TWI501819B

TWI501819B - 過濾器之潔淨化方法及被處理體之清潔或乾燥方法

Info

Publication number: TWI501819B
Application number: TW100106049A
Authority: TW
Inventors: Hiroshi Sugawara; Yoshinori Ono
Original assignee: Organo Corp
Priority date: 2011-02-23
Filing date: 2011-02-23
Publication date: 2015-10-01
Also published as: TW201235118A

Description

過濾器之潔淨化方法及被處理體之清潔或乾燥方法

本發明係關於一種過濾器之潔淨化方法，以及使用該方法之半導體等電子零件之潔淨化或乾燥方法，特別是過濾用以清潔電子零件等之超臨界二氧化碳之過濾器的潔淨化方法。

於文獻中，曾檢討清潔半導體裝置或MEMS(Micro Electro Mechanical Systems,微機電系統)之超臨界二氧化碳(臨界點31℃，7.4Mpa)的應用(日本特開平7-284739號公報、日本特開平10-50648號公報)。超臨界二氧化碳，可由二氧化碳在該臨界點以上之高溫、高壓製造出。超臨界二氧化碳具有氣體與液體間之中間性質，有優良的滲透力與擴散性。因此，超臨界二氧化碳容易滲入晶圓之微小的凹部等部分，帶走並去除異物。特別因為超臨界二氧化碳具有表面張力為零之特徵，即連微小的凹部亦易於滲入，在因應半導體裝置之高度密集化而縮小凹部的寬度之情況下，亦能發揮良好的清潔性能。由此等技術特徵來看，超臨界二氧化碳在下一世代之清潔媒介上的角色被賦予期待。

此外，附著在凹部之超臨界二氧化碳，可藉由收納有晶圓的腔室之減壓而被簡單地氣化，利用此一性質，對使用超臨界二氧化碳於晶圓等之乾燥一事亦可加以檢討。

如所述，超臨界二氧化碳對於半導體裝置等之清潔或乾燥係有用的，但若超臨界二氧化碳中含有微粒子，而微粒子直接在被處理體附著、殘留，則可能會對製程之良率造成直接的影響。因此，為了提升製程之良率，必須提升超臨界二氧化碳本身之潔淨度。

為了提升超臨界二氧化碳之潔淨度，宜使用過濾器來過濾超臨界二氧化碳。本案發明人在過濾器部分，檢討採用燒結金屬過濾器或陶瓷過濾器。這些過濾器係被用以過濾在半導體裝置等電子零件之製造步驟中所使用之氮氣等。於這些過濾器形成有無數微細孔，可自氣體中除去微粒子。過濾器由製造階段開始即進行潔淨度管理，並因應其必要性進行清潔處理，以半導體級來出貨。另外，經由各階段之檢查或嚴密保存，在出貨之前施行充分的品質管理。即便在半導體裝置等之製造現場，從安裝到設備上到開始使用為止之期間，也實行充分的潔淨度管理。是故，得以藉此確保在一開始使用之後，即獲得具有高潔淨度之氣體。

如前所述，因超臨界二氧化碳係二氧化碳在臨界點以上之高溫、高壓下所製造出，故在通過過濾器時二氧化碳之狀態(相)可因超臨界二氧化碳之供應過程與過濾器設置位置兩者而改變。例如，在以氣態二氧化碳為原料製造超臨界二氧化碳之情況下，依過濾器之設置位置的不同，可能為過濾氣態之二氧化碳，亦可能為過濾超臨界二氧化碳。而氣態之二氧化碳一旦經液化，以液態之二氧化碳為原料製造超臨界二氧化碳之情形下，可能為過濾液態之二氧化碳，亦可能為過濾超臨界二氧化碳。

本案發明人認為：即便是液態或超臨界狀態之二氧化碳，其原料仍為氣態之二氧化碳，因此在通過過濾器時二氧化碳之狀態(相)對過濾器之性能或特性造成之影響並不大。意即，本案發明人認為：若使用半導體級之習知的氣體用過濾器，無論二氧化碳之狀態(相)為何，再一使用開始後即可獲得高潔淨度之二氧化碳。然而在實際情況下，使用新品(未使用過)之過濾器過濾液態或超臨界二氧化碳時，會發生被處理體遭微粒子污染之現象。

如所述，在欲提升液態或是超臨界狀態二氧化碳之潔淨度而使用過濾器時，吾人確認：若過濾器為新品(未使用過)，則被處理體有遭到微粒子污染之現象。一旦污染發生，製程之良率即惡化，對半導體裝置等之製程會給予極大的影響。另一方面，氣態之二氧化碳以過濾器淨化的情況中，雖較不易產生此類現象，仍應盡可能防止此一現象之發生。

為此，本發明之目的在於提供一種有效率地將過濾器潔淨化之方法，該過濾器係用於過濾被處理體之清潔或乾燥其中至少任一過程中所使用的氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳。另外，本發明之目的在於提供一種使用此一方法來清潔或乾燥被處理體之方法。

依本發明之一實施態樣，提供一種用以過濾被處理體之清潔或乾燥其中至少任一過程中所使用氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳之過濾器的潔淨化方法。此方法包含在使用過濾器過濾氣體、液體或超臨界狀態二氧化碳之前，藉由使二氧化碳流通於過濾器來進行過濾器之潔淨化。

過濾器如同前述實行充分的潔淨度管理，一般而言直接使用亦不會造成任何問題。然而，本案發明人發現：在氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳流通於過濾器之時，仍有過濾器內部原本存在之微粒子被帶出，或者自過濾器上剝離後與二氧化碳一同被排出至過濾器外部的可能性。吾人認為微粒子產生之原因有各式各樣，可能是製造過濾器時過濾器原料物質之一部分以微粒子形態殘留下來，或由於過濾器本身之粒子吸引力(凡得瓦爾力或靜電等)造成外來粒子附著之情況。此現象雖在液體或超臨界狀態之二氧化碳流通過過濾器時較易發生，但氣體之二氧化碳通過之際，雖有程度之差異，但同樣現象發生之可能性仍存在。

根據此一分析，本案發明人思及在使用過濾器之前，藉由使二氧化碳流通過過濾器之方式來進行過濾器之潔淨化。雖考量過濾器裝設於清潔裝置等之後，若因應須要進行試運轉則過濾器性能會漸趨安定，但因運轉條件的各種限制而使效率地潔淨化有其困難。本發明係與既往之想法相異，因將過濾器本身事先完成潔淨化，故潔淨化可有效率地進行。實行過潔淨化之過濾器，造成汙染原因之微粒子被相當程度地去除。因此，若將其用於過濾氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳，便能防止微粒子對被處理體的污染，發揮期望之過濾性能。

依本發明之另一實施態樣，提供一種被處理體之清潔或乾燥方法。此方法包含：過濾器潔淨化步驟，使二氧化碳流通於過濾器以潔淨化該過濾器；過濾步驟，使用潔淨化後之該過濾器，過濾氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳；以及被處理體之清潔或乾燥兩者中至少任一步驟，其使用已被過濾之該氣體或液體之二氧化碳藉由加壓或加熱所獲得的超臨界狀態之二氧化碳，或使用已被過濾之該氣體或液體之二氧化碳藉由加壓並加熱所獲得的超臨界狀態之二氧化碳，或使用已被過濾之超臨界狀態之二氧化碳來實行此步驟。

如上述說明，依本發明，用來過濾被處理體之清潔或乾燥其中至少任一過程中所使用氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳之過濾器得以有效率地潔淨化。此外，依本發明，使用此方法可進行對被處理體之清潔或乾燥。

以下，參照附圖說明本發明之實施態樣。首先，對應用本發明之被處理體之清潔、乾燥裝置(以下以處理裝置1稱之)進行說明。

處理裝置1，具備收納被處理體2之壓力容器11、供給二氧化碳予壓力容器11之供給管線20、以及排出壓力容器11內二氧化碳之排放管線30。

供給管線20，與高壓二氧化碳源12(以下以高壓CO₂ 源12稱之)連接，具備過濾器13、加熱過濾器13之加熱裝置14、以及調整供給之高壓二氧化碳的流量之流量調節裝置40。流量調節裝置40，具有流量計41、流量調整閥42、以及控制流量調整閥42之控制裝置43。其中，高壓CO₂ 源12與流量計41係以配管21相連接；流量計41與流量調整閥42係以配管22相連接；流量調整閥42與過濾器13係以配管23相連接；過濾器13與壓力容器11係以配管24相連接。

排放管線30，具備由壓力容器11排放二氧化碳時調節二氧化碳流量之流量調整裝置50、以及保壓閥15。流量調整裝置50具有流量計51、流量調整閥52、以及控制流量調整閥52之控制裝置53。其中；壓力容器11與流量調整閥52係以配管31連接；流量調整閥52與保壓閥15係以配管32連接；保壓閥15與流量計51係以配管33相連接。而流量計51又與二氧化碳之系統外排放用之配管34相連接。

壓力容器11內部保存、收納有半導體晶圓等之被處理體2，可藉由供給至其內部之二氧化碳以超臨界二氧化碳來清潔或乾燥、亦或清潔並乾燥被處理體2。壓力容器11係具有7.4Mpa(二氧化碳之臨界壓力)以上之耐壓性的不鏽鋼製容器。

高壓CO₂ 源12並末有特別限定，凡能儲存高壓二氧化碳者皆可。如高壓氣體用缸筒、極低溫容器、液化儲藏槽等習知之物皆可引為高壓CO₂ 源12之例。二氧化碳以氣態或液態狀態儲存之情況下，可於供給管線20上設置後述二者中至少其任一；將二氧化碳升壓至臨界壓力以上之泵浦(加壓裝置)16，或加熱至臨界溫度以上之加熱器(加熱裝置)17。藉此方式，可將氣態或液態之二氧化碳轉換為超臨界狀態，且可供給超臨界二氧化碳予壓力容器11。或者亦可由高壓CO₂ 源12收容二氧化碳，因應須要藉由泵浦16予以升壓而供給至壓力容器11。前者之情況下，加壓或加熱氣態或液態之二氧化碳，再藉由過濾器13的過濾，便可獲得超臨界狀態之二氧化碳。抑或加壓並加熱氣態或液態之二氧化碳，再以過濾器13過濾而獲得超臨界狀態之二氧化碳。所獲得的超臨界狀態之二氧化碳被使用於被處理體2之清潔或乾燥。後者之情況下，過濾超臨界狀態之二氧化碳，並將其直接使用於被處理體2之清潔或乾燥。此等泵浦16或加熱器17，可被設置於過濾器13之一次側(入口側或下游側)，亦可被設置於二次側(出口側或上游側)。自以上說明可明確得知，將二氧化碳供給至壓力容器11而利用超臨界狀態的二氧化碳來進行清潔或乾燥，而過濾器13中流通之二氧化碳可為氣態、液態、超臨界之任一狀態。

過濾器13將高壓二氧化碳所含之微粒子，或供給管線20(過濾器13之一次側)中產生之微粒子去除，來提高清潔或乾燥後之被處理體2之潔淨度。過濾器13可使用燒結金屬過濾器或陶瓷過濾器等，被用於過濾高壓二氧化碳之習知過濾器。關於過濾器13之例子，可列舉者有GFT03W(商品名，日本精線公司製，氣體中除粒子性能0.3μm)、GFD1N(商品名，日本精線公司製，氣體中除粒子性能1μm)、UCS-MB-02VR-30HK過濾器(商品名，PURERON JAPAN公司製，氣體中除粒子性能0.01μm)等。基於使通過過濾器13之高壓二氧化碳的溫度更容易調節之目的，或降低能量消耗之目的，亦可增設保溫裝置(未圖示)。

加熱裝置14對於過濾器13本體或過濾器13之一次側加熱。藉此方式，可將去除高壓二氧化碳中包含之微粒子，或供給管線20(過濾器13之一次側)中產生之微粒子之效率提升，而易於維持被處理體2之潔淨度於高水準。加熱裝置14無特別限定，只要為可加熱過濾器13者即可，如雙重管式熱交換器、電爐、電暖爐等皆可作為其例子。加熱裝置14直接裝設於過濾器13上之情況下，基於使通過過濾器13之高壓二氧化碳溫度更容易調節之目的，或基於降低能量消耗之目的，亦可藉由上述保溫裝置將加熱裝置14與過濾器13一齊保溫。

為正確調節通過過濾器13之高壓二氧化碳之溫度，可於過濾器13上併裝溫度測定器(未圖示)。溫度測定器無特別限定，只要為可測定通過過濾器13之高壓二氧化碳溫度者即可。溫度測定器可為一測定過濾器13內部溫度之裝置，或一測定外部溫度之裝置，或一直接測定通過過濾器13之高壓二氧化碳溫度之裝置。此外，溫度測定器亦可為一測定過濾器13鄰近配管(配管23或配管24)之內部溫度或外部溫度之裝置。設置溫度測定器時，為避免受周遭環境溫度影響，最好在溫度測定器上覆蓋隔熱材料。

過濾器容器13a為一內部收納過濾器13之耐壓容器。在過濾器容器13a之外部，配管23a自配管23裡分歧而出。配管23貫通過濾器容器13a並與過濾器13連接。配管23a則未與過濾器13連接，而係開口於過濾器容器13a之內部。配管24a亦開口於過濾器容器13a內部，配管24a之另一端可排放於大氣。過濾器13可藉由過濾器容器13a內部之配管23、24上所設之接頭等適當的零件(未圖示)，對於過濾器容器13a自由裝卸。配管23、配管24、配管23a、配管24a上分別設有閥25、26、27、28。高壓二氧化碳通過配管23流入過濾器13，再經配管24流出供給至壓力容器11。高壓二氧化碳亦可通過配管23a流入到過濾器容器13a之內部，再經配管24a流出排放至大氣。

依此構成，藉由適當地調節閥25、26、27、28之開閉或開度，可維持過濾器13之內壓與過濾器13之外壓(過濾器容器13a之內壓)的平衡。依此結果，可大幅降低過濾器13本身之淨內壓。因此，易於防止因過度內壓造成的過濾器13之意外損壞。進一步來看，因為無須將過濾器13視為壓力容器來處理，於法規限制上的因應可能更容易。此一法規限制的一個例子為日本的高壓氣體保安法之申報書。因本實施態樣中，過濾器13在高壓氣體保安法之適用對象以外，不受法規限制，故可如後所述為潔淨化而拆下過濾器13。

由於裝設流量調整裝置40，精密調節供給至壓力容器11之高壓二氧化碳流量一事更形簡單。流量調整裝置40之流量計41，係以能測定液體或超臨界狀態之高壓二氧化碳之質量流量者為佳。例如科式質量流量計(MFM)即可作為這一流量計41之一例。流量調整閥42雖無特別限定，只要可隨流量計41之測定值調整流量者即可，但仍以盡量使用潔淨度較高者為佳。控制裝置43之控制為自動或手動皆可，但其流量調整閥42仍以使用可與MFM之測定值連動調整之自動閥為佳。

藉由裝設流量調整裝置50，精密地調節自壓力容器11排出之高壓二氧化碳流量一事更形簡單。流量調整裝置50的流量計51可使用與流量調整裝置40之流量計41相同者，其流量調整閥52可使用與流量調整裝置40之流量調整閥42相同者，且其控制裝置53可使用與流量調整裝置40之控制裝置43相同者。

保壓閥15係為了保持壓力容器11之內壓而設置。例如可使用以彈簧進行機械式的壓力保持之習用保壓閥來作為保壓閥15。保壓閥15雖設在流量計51與流量調整閥52之間，但亦可設在流量計51之二次側。

茲就使用本實施態樣之處理裝置1的被處理體2清潔方法加以說明。以下處理為，利用以後述方法進行潔淨化後之過濾器13，來過濾氣體、液體或超臨界狀態之二氧化碳。此處雖省略被處理體2之乾燥方法之記載，但與清潔之情況基本上並無二致。

首先，將高壓CO₂ 源12所儲存之高壓二氧化碳供給予供給管線20，視須要以泵浦16升壓，並藉由加熱器17加熱，再由流量調整裝置40一面調整流量一面送至過濾器13。

過濾器13藉由加熱裝置14加熱，溫度以30℃以上為佳，50℃以上更佳。藉由加熱過濾器13，使通過過濾器13之高壓二氧化碳溫度升高，可提升通過過濾器13之高壓二氧化碳內所含微粒子之去除性能，讓被處理體2更容易維持在高潔淨度。另一方面，若過濾器13溫度過高，為了確保耐熱性，須增加過濾器13或其鄰近配管之厚度，處理裝置1容易大型化，且氣密部之密封性亦難確保。因此，過濾器13之溫度以200℃以下為佳。

高壓二氧化碳由過濾器13所過濾(過濾步驟)，其後再被供給至壓力容器11。壓力容器11內之被處理體2係藉由所供給二氧化碳之超臨界二氧化碳來清潔。此一步驟，可在停止供給從供給管線20提供之高壓二氧化碳後，於不進行壓力容器11之二氧化碳排出動作之狀態下進行(分批式)，亦可在將二氧化碳穩定地供給至壓力容器11的狀態下進行(連續式)。

其次，以流量調整裝置50一面調節二氧化碳之流量，一面將壓力容器11內之二氧化碳自排放管線30排出。保壓閥15可連續式或階段式地開啟，亦可一次式地開啟。開啟保壓閥15時，流量調整裝置50之流量調整閥52的開度勿預先開過大，亦應避免讓流量瞬間過大。

其次，對上述說明之處理裝置1所使用之過濾器13潔淨化方法(過濾器潔淨化步驟)之一例進行說明。圖2係為使用於過濾器13潔淨化之過濾器潔淨化裝置61之概略構造圖。作為潔淨化對象之過濾器13(與圖1中之過濾器13相同)係收納於過濾器容器13b內部。對於所處理之過濾器13的使用歷程雖未加以限定，但若為與所述實施例同為未使用過即新品過濾器的情況，可以獲得特別大之效果。過濾器容器13b與處理裝置1中之過濾器容器13a為同樣之容器。過濾器容器13b與過濾器容器13a相同，係連接於：和過濾器13連接之配管71、72、自配管71分出之分歧配管73、以及可排放至大氣中之配管74。另外，與過濾器容器13a之情況相同，配管71～74上設有閥75～78。因此，藉由調整此等閥75～78之開閉或開度，可使過濾器13之內壓與過濾器13之外壓(過濾器容器13b之內壓)達到平衡狀態。過濾器13與過濾器容器13a之情況相同，藉由以接頭等適當裝置與配管71、72連結，可以對於過濾器容器13b安裝拆卸。依這樣的構成，除了可防止過濾器13之意外損壞外，在法規限制上的因應也更加簡單。

CO₂ 容器62裡儲存氣態或液態之高壓二氧化碳。視須要自CO₂ 容器62裡供給二氧化碳，與再循環之氣態二氧化碳一起，先由冷凝器63轉化為液態後，再儲存於貯槽64。貯槽64中儲存之液態二氧化碳係藉由泵浦65升壓，以過濾器66過濾之，而後流入過濾器容器13a內部所收容之過濾器13，經由過濾器13內部流通後，排放至過濾器13外部。在此同時，二氧化碳會將過濾器13內部所存在之微粒子帶出，往過濾器13外部排放。被過濾器13排放出之二氧化碳，由蒸發器68加以氣化，以過濾器69過濾之，在冷凝器63中與視須要而由CO₂ 容器62供給之二氧化碳合流。過濾器66與過濾器69，視狀況不同可以省略其中一方或者雙方。

在過濾器13中流通之二氧化碳，雖可為氣態、液態、超臨界中任一狀態，仍以液體或超臨界狀態之二氧化碳為較佳。液體或超臨界狀態之二氧化碳比氣體之二氧化碳擁有較高的密度，對過濾器之潔淨化效果較好。且高密度之二氧化碳搬運微粒子之能力較高，過濾器內部之微粒子能被有效率地排出。特別是超臨界狀態下流體的表面張力為零，因二氧化碳的擴散性提高，故無論過濾器13之微細孔有多細小多複雜，二氧化碳也能深入微細孔之各個角落，提高清潔效果。欲使二氧化碳達到超臨界狀態，係藉由將二氧化碳以泵浦65升壓至7.4Mpa(二氧化碳之臨界壓力)以上，並以未圖示之加熱器加熱至31℃以上(二氧化碳之臨界溫度)之過程。

在過濾器13中流通之二氧化碳以壓力較高者為佳，具體而言以1Mpa以上者為佳。因1Mpa以上之二氧化碳密度較高，故將附著於過濾器13上的微粒子帶出之效果佳，可提升過濾器之潔淨化效果。另外，若二氧化碳之壓力高，則可提高過濾器13前後之差壓(ΔP)。因差壓與流量成比例，故差壓越高可以使所流通之二氧化碳流量越高，提升潔淨化之效率。進一步，因為藉由增加流量而使所流通之二氧化碳流速提高，故能以高流速進行處理，將附著於過濾器13上微粒子有效率地去除。因為使高流量、高流速之二氧化碳流通，而能縮短清潔時間。

本實施態樣係使在過濾器13流通過之二氧化碳的全量再循環，再度於過濾器13中流通。再循環之二氧化碳亦可僅為在過濾器13中流通過之二氧化碳之一部分。藉由二氧化碳的循環使用，可降低潔淨化費用，並抑制二氧化碳之系統外排放量，進而可期待其在環境方面之成效。

使二氧化碳再循環之狀況下，再循環之二氧化碳藉由過濾器69之過濾，可使微粒子之去除效果更上一層。由過濾器69過濾之二氧化碳可為再循環二氧化碳之全量，亦可為其中一部分。

再循環之二氧化碳藉由過濾器69過濾前，流經過濾器13之二氧化碳先藉由蒸發器68使其氣化。一般而言，與過濾液體或超臨界物質之情況下相比，在過濾氣體之情況，過濾器的除粒子性能較高。因此，藉由將再循環二氧化碳以氣態過濾的方式，二氧化碳之潔淨度會提高，過濾器13的潔淨化效果亦會變得更高。因此，流經過濾器13之二氧化碳為液體或超臨界狀態之情況下，最好先由蒸發器68予以氣化後，再以過濾器69過濾之。所氣化之二氧化碳可為再循環二氧化碳之全量，亦可為其中一部分。另外，蒸發器68可在液態的狀態下補捉微粒子，加上液態轉變為氣態之過程中較少有微粒子移動之緣故，對過濾器69而言負荷會減輕。藉由將含有微粒子之液態二氧化碳排出，可以將微粒子排出系統外。蒸發器68之前方設置促使二氧化碳液化之冷卻器亦無妨。藉由將二氧化碳冷卻的方式，將二氧化碳更確實地液化。藉由供給已液化之二氧化碳到蒸發器68的方式，蒸發器68內部會形成氣液界面，得以使二氧化碳由界面穩定地蒸發。

過濾器潔淨化步驟中，宜以較過濾步驟之流量(在清潔時之溫度‧壓力條件下之實際的體積流量)更高的流量，讓二氧化碳流通。一般而言，高流量時流速較快，較易去除附著在過濾器上之微粒子。特別是，以比過濾步驟更高之體積流量使二氧化碳流通來去除微粒子，故在比過濾器潔淨化步驟低流量之過濾步驟中，微粒子自過濾器排出的可能性降低。

過濾器潔淨化步驟中，宜使較過濾步驟高溫之二氧化碳流通。其原因在於：一般而言，因越高溫時自過濾器溶出溶出物之速度越加快，溶出物之去除效率也會提高。另外，在比濾過步驟高溫下使二氧化碳流通，而於較過濾器潔淨化步驟低溫的過濾步驟中，使溶出物自過濾器排出的可能性降低。如前述，二氧化碳密度較高時潔淨化效果雖會提高，但在同一壓力下越高溫之二氧化碳其密度也會越低。考慮到此點，則以高溫二氧化碳流通一事仍有其缺點。但如前述，藉由將二氧化碳保持在高壓的方式，仍可以提供高密度之二氧化碳。

如同以上所述，若根據本實施樣態，可抑制附著在過濾器上之微粒子或由過濾器自身溶出之微量溶出物，而可獲得潔淨度遠高於以往之過濾器。因此，在一開始使用後即能獲得具有十分高潔淨度之氣態、液體或超臨界二氧化碳，使半導體裝置等製品得立即以高良率生產。

實施例

準備日本精線公司製之新品過濾器(NASclean GF-T001)，在圖3A所示之裝置上設置過濾器，以超臨界二氧化碳實行潔淨化。所使用之裝置基本上與圖2所示裝置相同，惟於泵浦65及過濾器66之間再加設加熱器70。以高壓缸筒做為CO₂ 容器62。以20Mpa、40℃、3Kg-CO₂ /h之條件導入二氧化碳，實行6小時潔淨化。另外，以同一過濾器，準備不實行潔淨化之比較例。

其次，如圖3B所示，在裝置有約15cm(6吋)的潔淨矽晶圓之壓力容器11內，以質量流量20g-CO₂ /min速度導入由過濾器13處理好的二氧化碳。測定晶圓上粒徑大於0.5μm之微粒子個數，實施例所用之晶圓為0個，比較例所用之晶圓為3個，兩者皆確保有不影響實驗結果程度之高潔淨度。以電氣加熱器18a加溫導入配管至外部溫度40℃。壓力容器11由溫水設定60℃之溫水加熱器18b加熱。在此狀態下導入二氧化碳，可獲得壓力10MPa、溫度50～55℃之超臨界二氧化碳。於壓力容器11內部一到達此一壓力‧溫度狀態後即減壓至大氣壓力，取出晶圓。減壓操作係在一次側之流量調整閥19全閉以後，在不使壓力容器11內之溫度降至40℃以下之情況下，將保壓閥15緩緩開啟。晶圓保存於潔淨之匣體中，數日後以異物粒子檢查裝置(TOPCON製，WM-3)測定晶圓上粒徑大於0.5μm之微粒子數目。此時，晶圓外圍寬度10mm之範圍不在測定對象內。另使用比較例之過濾器實施相同的試驗。

經以上述條件處理後之晶圓上的微粒子數目如表1所示。藉由過濾器的潔淨化，以二氧化碳進行清潔後的晶圓上之微粒子數目減少。特別是粒徑超過1μm之微粒子幾乎全被去除。推測此原因，係為一般而言越大之微粒子越容易去除之故。吾人認為：加長潔淨化時間則過濾器之潔淨度可更提昇，較小粒徑之微粒子在晶圓上之附著狀況亦可被抑制。

1．．．處理裝置

2．．．被處理體

11．．．壓力容器

12．．．高壓CO₂ 源

13．．．過濾器

13a、13b．．．過濾器容器

14．．．加熱裝置

15．．．保壓閥

16．．．泵浦

17．．．加熱器

18a．．．電氣加熱器

19．．．流量調整閥

20．．．供給管線

21~24、23a、24a．．．配管

25~28．．．閥

30．．．排放管線

31~34．．．配管

40、50．．．流量調整裝置

41、51．．．流量計

42、52．．．流量調整閥

43、53．．．控制裝置

61．．．過濾器潔淨化裝置

62．．．CO₂ 容器

63．．．凝縮器冷凝器

64．．．貯槽

65．．．泵浦

66．．．過濾器

68．．．蒸發器

70．．．過濾器

71~74．．．配管

75~78．．．閥

圖1係說明應用本發明之被處理體之清潔、乾燥裝置之概略構造圖。

圖2係依本發明之過濾器的潔淨化裝置之概略構造圖。

圖3A係實施例所使用裝置之概略構造圖。

圖3B係實施例所使用裝置之概略構造圖。