TWI564959B - A cleaning method, a manufacturing method of a semiconductor device, a substrate processing device, and a recording medium - Google Patents

A cleaning method, a manufacturing method of a semiconductor device, a substrate processing device, and a recording medium Download PDF

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Ryuji Yamamoto
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Description

清洗方法，半導體裝置之製造方法，基板處理裝置及記錄媒體
本發明係關於清洗方法，半導體裝置之製造方法，基板處理裝置及記錄媒體。
作為半導體裝置(Device)之製造步驟的一步驟，有如進行對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為成膜溫度之噴嘴供給原料氣體或反應氣體，在基板上形成薄膜的成膜處理。在進行成膜處理時，有於處理室內附著含有薄膜之堆積物的情形。因此，在進行成膜處理後，有時對處理室內供給清洗氣體，進行將附著於處理室內之堆積物去除的清洗處理。
若進行上述成膜處理，則不僅是處理室內，於加熱為成膜溫度之噴嘴內亦附著堆積物。然而，即使進行上述清洗處理，仍有無法去除附著於噴嘴內之堆積物的情形。本發明之目的在於提供一種在進行成膜處理後，可將附著於處理室及噴嘴內之堆積物分別去除的技術。
根據本發明之一態樣，提供一種技術，具有：提供(provide)處理室之步驟，係進行既定次數之含下述步驟的 周期，而提供進行了於基板上形成膜之處理後的上述處理室：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；第1清洗步驟，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟；與第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
根據本發明，在進行成膜處理後，可將附著於處理室內及噴嘴內之堆積物分別去除。
115‧‧‧舟升降機
121‧‧‧控制器
121a‧‧‧CPU
121b‧‧‧RAM
121c‧‧‧記憶裝置
121d‧‧‧I/O埠
121e‧‧‧內部匯流排
122‧‧‧輸出入裝置
123‧‧‧外部記憶裝置
200‧‧‧晶圓(基板)
201、301、401‧‧‧處理室
202、302、402‧‧‧處理爐
203、303‧‧‧反應管
206‧‧‧加熱器
207、307‧‧‧加熱器
209‧‧‧多岐管
217‧‧‧晶舟
218‧‧‧斷熱板
219‧‧‧密封蓋
220a、220b‧‧‧O型環
231‧‧‧排氣管
231a‧‧‧旁通排氣管
232a~232f‧‧‧氣體供給管
241a~241f‧‧‧MFC
243a~243f‧‧‧閥
244‧‧‧APC閥
244a‧‧‧閥
244b‧‧‧流孔
245‧‧‧壓力感測器
246‧‧‧真空泵
249a、249b‧‧‧噴嘴
250a、250b‧‧‧氣體供給孔
255、355、455‧‧‧旋轉軸
263‧‧‧溫度感測器
267‧‧‧旋轉機構
303s‧‧‧淋浴頭
317、417‧‧‧支撐台
331、431‧‧‧排氣埠
332a、332b、432a、432b‧‧‧氣體供給埠
403‧‧‧處理容器
403w‧‧‧石英窗
407‧‧‧燈加熱器
圖1為本發明一實施形態之較適合使用之基板處理裝置之縱型處理爐的概略構成圖，以縱剖面圖表示處理爐部分的圖。
圖2為本發明一實施形態之較適合使用之基板處理裝置之縱型處理爐的概略構成圖，以圖1之A-A線剖面圖表示處理爐部分的圖。
圖3為本發明一實施形態之較適合使用之基板處理裝置之控制器的概略構成圖，以區塊圖表示控制器之控制系統的圖。
圖4(a)為表示本發明一實施形態之成膜時序中之氣體供給時機的圖；(b)為表示本發明其他實施形態之成膜時序中之氣體供給時機的圖。
圖5(a)為表示本發明一實施形態之清洗時序的流程圖；(b)為表示本發明其他實施形態之清洗時序中的流程圖；(c)為表示參考例之清洗時序的流程圖。
圖6(a)及(b)分別為本發明其他實施形態之較適合使用之基板處理裝置之處理爐的概略構成圖，以縱剖面圖表示處理爐部分的圖。
<一實施形態>
以下使用圖1至圖3說明本發明一實施形態。
(1)基板處理裝置之構成
如圖1所示，處理爐202係具有作為加熱手段(加熱機構)的加熱器207。加熱器207為圓筒狀形，藉由被作為保持板的加熱基底(未圖示)所支撐而垂直安裝。加熱器207係如後述般具有藉由熱使氣 體活性化(激發)的活性化機構(激發部)的機能。
於加熱器207之內側，配設有構成與加熱器207呈同心圓狀的反應管203。反應管203係例如由石英(SiO2)或碳化矽(SiC)等之耐熱性材料所構成，形成為上端閉塞、下端開口的圓筒形狀。於反應管203下方，與反應管203呈同心圓狀地配設多岐管(進氣凸緣)209。多岐管209係例如由不銹鋼(SUS)等金屬所構成，形成為上端及下端呈開口的圓筒形狀。多岐管209上端部係卡合於反應管203之下端部，構成為支撐反應管203。在多岐管209與反應管203之間，設有作為密封構件的O型環220a。藉由使多岐管209被加熱器基底所支撐，而使反應管203成為垂直安裝的狀態。主要由反應管203與多岐管209構成處理容器(反應容器)。於處理容器之筒中空部，形成有處理室201。處理室201係構成為可將複數片之作為基板之晶圓200藉後述晶舟217依水平姿勢於垂直方向多段配列的狀態予以收容。
於處理室201內，噴嘴249a、249b係設置成貫通多岐管209。噴嘴249a、249b係由例如石英或SiC等耐熱性材料所構成。於噴嘴249a、249b分別連接著氣體供給管232a、232b。於氣體供給管232a連接著氣體供給管232c，於氣體供給管232b連接著氣體供給管232d。如此，於反應管203，設有2根之噴嘴249a、249b與4根之氣體供給管232a~232d，構成為可對處理室201內供給複數種氣體。
於氣體供給管232a~232d，由上游方向起依序分別設置屬於流量控制器(流量控制部)的質量流率控制器(MFC)241a~241d及屬於開關閥之閥243a~243d。於氣體供給管 232a、232b之閥243a、243b之更下游側，分別連接供給惰性氣體的氣體供給管232e、232f。於氣體供給管232e、232f，由上游方向起依序分別設置屬於流量控制器(流量控制部)的MFC 241e、241f及屬於開關閥的閥243e、243f。
於氣體供給管232a、232b之前端部，分別連接噴嘴249a、249b。噴嘴249a、249b係如圖2所示，分別設置成在反應管203之內壁與晶圓200之間的圓環狀空間，由反應管203之內壁下部起沿著上部，朝晶圓200之積載方向上方立起。亦即，噴嘴249a、249b係於晶圓200所配列之晶圓配列區域之側方、水平包圍晶圓配列區域的區域，分別設置成沿著晶圓配列區域。噴嘴249a、249b係分別構成為L字型之長噴嘴，此等之各水平部係設置成貫通反應管203下部側壁，此等之各垂直部係設置成由至少晶圓配列區域之一端側朝另一端側立起。於噴嘴249a、249b之側面，分別設置供給氣體的氣體供給孔250a、250b。氣體供給孔250a、250b係分別朝反應管203之中心呈開口，可朝晶圓200供給氣體。氣體供給孔250a、250b係由反應管203之下部起涵括至上部而設置複數個，分別具有相同之開口面積，進而依相同之開口間隔設置。
如此，本實施形態中，係在經由以反應管203之內壁、與積載了複數晶圓200之端部所定義的圓環狀的縱長空間內、亦即圓筒狀空間內所配置之噴嘴249a、249b，搬送氣體。然後，由分別在噴嘴249a、249b所開口之氣體供給孔250a、250b，於晶圓200附近首先使氣體噴出至反應管203。然後，反應管203內之氣體之主要流動成為與晶圓200表面平行之方向、亦即水平方向。藉由此種構成，可對各晶圓200均勻供給氣體，可使形成於各晶圓200 之薄膜的膜厚均勻性提升。於晶圓200表面上流動之氣體、亦即反應後之剩餘氣體，係朝排氣口、亦即後述之排氣管231之方向流動。其中，此剩餘氣體之流動方向係由排氣口位置所適當特定，並不限定於垂直方向。
由氣體供給管232a，係構成為將例如含有作為既定元素之Si及鹵元素之鹵矽烷原料氣體，經由MFC 241a、閥243a、噴嘴249a供給至處理室201內作為含有既定元素的原料氣體。
所謂鹵矽烷原料氣體，係指氣體狀態之鹵矽烷原料，例如使常溫常壓下呈液體狀態之鹵矽烷原料進行氣化而得的氣體，或於常溫常壓下呈氣體狀態之鹵矽烷原料等。所謂鹵矽烷原料，係指具有鹵素基之矽烷原料。於鹵素基，包括氯基、氟基、溴基、碘基等。亦即，於鹵素基，包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等之鹵元素。鹵矽烷原料亦稱為鹵化物之一種。本說明書中，在使用了「原料」用語時，係包括意指「屬於液體狀態之液體原料」的情況、意指「屬於氣體狀態之原料氣體」的情況、或意指此兩者的情況。
作為鹵矽烷原料氣體，例如可使用含有Si及Cl之原料氣體、亦即氯矽烷原料氣體。作為氯矽烷原料氣體，例如可使用二氯矽烷(SiH2Cl2，簡稱：DCS)氣體或六氯二矽烷(Si2Cl6，簡稱：HCDS)氣體。在使用如HCDS等般於常溫常壓下呈液體狀態之液體原料的情況，係藉由氣化器或起泡器等之氣化系統將液體原料進行氣化，供給作為原料氣體(HCDS氣體等)。
由氣體供給管232b，係構成為經由MFC 241b、閥243b、噴嘴249b，將化學構造(分子構造)與原料氣體相異之反應氣 體、例如含氮(N)氣體，供給至處理室201內。作為含氮氣體，例如可使用氮化氫系氣體。氮化氫系氣體亦稱為僅由N及H之2元素所構成的物質，於後述之基板處理步驟中，作用為氮化氣體、亦即N源。作為氮化氫系氣體，例如可使用氨(NH3)氣體。
由氣體供給管232b，係構成為經由MFC 241b、閥243b、噴嘴249b，將化學構造與原料氣體相異之反應氣體、例如含碳(C)氣體，供給至處理室201內。作為含碳氣體，例如可使用烴系氣體。烴系氣體亦稱為僅由C及H之2元素所構成的物質，於後述之基板處理步驟中，作用為C源。作為烴系氣體，可使用例如丙烯(C3H6)氣體。
由氣體供給管232c、232d，係構成為經由MFC 241c、241d、閥243c、243d、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b，分別將氟系氣體供給至處理室201內作為清洗氣體。作為氟系氣體，例如可使用氟(F2)氣體。
由氣體供給管232c、232d，係構成為經由MFC 241c、241d、閥243c、243d、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b，分別將氧化氮系氣體供給至處理室201內作為清洗氣體。氧化氮系氣體係在單體時不發揮清洗作用，但藉由與氟系氣體進行反應，例如生成鹵化亞硝基化合物等之活性種，具有提升氟系氣體之清洗作用的作用。作為氧化氮系氣體，例如可使用一氧化氮(NO)氣體。
由氣體供給管232e、232f，係構成為分別經由MFC 241e、241f、閥243e、243f、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b，將例如氮(N2)氣體供給至處理室201內作為惰性氣體。
在由氣體供給管232a流通上述般之原料氣體的情 況，主要係由氣體供給管232a、MFC 241a、閥243a構成原料氣體供給系統。亦可將噴嘴249a認為涵括於原料氣體供給系統內。亦可將原料氣體供給系統稱為原料供給系統。在由氣體供給管232a流通鹵矽烷原料氣體的情況，亦可將原料氣體供給系統稱為鹵矽烷原料氣體供給系統、或鹵矽烷原料供給系統。
在由氣體供給管232b供給含氮氣體的情況，主要係由氣體供給管232b、MFC 241b、閥243b構成含氮氣體供給系統。亦可將噴嘴249b認為涵括於含氮氣體供給系統內。亦可將含氮氣體供給系統稱為氮化氣體供給系統或氮化劑供給系統。在由氣體供給管232b流通氮化氫系氣體的情況，亦可將含氮氣體供給系統稱為氮化氫系氣體供給系統、或氮化氫供給系統。
在由氣體供給管232b供給含碳氣體的情況，主要係由氣體供給管232b、MFC 241b、閥243b構成含碳氣體供給系統。亦可將噴嘴249b認為涵括於含碳氣體供給系統內。在由氣體供給管232b供給烴系氣體的情況，亦可將含碳氣體供給系統稱為烴系氣體供給系統、或烴供給系統。
上述含氮氣體供給系統、含碳氣體供給系統中，亦可將任一者或兩者之氣體供給系統稱為反應氣體供給系統。
在由氣體供給管232c供給氟系氣體的情況，主要係由氣體供給管232c、MFC 241c、閥243c構成氟系氣體供給系統。亦可將氣體供給管232a之較與氣體供給管232c之連接部更下游側、噴嘴249a認為涵括於含氟系體供給系統內。又，在由氣體供給管232d供給氟系氣體的情況，主要係由氣體供給管232d、MFC 241d、閥243d構成氟系氣體供給系統。亦可將氣體供給管232b之 較與氣體供給管232d之連接部更下游側、噴嘴249b認為涵括於氟系氣體供給系統內。
在由氣體供給管232c供給氧化氮系氣體的情況，主要係由氣體供給管232c、MFC 241c、閥243c構成氧化氮系氣體供給系統。亦可將氣體供給管232a之較與氣體供給管232c之連接部更下游側、噴嘴249a認為涵括於含氧化氮系體供給系統內。又，在由氣體供給管232d供給氧化氮系氣體的情況，主要係由氣體供給管232d、MFC 241d、閥243d構成氧化氮系氣體供給系統。亦可將氣體供給管232b之較與氣體供給管232d之連接部更下游側、噴嘴249b認為涵括於氧化氮系氣體供給系統內。氧化氮系氣體供給系統亦可稱為氧化氮供給系統。
上述氟系氣體供給系統及氧化氮系氣體供給系統中，亦可將任一者或兩者之氣體供給系統稱為清洗氣體供給系統。
又，主要係由氣體供給管232e、232f、MFC 241e、241f、閥243e、243f，構成惰性氣體供給系統。亦可將惰性氣體供給系統稱為迫淨氣體供給系統、或載體氣體供給系統。
於反應管203，設置將處理室201內環境進行排氣的排氣管231。於排氣管231，係經由作為檢測處理室201內壓力之壓力檢測器(壓力檢測部)之壓力感測器245及作為排氣閥(壓力調整部)之APC(Auto Pressure Controller)閥244，連接作為真空排氣裝置的真空泵246。APC閥244係依使真空泵246作動之狀態進行閥開關，藉此可進行處理室201內之真空排氣及真空排氣停止。進而依使真空泵246作動之狀態，根據由壓力感測器245所檢測出之壓力資訊調節閥開度，藉此構成為可調整處理室201內之壓力的閥。主 要由排氣管231、APC閥244、壓力感測器245構成排氣系統。亦可將真空泵246認為涵括於排氣系統內。排氣管231並不限定設於反應管203，亦可與噴嘴249a、249b同樣地設於多岐管209。
於多岐管209下方，設置作為可將多岐管209下端開口氣密性閉塞之爐口蓋體的密封蓋219。密封蓋219係構成為依垂直方向由下側抵接於多岐管209下端。密封蓋219係例如由SUS等金屬所構成，形成為圓盤狀。於密封蓋219上面，設有與多岐管209下端抵接之作為密封構件的O型環220b。在密封蓋219之與處理室201相反側，設置使後述晶舟217旋轉的旋轉機構267。旋轉機構267之旋轉軸255係貫通密封蓋219而連接於晶舟217。旋轉機構267係構成為藉由使晶舟217旋轉而使晶圓200旋轉。密封蓋219係構成為藉由作為垂直設置於反應管203外部之升降機構的舟升降機115而於垂直方向進行升降。舟升降機115係構成為藉由使密封蓋219升降，而可將晶舟217於處理室201內外進行搬入及搬出。舟升降機115係構成為將晶舟217及由晶舟217所支撐之晶圓200於處理室201內外進行搬送的搬送裝置(搬送機構)。
作為基板支撐具之晶舟217，係構成為將複數、例如25~200片之晶圓200依水平姿勢、且彼此中心齊合之狀態於垂直方向整列並多段支撐、亦即隔著間隔配列。晶舟217係例如由石英或SiC等耐熱性材料所構成。於晶舟217下部，依水平姿勢多段地支撐著由例如石英或SiC等耐熱性材料所構成之斷熱板218。藉由此構成，來自加熱器207之熱不易傳導至密封蓋219側。然而，本實施形態並不限定於上述形態。例如於晶舟217下部亦可不設置斷熱板218，而設置構成為由石英或SiC等耐熱性材料所構成之筒狀構 件的斷熱筒。
於反應管203內，設置作為溫度檢測器的溫度感測器263。其構成為藉由根據由溫度感測器263所檢測出之溫度資訊調整對加熱器207的通電程度，而使處理室201內之溫度成為所需溫度分佈。溫度感測器263係與噴嘴249a、249b同樣地構成為L字型，沿著反應管203內壁設置。
如圖3所示，屬於控制部(控制手段)之控制器121，係構成為具備CPU(中央處理器，Central Processing Unit)121a、RAM(隨機存取記憶體，Random Access Memory)121b、記憶裝置121c、I/O埠121d的電腦。RAM 121b、記憶裝置121c、I/O埠121d係經由內部匯流排121e，構成為可與CPU 121a進行資料交換。於控制器121，連接著例如構成為觸控面板等的輸出入裝置122。
記憶裝置121c係由例如快閃記憶體、HDD(硬式磁碟機，Hard Disk Drive)等所構成。於記憶裝置121c內，可讀取地儲存了控制基板處理裝置之動作的控制程式、或記載了後述基板處理程序或條件等的製程配方、或記載了後述清洗處理之程序或條件等的清洗配方等。製程配方係組合成使控制器121實行後述基板處理步驟之各程序，可得到既定結果，而具有作為程式的機能。又，製程配方係組合成使控制器121實行後述清洗步驟之各程序，可得到既定結果，而具有作為程式的機能。以下，有時亦將此製程配方或清洗配方或控制程式等總稱為程式。在本說明書中使用了程式之用語時，係指僅包含製程配方單體的情況、僅包含清洗配方單體的情況、僅包含控制程式單體的情況，或包含製程配方、清洗配方及控制程式中任意組合的情況。RAM 121b係構成為暫時性保持藉CPU 121a讀取之程式或資料等的記憶體區域(工作區)。
I/O埠121d係連接於前述之MFC 241a~241f、閥243a~243f、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、加熱器207、溫度感測器263、旋轉機構267、舟升降機115等。
CPU 121a係構成為以由記憶裝置121c讀取控制程式而執行，並且配合來自輸出入裝置122的操作指令的輸入等由記憶裝置121c讀取製程配方。CPU 121a係構成為依照讀取的製程配方，控制根據MFC 241a~241f之各種氣體的流量調整動作、閥243a~243f的開關動作、APC閥244的開關動作以及根據壓力感測器245進行APC閥244之壓力調整動作、真空泵246的起動及停止、根據溫度感測器263之加熱器207的溫度調整動作、根據旋轉機構267之晶舟217的旋轉以及旋轉速度調整動作、根據舟升降機115之晶舟217的升降動作等。
控制器121並不限於構成作為專用的電腦的場合，亦可構成為通用的電腦。例如，可藉由準備儲存上述程式的外部記憶裝置(例如，磁帶、軟碟或硬碟等磁碟、CD或DVD等光碟、MO等光磁碟、USB記憶體或記憶卡等半導體記憶體)123，使用此外部記憶裝置123在通用的電腦安裝程式等，而可構成本實施形態的控制器121。又，用於對電腦供給程式的手段並不限於經由外部記憶裝置123供給的情況。例如，亦可使用網際網路或專線等通訊手段，不透過外部記憶裝置123而供給程式。記憶裝置121c或外部記憶裝置123係構成為電腦可讀取的記錄媒體。以下，將此等總稱為記錄媒體。又，於本說明書中使用了記錄媒體之用語時，係指僅包含記憶裝置121c單體的情況、僅包含外部記憶裝置123單體的情況、 或者包含其兩者的場合。
(2)成膜處理
使用上述基板處理裝置，作為半導體裝置(Device)之製造步驟之一個步驟，針對於基板上形成膜之時序例子，使用圖4(a)進行說明。以下說明中，構成基板處理裝置的各部動作係藉由控制器121所控制。
圖4(a)所示成膜時序中，係藉由進行既定次數之含下述步驟的周期，而於晶圓200上形成矽碳氮化膜(SiCN膜)：步驟1，對加熱為成膜溫度之處理室201內作為基板之晶圓200，藉由加熱為成膜溫度之作為第1噴嘴之噴嘴249a供給屬於含矽氣體之DCS氣體作為原料氣體；步驟2，藉由加熱為成膜溫度之作為第2噴嘴之噴嘴249b，供給屬於含碳氣體之C3H6氣體作為反應氣體；及步驟3，藉由加熱為成膜溫度之作為第2噴嘴之噴嘴249b，供給屬於含氮氣體之NH3氣體作為反應氣體。
於此，作為一例，說明以既定次數(n次)非同時進行步驟1~3、亦即非同期進行周期的情況。本實施形態中，所謂進行既定次數之周期，係指進行此周期1次或複數次。亦即，意指進行周期1次以上。圖4(a)表示重複進行n次上述周期。
又，本說明書中於使用「晶圓」之用語時，係指「晶圓本身」的情況、或「晶圓與形成於其表面的既定層或膜等之積層體(集合體)」的情況，亦即有包括形成於表面之既定層或膜等而稱為晶圓的情形。又，於本說明書中使用「晶圓的表面」之用語時， 係指「晶圓本身的表面(露出面)」的情況、或指「形成於晶圓上的既定層或膜等的表面，亦即，作為積層體之晶圓的最表面」的情況。
從而，於本說明書中記載了「對晶圓供給既定氣體」的情況，係指「對晶圓自身的表面(露出面)直接供給既定氣體」的情況，或指「對形成於晶圓上的層或膜等，亦即對作為積層體的晶圓的最表面供給既定氣體」的情況。又，於本說明書中記載了「在晶圓上形成既定之層(或膜)」時，係指「在晶圓自身的表面(露出面)上直接形成既定的層(或膜)」的情況，或指「在形成於晶圓上的層或膜等之上，亦即在作為積層體的晶圓的最表面之上形成既定的層(或膜)」的情況。
又，本說明書中使用「基板」之用語的場合，係與使用「晶圓」之用語的情況相同，此時，於前述說明中將「晶圓」置換為「基板」而考慮即可。
(晶圓裝填及晶舟裝載)
在將複數片晶圓200裝填(晶圓裝置)於晶舟217時，如圖1所示，支撐著複數片晶圓200的晶舟217係藉由舟升降機115而被上舉，並搬入至處理室201內(晶舟裝載)。此狀態下，密封蓋219係經由O型環220b而成為將多岐管209下端密封的狀態。
(壓力調整及溫度調整)
藉由真空泵246對處理室201內、亦即晶圓200存在之空間施行真空排氣(減壓排氣)直到成為所需壓力(真空度)。此時，處理室201內的壓力係由壓力感測器245進行測定，根據該測定的壓力資 訊，對APC閥244進行回饋控制。真空泵246係在至少對晶圓200的處理結束為止的期間，維持著經常作動的狀態。
又，依處理室201內之晶圓200成為所需成膜溫度的方式藉加熱器207進行加熱。此時，依處理室201內成為所需溫度分佈的方式，根據溫度感測器263所檢測出的溫度資訊，對加熱器207的通電程度進行回饋控制。藉由將處理室201內之晶圓200加熱為成膜溫度，反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面或內部、晶舟217之表面等被加熱為成膜溫度。藉由加熱器207進行的處理室201內之加熱，係在至少對晶圓200的處理結束為止的期間均持續進行。
又，開始以旋轉機構267進行晶舟217與晶圓200的旋轉。以旋轉機構267進行的晶舟217與晶圓200之旋轉，係在至少對晶圓200的處理結束為止的期間均持續進行。
(SiCN膜形成步驟)
其後，依序實行下述3個步驟、亦即步驟1~3。
[步驟1] (DCS氣體供給)
打開閥243a，於氣體供給管232a內流通DCS氣體。DCS氣體係藉由MFC 241a進行流量調整，由加熱為成膜溫度之噴嘴249a供給至處理室201內，自排氣管231排氣。此時，對晶圓200供給DCS氣體。在此同時，打開閥243e，於氣體供給管232e內流通N2氣體。N2氣體係藉由MFC 241e進行流量調整，與DCS氣體一起 供給至處理室201內，自排氣管231排氣。
又，為了防止DCS氣體侵入至噴嘴249b內，打開閥243f，於氣體供給管232f內流通N2氣體。N2氣體係經由氣體供給管232b、噴嘴249b供給至處理室201內，自排氣管231排氣。
此時，適當調整APC閥244，將處理室201內之壓力設為例如1~2666Pa、較佳67~1333Pa之範圍內的壓力。以MFC 241a控制之DCS氣體之供給流量設為例如1~2000sccm、較佳為10~1000sccm之範圍內之流量。以MFC 241e、241f控制之N2氣體之供給流量例如分別設為100~10000sccm之範圍內之流量。對晶圓200供給DCS氣體之時間、亦即氣體供給時間(照射時間)，設為例如1~120秒、較佳1~60秒之範圍內的時間。加熱器207之溫度係設為晶圓200之溫度成為例如250~700℃、較佳為300~650℃、更佳為350~600℃之範圍內之溫度的溫度。
若晶圓200之溫度未滿250℃，則有DCS難以化學吸附於晶圓200上，無法獲得實用之成膜速率之情況。藉由將晶圓200之溫度設為250℃以上，可消除該情況。藉由將晶圓200溫度設為300℃以上、進而350℃以上，可使DCS充分地吸附於晶圓200上，而獲得充分之成膜速率。
若晶圓200溫度超過700℃，則因CVD反應變強(氣相反應呈支配性)，而膜厚均勻性容易惡化、其控制變得困難。藉由將晶圓200溫度設為700℃以下，可抑制膜厚均勻性之惡化，可進行其控制。尤其是藉由將晶圓200溫度設為650℃以下，最好是600℃以下，則表面反應呈支配性，容易確保膜厚均勻性，其控制變得容易。
因此，晶圓200溫度可設為250~700℃、較佳300~650℃、更佳350~600℃之範圍內的溫度。
藉由於上述條件下對晶圓200供給DCS氣體，而於晶圓200(表面之基底膜)上形成例如自未滿1原子層至數原子層左右之厚度之含有Cl之含Si層作為第1層。含有Cl之含Si層可為含有Cl之Si層，可為DCS氣體之吸附層，亦可包括其兩者。
所謂含有Cl之Si層，係指除了由Si構成且含有Cl之連續之層以外，亦包含不連續之層或可使該等重疊之含有Cl之Si薄膜的總稱。亦有時將由Si構成且含有Cl之連續之層稱為含有Cl之Si薄膜。構成含有Cl之Si層之Si，除了與Cl之鍵結未完全被切斷者以外，亦包含與Cl之鍵結完全被切斷者。
DCS氣體之吸附層，除了DCS氣體之氣體分子之連續之吸附層以外，亦包含不連續之吸附層。即，DCS氣體之吸附層包括由DCS分子所構成之1分子層或者未滿1分子層之厚度之吸附層。構成DCS氣體之吸附層的DCS分子，係包括切斷一部分Si與Cl之鍵結者。亦即，DCS氣體之吸附層可為DCS氣體之物理吸附層，可為DCS氣體之化學吸附層，亦可包括其兩者。
於此，所謂未滿1原子層之厚度之層，係指不連續地形成之原子層，所謂1原子層之厚度之層，係指連續地形成之原子層。所謂未滿1分子層之厚度之層，係指不連續地形成之分子層，所謂1分子層之厚度之層，係指連續地形成之分子層。含有Cl之含Si層可包括含有Cl之Si層與DCS氣體之吸附層兩者。其中，如上所述，含有Cl之含Si層係使用「1原子層」、「數原子層」等表現。
於DCS氣體自我分解(熱分解)之條件下、亦即發生DCS氣體之熱分解反應之條件下，係於晶圓200上堆積Si，藉此形成含有Cl之Si層。於DCS氣體未自我分解(熱分解)之條件下、亦即未發生DCS氣體之熱分解反應之條件下，於晶圓200上吸附DCS氣體，藉此形成DCS氣體之吸附層。由提高成膜速率的觀點而言，相較於藉由於晶圓200上形成DCS氣體之吸附層，較佳係於晶圓200上形成含有Cl之Si層。
若於晶圓200上形成之第1層之厚度超過數原子層，則後述步驟3中之改質作用無法遍及第1層全體。又，可形成於晶圓200上之第1層之厚度之最小值為未滿1原子層。因此，第1層之厚度較佳設為未滿1原子層至數原子層左右。藉由將第1層厚度設為1原子層以下、亦即1原子層或未滿1原子層，則可相對地提高後述步驟3中之改質反應的作用，可縮短步驟3中之改質反應所需要的時間。可縮短步驟1中之第1層形成所需時間。其結果，可縮短每1周期的處理時間，亦可縮短總處理時間。亦即，亦可提高成膜速率。又，藉由將第1層厚度設為1原子層以下，亦可提高膜厚均勻性的控制性。
(殘留氣體去除)
形成第1層後，關閉閥243a，停止DCS氣體之供給。此時，維持打開APC閥244，藉真空泵246對處理室201內進行真空排氣，將殘留於處理室201內之未反應或參與了第1層形成後之DCS氣體自處理室201內排除。此時，閥243e、243f維持打開，而維持N2氣體對處理室201內的供給。N2氣體係作用為迫淨氣體，藉此， 可提高將殘留於處理室201內之氣體由處理室201內排除的效果。
此時，亦可不將處理室201內之殘留氣體完全排除，亦可不對處理室201內進行完全迫淨。若殘留於處理室201內之氣體為微量，則於其後進行之步驟2中不致產生不良影響。在對處理室201內供給N2氣體時亦可不需要將N2氣體流量設為大流量，例如藉由供給與反應管203(處理室201)容積相同程度之量的N2氣體，可進行於步驟2中不致產生不良影響之程度的迫淨。如此，藉由不對處理室201內進行完全迫淨，可縮短迫淨時間、提升產率。亦可將N2氣體之消耗抑制為所需最小限度。
作為原料氣體，除了DCS氣體以外，例如可使用單氯矽烷(SiH3Cl，簡稱：MCS)氣體、六氯二矽烷(Si2Cl6，簡稱：HCDS)氣體、四氫矽烷、亦即四氯化矽(SiCl4，簡稱：STC)氣體、三氯矽烷(SiHCl3，簡稱：TCS)氣體、三矽烷(Si3H8，簡稱：TS)氣體、二矽烷(Si2H6，簡稱：DS)氣體、單矽烷(SiH4，簡稱MS)氣體等之無機原料氣體等；或肆二甲基胺基矽烷(Si[N(CH3)2]4，簡稱：4DMAS)氣體、參二甲基胺基矽烷(Si[N(CH3)2]3H，簡稱：3DMAS)氣體、雙二乙基胺基矽烷(Si[N(C2H5)2]2H2，簡稱：2DEAS)氣體、雙第三丁基胺基矽烷(SiH2[NH(C4H9)]2，簡稱：BTBAS)氣體等之有機原料氣體。於使用含Cl之原料氣體時，較佳係使用組成式中(1分子中)之Cl數較少的原料，例如較佳為使用DCS氣體或MCS氣體。作為惰性氣體，除了N2氣體以外，例如可使用Ar氣體、He氣體、Ne氣體、Xe氣體等稀有氣體。
[步驟2] (C3H6氣體供給)
結束步驟1後，對處理室201內之晶圓200供給C3H6氣體。
於此步驟中，依與步驟1中閥243a、243e、243f之開關控制相同的程序，進行閥243b、243e、243f的開關控制，由氣體供給管232b流通C3H6氣體。C3H6氣體係由加熱為成膜溫度之噴嘴249b供給至處理室201內。以MFC 241b控制之C3H6氣體之供給流量設為例如100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力設為例如1~5000Pa、較佳1~4000Pa之範圍內的壓力。處理室201內之C3H6氣體的分壓設為例如0.01~4950Pa之範圍內的壓力。對晶圓200供給C3H6氣體之時間、亦即氣體供給時間(照射時間)，設為例如1~200秒、較佳1~120秒、更佳1~60秒之範圍內的時間。其他處理條件設為例如與步驟1相同的處理條件。
藉由於上述條件下對晶圓200供給C3H6氣體，而於形成於晶圓200上之第1層(含Cl之含Si層)的表面上，形成未滿1原子層之含C層、亦即不連續之含C層。含C層可為C層，可為C3H6氣體之化學吸附層，亦可包括其兩者。又，於後述步驟3中，為了確實進行形成了含C層之第1層與NH3氣體的反應、亦即矽碳氮化層(SiCN層)之形成，較佳係在C3H6氣體分子等對於第1層表面上之吸附反應達到飽和前、亦即在第1層表面上所形成之C3H6氣體之吸附層(化學吸附層)等之含C層成為連續層之前(仍為不連續層的期間)，停止C3H6氣體之供給。
(殘留氣體去除)
於第1層表面上形成了含C層後，關閉閥243b，停止C3H6氣 體之供給。然後，藉由與步驟1相同的處理程序，將殘留於處理室201內之未反應或參與了含C層形成後之C3H6氣體或反應副產物，自處理室201內排除。此時，亦可不將殘留於處理室201內之氣體等完全排除的點，係與步驟1相同。
作為含碳氣體，除了C3H6氣體之外，可使用例如乙炔(C2H2)氣體、乙烯(C2H4)氣體等之烴系氣體。
[步驟3] (NH3氣體供給)
於步驟2結束後，對處理室201內之晶圓200供給NH3氣體。
於此步驟中，依與步驟2中之閥243b、243e、243f之開關控制相同的程序進行閥243b、243e、243f的開關控制，由氣體供給管232b流通NH3氣體。NH3氣體係由加熱為成膜溫度之噴嘴249b供給至處理室201內。以MFC 241b控制之NH3氣體之供給流量設為例如100~10000sccm之範圍內之流量。處理室201內之壓力設為例如1~4000Pa、較佳1~3000Pa之範圍內的壓力。處理室201內之NH3氣體的分壓設為例如0.01~3960Pa之範圍內的壓力。藉由使處理室201內之壓力成為此種較高壓力帶，可於無電漿下使NH3氣體被熱活性化。使NH3氣體被熱活性化而供給時，可產生較柔性之反應，可較柔性地進行後述氮化。對晶圓200供給經熱活性化之NH3氣體之時間、亦即氣體供給時間(照射時間)，設為例如1~120秒、較佳1~60秒之範圍內的時間。其他處理條件設為例如與步驟1相同的處理條件。
藉由於上述條件下對晶圓200供給NH3氣體，使形成 有含C層之第1層之至少一部分被氮化(改質)。藉由對形成有含C層之第1層進行改質，而於晶圓200上形成含有Si、C及N之第2層、亦即SiCN層。在形成第2層時，形成有含C層之第1層所含之Cl等雜質，係於由NH3氣體進行之改質反應的過程中，構成至少含有Cl之氣體狀物質，由處理室201內被排出。亦即，形成有含C層之第1層中之Cl等雜質係由形成有含C層之第1層中被拉除、脫離，而由形成有含C層之第1層分離出。藉此，相較於形成有含C層之第1層，第2層成為Cl等雜質較少的層。
(殘留氣體去除)
形成第2層後，關閉閥243b，停止NH3氣體之供給。然後，依與步驟1相同之處理程序，將殘留於處理室201內之未反應或參與了第2層形成後之NH3氣體或反應副產物，自處理室201內排除。此時，亦可不將殘留於處理室201內之氣體等完全排除的點，係與步驟1相同。
作為含氮氣體，除了NH3氣體以外，例如可使用二亞胺(N2H2)氣體、肼(N2H4)氣體、N3H8氣體等之氮化氫系氣體，或含有此等化合物之氣體等。作為惰性氣體，除了N2氣體以外，例如可使用Ar氣體、He氣體、Ne氣體、Xe氣體等稀有氣體。
(實施既定次數)
藉由進行1次以上(既定次數)非同時進行上述步驟1~3之周期，可於晶圓200上形成既定組成及既定膜厚之SiCN膜。上述周期較佳係重複複數次。亦即，較佳係使每1周期形成的SiCN層的 厚度小於所需膜厚，重複複數次之上述周期直到成為所需膜厚為止。
在進行複數次周期時，於至少第2周期之後的各步驟中，記載為「對晶圓200供給既定氣體」的部分，係指「對形成於晶圓200上之層、亦即作為積層體之晶圓200之最表面，供給既定氣體」；記載為「於晶圓200上形成既定層」的部分，係指「在形成於晶圓200上之層上、亦即作為積層體之晶圓200之最表面上，形成既定層」。此點係如上述。而此點係於後述其他實施形態中亦相同。
(迫淨及回歸大氣壓)
打開閥243e、243f，分別從氣體供給管232e、232f將N2氣體供給至處理室201內，並從排氣管231排氣。N2氣體係具有迫淨氣體的作用，藉此使處理室201內進行迫淨，使處理室201內殘留的氣體或反應副產物從處理室201內去除(迫淨)。其後，處理室201內的環境被惰性氣體取代(惰性氣體取代)，處理室201內的壓力回歸於常壓(回歸大氣壓)。
(晶舟卸載及晶圓退出)
藉由舟升降機115使密封蓋219下降，使多岐管209下端呈開口。然後，使處理完成之晶圓200在由晶舟217所支撐的狀態下，從多岐管209的下端搬出至反應管203外部(晶舟卸載)。然後，將處理完成之晶圓200從晶舟217取出(晶圓退出)。
(3)清洗處理
若進行上述成膜處理，則於反應管203、噴嘴249a、249b表面、晶舟217表面等，累積SiCN膜等之含有薄膜的堆積物。亦即，此含有薄膜之堆積物係附著、累積於加熱為成膜溫度之處理室201內之構件表面等。又，於加熱為成膜溫度之噴嘴249a、249b之內部，亦附著、累積堆積物。在此等堆積物之量(由堆積物所構成之膜的厚度)到達堆積物發生剝離或落下的既定量(厚度)前，進行清洗處理。
清洗處理係藉由實施下述步驟而進行：清洗步驟1，係對加熱為第1溫度之處理室201內，藉由加熱為第1溫度之作為第1噴嘴的噴嘴249a供給氟系氣體，並且藉由加熱為第1溫度之作為第2噴嘴的噴嘴249b供給氧化氮系氣體，而將堆積於處理室201內之構件表面的含有SiCN膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；升溫步驟，係將處理室201內之溫度變更為較第1溫度高的第2溫度；清洗步驟2，係對加熱為第2溫度之處理室201內，藉由加熱為第2溫度之噴嘴249a供給氟系氣體，而於堆積物去除後將殘留於處理室201內之構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於噴嘴249a內之堆積物藉熱化學反應予以去除；與清洗步驟3，係對加熱為第2溫度之處理室201內，藉由加熱為第2溫度之噴嘴249b供給氟系氣體，而於堆積物去除後將殘留於處理室201內之構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於噴嘴249b內之堆積物藉熱化學反應予以去除。
以下，針對使用F2氣體作為氟系氣體、使用NO氣體作為氧化氮系氣體、使用N2氣體作為惰性氣體的清洗處理的一例，參照圖5(a)進行說明。以下說明中，藉由控制器121，控制用以構成基板處理裝置之各部動作。另外，圖5(a)中，「Etching(蝕刻)」係表示後述堆積物之去除處理；「Treatment(處置)」係表示後述之加置處理。此點於圖5(b)、圖5(c)中亦相同。
(晶舟裝載)
將空的晶舟217、亦即未裝填晶圓200的晶舟217由舟升降機115所上舉並搬入至處理室201內。於此狀態下，密封蓋219係成為經由O型環220b將多岐管209下端密封的狀態。
(壓力調整及溫度調整)
依處理室201內成為第1壓力之方式，藉真空泵246進行真空排氣。又，依使處理室201內成為第1溫度的方式，藉加熱器206進行加熱。藉由將處理室201內加熱為第1溫度，反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面或內部(內壁)、晶舟217之表面等，被加熱為第1溫度。在處理室201內之壓力、溫度分別到達第1壓力、第1溫度後，在後述清洗步驟1完成前的期間，進行控制以維持該壓力、溫度。接著，藉旋轉機構254開始旋轉晶舟217。晶舟217的旋轉係在至少後述清洗步驟3完成前的期間內持續進行。又，亦可不使晶舟217旋轉。
(清洗步驟1)
依使處理室201內之溫度、壓力分別維持為第1溫度、第1壓力的狀態，對處理室201內由加熱為第1溫度之噴嘴249a供給F2氣體，並且由加熱為第1溫度之噴嘴249b供給NO氣體。
於此步驟，係由氣體供給管232c流通F2氣體、由氣體供給管232d流通NO氣體。此時，亦可由氣體供給管232e、232f流通N2氣體，於氣體供給管232a、232b內分別稀釋F2氣體及NO氣體。藉由控制N2氣體之供給流量，可分別控制供給至處理室201內之F2氣體及NO氣體的濃度。
供給至處理室201內之F2氣體及NO氣體，係於處理室201內混合、反應，藉此反應，例如生成亞硝氟(FNO)等活性種。此時，將以MFC 241c所控制之F2氣體的供給流量，設定為供給至處理室201內之F2氣體之一部分不因反應被消耗而殘留的流量。又，將以MFC 241d所控制之NO氣體之供給流量，設定為供給至處理室201內之NO氣體幾乎或全部被消耗的流量。其結果，於處理室201內，生成對F2氣體添加FNO而成的混合氣體、亦即對不因反應被消耗而殘留之F2氣體添加FNO而成的混合氣體(幾乎或完全不含NO氣體的氣體)作為清洗氣體。
所生成之混合氣體係在通過處理室201內而由排氣管231被排氣時，與處理室201內之構件、例如反應管203內壁、噴嘴249a、249b表面、晶舟217表面等接觸。此時，藉熱化學反應，將附著於處理室201內之構件的堆積物去除。亦即，藉由因對F2氣體添加FNO而成之混合氣體與堆積物間之蝕刻反應，將堆積物去除。又，FNO由於具有促進由F2氣體進行之蝕刻反應的作用，故使蝕刻速率增大，可提升清洗作用。又，藉此，可將處理室201 內之溫度或壓力等處理條件，設為低溫、低壓側的條件。
又，此步驟中，F2氣體之供給與NO氣體之供給係使用個別之噴嘴249a、249b所進行。由於在噴嘴249a內未供給NO氣體，而僅存在F2氣體或被N2氣體所稀釋的F2氣體，故於噴嘴249a內不生成FNO。因此，於噴嘴249a內，不產生上述熱化學反應。惟，僅依F2氣體單體亦可產生蝕刻反應。然而，於第1溫度下，單獨使用F2氣體僅稍微發生蝕刻反應，相較於上述蝕刻反應其為極微量之反應。又，由於在噴嘴249b內未供給F2氣體，而僅存在NO氣體或被N2氣體所稀釋之NO氣體，故於噴嘴249b內不發生上述熱化學反應。
(升溫步驟)
在經過預先設定之處理時間、結束清洗步驟1後，藉真空泵246進行真空排氣，使處理室201成為第2壓力。又，藉加熱器206進行加熱，使處理室201內成為第2溫度。藉由將處理室201內加熱為第2溫度，使反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面或內部(內壁)、晶舟217之表面等加熱為第2溫度。在處理室201內之壓力、溫度分別到達第2壓力、第2溫度後，在後述清洗步驟3完成前的期間，進行控制以維持該壓力、溫度。
又，第2壓力較佳係設為與第1壓力同等的壓力。亦即，在由清洗步驟1移行至清洗步驟2時，較佳係不變更處理室201內之壓力，維持與第1壓力同等的壓力。在將第2壓力設為與第1壓力同等的壓力時，不需要將處理室201內之壓力變更為第2壓力的步驟。
又，第2溫度設為較第1溫度高的溫度。亦即，在由清洗步驟1移行至清洗步驟2時，將處理室201內之溫度變更為較第1溫度高的溫度。
尚且，此步驟中，亦可關閉閥243c~243f，停止對處理室201內之F2氣體、NO氣體、N2氣體的供給；或亦可打開閥243c~243f之至少任一者，持續對處理室201內供給F2氣體、NO氣體、N2氣體中之至少任一種氣體。關於閥243a、243b，係與清洗步驟1、2同樣地維持關閉狀態。
(清洗步驟2)
接著，依使處理室201內之溫度、壓力分別維持為第2溫度、第2壓力的狀態，由氣體供給管232c流通F2氣體，對處理室201內由加熱為第2溫度之噴嘴249a連續供給F2氣體。此時，亦可由氣體供給管232e流通N2氣體，於氣體供給管232a內稀釋F2氣體。
此時，未由噴嘴249b供給NO氣體，而是供給N2氣體。亦即，此步驟中，如圖5(a)所示，係將F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體作為清洗氣體單獨供給至處理室201內，使處理室201內不生成FNO。此時，亦可不由噴嘴249b供給N2氣體，但藉由以噴嘴249b供給N2氣體，可抑制F2氣體對噴嘴249b內的侵入。
藉由對加熱為第2溫度之處理室201內，供給F2氣體或由N2氣體所稀釋之F2氣體，使在清洗步驟1中去除了堆積物後殘留於處理室201內之構件表面的物質藉熱化學反應予以去除，對處理室201內之構件表面進行處置處理。
例如，將在反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面、晶舟217之表面等石英構件之表面所產生之石英裂痕去除。亦即，將石英構件之表面所產生之石英裂痕，藉由供給至處理室201內之F2氣體予以蝕刻去除(消除)。又，例如在因石英裂痕等而產生、並附著於處理室201內之構件表面產生的微小石英粉(石英粉末)，係藉由供給至處理室201內的F2氣體予以蝕刻去除。又，例如SiCN之殘存膜等之附著物，係藉由供給至處理室201內之F2氣體予以蝕刻去除。
此時，堆積物去除後之處理室201內之石英構件的表面，因被稍微蝕刻而平滑化。例如，堆積物去除後之反應管203之內壁、堆積物去除後之噴嘴249a、249b之表面、堆積物去除後之晶舟217之表面等，因被稍微蝕刻而平滑化。又，石英構件表面之蝕刻，為至少去除石英裂痕等程度的稍微蝕刻即可，必須避免成為過度蝕刻、亦即過蝕刻。藉由設為後述處理條件，可避免石英構件表面之過蝕刻，適當進行石英構件表面的蝕刻。
又，藉由於加熱為第2溫度之噴嘴249a內，供給F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體，將因進行成膜處理而附著於噴嘴249a內之堆積物藉熱化學反應予以去除。亦即，因進行成膜處理而附著於噴嘴249a內壁之堆積物，係藉由供給至加熱為第2溫度之噴嘴249a內的F2氣體進行蝕刻，由噴嘴249a內被去除。又，於第2溫度下，即使在單獨使用F2氣體的情況，仍產生充分之蝕刻反應。
尚且，此時，於噴嘴249b內不供給F2氣體、或由於F2氣體不侵入，故於噴嘴249a內不產生上述熱化學反應、亦即堆 積物的蝕刻反應。
(清洗步驟3)
經過預先設定之處理時間，結束清洗步驟2後，關閉閥243c，停止F2氣體對處理室201內的供給。然後，依將處理室201內之溫度、壓力維持為第2溫度、第2壓力之狀態，由氣體供給管232d流通F2氣體，對處理室201內藉由加熱為第2溫度之噴嘴249b連續供給F2氣體。此時，亦可由氣體供給管232f流通N2氣體，於氣體供給管232b內稀釋F2氣體。
此時，未由噴嘴249a供給NO氣體，而是供給N2氣體。亦即，此步驟中，與清洗步驟2同樣地，係將F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體單獨供給至處理室201內作為清洗氣體，使處理室201內不生成FNO。此時，亦可不由噴嘴249a供給N2氣體，但藉由以噴嘴249a供給N2氣體，可抑制F2氣體對噴嘴249a內的侵入。
藉由於加熱為第2溫度之處理室201內，供給F2氣體或由N2氣體所稀釋之F2氣體，繼續對處理室201內之構件表面進行上述處置處理。
又，藉由於加熱為第2溫度之噴嘴249b內，供給F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體，將因進行成膜處理而附著於噴嘴249b內之堆積物藉熱化學反應予以去除。亦即，因進行成膜處理而附著於噴嘴249b內壁之堆積物，係藉由供給至加熱為第2溫度之噴嘴249b內的F2氣體進行蝕刻，由噴嘴249b內被去除。
尚且，此時，於噴嘴249a內不供給F2氣體、或由於 F2氣體不侵入，故於噴嘴249a內不產生上述熱化學反應、亦即噴嘴249a內壁的蝕刻反應。
(迫淨及回歸大氣壓)
經過預先設定之處理時間、結束清洗步驟3後，關閉閥243d，停止對處理室201內的F2氣體供給。然後，打開閥243e、243f，分別從氣體供給管232e、232f將N2氣體流通於處理室201內，並從排氣管231排氣。N2氣體係具有迫淨氣體的作用，藉此處理室201內進行迫淨。其後，處理室201內的環境被N2氣體取代(惰性氣體取代)，處理室201內的壓力回歸於常壓(回歸大氣壓)。
(晶舟卸載)
藉由舟升降機115使密封蓋219下降，使多岐管209下端呈開口。然後，從多岐管209的下端將空的晶舟217搬出至反應管203外部(晶舟卸載)。此等一連串步驟結束時，再開始上述成膜處理。
(4)清洗處理之變形例
本實施形態之清洗處理並不限定於上述態樣，亦可變更如以下所示之變形例。
(變形例1)
於清洗步驟1，亦可例如重複閥243c、243d、243e、243f中至少任一個閥的開關動作，對處理室201內間歇性地供給F2氣體、NO氣體、N2氣體中之至少任一種氣體，藉此使處理室201內之壓 力變動。在使處理室201內之壓力變動時，可對處理室201內之堆積物造成壓力變動所伴隨的衝擊，一邊使堆積物產生裂痕或剝離等、一邊對堆積物進行蝕刻。其結果，可提高由處理室201內之堆積物去除效率。
(變形例2)
於清洗步驟1中，亦可例如重複APC閥244之開關動作，而使對處理室201內供給並封入F2氣體與NO氣體的步驟、與對處理室201進行排氣的步驟重複。
再者，於清洗步驟1中，亦可使對處理室201內供給並封入F2氣體與NO氣體的步驟、維持將F2氣體與NO氣體封入於處理室201內之狀態的步驟、與對處理室201內進行排氣的步驟重複。
此等情況下，可使處理室201內之壓力變動，得到與變形例1相同的效果。
又，藉由將F2氣體與NO氣體供給並封入於處理室201內，可避免在生成FNO前，F2氣體或NO氣體由處理室201內被排出的情形。而且，可確保處理室201內之F2氣體及NO氣體的滯留時間、亦即FNO生成所需要的反應時間。藉此，可使FNO生成確實進行，提升上述清洗作用。又，可削減未參與清洗而直接由處理室201內被排出的清洗氣體的量，提高清洗氣體之利用效率，亦可減低清洗處理之成本。
又，藉由維持使F2氣體與NO氣體封入於處理室201內的狀態，可更確實地進行FNO的生成，可更加提升清洗作用。 又，藉由維持將F2氣體與NO氣體封入於處理室201內的狀態，可容易將後述F2/FNO比調整為既定範圍內。亦即，可提高F2/FNO比之控制性。又，可更加提高清洗氣體的利用效率，進一步減低清洗處理的成本。
尚且，在於清洗步驟1進行APC閥244之開關動作時，亦可交替重複APC閥244之全關(full close)動作、與全開(full open)動作。又，在於清洗步驟1關閉APC閥244時，亦可不將APC閥244設為全閉，控制其開度使處理室201內之壓力成為既定壓力(一定壓力)。又，在於清洗步驟1將APC閥244打開時，亦可不將APC閥244設為全開，控制其開度使處理室201內之壓力成為既定壓力(一定壓力)。
(變形例3)
於清洗步驟2藉噴嘴249a供給F2氣體時，亦可藉由噴嘴249b供給NO氣體。此時，亦可由氣體供給管232f流通N2氣體，於氣體供給管232b內稀釋NO氣體。
另外，於清洗步驟3藉噴嘴249b供給F2氣體時，亦可藉由噴嘴249a供給NO氣體。此時，亦可由氣體供給管232e流通N2氣體，於氣體供給管232a內稀釋NO氣體。
亦即，亦可於清洗步驟2、3之至少任一者中，如圖5(b)所示般，將F2氣體及NO氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體及NO氣體供給至處理室201內，於處理室201內生成FNO。此時，處理室201內之處置處理，係使用對F2氣體添加FNO而成的混合氣體所進行。結果，可更加提高處理室201內之石英構件的蝕刻反 應，更加提高上述處置處理的效率。
(變形例4)
例如在噴嘴249b內未附著堆積物的情況、或於噴嘴249b內所附著之堆積物的量較少的情況，亦可在進行清洗步驟2後，不再進行清洗步驟3。此時，可縮短清洗處理之總合所需時間、提升生產性。又，亦可避免對噴嘴249b內、亦即噴嘴249b之內壁的蝕刻損傷。
(變形例5)
清洗步驟2、3之實施順序亦可交換。亦即，亦可藉由先進行清洗步驟3而對噴嘴249b內進行清洗後，再藉由進行清洗步驟2而對噴嘴249a內進行清洗。
(變形例6)
亦可將清洗步驟2、3不依序(非同時)進行，而予以並行(同時)進行。此時，可縮短清洗處理之總合需要時間、提升生產性。
尚且，此時，較佳係在停止了對先結束了清洗之噴嘴內的F2氣體供給後，供給N2氣體。藉此，可防止此噴嘴內、亦即此噴嘴內壁的過蝕刻。
又，在同時進行清洗步驟2、3時，亦可分別調整供給至噴嘴249a內之F2氣體之濃度、與供給至噴嘴249b內之F2氣體之濃度，使噴嘴249a、249b內之清洗同時結束、亦即使清洗終點一致。亦即，亦可控制噴嘴249a、249b內之堆積物的蝕刻速率， 使噴嘴249a、249b內之清洗同時結束。
(5)清洗處理之處理條件
以下分別說明清洗步驟1~3之處理條件。
(清洗步驟1之處理條件)
清洗步驟1之處理條件，較佳係設為使含有薄膜之堆積物的蝕刻速率大於處理室201內之石英構件之蝕刻速率的條件。
為了縮短去除附著於處理室201內之堆積物的所需時間、並減低處理室201內之石英構件所受到的損傷，較佳係將清洗氣體(混合氣體)之「F2氣體之流量」相對於「FNO之流量」的流量比、亦即「未被反應所消耗而殘留之F2氣體之流量」相對於「因反應所生成之FNO之流量」的流量比(F2/FNO比)調整為既定範圍內。較佳係例如F2/FNO比設為0.5以上且2以下、較佳0.5以上且未滿1、更佳0.5以上且0.75以下。
若F2/FNO比設為未滿0.5，則附著於處理室201內之堆積物的蝕刻速率容易降低，又，附著於處理室201內之堆積物、與處理室201內之石英構件間的蝕刻選擇比(堆積物之蝕刻速率/石英構件之蝕刻速率)容易惡化。亦即，去除附著於處理室201內之堆積物的所需時間變長，又，處理室201內之石英構件所受到之蝕刻損傷容易增加。對此，若將F2/FNO比設為0.5以上，可急遽提高附著於處理室201內之堆積物的蝕刻速率，又，可急遽改善上述蝕刻選擇比。亦即，可縮短去除附著於處理室201內之堆積物的所需時間，又，可減低處理室201內之石英構件所受到的損傷。
然，若F2/FNO比設為1以上，則雖然可提高附著於處理室201內之堆積物的蝕刻速率，但上述蝕刻選擇比容易惡化。亦即，即使可縮短去除附著於處理室201內之堆積物的所需時間，但處理室201內之石英構件所受到之蝕刻損傷容易增加。對此，若將F2/FNO比設為未滿1，可提高附著於處理室201內之堆積物的蝕刻速率，又，可改善上述蝕刻選擇比。亦即，可縮短去除附著於處理室201內之堆積物的所需時間，又，可減低處理室201內之石英構件所受到的蝕刻損傷。又，若將F2/FNO比設為0.75以下，可更加改善蝕刻選擇比，可易於進一步降低處理室201內之石英構件所受到的蝕刻損傷。再者，若F2/FNO比超過2，則使蝕刻選擇比低於實用水準。藉由將F2/FNO比設為2以下，可使蝕刻選擇比成為實用水準。
F2/FNO比係藉由供給於處理室201內之F2氣體流量與NO氣體流量的比率、或處理室201內之壓力或溫度等所控制。
例如，若將處理室201設為產生F2氣體與NO氣體之產率100%之反應的溫度及壓力條件(2NO+F2→2FNO的關係式成立的條件)，將供給至處理室201內之氣體的流量比設為NO氣體流量：F2氣體流量=2：1，則供給至處理室201內之F2氣體全部被反應所消耗，F2/FNO比=0。對此，若於產生產率100%之反應的條件下，將F2氣體之流量提高為較高於上述計量比(NO氣體流量：F2氣體流量=2：1)，則可使供給至處理室201內之F2氣體中之一部分F2氣體依未反應而殘留，可增大F2/FNO比。
具體而言，在產生產率100%之反應的條件下，若設為NO氣體流量：F2氣體流量=2：α，則2NO+αF2→2FNO+(α- 1)F2的關係式成立，成為F2/FNO比=(α-1)/2。從而，在產生產率100%之反應的條件下，若設為NO氣體流量：F2氣體流量=2：2，則成為F2/FNO比=0.5；若設為NO氣體流量：F2氣體流量=2：2.5，則成為F2/FNO比=0.75；若設為NO氣體流量：F2氣體流量=2：3，則成為F2/FNO比=1。
如此，藉由事先求得F2/FNO比之值、及F2氣體與NO氣體的混合條件的關係，而控制F2氣體與NO氣體的混合條件，可控制F2/FNO比。又，藉由如變形例2般，設置維持將F2氣體與NO氣體封入於處理室201內之狀態的步驟，則如上述般可提高F2/FNO比的控制性。此係由於藉由維持將F2氣體與NO氣體封入於處理室201內的狀態，可提高F2氣體與NO氣體間之反應效率，產生接近產率100%之反應的反應。
作為清洗步驟1之處理條件，係例示：
第1溫度：未滿400℃、較佳200℃~350℃
第1壓力：1330Pa(10Torr)~101300Pa(大氣壓)，較佳13300Pa(100Torr)以上且53320Pa(400Torr)
F2氣體供給流量：0.5~5slm
NO氣體供給流量：0.5~5slm
N2氣體供給流量：1~20slm
NO氣體/F2氣體流量比：0.5~2。
藉由將各個處理條件設定為各範圍內的值，可適當進行上述蝕刻處理。
(清洗步驟2、3之處理條件)
清洗步驟2、3中之處理條件，較佳係分別設為更加促進處理室201內之石英構件之蝕刻的條件，亦即使石英構件之蝕刻速率大於清洗步驟1中之石英構件之蝕刻速率。亦即，清洗步驟2、3中之處理條件，較佳係設為可使處理室201內之構件之處置處理適當進行的條件。又，清洗步驟2、3中之處理條件，較佳係設為可將附著於噴嘴249a、249b內之堆積物適當進行蝕刻而去除的條件。
於清洗步驟2、3中，為了更加促進石英構件之蝕刻，較佳係將第2溫度設為較第1溫度高的溫度。此時，更佳係將第2壓力設為較第1壓力更低的壓力。又，在以清洗步驟1中之NO氣體相對於F2氣體之流量比(NO/F2流量比)作為第1流量比，以清洗步驟2中之NO氣體相對於F2氣體之流量比(NO/F2流量比)作為第2流量比，以清洗步驟3中之NO氣體相對於F2氣體之流量比(NO/F2流量比)作為第3流量比的情況，更佳係使第2、第3流量比分別小於第1流量比。
第1流量比係如上述，較佳係設為可實現上述F2/FNO比的比率，例如較佳係設為0.5以上且2以下。若NO/F2流量比小於0.5，則NO氣體對F2氣體的添加效果變弱，含有薄膜之堆積物的蝕刻速率變低。若NO/F2流量比超過2，則NO氣體對F2氣體過剩添加，此情況下，含有薄膜之堆積物的蝕刻速率亦變低。因此，較佳係第1流量比設為例如0.5以上且2以下。
第2、第3流量比可分別設為例如0以上且1以下，較佳0.05以上且1以下。若NO/F2流量比超過1，則石英構件之蝕刻速率過高，而石英構件被不均勻地蝕刻。在NO/F2流量比為0時、亦即F2氣體或由N2氣體所稀釋之F2氣體單獨供給至處理室 201內的情況，亦可對石英構件適當進行蝕刻。然而，藉由於F2氣體中添加NO氣體，可提高石英構件的蝕刻速率，藉由將NO/F2流量比設為至少0.05以上，即可得到該效果。因此，可將第2、第3流量比設為0以上且1以下、較佳0.05以上且1以下。又，在第2、第3流量比為0的情況，係如圖5(a)所示般，係指將F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體單獨供給至處理室201內。
尚且，依使第2溫度高於第1溫度之狀態，將第2壓力控制為較第1壓力低、或將第2、第3流量比控制為較第1流量比小，則於清洗步驟2、3中，可抑制於石英構件之蝕刻發生局部性偏差、石英構件被不均勻蝕刻的情形。亦即，即使在更加促進了石英構件之蝕刻的狀態下，仍可對石英構件均勻地進行蝕刻。又，在將NO/F2流量比由第1流量比變更為第2流量比時，較佳係依不使F2氣體流量變化而維持一定流量的狀態，僅使NO氣體流量變化(減小)。又，與此相反地，亦可依不使NO氣體流量變化而維持一定流量的狀態，僅使F2氣體流量變化(增大)。藉此，相較於將F2氣體流量與NO氣體流量之雙方變更的情況，可簡化流量比變更(調整)動作。
又，於清洗步驟2、3中，亦可於噴嘴249a、249b內單獨流通F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體，而不流通NO氣體。如此，在單獨流通F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體時，於第1溫度下，於噴嘴249a、249b內僅稍微產生蝕刻反應。相對於此，在設定為較第1溫度高之溫度的第2溫度下，即使在單獨流通F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體，仍於噴嘴249a、249b內產生充分之蝕刻反應。亦即，於清洗步驟2、3中，藉由將第2 溫度設為較第1溫度高的溫度，可將附著於噴嘴249a、249b內之堆積物適當進行蝕刻而去除。
例如，作為清洗步驟2、3中之處置條件，可例示：
第2溫度：400℃以上、較佳400℃~500℃
第2壓力：1330Pa(10Torr)~26600Pa(200Torr)，較佳13300Pa(100Torr)以上且19950Pa(150Torr)
F2氣體供給流量：0.5~5slm
NO氣體供給流量：0~5slm
N2氣體供給流量：1~20slm
NO/F2流量比：0~1、較佳0.05~1。
藉由將各別之處理條件設定為各別之範圍內的值，可分別適當地進行處理室201內之構件表面的處置處理，及噴嘴249a、249b內之清洗處理。於此，在NO氣體供給流量為0slm的情況及NO/F2流量比為0的情況，係指對處理室201內單獨供給F2氣體、或由N2氣體所稀釋之F2氣體。
又，清洗步驟2之處理時間，較佳係設為較清洗步驟3之處理時間長。其理由在於，DCS氣體係在上述處理條件下，含有在單獨時呈固體之元素(Si)的氣體，亦即可單獨使膜堆積的氣體。又，C3H6氣體、NH3氣體係在上述處理條件下，含有在單獨時不呈固體之元素(C、N、H)的氣體，亦即無法單獨使膜堆積的氣體。因此，若進行上述成膜處理，相較於噴嘴249b內部，於噴嘴249a內部係附著較多量的堆積物(以Si為主成分的堆積物)。另一方面，於噴嘴249b內，由於稍微侵入至噴嘴249b內之DCS氣體的影響，而稍微附著以Si或SiN等為主成分的堆積物。藉由將清洗步驟2、 3之處理時間設定如上述般，可於確實去除噴嘴249a內之堆積物，並且避免對噴嘴249b內、亦即噴嘴249b內壁的蝕刻損傷(過蝕刻)。又，藉由使於清洗步驟2中所供給之F2氣體的流量或濃度大於在清洗步驟3中所供給之F2氣體的流量或濃度，亦可得到相同效果。
(6)本實施形態之效果
根據本實施形態，發揮以下所示之一種或複數種效果。
(a)藉由於清洗步驟1中使用F2氣體與NO氣體、亦即使用對F2氣體添加FNO而成的混合氣體，可提高堆積物之蝕刻速率，有效率地進行處理室201內之清洗。又，藉由於清洗步驟1中使用F2氣體與NO氣體，即使在將處理室201內之溫度(第1溫度)或壓力等處理條件設為低溫、低壓側的條件之情況，仍可依實用速度進行處理室201內之清洗。其結果，可抑制處理室201內之石英構件的蝕刻損傷。
尚且，在單獨使用F2氣體作為清洗氣體時，為了提高堆積物之蝕刻速率，必須使處理室201內之溫度為較高，此時，確認到處理室201內之石英構件容易受到損傷。又，在單獨使用FNO作為清洗氣體時，由於堆積物之蝕刻速率低，故確認到難以進行蝕刻。亦即，判明了雖然FNO具有藉由添加於F2氣體中而促進蝕刻反應的效果，但其單獨時將難以進行蝕刻。
(b)藉由於清洗步驟1中，將處理室201內之溫度(第1溫度)設為低溫側之條件、例如400℃以下之溫度，可抑制處理室201內或流通路徑內之金屬構件(低溫構件)、例如多岐管209、密封蓋219、旋轉軸255、排氣管231、APC閥244等的腐蝕。亦即， 可於抑制金屬構件(低溫構件)之腐蝕，並且依高蝕刻速率去除金屬構件上所形成的堆積物。
(c)藉由將清洗步驟1之溫度(第1溫度)設為上述條件範圍內的溫度，或使混合氣體中之F2/FNO比為上述範圍內的比率，可提高堆積物與石英的蝕刻選擇比。其結果，可抑制處理室201內之石英構件受到不均勻蝕刻損傷。
之所以如此，於成膜處理後之處理室201內，實際上有堆積物未均勻附著的情形。例如有堆積物之膜厚局部較薄、局部較厚的情形。又，亦有處理室201內壁之表面溫度不均勻、或處理室201內之清洗氣體之壓力(濃度)不均勻，而使堆積物之蝕刻速率局部相異的情形。此時，若藉由蝕刻將附著於處理室201內之堆積物全部去除，則先露出之石英構件之表面將長時間曝露於清洗氣體中，而有局部性受到損傷的情形。為了減低此種局部性損傷，如上述般，有效的是提高蝕刻選擇比。
(d)藉由使用NO氣體作為氧化氮系氣體，可提高FNO生成效率。尚且，亦可取代NO氣體，使用一氧化二氮(N2O)氣體或二氧化氮(NO2)氣體作為氧化氮系氣體。惟，此時，由於N2O氣體或NO2氣體難以與F2氣體反應，故必須於氣體供給管232c、232d等設置其專用的預備分解室、亦即N2O氣體或NO2氣體用的預備分解室。相對於此，由於NO氣體可於處理室201內與F2氣體充分反應，故不需要設置此種專用的預備分解室、亦即NO氣體用的預備分解室。因此，可使基板處理裝置之構造簡單化，減低其製造成本。
(e)藉由將清洗步驟2、3之溫度(第2溫度)設為較清 洗步驟1之溫度(第1溫度)高的溫度，可單體使用F2氣體對處理室201內之構件適當進行上述處置處理。藉由對反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之側壁、晶舟217之表面等之石英構件之表面施行處置處理，可抑制處理室201內之實效表面積的增大。其結果，在剛進行了清洗步驟1~3後之成膜處理中，可抑制形成於晶圓200上之膜的成膜速度降低。又，亦可抑制處理室201內之異物發生。又，若為此溫度，亦可去除殘留於處理室201內之堆積物。
尚且，在將第2溫度設為例如400℃~450℃時，石英構件之蝕刻速率係與堆積物之蝕刻速率同等或稍低，但可充分進行堆積物的蝕刻。又，在將第2溫度設為例如450℃~500℃時，石英構件之蝕刻速率變得較堆積物之蝕刻速率大，可更迅速地進行處理室201內之石英構件表面的平滑化。
又，藉由在使第2溫度高於第1溫度的狀態下，控制為第2壓力較第1壓力低，或控制為第2、第3之流量比小於第1流量比，則在清洗步驟2、3之處置處理中，可抑制處理室201內之石英構件之蝕刻產生局部性偏差、石英構件受到不均勻之蝕刻損傷的情形。
又，如變形例3，在清洗步驟2、3之至少一者中使用對F2氣體添加FNO而成之混合氣體時，可使處理室201內之處置處理更有效率地進行。
(f)藉由將清洗步驟2、3之溫度(第2溫度)、亦即清洗步驟2、3中之噴嘴249a、249b內的溫度，設為較第1溫度高之上述條件範圍內的溫度，可使用F2氣體適當進行噴嘴249a、249b內的清洗處理。
(g)於清洗步驟2、3中，由於並行(同時)進行對處理室201內之構件的處置處理、與噴嘴249a、249b內的清洗處理，故可縮短清洗處理整體的所需時間(清洗時間)。亦即，如圖5(c)所示，相較於未將處理室內之處置處理、與噴嘴內之清洗並行而連續(非同時)進行的習知例，其可縮短清洗時間。
(h)於清洗步驟1~3中，由於於處理室201內未供給HF氣體或H2氣體等之含氫氣體，故可抑制處理室201內或氣體流通路徑內之金屬構件因HF所造成的腐蝕，可抑制處理室201內之金屬污染的發生。又，可抑制處理室201內之石英構件因HF所造成的侵蝕，可抑制石英構件的破損。
<本發明之其他實施形態>
以上具體說明了本發明實施形態。然而，本發明並不限定於上述實施形態，可在不脫離其要旨之範圍內進行各種變更。
例如，上述實施形態說明了藉由噴嘴249b供給C3H6氣體、NH3氣體的例子。但本發明並不限定於此態樣，亦可藉由噴嘴249a供給C3H6氣體。
又，例如上述實施形態說明了在晶圓上形成SiCN膜時，非同時進行步驟1~3的例子。但本發明並不限定於此態樣，亦可將步驟1~3同時進行既定次數(n次)。此情況下，可依與上述實施形態相同的處理條件進行成膜。又，可依與上述實施形態相同之處理程序、處理條件對處理室內或噴嘴內進行清洗。
又，例如上述實施形態說明了在晶圓上形成SiCN膜後，對處理室內或噴嘴內進行清洗的例子。但本發明並不限定於此 態樣。
例如，上述清洗處理亦可適合應用於在晶圓上形成了矽氮化膜(SiN膜)、富含矽之SiN膜、矽氧碳氮化膜(SiOCN膜)、矽氧碳化膜(SiOC膜)、矽氧氮化膜(SiON膜)、矽硼碳氮化膜(SiBCN膜)、矽硼氮化膜(SiBN膜)等之矽系絕緣膜後，對處理室內或噴嘴內進行清洗的情形。
又，在晶圓上形成SiN膜時，若如圖4(b)所示般，進行既定次數(n次)之將上述步驟1、3非同時進行之周期即可。又，亦可將步驟1、3同時進行既定次數(n次)。此等情況中，可依與上述實施形態相同的處理條件進行成膜。
又，在晶圓上形成SiOCN膜時，若例如進行既定次數(n次)非同時、或同時進行上述步驟1~3、供給氧(O2)氣等含氧氣體之步驟之周期即可。又，在晶圓上形成SiOC膜時，若例如進行既定次數(n次)非同時、或同時進行上述步驟1、2、供給含氧氣體之步驟之周期即可。又，在晶圓上形成SiON膜時，若例如進行既定次數(n次)非同時、或同時進行上述步驟1、3、供給含氧氣體之步驟之周期即可。又，在晶圓上形成SiBN膜時，若例如進行既定次數(n次)非同時、或同時進行上述步驟1、3、供給三氯硼烷(BCl3)氣體等含硼氣體之步驟之周期即可。又，在晶圓上形成SiBCN膜時，若例如進行既定次數(n次)非同時、或同時進行上述步驟1~3、供給含硼氣體之步驟之周期即可。
又，例如上述清洗處理，亦可適合應用於在晶圓上形成鈦氮化膜(TiN膜)、鉭氮化膜(TaN膜)等之金屬氮化膜等後，對處理室內或噴嘴內進行清洗的情形。又，TiN膜或TaN膜等之金屬氮 化膜為導電性之金屬膜。
在晶圓上形成TiN膜時，若進行既定次數(n次)非同時、或同時進行供給四氯化鈦(TiCl4)氣體等之含有Ti的原料氣體的步驟、上述步驟3之周期即可。又，在晶圓上形成TaN膜時，若進行既定次數(n次)非同時、或同時進行供給五氯化鉭(TaCl5)氣體等之含有Ta的原料氣體的步驟、上述步驟3之周期即可。
亦即，本發明亦適合應用於藉由將含有矽系絕緣膜等之半導體系薄膜或導電性金屬膜等之金屬系薄膜的堆積物去除而清洗處理室內的情況。此等情況中，清洗處理之處理程序、處理條件可設為與上述實施形態相同之處理程序、處理條件相同。
用於此等各種薄膜之成膜處理的製程配方(記載了成膜處理之處理程序或處理條件等的程式)、或用於將含有此等各種薄膜之堆積物去除的清洗配方(記載了清洗處理之處理程序或處理條件等的程式)，較佳係配合成膜處理或清洗處理之製程配方(所形成或去除之薄膜的膜種、組成比、膜質、膜厚等)，分別個別準備(準備複數)。而且，較佳係在開始基板處理時，配合基板處理之配方，由複數之製程配方中，適當選擇適切的製程配方。具體而言，係將配合基板處理配方而個別準備之複數之製程配方，經由電氣通信線路或記錄了該製程配方之記錄媒體(外部記憶裝置123)，事先儲存(安裝)於基板處理裝置備具備的記憶裝置121c內。然後，較佳係在開始成膜處理或清洗處理時，基板處理裝置所具備之CPU 121a係由儲存於記憶裝置121c內之複數之製程配方中，配合基板處理配方，適當選擇適切的製程配方。藉由如此構成，可藉由1台基板處理裝置而通用性地將各種之膜種、組成比、膜質、膜厚的薄膜予以 再現性佳地形成或去除。又，可減低操作員的操作負擔(處理程序或處理條件等之輸入負擔等)，避免操作錯誤，並且迅速地開始基板處理。
上述製程配方或清洗配方並不限定於重新作用的情況，例如亦可藉由變更已安裝於基板處理裝置中之既存配方而予以準備。在變更配方時，亦可將變更後之配方，經由電氣通信線路或記錄了該配方之記錄媒體，安裝至基板處理裝置。又，亦可操作既存之基板處理裝置所具備的輸出入裝置122，直接變更已安裝於基板處理裝置之既存配方。
上述實施形態中，說明了使用一次處理複數片基板的批次式基板處理裝置而形成薄膜的例子。本發明並不限定於上述實施形態，例如在使用一次處理單片或數片基板之單片式基板處理裝置而形成薄膜的情況，亦可適合使用。又，上述實施形態中，說明了使用具有熱壁型處理爐之基板處理裝置形成薄膜的例子。本發明並不限定於上述實施形態，例如在使用具有冷壁型處理爐之基板處理裝置形成薄膜的情況，亦可適合使用。於此等情況下，處理條件可設為例如與上述實施形態相同的處理條件。
例如在使用具備了圖6(a)所示處理爐302之基板處理裝置而形成膜時，亦可適合應用本發明。處理爐302係具備有：形成處理室301之處理容器303；對處理室301內以淋浴狀供給氣體之淋浴頭303s；依水平姿勢支撐單片或數片晶圓200的支撐台317；由下方支撐支撐台317的旋轉軸355；與設置於支撐台317的加熱器307。於淋浴頭303s之進氣口(氣體導入口)，連接著供給上述原料氣體之氣體供給埠332a、與供給上述反應氣體之氣體供給 埠332b。於氣體供給埠332a，連接著與上述實施形態之原料氣體供給系統相同的原料氣體供給系統。於氣體供給埠332b，連接著與上述實施形態之反應氣體供給系統相同的反應氣體供給系統。氣體供給埠332a、332b係連接有與上述實施形態的清洗氣體供給系統相同的清洗氣體供給系統。於淋浴頭303s之出氣口(氣體排出口)，設有對處理室301內以淋浴狀供給氣體的氣體分散板。於處理容器303，設有對處理室301內進行排氣的排氣埠331。於排氣埠331，連接著與上述實施形態之排氣系統相同的排氣系統。
例如在使用具備了圖6(b)所示處理爐402之基板處理裝置而形成膜時，亦可適合應用本發明。處理爐402係具備有：形成處理室401之處理容器403；依水平姿勢支撐單片或數片晶圓200的支撐台417；由下方支撐支撐台417的旋轉軸455；朝處理容器403之晶圓200進行光照射的燈加熱器407；與使燈加熱器407之光穿透的石英窗403w。於處理容器403，連接著用以供給上述原料氣體之氣體供給埠432a、與供給上述反應氣體之氣體供給埠432b。於氣體供給埠432a，連接著與上述實施形態之原料氣體供給系統相同的原料氣體供給系統。於氣體供給埠432b，連接著與上述實施形態之反應氣體供給系統相同的反應氣體供給系統。氣體供給埠432a、432b係連接有與上述實施形態的清洗氣體供給系統相同的清洗氣體供給系統。於處理容器403，設有對處理室401內進行排氣的排氣埠431。於排氣埠431，連接著與上述實施形態之排氣系統相同的排氣系統。
在使用此等基板處理裝置的情況，亦可依與上述實施形態或變形例相同之時序、處理條件進行成膜處理和清洗處理。
又，上述實施形態或變形例等，可適當組合使用。又，此時之處理條件可設為例如與上述實施形態相同的處理條件。
[實施例]
作為實施例，係使用上述實施形態之基板處理裝置，藉由圖4(b)所示成膜時序於晶圓上形成SiN膜。使用DCS氣體作為原料氣體，使用NH3氣體作為反應氣體。成膜時之處理條件，設定為上述實施形態記載之處理條件範圍內的既定值。
其後，藉由上述實施形態記載之處理程序，進行清洗步驟1~3。使用F2氣體作為氟系氣體，使用NO氣體作為氧化氮系氣體。於清洗步驟1，藉由變形例2之時序進行清洗，重複變動處理室內之壓力；於清洗步驟2、3係將處理室內壓力維持固定。清洗步驟1~3之處理條件係設為以下記載之處理條件。又，以下未記載之處理條件，係設定為上述實施形態記載之處理條件範圍內的既定值。
(清洗步驟1)
處理室內溫度(第1溫度)：250℃~300℃
來自DCS氣體供給用噴嘴之F2氣體供給流量：1.0~3.0slm
來自DCS氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：5.0~10.0slm
來自NH3氣體供給用噴嘴之NO氣體供給流量：0.5~2.0slm
來自NH3氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：0.5~1.0slm
處理室之壓力：40~50Torr(5320~6650Pa)
處理室之壓力變動次數：5~10次(循環周期：100~200秒)
處理時間：10~20分鐘
(升溫步驟)
所需時間：15~30分鐘(升溫速度：5~10℃/分鐘)
(清洗步驟2)
處理室內溫度(第2溫度)：400℃~450℃
來自DCS氣體供給用噴嘴之F2氣體供給流量：0.5~1.0slm
來自DCS氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：1.0~3.0slm
來自NH3氣體供給用噴嘴之NO氣體供給流量：0slm(不供給)
來自NH3氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：5.0~10.0slm
處理室之壓力：40~50Torr(5320~6650Pa)(固定)
處理時間：60~90分鐘
(清洗步驟3)
處理室內溫度(第2溫度)：400℃~450℃
來自NH3氣體供給用噴嘴之F2氣體供給流量：0.5~1.0slm
來自NH3氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：1.0~3.0slm
來自DCS氣體供給用噴嘴之NO氣體供給流量：0slm(不供給)
來自DCS氣體供給用噴嘴之N2氣體供給流量：5.0~10.0slm
處理室之壓力：40~50Torr(5320~6650Pa)(固定)
處理時間：5~10分鐘
藉由於上述條件下進行清洗步驟1~3，確認到將反應管之內壁、噴嘴之表面、埠之表面等去除堆積物，進而使此等構件之表面平滑化。又，確認到由噴嘴內去除了堆積物。
<本發明之較佳態樣>
以下附記本發明之較佳態樣。
(附記1)
根據本發明之一態樣，提供一種清洗方法，係對藉由進行既定次數之含下述步驟的周期、而進行於基板上形成膜之處理後的處理室內進行清洗的方法：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；此方法具有：第1清洗步驟，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟；與第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
(附記2)
如附記1記載之方法，其中，上述第2清洗步驟中，藉由加熱為上述第2溫度之上述第2噴嘴而供給惰性氣體或氧化氮系氣體。
(附記3)
如附記1或2記載之方法，其中，進一步具有：第3清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第2噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第2噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
(附記4)
如附記3記載之方法，其中，上述第3清洗步驟中，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴而供給惰性氣體或氧化氮系氣體。
(附記5)
如附記3或4記載之方法，其中，使進行上述第2清洗步驟之時間較進行上述第3清洗步驟之時間長。
(附記6)
如附記1至5中任一項記載之方法，其中，於上述第2清洗步驟(及上述第3清洗步驟)，對上述堆積物去除後之上述處理室內之 上述構件的表面進行蝕刻予以平滑化。
(附記7)
如附記1至6中任一項記載之方法，其中，於上述第2清洗步驟(及上述第3清洗步驟)，在上述堆積物去除後將殘留於上述第1噴嘴表面的物質藉由熱化學反應予以去除。
(附記8)
如附記1至7中任一項記載之方法，其中，於上述第2清洗步驟(及上述第3清洗步驟)，對上述堆積物去除後之上述第1噴嘴的表面進行蝕刻予以平滑化。
(附記9)
如附記1至8中任一項記載之方法，其中，於上述第1清洗步驟，使上述處理室內之壓力變動； 於上述第2清洗步驟(及上述第3清洗步驟)，使上述處理室內之壓力維持為既定壓力。
(附記10)
如附記1至9中任一項記載之方法，其中，於上述第1清洗步驟，對上述處理室內間歇性地供給氟系氣體及氧化氮系氣體。
(附記11)
如附記1至10中任一項記載之方法，其中，於上述第1清洗 步驟，重複對上述處理室內供給並封入氟系氣體及氧化氮系氣體的步驟、與對上述處理室內進行排氣的步驟。
(附記12)
如附記1至11中任一項記載之方法，其中，於上述第1清洗步驟，重複對上述處理室內供給並封入氟系氣體及氧化氮系氣體的步驟、維持對上述處理室內封入了氟系氣體及氧化氮系氣體之狀態的步驟、與對上述處理室內進行排氣的步驟。
(附記13)
如附記11或12記載之方法，其中，於上述第1清洗步驟，藉由對上述處理室內封入氟系氣體及氧化氮系氣體，使氟系氣體及氧化氮系氣體反應，生成亞硝氟(FNO)，並藉由使氧化氮系氣體被消耗、並且氟系氣體之一部分不被消耗而殘留，而生成對氟系氣體添加亞硝氟而成的混合氣體。
(附記14)
如附記1至13中任一項記載之方法，其中，於上述第2清洗步驟(及上述第3清洗步驟)，對上述處理室內連續供給氟系氣體。
(附記15)
如附記1至14中任一項記載之方法，其中，上述原料氣體係含有單獨時呈固體的元素(第1元素)； 上述反應氣體係不含有單獨時呈固體的元素，且含有單獨時不 呈固體的元素(第2元素)。
(附記16)
如附記1至15中任一項記載之方法，其中，上述原料氣體係單獨時可堆積膜之氣體； 上述反應氣體係無法單獨堆積膜之氣體。
(附記17)
根據本發明之其他態樣，提供一種半導體裝置之製造方法及基板處理方法，其具有：藉由進行既定次數之含下述步驟的周期，而於上述基板上形成膜的步驟：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；以及對進行了上述形成膜之步驟後的上述處理室內進行清洗的步驟；上述進行清洗的步驟，係具有：第1清洗步驟，對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的含有上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的 步驟；與第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
(附記18)
根據本發明之其他態樣，提供一種基板處理裝置，其具有：收容基板之處理室；對上述處理室內藉第1噴嘴供給原料氣體的原料氣體供給系統；對上述處理室內藉第2噴嘴供給化學構造與上述原料氣體相異之反應氣體的反應氣體供給系統；對上述處理室內供給氟系氣體之氟系氣體供給系統；對上述處理室內供給氧化氮系氣體之氧化氮系氣體供給系統；對上述處理室內進行加熱的加熱器；與控制部，係構成為在藉由進行既定次數之周期而於上述基板上形成膜之處理後的上述處理室內進行清洗時，進行下述處理的方式，來控制上述原料氣體供給系統、上述反應氣體供給系統、上述氟系氣體供給系統、上述氧化氮系氣體供給系統及上述加熱器；該周期包含：對加熱為成膜溫度之上述處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之上述第1噴嘴供給上述原料氣體的處理；與藉由加熱為上述成膜溫度之上述第2噴嘴，供給上述反應氣體的處 理；上述於處理室內進行清洗時所進行之處理為：第1清洗處理，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的處理；與第2清洗處理，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
(附記19)
根據本發明之其他態樣，提供一種程式及記錄有該程式之電腦可讀取的記錄媒體，該程式係使電腦實行藉由進行既定次數之周期，而於基板上形成膜之程序；與對進行了上述形成膜之步驟後的上述處理室內進行清洗的程序；該周期包含：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的程序；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的程序； 上述進行清洗的程序係具有：第1清洗程序，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的程序；與第2清洗程序，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
115‧‧‧舟升降機
121‧‧‧控制器
200‧‧‧晶圓(基板)
201‧‧‧處理室
202‧‧‧處理爐
203‧‧‧反應管
207‧‧‧加熱器
209‧‧‧多岐管
217‧‧‧晶舟
218‧‧‧斷熱板
219‧‧‧密封蓋
220a、220b‧‧‧O型環
231‧‧‧排氣管
232a~232f‧‧‧氣體供給管
241a~241f‧‧‧MFC
243a~243f‧‧‧閥
244‧‧‧APC閥
245‧‧‧壓力感測器
246‧‧‧真空泵
249a、249b‧‧‧噴嘴
250a、250b‧‧‧氣體供給孔
255‧‧‧旋轉軸
263‧‧‧溫度感測器
267‧‧‧旋轉機構

Claims (20)

  1. 一種清洗方法，係具有下述步驟：提供處理室之步驟，係進行既定次數之含下述步驟的周期，而提供進行了於基板上形成膜之處理後的上述處理室：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；第1清洗步驟，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室內供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟；與第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
  2. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，上述第2清洗步驟中，藉由加熱為上述第2溫度之上述第2噴嘴而供給惰性氣體或氧化氮系氣體。
  3. 一種清洗方法，係具有下述步驟：提供處理室之步驟，係進行既定次數之含下述步驟的周期，而提 供進行了於基板上形成膜之處理後的上述處理室：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；第1清洗步驟，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室內供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟；第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除；與第3清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第2噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第2噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
  4. 如申請專利範圍第3項之清洗方法，其中，上述第3清洗步驟中，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴而供給惰性氣體或氧化氮系氣體。
  5. 如申請專利範圍第3項之清洗方法，其中，將進行上述第2清洗步驟之時間設定為較進行上述第3清洗步驟之時間長。
  6. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第2清洗步驟，對上述堆積物去除後之上述處理室內之上述構件的表面進行蝕刻予以平滑化。
  7. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第2清洗步驟，在上述堆積物去除後，將殘留於上述第1噴嘴表面的物質藉由熱化學反應予以去除。
  8. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第2清洗步驟，對上述堆積物去除後之上述第1噴嘴的表面進行蝕刻予以平滑化。
  9. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第1清洗步驟，使上述處理室內之壓力變動；於上述第2清洗步驟，使上述處理室內之壓力維持為既定壓力。
  10. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第1清洗步驟，對上述處理室內間歇性地供給氟系氣體及氧化氮系氣體。
  11. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第1清洗步驟，重複對上述處理室內供給並封入氟系氣體及氧化氮系氣體的步驟、與對上述處理室內進行排氣的步驟。
  12. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第1清洗步驟，重複對上述處理室內供給並封入氟系氣體及氧化氮系氣體的步驟、維持對上述處理室內封入了氟系氣體及氧化氮系氣體之狀態的步驟、與對上述處理室內進行排氣的步驟。
  13. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第1清洗步 驟，藉由對上述處理室內封入氟系氣體及氧化氮系氣體，使氟系氣體及氧化氮系氣體反應，生成亞硝氟(nitrosyl fluoride)，並藉由使氧化氮系氣體被消耗、並且氟系氣體之一部分不被消耗而殘留，而生成對氟系氣體添加亞硝氟而成的混合氣體。
  14. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，於上述第2清洗步驟，對上述處理室內連續供給氟系氣體。
  15. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，上述原料氣體係含有單獨時呈固體的元素；上述反應氣體係不含有單獨時呈固體的元素，且含有單獨時不呈固體的元素。
  16. 如申請專利範圍第1項之清洗方法，其中，上述原料氣體係單獨時可堆積膜之氣體；上述反應氣體係無法單獨堆積膜之氣體。
  17. 一種半導體裝置之製造方法，其具有：藉由進行既定次數之含下述步驟的周期，而於基板上形成膜的步驟：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；以及對進行了上述形成膜之步驟後的上述處理室內進行清洗的步驟；上述進行清洗的步驟，係具有：第1清洗步驟，對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室內 供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的含有上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟；與第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
  18. 一種基板處理裝置，其具有：收容基板之處理室；對上述處理室內藉第1噴嘴供給原料氣體的原料氣體供給系統；對上述處理室內藉第2噴嘴供給化學構造與上述原料氣體相異之反應氣體的反應氣體供給系統；對上述處理室內供給氟系氣體之氟系氣體供給系統；對上述處理室內供給氧化氮系氣體之氧化氮系氣體供給系統；對上述處理室內進行加熱的加熱器；與控制部，係構成為在藉由進行既定次數之周期而於上述基板上形成膜之處理後的上述處理室內進行清洗時，進行下述處理的方式，來控制上述原料氣體供給系統、上述反應氣體供給系統、上述氟系氣體供給系統、上述氧化氮系氣體供給系統及上述加熱器；該周期包含：對加熱為成膜溫度之上述處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之上述第1噴嘴供給上述原料氣體的處理；與藉由加熱為上述成膜溫度之上述第2噴嘴，供給上述反應氣體的處理； 上述於處理室內進行清洗時所進行之處理為：第1清洗處理，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室內供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的處理；與第2清洗處理，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
  19. 一種電腦可讀取的記錄媒體，其記錄有程式，該程式係使電腦實行藉由進行既定次數之周期，而於基板上形成膜之程序；與對進行了上述形成膜之步驟後的上述處理室內進行清洗的程序；該周期包含：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的程序；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的程序；上述進行清洗的程序係具有：第1清洗程序，係對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室 內供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的包含上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的程序；與第2清洗程序，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
  20. 一種半導體裝置之製造方法，其具有：藉由進行既定次數之含下述步驟的周期，而於基板上形成膜的步驟：對加熱為成膜溫度之處理室內之基板，藉由加熱為上述成膜溫度之第1噴嘴供給原料氣體的步驟；與藉由加熱為上述成膜溫度之第2噴嘴，供給化學構造與上述原料氣體相異的反應氣體的步驟；以及對進行了上述形成膜之步驟後的上述處理室內進行清洗的步驟；上述進行清洗的步驟係具有：第1清洗步驟，對加熱為第1溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第1溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，並且藉由加熱為上述第1溫度之上述第2噴嘴，對加熱為上述第1溫度之上述處理室內供給氧化氮系氣體，而將堆積於上述處理室內之構件表面的含有上述膜之堆積物藉由熱化學反應予以去除；將上述處理室內之溫度變更為較上述第1溫度高的第2溫度的步驟； 第2清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第1噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第1噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除；與第3清洗步驟，係對加熱為上述第2溫度之上述處理室內，藉由加熱為上述第2溫度之上述第2噴嘴供給氟系氣體，而於上述堆積物去除後，將殘留於上述處理室內之上述構件表面的物質藉由熱化學反應予以去除，並且將附著於上述第2噴嘴內之堆積物藉由熱化學反應予以去除。
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