JPH01299448A - 核磁気共鳴装置用温度制御装置 - Google Patents
核磁気共鳴装置用温度制御装置Info
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- JPH01299448A JPH01299448A JP63129678A JP12967888A JPH01299448A JP H01299448 A JPH01299448 A JP H01299448A JP 63129678 A JP63129678 A JP 63129678A JP 12967888 A JP12967888 A JP 12967888A JP H01299448 A JPH01299448 A JP H01299448A
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- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 48
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、核磁気共鳴装置に用いられる試料の温度制御
装置に関する。
装置に関する。
［従来の技術］
従来、核磁気共鳴装置では核磁気共鳴プローブ内の試料
の温度を例えば−１５０℃から＋２００℃までの広い範
囲内の任意の値に設定することが要求されており、試料
の温度制御装置として、第３図に示すような構成の装置
が知られている。第３図において、１は核磁気共鳴プロ
ーブ、２は試料管、３はガス源、４はガス移送管、５は
加熱器、６はヒーター、７は温度検出素子、８は温度検
出回路、９は差動増幅器、１０は温度設定回路、１１は
電源である。
の温度を例えば−１５０℃から＋２００℃までの広い範
囲内の任意の値に設定することが要求されており、試料
の温度制御装置として、第３図に示すような構成の装置
が知られている。第３図において、１は核磁気共鳴プロ
ーブ、２は試料管、３はガス源、４はガス移送管、５は
加熱器、６はヒーター、７は温度検出素子、８は温度検
出回路、９は差動増幅器、１０は温度設定回路、１１は
電源である。
このような試料の温度制御装置では、プローブ１内には
ガス源３から送出された空気または低温ガスが加熱器５
によって適宜な温度を与えられて移送管４を介して供給
され、プローブ内部の温度が可変される。そして、プロ
ーブ１内に挿入された試料管２の近傍に配置された熱電
対等の温度検出素子７によってプローブ内の温度が測定
され、得られた信号はりニアライザなどによって構成さ
れる温度検出回路８に供給され温度とリニアな関係を有
する温度検出信号に変換された後、差動増幅器９へ送ら
れる。該差動増幅器９のリファレンス入力端子には温度
設定回路１０からの温度設定信号が供給されて、おり、
該差動増幅器９は上記温度検出信号と温度設定信号の差
信号を求め、前記加熱器５のヒーター６の加熱電力を制
御するための電源１１へ送り、ヒーター温度を制御して
任意の温度ガスを作り、このガスをプローブに送って試
料温度を可変するようにしている。
ガス源３から送出された空気または低温ガスが加熱器５
によって適宜な温度を与えられて移送管４を介して供給
され、プローブ内部の温度が可変される。そして、プロ
ーブ１内に挿入された試料管２の近傍に配置された熱電
対等の温度検出素子７によってプローブ内の温度が測定
され、得られた信号はりニアライザなどによって構成さ
れる温度検出回路８に供給され温度とリニアな関係を有
する温度検出信号に変換された後、差動増幅器９へ送ら
れる。該差動増幅器９のリファレンス入力端子には温度
設定回路１０からの温度設定信号が供給されて、おり、
該差動増幅器９は上記温度検出信号と温度設定信号の差
信号を求め、前記加熱器５のヒーター６の加熱電力を制
御するための電源１１へ送り、ヒーター温度を制御して
任意の温度ガスを作り、このガスをプローブに送って試
料温度を可変するようにしている。
［発明が解決しようとする課題］
このような構成の装置において、温度設定回路１０の温
度設定信号を変化させて加熱器５のヒーター加熱電力を
上げて、一定温度に制御されてプローブ１内に供給され
ているガス、例えば空気の温度ＴｏをＴ２まで上昇させ
た場合、プローブ内温度の時間に対する変化は第４図（
ａ）のような温度変化を示す。また、ある一定温度に制
御されたプローブ内温度Ｔｏを加熱器５のヒーター加熱
電力を下げてＴ３まで低下させた場合、プローブ内温度
の時間に対する変化は第４図（ｂ）のような変化を示す
。ここで、第４図（ａ）及び（ｂ）のグラフを比較する
と、プローブ内の温度が設定された温度に到達して安定
するまでにかかる時間は昇温時と降温時で大きく異なる
ことが分かる。
度設定信号を変化させて加熱器５のヒーター加熱電力を
上げて、一定温度に制御されてプローブ１内に供給され
ているガス、例えば空気の温度ＴｏをＴ２まで上昇させ
た場合、プローブ内温度の時間に対する変化は第４図（
ａ）のような温度変化を示す。また、ある一定温度に制
御されたプローブ内温度Ｔｏを加熱器５のヒーター加熱
電力を下げてＴ３まで低下させた場合、プローブ内温度
の時間に対する変化は第４図（ｂ）のような変化を示す
。ここで、第４図（ａ）及び（ｂ）のグラフを比較する
と、プローブ内の温度が設定された温度に到達して安定
するまでにかかる時間は昇温時と降温時で大きく異なる
ことが分かる。
この原因について考察したところ、昇温時のヒーターの
電熱変換にかかる時定数及びガス源から送出された空気
とヒーターとの熱交換による時定数は２秒程度と比較的
短いが、降温時には加熱器５のヒーター加熱電力を下げ
た後、ヒーターがガス源から送出された空気によって熱
交換されて放熱するまでに１０秒以上の時間を要してい
ることが明らかになった。
電熱変換にかかる時定数及びガス源から送出された空気
とヒーターとの熱交換による時定数は２秒程度と比較的
短いが、降温時には加熱器５のヒーター加熱電力を下げ
た後、ヒーターがガス源から送出された空気によって熱
交換されて放熱するまでに１０秒以上の時間を要してい
ることが明らかになった。
また、第４図（ａ）のグラフ中の丸印で囲んだ部分の温
度制御の様子を拡大すると、第４図（ｃ）に示すように
設定温度Ｔ２を境に不安定な温度制御が行われている。
度制御の様子を拡大すると、第４図（ｃ）に示すように
設定温度Ｔ２を境に不安定な温度制御が行われている。
第４図（Ｃ）に示すような場合、上昇してきた温度が設
定温度Ｔ２を越えた時点でヒーター加熱電力が断たれる
が、該加熱電力が断たれた後も該ヒーターが放熱する過
程（ガス源から送出された空気がヒーターの熱を奪うま
で）でガス源から送出された空気が若干の温度上昇を続
ける。そして、設定温度以上に上昇した温度が再び設定
温度まで低下するまでには、先に述べたように昇温時よ
りも長い時間がかかる。また、プローブ内の温度が低下
して、該設定温度を高温側から低温側へ越えた時点で再
びヒー多−が加熱されるが、ガス源から送出された空気
は該ヒーターの加熱後直ぐに急激に温度上昇して設定温
度を越えるため、再びヒーター加熱電力は断たれる。こ
のように、昇温速度に対して降温速度が遅い場合には安
定した温度を得るまで、上述したような制御を繰り返し
て行なうため、目的の温度に収束するまでに長い時間を
要し、結果として核磁気共鳴測定を長引かせることが問
題となっている。
定温度Ｔ２を越えた時点でヒーター加熱電力が断たれる
が、該加熱電力が断たれた後も該ヒーターが放熱する過
程（ガス源から送出された空気がヒーターの熱を奪うま
で）でガス源から送出された空気が若干の温度上昇を続
ける。そして、設定温度以上に上昇した温度が再び設定
温度まで低下するまでには、先に述べたように昇温時よ
りも長い時間がかかる。また、プローブ内の温度が低下
して、該設定温度を高温側から低温側へ越えた時点で再
びヒー多−が加熱されるが、ガス源から送出された空気
は該ヒーターの加熱後直ぐに急激に温度上昇して設定温
度を越えるため、再びヒーター加熱電力は断たれる。こ
のように、昇温速度に対して降温速度が遅い場合には安
定した温度を得るまで、上述したような制御を繰り返し
て行なうため、目的の温度に収束するまでに長い時間を
要し、結果として核磁気共鳴測定を長引かせることが問
題となっている。
また、ガス源３から送出された液体窒素など冷却ガスを
加熱器らによって加熱して得た適宜な温度のガスがプロ
ーブ１内に供給される場合には、降温速度に対して昇温
速度が遅くなるが、このような場合も安定した温度を得
るまでに長い時間を要するため、同様の問題が発生して
いる。
加熱器らによって加熱して得た適宜な温度のガスがプロ
ーブ１内に供給される場合には、降温速度に対して昇温
速度が遅くなるが、このような場合も安定した温度を得
るまでに長い時間を要するため、同様の問題が発生して
いる。
本発明は、上記問題点を考慮し、温度の異なる２種類の
ガスを混合してプローブ内へ供給するためのバルブを設
けることにより、温度制御の安定性と制御精度の高い温
度制御装置を提供することを目的としている。
ガスを混合してプローブ内へ供給するためのバルブを設
けることにより、温度制御の安定性と制御精度の高い温
度制御装置を提供することを目的としている。
［課題を解決するための手段］
本発明は、核磁気共鳴プローブと、該プローブ内に挿入
される試料管と、温度の異なる２種類のガスを発生する
手段と、該２種類のガスを混合して前記プローブ内へ供
給するためのバルブと、前記プローブ内へ供給されたガ
スの温度を検出する温度検出手段と、該温度検出手段か
ら得られた温度検出信号と予め設定された設定温度信号
との差信号を求める差信号検出手段とを備え、該差信号
に基づいて前記バルブの混合比を制御するようにしたこ
とを特徴とする。
される試料管と、温度の異なる２種類のガスを発生する
手段と、該２種類のガスを混合して前記プローブ内へ供
給するためのバルブと、前記プローブ内へ供給されたガ
スの温度を検出する温度検出手段と、該温度検出手段か
ら得られた温度検出信号と予め設定された設定温度信号
との差信号を求める差信号検出手段とを備え、該差信号
に基づいて前記バルブの混合比を制御するようにしたこ
とを特徴とする。
［作用コ
本発明は、温度の異なる２種類のガスを混合してプロー
ブ内へ供給するためのバルブを設け、該バルブの混合比
を制御することにより、試料の温度制御を行なうように
している。
ブ内へ供給するためのバルブを設け、該バルブの混合比
を制御することにより、試料の温度制御を行なうように
している。
［実施例］
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第１
図は本発明の一実施例を説明するための装置構成図、第
２図は動作を説明するための図である。第１図において
第３図と同一の構成要素には同一番号が付しである。
図は本発明の一実施例を説明するための装置構成図、第
２図は動作を説明するための図である。第１図において
第３図と同一の構成要素には同一番号が付しである。
第１図に示す実施例が従来例と異なる点は、移送管４中
に加熱及び冷却を行なうための二つの熱交換器１２ａ、
１２ｂを設けると共に、該熱交換器の熱源及び冷却源と
して熱授受能力の等しいベルチェ素子１３と該素子を制
御するための制御回路１４を設けた点と、該熱交換器１
２ａ、１２ｂにおいてガス源３から送出されたガスを同
時に加熱及び冷却し、得られた温度差のある２種のガス
を混合してプローブ１内へ供給するバルブ１５及び該バ
ルブを制御するバルブ制御回路１７を設けた点である。
に加熱及び冷却を行なうための二つの熱交換器１２ａ、
１２ｂを設けると共に、該熱交換器の熱源及び冷却源と
して熱授受能力の等しいベルチェ素子１３と該素子を制
御するための制御回路１４を設けた点と、該熱交換器１
２ａ、１２ｂにおいてガス源３から送出されたガスを同
時に加熱及び冷却し、得られた温度差のある２種のガス
を混合してプローブ１内へ供給するバルブ１５及び該バ
ルブを制御するバルブ制御回路１７を設けた点である。
第１図において、先ず、温度設定回路１０の温度設定信
号に基づいて予熱ヒーター制御回路１６が予熱ヒーター
Ｈを制御し、ガス源３から送出された空気または低温ガ
スを設定温度Ｔｏまで加熱する。そして、該ガスはベル
チェ素子］３を介して設けられた加熱用熱交換器１２ａ
及び冷却用熱交換器１２ｂｌ：ｉ給され、必要な温度可
変範囲Ｔ２＋ΔＴ及びＴ２−ΔＴまで加熱または冷却さ
れる。
号に基づいて予熱ヒーター制御回路１６が予熱ヒーター
Ｈを制御し、ガス源３から送出された空気または低温ガ
スを設定温度Ｔｏまで加熱する。そして、該ガスはベル
チェ素子］３を介して設けられた加熱用熱交換器１２ａ
及び冷却用熱交換器１２ｂｌ：ｉ給され、必要な温度可
変範囲Ｔ２＋ΔＴ及びＴ２−ΔＴまで加熱または冷却さ
れる。
ところで、該ベルチェ素子１３は該素子を形成する２種
の金属または半導体の接続点に電流を流すと、この接続
点で発熱と吸熱を発生するという特性（ペルチェ効果）
を持っている。また、発生する熱量は素子に流す電流に
比例し、その発熱量と吸熱量は同量となる。
の金属または半導体の接続点に電流を流すと、この接続
点で発熱と吸熱を発生するという特性（ペルチェ効果）
を持っている。また、発生する熱量は素子に流す電流に
比例し、その発熱量と吸熱量は同量となる。
前記熱交換器１．２ａ、１２ｂによって設定された温度
差のある二つのガスはバルブ制御回路１７によって制御
されるバルブ１５によって混合されて任意の温度のガス
としてプローブ内に供給される。
差のある二つのガスはバルブ制御回路１７によって制御
されるバルブ１５によって混合されて任意の温度のガス
としてプローブ内に供給される。
一方、プローブ１内の試料管２の近傍に配置された熱電
対等の温度検出素子７によってプローブ内の温度が測定
される。そして、得られた信号はリニアライザなどによ
って構成される温度検出回路８に供給され、温度とリニ
アな関係を有する温度検出信号に変換された後、差動増
幅器９へ送られる。該差動増幅器９のリファレンス入力
端子には温度設定回路１０からの温度設定信号が供給さ
れており、該差動増幅器９は上記温度検出信号と温度設
定信号の差信号を求め、該信号を前記バルブ制御回路１
７に供給してバルブ１５を制御し、前記温度差のある二
つのガスをバルブ１５を介して混合して任意の温度ガス
を作り、このガスをプローブ内に送って試料温度を可変
及び安定化するようにしている。
対等の温度検出素子７によってプローブ内の温度が測定
される。そして、得られた信号はリニアライザなどによ
って構成される温度検出回路８に供給され、温度とリニ
アな関係を有する温度検出信号に変換された後、差動増
幅器９へ送られる。該差動増幅器９のリファレンス入力
端子には温度設定回路１０からの温度設定信号が供給さ
れており、該差動増幅器９は上記温度検出信号と温度設
定信号の差信号を求め、該信号を前記バルブ制御回路１
７に供給してバルブ１５を制御し、前記温度差のある二
つのガスをバルブ１５を介して混合して任意の温度ガス
を作り、このガスをプローブ内に送って試料温度を可変
及び安定化するようにしている。
ここで、本実施例の装置において温度設定信号を変化さ
せて、ある一定温度に制御されたプローブ内の試料温度
を上昇及び下降させた。先ず、ある一定温度に制御され
たプローブ内の試料温度Ｔ１をＴ２まで上昇させた場合
、プローブ内温度の時間に対する変化は第２図（ａ）の
ような変化となった。また、ある一定温度Ｔ１に制御さ
れたプローブ内の試料温度Ｔ１をＴ３まで低下させた場
合に、プローブ内の温度の時間に対する変化は第２図（
ｂ）のような変化となった。ここで、第２図（ａ）及び
（ｂ）のグラフを比較すると、昇温時と降温時で、設定
された温度に到達して安定するまでの時間が略等しくな
っていることが分がる。
せて、ある一定温度に制御されたプローブ内の試料温度
を上昇及び下降させた。先ず、ある一定温度に制御され
たプローブ内の試料温度Ｔ１をＴ２まで上昇させた場合
、プローブ内温度の時間に対する変化は第２図（ａ）の
ような変化となった。また、ある一定温度Ｔ１に制御さ
れたプローブ内の試料温度Ｔ１をＴ３まで低下させた場
合に、プローブ内の温度の時間に対する変化は第２図（
ｂ）のような変化となった。ここで、第２図（ａ）及び
（ｂ）のグラフを比較すると、昇温時と降温時で、設定
された温度に到達して安定するまでの時間が略等しくな
っていることが分がる。
また、第２図（ａ）のグラフ中の丸印で囲んだ部分の温
度制御の様子を拡大すると、第２図（ｃ）のようになっ
ている。第２図（Ｃ）に示すように、上昇してきた温度
が設定温度を越えた時点でバルブの混合比が切り換えら
れ、冷却用熱交換器１２ｂからの高温のガスがより多く
プローブ１内に供給される。また、該ガスによってプロ
ーブ内の温度が低下して、前記設定温度を高温側から低
温側へ越えた時、該時点で再びバルブの混合比が切り換
えられ、加熱用交換器１２ａからの低温のガスがより多
くプローブ内に供給される。このように、昇温時と降温
変時の温度変化の速度が等しい場合には短時間で目標の
温度に安定させることができる。
度制御の様子を拡大すると、第２図（ｃ）のようになっ
ている。第２図（Ｃ）に示すように、上昇してきた温度
が設定温度を越えた時点でバルブの混合比が切り換えら
れ、冷却用熱交換器１２ｂからの高温のガスがより多く
プローブ１内に供給される。また、該ガスによってプロ
ーブ内の温度が低下して、前記設定温度を高温側から低
温側へ越えた時、該時点で再びバルブの混合比が切り換
えられ、加熱用交換器１２ａからの低温のガスがより多
くプローブ内に供給される。このように、昇温時と降温
変時の温度変化の速度が等しい場合には短時間で目標の
温度に安定させることができる。
［発明の効果コ
以上の説明から明らかなように、本発明にょれば、温度
の異なる２種類のガスを得ると共に、該ガスを混合して
プローブ内へ供給するバルブを設け、該バルブの混合比
を制御することにより試料の温度制御をするようにした
ことにより、試料加熱時の昇温速度と試料冷却時の降温
速度を等しくすることが可能となった。そのため、制御
温度を変更する場合に短時間で安定した温度を得ること
ができると共に、制御精度の高い温度制御装置を実現す
ることができ、核磁気共鳴測定をスムーズに行なうこと
ができる。
の異なる２種類のガスを得ると共に、該ガスを混合して
プローブ内へ供給するバルブを設け、該バルブの混合比
を制御することにより試料の温度制御をするようにした
ことにより、試料加熱時の昇温速度と試料冷却時の降温
速度を等しくすることが可能となった。そのため、制御
温度を変更する場合に短時間で安定した温度を得ること
ができると共に、制御精度の高い温度制御装置を実現す
ることができ、核磁気共鳴測定をスムーズに行なうこと
ができる。
第１図は本発明の一実施例を説明するための装置構成図
、第２図は動作を説明するための図、第３図及び第４図
は従来例を説明するための図である。 １：核磁気共鳴ブａ−ブ ２：試料管 ３：ガス源 ４：ガス移送管５：加熱器
６：ヒーター７：温度検出素子 ８
：２ａ度検出回路９：差動増幅器 １０：温度設
定回路１１：電源 １２ａ：加熱用熱交換器 １２ｂ＝冷却用熱交換器 １３：ペルチェ素子 １４：ペルチェ素子制御回路 １５：バルブ １６：予熱ヒーター制御回路 １７：バルブ制御回路 出願人 日本電子株式会社 第４図
、第２図は動作を説明するための図、第３図及び第４図
は従来例を説明するための図である。 １：核磁気共鳴ブａ−ブ ２：試料管 ３：ガス源 ４：ガス移送管５：加熱器
６：ヒーター７：温度検出素子 ８
：２ａ度検出回路９：差動増幅器 １０：温度設
定回路１１：電源 １２ａ：加熱用熱交換器 １２ｂ＝冷却用熱交換器 １３：ペルチェ素子 １４：ペルチェ素子制御回路 １５：バルブ １６：予熱ヒーター制御回路 １７：バルブ制御回路 出願人 日本電子株式会社 第４図
Claims (1)
- 核磁気共鳴プローブと、該プローブ内に挿入される試料
管と、温度の異なる２種類のガスを発生する手段と、該
２種類のガスを混合して前記プローブ内へ供給するため
のバルブと、前記プローブ内へ供給されたガスの温度を
検出する温度検出手段と、該温度検出手段から得られた
温度検出信号と予め設定された設定温度信号との差信号
を求める差信号検出手段とを備え、該差信号に基づいて
前記バルブの混合比を制御するようにしたことを特徴と
する核磁気共鳴装置用温度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63129678A JPH01299448A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 核磁気共鳴装置用温度制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63129678A JPH01299448A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 核磁気共鳴装置用温度制御装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01299448A true JPH01299448A (ja) | 1989-12-04 |
Family
ID=15015466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63129678A Pending JPH01299448A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 核磁気共鳴装置用温度制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01299448A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0461493A2 (de) * | 1990-06-12 | 1991-12-18 | Spectrospin Ag | Probentemperiervorrichtung |
| JP2007212381A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Jeol Ltd | 温度調節装置 |
| US11061088B2 (en) * | 2018-08-31 | 2021-07-13 | Osaka University | NMR probe system and method of using NMR probe system |
-
1988
- 1988-05-27 JP JP63129678A patent/JPH01299448A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0461493A2 (de) * | 1990-06-12 | 1991-12-18 | Spectrospin Ag | Probentemperiervorrichtung |
| US5192910A (en) * | 1990-06-12 | 1993-03-09 | Spectrospin Ag | Temperature-control device for samples |
| JP2007212381A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Jeol Ltd | 温度調節装置 |
| US11061088B2 (en) * | 2018-08-31 | 2021-07-13 | Osaka University | NMR probe system and method of using NMR probe system |
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