TWI494020B - A color conversion film, and a multi-color light emitting organic EL device containing the color conversion film - Google Patents

A color conversion film, and a multi-color light emitting organic EL device containing the color conversion film Download PDF

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TWI494020B
TWI494020B TW099101475A TW99101475A TWI494020B TW I494020 B TWI494020 B TW I494020B TW 099101475 A TW099101475 A TW 099101475A TW 99101475 A TW99101475 A TW 99101475A TW I494020 B TWI494020 B TW I494020B
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Yuko Nakamata
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Description

顏色變換膜及含有該顏色變換膜之多色發光有機EL裝置
本發明係關於顏色變換膜。更詳細為本發明的顏色變換膜係關於發揮優良變換效率之顏色變換膜。本發明係關於含有該顏色變換膜之多色發光有機EL裝置。如此多色發光有機EL裝置可適用於個人電腦、文字處理機、電視、傳真機、音響、錄影機、汽車導航、桌上型電子計算機、電話機、隨身終端機、及產業用計測器等。
近年來對於有機EL裝置的必須構成要素之有機EL元件，往實用化的研究飛躍地進行。有機EL元件欲實現在低電壓之高電流密度，期待實現高發光亮度及發光效率，特別期待可高精細彩色或全彩顯示之有機多色EL裝置的實用化。
現今作為全彩化之具體方式，組合顏色變換膜與彩色過濾器之色變換方式(CCM方式)受到注目。
CCM方式為，例如將自有機EL層的藍或藍綠色之光在螢光色素吸收，將該光自較長波長的綠色轉換為紅色的可見光之方式。該方式比對於每紅(R)、綠(G)、及藍(B)的畫素設計有機EL層材料的RGB塗佈區分方式、及組合發出白色光的有機EL元件與彩色過濾器之白色彩色過濾器方式在顏色重現性的觀點來看為優良。
使用於膠黏劑樹脂中分散色素之顏色變換膜的過去CCM方式中，自發出藍或藍綠色光得到發出紅色光時的變換效率並不高，特別對於紅顏色變換膜還有改良之空間。
若顏色變換膜中之色變換物質濃度變高時，吸收的能源在同一分子間重複移動後未伴隨發光而失活，產生稱為濃度消光之現象。
因此，作為抑制濃度消光之手段，雖考慮到降低膠黏劑樹脂中之色變換物質濃度，但減少必須吸收之光的吸光度，恐怕無法得到充分變換光強度。
因此，作為抑制濃度消光且得到充分變換光強度的手段，進行增厚顏色變換膜，提高吸光度而維持色變換之效率。
然而，使用如此厚之顏色變換膜(膜厚10μm程度)時，在段差部電極圖型斷線之同時，恐怕難高精細化。且，將上述厚膜之顏色變換膜與有機EL元件組合時，於顏色變換膜中殘留水分或溶劑，恐怕使有機EL層變質而產生顯示缺陷。
另一方面，若顏色變換膜過度增厚時，會使視野角依賴性降低，故顏色變換膜被要求儘可能變薄。
如此狀況下，有關顏色變換膜及該關連技術，如以下所揭示的技術。
專利文獻1中揭示含有具有特定式所示重複單位的聚醯亞胺之螢光材料，具體為揭示含有發出綠色光的聚醯亞胺與發出紫色光地聚醯亞胺之螢光材料。
專利文獻2中揭示含有第1色素及第2色素，具有2μm以下膜厚之顏色變換膜：第1色素為吸收對顏色變換膜之入射光，將該能源移動至第2色素的色素；第2色素為由第1色素接受該能源放射光之色素；第1色素為以可充分吸收前述入射光的量存在於該顏色變換膜中；第2色素為將該顏色變換膜的總構成分子數作為基準，存在10mol%以下的量的顏色變換膜。
[專利文獻1]特開2008-056797
[專利文獻2]特開2007-157550
然而，專利文獻1所記載之技術中，變更2種聚醯亞胺之共聚合比欲在藍色至綠色的範圍控制螢光發光波長，該發光僅為各聚醯亞胺之螢光總和，並未實現優良變換效率。
又，專利文獻2所記載之技術中，使用含有主色素與客色素之色變換層，激起主色素，藉由對客色素之能源移動而使客色素發光之方法，揭示膜厚2μm以下經薄膜化之色變換層。該技術為主色素與客色素以蒸鍍法所形成，故無須使用濕處理而不會產生的水分或溶劑的問題。然而，因藉由光罩蒸鍍進行形成圖型，故對於大面積顯示器之適用，有著進一步改良的空間。
因此，本發明的目的為，提供一種無須使用膠黏劑樹脂而可薄膜化，可適用於大面積顯示器，可發揮優良變換效率的顏色變換膜。又，本發明的目的為提供一種含有如此顏色變換膜的多色發光有機EL裝置。
本發明係關於吸收由發出藍綠色光的有機EL發光部之光，變換為較長波長的可見光，該顏色變換膜係由2種色素所成，第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光，將該能源移動至第2色素的色素，第2色素為由第1色素接受該能源且放射光的色素，第1色素係平均分子量自1000至1000000的高分子色素之顏色變換膜。本發明的顏色變換膜可作為內藏於個人電腦等的多色發光有機EL裝置之構成要素利用。
對於如此顏色變換膜，可將第2色素作為平均分子量自1000至1000000的高分子色素、或平均分子量未達1000之低分子色素中任一者。
又，將第1色素作為發光核心藉由非共價之連結基彼此結合而成的寡聚物為佳。
且，第1色素的光吸收光譜之極大波長為400～500nm，該螢光光譜之極大波長以500～550nm為佳。隨之第2色素的光吸收光譜之極大波長為500～550nm，該螢光光譜的極大波長以550～650nm為佳。
另外，第2色素係以將顏色變換膜的總構成分子數作為基準之10重量%以下的量下存在為佳。
以上所示顏色變換膜可藉由塗佈法形成。
其次，本發明包含含有如上述顏色變換膜的多色發光有機EL裝置。具體為，本發明的多色發光有機EL裝置為具備於基板上至少一方為透明電極之一對電極、由挾持於該一對電極的有機EL層所成之有機EL發光部、以及由透明支持體與彩色過濾器與顏色變換膜所成之色變調部，該顏色變換膜係由2種色素所成，第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光，將該能源移動至第2色素的色素，第2色素為由第1色素接受該能源且放射光之色素，第1色素為平均分子量自1000至1000000的高分子色素的多色發光有機EL裝置。
[發明的效果]
本發明係關於將平均分子量自1000至1000000的高分子色素作為主材料所使用的主-客系之顏色變換膜、及含有該色變膜之CCM方式的多色發光有機EL裝置。所謂如此構成之多色發光有機EL裝置，不會像過去型的膠黏劑樹脂方式之裝置會增大顏色變換膜之厚度，其可實現優良變換效率實現。
且，該顏色變換膜可以200℃以上的高溫進行退火處理，故貼合色變調部與有機EL發光部後亦不會殘留水分及/或有機溶劑之殘留。因此，本發明的顏色變換膜可適用於長壽命的大面積有機EL裝置。
實施發明的最佳型態 ＜顏色變換膜及其形成方法＞ [顏色變換膜]
本發明的顏色變換膜為，吸收自發出藍綠色光之有機EL發光部的光，變換為更長波長之可見光，由2種色素所成，第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光，將該能源移動至第2色素的色素，第2色素為由第1色素接接受該能源且放射光之色素，第1色素為平均分子量自1000至1000000的高分子色素的顏色變換膜。
(第1色素)
第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光，即吸收有機EL元件所發之藍綠色光，將經吸收之能源移動至第2色素的色素。因此，第1色素的吸收光譜與有機EL元件之發光光譜重複為佳，第1色素的吸收極大與有機EL元件之發光光譜的極大為一致時為較佳。例如第1色素之光吸收光譜的極大波長若考慮到有機EL元件發出藍綠色光時，以400～500nm為佳。
又，第1色素之發光光譜與第2色素之吸收光譜重複為佳，第1色素的發光光譜之極大與第2色素的吸收極大為一致時為較佳。例如第1色素的螢光光譜之極大波長若考慮到上述光吸收光譜的極大波長較佳範圍時，以500～550nm為佳。
本發明中，第1色素為平均分子量自1000至1000000的高分子色素。作為如此高分子色素，可舉出以二甲基苯基為終端之聚[(9,9-二辛基-2,7-二伸乙烯-芴基)-Alt-Co-{2-甲氧基-5-(2-乙基-己氧基)-1,4-伸苯基}](吸收極大波長479nm、螢光極大波長539nm)、及以二甲基苯基為終端的聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-Co-1,4-苯並-{2-1’-3}-噻二唑](吸收極大波長450nm、螢光極大波長535nm)等芴共聚物色素。
又，作為顏色變換膜之構成色素，可使用具有芯介著連結基的複數連接的結構之寡聚物材料。
該情況為將該色素可為螢光發光的芯藉由非共價之連結基彼此結合而成的寡聚物。
上述發光核心係以可見光區域中具有螢光發光性的化合物為佳。作為具體化合物為實現發出綠色至黃色光者，可舉出苝衍生物、Alq3 (參8-羥基喹啉鋁錯合物)等鋁螯合系色素、3-(2-苯並噻唑)-7-二乙基胺基香豆素(香豆素6)、3-(2-苯並咪唑)-7-二乙基胺基香豆素(香豆素7)、香豆素135等香豆素系色素。或可使用溶劑黃43、如溶劑黃44之萘二甲醯亞胺系色素等。
其次，所謂非共價之連結基為連結未有π電子之發光性核心彼此的基。作為具體連結基，可舉出-O-、-S-、-SiR2 -、-CR2 -等(R皆為烷基)。
(第2色素)
如前述，第1色素的發光光譜與第2色素之吸收光譜重複者為佳，第1色素的發光光譜之極大與第2色素的吸收光譜之極大為一致時為較佳。因此，第2色素所放射之光比第1色素所吸收之光的波長更長。
本發明中，第2色素可成為平均分子量自1000至1000000的高分子色素、或亦可成為平均分子量未達1000之低分子色素。
作為具體之高分子色素，可舉出以二甲基苯基為終端之聚[2-甲氧基-5-(3,7-二甲基-辛氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](吸收極大波長509nm、螢光極大波長575nm)、以籠狀寡倍半氧矽烷為終端之聚[2-甲氧基-5-(3,7-二甲基-辛氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](吸收極大波長509nm、螢光極大波長575nm)、以二甲基苯基為終端之聚[2-5-雙(3,7-二甲基-辛氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](吸收極大波長506nm、螢光極大波長582nm)、以二甲基苯基為終端之聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己基-氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](吸收極大波長490nm、螢光極大波長585nm)、以籠狀寡倍半氧矽烷為終端之聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己基-氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](吸收極大波長490nm、螢光極大波長585nm)等伸苯基伸乙烯共聚物色素。
相對於此，作為具體低分子色素可舉出苝系色素、4-二氰基伸甲基-2-甲基-6-(p-二甲基胺基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM-1)：下述(I)、DCM-2：下述(II)、及DCJTB：下述(III)等花藍色素；4,4-二氟-1,3,5,7-四苯基-4-硼-3a,4a-二氮雜-s-吲丹烯：下述(IV)、LumogenF紅、nile red：下述(V)等。或可使用RhodamineB、Rhodamine6G等氧雜蒽系色素、或吡啶1等吡啶系色素。
本發明的顏色變換膜中，發光之色素為第2色素，故欲實現優良變換效率，以第2色素不會引起濃度消光為條件。
顏色變換膜中的第2色素濃度之上限係以不會引起濃度消光作為條件，依據第1色素及第2色素之種類而變化。相對於此，顏色變換膜中之第2色素濃度的下限係以可得到充分變換光強度作為條件，依據第1色素及第2色素之種類、或作為目的之用途而變化。
本發明的顏色變換膜中之第2色素的較佳濃度為10重量%以下。藉由將第2色素成為如此範圍的濃度，可防止濃度消光的同時，可得到充分變換光強度。
[顏色變換膜之形成方法]
本發明的顏色變換膜，例如可藉由於透明支持體或彩色過濾器上塗佈混合第1色素及第2色素之液體而製作。作為透明支持體，可使用玻璃、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯碸等高分子材料。於顏色變換膜使用高分子材料時，透明支持體可為剛性亦可為可撓性。透明支持體對於可見光具有80%以上的透過率為佳。
本發明的顏色變換膜可藉由各種塗佈法(含有注射式塗佈、分配器)而形成。
以注射式塗佈形成顏色變換膜時，可使用將上述第1色素及第2色素溶解於溶劑者。
作為溶劑，可使用甲苯、四氫呋喃、氯仿、萘滿等。溶液的濃度可皆為0.5～5重量%。因使其為0.5重量%以上可使1次塗佈量不會過少，另一方面因使其為5重量%以下，吐出時不會有造成阻塞之疑慮。
以分配器形成顏色變換膜時，設定為與注射式塗佈之情況的相同條件時，由吐出量及阻塞的觀點來看為佳。
塗佈後施予乾燥處理為佳，乾燥條件可為在150～200℃下30～60分鐘。若為150℃以上時，可充分進行溶劑的蒸發。另一方面，若200℃以下時，可防止色素的熱分解。又，使其為20分鐘以上時，可充分進行乾燥。另一方面，使其為60分鐘以下時，可防止膜之氧化。
如此及塗佈及乾燥所得之顏色變換膜的膜厚為2000nm(2μm)以下，但以自有機EL發光部的光吸收之觀點來看為佳，使其為100～2000nm時以於外部取螢光之觀點來看為佳，使其為200～1000nm時以變換效率的觀點來看極佳。
如以上所製作的本發明之顏色變換膜為，構成該大部分的第1色素具有入射光吸收之功能。因此，如上述的薄膜厚亦可實現充分吸光度。
此被推測為第1色素的激起能源未接受在第1色素間移動所引起的消失(濃度消光)，幾乎往第2色素移動而可賦予第2色素之發光。又，第2色素係以如前述不會引起濃度消光的低濃度下存在，故有效率地利用經移動之激起能源而進行色變換，可發出具有所望波長分佈的光。如此本發明的顏色變換膜中，可兼具薄膜厚與高變換效率。
＜多色發光有機EL裝置及其製造方法＞
本發明的多色發光有機EL裝置為含有有機EL元件、與上述顏色變換膜，該有機EL元件為，含有至少一方為透明之一對電極、與該一對電極所挾持之有機EL層。
圖1表示本發明的多色發光有機EL裝置之一例截面圖。同圖中之多色發光有機EL裝置為具備色變調部10、有機EL發光部30、與密封材料50，色變調部10與有機EL發光部30為介著密封材料50且配置為相對位置的結構體。
以下對於本發明的多色發光有機EL裝置之各構成要素與其形成方法做詳細說明。
[色變調部及其形成方法]
如圖1所示，色變調部10為由同圖上方，於透明支持體12依序地形成黑色矩陣14、紅色彩色過濾器16、綠色彩色過濾器18、藍色彩色過濾器20、擋牆(bank)22、及紅顏色變換膜24之層合體。
且，圖1中，因與色變調部10形成時的層合順序成上下反向，以下將色變調部的各構成要素以後述色變調部的形成步驟中之層合順序(自圖1的上側的順序)做說明。
圖2表示圖1所示多色發光有機EL裝置的構成要素的色變調部10之各形成步驟的模式圖，(a)表示透明支持體12之準備步驟、(b)表示黑色矩陣14之形成步驟、(c)表示彩色過濾器16～20之形成步驟、(d)表示擋牆(bank)22之形成步驟、而(e)表示顏色變換膜24之形成步驟。
(透明支持體12)
首先，如圖2(a)所示，準備透明支持體12。作為透明支持體12，可使用玻璃、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯碸等高分子材料。本發明如上述於紅顏色變換膜24使用高分子材料。因此，透明支持體12可為剛性或亦可為可撓性。透明支持體12對於可見光具有80%以上之透過率為佳。
(黑色矩陣14)
其次，如圖2(b)所示，於透明支持體12形成黑色矩陣14。黑色矩陣14係以提高如後述各彩色過濾器16～20的配設位置中之對比(contrast)為目的而設置的層。作為黑色矩陣14使用不會透過可見光區域之材料。
黑色矩陣14為，於透明支持體12上藉由轉動塗佈法等濕處理之塗佈手段進行塗佈並經加熱乾燥後，可藉由光微影法等進行形成圖型而形成。
黑色矩陣14的材料使用於丙烯酸型樹脂等感光性樹脂中混合欲使其黑色化之著色劑者等。又，亦可適用液晶表示裝置所使用的黑光罩材料。
且，黑色矩陣14為藉由視必要設置由鄰接畫素的光轉入，即可有效地防止由鄰接畫素之發光洩漏於對應鄰接畫素的彩色過濾器層。藉此，可實現較高對比(contrast)。又，黑色矩陣14之形成以在可減低如後述形成各彩色過濾器16～20時所引起的段差之觀點來看為有效。
(彩色過濾器16～20)
且，如圖2(c)所示，在藉由透明支持體12上的黑色矩陣14所畫成之區域，形成各彩色過濾器16～20。作為彩色過濾器，各配置透過600nm以上波長之紅色彩色過濾器16、透過500nm～550nm的波長之綠色彩色過濾器18、及透過400nm～550nm的波長之藍色彩色過濾器20。
具體而言，於透明支持體12上將含有具有所望顏色的吸收之染料或顏料的矩陣樹脂，使用轉動塗佈法等濕處理進行塗佈，藉由光微影法等實施圖型之形成，藉由以顯像液除去不要部分而可形成彩色過濾器16～20。
欲提高多色發光有機EL裝置之品質，藉由濕處理形成彩色過濾器16～20後，進行高溫加熱，可充分除去殘留於彩色過濾器16～20中之水分故較佳。
圖2所示例子中，作為彩色過濾器16～20的材料，可使用可使入射光分光而僅透過所望波長區域的光之材料。
彩色過濾器16～20如圖2(c)所示，藉由組合對應各畫素所設置的R、G、B之各色而可彩色顯示者。圖2(c)中，使用紅、綠、藍(R、G、B)的3種彩色過濾器16～20，但視必要亦可使用1種、2種、或4種以上之彩色過濾器。且彩色過濾器中可使用如介電體多層膜之光學薄膜。
作為彩色過濾器16～20之材料，可使用將吸收所望色的染料或顏料分散於高分子矩陣樹脂中者。具體可使用被販賣的平坦板顯示器用材料等該技術領域中公知之任意材料。例如可使用液晶用彩色過濾器材料(FUJIFILM Electronic Materials(股)製Color Mosaic等)而形成。
彩色過濾器16～20中若使用如上述之材料即可，但配合有機EL元件所發出的光而調整彩色過濾器之特性，使取出之效率/色純度為最適化為佳。此時所阻斷之光於綠色的情況為480nm以下波長的光、及視必要為560nm以上波長之光，藍色的情況為490nm以上波長的光，紅色的情況為580nm以下波長的光。
使用如此彩色過濾器，調整為NTSC標準、或現行CRT的色度座標為較佳。該色度座標可使用一般色度座標測定器，例如使用Topcon公司製之BM-7、SR-1等進行測定。欲使所望波長區域的光可在高色純度下得到，將彩色過濾器16～20之厚度調整為0.5～20μm為更佳，調整為1～1.5μm為極佳。
(擋牆(bank)22)
繼續如圖2(d)所示，於黑色矩陣14上形成擋牆(bank)22。作為擋牆(bank)22之材料，使用光阻等光硬化性樹脂或光熱併用型硬化性樹脂。擋牆(bank)22係由使用光步驟所形成時因可得到畫素優良的圖型精度故較佳。
擋牆(bank)22中使用對於後述顏色變換膜24的形成用墨水呈現親液性的材料為佳。具體為使用顏色變換膜24的形成用墨水之接觸角為30°以下的材料為佳，使用20°以下之材料為較佳。
例如，擋牆(bank)22中，因其中分散無機粒子而可賦予上述親液性。擋牆(bank)22的高度為，墨水往下流時該墨水不會溢出於擋牆(bank)之外面的高度。
對於如圖2所示例子，作為擋牆(bank)22的形成用材料，可舉出(1)由具有複數丙烯醯基或甲基丙烯醯基之丙烯酸系多官能單體及寡聚物、與光或熱聚合啟始劑所成之組成物、(2)由聚乙烯基桂皮酸酯與增感劑所成之組成物、(3)由鏈狀或環狀烯烴與雙疊氮所成之組成物、以及(4)由具有環氧基之單體與酸發生劑所成之組成物等，但未限定於這些。
(顏色變換膜24)
最後如圖2(e)所示，於藉由彩色過濾器16～20與擋牆(bank)22所畫成之區域，形成顏色變換膜24。對於顏色變換膜24之形成方法如上述。且，圖2(e)所示例子為於彩色過濾器上形成紅顏色變換膜之例子。
如以上，經由圖2(a)～(e)之各步驟，得到如圖1所示色變調部10。
[有機EL發光部及其形成方法]
如圖1所示，有機EL發光部30為由同圖之下方，於基板32以TFT元件34、絕緣膜36、層間絕緣膜38、第1電極40、有機EL膜42、第2電極44、及無機阻礙層46之順次形成的層合體。
以下將有機EL發光部的各構成要素以該層合順序(由圖1下側之順序)說明。
(基板32)
本發明的多色發光有機EL裝置因由上述色變調部10側取出光，故有機EL發光部的基板32可非必須為透明。例如可使用Al等金屬材料、玻璃、石英等非晶質基板、及樹脂等透明或半透明材料。或亦可使用如Si、GaAs等結晶性基板之不透明材料。且，除玻璃等以外，可使用氧化鋁等陶瓷、不鏽鋼等金屬片上施予表面氧化等絕緣處理的材料、酚樹脂等熱硬化性樹脂、及聚碳酸酯等熱可塑性樹脂等。
(TFT元件34)
TFT元件34為將閘電極設置於閘絕緣膜下的下閘極型式，作為能動層使用多結晶矽膜之結構體。具體可使用過去之多結晶矽TFT。
且，TFT元件34為，於各畫素之端部的後述第1電極40上，介著未圖示的配線電極連接而形成。形成方法可使用公知之任一方法。TFT元件的尺寸以10～30μm程度為佳。且畫素的尺寸一般為20μm×20μm～300μm×300μm程度。
(絕緣膜36、層間絕緣膜38)
絕緣層36及層間絕緣膜38為使用氧化矽、氮化矽等無機系材料以濺鍍或真空蒸鍍進行成膜之層、以混合旋塗玻璃(SOG)所形成之氧化矽層、光阻、聚醯亞胺、丙烯酸樹脂等的樹脂系材料之塗膜等具有絕緣性者。因於絕緣層36及層間絕緣膜38的接觸區域存在配線電極等，故將這些36、38於形成圖型時，欲於配線電極等不會受到傷害，使用可形成圖型的材料為佳。
又，特別為絕緣層36可防禦配線電極之水分及/或腐蝕，可發揮作為耐蝕‧耐水膜之功能。因此，作為滿足這些功能的材料，使用聚醯亞胺為佳。
絕緣層36、層間絕緣膜38之厚度並無特別限定，欲得到必要絕緣性可配合材料而適宜決定即可，使用無機系材料時由製造成本的層面來看，使其薄化為佳。
(第1電極40)
第1電極(陽極)40，例如係由將金屬電極形成於配線電極上，其次於該上部表面形成透明氧化物而得。
金屬電極及透明氧化物可適宜地組合蒸鍍法、濺鍍法等成膜方法、以及藉由光微影法等之形成圖型而形成。
且，第1電極40為連接於貫通形成於TFT元件34上的絕緣層36所形成之配線電極。一般第1電極40為欲於有機EL膜42注入電洞的電極。
作為透明氧化物，使用透明且功函數高的氧化物。雖無特別限制，但使用錫摻雜氧化銦(ITO)、鋅摻雜氧化銦(IZO)、ZnO、SnO2 、In2 O3 等為佳。彼等中，亦以使用ITO及IZO為特佳。該透明氧化物之層亦擔任提高對於有機EL層的電洞注入效率之角色。又，藉由形成透明氧化物之層，實現平坦化，藉由後述金屬電極表面之凹凸而達成，可緩和有機EL層基底的型態不均。
作為金屬電極，於透明氧化物上形成高反射率金屬電極。藉此，可成為發揮高光反射性之電極。又，亦可於金屬電極具有電氣電阻減低的功能。金屬電為使用高反射率之金屬、非晶體合金、微結晶性合金而形成為佳。作為高反射率之金屬，可舉出Al、Ag、Mo、W、Ni、Cr等。作為高反射率之非晶體合金可舉出NiP、NiB、CrP及CrB等。作為高反射率之微結晶性合金可舉出NiAl等。
(有機EL膜42)
有機EL膜42係由層合電洞注入層、電洞輸送層、有機發光層、電子輸送層、及電子注入層等複數層所成，未使用於基板全面將畫素區域開口之蒸鍍遮蔽，藉由真空蒸鍍法可依序地形成各層。以下表示例示的有機EL膜42之構成以及配置於該兩側的陽極(第1電極40)及陰極(第2電極44)。
(1)陽極/有機發光層/陰極
(2)陽極/電洞注入層/有機發光層/陰極
(3)陽極/有機發光層/電子注入層/陰極
(4)陽極/電洞注入層/有機發光層/電子注入層/陰極
(5)陽極/電洞注入層/電洞輸送層/有機發光層/電子注入層/陰極
有機EL膜42中之各層材料雖無特別限定，可使用公知之任何材料。
電洞注入層可使用鈦菁(Pc)類(含有銅鈦菁(CuPc)等)、或陰丹士林(Indanthrene)系化合物等。
電洞輸送層可使用三芳基胺部分結構、咔唑部分結構、或噁二唑部分結構之各材料(例如TPD、α-NPD、PBD、m-MTDATA等)。又，可使用於這些中摻合F4-TCNQ等路易氏酸化合物之材料。
有機發光層可配合所望色調而適宜地選擇材料。
欲得到發出自藍色至藍綠色光，可使用苯並噻唑系、苯並咪唑系、苯並噁唑系等螢光增白劑、金屬螯合化氧鎓化合物、苯乙烯基苯系化合物、芳香族二亞甲基系化合物等。
具體為藉由於主材料可添加摻合物，而可形成有機發光層。
作為主材料可使用鋁螯合、4,4’-雙(2,2’-二苯基乙烯基)、2,5-雙(5-tert-丁基-2-苯並噁唑基)-噻吩(BBOT)、聯苯基(DPVBi)。
作為藍色摻合物，可添加苝、2,5,8,11-四-t-丁基苝(TBP)、4,4’-雙[2-{4-(N,N-二苯基胺基)苯基}乙烯基]聯苯基(DPAVBi)等0.1～5%。
作為紅色摻合物，可添加4-(二氰基伸甲基)-2-甲基-6-(p-二甲基胺基苯乙烯基)-4H-吡喃、4,4-二氟-1,3,5,7-四苯基-4-硼-3a,4a,-二氮雜-S-吲丹烯、丙腈(DCJT1)、nile red等0.1～5%。
作為電子輸送層可使用Alq3 (參8-羥基喹啉鋁錯合物)，亦可使用於此摻合Li等鹼金屬者。
作為電子注入層，可使用如Alq3 之鋁錯合物、摻合鹼金屬或鹼土類金屬之鋁錯合物、或添加鹼金屬或鹼土類金屬之二苯基二氮雜菲(Bathophenanthroline)等。且亦可使用LiF。
(第2電極44)
於有機EL膜42上所形成之第2電極44，例如可藉由蒸鍍法、濺鍍法等成膜成緩衝層，藉由於上進一步成膜透明電極材料之金屬氧化物而形成。
作為緩衝層，可使用鋰、鈉、或鉀等鹼金屬、鈣、鎂、或鍶等鹼土類金屬、或這些氟化物等所成之電子注入性金屬、與其他金屬之合金、或化合物。
欲提高電子注入性，使用如上述之功函數較小的材料為佳。緩衝層之膜厚可考慮到驅動電壓及透明性等而適宜選擇，特別以10nm以下為佳。
作為金屬氧化物，可採用ITO、IZO、ZnO等透明導電膜之形成時所使用的材料。
(無機阻礙層46)
無機阻礙膜46可使用SiNx、SiOxNy等，可藉由電漿CVD法等而形成。
[色變調部與有機EL發光部之重疊方法及多色發光有機EL裝置]
將如上述所形成之色變調部10與有機EL發光部30以相對方向重疊。具體為於乾燥氮環境(氧及水分濃度同時為10ppm以下)的套手工作箱內導入色變調部10與有機EL發光部30。再如圖1所示將由紫外硬化型樹脂所成之密封材料50配置於這些10、30的各端部間後得到多色發光有機EL裝置。
如以上所形成之如圖1所示本發明的多色發光有機EL裝置因含有兼具上述較薄膜厚與較高變換效率之色變膜，故可適用於個人電腦等用之大面積顯示器。
 [實施例1] ＜有機EL顯示器之製作＞ [本發明例1] (色變調部之製作)
作為透明基板準備500mm×500mm×0.50mm的康寧玻璃。於該玻璃基板上藉由轉動塗佈法塗佈含有黑色色素之光阻樹脂，藉由光微影法實施圖型形成。藉此得到殘留彩色過濾器形成用開口部的膜厚2μm之黑色矩陣。且進行副畫素間為0.100mm寬度，畫素間為0.116mm寬度之圖型形成。
將藍色濾器材料(富士薄膜製：Color MosaicCB-7001)以轉動塗佈法進行塗佈後，藉由光微影法實施圖型形成，得到間距0.780mm、膜厚2μm之藍色濾器。
其次，將綠色濾器材料(富士薄膜製：Color MosaicCG-7001)以轉動塗佈法進行塗佈後，藉由光微影法實施圖型形成，得到間距0.780mm、膜厚2μm之綠色濾器。
進一步將紅色濾器材料(富士薄膜製：Color MosaicCR-7001)以轉動塗佈法進行塗佈後，藉由光微影法實施圖型形成，得到間距0.780mm、膜厚2μm之紅色濾器。
於黑色矩陣、彩色過濾器上將擋牆(bank)形成用之正型感光性聚醯亞胺材料(TorayDL-1100)藉由轉動塗佈法塗佈至膜厚成為3μm。繼續對於該擋牆(bank)材料層使用光罩自樹脂側將含有波長356nm之光的紫外線以50mJ/cm2 照射，形成如於黑色矩陣的圖型上重疊之擋牆(bank)。
作為第1色素使用以二甲基苯基為終端的聚[(9,9-二辛基-2,7-二伸乙烯-芴基)-Alt-Co-{2-甲氧基-5-(2-乙基-己氧基)-1,4-伸苯基}](平均分子量為200000)之同時，作為第2色素使用以二甲基苯基為終端之聚[2-5-雙(3,7-二甲基-辛氧基)-1,4-伸苯基伸乙烯]](平均分子量為150000)。將這些第1色素及第2色素的混合物(第2色素之濃度為3重量%)50重量份溶解於甲苯1000重量份而調製墨水。
該墨水對於擋牆(bank)具有15°之接觸角。將調整的墨水使用注射式塗佈裝置(UniJet製UJ200)，在氮環境中藉由複數噴嘴將附有1sub pixel的3滴(1滴：約14pl)滴於紅色彩色過濾器上。
其次，無須破壞氮氣環境下，使用真空乾燥爐，將墨水的乾燥以真空度1.0×10-3 Pa、溫度100℃下進行。所得之紅顏色變換膜的厚度為500nm。將此進一步以200℃退火後除去殘留水分。
如以上，於500mm×500mm×0.50mm的玻璃基板上，得到含有對應發光部的畫素構成(640×RGB×480)的圖型之色變調部。
(有機EL發光部之製作)
作為基板準備500mm×500mm×0.50mm的玻璃基板。於該玻璃基板上將TFT元件以公知方法形成。
其次，藉由蒸鍍法，作為高反射電極，全面蒸鍍厚度100nm之Al，藉由光微影成為0.148mm×0.664mm的副畫素電極之第1電極(陰極)。介著於TFT基板開口的通孔形成第1電極與TFT元件的汲極之接頭。
其次，使用正型光阻[WIX─2](商品名，日本Zeon製)，於第1電極上之副畫素對應點殘留0.148×0.664mm之開口部，形成厚度1.0μm之層間絕緣膜。對於層間絕緣膜端部之基板的角度為銳角。
進一步將形成第1電極、層間絕緣膜的層合體組裝於蒸鍍裝置內，將電子輸送層、有機發光層、及電洞輸送層於無破壞真空下依序成膜。成膜時的真空槽內壓為減壓至1×10-4 Pa。作為電子輸送層層合Alq3 (參8-羥基喹啉鋁錯合物)40nm。作為有機發光層於主材料4,4’-雙(2,2’-二苯基乙烯基)聯苯基(DPVBi)，摻合5%的藍色客材料之4,4’-雙[2-{4-(N,N-二苯基胺基)苯基}乙烯基]聯苯基(DPAVBi)而層合成40nm。作為電洞輸送層層合200nm的α-NPD。
此後於真空準備室進行透明之第2電極的形成。第2電極的形成為以濺鍍法將透明電極(ITO)全面成膜為膜厚100nm。
其次，藉由輸入對於單矽烷(SiH4 )、氨(NH3 )、及氮的混合氣體之高周波電力，形成無機阻礙層(SiN膜)。將單矽烷之流量設定為100sccm的同時，將氮的流量設定為2000sccm，進一步將氨的流量設定為80sccm。此時，混合氣體的壓力設定為100Pa。又，使用周波數27.12MHz及電力密度0.5W/cm2 之高周波電力，於50℃之被成膜基板上形成膜厚3μm之SiN膜。
如以上，於500mm×500mm×0.50mm的玻璃基板上形成畫素構成(640×RGB×480)的有機發光層等後得到有機EL發光部。
(色變調部與有機EL發光部之重疊)
繼續將如上述所得之含有紅色變換層的色變調部、與有機EL發光部於乾燥氮環境(氧及水分濃度皆為10ppm以下)下導入，使用UV硬化接著劑如以下封止。
於色變調部的外周接著部將UV RESIN XNR5516(Nagasechemtex製)的紫外線硬化型環氧樹脂藉由分配器進行塗佈。
其次，使用遮光光罩僅於外周接著劑層以來自6J/cm2 的水銀弧光燈之365nm的紫外線光進行照射使其假硬化後，放入加熱爐中在100℃進行1小時之加熱燒成使其進行熱硬化處理，其後經30分鐘在爐內藉由自然冷卻後得到多色發光有機EL裝置。
[本發明例2]
本發明例1的紅色變換層之製作中，第1色素使用以二甲基苯基為終端之聚[(9,9-二辛基-2,7-二伸乙烯-芴基)-Alt-Co-{2-甲氧基-5-(2-乙基-己氧基)-1,4-伸苯基}](平均分子量為50000)、作為第2色素使用4-二氰基伸甲基-2-甲基-6-(p-二甲基胺基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM-1)。第1色素及第2色素之混合物中之第2色素的濃度設定為0.2重量%。將如此混合物10重量份溶解於甲苯1000重量份而調製出墨水。
以上事項以外，與本發明例1同樣地得到多色發光有機EL裝置。
[本發明例3]
本發明例1的紅色變換層之製作中，作為第1色素之寡聚物，使用將經鹵素化的香豆素6與季戊四醇以Williamson醚合成法所調製出的以下化合物(化A)。
又，本發明例1的紅色變換層之製作中，第2色素使用DCM-1，第1色素及第2色素的混合物中之第2色素的濃度設定為2重量%。將如此混合物51重量份溶解於甲苯1000重量份而調製出墨水。
以上事項以外，與本發明例1同樣地得到多色發光有機EL裝置。
[比較例1]
紅色變換層如以下所示，形成過去樹脂分散方式的厚膜。
作為螢光色素將香豆素6(0.6重量份)、Rhodamine6G(0.3重量份)、及Basic紫11(0.3重量份)溶解於作為溶劑之丙二醇單乙基乙酸酯(PGMEA)120重量份。再加入光聚合性樹脂的「VPA100」(商品名，新日鐵化成工業股份公司)100重量份並使其溶解後得到塗佈液。將該塗佈溶液於形成彩色過濾器的基板上，藉由轉動塗佈法進行塗佈，藉由光微影法實施圖型形成，得到間距0.780mm、膜厚10μm之紅色濾器。
於該紅色濾器上，將UV硬化型樹脂(環氧變性丙烯酸酯)以轉動塗佈法進行塗佈，以高壓水銀燈照射，得到膜厚5μm之氣體阻礙層。紅色濾器圖型無變形，且作為保護層的氣體阻礙層之上面為平坦。
以上事項以外，與本發明例1同樣地得到多色發光有機EL裝置。
[比較例2]
本例為，第1色素分子量為本發明之範圍外，即該分子量為較低的例子。作為第1色素的寡聚物，將在本發明例3所使用的4量體之寡聚物作為2量體(分子量760)使用。作為第2色素所使用的DCM-1之濃度設定為12重量%。以上事項以外，與本發明例2同樣地得到多色發光有機EL裝置。
[比較例3]
未將香豆素6作為寡聚物化以外，與發明例3同樣地得到多色發光有機EL裝置。且因未經寡聚物化而使得固體成分無法凝固，故無法形成顏色變換膜。
＜評估項目＞
對於本發明例1～3及比較例1～3之各有機EL裝置，於顏色變換膜側配置光源，照射波長450～490nm之光。且將透過顏色變換膜發射的光使用分光亮度計(konicaminoltaCS-1000)進行測定，測定波長610nm的紅色光之發射光強度(螢光強度)。且對於螢光強度，求得紅色光之螢光量子效率，該值為0.5以上時為合格(○)，未達0.5時為不合格(×)。
有又，對於本發明例1～3及比較例1～3之各有機EL裝置，評估其發光效率。
彼等結果如表1所示。
由表1判斷出對於本發明範圍內的本發明例1～3之各多色發光有機EL裝置而言，對於紅色光亦可得到優良的螢光強度，且對於驅動電壓10V可得到1.3cd/A以上之優良發光效率。
此可考慮為各本發明例的有機EL裝置之發出紅色光的性能，比使用厚膜顏色變換膜的過去品顯示更良好發光效率，藉由高分子色素之主-客構成的薄膜顏色變換膜於發光效率可有效地作用。
相對於此，判斷出對於本發明的範圍外之比較例1～3的各多色發光有機EL顯示器，對於綠色及紅色光之任一者皆無法得到優良螢光強度，且對於發光效率亦得到0.8cd/A以下之不充分的結果。
此可考慮為各比較例之有機EL裝置的發出紅色光的性能因使用過去使用的厚膜顏色變換膜，故無法顯示優良發光效率。
特別為比較例2中，對於各本發明例，第1色素的比率因顯著小，故無法充分發揮入射到第1色素的光的吸收功能，成為發光效率極低者。
10．．．色變調部
12．．．透明支持體
14．．．黑色矩陣
16．．．紅色彩色過濾器
18．．．綠色彩色過濾器
20．．．藍色彩色過濾器
22．．．擋牆(bank)
24．．．紅顏色變換膜
30．．．有機EL發光部
32．．．基板
34．．．TFT元件
36．．．絕緣膜
38．．．層間絕緣膜
40．．．第1電極
42．．．有機EL膜
44．．．第2電極
46．．．無機阻礙層
50．．．密封材料
[圖1]圖1表示本發明的多色發光有機EL顯示器之一例模式圖。
[圖2]圖2表示圖1所示多色發光有機EL顯示器的構成要素之顏色變換膜的製造步驟依序所示模式圖，其中(a)表示基板之準備步驟、(b)表示黑色矩陣之形成步驟、(c)表示彩色過濾器之形成步驟、(d)表示為擋牆(bank)之形成步驟，而(e)表示顏色變換膜之形成步驟。
10．．．色變調部
12．．．透明支持體
14．．．黑色矩陣
16．．．紅色彩色過濾器
18．．．綠色彩色過濾器
20．．．藍色彩色過濾器
22．．．擋牆(bank)
24．．．紅顏色變換膜
30．．．有機EL發光部
32．．．基板
34．．．TFT元件
36．．．絕緣膜
38．．．層間絕緣膜
40．．．第1電極
42．．．有機EL膜
44．．．第2電極
46．．．無機阻礙層
50．．．密封材料

Claims (14)

  1. 一種顏色變換膜，其為吸收由發出藍綠色光之有機EL發光部的光，轉換為較長波長之可見光的顏色變換膜，其特徵為該顏色變換膜係由2種色素所成，第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光，並將該吸收的能量於不發光之狀態下移動至第2色素的色素，第2色素係為由第1色素接受該能量且放射光之色素，第1色素為平均分子量1000至1000000的高分子色素，第1色素係為發出螢光之核心藉由非共價之連結基彼此結合而成的寡聚物。
  2. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其中第2色素為平均分子量1000至1000000的高分子色素。
  3. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其中第2色素為平均分子量未達1000之低分子色素。
  4. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其中第1色素之光吸收光譜的極大波長為400~500nm，該螢光光譜之極大波長為500~550nm。
  5. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其中第2色素之光吸收光譜的極大波長為500~550nm，其螢光光譜之極大波長為550~650nm。
  6. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其中第2色素係以顏色變換膜之10重量%以下的量存在。
  7. 如申請專利範圍第1項之顏色變換膜，其係藉由塗佈法所形成。
  8. 一種多色發光有機EL裝置，其為具備至少一方為 透明電極的一對電極、於該一對電極所挾持之有機EL層、與顏色變換膜之多色發光有機EL裝置，其特徵為該顏色變換膜係由2種色素所成，第1色素為吸收入射到顏色變換膜之入射光並將該能量移動至第2色素之色素，第2色素係為接受由第1色素之該能量而放射光之色素，第1色素為平均分子量1000至1000000的高分子色素，第1色素係為發出螢光之核心藉由非共價之連結基彼此結合而成的寡聚物。
  9. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中第2色素為平均分子量1000至1000000的高分子色素。
  10. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中第2色素為平均分子量未達1000之低分子色素。
  11. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中第1色素的光吸收光譜之極大波長為400~500nm，該螢光光譜之極大波長為500~550nm。
  12. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中第2色素的光吸收光譜之極大波長為500~550nm，該螢光光譜之極大波長為550~650nm。
  13. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中第2色素係以顏色變換膜的10重量%以下之量存在。
  14. 如申請專利範圍第8項之多色發光有機EL裝置，其中前記顏色變換膜係藉由塗佈法所形成。
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