TWI490264B - 聚酯組合物、及由其製備而得之聚酯製品 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種聚酯組合物,及由其製備而得之聚酯製品。
聚酯薄膜可用於各種不同的應用領域,為了因應不同的使用環境,對於聚酯材料的機能特性有不同的需求。例如,太陽能電池膜組之背板(back-sheet)以杜邦公司之泰德拉膜(Tedlar film)為上下表層,中間使用聚脂薄膜。由於太陽能電池膜組常處於高溫或高濕的環境,因此對材料的耐候性有愈來愈高的需求。也因此現有背板(back-sheet)中的聚脂薄膜需要具備良好耐候性,包括耐熱與耐水解性。
基於上述,發展兼具良好耐熱與耐水解性之聚脂薄膜是個重要的課題。
本發明一實施例提供一種聚酯組合物,包含聚酯及枝鏈型單體,其中枝鏈型單體具有如公式(I)或公式(II)所示之結構:
其中,R係彼此獨立且為氫、氟、氯、溴、或C1-6
烷基。
本發明另一實施例提供一種聚酯製品,包含上述之聚酯組合物經聚合後所得之產物。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉出較佳實施例,作詳細說明如下:
第1圖係本發明實施例與比較例之改質聚酯酯粒之耐水解測試結果;第2圖係本發明實施例與比較例之改質聚酯酯粒之耐水解測試結果;第3圖係本發明實施例與比較例之改質聚酯酯粒之耐水解測試結果;第4圖係本發明實施例與比較例之改質聚酯酯粒之耐水
解測試結果;第5圖係本發明實施例與比較例之延伸聚酯薄膜之熱機械分析測試結果;第6圖係本發明實施例與比較例之延伸聚酯薄膜之尺寸安定性測試結果;以及第7圖係本發明實施例與比較例之延伸聚酯薄膜之耐水解測試結果。
本發明提供之聚酯組合物包含聚酯以及枝鏈型單體(branched monomer),其中該枝鏈型單體係具有如公式(I)或公式(II)所示之結構:
其中,R係彼此獨立且為氫、氟、氯、溴、或C1-6
烷基。
在一實施例中,聚酯組合物具有80-99.9重量份之
聚酯、及0.1-20重量份之枝鏈型單體,其中聚酯以及枝鏈型單體的總重為100重量份。在另一實施例中,聚酯組合物具有90-99.5重量份之聚酯、及0.5-10重量份之枝鏈型單體,其中聚酯以及枝鏈型單體的總重為100重量份。在又一實施例中,聚酯組合物具有93-99.5重量份之聚酯、及0.5-7重量份之枝鏈型單體,其中聚酯以及枝鏈型單體的總重為100重量份。在再一實施例中,聚酯組合物具有95-99.5重量份之聚酯、及0.5-5重量份之枝鏈型單體,其中聚酯以及枝鏈型單體的總重為100重量份。若枝鏈型單體含量過低,則會使聚酯組合物耐水解特性降低。若枝鏈型單體含量過高,則會使聚酯組合物耐熱特性降低。添加枝鏈型單體能幫助聚酯末端封閉,降低殘留酸基,抑制材料水解,同時也可限制高分子鏈在受熱時的移動,提升膜材尺寸安定性。
在一實施例中,聚酯可以是熱塑性聚酯,例如:聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate、PET)、聚對萘二甲酸乙酯(polyethylene naphthalate、PEN)、或聚對苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate、PBT)。在另一實施例中,熱塑性聚酯之固有黏度約介於0.1dL/g至0.9dL/g之間或約介於0.5dL/g至0.7dL/g之間。
本發明上述之聚酯組合物可進一步於280℃至330
℃之間以雙螺桿押出機共混押出,經切粒可得到改質聚酯酯粒。在一實施例中,改質聚酯酯粒之酸價約介於5eq/106
g至20eq/106
g之間,玻璃轉換溫度(Tg)約介於78℃至130℃之間(例如約介於78℃至90℃之間或約介於120℃至130℃之間),固有
黏度約介於0.1dL/g至0.9dL/g之間或約介於0.5dL/g至0.7dL/g之間。
根據本發明一實施例,上述之改質聚酯酯粒可進
一步利用熔融押出製程形成一薄板。根據本發明另一實施例,該熔融押出製程可利用連續式押出機(例如:雙螺桿押出機或塑譜儀)來進行,其製程溫度約介於200℃至350℃之間或250℃至330℃之間,上述之雙螺桿押出機之轉速約介於50rpm至300rpm之間,最後經T型模頭熔融押出,經由鑄模輪(casting drum)得到均勻厚度的薄膜。鑄膜溫度通常低於玻璃轉移溫度(Tg),以確保高分子在熔融時快速冷卻。根據本發明另一實施例,薄板厚度例如為約100μm至500μm或約200μm至350μm。接著雙軸延伸上述薄板,形成延伸聚酯薄膜。雙軸延伸加工係在薄板材料之玻璃轉換溫度以上進行預熱持溫後,再同時或依序在平行薄板平面的兩個垂直方向(縱向方向(machine direction,MD)與橫向方向(transverse direction,TD))以特定速率進行延伸。在本發明一實施例中,可利用雙軸延伸機進行雙軸延伸程序。雙軸延伸之延伸溫度約介於60℃至100℃之間或80℃至90℃之間,延伸速率約介於100mm/min至800mm/min之間或300mm/min至500mm/min之間,延伸倍率約介於1x1至9x9之間或3x3至5x5之間。
在一實施例中,延伸聚酯薄膜之酸價約介於5eq/106
g至20eq/106
g之間。在另一實施例中,延伸聚酯薄膜之玻璃轉換溫度(Tg)約介於100℃至130℃之間。在又一實施例中,延伸聚酯薄膜之固有黏度約介於0.1dL/g至0.9dL/g之間或約介
於0.5dL/g至0.7dL/g之間。在再一實施例中,延伸聚酯薄膜之耐水解時間可達約40小時以上,甚至可達約69小時以上。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉數實施例,來說明本發明所述之聚酯組合物、以及由該聚酯組合物所製備的聚酯製品。
改質聚酯酯粒的製備與性質
實施例1
將固有黏度(IV)為0.61的PET酯粒1.5kg,在真空140℃下乾燥8小時,再與0.5wt%(以PET酯粒之重量為基準)枝
鏈型單體1(結構為,由和鼎科技製造販售)混合,得到聚酯組合物。接著,以雙螺桿壓出機於280℃下進行共混押出反應,然後將熔融聚酯押出至冷水冷卻並進行切粒,得到改質聚酯酯粒。接著,量測其固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表1所示。關於固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價的量測方式如下:
固有黏度(IV):將樣品溶於酚(phenol)/三氯乙烯(trichloroethylene,TCE)中(置於30℃恆溫槽),藉由攪拌馬達(115V.50/60CY、1.2A、1550RPM)來提供輕微攪動,並以黏度計進行量測。
玻璃轉化溫度(Tg):取5~10mg樣品,並升溫至800℃(昇溫速率為20℃/min),在氮氣下使用熱重分析儀
(Thermogravimetry Analyzer、TGA)量測。
熔點(Tm):取5~10mg樣品以熱示差掃瞄卡量計(Differential Scanning Calorimeter,DSC)在氮氣下量測。
酸價:取1.0g樣品並加入80ml甲酚(o-cresol)加熱至85℃,溶解後冷卻至室溫,再加入4ml水。之後,以0.1N含氫氧化鉀(KOH)的乙醇(Ethanol)溶液透過酸鹼滴定法量測樣品(使用Metrohm 702 SM型電位滴定儀)。
實施例2~7
如實施例1之相同方式進行,但依據表1改變枝鏈型單體1之添加量。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表1所示。
比較實施例1
如實施例1之相同方式進行,僅改變為無添加實施例1所使用的枝鏈型單體1。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表1所示。
實施例8
將固有黏度(IV)為0.61的PET酯粒1.5kg,在真空140℃下乾燥8小時,再與0.5wt%(以PET酯粒之重量為基準)枝
鏈型單體2(結構為,由和鼎科技製造販售)混合,得到聚酯組合物。接著,於280℃下進行共混押出反應,然後將熔融聚酯押出至冷水冷卻並進行切粒,得到改質聚酯酯粒。接著,量測其固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表2所示。
實施例9~14
如實施例8之相同方式進行,但依據表2改變枝鏈型單體2之添加量。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表2所示。
如表1及2所示,隨著枝鏈型單體添加量的增加,聚酯酯粒酸價隨之降低,改質聚酯酯粒酸價可降至約10(eq/106
g)以下。由比較例1與實施例1-14結果可知,添加適當的枝鏈型單體可提升玻璃轉化溫度(Tg)與大幅降低酸價。
實施例15
將固有黏度(IV)為0.59的PEN酯粒1.5kg,在真空140℃下乾燥8小時,再與0.5wt%(以PEN酯粒之重量為基準)枝
鏈型單體1(結構為,由和鼎科技製造販售)混合,得到聚酯組合物。接著,以雙螺桿壓出機於
300℃下進行共混押出反應,然後將熔融聚酯押出至冷水冷卻並進行切粒,得到改質聚酯酯粒。接著,量測其固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表3所示。
實施例16~19
如實施例15之相同方式進行,但依據表3改變枝鏈型單體1之添加量。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表3所示。
比較實施例2
如實施例15之相同方式進行,僅改變為無添加實施例15的枝鏈型單體2。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、以及熔點(Tm),結果如表3所示。
實施例20
將固有黏度(IV)為0.59的PEN酯粒1.5kg,在真空140℃下乾燥8小時,再與0.5wt%(以PEN酯粒之重量為基準)枝
鏈型單體2(結構為,由和鼎科技製造販售)混合,得到聚酯組合物。接著,於300℃下進行共混押出反應,然後將熔融聚酯押出至冷水冷卻並進行切粒,得到改質聚酯酯粒。接著,量測其固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熔點(Tm)、以及酸價,結果如表4所示。
實施例21~24
如實施例20之相同方式進行,但依據表4改變枝鏈型單體2之添加量。接著,量測所得到的改質聚酯酯粒之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、以及熔點(Tm),結果如表4所示。
如表3及4所示,添加枝鏈型單體可提升改質聚酯酯粒之玻璃轉化溫度(Tg)。
改質聚酯酯粒耐水解測試
將實施例1~7以及實施例8~14的改質聚酯酯粒在高溫水煮下(100℃)進行40小時耐水解測試,觀察其IV隨時間變化之改變,結果如第1圖和第2圖所示。另一方面,將實施例15~19以及實施例20~24的改質聚酯酯粒在高溫水煮下(100℃)進行160小時耐水解測試,觀察其IV隨時間變化之改變,結果如第3圖和第4圖所示。由第1至4圖可知,添加適當比例之枝鏈型單體可提升改質聚酯酯粒耐水解時間。
延伸聚酯薄膜的製備與性質
實施例25
將上述實施例1之改質聚酯酯粒在真空140℃下乾燥8小時,利用連續式押出機(型號為CF320401803 1/2 HP)製作成聚酯膜,厚度約為270μm,再進行雙軸延伸加工,調控延伸溫度約85~90℃及延伸速率約300~500mm/min,延伸前先預熱5分鐘,將聚酯膜朝縱向(machine direction、MD)及橫向(transverse direction、TD)方向各延伸約3~4倍,然後在約200~230℃下加熱定型,得到所製備之延伸聚酯薄膜。進一步量測所得到的延伸聚酯薄膜之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熱膨脹係數、熱收縮率(150℃、30min)、以及平均膜厚,結果如表5所示。關於熱膨脹係數、以及熱收縮率的量測方式
如下:
熱膨脹係數:利用熱機械分析(thermal mechanical analyzer、TMA)偵測樣品加熱之尺寸變化。
熱收縮率(150℃、30min):先將烘箱恆溫在150℃,1小時,再把30*30cm的樣品置入烘箱中,待30分鐘後,將樣品取出量測尺寸變化。
實施例26~30
如實施例25之相同方式進行,但將實施例25所使用的改質聚酯酯粒依照表5改為其他改質聚酯酯粒,所製備之延伸聚酯薄膜。進一步量測所得到的延伸聚酯薄膜之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熱膨脹係數、熱收縮率(150℃、30min)以及平均膜厚,結果如表5所示。
比較實施例3
如實施例25之相同方式進行,但將實施例25所使用的改質聚酯酯粒依照表5改為其他改質聚酯酯粒,所製備之延伸聚酯薄膜。進一步量測所得到的延伸聚酯薄膜之固有黏度(IV)、玻璃轉化溫度(Tg)、熱膨脹係數、熱收縮率(150℃、30min)以及平均膜厚,結果如表5所示。
實施例31
將上述實施例8之改質聚酯酯粒在真空140℃下乾燥8小時,利用連續式押出機製作成聚酯膜,厚度約為270μm,再進行雙軸延伸加工,調控延伸溫度約85~90℃及延伸速率約300~500mm/min,延伸前先預熱5分鐘,將聚酯膜朝縱向(machine direction、MD)及橫向(transverse direction、TD)方向各延伸約3~4倍,然後在約200~230℃下加熱定型,得到所製備之延伸聚酯薄膜。進一步量測所得到的延伸聚酯薄膜之熱收縮率(150℃、30min)、以及平均膜厚,結果如表6所示。
實施例32~36
如實施例31之相同方式進行,但將實施例31所使用的改質聚酯酯粒依照表6改為其他改質聚酯酯粒,所製備之延伸聚酯薄膜。進一步量測所得到的延伸聚酯薄膜之熱收縮率(150℃、30min)以及平均膜厚,結果如表6所示。
由上述實施例可知,添加枝鏈型單體可使延伸聚
酯薄膜熱收縮率降低。
延伸聚酯薄膜熱機械分析
將比較實施例3、實施例25-27、及實施例29-30之延伸聚酯薄膜進行熱機械分析(thermal mechanical analyzer、TMA)(分析條件為溫度掃描範圍30~220℃),測試薄膜耐熱性,結果請見第5圖(縱軸為形變量)。比較實施例3約在120℃時開始明顯形變,而實施例27約在160℃時開始明顯形變,實施例29約在180℃時開始明顯形變。由第5圖可知,添加枝鏈型單體,可提升薄膜的耐熱性。
延伸聚酯薄膜尺寸安定性測試
將比較實施例3、實施例25、實施例27、與實施例29之延伸聚酯薄膜進行尺寸安定性測試,以30~180℃來回掃描3趟,升溫速率為10℃/min,降溫速率為40℃/min,結果請見第6圖。由第6圖可知,添加枝鏈型單體,可提升薄膜尺寸安定性。
延伸聚酯薄膜的耐水解測試
將比較實施例3、實施例25-27、及實施例29-30之延伸聚酯薄膜在高溫高壓下水煮(121℃,100% RH)進行72小時耐水解測試。耐水解測試的方式係分別在不同時間下將在高溫高壓下水煮的薄膜取出進行拉伸試驗(依據ASTM D882標準測試法),結果請見第7圖。實施例25-27、及29-30之薄膜耐
水解時間可達約40小時以上,其中實施例27之薄膜延伸半週期(耐水解時間)可達約69小時(延伸半週期為69小時,意即在121℃,100%RH環境下69小時,薄膜仍可延伸50%以上)。由第7圖可知,添加適當比例之枝鏈型單體可提升薄膜耐水解時間。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作任意之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (8)
- 一種聚酯組合物,包含:一聚酯;以及一枝鏈型單體,其中該枝鏈型單體係具有如公式(I)或公式(II)所示之結構:
- 如申請專利範圍第1項所述之聚酯組合物,其中該聚酯包括熱塑性聚酯。
- 如申請專利範圍第2項所述之聚酯組合物,其中該熱塑性聚酯包括聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate、PET)、聚對萘二甲酸乙酯(polyethylene naphthalate、PEN)、或聚對苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate、PBT)。
- 如申請專利範圍第1項所述之聚酯組合物,其中該聚酯組合物具有80-99.9重量份之聚酯及0.1-20重量份之該枝鏈型 單體,其中該聚酯以及該枝鏈型單體的總重為100重量份。
- 一種聚酯製品,包含申請專利範圍第1項所述之聚酯組合物經聚合後所得之產物。
- 如申請專利範圍第5項所述之聚酯製品,其中該聚酯製品具有一酸價介於5eq/106 g至20eq/106 g之間。
- 如申請專利範圍第5項所述之聚酯製品,其中該聚酯製品具有一固有黏度介於0.1dL/g至0.9dL/g之間。
- 如申請專利範圍第5項所述之聚酯製品,其中該聚酯製品係一薄膜,該薄膜耐水解時間至少40小時。
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