TWI406702B - 鹵素系氣體除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法 - Google Patents

鹵素系氣體除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法 Download PDF

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鹵素系氣體除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法
本發明係關於一種鹵素系氣體之除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法，係使從半導體．液晶製造中之蝕刻製程、CVD(化學氣相蒸鍍)程序及清洗製程等所排出之含鹵素系氣體之排氣無害化。
使由半導體．液晶製造中之蝕刻製程、CVD(化學氣相蒸鍍)程序及清洗製程等所排出之含鹵素系氣體之排氣無害化，就其方法而言，已知有熱分解法、濕式法及乾式法。熱分解法係加熱或燃燒而分解前述排氣。熱分解法中有在多量使用可燃性氣體之半導體工場內使用高溫之問題。另外熱分解氣體係以水等作處理，但排水處理會成為問題。
濕式法係吸收於苛性鈉水溶液等之鹼水溶液或水。使前述排氣被吸收於鹼水溶液之情況，有鈉造成晶圓之汚染、由鹵素系氣體與鹼水溶液之反應所生成之固體物質使處理裝置之排氣線路閉塞等之問題。另外，在使用水之情況下，為了抑制排水量，將洗淨水循環使用之情形很多，而前述排氣並未充分地被洗淨成為問題。
乾式法係使固體之除害劑與前述排氣接觸作處理故而為簡便，可被廣泛採用作為改善熱分解法及濕式法之問題點之方法。至此所提案大多數之除害劑係使用多量之活性 碳，而由於活性碳係有鹵素系氣體之急劇吸附．伴隨反應發熱導致發生發火及爆發等之危險性，因此有使用不燃性之沸石之除害劑及除害方法之提案。在沸石中有多量之結晶構造，組成、細孔徑亦為各式各樣。
例如專利文獻1揭示有將鹵素系氣體藉組合氧化鋁及/或沸石與鹼石灰而除害之方法。在專利文獻2中，記載著將鹵素系氣體使用平均孔徑9以上之沸石。在專利文獻3、4中記載含有使鹵素系氣體與沸石等之除害劑接觸之製程之鹵素系氣體之除害方法，就沸石而言例示有MS－5A(CaA型沸石)及MS－13X(NaX型沸石)等。專利文獻5中，記載藉由固體鹼、碳質材料與無機酸化物之多孔質體所構成之造粒物將鹵素系氣體除害之方法，就沸石而言例示有A型沸石。
如上所述，為了除去鹵素系氣體，已知有使用5A沸石或13X沸石(NaX沸石)之方法，而鹵素系氣體之除害性能未必為充分。
另一方面，已知有由Na形態之LSX沸石與含黏結劑之X型沸石所構成之氣體精製用之分子篩吸附劑。(參照專利文獻6)但是所揭示具體之吸附氣體僅為二氧化碳。
[專利文獻1]特開昭62－289222號公報(請求項1) [專利文獻2]特開平6－47233號公報(請求項1) [專利文獻3]特開2001－338910號公報(請求項16及18) [專利文獻4]特開2004－181300號公報(請求項1及 說明書{0012}欄) [專利文獻5]WO 2003/033115號公報(請求項1~7及第10頁、第43行) [專利文獻6]特表2002－519188號公報(請求項1及9頁第13行~第27行)
本發明，係提供含有高效率並可將鹵素系氣體除害之沸石而成之除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法。
本發明人為了達成上述目的而努力檢討之結果，發現相較於使用以往之沸石之除害劑可將鹵素系氣體安全而高效率地除害之除害劑及除害方法。
以下，對於本發明之鹵素系氣體之除害劑及使用其之鹵素系氣體之除害方法作說明。
本發明之鹵素系氣體之除害劑，係SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0~2.3之八面沸石型沸石，陽離子係含有鹼金屬及/或鹼土類金屬至少1種。
就本發明之除害劑之沸石種類而言，使用SiO2 /Al2 O3 莫耳比2.0~2.3之八面沸石型沸石，而尤其SiO2 /Al2 O3 莫耳比特別是以2.0~2.2為佳、更進一步以2.0~2.1為佳。
本發明之鹵素系氣體之除害劑，特別是在使用SiO2 /Al2 O3 莫耳比低之八面沸石型沸石(通常稱為LSX(Low Silica X)沸石)作為八面沸石型沸石之情況下，發揮出之性能提升，係遠超過由其陽離子量之化學計量學上增加之觀點所預想之性能提升。
本發明之除害劑，陽離子係含有鹼金屬及/或鹼土類金屬至少1種，以含有選自Na及/或K所構成之群中至少1種以作為鹼金屬陽離子者為特佳。
進一步而言以含有Na為70mol%以上、K為30mol%以下者為佳。
本發明之除害劑係可使用作為使用黏結劑之成形體，而將黏結劑成分(黏土礦物、二氧化矽、氧化鋁等)無黏結劑化而轉換為沸石，提高鹵素系氣體之除害能力者為佳，特別是殘存之黏結劑為10%以下為佳，全部轉化為沸石者為較佳。
沸石粉末係微米等級之粉末，在使用作吸附用途等之情況係作為成形體被使用。然而由於沸石粉末並無自結合性，在成形時添加有黏結劑，就黏結劑而言黏土礦物代表性地有(高嶺土、厄帖浦石、海泡石、蒙脫石等)、二氧化矽、氧化鋁等被使用。由於該等之黏結劑係吸附能力極低，吸附容量會依其添加量降低，因此本發明之除害劑係以藉由將黏結劑成分變性轉化為沸石結晶(通常被稱為「無黏結劑化」)進一步提高吸附容量而使用者為佳。
本發明之鹵素系氣體除害劑，係藉由使用相較於以往 所使用之沸石為低SiO2 /Al2 O3 莫耳比之八面沸石型沸石，並將黏結劑成分沸石化，其所發揮之除害性能，超過由所期待之除害劑中沸石成分增加率予想之鹵素系氣體之除害性能之增加率。
黏結劑成分之無黏結劑化，係可藉由對以黏土等之黏結劑成形之沸石成形體之黏結劑成分作鹼處理轉換為沸石而實施。由黏結劑所轉換之沸石，係以對於鹵素系氣體之除害有效之SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0~2.3之八面沸石型沸石為適合。
所使用之黏結劑，只要是可轉換為SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0~2.3之八面沸石型沸石者並未受到特別限定，而以使用黏土礦物為佳，其中尤其以高嶺土黏土為適合。因為高嶺土黏土係與沸石同樣地以SiO2 及Al2 O3 所構成，SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0，與SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0~2.3之八面沸石型沸石組成相近。
無黏結劑化時之鹼濃度、SiO2 濃度、溫度、反應時間等之條件，只要是無黏結劑化充分地進行而雜質不生成，且在使用時可保持成形體不粉化之強度之條件即可。可例示例如鹼濃度0.5~10mol/L、特別是在轉化為LSX沸石之情況下為6~10mol/L、SiO2 濃度0~1.5wt%、溫度70~95℃、反應小時3~10小時。
接著，對於本發明之使用除害劑之鹵素系氣體之除害 方法作說明。
本發明之除害方法，使用本發明之除害劑作為與鹵素系氣體接觸之除害劑以外，係可用與以往之藉由乾式法之鹵素系氣體除害方法同樣之方式實施。例如，將本發明之除害劑充填於一端具有鹵素系氣體之入口及另一端具有氣體出口之除害塔(吸附塔)，若由氣體入口將鹵素系氣體導入，則鹵素系氣體會被吸附於除害塔內之本發明之除害劑，由氣體出口放出鹵素系氣體之濃度會成為容許濃度以下之氣體。
本發明之除害劑之充填量、除害劑之形狀與粒徑、除害塔之大小、鹵素系氣體之流量(線速度)、鹵素系氣體之濃度、除害溫度、除害壓力等之處理條件，係適當地選擇不使除害能力降低之條件。通常而言，所使用之除害劑係球狀或圓柱狀等之成形體，以使用球狀為佳。在球狀之情況下粒子可使用直徑為0.1~5mm、圓柱狀之情況下可使用直徑0.5~3mm、長度1~10mm程度者。極端而言粒徑小之情況除害塔之壓力損失大，鹵素系氣體之流通變為困難，若粒徑變為過大則引起除害效率之降低。鹵素系氣體之濃度以0.1~10體積%、線速度成為0.01~10m/秒之範圍之方式作調整。除害溫度並無特別加溫及冷卻之必要而為常溫(20~30℃)，而除害壓力為大氣壓即可。
在本發明所述之鹵素系氣體，只要是含有鹵素之氣體並無特別限制，而可列舉例如鹵素(F2 、Cl2 、Br2 、I2 )、鹵化氫(HF、HCl、HBr、HI)、鹵化矽(SiF4、SiCl4 、SiBr4 )、鹵化硼(BCl3 )、鹵化鎢(WF6 、WCl6 )、鹵化羰(COF2 、COCl2 )、氧化鹵素(OF2 )等。本發明之除外劑而言，對於鹵素之除害，特別是F2 、Cl2 氣體之除害之效果優異。
[發明之效果]
以本發明之鹵素系氣體之除害劑，可有效率地將由半導體．液晶製造中之蝕刻製程、CVD(化學氣相蒸鍍)程序及清洗製程等所排出之排氣中之鹵素、鹵化氫、鹵化矽、鹵化硼、鹵化鎢、鹵化羰及氧化鹵素等之鹵素系氣體作除害。本發明之鹵素系氣體之除害劑由於相較於以往除害性能高，故可使除害塔之交換頻率少。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例對於本發明作說明，而本發明並非受到實施例所限定者。
實施例1
使用LSX沸石(SiO2 /Al2 O3 莫耳比2.0之八面沸石型沸石)作為沸石粉末而調製鹵素系氣體之除害劑。LSX沸石之合成係由以下之方式進行。
於反應容器加入矽酸鈉水溶液(Na2 O＝3.8重量%、SiO2 ＝12.6重量%)10770g、水1330g、氫氧化鈉(純度99%)1310g、工業用氫氧化鉀水溶液(純度48%)3630g 以100rpm攪拌同時保持於45℃。於該溶液加入40℃之鋁酸鈉水溶液(Na2 O＝20.0重量%、Al2 O3 ＝22.5重量%)5390g。接著將LSX粉末4.22g分散於小量之水而添加。添加終了後之泥漿之組成，係3.39Na2 O．1.31K2 O．1.90SiO2 ．Al2 O3 ．74.1H2 O。以100rpm攪拌，於45℃進行1小時熟成。熟成後，繼續攪拌同時花費1小時昇溫至70℃之後，停止攪拌，於70℃進行8小時結晶化。將所得到之結晶過濾，以純水洗淨之後，於70℃乾燥1晚得到LSX沸石。所得到之LSX沸石，由X射線繞射可知為八面沸石型沸石，另外化學組成為0.72Na2 O．0.28K2 O．Al2 O3 ．2.0SiO2 。
與相對於所得到之LSX沸石100重量份為20重量份之海泡石黏土混合混練，並適當地將水加入，同時，最終而言相對於LSX沸石100重量份加入65重量份之水之後，充分地揑和。將此揑和物造粒成形為直徑1.2~2.0mm之珠狀，於100℃乾燥1晚。接著在空氣流通下，於600℃燒成2小時之後，在大氣中冷卻，以水分成為20~25%之方式加濕。
將該成形體進行Na交換，並以水洗淨。使成形體乾燥之後，在乾燥空氣流通下，於530℃作3小時活性化處理，以不使其吸濕之方式冷卻而製成本發明之除害劑。所得到之除害劑之SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0、陽離子為Na 98mol%及K 2mol%。
使用所得到之除害劑進行鹵素系氣體之除害評估。作 為除害塔係使用於下端具備氣體入口及於上端具備氣體出口、內徑28mm、高度280mm、內容積172ml之不銹鋼製者。將該除害塔垂直地設置，並充填本發明之除害劑。
作為鹵素系氣體係使用以N2 將Cl2 濃度調整為0.5體積%之氣體、或以N2 將HCl濃度調整為0.5體積%之氣體、於大氣壓下25℃、空塔線速0.08m/秒進行處理。由除害塔之上端之氣體出口流出之氣體之Cl2 濃度係使用電化學式偵測器(Drager Safety Japan公司製、POLYTRON 7000)作測定，以Cl2 濃度或HCl濃度達1ppm之時間點定為貫穿，求得每單位重量吸附劑之吸附量。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
Cl2 或HCl之除害能力，係遠超出由八面沸石型沸石之SiO2 /Al2 O3 莫耳比由2.5增加至2.0所產生之陽離子部位之增加率之除害性能。
實施例2
將相對於在實施例1所合成之LSX沸石100重量份之高嶺土黏土25重量份、與CMC(羧甲基纖維素)4重量份混合，將水適宜地加入同時以最終相對於LSX粉末100重量份成為75重量份之方式調整之後，混練1小時。將此混練物成形為直徑1.5mm之圓柱狀，長度調整為3~5mm之後，於200℃乾燥。接著在乾燥空氣流通下，於600℃燒成3小時之後，在大氣中冷卻以使水分成為20~25%之方式加濕。
成形體之Na交換，活性化處理及除害評估係與實施例1同樣之方式進行。另外陽離子為Na 93mol%、K 7mol%。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
實施例3
與實施例2同樣之方式將成形體造粒。將所得到之成形體充填於內徑108mm、高度1500mm之管柱進行無黏結劑化。進行無黏結劑化時，使用NaOH濃度2.2mol/L、SiO2 濃度1.0wt%之溶液30公升，使溶液循環同時在溫度90℃反應6小時而轉化為八面沸石型沸石。接著在充填於管柱之狀態以水充分地洗淨。所得到之除害劑之SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.1、陽離子為Na 89mol%及K 11mol%。活性化處理及鹵素系氣體之除害評估係進行與實施例1相同之操作。將除害劑之除害能力之結果示於表1 。
Cl2 或HCl之除害能力，係超出藉由將黏結劑成分沸石化而期待之除害劑中沸石成分之增加率所予想之鹵素系氣體之除害性能之增加率之除害性能。
實施例4
至無黏結劑化為止與實施例3同樣地操作，在無黏結劑化後進行Na交換。Na交換、活性化處理、除害評估係以與實施例1同樣之方式進行。另外陽離子為Na 99mol%、K 1mol%。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
比較例1
使用東曹製F－9粉末(SiO2 /Al2 O3 莫耳比2.5、陽離子為Na之八面沸石型沸石)作為沸石粉末，成形、燒成、無黏結劑化係以與實施例3同樣之方式進行。鹵素系氣體之除害評估係進行與實施例1相同之操作。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
比較例2
使用東曹製F－9粉末(SiO2 /Al2 O3 莫耳比2.5、陽離子為Na之八面沸石型沸石)作為沸石粉末，進行與實施例2同樣之操作，而並未進行無黏結劑化。鹵素系氣體之除害評估係進行與實施例1相同之操作。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
比較例3
使用東曹製A－4粉末(SiO2 /Al2 O3 莫耳比2.0之A型沸石)作為沸石粉末，將相對於該沸石粉末100重量份之高嶺土黏土25重量份、與CMC(羧甲基纖維素)4重量份混合，將水適宜地加入同時以最終相對於A－4粉末100重量份成為70重量份之方式調整之後，混練1小時。此混練物擠製而成形為直徑1.5mm之圓柱狀，長度調整為3~5mm之後，於200℃乾燥。接著在乾燥空氣流通下，於600℃燒成3小時之後，於大氣中冷卻以水分成為20~ 25%之方式加濕。
將該成形體充填於內徑108mm、高度1500mm之管柱進行無黏結劑化。進行無黏結劑化時，使用NaOH濃度1.6mol/L之溶液30公升，使溶液循環同時溫度於80℃反應6小時轉化為A型沸石。接著在充填於管柱之狀態以水充分地洗淨之後，進行Ca交換。Ca交換係將1mol/L之CaCl2 溶液於80℃流通而進行。Ca離子交換後在充填於管柱之狀態作水洗淨。另外陽離子為Ca 90mol%、Na 10mol%。
由管柱取出並於70℃乾燥16小時。其後，使用管路(Advantech公司製)在乾燥空氣流通下，於530℃作3小時活性化處理，以不使其吸濕之方式冷卻而調製本發明之除害劑。所得到之除害劑之SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0。
比較例4
使用東曹製HSZ－320NAA(SiO2 /Al2 O3 莫耳比5.5之八面沸石型沸石)作為沸石粉末以外，係以實施例3同樣之方式操作。所得到之除害劑之SiO2 /Al2 O3 莫耳比為5.0、陽離子僅為Na。鹵素系氣體之除害評估係進行與實施例1相同操作。將除害劑之除害能力之結果示於表1。
對於在實施例4所使用之Na－LSX(SiO2 /Al2 O3 ＝2.1)及在比較例2所使用之Na－X(SiO2 /Al2 O3 ＝2.5)，將在4mmHg之Cl2 、CO2 與在760mmHg之平衡吸附量、及Cl2 /N2 、CO2 /N2 吸附選擇比(吸附量比)示於表2。
相對於SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.5之X型沸石，以SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.1之LSX沸石而言，相對於CO2 吸附選擇性提升25%之情形，發現Cl2 吸附選擇比為提升68%，顯示Na－LSX對於鹵素系氣體之吸附係具有特異性，存在與其他氣體完全相異之機制。

Claims (5)

  1. 一種鹵素系氣體除害劑，其特徵為：SiO2 /Al2 O3 莫耳比為2.0~2.3之八面沸石型沸石，陽離子係含有鹼金屬及/或鹼土類金屬至少1種。
  2. 如申請專利範圍第1項之鹵素系氣體除害劑，其係黏結劑含量為10%以下之成形體。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鹵素系氣體之除害劑，其中，陽離子係含有選自Na及/或K所構成之群中至少1種。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鹵素系氣體之除害劑，其中，陽離子係含有Na 70mol%以上、K 30mol%以下。
  5. 一種鹵素系氣體之除害方法，其特徵為：使鹵素系氣體與申請專利範圍第1或2項之鹵素系氣體之除害劑接觸。
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