KR101123290B1 - 알루미늄재의 표면 처리 방법 - Google Patents

알루미늄재의 표면 처리 방법 Download PDF

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Abstract

표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재로부터의 가스 방출량을 간이하게 저감하는 알루미늄재의 표면 처리 방법을 제공한다. 본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법은, 표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성한다.

Description

알루미늄재의 표면 처리 방법{Surface treatment method for aluminum material}
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화물층을 형성함으로써, 다공질 양극 산화 피막으로부터의 가스 방출량을 저감시킬 수 있는 알루미늄재의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
본원은 2006년 10월 2일에 일본에 출원된 특원 2006-271117호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리로서의 내식처리로서는 일반적으로 양극 산화 처리가 이용되고 있다.
이 양극 산화 처리는 황산, 옥살산, 붕산, 크롬산 등을 이용하여 알루미늄재의 표면에 막두께가 수㎛~수십㎛인 양극 산화 피막을 형성하고 있다.
이와 같이 하여 형성된 양극 산화 피막은 내식성이 높지만, 양극 산화 피막은 다공질임과 동시에, 알루미늄재의 산화물과 수산화물로 이루어지기 때문에 가스 방출량이 많다는 문제가 있었다.
그래서, 표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재에 대해, 다공질 양극 산화 피막의 표면에 방전 가스로서 불소 또는 불소 화합물을 이용한 플라즈마에 의한 불화 방법 혹은 불소 라디칼을 이용한 라디칼법을 이용한 불화 처리를 하여 불화층을 형성함으로써, 가스 방출량을 저감시키는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1: 일본특허공개 2006-002170호 공보
그러나, 상기 불화 처리 방법을 실시하기 위해서는 전용 진공장치가 필요하다. 또한, 불소 플라즈마나 불소 라디칼을 생성하기 위해서는, 불소계 가스라는 고가의 원료를 이용할 필요가 있다. 또, 진공장치 내에 불소 가스를 도입하기 위한 설비가 필요하다. 이와 같이, 상기 불화 처리 방법은 처리비용이 높다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 표면에 다공질 양극 산화 처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재로부터의 가스 방출량을 간이하게 저감하는 알루미늄재의 표면 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성함으로써, 다공질 양극 산화 피막으로부터의 가스 방출량을 저감할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하는 기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법은, 표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성하는 것을 포함한다.
상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 농도가 5%이상 100%이하인 산소 분위기 중에서 200℃이상 600℃이하에서 가열함으로써 상기 불화물층을 형성하는 것이 바람직하다.
상기 다공질 양극 산화 피막의 두께는 1㎛이상 100㎛이하인 것이 바람직하다.
상기 불화물층의 두께는 상기 다공질 양극 산화 피막의 두께의 1/100이상 1이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법은, 표면에 다공질 양극 산화 처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성하므로, 수분 흡착이 많은 수산화 알루미늄을 수분 흡착이 적은 불화물로 치환하여 가스 방출량을 저감할 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법에서는, 진공장치가 필요 없고, 불화층의 원료가 되는 특수한 가스(불소 가스)가 필요 없으며, 불소 가스를 공급하기 위해 필요한 특수 가스 설비가 필요 없기 때문에, 간이하고 저비용으로 알루미늄재의 표면 처리를 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예의 단위면적당 가스 방출량을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예의 사중극 질량 분석계에 의한 질량수마다의 이온 전류 적산값을 나타내는 그래프이다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법의 최량의 형태에 대해 설명한다.
또, 이 형태는 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위해 구체적으로 설명하는 것이고, 특별히 지정이 없는 한 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법은, 표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성하는 방법이다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법에서는, 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 조제하고(용액을 조제하는 공정), 다음에 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한(용액을 도포하는 공정) 후, 이 알루미늄재를 산소 분위기 중에서 가열함(합금을 가열하는 공정)으로써, 알루미늄재의 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화물층을 형성한다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법에서는, 표면 처리의 대상이 되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재로서는, 예를 들면 A5052합금, A6061합금, A2017, A2219, A5056, A6063, AC4A, AC4C 등을 들 수 있다.
이러한 알루미늄재의 표면에 다공질 양극 산화 처리를 실시하여 다공질 양극 산화 피막을 형성하기 위해서는, 양극 산화 용액으로서 황산, 옥살산, 붕산, 크롬산 등을 이용하고, 이 양극 산화 용액 중에서 알루미늄재를 양극으로 전해하고, 온수 또는 증기를 이용하여 봉공(封孔)처리함으로써, 알루미늄재의 표면에 소정 두께의 다공질 양극 산화 피막을 형성한다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법에서는, 다공질 양극 산화 피막의 두께는 1㎛이상 100㎛이하인 것이 바람직하고, 10㎛이상 30㎛이하인 것이 더 바람직하다.
다공질 양극 산화 피막의 두께가 1㎛미만에서는, 다공질 양극 산화 피막의 두께가 너무 얇아 안정된 내식성을 얻을 수 없다. 한편, 다공질 양극 산화 피막의 두께가 100㎛을 넘으면, 피막 처리로서는 너무 두꺼워 실용적이 아니다.
불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 조제하는 공정에서, 각종 용매에 불화 탄소계 화합물을 첨가하여 교반 등을 함으로써, 불화 탄소계 화합물이 균일하게 분산된 용액을 조제한다.
불화 탄소계 화합물로서는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알콕시-에틸렌 공중합체(PFA), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오 로프로필렌 공중합체(FEP), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체(ECTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리비닐플루오라이드(PVF) 등이 이용될 수 있다.
상기 불화 탄소계 화합물을 분산시키는 용매로서는, 예를 들면 물; 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 부탄올, 디아세톤 알코올, 푸르푸릴 알코올, 에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜 등의 알코올류; 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 n-부틸 등의 에스테르류; 디에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(메틸셀로솔브), 에틸렌글리콜 모노에틸에테르(에틸셀로솔브), 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(부틸셀로솔브), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 등의 에테르류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세틸아세톤, 아세토아세트산 에스테르 등의 케톤류; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소 등의 1종 또는 2종 이상이 이용될 수 있다.
이 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액에서의 불화 탄소계 화합물의 함유율은 30중량% 이상 50중량% 이하인 것이 바람직하고, 30중량% 이상 40중량% 이하인 것이 더 바람직하다.
불화 탄소계 화합물의 함유율을 30중량% 이상 50중량% 이하로 한 이유는, 불화 탄소계 화합물의 함유율이 30중량% 미만에서는 충분히 균일한 도포량을 얻을 수 없기 때문이고, 한편 불화 탄소계 화합물의 함유율이 50중량%를 넘으면 액체 잔류를 쉽게 일으키기 때문이다.
불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포하는 공정에서, 알루미늄 또는 알 루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포하는 방법으로서는, 다공질 양극 산화 피막의 표면에 이 용액을 분무하는 방법, 이 용액에 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재를 침지하는 방법 등이 이용될 수 있다.
상기 용액을 도포한 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재를 산소 분위기 중에서 가열하는 공정에서, 먼저 상기 용액을 도포한 알루미늄재를 실온 이상 100℃ 이하에서 0.5시간 이상 2시간 이하 건조한다.
그 후, 이 알루미늄재를 산소 농도가 5%이상 100%이하인 산소 분위기 중(예를 들면, 대기 중)에서 200℃이상 600℃이하에서 1시간 이상 24시간 이하 가열한다.
이 가열에 의해, 다공질 양극 산화 피막 중에 포함되는 알루미늄이 다공질 양극 산화 피막의 표면에 확산되어 오는 것과 동시에, 이 알루미늄이 다공질 양극 산화 피막의 표면에 도포된 불화 탄소계 화합물에 포함되는 불소와 선택적으로 반응하여 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화물층이 형성된다.
상기 용액을 도포한 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄재를 산소 분위기 중에서 가열하는 온도를 200℃이상 600℃이하로 한 이유는, 가열하는 온도가 200℃미만에서는 불화 탄소계 화합물이 분해하기 어렵기 때문이고, 한편 가열하는 온도가 600℃를 넘으면 알루미늄 합금이 용해할지도 모르기 때문이다.
이와 같이 하여, 본 발명의 알루미늄재의 표면 처리법에 의해 다공질 양극 산화 피막의 표면에 형성된 불화물층은, 알루미늄 및 불소를 포함하는 금속 화합물 로 이루어진 막이 된다.
또한, 이 불화물층의 두께는 다공질 양극 산화 피막의 두께의 1/100 이상 1 이하인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 더 바람직하다.
불화물층의 두께가 절대값으로서 1㎛미만이면, 불화물층 밑의 다공질 양극 산화층을 충분히 봉지할 수 없고, 충분한 저가스 방출특성을 얻을 수 없다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리법은, 알루미늄재의 표면에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성하므로, 수분 흡착이 많은 수산화 알루미늄을 수분 흡착이 적은 불화물로 치환하고, 또한 불화물이 그 하층의 수분 흡착이 많은 수산화 알루미늄을 봉지함으로써 가스 방출량을 저감할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법에서는, 진공장치가 필요 없고, 불화물층의 원료가 되는 특수한 가스(불소 가스)가 필요 없으며, 불소 가스를 공급하기 위해 필요한 특수 가스 설비가 필요 없기 때문에, 간이하고 저비용으로 알루미늄재의 표면 처리를 할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
외경 45mm, 두께 3mm의 원판형상의 알루미늄재(A5052합금, 후루카와 스카이 알루미사 제품)의 표면에 황산 알루마이트 처리를 한 후, 증기에 의해 봉공처리를 하여 두께 20㎛의 다공질 양극 산화 피막을 형성하였다.
이 알루미늄재에 형성된 다공질 양극 산화 피막의 표면에 폴리테트라플루오로에틸렌(미츠이 듀퐁 플로로케미칼사 제품)을 분산하여 이루어진 용액을 분무함으로써 도포한 후, 이 알루미늄재를 대기 가열로 중에서 450℃에서 8시간 가열하여 표면 처리를 하였다. 또, 시판의 폴리테트라플루오로에틸렌 스프레이(상품명: 테프 시리즈, 오텍사 제품)를 도포 후, 대기 중에서 가열해도 된다.
이상의 처리에 의해 얻어진 것을 시료 A라고 하였다.
(비교예)
외경 45mm, 두께 3mm의 원판형상의 알루미늄재(A5052합금, 후루카와 스카이 알루미사 제품)의 표면에 황산 알루마이트 처리를 한 후, 증기에 의해 봉공처리를 하여 두께 20㎛의 다공질 양극 산화 피막을 형성하였다.
이상의 처리에 의해 얻어진 것을 시료 B라고 하였다.
(평가)
승온 이탈 방출가스 스펙트럼 측정법에 의해, 실시예의 시료 A 또는 비교예의 시료 B를 가열함으로써 방출되는 가스의 성분을 분석하였다.
이 승온 이탈 방출가스 스펙트럼 측정의 조건을 실온에서 300℃까지 승온속도 0.1℃/sec로 승온하고, 그 동안에 방출되는 단위면적당 가스 방출량 및 가스종류를 측정하였다. 가스 방출량은 전압계(全壓計)인 B-A진공계를 이용하여 측정하고, 가스종류는 사중극 질량 분석계로 측정하였다.
단위면적당 가스 방출량을 도 1에 나타낸다.
도 1의 결과로부터, 실시예에서는 비교예에 비해 가스 방출량이 1/50 정도로 저감한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예의 시료 A를 실온에서 300℃까지 승온했을 때의 사중극 질량 분석계에 의한 질량수마다의 이온 전류 적산값을 도 2에 나타낸다.
도 2의 결과로부터, 가장 많이 방출된 가스는 물이고, CF(질량수 31), CF2(질량수 51), COF(질량수 47) 등의 불화 탄소계의 가스는 검출되지 않았다.
또, 본 실시예에서는 알루마이트 처리로서 황산 알루마이트를 이용하였지만, 옥살산 알루마이트, 인산 알루마이트 등의 다른 다공질 양극 산화처리를 이용해도 된다.
또한, 본 실시예에서는 증기 봉공처리한 시료를 이용하였지만, 열수 봉공처리한 시료, 봉공처리 없는 시료에서도 같은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 알루미늄재의 표면 처리 방법은, 내구성을 필요로 하는 진공용기 및 그 중에 들어가는 부품?진공 펌프에도 적용할 수 있다.

Claims (4)

  1. 표면에 다공질 양극 산화처리가 실시되어 다공질 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 불화물층을 형성하는 것을 포함하는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다공질 양극 산화 피막의 표면에 불화 탄소계 화합물이 분산된 용액을 도포한 후, 산소 농도가 5%이상 100%이하인 산소 분위기 중에서 200℃이상 600℃이하에서 가열함으로써 상기 불화물층을 형성하는 것을 포함하는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다공질 양극 산화 피막의 두께는 1㎛이상 100㎛이하인 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 불화물층의 두께는 상기 다공질 양극 산화 피막의 두께의 1/100이상 1 이하인 알루미늄재의 표면 처리 방법.
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