CN111375929B - 一种树脂溶解型焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂溶解型焊锡膏及其制备方法，属于焊接材料技术领域。该焊锡膏包括锡粉和助焊剂，其中助焊剂包括松香、溶剂、降解剂、活性剂和触变剂。将松香、溶剂、降解剂、活性剂和触变剂混合，在80‑90℃搅拌30‑60min，使用5000‑9000r/min的速度进行乳化处理30‑60min，以‑10～‑4℃/s的速度进行降温至室温。将成型好的固态助焊剂研磨成粒度为5‑20μm的膏体。锡粉与助焊剂按一定比例混合搅拌即得焊锡膏。该焊锡膏能溶解留在被焊部位表面的树脂，提高焊接的可靠性，且生产加工简便。

Description

一种树脂溶解型焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，具体涉及一种树脂溶解型焊锡膏及其制备方法。
背景技术
焊锡膏是表面贴装技术所必要的辅料，是由焊锡粉和助焊剂混合而成的膏状混合物。它的质量优劣直接影响到表面贴装组件的性能的好坏，因此受到了电子行业的高度重视。其中金属锡合金粉末是焊锡膏的主要成分，助焊剂的主要作用是净化焊接表面，防止焊料氧化，增加焊锡膏的使用周期，并且提高表面的润湿性。然而，助焊剂的残留问题一直是电子行业的一大问题。
随着电子行业的快速发展，某些领域对于焊接的要求也越来越精密，例如LED行业，封装灯珠使用的是树脂材料，由于工艺问题树脂可能会流入灯珠管脚部位，而普通的焊锡膏无法将带有树脂的管脚与印制电路板(PCB)焊接在一起，为了保证良好的焊接就需要开发一种能将树脂溶解的焊锡膏。
CN106271186B公开了一种焊锡膏，该焊锡膏包括焊锡粉和助焊剂。其中助焊剂主要包括松香、溶剂、触变剂、活性剂和添加剂。其中活性剂由氰基改性有机酸与琥珀酸、己二酸、琥珀酸酐、癸二酸、戊二酸、十四酸、硬脂酸、邻苯二甲酸等其中一种或多种组成；松香是由丙烯酸改性松香、聚合松香、氢化松香或合成树脂中的一种或者其组合；触变剂由硬化蓖麻油、蜜蜡、硬脂酸酰胺组成；添加剂为缓蚀剂或抗氧剂其中一种或其组合。该锡膏可以耐高温，但是使用寿命比较短，不耐磨损。
CN109262161A公开了一种低残留无卤焊锡膏。该焊锡膏由10-30％的锡铜合金焊锡粉、70-92％的SnAgCu焊锡粉和8-13％的助焊剂混制而成，其中助焊剂包含28-47％松香、17-43％溶剂、8-15％触变剂、0-13％活性剂、0-6％抗氧剂；松香是由KE-311和KE-604构成，活性剂主要由二苯胍氢溴酸盐、异丙胺溴化氢酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、甲基丁二酸、羟基油酸酸、戊二酸、三乙醇胺、三异丙醇胺、正三辛胺其中一种或多种组成。该锡膏使用活性较改性之前有所提高，但是膏体的黏性有待提高。
CN109909639A公开了一种焊锡膏及其制备方法。该焊锡膏由焊锡粉和助焊膏制备得到，其中助焊膏包括溶剂35-45％、触变剂1.5-6.5％、活性剂5.0-6.5％和松香45-55％，触变剂为氢化蓖麻油；活性剂为丁二酸、苹果酸、戊二酸、柠檬酸的任一种或几种的混合物；对制备的焊锡膏进行粘度性能测试，可以看到样品初始粘度最优为189000mPa﹒s，保存六个月后粘度基本不变，为192000mPa﹒s。可以看出该膏体黏性基本稳定，但是使用周期有待提高。
为了研究出可靠性高且生产成本低的焊锡膏，研发人员进行了大量的研究，目前的焊锡膏还存在稳定性、印刷稳定性、润湿性、可焊性以及可靠性等问题，因此，亟需提供一种生产方法简单，残留物低和可靠性高的助焊膏及其制备方法。
发明内容
针对上述背景技术提出的不足，本发明提供一种树脂溶解型焊锡膏及其制备方法，用该制备方法制备的焊锡膏可以将被焊件表面树脂残留物溶解，进而形成良好的焊接表面，同时具有可靠性高的优点，且制备工艺较简单。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉和助焊剂，所述锡粉与助焊剂的重量比为88-90:10-12；所述助焊剂包括以下重量份的原料：松香30-40份、溶剂10-30份、降解剂10-30份、活性剂10-20份和触变剂3-5份。
进一步地，所述锡粉为Sn63Pb37、Sn43Pb43Bi14、Sn55Pb45和Sn60Pb40中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂、降解剂和活性剂的重量比为0.5-2.5:0.6-2:1，优选地，所述溶剂、降解剂和活性剂的重量比为0.8-2:0.9-2:1。
进一步优选地，所述助焊剂包括以下重量份的原料：松香35-40份、溶剂20-30份、降解剂15-30份、活性剂15-20份和触变剂4-5份。
进一步地，所述的松香为氢化松香、水白松香和聚合松香中的一种或多种。
进一步地，所述的溶剂为乙醇、四氢糠醇、二乙二醇单丁醚和硝基乙烷中的一种或多种；优选为四氢糠醇和/或二乙二醇单丁醚。
进一步地，所述的降解剂为120#汽油、丙酮、二甲苯和乙酸乙酯中的一种或多种；优选为120#汽油和/或丙酮。
进一步地，所述的活性剂为戊二酸、庚二酸、苯甲酸、二乙胺盐酸盐和环己胺氢溴酸盐中的一种或多种；优选为戊二酸、庚二酸和苯甲酸中的一种或多种。
进一步地，所述的触变剂为氢化蓖麻油和/或乙基纤维素。
本发明还提供了所述的焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，所述助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将松香、溶剂、降解剂、活性剂和触变剂混合搅拌，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1进行乳化处理，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2进行降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨，得到助焊剂膏体。
进一步地，步骤(1)中所述的搅拌的温度为80-90℃，时间为30-60min，搅拌速率为60-120r/min。
进一步地，步骤(2)中所述的乳化的时间为30-60min，乳化的速度为5000-9000r/min。
进一步地，步骤(3)中所述的降温速率为-10～-4℃/s，研磨成粒度为5-20μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉与助焊剂的混合包括将锡粉与助焊剂混合搅拌，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明原料中使用的降解剂，在锡膏加热回流的过程中将留在被焊部位表面的封装用于固化树脂溶解掉，消除不溶有机物对焊接不良的影响。
(2)本发明中使用的活性剂能快速去除焊料和被焊件表面氧化物并降低表面张力，保证在短时间让焊料与被焊件形成良好的润湿性，从而形成牢靠的焊料。
(3)本发明使用的溶剂有助于降解剂和活性剂各自功能的发挥，使得焊接功率大大提高。
附图说明
图1管脚有树脂的LED灯珠。
图2使用本发明的焊锡膏焊接后的LED灯珠，(a)为焊接后的LED灯珠侧面图，(b)为焊接后的LED灯珠正面图。
图3使用市售焊膏(对比例7)焊接后的LED灯珠，(a)为焊接后的LED灯珠侧面图，(b)为焊接后的LED灯珠正面图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。
原料来源：
四氢糠醇购自阿法埃莎(中国)化学有限公司，产品货号为97-99-4；
其余原料均为普通市售产品，因此不需要对其来源做具体限定。
实施例1
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn63Pb37和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香40份、四氢糠醇20份、120#汽油20份、戊二酸14份、二乙胺盐酸盐1份和氢化蓖麻油5份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将氢化松香、四氢糠醇、120#汽油、戊二酸、二乙胺盐酸盐和氢化蓖麻油混合，在温度为80℃下搅拌30min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以5000r/min的速度进行乳化处理30min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-4℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为20μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn63Pb37与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn63Pb37与助焊剂的重量比为88:12，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
实施例2
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn43Pb43Bi14和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：聚合松香35份、二乙二醇单丁醚20份、乙醇5份、乙酸乙酯16份、庚二酸20份和乙基纤维素4份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将聚合松香、二乙二醇单丁醚、乙醇、乙酸乙酯、庚二酸和乙基纤维素混合，在温度为85℃下搅拌45min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以9000r/min的速度进行乳化处理45min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-10℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为5μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn43Pb43Bi14与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn43Pb43Bi14与助焊剂的重量比为89:11，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
实施例3
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn55Pb45和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香30份、硝基乙烷30份、丙酮12份、二甲苯5份、苯甲酸20份和氢化蓖麻油3份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将氢化松香、硝基乙烷、丙酮、二甲苯、苯甲酸和氢化蓖麻油混合，在温度为90℃下搅拌60min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以6000r/min的速度进行乳化处理60min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-6℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为10μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn55Pb45与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn55Pb45与助焊剂的重量比为90:10，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
实施例4
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn60Pb40和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：水白松香40份、硝基乙烷10份、四氢糠醇10份、120#汽油10份、乙酸乙酯5份、戊二酸19份、环己胺氢溴酸盐1份和乙基纤维素5份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将水白松香、硝基乙烷、四氢糠醇、120#汽油、乙酸乙酯、戊二酸、环己胺氢溴酸盐和乙基纤维素混合，在温度为90℃下搅拌60min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以6000r/min的速度进行乳化处理60min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-6℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为10μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn60Pb40与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn60Pb40与助焊剂的重量比为90:10，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
实施例5
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn63Pb37和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香35份、四氢糠醇10份、乙醇10份、120#汽油12份、丙酮10份、庚二酸19份、二乙胺盐酸盐1份、氢化蓖麻油1.5份和乙基纤维素1.5份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将氢化松香、四氢糠醇、乙醇、120#汽油、丙酮、庚二酸、二乙胺盐酸盐、氢化蓖麻油和乙基纤维素混合，在温度为82℃下搅拌40min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以8000r/min的速度进行乳化处理50min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-5℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为5μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn63Pb37与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn63Pb37与助焊剂的重量比为89.5:10.5，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
实施例6
一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn55Pb45和助焊剂，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香30份、二乙二醇单丁醚15份、硝基乙烷15份、二甲苯15份、乙酸乙酯15份、环己胺氢溴酸盐5份、氢化蓖麻油3份和乙基纤维素2份。
本发明还提供了上述焊锡膏的制备方法，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将氢化松香、二乙二醇单丁醚、硝基乙烷、二甲苯、乙酸乙酯、环己胺氢溴酸盐、氢化蓖麻油和乙基纤维素混合，在温度为90℃下搅拌60min，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1以8000r/min的速度进行乳化处理30min，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2以-7℃/s的速度降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨成粒度为20μm的助焊剂膏体。
所述的锡粉Sn55Pb45与助焊剂混合搅拌，其中锡粉Sn55Pb45与助焊剂的重量比为89.5:10.5，抽空度达到-0.1MPa，搅拌速度为12rpm/min，搅拌30min。
对比例1
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香25份、四氢糠醇32份、120#汽油32份、戊二酸5份和氢化蓖麻油6份。
其余原料来源及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，其中助焊剂包括以下重量份的原料：氢化松香48份、四氢糠醇5份、120#汽油8份、二乙胺盐酸盐37份和乙基纤维素2份。
其余原料来源及制备方法均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn63Pb37和助焊剂，其中锡粉Sn63Pb37与助焊剂的重量比为85:15。
其余原料来源及制备方法均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉Sn63Pb37和助焊剂，其中锡粉Sn63Pb37与助焊剂的重量比为92:8。
其余原料来源及制备方法均与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，其中助焊剂包括以下原料：氢化松香、四氢糠醇、120#汽油、戊二酸和氢化蓖麻油。
其中，四氢糠醇、120#汽油和戊二酸的重量比为0.3:3.2:1(四氢糠醇、120#汽油和戊二酸的总重量与实施例1中四氢糠醇、120#汽油、戊二酸和二乙胺盐酸盐的总重量相同)。
其余原料来源及含量和制备方法均与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别在于，一种树脂溶解型焊锡膏，其中助焊剂包括以下原料：氢化松香、四氢糠醇、120#汽油、戊二酸和乙基纤维素。
其中，四氢糠醇、120#汽油和戊二酸的重量比为3.2:0.4:1(四氢糠醇、120#汽油和戊二酸的总重量与实施例1中四氢糠醇、120#汽油、戊二酸和二乙胺盐酸盐的总重量相同)。
其余原料来源及含量和制备方法均与实施例1相同。
测试实验：
将各实施例1-6、对比例1-6和市售焊膏(对比例7)制备的锡膏在回流后取样片，室温下观察被焊部位封装树脂是否被溶解。
具体的测试方法将测试用的锡膏涂覆在有封装树脂的灯珠管脚上，经过回流焊接后观察管脚部分的树脂是否去除，是否有焊料爬到管脚上。
测试结果见表1。
表1：
Figure BDA0002433877150000071
Figure BDA0002433877150000081
由表1可知，实施例1-6在室温下观察被焊部位封装树脂被溶解，形成良好的焊接无缺陷，而且表面绝缘阻抗也满足使用要求。对比例1、2、5、6只能部分溶解封装树脂，残留的树脂导致焊料不能爬满待焊部位导致焊接可靠性受影响。对比例3虽然能完全溶解封装树脂，但由于助焊剂残留过多导致表面绝缘电阻不合格。对比例4由于助焊剂较少，去除封装树脂能力变弱，依然不能满足使用需求。市售焊膏对比例7由于不含能溶解封住树脂的成分，焊接后完全不能溶解封装树脂。
另外，将实施例1制备的焊锡膏焊接LED灯珠，图1为管脚有树脂的LED灯珠，其中用圆圈圈出的地方为环氧树脂覆盖，图2为使用本发明实施例1制备的焊锡膏焊接后的LED灯珠，可以看出图2中的(a)和(b)的灯珠管脚上锡良好，且树脂溶解，图3为使用市售焊膏(对比例7)焊接后的LED灯珠，从图3中的(a)和(b)的圆圈圈出的地方可以看出灯珠管脚不上锡，且有树脂残留，树脂不溶解。
上述的实施例仅为本发明的优选实施例，不能以此来限定本发明的权利范围，因此依据本发明申请专利范围所作为的等同变化，比如采用类似工艺、类似结构的等效产品仍属于本发明所覆盖的范围。

Claims (9)

1.一种树脂溶解型焊锡膏，包括锡粉和助焊剂，其特征在于：所述锡粉与助焊剂的重量比为88-90:10-12；所述助焊剂包括以下重量份的原料：松香30-40份、溶剂10-30份、降解剂10-30份、活性剂10-20份和触变剂3-5份；其中，所述溶剂、降解剂和活性剂的重量比为0.5-2.5:0.6-2:1。
2.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于：所述锡粉为Sn63Pb37、Sn43Pb43Bi14、Sn55Pb45和Sn60Pb40中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于：所述助焊剂包括以下重量份的原料：松香35-40份、溶剂20-30份、降解剂15-30份、活性剂15-20份和触变剂4-5份。
4.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于：所述的松香为氢化松香、水白松香和聚合松香中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于：所述的降解剂为120#汽油、丙酮、二甲苯和乙酸乙酯中的一种或多种。
6.如权利要求1-5任一项所述的焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括助焊剂的制备和锡粉与助焊剂的混合，其中，所述助焊剂的制备包括以下步骤：
(1)将松香、溶剂、降解剂、活性剂和触变剂混合搅拌，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1进行乳化处理，得到物料2；
(3)将步骤(2)得到的物料2进行降温至室温，得到固态的助焊剂，研磨，得到助焊剂膏体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的搅拌的温度为80-90℃，时间为30-60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乳化的时间为30-60min，乳化的速度为5000-9000r/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的降温的 速率为-10～-4℃/s，研磨成粒度为5-20μm的助焊剂膏体。
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