TWI471264B - Expanded graphite flakes - Google Patents

Expanded graphite flakes Download PDF

Info

Publication number
TWI471264B
TWI471264B TW99126101A TW99126101A TWI471264B TW I471264 B TWI471264 B TW I471264B TW 99126101 A TW99126101 A TW 99126101A TW 99126101 A TW99126101 A TW 99126101A TW I471264 B TWI471264 B TW I471264B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
amount
less
mass ppm
ppm
expanded graphite
Prior art date
Application number
TW99126101A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201121886A (en
Inventor
Tetsuya Yuki
Yoshiaki Hirose
Original Assignee
Toyo Tanso Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Tanso Co filed Critical Toyo Tanso Co
Publication of TW201121886A publication Critical patent/TW201121886A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI471264B publication Critical patent/TWI471264B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/22—Intercalation
    • C01B32/225—Expansion; Exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/522—Graphite
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10—Crucibles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

膨脹石墨薄片
本發明係關於一種膨脹石墨薄片，更詳而言之，係關於一種在全雜質極低之使用階段中的膨脹石墨薄片。
可撓性膨脹石墨薄片本身係自以往即為熟知者，此石墨薄片係一般使天然鱗片狀石墨或凝析石墨等以陽極氧化或浸漬於酸(例如於濃硫酸中加入例如硝酸等之混酸)中而實施氧化處理，將其水洗，乾燥後，實施加熱膨脹化處理而製作膨脹化石墨，將如此做法所得到之膨脹化石墨以沖壓或輥輪進行壓縮成形而製造。此膨脹石墨薄片除了具有石墨特徵之耐藥品性、耐熱性、熱及導電性優異外，可撓性及壓縮復元性大，而且具有所謂大的異方性之特徵，被廣泛使用來作為各種墊片材、高溫用隔熱材、熱擴散材。
但，上述膨脹石墨薄片係起始原料為天然之鱗片狀石墨或凝析石墨，故大量含有以Si為首，其他為Fe、Al等之雜質。又，經過以濃硫酸作為基材之混酸的浸漬處理而製造，故，硫化合物會大量地殘留，尤其，有S含量多之嚴重的缺點。因此，在加熱或減壓或氣體取代等之條件下使用此膨脹石墨薄片時，有受此等之雜質污染其環境的缺點。尤其，就雜質而言，S含量高時，此缺點有特別明顯被發揮之傾向。
考量如此事，本案發明人等係已提出S含量為15ppm以下且S以外之全雜質為20ppm以下的高純度可撓性膨脹石墨薄片。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開平4-21509號公報
[發明之概要]
若為上述習知之方法，可提供雜質之含量極低的膨脹石墨薄片。但，實際上可使用該膨脹石墨薄片時(例如，在矽單結晶製造裝置等要求純度之物的製造裝置中使用來做為一構件時)係有時於膨脹石墨薄片含有雜質。認為此係膨脹石墨薄片製造後，被捆包、搬送，其後，從捆包材所取出而使用，但，在上述捆包、搬送階段附著雜質而成者。繼而，若產生如此之不佳情形，對製品(在上述例中係矽單結晶)造成不良影響，而招致品質降低或良率之降低等之課題。
因此，本發明之目的在於提供一種使用該膨脹石墨薄片之生產階段、及在實際上使用膨脹石墨薄片時，藉由抑制於膨脹石墨薄片含有雜質者，而可抑制製品之品質的降低或良率之降低的膨脹石墨薄片。
為達成上述目的，本發明係特徵在於：全雜質分別為未達檢測界限之水準。
若依上述構成，實際上即使使用該膨脹石墨薄片時(例如，在矽單結晶製造裝置等要求純度之物的製造裝置中使用來做為一構件時)亦可抑制於膨脹石墨薄片含有大量的雜質。因此，可抑制起因於對製品(例如，矽單結晶)造成不良影響之品質的降低或良率之降低。
於上述雜質中係含有Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Na、Ni、S、Si、Ti、V及Zn，且Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、S、Ti、V及Zn之量係依ICP發光法所測定，K及Na之量係依原子吸光法所測定，Si之量係依吸光光度法所測定。
上述雜質係以捆包材捆包膨脹石墨薄片後，在從該捆包材取出之狀態的使用階段中者。
又，上述Al之量為未達0.08 mass ppm、B之量為未達0.1 mass ppm、Be之量為未達0.02 mass ppm、Ca之量為未達0.04 mass ppm、Cu之量為未達0.08 mass ppm、Fe之量為未達0.04 mass ppm、K之量為未達0.1 mass ppm、Li之量為未達0.01 mass ppm、Mg之量為未達0.02 mass ppm、Na之量為未達0.05 mass ppm、Ni之量為未達0.1 mass ppm、S之量為未達1.0 mass ppm、Si之量為未達0.1 mass ppm、Ti之量為未達0.09 mass ppm、V之量為未達0.07 mass ppm、及Zn之量為未達0.1 mass ppm。
進一步，在上述捆包材中係含有B、Ba、Ca、Cu、Li、Ni、Mn、Mo、Ti及Pb，且依ICP-MS法所測定時，全部之元素分別為未達檢測界限。
又，於上述捆包材中係含有Al、Fe、Cr、Mg、Na、V及Zn，且依ICP-MS法所測定時，Al之量為2×10-7 mol/m2 以下、Fe之量為3×10-7 mol/m2 以下、Cr之量為2×10-7 mol/m2 以下、Mg之量為2×10-7 mol/m2 以下、Na之量為5×10-7 mol/m2 以下、V之量為2×10-7 mol/m2 以下及Zn之量為2×10-7 mol/m2 以下。
若依本發明，使用膨脹石墨薄片之生產階段、及在實際上使用膨脹石墨薄片時，藉由抑制於膨脹石墨薄片含有雜質者，可發揮所謂抑制製品之品質的降低或良率之降低的優異效果。
[用以實施發明之形態]
在製造階段(以捆包材捆包之前的階段)及使用階段中之膨脹石墨薄片中，全雜質分別為未達檢測界限之水準，故至少在膨脹石墨薄片之製造階段中，全雜質必須分別為未達檢測界限之水準。因此，如此之膨脹石墨薄片的製造方法表示於以下。
製造上述高純度的膨脹石墨薄片時，係可藉由以如下之條件熱處理習知的膨脹石墨薄片而製造。亦即，體密度為0.7~1.3g/cm3 (較佳係0.8~1.0g/cm3 )之膨脹石墨薄片(以下，有時簡稱為碳薄片)在容器內以800~1000℃一般保持1~10小時。此時，為800℃以上係若為其以下之溫度，未達被鹵化之雜質的蒸氣壓，而無法充分地蒸發、揮發。
又，較佳係保持於上述溫度3~5小時後，徐緩地繼續昇溫，一邊調節至2450~2500℃一邊保持5~24小時(較佳係7~15小時)。此時，保持之時間規定於5~24小時，若成為未達5小時，有時鹵化有機物未充分浸透於石墨薄片內，而使存在於薄片內之雜質形成鹵化物而提高蒸氣壓而無法蒸發、揮發，另外，即使超過24小時，雜質之蒸發、揮發成為一定狀態，所得到之結果很薄。
又，如上述般，使膨脹石墨薄片之體密度規定於0.7~1.3g/cm3 ，若未達0.7g/cm3 ，強度會不足，另外，若超過1.3g/cm3 ，高純度化耗時間而成本變高之故。
容器內壓力係從開始加熱之時點，保持於1~100 torr(較佳係10~40 torr)左右，因此，在此階段稍揮發出來之釋氣的排出係很佳情形。又，使容器內壓力規定於1~100 torr，係壓力超過100 torr，減壓之效果少，高純度化耗時間而成本變高，另外，若未達1 torr，鹵素量變少，高純度化變成不充分，生成氣體之除去需要多大之泵浦動力而成本變高。又，容器內壓力係謂鹵化物、氯化及/或氟化之雜質、或取代時之殘存N2 氣體等的各種化合物之蒸氣壓(分壓)的總和(全壓)而顯示於壓力計者。
在高純度化進展某程度之階段從減壓狀態之氣體配給管供給鹵化有機物氣體例如二氯二氟甲烷之鹵素氣體(流量係藉填充於容器內之被加熱碳薄片的量增減，但例如供給1~7升NPT/kg左右)3~8小時左右。
使用於高純度化之鹵化有機物氣體係必須於碳薄片中所含有的雜質、尤其使金屬雜質形成鹵鹽而提高蒸氣壓，藉由此之蒸發、揮發而提高母材之碳薄片的純度，但此鹵化有機物係自以往使用於石墨材料而成者乃任一者均可使用，例如不僅氯或氯化合物，而且亦可使用氟或氟化合物，又，氯系或氟系氣體亦可同時使用。進一步，亦可使用於同一分子內含有氟與氯之化合物例如單氯三氟甲烷、三氯單氟甲烷、環二氟乙烷、三氯單氟乙烷等。
又，有關雜質之種類例如硫分等係顯示H2 高的精製效果，故停止鹵化有機物之供給後，繼而，供給H2 氣體，可更完全地進行脫硫。此時，若溫度低於800℃，硫與氫氣之反應性不良，故不佳。又，壓力高於100 Torr，減壓效果變低，另外，若壓力低於1 Torr，供給之氫氣的絕對量變少，以氫氣除去硫會不充分。從此等之事，以H2 進行精製時之溫度係800℃以上，壓力宜規定於1~100 Torr。
進一步，在高純度化操作終止之時點，較佳係進一步提高爐內之溫度，宜在3000℃下保持約10~30小時而終止步驟。
其後，冷卻爐子，但其時，在約2000℃中使容器內壓力強減壓至10-2 ~10-4 torr，藉由冷卻，可得到釋氣及S很少之高純度碳薄片。又，認為鹵化有機物氣體或釋氣等之氣體係成為可從薄片之側面方向出入。
如此之後，停止通電，於容器內填充N2 氣體，一邊取代，一邊返回常壓、常溫後，藉由一般之壓縮成形方法，例如以沖壓或輥輪進行壓延等而進行壓縮成形。
又，在上述雜質除去(高純度化步驟)中可使用真空式高頻熱爐，此事係有如下述(1)(2)之優點。
(1)若使被加熱碳薄片在真空乃至減壓條件下與鹵化有機物接觸，有其消耗量非常少量即可之優點。在真空乃至減壓條件下鹵化有機物氣體會膨脹而使用，故利用效率高，亦可與碳薄片之接觸，故在本發明人所實施的試驗結果中係相較於通電床式爐時(10升NPT/kg)，在高頻方式中成為(3升NPT/kg)，故高頻方式時相較於通電床式爐的情形，二氯二氟甲烷消耗量縮節成1/3。
(2)被鹵化或/及氫化之碳薄片的雜質，因環境為減壓下，易揮發至外部，脫離，儘管於少量之鹵化有機物氣體的使用，亦可快速得到更高純度的石墨材。
如上述做法所製作之膨脹石墨薄片以捆包材捆包後，搬送，進一步從該捆包材取出膨脹石墨薄片而使用於實際的裝置，但在使用階段中之膨脹石墨薄片的全雜質分別為未達檢測界限的水準。此時，雜質之中，Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Ni、S、Si、Ti、V及Zn分別為未達檢測界限的水準乃很重要。
若為上述構成，實際上即使使用該膨脹石墨薄片時，亦可抑制膨脹石墨薄片含有大量之雜質，故可抑制起因於對製品等造成不良影響之品質降低或良率之降低。
其次，將上述使用階段中之膨脹石墨薄片的使用例表示於以下。
(1)使用作為單結晶拉起裝置之間隔物及隔熱材之例。
圖1係單結晶拉起裝置之截面圖。圖1中，1為由本發明之膨脹石墨薄片所構成的間隔物，2為相同地本發明之膨脹石墨薄片所構成的隔熱材。又，圖1中，3為石墨加熱器，4為石墨坩堝，5為石英坩堝，6為石墨架台，7為矽，8為單結晶，9表示其拉起用裝置。於間隔物1上係直接載置石英坩堝5，於此石英坩堝5內存在熔融矽7。因此，若從間隔物1析出雜質，立即影響矽單結晶8的品質，又，污染、損傷石英坩堝5。如此地如本發明若為高純度薄片，不產生如此之障礙。又，隔熱材2亦設置於單結晶拉起裝置之內面，故來自隔熱材2之雜質污染裝置內之環境，不僅對矽單結晶8造成不良影響，恐亦產生裝置內之污染腐蝕，但本發明薄片係高純度，故如此之擔心幾乎不會產生。
(2)使用作為高壓含浸裝置之隔熱材及間隔物之例
圖2係金屬之高壓含浸裝置(尤其，於碳材之金屬含浸裝置)的截面圖，表示於此裝置之隔熱材11~13及緩衝材的間隔物14使用本發明薄片的例。又，圖2中，15係為含浸金屬之碳材，16為多孔性籠，17係熔融金屬，18為電阻式發熱體，19為排氣管，20為坩堝。即使放置於此裝置中，設置於裝置內面之隔熱材11~13的純度有很大影響，本發明之薄片為高純度，故為極適宜。
[實施例]
相對於石墨100重量份，使7~25重量份之過錳酸鉀浸漬於已溶解於濃硫酸之混液的天然鱗片狀石墨加熱至800~1000℃，就容積膨脹成140~160 cm3 /g之膨脹石墨以輥輪沖壓成形製作體密度1.0 g/cm3 的膨脹石墨薄片而在二氟甲烷的氣體環境中，以10 torr、1000℃加熱處理10小時後，徐緩地持續昇溫，一邊調節至2450~2500℃，一邊保持10小時。其後，冷卻至約2000℃，同時並使容器內壓力強減壓至10-2 torr，於容器內填充N2 氣體，一邊取代一邊返回至常壓、常溫。此時之厚度增加率為11%，得到體密度0.9 g/cm2 之高純度膨脹石墨薄片。測定有關此薄片之灰分，故其結果表示於第1表中。
從上述表1明顯可看出全部之元素未達檢測界限。
其次，以捆包材之Shupelen 35N型[為宇部Film股份公司製，各元素之量表示於表2。純度分析係表面以酸洗採取雜質進行(取樣面積1250cm2 )]捆包上述膨脹石墨薄片，以常溫狀壓放置24小時後，從捆包材取出膨脹石墨薄片。測定有關在此使用階段中之膨脹石墨薄片的灰分，故其結果表示於表3中。
可看出在上述捆包材中係B、Ba、Ca、Cu、Li、Ni、Mn、Mo、Ti、及Pb之值未達檢測界限。又，可看出Al、Fe、Cr、Mg、Na、V、及Zn之值未達容許界限。
從上述表3可明顯看出全部之元素為未達檢測界限。
[產業上之利用可能性]
本發明係可使用來作為單結晶拉起裝置的間隔物及隔熱材、或高壓含浸裝置之隔熱材及間隔物等。
1．．．間隔物
2．．．隔熱材
11~13．．．隔熱材
14．．．間隔物
圖1係使用本發明之使用階段中的膨脹石墨薄片之單結晶拉起裝置的截面圖。
圖2係使用本發明之使用階段中的膨脹石墨薄片之高壓含浸裝置之截面圖。
1．．．間隔物
2．．．隔熱材
3．．．石墨加熱器
4．．．石墨坩堝
5．．．石英坩堝
6．．．石墨架台
7．．．矽
8．．．單結晶
9．．．拉起用裝置

Claims (4)

  1. 一種膨脹石墨薄片，其特徵在於：雜質中係含有Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Na、Ni、S、Si、Ti、V及Zn，且Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、S、Ti、V及Zn之量係依ICP發光法所測定，K及Na之量係依原子吸光法所測定，Si之量係依吸光光度法所測定者，並將上述Al之量為未達0.08mass ppm、B之量為未達0.1mass ppm、Be之量為未達0.02mass ppm、Ca之量為未達0.04mass ppm、Cu之量為未達0.08mass ppm、Fe之量為未達0.04mass ppm、K之量為未達0.1mass ppm、Li之量為未達0.01mass ppm、Mg之量為未達0.02mass ppm、Na之量為未達0.05mass ppm、Ni之量為未達0.1mass ppm、S之量為未達1.0mass ppm、Si之量為未達0.1mass ppm、Ti之量為未達0.09mass ppm、V之量為未達0.07mass ppm及Zn之量為未達0.1mass ppm之高純度膨脹石墨薄片以捆包材捆包，進一步將上述高純度膨脹石墨薄片以捆包材捆包之後，自該捆包材取出之石墨薄片被使用的使用開始階段中，上述雜質係含有：Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Na、Ni、S、Si、Ti、V及Zn，且Al、B、Be、Ca、Cu、Fe、Li、Mg、Ni、S、Ti、V及Zn之量係依ICP發光法所測定，K及Na之量係依原子吸光法所測定，Si之量係依吸光光度法所測定者， 上述Al之量為未達0.08mass ppm、B之量為未達0.1mass ppm、Be之量為未達0.02mass ppm、Ca之量為未達0.04mass ppm、Cu之量為未達0.08mass ppm、Fe之量為未達0.04mass ppm、K之量為未達0.1mass ppm、Li之量為未達0.01mass ppm、Mg之量為未達0.02mass ppm、Na之量為未達0.05mass ppm、Ni之量為未達0.1mass ppm、S之量為未達1.0mass ppm、Si之量為未達0.1mass ppm、Ti之量為未達0.09mass ppm、V之量為未達0.07mass ppm及Zn之量為未達0.1mass ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之膨脹石墨薄片，其中，上述捆包材係依ICP-MS法所測定時，Al之量為2×10-7 mol/m2 以下、Fe之量為3×10-7 mol/m2 以下、Cr之量為2×10-7 mol/m2 以下、Mg之量為2×10-7 mol/m2 以下、Na之量為5×10-7 mol/m2 以下、V之量為2×10-7 mol/m2 以下及Zn之量為2×10-7 mol/m2 以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之膨脹石墨薄片，其中，使用階段中的使用係作為墊片材、高溫用隔熱材、熱擴散材所實施者。
  4. 如申請專利範圍第3項之膨脹石墨薄片，其中，上述高溫用隔熱材係單結晶拉起裝置之間隔物或隔熱材，或是高壓含浸裝置之隔熱材或間隔物。
TW99126101A 2009-08-07 2010-08-05 Expanded graphite flakes TWI471264B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009185011A JP5512188B2 (ja) 2009-08-07 2009-08-07 膨張黒鉛シート

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201121886A TW201121886A (en) 2011-07-01
TWI471264B true TWI471264B (zh) 2015-02-01

Family

ID=43544436

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW99126101A TWI471264B (zh) 2009-08-07 2010-08-05 Expanded graphite flakes

Country Status (9)

Country Link
US (1) US8765093B2 (zh)
EP (1) EP2463234A4 (zh)
JP (1) JP5512188B2 (zh)
KR (1) KR101760150B1 (zh)
CN (1) CN102471070B (zh)
MY (1) MY169895A (zh)
SG (1) SG177725A1 (zh)
TW (1) TWI471264B (zh)
WO (1) WO2011016542A1 (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY192217A (en) * 2011-08-24 2022-08-09 Kaneka Corp Graphite film and method for producing graphite film
US10501594B2 (en) 2011-08-24 2019-12-10 Kaneka Corporation Graphite film and method for producing graphite film
JP5782996B2 (ja) 2011-11-01 2015-09-24 信越半導体株式会社 単結晶の製造方法
JP6578611B2 (ja) * 2013-11-25 2019-09-25 独立行政法人国立高等専門学校機構 空気電池用正極及びこの正極を用いた空気電池
WO2017047979A1 (ko) * 2015-09-17 2017-03-23 김인구 폭발방지용 팽창흑연 시이트가 접착된 휴대용 가스렌지
JP2021091564A (ja) * 2019-12-09 2021-06-17 イビデン株式会社 膨張黒鉛シート用材料、膨張黒鉛シート、膨張黒鉛シート用材料の製造方法及び膨張黒鉛シートの製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0421509A (ja) * 1990-05-16 1992-01-24 Toyo Tanso Kk 高純度可撓性膨張黒鉛シート及びその製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4888242A (en) * 1986-05-27 1989-12-19 Toyo Tanson Co., Ltd. Graphite sheet material
KR100642923B1 (ko) 2002-06-18 2006-11-03 도요탄소 가부시키가이샤 가요성을 갖는 고순도 팽창 흑연시트와 그 제조방법, 및상기 시트를 이용한 카본 도가니의 내층
JP2008266061A (ja) * 2007-04-18 2008-11-06 Toyo Tanso Kk 膨張黒鉛シート及びこの膨張黒鉛シートを用いた炭素質ルツボの保護方法並びに単結晶引き上げ装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0421509A (ja) * 1990-05-16 1992-01-24 Toyo Tanso Kk 高純度可撓性膨張黒鉛シート及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2463234A1 (en) 2012-06-13
US20120107222A1 (en) 2012-05-03
JP5512188B2 (ja) 2014-06-04
WO2011016542A1 (ja) 2011-02-10
MY169895A (en) 2019-05-31
CN102471070A (zh) 2012-05-23
CN102471070B (zh) 2014-05-14
KR101760150B1 (ko) 2017-07-20
JP2011037653A (ja) 2011-02-24
US8765093B2 (en) 2014-07-01
EP2463234A4 (en) 2015-02-18
TW201121886A (en) 2011-07-01
KR20120075460A (ko) 2012-07-06
SG177725A1 (en) 2012-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI471264B (zh) Expanded graphite flakes
JP2620606B2 (ja) 高純度可撓性膨張黒鉛シート及びその製造方法
EP3476803B1 (en) Polycrystalline silicon rod and method for producing same
US20190047858A1 (en) Method for Purifying Fluorine Gas
JPWO2009139473A1 (ja) 前処理金属フッ化物およびフッ化物結晶の製造方法
JP2010095438A (ja) 多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法
US7572428B2 (en) Process for producing fluorine gas
JP2013064181A (ja) アルミニウム材およびその製造方法
JP2021088744A (ja) 高純度マンガンの製造方法および高純度マンガン
JP4843635B2 (ja) フッ化水素の含有量が低減されたフッ化カルボニルの製造方法
JP2007176770A (ja) 高純度フッ素ガスの製造方法および高純度フッ素ガス製造装置
JP2013064182A (ja) アルミニウム材の製造方法
US20040076577A1 (en) Method of producing high purity germanium tetrafluoride
CN113999981A (zh) 一种高纯金属真空升华的除杂方法
JP5032040B2 (ja) セレン化水素の製造方法
EP3901089A1 (en) Polycrystalline silicon lump, packaging body thereof, and method for producing same
JP2620606C (zh)
JP5191153B2 (ja) フッ化金属用加熱溶融炉に用いる断熱材の再生方法
JP4859384B2 (ja) 金属フッ化物脱酸剤及びその製造方法
JP5865655B2 (ja) カーボンナノホーンの製造方法、フッ素化カーボンナノホーン、及び、その製造方法
JP4460440B2 (ja) ヘキサフルオロアセチルアセトンの保存方法
CN113774241A (zh) 一种镧铈合金的提纯方法
CN112411173A (zh) 一种高纯碳纤维硬毡的制备方法
CN111924837A (zh) 一种高纯度石墨纸的制备方法
JP2009256126A (ja) 水素化スズの製造方法及び製造装置