JP5136845B2 - 複合構造物形成方法、および形成システム - Google Patents
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Description
本明細書において「微粒子」とは、緻密質粒子である場合は、走査型電子顕微鏡などにより同定される平均粒径が0.1マイクロメータ以上10マイクロメータ以下のものをいう。また、「一次粒子」とは、微粒子の最小単位(一粒)のことをいう。走査型電子顕微鏡での平均粒径の同定においては、観察像中、任意に100ヶの微粒子を選択し、その長軸と短軸の平均値を採用して、観察した微粒子全ての平均値から算出することができる。前記微粒子中の脆性材料粒子は、エアロゾルデポジション法における構造物形成の主体となるものであり、一次粒子の平均粒径は0.01マイクロメータ以上、10マイクロメータ以下、より望ましくは0.1マイクロメータ以上、5マイクロメータ以下である。
また、「スタック」とは、容器内や粒子が通過する通路などにおいて、粒子の付着や粒子自体の凝集により粒子の移動が妨げられること、または、そのようになる状態をいう。スタックは、粒子が通過する通路の断面形状が小さくなった場所で発生しやすく、例えば、後述する収容機構の出口、供給機構の入口、搬送路などで発生しやすい。
図1は、本発明の実施の形態にかかる複合構造物形成システムの基本構成を例示するためのブロック図である。すなわち、同図は、エアロゾルデポジション装置の構成を例示するためのブロック図である。
収容機構1の後段には、供給機構2が設置されている。また、供給機構2の後段には、エアロゾル化機構4が設置され、さらにエアロゾル化機構4の後段には、吐出口5が設置されている。そして、ガス供給機構3が、供給機構2に接続されている。
尚、固気混相流を形成させないで、供給機構2から粒子群を搬送部(搬送路)を通じてエアロゾル化機構4へと搬送し、搬送された粒子群と、ガス供給機構3により供給されたガスとを用いて、エアロゾル化機構4内で粒子群を解砕して、微粒子がガス中に分散したエアロゾルを形成させるようにすることもできる。
ただし、固気混相流を形成させるものとすれば、粒子群を単に搬送するのみならず、エアロゾル化機構4に向けて粒子群を加速させることができるので、エアロゾル化が円滑に行われることになる。
エアロゾルデポジション法において利用される微粒子は、セラミックスや半導体などの脆性材料を主体とし、同一材質の微粒子を単独であるいは粒径の異なる微粒子を混合させて用いることができるほか、異種の脆性材料微粒子を混合させたり、複合させて用いることも可能である。また、金属材料や有機物材料などの微粒子を脆性材料微粒子に混合させたり、脆性材料微粒子の表面にコーティングさせて用いることも可能である。ただし、これらの場合でも、膜状構造物を形成させる際に主となるものは、脆性材料である。
これまでに得られた知見として、微粒子の大きさは平均粒径が0.1マイクロメータ以上、10マイクロメータ以下の範囲であれば、エアロゾルデポジション法による膜状構造物が得られ、平均粒径が0.1マイクロメータ以下では前記「圧粉体」となる傾向がある。また、10マイクロメータ以上であれば、基材をブラストする傾向があり、エアロゾルデポジション法に用いる粒子径としては不適当である。
更に粒子群の粒径の標準偏差/粒子群の平均粒子径が33%以内に制御されていることが好ましい。粒子群の粒径が前記範囲とすることで、エアロゾル中の微粒子濃度を安定なものとすることが可能となる。
また、本発明者の得た知見によれば、ガスの種類として、例えば、空気、窒素、酸素のいずれか、或いは前記ガスを主成分とした混合気体を用い、1気圧25℃換算の場合において、ガスの供給量を搬送路の最小断面積に対して、0.05L/(分・mm2)以上、50.0L/(分・mm2)以下の体積流量とすれば、固気混相流中の粒子群を効率よく加速させることができ、エアロゾル化を確実且つ容易に実施することができる。
ここで、エアロゾルデポジション法において、得られる膜状構造物が大面積にわたって均質で、均一な厚みを持たせるためには、吹き付けるエアロゾル中の微粒子濃度が常に安定していることが必要となる。すなわち、膜の品質・品位を安定させるためには、如何にして安定した微粒子濃度のエアロゾルを形成させるかが、本手法の重要な技術要素となる。
また、特許文献2や3に開示されているような技術でも、一次粒子としてサブミクロン以下の微粒子を用いる場合、粘性、付着性が強いため、収容機構内部や収容機構からエアロゾル化機構に搬送する過程において壁面への付着やスタックなどの問題が発生しやすく、安定した微粒子濃度のエアロゾルの発生が困難となるおそれがある。
本発明者は検討の結果、スパチュラ角が46.2°以下となるような粒子群の形状とすれば、収容機構内部や搬送の過程における壁面への付着やスタックなどを抑制することができ、長期間安定した微粒子濃度のエアロゾルを形成させることができるとの知見を得た。
また、図2〜図4は、それぞれのスパチュラ角における搬送の安定性の評価結果を例示するためのグラフ図である。
尚、図2〜図4の図中、実線で示すものは搬送速度(5sec(秒)あたりの搬送量)、破線で表すものは搬送速度の設定値(目標値)、一点鎖線で表すものは累積の搬送量である。
尚、図1で説明をしたものと同様の部分には同じ符号を付し説明は省略する。
尚、図1、図5で説明をしたものと同様の部分には同じ符号を付し説明は省略する。
尚、図1、図5で説明をしたものと同様の部分には同じ符号を付し説明は省略する。
本具体例においては、吐出口5から噴射されるエアロゾルに含まれる微粒子の濃度が計量機構14で計量され、計量された情報が計量機構14から制御機構15へと送信される。制御機構15は、送信されてきた情報に基づいて供給機構2、ガス供給機構3、排気機構9へのフィードバック制御を行う。尚、フィードバック制御は、少なくとも供給機構2に対して行うようにすればよい。
また、計量機構14を設け、制御機構15により少なくとも供給機構2に対してフィードバック制御をすることで、吐出後のエアロゾルに含まれる微粒子の濃度に揺らぎや経時変化があった場合でも、エアロゾルに含まれる微粒子の濃度を精密に制御することができる。
その結果、エアロゾル中の微粒子濃度を一定に維持することができるので、大面積に亘り膜厚や膜質を均一にすることができる。
以上、本発明の実施の形態に係る複合構造物形成システム(エアロゾルデポジション装置)の全体構成について例示をした。
図11は、供給機構2の第1の具体例を例示するための模式図である。
すなわち、図11は、供給機構2の要部の模式斜視図である。
またさらに、粒子群31が凹部212の中に過度に押し固められないので、ローラ210の回転により凹部212が鉛直下方を向いた時に、その中の粒子群31は、自重により円滑に落下できる。つまり、粒子群31が凹部212の中から落ちにくくなるという問題も抑制することができ、粒子群31を安定的に供給することができる。そのため、スパチュラ角の調整がされた粒子群31をそのまま供給することができるので、搬送量が安定し、スタックも無く目標どおりの安定した供給を達成することができる。
本具体例においても、粒子群31が収容された収容機構1の鉛直下方に開口が設けられている。そして、この開口を塞ぐようにローラ222が設けられている。ローラ222の表面には複数の凸部224が設けられ、矢印Aの方向あるいはその反対の方向に回転する。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の鉛直下方に略円形の開口が設けられている。そして、この開口にはメッシュ230が設けられている。メッシュ230は収容機構1の底面に接触しながら、矢印Aの方向あるいはその反対の方向に回転する。
本具体例においても、第3の具体例に関して前述したものと同様に、粒子群31が収容された収容機構1の鉛直下方に円形の開口が設けられている。そして、この開口にはメッシュ230が設けられている。メッシュ230の上にはブラシ232が設置され、メッシュ230に接触しながら、矢印Aの方向あるいはその反対の方向に回転する。そしてさらに、収容機構1には振動子234が付設されている。振動子234は、収容機構1の壁面などを振動させ、収容機構1に収容されている粒子群31を円滑にブラシ232及びメッシュ230に向けて落下供給させる作用を奏する。また、収容機構1の中の粒子群31に振動を与えることにより、流動性を向上させる効果も得られる。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の下部には供給路235が設けられ、その供給路235には振動子234が設置されている。収容機構1に収容された粒子群31は、図示しないオリフィスを通過して所定の量が供給路235に供給される。供給路235に供給された粒子群31は、振動子234の振動により供給路235から搬出される。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の下部に溝が形成された回転盤が配置され、回転盤の回転方向の先にはスクレーパーが配置されている。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の下部に、スクリューが設けられ、スクリューの端部にはスクリューを回転させるための図示しないモータが備えられている。また、スクリューをスムーズに回転させるために、スクリューには一定の長さの外壁が設けられており、外壁の両端部は開放されている。スクリューの溝に導入された粒子群31は、スクリューが回転することで収容機構1より搬出される。このとき、粒子群31は外壁とのクリアランスで一定量にすりきられて移動し、外壁の端部より一定速度で落下する。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の下部には、オリフィス237が設けられ、その下方にはベルトコンベア236が地軸に対してほぼ水平に配置されている。
本具体例においては、粒子群31が収容された収容機構1の下部にオリフィス238が設けられ、更にそのオリフィス238を開閉するためのシャッター239が設けられている。オリフィス238の開口形状は粒子群31の大きさに応じて適宜決定されており、シャッター239を開閉することで、粒子群31の供給と停止をさせることができる。
図20は、エアロゾル化機構の第1の具体例を例示するための模式図である。
エアロゾル化機構4aには、粒子群31をガスと共に噴出する供給口1502と、その前方に設けられた機械的障壁としての衝撃板1504と、排出口1505とが設けられている。
エアロゾル化機構4bには、粒子群31を供給する供給口1502と、その前方に設けられた機械的障壁としての衝突板1504aと、排出口1505とが設けられている。ガス供給口1507は、衝突板1504aに対して略平行となるように設けられ、ガス供給口1507の前方には排出口1505が設けられている。
エアロゾル化機構4cには、粒子群31を供給する供給口1502と、その前方に圧力障壁を形成させるためのガス供給口1507aと、排出口1505とが設けられている。また、ガス供給口1507aは、排出口1505が設けられた管路と略同軸に設けられている。
エアロゾル化機構4dには、エアロゾルが流れる流路に沿って、流路径の大きい箇所1506と小さい箇所1508とが交互に設けられている。このようにすると、流路径の小さい箇所1508においてはガスが圧縮され、流路径の大きい箇所1506においてはガスが膨張する。このような圧縮と膨張とを繰り返すと、エアロゾルに含まれる粒子群31に剪断力が作用する。この剪断力により、粒子群31は一次粒子30P、または数個の一次粒子30Pが凝集した程度の凝集粒30Qに解砕される。
エアロゾル化機構4eには、第1のガス供給口1507bと、第2のガス供給口1507cとが設けられている。そして、第1のガス供給口1507bと、第2のガス供給口1507cとは、その軸線が互いに交差するようにして設けられている。
図25は、比較実験に用いたエアロゾル発生器を説明するための模式図である。
図25に示すように、エアロゾル発生器100には、微粒子30を収納するための収容部101と、収容部101にガスを導入するためのガス導入口102と、収容部101からエアロゾルを導出させるためのエアロゾル導出口103と、収容部101に水平方向の振動を与えるための振動発生手段104と、モータ106の出力軸に設けられ回転運動を往復直線運動に変換するクランク105と、クランク105と振動発生手段104とを連結するリンク107と、を備えている。
図26(a)から分かるように、図25に示したエアロゾル発生器100を用いた場合においては、ビーム濃度は安定せず、また、エアロゾル供給量も高く維持することができなかった。これは、エアロゾル発生容器100内でチタン酸バリウム微粒子が凝集し、エアロゾルが発生しにくい状態へと変化したためである。
成膜は、X方向×Y方向=250ミリメートル×200ミリメートルの矩形の試料上に行った。そして、吐出口の相対位置をX方向においては往復、Y方向においては1方向に走査することで膜状構造物を形成させた。膜厚は、X方向の中央部の膜厚を計測するものとした。そして、膜厚の計測は、中央部に設けたマスキングにより生じた段差を段差計で計測し、Y方向に計測位置をずらしながら行った。そうすることで、成膜の経時変化を知ることができる。尚、微粒子は、平均粒子径0.3マイクロメートルの高純度チタン酸バリウムを用いた。
成膜は、X方向×Y方向=250ミリメートル×200ミリメートルの矩形の試料上に行った。そして、吐出口の相対位置をX方向においては往復、Y方向においては1方向に走査することで膜状構造物を形成させた。X方向の往復走査は走査速度を10mm/secとし、Y方向には0.5mmずつステップさせるようにした。また、この場合の延べ成膜時間はおよそ190分であった。得られた膜の膜厚は、試料上の各所に設けたマスキングにより生じた段差を段差計により計測した。
また、成膜条件として、ヘリウムガスの供給量を大気圧換算で14L/min、粒子群の供給量を2.0g/minとした。この場合の粒子群使用量は、およそ400gであった。
微粒子は、平均粒子径0.3マイクロメートルの高純度チタン酸バリウムを用いた。また、本発明の実施の形態に係る粒子群も平均粒子径0.3マイクロメートルの高純度チタン酸バリウムから形成させた。尚、粒子群は、スパチュラ角が46.2°以下となるような形状としている。
搬送実験には、図15に例示をしたような振動フィーダを用いた。そして、予め粒子群を形成した状態のもの(本発明の実施の形態に係る粒子群)と、微粒子に対して手を加えていない状態のものとを用い、振動フィーダの搬送設定値を一定にした場合におけるそれぞれの搬送重量を計測した。
図29から分かるように、微粒子に対して手を加えていない状態のもの(粒子群が形成されていない状態のもの)では、目標搬送量に対して正確な搬送ができず、収容機構内で微粒子がスタックを起こし、供給が停止する現象(図29における10min付近)がみられた。
表2から分かるように、微粒子に対して手を加えていない状態のものを供給するものとすれば、いずれの装置構成の供給機構2を用いたとしても、スタック性(スタックの起こりやすさ)、定量供給性に問題が生ずる。
一方、本発明の実施の形態に係る粒子群を供給するものとすれば、スタック性、定量供給性に優れた供給をすることができる。その結果、エアロゾル中の微粒子濃度を一定にすることができ、大面積を成膜する場合であっても膜厚や膜質を均一にすることができる。
本発明の実施の形態に係る粒子群を用い、成膜時に使用するガス流量を変化させた場合における成膜性能を評価した。
粒子群としては、酸化アルミニウムからなるものを用いた。また、ガスは窒素ガス、ヘリウムガスとし、その流量を、大気圧25℃換算でエアロゾルが通過する流路の最小断面積に対して0.01〜10L/(min・mm2)とした。
また、吐出口の相対位置を30mm移動させ、それを30回往復運動させることで得られた膜の膜厚を計測した。
図30から分かるように、窒素ガス、ヘリウムガスの流量が0.01L/(min・mm2)以下では粒子群がそのまま吐出している様子が観察され、圧粉体状の付着物が基材上に付着した程度で、いわゆるエアロゾルデポジション法で得られる構造物が形成されることはなかった。これは機械的衝撃力が不十分であったことを示唆している。
Claims (7)
- 微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に衝突させて前記微粒子の構成材料からなる構造物と前記基材との複合構造物を形成する複合構造物形成方法であって、
予め形成した粒子群を収容機構に収容し、
前記収容機構に収容された前記粒子群を前記収容機構から搬出してガス供給機構から供給されたガスとともに固気混相流を形成してエアロゾル化機構に搬送し、
前記搬送された前記粒子群を解砕させてエアロゾルを形成し、
前記エアロゾルを基材に向けて噴射することにより前記粒子群の構成材料からなる構造物と前記基材との複合構造物を形成するものであって、
前記粒子群は、平均一次粒子径が0.1マイクロメータ以上5マイクロメータ以下の複数の脆性材料微粒子を含む微粒子を固めた集合体であり、
前記粒子群は、その平均粒子径が10マイクロメータ以上500マイクロメータ以下であって、
前記粒子群に含まれる前記脆性材料微粒子同士が化学的結合をしておらず、
前記粒子群の「粒径の標準偏差/平均粒子径」が33%以内であることを特徴とする複合構造物形成方法。 - 前記粒子群のスパチュラ角が46.2°以下であること、を特徴とする請求項1に記載の複合構造物形成方法。
- 前記エアロゾル化機構において、機械的衝撃を加えることで前記粒子群を解砕させること、を特徴とする請求項1または2に記載の複合構造物形成方法。
- 前記ガスの体積流量は、前記エアロゾル化機構への搬送路の最小断面積に対して、1気圧25℃換算において0.05L/(分・mm2)以上、50.0L/(分・mm2)以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の複合構造物形成方法。
- 微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に衝突させて前記微粒子の構成材料からなる構造物と前記基材との複合構造物を形成する複合構造物形成システムであって、
予め形成した粒子群を収容する収容機構と、
前記収容機構から前記粒子群を搬出する供給機構と、
前記搬出された粒子群に向けてガスを供給するガス供給機構と、
前記ガスと前記粒子群とを混合して形成された固気混相流中に含まれる前記粒子群に対して衝撃を加えることで複数の微粒子に解砕しエアロゾルを形成させるエアロゾル化機構と、
前記エアロゾルを基板上に噴射する吐出口と、を備え、
前記粒子群は、平均一次粒子径が0.1マイクロメータ以上5マイクロメータ以下の複数の脆性材料微粒子を含む微粒子を固めた集合体であり、
前記粒子群は、その平均粒子径が10マイクロメータ以上500マイクロメータ以下であって、
前記粒子群に含まれる前記脆性材料微粒子同士は、化学的結合をしておらず、
前記粒子群の「粒径の標準偏差/平均粒子径」が33%以内であることを特徴とする複合構造物形成システム。 - 前記衝撃は、機械的障壁、圧力障壁、前記粒子群同士の衝突の群より選択された少なくとも1つにより加えられること、を特徴とする請求項5記載の複合構造物形成システム。
- 前記ガスの体積流量は、前記エアロゾル化機構への搬送路の最小断面積に対して、1気圧25℃換算において0.05L/(分・mm2)以上、50.0L/(分・mm2)以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の複合構造物形成システム。
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