CN110922646A - 一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，本方法以水为溶剂配置成浓度为0.5‑0.8%（w/v）的魔芋葡甘聚糖溶液；以pH 12的55%乙醇溶液配置成浓度为1‑5%（w/v）的谷蛋白溶液；以二氯甲烷为溶剂配置成浓度为0.1‑15%（w/v）的聚乳酸溶液；将魔芋葡甘聚糖溶液、谷蛋白溶液、聚乳酸溶液在不同比例下进行共混后，经梯度升温，形成魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液，后流延成膜，即制得一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜。根据本法制备的薄膜平整光滑，力学性能和阻水性能表现良好，可自然快速降解，本发明可以用作包装膜材料、日用化工和缓释材料等，应用前景广阔。

Description

一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子生物可降解薄膜、包装、环保和材料领域，具体涉及一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的其制备方法。
背景技术
目前，生活中仍大量使用由聚苯乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等高分子制成的 各类塑料产品，由于难以降解等问题，塑料产品已对人类居住环境造成了污染， “白色污染”问题亟待解决。为此，本专利以魔芋葡甘聚糖、谷蛋白、聚乳酸等 生物可降解材料为制膜原料，制得一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜，此薄 膜在自然条件下，可通过微生物、阳光等作用，最后以无二次污染的无机物形式 回归自然。
魔芋葡甘聚糖是从魔芋块茎中提取出来的一种水溶性高分子多糖，具有良好的凝胶性和成膜性，广泛应用于食品、医药、材料等方面，尤其在包装薄膜领域引起极大关注；谷蛋白是生产小麦淀粉等的副产品，由于其良好的机械性能、阻氧性、可再生性和水不溶性，在包装领域成为了代替合成塑料的优良制膜原料；聚乳酸由乳酸组成，属于生物基高聚物，具有良好的可加工性、可降解性和可再生性，其主要来源为玉米、土豆等可再生农作物，其制品在材料、纺织等领域应用广泛。
发明人同日申请的另一篇专利“一种高阻断性能的多糖/蛋白复合薄膜及其制备方法”，该申请报道了以聚碳酸酯薄膜（聚碳酸酯为主要成膜原料）为顶层和底层，多糖/蛋白薄膜为夹层的多层复合薄膜，该复合薄膜具有优良的力学性能和阻隔性能，具有较强的应用性，但在制膜过程中涉及三次干燥成膜，制膜过程中需要注意的工艺变化较多，且需要有一定理论基础和工艺实践基础。因此工业生产上更需要一种工艺更加简便，操作更加简易的方式进行制膜，本申请改善制膜工艺，通过梯度升温，将非水溶性的聚乳酸粉末溶解后均匀的分散在多糖蛋白溶液体系中，形成魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸溶液体系，通过单次流延成膜技术，最终制得具有一定实用性能的薄膜。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，本发明将魔芋葡甘聚糖溶液、谷蛋白溶液、聚乳酸溶液在不同比例下进行共混后，经梯度升温，形成魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液，经流延成膜，即得一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜。根据本法制备的薄膜平整光滑、力学性能和阻隔性能表现良好，并且可自然快速降解。本发明可以用作包装膜材料、日用化工和缓释材料等，应用前景广阔。
发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，该薄膜以魔芋葡甘聚糖、谷蛋白、聚乳酸为制膜原料，其制备方法包括如下步骤：
A、配置魔芋葡甘聚糖溶液：将魔芋葡甘聚糖溶解在20-30 ℃水中，水浴搅拌30-60min，搅拌速度为600-1000 r/min, 配置浓度为0.5-0.8%（w/v）的魔芋葡甘聚糖溶液；同时加入甘油备用；
B、配置谷蛋白溶液：将谷蛋白溶解在pH 12的55%乙醇溶液中，配置成浓度为1-5%（w/v）的谷蛋白溶液，并在50-70 ℃水浴中搅拌20-40 min，搅拌速度300-600 r/min，同时加入谷蛋白质量15-35%的span 80，备用；
C、配置聚乳酸溶液：将聚乳酸溶解于二氯甲烷中，配置成浓度为0.1-15%（w/v）的聚乳酸溶液，室温搅拌10-30 min，搅拌速度为100-400 r/min，同时加入聚乳酸质量10-20%的乙酰基柠檬酸三丁酯，备用；
D、将A中的魔芋葡甘聚糖溶液与B中的谷蛋白溶液按体积比100: 10-30混合，于20-30℃水浴搅拌30-60 min，搅拌速度800-1500 r/min，得到总固形物含量为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液；
E、将C中的聚乳酸溶液与D中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液按体积比5-15: 110-130混合均匀，共混溶液经梯度升温后，得到总固形物含量为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液；
所述梯度升温条件如下：
聚乳酸溶液逐滴加至魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液中时，温度为20-30 ℃，搅拌速度为600-1000 r/min；
再以0.5-3 ℃/min升温至40-50 ℃，搅拌速度为600-1500 r/min，水浴搅拌30-60min；
最后以0.5-3 ℃/min升温至50-70 ℃，搅拌速度为600-1500 r/min，水浴搅拌30-60min，即得魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液；
F、将E体系溶液流延干燥成膜，即得生物可降解高阻隔性包装薄膜。
优选地，如上所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，所述步骤A中甘油的添加量为魔芋葡甘聚糖与谷蛋白总质量的10-35%。
优选地，如上所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，所述步骤B中pH 12的55%乙醇溶液配置方法为：将无水乙醇以水稀释为55%（v/v）乙醇溶液，并使用NaOH溶液调pH至12，即得pH 12的55%乙醇溶液。
优选地，如上所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，所述步骤D的谷蛋白溶液与魔芋葡甘聚糖溶液混合前需冷却至20-30 ℃。
优选地，如上所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法， 所述步骤F中的干燥条件为：60-90 ℃干燥1-10 h后转30-90 ℃干燥0-10 h，干燥结束后置于20-30 ℃，30-80%相对湿度条件下平衡0-2 h，揭膜，即得生物可降解高阻隔性包装薄膜。
本申请的技术难点在于将非水溶性的聚乳酸粉末溶解后分散在多糖/蛋白溶液体系中，形成稳定、均匀的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸溶液体系，通过流延成膜技术，最终制得具有良好应用性能的薄膜。聚乳酸作为具有优良特性的非水溶性聚合物，其溶剂可选择性少，且多为有机试剂，沸点较低，在流延成膜体系中极易造成分相，本申请通过改善配方以及制膜工艺，成功制备均匀、稳定的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸溶液体系。
本申请的原理在于利用魔芋葡甘聚糖优良的成膜性及谷蛋白优良的延展性，同时通过梯度升温的工艺将三相物质共混，通过三相分子间相互作用形成均匀、稳定的溶液体系，通过流延技术，获得具有良好力学性能和阻隔性能的固态薄膜，其作为包装材料时能与大气环境隔离开来，形成独立的空间，保护被包装产品，从而使复合薄膜中的商品不受（或少受）大气环境的影响，使得本申请薄膜具有良好的应用性能。
与现有技术相比，本申请所具有的优点为：
1、本发明首次将将魔芋葡甘聚糖溶液、谷蛋白溶液、聚乳酸溶液共混后，经梯度升温，形成魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液，经流延成膜，即得一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜。
2、根据本法制备的薄膜平整光滑、力学性能和阻隔性能表现良好，本发明解决了普通天然生物大分子复合薄膜阻隔性能不佳的问题；并且可自然快速降解，本发明可以用作包装膜材料、日用化工和缓释材料等，应用前景广阔。
3、本发明在制膜过程简单，利用物理共混及流延干燥获得目标薄膜，本法制备的薄膜具有优良的疏水性能及力学性能，且本发明制膜过程简单，操作方便，适宜工业化生产和实际应用。
4、本发明制得一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜，此薄膜在自然条件下，可通过微生物、阳光等作用，最后以无二次污染的无机物形式回归自然。
具体实施方式
为能清楚说明本发明方案的技术特点，下面结合具体实施例，对本发明进行阐述。但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）称取0.7 g魔芋葡甘聚糖和0.21 g甘油，加入至100 mL水中，25 ℃水浴，搅拌60min，转速为800 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.35 g谷蛋白和0.0875 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为400 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用，其中pH 12的55%乙醇溶液配置方法为：将无水乙醇以水稀释为55%（v/v）乙醇溶液，并使用NaOH溶液调pH至12，即得pH 12的55%乙醇溶液。
（3）称取0.7 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为300 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将步骤（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，25 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于800 r/min，25 ℃水浴搅拌后；再以2 ℃/min升温至40 ℃，于1000 r/min，40 ℃水浴搅拌30 min；再以2 ℃/min升温至60 ℃，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将步骤（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60℃干燥6 h后转70 ℃干燥1 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，即得膜厚为(55±3) μm生物可降解高阻隔性包装薄膜。
实施例2
一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）称取0.7 g魔芋葡甘聚糖和0.446 g甘油，加入至100 mL水中，30 ℃水浴，搅拌60min，转速为600 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.7 g谷蛋白和0.175 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为400 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取0.7 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为400 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将步骤（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，30 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于800 r/min，30 ℃水浴搅拌后；再以2 ℃/min升温至40 ℃，于1000 r/min，40 ℃水浴搅拌30 min；再以2 ℃/min升温至60 ℃，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将步骤（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60℃干燥8 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，即得膜厚为(60±3) μm生物可降解高阻隔性包装薄膜。
实施例3
一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）称取0.7 g魔芋葡甘聚糖和0.28 g甘油，加入至100 mL水中，25 ℃水浴，搅拌50min，转速为1000 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.7 g谷蛋白和0.175 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为600 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取0.7 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌30 min，转速为300 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将步骤（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，25 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于800 r/min，25 ℃水浴搅拌后；再以1.5 ℃/min升温至40 ℃，于1000 r/min，40℃水浴搅拌30 min；再以1 ℃/min升温至60 ℃，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将步骤（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60℃干燥7 h后转70 ℃干燥1 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，即得膜厚为(70±3) μm生物可降解高阻隔性包装薄膜。
实施例4
一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）称取0.7 g魔芋葡甘聚糖和0.28 g甘油，加入至100 mL水中，25 ℃水浴，搅拌60min，转速为1000 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.7 g谷蛋白和0.175 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为600 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取1.05 g聚乳酸和0.21 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为400 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将步骤（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，25 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于800 r/min，25 ℃水浴搅拌后；再以2 ℃/min升温至40 ℃，于1000 r/min，40 ℃水浴搅拌30 min；再以2 ℃/min升温至60 ℃，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将步骤（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60℃干燥6 h后转70 ℃干燥1.5 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，即得膜厚为(45±3) μm生物可降解高阻隔性包装薄膜。
我们选用实施例制备的样品，与市售食品级保鲜膜及纯魔芋葡甘聚糖膜进行了品质对比，其结果如表1。
各性能测定方法如下：
水蒸气透过量测定：GB/T 1037-1988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法----杯式法。
水接触角测定：采用德国Kruss有限公司DSA25型水接触角设备，配以CCD相机和图像分析软件，对薄膜的水接触角进行评价。蒸馏水(3.0 μL)的液滴沉积在复合薄膜的表面，稳定30 s后测量其水接触角。
力学性能测定：复合薄膜样品的力学性能（拉伸强度、断裂伸长率）测定按ASTMD882-09标准方法进行。ASTM, Standard Test Method for Tensile Properties of ThinPlastic Sheeting, vol. ASTM D882-09, 2009 (West Conshohocken, PA)。
表1 市售食品级保鲜膜、纯魔芋葡甘聚糖膜及本专利复合薄膜性能比较
Figure 628399DEST_PATH_IMAGE002
对比实施例均为本申请预实验的失败例。在制膜操作过程中常出现分相问题，主要有以下两种：一、出现相关问题而导致溶液体系发生严重分相，失去流延成膜的价值；二、形成共混溶液为稳定体系，但在干燥过程中发生分相，失去应用价值。在流延成膜技术中，若形成的溶液体系发生严重分相或所得固态膜发生分相，我们视其为失败样品，一般不进行下一步操作。分相后，分子间作用减弱，溶液体系不稳定，形成的薄膜各项性能不达标，故不进行测试。对比实施例均是前期预实验中的失败例，在制膜过程中若出现分相，我们将重新进行优化方案，指标的测试一般只针对有一定应用性能的薄膜。
对比实施例1：
（1）称取1.0 g魔芋葡甘聚糖和0.21 g甘油，加入至100 mL水中，25 ℃水浴，搅拌60min，转速为800 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.05 g谷蛋白和0.00125 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为400 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取0.7 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为300 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将步骤（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，25 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于800 r/min，25 ℃水浴搅拌后；再以2 ℃/min升温至40 ℃，于1000 r/min，40 ℃水浴搅拌30 min；再以2 ℃/min升温至60 ℃，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将步骤（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60℃干燥6 h后转70 ℃干燥1 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，所得魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸发生分相现象，目标薄膜表观粗糙且各组分分布不均匀。
对比实施例2：
（1）称取1.0 g魔芋葡甘聚糖和0.21 g甘油，加入至100 mL水中，60 ℃水浴，搅拌60min，转速为800 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.05 g谷蛋白和0.00125 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为400 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取0.7 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至10 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为300 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将（2）中的谷蛋白溶液缓慢加至（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于1000 r/min，60 ℃水浴搅拌60 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60 ℃干燥6 h后转70 ℃干燥1 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，所得魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸发生分相现象，目标薄膜表观粗糙且各组分分布不均匀。
对比实施例3：
（1）称取0.7 g魔芋葡甘聚糖和0.21 g甘油，加入至100 mL水中，25 ℃水浴，搅拌60min，转速为800 r/min，使魔芋葡甘聚糖充分溶胀，得到魔芋葡甘聚糖溶液，备用。
（2）称取0.35 g谷蛋白和0.0875 g span 80，加入至20 mL pH 12 55%乙醇溶液中，60 ℃水浴，搅拌30 min，转速为400 r/min，使谷蛋白充分溶解分散，得到谷蛋白溶液，备用。
（3）称取1.75 g聚乳酸和0.14 g乙酰基柠檬酸三丁酯，加入至5 mL二氯甲烷中，室温搅拌20 min，转速为300 r/min，得到聚乳酸溶液，备用。
（4）将（2）中的谷蛋白溶液冷却至25 ℃后，将谷蛋白溶液缓慢加至（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液中，25 ℃水浴，搅拌30 min，转速为800 r/min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液，备用。
（5）将（3）中的聚乳酸溶液缓慢加至（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白共混溶液中，于1000 r/min， 60 ℃水浴搅拌30 min，得到魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液，备用。
（6）将（5）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸共混溶液进行流延成膜，于60 ℃干燥6 h后转70 ℃干燥1 h，然后置于25 ℃，50%相对湿度条件下平衡15 min后揭膜，所得魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸发生分相现象，目标薄膜表观粗糙且各组分分布不均匀。

Claims (3)

1.一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，其特征在于：该薄膜以魔芋葡甘聚糖、谷蛋白、聚乳酸为原料，其制备方法包括如下步骤：
（1）配置魔芋葡甘聚糖溶液：将魔芋葡甘聚糖溶解在20-30 ℃水中，水浴搅拌30-60min，搅拌速度为600-1000 r/min, 配置成质量体积浓度为0.5-0.8%的魔芋葡甘聚糖溶液，同时加入甘油备用；
（2）配置谷蛋白溶液：将谷蛋白溶解在pH 12的55%乙醇溶液中，配置成质量体积浓度为1-5%的谷蛋白溶液，并在50-70 ℃水浴中搅拌20-40 min，搅拌速度300-600 r/min，同时加入谷蛋白质量15-35%的span 80，备用；
（3）配置聚乳酸溶液：将聚乳酸溶解于二氯甲烷中，配置成质量体积浓度为0.1-15%的聚乳酸溶液，室温搅拌10-30 min，搅拌速度为100-400 r/min，同时加入聚乳酸质量10-20%的乙酰基柠檬酸三丁酯，备用；
（4）将步骤（1）中的魔芋葡甘聚糖溶液与步骤（2）中的谷蛋白溶液按体积比100: 10-30混合，于20-30 ℃水浴搅拌30-60 min，搅拌速度800-1500 r/min，得到总固形物含量为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液；
（5）将步骤（3）中的聚乳酸溶液与步骤（4）中的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液按体积比5-15: 110-130混合均匀，共混溶液经梯度升温后，得到总固形物含量为0.5-3%的魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液；
所述梯度升温条件如下：
聚乳酸溶液逐滴加至魔芋葡甘聚糖/谷蛋白混合溶液中时，温度为20-30 ℃，搅拌速度为600-1000 r/min；
再以0.5-3 ℃/min升温至40-50 ℃，搅拌速度为600-1500 r/min，水浴搅拌30-60min；
最后以0.5-3 ℃/min升温至50-70 ℃，搅拌速度为600-1500 r/min，水浴搅拌30-60min，即得魔芋葡甘聚糖/谷蛋白/聚乳酸混合溶液；
（6）将步骤（5）体系溶液流延干燥成膜，即得生物可降解高阻隔性包装薄膜。
2.如权利要求1所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甘油的添加量为魔芋葡甘聚糖与谷蛋白总质量的10-35%。
3.如权利要求1所述的一种新型生物可降解高阻隔性包装薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的谷蛋白溶液与魔芋葡甘聚糖溶液混合前需冷却至20-30 ℃。
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