TWI533378B - A silicon nitride film forming method, and a silicon nitride film forming apparatus - Google Patents

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Description

矽氮化膜之成膜方法以及矽氮化膜之成膜裝置
本發明係關於一種矽氮化膜之成膜方法、有機電子元件之製造方法以及矽氮化膜之成膜裝置。
近年來，已開發出為含有機物層之發光元件之利用有機電致發光(EL：Electro Luminescence)的有機EL元件。由於有機EL元件行自發光故消耗電力少，此外，相較於液晶顯示器(LCD)等有視野角優異等優點，故今後發展受到期待。
此有機EL元件之基本構造係於玻璃基板上重疊形成陽極層、發光層以及陰極層而成為三明治構造。當中之發光層因對於水分、氧之抵抗力弱，一旦混入水分或氧，則特性會變化而發生非發光點(暗點)，成為有機EL元件之壽命縮短原因之一。因此，於有機電子元件之製造中，係以外部水分、氧不致進入元件內來密封有機元件。亦即，於有機電子元件之製造上，係於玻璃基板上依序形成陽極層、發光層、陰極層，進而形成密封膜層。
上述密封膜係使用例如矽氮化膜(SiN膜)。此矽氮化膜係由例如電漿CVD(Chemical Vapor Deposition)所形成。具體而言，例如藉由微波功率來激發含矽烷(SiH4)氣體、氮(N2)氣體之原料氣體來生成電漿，使用 所生成之電漿以形成矽氮化膜。此外，由於一旦玻璃基板之溫度成為100℃以上之高溫則有機EL元件恐會受損，故矽氮化膜係在100℃以下之低溫環境下來形成(專利文獻1)。
先前技術文獻
專利文獻1 日本國特開2010-219112號公報
但是，當使用專利文獻1所記載之方法的情況，由於矽氮化膜係於低溫環境下形成，故該矽氮化膜之膜特性有降低之虞。具體而言，例如有矽氮化膜之階梯覆蓋(段差被覆性)或膜質(例如與對氫氟酸之濕式蝕刻速率相關之緻密度)低的情況，此外也有矽氮化膜之膜應力不適切之情況。
此外，上述雖針對於玻璃基板上形成矽氮化膜來做為有機電子元件之密封膜的情況做了說明，惟相關問題恐怕也會在基於有機電子元件之密封膜以外的用途而形成矽氮化膜的情況下發生。亦即，當於基板溫度為例如100℃以下之低溫環境下來於基板上形成矽氮化膜之際，矽氮化膜之膜質恐怕會和上述同樣地降低。
本發明係鑑於相關問題所提出者，其目的在於可在基板溫度為100℃以下之低溫環境下來於基板上適切地形成矽氮化膜，而可提高該矽氮化膜之膜特性。
為了達成前述目的，依據本發明之一觀點係一種矽氮化膜之成膜方法，係於收容在處理容器內之基板上形成矽氮化膜；係對該處理容器內供給含有矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體；激發該處理氣體來生成電漿，並利用該電漿進行電漿處理以於基板上形成矽氮化膜。
經發明者努力研究的結果，發現當藉由電漿成膜方法來於基板上形成矽氮化膜之際，若使用含矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體，則關於矽氮化膜之濕式蝕刻速率的蝕刻特性得以提高。具體而言，藉由於處理氣體添加氫氣體，可降低濕式蝕刻速率、或是提高矽氮化膜之階梯覆蓋。此外，若增加氫氣體於處理氣體之添加量，則矽氮化膜之膜應力會往負向側移動。亦即可適切地控制矽氮化膜之膜應力。從而，依據本發明，即便處理容器內之基板溫度為例如100℃以下之低溫環境下，也可提高於基板上所形成之矽氮化膜之成膜控制性。此外，關於藉由對處理氣體添加氫氣體來提高膜特性之控制性這方面，於後面會詳細說明。
依據本發明之其他觀點，係一種有機電子元件之製造方法，係於基板上形成有機元件，之後，對收容著該基板之處理容器內供給含有矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體，激發該處理氣體來生成電漿，並利用該電漿進行電漿處理，而以覆蓋該有機元 件的方式形成矽氮化膜做為密封膜。
此外，依據本發明之其他觀點係一種矽氮化膜之成膜裝置，係於基板上形成矽氮化膜者，具有：處理容器，係收容並處理基板；處理氣體供給部，係對該處理容器內供給含有矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體；電漿激發部，係激發該處理氣體來生成電漿；以及控制部，係以利用該電漿進行電漿處理以於基板上形成矽氮化膜的方式來控制該處理氣體供給部與該電漿激發部。
依據本發明，可於基板溫度為100℃以下之低溫環境下，於基板上適切地形成矽氮化膜，可提高該矽氮化膜之膜特性的控制性。
以下，針對本發明之實施形態，參見圖式來說明。此外，於本說明書以及圖式中，針對具有實質相同機能構成之構成要素係賦予相同符號而省略重複說明。
首先，針對本發明之實施形態之有機電子元件之製造方法，連同用以實施該製造方法之基板處理系統來說明。圖1係顯示基板處理系統1之概略構成之說明圖。圖2係顯示有機EL元件之製程說明圖。此外，於本實施形態，針對製造有機EL元件做為有機電子元件之情況來說明。
如圖1所示般，群集型之基板處理系統1係具有 搬送室10。搬送室10係具有例如俯視上呈大致多角形狀(於圖示例中為六角形狀)，以內部可密閉之方式來構成。於搬送室10周圍係於俯視上沿著順時鐘方向依序配置有加載互鎖室11、洗淨裝置12、蒸鍍裝置13、濺鍍裝置14、蝕刻裝置15、電漿成膜裝置16。
於搬送室10內部設有可伸縮以及旋轉之多關節狀搬送臂17。藉由此搬送臂17將做為基板之玻璃基板搬送至加載互鎖室11以及各處理裝置12~16。
加載互鎖室11係用以將自大氣系統被搬送之玻璃基板搬送至處於減壓狀態之搬送室10而內部保持在既定減壓狀態的真空搬送室。
此外，針對電漿成膜裝置16之構成後面會詳細說明。此外，關於其他處理裝置之洗淨裝置12、蒸鍍裝置13、濺鍍裝置14、蝕刻裝置15只要使用一般的裝置即可，其構成之說明予以省略。
其次，針對在具有以上構成之基板處理系統1中所進行之有機EL元件之製造方法來說明。
如圖2(a)所示般，於玻璃基板G上面事先形成陽極層20。陽極層20係由例如銦錫氧化物(ITO：Indium Tin Oxide)等透明導電性材料所構成。此外，陽極層20係藉由例如濺鍍法等來形成於玻璃基板G之上面。
此外，於洗淨裝置12中，將玻璃基板G上之陽極層20表面加以潔淨之後，如圖2(a)所示般，於蒸鍍裝置13中，以蒸鍍法來於陽極層20上形成發光層(有 機層)21。此外，發光層21係由例如電洞輸送層、非發光層(電子阻擋層)、藍發光層、紅發光層、綠發光層、電子輸送層所積層而得之多層構成等所構成。
其次，如圖2(b)所示般，於濺鍍裝置14，在發光層21上形成例如Ag、Al等所構成之陰極層22。陰極層22係例如以濺鍍來經過圖案罩體以於發光層21上沉積目標原子而形成。此外，此等陽極層20、發光層21以及陰極層22係構成本發明之有機EL元件，以下有時簡稱為「有機EL元件」。
其次，如圖2(c)所示般，於蝕刻裝置15，以陰極層22為罩體，對發光層21進行乾式蝕刻。藉此使得發光層21被圖案化成為既定圖案。
此外，於發光層21之蝕刻後，亦可將有機EL元件以及玻璃基板G(陽極層20)之露出部分加以潔淨，來移除吸附在有機EL元件上之物質(例如有機物等)即進行所謂的預潔淨。再者，於預潔淨後，亦可例如使用耦合劑來進行甲矽烷化處理，而於陰極層22上形成極薄之密合層(未圖示)。此密合層與有機EL元件係緊固地密合，且密合層與後述矽氮化膜23係緊固地密合。
其次，如圖2(d)所示般，於電漿成膜裝置16，以覆蓋發光層21以及陰極層22之周圍以及陽極層20露出部的方式來形成例如密封膜之矽氮化膜(SiN膜)23。此矽氮化膜23之形成如後述般係以例如微波 電漿CVD法來進行。
如此般，所製造之有機EL元件A可藉由對陽極層20與陰極層22之間施加電壓來使得發光層21發光。該有機EL元件A可適用於顯示裝置、面發光元件(照明、光源等)，也可用於其他各種的電子機器。
其次，針對形成上述矽氮化膜23之成膜方法，連同形成該矽氮化膜23之電漿成膜裝置16來說明。圖3係顯示電漿成膜裝置16之概略構成之縱截面圖。此外，本實施形態之電漿成膜裝置16係使用輻線狹縫天線來產生電漿之CVD裝置。
電漿成膜裝置16係具備例如上面開口之有底圓筒狀處理容器30。處理容器30係由例如鋁合金所形成。此外處理容器30呈接地狀態。於處理容器30底部之大致中央部設有載置台31做為用以載置例如玻璃基板G之載置部。
載置台31內設有例如電極板32，電極板32係和設置於處理容器30外部之直流電源33相連接著。藉由此直流電源33在載置台31表面產生靜電力，而可將玻璃基板G靜電吸附於載置台31上。此外，電極板32亦可連接於例如偏壓用高頻電源(未圖示)。
於處理容器30之上部開口係經由例如用以確保氣密性之O型環等密封材40而設置有介電質窗41。處理容器30內因此介電質窗41而被封閉。於介電質窗41之上部設有輻線狹縫天線42以做為供給電漿生 成用微波之電漿激發部。此外，介電質窗41係使用例如氧化鋁(Al2O3)。於此情況下，介電質窗41對於乾式潔淨所使用之三氟化氮(NF3)氣體具有耐性。此外，為了進一步提升對三氟化氮氣體之耐性，亦可於介電質窗41之氧化鋁表面被覆氧化釔(Y2O3)、尖晶石(MgAl2O4)、或是氮化鋁(AlN)。
輻線狹縫天線42係具備有下面呈開口之大致圓筒狀天線本體50。於天線本體50下面之開口部係設有形成了多數狹縫之圓盤狀狹縫板51。於天線本體50內之狹縫板51上部係設置有由低耗損介電質材料所形成之介電質板52。於天線本體50上面連接著通過微波振動裝置53之同軸導波管54。微波振動裝置53係設置於處理容器30之外部，可對輻線狹縫天線42振動既定頻率例如2.45GHz之微波。依據相關構成，來自微波振動裝置53之振動微波會傳輸至輻線狹縫天線42內，於介電質板52受壓縮而短波化之後，以狹縫板51產生圓偏波，從介電質窗41朝向處理容器30內放射。
於處理容器30內之載置台31與輻線狹縫天線42之間設有例如大致平板形狀之原料氣體供給構造體60。原料氣體供給構造體60係形成為外形以俯視觀看至少比玻璃基板G直徑來得大之圓形狀。處理容器30內藉由此原料氣體供給構造體60來區劃成為輻線狹縫天線42側之電漿生成區域R1與載置台31側之原料 氣體解離區域R2。此外，原料氣體供給構造體60以使用例如氧化鋁為佳。於此情況，由於氧化鋁為陶瓷，故相較於鋁等金屬材料具有高耐熱性、高強度。此外，也不會捕捉於電漿生成區域R1所生成之電漿，故可對玻璃基板進行充分的離子照射。此外，藉由對玻璃基板上之膜進行充分的離子照射，可生成緻密的膜。此外，原料氣體供給構造體60對於乾式潔淨所使用之三氟化氮氣體具有耐性。再者，為了提高對三氟化氮氣體之耐性，亦可於原料氣體供給構造體60之氧化鋁表面被覆氧化釔、尖晶石或是氮化鋁。
原料氣體供給構造體60如圖4所示般係由於同一平面上配置成大致格子狀之連貫的原料氣體供給管61所構成。原料氣體供給管61從軸向觀看時縱截面係形成為方形。於原料氣體供給管61彼此之間隙係形成有多數開口部62。於原料氣體供給構造體60之上側電漿生成區域R1所生成之電漿與自由基可通過此開口部62而進入載置台31側之原料氣體解離區域R2。
於原料氣體供給構造體60之原料氣體供給管61下面係如圖3所示般形成有多數原料氣體供給口63。此等原料氣體供給口63係於原料氣體供給構造體60面內大致均等地配置著。於原料氣體供給管61連接著氣體管65(和設置於處理容器30外部之原料氣體供給源64相連通)。於原料氣體供給源64被分別裝入了例如做為原料氣體之矽烷系氣體的矽烷(SiH4)氣體與氫 (H2)氣體。於氣體管65設有閥66、質流控制器67。依據相關構成，可從原料氣體供給源64通過氣體管65而對原料氣體供給管61分別導入既定流量之矽烷氣體與氫氣體。此外，此等矽烷氣體與氫氣體係從各原料氣體供給口63往下方之原料氣體解離區域R2來供給。
於被覆電漿生成區域R1外周面之處理容器30內周面係形成有第1電漿激發用氣體供給口70以供給成為電漿原料之電漿激發用氣體。第1電漿激發用氣體供給口70係例如沿著處理容器30之內周面於複數部位形成。於第1電漿激發用氣體供給口70係連接有例如貫通處理容器30側壁部而和設置於處理容器30外部之第1電漿激發用氣體供給源71相連通之第1電漿激發用氣體供給管72連接著。於第1電漿激發用氣體供給管72係設有閥73、質流控制器74。依據相關構成，可對處理容器30內之電漿生成區域R1內從側方來供給既定流量之電漿激發用氣體。於本實施形態，係於第1電漿激發用氣體供給源71裝入有例如氬(Ar)氣體做為電漿激發用氣體。
於原料氣體供給構造體60之上面係積層配置有例如和該原料氣體供給構造體60具有同樣構成之大致平板形狀之電漿激發用氣體供給構造體80。電漿激發用氣體供給構造體80係如圖5所示般由配置成為格子狀之第2電漿激發用氣體供給管81所構成。此外， 於電漿激發用氣體供給構造體80可使用例如氧化鋁。即使於此情況下，如上述般由於氧化鋁為陶瓷，故相較於鋁等金屬材料具有高耐熱性與高強度。此外，由於不會將電漿生成區域R1所生成之電漿加以捕捉，故可對玻璃基板進行充分的離子照射。此外，藉由對玻璃基板上之膜進行充分的離子照射可生成緻密的膜。此外，電漿激發用氣體供給構造體80對於乾式潔淨所使用之三氟化氮氣體具有耐性。再者，為了提高對三氟化氮氣體之耐性，亦可於電漿激發用氣體供給構造體80之氧化鋁表面被覆氧化釔或是尖晶石。
於第2電漿激發用氣體供給管81之上面係如圖3所示般形成有複數第2電漿激發用氣體供給口82。此等複數第2電漿激發用氣體供給口82係於電漿激發用氣體供給構造體80面內均等地配置著。藉此，可對電漿生成區域R1從下側往上方供給電漿激發用氣體。此外，於本實施形態，此電漿激發用氣體係為例如氬氣體。此外，除了氬氣體，亦可從電漿激發用氣體供給構造體80對電漿生成區域R1供給原料氣體之氮(N2)氣體。
於格子狀第2電漿激發用氣體供給管81彼此之間隙係形成有開口部83，於電漿生成區域R1所生成之電漿與自由基可通過電漿激發用氣體供給構造體80與原料氣體供給構造體60而進入下方的原料氣體解離區域R2。
於第2電漿激發用氣體供給管81連接有氣體管85(和設置於處理容器30外部之第2電漿激發用氣體供給源84相連通)。於第2電漿激發用氣體供給源84係分別裝入有例如電漿激發用氣體之氬氣體與原料氣體之氮氣體。於氣體管85設有閥86、質流控制器87。藉由相關構成，可從第2電漿激發用氣體供給口82對電漿生成區域R1分別供給既定流量之氮氣體與氬氣體。
此外，上述原料氣體與電漿激發用氣體係構成本發明之處理氣體。此外，原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80係構成本發明之處理氣體供給部。
在夾持著處理容器30底部之載置台31的兩側係設有用以對處理容器30內之環境氣氛進行排氣之排氣口90。於排氣口90係連接有和渦輪分子泵等排氣裝置91相通之排氣管92。藉由從此排氣口90進行排氣，可將處理容器30內維持在既定壓力例如後述之20Pa~60Pa。
於以上之電漿成膜裝置16係設有控制部100。控制部100係例如電腦，而具有程式儲存部(未圖示)。程式儲存部係儲存有控制在電漿成膜裝置16之玻璃基板G上之矽氮化膜23的成膜處理之程式。此外，於程式儲存部亦儲存有相關程式，可控制上述原料氣體之供給、電漿激發用氣體之供給、微波之放射、驅動系 統之動作等而實現電漿成膜裝置16之成膜處理。此外，前述程式亦可被記錄在例如電腦可讀取式硬碟(HD)、軟碟(FD)、光碟(CD)、光磁碟(MO)、記憶卡等電腦可讀取式記憶媒體中，而從該記憶媒體安裝到控制部100。
其次，針對於以上方式所構成之電漿成膜裝置16所進行之矽氮化膜23之成膜方法來說明。
首先，於例如電漿成膜裝置16開始作動時，從第1電漿激發用氣體供給口70所供給之氬氣體供給流量與從第2電漿激發用氣體供給口82所供給之氬氣體供給流量係以對電漿生成區域R1內所供給之氬氣體濃度成為均勻的方式來調整。於此供給流量調整中，係例如使得排氣裝置91運轉，於處理容器30內形成和實際成膜處理時為相同氣流的狀態下，從各電漿激發用氣體供給口70、82供給被設定在適當供給流量之氬氣體。然後，於該供給流量設定下，實際對試驗用基板施以成膜，檢查該成膜是否在基板面內均勻地進行。當電漿生成區域R1內之氬氣體之濃度為均勻的情況，由於基板面內之成膜被均勻地進行，故於檢查的結果，成膜並未在基板面內被均勻進行的情況下，乃變更各氬氣體之供給流量的設定，再次對試驗用基板施以成膜。如此反覆施行，以成膜於基板面內被均勻進行而電漿生成區域R1內之氬氣體濃度成為均勻的方式來設定來自各電漿激發用氣體供給口70,82之供 給流量。
如上述般設定各電漿激發用氣體供給口70,82之供給流量後，開始電漿成膜裝置16之玻璃基板G的成膜處理。首先，玻璃基板G被搬入處理容器30內，吸附保持於載置台31上。此時，玻璃基板G之溫度係維持在100℃以下例如50℃~100℃。接著，藉由排氣裝置91來開始處理容器30內之排氣，使得處理容器30內之壓力被減壓至既定壓力例如20Pa~60Pa，維持於此狀態下。此外，玻璃基板G之溫度不限定於100℃以下，只要是有機EL元件A不會受損之溫度即可，而由該有機EL元件A之材質等來決定。
此處，經過發明者努力檢討之結果，發現若處理容器30內之壓力低於20Pa則恐怕無法於玻璃基板G上適切地形成矽氮化膜23。此外，發現若處理容器30內之壓力超過60Pa，恐怕氣體分子間於氣相中之反應會增加而發生粒子。因此，如上述般將處理容器30內之壓力維持在20Pa~60Pa。
一旦處理容器30內受到減壓，則從側方之第1電漿激發用氣體供給口70對電漿生成區域R1內供給氬氣體，且從下方之第2電漿激發用氣體供給口82供給氮氣體與氬氣體。此時，電漿生成區域R1內之氬氣體之濃度係於電漿生成區域R1內被均等地維持。此外，氮氣體係以例如21sccm的流量來供給。自輻線狹縫天線42朝向正下方之電漿生成區域R1以例如 2.45GHz之頻率來放射2.5kW~3.0kW功率之微波。藉由此微波之放射，氬氣體於電漿生成區域R1內受電漿化，氮氣體被自由基化(或是離子化)。此外，此時於下方所進行之微波係被所生成之電漿吸收。其結果，於電漿生成區域R1內生成高密度的電漿。
於電漿生成區域R1內所生成之電漿與自由基係通過電漿激發用氣體供給構造體80與原料氣體供給構造體60而進入下方的原料氣體解離區域R2內。於原料氣體解離區域R2係從原料氣體供給構造體60之各原料氣體供給口63供給矽烷氣體與氫氣體。此時，矽烷氣體係以例如18sccm之流量來供給，氫氣體係以例如64sccm之流量來供給。此外，此氫氣體之供給流量係如後述般因應於矽氮化膜23之膜特性來設定。矽烷氣體與氫氣體係分別受到從上方進入之電漿所解離。於是，藉由此等自由基與從電漿生成區域R1所供給之氮氣體之自由基而於玻璃基板G上沉積矽氮化膜23。
之後，一旦進行矽氮化膜23之成膜而於玻璃基板G上形成既定厚度之矽氮化膜23，乃停止微波之放射與處理氣體之供給。之後，玻璃基板G係從處理容器30被搬出而結束一連串的電漿成膜處理。
此處，經發明者努力檢討之結果，發現藉由上述電漿成膜處理來於玻璃基板G上形成矽氮化膜23之際，若使用含有矽烷氣體、氮氣體以及氫氣體之處理 氣體，可提高矽氮化膜23之膜特性的控制性。
圖6係顯示以上述實施形態之電漿成膜方法來變化處理氣體中之氫氣體供給流量的情況下，矽氮化膜23對氫氟酸之濕式蝕刻速率出現變化之模樣。此外，此時，矽烷氣體之供給流量為18sccm，氮氣體之供給流量為21sccm。此外，於電漿成膜處理中，玻璃基板G之溫度為100℃。
參見圖6，可知藉由於含矽烷氣體與氮氣體之處理氣體中進一步添加氫氣體，可降低矽氮化膜23之濕式蝕刻速率。從而，藉由處理氣體中之氫氣體來提高矽氮化膜23之緻密度，提高矽氮化膜23之膜質(耐藥劑性、緻密度)。此外，矽氮化膜23之階梯覆蓋也得以提高。再者，可知矽氮化膜23之折射率提高例如2.0±0.1。從而，藉由控制氫氣體之供給流量，可控制矽氮化膜23之濕式蝕刻速率，可控制矽氮化膜23之膜特性。
圖7係顯示了當使用上述實施形態之電漿成膜方法來變動處理氣體中之氫氣體供給流量的情況，矽氮化膜23之膜應力出現變化之模樣。此外，此時，矽烷氣體之供給流量為18sccm，氮氣體之供給流量為21sccm。此外，於電漿成膜處理中，玻璃基板G之溫度為100℃。
參見圖7，可知藉由於含矽烷氣體與氮氣體之處理氣體中進一步添加氫氣體，則矽氮化膜23之膜應力 會往負向側(壓縮側)變化。從而，藉由控制氫氣體之供給流量，可控制矽氮化膜23之膜應力。
如以上般，依據本實施形態，藉由變化處理氣體中之氫氣體流量，可變化矽氮化膜23之膜特性。從而，由於可適切地形成矽氮化膜23做為有機EL元件A中之密封膜，而可適切地製造該有機EL元件A。此外，當做為密封膜使用之情況，密封膜之應力大小的絕對值小為佳。
此外，於本實施形態之電漿成膜方法，使用從輻線狹縫天線42所放射之微波來生成電漿。此處，經發明者努力檢討之結果，發現當處理氣體含有矽烷氣體、氮氣體以及氫氣體之情況，例如圖8所示般，微波之功率與矽氮化膜23之膜應力處於大致正比關係。從而，依據本實施形態，亦可藉由控制微波之功率來控制矽氮化膜23之膜應力。可藉由將氫氣體之流量最適化、將微波功率最適化，精密地得到具備所希望之膜特性的膜。具體而言，只要於決定了微波功率後，使得氫氣體之流量最適化即可。
另一方面，以往，於玻璃基板上形成矽氮化膜之際，亦使用了上述含有矽烷氣體與氨(NH3)氣體之處理氣體。但是，於玻璃基板溫度為100℃以下之低溫環境下，於矽氮化膜之成膜前所供給之氨氣體會將於該矽氮化膜之底層所形成之金屬電極例如鋁電極加以腐蝕。此外，由於在低溫環境下成膜，故矽氮化膜中會 捕捉未反應之氨氣。一旦氨氣被捕捉於矽氮化膜中，則於進行了環境試驗等之後，該氨氣會從矽氮化膜脫氣，恐怕會使得有機EL元件劣化。
相對於此，於本實施形態，係取代氨氣使用氮氣體。從而，可防止上述底層之金屬電極的腐蝕、有機EL元件的劣化。
並且，如本實施形態般當取代氨氣使用氮氣體、且於處理氣體中添加氫氣體之情況，如圖9所示般，可提高形成之矽氮化膜之膜特性。亦即，可提高段差部之矽氮化膜之膜質(緻密度)。此外，圖9之上段係顯示使用含矽烷氣體與氨氣之處理氣體之情況下矽氮化膜之模樣，下段係顯示使用含矽烷氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體之情況下矽氮化膜之模樣。此外，圖9之左列係顯示剛成膜後之矽氮化膜模樣，右列係顯示以緩衝氫氟酸(BHF)來進行120秒濕式蝕刻後之矽氮化膜之模樣。
於以上之實施形態之電漿成膜裝置16，係從原料氣體供給構造體60供給矽烷氣體與氫氣體，從電漿激發用氣體供給構造體80供給氮氣體與氬氣體，但氫氣體也可從電漿激發用氣體供給構造體80來供給。或是，氫氣體也可從原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80兩方來供給。不論是何種情況，如上述般藉由控制氫氣體之供給流量可控制矽氮化膜23之膜特性。
此處，經發明者努力檢討之結果，可知當矽氮化膜23之膜質、尤其膜中之Si-N鍵結密度最高之緻密膜質的情況下，該矽氮化膜23之折射率成為約2.0。此外，從矽氮化膜23之防護性(密封性)之觀點來看，折射率以2.0±0.1為佳。
是以，為了成為上述折射率2.0±0.1，於電漿成膜裝置16中，氮氣體之供給流量對矽烷氣體之供給流量之比定為1~1.5為佳。相對於此，於通常(以往)之電漿CVD裝置中以矽烷氣體與氮氣體來形成矽氮化膜之情況，通常氮氣體之供給流量對矽烷氣體之供給流量之比為10~50。於通常的電漿CVD裝置由於需要大量的氮，為了提高成膜速度而提高矽烷氣體流量的同時也必須有符合此增加之氮流量而會使得排氣系統出現極限。因此，在成膜速度大的條件下，要將矽氮化膜之折射率維持在上述折射率2.0±0.1變得困難。從而，本實施形態之電漿成膜裝置16相較於通常的電漿CVD裝置可發揮極優異的效果。
此外，藉由控制氮氣體之供給流量對矽烷氣體之供給流量的比，可在折射率為2.0±0.1之範圍內來控制矽氮化膜23之膜應力。具體而言，可使得該膜應力接近於零。再者，此膜應力也可調整來自輻線狹縫天線42之微波功率、氫氣體之供給流量來控制。
此外，如上述般相較於通常的電漿CVD裝置可使得電漿成膜裝置16之氮氣體之供給流量少量化乃 因所供給之氮氣體容易活性化而提高解離度。亦即，從電漿激發用氣體供給構造體80供給氮氣體之際，藉由處在非常接近生成電漿之介電質窗41的位置，則自上述電漿激發用氣體供給構造體80之第2電漿激發用氣體供給口82以相對高壓狀態往處理容器30內之電漿生成區域R1所釋放的氮氣體便可輕易被離子化而大量生成活性氮自由基等。此外，為了如上述般提高氮氣體之解離度，電漿激發用氣體供給構造體80係配置在距離輻線狹縫天線42(嚴格來說為介電質窗41)30mm以內之位置。依據發明者之調查，當於如此之位置配置電漿激發用氣體供給構造體80之情況，電漿激發用氣體供給構造體80本身會成為配置於電漿生成區域R1。因此，可提高氮氣體之解離度。
於以上之實施形態之電漿成膜裝置16，原料氣體之供給亦可於電漿生成之同時或是電漿生成前來進行。亦即，首先，從原料氣體供給構造體60供給矽烷氣體與氫氣體(或是僅供給矽烷氣體)。於此矽烷氣體與氫氣體之供給的同時或是氣體供給後，從電漿激發用氣體供給構造體80供給氬氣體與氮氣體(以及氫氣體)，自輻線狹縫天線42放射微波。然後，於電漿生成區域R1生成電漿。
此處，於形成矽氮化膜23之玻璃基板G上形成有含金屬元素之陰極層22。若例如含陰極層22之有機EL元件A暴露於電漿中，陰極層22有時會從發光 層21剝落、有機EL元件A有時會受損。對此，於本實施形態，由於係在矽烷氣體與氫氣體之供給之同時或是供給後生成電漿，故矽氮化膜23之成膜係和該電漿之生成同時開始。從而，該陰極層22之表面受到保護，有機EL元件A不會暴露於電漿，可適切地製造有機EL元件A。
於以上之實施形態，原料氣體供給口63係從原料氣體供給構造體60往下方形成，第2電漿激發用氣體供給口82係從電漿激發用氣體供給構造體80往上方形成，但此等原料氣體供給口63與第2電漿激發用氣體供給口82亦可朝水平方向或是鉛直下方以外的斜向來形成，更佳為朝向相對於水平方向傾斜45度之方向來形成。
於此情況下，如圖10所示般於原料氣體供給構造體60係形成有相互平行延伸之複數原料氣體供給管61。原料氣體供給管61係於原料氣體供給構造體60以等間隔配置著。於原料氣體供給管61之側面兩側係如圖11所示般形成有將原料氣體朝水平方向供給之原料氣體供給口63。原料氣體供給口63係如圖10所示般等間隔地配置於原料氣體供給管61。此外相鄰之原料氣體供給口63係相互朝水平方向之相反方向來形成。此外，電漿激發用氣體供給構造體80也可具有和上述原料氣體供給構造體60為同樣之構成。此外，以原料氣體供給構造體60之原料氣體供給管61與電漿 激發用氣體供給構造體80之第2電漿激發用氣體供給管81成為大致格子狀的方式來配置原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80。
由於從原料氣體供給口63所供給之原料氣體主要是以矽氮化物的形式沉積於原料氣體供給口63，故沉積後的矽氮化物係於維修時以乾式潔淨來去除。於此種情況，若原料氣體供給口63係往下方形成，由於電漿難以進入原料氣體供給口63內，有時沉積於該原料氣體供給口63之矽氮化物便難以深至內部而加以完全去除。此點，如本實施形態般原料氣體供給口63係朝向水平方向之情況，於乾式潔淨時所生成之電漿係進入到該原料氣體供給口63之內部。因此，可深入原料氣體供給口63內部將矽氮化物完全去除。從而，可於維修後從原料氣體供給口63適切供給原料氣體，可更適切地形成矽氮化膜23。
此外，以原料氣體供給構造體60之原料氣體供給管61與電漿激發用氣體供給構造體80之第2電漿激發用氣體供給管81成為大致格子狀的方式來配置原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80。因此，相較於使得各原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80本身成為大致格子狀，可輕易製作原料氣體供給構造體60與電漿激發用氣體供給構造體80。此外，於電漿生成區域R1所生成之電漿也可輕易通過。
此外，原料氣體供給口63亦可如圖12所示般內徑從內側往外側以錐面狀擴大形成。於此情況，於乾式潔淨時，電漿可更容易進入原料氣體供給口63之內部。從而，可將沉積於原料氣體供給口63之矽氮化物更確實地去除。此外，關於第2電漿激發用氣體供給口82同樣地亦可以其內徑從內側往外側以錐面狀擴大形成。
於以上之實施形態，雖針對使用矽烷氣體做為矽烷系氣體的情況做了說明，但矽烷系氣體不限定於矽烷氣體。經過發明者努力檢討的結果，發現例如使用二矽烷(Si2H6)氣體之情況相較於使用矽烷氣體之情況可進一步提升矽氮化膜23之階梯覆蓋。
此外，於以上之實施形態之電漿成膜裝置16，係藉由來自輻線狹縫天線42之微波而生成了電漿，惟該電漿之生成不限定於本實施形態。電漿亦可使用例如CCP(電容耦合電漿)、ICP(感應耦合電漿)、ECRP(電子迴旋共振電漿)、HWP(螺旋微波激發電漿)等。不論是何種情況，由於矽氮化膜23之成膜係在玻璃基板G之溫度為100℃以下之低溫度環境下進行，故使用高密度電漿為佳。
再者，於以上實施形態，係針對於玻璃基板G上形成矽氮化膜23做為密封膜而製造有機EL元件A之情況做了說明，惟本發明亦可適用於製造其他有機電子元件之情況。例如於製造有機電晶體、有機太陽電 池、有機FET(Field Effect Transistor)等做為有機電子元件之情況，也可適用本發明之矽氮化膜之成膜方法。再者，本發明除了如此之有機電子元件之製造以外，也可廣泛地適用於基板溫度為100℃以下之低溫環境下於基板上形成矽氮化膜之情況。
以上雖參見所附圖式針對本發明之較佳實施形態做了說明，但本發明不限定於相關例。業界人士當然可於申請專利範圍所記載之思想範疇內思及各種變更例或是修正例，此等當然也屬於本發明之技術範圍。
1‧‧‧基板處理系統
16‧‧‧電漿成膜裝置
20‧‧‧陽極層
21‧‧‧發光層
22‧‧‧陰極層
23‧‧‧矽氮化膜
30‧‧‧處理容器
31‧‧‧載置台
42‧‧‧輻線狹縫天線
60‧‧‧原料氣體供給構造體
62‧‧‧開口部
63‧‧‧原料氣體供給口
70‧‧‧第1電漿激發用氣體供給口
80‧‧‧電漿激發用氣體供給構造體
82‧‧‧第2電漿激發用氣體供給口
83‧‧‧開口部
90‧‧‧排氣口
100‧‧‧控制部
A‧‧‧有機EL元件
G‧‧‧玻璃基板
R1‧‧‧電漿生成區域
R2‧‧‧原料氣體解離區域
圖1係顯示本實施形態之有機EL元件之製造方法的基板處理系統之概略構成說明圖。
圖2係顯示本實施形態之有機EL元件之製程之說明圖。
圖3係顯示電漿成膜裝置之概略構成之縱截面圖。
圖4係原料氣體供給構造體之俯視圖。
圖5係電漿激發用氣體供給構造體之俯視圖。
圖6係顯示於使用本實施形態之電漿成膜方法之情況下，氫氣體之供給流量與矽氮化膜之濕式蝕刻速率的關係圖。
圖7係顯示於使用本實施形態之電漿成膜方法之情況下，氫氣體之供給流量與矽氮化膜之膜應力之關 係圖。
圖8係顯示於使用本實施形態之電漿成膜方法之情況下，微波功率與矽氮化膜之膜應力之關係圖。
圖9係將本實施形態之使用含有矽烷氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體來形成矽氮化膜之情況與以往使用含有矽烷氣體以及氨氣體之處理氣體來形成矽氮化膜之情況加以比較之說明圖。
圖10係其他實施形態之原料氣體供給構造體之俯視圖。
圖11係其他實施形態之原料氣體供給管之截面圖。
圖12係其他實施形態之原料氣體供給管之截面圖。
16‧‧‧電漿成膜裝置
30‧‧‧處理容器
31‧‧‧載置台
32‧‧‧電極板
33‧‧‧直流電源
40‧‧‧密封材
41‧‧‧介電質窗
42‧‧‧輻線狹縫天線
50‧‧‧天線本體
51‧‧‧狹縫板
52‧‧‧介電質板
53‧‧‧微波振動裝置
54‧‧‧同軸導波管
60‧‧‧原料氣體供給構造體
61‧‧‧原料氣體供給管
62‧‧‧開口部
63‧‧‧原料氣體供給口
64‧‧‧原料氣體供給源
65‧‧‧氣體管
66‧‧‧閥
67‧‧‧質流控制器
70‧‧‧第1電漿激發用氣體供給口
71‧‧‧第1電漿激發用氣體供給源
72‧‧‧第1電漿激發用氣體供給管
73‧‧‧閥
74‧‧‧質流控制器
80‧‧‧電漿激發用氣體供給構造體
81‧‧‧第2電漿激發用氣體供給管
82‧‧‧第2電漿激發用氣體供給口
83‧‧‧開口部
84‧‧‧第2電漿激發用氣體供給源
85‧‧‧氣體管
86‧‧‧閥
87‧‧‧質流控制器
90‧‧‧排氣口
91‧‧‧排氣裝置
92‧‧‧排氣管
100‧‧‧控制部

Claims (18)

  1. 一種矽氮化膜之成膜方法，係於收容在處理容器內之基板上形成矽氮化膜；係對該處理容器內供給含有矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體；激發該處理氣體來生成電漿，並利用該電漿進行電漿處理以於基板上形成矽氮化膜；利用該電漿進行電漿處理中係將該處理容器內之壓力維持在20Pa~60Pa。
  2. 如申請專利範圍第1項之矽氮化膜之成膜方法，其中該矽氮化膜係做為有機電子元件之密封膜來使用。
  3. 如申請專利範圍第1項之矽氮化膜之成膜方法，係控制該氫氣體之供給流量來控制該矽氮化膜之膜應力。
  4. 如申請專利範圍第1項之矽氮化膜之成膜方法，其中該電漿係藉由微波來激發該處理氣體而生成者。
  5. 如申請專利範圍第4項之矽氮化膜之成膜方法，係控制該微波之功率來控制該矽氮化膜之膜應力。
  6. 如申請專利範圍第1項之矽氮化膜之成膜方法，其中該處理氣體係含有用以形成該矽氮化膜之原料氣體以及用以生成該電漿之電漿激發用氣體；該原料氣體之供給係於利用該電漿激發用氣體 來生成該電漿的同時或是於該電漿生成前所進行。
  7. 如申請專利範圍第1項之矽氮化膜之成膜方法，其中供給於該處理容器內之該處理氣體中，該氮氣體之供給流量對該矽烷系氣體之供給流量的比為1~1.5。
  8. 一種矽氮化膜之成膜裝置，係於基板上形成矽氮化膜者，具有：處理容器，係收容並處理基板；處理氣體供給部，係對該處理容器內供給含有矽烷系氣體、氮氣體以及氫氣體之處理氣體；電漿激發部，係激發該處理氣體來生成電漿；以及控制部，係以利用該電漿進行電漿處理以於基板上形成矽氮化膜的方式來控制該處理氣體供給部與該電漿激發部；該控制部在利用該電漿進行電漿處理中係以將該處理容器內之壓力維持在20Pa~60Pa的方式來控制該處理氣體供給部。
  9. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該矽氮化膜係做為有機電子元件之密封膜來使用。
  10. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該控制部係控制該氫氣體之供給流量來控制該矽氮化膜之膜應力。
  11. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該電漿激發部係供給微波來激發該處理氣體。
  12. 如申請專利範圍第11項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該控制部係控制該微波之功率來控制該矽氮化膜之膜應力。
  13. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該處理氣體係含有用以形成該矽氮化膜之原料氣體與用以生成該電漿之電漿激發用氣體；該控制部係以該原料氣體之供給是在利用該電漿激發用氣體來生成該電漿之同時或是在該電漿生成前進行的方式來控制該處理氣體供給部與該電漿激發部。
  14. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該控制部係以該氮氣體之供給流量對該矽烷系氣體之供給流量的比成為1~1.5的方式來控制該處理氣體供給部。
  15. 如申請專利範圍第8項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該處理氣體係含有用以形成該矽氮化膜之原料氣體與用以生成該電漿之電漿激發用氣體；於該處理容器之上部設有該電漿激發部；於該處理容器之下部設有載置基板之載置部；於該電漿激發部與該載置部之間設有將該處理容器內加以區劃並構成該處理氣體供給部之電漿激發用氣體供給構造體以及原料氣體供給構造體； 於該電漿激發用氣體供給構造體係形成有對該電漿激發部側區域供給該電漿激發用氣體之電漿激發用氣體供給口、以及使得於該電漿激發部側之區域所生成之該電漿通過該載置部側區域之開口部；於該原料氣體供給構造體係形成有對該載置部側區域供給該原料氣體之原料氣體供給口、以及使得於該電漿激發部側區域所生成之該電漿通過該載置部側區域之開口部。
  16. 如申請專利範圍第15項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該電漿激發用氣體供給構造體係配置於距離該電漿激發部為30mm以內之位置。
  17. 如申請專利範圍第15項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該原料氣體供給口係朝水平方向形成。
  18. 如申請專利範圍第17項之矽氮化膜之成膜裝置，其中該原料氣體供給口係以其內徑從內側往外側擴大成為錐面狀的方式所形成。
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