TWI460015B - A composite structure forming method, a modulated particle, and a composite structure forming system - Google Patents

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Description

複合構造物形成方法、調製粒子、以及複合構造物形成系統
本發明是關於使用氣懸體沉積法之複合構造物形成方法、該方法所使用之調製粒子以及複合構造物形成系統。該氣懸體沉積法，是將氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)噴吹在基材上，以在基材上形成微粒子的構成材料所組成的構造物。
作為在基材表面形成脆性材料構成的構造物的方法，已知有「氣懸體沉積法」(例如參照專利文獻1(日本特許第3348154號公報)、專利文獻2(日本特開2006-200013號公報)、專利文獻3(日本特開2006-233334號公報))。該方法，是從吐出口朝基材噴射氣懸體(讓含有脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)，讓微粒子衝撞金屬、玻璃、陶瓷或塑膠等的基材，利用該衝撞的衝擊使脆性材料微粒子產生變形或碎解後互相接合，而在基材上直接形成微粒子的構成材料構成的膜狀構造物。依據此方法，不須使用加熱手段等，在常溫即可形成膜狀的構造物，可獲得和燒成體具有同等級以上的機械強度之膜狀構造物。另外，藉由控制讓微粒子衝撞的條件、微粒子的形狀、組成等，可使構造物的密度、機械強度、電氣特性等產生各式各樣的變化。
在藉由該氣懸體沉積法來形成大面積的膜狀構造物的情況，必須持續既定時間供應微粒子。特別是在要求高膜厚精度的情況，期望微粒子的供應量始終是穩定的。
然而，如專利文獻1(日本特許第3348154號公報)所示，若在收容著原料微粒子的收容機構內進行氣懸體化，收容在收容機構內的微粒子在收容機構內可能隨著時間經過而發生狀態改變，並無法達成氣懸體的穩定供應。另外，為了獲得氣懸體化所需的容積，收容機構的容積必須比微粒子的體積大很多，因此可能會成為大規模的裝置。
於是，將用來收容微粒子的收容機構和氣懸體化機構(使微粒子和氣體混合而進行氣懸體化)予以分離，而從收容機構逐次將必要量的微粒子供應給氣懸體化機構的技術已被提出(參照專利文獻2(日本特開2006-200013號公報))。
然而，在使用次微米以下的粒子作為一次粒子的情況，由於其黏性和附著性強，在收容機構內部或從收容機構供應給氣懸體化機構的過程，容易發生附著或堆積在壁面的問題，難以實現出確實的供應。例如，隨著收容機構內部之微粒子的攪拌或移動，微粒子容易凝集而使其流動性改變。最後會在收容機構內部產生堆積，若產生該堆積，粉體朝氣懸體化機構的移動會受到阻礙，而使供應量的定量性變差。另外，若在收容機構內部產生附著，將無法達成原定計劃的粉體使用量。
因此，設置從收容機構朝氣懸體化機構供應微粒子的分割供應機構，藉由分割供應機構將收容在收容機構的微粒子分割成複數群來供應的技術已被提出(參照專利文獻3(日本特開2006-233334號公報))。
然而，將收容在收容機構的一群脆性材料微粒子粉體藉由分割供應機構分割成複數群而進行供應的情況，可能發生以下的問題。亦即，由於原先收容在收容機構的脆性材料微粒子粉體的密度未受控制且流動性不均一，在從收容機構供應時，分割成既定大小或形狀的微粒子集團的形狀，密度可能變得不均一。在某些情況，在收容機構內會發生脆性材料微粒子粉體的堆積。在這種情況，即使是使用具有既定的碎解能力的氣懸體化機構，要始終獲得穩定微粒子濃度的氣懸體是有困難的。另外，在供應過程，在分割成既定大小或形狀的微粒子集團的形狀、密度發生改變的情況，要正確地控制氣懸體微粒子的濃度是困難的。另外，在密度低的情況，在供應中途可能發生形狀崩壞，使微粒子附著於裝置內壁而影響定量性。
專利文獻1：日本特許第3348154號公報
專利文獻2：日本特開2006-200013號公報
專利文獻3：日本特開2006-233334號公報
本發明是為了提供：能使氣懸體中的微粒子濃度更穩定且能長時間維持穩定狀態之複合構造物形成方法、調製粒子以及複合構造物形成系統。
依據本發明的一態樣，是提供一種複合構造物形成方法，是使用氣懸體沉積法之複合構造物形成方法，該氣懸體沉積法，是將氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)朝基材噴射，以在基材上形成前述脆性材料微粒子的構成材料所組成的構造物；其特徵在於：將複數個調製粒子(由包含前述脆性材料微粒子的複數個粒子固結成的集合體)收容在收容機構，從前述收容機構將前述調製粒子供應給氣懸體化機構，在前述氣懸體化機構將前述供應的前述調製粒子予以碎解而形成氣懸體，將前述氣懸體朝基材噴射以形成前述構造物和前述基材的複合構造物。
另外，依據本發明的其他態樣，是提供一種調製粒子，是適用於氣懸體沉積法的調製粒子，該氣懸體沉積法，是將氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)朝基材噴射，以在基材上形成前述脆性材料微粒子的構成材料所組成的構造物；其特徵在於：前述調製粒子，是包含平均一次粒徑0.1μm~5μm之前述脆性材料微粒子的複數個粒子所固結成的集合體。
另外，依據本發明的其他態樣，是提供一種複合構造物形成系統，是適用於氣懸體沉積法之複合構造物形成系統，該氣懸體沉積法，是讓氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)衝撞基材，以形成前述脆性材料微粒子的構成材料所組成的構造物和前述基材的複合構造物；其特徵在於：係具備：用來收容上述調製粒子的收容機構、從前述收容機構供應前述調製粒子的供應機構、朝前述供應的調製粒子導入氣體之氣體供應機構、對於混有前述氣體的前述調製粒子施加衝擊予以碎解而形成氣懸體的氣懸體化機構、用來將前述氣懸體噴射在基板上的吐出口。
在說明本發明的實施形態之前，首先說明本說明書所使用的用語。
本說明書的「微粒子」，是指脆性材料的結晶經由化學結合所形成的粒子，氣懸體沉積法所使用的微粒子，例如如專利文獻1(日本特許第3348154號公報)所記載，是指平均一次粒徑0.1μm~5μm的粒子。另外，關於平均一次粒徑的鑑定，可採用以電子顯微鏡觀察而從複數個(以50個以上為標準)脆性材料微粒子的影像算出圓等效直徑的方法。
另外，「一次粒子」是指微粒子的最小單位(一粒)。
此外，「調製粒子」，是指包含平均一次粒徑0.1μm~5μm的脆性材料微粒子之複數個粒子所固結成的集合體。亦即，調製粒子是經由人為固結步驟而形成的。
在調製粒子，粒子是以物理引力(靜電、凡得瓦力、水的交聯引力)作為結合主體而處於保持一定形狀的狀態，其結合強度、形狀當中至少一者是受到刻意控制的。或是，是以投入水中後照射超音波時會崩壞的程度的引力作為結合主體而處於保持一定形狀的狀態，其結合強度、形狀當中至少一者是受到刻意控制的。
調製粒子的結合強度，是以其壓壞強度(壓縮破壞強度)為指標。
另外，調製粒子的形狀是以真圓度為指標。
另外，宜刻意對調製粒子的直徑予以控制。調製粒子的直徑，是以其平均圓等效直徑為指標。
另外，宜刻意對調製粒子的粒徑分布予以控制。調製粒子的粒徑分布，是以D10或粒度分布偏差比例為指標。
調製粒子較佳為，不致使所含的脆性材料微粒子彼此經由化學結合而接合固化成比一次粒子的直徑大非常多。脆性材料微粒子彼此進行化學結合，是指微粒子受到熱處理等的影響而使微粒子表面彼此熔合而發生頸部形成，而成為類似多孔質的一次粒子的狀態。可藉由電子顯微鏡的觀察來鑑定，例如可將複數個微粒子的集合體投入水或醇類溶劑中，只要脆性材料微粒子不發生分散、或不容易崩壞即可判斷有化學結合的存在。另外，在一次粒子是由複數個單位接合固化而成的情況，該微粒子的直徑對於氣懸體沉積法的構造物形成而言是可容許的，因此即使實質上含有這種狀態的粒子也不致造成太大的問題。這種狀態也是，藉由電子顯微鏡來觀察經充分分散後固定在觀察台上的脆性材料微粒子即可明白。
另外，「凝集粒子」，是指複數個微粒子的集合體，是自然發生所形成之微粒子互相結合的狀態，是指其結合強度和形狀未受控制的狀態。
另外，「碎解」是指，對於調製粒子(以脆性材料微粒子為主體的粒子藉由物理引力而固結在一起)，藉由賦予衝擊、摩擦、振動、電荷等的外力而分離成各個脆性材料微粒子所進行的行為。並不需要將所有的一次粒子都分離成單分散狀態，如後述般，只要藉由碎解來確保一定的分離狀能，亦即能以工業上可利用的程度來進行構造物的形成即可。
為了判別調製粒子從收容容器供應時尚未進行碎解，可測定調製粒子供應量的經時穩定性，或是藉由將收容容器中和氣懸體化前的調製粒子的形狀進行比較。
在此情況，若調製粒子從收容容器供應時發生碎解，從調製粒子脫落的脆性材料微粒子，會附著在收容容器和氣懸體化機構之接觸調製粒子的部位而產生堵塞。結果，調製粒子的移動受到阻礙，供應量會隨著時間經過而發生變化。
另外，為了判別在氣懸體化機構中調製粒子被施以碎解，係藉由觀察氣懸體化前的調製粒子和氣懸體化後的調製粒子的形狀和狀態而進行比較。
在此情況，只要確認出調製粒子的數目明顯減少、調製粒子中存在多量一次粒子等的狀態變化產生，即可判別已進行碎解。例如，相對於碎解行為前的一定調製粒子重量中的調製粒子個數，若碎解行為後的相同重量中的調製粒子個數為1/5以下，較佳為1/10以下，更佳為1/100以下即判別已進行碎解。其等可利用光學顯微鏡的觀察等來確認。
另外，「氣懸體」是指讓微粒子分散在氦、氮、氬、氧、乾燥空氣、含有其等的混合氣體等的氣體中而構成的固氣混相體，雖包含一部分是凝集粒子的情況，但實質上是指大多數的微粒子呈大致單獨分散的狀態。氣懸體的氣體壓力和溫度是任意的，在換算成氣壓為1氣壓、溫度為20℃的情況，若氣體中的微粒子濃度在從吐出口噴射的時點在0.0003mL/L~10mL/L範圍內，可良好地進行膜狀構造物的形成。
另外，「固氣混相流」，是指控制成既定的結合強度或形狀的調製粒子隨著氣流移動的狀態。在固氣混相流，調製粒子實質上是單獨地存在於氣流中。
另外，「固相」是指調製粒子以大致不受氣流影響的方式來存在的狀態，此外，「堆積」是指：在容器內或供粒子通過的通路等，因粒子附著或粒子本身的凝集而妨礙粒子移動的現象或這種狀態。堆積，是在供粒子通過的通路的截面形狀小的場所容易發生，例如在後述之收容機構的出口、供應機構的入口、供應通路等容易發生。
接著參照圖式來說明本發明的實施形態。
第1圖係本發明的第1實施形態的複合構造物形成系統的基本構造例的示意圖。亦即，第1(a)圖係顯示複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的基本構造例的方塊圖。第1(b)圖係示意顯示從調製粒子的收容至氣懸體化的流程。第1(c)圖係顯示從調製粒子的收容至氣懸體化的期間之狀態變化。另外，是以對應於第1(a)圖所示的各構成要素的方式來製作第1(b)圖和第1(c)圖。
如第1(a)圖所示，本實施形態的複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)100係具備：收容機構1、定量供應機構2、氣體供應機構3、氣懸體化機構4以及吐出口5。
在收容機構1的後段設置定量供應機構2。在定量供應機構2的後段設置氣懸體化機構4。在氣懸體化機構4的後段設置吐出口5。氣體供應機構3是連接在定量供應機構2的出口附近。
在收容機構1收容著預先形成的調製粒子31。定量供應機構2，是將收容在收容機構1的調製粒子31以不破壞調製粒子31的形狀和狀態且以既定量供應給後段的氣懸體化機構4。另外，定量供應機構2，也能藉由後述的回饋控制而隨著時間經過使供應量穩定化或改變。另外，隨後會詳細說明調製粒子31。
由定量供應機構2供應的調製粒子31是和由氣體供應機構3供應的氣體G一起形成固氣混相流33，通過供應通路16而供應給氣懸體化機構4。所供應的調製粒子31，在氣懸體化機構4內進行碎解，讓微粒子30P分散在氣體G中而形成氣懸體32。從吐出口5將該氣懸體32朝未圖示的基材噴射而在基材上形成膜狀構造物(參照第16圖)。
另外，亦可如後述般，將調製粒子31供應給氣懸體化機構4，將所供應的調製粒子31在氣懸體化機構4內施以碎解，使用從氣體供應機構3供應給氣懸體化機構4的氣體G，讓微粒子30P分散在氣體G中而形成氣懸體32(參照第15圖)。
然而，在形成固氣混相流33的情況，不僅能供應調製粒子31，且能朝氣懸體化機構4將調製粒子31加速，藉由機械衝擊(利用加速後的調製粒子31的動能)而進行碎解，因此能順利地進行氣懸體化。
另外，氣體供應機構3，為了確實地對氣懸體化機構4供應調製粒子31能與收容機構1或定量供應機構2連接，又為了調節氣懸體中的微粒子濃度能與氣懸體化機構4或氣懸體化機構4和吐出口5之間的供應通路等連接。另外，氣體供應機構3的連接對象和連接的組合可做適當的改變。
在此說明氣懸體沉積法的原理。
氣懸體沉積法所利用的微粒子，是以脆性材料為主體，可將相同材質的微粒子單獨使用或混合粒徑不同的微粒子來使用。
作為微粒子的材料，例如包括：以脆性材料氧化鋁、氧化鈦、氧化鋅、氧化錫、氧化鐵、氧化鋯、氧化釔、氧化鉻、氧化鉿、氧化鈹、氧化鎂、氧化矽、氧化鈣、氧化鑭、氧化鍶、氧化鉭、氧化鋇、氧化鈷、氧化銅、氧化釓、氧化銦、氧化鋰、氧化鉬、氧化錳、氧化鈮、氧化鎳、氧化鋨、氧化鉛、氧化鈀、氧化鐠、氧化釕、氧化銻、氧化鈧、氧化鋱、氧化釩、氧化鎢、氧化鐿等為主成分之氧化物或其等的複合氧化物；鑽石、碳化硼、碳化矽、碳化鈦、碳化鋯、碳化釩、碳化鈮、碳化鉻、碳化鎢、碳化鉬、碳化鎢等的碳化物；氮化硼、氮化鈦、氮化鋁、氮化矽、氮化鈮、氮化鎢等的氮化物；硼、硼化鋁、硼化矽、硼化鈦、硼化鋯、硼化釩、硼化鈮、硼化鎢、硼化鉻、硼化鉬、硼化鎢等的硼化物；或是其等的混合物或多元系的固溶體或化合物；鈦酸鋇、鈦酸鉛、鈦酸鋰、鈦酸鍶、鈦酸鋁、PZT、PLZT等的複合氧化物系的壓電性焦電性的陶瓷；Sialon陶瓷、金屬陶瓷等的高韌性陶瓷；水磷灰石、磷酸鈣等的活體適合性陶瓷；矽、鍺、或在其等中添加磷等的各種摻質的半導體物質；砷化鎵、砷化銦、硫化鎘、硫化鋅等的化合物；以該等材料為主成分而和金屬或樹脂形成的複合材料。
另外，也能將不同種類的脆性材料微粒子予以混合或複合來使用。另外，也能將金屬材料或有機材料等的微粒子和脆性材料微粒子混合或是被覆在脆性材料微粒子的表面來使用。然而，在此情況也是，形成膜狀構造物時是以脆性材料為主體。
另外，作為氣體G，例如除了空氣、氫氣、氮氣、氧氣、氬、氦等的非活性氣體以外，也能使用甲烷氣體、乙烷氣體、乙烯氣體、乙炔氣體等的有機氣體，或是氟氣等的腐蝕性氣體。另外，按照需要，也能使用其等的混合氣體。
氣懸體沉積法的程序，通常是在常溫下實施，其一大特徵在於：能在比微粒子材料的熔點低相當多的溫度，亦即在100℃以下形成膜狀構造物。
使用結晶性的脆性材料微粒子來作為原料的情況，在藉由氣懸體沉積法所形成的複合構造物當中的膜狀構造物的部分，是成為其結晶粒子尺寸比原料微粒子的結晶粒子更小的多結晶體，其結晶大部分的情況是實質上沒有結晶配向性。另外，在脆性材料結晶彼此的界面，實質上並不存在玻璃層所構成的晶界層。又在大多數的情況，在膜狀構造物的部分，會形成咬入基材表面的「錨固層」。由於膜狀構造物形成有該錨固層，會以極高的強度強固地附著在基材上。
藉由氣懸體沉積法所形成的膜狀構造物，是與所謂「壓粉體」(微粒子彼此藉由壓力迫緊而利用物理附著來保持形態的狀態)明顯不同，而具有充分的強度。
在此情況，在氣懸體沉積法，為了確認飛來的脆性材料微粒子在基材上發生破碎變形，可利用X射線繞射法等來測定原料用的脆性材料微粒子和所形成的脆性材料構造物的晶格(lattice)尺寸。
氣懸體沉積法所形成的膜狀構造物的晶格尺寸，是比原料微粒子的晶格尺寸更小。又在微粒子因破碎或變形而形成的「剪斷面」、「破斷面」上，會因原先存在於微粒子內部而和別的原子結合在一起的原子成為露出狀態而形成「新生面」。而且，表面能量高而具有活性的該新生面，會和鄰接的脆性材料微粒子的表面或是鄰接的脆性材料的新生面或是基材表面接合，藉此來形成膜狀構造物。
另外，在氣懸體中的微粒子表面存在適當的羥基的情況，藉由微粒子衝撞時在微粒子彼此和微粒子與構造物之間產生的局部剪切應力等，會發生機械化學的酸鹼脫水反應，而使彼此接合在一起。從外部連續施加的機械衝擊力，會讓該等現象持續發生，使微粒子的變形、破碎等反覆發生而使接合、緻密化持續進展，如此進行脆性材料構成的膜狀構造物的成長。
作為在氣懸體化機構4中將調製粒子31予以碎解的手法，利用機械衝擊力(讓調製粒子31衝撞壁、突起、旋轉體等所產生)是有效的。特別是，若將調製粒子31在與氣體G混合的固氣混相流33的狀態下進行加速，利用慣性力讓具有質量之調製粒子31衝撞壁等是容易的。這時，碎解能量雖是依調製粒子31的質量和速度來決定，但為了獲得碎解所需的速度，必須在氣懸體化機構4的前後(入口側和出口側)形成壓力差。
另外，依據本發明人的認知，作為氣體的種類例如是使用空氣、氮氣、氧氣當中的任一者或是以前述氣體為主成分之混合氣體，在換算成1氣壓25℃的情況，相對於供應通路的最小截面積，若將氣體供應量控制成0.05L/(分‧mm2 )~50.0L/(分‧mm2 )的體積流量，則能高效率地將固氣混相流中的調製粒子31予以加速，而能確實且容易實施氣懸體化。
在此，在氣懸體沉積法，為了使所獲得的膜狀構造物在大面積形成均質且具有均一的厚度，必須讓噴吹的氣懸體中的微粒子濃度始終維持穩定。亦即，為了使膜的品質、性質穩定，如何形成微粒子濃度穩定的氣懸體是本手法的重要技術特徵。
在此情況，依據專利文獻1(日本特許第3348154號公報)揭示的技術，由於收容在收容機構的微粒子狀態會隨著時間經過而發生變化等，要產生微粒子濃度穩定的氣懸體會有困難。
另外，依據專利文獻2(日本特開2006-200013號公報)所揭示的技術也是，在使用次微米以下的微粒子作為一次粒子的情況，由於黏性和附著性強，在收容機構內部或從收容機構供應給氣懸體化機構的過程，容易發生附著或堆積在壁面的問題，要產生微粒子濃度穩定的氣懸體是困難的。
再者，可形成微粒子濃度最穩定的氣懸體之專利文獻3(日本特開2006-233334號公報)所揭示的技術，在從收容機構供應時，或是在對氣懸體化機構供應的過程，微粒子或是分割成既定大小形狀的微粒子集團的形狀、密度會發生不均一，而在瞬間可能造成要形成微粒子濃度穩定的氣懸體會有困難。例如，在從收容機構供應時，或是在對氣懸體化機構供應的過程，微粒子集團的一部分會碎解而附著在壁面，如此在瞬間可能造成要形成微粒子濃度穩定的氣懸體會有困難。
經本發明人深入探討的結果得知，若預先製作出調製粒子(包含平均一次粒徑0.1μm~5μm的脆性材料微粒子之複數個粒子所固結成的集合體)，並將其從收容機構供應給氣懸體化機構，即可謀求供應的均一化和穩定化。另外，藉由刻意地控制調製粒子的結合強度及形狀當中的至少一者，即可提昇定量供應性。
如前述般，粒徑0.1μm~5μm的脆性材料微粒子，凝集性強，在保持該狀態下處理性非常差。又往往會形成凝集粒子。這種脆性材料微粒子，即使是利用機械手段來供應，要確保其定量性非常困難。因此，在藉由氣懸體沉積法形成氣懸體的情況，要確保氣懸體濃度隨著時間經過的均一性、穩定性會有困難。
於是，若預先製作出調製粒子(包含平均一次粒徑0.1μm~5μm的脆性材料微粒子之複數個粒子所固結成的集合體)，藉此來供應黏性、附著性強的微粒子，即可抑制供應過程中的碎解以及伴隨其而發生的附著、堆積等，因此能提昇定量供應性。另外，在從收容機構1供應給定量供應機構2時也是，實質上可抑制碎解，而能提昇定量供應性。
另外，藉由刻意地控制調製粒子的結合強度及形狀當中的至少任一者，可進一步提昇定量供應性。
因此，在設置於後段的氣懸體化機構4，即使從短期看來，也能抑制微粒子濃度的大幅變動，而能形成長期間維持均一且穩定的微粒子濃度的氣懸體。結果，可正確地控制從吐出口噴射的氣懸體中的微粒子量，而能高精度地控制形成在基材上的膜狀構造物的膜厚和膜品質。
接著說明本發明人針對調製粒子31的認知。
為了提昇定量供應性以及氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的平均壓壞強度作為指標。
例如，若平均壓壞強度過低，在從收容機構1供應時，或是在對氣懸體化機構4供應的過程，調製粒子31可能會碎解而附著在壁面，因此會降低定量供應性以及氣懸體濃度的均一性等。另外，若平均壓壞強度過高，雖可確保定量供應性，但會妨礙氣懸體化機構4所進行的碎解，可能造成氣懸體濃度的均一性等降低。因此，宜將調製粒子31的平均壓壞強度控制在既定範圍內。
亦即，調製粒子31在從收容機構1供應時，必須具有實質上不致發生碎解的平均壓壞強度。另外，調製粒子31在對氣懸體化機構4供應的途中，必須具有實質上不致發生碎解的平均壓壞強度，且必須具有在氣懸體化機構4中實質上會發生碎解的平均壓壞強度。
再者，平均壓壞強度(平均壓縮破壞強度)，是任意選複數個(例如10個以上)的調製粒子31，測定其等的壓壞強度而算出其平均值。
在此說明：本發明人所進行的壓壞強度(壓縮破壞強度)的測定，平均壓壞強度(平均壓縮破壞強度)和複合構造物的形成的關係。
首先說明壓壞強度(壓縮破壞強度)的測定。
準備圓等效直徑為100~400μm範圍內的調製粒子(包含平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，測定該等調製粒子的壓壞強度。另外，隨後會說明圓等效直徑。
壓壞強度的測定，是使用島津製作所製的島津微小壓縮試驗機MCT-W201。測定用的壓縮用壓子為FLAT500。物鏡的倍率為10倍，測定模式為單體，以參考強度計算壓縮率10%為初期條件。另外，試驗模式為壓縮試驗，試驗力為196.1mN，負荷速度為0.9mN/sec，對於任意選擇的10個調製粒子31進行壓壞強度的測定。
壓壞強度，是用壓縮用壓子來按壓調製粒子，根據破壞時的試驗力和粒徑而依下式進行計算。
St=2.8P/(π×d×d)
在此，St代表壓壞強度(Pa)，P代表壓壞時的試驗力(N)，d代表調製粒子粒徑(mm)。
第2圖係顯示壓壞強度的測定例的圖表。橫軸代表移位，縱軸代表試驗力。
在該壓壞強度的測定，將第2圖中的試驗力的變化大致一定而僅移位增加的點定為壓壞時的試驗力P。調製粒子粒徑d是使用壓縮試驗機所具備的光學機器來進行測定。
接著說明平均壓壞強度(平均壓縮破壞強度)和複合構造物的形成的關係。
準備好圓等效直徑在100~400μm的範圍內而具有各種壓壞強度的調製粒子，使用該等調製粒子依據氣懸體沉積法來形成複合構造物。氣懸體沉積法所使用的裝置，作為定量供應裝置是使用振動型供應裝置，作為氣懸體化機構是採用讓固氣混相流衝撞陶瓷板的方式，作為氣體是使用氮氣。
另外，作為吐出口之噴嘴開口為10mm×0.4mm，從開口噴出的氣懸體的氣流量為5L/min。用來形成複合構造物的基材是使用SUS304不鏽鋼板。基材進行往復運動的行程為10mm，在10mm×10mm的面上形成複合構造物的時間(氣懸體噴射時間)為10分鐘。
第3圖係顯示平均壓壞強度和複合構造物的形成的關係例的圖表。橫軸代表平均壓壞強度，縱軸代表膜狀構造物的膜厚。
從第3圖可看出，若平均壓壞強度超過0.47MPa，只能形成薄膜而在生產性方面會有問題。此乃基於，由於調製粒子的壓壞強度過高，會對氣懸體化機構所進行的調製粒子的碎解造成阻礙。依據本發明人的認知，只要平均壓壞強度在0.47MPa以下，基於生產性的觀點可良好地進行複合構造物的形成。另外，只要平均壓壞強度在0.34MPa以下，基於生產性的觀點可更加良好地進行複合構造物的形成。
以上是平均壓壞強度的上限值的情況。在此，從第3圖可知，若平均壓壞強度越低，可在越短的時間形成厚膜，因此基於生產性的觀點並無法決定其下限值。
如前述般平均壓壞強度的下限值主要是基於定量供應性的觀點來決定。亦即，若平均壓壞強度過低，在從收容機構供應時，或是在對氣懸體化機構4供應的過程，即使是在緩慢運送的操作條件下，受到調製粒子彼此的摩擦、互相的接觸應力、與側壁的摩擦等在粒子移動時產生的各種力，調製粒子可能發生碎解，或是構成調製粒子的脆性材料微粒子的一部分可能從表面脫落。而且，若因碎解或脫落所產生的脆性材料微粒子附著於壁面，會阻礙調製粒子的移動而影響定量供應性。因此，平均壓壞強度宜為既定值以上。
本發明人針對定量供應機構2的方式(例如：振動篩方式、使用旋轉盤的供應方式、利用超音波振動或電磁振動的供應方式、螺旋進給機、靜電供應方式等)以及供應通路16等的供應條件等進行詳細探討的結果得知，基於定量供應性的觀點，平均壓壞強度宜為0.015MPa以上。因此，平均壓壞強度宜為0.46MPa以下，更佳為0.34MPa以下，又平均壓壞強度宜為0.015MPa以上。
另外，為了提昇定量供應性、氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的平均圓等效直徑作為指標。
例如，若平均圓等效直徑過小，容易發生凝集，因此可能會使定量供應性、氣懸體濃度的均一性等惡化。另外，若平均圓等效直徑過大，在供應通路16等可能發生堵塞且在氣懸體化機構4可能發生碎解不良。因此調製粒子31的平均圓等效直徑宜控制在既定的範圍內。
另外，平均圓等效直徑，是指具有與調製粒子31進行影像解析所獲得的面積相同面積之等效圓的直徑。圓等效直徑，使用市售的形狀解析軟體來解析調製粒子31的光學顯微鏡相片等，即可算出。相關產品，例如為內建於偏光光學顯微鏡(尼康製LV-IMA)的解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)。
另外，平均圓等效直徑，是任意選複數個調製粒子，測定其等的圓等效直徑並算出其平均值。在算出時，首先準備好用來展開調製粒子的基材(像矽晶圓等的具有鏡面且不具備會構成雜訊的傷痕)。接著，將構成相片判定畫面上的測定對象之調製粒子分散在其上方。接著，儘量除去：不具備調製粒子的性格之凝集粒子和一次粒子、或是複數個一次粒子重疊在一起的狀態之粒子群等。特別是在中心粒徑附近的微粒子，必須確保是形成不互相重疊在一起的分散狀態。另外，在進行相片判定時，是排除所測定的平均圓等效直徑為5μm以下的資料群(定量供應性差，本來就不足以作為調製粒子)。另外，在相片判定影像中，與影像的外緣部邊界接觸、亦即未完全攝入影像內的粒子資料也被刪除，以確保所得數值的可靠性。
再者，在此例如像第4圖所示，針對所觀察到的平均圓等效直徑5μm以上的調製粒子的分布，將最小徑與最大徑之間均等區分成10~20個資料區而作成直方圖。在此情況，具有100μm以上的峰值，且具有30μm以下的其他峰值的情況，即使該30μm以下的粒子個數佔80%左右，對於供應量標準偏差不會有任何的影響。其原因在於，體積上佔大比例之較大的調製粒子可支配定量供應性。
在如此般微小的粒子中，也包含從調製粒子脫落所形成的碎片、或不足以形成調製粒子者。如此般，在能明快的判斷粒子分布同時具有：符合算出目的之大粒徑的調製粒子峰值、不符合算出目的之微小粒子的峰值的情況，在判定平均圓等效直徑時，是將構成微小粒子峰值的粒子群除去而算出平均圓等效直徑。
較佳為，進行如此般慎重的調製粒子的選擇操作，選擇150~200個要計算的調製粒子，根據其等的數值來求出平均圓等效直徑。
在例如使用前述解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)來進行相片判定的情況，以能充分確保基材和觀察對象的粒子之對比的方式照射光線。在獲得充分的對比且聚焦後，進行相片的拍攝。所拍攝的相片，是予以單色影像化，並實施二值化處理。
在二值化處理時，若不設定適當的臨限值可能會得到錯誤的數值，因此必須特別注意。特別是對於真圓等效直徑20μm左右以下的粒子的測定之取捨選擇會造成很大的影響，這是造成平均圓等效直徑、後述D10值、粒度分布偏差比例值等發生大幅變動的主要原因。
因此，在進行二值化處理時，宜選擇單色影像的基材側(一般為白色側)的峰和粒子側(一般為黑色側)的峰之中間附近作為臨限值。
即使是如此般進行臨限值的選擇，往往會在前述平均圓等效直徑的算出值產生複數個峰。因此必須對前述粒子群的計算進行選擇操作。
在進行定量供應性的評價時，首先準備出前述平均壓壞強度範圍內的調製粒子(含有平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，並將其等分類成不同平均圓等效直徑的調製粒子。接著，按照以下的方法來評價各種平均圓等效直徑的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為5g/min，供應時間為30分鐘，用電子秤來測定從振動型供應裝置供應的調製粒子的重量。電子秤的計量解析能力為0.01g，每隔5秒測定隨著時間經過的供應量，使用從2分鐘後至30分鐘後的供應量資料來求出供應量及供應量的標準偏差。這時，根據詳細觀察供應樣子等的結果，將供應量標準偏差為0.01以下的情況判斷為定量供應性良好。因此，以供應量標準偏差0.01作為是否良好的判斷基準。
第5圖係顯示平均圓等效直徑和供應量標準偏差的關係例的圖表。其中，橫軸代表平均圓等效直徑，縱軸代表供應量標準偏差。
從第5圖可看出，在平均圓等效直徑為20μm以上的情況，供應量標準偏差為0.01以下，因此定量供應性良好。另一方面，在平均圓等效直徑為未達20μm的情況，供應量隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性不佳。
以上是平均圓等效直徑的下限值的情況。從第5圖可知，即使平均圓等效直徑變大也不會使定量供應性變差，因此在使用振動型供應裝置進行評價時，並無法決定其上限值。
如前述般，平均圓等效直徑的上限值，主要可基於供應通路16等的發生堵塞和氣懸體化機構4的發生碎解不良等的觀點來決定。亦即，若平均圓等效直徑過大，在從收容機構供應時或在對氣懸體化機構4供應的過程，會發生堵塞等而使定量供應性變差。另外，在氣懸體化機構4的碎解也是，會產生無法碎解成一次粒子的碎片。這種碎片對膜狀構造物的形成沒有幫助，結果會使氣懸體濃度的均一性變差。
本發明人針對供應通路16等的供應條件和氣懸體化機構4的碎解條件等進行深入探討的結果得知，平均圓等效直徑宜為500μm以下。
因此，平均圓等效直徑宜為20μm~500μm。
另外，為了提昇定量供應性和氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的平均真圓度為指標。
例如，若平均真圓度過小，會變得不容易滾動而造成難以順利供應。結果，可能使定量供應性和氣懸體濃度的均一性等變差。因此，調製粒子31的平均真圓度宜為既定值以上。
另外，真圓度是根據下式求出的值，使用市售的形狀解析軟體來解析調製粒子31的光學顯微鏡相片，即可算出。相關產品，例如為內建於偏光光學顯微鏡(尼康製LV-IMA)的解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)。
真圓度=4π×(影像中調製粒子的面積)/(影像中調製粒子的周長)2
在此，真圓的真圓度是1。亦即，真圓度的最大值為1。
另外，平均真圓度，是任意選複數個調製粒子，測定其等的真圓度而算出其平均值。在進行算出時是排除：不具備調製粒子的性格之凝集粒子和一次粒子、或是複數個一次粒子重疊在一起的狀態之粒子群等。具體而言，在進行相片判定時，是刪除所測定的平均圓等效直徑為5μm以下的資料群。另外，在相片判定影像中，與影像的外緣部邊界接觸、亦即未完全攝入影像內的粒子資料也被刪除，以確保所得數值的可靠性。
在此情況，用於算出的調製粒子個數可為150~200個。在粒徑分布中，粒徑30μm以下的頻度較多的情況，較佳為進行和前述算出平均圓等效直徑的情況同樣的處理。另外，在使用解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)的情況，可同時收集平均圓等效直徑和真圓度的資料。
在進行定量供應性的評價時，首先準備出前述平均壓壞強度範圍內的調製粒子(含有平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，並將其等分類成不同平均真圓度的調製粒子。接著，按照以下的方法來評價各種平均真圓度的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為5g/min，供應時間為30分鐘，用電子秤來測定從振動型供應裝置供應的調製粒子的重量。電子秤的計量解析能力為0.01g，每隔5秒測定隨著時間經過的供應量，使用從2分鐘後至30分鐘後的供應量資料來求出供應量及供應量的標準偏差。這時，根據詳細觀察供應樣子等的結果，將供應量標準偏差為0.01以下的情況判斷為定量供應性良好。因此，以供應量標準偏差0.01作為是否良好的判斷基準。
第6圖係顯示平均真圓度和供應量標準偏差的關係之圖表。其中，橫軸代表平均真圓度，縱軸代表供應量標準偏差。
從第6圖可看出，在平均真圓度為0.79以上的情況，供應量標準偏差成為0.01以下，因此定量供應性良好。另一方面，在平均真圓度未達0.79的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性可能會變差。
以上是平均真圓度的下限值的情況。在此，從第6圖可知，即使平均真圓度變大，定量供應性也不會變差。因此平均真圓度的上限值可定為1(真圓)。
如此，平均真圓度宜為0.79以上。
接著說明，對於更短時間內的定量供應性的評價。
在此情況的定量供應性的評價，首先準備出複數個調製粒子(包含平均一次粒徑為次微米的脆性材料微粒子)，測定其真圓度，並按照以下方法來評價各真圓度的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為0.5g/min及5g/min，供應時間為最大3分鐘，在0.5g/min的情況，是每0.1秒根據從振動型供應裝置供應的調製粒子在前後0.1秒間的重量變化來測定流量；在5g/min的情況，是每1秒根據從振動型供應裝置供應的調製粒子在前後0.1秒間的重量變化來測定流量。算出該流量的平均值，並求出其標準偏差。
第7圖係顯示供應速度0.5g/min的情況之平均真圓度和供應量標準偏差的關係例之圖表。
第8圖係顯示供應速度5g/min的情況之平均真圓度和供應量標準偏差的關係例之圖表。
在第7圖和第8圖中，橫軸代表平均真圓度，縱軸代表供應量標準偏差。
在此情況，在第7圖，當供應量標準偏差為0.122以下時，或在第8圖當供應量標準偏差為0.178以下時，可判斷其定量供應性特別優異。
因此從第7、8圖可知，在平均真圓度為0.65以上的情況，供應量是穩定的。另一方面，在平均真圓度為0.59以下的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性變差。另外，在供應速度超過5g/min的情況也是，供應量的穩定性會有同樣的傾向。
另外，為了提昇定量供應性和氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的D10值為指標。
例如，若D10值過小(在調製粒子的粒度分布中，從最小粒子算起位於10%的位置之粒子的粒徑過小)，由於容易發生附著，變得難以進行順利地供應。結果，可能使定量供應性和氣懸體濃度的均一性等變差。因此，調製粒子31的D10值宜為既定值以上。
另外，D10值是指：在調製粒子的粒度分布中，從最小粒子算起位於10%(從下算起10%)的位置之粒子的粒徑。D10值，是任意選複數個調製粒子，將各粒子的圓等效直徑從小到大依序排列，而由從最小粒子算起位於最接近10%的位置之粒子粒徑來決定。用於算出之調製粒子個數可為150~200個。在此情況，脆性材料微粒子的一次粒徑為0.1μm~5μm，按照脆性材料的一次粒徑而排除：不具備調製粒子的性格之凝集粒子和一次粒子、或是複數個一次粒子重疊在一起的狀態之粒子群等。具體而言，在進行相片判定時，是刪除所測定的平均圓等效直徑為5μm以下的資料群。另外，在相片判定影像中，與影像的外緣部邊界接觸、亦即未完全攝入影像內的粒子資料也被刪除，以確保所得數值的可靠性。
另外，在粒徑分布中，粒徑30μm以下的頻度較多的情況，較佳為進行和前述算出平均圓等效直徑的情況同樣的處理。另外，在使用解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)的情況，可同時收集平均圓等效直徑和D10的資料。
另外，D10值，使用市售的形狀解析軟體來解析調製粒子31的光學顯微鏡相片等，即可算出。相關產品，例如為內建於偏光光學顯微鏡(尼康製LV-IMA)的解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)。
在進行定量供應性的評價時，首先準備出前述平均壓壞強度範圍內的調製粒子(含有平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，並將其等分類成不同D10值的調製粒子。接著，按照以下的方法來評價各種D10值的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為5g/min，供應時間為30分鐘，用電子秤來測定從振動型供應裝置供應的調製粒子的重量。電子秤的計量解析能力為0.01g，每隔5秒測定隨著時間經過的供應量，使用從2分鐘後至30分鐘後的供應量資料夾求出供應量及供應量的標準偏差。這時，根據詳細觀察供應樣子等的結果，將供應量標準偏差為0.01以下的情況判斷為定量供應性良好。因此，以供應量標準偏差0.01作為是否良好的判斷基準。
第9圖係顯示平均圓等效直徑和供應量標準偏差的關係例的圖表。其中，橫軸代表D10值，縱軸代表供應量標準偏差。
從第9圖可知，在D10值為6.6μm以上的情況，供應量標準偏差成為0.01以下，因此定量供應性良好。另一方面，在D10值未達6.6μm的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性變差。
以上是D10值的下限值的情況。從第9圖可知，即使D10值變大，定量供應性也不會變差。因此，D10值的上限並沒有特別的限定，但實質上是調製粒子的平均圓等效直徑以下，因此是500μm以下。
因此，D10值宜為6.6μm以上。
另外，為了提昇定量供應性和氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的粒度分布偏差比例為指標。
例如，若粒度分布偏差比例過大，亦即粒度分布過廣，會變得難以順利地供應。結果，定量供應性和氣懸體濃度的均一性等可能會變差。因此，調製粒子31的粒度分布偏差比例宜為既定值以下。
粒度分布偏差比例，是根據(圓等效直徑的標準偏差σ)/(平均圓等效直徑)所算出的值。粒度分布偏差比例，是任意選複數個調製粒子，測定其圓等效直徑，求出圓等效直徑的平均值和標準偏差σ，再計算(圓等效直徑的標準偏差σ)/(平均圓等效直徑)而求出。用於算出的調製粒子個數可為150~200個。粒度分布偏差比例的值為0~1的範圍，越接近0粒度分布越窄，可說是粒徑一致的調製粒子。
另外，粒度分布偏差比例，使用市售的形狀解析軟體來解析調製粒子31的光學顯微鏡相片等，即可算出。相關產品，例如為內建於偏光光學顯微鏡(尼康製LV-IMA)的解析軟體(mitani corporation製，Win Roof)。在算出時是排除：不具備調製粒子的性格之凝集粒子和一次粒子、或是複數個一次粒子重疊在一起的狀態之粒子群等。具體而言，在進行相片判定時，是刪除所測定的平均圓等效直徑為5μm以下的資料群。另外，在相片判定影像中，與影像的外緣部邊界接觸、亦即未完全攝入影像內的粒子資料也被刪除，以確保所得數值的可靠性。
另外，在粒徑分布中，粒徑30μm以下的頻度較多的情況，較佳為進行和前述算出平均圓等效直徑的情況同樣的處理。
在進行定量供應性的評價時，首先準備出前述平均壓壞強度範圍內的調製粒子(含有平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，並將其等分類成不同粒度分布偏差比例的調製粒子。接著，按照以下的方法來評價各種粒度分布偏差比例的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為5g/min，供應時間為30分鐘，用電子秤來測定從振動型供應裝置供應的調製粒子的重量。電子秤的計量解析能力為0.01g，每隔5秒測定隨著時間經過的供應量，使用從2分鐘後至30分鐘後的供應量資料來求出供應量及供應量的標準偏差。這時，根據詳細觀察供應樣子等的結果，將供應量標準偏差為0.01以下的情況判斷為定量供應性良好。因此，以供應量標準偏差0.01作為是否良好的判斷基準。
第10圖係顯示粒度分布偏差比例和供應量標準偏差的關係例的圖表。其中，橫軸代表粒度分布偏差比例，縱軸代表供應量標準偏差。
從第10圖可知，在粒度分布偏差比例為0.59以下的情況，供應量標準偏差成為0.01以下，因此定量供應性良好。另一方面，在粒度分布偏差比例超過0.59的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性變差。
以上是粒度分布偏差比例的上限值的情況。從第10圖可知，即使粒度分布偏差比例變小，定量供應性也不會變差。因此，粒度分布偏差比例的下限值並沒有特別的限定。
因此，粒度分布偏差比例宜為0.59以下。
另外，為了提昇定量供應性和氣懸體濃度的均一性等，能以調製粒子31的安息角為指標。
例如，若安息角過大，會變得不容易流動而難以進行順利的供應。結果，定量供應性和氣懸體濃度的均一性等會變差。因此，調製粒子31的安息角宜為既定值以下。
安息角是按照以下的手法來求出。首先，對準直徑30mm的圓盤的中心，讓調製粒子以5g/min的速度少量少量地落下，堆積到調製粒子開始從圓盤溢出為止。例如，從側面進行相片拍攝，利用影像解析來測定調製粒子所堆積成的三角錐的左右斜面和底邊間的角度，計算其平均值而求出安息角。
在進行定量供應性的評價時，首先準備出前述平均壓壞強度範圍內的調製粒子(含有平均一次粒徑0.3μm左右的脆性材料微粒子)，並將其等分類成不同安息角的調製粒子。接著，按照以下的方法來評價各種安息角的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為5g/min，供應時間為30分鐘，用電子秤來測定從振動型供應裝置供應的調製粒子的重量。電子秤的計量解析能力為0.01g，每隔5秒測定隨著時間經過的供應量，使用從2分鐘後至30分鐘後的供應量資料來求出供應量及供應量的標準偏差。這時，根據詳細觀察供應樣子等的結果，將供應量標準偏差為0.01以下的情況判斷為定量供應性良好。因此，以供應量標準偏差0.01作為是否良好的判斷基準。
第11圖係顯示安息角和供應量標準偏差的關係例的圖表。其中，橫軸代表安息角，縱軸代表供應量標準偏差。
從第11圖可知，在安息角為42.5度以下的情況，供應量標準偏差成為0.01以下，因此定量供應性良好。另一方面，在安息角超過42.5度的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性變差。
以上是安息角的上限值的情況。另外，從第11圖可知，即使安息角變小，定量供應性也不會變差。因此，安息角的下限值並沒有特別的限定。亦即，安息角只要超過0度即可。
因此，安息角宜為42.5度以下。
接著說明，對於更短時間內的定量供應性的評價。
在此情況的定量供應性的評價，首先準備出複數個調製粒子(包含平均一次粒徑為次微米的脆性材料微粒子)，測定其安息角，並按照以下方法來評價各安息角的調製粒子的定量供應性。
定量供應性的評價是使用振動型供應裝置。供應速度為0.5g/min及5g/min，供應時間為最大3分鐘，在0.5g/min的情況，是每0.1秒根據從振動型供應裝置供應的調製粒子在前後0.1秒間的重量變化來測定流量；在5g/min的情況，是每1秒根據從振動型供應裝置供應的調製粒子在前後0.1秒間的重量變化來測定流量。算出該流量的平均值，並求出其標準偏差。
第12圖係顯示供應速度0.5g/min的情況之安息角和供應量標準偏差的關係例之圖表。
第13圖係顯示供應速度5g/min的情況之安息角和供應量標準偏差的關係例之圖表。
在第12圖和第13圖中，橫軸代表安息角，縱軸代表供應量標準偏差。
在此情況，在第12圖，當供應量標準偏差為0.192以下時，或在第13圖當供應量標準偏差為1.018以下時，可判斷其定量供應性優異。又在第12圖當供應量標準偏差為0.122以下時，或在第13圖當供應量標準偏差為0.178以下時，可判斷其定量供應性特別優異。
因此從第12、13圖可知，在安息角為48°以下的情況，定量供應性佳；又在安息角44°以下的情況，由於供應量標準偏差變得特別小，故定量供應性更優異。另一方面，在安息角為超過48°的情況，供應量會隨著時間經過而變得不穩定，因此定量供應性變差。另外，在供應速度超過5g/min的情況也是，供應量的穩定性會有同樣的傾向。
另外，在使用安息角為48°以下的調製粒子的情況，可謀求來自噴嘴之脆性材料微粒子的噴射量的穩定化。
因此，安息角48°以下的調製粒子，是適用於較不要求所形成的構造物的厚度精度之形成大面積的膜狀構造物的情況。另外，也適用於形成在後製程進行研磨處理之膜狀構造物的情況。另外也適用於，藉由反覆進行噴嘴和基板的相對移動而進行往復運動以獲得構造物的厚度，藉此來謀求厚度平均化的情況。
再者，安息角44°以下的調製粒子，來自噴嘴之脆性材料微粒子的噴射量的穩定性非常優異。
因此，即使是在形成要求高厚度精度的構造物的情況、或是在形成構造物厚度為數μm以下的薄形的膜狀構造物的情況等，也能發揮良好的製造能力。而且，若將安息角44°以下的調製粒子運用在這種用途，可形成更佳的構造物。
另外，為了良好地進行複合構造物的形成，宜考慮調製粒子的水含量。依據本發明人的認知，若調製粒子31的水含量為0.45重量%以下，可良好地進行複合構造物的形成。水含量的鑑定，是藉由測定當調製粒子31加熱到300℃左右時的重量減少程度等來進行。
另外，基於抑制雜質混入所形成的複合構造物的觀點，調製粒子31的碳含量宜為1重量%以下。在生成調製粒子31時，可能會使用樹脂黏合劑。使用在常溫進行成膜之氣懸體沉積法來形成複合構造物的情況，若在調製粒子31中混入樹脂黏合劑，會成為阻礙氣懸體化的原因，或可能發生在複合構造物中混入樹脂的問題。因此，必須將含有樹脂黏合劑的調製粒子實施數百度的熱處理，以除去樹脂黏合劑。在此情況，若熱處理不完全，在調製粒子中會殘存碳，而使雜質(碳)混入所形成的複合構造物中。因此較佳為，按照樹脂黏合劑的種類等來適當地設定熱處理溫度，以儘量減少殘留碳量。依據本發明人的認知，若碳含量為1重量%以下，可良好地進行複合構造物的形成，即使在雜質混入複合構造物的情況，也能抑制其影響。
以上所說明的調製粒子31，例如可使用噴霧乾燥機、盤型造粒機、筒型造粒機等來進行製造。在此情況，如前述般，在製造調製粒子31時可加入樹脂黏合劑或加入水等。另外，關於噴霧乾燥機、盤型造粒機、筒型造粒機等，由於是使用已知的技術故省略其說明。為了改變調製粒子的形狀、大小、硬度，可適當地設定前述方法的各種控制因子：例如噴霧乾燥機的噴霧量、噴霧狀態、溫度等，造粒機的轉數、旋轉時間等的通常因子，造粒機的構造、大小，所加入的水量等。
第14圖係顯示本發明的第2實施形態的複合構造物形成系統的基本構造例的示意圖。第14(a)圖係顯示複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的基本構造例的方塊圖。第14(b)圖係顯示從調製粒子的收納至氣懸體化的流程之示意圖。第14(c)圖係顯示從調製粒子的收納至氣懸體化之間的狀態變化。另外，是以對應於第14(a)圖所示的各構成要素的方式來製作第14(b)圖、第14(c)圖。
如第14(a)圖所示，本實施形態之複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)100a，是和第1(a)圖所例示的複合構造物形成系統100同樣的，具備收容機構1、定量供應機構2、氣體供應機構3、氣懸體化機構4、吐出口5。
在本實施形態，在定量供應機構2和氣懸體化機構4之間進一步設有固氣混相流形成機構6。
固氣混相流形成機構6，是用來讓從定量供應機構2供應的調製粒子31和從氣體供應機構3供應的氣體G形成固氣混相流33。固氣混相流形成機構6所形成的固氣混相流33，是通過供應通路16而供應給氣懸體化機構4。
藉由設置固氣混相流形成機構6，可形成均質且穩定的固氣混相流33。藉由形成固氣混相流33，不僅能供應調製粒子31，且能朝氣懸體化機構4將調製粒子31加速，藉由機械衝擊(利用加速後的調製粒子31的動能)而進行碎解，因此能順利地進行氣懸體化。
另外，關於其他的構造和作用，是和第1圖所說明的情況相同，故省略其說明。
第15圖係顯示本發明的第3實施形態的複合構造物形成系統的基本構造例的示意圖。第15(a)圖係顯示複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的基本構造例的方塊圖。第15(b)圖係顯示從調製粒子的收納至氣懸體化的流程之示意圖。第15(c)圖係顯示從調製粒子的收納至氣懸體化之間的狀態變化。另外，是以對應於第15(a)圖所示的各構成要素的方式來製作第15(b)圖、第15(c)圖。
如第15(a)圖所示，本實施形態之複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)100b，是具備收容機構1、定量供應機構2、氣體供應機構3、氣懸體化機構4、吐出口5。
在本實施形態，並未形成前述固氣混相流33，而是將調製粒子31從定量供應機構2供應給氣懸體化機構4。另外，從氣體供應機構3將氣體G供應給氣懸體化機構4。而且，在氣懸體化機構4中將所供應的調製粒子31碎解，使微粒子30P分散在氣體G中而形成氣懸體32。
調製粒子31的碎解，例如是在氣懸體化機構4設置未圖示的「磨碎機構」，將所供應的調製粒子31磨碎而進行碎解。
另外，也能將所供應的調製粒子31利用靜電引力或重力來加速，藉由機械衝擊(利用加速後的調製粒子31的動能)來進行碎解。
另外，關於其他的構造和作用是和第1圖所說明的情況相同，故省略其說明。
第16圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的第1具體例的示意圖。
另外，和第1圖所說明的構造同樣的部分，是賦予相同符號而省略其說明。
在本具體例，設有構造物形成室8，並在構造物形成室8中配置：吐出口5的至少前端部分以及用來支承基材7的支承掃描機構10。搬入構造物形成室8中的基材7，是藉由配置在支承掃描機構10內的例如靜電夾頭等所支承。
構造物形成室8的內部空間，可藉由排氣機構9來維持減壓狀態。作為排氣機構9，例如可使用旋轉泵等，以將構造物形成室8的內部維持在比大氣壓更低的減低氣氛下。
在氣懸體化機構4生成的氣懸體，是從吐出口5朝基材7噴射，而在基材7上形成原料微粒子構成的膜狀構造物26。這時，由於構造物形成室8內處於減壓環境，氣懸體會因壓力差而加速並衝撞基材7。結果，如前述般可在基材7上形成強固的膜狀構造物。
另外，藉由將構造物形成室8維持減壓狀態，氣懸體衝撞基材7所形成的「新生面」能以更長的時間來維持活性狀態，如此可提昇膜狀構造物的緻密性和強度。
另外，基材7是被支承掃描機構10支承，以一邊讓其位置朝XYZθ方向之至少任一方向適當地移動一邊進行膜狀構造物26的形成。亦即，藉由支承掃描機構10來一邊適當地移動基材7一邊噴吹氣懸體，可在面積比從吐出口5噴射的氣懸體束的尺寸更大的基材7表面形成膜狀構造物26。
依據本具體例，將前述調製粒子31收納在收容機構1內，並將該調製粒子31藉由定量供應機構2確實地供應，因此容易謀求供應量的定量化。另外，如前述般，由於可抑制在對氣懸體化機構4的供應過程中發生碎解(以及伴隨碎解所產生之附著、堆積等)，而能大幅提昇定量供應性。因此，能使氣懸體中的微粒子濃度成為一定。結果，在藉由讓吐出口5和基材7進行相對掃描來在大面積的基材7表面形成膜狀構造物26的情況，能將氣懸體中的微粒子濃度維持一定，而能在大面積上形成均一的膜厚及膜質。
第17圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的第2具體例的示意圖。
另外，和第14圖、第16圖所說明的構造相同的部分，是賦予相同符號而省略其說明。
在本具體例，收容在收容機構1的內部之調製粒子31是由定量供應機構2供應給固氣混相流形成機構6。而且，在固氣混相流形成機構6，是讓從定量供應機構2供應的調製粒子31和從氣體供應機構3供應的氣體G形成固氣混相流33，所形成的固氣混相流33是通過供應通路16而供應給氣懸體化機構4。
在本具體例，係具備附設加速手段及整流手段之吐出口11，且將支承掃描機構12連接於吐出口11。在氣懸體化機構4生成的氣懸體，是透過配管13而從吐出口11朝基材7a噴射。利用在吐出口11設置加速手段、或使流路口徑大小不同而獲得之噴射氣流、壓縮效果等，即可將氣懸體加速。
在本具體例，吐出口11是被支承掃描機構12支承，而能朝XYZθ之至少任一方向移動。在基材7a具有立體形狀、或是要形成膜狀構造物26a的場所分散存在的情況等，能在維持吐出口11和基材7a表面的直線距離的狀態下，一邊使吐出口11移動一邊噴射氣懸體，而在基材7a上形成大面積且均一的膜狀構造物26a。在此情況，只要設置具有可撓性的配管13，即可吸收吐出口11之移動所產生的移位。作為具有可撓性的配管13，例如可使用橡膠等的彈性材料構成的配管、伸縮軟管(bellows)等的配管。另外，只要讓吐出口11和基材7a能進行相對移動即可，亦可使支承掃描機構10朝XYZθ方向的至少任一方向移動。
在本具體例也是，將前述調製粒子31收納在收容機構1內，並將該調製粒子31藉由定量供應機構2確實地供應，因此容易謀求供應量的定量化。另外，如前述般，由於可抑制在對氣懸體化機構4的供應過程中發生碎解(以及伴隨碎解所產生之附著、堆積等)，而能大幅提昇定量供應性。因此，能使氣懸體中的微粒子濃度成為一定。結果，藉由讓吐出口5和基材7a進行相對掃描，即使在具有立體形狀、或是要形成膜狀構造物26a的場所分散存在的基材7a表面形成膜狀構造物26的情況，仍能將氣懸體中的微粒子濃度維持一定，而能在大面積上形成均一的膜厚及膜質。
第18圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)的第3具體例的示意圖。
另外，和第1圖、第16圖等所說明的構造相同的部分，是賦予相同符號而省略其說明。
在本具體例，是在吐出口5和基材7之間設置用來測量氣懸體中的微粒子濃度之計量機構14。計量機構14是和控制機構15電氣連接。控制機構15，為了進行後述的回饋控制，也和定量供應機構2、氣體供應機構3、排氣機構9電氣連接。另外，用來進行後述的回饋控制的連接中，只要至少是和定量供應機構2電氣連接即可。
另外，計量機構14可設置在能測量氣懸體所含的微粒子濃度的場所。在此情況，例如第18圖所示，計量機構14可設置在構造物形成室8的外側或內側，或是設置在構造物形成室8的內外。另外，所設置的個數也可以適當地改變。
在本具體例，從吐出口5噴射的氣懸體所含的微粒子濃度是由計量機構14測量，測量所得的資訊是從計量機構14送往控制機構15。控制機構15，是根據送來的資訊，對定量供應機構2、氣體供應機構3、排氣機構9進行回饋控制。另外，回饋控制只要至少對定量供應機構2進行即可。
第19圖至第21圖係可用於本實施形態的計量機構例的示意圖。
如第19圖所示，計量機構14可具備：例如雷射等的投光手段1402、用來監測該光的受光手段1404等。在此情況，是用來自投光手段1402的雷射照射氣懸體，藉由監測其透過量，以測量氣懸體所含的微粒子濃度。
另外，如第20圖所例示，從雷射等的投光手段1402對氣懸體照射雷射，藉由CCD(電荷耦合元件)感測器等的受光手段1404a來監測其反射光亦可。
另外，如第21圖所示，可在定量供應機構2設置測力計，藉由測量定量供應機構2的重量變化，來測量供應量。而且，只要按照重量變化來改變振子的振幅等，即可始終供應一定重量的調製粒子31。在此情況，為了容易讀取重量變化，可設置多段式的定量供應機構，以進行更高精度的供應量測量和其控制。
在本具體例也是，將前述調製粒子31收納在收容機構1內，並將該調製粒子31藉由定量供應機構2確實地供應，因此容易謀求供應量的定量化。另外，如前述般，由於可抑制在對氣懸體化機構4的供應過程中發生碎解(以及伴隨碎解所產生之附著、堆積等)，而能大幅提昇定量供應性。因此，能使氣懸體中的微粒子濃度成為一定。
另外，藉由設置計量機構14，並藉由控制機構15而至少對定量供應機構2進行回饋控制，即使吐出後的氣懸體所含的微粒子濃度發生起伏或經時變化的情況，仍能精密地控制氣懸體所含的微粒子濃度。結果可將氣懸體中的微粒子濃度維持一定，而能在大面積上形成均一的膜厚及膜質。
由於使用供應性優異、成為容易進行定量供應的狀態之調製粒子，前述回饋控制的正確性高且良好。
接著說明定量供應機構2的具體例。
第22圖係顯示定量供應機構2的第1具體例的示意圖。
亦即，第22圖係定量供應機構2的主要部分的示意立體圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31的收容機構1的鉛垂下方設置開口，以堵住該開口的方式設置滾筒210。滾筒210，在表面設有複數個凹部212，並朝箭頭A方向或其相反方向旋轉。凹部212具有比調製粒子31大非常多的容積。收容機構1的內部側壁和滾筒210表面之間的間隙(為了避免妨礙滾筒210的旋轉)非常狹窄，而能防止調製粒子31從該間隙跑出。另外，在收容機構1的內部側壁或開口端設置具有彈性的密封件(橡膠等)來和滾筒210的表面接觸亦可。
在收容機構1中，調製粒子31會利用其本身重量而充填於滾筒210的凹部212，隨著滾筒210的旋轉，而供應到收容機構1的外側(下側)，當凹部212朝向鉛垂下方時，調製粒子31會利用其本身重量而落下。藉由在其落下路徑上設置固氣混相流形成機構6或氣懸體化機構4，可形成微粒子濃度一定的氣懸體。
在本具體例，充填於凹部212之既定量的調製粒子31是隨著滾筒210的旋轉，而從收容機構1供應並朝固氣混相流形成機構6或氣懸體化機構4落下。亦即，可持續供應既定量的調製粒子31。
另外，在收容機構1中，由於調製粒子31是利用其本身重量來充填在滾筒210的凹部212，故不致發生過度擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。
再者，由於調製粒子31在凹部212中不致被過度擠壓，隨著滾筒210的旋轉而使凹部212朝向鉛垂下方時，其中的調製粒子31可利用本身重量而順利地落下。亦即，可避免發生調製粒子31不容易從凹部212中落下的問題，而能穩定地供應調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
第23圖係顯示定量供應機構2的第2具體例的示意圖。
在本具體例也是，在用來收容調製粒子31的收容機構1的鉛垂下方設置開口，以堵住該開口的方式設置滾筒222。滾筒222，在表面設有複數個凸部224，並朝箭頭A方向或其相反方向旋轉。
在本具體例，由於在滾筒222表面設有凸部224，在滾筒222表面和收容機構1的內部側壁之間會產生對應於凸部224高度的間隙。但是，藉由將凸部224在滾筒222表面設置成具有一定程度的密度，或藉由適當地調整凸部224的形狀和排列，即可防止調製粒子31從收容機構1下端的開口和滾筒222表面之間隙連續跑出。
而且，隨著滾筒222的旋轉，收容在收容機構1中的調製粒子31會被凸部224推出而利用本身重量落下，藉此供應給固氣混相流形成機構6或氣懸體化機構4。收容在收容機構1中的調製粒子31，由於是以被各個凸部224向外部刮出的方式進行取出，藉由調整凸部224的形狀、數量、轉數即可控制調製粒子31的數量。
在本具體例，在收容機構1中，由於調製粒子31是利用其本身重量來和滾筒222的表面接觸而被凸部224往外部推出，故不致被過度擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
第24圖係顯示定量供應機構2的第3具體例的示意圖。
在本具體例，在用來收容調製粒子31之收容機構1的鉛垂下方設置大致呈圓形的開口。且在該開口設置網孔230。網孔230是以和收容機構1的底面接觸的狀態朝箭頭A方向或其相反方向旋轉。
在本具體例，藉由使網孔230旋轉，而使調製粒子31通過網孔230的開口而落下。調製粒子31的落下量，是按照網孔230的開口尺寸和旋轉速度等而改變。這時，若網孔的開口大小為調製粒子31的平均粒徑的2倍~7倍的範圍，在網孔230靜止時能使調製粒子31彼此橋接，而抑制不必要的落下。結果，藉由網孔230的旋轉之調製粒子31供應量的控制變容易。
在本具體例，在收容機構1中，由於調製粒子31是利用其本身重量來和網孔230的表面接觸而通過開口往外部落下，故不致被過度擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，可透過網孔230的複數個開口將複數個調製粒子31大致同時且連續地供應。亦即，在固氣混相流形成機構6或氣懸體化機構4，始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第25圖係顯示定量供應機構2的第4具體例的示意圖。
在本具體例也是，和關於第3具體例的前述說明同樣的，在用來收容調製粒子31之收容機構1的鉛垂下方設置大致呈圓形的開口。且在該開口設置網孔230。在網孔230上設置刷子232，使其在接觸網孔230的狀態下朝箭頭A方向或其相反方向旋轉。再者，在收容機構1附設振子234。振子234的作用，是讓收容機構1的壁面等振動，而使收容在收容機構1的調製粒子31能順利地朝刷子232及網孔230落下而進行供應。另外，藉由對收容機構1中的調製粒子31賦予振動，也能獲得提昇流動性的效果。
另外，藉由在第1~第3具體例中設置振子234，也能獲得相同的作用效果。
在本具體例，隨著刷子232的旋轉，調製粒子31會通過網孔230的開口而落下。調製粒子31的落下量，會按照網孔230的開口尺寸、刷子232的刷毛密度及旋轉速度等而改變。這時，若網孔的開口大小為調製粒子31的平均粒徑的2倍~7倍的範圍，在網孔230靜止時能使調製粒子31彼此橋接，而抑制不必要的落下。結果，藉由網孔230的旋轉之調製粒子31供應量的控制變容易。
而且，對應於刷子232的各個刷毛的前端通過網孔230的開口的動作，會將調製粒子31從開口推出。亦即，微視上，是將調製粒子31輕輕地從網孔推出，使其落下而朝固氣混相流形成機構6或氣懸體化機構4供應。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，可透過網孔230的複數個開口將複數個調製粒子31大致同時且連續地供應。亦即，在氣懸體化機構4，始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第26圖係顯示定量供應機構2的第5具體例的示意圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31之收容機構1的下部設置供應通路235，在該供應通路235設置振子234。收容於收容機構1的調製粒子31，是通過未圖示的孔口(orifice)而以既定量供應給供應通路235。供應至供應通路235的調製粒子31，是藉由振子234的振動而從供應通路235供應。
在本具體例，在收容機構1中，由於調製粒子31是利用其本身重量而通過未圖示的孔口往外部(供應通路235)落下，故不致被過度擠壓。再者，供應至供應通路235的調製粒子31是藉由振子234的振動而往外部落下，因此調製粒子31的性狀不會發生變化。亦即，能從定量供應機構2將性狀不發生變化的調製粒子31供應給外部。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，可將複數個調製粒子31大致同時且連續地供應。亦即，在氣懸體化機構4始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第27圖係顯示定量供應機構2的第6具體例的示意圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31的收容機構1的下部配置形成有溝槽的旋轉盤，在旋轉盤的旋轉方向的前方配置刮刀。
導入旋轉盤的溝槽之調製粒子31，是隨著旋轉盤的旋轉而從收容機構1供應。而且，導入溝槽的調製粒子31，是被刮刀刮出。
在本具體例，在收容機構1中，調製粒子31是利用本身的重量來和旋轉盤的表面接觸，被導入溝槽後藉由刮刀刮出，因此不會發生過度的擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，可透過旋轉盤的複數個溝槽來將複數個調製粒子31大致同時且連續地供應。亦即，在氣懸體化機構4始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，在氣懸體化機構4，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第28圖係顯示定量供應機構2的第7具體例的示意圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31的收容機構1的下部設置螺桿，在螺桿端部具備用來讓螺桿旋轉的馬達(未圖示)。另外，為了使螺桿順利地旋轉，在螺桿設有一定長度的外壁，且外壁的兩端是呈開放的。導入螺桿的溝槽內的調製粒子31，是藉由螺桿的旋轉而由收容機構1進行供應。這時，調製粒子31在其和外壁的間隙以一定量摩擦而移動，並從外壁的端部以一定速度落下。
在本具體例，在收容機構1中，調製粒子31是利用其本身重量來和螺桿的表面接觸，因此不會被過度地擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，藉由螺桿可大致同時且連續地供應調製粒子31。亦即，在氣懸體化機構4，始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，在氣懸體化機構4，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第29圖係顯示定量供應機構2的第8具體例的示意圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31之收容機構1的下部設置孔口237，並在其下方以與地軸大致水平的方式配置輸送機236。
和孔口237摩擦後的調製粒子31，是送到輸送機236的上部而進行供應。由於輸送機236是以一定速度進行運轉，調製粒子31移動既定的長度後，會從輸送機236的端部以一定速度落下。
在本具體例，在收容機構1中，調製粒子31是利用其本身重量通過孔口237而落到輸送機236上，因此不致發生過度擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，透過輸送機236可大致同時且連續地供應調製粒子31。亦即，在氣懸體化機構4，始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，在氣懸體化機構4，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
第30圖係顯示定量供應機構2的第9具體例的示意圖。
在本具體例，是在用來收容調製粒子31之收容機構1的下部設置孔口238，且進一步設有用來進行該孔口238的開閉之開閉器239。孔口238的開口形狀可按照調製粒子31的大小來適當地決定，藉由將開閉器239施以開閉，以進行調製粒子31的供應或停止供應。
在本具體例，在收容機構1中，調製粒子31是利用其本身重量通過孔口238而往外部落下，因此不致發生過度擠壓。亦即，由於能以不崩壞的方式來供應調製粒子31，故能防止從定量供應機構2供應性狀發生變化的調製粒子31。因此，可順利地供應調整成前述平均壓壞強度、真圓度、安息角等的性狀之調製粒子31，而能達成不發生堆積之原定目標的穩定供應。
再者，透過孔口238可大致同時且連續地供應調製粒子31。亦即，在氣懸體化機構4，始終有多數個調製粒子31被連續地供應，調製粒子31的供應量從時間來看可達成平均化。因此，在氣懸體化機構4，始終有一定量的調製粒子31被穩定地供應，而能穩定地產生一定微粒子濃度的氣懸體。
即使將具有一定值以上的結合強度及既定形狀的調製粒子應用於前述定量供應機構，由於在供應途中不致發生破壞和碎解，是相當理想的。
接著說明氣懸體化機構4的具體例。
第31圖係顯示氣懸體化機構的第1具體例的示意圖。
在氣懸體化機構4a配置：用來將調製粒子31和氣體一起噴出的供應口1502、設置在其前方而作為機械障壁的衝擊板1504、以及排出口1505。
從供應口1502噴出的調製粒子31，在衝撞衝擊板1504時受到衝擊力。利用該衝擊力將該調製粒子31碎解成包含一次粒子30P或數個一次粒子30P凝集成的凝集粒30Q的狀態，使其分散在氣體中而成為氣懸體32。氣懸體32隨著氣流從排出口1505排出。
另外，只要讓衝擊板1504旋轉，使調製粒子31的衝撞點的運動向量與氣懸體32的噴射的運動向量大致相對置，即可增加對調製粒子31的衝擊力。結果，可進一步謀求氣懸體2中的微粒子濃度的均質化。
作為衝擊板1504的材質宜為硬質的，例如包括氧化鋁、碳化矽、氮化矽、氮化鋁等的陶瓷。衝撞衝擊板1504的速度，只要是能將調製粒子31充分碎解的程度即可，較佳為比衝撞衝擊板1504表面來形成構造物的程度更慢。
若藉由該機械衝擊能將調製粒子31完全碎解成有助於依據氣懸體沉積法來形成構造物之一次粒子30P是最理想的，這時構成物形成效率最高。然而，只要實質上能進行碎解而維持工業上可利用的構造物形成效率即可。該效率可根據單位時間可形成的膜厚而得知。
第32圖係顯示氣懸體化機構的第2具體例的示意圖。
在氣懸體化機構4b配置：用來供應調製粒子31的供應口1502、設置在其前方而作為機械障壁的衝撞板1504a、以及排出口1505。氣體供應口1507是設置成與衝撞板1504a大致平行，在氣體供應口1507的前方設置排出口1505。
調製粒子31是隨著氣流而供應，藉由衝撞衝撞板1504a而碎解成一次粒子30P、或數個一次粒子30P所凝集成的凝集粒30Q。藉由從氣體供應口1507朝衝撞地點噴射氣體，可將附著在衝撞板1504a的壓粉體吹掉，而產生均一的氣懸體。
第33圖係顯示氣懸體化機構的第3具體例的示意圖。
在氣懸體化機構4c配置：用來供應調製粒子31的供應口1502、設置在其前方而作為機械障壁的衝撞板1507a、以及排出口1505。氣體供應口1507a是配置成與設有排出口1505的管路大致同軸。
調製粒子31隨著氣流而供應，並衝撞藉由氣體供應口1507a所形成的壓力障壁。這時，剪切力會作用於調製粒子31，而將調製粒子31碎解成一次粒子30P、或數個一次粒子30P所凝集成的凝集粒30Q。而且，藉由從氣體供應口1507噴射出的氣體而形成均一的氣懸體。
第34圖係顯示氣懸體化機構的第4具體例的示意圖。
在氣懸體化機構4d，沿著供氣懸體流過的流路，交互地設置流路口徑大的部位1506和口徑小的部位1508。如此，在流路口徑小的部位1508將氣體壓縮，在流路口徑大的部位1506使氣體膨脹。如此般反覆進行壓縮和膨脹，會使剪切力作用於氣懸體中所含的調製粒子31。利用該剪切力，將調製粒子31碎解成一次粒子30P、或是數個一次粒子30P所凝集成的凝集粒30Q。
另外，流路口徑大的部位1506和口徑小的部位1508的數目，並不限於所例示者，可按照所供應的調製粒子31的大小和強度等來適當地改變。
第35圖係顯示氣懸體化機構的第5具體例的示意圖。
在氣懸體化機構4e設置第1氣體供應口1507b和第2氣體供應口1507c。第1氣體供應口1507b的軸線和第2氣體供應口1507c的軸線互相交叉。
因此，能使分別從第1氣體供應口1507b、第2氣體供應口1507c供應的調製粒子31互相衝撞。利用該衝撞，將調製粒子31碎解成一次粒子30P、或是數個一次粒子30P所凝集成的凝集粒30Q。依據本實施形態，可避免調製粒子31衝撞壁面，而有不容易混入雜質的好處。
藉由將具有一定值以下的結合強度及既定形狀的調製粒子應用於前述氣懸體化機構，容易進行調製粒子的碎解，而容易形成富含一次粒子的氣懸體。因此對於複合構造物的形成是理想的。
依據本發明的態樣可提供出，能使氣懸體中的微粒子濃度更穩定且能長時間維持穩定狀態之複合構造物形成方法、調製粒子以及複合構造物形成系統。
1．．．收容機構
2．．．定量供應機構
3．．．氣體供應機構
4．．．氣懸體化機構
5．．．吐出口
6．．．固氣混相流形成機構
30P．．．微粒子
31．．．調製粒子
32．．．氣懸體
33．．．固氣混相流
100．．．複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)
第1(a)(b)(c)圖係顯示本發明的第1實施形態的複合構造物形成系統的基本構造的示意圖。
第2圖係顯示壓壞強度的測定的圖表。
第3圖係顯示平均壓壞強度和複合構造物的形成的關係之圖表。
第4圖係顯示調製粒子的分布之直方圖的圖表。
第5圖係顯示平均圓等效直徑和供應量標準偏差的關係之圖表。
第6圖係顯示平均真圓度和供應量標準偏差的關係之圖表。
第7圖係顯示供應速度0.5g/min的情況之平均真圓度和供應量標準偏差的關係之圖表。
第8圖係顯示供應速度5g/min的情況之平均真圓度和供應量標準偏差的關係之圖表。
第9圖係顯示D10值和供應量標準偏差的關係之圖表。
第10圖係顯示粒度分布偏差比例和供應量標準偏差的關係之圖表。
第11圖係顯示安息角和供應量標準偏差的關係之圖表。
第12圖係顯示供應速度0.5g/min的情況之安息角和供應量標準偏差的關係之圖表。
第13圖係顯示供應速度5g/min的情況之安息角和供應量標準偏差的關係之圖表。
第14(a)(b)(c)圖係顯示本發明的第2實施形態的複合構造物形成系統的基本構造的示意圖。
第15(a)(b)(c)圖係顯示本發明的第3實施形態的複合構造物形成系統的基本構造的示意圖。
第16圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統的第1具體例的示意圖。
第17圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統的第2具體例的示意圖。
第18圖係顯示本發明的實施形態的複合構造物形成系統的第3具體例的示意圖。
第19圖係顯示適用於本實施形態之計量機構的示意圖。
第20圖係顯示適用於本實施形態之計量機構的示意圖。
第21圖係顯示適用於本實施形態之計量機構的示意圖。
第22圖係顯示定量供應機構的第1具體例的示意圖。
第23圖係顯示定量供應機構的第2具體例的示意圖。
第24圖係顯示定量供應機構的第3具體例的示意圖。
第25圖係顯示定量供應機構的第4具體例的示意圖。
第26圖係顯示定量供應機構的第5具體例的示意圖。
第27圖係顯示定量供應機構的第6具體例的示意圖。
第28圖係顯示定量供應機構的第7具體例的示意圖。
第29圖係顯示定量供應機構的第8具體例的示意圖。
第30圖係顯示定量供應機構的第9具體例的示意圖。
第31圖係顯示氣懸體化機構的第1具體例的示意圖。
第32圖係顯示氣懸體化機構的第2具體例的示意圖。
第33圖係顯示氣懸體化機構的第3具體例的示意圖。
第34圖係顯示氣懸體化機構的第4具體例的示意圖。
第35圖係顯示氣懸體化機構的第5具體例的示意圖。
1．．．收容機構
2．．．定量供應機構
3．．．氣體供應機構
4．．．氣懸體化機構
5．．．吐出口
16．．．供應通路
30P．．．微粒子
31．．．調製粒子
32．．．氣懸體
33．．．固氣混相流
100．．．複合構造物形成系統(氣懸體沉積裝置)
G．．．氣體

Claims (24)

  1. 一種複合構造物形成方法，是使用氣懸體沉積法之複合構造物形成方法，該氣懸體沉積法，是將氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)朝基材噴射，以在基材上形成前述脆性材料微粒子的構成材料所組成的構造物；其特徵在於：將複數個調製粒子(由包含前述脆性材料微粒子的複數個粒子固結成的集合體)收容在收容機構，從前述收容機構將前述調製粒子供應給氣懸體化機構，在前述氣懸體化機構將前述供應的前述調製粒子予以碎解而形成氣懸體，將前述氣懸體朝基材噴射以形成前述構造物和前述基材的複合構造物，前述調製粒子的平均壓壞強度為0.47MPa以下。
  2. 如申請專利範圍第1項記載的複合構造物形成方法，其中，是將前述調製粒子和從氣體供應機構導入的氣體混合成固氣混相流，並將前述固氣混相流供應給前述氣懸體化機構。
  3. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子具有必要的平均壓壞強度，以在從前述收容機構供應時實質上不發生碎解。
  4. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子具有必要的平均壓壞強度，以在朝前述氣懸體化機構供應的途中實質上不發生碎解，且 在氣懸體化機構中實質上會進行碎解。
  5. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子，是在前述氣懸體化機構中被施加機械衝擊而進行碎解。
  6. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的平均壓壞強度為0.34MPa以下。
  7. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的平均壓壞強度為0.015MPa以上。
  8. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的平均真圓度為0.65以上。
  9. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子所含之前述脆性材料微粒子彼此並未進行化學結合。
  10. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的平均圓等效直徑為20μm~500μm。
  11. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的D10為6.6μm以上。
  12. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成方法，其中，前述調製粒子的粒度分布偏差比例為0.59以下。
  13. 如申請專利範圍第1或2項記載的複合構造物形成 方法，其中，前述調製粒子的安息角為48度以下。
  14. 一種調製粒子，是適用於氣懸體沉積法的調製粒子，該氣懸體沉積法，是將氣懸體(讓脆性材料的微粒子分散在氣體中而構成)朝基材噴射，以在基材上形成前述脆性材料微粒子的構成材料所組成的構造物；其特徵在於：是包含平均一次粒徑0.1μm~5μm之前述脆性材料微粒子的複數個粒子所固結成的集合體，該調製粒子之平均壓壞強度為0.47MPa以下。
  15. 如申請專利範圍第14項記載的調製粒子，其具有必要的平均壓壞強度，以在從收容機構供應時實質上不發生碎解。
  16. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其具有必要的平均壓壞強度，以在朝氣懸體化機構供應的途中實質上不發生碎解，且在氣懸體化機構中實質上會進行碎解。
  17. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其平均壓壞強度為0.34MPa以下。
  18. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其平均壓壞強度為0.015MPa以上。
  19. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其平均真圓度為0.65以上。
  20. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其所含之前述脆性材料微粒子彼此並未進行化學結合。
  21. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其 平均圓等效直徑為20μm~500μm。
  22. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其D10為6.6μm以上。
  23. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其粒度分布偏差比例為0.59以下。
  24. 如申請專利範圍第14或15項記載的調製粒子，其安息角為48度以下。
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