JP4828184B2 - 有機系itoインク及びその製造方法並びに該有機系itoインクを用いて得られたito導電膜 - Google Patents
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Description
有機溶剤:40wt%以上
有機スズ化合物:5wt%〜20wt%
カップリング剤:0.1wt%〜30wt%
有機溶剤:40wt%以上
有機スズ化合物:5wt%〜20wt%
カップリング剤:0.1wt%〜30wt%
アミン類:10wt%以下
1. 容量50ccの容器中にITO粉末(インジウムとして75.3wt%、スズとして7.1wt%、平均一次粒子径20nm:以降「標準ITO粉末」と称する):3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:28.6gを混合し、φ0.65mmジルコニウムビーズを使用した「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。上記「平均一次粒子径」とは、透過型電子顕微鏡(SEM)で観察したときの一視野中に含まれた少なくとも20個の粒子の粒子径を観察し、これらを積算し平均することにより求められる粒子径を指す。)。
上記ITOインクAを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値2.8×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値6.8×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値8.1×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.9であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中で「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:28.6gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクBを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値7.8×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値14.8×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値17.1×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.2であった。また、密着性は良好であり、透明性も91.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中で「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:28.6gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクCを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値6.4×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値15.1×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値16.6×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.6であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.9%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中で「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:28.6gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクDを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値9.5×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値18.8×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値21.8×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.3であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.4%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中で「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:28.6gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクEを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値7.7×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値18.7×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値20.8×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.7であった。また、密着性は良好であり、透明性も91.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:23.7gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクFを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値8.2×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値15.8×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値20.5×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.5であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1. 容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:7.2gと溶剤としてのジアセトンアルコール:25.0gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクGを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気下での焼成のみとし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値1.0×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値1.6×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値2.0×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.0であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.8%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
ここでは、実施例7と同様のITOインクGを使用した。従って、重複した説明を避けるためITOインクGに関する説明は省略する。
上記ITOインクGを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件は、実施例7が大気雰囲気のみでの焼成であるのに対し、大気雰囲気下焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値1.6×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値2.5×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値3.2×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.0であった。また、密着性は良好であり、透明性も90.8%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
1.容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:23.3gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
上記ITOインクHを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気下での焼成のみとし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値4.4×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値5.4×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値6.2×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は1.4であった。また、密着性は良好であり、透明性も91.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
ここでは、実施例9と同様のITOインクHを使用した。従って、重複した説明を避けるためITOインクHに関する説明は省略する。
上記ITOインクHを使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件は、実施例9が大気雰囲気のみでの焼成であるのに対し、大気雰囲気下焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値1.0×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値1.7×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値2.0×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は2.0であった。また、密着性は良好であり、透明性も91.0%と良好であった。より詳細には表2に掲載する。
比較用ITOインク1の調製:
1. 容量1Lの容器中で「標準ITO粉末」:180gと溶剤としての純水:378gを混合し、さらに表面張力調整剤として2−n−ブトキシエタノール:42gを添加したものを、30分間「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を行いスラリーを得た。
上記ITOインク1を使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数(50回以上)、配線の形状も良好であった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値58×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値174×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値226×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は3.9であった。また、密着性は良好であり、透明性は88.8%であった。より詳細には表2に掲載する。
比較用ITOインク2の調製:
1. 容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのアセチルアセトン:30.0gを混合した。
上記ITOインク2を使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数は30回以下であり、配線の形状にも安定性がなかった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値56×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値145×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値196×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は3.5であった。また、密着性は良であり、透明性は89.1%であった。より詳細には表2に掲載する。
比較用ITOインク3の調製:
1.容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:29.5gを混合した。
上記ITOインク3を使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数は30回以下であり、配線の形状にも安定性がなかった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値34×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値88×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値116×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は3.4であった。また、密着性は良であり、透明性は88.8%であった。より詳細には表2に掲載する。
比較用ITOインク4の調製:
1. 容量50ccの容器中に「標準ITO粉末」:10gと溶剤としてのエチルアルコール:20gを混合した。
上記ITOインク4を使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数は30回以下であり、配線の形状にも安定性がなかった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値420×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値1365×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値1680×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は4.0であった。また、密着性は良であり、透明性は89.0%であった。より詳細には表2に掲載する。
比較用ITOインク5の調製:
1. 容量50ccの容器中で「標準ITO粉末」:3.6gと溶剤としてのジアセトンアルコール:24.4gを混合し、「湿式メディアミル」により湿式解砕処理を30分間行いスラリーを得た。
評価結果:
上記ITOインク5を使用し印刷性の評価を行った。その結果、印刷回数は30回以下であり、配線の形状にも安定性がなかった。更に、ITO導電膜形成時の焼成条件を、大気雰囲気焼成後に還元雰囲気焼成とし、ITO導電膜を形成した。そのITO導電膜の評価結果は、焼成直後の比抵抗値270×10−2Ω・cm、3週間後の比抵抗値820×10−2Ω・cm、5週間後の比抵抗値1080×10−2Ω・cmであり、経時劣化指標値は4.0であった。また、密着性は良であり、透明性は87.0%であった。より詳細には表2に掲載する。
続いて、上記実施例及び比較例で用いた各種特性の評価方法に関して述べておく。上記により調製された各インクを市販のインクジェットプリンター(セイコー・エプソン社製PM−G700)でガラス基板上に印刷して、以下に述べるインクの印刷性を評価した。また、ガラス基板上にスピンコート法でコーティング後、焼成したITO導電膜を用いて膜特性の評価を行った。なお、ここで評価用に使用したガラス基板は、無アルカリガラス基板OA−10(日本電気硝子社製)である。
この評価は、ITOインクがインクジェットプリンター用のインクとして製造ラインで連続使用できるかどうかの評価を目的として実施した。
ITO導電膜形成性の評価はITOインクを使用した際に配線パターンが所期の目的形状通りに形成され、特性を満足しうるかどうかの評価を目的として実施した。
10cm×10cm角の上記ガラス基板上にそれぞれ調製されたITOインクを回転数800rpmのスピンコーターを用いて共通の設定厚みになるよう塗布し、ガラス基板上の塗膜を所定の条件で焼成後厚みを確認した。当該ITO導電膜の厚さ設定の目的は、各ITOインクの焼成後のITO導電膜の諸特性を比較評価するに当たり、特に透明性評価で当該ITO導電膜の厚みが共通した所定厚(本実施例・本比較例では0.5μm)に統一されていることが必要とされるからである。そして、ITO導電膜の厚みは、ITO導電膜の断面をSEM観察(倍率×10,000)することにより測定した。
大気雰囲気焼成条件:ホットプレート上で250℃×30分間焼成。
還元雰囲気焼成条件:水素含有量が1容量%の水素−窒素混合ガス中の還元雰囲気下で300℃×30分間焼成。
当該ITO導電膜の比抵抗値を、印刷されたITOインクの焼成後のITO導電膜の導電性の優劣を比較するために実施した。ITO導電膜の比抵抗値は四探針抵抗測定機ロレスタGP(三菱化学社製)用いて測定した。
当該ガラス基板との密着性の測定は、印刷されたITOインクの焼成後のITO導電膜とガラス基板との密着性に与える添加剤の効果を把握するために実施した。
比抵抗値の経時変化の測定は、形成されたITO導電膜が酸化等環境の影響を受けて経時劣化しやすいか、しにくいかを判定するために実施した。該当期間は1ヶ月強としたが、この期間はITO導電膜が使用されうる環境においてITO導電膜が形成された後にオーバーコートされるまでの期間の目安である。従って、この経時劣化データはITO導電膜の製造ライン内での一次保管管理の容易性の判定指標として使用できるものである。
透明性の測定は、ITOインクに含有させた添加剤の効果を把握するために実施した。具体的には、ガラス基板上のITO導電膜について全光線透過率を求め、これをITO導電膜の透明性の指標として測定した。この測定のために、当該ITO導電膜の厚みが共通した所定厚(本実施例・本比較例では0.5μm)に統一されていることが最も必要とされるのである。測定装置には、日本電色工業株式会社製のヘイズメーター(MODEL:1001DP)を使用し、JIS7105(プラスチックの光学特性試験方法)に準拠した積分球式測定方法を採用して全光線透過率を求めた。
表2を参照しつつ、実施例及び比較例にて得られた各データを参照して、実施例と比較例との対比を行う。
Claims (11)
- 有機系分散剤にITO粉末を分散させた有機系ITOインクであって、
該有機系分散剤は、有機溶剤と、スズ原子が炭素鎖に直接結合している構造を有する有機スズ化合物であるジブチルビス(2,4−ペンタンジオナト)スズ、ジオクチルスズビス(2−エチルヘキシルマレート)、ジブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジステアセトナート、ジオクチルスズビス(エチルキシルマレート)、ジオクチルスズビス(オレイルマレート)、スタナスオクトエート、又はジ−n−ブチルスズラウレートオキサイドのいずれかとを含むことを特徴とする有機系ITOインク。 - 前記ITO粉末は、一次粒子径が100nm以下のITO粒子で構成されたものである請求項1に記載の有機系ITOインク。
- 前記有機系分散剤は、カップリング剤を含むものである請求項1又は請求項2に記載の有機系ITOインク。
- 前記カップリング剤は、ジルコニウム系カップリング剤、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤から選択された1種又は2種以上である請求項3に記載の有機系ITOインク。
- 前記有機系分散剤は、アミン類を含むものである請求項3又は請求項4に記載の有機系ITOインク。
- 前記アミン類は、2−ジエチルアミノエタノール、イミノジエタノール、ポリオキシエチレンラウリルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、2−アミノエタノール、トリエタノールアミンのいずれかである請求項5に記載の有機系ITOインク。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の有機系ITOインクであって、ITOインク重量を100wt%としたとき、以下の記載の成分組成を備えることを特徴とするITOインク。
ITO粉末:10wt%〜50wt%
有機溶剤:40wt%以上
有機スズ化合物:5wt%〜20wt%
カップリング剤:0.1wt%〜30wt% - 請求項5又は請求項6に記載の有機系ITOインクであって、ITOインク重量を100wt%としたとき、以下の記載の成分組成を備えることを特徴とするITOインク。
ITO粉末:10wt%〜50wt%
有機溶剤:40wt%以上
有機スズ化合物:5wt%〜20wt%
カップリング剤:0.1wt%〜30wt%
アミン類:10wt%以下 - 請求項1〜請求項8に記載の有機系分散剤にITO粉末が分散した有機系ITOインクの製造方法であって、
ITO粉末と有機系分散剤を構成する有機溶剤とを混合して湿式解砕処理をおこなってスラリーとし、
該スラリーに対し、有機系分散剤を構成するスズ原子が炭素鎖に直接結合している構造を有する有機スズ化合物と、必要に応じて有機系分散剤に含ませるカップリング剤及びアミン類から選ばれる1種以上とを添加し、
更に、湿式解砕処理を行うことを特徴とする有機系ITOインクの製造方法。 - 湿式解砕処理して得られたインクをフィルターで濾過することを特徴とする請求項9に記載の有機系ITOインクの製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれかに記載の有機系ITOインクを用いて得られるITO導電膜。
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