KR101760150B1 - 팽창 흑연 시트 - Google Patents

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요시아키 히로세
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토요 탄소 가부시키가이샤
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    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10—Crucibles

Abstract

실제로 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우여도, 팽창 흑연 시트에 불순물이 포함되는 것을 억제함으로써, 제품의 품질 저하나 수율 저하를 억제할 수 있는 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.　팽창 흑연 시트를 패킹재로 패킹한 후, 상기 패킹재로부터 꺼낸 상태의 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트로서, ICP 발광법에 의해 측정되는 Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, Li, Mg, Ni, S, Ti, V, Zn의 양, 원자 흡광법에 의해 측정되는 K, Na의 양, 및 흡광 광도법에 의해 측정되는 Si의 양이 모두 검출 한계 미만의 수준이 되고 있는 것을 특징으로 한다.

Description

팽창 흑연 시트{EXPANDED-GRAPHITE SHEET}
본 발명은 팽창 흑연 시트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전체 불순물이 극히 낮은 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트에 관한 것이다.
가요성 팽창 흑연 시트 자체는 종래부터 잘 알려진 것으로, 이 흑연 시트는 통상 천연 비늘 조각상 흑연이나 키쉬 흑연 등을 양극 산화 또는 산(예를 들면, 진한 황산에 예를 들면, 질산 등을 가한 혼산)에 침지해 산화 처리를 실시하고, 이것을 수세, 건조 후, 가열 팽창화 처리를 실시해 팽창화 흑연을 제작하고, 이와 같이 하여 얻어진 팽창화 흑연을 프레스 또는 롤로 압축 성형해 제조된다. 이 팽창 흑연 시트는 흑연의 특징인 내약품성, 내열성, 열 및 전기 전도성이 뛰어날 뿐만 아니라, 가요성 및 압축 복원성이 크고, 게다가 큰 이방성을 가진다는 특징이 있어, 각종 패킹재, 고온용 단열재, 열 확산재로서 널리 사용되고 있다.
그렇지만, 상기 팽창 흑연 시트는 출발 원료가 천연의 비늘 조각상 흑연이나 키쉬 흑연이기 때문에 Si를 비롯해 그 밖의 Fe, Al 등의 불순물이 다량으로 포함되어 있다. 또 진한 황산을 베이스로 한 혼산의 침지 처리를 거쳐 제조되기 때문에, 황 화합물이 다량으로 잔류해, 특히 S 함량이 많다는 큰 결점이 있다. 이 때문에 가열이나 감압, 또는 가스 치환 등의 조건 하에서 이 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우에는 이들 불순물에 의해 그 분위기가 오염되는 결점이 있었다. 특히 불순물로서 S 함량이 많은 경우에는 이 결점이 특히 현저하게 발휘되는 경향이 있었다.
이와 같은 점을 고려하여, 본원 발명자들은 S 함량이 15ppm 이하이고, S 이외의 전체 불순물이 20ppm 이하인 고순도 가요성 팽창 흑연 시트를 제안했다.
일본 특개 평4-21509호 공보
상기 종래의 방법이면, 불순물의 함량이 극히 낮은 팽창 흑연 시트를 제공할 수 있다. 그렇지만, 실제로 상기 팽창 흑연 시트가 사용되는 경우(예를 들면, 실리콘 단결정 제조 장치 등, 순도가 요구되는 것의 제조 장치에서 일부재로서 사용되는 경우)에는 팽창 흑연 시트에 불순물이 포함되는 경우가 있다. 이것은 팽창 흑연 시트는 제조 후에, 패킹, 반송되고, 그 후에 패킹재로부터 꺼내져 사용되지만, 상기 패킹, 반송 단계에서 불순물이 부착되는 것에 따른 것이라고 생각된다. 그리고, 이와 같은 사정이 생기면, 제품(상기 예에서는 실리콘 단결정)에 악영향을 미쳐 품질 저하 혹은 수율 저하를 초래하는 등의 과제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기 팽창 흑연 시트의 생산 단계 및 실제로 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우에 팽창 흑연 시트에 불순물이 포함되는 것을 억제함으로써, 제품의 품질 저하나 수율 저하를 억제할 수 있는 팽창 흑연 시트를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 전체 불순물이 각각 검출 한계 미만의 수준이 되고 있는 것을 특징으로 한다.
상기 구성이면, 실제로 상기 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우(예를 들면, 실리콘 단결정 제조 장치 등, 순도가 요구되는 것을 제조하는 장치의 일부재로서 사용하는 경우)여도 팽창 흑연 시트에 다량의 불순물이 포함되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 제품(예를 들면, 실리콘 단결정)에 악영향을 미치는 것에 기인하는 품질 저하 혹은 수율 저하가 억제된다.
상기 불순물에는 Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, K, Li, Mg, Na, Ni, S, Si, Ti, V 및 Zn이 포함되어 있고, 또한 Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, Li, Mg, Ni, S, Ti, V 및 Zn의 양은 ICP 발광법에 의해 측정되며, K 및 Na의 양은 원자 흡광법에 의해 측정되고, Si의 양은 흡광 광도법에 의해 측정된다.
상기 불순물은 팽창 흑연 시트를 패킹재로 패킹한 후, 상기 패킹재로부터 꺼낸 상태의 사용 단계에서의 것이다.
또, 상기 Al의 양이 0.08mass　ppm 미만, B의 양이 0.1mass　ppm 미만, Be의 양이 0.02mass　ppm 미만, Ca의 양이 0.04mass　ppm 미만, Cu의 양이 0.08mass　ppm 미만, Fe의 양이 0.04mass　ppm 미만, K의 양이 0.1mass　ppm 미만, Li의 양이 0.01mass ppm 미만, Mg의 양이 0.02mass　ppm 미만, Na의 양이 0.05mass　ppm 미만, Ni의 양이 0.1mass　ppm 미만, S의 양이 1.0mass　ppm 미만, Si의 양이 0.1mass　ppm 미만, Ti의 양이 0.09mass　ppm 미만, V의 양이 0.07mass　ppm 미만 및 Zn의 양이 0.1mass　ppm 미만이다.
또한, 상기 패킹재에는 B, Ba, Ca, Cu, Li, Ni, Mn, Mo, Ti 및 Pb가 포함되어 있고, 또한 ICP-MS법에 의해 측정했을 경우에 모든 원소가 각각 검출 한계 미만의 수준이 되고 있다.
또, 상기 패킹재에는 Al, Fe, Cr, Mg, Na, V 및 Zn가 포함되어 있고, 또한 ICP-MS법에 의해 측정했을 경우에, Al의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Fe의 양이 3×10-7mol/㎡ 이하, Cr의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Mg의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Na의 양이 5×10-7mol/㎡ 이하, V의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하 및 Zn의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하이다.
본 발명에 따르면, 팽창 흑연 시트의 생산 단계 및 실제로 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우에 팽창 흑연 시트에 불순물이 포함되는 것을 억제함으로써, 제품의 품질 저하나 수율 저하를 억제할 수 있다는 뛰어난 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트를 이용한 단결정 인상(引上) 장치의 단면도.
도 2는 본 발명의 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트를 이용한 고압 함침 장치의 단면도.
제조 단계(패킹재로 패킹하기 전의 단계) 및 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트에 있어서, 전체 불순물이 각각 검출 한계 미만의 수준으로 되어 있기 위해서는 적어도 팽창 흑연 시트의 제조 단계에 있어서, 전체 불순물이 각각 검출 한계 미만의 수준이 되지 않으면 안 된다. 따라서, 이와 같은 팽창 흑연 시트의 제조 방법을 이하에 나타낸다.
상기 고순도의 팽창 흑연 시트를 제조함에 있어서는 종래의 팽창 흑연 시트를 이하와 같은 조건으로 열 처리함으로써 제조할 수 있다. 즉, 부피 밀도가 0.7~1.3g/㎤(바람직하게는 0.8~1.0g/㎤)인 팽창 흑연 시트(이하, 탄소 시트라고 약칭하는 경우가 있음)를 용기 내에서 800~1000℃에서 통상 1~10시간 보유한다. 이 경우에 800℃ 이상으로 하는 것은, 그 이상의 온도이면 할로겐화된 불순물의 증기압에 이르지 않아 충분히 증발·휘산할 수 없기 때문이다.
또한, 바람직하게는 상기 온도에 3~5시간 보유한 후 서서히 승온을 계속해 2450~2500℃로 조절하면서 5~24시간(바람직하게는 7~15시간) 보유한다. 이 경우, 보유하는 시간을 5~24시간으로 규제하는 것은, 5시간 미만이 되면 할로겐화 유기물이 흑연 시트 내에 충분히 침투하지 않아 시트 내에 존재하는 불순물을 할로겐화물로 하여 증기압을 높여 증발·휘산시킬 수 없는 경우가 있는 한편, 24시간을 넘어도 불순물의 증발·휘산은 정상(定常) 상태가 되어 얻어지는 효과는 희박하기 때문이다.
또, 상술한 바와 같이, 팽창 흑연 시트의 부피 밀도를 0.7~1.3g/㎤로 규제하는 것은, 0.7g/㎤ 미만이면 강도가 부족한 한편, 1.3g/㎤를 넘으면 고순도화에 시간이 걸려 비용이 높아지기 때문이다.
용기 내 압력은 가열을 개시한 시점으로부터 1~100Torr(바람직하게는 10~40Torr) 정도로 유지되며, 이 때문에 이 단계에서 약간 휘산하여 오는 탈가스의 배출에는 형편상 좋다. 또한, 용기 내 압력을 1~100Torr로 규제하는 것은, 압력이 100Torr를 넘으면 감압으로 한 효과가 적어 고순도화에 시간이 걸려 비용이 높아지는 한편, 1Torr 미만이 되면 할로겐량이 적어져 고순도화가 불충분하게 되거나 생성 가스의 제거에 막대한 펌프 동력을 필요로 해 비용이 높아지기 때문이다. 또한, 용기 내 압력은 할로겐화물, 염소화 또는/및 불소화된 불순물, 또는 치환시의 잔존 N2 가스 등의 여러 가지 화합물의 증기압(분압)의 총합(전체 압)으로서 압력계에 나타나는 것을 말한다.
고순도화가 어느 정도 진행된 단계에서 감압 상태인 채 가스 배급관으로부터 할로겐화 유기물 가스, 예를 들면 디클로르플루오로메탄과 같은 할로겐 가스를(유량은 용기 내에 충전하는 피가열 탄소 시트의 양에 의해 증감되지만, 예를 들면 1~7리터 NPT/kg 정도로) 3~8시간 정도 공급한다.
고순도화에 이용되는 할로겐화 유기물 가스는 탄소 시트 중에 포함되는 불순물, 특히 금속 불순물을 할로겐염으로 하여 증기압을 높여 이것의 증발, 휘산에 의해 모재인 탄소 시트의 순도를 높이기 위해서 필요하지만, 이 할로겐화 유기물로는 종래부터 흑연 재료에 사용되어 온 것이 모두 사용될 수 있으며, 예를 들면 염소나 염소 화합물 뿐만 아니라 불소나 불소 화합물도 사용할 수 있고, 또 염소계 혹은 불소계 가스를 동시에 병용해도 된다. 또한, 동일 분자 내에 불소와 염소를 포함하는 화합물, 예를 들면 모노클로로트리플루오로메탄, 트리클로로모노플루오로메탄, 시클로디플루오로에탄, 트리클로로모노플루오로에탄 등을 사용할 수도 있다.
또, 불순물의 종류, 예를 들면 황분 등에 대해서는 H2가 높은 정제 효과를 나타내므로, 할로겐화 유기물의 공급을 정지한 후 계속해서 H2 가스를 공급하면, 보다 완전하게 탈황이 실시될 수 있다. 이 경우, 온도가 800℃보다도 낮으면 황과 수소 가스의 반응성이 좋지 않기 때문에 바람직하지 않다. 또, 압력이 100Torr보다도 높으면 감압 효과가 낮아지는 한편, 압력이 1Torr보다도 낮으면 공급하는 수소 가스의 절대량이 적어져 수소 가스에 의한 황의 제거를 충분히 할 수 없다. 이러한 점으로부터, H2에 의한 정제시의 온도는 800℃ 이상, 압력은 1~100Torr로 규제하는 것이 바람직하다.
또한, 고순도화 조작이 완료된 시점에서, 바람직하게는 로 내의 온도를 더욱 올려 3000℃에서 10~30시간 정도 유지해 공정을 완료하는 것이 바람직하다. 그 후, 로를 냉각하는 것이지만, 이때 약 2000℃에서 용기 내 압력을 10-2~10-4Torr로 강(强)감압해 냉각함으로써, 아웃 가스 및 S가 적은 고순도 탄소 시트를 얻을 수 있다. 또한, 할로겐화 유기물 가스나 아웃 가스 등의 가스는 시트의 측면 방향에서 출입할 수 있도록 되어 있는 것이라고 생각된다.
그러한 후, 통전을 정지, 용기 내에 N2 가스를 충전, 치환하면서 상압, 상온으로 되돌린 후, 통상의 압축 성형 수단에 의해, 예를 들면 프레스나 롤로 압연하는 등 하여 압축 성형을 실시한다.
또한, 상기 불순물 제거(고순도화 공정)에서 진공식 고주파 열로(熱爐)를 사용할 수 있으며, 이것은 하기 (1), (2)에 나타내는 이점이 있다.
(1) 피가열 탄소 시트를 진공 내지 감압 조건 하에서 할로겐화 유기물과 접촉시키면, 그 소비량이 상당히 소량으로 해결되는 이점이 있다. 진공 내지 감압 조건 하에서는 할로겐화 유기물 가스가 팽창하여 이용되기 때문에 이용 효율이 높고, 또 탄소 시트와의 접촉도 좋기 때문에 본 발명자가 실시한 시험 결과에서는 통전상식(通電床式) 로의 경우(10리터 NPT/kg)에 비해 고주파 방식으로는 (3리터 NPT/kg)가 되고 있는 것으로부터, 고주파 방식의 경우에는 통전상식 로의 경우에 비해 디클로르디플루오로메탄 소비량이 1/3로 절감된다.
(2) 할로겐화 또는/및 수소화된 탄소 시트의 불순물이 분위기가 감압 하이기 때문에 외부로 휘발, 이탈하기 쉬워져, 소량의 할로겐화 유기물 가스의 사용에도 구애받지 않고 빠르게 보다 높은 순도의 흑연재가 얻어진다.
상기와 같이 하여 제작한 팽창 흑연 시트를 패킹재로 패킹한 후, 반송되고, 나아가 상기 패킹재로부터 팽창 흑연 시트를 꺼내 실제 장치에 사용되는 것이지만, 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트의 전체 불순물이 각각 검출 한계 미만의 수준이 되고 있다. 이때, 불순물 가운데 Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, K, Li, Mg, Na, Ni, S, Si, Ti, V 및 Zn이 각각 검출 한계 미만의 수준이 되고 있는 것이 중요하다.
상기 구성이면, 실제로 상기 팽창 흑연 시트를 사용하는 경우여도, 팽창 흑연 시트에 다량의 불순물이 포함되는 것을 억제할 수 있으므로 제품 등에 악영향을 미치는 것에 기인하는 품질 저하 혹은 수율 저하가 억제된다.
다음에, 상기 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트의 사용예를 이하에 나타낸다.
(1) 단결정 인상 장치의 스페이서 및 단열재로서 사용한 예
도 1은 단결정 인상 장치의 단면도이다. 도 1 중, 1은 본 발명의 팽창 흑연 시트로 이루어진 스페이서이고, 2가 마찬가지로 본 발명의 팽창 흑연 시트 시트로 이루어진 단열재이다. 또한, 도 1 중, 3은 흑연 히터, 4는 흑연 도가니, 5는 석영 도가니, 6은 흑연 가대(架臺), 7은 실리콘, 8은 단결정, 9는 그 인상용 장치를 나타낸다. 스페이서(1) 상에는 직접 석영 도가니(5)가 재치되고, 이 석영 도가니(5) 내에는 용융 실리콘(7)이 존재한다. 따라서, 스페이서(1)로부터 불순물이 석출되면, 즉시 실리콘 단결정(8)의 품질에 영향을 주고, 또 석영 도가니(5)를 오염, 손상시킨다. 그런데, 본 발명과 같은 고순도 시트이면, 이와 같은 지장은 생기지 않는다. 또, 단열재(2)도 단결정 인상 장치의 내면에 설치되어 있기 때문에, 단열재(2)로부터의 불순물이 장치 내의 분위기를 오염시켜 실리콘 단결정(8)에 악영향을 줄 뿐만 아니라, 장치 내의 오염 부식도 발생할 우려가 있지만, 본 발명 시트는 고순도이기 때문에 그러한 염려는 대부분 생기지 않는다.
(2) 고압 함침 장치의 단열재 및 스페이서로서 사용한 예
도 2는 금속의 고압 함침 장치(특히, 탄소재에 대한 금속 함침 장치)의 단면도이며, 이 장치의 단열재(11~13) 및 완충재인 스페이서(14)에 본 발명 시트를 사용한 예를 나타내고 있다. 또한, 도 2 중, 15는 금속을 함침해야 할 탄소재, 16은 다공성 바구니, 17은 용융 금속, 18은 저항식 발열체, 19는 배기관, 20은 도가니를 나타낸다. 이 장치에 두어도 장치 내면에 설치되는 단열재(11~13)의 순도가 크게 영향을 주고, 본 발명의 시트는 고순도이기 때문에 매우 적합하다.
실시예
흑연 100중량부에 대해 7~25중량부의 과망간산 칼륨을 진한 황산에 용해한 혼액에 침지한 천연 비늘 조각상 흑연을 800~1000℃로 가열하고, 용적으로 140~160㎤/g로 팽창시킨 팽창 흑연을 롤 프레스 성형으로 부피 밀도 1.0g/㎤의 팽창 흑연 시트를 제작하고, 디플루오로메탄의 가스 분위기 중, 10Torr, 1000℃에서 10시간 가열 처리한 후, 서서히 승온을 계속해서 2450~2500℃로 조절하면서 10시간 유지했다. 그 후, 약 2000℃로 냉각하면서 용기 내 압력을 10-2Torr로 강감압하고, 용기 내에 N2 가스를 충전, 치환하면서 상압, 상온으로 되돌렸다. 이때의 두께 증가율은 11％이며, 부피 밀도 0.9g/㎤의 고순도 팽창 흑연 시트를 얻었다. 이 시트의 회분에 대해서 측정했으므로, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112012018302494-pct00001
상기 표 1로부터 분명한 바와 같이, 모든 원소가 검출 한계 미만인 것이 확인된다.
다음에, 패킹재인 슈페렌 35N 타입[우베 필름 주식회사제로서, 각 원소의 양을 표 2에 나타낸다. 순도 분석은 표면을 산세(酸洗)로 불순물을 채취함으로써 실시했다(샘플링 면적 1250㎠).]으로 상기 팽창 흑연 시트를 패킹하고, 상온, 상압에서 24시간 방치한 후, 패킹재로부터 팽창 흑연 시트를 꺼냈다. 이 사용 단계에서의 팽창 흑연 시트의 회분에 대해서 측정했으므로, 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112012018302494-pct00002
상기 패킹재에는 B, Ba, Ca, Cu, Li, Ni, Mn, Mo, Ti 및 Pb의 값은 검출 한계 미만인 것이 확인된다. 또, Al, Fe, Cr, Mg, Na, V 및 Zn의 값은 허용 한계 미만인 것이 확인된다.
Figure 112012018302494-pct00003
상기 표 3으로부터 분명한 바와 같이, 모든 원소가 검출 한계 미만인 것이 확인된다.
산업상 이용 가능성
본 발명은 단결정 인상 장치의 스페이서 및 단열재나, 고압 함침 장치의 단열재 및 스페이서 등으로서 이용할 수 있다.
1： 스페이서
2： 단열재
11~13： 단열재
14： 스페이서

Claims (6)

  1. 불순물로서 Al 0.08mass　ppm 미만, B 0.1mass　ppm 미만, Be 0.02mass　ppm 미만, Ca 0.04mass　ppm 미만, Cu 0.08mass　ppm 미만, Fe 0.04mass　ppm 미만, K 0.1mass　ppm 미만, Li 0.01mass　ppm 미만, Mg 0.02mass　ppm 미만, Na 0.05mass　ppm 미만, Ni 0.1mass　ppm 미만, S 1.0mass　ppm 미만, Si 0.1mass　ppm 미만, Ti 0.09mass　ppm 미만, V 0.07mass　ppm 미만 및 Zn 0.1mass　ppm 미만을 포함하는 팽창 흑연 시트로서,
    상기 Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, Li, Mg, Ni, S, Ti, V 및 Zn의 양은 ICP 발광법에 의해 측정되며, K 및 Na의 양은 원자 흡광법에 의해 측정되고, Si의 양은 흡광 광도법에 의해 측정되는 것인 팽창 흑연 시트.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 불순물은 팽창 흑연 시트를 패킹재로 패킹한 후, 상기 패킹재로부터 꺼낸 상태의 사용 단계에서의 것인 팽창 흑연 시트.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 패킹재에는 B, Ba, Ca, Cu, Li, Ni, Mn, Mo, Ti 및 Pb가 포함되어 있고, 또한 ICP-MS법에 의해 측정했을 경우에 모든 원소가 각각 검출 한계 미만의 수준이 되고 있는 팽창 흑연 시트.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 패킹재에는 Al, Fe, Cr, Mg, Na, V 및 Zn이 포함되어 있고, 또한 ICP-MS법에 의해 측정했을 경우에 Al의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Fe의 양이 3×10-7mol/㎡ 이하, Cr의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Mg의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하, Na의 양이 5×10-7mol/㎡ 이하, V의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하 및 Zn의 양이 2×10-7mol/㎡ 이하인 팽창 흑연 시트.
KR1020127005996A 2009-08-07 2010-08-06 팽창 흑연 시트 KR101760150B1 (ko)

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