CN102869977A

CN102869977A - 流体中的微粒子检测装置及检测方法

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Publication number: CN102869977A
Application number: CN2011800218561A
Authority: CN
Inventors: 市原史贵; 菅原广; 小野义宣
Original assignee: PRGANO CORP
Current assignee: PRGANO CORP
Priority date: 2010-07-21
Filing date: 2011-07-13
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2031-07-13
Also published as: TW201229488A; CN102869977B; WO2012011420A1; TWI571623B; JP2012026792A; KR20120127672A; JP5599249B2; KR101502210B1

Abstract

对高压流体中含有的微粒子进行高精度且效率良好地检测。流体中的微粒子检测装置具有：供给被测定流体的流体供给部(13)；一端与流体供给部(13)连接，且相对于流体供给部(13)而流路缩小的流路缩小管(14)；与流路缩小管(14)的另一端连接，对从流路缩小管(14)流入的微粒子进行检测的微粒子检测机构(15)。流体中的微粒子检测方法包括：通过流体供给部(13)供给被测定流体的步骤；使供给的被测定流体通过相对于流体供给部(13)而流路缩小的流路缩小管(14)，由此对被测定流体进行减压的步骤；对减压后的被测定流体中含有的微粒子进行检测的步骤。

Description

流体中的微粒子检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及流体中的微粒子检测装置及检测方法，尤其涉及超临界状态或液相的高压二氧化碳中含有的微粒子的检测装置及检测方法。

背景技术

公知有对流体中存在的微粒子进行检测的各种方法。例如，在直接显微镜计数法中，在通过过滤膜将被测定水过滤后，通过光学显微镜或扫描型电子显微镜来检测在过滤膜上捕捉到的微粒子(非专利文献1)。直接显微镜计数法由于使被测定流体的压力直接作用于过滤膜或用于对该过滤膜进行保持的容器(过滤器支架)，因此当被测定流体为高压时，过滤膜或过滤器支架会超过耐压极限。因此，难以将高压的流体直接导入。与此相对，在专利文献1中公开有一种对高压流体进行直接显微镜计数法的技术。根据该方法，在高压流体所流动的配管中设置两处分支配管，并使上述的分支配管与过滤器支架的两侧连接。由于过滤器从两面受到高压流体的压力，因此压力相抵，从而防止在过滤器或过滤器支架上作用有大的压力的情况。

作为另一方法，已知有利用激光的散射来检测微粒子的粒子计数器法(PC法)(专利文献2)。被测定流体通过被称为流动池的光透过性的中空构件中。向流动池的一侧面照射激光，在隔着流动池的相反侧的位置设置的光电转换器对激光的散射光进行检测，从而测定微粒子的粒径及个数。向流动池既可以导入空气溶胶状态的微粒子(干式PC法)，也可以导入含有微粒子的液体(湿式PC法)。PC法能够进通过联机进行评价，从而容易进行迅速的计测。但是，由于流动池使用石英或蓝宝石等特殊的材料，因此耐压性能难以提高。

作为与PC法类似的方法，还已知有被称为冷凝粒子计数器法(CPC法)的方法(专利文献3、4)。在该方法中，以微粒子为核而使乙醇蒸气或水蒸气在微粒子的周围冷凝成长。将冷凝成长后的空气溶胶导入到流动池中，并通过冷凝粒子计数器来测定空气溶胶的个数。关于流动池的耐压性能，存在与PC法同样的问题。虽然是与PC法关联的技术，但在专利文献5中公开一种由曲面构成流路的截面形状的流动池，从而使流动池的耐压性能提高。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-52981号公报

专利文献2：日本专利第3530078号

专利文献3：日本特开2000-180342号公报

专利文献4：日本特开2007-57532号公报

专利文献5：日本特开2008-224342号公报

非专利文献

非专利文献1：日本工业标准K0554-1995“超纯水中的微粒子检测方法”

发明的概要

发明要解决的课题

直接显微镜计数法若使用专利文献1的技术，则能够处理高压的被处理流体。但是，需要每次测定都取下过滤膜，因此直接显微镜计数法不适合于连续的测定，难以进行迅速的计测。PC法及CPC法对流动池的耐压性能要求有高的可靠性，在能够适应的压力也存在界限。

与此相对，若对流体进行减压而进行测定，则能够消除上述的问题。对流体进行减压可以使用减压阀等公知的构件。但是，这样的构件伴随工作而产生金属粉等微粒子，因此无法实现高的测定精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够高精度且效率良好地检测出高压流体中含有的微粒子的流体中微粒子检测装置及检测方法。

用于解决课题的手段

根据本发明的一实施方式，流体中的微粒子检测装置具有：供给被测定流体的流体供给部；一端与流体供给部连接，且相对于流体供给部而流路缩小的流路缩小管；与流路缩小管的另一端连接，对从流路缩小管流入的微粒子进行检测的微粒子检测机构。

流路缩小管相对于流体供给部而流路缩小。因此，流路缩小管能够通过节流效果使被测定流体减压，并且能够通过流路缩小管内壁与被测定流体的摩擦损失而使被测定流体逐渐地减压。由于向微粒子检测机构导入减压后的流体，因此难以产生构件的耐压性的问题，且能够直接使用一直以来适用于低压流体的检测机构。而且，流路缩小管没有可动部，并且能够逐渐地使压力减少，因此不会伴随工作而产生金属粉等微粒子，从而即使微量的微粒子也能够以高精度进行测定。由于从流体供给部供给的被测定流体能够经由流路缩小管连续地向微粒子检测机构导入，因此还能够进行高效地测定。

根据本发明的另一实施方式，流体中的微粒子检测方法包括：通过流体供给部供给被测定流体的步骤；使供给的被测定流体通过相对于流体供给部而流路缩小的流路缩小管，由此对被测定流体进行减压的步骤；对减压后的被测定流体中含有的微粒子进行检测的步骤。

发明效果

如以上说明的那样，根据本发明，能够提供一种可高精度且效率良好地检测高压流体中含有的微粒子的流体中微粒子检测装置及检测方法。

附图说明

图1是二氧化碳供给设备的简要结构图。

图2A是本发明的微粒子检测装置的简要结构图。

图2B是流路缩小管的局部放大图。

图3是表示二氧化碳的p-h线图的示意图。

图4是实施例中的流量图。

图5A是表示比较例1、2的微粒子数的检测结果的曲线图。

图5B是表示比较例3的微粒子数的检测结果的曲线图。

图5C是表示实施例的微粒子数的检测结果的曲线图。

图6是表示改变取样部位时的检测结果的变动的曲线图。

图7A是表示进行阀的开闭动作时的检测结果的变动的曲线图。

图7B是表示一实施例中的线路结构的简图。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的流体中微粒子检测装置及测定方法的实施方式进行说明。适用本发明的流体的压力及种类没有限定，但本发明尤其适合适用于高压的超临界、液体或气体的二氧化碳中含有的微粒子的测定。因此，以下的说明以超临界、液体或气体的二氧化碳为对象来进行。

本测定装置可以与已存的二氧化碳制造设备或供给设备连接而使用。在此，首先，对二氧化碳制造设备或供给设备的概要进行说明。图1表示作为一例的二氧化碳供给设备1的简要结构图。在CO₂储气瓶2中储藏有液体二氧化碳。在CO₂储气瓶2中储藏的液体二氧化碳由金属气体过滤器3a过滤，并被向冷凝器4导入。二氧化碳由冷凝器4冷凝，并被向CO₂槽5输送。CO₂槽5的二氧化碳暂时由预冷却器6进行过冷却，而成为液体的二氧化碳。由预冷却器6进行过冷却是为了防止在后段的循环泵7中产生气体的二氧化碳的情况。二氧化碳由循环泵7升压，并由金属气体过滤器8过滤，而成为洁净的高压的液体二氧化碳，从而被通过阀12d向未图示的使用点输送。未被使用的高压的液体二氧化碳在保压阀9的出口侧膨胀，进而由蒸发器10转换为气相。这是为了提高后段的金属气体过滤器3b中的除粒子效率。这样，二氧化碳供给设备使二氧化碳沿着循环回路循环，并根据需要向使用点供给高压的液体二氧化碳。对于超临界状态的二氧化碳的供给设备而言，除了对液体二氧化碳进行加热而使其升温至临界温度以上以外，也可以形成为同样的结构。

微粒子检测装置11可以设置在该二氧化碳供给设备1的线路上的任意的位置。例示出的取样部位P1～P3分别为金属气体过滤器8的出口部、CO₂槽5的底部及金属气体过滤器3b的出口部。微粒子检测装置11经由阀12a～12c与二氧化碳供给设备1连接。微粒子检测装置11对从各取样部位P1～P3流入的二氧化碳中含有的微粒子进行检测。对取样部位P1～P3处的二氧化碳的压力没有限制，但根据本发明，尤其能够取出压力为1MPa以上的高压的二氧化碳。

图2A表示微粒子检测装置11的简要结构图。微粒子检测装置11具有：例如由具有规定的内径的配管构成且供给被测定流体的流体供给部13；作为减压机构的流路缩小管14；微粒子检测机构15。图中的虚线示意性表示二氧化碳的流动。

流体供给部13的一端经由阀12a～12c与二氧化碳供给设备1连接，另一端与流路缩小管14连接。超临界、液体或气体的高压二氧化碳通过流体供给部13向流路缩小管14连续地供给。流体供给部13在图2A中作为配管而示出，但根据阀12a～12c(测定点)的状况，可以选择钢管等配管或高压管、接头等。也可以去掉图2A所示的流体供给部13，而使阀12a～12c与流路缩小管14直接连接，从而使阀12a～12c作为流体供给部而发挥功能。根据状况，还可以使流路缩小管14经由接头等直接连接在二氧化碳供给设备1的循环回路(母管)上，从而使循环回路(母管)自身作为流体供给部而发挥功能。无论采取哪种方式的情况，只要流路缩小管14相对于流体供给部13使流路缩小即可。另外，还可以设置保压阀(未图示)，通过调整保压阀，使固定流量的高压二氧化碳向流路缩小管14供给。

流路缩小管14的一端14a与流体供给部13连接，流路缩小管14的另一端14b与微粒子检测机构15连接。流路缩小管14与微粒子检测机构15的连接方法没有被特别限定，可以经由配管、接头、阀等进行连接，当从后述的温度控制的观点出发，优选使流路缩小管14与微粒子检测机构15之间极力缩短，而从防止产生不需要的微粒子的观点出发，优选接头或阀等少的连接方法。如实施例中叙述的那样，流路缩小管14和微粒子检测机构15可以经由用于使二氧化碳的一部分向大气排出的分支管来进行连接。

流路缩小管14相对于流体供给部13使流路缩小，通过节流效果和摩擦损失，对超临界、液体或气体的二氧化碳进行减压。流路缩小管14只要能够通过这样的节流效果和摩擦损失对被测定流体进行减压即可，没有特别地限定，但可以使用例如金属管或毛细管。流路缩小管14可以通过各种不锈钢、钨、科瓦铁镍钴合金、钛、黄铜、磷青铜、磷脱氧铜等来制作，但从流体中的微粒子计测时的洁净度(管内的表面处理的容易性)或加工容易性等出发，优选不锈钢。

流路缩小管14的流路面积及长度可以根据高压二氧化碳的供给压力、减压后的压力及需要流量而适当设定。在流路缩小管14由圆形截面的配管构成的情况下，内径优选为100～1000μm，更优选为200～500μm。流路缩小管14的长度优选为0.1～500m，更优选为0.5～100m。流路缩小管14为了不引起急剧的压力降低而使高压二氧化碳的压力逐渐降低，使配管长度与内径相比非常长。在流路缩小管14由圆形截面的配管构成的情况下，在上述的例子中，配管长度与内径之比为10以上且5000000以下。并且，在流路缩小管14由圆形截面的配管构成的情况下，配管长度与内径之比更优选为100以上且500000以下。因此，从设置空间的观点出发，存在难以设置成直线状的情况。该情况下，可以通过弯曲成螺旋状或卷绕并捆扎成圆形(参照图2B)等适当方法进行变形，来缩小设置空间。

在流路缩小管14的两端14a、14b附近设有对流路缩小管14进行加热的加热器(加热机构)16a、16b。加热器16a、16b的设置位置没有限定于此，也可以设置在流路缩小管14的入口附近与出口附近中的任一方，还可以设置在其他的位置。加热器16a、16b的种类也没有特别限定，例如可以为卷绕流路缩小管14的线圈状的加热器或带式加热器(带状的加热器)等。但是，在图2B所示那样使用捆扎成圆形的流路缩小管24的情况下，流路缩小管24形成为将入口侧和出口侧拆开了的状态，从而优选至少在该拆开了的部分设置加热器16a、16b。另外，也可以通过加热器对捆扎的流路缩小管整体进行加热。

与加热器16a、16b相邻而设置有对二氧化碳的温度进行测定的温度计17a、17b。加热器16a、16b及温度计17a、17b与对流体的温度进行调整的控制装置18连接。作为温度计17a、17b，例如可以使用热电偶。温度计17a、17b的温度计测部可以位于流路缩小管14的内部，但为了防止微粒子的产生，优选设置在流路缩小管14的外表面。控制装置18根据温度计17a、17b的计测结果来控制加热器16a、16b的发热量。具体而言，控制装置18将在流路缩小管14的内部流动的二氧化碳维持为规定的温度，以使二氧化碳从流路缩小管14以完全的气相、或含有对微粒子的检测不带来大的影响的程度的极少量的固相或液相的气相向微粒子检测机构15流入。

当二氧化碳在流路缩小管14的内部边减压边移动时，可以认为二氧化碳近似地进行等焓变化。图3示意性地表示二氧化碳的p-h线图。横轴表示焓(h)，纵轴表示压力(p)。虚线表示等温线，表示越往右侧温度越高、越往左侧温度越低的状态。例如，将超临界状态的二氧化碳在A点导入到流路缩小管14中的情况下，二氧化碳从A点向B点发生状态变化，成为气相的二氧化碳而从流路缩小管14流出。由于向微粒子检测机构15供给气相的二氧化碳，因此如后述那样基于干式PC法或CPC法来检测微粒子。

接着，考虑供给焓更小的状态即比A点低温的二氧化碳的情况(C点)。当低温的二氧化碳进行等焓变化时，虽然与减压条件有关，但存在成为气固混合状态的可能性(D”点)。气固混合状态在二氧化碳的情况下是指在气相中生成固相的干冰的状态。由于固相即使随着减压进行也持续存在，因此当二氧化碳以气固混合状态流出流路缩小管14而向微粒子检测机构15流入时，二氧化碳的固相和本来应检测的微粒子没有区别。因此，使加热器16a、16b工作，来使二氧化碳的温度预先上升(E点)。其结果是，二氧化碳的焓增加，即使进行减压也能够防止成为气固混合状态(B’点)。另外，微粒子的检测使用干式PC法或CPC法的情况下，优选使二氧化碳完全气化。在此，通过加热器16a、16b对二氧化碳进行加热，从而能够避免气液混合状态(D’点)。

加热器16a、16b的目的在于对二氧化碳进行加热，从而在使二氧化碳为气相的状态下检测微粒子。另外，加热器16a、16b的目的在于将向检测器导入的二氧化碳的温度保持为固定。因此，加热器16a、16b未必需要设置在流路缩小管14上，也可以设置在微粒子检测机构15的入口附近。但是，由于流路缩小管14为配管且结构简单，因此加热器的设置容易。

另外，即使暂时产生二氧化碳的固相或液相，也只要向微粒子检测机构15导入的时刻消失即可。即，即使二氧化碳暂时成为D’点或D”点的状态，也只要最终成为E’点或E”的状态即可。但是，由于状态变化需要某种程度的时间，因此在避免气固混合状态或气液混合状态上，优选尽可能在流路缩小管14的上游侧进行加热。从这样的观点出发，优选将加热器16a设置在流路缩小管14的入口14a附近。另外，通过提前加热，还能够在不产生气固混合状态或气液混合状态的高焓区域进行等焓变化(D→E→B’)。另一方面，为了可靠地将二氧化碳以气相导入到微粒子检测机构15中，还优选将加热器16b设置在流路缩小管14的出口14b附近，进而可以在入口14a附近和出口14b附近这两方的位置分别设置加热器16a、16b。这样，加热器16a、16b的设置位置也可以根据目的而适当决定。

若增大流路缩小管14的内径，则节流效果减少，且减压的程度变小。同样若缩短流路缩小管14的配管长度，则减压的程度变小。流路缩小管14的配管长度及流路面积(内径)的调整和加热器16a、16b对流路缩小管14的温度控制可以匹配而进行。即使在流路缩小管14的流路面积及长度适当的情况下，为了避免气固混合状态或气液混合状态，还是更优选进行流路缩小管14的温度控制。

使用了流路缩小管14的减压方法由于不需要现有的减压阀那样进行机械地工作的部分，因此在原理上不会有伴随工作的金属粉等微粒子产生。因此，能够以高精度检测二氧化碳中含有的微粒子。作为其他的减压方法，还考虑有使用过滤器的方法，但过滤器在长时间的使用中反复进行微粒子的附着、剥离，因此难以进行精密的测定。与此相对，使用了流路缩小管14的减压方法几乎不产生对于微粒子检测机构15来说成为污染源(或者使空白(blank)微粒子数提高的原因)的金属粉等微粒子，从而能够进行精度高的测定。而且，由于调整流路缩小管14的流路面积(内径)及全长，并且通过加热器16a、16b进行温度控制，因此难以受到取样部位P1～P3的温度压力条件的影响，能够稳定且精度良好地进行微粒子检测。

流路缩小管14的另一优点在于，配管长度长，因而传热面积非常大。因此，加热范围设定的自由度高，还能够较宽地确保可进行温度控制的范围，因此能够进行细致的温度控制。由于具有大的传热面积，因此根据外部环境温度的不同，未必一定设置加热器，也能够将二氧化碳维持为所期望的温度范围。减压阀或过滤器实质上在一点集中进行减压，因此难以进行细致的温度控制。另外，流路缩小管14结构简单且可靠性高，并且维护的必要性也小，在成本上也有利。

微粒子检测机构15对从流路缩小管14流入的微粒子进行检测。超临界、液体或气体的二氧化碳由流路缩小管14减压后成为气相，二氧化碳中原来含有的微粒子存在于气相中。将含有该微粒子的气相的二氧化碳导入到微粒子检测机构15中，来检测气相的二氧化碳中含有的微粒子。作为这样的微粒子检测器，可以使用干式PC法或CPC法。

基于干式PC法的微粒子检测机构15具有：向微粒子照射激光的机构；对来自微粒子的激光的散射光进行检测的机构。在干式PC法中，向气相中的微粒子照射由半导体激光器产生的激光，从而对来自微粒子的直接的散射光进行检测。

图2中示出基于CPC法的微粒子检测机构15。微粒子检测机构15具有冷凝室20，该冷凝室20具备乙醇等的蒸气的供给口20a。微粒子被导入成为乙醇等的过饱和气氛的冷凝室20中，从而乙醇等的蒸气以该微粒子为核而进行冷凝成长。冷凝室20的下游侧为由能够使激光透过的材料制作成的流动池21。在流动池21的侧方配置有：向蒸气冷凝成长后的微粒子照射激光的半导体激光器22；对来自蒸气冷凝成长后的微粒子的激光的散射光进行检测的光电转换器23。微粒子成为蒸气附着且冷凝成长后的空气溶胶(液滴)，向该液滴照射激光。液滴的粒径变大至通过光散射法能够测定的程度，从而通过光散射法来计测微粒子的个数(浓度)。因此，在CPC法中，与干式PC法相比，对更小的粒径的微粒子也能够进行检测。另一方面，干式PC法由于向微粒子直接照射激光，因此能够求出微粒子的粒径分布。

另外，由于由流路缩小管14减压后的流体的流速增加，因此存在对微粒子检测机构15施加不需要的负载的情况。因而，可以如实施例所示那样，在微粒子检测机构15的下游侧设置泵，来将适当的流速·流量的被测定流体向微粒子检测机构15导入，并在微粒子检测机构15的上游侧设置大气敞开机构，来将未被导入微粒子检测机构15的流体排气。泵可以设置在微粒子检测机构15与大气敞开机构之间，但由于由泵产生的微粒子可能向微粒子检测机构15导入，因此泵优选设置在微粒子检测机构15的下游侧。

实施例

图4中示出实施例中的流量图。高压流体使用通过株式会社PURERON JAPAN社制金属气体过滤器(过滤精度为0.003μm)过滤后的高压二氧化碳。高压二氧化碳通过内径为4.35mm的流体供给部向作为减压机构的流路缩小管14连续地供给。在高压二氧化碳的流体供给部设置分支管19，使一部分的二氧化碳通过保压阀20而排气。保压阀20的设定压力为9MPa，将固定流量(3g/min)的高压二氧化碳向流路缩小管14供给。流路缩小管14的管径为

管长为30m，且流路缩小管14由SUS316制作。流路缩小管14形成为卷绕并捆扎成

的圆状且两端拆开的状态。

在流路缩小管14的入口附近和出口附近这两个部位设置加热器16a、16b，以使流路缩小管14的外表面的温度分别成为60℃和30℃的方式对温度进行控制。具体而言，作为加热器16a，准备宽度4cm、长度3m的带式加热器，将该带式加热器从流路缩小管14的始端沿着流路缩小管14的拆开的部分安装，并且将剩余的部分安装在流路缩小管14的捆扎的部分上。同样，作为加热器16b，准备宽度4cm、长度3m的带式加热器，将该带式加热器从位于流路缩小管14的下游侧的排气管分支部27的附近沿着流路缩小管14的拆开的部分安装，并且将剩余的部分安装在流路缩小管14的捆扎的部分中的与拆开的部分相连的部分上。图4中用斜线表示安装有加热器16a、16b的范围。

通过使用了CPC法的微粒子检测装置15(TSI社制CPC3772)对由流路缩小管1减压后的二氧化碳中含有的微粒子数(浓度)进行计测。在微粒子检测装置15的下游侧设置泵28，该泵28仅吸引减压后的二氧化碳中的固定流量(1L/min)而向微粒子检测装置15导入，剩余的二氧化碳从排气管分支部27向大气放出。

在比较例1中，作为减压机构，使用株式会社杉山商事制限流器，在比较例2中，作为减压机构，使用减压阀(TESCOM社制)。在比较例3中，在比较例1的限流器后段设置与实施例相同的带加热器的流路缩小管14(30m)。比较例1、3的限流器是能够除去粒径为2μm以上的微粒子的过滤器。在比较例2的减压阀的外周部设置宽度4cm、长度3cm的带式加热器，且在减压阀上设置的热电偶的温度以成为100℃的方式进行控制。限流器的外部温度以成为100℃的方式进行控制。

在实施例及各比较例中，将对高压二氧化碳中的粒径超过10nm的微粒子数(浓度)进行计测的结果在图5A～5C中示出。图5A表示比较例1、2的实施例的测定结果，图5B表示比较例3的实施例的测定结果，图5C表示实施例的测定结果，横轴是经过时间，纵轴是检测出的粒子数(每1cc气体的检测粒子数)。图5B、5C的纵轴为相同的刻度尺，但图5A的纵轴的刻度尺比图5B、5C的纵轴的刻度尺大1000倍。

比较例2中，认为因减压阀的工作而产生了金属粉等微粒子，在以微粒子的浓度低的流体为测定对象的情况下，难以得到实用的测定精度。比较例1虽然检测粒子数比比较例2的检测粒子数少，但检测出了远比后述的实施例多的微粒子。比较例1中，认为受到在过滤器上反复附着、剥离的微粒子的影响。并且，在比较例1、2中，推测为由于温度控制不充分，因此二氧化碳局部地成为固相或液相而流入到测定装置中。比较例3由于在比较例1的过滤器的后段设置实施例的带加热器的流路缩小管14，因此认为二氧化碳完全成为气相。比较例3可以说仅抽出了在过滤器上反复附着、剥离的微粒子的影响。比较例1～3中，被测定对象中本来含有的微粒子以外的微粒子对测定结果带来影响，检测粒子数高，计测值不稳定。

另一方面，在实施例中，检测粒子数比各比较例少，几乎不受被测定对象中本来含有的微粒子以外的微粒子的影响，能够得到稳定的计测值。

接着，在本实施例中，将对高压二氧化碳供给装置中的取样部位P2、P3、P1处的粒径超过10nm的微粒子数(浓度)进行计测的结果在图6示出。取样部位P1～P3为如图1所示那样的位置。虽然在变更取样部位时确认出微粒子数过度性地增加的现象，但能够得到大致与取样部位相称的微粒子数。

进而，将对在同一取样部位处进行阀24的开闭操作时的粒径超过10nm的微粒子数(浓度)进行计测的结果在图7A中示出。为了观察阀的开闭操作的影响，该阀24以图7B所示那样的结构设置。将设有阀的线路25和未设置阀的线路26并列构成，并在供给二氧化碳的同时进行阀24的开闭动作，来测定微粒子数。在进行阀的开闭动作后，微粒子数暂时增加，之后再次恢复到稳定的状态。

这样，确认了能够连续地监视进行取样部位的变更或阀的开闭操作时的微小的微粒子数(浓度)的变化。

符号说明：

1液体二氧化碳制造设备

11微粒子检测装置

13流体供给部

14流路缩小管

15微粒子检测机构

16a、16b加热器(加热机构)

17a、17b温度计

18控制装置

Claims

1.一种流体中的微粒子检测装置，其具有：

供给被测定流体的流体供给部；

一端与所述流体供给部连接，且相对于所述流体供给部而流路缩小的流路缩小管；

与所述流路缩小管的另一端连接，对从所述流路缩小管流入的微粒子进行检测的微粒子检测机构。

2.根据权利要求1所述的微粒子检测装置，其具有：

对在所述流路缩小管中流动的所述被测定流体进行加热的加热机构；

以使所述被测定流体以气相从所述流路缩小管向所述微粒子检测机构流入的方式对所述加热机构进行控制的控制装置。

3.根据权利要求2所述的微粒子检测装置，其中，

所述加热机构设置在所述流路缩小管的所述一端侧和所述另一端侧中的至少一方。

4.根据权利要求2所述的微粒子检测装置，其中，

所述微粒子检测机构具有：向气化后的所述被测定流体中含有的所述微粒子照射激光的机构；对来自所述微粒子的所述激光的散射光进行检测的机构。

5.根据权利要求2所述的微粒子检测装置，其中，

所述微粒子检测机构具有：在气化后的所述被测定流体中含有的所述微粒子的周围使蒸气冷凝成长的机构；向蒸气冷凝成长后的所述微粒子照射激光的机构；对来自所述蒸气冷凝成长后的微粒子的所述激光的散射光进行检测的机构。

6.根据权利要求1所述的微粒子检测装置，其中，

所述流路缩小管具有内径处于100～1000μm的范围内的圆形截面，且具有0.1～500m的配管长度。

7.根据权利要求1所述的微粒子检测装置，其中，

所述流路缩小管具有圆形截面，且配管长度与内径之比处于10以上且5000000以下的范围内。

8.一种流体中的微粒子检测方法，其包括：

通过流体供给部供给被测定流体的步骤；

使供给的所述被测定流体通过相对于所述流体供给部而流路缩小的流路缩小管，由此对所述被测定流体进行减压的步骤；

对减压后的所述被测定流体中含有的微粒子进行检测的步骤。

9.根据权利要求8所述的微粒子检测方法，其中，

对所述被测定流体进行减压的步骤包括如下情况：以使所述被测定流体以气相流出所述流路缩小管的方式对所述流路缩小管的入口侧和出口侧中的至少一方进行加热。

10.根据权利要求8所述的微粒子检测方法，其中，

对所述被测定流体进行减压的步骤包括如下情况：以使所述被测定流体以气相流出所述流路缩小管的方式对所述流路缩小管的流路面积和配管长度中的至少任一者进行调整。

11.根据权利要求8所述的微粒子检测方法，其中，

对所述微粒子数进行计测的步骤包括如下情况：向气化后的所述被测定流体中含有的所述微粒子照射激光，或在气化后的所述被测定流体中含有的所述微粒子的周围使蒸气冷凝成长后的状态下对所述微粒子照射激光，并对照射后的所述激光的散射光进行检测。

12.根据权利要求8所述的微粒子检测方法，其中，

所述减压的步骤包括如下情况：对压力为1MPa以上的超临界状态或液相或气相的二氧化碳进行减压，形成为压力小于1MPa的气相的二氧化碳。