TWI550076B - 胺基酸產生劑及含有該胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物 - Google Patents
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Description
本發明係關於胺基酸產生劑及含有其之聚矽氧烷組成物。更詳細而言,本發明係關於:殘留羧基而保護胺基之胺基酸產生劑,其係藉由加熱等之處理,使胺基之保護基脫離而生成胺基酸之胺基酸產生劑、以及使用該胺基酸產生劑及含有該胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物的被膜形成組成物。
聚矽氧烷係為了活用起因於Si-O鍵結之高透明性及高耐熱性,且為了用為電子裝置、特別是固體攝影元件之一構件而進行研究開發至今。在電子裝置中組裝入聚矽氧烷時,藉由旋轉塗佈法等之濕式製程,因會經過於任意之基板上進行被膜的步驟,而必須成為聚矽氧烷清漆(varnish)。又,聚矽氧烷一般係於製膜後,使用任意的燒成機器進行燒成。
聚矽氧烷藉由燒成,因其分子内及分子間的Si-OH彼此聚縮合而致高分子量化,且形成堅牢的膜。但,當Si-OH的聚縮合不完全時,用為電子裝置、特別是固體攝影元件之一構件時,於後續步驟進行高溫下之老化試驗時等,殘留之Si-OH會因再聚縮合、脫水而導致脫氣,會使電子裝置的信賴性明顯降低。因此,為了解決此問題,有必要消化掉殘留的Si-OH。
所以,過去以來,既已知(1)高溫下增加長時間的燒成步驟、(2)於系統內添加熱鹼基產生劑而燒成,來促進聚縮合(參考專利文獻1)等之手法。熱鹼基產生劑的添加,係利用聚矽氧烷的Si-OH彼此在鹼性條件下容易引起聚縮合之性質,在使殘留之Si-OH消化上具有效果。至今被提出的熱鹼基產生劑,係以表現鹼性之部位的第一級胺或第二級胺在活性高的狀態下添加、或者添加第三級胺而使燒成時的聚縮合促進,但取而代之的是聚矽氧烷清漆在冷凍、冷藏或室溫下的保存安定性差。
此外,聚矽氧烷清漆的保存安定性,一般所知,酸性區域的pH4附近是不會導致聚縮合、水解也不進行的安定區域。過去,為了提升加入熱鹼基產生劑之系統內的聚矽氧烷清漆之保存安定性,必須調整pH至4附近,係使用於系統內再重新添加草酸或馬來酸等之羧酸衍生物的手法。
但,熱鹼基產生劑的添加雖在消化殘留的Si-OH上具有效果,但相對的也使聚矽氧烷清漆的保存安定性惡化。
因而方能獲得一可形成聚矽氧烷清漆的保存安定性能良好地保持,且於製膜‧燒成時亦可使Si-OH明顯地消化的聚矽氧烷膜之聚矽氧烷組成物。
又,已揭示有含有聚矽氧烷與有機系交聯劑之硬化性樹脂組成物(參考專利文獻2~4)。
[專利文獻1]特開平6-145599號公報
[專利文獻2]特開2006-96983號公報
[專利文獻3]特開2008-7640號公報
[專利文獻4]特開2003-226837號公報
本發明係有鑑於上述情事而得以完成者,其欲解決之課題在於提供一種聚矽氧烷清漆的保存安定性良好、且使用表現出促進殘留Si-OH的聚縮合之效果的聚矽氧烷組成物而得之被膜形成用組成物。又在於提供一種使用可防止硬化物的裂隙(slit)或龜裂(crack)之聚矽氧烷組成物的被膜形成用組成物。
本發明者們為了解決上述課題而專致反覆地檢討的結果發現,於聚矽氧烷中加入胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物,係可有效地作為使聚矽氧烷清漆的保存安定性維持良好,且於燒成時可促進聚縮合,且可顯著地降低殘留Si-OH之被膜形成用組成物。
又發現,胺基酸產生劑用於電子材料區域時,能表現新規的作用效果。
意即,本發明的第1觀點方面,為一種胺基酸產生劑,其係保護基脫離而生成胺基酸。
第2觀點方面,為一種熱胺基酸產生劑,其係藉由熱使保護基脫離而生成胺基酸。
第3觀點方面,為一種光胺基酸產生劑,其係藉由光使保護基脫離而生成胺基酸。
第4觀點方面,如第1~3觀點中之任一項之胺基酸產生劑,其中,前述胺基酸產生劑係下述式(1):
[化1]
D-A 式(1)
(式中,D表示胺基的保護基,A表示自胺基酸的胺基去除氫原子後之有機基)。
第5觀點方面,如第4觀點之胺基酸產生劑,其中,前述胺基酸產生劑係下述式(2):
[化2]
(式中,D表示胺基的保護基,R1表示氫原子(n=0時)或伸烷基,R2表示單鍵、伸烷基、或伸芳基;又,R1與R2亦可與互相鍵結之胺基的氮原子一起形成環狀構造,T為單鍵或(k+2L+n+m)價的有機基,該有機基係可含有胺基、硫醇基或羰基之碳原子數1~10之烷基或碳原子數6~40之芳基;再者,k為1~4的整數,L為0~2的整數,n為0~2的整數,m為1~4的整數)。
第6觀點方面,如第4觀點之胺基酸產生劑,其中,前述保護基D係具有烷氧基羰基構造之經酯化的羧基殘基。
第7觀點方面,如第4觀點之胺基酸產生劑,其中,前述保護基D為t-丁氧基羰基或9-茀基甲氧基羰基。
第8觀點方面,如第1~3觀點中任一項之胺基酸產生劑,其中,前述胺基酸產生劑係選自下述式(2-1)~式(2-22)(D表示胺基的保護基)之至少一種的化合物;
[化3]
第9觀點方面,係一種被膜形成組成物,其係含有第1~8觀點中任一項之胺基酸產生劑。
第10觀點方面,係一種被膜形成組成物,其係含有(A)成分、(B)成分及(C)成分;
(A)成分:第1觀點~第8觀點中任一項之胺基酸產生劑
(B)成分:水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物或該等之混合物
(C)成分:溶劑。
第11觀點方面,如第10觀點之被膜形成組成物,其中,前述(B)成分係選自下述式(3)及下述式(4)所成之群的至少一種的水解性矽烷、該等之水解物、該等之水解縮合物或該等之混合物;
[化4]
R3 aSi(R4)4-a 式(3)
(式中,R3為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或表示具有該等之組合的有機基,且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R4表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;a表示0~3的整數)。
[化5]
[R5 cSi(R6)3-c]2Yb 式(4)
(式中,R5為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或者具有該等之組合的有機基;且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R6表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;Y表示伸烷基或伸芳基;b表示0或1的整數;c表示0或1的整數)。
第12觀點方面,如第11觀點之被膜形成組成物,其中,前述(B)成分係上述式(3)之由a為0~2所成之群選出的至少一種之水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物或該等之混合物。
第13觀點方面,如第10~12觀點中任一項之被膜形成組成物,其中更含有交聯性化合物作為(D)成分。
第14觀點方面,如第13觀點之被膜形成組成物,其中,(D)成分係含有分子內具有至少2個以下述式(D-1)所示之官能基的交聯性化合物;
[化6]
-CH2-O-R1 式(D-1)
(式中,R1表示氫原子或碳原子數1~10之烷基)。
第15觀點方面,如第13觀點之被膜形成組成物,其中,(D)成分係以下述式(D-2)所示之交聯性化合物或以下述式(D-4)所示之交聯性化合物;
[化7]
{式中,R6表示氫原子、碳原子數1~10之烷基、芳基、芳烷基或烯基或以下述式(D-3)所示之官能基;又,R7表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基;分子内具有2~6個以上述式(D-1)所示之官能基}。
[化8]
{式中,R7表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基}。
[化9]
{式中,R8表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基;分子内具有2~4個以上述式(D-1)所示之官能基}。
第16觀點方面,係一種電子裝置,其係具備由第9~15觀點中任一項之被膜形成組成物所製作之膜。
第17觀點方面,係一種固體攝影元件,其係由具備有自第9~15觀點中任一項之被膜形成組成物所製成之膜的電荷鍵結元件(CCD)或相補性金屬氧化膜半導體(CMOS)所構成。
第18觀點方面,係一種固體攝影元件,其係具備有由第9~15觀點中任一項之被膜形成組成物所製成之膜,以作為彩色濾光片上之平坦化層。
第19觀點方面,係一種固體攝影元件,其係具備有由第9~15觀點中任一項之被膜形成組成物所製成之膜,以作為微型透鏡(microlens)上的平坦化層或保角塗層(conformal layer)。
使用本發明之胺基酸產生劑(例如,熱胺基酸產生劑或光胺基酸產生劑)及含有該胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物的被膜形成組成物,胺基酸產生劑在該被膜形成組成物中係因作用為酸性成分之故,聚矽氧烷清漆的保存安定性良好。
又,使用胺基酸產生劑及含有胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物之被膜形成組成物,於製膜後、進行燒成或光照射之際,若外加作為外部能源之熱或光的話,則胺基酸產生劑之胺基的保護基會脫離,而產生之胺基酸會促進聚矽氧烷的聚縮合,既不會殘留未反應的Si-OH,且可形成堅牢的膜。
再者,使用胺基酸產生劑及含有胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物之被膜形成組成物所製作的被膜,係於燒成時或光照射時,因未反應的Si-OH會消化之故,在作為電子裝置,特別是固體攝影元件之一構件時,於後續步驟進行高溫下之老化試驗時等,殘留之Si-OH會因再聚縮合、脫水而不引起脫氣,係可使電子裝置的信賴性明顯提高。
使用含有本發明之胺基酸產生劑及含有該胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物所成之被膜形成組成物而製作的被膜,係因燒成時顯著地促進聚縮合之故,而讓使用任意的燒成機器時的燒成時間縮短,且可降低燒成溫度。燒成時間的縮短係可使膜製作的作業時間(Tact Time)縮短,亦可使裝置製造的處理量向上提升。又,燒成溫度的降低使過去在聚矽氧烷上未達成之低溫燒成變成可能,而能適用於未能應付高溫燒成之撓性基材等。
又,使用含有本發明之胺基酸產生劑的被膜形成組成物而製作的被膜,因曝光時明顯地促進聚縮合之故,而可在使用任意的曝光裝置時減低其曝光量。曝光量的減低係可使膜製作的作業時間(Tact Time)縮短,且可使裝置製造的處理量向上提升。又,含有本發明之胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物因可藉由曝光而促進聚縮合之故,而能適用於在過去以高溫硬化型聚矽氧烷而未能達成之撓性基材等。
本發明之胺基酸產生劑及含有該胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物,係會因變更胺基酸產生劑的種類,而可設計因能夠控制聚矽氧烷清漆時及燒成時的pH而製造的裝置種與對應各種燒成製程之聚矽氧烷組成物,且因為可擴大製程範圍(process margin),而適合用作電子裝置,特別是固體攝影元件之一構件。
被覆使用本發明之胺基酸產生劑及含有該胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物所成之被膜形成組成物而得之填充性硬化物中,在硬化物與填充部分的壁之間產生間隙的現象,意即裂隙(slit)及經填充之硬化物並無產生裂傷之現象,意即,不產生龜裂(crack)。
又,本發明中,含有有機系交聯性化合物之聚矽氧烷組成物,該有機系交聯性化合物係與矽氧烷末端之矽醇基的反應相關,且因抑制所得之聚矽氧烷其急遽的體積收縮,並提升膜的回復率(被膜性),而可提升例如via内的嵌入性,並提升裝置的信賴性。
再者,含有聚矽氧烷與有機系交聯性化合物之組成物中,因含有胺基酸產生劑作為硬化促進劑之故,係可獲促進聚矽氧烷之效果與防止所得之聚矽氧烷硬化物的裂隙(slit)及龜裂(crack)等之雙方面的效果。
又,於本發明中使用之胺基酸產生劑,本來在醫藥品領域主要用於生理活性研究及病因性基因研究等之醫藥品中間產物,製造時的供給性安定。
本發明之胺基酸產生劑,係以保護基保護胺基,且藉由加熱或光照射(曝光)等之作用使保護基脫離而產生胺基酸。
該胺基酸產生劑方面,係有例如:藉由加熱時的熱使保護基脫離而生成矽醇的硬化促進成分之胺基酸的熱胺基酸產生劑、與藉由曝光等作用使保護基脫離而生成矽醇的硬化促進成分之胺基酸的光胺基酸產生劑。
上述胺基酸產生劑係以下述式(1)所示之化合物。
[化10]
D-A 式(1)
上述式(1)中,D表示胺基的保護基,A表示自胺基酸的胺基去除氫原子後之有機基。而且,該保護基D係以具有烷氧基羰基構造之經酯化的羧基殘基為佳,此經酯化的羧基殘基作為保護基而脫離時,會自聚矽氧烷之末端的矽醇基拉除氫原子,且於胺基酸產生劑上生成胺基、使胺基酸生成的同時,胺基會發生矽醇基彼此之脫水縮合而生成經高分子量化之聚矽氧烷。保護基D亦與藉由脫水縮合而產生的水或系統內的水分反應,而保護基D被認為會自己變成醇或碳酸氣體而分解。
該保護基D方面,係可舉例如9-茀基甲氧基羰基、甲氧基羰基、三氟甲氧基羰基、乙氧基羰基、n-丙氧基羰基、異丙氧基羰基、n-丁氧基羰基、tert-丁氧基羰基、sec-丁氧基羰基、n-戊氧基羰基、n-己氧基羰基等之可取代的碳原子數2~21之直鏈或分歧的烷氧基羰基。
特別是以下述所示之容易脫離的大體積tert-丁氧基羰基及9-茀基甲氧基羰基為佳。
[化11]
又,上述胺基酸產生劑係以下述式(2)所示之化合物。
[化12]
上述式(2)中,D表示胺基的保護基,R1表示氫原子(n=0時)或伸烷基,R2表示單鍵、伸烷基或伸芳基。又,R1與R2亦可與互相鍵結之胺基的氮原子一起形成環狀構造,T為單鍵或(k+2L+n+m)價的有機基,該有機基為可含有胺基、硫醇基或羰基之碳原子數1~10之烷基或碳原子數6~40之芳基。T為單鍵時,T上不存在直接鍵結之(=N-D)基與(-OH)基,形成羧基與R2的鍵結。k為1~4的整數,L為0~2的整數,n為0~2的整數,m為1~4的整數。
上述碳原子數1~10之烷基方面,可舉例如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、環丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基、1-甲基-環丙基、2-甲基-環丙基、n-戊基、1-甲基-n-丁基、2-甲基-n-丁基、3-甲基-n-丁基、1,1-二甲基-n-丙基、1,2-二甲基-n-丙基、2,2-二甲基-n-丙基、1-乙基-n-丙基、環戊基、1-甲基-環丁基、2-甲基-環丁基、3-甲基-環丁基、1,2-二甲基-環丙基、2,3-二甲基-環丙基、1-乙基-環丙基、2-乙基-環丙基、n-己基、1-甲基-n-戊基、2-甲基-n-戊基、3-甲基-n-戊基、4-甲基-n-戊基、1,1-二甲基-n-丁基、1,2-二甲基-n-丁基、1,3-二甲基-n-丁基、2,2-二甲基-n-丁基、2,3-二甲基-n-丁基、3,3-二甲基-n-丁基、1-乙基-n-丁基、2-乙基-n-丁基、1,1,2-三甲基-n-丙基、1,2,2-三甲基-n-丙基、1-乙基-1-甲基-n-丙基、1-乙基-2-甲基-n-丙基、環己基、1-甲基-環戊基、2-甲基-環戊基、3-甲基-環戊基、1-乙基-環丁基、2-乙基-環丁基、3-乙基-環丁基、1,2-二甲基-環丁基、1,3-二甲基-環丁基、2,2-二甲基-環丁基、2,3-二甲基-環丁基、2,4-二甲基-環丁基、3,3-二甲基-環丁基、1-n-丙基-環丙基、2-n-丙基-環丙基、1-異丙基-環丙基、2-異丙基-環丙基、1,2,2-三甲基-環丙基、1,2,3-三甲基-環丙基、2,2,3-三甲基-環丙基、1-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-1-甲基-環丙基、2-乙基-2-甲基-環丙基及2-乙基-3-甲基-環丙基等。
上述伸烷基方面,係可例示對應於上述之烷基的伸烷基。
上述碳原子數6~40之芳基方面,可舉例如苯基、o-甲基苯基、m-甲基苯基、p-甲基苯基、o-氯苯基、m-氯苯基、p-氯苯基、o-氟苯基、p-氟苯基、o-甲氧基苯基、p-甲氧基苯基、p-硝基苯基、p-氰基苯基、α-萘基、β-萘基、o-聯苯基、m-聯苯基、p-聯苯基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基及9-菲基等。
上述伸芳基方面,係可例示對應於上述芳基之伸芳基。
上述胺基酸產生劑,若為L體或D體或者L體及D體之混合體之中,至少含有1個以上的相對立體配置之構造即可。上述式(2-1)~上述式(2-22)的具體例方面,相對於具有胺基酸之胺部位的氮原子,若為至少1個以上有t-丁氧基羰基或9-茀基甲氧基羰基取代即可。又,分子内具有複數的保護基之胺基酸產生劑,係可有t-丁氧基羰基或9-茀基甲氧基羰基以作為複數個保護基之機能,或有t-丁氧基羰基及9-茀基甲氧基羰基之組合以作為保護基之機能。
例如,N-α-t-丁氧基羰基-L-丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-DL-丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-甲基-L-丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-β-丙胺酸、N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-N-甲基-L-精胺酸、N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-D-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-天冬醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-D-天冬醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-L-異天冬醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-D-異天冬醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-N-β-三苯甲基-L-天冬醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-L-天冬胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-天冬胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-天冬胺酸β-甲基酯、N,N’-二-t-丁氧基羰基-L-半胱胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-S-乙醯胺甲基-L-半胱胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-S-苄基-L-半胱胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-S-p-甲基苄基-L-半胱胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-麩醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-D-麩醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-L-異麩醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-D-異麩醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-N-γ-三苯甲基-L-麩醯胺、N-α-t-丁氧基羰基-L-麩胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-麩胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-麩胺酸α-t-丁基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-麩胺酸γ-環己基酯、N-t-丁氧基羰基-甘胺酸、N-t-丁氧基羰基-甘胺醯基-甘胺醯基-甘胺酸、N-t-丁基羰基-甘胺醯基-甘胺醯基-甘胺醯基-甘胺醯基-甘胺酸、N-t-丁氧基羰基-甘胺酸-甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-甘胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-組胺酸甲基酯、N-α,im-二-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-π-苄基氧基甲基-L-組胺酸、N-t-丁氧基羰基-N-τ-三苯甲基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-羥基脯胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-trans-羥基-D-脯胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-羥基脯胺酸-苄基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-異白胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-L-allo-異白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-L-異白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-D-異白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-白胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-D-白胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-L-白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-D-白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-乙醯基-L-離胺酸、N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-D-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-甲硫胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-甲硫胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-DL-甲硫胺酸、N-δ-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-δ-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α,N-δ-二-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-α,N-δ-二-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-苯基丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-苯基丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-DL-苯基丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-苯基丙胺酸苄基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-苯基丙胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-α-甲基-L-苯基丙胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-脯胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-脯胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-脯胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-D-脯胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-絲胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-絲胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-絲胺酸α-苄基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-絲胺酸α-甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-蘇胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-蘇胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-蘇胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-甲基-L-蘇胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-O-甲基-L-蘇胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-色胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-色胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-色胺酸甲基酯、N-α-t-丁氧基羰基-N-in-t-丁氧基羰基-L-色胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-酪胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-酪胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-酪胺酸苄基酯、N-α-t-丁氧基羰基-L-酪胺酸甲基酯、N,O-二-t-丁氧基羰基-L-酪胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-纈胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-纈胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-DL-纈胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-α-甲基-L-丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-α-甲基-D-丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-D-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異天冬醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-異天冬醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-β-4-甲基三苯甲基-L-天冬醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-β-4-甲基三苯甲基-D-天冬醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-天冬胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-天冬胺酸、N,N’-二-9-茀基甲氧基羰基-L-半胱胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-S-乙基-L-半胱胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-S-t-丁基-L-半胱胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異麩醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-異麩醯胺、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異麩胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異麩胺酸 α-茀基甲基酯、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異麩胺酸α-t-丁基酯、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-甘胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-α-甲基-甘胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-組胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-組胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-τ-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α,N-τ-二-(9-茀基甲氧基羰基)-L-組胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-trans-4-羥基-L-脯胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-trans-4-羥基-D-脯胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-異白胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-異白胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-allo-異白胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-白胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-白胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-α-甲基-L-白胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-(9-茀基甲氧基羰基)-L-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-(9-茀基甲氧基羰基)-D-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ε-異丙基-N-ε-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ε-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-甲硫胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-甲硫胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-甲硫胺酸-DL-亞碸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-δ-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-δ-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α,δ-二-(9-茀基甲氧基羰基)-L-鳥胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-苯基丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-苯基丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-DL-苯基丙胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-脯胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-脯胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-絲胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-絲胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-絲胺酸甲基酯、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-蘇胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-蘇胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-α-甲基-L-蘇胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-色胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-色胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-酪胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-酪胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-纈胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-纈胺酸等,但非僅受限於此等。
上述胺基酸產生劑中,胺基的保護基藉由熱或光而脫離,且表現胺基時,為了促進聚矽氧烷的聚縮合而已鹼基性大者為佳。
意即,較佳可舉出N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-N-甲基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-D-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-組胺酸甲基酯、N-α,im-二-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-π-苄基氧基甲基-L-組胺酸、N-t-丁氧基羰基-N-τ-三苯甲基-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-D-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-乙醯基-L-離胺酸、N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-D-離胺酸、N-δ-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-δ-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α,N-δ-二-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-α,N-δ-二-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-D-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-L-組胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-D-組胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-τ-t-丁氧基羰基-L-組胺酸、N-α,N-τ-二-(9-茀基甲氧基羰基)-L-組胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-(9-茀基甲氧基羰基)-L-離胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ε-(9-茀基甲氧基羰基)-D-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ε-異丙基-N-ε-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ε-t-丁氧基羰基-L-離胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-δ-t-丁氧基羰基-L-鳥胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-δ-t-丁氧基羰基-D-鳥胺酸、N-α,δ-二-(9-茀基甲氧基羰基)-L-鳥胺酸。
又,因等電點最大、鹼基性最大,故以選擇精胺酸作為胺基酸之胺基酸產生劑最具效果。
意即,更佳可舉出N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-N-甲基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-L-精胺酸、N-α-t-丁氧基羰基-N-ω1,N-ω2-雙-苄酯基-D-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-L-精胺酸、N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-D-精胺酸。
上述胺基酸產生劑,可取得者例如有渡邊化學工業股份公司製或東京化成工業股份公司製之市售品。
又,本發明係含有(A)成分、(B)成分及(C)成分之被膜形成組成物;
(A)成分:上述胺基酸產生劑
(B)成分:水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物、或該等之混合物
(C)成分:溶劑。
(B)成分方面,係可使用由下述式(3)及下述式(4)所成之群選出之至少1種水解性矽烷、該等之水解物、該等之水解縮合物或該等之混合物。在此,該水解物係R4及R6之水解基發生水解而生成矽醇基者。又,該水解縮合物係水解物中之矽醇基彼此發生脫水縮合而形成聚矽氧烷或聚有機矽氧烷者,且該水解縮合物的末端具有矽醇基。該水解縮合物為聚矽氧烷,亦可為含有聚有機矽氧烷部分之聚矽氧烷。
[化13]
R3 aSi(R4)4-a 式(3)
(式中,R3為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或者具有該等之組合的有機基,且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R4表示水解基之烷氧基、醯氧基或鹵素原子;a表示0~3的整數)。
[化14]
[R5 cSi(R6)3-c]2Yb 式(4)
(式中,R5為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或者具有該等之組合的有機基,且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R6表示水解基之烷氧基、醯氧基或鹵素原子;Y表示伸烷基或伸芳基;b表示0或1的整數;c表示0或1的整數)。
上述烷基方面,係可舉出碳原子數1~10之烷基,例如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、環丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基、1-甲基-環丙基、2-甲基-環丙基、n-戊基、1-甲基-n-丁基、2-甲基-n-丁基、3-甲基-n-丁基、1,1-二甲基-n-丙基、1,2-二甲基-n-丙基、2,2-二甲基-n-丙基、1-乙基-n-丙基、環戊基、1-甲基-環丁基、2-甲基-環丁基、3-甲基-環丁基、1,2-二甲基-環丙基、2,3-二甲基-環丙基、1-乙基-環丙基、2-乙基-環丙基、n-己基、1-甲基-n-戊基、2-甲基-n-戊基、3-甲基-n-戊基、4-甲基-n-戊基、1,1-二甲基-n-丁基、1,2-二甲基-n-丁基、1,3-二甲基-n-丁基、2,2-二甲基-n-丁基、2,3-二甲基-n-丁基、3,3-二甲基-n-丁基、1-乙基-n-丁基、2-乙基-n-丁基、1,1,2-三甲基-n-丙基、1,2,2-三甲基-n-丙基、1-乙基-1-甲基-n-丙基、1-乙基-2-甲基-n-丙基、環己基、1-甲基-環戊基、2-甲基-環戊基、3-甲基-環戊基、1-乙基-環丁基、2-乙基-環丁基、3-乙基-環丁基、1,2-二甲基-環丁基、1,3-二甲基-環丁基、2,2-二甲基-環丁基、2,3-二甲基-環丁基、2,4-二甲基-環丁基、3,3-二甲基-環丁基、1-n-丙基-環丙基、2-n-丙基-環丙基、1-異丙基-環丙基、2-異丙基-環丙基、1,2,2-三甲基-環丙基、1,2,3-三甲基-環丙基、2,2,3-三甲基-環丙基、1-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-1-甲基-環丙基、2-乙基-2-甲基-環丙基及2-乙基-3-甲基-環丙基等。上述芳基方面,係可舉出碳原子數6~40之芳基,例如苯基、o-甲基苯基、m-甲基苯基、p-甲基苯基、o-氯苯基、m-氯苯基、p-氯苯基、o-氟苯基、p-氟苯基、o-甲氧基苯基、p-甲氧基苯基、p-硝基苯基、p-氰基苯基、α-萘基、β-萘基、o-聯苯基、m-聯苯基、p-聯苯基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基及9-菲基等。
上述烯基方面,係可舉出碳原子數2~10之烯基,例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-甲基-1-乙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-乙基乙烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-n-丙基乙烯基、1-甲基-1-丁烯基、1-甲基-2-丁烯基、1-甲基-3-丁烯基、2-乙基-2-丙烯基、2-甲基-1-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-1-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基、1,1-二甲基-2-丙烯基、1-異丙基乙烯基、1,2-二甲基-1-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、1-環戊烯基、2-環戊烯基、3-環戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、5-己烯基、1-甲基-1-戊烯基、1-甲基-2-戊烯基、1-甲基-3-戊烯基、1-甲基-4-戊烯基、1-n-丁基乙烯基、2-甲基-1-戊烯基、2-甲基-2-戊烯基、2-甲基-3-戊烯基、2-甲基-4-戊烯基、2-n-丙基-2-丙烯基、3-甲基-1-戊烯基、3-甲基-2-戊烯基、3-甲基-3-戊烯基、3-甲基-4-戊烯基、3-乙基-3-丁烯基、4-甲基-1-戊烯基、4-甲基-2-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、4-甲基-4-戊烯基、1,1-二甲基-2-丁烯基、1,1-二甲基-3-丁烯基、1,2-二甲基-1-丁烯基、1,2-二甲基-2-丁烯基、1,2-二甲基-3-丁烯基、1-甲基-2-乙基-2-丙烯基、1-s-丁基乙烯基、1,3-二甲基-1-丁烯基、1,3-二甲基-2-丁烯基、1,3-二甲基-3-丁烯基、1-異丁基乙烯基、2,2-二甲基-3-丁烯基、2,3-二甲基-1-丁烯基、2,3-二甲基-2-丁烯基、2,3-二甲基-3-丁烯基、2-異丙基-2-丙烯基、3,3-二甲基-1-丁烯基、1-乙基-1-丁烯基、1-乙基-2-丁烯基、1-乙基-3-丁烯基、1-n-丙基-1-丙烯基、1-n-丙基-2-丙烯基、2-乙基-1-丁烯基、2-乙基-2-丁烯基、2-乙基-3-丁烯基、1,1,2-三甲基-2-丙烯基、1-t-丁基乙烯基、1-甲基-1-乙基-2-丙烯基、1-乙基-2-甲基-1-丙烯基、1-乙基-2-甲基-2-丙烯基、1-異丙基-1-丙烯基、1-異丙基-2-丙烯基、1-甲基-2-環戊烯基、1-甲基-3-環戊烯基、2-甲基-1-環戊烯基、2-甲基-2-環戊烯基、2-甲基-3-環戊烯基、2-甲基-4-環戊烯基、2-甲基-5-環戊烯基、2-伸甲基-環戊基、3-甲基-1-環戊烯基、3-甲基-2-環戊烯基、3-甲基-3-環戊烯基、3-甲基-4-環戊烯基、3-甲基-5-環戊烯基、3-伸甲基-環戊基、1-環己烯基、2-環己烯基及3-環己烯基等。
上述具有環氧基之有機基方面,係可舉出環氧丙氧基甲基、環氧丙氧基乙基、環氧丙氧基丙基、環氧丙氧基丁基、環氧基環己基等。
上述具有丙烯醯基之有機基方面,係可舉出丙烯醯基甲基、丙烯醯基乙基、丙烯醯基丙基等。
上述具有甲基丙烯醯基之有機基方面,係可舉出甲基丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基乙基、甲基丙烯醯基丙基等。
上述具有氫硫基之有機基方面,係可舉出乙基氫硫基、丁基氫硫基、己基氫硫基、辛基氫硫基等。
上述醯基方面,係可舉例如甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、戊醯基、異戊醯基、苯醯基等。
上述具有氰基之有機基方面,係可舉出氰基乙基、氰基丙基等。
上述烷氧基方面,係碳原子數1~20之烷氧基,可舉出直鏈、分歧及環狀之具有烷基部分之烷氧基,例如可舉出甲氧基、乙氧基、n-丙氧基、異丙氧基、n-丁氧基、異丁氧基、sec-丁氧基、tert-丁氧基、n-戊氧基、1-甲基-n-丁氧基、2-甲基-n-丁氧基、3-甲基-n-丁氧基、1,1-二甲基-n-丙氧基、1,2-二甲基-n-丙氧基、2,2-二甲基-n-丙氧基、1-乙基-n-丙氧基、n-己氧基、1-甲基-n-戊氧基、2-甲基-n-戊氧基、3-甲基-n-戊氧基、4-甲基-n-戊氧基、1,1-二甲基-n-丁氧基、1,2-二甲基-n-丁氧基、1,3-二甲基-n-丁氧基、2,2-二甲基-n-丁氧基、2,3-二甲基-n-丁氧基、3,3-二甲基-n-丁氧基、1-乙基-n-丁氧基、2-乙基-n-丁氧基、1,1,2-三甲基-n-丙氧基、1,2,2,-三甲基-n-丙氧基、1-乙基-1-甲基-n-丙氧基及1-乙基-2-甲基-n-丙氧基等。
上述醯氧基方面,係碳原子數2~20之醯氧基,可舉例如甲基羰基氧基、乙基羰基氧基、n-丙基羰基氧基、異丙基羰基氧基、n-丁基羰基氧基、異丁基羰基氧基、sec-丁基羰基氧基、tert-丁基羰基氧基、n-戊基羰基氧基、1-甲基-n-丁基羰基氧基、2-甲基-n-丁基羰基氧基、3-甲基-n-丁基羰基氧基、1,1-二甲基-n-丙基羰基氧基、1,2-二甲基-n-丙基羰基氧基、2,2-二甲基-n-丙基羰基氧基、1-乙基-n-丙基羰基氧基、n-己基羰基氧基、1-甲基-n-戊基羰基氧基、2-甲基-n-戊基羰基氧基、3-甲基-n-戊基羰基氧基、4-甲基-n-戊基羰基氧基、1,1-二甲基-n-丁基羰基氧基、1,2-二甲基-n-丁基羰基氧基、1,3-二甲基-n-丁基羰基氧基、2,2-二甲基-n-丁基羰基氧基、2,3-二甲基-n-丁基羰基氧基、3,3-二甲基-n-丁基羰基氧基、1-乙基-n-丁基羰基氧基、2-乙基-n-丁基羰基氧基、1,1,2-三甲基-n-丙基羰基氧基、1,2,2-三甲基-n-丙基羰基氧基、1-乙基-1-甲基-n-丙基羰基氧基、1-乙基-2-甲基-n-丙基羰基氧基、苯基羰基氧基及甲苯磺醯基羰基氧基等。
又,上述作為水解基之鹵素原子係可舉出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子等。
上述式(4)中之伸烷基方面,係可舉出碳原子數1~10之伸烷基,可舉例如伸甲基、伸乙基、伸丙基、伸異丙基、伸丁基、伸辛基等。又,可使用自上述例示之鏈狀或分歧狀烷基所衍生之二價的有機基作為伸烷基。
上述式(4)中之伸芳基方面,可舉出碳原子數6~20之伸芳基,例如有伸苯基、伸萘基、伸蒽基等。又,可使用自上述例示之芳基所衍生之二價的有機基作為伸芳基。
由上述式(3)所成之群選出之水解性矽烷方面,可舉例如四甲氧基矽烷、四氯代矽烷、四乙醯氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四n-丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四n-丁氧基矽烷、四乙醯氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三氯矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、甲基三丁氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、甲基三戊氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、甲基三苄基氧基矽烷、甲基三苯乙基氧基矽烷、環氧丙氧基甲基三甲氧基矽烷、環氧丙氧基甲基三乙氧基矽烷、α-環氧丙氧基乙基三甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基乙基三乙氧基矽烷、β-環氧丙氧基乙基三甲氧基矽烷、β-環氧丙氧基乙基三乙氧基矽烷、α-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、β-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三丙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三丁氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三苯氧基矽烷、α-環氧丙氧基丁基三甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基丁基三乙氧基矽烷、β-環氧丙氧基丁基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丁基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丁基三乙氧基矽烷、δ-環氧丙氧基丁基三甲氧基矽烷、δ-環氧丙氧基丁基三乙氧基矽烷、(3,4-環氧基環己基)甲基三甲氧基矽烷、(3,4-環氧基環己基)甲基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三丙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三丁氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三苯氧基矽烷、γ-(3,4-環氧基環己基)丙基三甲氧基矽烷、γ-(3,4-環氧基環己基)丙基三乙氧基矽烷、δ-(3,4-環氧基環己基)丁基三甲氧基矽烷、δ-(3,4-環氧基環己基)丁基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基甲基甲基二甲氧基矽烷、環氧丙氧基甲基甲基二乙氧基矽烷、α-環氧丙氧基乙基甲基二甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基乙基甲基二乙氧基矽烷、β-環氧丙氧基乙基甲基二甲氧基矽烷、β-環氧丙氧基乙基乙基二甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、β-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、β-環氧丙氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二丙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二丁氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二苯氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基乙基二乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基乙烯基二甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三氯矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三乙氧基矽烷、γ-氯丙基三乙醯氧基矽烷、3、3、3-三氟丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、γ-氫硫基丙基三乙氧基矽烷、β-氰基乙基三乙氧基矽烷、氯甲基三甲氧基矽烷、氯甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基甲基二乙氧基矽烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基矽烷、二甲基二乙醯氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-氫硫基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氫硫基甲基二乙氧基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷等。
又,由上述式(4)所成之群選出之水解性矽烷方面,可舉例如伸甲基雙三甲氧基矽烷、伸甲基雙三氯矽烷、伸甲基雙三乙醯氧基矽烷、伸乙基雙三乙氧基矽烷、伸乙基雙三氯矽烷、伸乙基雙三乙醯氧基矽烷、伸丙基雙三乙氧基矽烷、伸丁基雙三甲氧基矽烷、伸苯基雙三甲氧基矽烷、伸苯基雙三乙氧基矽烷、伸苯基雙甲基二乙氧基矽烷、伸苯基雙甲基二甲氧基矽烷、伸萘基雙三甲氧基矽烷、雙三甲氧基二矽烷、雙三乙氧基二矽烷、雙乙基二乙氧基二矽烷、雙甲基二甲氧基二矽烷等。
上述(B)成分係已使用由上述式(3)之a為0~2所成之群選出之至少1種水解性矽烷、該等之水解物、該等之水解縮合物或該等之混合物為佳。
以上述式(3)及上述式(4)所示之水解性矽烷係可使用市售品。
將上述式(3)之水解性矽烷或上述式(3)及上述式(4)之水解性矽烷水解,並使其水解物縮合之聚矽氧烷的重量平均分子量係1000~1000000、或1000~100000。此等之分子量係藉由GPC分析之以聚苯乙烯換算所得的分子量。
合成聚矽氧烷時之水解觸媒的種類,係可舉出金屬螯合物、有機酸、無機酸、有機鹼及無機鹼。
上述金屬螯合物方面,可舉例如三乙氧基‧單(乙醯丙酮(acetyl-acetonate))鈦、三-n-丙氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、三-異丙氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、三-n-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、三-sec-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、三-t-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二乙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二-n-丙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二-異丙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二-n-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二-sec-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、二-t-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單乙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單-n-丙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單-異丙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單-n-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單-sec-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、單-t-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、肆(乙醯丙酮(acetylacetonate))鈦、三乙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、三-n-丙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、三-異丙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、三-n-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、三-sec-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、三-t-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二乙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二-n-丙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二-異丙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二-n-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二-sec-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、二-t-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單乙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單-n-丙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單-異丙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單-n-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單-sec-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單-t-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、肆(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、單(乙醯丙酮(acetylacetonate))參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦、參(乙醯丙酮(acetylacetonate))單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鈦等之鈦螯合物;三乙氧基‧單(乙醯丙酮(acetyl-acetonate))鋯、三-n-丙氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、三-異丙氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、三-n-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、三-sec-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、三-t-丁氧基‧單(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二乙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二-n-丙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二-異丙氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二-n-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二-sec-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、二-t-丁氧基‧雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單乙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單-n-丙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單-異丙氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單-n-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單-sec-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、單-t-丁氧基‧參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、肆(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋯、三乙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、三-n-丙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、三-異丙氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、三-n-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、三-sec-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、三-t-丁氧基‧單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二乙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二-n-丙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二-異丙氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二-n-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二-sec-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、二-t-丁氧基‧雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單乙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單-n-丙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單-異丙氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單-n-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單-sec-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單-t-丁氧基‧參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、肆(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、單(乙醯丙酮(acetylacetonate))參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、雙(乙醯丙酮(acetylacetonate))雙(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯、參(乙醯丙酮(acetylacetonate))單(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋯等之鋯螯合物;參(乙醯丙酮(acetylacetonate))鋁、參(乙醯乙酸乙酯(ethyl acetoacetate))鋁等之鋁螯合物等。
上述有機酸方面,可舉例如乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、草酸、馬來酸、甲基丙二酸、己二酸、癸二酸、沒食子酸、酪酸、苯六甲酸(mellitic acid)、花生四烯酸(arachidonic acid)、2-乙基己酸、油酸、硬脂酸、亞麻油酸、去氫亞麻油酸、水楊酸、安息香酸、p-胺基安息香酸、p-甲苯磺酸、苯磺酸、單氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、甲酸、丙二酸、磺酸、苯二甲酸、富馬酸、檸檬酸、酒石酸等。
上述無機酸方面,可舉例如鹽酸、硝酸、硫酸、氟酸、磷酸等。
上述有機鹼方面,可舉例如吡啶、吡咯、吡嗪、吡咯啶、哌啶、甲基吡啶、三甲基胺、三乙基胺、單乙醇胺、二乙醇胺、二甲基單乙醇胺、單甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二氮雜雙環辛烷、二氮雜雙環壬烷、二氮雜雙環十一碳烯、氫氧化四甲基銨、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]-7-十一碳烯等。
上述無機鹼方面,例如氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鈣等。
上述水解觸媒之中,以金屬螯合物、有機酸及無機酸為佳,此等係可使用1種或者同時使用2種以上。
在烷氧基矽烷基、醯氧基矽烷基及鹵化矽烷基的水解中,上述每1莫耳水解基,係使用水0.1~100莫耳、或0.1~10莫耳、或1~5莫耳、或2~3.5莫耳。
又,每1莫耳水解基係可使用水解觸媒0.0001~10莫耳、較佳為0.001~2莫耳。
將水解性矽烷水解,並使其水解物縮合時之反應溫度,通常在從20℃(室溫)至用於水解之溶劑常壓下的還流溫度範圍而予以進行。
水解係可行完全水解、或行部分水解。意即,水解縮合物中係可殘存水解物及單體。
在獲得聚矽氧烷之方法方面並無特別限定,但可舉例如將矽化物、溶劑及草酸的混合物予以加熱之方法。具體而言,係預先於醇中加入草酸而成為草酸的醇溶液後,混合該溶液與矽化物進行加熱之方法。此時,相對於具有矽化物全烷氧基之1莫耳而言,草酸的量一般為0.2~2莫耳。此方法中之加熱係可於液溫50~180℃實施,較佳係不導致液體的蒸發、揮散等,例如於密閉容器中的還流下實施數十分鐘至十數個小時。又,聚矽氧烷的合成,其順序可為,在矽化物中添加溶劑及草酸之混合物使其反應,亦可於溶劑及草酸之混合物中加入矽化物使其反應。
合成聚矽氧烷時之反應溫度,以使均一的聚合物安定而進行合成之目的,可以0~50℃之反應溫度,使其反應24~2000小時。
用於水解之有機溶劑方面,可舉例如n-戊烷、異戊烷、n-己烷、異己烷、n-庚烷、異庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、n-辛烷、異辛烷、環己烷、甲基環己烷等之脂肪族烴系溶劑;苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、三甲基苯、甲基乙基苯、n-丙基苯、異丙基苯、二乙基苯、異丁基苯、三乙基苯、二-異丙基苯、n-戊基萘、三甲基苯等之芳香族烴系溶劑;甲醇、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、異丁醇、sec-丁醇、t-丁醇、n-戊醇、異戊醇、2
-甲基丁醇、sec-戊醇、t-戊醇、3-甲氧基丁醇、n-己醇、2-甲基戊醇、sec-己醇、2-乙基丁醇、sec-庚醇、3-庚醇、n-辛醇、2-乙基己醇、sec-辛醇、n-壬醇、2,6-二甲基庚醇-4、n-癸醇、sec-十一烷基醇、三甲基壬醇、sec-十四烷基醇、sec-十七烷基醇、苯酚、環己醇、甲基環己醇、3,3,5-三甲基環己醇、苄基醇、苯基甲基木醇、二丙酮醇、甲苯酚等之單元醇系溶劑;乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、戊烷二醇-2,4、2-甲基戊烷二醇-2,4、己烷二醇-2,5、庚烷二醇-2,4、2-乙基己烷二醇-1,3、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇、丙三醇等之多元醇系溶劑;丙酮、甲基乙基酮、甲基-n-丙基酮、甲基-n-丁基酮、二乙基酮、甲基-異丁基酮、甲基-n-戊基酮、乙基-n-丁基酮、甲基-n-己基酮、二-異丁基酮、三甲基壬酮、環己酮、甲基環己酮、2,4-戊烷二酮、丙酮基丙酮、二丙酮醇、苯乙酮、葑酮等之酮系溶劑;乙基醚、異丙基醚、n-丁基醚、n-己基醚、2-乙基己基醚、環氧乙烷、1,2-環氧丙烷、二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、二氧雜環己烷、二甲基二氧雜環己烷、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇單-n-丁基醚、乙二醇單-n-己基醚、乙二醇單苯基醚、乙二醇單-2-乙基丁基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇單-n-丁基醚、二乙二醇二-n-丁基醚、二乙二醇單-n-己基醚、乙氧基三甘醇、四乙二醇二-n-丁基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單丁基醚、三丙二醇單甲基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃等之醚系溶劑;二乙基碳酸酯、乙酸甲基酯、乙酸乙基酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯、乙酸n-丙基酯、乙酸異丙基酯、乙酸n-丁基酯、乙酸異丁基酯、乙酸sec-丁基酯、乙酸n-戊基酯、乙酸sec-戊基酯、乙酸3-甲氧基丁基酯、乙酸甲基戊基酯、乙酸2-乙基丁基酯、乙酸2-乙基己基酯、乙酸苄基酯、乙酸環己基酯、乙酸甲基環己基酯、乙酸n-壬基酯、乙醯乙酸甲基酯、乙醯乙酸乙基酯、乙酸乙二醇單甲基醚、乙酸乙二醇單乙基醚、乙酸二乙二醇單甲基醚、乙酸二乙二醇單乙基醚、乙酸二乙二醇單-n-丁基醚、乙酸丙二醇單甲基醚、乙酸丙二醇單乙基醚、乙酸丙二醇單丙基醚、乙酸丙二醇單丁基醚、乙酸二丙二醇單甲基醚、乙酸二丙二醇單乙基醚、二乙酸甘醇、乙酸甲氧基三甘醇、丙酸乙基酯、丙酸n-丁基酯、丙酸異戊基酯、草酸二乙基酯、草酸二-n-丁基酯、乳酸甲基酯、乳酸乙基酯、乳酸n-丁基酯、乳酸n-戊基酯、丙二酸二乙基酯、苯二甲酸二甲基酯、苯二甲酸二乙基酯等之酯系溶劑;N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等之含氮系溶劑;硫化二甲基、硫化二乙基、噻吩、四氫噻吩、二甲基亞碸、環丁碸、1,3-丙磺酸内酯等之含硫系溶劑等。此等之有機溶劑係可以1種或2種以上的組合使用之。
上述有機溶劑方面,一般而言,為了藉由縮聚合反應而與水解性矽烷之水解物生成醇,係可使用醇類或與醇類相溶性良好的有機溶劑。如此之有機溶劑的具體例方面,可舉出特別是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、n-丁醇、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、n-丙基乙酸酯、乙基內酯、甲基乙基酮、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚、環己酮等為佳。
藉由將水解性矽烷於溶劑中水解,並使其水解物進行縮合反應,而可得縮合物(聚矽氧烷)。然後,該縮合物係可溶解於水解溶劑中作為聚矽氧烷清漆。
所得之聚矽氧烷清漆即使溶劑經取代亦可。具體而言,在水解與縮合時的溶劑(合成時溶劑)上選擇乙醇時,可於乙醇中獲得聚矽氧烷後,加入其合成時的溶劑與同量的取代用溶劑,並以蒸發器等使其共沸而餾去乙醇。溶劑取代時的合成時溶劑係因共沸餾去之故,以較取代用溶劑之沸點低者為佳。例如,水解與縮合時的溶劑可舉出甲醇、乙醇、異丙醇等,而取代用溶劑則可舉出丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、環己酮等。
用於上述聚矽氧烷清漆的稀釋或取代等之溶劑,係可與用於水解性矽烷的水解與縮聚合之溶媒相同,亦可為其他溶劑。此溶劑若無損及聚矽氧烷及與胺基酸產生劑之相溶性則無需特別限定,可任意選擇使用一種或複數種。
如此之(C)成分溶劑方面,可舉例如甲苯、p-二甲苯、o-二甲苯、苯乙烯、乙二醇二甲基醚、丙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚、丙二醇、丙二醇單乙基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇乙基醚乙酸酯、二乙二醇二甲基醚、丙二醇單丁基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二乙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚、三乙二醇二甲基醚、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、二乙二醇、1-辛醇、乙二醇、己二醇、三甲二醇、1-甲氧基一2-丁醇、環己醇、二丙酮醇、糠基醇、四氫糠基醇、丙二醇、苄基醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、γ-丁內酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丙基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、環己酮、乙酸乙基、乙酸異丙基酮、乙酸正丙基、乙酸異丁基、乙酸正丁基、甲醇、乙醇、異丙醇、tert-丁醇、烯丙醇、n-丙醇、2-甲基-2-丁醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-乙基己醇、1-辛醇、乙二醇、己二醇、三甲二醇、1-甲氧基-2-丁醇、二丙酮醇、糠基醇、四氫糠基醇、丙二醇、苄基醇、異丙基醚、1,4-二氧雜環己烷、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞碸、N-環己基-2-吡咯啶酮。
例示於上述之溶劑中,若從聚矽氧烷清漆的保存安定性及與胺基酸產生劑之相溶性的觀點來看,較佳為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、二丙酮醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙二醇、丙二醇、己二醇、甲氧乙醇、乙氧乙醇、丁氧乙醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、二乙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單丁基醚、環己酮、乙酸甲基酯、乙酸乙基酯、乳酸乙基酯等。
於聚矽氧烷清漆(意即,聚矽氧烷與溶劑)中添加胺基酸產生劑(熱胺基酸產生劑)之量雖於特別限制,但從溶解性及保存安定性的觀點來看,係為0.1~50phr,較佳為0.5~10phr。phr表示,相對於聚矽氧烷100質量份而言,其添加成分(熱胺基酸產生劑)之質量份。但是,當聚矽氧烷含有聚有機矽氧烷時,從測定的容易度係可以SiO2固形成分表現,此時,相對於聚矽氧烷的SiO2固形成分100質量份而言,係以添加0.1~50質量份為佳。更佳為0.5~10質量份。
又,有關胺基酸產生劑(光胺基酸產生劑),添加於聚矽氧烷清漆(意即,聚矽氧烷與溶劑)之量雖無特別限制,但從溶解性及保存安定性的觀點來看,係為0.1~50phr,較佳為2.5~10phr。又,聚矽氧烷含有聚有機矽氧烷時,與上述同樣地,相對於聚矽氧烷的SiO2固形成分100質量份而言,係以添加0.1~50質量份為佳。更佳為2.5~10質量份。
含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆方面,從被膜形成用塗佈液之安定性的觀點來看,pH或pKa係以調整至3~7者為佳,更佳為3~5。
調製本發明之被膜形成組成物的方法並無特別限定。聚矽氧烷與胺基酸產生劑若呈均一混合之狀態即可。通常,聚矽氧烷係於溶劑中受縮聚合之故,在溶劑中係得聚矽氧烷已溶解之聚矽氧烷清漆的狀態。因此,直接使用聚矽氧烷清漆而與胺基酸產生劑混合之方法簡便。又,視其所需,可將聚矽氧烷清漆濃縮、添加溶劑而稀釋、或取代為其他溶劑後,與胺基酸產生劑混合即可。再者,亦可混合聚矽氧烷清漆與胺基酸產生劑後加入溶媒。
此時,上述被膜形成組成物中的SiO2固形成分換算濃度係以0.1~30質量%為佳。SiO2固形成分換算濃度若低於0.5質量%,一次的塗佈難以獲得所期望之膜厚,而若高於30質量%,則有溶液的保存安定性惡化之情況。
因此,更佳為0.5~15質量%之濃度範圍。
本發明之被膜形成組成物除了上述(A)成分、上述(B)成分、及上述(C)成分之外,更可含有(D)成分之交聯性化合物。
(D)成分方面,係分子内至少具有2個以下述式(D-1)所示之官能基的交聯性化合物。
[化15]
(式中,R1表示氫原子或碳原子數1~10之烷基)。
又,(D)成分方面,係可使用以下述式(D-2)所示之交聯性化合物或以下述式(D-4)所示之交聯性化合物。
[化16]
{式中,R6表示氫原子、碳原子數1~10之烷基、芳基、芳烷基或烯基或以下述式(D-3)所示之官能基;又,R7表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基;且分子内具有2~6個以上述式(D-1)所示之官能基}。
[化17]
{式中,R7表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基}。
[化18]
{式中,R8表示氫原子或以上述式(D-1)所示之官能基;且分子内具有2~4個以上述式(D-1)所示之官能基}。
上述烷基、芳基及烯基係可使用上述之烷基、芳基及烯基。有關上述芳烷基,係可例示於上述烷基上有芳基取代之官能基,可舉例如苄基、苯乙基等。
又,上述式(D-1)中之烷基方面,係可使用於上述之烷基所例示之烷基。特別是以甲基、乙基、丙基為佳。
再者,以上述式(D-1)所示之官能基係羥基甲基或烷氧基甲基,而以在此等上至少具有2個經取代之胺基的含氮化合物為佳。
該含氮化合物方面,可舉例如胺基之氫原子受羥甲基或烷氧基甲基或者該雙方所取代之三聚氰胺及三聚氰胺衍生物、尿素、胍胺、乙醯胍胺、苯并胍胺及苯并胍胺衍生物、甘脲、琥珀醯基醯胺、乙烯尿素等。
此等含氮化合物,例如可藉由使三聚氰胺、尿素、胍胺、乙醯胍胺、苯并胍胺、甘脲、琥珀醯基醯胺、乙烯尿素等於沸騰水中與福馬林反應進行羥甲基化,或於此再使低級醇、更具體而言為使甲醇、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、異丁醇等反應進行烷氧基化而始獲得。
由三聚氰胺衍生物及苯并胍胺衍生物所成之三嗪化合物,特別是以甲氧基甲基取代之三嗪化合物為佳。此三聚氰胺衍生物及苯并胍胺衍生物亦可存在有二量體或三量體。而且,此等係以每1個三嗪環具有平均3個以上6個以下之羥甲基或烷氧基甲基者為更佳。此化合物方面係可例示出上述式(D-2)之化合物。而以上述式(D-2)所示之最具代表性的化合物方面,例如可示於下。
[化19]
(式中,R1係氫原子或碳原子數1~10之烷基)。
上述三聚氰胺衍生物或苯并胍胺衍生物方面,可舉例如市售品之每1個三嗪環,其甲氧基甲基平均有3.7個經取代之MX-750、每1個三嗪環,其甲氧基甲基平均有5.8個經取代之MW-30(任一者皆為三和化學公司製)或、Cymel 300、301、303、350、370、771、325、327、703、712等之甲氧基甲基化三聚氰胺、Cymel 385等之六甲氧基甲基化三聚氰胺、Cymel 235、236、238、212、253、254等之甲氧基甲基化丁氧基甲基化三聚氰胺(任一者皆為三井Sytech公司製、商品名)、Mycoat 506、508等之丁氧基甲基化三聚氰胺(任一者皆為三井Sytech公司製、商品名)、如Cymel 1141之含羧基之甲氧基甲基化異丁氧基甲基化三聚氰胺、如Cymel 1123之甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯并胍胺、如Cymel 1123-10之甲氧基甲基化丁氧基甲基化苯并胍胺、如Cymel 1128之丁氧基甲基化苯并胍胺、如Cymel 1125-80之含羧基之甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯并胍胺(任一者皆為三井Cyanamid公司製、商品名)等。
胺基之氫原子以羥甲基或烷氧基甲基或者該雙方所取代之甘脲衍生物,特別是以甲氧基甲基所取代之甘脲為佳,且以分子内具有2個以上4個以下者為佳。此化合物方面,係可例示上述式(D-4)之化合物。
以上述式(D-4)所示之最具代表性的化合物方面,例如表示於下。
[化20]
(R1係氫原子或碳原子數1~10之烷基)。
上述甘脲方面,可舉例如Cymel 1170之丁氧基甲基化甘脲、如Cymel 1172之羥甲基化甘脲(任一者皆為三井Sytech公司製、商品名)等。再者,係有如Powderlink 1174之甲氧基甲基化甘脲(三井Sytech(股)製、商品名)等。
又,上述交聯性化合物方面,係可使用以N-羥基甲基丙烯醯胺、N-甲氧基甲基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-丁氧基甲基甲基丙烯醯胺等之羥基甲基或烷氧基甲基所取代之丙烯醯胺化合物、或甲基丙烯醯胺化合物所製造之聚合物。
該聚合物方面,可舉例如聚(N-丁氧基甲基丙烯醯胺)、N-丁氧基甲基丙烯醯胺及苯乙烯之共聚物、N-羥基甲基甲基丙烯醯胺及甲基丙烯酸甲基酯之共聚物、N-乙氧基甲基甲基丙烯醯胺及甲基丙烯酸苄基酯之共聚物、或N-丁氧基甲基丙烯醯胺、甲基丙烯酸苄基酯及2-甲基丙烯酸羥基丙基酯之共聚物等。
如此之聚合物的重量平均分子量方面,例如1000~500000、或2000~200000、或3000~150000、或3000~50000。
本發明係上述(A)成分、上述(B)成分及上述(D)成分溶解於上述(C)成分中之被膜形成組成物。
因此,本發明中,係可將製造上述(B)成分之水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物、或該等之混合物時使用之溶劑直接作為(C)成分之溶劑而使用之。意即,該被膜形成組成物(聚矽氧烷組成物)係可舉出於聚矽氧烷清漆(B成分與C成分)中添加(A)成分與(D)成分來進行製造之方法。
又,本發明中,上述(B)成分及上述(D)成分溶解於上述(C)成分中之被膜形成組成物係可提升via內的嵌入性。
因此,該被膜形成組成物,係可舉出於聚矽氧烷清漆(B成分與C成分)中添加(D)成分而製造之方法。
將(D)成分之交聯性化合物加入聚矽氧烷清漆(B成分與C成分)時,該交聯性化合物係可以相對於聚矽氧烷為5~20phr之比例進行添加。phr係以相對於聚矽氧烷100質量份之添加成分(交聯性化合物)的質量份來表示。當聚矽氧烷含有聚有機矽氧烷時,從測定的容易度,係可以SiO2固形成分來表現,此時,聚矽氧烷相對於SiO2固形成分100質量份而言,係含有5~20質量份之比例。
本發明之被膜形成組成物在不損及本發明之效果下,除了胺基酸產生劑、聚矽氧烷及溶劑以外,亦可含有其他成分,例如,均染劑、界面活性劑等之成分。
上述界面活性劑方面,可舉例如聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯油烯醇醚、聚氧乙烯油醇醚等之聚氧乙烯烷醇醚類、聚氧乙烯辛基苯酚醚、聚氧乙烯壬基苯酚醚等之聚氧乙烯烷基芳基醇醚類、聚氧乙烯‧聚氧丙烯嵌段共聚物類、山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸酯、山梨醇酐單硬脂酸酯、山梨醇酐單油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯等之山梨醇酐脂肪酸酯類、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯等之聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯類等之非離子系界面活性劑、商品名Eftop EF301、EF303、EF352((股)Tochem Products製)、商品名Megafac F171、F173、R-08、R-30(大日本油墨化學工業(股)製)、Fluorad FC430、FC431(住友3M(股)製)、商品名Asahiguard AG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭硝子(股)製)等之氟系界面活性劑、及有機矽氧烷聚合物KP341(信越化學工業(股)製)等。
上述界面活性劑係可單獨使用,亦可以二種以上的組合使用之。
使用界面活性劑時,其比例方面,相對於縮合物(聚矽氧烷)100質量份而言為0.0001~5質量份、或0.001~1質量份、或0.01~0.5質量份。
混合上述其他成分之方法,係可於聚矽氧烷清漆中添加胺基酸產生劑之同時,亦可於聚矽氧烷清漆及胺基酸產生劑混合後,並無特別限定。
[被膜的形成]
本發明之被膜形成組成物係塗佈於基板上,以熱硬化或光硬化而得所期望之被膜。塗佈方法方面,係可採用公知或周知的方法。可採用例如旋轉塗佈法、浸漬法、流塗法、噴墨塗佈法、噴塗法、輥塗法、凹版塗佈法、滾筒塗佈法、轉印印刷法、刷毛塗佈、刮刀塗佈法、空氣刀塗法等之方法。此時所用之基板係可舉出由矽、銦錫氧化物(ITO)、銦鋅氧化物(IZO)、塑膠、玻璃、陶瓷等所成之基板。
熱硬化時使用之燒成機器方面,並無特別限定,例如使用加熱板、烘箱、熔爐,於適切的氛圍下,意即若於大氣、氮等之惰性氣體、真空中等燒成即可。藉此,可得具有均一的製膜面之被膜。
燒成溫度在蒸發溶媒之目的下,並無特別限定,例如可於40~200℃下實施。又,以熱促進聚矽氧烷的聚縮合之目的下,雖無特別限定,例如可於200~400℃下實施。此等之情況下,可表現出更高均一製膜性,而以基板上進行反應之目的下,係可設成2階段以上的溫度變化。
燒成溫度及燒成時間若選擇適合目的電子裝置之製程步驟的條件即可,聚矽氧烷被膜的物性之值係可選擇適合電子裝置之要求特性的燒成條件。
又,光硬化時所用之曝光裝置方面,並無特別限定,例如可使用UV硬化裝置,於適切的氛圍下,意即在大氣、氮等之惰性氣體、真空中等使其曝光即可,亦可配合製程實施2階段以上的曝光步驟。
曝光量係可選擇適合目的電子裝置之製程步驟的條件即可,聚矽氧烷被膜的物性之值係可選擇適合電子裝置的要求特性之曝光條件。例如可使用10mJ/cm2~10J/cm2
、較佳為500mJ/cm2~10J/cm2(250nm之能源換算)之範圍。
又,以曝光後提升製膜性、或者更降低殘留Si-OH之目的,亦可增加燒成步驟。
燒成機器方面,並無特別限定,例如,可使用加熱板、烘箱、熔爐,於適切的氛圍下,意即在大氣、氮等之惰性氣體、真空中等使其燒成即可。藉此,可獲得具有均一的製膜面之被膜。
燒成溫度在使溶媒蒸發之目的下,並無特別限定,例如可於40~150℃下實施。
燒成溫度及燒成時間係可選擇適合目的電子裝置之製程步驟的條件即可,聚矽氧烷被膜的物性之值係可選擇適合電子裝置的要求特性之乾燥條件。
如此進行所得之由含有本發明之胺基酸產生劑的被膜形成組成物所成的被膜,其聚矽氧烷清漆的保存安定性良好,且表現出促進殘留Si-OH的聚縮合之效果,且可形成於任意的基板上。又,電子裝置特別適用為固體攝影元件用之光電二極體上的間隙填充平坦化材料、彩色濾光片上的平坦化材料、微型透鏡上的平坦化或者保角(confomal)材料。
本發明之被膜形成組成物中,聚矽氧烷清漆係作為促進Si-OH的聚縮合之成分,且聚矽氧烷清漆中為酸性,且因使用可藉由加熱或光照射(曝光)而使胺基的保護基脫離,而具有產生較加熱前或光照射前(曝光前)顯示出更高的鹼性之胺基酸機能的胺基酸產生劑,在含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆的狀態下,會抑制聚縮合且保存安定性良好,又將此等塗佈於基材上,且於加熱硬化時或光硬化時已生成之胺基酸會促進聚矽氧烷之矽醇基間的聚縮合(脫水縮合)。
又,本發明之聚矽氧烷清漆為被膜,於燒成或光照射(曝光)之際,胺基酸產生劑會變化成促進聚矽氧烷的聚縮合之鹼性性質,之後即使經過燒成階段,其燒成時間會縮短,且可使燒成溫度降低。
以下,雖舉出實施例及比較例以更具體地說明本發明,但本發明並非僅受限於下述之實施例者。此外,實施例所用之各測定裝置係如下所述。
紅外線吸收光譜(以下略稱為「FT-IR」)係使用NICOLE‧JAPAN股份公司製、商品名Nexus670。聚合物的分子量測定(以下略稱為「GPC」)係使用昭和電工股份公司製、商品名Shodex GPC-104/101系統。
氣體色層分析測定(以下略稱「GC」)係使用島津製作所(股)製、商品名Shimadzu GC-14B,且以下述條件進行測定。
管柱:毛細管管柱CBP1-W25-100(25mm×0.53mmΦ×1μm)
管柱溫度:從開始溫度50℃以15℃/分昇溫到達溫度290℃(3分)。
樣品注入量:1μL、注入溫度:240℃、檢出器溫度:290℃、載體氣體:氮(流量30mL/min)、檢出方法:以FID法進行。
朝via基板内之嵌入性評價係使用JEOL製、FE-SEM(以下略稱「SEM」)JSM-7400F。
[聚矽氧烷的合成]
<合成例1:使用TEOS之聚矽氧烷的合成>
附帶備有還流管之4口反應燒瓶内以氮氣取代後,於該燒瓶中加入0.36g之草酸(4mmol、對全水解性矽烷而言為0.01等量)、94.84g之脫水乙醇、28.80g之純水(1.6mol),使其在室溫下攪拌30分鐘,使草酸完全溶解。接著,邊攪拌草酸的乙醇溶液邊於油浴過熱,確認還流之後,將83.20g之四乙氧基矽烷(0.4mol、以下略稱為「TEOS」)使用内壓平衡型之滴下漏斗,以一定的滴下速度花20分鐘滴下。滴下後,於還流下使其反應2小時。反應終了後,去除油浴,冷卻至23℃為止,獲得聚矽氧烷清漆(以下略稱為PSV1)。
PSV1含有乙醇以作為溶劑,SiO2固形成分換算濃度為12質量%、依GPC測定之分子量Mw為2500、Mn為1700。以GC測定PSV1,並未檢出烷氧基矽烷單體。
<合成例2:共聚合TEOS與MTES之聚矽氧烷的合成>
附帶備有還流管之4口反應燒瓶内以氮氣取代後,於該燒瓶中加入0.36g之草酸(4mmol、對全水解性矽烷而言為0.01等量)、100.78g之脫水乙醇、28.80g之純水(1.6mol),使其在室溫下攪拌30分鐘,使草酸完全溶解。接著,邊攪拌草酸的乙醇溶液邊於油浴過熱,確認還流之後,將41.60g之TEOS(0.2mol)及35.66g之甲基三乙氧基矽烷(0.2mol、以下略稱為「MTES」)使用内壓平衡型之滴下漏斗,以一定的滴下速度花20分鐘滴下。滴下後,於還流下使其反應2小時。反應終了後,去除油浴,冷卻至23℃為止,獲得聚矽氧烷清漆(以下略稱為PSV2)。
PSV2含有乙醇以作為溶劑,SiO2固形成分換算濃度為12質量%、依GPC測定之分子量MW為2100、Mn為1700。以GC測定PSV2,並未檢出烷氧基矽烷單體。
<合成例3:TEOS與MTES與DMDES共聚合之聚矽氧烷的合成>
附帶備有還流管之4口反應燒瓶内以氮氣取代後,於該燒瓶中加入0.36g之草酸(4mmol、對全水解性矽烷而言為0.01等量)、102.58g之脫水乙醇、28.80g之純水(1.6mol),使其在室溫下攪拌30分鐘,使草酸完全溶解。接著,邊攪拌草酸的乙醇溶液邊於油浴過熱,確認還流之後,將41.60g之TEOS(0.2mol)、24.96g之MTES(0.14mol)及8.90g之二甲基二乙氧基矽烷(0.06mol、以下略稱為「DMDES」)使用内壓平衡型之滴下漏斗,以一定的滴下速度花20分鐘滴下。滴下後,於還流下使其反應2小時。反應終了後,去除油浴,冷卻至23℃為止,獲得聚矽氧烷清漆(以下略稱為PSV3)。
PSV3含有乙醇以作為溶劑,SiO2固形成分換算濃度為12質量%、依GPC測定之分子量Mw為2200、Mn為1700。以GC測定PSV3,並未檢出烷氧基矽烷單體。
<合成例4:使用MTES之聚矽氧烷的合成>
附帶備有還流管之4口反應燒瓶内以氮氣取代後,於該燒瓶中加入、0.36g之草酸(4mmol、對全水解性矽烷而言為0.01等量)、106.72g之脫水乙醇、28.80g之純水(1.6mol),使其在室溫下攪拌30分鐘,使草酸完全溶解。接著,邊攪拌草酸的乙醇溶液邊於油浴過熱,確認還流之後,將71.32g之MTES(0.4mol)使用内壓平衡型之滴下漏斗,以一定的滴下速度花20分鐘滴下。滴下後,於還流下使其反應2小時。反應終了後,去除油浴,冷卻至23℃為止,獲得聚矽氧烷清漆(以下略稱為PSV4)。
PSV4含有乙醇以作為溶劑,SiO2固形成分換算濃度為12質量%、依GPC測定之分子量Mw為2100、Mn為1700。以GC測定PSV4,並未檢出烷氧基矽烷單體。
[含添加劑之聚矽氧烷清漆的調製]
<實施例1>
於合成例1所得之100g的聚矽氧烷清漆PSV1(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中,加入下述式(A-1)所示之N-α-t-丁氧基羰基-L-丙胺酸(以下略稱為「Boc-Ala」)0.60g(5phr、意即對Si02之100質量份而言含有5質量份)作為胺基酸產生劑。之後,於室溫下攪拌30分鐘,使Boc-Ala完全溶解,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆為無色透明的溶液,且作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BA1a」)。
[化21]
<實施例2>
除了使用下述式(A-2)中所示之N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-L-精胺酸(以下略稱為「Boc-Arg」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg」)。
<實施例3>
除了使用下述式(A-3)中所示之N-α-t-丁氧基羰基-L-天冬胺酸(以下略稱為「Boc-Asp」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,以作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1- BAsp」)。
<實施例4>
除了使用下述式(A-4)中所示之N-t-丁氧基羰基-甘胺酸(以下略稱為「Boc-Gly」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BGly」)。
[化24]
<實施例5>
除了使用下述式(A-5)中所示之N-α,im-二-t-丁氧基羰基-L-組胺酸(以下略稱為「Boc-His」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BHis」)。
[化25]
<實施例6>
除了使用下述式(A-6)中所示之N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-L-離胺酸(以下略稱為「Boc-Lys」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BLys」)。
[化26]
<實施例7>
除了使用下述式(A-7)中所示之N-α-(9-茀基甲氧基羰基)-N-ω1,N-ω2-二-t-丁氧基羰基-L-精胺酸(以下略稱為「FB-Arg」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-FBArg」)。
[化27]
<實施例8>
除了使用下述式(A-8)中所示之N-α-t-丁氧基羰基-N-δ-(9-茀基甲氧基羰基)-L-鳥胺酸(以下略稱為「FB-Orn」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-FBOrn」)。
[化28]
<實施例9>
除了使用下述式(A-9)中所示之N-α,δ-二-(9-茀基甲氧基羰基)-L-鳥胺酸(以下略稱為「FF-Orn」)作為胺基酸產生劑之外,其餘係以與實施例1同樣的順序,調製含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-FFOrn」)。
[化29]
<比較例1>
除了使用作為鹼性成分之單乙醇胺(以下略稱為「MEA」)以取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-MEA」)。
<比較例2>
除了使用作為鹼性成分之下述式(A-10)中所示之4-胺基吡啶(以下略稱為「4AP」)以取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-4AP」)。
[化30]
<比較例3>
除了使用作為熱鹼基產生劑之下述式(A-11)中所示之二甲基胺基吡啶(以下略稱為「DMAP」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-DMAP」)。
[化31]
<比較例4>
除了使用作為胺基酸之L-丙胺酸(以下略稱為「Ala」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Ala」)。
<比較例5>
除了使用作為胺基酸之L-精胺酸(以下略稱為「Arg」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Arg」)
<比較例6>
除了使用作為胺基酸之L-天冬胺酸(以下略稱為「Asp」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Asp」)。
<比較例7>
除了使用作為胺基酸之甘胺酸(以下略稱為「Gly」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Gly」)。
<比較例8>
除了使用作為胺基酸之L-組胺酸(以下略稱為「His」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-His」)。
<比較例9>
除了使用作為胺基酸之L-離胺酸(以下略稱為「Lys」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Lys」)。
<比較例10>
除了使用作為胺基酸之L-鳥胺酸(以下略稱為「Orn」)來取代胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例1同樣地調製,並作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-Orn」)。
[pH測定與保存安定性試驗]
進行實施例1~9及比較例1~10之被膜形成組成物的保存安定性試驗。
保存安定性試驗係將各個被膜形成組成物50mL填充於50mL之透明的低鹼玻璃容器中,保管於23℃、55RH%之等級1000的無塵室内,確認經時變化以進行之。具體而言,規定從被膜形成組成物之室溫保存開始之後的第幾天產生缺陷作為缺陷產生經過日,產生缺陷時,顯示其缺陷的狀況。
<實施例10>
進行實施例1所得之PSV1-BA1a的保存安定性試驗。
<實施例11>
進行實施例2所得之PSV1-BArg的保存安定性試驗。
<實施例12>
進行實施例3所得之PSV1-BAsp的保存安定性試驗。
<實施例13>
進行實施例4所得之PSV1-BGly的保存安定性試驗。
<實施例14>
進行實施例5所得之PSV1-BHis的保存安定性試驗。
<實施例15>
進行實施例6所得之PSV1- BLys的保存安定性試驗。
<實施例16>
進行實施例7所得之PSV1-FBArg的保存安定性試驗。
<實施例17>
進行實施例8所得之PSV1-FBOrn的保存安定性試驗。
<實施例18>
進行實施例9所得之PSV1-FFOrn的保存安定性試驗。
<比較例11>
進行比較例1所得之PSV1-MEA的保存安定性試驗。
<比較例12>
進行比較例2所得之PSV1-4AP的保存安定性試驗。
<比較例13>
進行比較例3所得之PSV1-DMAP的保存安定性試驗。
<比較例14>
進行比較例4所得之PSV1-Ala的保存安定性試驗。
<比較例15>
進行比較例5所得之PSV1-Arg的保存安定性試驗。
<比較例16>
進行比較例6所得之PSV1-Asp的保存安定性試驗。
<比較例17>
進行比較例7所得之PSV1-Gly的保存安定性試驗。
<比較例18>
進行比較例8所得之PSV1-His的保存安定性試驗。
<比較例19>
進行比較例9所得之PSV1-Lys的保存安定性試驗。
<比較例20>
進行比較例10所得之PSV1-Orn的保存安定性試驗。
上述保存安定性試驗的結果顯示於表1。
[表1]
由上得知,如實施例10~18中所示加入胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆,其溶解性非常好,即使於室溫下保存60日,仍未有析出及膠體化而可安定地保存。
另外得知,加入比較例11~13中所示添加劑之聚矽氧烷清漆,係於攪拌途中即已膠體化,此等聚矽氧烷清漆的安定性非常差。
又,比較例14~20使用未以脫離基保護胺基酸的胺部位之胺基酸時,在溶媒之乙醇中顯示出難溶解性,因而無法調製聚矽氧烷清漆。
由以上的結果得知,胺基酸產生劑係溶解性顯著的高、保存安定性上優異之添加劑,即使添加於聚矽氧烷清漆中亦無異物產生。
[依燒成條件之Si-OH的減少表現]
使用含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆製成被膜形成組成物,且被覆於基板上製作被膜時,根據其燒成條件的不同來確認Si-OH的減少表現之差異。
製膜的製成係藉由朝被膜形成組成物的基板(基材)進行旋轉塗佈而實施,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,燒成機器使用加熱板,於大氣中燒成。膜厚為500nm。基材係使用4吋的矽晶圓。
<實施例19>
使實施例1所得之被膜形成組成物(PSV1-BAla)進行旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例20>
除了使用實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例21>
除了使用實施例3所得之被膜形成組成物(PSV1-BAsp)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例22>
除了使用實施例4所得之被膜形成組成物(PSV1-BGly)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例23>
除了使用實施例5所得之被膜形成組成物(PSV1-BHis)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例24>
除了使用實施例6所得之被膜形成組成物(PSV1-BLys)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例25>
除了使用實施例7所得之被膜形成組成物(PSV1-FBArg)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例26>
除了使用實施例8所得之被膜形成組成物(PSV1-FBOrn)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例27>
除了使用實施例9所得之被膜形成組成物(PSV1-FFOrn)之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例21>
除了使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物之外,其餘係以與實施例19同樣的順序製膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例22>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於250℃下燒成120分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例23>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於300℃下燒成120分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例24>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於400℃下燒成120分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例19~27及比較例21~24所測定之FT-IR的結果顯示於圖1~9及圖30~33。圖中,已注意到起因於Si-OH的OH伸縮振動之3500cm-1附近的波峰。
圖1~9中,使用於聚矽氧烷清漆(PSV1)中加入有胺基酸產生劑之被膜形成組成物的膜,其於250℃下燒成5分鐘之膜的Si-OH有顯著的減少。在胺基酸產生劑之中,在實施例20、23及24中使用之精胺酸、組胺酸及離胺酸,已確認Si-OH的波峰完全消失。
又,使用比較例21的聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物之膜在250℃下燒成5分鐘後的膜,其Si-OH殘留非常多,如比較例22~24,即使使燒成溫度增大、燒成時間延長,Si-OH亦未消失。
[胺基酸產生劑的pH測定]
胺基酸產生劑中,為了把握於具有胺基酸之胺部位的N原子上取代之脫離基其脫離的前後的pH,係以下述之方式進行pH的測定。
pH的測定係使用數位pH測定計,以校正用之pH4、7及9的pH標準液進行校正後測定。
<測定例1>
調製純水與乙醇之質量比為1:5的混合溶液,加入Boc-Ala使溶液之濃度為5質量%,使其完全溶解並測定pH。
<測定例2>
除了使用Boc-Arg取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例3>
除了使用Boc-Asp取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例4>除了使用Boc-Gly取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例5>除了使用Boc-His取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例6>除了使用Boc-Lys取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例7>除了使用FB-Arg取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例8>除了使用FB-Orn取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例9>除了使用FF-Orn取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例10>除了使用Ala取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例11>除了使用Arg取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例12>除了使用Asp取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例13>除了使用Gly取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例14>除了使用His取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例15>除了使用LyS取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
<測定例16>除了使用Orn取代Boc-Ala之外,其餘係以與測定例1同樣的順序調製溶液,測定pH。
將上述測定例1~16的結果顯示於表2。
[表2]
胺基酸產生劑係以保護基保護表現鹼性之胺部位,但因表現出羧酸的性質,故如測定例1~9所示,pH變成在4.11~2.40之間。pH為4附近係為聚矽氧烷清漆可安定保存之pH區域,極佳。
此外亦確認,若保護基脫離而表現胺的性質,如測定例10~16,特別是精胺酸、組胺酸、離胺酸及鳥胺酸則pH傾向鹼性。因保護基脫離之外部刺激為熱之故,即意指,使聚矽氧烷清漆於基材上進行製膜後,在燒成中,膜會傾向鹼性。聚矽氧烷的聚縮合係因在鹼性區域會顯著地進行之故,pH傾向鹼性的精胺酸、組胺酸、離胺酸及鳥胺酸極佳。又,保護基脫離後,有關不傾向鹼性之胺基酸產生劑,若考量圖3的結果,因Si-OH的波峰減少,而意味了聚矽氧烷的聚縮合係在胺部位顯現之際進行。
[依燒成溫度之Si-OH的減少表現]
確認使用Si-OH之減低上最具效果的Boc-Arg作為胺基酸產生劑時的燒成溫度依存性。
製膜係藉由旋轉塗佈法予以實施,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,燒成機器係使用加熱板,且於大氣中燒成。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
<實施例28>將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於100℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例29>將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於150℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例30>將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於200℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例25>使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於100℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例26>使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於150℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例27>使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於200℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例20及實施例28~30之結果顯示於圖2及圖10~12、將比較例21及比較例25~27的結果顯示於圖30及圖34~36。
由圖2及圖12的結果得知,藉由將於聚矽氧烷清漆中添加Boc-Arg以作為胺基酸產生劑而得之被膜形成組成物塗佈於基材上而得之膜,僅以燒成溫度為200℃下燒成5分鐘,Si-OH即顯著地消失,而於250℃下燒成5分鐘燒成則會完全地消失。
另外得知,藉由使聚矽氧烷清漆(PSV1)單獨作為被膜形成組成物而塗佈於基材上而得之膜的燒成溫度依存性,若於250℃下燒成5分鐘燒成,則雖有一定的Si-OH消失,但卻非劇烈地消失而有殘留。
若比較實施例29與比較例21,則雖有FT-IR的相對評價,但Si-OH的波峰強度幾乎相同,胺基酸產生劑因熱而表現胺的鹼性之溫度在150℃附近即已開始。
[依胺基酸產生劑的添加量之Si-OH的減少表現]
確認使用Si-OH之減低上最具效果的Boc-Arg作為胺基酸產生劑時的添加量依存性。
製膜係藉由旋轉塗佈法予以實施,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,燒成機器係使用加熱板,且於大氣中燒成。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
<實施例31>
除了使Boc-Arg為0.1phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有0.1質量份)之外,其餘係以與實施例2同樣的順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為PSV1-BArg-0.1phr)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-0.1phr)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例32>
除了使Boc-Arg為0.5phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有0.5質量份)之外,其餘係以與實施例2同樣的順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為PSV1-BArg-0.5phr)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-0.5phr)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例33>
除了使Boc-Arg為1.0phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有1.0質量份)之外,其餘係以與實施例2同樣的順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為PSV1-BArg-1.0phr)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-1.0phr)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例34>
除了使Boc-Arg為2.5phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有2.5質量份)之外,其餘係以與實施例2同樣的順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為PSV1-BArg-2.5phr)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-2.5phr)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例20及實施例31~34為止的結果顯示於圖2及圖13~16。
如圖14及圖15中所示,由使用對Si-OH之減低最具效果的Boc-Arg且改變朝聚矽氧烷清漆之添加量的被膜形成組成物所製作之膜的FT-IR得知,其添加0.1phr者在Si-OH之減低上並無效果,但從0.5phr開始即顯現出效果,而致Si-OH完全地消失。
因以非常少量的0.5phr即有效果顯現之故,可在不使聚矽氧烷的性質有大變化下,使Si-OH的量劇烈地減低。
[依共聚合之聚矽氧烷的燒成條件所得之Si-OH的減少表現]
有關共聚合之聚矽氧烷清漆,亦針對使用胺基酸產生劑是否能使Si-OH減低進行檢討。
製膜係藉由旋轉塗佈法予以實施,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,燒成機器係使用加熱板,且於大氣中燒成。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
<實施例35>
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV2-BArg)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例36>
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV2-BLys)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例37>
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV2-BHis)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例38>
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV3-BArg)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例39>
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV3-BLys)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例40>
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV3-BHis)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例41>
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV4-BArg)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例42>
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV4-BLys)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例43>
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV4-BHis)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例28>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例29>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於400℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例30>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例31>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於400℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例32>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例33>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於400℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例35~37及比較例28~29的結果顯示於圖17~19及圖37~38、將實施例38~40及比較例30~31的結果顯示於圖20~22及圖39~40、將實施例41~43及比較例32~33的結果顯示於圖23~25及圖41~42。
如圖17~25中所示可得知,特別是由以促進聚矽氧烷的聚縮合之能力高的精胺酸、組胺酸及離胺酸作為胺基酸產生劑而添加於聚矽氧烷清漆中所成之被膜形成組成物而獲得之膜,其於聚矽氧烷清漆PSV2~4中亦與PSV1同樣地對Si-OH之消化有效。此結果顯示出,由4官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體)合成之聚矽氧烷清漆PSV1;由4官能及3官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體與具有3個水解基之水解性矽烷單體)之共聚合所得之聚矽氧烷清漆PSV2;由4官能、3官能及2官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體與具有3個水解基之水解性矽烷單體與具有2個水解基之水解性矽烷單體)之共聚合所得之聚矽氧烷清漆PSV3;由3官能之矽烷單體(具有3個水解基之水解性矽烷單體)合成之聚矽氧烷清漆PSV4之任一者皆具有效果,且意味著一般的聚矽氧烷聚合物即可於低燒成溫度下消化Si-OH。
又得知,在未添加胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆所成的被膜形成組成物的情況下,若是PSV2,即使於400℃下燒成5分鐘,Si-OH會殘留;若是PSV3,若未於400℃下燒成5分鐘,則無法等同於添加胺基酸產生劑時於250℃下燒成5分鐘所成之膜的Si-OH量。
[溶媒取代後的效果]
於使合成例1~4所得之聚矽氧烷清漆的合成時溶媒進行溶媒取代後,檢討添加胺基酸產生劑能否得到同樣的效果。
製膜係藉由旋轉塗佈法予以實施,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,燒成機器係使用加熱板,且於大氣中燒成。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
<實施例44>
於合成例1所得之聚矽氧烷清漆PSV1中,加入與在水解與縮合反應時使用作為溶劑之乙醇同量之94.84g的丙二醇單甲基醚乙酸酯(以下略稱為「PGMEA」),之後,使用蒸發器,以水浴為20℃之條件於減壓下6小時,進行溶媒取代。
所得之溶媒取代後的聚矽氧烷清漆中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,獲得被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-PGMEA」)。
將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-PGMEA)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例45>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2,與實施例44同樣地取代溶媒為PGMEA,且添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例46>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3,與實施例44同樣地取代溶媒為PGMEA,添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例47>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4,與實施例44同樣地取代溶媒為PGMEA,添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例34>
於合成例1所得之聚矽氧烷清漆PSV1中,加入與在水解與縮合反應時使用作為溶媒之乙醇同量之94.84g的PGMEA,其後,使用蒸發器,以水浴為20℃的條件於減壓下6小時,進行溶媒取代。
將所得之溶媒取代後的被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例35>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2,與比較例34同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-PGMEA」)進行旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例36>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3,與比較例34同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例37>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4,與比較例34同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-PGMEA」)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例44~47及比較例34~37的結果顯示於圖26~29及圖43~46。
如圖26~29所示,得知,使聚矽氧烷清漆之溶媒從水解與縮合反應時使用之溶媒的乙醇進行溶媒取代為PGMEA之聚矽氧烷清漆中,係表現有胺基酸產生劑的效果,且即使使用不同的溶媒種類,膜中的Si-OH仍可顯著消化。
以上,由上述的結果可確認的是,聚矽氧烷清漆中加入胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物,係可良好地保持其聚矽氧烷清漆的保存安定性,且於燒成時會促進聚縮合,且顯著降低殘留Si-OH,能有效地作為被膜形成用組成物。
[依曝光條件之Si-OH的減少表現]
依據在使用含有光胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆製成被膜形成組成物,並被覆於基板上製作被膜時的曝光條件之不同,確認其Si-OH的減少表現的差異。
製膜的製成係藉由被膜形成組成物對基板(基材)之旋轉塗佈而進行,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,於室溫(約20℃)下乾燥去除溶劑後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光。膜厚為500nm。基材方面係使用4吋的矽晶圓。
<實施例48>
將實施例1所得之被膜形成組成物(PSV1-BAla)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑後,進行1J/cm2曝光。削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例49>
除了使用實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例50>
除了使用實施例3所得之被膜形成組成物(PSV1-BAsp)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例51>
除了使用實施例4所得之被膜形成組成物(PSV1-BG1y)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例52>
除了使用實施例5所得之被膜形成組成物(PSV1-BHis)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例53>
除了使用實施例6所得之被膜形成組成物(PSV1-BLys)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例54>
除了使用實施例7所得之被膜形成組成物(PSV1-FBArg)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例55>
除了使用實施例8所得之被膜形成組成物(PSV1-FBOrn)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<實施例56>
除了使用實施例9所得之被膜形成組成物(PSV1-FFOrn)之外,其餘係與實施例48同樣地進行製膜、測定。
<比較例38>
將合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,未曝光下,削取被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例39>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例40>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以2J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例41>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以5J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例42>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以10J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
實施例48~56及比較例38~42中測定之FT-IR的結果係顯示於圖47~55及圖76~80。圖中,注意起因於Si-OH之OH伸縮振動之3500cm-1附近的波峰。
圖47~55中,將使用於聚矽氧烷清漆(PSV1)加入光胺基酸產生劑之被膜形成組成物所成之膜進行1J/cm2曝光,其膜之Si-OH係減少。確認光胺基酸產生劑之中,於實施例49、54~56中所使用之精胺酸及鳥胺酸係對Si-OH的波峰減少具有效果。
又,使用比較例38的聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而成的膜,其Si-OH殘留極多,如比較例39~42,即使使曝光量增大,Si-OH也不消失。
[依曝光量之Si-OH的減少表現]
確認使用在Si-OH之減低上最具效果之Boc-Arg作為光胺基酸產生劑時的曝光量依存性。
製膜藉由旋轉塗佈法進行,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,曝光裝置係使用UV照射裝置,於大氣中曝光。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
<實施例57>
將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以100mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例58>
將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以200mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<實施例59>
將實施例2所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以500mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例43>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以100mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例44>
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以200mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使合成例1所得之聚矽氧烷清漆(PSV1)作為被膜形成組成物而進行旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以500mJ/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例49及實施例57~59的結果顯示於圖48及圖56~58、將比較例38及比較例43~45的結果顯示於圖76及圖81~83。
由圖48及圖58的結果得知,藉由將使Boc-Arg作為胺基酸產生劑添加於聚矽氧烷清漆而得之被膜形成組成物塗佈於基材上所獲得的膜,係從曝光量為500mJ/cm2起即在Si-OH之減低上具有效果。
另外可確認,藉由使聚矽氧烷清漆(PSV1)單獨作為被膜形成組成物而塗佈於基材而得之膜的曝光量依存性,係即使曝光量增大,在Si-OH之減低上並未具效果。
[依光胺基酸產生劑的添加量之Si-OH的減少表現]
確認使用在Si-OH之減低上最具效果之Boc-Arg作為光胺基酸產生劑時的添加量依存性。
製膜藉由旋轉塗佈法進行,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,曝光裝置係使用UV照射裝置,且於大氣中曝光。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
除了使Boc-Arg為0.1phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有0.1質量份)之外,其餘係以與實施例2同樣的順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-0.1phr」)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-0.1phr)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
除了使Boc-Arg為0.5phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有0.5質量份)之外,其餘係以實施例2之順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-0.5phr」)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-0.5phr)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
除了使Boc-Arg為1.0phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有1.0質量份)之外,其餘係以實施例2之順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-1.0phr」)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-1.0phr)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
除了使Boc-Arg為2.5phr(意即,對聚矽氧烷清漆PSV1中SiO2之100質量份而言,使Boc-Arg含有2.5質量份)之外,其餘係以實施例2之順序,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-2.5phr」)。將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-2.5phr)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例49及實施例60~62為止的結果顯示於圖48及圖59~62。
如圖48、圖61及圖62所示,得知,使用在Si-OH之減低上最具效果之Boc-Arg,改變對聚矽氧烷清漆的添加量之被膜形成組成物而製作之膜的FT-IR,雖然添加1.0phr者在Si-OH之減低上並無效果,但自2.5phr起即表現效果,在Si-OH之減低上有效。
由以非常少量的2.5phr即有效果顯現得知,在無須使聚矽氧烷的性質大變化下,即可使Si-OH的量劇烈地減低。
[依共聚合之聚矽氧烷的燒成條件所得之Si-OH的減少表現]
檢討有關共聚合之聚矽氧烷清漆,能否因使用光胺基酸產生劑而使Si-OH減低。
製膜藉由旋轉塗佈法進行,條件為2000rpm下進行20秒。旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,曝光裝置係使用UV照射裝置,且於大氣中曝光。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV2-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV2-BLys)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV2-BHis)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV3-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV3-BLys)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV3-BHis)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BArg」)。將被膜形成組成物(PSV4-BArg)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-Lys,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BLys」)。將被膜形成組成物(PSV4-BLys)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4中,與實施例1同樣地添加Boc-His,調製被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-BHis」)。將被膜形成組成物(PSV4-BHis)旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例46>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,未使其曝光,削取被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例47>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例48>
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以5J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例49>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形
成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,未使其曝光,削取被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例50>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例51>
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以5J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例52>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,未使其曝光,削取被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
<比較例53>
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4作為被膜形成組成物,經旋轉塗佈後,於室溫下乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以5J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例64~66及比較例46~48的結果顯示於圖63~65及圖84~86、將實施例67~69及比較例49~51的結果顯示於圖66~68及圖87~89、將實施例70~72及比較例52~54的結果顯示於圖69~71及圖90~92。
如圖63~71所示,得知,特別是由使促進聚矽氧烷的聚縮合能力高的精胺酸作為光胺基酸產生劑添加於聚矽氧烷清漆中之被膜形成組成物所得的膜,其在聚矽氧烷清漆PSV2~4中係與PSV1同樣地,對Si-OH的消化有效。此結果顯示,由4官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體)合成之聚矽氧烷清漆PSV1;由4官能及3官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體與具有3個水解基之水解性矽烷單體)之共聚合所得之聚矽氧烷清漆PSV2;由4官能、3官能及2官能之矽烷單體(具有4個水解基之水解性矽烷單體與具有3個水解基之水解性矽烷單體與具有2個水解基之水解性矽烷單體)之共聚合所得之聚矽氧烷清漆PSV3;由3官能之矽烷單體(具有3個水解基之水解性矽烷單體)合成之聚矽氧烷清漆PSV4的任一者均具有效果,此意味著即使是一般的聚矽氧烷聚合物,以1J/cm2程度之曝光量即可減少Si-OH。
又得知,在未添加光胺基酸產生劑之聚矽氧烷清漆所成的被膜形成組成物之情況下,若為PSV2或PSV3,則即使進行5J/cm2曝光仍會殘留Si-OH。
[溶媒取代後的效果]
檢討在使合成例1~4所得之聚矽氧烷清漆的合成時溶媒進行溶媒取代後,添加光胺基酸產生劑能否獲得同樣的效果。
製膜藉由旋轉塗佈法進行,條件為2000rpm下進行20秒。經旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,曝光裝置係使用UV照射裝置,且於大氣中曝光。膜厚為500nm。此外,於150℃下所行5分鐘的燒成,係為了使溶媒之PGMEA完全去除之步驟,此時,確認光胺基酸產生劑不會分解。意即,在150℃下5分鐘的燒成條件下,Si-OH彼此的聚縮合未受到促進,僅於後續的光照射時,聚縮合方才受到促進。基材方面係使用4吋的矽晶圓。
於合成例1所得之聚矽氧烷清漆PSV1中,加入與在水解與縮合反應時使用作為溶劑之乙醇同量的94.84g之丙二醇單甲基醚乙酸酯(以下略稱為「PGMEA」),其後,使用蒸發器,以水浴為20℃之條件於減壓下6小時,進行溶媒取代。
於所得之溶媒取代後的聚矽氧烷清漆中,與實施例1同樣地添加Boc-Arg,而得被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-BArg-PGMEA」)。
將所得之被膜形成組成物(PSV1-BArg-PGMEA)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2,與實施例73同樣地取代溶媒為PGMEA,且添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3,與實施例73同樣地取代溶媒為PGMEA,且添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4,與實施例73同樣地取代溶媒為PGMEA,且添加Boc-Arg。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-Boc-Arg-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
於合成例1所得之聚矽氧烷清漆PSV1中,加入與在水解與縮合反應時使用作為溶劑之乙醇同量的94.84g之PGMEA,其後,使用蒸發器,以水浴為20℃之條件於減壓下6小時,進行溶媒取代。
將所得之溶媒取代後的被膜形成組成物(以下略稱為「PSV1-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例2所得之聚矽氧烷清漆PSV2,與比較例55同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例3所得之聚矽氧烷清漆PSV3,與比較例55同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV3-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
使用合成例4所得之聚矽氧烷清漆PSV4,與比較例55同樣地取代溶媒為PGMEA。
將所得之被膜形成組成物(以下略稱為「PSV4-PGMEA」)旋轉塗佈後,於150℃下進行5分鐘之乾燥去除溶劑之後,使用UV照射裝置以1J/cm2的曝光量(250nm之能源換算)於大氣中曝光,削取曝光後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
將實施例73~76及比較例55~58的結果顯示於圖72~75及圖93~96。
如圖72~75所示,得知,即使於將聚矽氧烷清漆的溶媒從在水解與縮合反應時使用之溶媒乙醇進行溶媒取代為PGMEA的聚矽氧烷清漆中,係表現出光胺基酸產生劑之效果,即使是使用不同溶媒種類的情況下,仍可顯著地消化膜中的Si-OH。
以上,由上述的結果可確認,於聚矽氧烷清漆加入光胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物係可良好地保持聚矽氧烷清漆的保存安定性,且於燒成時可促進聚縮合,可顯著降低殘留Si-OH,而能有效地作為被膜形成用組成物。
[含交聯性化合物之聚矽氧烷清漆的調製]
於合成例2所得之100g之PSV2(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中加入作為有機系交聯性化合物之三井Sytech(股)製甘脲化合物(商品名Powderlink 1174)0.12g(1phr),於室溫下攪拌約2小時,使其完全溶解。然後,調製作為無色透明溶液之含有機系交聯性化合物的聚矽氧烷組成物(以下略稱為「PSV2-PWL1phr」)。
於合成例2所得之100g之PSV2(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中加入作為有機系交聯性化合物之三井Sytech(股)製甘脲化合物(商品名Powderlink 1174)0.60g(5phr),於室溫下攪拌約2小時,使其完全溶解。然後,調製作為無色透明溶液之含有機系交聯性化合物的聚矽氧烷組成物(以下略稱為「PSV2-PWL5phr」)。
於合成例2所得之100g之PSV2(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中加入作為有機系交聯性化合物之三井Sytech(股)製甘脲化合物(商品名Powderlink 1174)1.20g(10phr),於室溫下攪拌約2小時,使其完全溶解。然後,調製作為無色透明溶液之含有機系交聯性化合物的聚矽氧烷組成物(以下略稱為「PSV2-PWL10phr」)。
於合成例2所得之100g之PSV2(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中加入作為有機系交聯性化合物之三井Sytech(股)製甘脲化合物(商品名Powderlink 1174)2.40g(20phr),於室溫下攪拌約2小時,使其完全溶解。然後,調製作為無色透明溶液之含有機系交聯性化合物的聚矽氧烷組成物(以下略稱為「PSV2-PWL20phr」)。
[via内嵌入性確認]
使合成例2所得之聚矽氧烷清漆(PVS2)及實施例77~80所得之聚矽氧烷組成物作為被膜形成組成物,於via基板上旋轉塗佈且使用加熱板,於大氣中、400℃下燒成5分鐘,藉由SEM進行觀測。旋轉塗佈的條件為2000rpm下進行30秒。
使實施例78所得之聚矽氧烷組成物作為被膜形成組成物,於via基板上旋轉塗佈且使用加熱板,於大氣中、400℃下燒成15分鐘、30分鐘或60分鐘,以SEM進行觀測。旋轉塗佈的條件為2000rpm下進行30秒。
將燒成後via基板內的嵌入性的一例顯示於圖中。圖97係嵌入性良好之橫斷剖面圖;圖98係伴隨有裂隙(slit)之嵌入的橫斷剖面圖而不佳。
[表3]
於合成例2所得之100g的聚矽氧烷清漆PSV2(SiO2固形成分換算濃度為12質量%)中,加入作為有機系交聯性化合物之三井Sytech(股)製甘脲化合物(商品名Powderlink 1174)1.20g(10phr),加入作為胺基酸產生劑之上述式(A-2)中所示之N-α,N-ω1,N-ω2-三-t-丁氧基羰基-L-精胺酸(以下略稱為「Boc-Arg」、D為胺基的保護基)0.12g(1phr、意即對SiO2之100質量份而言含有1質量份),於室溫下攪拌30分鐘,使Boc-Arg完全溶解。然後,調製作為無色透明溶液之含有有機系交聯性化合物及胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物,且為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-PWL-BArg」)。
除了使用上述式(A-6)中所示之N-α,N-ε-二-t-丁氧基羰基-L-離胺酸(以下略稱為「Boc-Lys」、D為胺基的保護基)作為胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例81同樣地,調製含有有機系交聯性化合物及胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物,以作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-PWL-BLys」)。
除了使用上述式(A-8)中所示之N-α-t-丁氧基羰基-N-δ-(9-茀基甲氧基羰基)-L-鳥胺酸(以下略稱為「FB-Orn」、D1、D2為胺基的保護基)作為胺基酸產生劑之外,其餘係與實施例81同樣地,調製含有有機系交聯性化合物及胺基酸產生劑的聚矽氧烷組成物,以作為被膜形成組成物(以下略稱為「PSV2-PWL-FBOrn」)。
[依燒成條件之Si-OH的減少表現]
使用含有胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物製成被膜形成組成物,且將其被覆於基板上,於製作被膜之際,確認了因燒成條件之不同所導致的Si-OH的減少表現的差異。
製膜的製成係藉由對被膜形成組成物之基板(基材)進行旋轉塗佈,條件為2000rpm下進行20秒。經旋轉塗佈後,燒成機器係使用加熱板,於大氣中進行燒成。膜厚為500nm。基材方面使用4吋的矽晶圓。
將實施例81所得之被膜形成組成物(PSV2-PWL-BArg)旋轉塗佈後,於250℃下燒成5分鐘。削取燒成後的被膜,以KBr法測定FT-IR光譜。
除了使用實施例82所得之被膜形成組成物(PSV2-PWL-BLys)之外,其餘係與實施例84同樣地進行製膜、測定。
除了使用實施例83所得之被膜形成組成物(PSV2-PWL-FBOrn)之外,其餘係與實施例84同樣地進行製膜、測定。
除了使合成例2所得之聚矽氧烷清漆(PSV2)為被膜形成組成物之外,其餘係與實施例84同樣地進行製膜、測定。
除了使實施例79所得之聚矽氧烷組成物(PSV2-PWL10phr)為被膜形成組成物之外,其餘係與實施例8同樣地進行成膜、測定。
將實施例84~86、比較例59及參考例1測定之FT-IR的結果顯示於圖99~103。圖中,注意起因於Si-OH的OH伸縮振動之3500cm-1附近的波峰。
圖99~101中,使用在聚矽氧烷清漆(PSV2)中添加胺基酸產生劑之被膜形成組成物所成的膜,其於250℃下燒成5分鐘後膜的Si-OH係顯著地減少了。
又圖102中,使用比較例59的聚矽氧烷清漆(PSV2)作為被膜形成組成物之膜、及圖103之使用參考例1的被膜形成組成物(PSV2-PWL10phr)所成的膜,其於250℃燒成5分鐘後膜的Si-OH殘留極多。
以上,由上述結果可確認,聚矽氧烷清漆中加入胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物,係可於燒成時促進聚縮合,且可顯著降低殘留Si-OH,故能有效地作為被膜形成用組成物。
由以上所示之結果,可確認聚矽氧烷清漆中加入有機系交聯性化合物之聚矽氧烷組成物其嵌入性良好。再者,聚矽氧烷清漆中加入有機系交聯性化合物與胺基酸產生劑之聚矽氧烷組成物,可確認除嵌入性良好,更於燒成時促進聚縮合,且可顯著降低殘留Si-OH,而有效地作為被膜形成用組成物。藉此,因可提升向via内之嵌入性,且可顯著地降低殘留Si-OH,而可設計各種聚矽氧烷組成物,且因擴大製程範圍,而可適用為電子裝置、特別是固體攝影元件之一構件。
含有本發明之胺基酸產生劑的被膜形成組成物,係因變更胺基酸產生劑的種類可控制聚矽氧烷清漆其保存時及燒成時或光照射時的pH,而能夠設計可對應製造之裝置種類與各種燒成製程之聚矽氧烷組成物,且因可擴大製程範圍,而能適用為電子裝置、特別是固體攝影元件的一構件。
本發明亦可用於:由具備有使用本發明之被膜形成組成物而得之膜的電荷鍵結元件(CCD)或相補性金屬氧化膜半導體(CMOS)所構成之固體攝影元件上、具備有上述膜作為彩色濾光片上的平坦化層之固體攝影元件上、具備有上述膜作為微型透鏡上的平坦化層或保角塗層之固體攝影元件上。
[圖1]表示實施例19所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖2]表示實施例20所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖3]表示實施例21所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖4]表示實施例22所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖5]表示實施例23所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖6]表示實施例24所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖7]表示實施例25所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖8]表示實施例26所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖9]表示實施例27所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖10]表示實施例28所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖11]表示實施例29所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖12]表示實施例30所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖13]表示實施例31所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖14]表示實施例32所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖15]表示實施例33所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖16]表示實施例34所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖17]表示實施例35所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖18]表示實施例36所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖19]表示實施例37所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖20]表示實施例38所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖21]表示實施例39所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖22]表示實施例40所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖23]表示實施例41所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖24]表示實施例42所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖25]表示實施例43所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖26]表示實施例44所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖27]表示實施例45所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖28]表示實施例46所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖29]表示實施例47所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖30]表示比較例21所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖31]表示比較例22所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖32]表示比較例23所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖33]表示比較例24所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖34]表示比較例25所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖35]表示比較例26所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖36]表示比較例27所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖37]表示比較例28所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖38]表示比較例29所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖39]表示比較例30所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖40]表示比較例31所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖41]表示比較例32所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖42]表示比較例33所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖43]表示比較例34所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖44]表示比較例35所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖45]表示比較例36所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖46]表示比較例37所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖47]表示實施例48所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖48]表示實施例49所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖49]表示實施例50所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖50]表示實施例51所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖51]表示實施例52所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖52]表示實施例53所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖53]表示實施例54所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖54]表示實施例55所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖55]表示實施例56所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖56]表示實施例57所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖57]表示實施例58所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖58]表示實施例59所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖59]表示實施例60所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖60]表示實施例61所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖61]表示實施例62所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖62]表示實施例63所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖63]表示實施例64所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖64]表示實施例65所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖65]表示實施例66所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖66]表示實施例67所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖67]表示實施例68所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖68]表示實施例69所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖69]表示實施例70所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖70]表示實施例71所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖71]表示實施例72所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖72]表示實施例73所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖73]表示實施例74所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖74]表示實施例75所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖75]表示實施例76所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖76]表示比較例38所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖77]表示比較例39所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖78]表示比較例40所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖79]表示比較例41所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖80]表示比較例42所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖81]表示比較例43所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖82]表示比較例44所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖83]表示比較例45所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖84]表示比較例46所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖85]表示比較例47所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖86]表示比較例48所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖87]表示比較例49所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖88]表示比較例50所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖89]表示比較例51所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖90]表示比較例52所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖91]表示比較例53所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖92]表示比較例54所得之膜的FT-IR光譜圖。
[圖93]表示比較例55所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖94〕表示比較例56所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖95〕表示比較例57所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖96〕表示比較例58所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖97〕藉由旋轉塗佈法於via內填充聚矽氧烷組成物使其硬化時的橫斷剖面圖,且顯示良好填充性之圖。
〔圖98〕藉由旋轉塗佈法於via內填充聚矽氧烷組成物使其硬化時的橫斷剖面圖,且顯示有裂隙(slit)形成而填充性不佳之圖。
〔圖99〕表示實施例84所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖100〕表示實施例85所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖101〕表示實施例86所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖102〕表示比較例59所得之膜的FT-IR光譜圖。
〔圖103〕表示參考例1所得之膜的FT-IR光譜圖。
Claims (14)
- 一種被膜形成組成物,其係含有(A)成分、(B)成分及(C)成分者,(A)成分:藉由150~400℃之加熱使保護基脫離而生成胺基酸之熱胺基酸產生劑、(B)成分:水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物或該等之混合物、(C)成分:溶劑,其中,前述胺基酸產生劑係下述式(1):D-A 式(1)(式中,D表示胺基的保護基,A表示自胺基酸的胺基去除氫原子後之有機基)前述(B)成分係選自下述式(3)及下述式(4)所成之群的至少一種的水解性矽烷、該等之水解物、該等之水解縮合物或該等之混合物;R3 aSi(R4)4-a 式(3)(式中,R3為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或表示具有該等之組合的有機基,且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R4表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;a表示0~3的整數) 〔R5 cSi(R6)3-c〕2Yb 式(4)(式中,R5為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或者具有該等之組合的有機基;且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R6表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;Y表示伸烷基或伸芳基;b表示0或1的整數;c表示0或1的整數)。
- 一種被膜形成組成物,其係含有(A’)成分、(B)成分及(C)成分者,(A’)成分:藉由500mJ/cm2~10J/cm2之光照射使保護基脫離而生成胺基酸之光胺基酸產生劑、(B)成分:水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物或該等之混合物、(C)成分:溶劑,其中,前述胺基酸產生劑係下述式(1):D-A 式(1)(式中,D表示胺基的保護基,A表示自胺基酸的胺基去除氫原子後之有機基)前述(B)成分係選自下述式(3)及下述式(4)所成之群的至少一種的水解性矽烷、該等之水解物、該等之水解縮合物或該等之混合物; R3 aSi(R4)4-a 式(3)(式中,R3為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或表示具有該等之組合的有機基,且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R4表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;a表示0~3的整數)〔R5 cSi(R6)3-c〕2Yb 式(4)(式中,R5為烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基或環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、氫硫基、胺基、羧基、磷酸基、醯胺基、硝基、醯基、磺基、氰基、或者具有該等之組合的有機基;且藉由Si-C鍵結而與矽原子鍵結者;又,R6表示烷氧基、醯氧基或鹵素原子;Y表示伸烷基或伸芳基;b表示0或1的整數;c表示0或1的整數)。
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中,前述胺基酸產生劑係下述式(2):
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中,前述保護基D係具有烷氧基羰基構造之經酯化的羧基殘基。
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中,前述保護基D為t-丁氧基羰基或9-茀基甲氧基羰基。
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中,前述胺基酸產生劑係選自下述式(2-1)~式(2-22)(D表示胺基的保護基)之至少一種的化合物;
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中,前述(B)成分係上述式(3)之由a為0~2所成之群選出的至少一種之水解性矽烷、其水解物、其水解縮合物或該等之混合物。
- 如請求項1或請求項2之被膜形成組成物,其中更含有交聯性化合物作為(D)成分。
- 如請求項8之被膜形成組成物,其中,(D)成分係含有分子內具有至少2個以下述式(D-1)所示之官能基的交聯性化合物;-CH2-O-R1 式(D-1)(式中,R1表示氫原子或碳原子數1~10之烷基)。
- 如請求項8之被膜形成組成物,其中,(D)成分係以下述式(D-2)所示之交聯性化合物或以下述式(D-4)所示之交聯性化合物;
- 一種電子裝置,其係具備由請求項1~請求項10中任一項之被膜形成組成物所製作之膜。
- 一種固體攝影元件,其係由具備有自請求項1~請求項10中任一項之被膜形成組成物所製成之膜的電荷鍵結元件(CCD)或相補性金屬氧化膜半導體(CMOS)所構成。
- 一種固體攝影元件,其係具備有由請求項1~請求項10中任一項之被膜形成組成物所製成之膜,以作為彩色濾光片上之平坦化層。
- 一種固體攝影元件,其係具備有由請求項1~請求項10中任一項之被膜形成組成物所製成之膜,以作為微型透鏡(microlens)上的平坦化層或保角塗層(conformal layer)。
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