TWI546150B - Solder flux and solder composition - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種焊接用焊劑以及焊料組成物。
因為松香類係具有除去焊料粉末表面的氧化皮膜之作用(淨化作用)、防止焊料粉末再氧化之作用(基質樹脂作用)，被廣泛地使用於焊接用焊劑(例如，參照專利文獻1)。
但是，通常松香類係含有在分子內具有共軛雙鍵之松香烷系的樹脂酸(松香酸、左旋海松酸(levopimaric acid)、長葉松酸(palustric acid)、新松香酸等)。因為松香烷係的樹脂酸係非常容易被氧化，有產生變色和品質劣化等熱安定性差之問題。
因此，有提案揭示將松香類的安定化等設作目的而使用松香的氫氧化物(氫化松香)、不均化物(不均化松香)等(例如，參照專利文獻2)。使用氫化松香和不均化松香時，雖然能夠某種程度改善變色和品質劣化，但是被要求進一步改善。又，本申請人提案揭示一種焊接焊劑(參照專利文獻3)，其係含有回流後殘渣的色調良好之氫化聚合松香，但是被要求焊劑殘渣的色調更良好的焊接焊劑。
[專利文獻1]日本專利特開平9-10988號公報
[專利文獻2]日本專利特開2002-144077號公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-285715號公報
本發明係將提供一種焊劑殘渣的色調優良，殘渣不顯眼而且能夠減少焊劑殘渣之焊料組成物以及能夠提供如此的焊料組成物之焊劑設作目的。
本發明者專心研討的結果，發現藉由使用含有特定成分的松香類能夠解決上述課題，而完成了本發明。
亦即，本發明係有關於一種焊接用焊劑、粉末焊料及含有該焊接用焊劑之組成物，該焊接用焊劑之特徵為松香類(A)，其利用紫外線吸光光度法所測得在254nm以上之區域中的最大吸光度A(測定條件：試料濃度為1g/dm3、光路長為1cm)為0.15以下，且其甲基化處理物以氣相色層質量分析法測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的95%以上。
依照本發明，能夠提供一種焊料焊接性良好且焊劑殘渣的色調優良，殘渣不顯眼而且能夠減少焊劑殘渣之焊接用焊劑。又，本發明的焊接用焊劑係能夠提供一種耐熱性優良、色調良好的焊料組成物。
本發明的焊接用焊劑，其特徵為含有：松香類(A)(以下稱為成分(A))，該松香類(A)係利用紫外線吸光光度法之在254nm以上的區域之最大吸光度A(測定條件：試料濃度為1g/dm3、光路長為1cm)為0.15以下，且其甲基化處理物以氣相色層質量分析法測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的95%以上。
成分(A)之利用紫外線吸光光度法之在254nm以上的區域之最大吸光度A(測定條件：試料濃度為1g/dm3、光路長為1cm)為超過0.15時、其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量為小於95%時，因為在分子中含有反應性高的共軛雙鍵和各種的不純物，作為焊料組成物時，焊料焊接時的耐熱安定性會變差。又，在成分(A)，利用紫外線吸光光度法之在254nm以上的區域之吸光度，係主要有關碳-碳不飽和鍵之尖峰，該值變大時，依意味著在分子中的不飽和鍵變多。又，認為著色性的不純物多時，該值係變大。因為碳-碳不飽和鍵係富於反應性，容易與氧和焊料組成物中的各式各樣成分產生反應，而成為著色的原因、或致使產生不需要的化合物。又，所謂甲基化處理物的分子量為320的成分，係相當於成分(A)的樹脂酸成分之羧基係被甲基化且成為羧酸酯者之中，分子內的碳-碳不飽和鍵係全部被氫化者。所謂分子量為314的成分，係相當於在分子內具有3個碳-碳
不飽和鍵者。因此，所謂分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的95%以上，係意味著在該成分(A)中所含有之具有碳-碳不飽和鍵的成分係非常少。
成分(A)係通常能夠藉由將木松香、妥爾油松香(tall oil rosin)、松脂膠(gum rosin)等的天然松香類及不均化松香、氫化松香等的松香衍生物(a)(以下稱為成分(a))氫化，使四氫松香酸及四氫海松脂酸等的甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的95%以上而得到。又，因為能夠提升色調和減少不純物，成分(a)係以預先純化為佳。作為純化方法，係沒有特別限定，具體上，可舉出例如蒸餾、再結晶、萃取等。蒸餾時，係例如將未純化的成分(a)使用通常為溫度200~300℃左右、壓力130~1300Pa左右的範圍之蒸餾條件來進行。蒸餾時間係按照蒸餾條件而決定即可。再結晶時，係例如藉由將未純化的成分(a)溶解於良溶劑，隨後將溶劑餾去而成為濃稠的溶液，並在該溶液添加弱溶劑來進行。作為良溶劑，可舉出苯、甲苯、二甲苯、氯仿、碳數1~3的低級醇、丙酮等的酮類、乙酸乙烯酯等的乙酸酯類等。作為弱溶劑，可舉出正己烷、正庚烷、環己烷、異辛烷等。而且，上述純化係亦可以將未純化的成分(a)使用鹼性水製成鹼性水溶液，並使用有機溶劑將所產生之不溶性的不皂化物萃取後，將水層中和。
成分(a)的氫化係能夠使用眾所周知的方法來進行。具體上，例如能夠藉由在氫化觸媒的存在下，且通常在1~
25MPa左右、較佳是5~20MPa的氫加壓下將成分(a)加熱0.5~7小時左右、較佳是1~5小時來進行。作為氫化觸媒，能夠使用在鋁、二氧化矽、矽藻土、碳、鈦等的載體負載鈀、銠、釕、鉑及鎳等的金屬而成之負載觸媒；鎳、鉑等的金屬粉末、碘、碘化鐵等的碘化物等眾所周知者。該等之中，就氫化效率(氫化效率良好、氫化時間短)而言，以鈀、銠、釕或鉑系觸媒為佳。相對於100重量份成分(a)，該觸媒的使用量係通常為0.01~100重量份左右，以0.01~5重量份為佳。又，氫化溫度係通常為100~300℃左右，以150~290℃為佳。又，氫化係按照必要亦可在將松香溶解於溶劑的狀態進行。使用的溶劑係沒有特別限定，以對反應為惰性且原料和生成物容易溶解的溶劑為佳。例如能夠將環己烷、正己烷、正庚烷、十氫萘、四氫呋喃、二烷等組合1種或2種以上而使用。溶劑的使用量係沒有特別限定，通常係相對於原料樹脂，以固體成分為10重量%左右以上的方式使用。以10~70重量%的範圍為佳。又，使用通常的氫化條件進行氫化而成的氫化松香時，其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量，係只能夠增加至佔分子量314~320之成分總量的20重量%左右。因此，為了得到成分(A)，嚴格地進行重複成分(a)的氫化、增加觸媒使用量、提高氫化溫度、提高氫化壓力、延長反應時間等氫化條件、或是選定觸媒種類係必要的。
如此進行而得到的成分(A)之軟化點(環球法)係沒有特別限定，通常係以60℃左右以上為佳。軟化點為小於60℃
的成分(A)，係脫碳酸等引起的低分子成分增加，且伴隨著酸值的降低致使活性降低等。成分(A)的酸值係沒有特別限定，通常以150mgKOH/g左右以上為佳。酸值為小於150mgKOH/g的成分(A)，係脫碳酸等引起的低分子成分增加，且伴隨著酸值的降低致使活性降低等。藉由將成分(A)的色調設為300黑曾(Hazen)(JIS-K 0071-1)以下的無色透明，焊劑殘渣的色調變為良好，乃是較佳。又，藉由將成分(A)設為在升溫速度為5℃/分鐘之熱重量測定中之99%重量損失溫度為500℃以下的松香衍生物，因為焊劑殘渣變少，乃是較佳。
本發明的焊接用焊劑係能夠使用於流動焊接所使用的後焊劑(post flux)、回流焊接所使用的膏狀焊料等的焊劑、手焊所使用的樹脂芯焊料絲(resin cored solder wire)等的焊劑。
本發明的焊接用焊劑之特徵係含有成分(A)，而且亦可含有眾所周知之成分(A)以外的焊劑基質樹脂、觸變劑、活化劑及該等以外的添加劑等。
作為焊劑基質樹脂，係只要是與成分(A)為不同者，沒有特別限定而能夠使用眾所周知者，具體上，可舉出例如松脂膠、聚合松香、氫化松香、不均化松香、其他各種松香衍生物和聚酯樹脂、苯氧樹脂、萜烯樹脂、聚醯胺樹脂等的合成樹脂等。
作為溶劑，係沒有特別限定而能夠使用眾所周知者。具體上，可舉出乙醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇等的醇類；
丁基卡必醇、己基卡必醇等的二醇醚類；乙酸異丙酯、丙酸乙酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯等的酯類、正己烷、十二烷、十四烯等的烴類等。
作為觸變劑，係沒有特別限定而能夠使用眾所周知者。具體上，可舉出例如硬化蓖麻油、蜜蠟、巴西棕櫚蠟(carnaba wax)、硬脂醯胺、羥基硬脂酸伸乙基雙醯胺等。
作為活化劑，係沒有特別限定而能夠使用眾所周知者。具體上，可舉出例如胺的鹵化氫酸鹽、有機酸類和有機胺類等。
作為添加劑，係只要在通常調製焊劑能夠使用者，沒有特別限定而能夠使用眾所周知者。能夠含有抗氧化劑、防霉劑、消光劑等的添加劑。
本發明的焊料組成物係含有焊料粉末及上述焊接用焊劑者。
在本發明所使用的焊料粉末的合金組成係沒有特別限定，能夠使用各種眾所周知者。例如，作為焊料粉末的合金組成，能夠使用眾所周知被開發作為錫-鉛合金和無鉛焊料之錫-銀合金、錫-鋅合金系等；以及在上述焊料合金添加銅、鉍、銦、銻等而成者等。膏狀焊料的各成分之使用量係沒有特別限定，通常係相對於80~95重量份左右的焊料粉末，焊接用焊劑係5~20重量份左右。
本發明的焊料組成物係除了焊料粉末、焊接用焊劑以外，亦可使用通常調製焊料組成物能夠使用之溶劑等眾所周知的添加物。
以下，更具體地使用實施例來說明本發明。但是，本發明係不被該等實施例限定。又，實施例中，「%」及「份」係只要未特別告知，係意味著「重量%」、「重量份」。
將600g中國產氫化松香(廣西梧州日成林產化工有限公司製)，添加至1升的燒瓶中，並在400Pa的減壓下蒸餾，來得到在195~250℃被餾出的成分。將200g在195~250℃被餾出的成分及3.0g 5%鈀氧化鋁、200g環己烷添加至1升的高壓釜中，且將系統內使用氫氣充分地取代後，將反應初期氫氣壓力設為6MPa，並升溫至200℃後，將氫氣壓力設為10MPa，邊適當地補充壓力減少分邊使其反應4小時。將觸媒過濾分開且藉由減壓蒸餾將環己烷餾去，來得到松香類1。其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的100%，色調為200H，酸值為174、軟化點為84.5℃。
將600g中國產氫化松香(廣西梧州日成林產化工有限公司製)，添加至1升的燒瓶中，並在400Pa的減壓下蒸餾，來得到在195~250℃被餾出的成分。將200g在195~250℃被餾出的成分及3.0g 5%鈀碳(含水率為50%)、200g環己烷添加至1升的高壓釜中，且將系統內使用氫氣充分地取代後，將反應初期氫氣壓力設為6MPa，並升溫至200℃後，將氫氣壓力設為10MPa，邊適當地補充壓力減少分邊使其反應4
小時。將觸媒過濾分開且藉由減壓蒸餾將環己烷餾去，來得到松香類2。其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的96%，色調為200H，酸值為176mgKOH/g、軟化點為84.5℃。
將600g中國產不均化松香(梧州松脂廠製)，添加至1升的燒瓶中，並在400Pa的減壓下蒸餾，來得到在195~250℃被餾出的成分。將200g在195~250℃被餾出的成分及0.1g5%鈀碳(含水率為50%)添加至1升的高壓釜中，且將系統內使用氫氣充分地取代後，將反應初期氫氣壓力設為6MPa，並升溫至200℃後，將氫氣壓力設為10MPa，邊適當地補充壓力減少分邊使其反應4小時。將觸媒過濾分開且藉由減壓蒸餾將環己烷餾去，來得到松香類3。其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的31%，色調為90H，酸值為167mgKOH/g、軟化點為85.5℃。
將600g中國產氫化松香(廣西梧州日成林產化工有限公司製)，添加至1升的燒瓶中，並在400Pa的減壓下蒸餾，將所得到在195~250℃被餾出的成分當作松香類4。其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的17%，色調為250H，酸值為176mgKOH/g、軟化點為79.0℃。
將600g中國產松脂膠(廣西荒川化學工業有限公司製)，添加至1升的燒瓶中，並在400Pa的減壓下蒸餾，來得到在195~250℃被餾出的成分。將450g在195~250℃被餾出的成分、400g二甲苯、20g氯化鋅及3g硫酸添加至1升的高壓釜中，且在氮氣環境下100℃進行反應6小時。將反應生成物使用25g 1N鹽酸洗淨，進而使用250g溫水洗淨2次。洗淨後的二甲苯溶液係在液溫為小於200℃、減壓度為1,300Pa的條件下將二甲苯餾去後，進而在液溫為200~275℃、減壓度為400Pa的條件下，將約35g之分解物及未反應物餾去而得到聚合松香。將250g所得到的聚合松香、250g環己烷、及2.5g 5%鈀碳(含水率為50%)添加至1升的高壓釜中，且將系統內的氧除去後，將氫氣壓力設為10MPa，邊適當地補充壓力減少分邊使其反應4小時。將觸媒過濾分開且藉由減壓蒸餾將環己烷餾去，來得到松香類5。其甲基化處理物以氣相色層質量分析測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的53%，色調為300H，酸值為147mgKOH/g、軟化點為142.0℃。
以下，使用氣相色層質量分析裝置來實施定量。
測定係使0.005g試料(松香類)溶解於0.5g柱上甲基化劑(0.2莫耳氫氧化苯基三甲銨(PTHA)甲醇溶液(GL Sciences(股))，並將1μl注入至氣相色層質量分析(GC/MS)來進行測定。測定相對於分子量314~320的成分的合計尖
峰面積之分子量320的成分的尖峰面積比，並將其設作分子量320的成分之含量。
氣相色層：「Agilent6890」(商品名、Agilent Technologies Inc.製)
質量分析計：「Agilent5973」(商品名、Agilent Technologies Inc.製)
管柱：「Advance-DS」(商品名、信和化工(股)製)
依據JIS K 0071-1，測定黑曾(Hazen)單位(H)。關於比較例4~6的松香類，係依據JIS 0071-2測定加德納(Gardner)色調。
依據JIS K 0070，使用和中滴定法測定。
依據JIS K 5902，使用環球法測定。
將25.0mg試料(松香類)精稱於25ml量瓶，並使用環己烷溶解後，定容至25ml的秤線為止。使用UV分光光度計(日立製作所(股)製、HITACHI u-3210 spectrophtometer(分光光度計))，並藉由使用光路長為1cm的石英容器來測定吸光度。讀取在254nm以上的區域之最大吸光度。將結果顯示在表1。
使用試料(松香類)並藉由差示熱-熱重量同時測定裝置(Seiko Instruments(股)製、商品名「TG/DTA200」)，測定在氮氣環境下且5℃/分鐘的升溫速度之99%重量損失溫度。而且，基於以下基準評價熱重量測定後的殘渣之狀態。將結果顯示在表1。
1：藉由目視完全無法確認殘渣
2：能夠確認少許殘渣，但外觀良好
3：有黑色或褐色殘渣，且外觀差
使用松香類1~8，並依照下述方法，進行評價松香類的加熱安定性、膏狀焊接用焊劑和後焊劑的焊劑殘渣(外觀及殘渣減少率)以及評價焊料焊接性。
將結果顯示在表1。
將10g試料(松香類)當作試樣放入內徑為1.5cm、高度15cm的試管，在空氣環境下靜置於120℃的循環風乾燥機且觀察因經時引起的色調(Gardner色調、依據JIS 0071-2測定)之變化。又，該松香類的加熱安定性之評價，係能夠作為推測含有松香類的焊接用焊劑及後焊劑的耐熱性之指標。認為加熱後的色調良好之松香類係具有焊接用焊劑等所必要的加熱安定性。
將50份試料(松香類)、45份二伸乙甘醇一己基醚、5份12-羥基硬脂酸伸乙基雙醯胺加熱使其溶解後，冷卻而製成焊劑組成物。
將90份焊料粉末(具有5~20μn的平均粒徑之Sn-Ag-Cu合金、96.5重量%/3重量%/0.5重量%)及10份使用上述方法所調製的焊劑，攪拌來調製膏狀焊料。
關於所調製的膏狀焊料，係依據「JIS Z3284附屬書10濕潤效力及抗濕潤(dewetting)試驗」，來評價焊料焊接性(濕潤性)時，任一者均良好(○：依擴展程度而區分為1或2)。
在銅基板上，將膏狀焊料網版印刷，並將所得到的印刷基板使用氮回流爐進行焊料焊接(預熱條件：於180℃100秒、主加熱條件：在240℃約10秒)、測定焊料焊接前後在基板上的殘渣(焊劑殘渣)重量且藉由下式算出焊劑殘渣的減少率。
殘渣減少率(%)=(印刷後的膏狀焊料中的焊劑之固體成分量-在銅基板上殘留的焊劑殘渣量)/(印刷後的膏狀焊料中的焊劑之固體成分量)×100
固體成分量：膏狀焊料中之溶劑(二伸乙甘醇一己基醚)以外的焊劑成分
又，使用顯微鏡VW-6000(KEYENCE(股)製：30倍)觀察焊接部位，並基於以下的基準目視判斷焊劑殘渣的色調。
1：焊劑殘渣係不顯眼
2：焊劑殘渣係若干顯眼
3：焊劑殘渣係非常顯眼
將25份試料(松香類)、75份異丙醇使其加熱溶解後，冷卻製成後焊劑。
在18mm×60mm之厚度為1mm的玻璃板上將0.1g後焊劑滴下，在270℃的熱板靜置10秒且測定加熱前後的重量並而且藉由下式算出後焊劑殘渣的減少率。
殘渣減少率(%)=(後焊劑中的固體成分全量-在玻璃板殘留的後焊劑殘渣量)/(後焊劑中的固體成分全量)×100
固體成分量：後焊劑中之溶劑(異丙醇)以外的焊劑成分
又，使用目視觀察，並基於以下的基準進行評價。
1：後焊劑殘渣係不顯眼
2：後焊劑殘渣係若干顯眼
3：後焊劑殘渣係非常顯眼
係依據「JIS Z3197焊料擴展法」，來評價焊料焊接性(濕潤性)，並計算擴展率。
Claims (6)
- 一種焊接用焊劑，其特徵為含有：松香類(A)，其利用紫外線吸光光度法以試料濃度為1g/dm3、光路長為1cm之測定條件下所測得在254nm以上之區域中的最大吸光度A為0.15以下，且其甲基化處理物以氣相色層質量分析法測得分子量320之成分的含量佔分子量314~320之成分總量的95%以上。
- 如申請專利範圍第1項之焊接用焊劑，其中松香類(A)的色調為300黑曾(Hazen)以下。
- 如申請專利範圍第1項之焊接用焊劑，其中松香類(A)係在升溫速度為5℃/分鐘之熱重量測定中之99%重量損失溫度為500℃以下的松香衍生物。
- 如申請專利範圍第2項之焊接用焊劑，其中松香類(A)係在升溫速度為5℃/分鐘之熱重量測定中之99%重量損失溫度為500℃以下的松香衍生物。
- 一種焊料組成物，其係含有焊料粉末以及如申請專利範圍第1至4項中任一項之焊接用焊劑。
- 如申請專利範圍第5項之焊料組成物，其中焊料粉末為無鉛焊料粉末。
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