TWI439652B - 凍結真空乾燥裝置、凍結真空乾燥方法 - Google Patents

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Description

凍結真空乾燥裝置、凍結真空乾燥方法
本發明係關於凍結真空乾燥的技術領域，特別是關於可進行急速乾燥的凍結真空乾燥技術。
凍結真空乾燥法，係在真空氣氛中進行溶液或分散液的噴霧，以獲得溶液中的溶質或分散液中的分散物質。習知的噴霧式的凍結真空乾燥裝置，為了讓水分完全昇華以使溶質和分散物質完全乾燥，必須花費長時間，故期望能縮短乾燥時間。
為了縮短乾燥時間，若將搬送盤周圍的溫度提高至凝固點以上，一旦凍結的乾燥對象物可能會熔解而發生附著。
本發明的目的，是為了縮短乾燥階段的時間且防止乾燥對象物的附著。
習知的凍結真空乾燥裝置，例如記載於下述專利文獻1。
[專利文獻1]日本特開2006－177640號公報
本發明的課題，是為了提供一種可縮短乾燥時間的凍結真空乾燥裝置。
為了解決上述課題，本發明的凍結真空乾燥裝置，係 具備：乾燥室、連接於前述乾燥室之噴霧室、將前述乾燥室和前述噴霧室予以真空排氣之真空排氣系統、將原料液噴霧至真空氣氛下的前述噴霧室的內部以生成凍結粒子之噴霧器、用來配置從前述噴霧室移動至前述乾燥室的前述凍結粒子之配置部、配置於前述乾燥室內之乾燥用冷阱、將前述乾燥用冷阱冷卻至－70℃以下的溫度之冷卻裝置、連接於前述乾燥室且將前述乾燥室內予以真空排氣成0.7Pa以下的壓力之真空泵。
此外，本發明的凍結真空乾燥裝置，係具有用來控制前述配置部上的前述凍結粒子的溫度之溫度控制裝置。
此外，本發明的凍結真空乾燥方法，係將乾燥室內予以真空排氣而將前述乾燥室內維持0.7Pa以下的壓力，並將配置於前述乾燥室內的乾燥用冷阱冷卻至－70℃以下的溫度，以讓配置於前述乾燥室內的凍結粒子乾燥。
此外，本發明的凍結真空乾燥方法，係將配置著前述凍結粒子之配置部的溫度控制成：比前述乾燥用冷阱的溫度高，比讓前述凍結粒子熔解的溫度低。
依據本發明的構成可加快乾燥速度。
第1圖係用來說明本發明的凍結真空乾燥裝置10的內部之截面圖。
參照第1圖，該凍結真空乾燥裝置10具有乾燥室11和噴霧室12。
在噴霧室12連接冷卻室20。在冷卻室20和乾燥室11連接真空排氣系統30，當真空排氣系統30作動時，冷卻室20和乾燥室11會進行真空排氣。噴霧室12係透過冷卻室20進行真空排氣。
在冷卻室20和乾燥室11的內部，分別配置著凍結用冷阱22和乾燥用冷阱21。
凍結用冷阱22和乾燥用冷阱21分別連接於冷卻裝置33、34，在各室11、12、20處於真空氣氛的狀態下，若冷卻裝置33、34作動，可將凍結用冷阱22和乾燥用冷阱21冷卻成低溫。在本發明，乾燥用冷阱21是冷卻成比凍結用冷阱22更低溫。
將噴霧器18以氣密狀態插入噴霧室12，在噴霧室12處於100Pa左右的真空氣氛的狀態下，從噴霧器18對噴霧室12的內部噴送霧狀的原料液時，液體會從霧狀的原料液蒸發，而使原料液瞬間冷卻，在0.1秒左右會生成凍結粒子5。
原料液中含有：液體成分、溶解於液體成分的溶質和分散於液體成分中的分散體等的固體成分；在凍結粒子5中，含有和原料液相同的固體成分。
在凍結時，從原料液氣化出的液體成分，係藉由真空排氣系統30，經由冷卻室20進行真空排氣。
凍結用冷阱22被冷卻至－60℃以下的低溫，冷卻室20內部所含的液體成分的壓力，最大就是凍結用冷阱22的溫度下的液體成分的蒸氣壓，超過該蒸氣壓的量，會附著於 凍結用冷阱22，而從冷卻室20的內部氣氛除去。又，－60℃的水的蒸氣壓為約2Pa，相當於機械式的真空泵的到達壓力。
另一方面，所生成的凍結粒子5，朝噴霧室12的底面落下。噴霧室12的底面漏斗狀，與乾燥室11的頂部相連。凍結粒子5是從漏斗的開口朝乾燥室11內滑落，進入乾燥室11內部後，從乾燥室11的頂部朝乾燥室11的底面方向落下。符號6代表落下中的凍結粒子。
在乾燥室11的內部設有配置部3。該配置部3具有二個輥14、15和搬送帶16，搬送帶16，是以上下二段位於水平的方式，呈環狀掛設於輥14、15之間。
輥14、15連接於未圖示的馬達，藉由該馬達使輥14、15朝既定方向旋轉時，搬送帶16的上段側的部分會從始點側的輥14朝終點側的輥15移動。
搬送帶的始點側的部分位於噴霧室12的下方。
在乾燥室11內落下的凍結粒子6，降落在搬送帶16的始點側的部分。亦即，落到搬送帶16的始點側的部分上。
符號7代表落到搬送帶16上的凍結粒子。搬送帶16上的凍結粒子7，係和搬送帶16的上段側的部分一起移動。
乾燥用冷阱21是配置於搬送帶16的上方，搬送帶16上的凍結粒子7，和乾燥用冷阱21相對向，以從凍結粒子7的周圍氣氛將液體成分除去。
凍結粒子7的溫度，比液體成分的熔點更低溫，在不致使凍結粒子7熔解下，使液體成分氣化，而從凍結粒子7 的周圍氣氛除去液體成分，藉此讓凍結粒子7乾燥。
在搬送帶16的下方位置和搬送帶16的側方位置，配置溫度控制裝置36。
該溫度控制裝置36連接於熱媒體循環裝置37，來自熱媒體循環裝置37之經溫度控制的熱媒體(液體)供應至溫度控制裝置36，在其內部循環後，再返回熱媒體循環裝置37。
熱媒體的溫度控制成，比乾燥用冷阱21的溫度高，比讓凍結粒子7熔解的溫度低。
溫度控制裝置36，係配置成接近搬送帶16，液體成分從搬送帶16上的凍結粒子7氣化時的氣化熱，是利用溫度控制裝置36的輻射熱及對流熱來供應。所供應的熱能，可促進凍結粒子7的液體成分之昇華。
另一方面，乾燥用冷阱21被冷卻至－70℃以下的低溫，乾燥室11的內部氣氛的液體成分的壓力設定成低壓。藉此，射入凍結粒子7之液體成分的分子數變少，可促進凍結粒子7的乾燥。
凍結粒子7的周圍氣氛雖為－70℃，由於來自溫度控制裝置36的熱會透過搬送帶16供應給搬送帶16上的凍結粒子7，故其溫度會變得較高溫，而邊使液體成分氣化，邊藉由搬送帶16乾終點側的輥15方向搬送。溫度控制裝置36是控制成，使搬送帶16上的凍結粒子7的溫度不超過液體成分的熔點。
從凍結粒子7氣化後之液體成分，包含一旦附著於乾 燥用冷阱21之液體成分，都是藉由真空排氣系統30來予以除去。乾燥室11的內部氣氛所含之液體成分的壓力，係乾燥用冷阱21的溫度下之液體成分的蒸氣壓以下。
如以上所說明，從配置部3會將熱供應給凍結粒子7，凍結粒子7雖不會熔解但會昇溫至熔解溫度附近，而使凍結粒子7和周圍氣氛的溫度差比習知凍結真空乾燥方法更大。藉由該溫度差，凍結粒子7的氣化速度會變快，而達成急速乾燥。
在上側的搬送帶16的移動終點的下方配置回收容器17，搬送帶16，係讓凍結粒子7邊乾燥邊進行搬送，當到達終點位置時，搬送帶16從上側旋轉至下側，而使凍結粒子7落下。
在凍結粒子7落下前，由於進行急速乾燥故已完成乾燥，而成為不含液體成分的溶質及分散體等的固體成分所構成的乾燥粒子8，乾燥粒子8會和搬送帶16一起旋轉，在終點位置落下而收容於回收容器17的內部。
生成時的凍結粒子5、6，雖為直徑100μm~1mm左右的球形，但觀察乾燥粒子8時，由於液體成分昇華而到達完全乾燥，故成為維持幾乎與生成時的凍結粒子5、6相同大小之海綿狀的球體。
接著說明本發明之凍結真空乾燥裝置10之凍結粒子7的真空乾燥原理。
在搬送帶16上進行乾燥中的凍結粒子7，藉由來自搬送帶16的熱傳導、以及從凍結粒子7的周圍氣氛入射之液 體成分來供應熱能。另一方面，乾燥中的凍結粒子7，會因液體成分的昇華而失去潛熱(氣化熱)，如此進行熱收支。
再者，從凍結粒子7失去昇華(氣化)後的液體成分，另一方面，藉由從周圍氣氛射入凍結粒子7之液體成分，來供應液體成分，如此進行物質收支。
從凍結粒子7昇華之液體成分量，是和凍結粒子7在溫度Ti下的液體成分的蒸氣壓成正比，射入的液體成分量，是和周圍氣氛的液體成分的壓力成正比。
由於液體成分的蒸氣壓隨著溫度昇高而變大，為了使凍結粒子7的昇華量變大，只要提昇凍結粒子的溫度即可。
另一方面，乾燥用冷阱21比凍結粒子7更低溫，周圍氣氛所含之液體成分的壓力，是在乾燥用冷阱21之溫度下之液體成分的蒸氣壓以下，為了使射入凍結粒子7的液體成分量變少，只要使乾燥用冷阱21的溫度Tc成為低溫，而將周圍氣氛所含之液體成分量減少即可。
為了縮短乾燥時間，只要增加昇華量、減少射入量即可，結果為了縮短乾燥時間，只要提昇凍結粒子7的溫度，減少乾燥用冷阱21之溫度即可。
然而，若凍結粒子7的溫度成為液體成分的凝固體以上，凍結粒子7會熔解，可能發生所得乾燥粒子8彼此互相固接。因此，必須將凍結粒子7維持於比液體成分的熔解溫度更低溫。於是較佳為，將搬送帶16和乾燥室11的壁面 溫度維持在液體成分的凝固點以下。
第2圖顯示，將乾燥用冷阱21的溫度設定為－60℃，改變搬送帶16的溫度時之水分量和乾燥時間的關係。曲線L1 代表搬送帶溫度Tt為－10℃的情形，曲線L2 代表搬送帶溫度Tt為－30℃的情形。可知搬送帶16的溫度越高則乾燥時間越短。
第3圖顯示，將搬送帶16的溫度設定為－10℃，改變乾燥用冷阱21的溫度時之水分量和乾燥時間的關係。曲線L3 代表乾燥用冷阱21為－80℃的情形，曲線L4 代表－60℃的情形。
第4圖顯示，將搬送帶16的溫度設定為－10℃，改變乾燥用冷阱21的溫度時，乾燥用冷阱21的溫度和乾燥時間的關係。乾燥用冷阱21的溫度越低，乾燥時間越短。
計算所使用的凍結粒子7為半徑50μm的球體，液體成分為水。
隨著液體成分的固體(在此為冰)昇華，會剩下溶質，乾燥粒子8會維持與凍結粒子7相同的形狀例縮小，假定是形成較小的同心球。
從搬送帶16對凍結粒子7之熱傳導，是接近和乾燥後的溶質厚呈反比。
計算中雖然凍結粒子7的溫度Ti也是變數，但根據計算結果，除了Tc極低的情形以及粒徑極小的情形以外，凍結粒子7的溫度Ti和乾燥用冷阱21的溫度Tc差小到1℃以下。因此，凍結粒子7和乾燥用冷阱21處於熱平衡。
又，雖然凝固點會和溶質和溶媒的莫耳比成比例而下降，但凝固點下降的影響小，當液體成分為水的情形，莫耳比5%時的凝固點約－5℃。
在上述溫度控制裝置36，是讓液體的熱媒體進行循環而構成，但也能不使用熱媒體，而藉由利用帕耳帖效應之電氣裝置來構成，以進行電氣性溫度控制。
為了將乾燥室11的內部維持在比液體成分的飽和蒸氣壓更低的壓力，真空排氣系統30的到達壓力，必須設定成比在乾燥用冷阱21的溫度下之液體成分的蒸氣壓更低。
－70℃之水的蒸氣壓為約0.7Pa，－80℃的蒸氣壓為約0.1Pa，－90℃的蒸氣壓為約10－2 Pa，因此為了使乾燥用冷阱21的溫度成為－70℃以下的低溫，真空排氣系統30的到達壓力必須為比0.7Pa更低壓。
在本發明的真空排氣系統30，在主排氣裝置32和乾燥室11之間，設置到達壓力比0.7Pa更低壓的輔助排氣裝置31，將其背壓藉由主排氣裝置32來進行真空排氣。在此構成，在輔助排氣裝置31，可使用到達壓力為低壓之機械式增壓泵、渦輪分子泵，很容易就能將乾燥用冷阱21的溫度控制在－70℃以下。
又，在上述實施例，係將凍結粒子7裝載於搬送帶16上來進行乾燥，但也能裝載於不可移動的托盤上來進行乾燥。
3‧‧‧配置部
10‧‧‧凍結真空乾燥裝置
11‧‧‧乾燥室
12‧‧‧噴霧室
16‧‧‧搬送帶
30‧‧‧真空排氣系統
33、34‧‧‧冷卻裝置
36‧‧‧溫度控制裝置
第1圖係用來說明本發明的凍結真空乾燥裝置之截面圖。
第2圖係用來說明搬送帶的溫度不同所造成之乾燥時間的不同。
第3圖係用來說明乾燥用冷阱的溫度不同所造成之乾燥時間的不同。
第4圖係用來說明乾燥用冷阱的溫度和乾燥時間的關係。
3‧‧‧配置部
5‧‧‧凍結粒子
6‧‧‧落下中的凍結粒子
7‧‧‧落到搬送帶上的凍結粒子
8‧‧‧乾燥粒子
10‧‧‧凍結真空乾燥裝置
11‧‧‧乾燥室
12‧‧‧噴霧室
14、15‧‧‧輥
16‧‧‧搬送帶
17‧‧‧回收容器
18‧‧‧噴霧器
20‧‧‧冷卻室
21‧‧‧乾燥用冷阱
22‧‧‧凍結用冷阱
30‧‧‧真空排氣系統
31‧‧‧輔助排氣裝置
32‧‧‧主排氣裝置
33、34‧‧‧冷卻裝置
36‧‧‧溫度控制裝置
37‧‧‧熱媒體循環裝置

Claims (2)

  1. 一種凍結真空乾燥裝置，係具備：乾燥室、連接於前述乾燥室之噴霧室、將前述乾燥室和前述噴霧室予以真空排氣之真空排氣系統、將原料液噴霧至真空氣氛下的前述噴霧室的內部以生成凍結粒子之噴霧器、用來配置從前述噴霧室移動至前述乾燥室的前述凍結粒子之配置部、配置於前述乾燥室內之乾燥用冷阱、將前述乾燥用冷阱冷卻至-70℃以下的溫度之冷卻裝置、以及配置在前述配置部的下方位置或側方位置，用來控制前述配置部上的前述凍結粒子的溫度之溫度控制裝置；前述真空排氣系統，連接於前述乾燥室且將前述乾燥室內予以真空排氣成0.7Pa以下的壓力，前述乾燥用冷阱，配置於前述配置部的上方，與前述配置部上的前述凍結粒子相對向；前述溫度控制裝置，將前述配置部的溫度控制成：比前述凍結粒子的熔解溫度更低溫，比前述乾燥用冷阱的溫度更高溫；且將氣化熱供給到前述凍結粒子。
  2. 一種凍結真空乾燥方法，係將乾燥室內予以真空排 氣而將前述乾燥室內維持0.7Pa以下的壓力，並將配置於前述乾燥室內的乾燥用冷阱冷卻至-70℃以下的溫度，以使配置於前述乾燥室內的凍結粒子與前述乾燥用冷阱相對向；藉由溫度控制裝置，將配置有前述凍結粒子的配置部的溫度控制成：比前述乾燥用冷阱的溫度更高，比前述凍結粒子熔解的溫度更低；且將氣化熱供給到前述凍結粒子而使前述凍結粒子乾燥。
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