TWI564362B - Double - sided adhesive tape and manufacturing method thereof - Google Patents

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TWI564362B
TWI564362B TW101116776A TW101116776A TWI564362B TW I564362 B TWI564362 B TW I564362B TW 101116776 A TW101116776 A TW 101116776A TW 101116776 A TW101116776 A TW 101116776A TW I564362 B TWI564362 B TW I564362B
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Noboru Araki
Tomoyuki Abe
Takanori Ogata
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Dexerials Corp
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Description

雙面黏著帶及其製造方法
本發明係關於一種於聚乙烯發泡體(polyethylene foam)基材之雙面設置經光聚合形成之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶及其製造方法。
於汽車、電氣製品、建築物等中，於構造材彼此之接合、或零件對構造材之接合時，廣泛使用下述雙面黏著帶：於聚烯烴膜或丙烯酸膜等支持體之雙面設置由光硬化性黏著組成物形成之丙烯酸系黏著層所成之雙面黏著帶。
然而，關於構成此種雙面黏著帶之丙烯酸系黏著層之改良，作為黏著力或凝聚力等黏著特性優異之丙烯酸系黏著層，提出有使含有丙烯酸系單體、重量平均分子量為100000~200000之丙烯酸酯系聚合物、重量平均分子量為20000以下之用以表現黏著性賦予之高Tg(Transition temperature，轉變溫度)低分子量聚合物、光聚合起始劑及交聯劑之無溶劑型樹脂組成物之塗佈膜進行光聚合者(專利文獻1)。
另一方面，關於構成此種雙面黏著帶之支持體的改良，為了改善以雙面黏著帶將線膨脹係數不同之平坦材料彼此貼合時之該雙面黏著帶之X-Y方向追隨性(換言之，曲面接著性)，將丙烯酸發泡體基材用作支持體，但為了進一步改善X-Y方向追隨性，提出有使用與丙烯酸發泡基材相比雖延伸性稍差但不易發生蠕變現象之聚乙烯發泡體基 材(專利文獻2)。
專利文獻1：日本特開2003-49130號公報
專利文獻2：日本特開平6-49418號公報
然而，由專利文獻1之無溶劑型樹脂組成物形成丙烯酸系黏著層之情形時，為了改善丙烯酸系黏著層之機械特性，而使於無溶劑型樹脂組成物摻合交聯劑為前提，因此，會有丙烯酸系黏著層之柔軟性降低或接著力降低產生，且將2個以上之成型品以曲面貼合時或消除成形變形時會有Z方向追隨性(換言之，藉由90度開裂試驗之割裂強度)降低之問題。
又，對於具有此種丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶，為了使其可應對各種黏附體之材質或表面狀態之不同，亦想到於支持體上形成丙烯酸系黏著層時，使用未摻合有交聯劑之形成丙烯酸系黏著層用樹脂組成物，但於此種情形時，對於雙面黏著帶亦要求同時表現出良好之X-Y方向追隨性與良好之Z方向追隨性。
又，將聚乙烯發泡體基材用作雙面黏著帶之基材時，如上所述，雖可改善雙面黏著帶之X-Y方向追隨性，但由於黏著劑之應力緩和特性不足，因此有Z方向追隨性之改善不足之問題。
本發明之目的在於，係為了解決上述之先前問題而成者，針對具有丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶，使其於不存在交聯劑之情況下亦顯示出良好之X-Y方向追隨性與Z方 向追隨性，且該丙烯酸系黏著層係於聚乙烯發泡體基材雙面經紫外線照射而光硬化而成。
本發明人等發現，由相對高分子量之丙烯酸系聚合物與低分子量之丙烯酸系聚合物之混合丙烯酸系聚合物、與更低分子量之黏著性賦予聚合物來構成形成丙烯酸系黏著層用樹脂組成物，並且將分子量分佈控制在特定範圍內，藉此可對具有不存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶賦予良好之Z方向追隨性，進而藉由將經電子束交聯處理者用作聚乙烯發泡體基材，可對雙面黏著帶賦予良好之X-Y方向追隨性。進而，本發明人等發現，為了製備此種混合丙烯酸系聚合物，首先，使含有光聚合起始劑之丙烯酸系單體組成物進行光聚合而製備含有相對高分子量之丙烯酸系聚合物的聚合物漿液(syrup)，於其中摻合更低分子量之黏著性賦予聚合物並成膜之後，使膜中殘留之未反應之丙烯酸系單體光聚合成相對低分子量之丙烯酸系聚合物，並製成分子量分佈相對較廣之丙烯酸系黏著層，藉此可達成上述之目的，而完成本發明。
即，本發明提供一種雙面黏著帶，係於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成，其特徵在於：該聚乙烯發泡體基材係經電子束交聯處理，該丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物所形成者，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸 系單體經光聚合形成，硬化樹脂組成物係含有重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
又，本發明提供一種雙面黏著帶之製造方法，係於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成之雙面黏著帶，其特徵在於包括以下之步驟(a)~(e)：
步驟(a)
對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線而由該丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下經光聚合生成重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A，藉此製備含有丙烯酸系聚合物A與未反應丙烯酸系單體之聚合物漿液；
步驟(b)
於該聚合物漿液混合重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物而製備黏著劑塗佈液；
步驟(c)
將該黏著劑塗佈液塗佈於剝離膜基材以形成黏著劑塗佈膜；
步驟(d)
對該黏著劑塗佈膜照射紫外線，由黏著劑塗佈膜中未反應丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下經光聚合生成重量平均分子量成為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，藉此由含有丙烯酸系聚合物A、丙烯酸系聚合物B及黏著性賦予聚合物之硬化樹脂組成物形成丙烯酸系黏著劑層(此處，硬化樹脂組成物中溶解於四氫呋喃之成分的分子量分佈為2.4~4.4)；及
步驟(e)
於經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之雙面分別積層剝離膜基材上之丙烯酸系黏著層。
進而，本發明提供一種雙面黏著帶，係於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成，其特徵在於：該聚乙烯發泡體基材係經電子束交聯處理，該丙烯酸系黏著層係由如下之硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合形成，硬化樹脂組成物係含有重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下且於存在黏著性賦予聚合物與丙烯酸系聚合物A之情況下經光聚合而獲得 之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
除此以外，本發明提供一種雙面黏著帶，其係於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成，其特徵在於：該聚乙烯發泡體基材係經電子束交聯處理，且該丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體、光聚合起始劑及交聯劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合形成，且硬化樹脂組成物係含有重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下且於存在黏著性賦予聚合物與丙烯酸系聚合物A之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
於本發明之雙面黏著帶中，將經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材用作基材。因此，即便於不存在交聯劑之情況下形成丙烯酸系黏著層之情形時，亦可對雙面黏著帶 賦予良好之X-Y方向追隨性。又，該丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物構成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體、光聚合起始劑及交聯劑之無溶劑型聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合所形成者，且於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之高分子量的丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之低分子量的丙烯酸系聚合物B之混合丙烯酸系聚合物中，進一步摻合重量平均分子量為2000~10000之非常低分子量的黏著性賦予聚合物者，並且，將硬化樹脂組成物之分子量分佈控制在特定之範圍，該分子量分佈係藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法來測定。因此，即便於不存在交聯劑之情況下形成丙烯酸系黏著層時，亦可對雙面黏著帶賦予良好之Z方向追隨性。
又，於本發明之雙面黏著帶之製造方法中，對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之丙烯酸系單體組成物照射紫外線，製備含有由該丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A之聚合物漿液，並於其中摻合重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物並進行成膜之後，對膜照射紫外線，由殘留之未反應丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下使其生成經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，以製成分子量分佈相對較寬之丙烯酸系黏著層。並且，將該丙烯 酸系黏著層配置於經電子束交聯處理的聚乙烯發泡體基材之雙面上。因此，針對所得之雙面黏著帶，即便於不存在交聯劑之情況下亦可賦予良好之X-Y方向追隨性與Z方向追隨性。
本發明之雙面黏著帶係於經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成之雙面黏著帶。
構成本發明之雙面黏著帶之丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合形成。該硬化樹脂組成物係含有：於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000、較佳為750000~1000000之丙烯酸系聚合物A，於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000、較佳為450000~650000之丙烯酸系聚合物B，且進而含有重量平均分子為2000~10000、較佳為3000~8000之黏著性賦予聚合物。並且，該硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4，較佳為2.7~3.5。再者，於本說明書中，重量平均分子量之數值亦為以凝膠滲透層析法測定者。
再者，關於硬化樹脂組成物之組成，若加上對其較佳製備過程之觀點，則為如下所定義。即，硬化樹脂組成物 係含有重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下且於存在黏著性賦予聚合物與丙烯酸系聚合物A之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B者，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
構成丙烯酸系黏著層之丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量係如上所述為700000~3000000，其原因在於若低於該範圍則雙面黏著帶之保持力會降低，若超過該範圍則定荷重剝離特性降低之可能性變高。再者，根據所選擇之丙烯酸系單體不同，偶爾亦有無需考慮此種可能性之情況，但如下所述，於使無溶劑型光聚合性單體組成物含有交聯劑之情形時，為易於將提供本發明之特徵性的分子量分佈實現，在考慮此種可能性之基礎上，將丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量調整為700000~3000000之範圍內。
另一方面，構成丙烯酸系黏著層之丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量係如上所述為350000~650000，其原因在於若低於該範圍則雙面黏著帶之曲面接著性會降低，若超出該範圍則定荷重剝離特性降低之可能性會變高。
再者，由於丙烯酸系聚合物B之分子量難以單獨測定，因此可於存在丙烯酸系聚合物A及下述之黏著性賦予聚合物之情況下，使下述之丙烯酸系單體聚合而獲得之丙烯酸 系黏著層整體之分子量減去丙烯酸系聚合物A及黏著性賦予聚合物起作用之部分而求出。具體而言，例如，令藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法而測定之丙烯酸系黏著層整體之重量平均分子量為Wt、丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量為Wa、黏著性賦予聚合物之重量平均分子量為Wc時，丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量Wb可藉由自Wt減去Wa與Wc而求得。又，於Wc<<Wt、Wa之情形時，Wb之計算時可將Wc自考慮對象排除。
又，丙烯酸系黏著層之分子量分佈，即主要由丙烯酸系聚合物A、黏著性賦予聚合物及丙烯酸系聚合物B所構成之硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法而測定之分子量分佈，於不存在交聯劑之情況下形成時為2.4~4.4，其原因在於若低於該範圍則有雙面黏著帶之定荷重剝離特性降低之傾向，若超出該範圍則凝聚力變得過高而提高黏性降低之可能性。
構成用以形成丙烯酸系聚合物A及丙烯酸系聚合物B之無溶劑型光聚合性單體組成物的丙烯酸系單體，可列舉(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)與(甲基)丙烯酸。此處，「(甲基)丙烯酸」係意為包含「丙烯酸」與「甲基丙烯酸」。同樣地，「(甲基)丙烯酸酯」係意為包含「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」。
為較佳之丙烯酸系單體的(甲基)丙烯酸酯，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙或異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁、異丁或第三丁酯、(甲基)丙烯酸 戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯((meth)acrylate 2-ethylhexyl)等(甲基)丙烯酸直鏈或支鏈烷基酯；(甲基)丙烯酸環己酯等(甲基)丙烯酸環烷基酯；(甲基)丙烯酸烯丙酯(Allyl(meth)acrylate)等(甲基)丙烯酸烯基酯；(甲基)丙烯酸苯酯(Phenyl(meth)acrylate)等(甲基)丙烯酸芳基酯；(甲基)丙烯酸苄酯(Benzyl(meth)acrylate)等(甲基)丙烯酸芳氧烷基酯；(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等(甲基)丙烯酸芳氧基烷基酯等。亦可使該等與羥基、烷氧基等取代基鍵結。
較佳之丙烯酸系單體為併用可以羥基取代(甲基)丙烯酸烷基酯與(甲基)丙烯酸。更具體而言，較佳為併用丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸2-羥基乙酯。關於該情形時之相互摻合量，若丙烯酸2-乙基己酯之摻合比率過多則會有雙面黏著帶之180度剝離強度變高但定荷重剝離特性降低之傾向，因此於丙烯酸2-乙基己酯與丙烯酸丁酯之總計100質量份中，丙烯酸2-乙基己酯之比率較佳為25~35質量份，另一方面，丙烯酸丁酯之比率較佳為75~65質量份。由於丙烯酸之摻合比率會有若過少則雙面黏著帶之保持力降低，若過多則對非極性樹脂之接著力降低的傾向，因此相對於丙烯酸2-乙基己酯與丙烯酸丁酯之總計100質量份，較佳為1~10質量份，更佳為3~5質量份，並且由於丙烯酸2-羥基乙酯之摻合比率在必需有交聯劑之情形時，會有若過少則交聯密度下降，保持力下降之傾向，因此較佳為0.2~0.5質量份。
於本發明中使用之無溶劑型光聚合性單體組成物，為了調整生成之聚合物的重量平均分子量，可摻合周知之鏈轉移劑。作為此種鏈轉移劑可列舉硫醇、較佳為烷基硫醇(alkylthiol)、特佳為正十二烷基硫醇(n-dodecylmercaptan)。鏈轉移劑之向無溶劑型光聚合性單體組成物之摻合量相對於總起始劑量1較佳為1~0.16。
作為構成無溶劑型光聚合性單體組成物之光聚合起始劑，可使用通常之自由基聚合起始劑或陽離子光聚合起始劑，例如可列舉：4-(2-羥基乙氧基)苯基(2-羥基-2-丙基)酮[DC(Darocure)2959，Ciba-Geigy公司]、α-羥基-α,α'-二甲基苯乙酮[DC1173，Ciba-Geigy公司]、甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基丙酮[IRG(Irgacure)651，Ciba-Geigy公司]、2-羥基-2-環己基苯乙酮[IRG-184，Ciba-Geigy公司]等苯乙酮系光聚合起始劑；苯偶醯基二甲基縮酮(benzil dimethyl ketal)等縮酮系光聚合起始劑；其他鹵化酮、醯基膦氧化物(acylphosphine oxide)(例如，雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦[IRG819，Ciba-Geigy公司])、醯基膦酸(acylphosphate)等光聚合起始劑。
由於光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物中之摻合量存在若過少則聚合反應不進行，若過多則藉由聚合反應獲得之聚合物之分子量會變低之傾向，因此相對於丙烯酸系單體100質量份，較佳為0.005~0.1質量份。
又，於本發明中，使構成丙烯酸系黏著層之黏著性賦予聚合物之重量平均分子量為2000~10000之原因在於， 若低於該範圍則有雙面黏著帶之保持力降低的傾向，若超過該範圍則有黏著性賦予聚合物對於丙烯酸系聚合物A及B之相溶性降低，而無法獲得穩定之接著力的傾向。
作為此種黏著性賦予聚合物，可使用周知之黏著性賦予聚合物，其中，自對於併用之丙烯酸系聚合物A及B之相溶性的觀點而言可較佳使用丙烯酸系黏著性賦予聚合物。作為丙烯酸系黏著性賦予聚合物，較佳可列舉：使(甲基)丙烯酸環烷基酯、(甲基)丙烯酸、光聚合起始劑及硫醇等鏈轉移劑進行光聚合，鏈轉移劑較佳為烷基硫醇。具體而言為使甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸、正十二烷基硫醇(鏈轉移劑)及光聚合起始劑進行光聚合。關於該情形時相互之摻合量，以甲基丙烯酸環己酯之摻合比率會有若過少則雙面黏著帶之對非極性樹脂之接著力降低，若過多則黏著性賦予聚合物之對於丙烯酸系聚合物A、B之相溶性降低的傾向為前提，將甲基丙烯酸環己酯之較佳摻合量設為95~97質量份時，甲基丙烯酸之摻合比率會有若過少則黏著性賦予聚合物對於丙烯酸系聚合物A、B之相溶性降低，若過多則甲基丙烯酸會選擇性地進行反應而導致凝膠化的傾向，因此較佳為3~5質量份。由於正十二烷基硫醇之摻合比率有若過少則黏著性賦予聚合物之分子量會過度變高，若過多則會過度變低之傾向，因此較佳為3~6質量份。於步驟(a)中說明之光聚合起始劑之摻合比率會有若過少則聚合反應不進行，若過多則黏著性賦予聚合物之分子量變低，因此相對於單體之總計100重量份，較佳為0.25 ~0.5質量份。
由於此種黏著性賦予聚合物之摻合量會有若過少則雙面黏著帶難以接著於表面能量較低之樹脂上，若過多則其保持力降低的傾向，因此相對於單體之總計100質量份，較佳為10~30質量份。
構成本發明之雙面黏著帶的無溶劑型光聚合性單體組成物亦可含有於藉由紫外線照射之光聚合時有助於使交聯反應產生的交聯劑以改善雙面黏著帶之保持力。
因此，含有交聯劑時之丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體、光聚合起始劑及交聯劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合而形成。此處，硬化樹脂組成物係含有重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下且於存在黏著性賦予聚合物與丙烯酸系聚合物A之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
其中，當丙烯酸系聚合物A之分子量超過1000000時，由於交聯劑之使用係使丙烯酸系黏著層之凝聚力提高，且相反地使定荷重剝離特性下降，故較理想為於丙烯酸系聚合物A之分子量為700000~1000000之範圍併用交聯劑。
作為交聯劑，可列舉具有環氧基之化合物(多官能環氧化合物)、及具有異氰酸酯基之化合物(多官能異氰酸酯化合物)。具體而言，作為具有環氧基之化合物，可列舉：雙酚A、表氯醇型之環氧系樹脂；伸乙基縮水甘油醚(ethylene glycidyl ether)、聚乙二醇二縮水甘油醚(polyethylene glycol diglycidyl ether)、甘油二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、1,6-己二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、二縮水甘油苯胺、二胺縮水甘油胺、N,N,N',N'-四縮水甘油基-伸二甲苯二胺(N,N,N',N'-teraglycidyl-m-xylylenediamine)及1,3-雙(N,N'-二胺縮水甘油胺甲基)環己烷等環氧化合物；作為具有異氰酸酯基之化合物，可列舉：二異氰酸甲苯酯、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)、異佛爾酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、苯二亞甲基二異氰酸酯、氫化苯二亞甲二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、聚亞甲基聚苯基異氰酸酯等異氰酸酯化合物、及該等與三羥甲基丙烷等多元醇之加成物等。
當使用交聯劑時，由於無溶劑型光聚合性單體組成物之摻合量會有若過少則丙烯酸系單體之聚合反應不進行，若過多則藉由聚合反應獲得之聚合物之分子量變低的傾向，因此相對於丙烯酸系單體100質量份，較佳為0.005~0.1質量份。
於本發明之雙面黏著帶中，將經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材用作丙烯酸系黏著層之支持體。使用經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之原因為：由於聚乙烯發泡體基材為不易產生蠕變現象之材料，再加上進行了電子束交聯處理，故而即便不將交聯劑用於丙烯酸系黏著層，亦可對雙面黏著帶賦予良好之X-Y方向追隨性。
從實現良好之柔軟性與恢復力(斥力)之觀點而言，聚乙烯發泡體基材之泡沫之狀態較佳為獨立氣泡，由於氣泡之大小若過小則有柔軟性降低之傾向，若過大則有恢復力降低之傾向，因此較佳為10~300 μm，更佳為30~300 μm。又，由於聚乙烯發泡體基材之密度若過低則有厚度變化變大之傾向，若過高則有柔軟性降低之傾向，因此較佳為0.01~0.4 g/cm3，更佳為0.03~0.25 g/cm3。
再者，關於聚乙烯發泡體基材之電子束交聯處理，若交聯處理之水平過低則有恢復力降低之傾向，若過高則有柔軟性降低之傾向，因此較佳為1.0~5.0 Mrad，更加為1.7~3.4 Mrad。
由於此種聚乙烯發泡體基材之厚度若過薄則有壓縮力降低之傾向，若過厚則有恢復力降低之傾向，因此較佳為0.1~5.0 mm，更佳為0.3~5.0 mm。
本發明之雙面黏著帶可由包括以下之步驟(a)~(e)之製造方法而製造。以下，說明每個步驟。
<步驟(a)>
該步驟係製備聚合物漿液之步驟，具體而言，對含有 丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下經光聚合生成重量平均分子量成為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A，藉此製備含有丙烯酸系聚合物A與未反應丙烯酸系單體之聚合物漿液。
該步驟中製備目標物即聚合物漿液係於不存在交聯劑之情況下製備之情形時含有重量平均分子量為700000~3000000、較佳為750000~1000000之丙烯酸系聚合物A與未反應丙烯酸系單體。又，於存在交聯劑之情況下製備之情形時，使丙烯酸系聚合物A之較佳重量平均分子量為750000~1000000。
由於聚合物漿液之黏度(25℃)(B型黏度計，轉子No.2，25℃)會有若過低則於步驟(d)難以維持黏著劑塗佈膜之厚度，若過高則易捲入空氣而受氧氣之影響引起反應阻礙之傾向，因此較佳為200~5000 cps、更佳為800~2000 cps。
為了達到步驟(d)中適合之塗佈黏度，而可將聚合物漿液中丙烯酸系聚合物A與未反應丙烯酸系單體之存在比率置換成用以製備聚合物漿液之無溶劑型光聚合性單體組成物之聚合率，從該觀點來看，其聚合率較佳為5~25%，更佳成為10~15%之比率。其原因為：聚合率若過低則有雙面黏著帶之保持力與曲面接著性降低的傾向，若過高則有因步驟(d)中生成之丙烯酸系聚合物B減少而引起雙面黏著帶之定荷重剝離特性降低的傾向。此處，聚合率之計算 以如下方式進行。即，可稱量聚合物漿液0.5 g，將其投入減壓至660 Pa之容器，於120℃放置2小時而使揮發成分揮發，再次精稱以求得重量減少量。將該重量減少量視為殘留單體及寡聚物之存在量，由下式求出聚合率。
聚合率[%]=[1-(重量減少量/揮發處理前之黏著劑重量)]×100
於本步驟(a)中，一面攪拌一面對無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線而進行光聚合反應，其較佳之紫外線照射條件係如下所述。
1)為了防止光聚合反應時由氧氣引起之鏈轉移停止反應，於氮氣或氬氣氣流中等非活性氣體環境下進行光聚合反應。
2)光聚合反應時之溫度較佳為25~130℃，更佳為40~120℃以獲得適宜之反應速度與抑制副反應產生。
3)紫外線之波長係使用此種光聚合時所用之光源(捕蟲用燈、高壓水銀燈、黑光燈等)中250~400 nm之光。
4)紫外線之輸出較佳為15~100 mW/cm2以獲得適宜反應速度與抑制副反應之產生。
5)紫外線照射操作較佳為間歇地進行以將聚合物漿液製備成適宜之固體成分、黏度、分子量。此時，由於紫外線照射時間若過短則所需之能量不足而無法進行反應，若過長則使反應加速地進行，因此較佳為10~60秒，且隔開固定間隔(20~40秒之空轉時間)，較佳為進行5~20次左右。此處，紫外線照射並非連續地而是間歇地進行之原因 在於，以防止聚合反應溫度之過度上升。又，將較佳之空轉時間設為20~40秒之原因為：因為有若過短則無法防止聚合反應溫度之過度上升，若過長則無法維持特定之聚合反應溫度之傾向。進而，將較佳之照射次數設為5~20次左右係由於無論過少或過多均無法獲得適度之固體成分、黏度、分子量之聚合物漿液。
<步驟(b)>
該步驟係由步驟(a)中取得之聚合物漿液製備黏著劑塗佈液之步驟，具體而言，於該聚合物漿液混合重量平均分子量為2000~10000、較佳為3000~8000之黏著性賦予聚合物以製備黏著劑塗佈液。
由於黏著劑塗佈液之黏度(25℃)(B型黏度計，轉子No.2，25℃)會有若過低則於步驟(d)中難以維持黏著劑塗佈膜之厚度，若過高則易捲入空氣而受氧氣之影響引起反應阻礙的傾向，因此較佳為200~5000 cps、更佳為800~2000 cps。
製備本步驟(b)中使用之黏著性賦予聚合物時光聚合反應的較佳紫外線照射條件可與步驟(a)之光聚合反應之情形相同亦可不同，以如下所述為代表。
1)為了防止光聚合反應時由氧氣引起之鏈轉移停止反應，於氮氣或氬氣氣流中等非活性氣體環境下進行光聚合反應。
2)光聚合反應時之溫度較佳為25~130℃，更佳為40~120℃以獲得適宜之反應速度與抑制副反應之產生。
3)紫外線之波長係使用此種光聚合時所用之光源(捕蟲用燈、高壓水銀燈、黑光燈等)中250~400 nm之光。
4)紫外線之輸出較佳為15~100 mW/cm2以獲得適宜之反應速度與抑制副反應之產生。
5)再者，視需要，紫外線照射操作可分別以低輸出進行相對較長時間之照射、與以高輸出進行相對較短時間之照射。
<步驟(c)>
該步驟係形成黏著劑塗佈膜之步驟，具體而言將步驟(b)中取得之黏著劑塗佈液塗佈於剝離膜基材而形成黏著劑塗佈膜。
對剝離膜基材塗佈黏著劑塗佈液，可使用刮刀式塗佈機(doctor blade coater)、缺角輪塗佈機(comma coater)等周知裝置進行。
由於作為黏著劑塗佈膜之厚度，有若過厚則紫外線無法到達深部而引起硬化不良之傾向，因此較佳為未達1.5 mm，更佳為未達1.2 mm。再者，厚度之下限可視雙面黏著帶之使用目的而作適當決定，但通常為0.015~0.02 mm。
剝離膜基材可使用先前之丙烯酸系黏著帶所使用之剝離膜基材。例如，可較佳列舉經矽酮剝離處理之聚對酞酸乙二酯膜。剝離膜基材係於雙面黏著帶之使用時被除去者。
再者，亦可於剝離膜基材上塗佈黏著劑塗佈液後，以另一剝離膜基材覆蓋，進行滾壓來調整厚度。於該情形時，剝離膜基材必需具有紫外線穿透性。
<步驟(d)>
該步驟係由步驟(c)中形成之黏著劑塗佈膜形成丙烯酸系黏著層之步驟，具體而言，對黏著劑塗佈膜照射紫外線，由黏著劑塗佈膜中未反應丙烯酸系單體，於不存在交聯劑之情況下經光聚合而生成重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，藉此由含有丙烯酸系聚合物A、丙烯酸系聚合物B及黏著性賦予聚合物之硬化樹脂組成物形成丙烯酸系黏著劑層。此處，硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定的分子量分佈為2.4~4.4。藉此，獲得於剝離膜基材上形成丙烯酸系黏著層而成之轉印帶。
考慮本步驟中製備之丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量如上所述為350000~650000，較佳為450000~650000之原因在於：即，於該步驟中，考慮到伴隨聚合進行使反應系統之黏度變高，分子之移動非常受限，而未反應丙烯酸系單體即便進行聚合亦不會成為如丙烯酸系聚合物A般較大之重量平均分子量。
於該步驟中，「硬化樹脂組成物之…分子量分佈為2.4~4.4」意指，構成丙烯酸系黏著層之硬化樹脂組成物，即，主要由丙烯酸系聚合物A、黏著性賦予聚合物及丙烯酸系聚合物B構成之硬化樹脂組成物的分子量分佈為2.4~4.4。
又，使分子量分佈為2.4~4.4之原因在於，若低於該範圍則雙面黏著帶之定荷重剝離特性降低，若超出該範圍 則凝聚力變得過高而提高黏性降低之可能性。
本步驟(d)之光聚合反應之較佳紫外線照射條件係與步驟(a)或步驟(b)之情形不同，為了使聚合度達到80%以上而並非間歇地而是連續地進行紫外線照射。以如下所述為代表。
1)為了防止光聚合反應時由氧氣引起之鏈轉移停止反應，於氮氣或氬氣氣流中等非活性氣體環境下進行光聚合反應。或者，覆蓋由經過單面剝離處理之PET膜等高分子膜構成之透明剝離片材而阻斷空氣中氧氣後進行光聚合反應。
2)光聚合反應時之溫度較佳為40~90℃以獲得適宜之反應速度與抑制副反應之產生。
3)紫外線之波長係使用此種光聚合時所用之光源(捕蟲用燈、高壓水銀燈、黑光燈等)中，250~400 nm之光。
4)紫外線之輸出較佳為15~100 mW/cm2以獲得適宜之反應速度與抑制副反應之產生。
5)由於紫外線照射時間若過短則所需之能量不足而無法進行所期望之反應，若過長則反應加速地進行，因此較佳為10~60秒。
<步驟(e)>
其次，準備2個轉印帶，將轉印帶之丙烯酸系黏著層分別貼附於經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之雙面，藉由以輥等進行壓接以進行積層。藉此，可獲得本發明之雙面黏著帶。
以上，本發明之製造方法，說明了未併用交聯劑之例，但於本發明中，亦可於以上說明之步驟(c)中使用之黏著劑塗佈液中摻合交聯劑以改善保持力。交聯劑之摻合可於步驟(b)進行，亦可於步驟(c)摻合。
其中，於丙烯酸系聚合物A之分子量超過1000000之情形時，藉由併用交聯劑而會使凝聚力變高，相反地使定荷重剝離特性降低，因此較理想為於丙烯酸系聚合物A之分子量為700000~1000000之範圍使用交聯劑。
作為交聯劑，可列舉具有環氧基之化合物(多官能環氧化合物)、與具有異氰酸酯基之化合物(多官能異氰酸酯化合物)。具體而言，作為具有環氧基之化合物，可列舉：雙酚A、表氯醇型之環氧系樹脂；伸乙基縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、甘油二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、1,6-己二醇縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、二縮水甘油苯胺、二胺縮水甘油胺、N,N,N',N'-四縮水甘油基-伸二甲苯二胺及1,3-雙(N,N'-二胺縮水甘油胺甲基)環己烷等環氧化合物；作為具有異氰酸酯基之化合物，可列舉：二異氰酸甲苯酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、氫化苯二亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、聚亞甲基聚苯基異氰酸酯等異氰酸酯化合物、及該等與三羥甲基丙烷等多元醇之加成物等。
於使用交聯劑之情形時，由於黏著劑塗佈液中其摻合 比率會有若過少則雙面黏著帶之保持力降低，若過多則黏性降低的傾向，因此相對於聚合物漿液與黏著性賦予聚合物之總計100質量份，較佳為0.5~3質量份，更佳為1.0~2.0質量份。
再者，有於存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層之分子量分佈與於不存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著劑之分子量分佈(2.4~4.4)大致相同之情況，但由於產生藉由交聯劑之交聯反應，因此亦有會不一致之情況。例如，會有分子量分佈變得狹窄，為2.2~2.8，較佳為2.4~2.7之情況。
又，於不損害本發明效果之範圍內，亦可於黏著劑塗佈液摻合碳酸鈣、氫氧化鋁、二氧化矽、黏土、滑石、氧化鈦等無機物，玻璃氣球、白砂氣球(shirasu balloon)、陶瓷氣球等無機中空體，尼龍顆粒、丙烯酸顆粒、矽顆粒等有機物，偏二氯乙烯氣球(vinylidene chloride balloon)、丙烯酸氣球(acrylic balloon)等有機中空體等填充劑：發泡劑；染料；顏料；聚合抑制劑；安定劑等摻合於通常之黏著劑中之添加劑。
以上所說明的本發明之雙面黏著帶可與先前之雙面黏著帶同樣地使用，例如，使雙面黏著帶的單面之丙烯酸系黏著層接著於黏附體上，將相反面之剝離膜基材剝離，對於露出之丙烯酸系黏著層，接著另一黏附體，藉此可將二個黏附體一體化。
[實施例]
以下，藉由實施例，更具體地說明本發明。
參考例1~6(聚合物漿液之製備)
將表1之組成混合物裝入具備氮氣氣體導入管、攪拌裝置及溫度計之2 L反應容器，一面使氮氣氣體流通[氮氣流量300 ml，氮氣置換時間60分鐘)，一面攪拌混合物(150 rpm)，將混合物加熱直至表1之聚合起始溫度，以輸出40 mW/cm2照射紫外線(365 nm)10秒鐘，放置40秒鐘(空轉時間)，並以表1中記載之次數進行該照射、放置之週期。藉此，獲得表1所示之黏度、聚合率、重量平均分子量、分子量分佈之聚合物漿液。該獲得之重量平均分子量相當於丙烯酸系聚合物A。
再者，黏度係於25℃，使用具備轉子No.2之B型黏度計(東京計器公司製造)進行測定。
聚合率係稱量聚合物漿液0.5 g，將其投入減壓至660 Pa之容器，於120℃放置2小時使揮發成分揮發，再次精稱以求出重量減少量。將該重量減少量視為殘留單體及寡聚物之存在量，藉由下式求出聚合率。
聚合率[%]=[1-(重量減少量/揮發處理前之黏著劑重量)]×100
重量平均分子量及分子量分佈係藉由將四氫呋喃用作展開溶劑之凝膠滲透層析法(Shodex GPC SYSTEM-21，昭和電工(股))來求出。
參考例7(黏著性賦予聚合物之製備)
將甲基丙烯酸環己酯(CHMA，Cyclohexyl methacrylate)5820 g、甲基丙烯酸180 g、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮(DC1173，Ciba-Geigy公司)20 g及正十二烷基硫醇240 g裝入具備氮氣氣體導入管、攪拌裝置及溫度計之2 L反應容器，一面使氮氣氣體流通(氮氣流量6 L，氮氣置換時間30分鐘)，一面攪拌反應混合物(200 rpm)並加溫至60.0℃，以輸出40 mW/cm2照射紫外線(365 nm)30分鐘，放置約10分鐘直至反應混合物之上升溫度成為70.0℃，反覆進行該照射、放置之循環3次，藉此獲得黏著性賦予聚合物溶液。將所得之黏著性賦予聚合物溶液500 g移至不鏽鋼製之容器，使用EYE GRAPHICS製造之輸送帶式UV照射機ECS-151U以輸出90 mW/cm2照射紫外線(365 nm)3分鐘。藉此獲得重量平均分子量為7153之黏著性賦予聚合物。
實施例1~4及比較例1、2(不存在交聯劑之情況下雙面黏著帶之製造)
將參考例1~6(R1~R6)中任一聚合物漿液100 g、參考例7之黏著性賦予聚合物20 g、丙烯酸第三丁酯6.67 g、丙烯酸苯氧基乙酯6.67 g，進而與光聚合起始劑(2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮與雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦之4：1(重量比)之混合物)0.53 g均勻地加以混合，藉此製備不含有交聯劑之丙烯酸系黏著劑塗佈液。
使用黏著劑以厚度成為50 μm之方式將所得之不含有交聯劑之丙烯酸系黏著劑塗佈液塗佈於經矽酮剝離處理之50 μm厚的聚對酞酸乙二酯膜上，進而於其上重疊經矽酮剝離處理之50 μm厚的聚對酞酸乙二酯膜，使其以線速5 m/分鐘通過保持有0.05 mm間隙之一對輥之間，通過後自捕蟲用螢光燈以輸出2.0 mW/cm2照射紫外線(主波長352 nm)60秒鐘，進而，自高壓水銀燈以輸出35.5 mW/cm2照射紫外線(主波長365 nm)30秒鐘，藉此獲得由經剝離處理過之聚對酞酸乙二酯膜夾持作為轉印層之丙烯酸系黏著層而成的轉印帶，該丙烯酸系黏著層係經光聚合而獲得。
繼而，準備經電子束交聯處理之0.3mm厚聚乙烯發泡體基材(VOLARA XL-H，積水化學工業(股))，分別除去2個轉印帶之各單面的剝離膜，將其中一個轉印膜之丙烯酸系黏著層積層於聚乙烯發泡體基材之單面，將另一個轉印 膜之丙烯酸系黏著層積層於聚乙烯發泡體基材之另一面上。積層係於200 g/cm2、65℃之條件進行。藉此，獲得具有於不存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層的雙面黏著帶。
(具有不含有交聯劑之丙烯酸系黏著層的雙面黏著帶之評價)
對所得之雙面黏著帶，使用將四氫呋喃用作展開溶劑之凝膠滲透層析法裝置(Shodex GPC SYSTEM-21，昭和電工(股)製造)測定丙烯酸系黏著層之重量平均分子量(黏著劑可溶成分分子量)及分子量分佈，根據測定結果計算出丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量。將所得之結果示於表2。此處，黏著劑可溶成分係指於使用凝膠滲透層析法裝置之分析時於展開溶劑四氫呋喃中可溶出之成分。
又，為了評價具有不含有交聯劑之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶之Z方向追隨性，以於以下說明之方式測定90度剝離強度。將所得之結果示於表2。再者，意指剝離強度越高，Z方向追隨性越良好。
<90度開裂試驗>
沿實施了有機印刷塗裝之丙烯酸板(3.0 mm厚、50 mm見方)的一邊暫時貼附10 mm寬度、50 mm長度之黏著帶，將剝離膜剝離，且將2 kg壓接輥往復一次來將ABS板(3.0 mm厚、50 mm見方)以相當於黏著帶面積之量沿一邊重疊之方式貼合。以重疊之丙烯酸板為上方之方式，以夾具固定ABS板，於丙烯酸板之端部掛上L字之掛鉤，利用拉伸 試驗機(TENSILON RTA-250，Orientec(股)製造)測定於90度方向、以300 mm/分鐘之速度拉伸時之剝離強度(N/500 mm2)。剝離強度之數值越大越佳。
又，為了評價具有不含有交聯劑之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶之X-Y方向追隨性，以於以下說明之方式測定曲面接著性。將所得之結果示於表2。再者，對於如鋁板般之被接著體的浮起越小，意指X-Y方向追隨性越良好。較理想為實用上亦無浮起。
<曲面接著性>
將20 mm寬度、150 mm長度之黏著帶暫貼於鋁板(0.5 mm厚度、20 mm寬度、150 mm長度)並將剝離膜剝離，於2 mm厚之聚苯乙烯板或ABS(acrylonitrile-butdiene-styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)板(各25 mm寬度、200 mm長度)之兩端分別留出大約25 mm，將靜重2 kg之壓接輥往復一次以將鋁板接著於板之中央區域。將其於室溫固化24小時之後，將鋁板設為表面，以兩端部間隔為190 mm之方式使其彎曲，在維持該狀態於60℃之恆溫層中放置24小時，測定自聚苯乙烯板或ABS板表面浮起之鋁板端部之間的距離(剝離距離)。剝離距離越短越佳。
實施例5~8及比較例3、4(於存在交聯劑之情況下之雙面黏著帶之製造)
將參考例1~6(R1~R6)中之任一聚合物漿液100 g、參考例7之黏著性賦予聚合物20 g、丙烯酸第三丁酯6.67 g、丙烯酸苯氧基乙酯6.67 g、進而與光聚合起始劑(2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮與雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦之4：1混合物(重量比))0.53 g、聚異氰酸酯系交聯劑(Coronate L，日本聚胺酯工業(股))1.78 g均勻地加以混合，藉此製備含有交聯劑之紫外線硬化型丙烯酸系黏著劑塗佈液。
使用所得之紫外線硬化型丙烯酸系黏著劑塗佈液，以與實施例1同樣之方式，獲得以經剝離處理之聚對酞酸乙二酯膜夾持作為轉印層之經光聚合獲得之丙烯酸系黏著層而成之轉印帶，進而，使轉印帶之丙烯酸系黏著層轉印於經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之雙面，藉此獲得於雙面具有於存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著劑層的雙面黏著帶。
(具有交聯硬化之丙烯酸系黏著劑層之雙面黏著帶之評價)
關於所得之雙面黏著帶，以與實施例1同樣之方式，測定丙烯酸系黏著層之重量平均分子量及分子量分佈。又，以與實施例1同樣之方式，進行90度開裂試驗以評價雙面黏著帶之Z方向追隨性，又，對曲面接著性進行試驗評價以評價雙面黏著帶之X-Y方向追隨性。將所得之結果示於表3。於實用上較理想為50 N/500 mm2以上。
<評價結果> (X-Y方向追隨性)
實施例1~8之雙面黏著帶之任一者均將經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材用作基材，且使用之聚合物漿液(相當於丙烯酸系聚合物A)之重量平均分子量在700000~3000000之範圍內，又，實施例1~4之雙面黏著帶係於不存在交聯劑情況下形成之丙烯酸系黏著層(黏著劑可溶 成分(相當於丙烯酸系聚合物B))的分子量分佈在2.4~4.4之間，除於存在交聯劑之情況下形成黏著層以外，具有與實施例1~4相同之構成之實施例5~8之雙面黏著帶之分子量分佈亦在2.4~2.7之間，因此顯示出良好之X-Y方向追隨性。
另一方面，由於在不存在交聯劑之情況下製作之比較例1之雙面黏著帶係使用之聚合物漿液之重量平均分子量遠低於700000，並且丙烯酸系黏著層之分子量分佈為2.2係低於2.4，因此與不存在交聯劑之情況下之實施例1~4之雙面黏著帶相比X-Y方向追隨性有較大地降低。又，於比較例2之情形時，雖丙烯酸系黏著層之分子量分佈為2.4，但由於使用之聚合物漿液之重量平均分子量遠低於700000，因此雖與比較例1相比X-Y方向追隨性提高，但與實施例1~4相比降低。
又，雖存在交聯劑之情況下之比較例3之雙面黏著帶係丙烯酸之黏著層之分子量分佈為4.2，但使用之聚合物漿液之重量平均分子量遠低於700000，因此與存在交聯劑之情況下之實施例5~8之雙面黏著帶相比X-Y方向追隨性有較大地惡化。又，於比較例4之情形時，雖丙烯酸系黏著層之分子量分佈為4.0，但由於使用之聚合物漿液之重量平均分子量遠低於700000，因此雖與比較例3相比X-Y方向追隨性上升，但與實施例5~8相比為不良之結果。
(Z方向追隨性)
(1)具有於不存在交聯劑之情況下形成的丙烯酸系黏 著層之雙面黏著帶之評價
根據實施例1~4及丙烯酸系聚合物A之分子量較低之比較例1、2之結果(表2)可知，具有於不存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶的Z方向追隨性係丙烯酸系聚合物A及丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量越高則使該值越良好。又，可知有分子量分佈寬者會有可獲得良好之結果的傾向。
(2)具有於存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶之評價
根據實施例5~8及丙烯酸系聚合物A之分子量低之比較例3、4之結果可知，具有於存在交聯劑之情況下形成之丙烯酸系黏著層之雙面黏著帶的Z方向追隨性亦顯示出伴隨丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量或分子量分佈變大則所得之數值會往良好之方向偏移的傾向。
[產業上之可利用性]
本發明之雙面黏著帶係將經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材用作基材。因此，即便丙烯酸系黏著層係於不存在交聯劑之情況下形成者，亦可顯示出良好之X-Y方向追隨性。又，本發明之雙面黏著帶係由於重量平均分子量為700000~3000000之高分子量之丙烯酸系聚合物A、與重量平均分子量為350000~650000之低分子量之丙烯酸系聚合物B的混合丙烯酸系聚合物，進而摻合重量平均分子量為2000~10000之非常低分子量的黏著性賦予聚合物構成其丙烯酸系黏著層，並且控制為特定之分子量分佈。因此， 即便於不存在交聯劑之情況下亦可顯示出良好之Z方向追隨性。因此，本發明之雙面黏著帶可用於汽車、電氣製品、建築物等構造材之接合。

Claims (24)

  1. 一種雙面黏著帶，係於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成，其特徵在於：該聚乙烯發泡體基材係經電子束交聯處理，該丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體經光聚合而形成，硬化樹脂組成物係含有：重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
  2. 如申請專利範圍第1項之雙面黏著帶，其中，丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量為750000~1000000。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著帶，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有可經羥基取代之(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸作為丙烯酸系單體。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著帶，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有丙烯酸2-乙基己酯、丙烯 酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸2-羥基乙酯作為丙烯酸系單體。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著帶，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有丙烯酸2-乙基己酯25~35質量份、丙烯酸丁酯75~65質量份、且相對於丙烯酸2-乙基己酯與丙烯酸丁酯之總計100質量份含有丙烯酸3~5質量份及丙烯酸2-羥基乙酯0.2~0.5質量份作為丙烯酸系單體。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著帶，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物相對於丙烯酸系單體100質量份含有光聚合起始劑0.005~0.1質量份。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著帶，其中，該黏著性賦予聚合物係丙烯酸系黏著性賦予聚合物。
  8. 一種雙面黏著帶之製造方法，係製造於聚乙烯發泡體基材之雙面形成有丙烯酸系黏著層而成之雙面黏著帶，其特徵在於包括以下之步驟(a)~(e)：步驟(a)對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單體於不存在交聯劑之情況下經光聚合而生成重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A，藉此製備含有丙烯酸系聚合物A與未反應丙烯酸系單體之聚合物漿液；步驟(b)於該聚合物漿液混合重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物而製備黏著劑塗佈液； 步驟(c)將該黏著劑塗佈液塗佈於剝離膜基材以形成黏著劑塗佈膜；步驟(d)對該黏著劑塗佈膜照射紫外線，由黏著劑塗佈膜中未反應丙烯酸系單體，於不存在交聯劑之情況下經光聚合而生成重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，藉此由含有丙烯酸系聚合物A、丙烯酸系聚合物B及黏著性賦予聚合物之硬化樹脂組成物形成丙烯酸系黏著劑層(此處，硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4)；及步驟(e)於經電子束交聯處理之聚乙烯發泡體基材之雙面分別積層剝離膜基材上之丙烯酸系黏著層。
  9. 如申請專利範圍第8項之製造方法，其中，步驟(a)中聚合物漿液之於25℃下黏度為200~5000cps。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(a)中丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量為750000~1000000。
  11. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(a)中無溶劑型光聚合性單體組成物之聚合率為5~25%。
  12. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有可經羥基取代之(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸作為丙烯酸系單體。
  13. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸2-羥基乙酯作為丙烯酸系單體。
  14. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物含有丙烯酸2-乙基己酯25~35質量份、丙烯酸丁酯75~65質量份、且相對於丙烯酸2-乙基己酯與丙烯酸丁酯之總計100質量份含有丙烯酸3~5質量份及丙烯酸2-羥基乙酯0.2~0.5質量份作為丙烯酸系單體。
  15. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，無溶劑型光聚合性單體組成物相對於丙烯酸系單體100質量份含有光聚合起始劑0.005~0.1質量份。
  16. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(a)中紫外線照射條件係於非活性氣體環境下，且於25~130℃之聚合起始溫度，以15~100mW/cm2之輸出照射波長為250~400nm之光10~60秒鐘，並插入20~40秒鐘之空轉，進行5~20次。
  17. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(b)中黏著性賦予聚合物係使(甲基)丙烯酸環烷基酯、(甲基)丙烯酸、鏈轉移劑及光聚合起始劑進行光聚合。
  18. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(b)中之黏著性賦予聚合物係使甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸、正十二烷基硫醇及光聚合起始劑進行光聚合。
  19. 如申請專利範圍第18項之製造方法，其中，步驟(b) 中黏著性賦予聚合物係使甲基丙烯酸環己酯95~97質量份、甲基丙烯酸3~5質量份、正十二烷基硫醇3~6質量份、及光聚合起始劑0.25~0.5質量份進行光聚合。
  20. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(b)中之紫外線照射條件係於非活性氣體環境下，且於25~130℃之溫度，以15~100mW/cm2之輸出照射波長為250~400nm之光10~60秒鐘，並插入20~40秒鐘之空轉，進行5~20次。
  21. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(d)中丙烯酸系聚合物B之重量平均分子量為350000~650000。
  22. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，步驟(d)中紫外線照射條件係於非活性氣體環境下，且於40~90℃之溫度，以15~100mW/cm2之輸出照射波長為250~400nm之光10~60秒鐘。
  23. 如申請專利範圍第8或9項之製造方法，其中，於步驟(c)中黏著劑塗佈液中進一步摻合有交聯劑。
  24. 一種雙面黏著帶，係於聚乙烯發泡體基材之雙面上形成有丙烯酸系黏著層而成，其特徵在於：該聚乙烯發泡體基材係經電子束交聯處理，該丙烯酸系黏著層係由硬化樹脂組成物形成，該硬化樹脂組成物係對含有丙烯酸系單體與光聚合起始劑之無溶劑型光聚合性單體組成物照射紫外線，而由該丙烯酸系單 體經光聚合而形成，硬化樹脂組成物係含有：重量平均分子量為2000~10000之黏著性賦予聚合物、於不存在交聯劑之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為700000~3000000之丙烯酸系聚合物A、及於不存在交聯劑之情況下且於存在黏著性賦予聚合物與丙烯酸系聚合物A之情況下經光聚合而獲得之重量平均分子量為350000~650000之丙烯酸系聚合物B，且硬化樹脂組成物之藉由使用四氫呋喃之凝膠滲透層析法測定之分子量分佈為2.4~4.4。
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