16b之範圍。

將於流路縮小管14減壓之二氧化碳中所含的微粒子數(濃度)，以使用CPC法之微粒子檢測裝置15(TSI社製CPC3772)計測。微粒子檢測裝置15之下游側設有泵28，於減壓之二氧化碳中抽吸一定流量(1L/min)的份而導入微粒子檢測裝置15，剩餘則自排氣管分支部27放出至大氣。

比較例1使用株式會社杉山商事製之流量限制器作為減壓機構，比較例2使用減壓閥(TESCOM社製)作為減壓機構。比較例3，於比較例1之流量限制器的後段，與實施例同樣地，設置設有加熱器之流路縮小管14(Φ200μm、30m)。比較例1、3之流量限制器，為可去除粒徑2μm以上之微粒子的過濾器。比較例2之減壓閥，外周部設有寬度4cm、長度3cm之帶狀加熱器，將設置於減壓閥之熱電偶的溫度控制為100℃。控制使流量限制器其外部溫度成為100℃。

圖5A～5C顯示實施例及各比較例中，計測高壓二氧化碳中其粒徑超過10nm的微粒子數(濃度)之結果。圖5A顯示比較例1、2之測定結果，圖5B顯示比較例3之測定結果，圖5C顯示實施例之測定結果，橫軸為經過時間、縱軸為檢測到的粒子數(氣體每1cc之檢測粒子數)。圖5B、5C之縱軸為相同比例，但圖5A之縱軸的比例與圖5B、5C相比為放大1000倍。

考慮比較例2減壓閥之作動所致使的金屬粉等之微粒子的產生，以微粒子之濃度低的流體為測定對象之情況下，難以獲得實用地測定精度。比較例2檢測粒子數雖較比較例1少，但仍檢測到遠較後述之實施例為多之微粒子。考慮比較例1中，受到重複在過濾器附著、剝離的微粒子之影響。進一步地推論觀察因比較例1、2溫度控制不充分，二氧化碳部分變為固相或液相流入測定裝置。考慮比較例3由於在比較例1之過濾器後段設置實施例的設有加熱器之流路縮小管14，二氧化碳完全地成為氣相。比較例3可說是將重複在過濾器附著、剝離的微粒子之影響的份抽出之例子。比較例1～3，被測定對象原本所含之微粒子以外的微粒子對測定結果造成影響，檢測粒子數高，計測值不安定。

另一方面，實施例中檢測粒子數較各比較例變得更少，幾乎未受到被測定對象原本所含之微粒子以外的微粒子之影響，獲得安定之計測值。

其次，圖6顯示本實施例中，計測高壓二氧化碳供給裝置其採樣處P2、P3，P1之粒徑超過10nm的微粒子數(濃度)之結果。採樣處P1～P3為如同圖1所示之位置。雖確認變更採樣處時有過渡性的微粒子數增加之現象，但獲得幾乎與採樣處符合之微粒子數。

進一步，圖7A顯示於同一採樣處中，計測施行閥29的開閉操作時之粒徑超過10nm的微粒子數(濃度)之結果。此一閥29，為了觀察到閥之開閉操作的影響，為以圖7B所示之結構設置。將設有閥之線25與未設有閥之線26並排地構成，供給二氧化碳並施行閥29之開閉動作，測定微粒子數。施行閥之開閉動作後微粒子數暫時性地增加，其後再度回復為穩定的狀態。

如此，確認可連續地監測施行採樣處之變更或閥之開閉操作時的微小微粒子數(濃度)之變化。

1．．．二氧化碳供給設備

2．．．CO₂缸筒

3a、3b．．．金屬氣體過濾器

4．．．凝結器

5．．．CO₂槽

6．．．預冷卻器

7．．．循環泵

8．．．金屬氣體過濾器

9．．．保壓閥

10．．．蒸發器

11．．．微粒子檢測裝置

12a、12b、12c、12d、29．．．閥

13．．．流體供給部

14、24．．．流路縮小管

14a．．．流路縮小管之一端

14b．．．流路縮小管之另一端

15．．．微粒子檢測機構

16a、16b．．．加熱器(加熱機構)

17a、17b．．．溫度計

18．．．控制裝置

19．．．分支管

20．．．凝結室

20a．．．供給口

21．．．流動室

22．．．半導體雷射

23．．．光電轉換器

25、26．．．線

27．．．排氣管分支部

28．．．泵

P1~P3．．．採樣處

圖1係二氧化碳供給設備的概略構成圖。

圖2A係本發明之微粒子檢測裝置的概略構成圖。

圖2B係流路縮小管的部分放大圖。

圖3係二氧化碳之p-h線圖的示意圖。

圖4係實施例的流程圖。

圖5A係顯示比較例1、2之微粒子數的檢測結果之圖表。

圖5B係顯示比較例3之微粒子數的檢測結果之圖表。

圖5C係顯示實施例之微粒子數的檢測結果之圖表。

圖6係改變採樣處情況之檢測結果的變動之圖表。

圖7A係施行閥之開閉動作時之檢測結果的變動之圖表。

圖7B係顯示一實施例之線構成的概略圖。

11．．．微粒子檢測裝置

12a、12b、12c．．．閥

13．．．流體供給部

14、24．．．流路縮小管

14a．．．流路縮小管之一端

14b．．．流路縮小管之另一端

15．．．微粒子檢測機構

16a、16b．．．加熱器(加熱機構)

17a、17b．．．溫度計

18．．．控制裝置

20．．．凝結室

20a．．．供給口

21．．．流動室

22．．．半導體雷射

23．．．光電轉換器

Claims (10)

1. 一種流體中之微粒子檢測裝置，包含：流體供給部，供給被測定流體；流路縮小管，其一端與該流體供給部連接，相對於該流體供給部將流路縮小；微粒子檢測機構，與該流路縮小管之另一端連接，檢測自該流路縮小管流入之微粒子；加熱機構，設於該流路縮小管，將流過該流路縮小管之該被測定流體加熱；以及控制裝置，控制該加熱機構使該被測定流體自該流路縮小管以氣相流入該微粒子檢測機構。
2. 如申請專利範圍第1項之流體中之微粒子檢測裝置，其中，該加熱機構設於該流路縮小管之該一端側或該另一端側之至少其中一方。
3. 如申請專利範圍第1項之流體中之微粒子檢測裝置，其中，該微粒子檢測機構具有：對於汽化之該被測定流體中所含的該微粒子照射雷射光之機構；以及檢測來自該微粒子之該雷射光的散射光之機構。
4. 如申請專利範圍第1項之流體中之微粒子檢測裝置，其中，該微粒子檢測機構具有：於汽化之該被測定流體中所含的該微粒子周圍使蒸氣凝結成長之機構；對於蒸氣凝結成長的該微粒子照射雷射光之機構；以及檢測來自該蒸氣凝結成長的微粒子之該雷射光的散射光之機構。
5. 如申請專利範圍第1項之流體中之微粒子檢測裝置，其中，該流路縮小管具有內徑位於100~1000μm之範圍的圓形剖面，且具有0.1~500m之配管長。
6. 如申請專利範圍第1項之流體中之微粒子檢測裝置，其中，該流路縮小管具有圓形剖面，且其配管長對內徑的比位於10以上、5000000以下之範圍。
7. 一種流體中之微粒子檢測方法，包含如下步驟：供給被測定流體之步驟，藉由流體供給部供給被測定流體； 使該被測定流體減壓之步驟，藉由使所供給之該被測定流體通過相對於流體供給部將流路縮小的該流路縮小管，而使被測定流體減壓；以及檢測該微粒子數之步驟，檢測經減壓之該被測定流體所含的微粒子；且該被測定流體減壓之步驟包含：將該流路縮小管之入口側或出口側之至少一方加熱，使該被測定流體以氣相流出該流路縮小管。
8. 如申請專利範圍第7項之流體中之微粒子檢測方法，其中，使該被測定流體減壓之步驟包含：調整該流路縮小管之流路面積或配管長之至少任一者，使該被測定流體以氣相流出該流路縮小管。
9. 如申請專利範圍第7項之流體中之微粒子檢測方法，其中，檢測該微粒子數之步驟包含：對於經汽化之該被測定流體中所含的該微粒子照射雷射光，或對於經汽化之該被測定流體中所含的該微粒子，在其周圍使蒸氣凝結成長之狀態下照射雷射光，並檢測所照射之該雷射光的散射光。
10. 如申請專利範圍第7項之流體中之微粒子檢測方法，其中，將該被測定流體減壓之步驟包含：將壓力1MPa以上之超臨界狀態或液相或氣相的二氧化碳減壓，使其成為壓力未滿1MPa之氣相的二氧化碳。