TWI440672B - ITO ink - Google Patents

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TWI440672B
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Kei Anai
Hiroki Sawamoto
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Mitsui Mining & Smelting Co
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Description

ITO墨水
本發明係關於一種ITO(摻錫氧化銦)墨水。
於玻璃基板上形成透明導電膜之方法已知有濺鍍法。該方法中有：對ITO靶之表面施加磁場而使電漿穩定化之磁控濺鍍(magnetron sputtering)法，或者將反應性氣體供給至基板附近而控制成膜成分之反應性濺鍍法等。於濺鍍法中，由於真空管路為必要者，因此設備投資額或維持成本變高。又，自作為原料的ITO靶至最終可作為透明導電膜使用的ITO之比例約為4~6%左右，良率明顯偏低因而經濟性欠佳。進而，為了藉由濺鍍法形成透明導電性電路，必不可少的是光阻劑塗布步驟、蝕刻步驟、清洗步驟等，自該等步驟排出之蝕刻液等產業廢棄物之處理亦必不可少，因此不僅製造成本增大，而且在環境方面亦成問題。
濺鍍法以外的透明導電膜之形成技術已知有例如使用透明導電性高分子之技術。但是，透明導電性高分子雖然透明性高，但是電阻率為約102 ~約103 左右，電阻稱不上充分低。
透明導電膜之另外的形成技術亦已知有如專利文獻1及2所記載，將ITO粒子製成漿料或墨水狀組合物，藉由旋塗等塗布法使其形成透明導電膜之技術。又，本申請人以前提出有利用噴墨法代替旋塗法由含有ITO粒子之墨水形成透明導電膜之技術(參照專利文獻3)。但是，使透明導電膜之透明性與低電阻並存的要求進一步提高。
專利文獻1：JP6-232586A
專利文獻2：US5,318,724A
專利文獻3：JP2006-152203A
因此，本發明之目的在於提供一種各種性能較上述先前技術進一步提昇之ITO墨水。
本發明提供一種ITO墨水，其特徵在於：其係於分散介質中分散有ITO粒子而成者，並含有鈦偶合劑、及具有唑啉基且可三維交聯之丙烯酸系樹脂。
又，本發明提供一種導電膜之製造方法，其特徵在於：其係使用ITO墨水製造導電膜者，其中形成該ITO墨水之塗膜，並於100~350℃下煅燒該塗膜。
以下，基於較好的實施形態對本發明加以說明。本發明之墨水係於分散介質中分散有ITO粒子而成者。墨水中含有鈦偶合劑、及具有特定結構之丙烯酸系樹脂。
作為ITO(摻錫氧化銦)粉，可無特別限制地使用與在該技術領域中通常所使用者相同者。ITO粒子例如可藉由以下方式獲得：於含有銦鹽及錫鹽之酸性水溶液中添加鹼性水溶液而使共沈氫氧化物析出，進行清洗、固液分離後，於微還原性氣體環境下，在300~1000℃下對該共沈氫氧化物進行一次煅燒，繼而於微還原性氣體環境下或惰性氣體環境下，在600~1000℃下進行二次煅燒。藉由此種方法所製造之ITO粒子因其製造方法會產生氧空位。該氧空位有助於提高ITO奈米粒子之導電性。
若考慮到本發明之墨水係藉由噴墨方式而使用者，則本發明中所用之ITO粒子的一次粒子之平均粒徑越微細，引起噴墨之噴嘴堵塞之可能性越低，越適合形成細節距之微細電路。具體而言，一次粒子之平均粒徑較好的是100nm以下，特別好的是5~40nm。本發明中一次粒子之平均粒徑，係指藉由穿透式電子顯微鏡進行觀察時，觀察一個視野中所含最低200個粉粒之粒徑，將該等加以累計並進行平均而求得之粒徑。
ITO之一次粒子之平均粒徑較小則表示該粒子較細。但是，即便是微粒，在墨水中粒子彼此亦會進行凝聚，若二次結構體之粒徑變大，則由該墨水所形成之導電膜之表面平滑性降低。又，於藉由噴墨印刷方式等使用本發明之墨水時，可能會引起噴嘴堵塞。就該等觀點而言，較好的是使墨水中ITO粒子之二次結構體的凝聚粒之最大粒徑為0.2μm以下。
ITO粒子之形狀並無特別限制。例如可使用球狀ITO粒子。
墨水中ITO粒子之調配量較好的是1~80重量%，更好的是5~80重量%。藉由使ITO粒子之調配量在該範圍內，可提高由該墨水形成之導電膜之表面平滑性，又可使導電膜充分薄膜化。
本發明之墨水中所用之鈦偶合劑係用以提昇由該墨水所形成之塗膜與基板之密接性。又，鈦偶合劑亦具有促進後述丙烯酸系樹脂之三維交聯的交聯劑之功能。
作為鈦偶合劑，較好的是使用具有上述作用者。特別好的是鈦偶合劑不含鹽。藉由使用不含鹽之鈦偶合劑，會有不易阻礙墨水中ITO粒子之分散性的優點。所謂含鹽之鈦偶合劑，例如為二羥基雙(乳酸銨)鈦(Ti(OH)2 (OC2 H5 COO- )2 (NH4 + )2 )等。
作為不含鹽之鈦偶合劑之較好例，可列舉烷氧化鈦、鈦螯合物、醯化鈦等。該等可單獨使用1種，或將2種以上加以組合而使用。
作為烷氧化鈦，例如可列舉Ti(OR)4 (式中，R表示相同或不同之烷基)所示者。作為其具體例，可列舉：鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯、鈦酸丁酯二聚物、鈦酸四辛酯等。
作為鈦螯合物，例如可列舉Ti(OR)n (X)4-n (式中，R表示相同或不同之烷基，X表示螯合物配位基，n表示0~3之整數)所示者。作為其具體例，可列舉：乙醯丙酮酸鈦((C3 H7 O)2 Ti(C5 H7 O2 )2 )、羥乙酸辛酯鈦(titanium octyl glycolate)((C8 H17 O)2 Ti(C8 H17 O2 )2 )、四乙醯丙酮酸鈦(Ti(C5 H7 O2 )4 )、乙醯乙酸乙酯鈦((C3 H7 O)2 Ti(C6 H9 O3 )2 )等。
作為醯化鈦，例如可列舉Ti(OR1 )n (OCOR2 )4-n (式中，R1 及R2 表示烷基，n表示0~3之整數。)所示者。作為其具體例，可列舉聚羥基硬脂酸鈦等。
本發明中所用之鈦偶合劑根據其與墨水中所含ITO粒子之調配量的關係而確定調配量。具體而言，較好的是調配鈦偶合劑使鈦偶合劑/ITO粒子之重量比為0.01~1.0、特別是0.1~0.5。藉由使鈦偶合劑之調配量在該範圍內，可使由本發明之墨水所形成之導電膜與基板的密接性充分提高，又可使該導電膜之表面平滑性充分提高。而且，可使該導電膜之導電性充分提高。鈦偶合劑相對於ITO粒子之重量比如上所述，但墨水中之鈦偶合劑本身之濃度係以滿足上述重量比為條件，較好的是0.01~40重量%，特別好的是0.1~40重量%。
本發明之墨水中所用之丙烯酸系樹脂係具有唑啉基且可三維交聯者。該丙烯酸系樹脂係用以提昇由本發明之墨水所形成之導電膜的表面硬度及耐酸性。又，該丙烯酸系樹脂由於透明性較高，因此亦有助於提昇由本發明之墨水所形成之導電膜的透明性。
上述丙烯酸系樹脂所含之唑啉基具有以下結構：
具有唑啉基之丙烯酸系樹脂藉由唑啉基之開環而進行三維交聯。本發明中所用之丙烯酸系樹脂根據本發明之墨水所含介質之種類，可使用水溶性或油溶性者。作為此種丙烯酸系樹脂，例如可列舉：可自位於日本國大阪府之日本觸媒獲得的含唑啉基之丙烯酸系樹脂即「EPOCROS」(註冊商標)等。
上述丙烯酸系樹脂根據其與墨水中所含ITO粒子之調配量的關係而確定調配量。具體而言，較好的是調配丙烯酸系樹脂使丙烯酸系樹脂(固形分)/ITO粒子之重量比為0.01~1.0、特別是0.1~0.5。藉由使丙烯酸系樹脂之調配量在該範圍內，可使由本發明之墨水所形成之導電膜的表面硬度及耐酸性充分提高，又可使該導電膜之透明性充分提高。丙烯酸系樹脂相對於ITO粒子之重量比如上所述，但墨水中之丙烯酸系樹脂(固形分)本身之濃度係以滿足上述重量比為條件，較好的是0.01~40重量%，特別好的是0.1~40重量%。
本發明之墨水係將上述ITO粒子分散於分散介質中而成者。作為該分散介質，可使用1種或2種以上有機溶劑。作為分散介質中之主溶劑，較好的是使用一元醇類或二醇類。所謂主溶劑，於分散介質包含2種以上有機溶劑時，未必係比率最高之有機溶劑。
作為一元醇類，例如可列舉：1-丁醇、1-戊醇、環氧丙醇、苄醇、3-甲基-2-丁醇、4-甲基-2-戊醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-正丁氧基乙醇、2-苯氧基乙醇、卡必醇、乙基卡必醇、正丁基卡必醇、二丙酮醇等。其中，較好的是常壓下之沸點為100℃以上，且室溫、常壓下不易氣化者，更好的是使用1-丁醇、1-戊醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-正丁氧基乙醇、2-苯氧基乙醇、二丙酮醇。
作為二醇類，例如可列舉：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、己二醇等。該等可使用1種或將2種以上加以組合而使用。其中，較好的是常溫(20℃)下之黏度為100mPa‧sec以下者。其原因在於：若黏度過高，則難以調整適合噴墨之黏度。作為二醇類，特別好的是使用乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇，極好的是使用乙二醇。
於本發明之墨水中，較好的是調配5~80重量%之主溶劑，更好的是調配35~80重量%之主溶劑。
於本發明之墨水中，除了上述主溶劑外，可含有其他有機溶劑作為分散介質。其他有機溶劑主要具有作為表面張力調整劑、或黏度調整劑之功能。藉由在墨水中含有具有作為表面張力調整劑或黏度調整劑之功能的有機溶劑，可使本發明之墨水之表面張力及黏度達到適合噴墨印刷方式之範圍。可用作表面張力調整劑或黏度調整劑之有機溶劑較好的是與主溶劑具有相溶性。
關於表面張力調整劑，較好的是使用其表面張力為15~40mN/m者。具體可列舉：1-丁醇、1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙氧基乙醇、2-正丁氧基乙醇、正丁基卡必醇等。該等之中，若使用2-正丁氧基乙醇等，則可容易維持作為ITO墨水的長期品質穩定性，因此較好。再者，根據所用表面張力調整劑之種類，有時前面已說明之主溶劑可兼作表面張力調整劑。此種情形時，無須調配與主溶劑不同的表面張力調整劑。
關於黏度調整劑，較好的是其本身黏度於25℃下為0.6~60mPa‧sec。具體而言，較好的是可使用碳數為2~8之醚作為黏度調整劑。作為此種醚，例如可列舉：1,4-二烷、γ-丁內酯、二正丁醚等。再者，根據所用黏度調整劑之種類，有時前面已說明之主溶劑可兼作黏度調整劑。此種情形時，無須調配與主溶劑不同的黏度調整劑。
表面張力調整劑及黏度調整劑根據其與主溶劑之調配量的關係而確定調配量。具體而言，關於表面張力調整劑，較好的是進行調配使表面張力調整劑/主溶劑之重量比為0.1~1.2、特別是0.1~0.5。另一方面，關於黏度調整劑，較好的是進行調配使黏度調整劑/主溶劑之重量比為0.1~1.2、特別是0.5~1.2。藉由使表面張力調整劑及黏度調整劑之調配量在該範圍內，可使本發明之墨水適合噴墨印刷方式。又，可使墨水中之ITO粒子的分散性達到良好。
表面張力調整劑相對於主溶劑之重量比如上所述，但墨水中表面張力調整劑本身之濃度以滿足上述重量比為條件，較好的是0.5~50重量%，更好的是10~50重量%。另一方面，墨水中黏度調整劑本身之濃度以滿足上述重量比為條件，較好的是0.5~50重量%，更好的是10~50重量%。
包含上述主溶劑、表面張力調整劑及黏度調整劑之分散介質總體之調配量相對於墨水總體，較好的是20~95重量%，更好的是40~90重量%。
包含上述各成分之本發明之墨水，較好的是於25℃下之表面張力為15~50mN/m，特別是25~45mN/m，又，就達到適合噴墨印刷法之表面張力及黏度之方面而言，較好的是於25℃下之黏度為1~150mPa‧sec，特別是1~60mPa‧sec。
本發明之墨水例如可藉由如下方法進行製備。首先，將ITO粒子與分散介質加以混合而製備母ITO漿料。使用分散機對母ITO漿料進行分散處理。繼而，使用膜濾器(membrane filter)等過濾材料除去ITO之凝聚粒子。於如此而得之ITO漿料中調配鈦偶合劑及丙烯酸系樹脂、以及視需要之表面張力調整劑及黏度調整劑，並充分混合。如此而獲得目標ITO墨水。
藉由噴墨印刷方式或分配器塗布方式，將以上述方式而得之墨水塗布於以玻璃為代表之各種基材上。將藉由塗布而形成之塗膜進行煅燒，而獲得目標導電膜。煅燒之氣體環境並無特別限制，例如可於大氣環境下進行煅燒。又，視情況，亦可於氮氣環境下、氬氣環境下、氫氣-氮氣混合氣體環境下等惰性氣體環境下或者還原性氣體環境下進行煅燒。在使用任一氣體環境時，煅燒時間均較好的是0.5~2小時左右。
本發明之墨水所具有之一特徵在於：在導電膜之製造過程中，即便降低塗膜之煅燒溫度，亦可提高所得導電膜之表面硬度。具體而言，可使煅燒溫度為較好的是100~350℃、更好的是100~150℃。由於可於此種低溫下進行煅燒，因此具有以下優點：可於包含除玻璃以外之透明基板、例如聚碳酸酯樹脂等耐熱溫度為130~160℃左右的熱塑性樹脂之基板上形成導電膜。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行更詳細說明。但本發明之範圍並不限定於該實施例。
[實施例1]
(1)漿料之製備
使ITO粉(三井金屬礦業股份有限公司製造、一次粒子之平均粒徑為20nm)50g分散於作為溶劑的乙二醇200g中，而製備母ITO漿料250g。
(2)分散處理
使用以氧化鋯珠(NIKKATO股份有限公司製造、0.1mmΦ)為介質之塗料振盪器(淺田鐵鋼股份有限公司製造)，將母ITO漿料進行分散處理3小時。
(3)粗粒除去
將所得漿料中所含有之粗粒子通液至膜濾器(Advantec Toyo股份有限公司製造、孔徑0.2μm)而加以除去，獲得不含粗粒之ITO漿料。
(4)導電性墨水之製備
於ITO漿料100g中添加丙烯酸系樹脂4.0g(日本觸媒公司製造、EPOCROS(註冊商標)WS500(具有唑啉基之可三維交聯的丙烯酸系樹脂))、以及鈦偶合劑4.0g(Matsumoto Fine Chemical公司製造之TC-100(乙醯丙酮酸鈦))，藉由塗料振盪器(淺田鐵鋼股份有限公司製造)進行混合，而獲得導電性墨水。
(5)電極製作
使用旋轉塗布機(MIKASA公司製造)，於無鹼玻璃基板(日本電氣硝子股份有限公司製造之OA-10)上，以1500rpm、10秒鐘之條件，將導電性墨水成膜。於大氣、150℃下將所得塗膜加熱煅燒2小時而獲得透明導電膜。
[實施例2]
於實施例1之「(5)電極製作」中，將煅燒溫度設為120℃，將時間設為1小時，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得透明導電膜。
[比較例1]
使用作為丙烯酸系樹脂之Polyacrylic Acid 5000(和光純藥公司製造)代替實施例2之丙烯酸系樹脂WS500，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。Polyacrylic Acid 5000不具有唑啉基。
[比較例2]
使用作為乙烯系樹脂之POLYVINYLPYRROLIDONEK30(和光純藥公司製造)代替實施例2之丙烯酸系樹脂WS500，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例3]
使用作為氧化鋯偶合劑之ZB125(Matsumoto Fine Chemical公司製造)代替實施例2之鈦偶合劑TC100，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例4]
使用作為矽烷偶合劑之KBM403(信越有機矽(Shin-Etsu Silicones)公司製造)代替實施例2之鈦偶合劑TC100，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例5]
除了不添加實施例2之丙烯酸系樹脂WS500以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例6]
除了不添加實施例2之鈦偶合劑TC100以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例7]
使用作為乙烯系樹脂之POLYVINYLPYRROLIDONEK30(和光純藥公司製造)代替實施例2之丙烯酸系樹脂WS500，且不添加鈦偶合劑TC100，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例8]
使用作為氧化鋯偶合劑之ZB125(Matsumoto Fine Chemical公司製造)代替實施例2之鈦偶合劑TC100，且不添加丙烯酸系樹脂WS500，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[比較例9]
實施例2之鈦偶合劑TC100及丙烯酸系樹脂WS500均不添加，除此以外，以與實施例2相同之方式製備導電性墨水，並獲得透明導電膜。
[評價]
藉由以下方法對實施例及比較例中所得之墨水的分散穩定性進行評價。又，藉由以下方法對實施例及比較例中所得之導電膜的導電性、與基板之密接性、透明性、表面硬度、耐酸性進行平價。其等之結果示於以下之表1中。
[墨水之分散穩定性]
將墨水於5℃下冷藏保存5日後，目視觀察ITO粒子之分散性程度，按以下基準進行評價。
○：未產生沈殿物
×：產生沈殿物
[導電膜之導電性]
使用四探針電阻測定機(三菱化學股份有限公司製造之LORESTA GP)，測定導電膜之電阻率。
[導電膜與基板之密接性]
依據JIS K 5600第5-6段，藉由交叉切割(crosscut)法進行評價。又，於水中將導電膜進行10分鐘之超音波清洗，繼而於丙酮中進行10分鐘之超音波清洗，然後，使用顯微鏡(KEYENCE公司製造之VH-8000)觀察導電膜有無剝離。將未觀察到剝離之情形設為「○」，將觀察到剝離之情形設為「×」。
[導電膜之透明性]
使用分光光度計(日立計測器公司製造之U-4000)測定波長為450nm之透射率。
[導電膜之表面硬度]
依據JIS K 5600，藉由劃痕硬度試驗器(COTEC公司製造之KT-VF2391)進行評價。
[導電膜之耐酸性]
將導電膜於5重量%之草酸水溶液中浸漬10分鐘，在水洗及乾燥後使用顯微鏡(KEYENCE公司製造之VH-8000)觀察導電膜有無剝離。又，使用掃描型電子顯微鏡(FEI COMPANY公司製造之FE-SEM)觀察膜質。將未觀察到剝離之情形設為「○」，將觀察到剝離之情形設為「×」。
[表1]
根據表1所示之結果可明顯判斷，實施例中所得之墨水與比較例中所得之墨水相比，分散穩定性高，又，滿足導電性、透明性、表面硬度及耐酸性之全部特性。特別是根據實施例2之結果可明顯判斷，即便將塗膜之煅燒溫度設定成120℃之較低溫度，所得導電膜之鉛筆硬度仍達到B，獲得實用上可令人滿意的表面硬度。
 [產業上之可利用性]
以上，如詳細所述，根據本發明，可提供一種ITO墨水，其藉由噴墨法可容易形成透明性高、又電阻低、並且表面硬度高、耐酸性優異之透明導電膜。

Claims (5)

  1. 一種ITO墨水，其特徵在於：其係於分散介質中分散有ITO粒子而成者，並含有鈦偶合劑、及具有唑啉基且可三維交聯之丙烯酸系樹脂。
  2. 如請求項1之ITO墨水，其中上述鈦偶合劑不含鹽。
  3. 如請求項2之ITO墨水，其中上述鈦偶合劑包含烷氧化物、螯合物或醯化物。
  4. 如請求項1之ITO墨水，其於25℃下之黏度為1~150mPas，ITO粒子之一次粒子的平均粒徑為5~40nm，並可用於噴墨印刷。
  5. 一種導電膜之製造方法，其特徵在於：其係使用如請求項1之ITO墨水製造導電膜者，其中形成該ITO墨水之塗膜，並於100~350℃下煅燒該塗膜。
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