CN115540527B - 超临界流体干燥系统及干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超临界流体干燥系统及干燥方法，系统包括超临界流体供给装置及干燥腔，超临界流体供给装置包括背压阀，用于调节超临界流体的输出压力；背压阀的出口与干燥腔之间的管路上依次设置有切断阀、第二加热装置及干燥腔入口刻度阀，干燥腔的出口设有干燥腔出口刻度阀；还包括控制装置，控制超临界流体进入干燥腔，并使干燥腔内的压力达到目标压力，超临界流体在目标压力下流动并吹扫待干燥物品；以及控制溶解有清洗剂的超临界流体流出干燥腔以干燥待干燥物品。本发明通过控制各阀门的开度即可在干燥腔内完成充压、吹扫、干燥流程，提高清洗剂在超临界流体中的溶解性，缩短了干燥时间，提升了干燥效果，且设备简单，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件加工技术领域，具体为一种超临界流体干燥系统及干燥方法。
背景技术
新一代半导体晶圆在刻蚀完成后的清洗过程中，通常采用湿法清洗工艺，即使用各种酸碱以及醇类等处理晶圆刻蚀后的杂质以及残留物，随后再进行蒸干以去除残留的清洗剂，但有些制备的晶圆具有高深宽比结构，在有机溶剂蒸干时产生的表面张力较大，很容易使晶圆的柱状结构产生形变或推倒，从而对晶圆造成损伤。超临界流体由于其表面张力几乎为零，因此针对传统湿法清洗工艺的局限性，在有机清洗剂清洗结束后再利用超临界流体的干燥法是克服这一局限性的替代方法。
在利用超临界流体干燥晶圆的过程中，如何利用超临界流体的低张力特性以及如何在一定范围内提高超临界流体的溶解性，是提高晶圆干燥效率的重要因素。此外通常情况下，为了使流体能时常处于超临界状态，需要耗费较大能量以维持较高的压力和温度，对设备要求高。因此采用适当的工艺降低系统设备要求、提升干燥效果，缩短干燥时间是现有技术存在的问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种超临界流体干燥系统及干燥方法，通过控制各阀门的开度即可在干燥腔内完成充压、吹扫、干燥流程，使超临界流体在一定温度和压力下吹扫干燥待干燥物品，提高清洗剂在超临界流体中的溶解性，缩短了干燥时间，提升了干燥效果；且通过调节背压阀使得流体的压力维持在所需的超临界压力，无需额外压缩装置做功的情况下即可快速达到所需的超临界高压力，设备简单，维持超临界流体所需的压力能耗低。
本发明提供一种超临界流体干燥系统，包括超临界流体供给装置及干燥腔，超临界流体供给装置包括通过管路依次接通连接形成闭式循环回路的增压装置、第一加热装置及冷却装置，流体在超临界流体供给装置中流动，干燥腔被配置为在干燥腔内干燥表面附着有清洗剂的待干燥物品，干燥腔与超临界流体供给装置连通，还包括设于冷却装置与第一加热装置之间的背压阀，背压阀用于调节超临界流体的输出压力；背压阀的出口与干燥腔之间的管路上依次设置有切断阀、第二加热装置及干燥腔入口刻度阀，干燥腔的出口设有干燥腔出口刻度阀；切断阀用于控制超临界流体的流通与断开；第二加热装置用于加热切断阀出口的流体至所需的温度；干燥腔入口刻度阀用于调节进入干燥腔内的超临界流体的入口流量；干燥腔出口刻度阀用于调节超临界流体的出口流量；还包括控制装置，通过控制切断阀、干燥腔出口刻度阀以及干燥腔入口刻度阀控制超临界流体进入干燥腔，并使干燥腔内的压力达到目标压力，超临界流体在目标压力下流动并吹扫待干燥物品；以及控制溶解有清洗剂的超临界流体流出干燥腔以干燥待干燥物品。
根据该技术方案，冷却装置中的冷却温度位于超临界流体的饱和温度以下，从而流体在冷却装置中能够冷却为液体，增压装置能利用液体的低压缩系数特性，显著减少压缩功，降低干燥流程能耗，压力升高后的流体进入第一加热装置，从第一加热装置流出的流体能达到超临界温度，随后经过背压阀调压后能达到所需要的超临界压力，随后超临界流体再进入冷却装置重复上述步骤完成循环。在背压阀后引出的支路中，已经处于超临界状态的流体在打开切断阀后可以进入干燥腔所在的支路，超临界流体由于通过切断阀会出现节流膨胀所引起的温度下降现象。所以流体通过第二加热装置再加热使得超临界流体的温度再恢复至所需要的温度参数，随后通入放置有待干燥物品的干燥腔进行吹扫干燥。本发明超临界流体干燥系统在将流体增压至超临界压力、加热至超临界温度后，通过调节背压阀使得流体的压力维持在所需的超临界压力，无需额外压缩装置做功的情况下即可快速达到所需的超临界高压力，设备简单，维持超临界流体所需的压力能耗低；控制装置控制各阀门的开度即可在干燥腔内完成充压、吹扫、干燥流程，缩短了干燥时间，提升了干燥效果。
本发明的可选技术方案中，控制装置控制切断阀开启、干燥腔出口刻度阀关闭、干燥腔入口刻度阀至目标开度，使干燥腔内的压力增加到目标压力。
根据该技术方案，在吹扫干燥前，通过对干燥腔充压，使干燥腔内的压力达到目标压力，超临界流体在该目标压力下吹扫待干燥物品，有利于待干燥物品表面清洗剂的溶解度提高，提高清洗吹扫效率。
本发明的可选技术方案中，控制装置控制切断阀关闭、干燥腔入口刻度阀关闭，干燥腔出口刻度阀打开至规定开度，以泄出超临界流体。
根据该技术方案，通过泄出干燥腔中溶解有待干燥物品表面的清洗剂的超临界流体，并采用新的超临界流体重复干燥待清洗物品，降低了待干燥物品表面清洗剂的附着，提高干燥及清洗效果。
本发明的可选技术方案中，还包括流体储罐，提供干燥待干燥物品所需的流体，流体储罐的出口连通于增压装置与冷却装置之间。
根据该技术方案，流体储罐可以通过补充闭式循环回路的流体的方式，使得闭式循环回路出口的超临界流体能够持续地吹扫干燥待干燥物品。
本发明的可选技术方案中，干燥腔入口刻度阀、干燥腔出口刻度阀分别维持在固定的开度，超临界流体以恒定的压力及恒定的流量吹扫待干燥物品；或者，
超临界干燥系统还包括与控制装置通信连接的压力变送器，压力变送器将干燥腔的压力以电信号的形式发送给控制装置，控制装置根据电信号调整干燥腔入口刻度阀的开度、干燥腔出口刻度阀的开度，使超临界流体以波动的压力及波动的流量振荡吹扫待干燥物品。
根据该技术方案，在吹扫过程中，可以通过调整干燥腔入口刻度阀、干燥腔出口刻度阀的开度，使吹扫过程中的压力维持在充压步骤结束时的压力；也可以通过压力变送器输出电信号至控制装置调整干燥腔入口刻度阀、干燥腔出口刻度阀的开度，从而改变干燥腔内的压力，通过规律性调节干燥腔入口刻度阀、干燥腔出口刻度阀的开度实现波动压力下的吹扫，从而提高吹扫效率，技术人员可以根据需要选择不同的干燥方式，
本发明另提供一种上述的超临界流体干燥系统的超临界流体干燥方法，包括以下步骤：
超临界流体供给步骤：提供用于干燥待干燥物品所需的超临界流体；
超临界流体输送步骤：调节超临界流体的压力并向干燥腔输送；
充压步骤：控制超临界流体进入干燥腔，并使干燥腔内的压力达到目标压力；
吹扫步骤：超临界流体在目标压力下流动并吹扫待干燥物品；
干燥步骤：控制溶解有清洗剂的超临界流体流出干燥腔以干燥待干燥物品。
本发明的可选技术方案中，充压步骤中：控制切断阀开启、干燥腔出口刻度阀关闭、干燥腔入口刻度阀至目标开度，使干燥腔内的压力增加到目标压力。
本发明的可选技术方案中，吹扫步骤中：控制切断阀开启、干燥腔出口刻度阀开启至目标开度、干燥腔入口刻度阀开启至目标开度，使干燥腔内持续有超临界流体的流入与流出，溶解并携带待清洗物质流出干燥腔。
本发明的可选技术方案中，干燥步骤中：控制切断阀关闭、干燥腔入口刻度阀关闭，干燥腔出口刻度阀打开至规定开度以泄出溶解有清洗剂的超临界流体。
本发明的可选技术方案中，干燥步骤中包括：
第一阶段泄压步骤：调整干燥腔出口刻度阀至第一开度，超临界流体从初始压力泄压至超临界压力；
第二阶段泄压步骤，进一步增大干燥腔出口刻度阀的开度，超临界流体泄压至大气压。
根据该技术方案，在第二阶段的泄压过程中，由于干燥腔出口刻度阀的开度较第一阶段泄压步骤中的开度增大，缩短了流体跨临界泄压的时间，避免了在干燥腔内出现类似液相的高密度区，进而避免对待干燥物品表面造成冲击损坏。
本发明的可选技术方案中，目标压力为恒定压力或波动压力。
附图说明
图1为本发明第一实施方式中超临界流体干燥系统的结构示意图。
图2为本发明第一实施方式中超临界流体干燥方法的流程示意图。
图3为本发明第二实施方式中超临界流体干燥系统的结构示意图。
图4为本发明第二实施方式中超临界流体干燥系统的干燥腔内压力变化规律示意图。
附图标记：
1-超临界流体供给装置；增压装置11；第一加热装置12；背压阀13；冷却装置14；流体储罐15；干燥腔2；切断阀21；第二加热装置22；干燥腔入口刻度阀23；干燥腔出口刻度阀24；压力变送器25。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【第一实施方式】
如图1所示，本发明提供一种超临界流体干燥系统，包括：超临界流体供给装置1、干燥腔2及控制装置(图中未示出)，超临界流体供给装置1用于提供干燥待干燥物品所需的超临界流体，干燥腔2被配置为在干燥腔3内干燥表面附着有清洗剂的待干燥物品，干燥腔2与超临界流体供给装置1连通，控制装置通过控制切断阀21、干燥腔出口刻度阀24以及干燥腔入口刻度阀阀门23控制超临界流体进入干燥腔2，并使干燥腔2内的压力达到目标压力，超临界流体在目标压力下流动并吹扫待干燥物品；以及控制溶解有清洗剂的超临界流体流出干燥腔2以干燥待干燥物品。
具体来说，超临界流体供给装置1包括通过管路依次接通连接形成闭式循环回路的增压装置11(增压装置11能利用液体的低压缩系数特性，显著减少压缩功，降低干燥流程能耗)、第一加热装置12、背压阀13及冷却装置14(冷却装置14中的冷却温度位于超临界流体的饱和温度以下，从而流体在冷却装置14中能够冷却为液体)，流体在超临界流体供给装置1中流动，流体在闭式循环回路内经过增压、加热至超临界温度及超临界压力以上后得到超临界流体，超临界流体再经冷却、增压、加热往复循环，超临界流体的临界温度大于0℃、临界压力高于标准大气压；背压阀13用于调节进入超临界流体的输出压力。
背压阀13的出口与干燥腔2之间的管路上依次设置有切断阀21、第二加热装置22及干燥腔入口刻度阀23，干燥腔2的出口设有干燥腔出口刻度阀24；切断阀21用于控制超临界流体的流通与断开；第二加热装置22用于加热切断阀21出口的超临界流体至所需的温度；干燥腔入口刻度阀23用于调节进入干燥腔2内的超临界流体的入口流量；干燥腔出口刻度阀24用于调节超临界流体的出口流量；置待干燥物品；干燥腔出口刻度阀24用于调节超临界流体的出口流量，切断阀21、干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24均与控制装置通信连接。
本发明实施方式中超临界流体干燥系统的工作流程为：冷却后的液态流体经增压装置11增压至超临界压力以上，压力升高后的流体进入第一加热装置12，从第一加热装置12流出的流体能达到超临界温度，随后经过背压阀13调压后能达到所需要的超临界压力，调压后的超临界流体再进入冷却装置14冷却，实现循环。在背压阀13后引出的支路中，已经处于超临界状态的流体在打开切断阀21后可以进入干燥腔2所在的支路，超临界流体由于通过切断阀21会出现节流膨胀所引起的温度下降现象。所以流体通过第二加热装置22再加热使得超临界流体的温度再恢复至所需要的超临界温度参数，随后通入干燥腔2内对放置的待干燥物品吹扫干燥。本发明超临界流体干燥系统在将流体增压至超临界压力、加热至超临界温度后，通过调节背压阀13使得流体的压力维持在所需的超临界压力，无需额外压缩装置做功的情况下即可快速达到所需的超临界高压力，设备简单，维持超临界流体所需的压力能耗低；控制装置控制各阀门的开度即可在干燥腔2内完成充压、吹扫、干燥流程，缩短了干燥时间，提升了干燥效果。
本发明的优选实施方式中，超临界流体供给装置1中还包括流体储罐15，提供干燥待干燥物品所需的流体，流体储罐15的出口连通于增压装置11与冷却装置14之间。经冷却装置14冷却后的流体与流体储罐15中需要补入闭式循环回路/干燥腔2所在的支路中的流体合流后一并进入增压装置11增压；流体储罐15可以通过补充闭式循环回路中的流体的方式，弥补干燥系统的泄压损失，使得闭式循环回路出口的超临界流体能够持续地吹扫干燥待干燥物品。
本发明的优选实施方式中，背压阀13出口的超临界流体的压力维持在16-18Mpa。根据此方案，流体可达到较好清洗效果的同时节约压缩装置的做功。
本发明的优选实施方式中，控制装置控制切断阀21开启、干燥腔出口刻度阀24关闭、干燥腔入口刻度阀23至目标开度，使干燥腔2内的压力增加到目标压力。
干燥腔入口刻度阀23在充压前是关闭状态，干燥腔2里在充压前是常压，超临界流体流出背压阀13后的压力很大，干燥腔2在充压前与闭式循环回路断开，充压过程开始，干燥腔入口刻度阀23打开至目标开度，高压的超临界流体流进干燥腔2，干燥腔2内流入的流体慢慢变多，最后达到与背压阀13后面压力一致，此时结束充压；在吹扫干燥前，通过对干燥腔2充压，使干燥腔2内的压力达到目标压力，超临界流体在该目标压力下吹扫待干燥物品，有利于提高吹扫干燥效率。
本发明的优选实施方式中，在经过一段时间的吹扫干燥后，控制装置控制关闭干燥腔入口刻度阀23及干燥腔出口刻度阀24。
本发明的优选实施方式中，控制装置控制切断阀21关闭、干燥腔入口刻度阀23关闭，干燥腔出口刻度阀24打开至规定开度，以泄出超临界流体。
通过上述方式，通过泄出干燥腔2中溶解有待干燥物品表面的清洗剂的超临界流体，并采用新的超临界流体重复干燥待清洗物品，降低了待干燥物品表面清洗剂的附着，提高干燥及清洗效果；泄出后超临界流体可以进一步回收利用，提高了超临界流体的循环利用率，降低了干燥工艺成本。
本发明的优选实施方式中，干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24分别维持在固定的开度，超临界流体以恒定的压力吹扫待干燥物品。在吹扫过程中，可以通过调整干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24，使吹扫过程中的压力维持在充压步骤结束时的压力。
如图2所示，本发明另提供一种上述的超临界流体干燥系统的超临界流体干燥方法，包括以下步骤：
超临界流体供给步骤：提供用于干燥待干燥物品所需的超临界流体；
超临界流体输送步骤：调节所述超临界流体的压力并向所述干燥腔2输送；
充压步骤：控制所述超临界流体进入所述干燥腔2，并使所述干燥腔2内的压力达到所述目标压力；
吹扫步骤：所述超临界流体在所述目标压力下流动并吹扫所述待干燥物品；
干燥步骤：控制溶解有清洗剂的所述超临界流体流出所述干燥腔2以干燥所述待干燥物品。
本发明的优选实施方式中，充压步骤中：控制切断阀21开启、干燥腔出口刻度阀24关闭、干燥腔入口刻度阀23至目标开度，使干燥腔2内的超临界流体增加到目标压力。在吹扫干燥前，通过对干燥腔2充压，使干燥腔2内的压力达到目标压力，超临界流体在该目标压力下吹扫待干燥物品，有利于提高吹扫干燥效率。
本发明的优选实施方式中，吹扫过程中，切断阀21开启，通过调整干燥腔入口刻度阀23以及干燥腔出口刻度阀24的阀门开度分别至目标开度，使吹扫过程中压力维持在充压过程结束时的压力，干燥腔2内持续有超临界流体的流入与流出，溶解并携带待清洗物质(如用于清洗晶圆的清洗剂)流出干燥腔2，通过上述方式，可以通过调整闭式循环回路的流量从而间接控制支路中的吹扫流量，以满足不同工艺需求。
本发明的优选实施方式中，干燥步骤中：控制切断阀21关闭、干燥腔入口刻度阀23关闭，干燥腔出口刻度阀24打开至目标开度以泄出超临界流体。通过泄出干燥腔2中溶解有待干燥物品表面的清洗剂的超临界流体，并采用新的超临界流体重复干燥待清洗物品，降低了待干燥物品表面清洗剂的附着，提高干燥及清洗效果；泄出后超临界流体可以进一步回收利用，提高了超临界流体的循环利用率。
本发明的优选实施方式中，待干燥物品为晶圆。
本发明的优选实施方式中，干燥步骤中包括：
第一阶段泄压步骤：调整干燥腔出口刻度阀24至第一开度，超临界流体从初始压力泄压至超临界压力；
第二阶段泄压步骤，进一步增大干燥腔出口刻度阀24的开度，超临界流体泄压至大气压。
通过上述方式，在第二阶段的泄压过程中，由于干燥腔出口刻度阀24的开度较第一阶段泄压步骤中的开度增大，缩短了流体跨临界泄压的时间，避免了在干燥腔2内出现类似液相的高密度区，进而避免对待干燥物品表面造成冲击损坏。进一步地，在泄压至大气压后关闭干燥腔出口刻度阀24。
本发明的优选实施方式中，超临界流体为超临界CO2，流体储罐15为液态CO2储罐。超临界CO2与待干燥物品上被置换物质具有良好的互溶性，干燥效果佳，同时CO2来源易得，且临界温度为31.265℃，临界压力为7.38Mpa，均较为容易实现，从而有利于降低系统设备的复杂程度，降低设备成本。
【第二实施方式】
如图3所示，本发明的第二实施方式提供一种超临界干燥系统，与第一实施方式的不同之处在于，超临界干燥系统还包括与控制装置通信连接的压力变送器25，压力变送器25的两个接口分别与干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24连接，以测量干燥腔2内的压力，压力变送器25将干燥腔2的压力以电信号的形式发送给控制装置，控制装置与干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24通信连接，控制装置根据电信号调整干燥腔入口刻度阀23的开度、干燥腔出口刻度阀24的开度，使超临界流体在压力P1和压力P2之间波动的方式振荡吹扫待干燥物品，如图4所示，压力波动规律除了升压、降压外，还包括保压，即升压达到规定压力时，进行一段时间的保压，在降压达到规定压力时，进行一段时间的保压，系统经过升压、保压、降压、保压后完成一个循环，在保压条件下，控制系统不执行操作，所有阀门开度保持不变以保持压力恒定。另外，图4中虽然示出了升压、降压为线性增加或线性降低，但是并不以此为限，压力变化曲线也可以是正弦函数、余弦函数变化，也可以其它方式变化。振荡吹扫开始时，干燥腔内的压力可以是P1-P2中的任意一点，随后继续沿规定的压力曲线进行变化。
通过上述方式，通过压力变送器25输出电信号至控制装置，控制装置调整干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24的开度，从而改变干燥腔2内的压力，通过规律性调节干燥腔入口刻度阀23、干燥腔出口刻度阀24的开度干燥腔2内的压力呈现一定波形，可以提高干燥系统对不同超临界流体和被清洗液体的适用性，同时增大干燥腔2内流场紊乱性，提升吹扫干燥效率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超临界流体干燥系统，包括超临界流体供给装置及干燥腔，所述超临界流体供给装置包括通过管路依次接通连接形成闭式循环回路的增压装置、第一加热装置及冷却装置，流体在所述超临界流体供给装置中流动，所述干燥腔被配置为在所述干燥腔内干燥表面附着有清洗剂的待干燥物品，所述干燥腔与所述超临界流体供给装置连通，其特征在于，还包括：
背压阀，设于所述冷却装置与所述第一加热装置之间，所述背压阀用于调节所述第一加热装置输出的超临界流体的输出压力；
所述背压阀的出口与所述干燥腔之间的管路上依次设置有切断阀、第二加热装置及干燥腔入口刻度阀，所述干燥腔的出口设有干燥腔出口刻度阀；所述切断阀用于控制所述超临界流体的流通与断开；所述第二加热装置用于加热所述切断阀出口的所述超临界流体至所需的温度；所述干燥腔入口刻度阀用于调节进入所述干燥腔内的所述超临界流体的入口流量；所述干燥腔出口刻度阀用于调节所述超临界流体的出口流量；
控制装置，与所述切断阀、所述干燥腔入口刻度阀、所述干燥腔出口刻度阀通信连接，所述控制装置通过控制所述切断阀开启、所述干燥腔出口刻度阀关闭以及所述干燥腔入口刻度阀开启至目标开度控制所述超临界流体进入所述干燥腔，并使所述干燥腔内的压力增加至目标压力，所述超临界流体在所述目标压力下流动并吹扫所述待干燥物品；以及控制所述切断阀关闭、所述干燥腔入口刻度阀关闭，所述干燥腔出口刻度阀打开至规定开度，使得溶解有清洗剂的所述超临界流体流出所述干燥腔以干燥所述待干燥物品；
压力变送器，与所述控制装置通信连接，所述压力变送器将所述干燥腔的压力以电信号的形式发送给所述控制装置，所述控制装置根据所述电信号调整所述干燥腔入口刻度阀的开度、所述干燥腔出口刻度阀的开度，使所述超临界流体以波动的目标压力及流量振荡吹扫所述待干燥物品；所述目标压力按照升压、保压、降压、保压波动，所述升压为连续增加，所述连续增加为线性增加，所述降压为连续降低，所述连续降低为线性降低。
2.根据权利要求1所述的超临界流体干燥系统，其特征在于，还包括流体储罐，提供干燥所述待干燥物品所需的所述流体，所述流体储罐的出口连通于所述增压装置与所述冷却装置之间。
3.一种如权利要求1或2所述的超临界流体干燥系统的超临界流体干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
超临界流体供给步骤：提供用于干燥待干燥物品所需的所述超临界流体；
超临界流体输送步骤：调节所述超临界流体的压力并向所述干燥腔输送；
充压步骤：控制所述超临界流体进入所述干燥腔，并使所述干燥腔内的压力达到所述目标压力；
吹扫步骤：所述超临界流体在所述目标压力下流动并吹扫所述待干燥物品；
干燥步骤：控制溶解有清洗剂的所述超临界流体流出所述干燥腔以干燥所述待干燥物品。
4.根据权利要求3所述的超临界流体干燥方法，其特征在于，所述干燥步骤中包括：
第一阶段泄压步骤：调整所述干燥腔出口刻度阀至第一开度，所述超临界流体从初始压力泄压至超临界压力；
第二阶段泄压步骤，进一步增大所述干燥腔出口刻度阀的开度，所述超临界流体泄压至大气压。
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