JP2007212381A - 温度調節装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は温度調節装置に関し、温度可変媒体の消費量を抑制すると共に、消費電力を抑制し、かつ試料温度制御を容易にすることができる温度調節装置を提供することを目的としている。
【解決手段】温度可変媒体を入れた容器1と、該容器1内の温度可変媒体を気化させる発熱源13と、該発熱源13に供給する電源を制御する電源制御回路15と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源6と、該発熱源6を通ったガスが流入するNMR検出器4と、該NMR検出器4内に設けられた温度センサ5とを具備して構成される。
【選択図】図1
【解決手段】温度可変媒体を入れた容器1と、該容器1内の温度可変媒体を気化させる発熱源13と、該発熱源13に供給する電源を制御する電源制御回路15と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源6と、該発熱源6を通ったガスが流入するNMR検出器4と、該NMR検出器4内に設けられた温度センサ5とを具備して構成される。
【選択図】図1
Description
本発明は温度調節装置に関し、更に詳しくはNMR検出器を所定の温度に調整する温度調節装置に関する。
物質を細かく分けていくと、先ず分子になり、分子を更に細かく分けると原子になり、原子は原子核と電子に分けることができる。NMR(核磁気共鳴装置)は、この原子核が磁場の中で共鳴現象を起こす性質を利用して物質の構造解析を行なうようにした装置である。この場合において、NMR検出器に試料を取り付け、共鳴現象を生じさせるが、この時の試料の温度を一定に保つ必要がある。
図5は温度制御装置の構成例を示す図である。1は内部に液体窒素が貯留されたメタルデュワ(金属魔法瓶)である。2は液体窒素中に設けられた加熱用ヒータである。3はヒータ2により気化された低温窒素ガスを導出するデュワアダプタである。4はNMRプローブ、5はプローブ4内の温度を検出する温度センサとしての熱電対である。熱電対は測定できる温度範囲が広いので温度センサとしてよく利用される。一般に、NMRプローブの温度は、−150゜Cから+200゜Cまでの広い範囲の任意の値に設定することが要求されている。
9はプローブ4と接続され、該プローブ4へ温度制御された窒素ガス又は空気を供給する加熱室である。該加熱室9には、ヒータ6が取り付けられている。プローブ4内の温度を常温以下に設定する場合、前記デュワアダプタ3を通過した低温窒素ガスが加熱室9内に導入される。7は圧縮空気を発生させるエアコンプレッサ、8はエアコンプレッサ7から吹き出した空気のゴミ等を除去するためのエアフィルタである。該エアフィルタ8を通過した常温の圧縮空気は、前記加熱室9に導入される。熱せられたヒータ6に圧縮空気を送り込むことにより、常温以上の温度の空気が生成され、それをプローブ4に送ることにより、プローブ4内を常温以上に設定できる。
このように、プローブ4の温度を常温以下に設定する場合には、メタルデュワ1からの低温窒素ガスが加熱室9に導入され、常温以上に設定する場合には、エアコンプレッサ7からの常温の空気が加熱室9に導入される。そして、いずれの場合にも、ヒータ6により適宜昇温させてプローブ4に供給することにより、プローブ4の温度を例えば−150゜Cから+200゜Cまでの広い範囲の任意の温度に設定することができる。
10はプローブ4の温度を一定に制御するための温度制御ユニット、11は熱電対5からのプローブ温度を受けて温度制御を行なう温度コントローラ、12は該温度コントローラ11からの指令により温度を制御するヒータドライバである。該ヒータドライバ12は、前記メタルデュワ1に設けられたヒータ2と、加熱室9に設けられたヒータ6を制御する。20は装置全体の動作を制御するコントロールユニット(例えばNMR分光計)であり、温度制御ユニット10とRS−232Cケーブルで接続されている。このように構成された動作を概説すると、以下の通りである。
先ず、コントロールユニット20からプローブ4の設定温度を入力する。温度コントローラ11は、設定された温度になるように、温度制御系を制御する。即ち、ヒータドライバ12によりメタルデュワ1内の液体窒素をヒータ2で加熱し、加熱室9内のヒータ6を加熱する。メタルデュワ1からは、所定の温度(例えば−100゜C)の窒素ガスが発生し、デュワアダプタ3を介して加熱室9に窒素ガスを導入する。一方、ヒータ6はヒータドライバ12からの制御により加熱されている。この加熱室9内の温度を調整するために、加熱機構と冷却機構とが設けられている。例えば、プローブ4の設定温度を100゜Cに設定する場合には、ヒータ6による加熱作用が強く働き、プローブ4の温度を−20゜Cに設定する場合には、窒素ガスによる冷却作用が強く働く。
従来のこの種の装置としては、磁気共鳴プローブの温度を検出して、該プローブの温度が一定となるように、温度可変媒体を温度調節する技術が知られている(例えば特許文献1参照)。また、プローブの温度を検出するための温度センサをNMRプローブ内に設けて、外来の電磁ノイズの影響を受けないようにした技術が知られている(例えば特許文献2参照)。
特開2002−98745号公報(段落0013〜0016、図2)
特開2002−20541号公報(段落0017〜0020、図6)
従来の温度可変機構では、メタルデュワ等の容器に入った液体窒素を気化させ、窒素ガスを生成し、これを媒体として用いる場合、以下に示すような問題があった。
図6は従来装置の構成例を示す図であり、図5に示す構成を簡略化して描いたものである。図5と同一のものは、同一の符号を付して示す。
図6は従来装置の構成例を示す図であり、図5に示す構成を簡略化して描いたものである。図5と同一のものは、同一の符号を付して示す。
温度可変媒体として窒素ガスが用いられ、その窒素ガスを発生させるために液体窒素の入ったメタルデュワ等の容器1があった場合、一般的に、容器1には液体窒素を気化させるための発熱源13が用意されている。通常、発熱源13にはヒータ等が用いられ、ヒータを発熱させ液体窒素を気化させ、発生した窒素ガスはパイプ(配管)14を経由してヒータ6に導入される。
ヒータ6は、NMR検出器(NMRプローブ)4内部の試料近傍にある熱電対(図示せず)の温度が目標温度となるようにNMR分光計から制御されている。通常、発熱源13は液体窒素を気化させるため、連続的に定格電圧を供給し、発熱させている。
このような温度可変機構の場合、例えば試料温度を+20゜Cになるように温度調節を行なうと、発熱源13で気化された窒素ガスはおよそ−100゜C以下のガスとなり、NMR検出器4へと導かれる。ヒータ6は、試料近傍にある熱電対5の温度が目標温度の+20゜CになるようにNMR分光計から制御され、窒素ガスを加熱し、所望の温度になるように制御する。
容器1の容積と発熱源13の発熱量により、容器1に入った液体窒素の保持時間が変わってくるが、例えば容器1に8リッターの液体窒素を入れ、発熱量150ワットのヒータで連続的に気化させた場合、容器1内の液体窒素はおよそ2時間で空になってしまう。従来の装置では、試料の目標温度に依存せず、容器1の容積と発熱源13の発熱量で保持時間は決まってしまう。
また、液体窒素が空になるまで発熱源13は連続的に発熱しているので、その分電力を要することになる。更に、試料の目標温度が+20゜Cにも関わらず、ヒータ6に送られてくるガス温度は−100゜C以下と極低温であり、目的温度(20゜C)との差は120゜C以上となるため、ヒータ6は常に最大出力に近い状態でコントロールしなければならず、温度制御が困難であるという問題がある。仮に、試料の目標温度が−80゜C程度であれば、目標温度とヒータ6に送られてくる極低温ガスとの温度差は20゜C程度であり、温度制御は前者に比べ容易である。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、温度可変媒体の消費量を抑制すると共に、消費電力を抑制し、かつ試料温度制御を容易にすることができる温度調節装置を提供することを目的としている。
(1)請求項1記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、該NMR検出器内に設けられた温度センサとを具備し、前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする。
(2)請求項2記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、前記容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサとを具備し、前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする。
(3)請求項3記載の発明は、前記電源制御回路内に、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することを特徴とする。
(4)請求項4記載の発明は、温度可変媒体を入れた容器と、該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、前記容器から送られてくる気化されたガスの流量を調整する制御弁と、該制御弁を通過しパイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、該NMR検出器内に設けられた温度センサと、該温度センサの出力を受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるように前記制御弁を調整する制御回路とを具備して構成されることを特徴とする。
(5)請求項5記載の発明は、前記温度可変媒体として窒素ガスを用いたことを特徴とする。
(1)請求項1記載の発明によれば、目標温度を設定すると、電源制御回路でNMR検出器の温度が一定になるように温度可変媒体の動作を制御するので、液体の消費量を抑えることができ、容器に封入された温度可変媒体の保持時間を長持ちさせることができる。また、電源制御回路で発熱源の動作を制御する結果、消費電力を抑制し、この結果、試料の目標温度と、ヒータで加熱するガス温度との温度差を小さくすることができ、試料の温度制御を容易にすることができる。
(2)請求項2記載の発明によれば、目標温度を設定すると、電源制御回路で、容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサの出力が一定となるように温度可変媒体の動作を制御するので、液体の消費量を抑えることができ、容器に封入された温度可変媒体の保持時間を長持ちさせることができる。また、電源制御回路で発熱源の動作を制御する結果、消費電力を抑制し、この結果、試料の目標温度と、ヒータで加熱するガス温度との温度差を小さくすることができ、試料の温度制御を容易にすることができる。
(3)請求項3記載の発明によれば、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することができ、制御が簡単になる。
(4)請求項4記載の発明によれば、容器から放出されるガスの流量を調整する制御弁を設け、この制御弁で容器から放出されるガスの流量を制御するので、ヒータによるガスの温度と試料温度との温度差が小さくなり、試料の温度制御が容易になる。
(5)請求項5記載の発明によれば、温度可変媒体として液体窒素を用いることで、温度可変媒体として安価な温度可変媒体を容易に入手することができる。
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図1は本発明の第1の実施の形態例を示す構成図である。図6と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、1はその内部に液体窒素を貯留するメタルデュワ等の容器、13は該容器1を加熱する発熱源で、例えばヒータが用いられる。15は該発熱源13を温度可変に制御する電源制御回路である。該電源制御回路15には、目標温度が設定される。14は容器1から放出される極低温の窒素ガスを通過させるパイプ、6は該窒素ガスを加熱するヒータである。
図1は本発明の第1の実施の形態例を示す構成図である。図6と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、1はその内部に液体窒素を貯留するメタルデュワ等の容器、13は該容器1を加熱する発熱源で、例えばヒータが用いられる。15は該発熱源13を温度可変に制御する電源制御回路である。該電源制御回路15には、目標温度が設定される。14は容器1から放出される極低温の窒素ガスを通過させるパイプ、6は該窒素ガスを加熱するヒータである。
4はその内部に試料が封入されたNMR検出器、5はNMR検出器4の温度を検出する温度センサとしての熱電対である。温度センサとしては種々のものがあるが、測定温度範囲の広い該熱電対が好適に用いられる。NMR検出器4には、パイプ14から所定の温度に設定された低温の窒素ガスが吹き付けられ、NMR検出器4を所定の温度に保つようになっている。NMR検出器4の温度は熱電対5で検出され、ヒータ制御部16及び電源制御回路15に与えられている。ヒータ制御部16には目標温度が設定され、熱電対5の出力を受けて温度が目標の温度になるようにヒータ6の加熱状態を制御する。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
一例として試料の目標温度を+20℃に設定した場合の動作について説明する。発熱源13としてはヒータを用いるものとする。容器1に貯留されている液体窒素を発熱源13で液体窒素を加熱し、液体窒素を気化させて窒素ガスを得るようになっているが、この際、従来技術のように発熱源13に電源制御回路15から発熱源13に連続的に定格電圧を与えて単に窒素ガスを発生させるのではなく、電源制御回路15からNMR検出器4に到達する窒素ガスの量を制御し、目標温度より常に数℃から数十℃低い温度になるように制御する。そして、試料温度が目標温度より上昇しようとすると、ヒータ制御部16がヒータ6が窒素ガス温度を低くなるように制御し、試料温度が目標温度より下降しようとすると、ヒータ6が窒素ガス温度を高くなるように制御する。
ここで、電源制御回路15で制御する温度は、(目標温度−固定値)でもかまわないし、任意に変えられるようなものでもよい。この実施の形態例では、電源制御回路15は、窒素ガスの温度が目的温度よりも20℃低い値になるように発熱源13を制御する。この実施の形態例では、前述したように、NMR検出器4の温度が+20℃であるから、NMR検出器4の温度が20℃となるように、ヒータ6で窒素ガスの温度制御を行なう。或いは、電源制御回路15が発熱源13を制御する。
これにより、発熱源13は、常時最大出力で発熱する必要がなく、必要最低限の出力で発熱源13を発熱させ、従来方法より容器1に入った液体窒素の保持時間を長くとることが可能となる。また、発熱源13を最大出力で動作させる必要はなく、必要最低限の出力で発熱させるため、装置全体としての消費電力を抑制することが可能となる。
更には、目標温度と温度可変媒体との温度差が少なくほぼ一定であるため、ヒータ6の温度制御が容易になるという特徴がある。
図2は本発明の第2の実施の形態例を示す図である。図1と同一のものは、同一の符号を付して示す。図2に示す実施の形態例は、熱電対17を容器1とヒータ6との間に設け、容器1から出る窒素ガスの温度をモニタするようにしたものである。具体的には、熱電対17で容器1から出る窒素ガスの温度を測定し、電源制御回路15により容器1から出る窒素ガスの温度が目標温度になるように、発熱源13を例えばPID制御するようにしている。
図2は本発明の第2の実施の形態例を示す図である。図1と同一のものは、同一の符号を付して示す。図2に示す実施の形態例は、熱電対17を容器1とヒータ6との間に設け、容器1から出る窒素ガスの温度をモニタするようにしたものである。具体的には、熱電対17で容器1から出る窒素ガスの温度を測定し、電源制御回路15により容器1から出る窒素ガスの温度が目標温度になるように、発熱源13を例えばPID制御するようにしている。
図3は本発明の第3の実施の形態例を示す図である。図1と同一のものは、同一の符号を付して示す。図3に示す実施の形態例は、電源制御回路15内に熱電対5の出力値と発熱源13への最適供給電力値を対応させて記憶するテーブル15aを設けたものである。このような構成にすると、熱電対5の出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブル15aを設け、前記熱電対5の出力に基づいた最適供給電力で電源制御回路15から前記発熱源13を駆動することができ、制御が簡単になる。
図4は本発明の第4の実施の形態例を示す図である。図1と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、18は容器1から放出されてくる窒素ガスを導くパイプ14の途中に設けられた窒素ガスの流量を制御する制御弁である。19はNMR検出器4内に設けられた熱電対5の出力に基づいて該制御弁18を制御する制御回路である。熱電対5,発熱源13その他の構成は、図1に示すものと同じであるから、その説明は省略する。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
一例として、NMR検出器4の試料の目標温度を+20℃に設定した場合の動作について説明する。容器1に入った液体窒素を発熱源13を発熱させることにより気化させ窒素ガスを得る。この場合に、制御回路19は、熱電対5の出力を受けてNMR検出器4内の温度が目標温度になるように、流量制御弁18にて窒素ガスの流量を制御する。そして、目標温度よりも常に数℃から数十℃低い温度になるように制御する。制御する温度は固定(常に目標温度−固定値)でもかまわないし、任意に変えられるようにしてもよい。
この実施の形態例では、流量制御弁18は、窒素ガスの温度が目標温度−20℃になるように制御する。前述したように、目標温度が+20℃であるので、NMR検出器4の温度が20℃になるように流量制御弁18を制御することになる。これにより、目標温度と温度可変媒体との温度差が少なくてすみ、ヒータ6の温度制御が容易になる。また、この実施の形態例に、図1に示す第1の実施の形態例を組み合わせて用いることもできる。即ち、図1に示す電源制御回路15を設けるものである。このようにすれば、発熱源13が容器1に入っている液体窒素の気化量を適切に制御できるので、常時液体窒素を最大電力で発熱させることが必要でなくなるので、消費電力を抑制することができる。
1 容器
4 NMR検出器
5 熱電対
6 ヒータ
13 発熱源
14 パイプ
15 電源制御回路
16 ヒータ制御部
4 NMR検出器
5 熱電対
6 ヒータ
13 発熱源
14 パイプ
15 電源制御回路
16 ヒータ制御部
Claims (5)
- 温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、
パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、
該NMR検出器内に設けられた温度センサと、
を具備し、
前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする温度調節装置。 - 温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
該発熱源に供給する電源を制御する電源制御回路と、
パイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、
前記容器と前記発熱源との間に設けられた温度センサと、
を具備し、
前記温度センサの出力を前記電源制御回路で受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるようにフィードバック制御を行なうことを特徴とする温度調節装置。 - 前記電源制御回路内に、温度センサの出力値と当該出力値に対応する発熱源への最適供給電力値とを記憶するテーブルを設け、前記温度センサの出力に基づいた最適供給電力で前記発熱源を駆動することを特徴とする請求項1又は2記載の温度調節装置。
- 温度可変媒体を入れた容器と、
該容器内の温度可変媒体を気化させる発熱源と、
前記容器から送られてくる気化されたガスの流量を調整する制御弁と、
該制御弁を通過しパイプを介して送られてくる気化されたガスを加熱する発熱源と、
該発熱源を通ったガスが流入するNMR検出器と、
該NMR検出器内に設けられた温度センサと、
該温度センサの出力を受けて、NMR検出器の温度が所定の温度になるように前記制御弁を調整する制御回路と、
を具備して構成されることを特徴とする温度調節装置。 - 前記温度可変媒体として窒素ガスを用いたことを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載の温度調節装置。
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JP2006034985A JP2007212381A (ja) | 2006-02-13 | 2006-02-13 | 温度調節装置 |
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