JPH02105046A - 分析装置 - Google Patents

分析装置

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JPH02105046A
JPH02105046A JP63257992A JP25799288A JPH02105046A JP H02105046 A JPH02105046 A JP H02105046A JP 63257992 A JP63257992 A JP 63257992A JP 25799288 A JP25799288 A JP 25799288A JP H02105046 A JPH02105046 A JP H02105046A
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temperature
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heater
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vaporized
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Nobutaka Nakamura
信隆 中村
Haruo Takeda
武田 晴男
Masafumi Take
武 政文
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Seiko Instruments Inc
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Seiko Instruments Inc
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4806Details not adapted to a particular type of sample
    • G01N25/4826Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
    • G01N25/4833Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements specially adapted for temperature scanning

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、材料の物理的性質の温度依存性を調べるか分
析装置における加熱冷却測定に対する装置の改良に関す
るものである。
[発明の概要1 本発明は、分析装置における試料の温度プログラムに従
う昇降温を容易に行うことを目的とするため、第1のヒ
ーターと、開口部を有する断熱容器と、気化ガス用配管
と、試料室と、第2のヒーターと、試料室温度検出器と
、温度プログラム調節器と、第1の供給電力調節器と、
第2の供給電力調節器とを備え、所望のプログラム温度
に応じて断熱容器内の液化冷媒中のヒータを働かせ、気
化した冷媒を試料室に導き試料室を冷却するとともに試
料室内のヒーターにより試料室を加熱して上記目的を達
成する。
〔従来の技術1 従来、この種の発明に関しては、■試料室の周囲に液化
冷媒をil 撞させ試料室を冷却するとともに試料室内
のヒーターにより試料室を加熱して試料室を温度制御す
るもの、■試料室に液化冷媒を直接導入して試料室を冷
却するとともに、試料室の周囲に設けられたヒーターに
より試料室を加熱して試料室を温度制御するもの、■試
料室に、液化冷媒で冷却された気体を導入して試料室を
冷却するとともに、試料室内に設けられたヒーターによ
り試料室を加熱して試料室を温度制御するものなどがあ
る。
〔発明が解決しようとする課題) 上記従来技術においては、ヒーターによる加熱の虚」こ
ついてはいずれの方法でも問題はないのであるが、冷却
の点で次のような問題があった。まず、上記0項の方法
では、試料室内を直接冷却するのではな(1周囲を冷却
する方法のため、試料室の断熱を完璧にしない場合、冷
却能力が低下してしまい、分析装置設計上の大きな制約
となるという欠点があった。また、上記0項の方法では
、冷却能力は充分に得られるが、ヒーターによる加熱と
のバランスが難しく、試料室の精密な温度制御ができな
いという欠点があった。さらに、上記0項の方法では、
使用する気体は液化冷媒以下の沸点を有する気体である
ことが必要条件となりコストがかさみ、さらに気体に含
まれる水分が凍結してガス流路をふさぐなどの問題を発
生する欠点があった。
本発明は、このような欠点を解消した分析装置を提供す
ることを目的とする。
〔課題を解決するための手段] 本発明は上記の欠点を速やかに解消するために開発され
たもので、その主たる構成要件は、第1のヒーターと、
前記第1のヒーターを内部に配置し上部に開孔部を有す
るとともに液化冷媒を保存する断熱容器と、前記断熱容
器の開孔部に接続された気化ガス用配管と、前記気化ガ
ス用配管に接続されガス排出口を有する試料室と、前記
試料室内に設けられ試料室内を加熱する第2のヒーター
と、前記試料室内の温度を計測する温度検出器と所望の
温度プログラムを設定できるとともに温度プログラム信
号を出力できる温度プログラム設定器と、前記温度プロ
グラム設定器および前記第1のヒーターに接続され温度
プログラム信号に応じて前記第1のヒーターへの供給電
力を調節する第1の供給電力調節器と、前記温度プログ
ラム設定器、前記温度検出器および前記第2のヒーター
に接続され温度プログラム信号と温度検出器の検出信号
との差に応じて前記第2のヒーターへの供給電力を調節
する第2の供給電力調節器とから成っている。
〔作用1 前記温度プログラム設定器の出力が室温よりも低い時に
は前記第1の供給電力調節器から前記第1のヒーターへ
電力が供給され、ヒーターに発生した熱エネルギーによ
り、前記断熱容器内の相当量の液化冷媒が気化し、前記
気化ガス用配管を経由して前記試料室に冷媒気化ガスと
して導入され試料室を冷却する。このとき、温度プログ
ラム設定器の出力温度信号が低ければ低い程、前記第1
のヒーターへの供給電力が大きくなり、試料室の冷却能
力が強化される。また、同時に前記温度プログラム設定
器の出力信号と前記温度検出器の出力信号との差に応じ
て前記第2の供給電力調節器から第2のヒーターへ電力
が供給され、前記両出力信号が一致するように温度制御
がなされる。こうして分析装置の試料室を温度プログラ
ムに従って容易に温度制御するという目的を達する。
[実施例] 以下本発明を一実施例に示した図面に基づき詳細に説明
すると、図中1は第1のヒーターで、前2第1のヒータ
ー1は上部に開孔部2aを有する断熱容器2の内部に配
置され、前記断熱容器2の内部には液体窒素3が満たさ
れている。前記断熱容器2の開孔部2aには気化ガス用
配管4の一端が接続され、前記気化ガス用配管4の他端
は試料室5に接続され、前記試料室5にはガス排出口5
aが設けられている。また、前記試料室5の内部には、
第2のヒーター6および温度検出器7が設けられている
0図中8は、所望の温度プログラムを設定できる温度プ
ログラム設定器で、温度プログラム設定器8からはプロ
グラム設定された温度信号が出力される。前記温度プロ
グラム設定器8および前記第1のヒーターlには第1の
供給電力調節器9が接続され、前記第1の供給電力調節
器9は前記温度プログラム設定器8の出力に応じて、前
記第1のヒーター1に供給する電力を調節する。また、
前記温度プログラム設定器8、前記温度検出器7および
前記第2のヒーター6には第2の供給電力調節器10が
接続され、前記温度プログラム設定器8の出力信号と前
記温度検出器7の出力信号の差(温度差信号)に応じて
、前記第2のヒーターに供給する電力を調節する。
本発明にかかる分析装置の動作は、まず、所望の温度プ
ログラムを前記温度プログラム設定器8に設定する0次
に、前記温度プログラム設定器8を動作させると、前記
温度プログラム設定器8より、時々刻々、所望の温度信
号が出力される。このとき、温度プログラムに応じて後
述する方法で前記第1の供給電力調節器9を介して前記
第1のヒーターlに必要な電力が供給される。前記第1
のヒーター1に供給された電力は、直ちに周囲を満たす
前記液体窒素3の気化エネルギーとなり、前記液体窒素
3を供給電力相当量だけ気化させる。気化した液体窒素
は、はぼ窒素の沸点(−196℃)に近い温度の冷えた
窒素ガスとして、気化による体積増加分だけ、前記断熱
容器2の開孔部2aおよび前記気化ガス用配管4を経由
して前記試料室5に送られ、前記試料室5を冷却した後
、ガス排出口5aを通じて外部に排出される。
前記第1の供給電力調節器9の働きについてさらに詳し
く説明すると、入出力の関係は以下のように設定されて
いる。すなわち、入力である温度プログラム信号に対し
、出力である供給電力は、なる形で表される。ここで、 P 、供給電力 Tpニブログラム温度 α 、プログラム温度に対する供給電圧関数t ・時間 Tp □ニブログラム温度変化速度 t β ・定数 である。
上記関数α(Tp)は、あらかじめ、実験的に次のよう
に設定される。すなわち、前記第1のヒーターlに、例
えば100wの一定電力を供給し、30分後の前記温度
検出器7の出力温度、例^ば一90℃を読みとる0次に
、同様の方法で、供給電力を変化させたときの前記温度
検出器7の出力温度を読みとり、出力温度と供bi力と
の関係を第2図に示すようにグラフ化し、この関数関係
をαとする。このように間数α(T)を決定することに
より、上記0式の第1項により、温度プログラム信号T
pとして室温より低い一定値を設定し、本発明にかかる
分析装置を動作させると、前記第1の供給電力調節器9
および前記第1のヒーターlの働きにより、30分後に
は、前記試料室5の温度を温度プログラムで設定した温
度まで下げることができる。
また、上記■式第2項の係数である、βとして負の値を
設定することにより、温度プログラムの昇温過程では冷
却能力を低く抑え、降温過程では冷却能力を増大するこ
とにより理想的な冷却制御を行うことができる。
一方、前記第2の供給電力調節器10の働きについてさ
らに詳しく説明すると、前記第2の供給電力調節器lO
は、前記温度プログラム設定器8と前記温度検出器7の
出力差である温度差信号に対し、周知のPID (比例
・積分・微分)制御演算の結果としての電力値を前記第
2のヒーター6に供給することにより、前記試料室5を
前記プログラム温度設定器8に設定した温度プログラム
に従って精密に温度制御する。また、前記第2の供給電
力調節器lOによる前記試料室5の温度制御は前記第1
の供給電力調節器9の動作の有無にかかわらず常に行わ
れるため、低温から高温までの広い範囲で、常に精密な
温度制御がなされる。
[発明の効果1 以上のように本発明によれば、第1の供給電力調節器に
よる試料室の冷却制御と、第2の供給電力調節器による
試料室の精密な温度制御とがバランス良く合成されるた
め、液化冷媒温度に至る室温よりも低い温度から700
°C程度の高温まで、分析装置における試料の温度を決
める試料室の温度を容易にしかも精密に制御できるとい
う効果を有する。また、気化させた液化冷媒を試料室に
適切な量だけ導入できるため、低コストが実現でき、冷
却能力が高いので分析装置の設計に殆んど制約を与えな
いという効果も有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す説明図、第2図は関数
aを示す説明図である。 l・・・第1のヒーター 2・・・断熱容器 2a・・開孔部 3・・・液体窒素 4・・・気化ガス用配管 5・・・試料室 5a・・ガス排出口 6・・・第2のヒーター 7・・・温度検出器 8・・・温度プログラム設定器 9・・・第1の供給電力調節器 10・・・第2の供給電力調節器 以  上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 第1のヒーターと、前記第1のヒーターを内部に配置し
    上部に開孔部を有するとともに液化冷媒を保存する断熱
    容器と、前記断熱容器の開孔部に接続された気化ガス用
    配管と、前記気化ガス用配管に接続されガス排出口を有
    する試料室と、前記試料室内に設けられ試料室内を加熱
    する第2のヒーターと、前記試料室内の温度を計測する
    温度検出部と、所望の温度プログラムを設定できるとと
    もに温度プログラム信号を出力できる温度プログラム設
    定器と、前記温度プログラム設定器および前記第1のヒ
    ーターに接続され温度プログラム信号に応じて前記第1
    のヒーターへの供給電力を調節して前記断熱容器内の冷
    媒の気化量を変える第1の供給電力調節器と、前記温度
    プログラム設定器、前記温度検出器および前記第2のヒ
    ーターに接続され温度プログラム信号と温度検出器の検
    出信号との差に応じて前記第2のヒーターへの供給電力
    を調節する第2の供給電力調節器とを備え、前記第1の
    ヒーターの働きで前記断熱容器内で気化した冷媒ガスを
    前記気化ガス用配管を通じて前記試料室に送り込むこと
    により前記試料室を冷却するとともに前記第2のヒータ
    ーの働きにより前記試料室を前記温度プログラム設定器
    に設定した温度プログラムに従い加熱することを特徴と
    する分析装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007212381A (ja) * 2006-02-13 2007-08-23 Jeol Ltd 温度調節装置
CN100394168C (zh) * 2004-08-27 2008-06-11 南京大学 液氮气化扫描量热法及液氮气化扫描量热仪

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5771996A (en) * 1996-04-03 1998-06-30 Dico, Inc. Lockout device for trailer brake actuator
US5842788A (en) * 1996-11-01 1998-12-01 Ta Instruments, Inc. Differential scanning calorimeter
JP3377162B2 (ja) * 1997-01-17 2003-02-17 株式会社リコー 熱分析装置およびその計測方法
JP3877954B2 (ja) * 2000-11-09 2007-02-07 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 自動湿度ステップ制御熱分析装置
JP4868305B2 (ja) 2006-01-27 2012-02-01 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 示差走査熱量計
US20080273572A1 (en) * 2006-06-02 2008-11-06 James Madison University Thermal detector for chemical or biological agents
JP4831544B2 (ja) 2006-08-29 2011-12-07 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 熱分析装置
US8418480B2 (en) * 2008-12-18 2013-04-16 Waters Technologies Corporation Cooling system using positive displacement cryogenic liquid pump
JP5283535B2 (ja) 2009-02-20 2013-09-04 株式会社日立ハイテクサイエンス 示差走査熱量計
CN102141529B (zh) * 2010-12-30 2013-04-17 西安交通大学 一种固定结合面真空接触热导测量装置
CN103884519A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 核工业西南物理研究院 一种超低温真空传热效率测试系统

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3195620A (en) * 1963-06-14 1965-07-20 Hollins College Corp Process and apparatus for maintaining constant low temperatures
US3305000A (en) * 1965-02-08 1967-02-21 Barber Colman Co Temperature control system for chromatographs
DE2557870A1 (de) * 1975-12-22 1977-06-23 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zum tiefgefrieren von biologischen substanzen
US4117713A (en) * 1977-01-28 1978-10-03 Westinghouse Electric Corp. Particulography as an on-line technique for detection and location of faults within a gas-cooled dynamoelectric machine caused by overheating
FR2460460A1 (fr) * 1979-06-28 1981-01-23 Rivoire Jacques Dispositif cryogenique stable et precis

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100394168C (zh) * 2004-08-27 2008-06-11 南京大学 液氮气化扫描量热法及液氮气化扫描量热仪
JP2007212381A (ja) * 2006-02-13 2007-08-23 Jeol Ltd 温度調節装置

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