TWI403618B - 鋁材之表面處理方法 - Google Patents

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Description

鋁材之表面處理方法
本發明係關於一種鋁材之表面處理方法，其係能夠藉由在由鋁或鋁合金組成之鋁材表面所形成的多孔質陽極氧化被覆膜之表面，形成氟化物層，而降低多孔質陽極氧化被覆膜之釋氣量。
本申請案係基於2006年10月2日於日本提出申請之特願2006－271117號，主張其優先權，並在此引用其內容。
關於作為由鋁或鋁合金組成之鋁材之表面處理的耐腐蝕處理，一般使用陽極氧化處理。
該陽極氧化處理係使用硫酸、草酸、硼酸、鉻酸等，於鋁材表面形成膜厚為數μm~數十μm的陽極氧化被覆膜。
由此所形成之陽極氧化被覆膜具有較高耐腐蝕性，但陽極氧化被覆膜為多孔質，並且係由鋁材之氧化物與氫氧化物所組成，因而存在釋氣量較多之問題。
因此，針對表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜之鋁材，提出有以下方法(例如，參照專利文獻1)：於多孔質陽極氧化被覆膜之表面，利用使用有氟或氟化合物作為放電氣體之電漿的氟化方法，或者利用使用有氟自由基之自由基法，實施氟化處理後形成氟化層，藉此降低釋氣量。
[專利文獻1]日本專利特開2006－002170號公報
然而，為實施上述氟化處理方法，須要專用之真空裝置。又，為產生氟電漿或氟自由基，須要使用所謂氟系氣體之高價原料。進而，須要用以將氟氣導入真空裝置內的設備。如此般，上述氟化處理方法存在處理成本較高之問題。
本發明係鑒於上述情況而成者，目的在於提供一種簡單降低鋁材釋氣量的鋁材之表面處理方法，該鋁材係表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜者。
本發明人等發現，可藉由在由鋁或鋁合金組成之鋁材表面所形成的多孔質陽極氧化被覆膜表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，而形成氟化物層，藉此降低多孔質陽極氧化被覆膜之釋氣量，從而完成本發明。
亦即，本發明之鋁材之表面處理方法，係表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜之由鋁或鋁合金組成的鋁材之表面處理方法，其包含以下方式：於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，藉此形成氟化物層。
較好的是，於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧濃度為5%以上且100%以下之氧氣環境中，於200℃以上且600℃以下進行加熱，藉此形成上述氟化物層。
較好的是，上述多孔質陽極氧化被覆膜之厚度為1 μm以上且100 μm以下。
較好的是，上述氟化物層之厚度為上述多孔質陽極氧化被覆膜之厚度的1/100以上且1以下。
本發明之鋁材之表面處理方法，係表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜之由鋁或鋁合金組成的鋁材之表面處理方法，其係於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，藉此形成氟化物層，因此可將吸附水分較多之氫氧化鋁替換成吸附水分較少之氟化物，從而降低釋氣量。如此般，於本發明之鋁材之表面處理方法中，無須真空裝置，無須成為氟化層原料之特殊氣體(氟氣)，且無須供給氟氣所必須之特殊氣體設備，故而可進行簡單且低成本的鋁材之表面處理。
就本發明之鋁材之表面處理方法的最佳形態作說明。
再者，該形態係為更好地理解發明主旨所作的具體說明，除非特別指定，該形態並不對本發明加以限定。
本發明之鋁材之表面處理方法，係表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜之由鋁或鋁合金組成的鋁材之表面處理方法，其係於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，藉此形成氟化物層的方法。
於本發明之鋁材之表面處理方法中，製備分散有氟化碳系化合物之溶液(製備溶液之步驟)，繼而，在由鋁或鋁合金組成之鋁材表面所形成的多孔質陽極氧化被覆膜表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液(塗佈溶液之步驟)後，於氧氣環境中對該鋁材進行加熱(加熱合金之步驟)，藉此於鋁材之多孔質陽極氧化被覆膜的表面形成氟化物層。
本發明之鋁材之表面處理方法中，成為表面處理對象之由鋁或鋁合金組成之鋁材，例如可列舉：A5052合金、A6061合金、A2017、A2219、A5056、A6063、AC4A、AC4C等。
為對此種鋁材之表面施以多孔質陽極氧化處理，以形成多孔質陽極氧化被覆膜，而使用硫酸、草酸、硼酸、鉻酸等作為陽極氧化溶液，且於該陽極氧化溶液中，利用陽極電解鋁材，使用溫水或蒸氣進行封孔處理，藉此於鋁材表面形成特定厚度之多孔質陽極氧化被覆膜。
本發明之鋁材之表面處理方法中，較好的是多孔質陽極氧化被覆膜之厚度為1 μm以上且100 μm以下，更好的是10 μm以上且30 μm以下。
多孔質陽極氧化被覆膜之厚度未達1 μm時，因多孔質陽極氧化被覆膜之厚度過薄而無法獲得穩定之耐腐蝕性。另一方面，若多孔質陽極氧化被覆膜之厚度超過100 μm，則被覆膜處理因被覆膜過厚而不實用。
於製備分散有氟化碳系化合物之溶液的步驟中，藉由將氟化碳系化合物添加至各種溶劑中，進行攪拌等，而製備氟化碳系化合物均勻分散之溶液。
就氟化碳系化合物而言，可使用聚四氟乙烯(PTFE，poly tetra－fluoro ethylene)、四氟乙烯－全氟烷氧基－乙烯共聚物(PFA，tetrafluoroethylene perfluoroalkoxy ethylene)、四氟乙烯－六氟丙烯共聚物(FEP，tetrafluoroethylene cohexafluoropropylene)、乙烯－四氟乙烯共聚物(ETFE，ethylene tetrafluoroethylene)、聚氯三氟乙烯(PCTFE，polychloro－trifluoro ethylene)、乙烯－氯三氟乙烯共聚物(ECTFE，ethylene－chlorotrifluoroethylene)、聚偏二氟乙烯(PVDF，Poly(vinylidene fluoride))、聚氟乙烯(PVF，Poly(vinyl fluoride))等。
使上述氟化碳系化合物分散之溶劑，可使用以下溶劑中的1種或2種以上，例如，水；甲醇、乙醇、2－丙醇、丁醇、二丙酮醇、呋喃甲醇、乙二醇、己二醇等醇類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸－n－丁酯等酯類；二乙醚、乙二醇單甲醚(甲基賽璐蘇)、乙二醇單乙醚(乙基賽璐蘇)、乙二醇單丁醚(丁基賽璐蘇)、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚等醚類；丙酮、甲基乙基酮、乙醯基丙酮、乙醯乙酸酯等酮類；甲苯、二甲苯等芳香族碳氫化合物等。
較好的是，分散有該氟化碳系化合物之溶液中氟化碳系化合物之含有率為30重量%以上且50重量%以下，更好的是30重量%以上且40重量%以下。
使氟化碳系化合物之含有率為30重量%以上且50重量%以下的理由係，氟化碳系化合物之含有率未達30重量%時，無法獲得充分均勻之塗佈量，而另一方面，若氟化碳系化合物之含有率超過50重量%，則容易產生積液。
於塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液的步驟中，作為在由鋁或鋁合金組成之鋁材表面所形成的多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液的方法，可使用以下方法：將該溶液噴霧於多孔質陽極氧化被覆膜表面之方法；將形成有多孔質陽極氧化被覆膜之鋁材浸漬於該溶液中的方法等。
於氧氣環境中對形成有塗佈有上述溶液之多孔質陽極氧化被覆膜的鋁材進行加熱之步驟中，首先，將塗佈有上述溶液之鋁材，於室溫以上且100℃以下，乾燥0.5小時以上且2小時以下。
其後，將該鋁材，於氧濃度為5%以上且100%以下之氧氣環境中(例如，大氣中)，於200℃以上且600℃以下，加熱1小時以上且24小時以下。
藉由該加熱，多孔質陽極氧化被覆膜中所含之鋁，於多孔質陽極氧化被覆膜之表面擴散開來，該鋁與塗佈於多孔質陽極氧化被覆膜表面之氟化碳系化合物中所含之氟產生選擇性反應，從而於多孔質陽極氧化被覆膜之表面形成氟化物層。
於氧氣環境中對形成有塗佈有上述溶液之多孔質陽極氧化被覆膜的鋁材進行加熱的溫度設為200℃以上且600℃以下之理由係，加熱溫度未達200℃時，氟化碳系化合物難以分解，而另一方面，若加熱溫度超過600℃，則鋁合金可能會熔化。
由此，利用本發明之鋁材之表面處理法而形成於多孔質陽極氧化被覆膜表面的氟化物層，成為由含鋁及氟之金屬化合物所組成的膜。
又，該氟化物層之厚度較好的是多孔質陽極氧化被覆膜之厚度的1/100以上且1以下，更好的是1 μm以上。
氟化物層之厚度的絕對值未達1 μm時，無法充分密封氟化物層下之多孔質陽極氧化層，從而無法獲得充分之低釋氣特性。
本發明之鋁材之表面處理法，係於鋁材表面所形成之多孔質陽極氧化被覆膜的表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，藉此形成氟化物層，因此可將吸附水分較多之氫氧化鋁替換成吸附水分較少之氟化物，又，可藉由氟化物密封其下層之吸附水分較多之氫氧化鋁而降低釋氣量。
如此般，本發明之鋁材之表面處理方法中，無須真空裝置，無須成為氟化物層之原料的特殊氣體(氟氣)，且無須供給氟氣所必須之特殊氣體設備，故而可進行簡單且低成本的鋁材之表面處理。
[實施例]
以下，利用實施例更具體地說明本發明，但本發明並不限定於下述實施例。
於外徑45 mm、厚3 mm之圓板狀鋁材(A5052合金，古河Sky Aluminum公司製造)之表面，進行硫酸法耐酸鋁處理後，利用蒸氣進行封孔處理，形成厚20 μm之多孔質陽極氧化被覆膜。
於該鋁材所形成之多孔質陽極氧化被覆膜的表面，藉由噴霧分散聚四氟乙烯(Du Pont－Mitsui Fluorochemicals公司製造)而成之溶液進行塗佈後，將該鋁材於大氣加熱爐中，450℃條件下加熱8小時，進行表面處理。再者，亦可塗佈市售之聚四氟乙烯噴劑(商品名：Tef Series，OTEC公司製造)後，於大氣中進行加熱。
將藉由以上處理而獲得者作為樣本A。
[比較例]
於外徑45 mm、厚3 mm之圓板狀鋁材(A5052合金，古河Sky Aluminum公司製造)之表面，進行硫酸法耐酸鋁處理後，利用蒸氣進行封孔處理，形成厚20 μm之多孔質陽極氧化被覆膜。
將藉由以上處理而獲得者作為樣本B。
利用熱脫附釋氣譜(thermal desorption outgas spectra)測定法，藉由加熱實施例之樣本A或比較例之樣本B，分析所釋出氣體之成分。
將該熱脫附釋氣譜測定之條件，以升溫速度0.1℃/sec自室溫升至300℃，測定其間所釋出之每單位面積的釋氣量及氣體種類。釋氣量係使用作為全壓真空計(total pressure vacuum gauge)之B－A真空計進行測定，氣體種類係利用四極質譜儀進行測定。
將每單位面積之釋氣量示於圖1。
由圖1之結果得知，於實施例中，相比於比較例釋氣量降低至1/50左右。
又，將實施例之樣本A自室溫升溫至300℃時的利用四極質譜儀所測得之每質量數的離子電流累計值示於圖2。
由圖2之結果得知，最多釋出之氣體為水，未檢測出CF(質量數31)、CF2 (質量數51)、COF(質量數47)等氟化碳系氣體。
再者，於本實施例中，耐酸鋁(alumite)處理係採用硫酸法耐酸鋁，亦可採用草酸法耐酸鋁、磷酸法耐酸鋁等其他多孔質陽極氧化處理。
又，於本實施例中，使用有經蒸氣封孔處理後之樣本，而使用經熱水封孔處理後之樣本、未作封孔處理之樣本亦可獲得同樣効果。
[產業上之可利用性]
本發明之鋁材之表面處理方法，亦可適用於須要耐久性之真空容器以及放入其中之零件及真空泵。
圖1係表示本發明之實施例及比較例之每單位面積釋氣量的圖表。
圖2係表示本發明實施例之利用四極質譜儀所測得的每質量數之離子電流累計值的圖表。
(無元件符號說明)

Claims (4)

  1. 一種鋁材之表面處理方法，其係表面被施以多孔質陽極氧化處理後形成有多孔質陽極氧化被覆膜之含鋁或鋁合金的鋁材之表面處理方法，其包含：於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，於氧氣環境中進行加熱，藉此形成氟化物層。
  2. 如請求項1之鋁材之表面處理方法，其包含：於上述多孔質陽極氧化被覆膜之表面，塗佈分散有氟化碳系化合物之溶液後，在氧濃度為5%以上、100%以下之氧氣環境中，於200℃以上、600℃以下進行加熱，藉此形成上述氟化物層。
  3. 如請求項1之鋁材之表面處理方法，其中上述多孔質陽極氧化被覆膜之厚度為1 μm以上、100 μm以下；將塗佈有上述分散有氟化碳系化合物之溶液之上述鋁材，於室溫以上且100℃以下，乾燥0.5小時以上且2小時以下；其後，將該鋁材，於氧濃度為5%以上且100%以下之氧氣環境中，於200℃以上且600℃以下，加熱1小時以上且24小時以下，以形成上述氟化物層。
  4. 如請求項1之鋁材之表面處理方法，其中上述氟化物層之厚度為上述多孔質陽極氧化被覆膜厚度之1/100以上且1以下。
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