TWI392453B - 除草組成物 - Google Patents

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Description

除草組成物
本發明係關於除草組成物。
液態懸浮除草組成物係以界面活性劑、分散劑等而將精研固態低水溶性除草化合物懸浮於水中所得之配方，且該固態低水溶性除草組成物具有顆粒尺寸為5微米(μm)或更小，因此，預期該水溶液懸浮除草組成物表現相對較高的效用。
式(I)之磺醯尿素(sulfonylurea)化合物： (其中，R1 表示鹵素原子，且R2 表示C2－4 烷基基團或環丙基基團)係為USP2005－032650A中已知的除草活性成分。在USP2005－032650A中，包含磺醯尿素化合物之水溶液懸浮除草組成物在製備實例2與3為已知。
包含式(I)之磺醯尿素化合物之水溶液配方通常為不穩定，且在保存條件下，在該水溶液配方中的式(I)之磺醯尿素化合物之顆粒尺寸傾向增加。本發明提供包含磺醯尿素化合物之穩定配方，其中，於保存條件下，該磺醯尿素化合物之顆粒尺寸幾乎不成長。
本發明係提供下列除草組成物，其通常為水溶液懸浮組成物。
(發明1)
一種除草組成物，包含：式(I)之除草磺醯尿素化合物： (其中，R1 表示鹵素原子，且R2 表示C2－4 烷基基團或環丙基基團)羧基甲基纖維素鹽、木素磺酸鹽(ligninsulfonic acid salt)、界面活性劑以及水。
(發明2)
如發明1所述之除草組成物，其中，式(I)之磺醯尿素化合物之量為0.5至50重量百分比(wt%)、羧基甲基纖維素鹽之量為0.01至5重量百分比、木素磺酸鹽之量為0.05至5重量百分比，以及界面活性劑之量為0.1至10重量百分比。
(發明3)
如發明1或2所述之除草組成物，其中，在式(I)之磺醯尿素化合物中，R1 表示氯原子，且R2 表示丙基。
(發明4)
如發明1至3所述之除草組成物，其中該羧基甲基纖維素鹽為具有醚化程度為0.4至1.0範圍內之羧基甲基纖維素鹽。
(發明5)
如發明1至4中任一所述之除草組成物，其中該木素磺酸鹽為具有磺酸化程度為2.5或更少之木素磺酸鹽。
(發明6)
如發明1至5中任一所述之除草組成物，其中該界面活性劑為至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑之組合物。
本發明之除草組成物顯示，於保存條件下，懸浮於水溶液懸浮除草組成物之式(I)之磺醯尿素化合物的顆粒尺寸幾乎不成長。
本發明之除草組成物為包含式(I)之磺醯尿素化合物、羧基甲基纖維素鹽、木素磺酸鹽、界面活性劑以及水之組成物，其中該磺醯尿素化合物通常懸浮於水中。
可依例如USP2005－032650A中所述方法製備該磺醯尿素化合物，具體而言，為表1所述之化合物。
在表中，C2 H5 表示乙基基團、n－C3 H7 表示丙基基團、i－C3 H7 表示異丙基基團、n－C4 H9 表示丁基基團、i－C4 H9 表示異丁基基團，以及c－C3 H5 表示環丙基基團。
本發明之除草組成物含有磺醯尿素化合物與視需要之一或多種其他殺草劑化合物(pesticidal compound)，如殺草丹(simetryn)、汰草龍(dymron)、除草靈(propanil)、滅芬草(mefenaset)、苯妥拉磺胺(phentolazamide)、乙氧苯草胺(ethobenzanide)、滅草靈(swep)、噁嗪草酮(oxadiclomefone)、樂滅草(oxadiazolone)、吡唑特(pyrazolate)、氨基丙氟靈(prodiamine)、唑草胺(cafenstrole)、環戊噁草酮(pentoxazone)、稗草胺(clomeprop)、吡苯酞(pyriphthalide)、雙環磺草酮(benzobicyclon)、溴芬諾(bromobutide)、雙唑草腈(pyraclonil)、依速隆(imazosulfuron)與磺醯磺隆(sulfosulfuron)。
本發明之除草組成物通常含有式(I)的磺醯尿素化合物之量為0.5至50重量百分比，較佳為1至40重量百分比。當除草組成物含有其他殺草劑化合物時，殺草劑化合物總量通常為0.5至50重量百分比，較佳為1至40重量百分比。
羧基甲基纖維素鹽包含鈉鹽、鈣鹽等。在本發明中，較佳可使用溶於水中顯示相對低黏度的該等鹽類作為羧基甲基纖維素鹽，且精確言之，較佳為在2 wt%的水溶液中，具有黏度1至100 mPa．s(B型黏度計，60 rpm，25℃)之羧基甲基纖維素鹽。針對該等羧基甲基纖維素鹽類，係指具有醚化程度為0.4至1.0範圍內之羧基甲基纖維素鹽。
用於本發明之羧基甲基纖維素鹽，可以商業販售者為之，舉例包括CELLOGEN 6A(第一工業製藥股份有限公司(Dai－ichi Kogyo Seiyaku Co.Ltd.)製造)、CELLOGEN 7A(第一工業製藥股份有限公司(Dai－ichi Kogyo Seiyaku Co.Ltd.)製造)、CMC DAICEL 1110(Daicel Chemical Industry公司製造)以及CMC DAICEL 1220(Daicel Chemical Industry公司製造)。
本發明之除草組成物中，通常含有羧基甲基纖維素鹽之量為0.01至5重量百分比，較佳為0.1至3重量百分比。
木素磺酸鹽包含鈉鹽、鈣鹽、銨鹽等。在本發明中，較佳所使用的木素磺酸鹽係具有磺酸化程度為2.5或更少之木素磺酸鹽。
用於本發明之木素磺酸鹽，可以商業販售者為之，舉例包含NEWKALGEN WG－4(Takemoto Oil & Fat公司製造)、NEWKALGEN RX－B(Takemoto Oil & Fat公司製造)、SAN X P201(Nippon Paper Chemicals公司製造)、SAN X P－252(Nippon Paper Chemicals公司製造)、VANILLEX N(Nippon Paper Chemicals公司製造)、PEARLLEX NP(Nippon Paper Chemicals公司製造)等。
本發明之除草組成物中，通常含有木素磺酸鹽之量為0.05至5重量百分比，較佳為0.1至3重量百分比。
包含於本發明之除草組成物之界面活性劑包含至少一種界面活性劑。在本發明中所使用之界面活性劑舉例包含陰離子界面活性劑，如聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸鹽(polyoxyethylene arylphenyl ether phosphoric acid salts)(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－3EG)、烷基硫酸鹽(如Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的MONOGEN Y－500)、聚氧乙烯芳基苯基醚硫酸鹽(如Kao公司製造的AGRISOL FL－2017)、聚氧乙烯芳基苯基醚亞硫酸鹽(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－7)、二辛基硫化琥珀酸鹽(dioctylsulfosuccinic acid salts)(如Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的NEOCOL YSK、Sanyo Chemical Industries公司製造的SANMORIN OT－70)等；以及非離子性界面活性劑，如蔗糖脂肪酸酯(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－100)、聚氧乙烯聚氧丙烯阻斷聚合物(polyoxyethylene polyoxypropylene block polymers)(如Sanyo Chemical Industries公司製造的NWEPOL PE68)、聚氧烯基聚烯基聚胺(polyoxyalkylene polyalkylene polyamine)(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN D－3020)、聚氧乙烯、烷基苯基醚(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN D－410)、聚氧乙烯芳基苯基醚甲醛縮合物(如Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN E－300)等。
在本發明中，該界面活性劑較佳為至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑之組合物。
在本發明之除草組成物中，通常含有界面活性劑之量為0.1至10重量百分比。
本發明之除草組成物係藉由將化學式(I)之磺醯尿素化合物、羧基甲基纖維素鹽、木素磺酸鹽、界面活性劑與視需要之其他殺草劑化合物、殺草劑配方之輔劑懸浮或溶解於水中而獲得之組成物。該水可為自來水、井水、離子交換水等。在本發明中，水之量通常為30至90重量百分比，較佳為50至80重量百分比。
本發明之除草組成物，視需要可於上述成分外，額外含有殺草劑配方之輔劑。該殺草劑配方之輔劑舉例包含懸浮輔助劑、抗凍劑、pH調節劑、抗發泡劑、防腐劑等。可依據所使用界面活性劑等之種類，以及磺醯尿素化合物之內容物，而適當地選擇該殺草劑配方之輔劑。
懸浮輔助劑舉例包含高嶺石類礦物精研粉末、無水二氧化矽精研粉末等。當高嶺石類礦物精研粉末用作本發明之除草組成物的懸浮輔助劑時，該液態懸浮除草組成物於水之稀釋液中的固相懸浮性極佳。可使用一般商業所售為皂土(bentonite)或高純度高嶺石作為高嶺土類礦物精研粉末。當使用懸浮輔助劑時，以本發明之液態懸浮除草組成物為基礎，其用量通常為0.1至3重量百分比。
抗凍劑舉例包含乙二醇、二乙二醇、甘油與丙二醇。當使用抗凍劑時，其用量通常為1至20重量百分比，較佳為3至12重量百分比。
pH調節劑舉例包含單水合檸檬酸、山梨酸與山梨酸鉀。
例如，使用矽氧烷為基底之抗發泡劑等作為抗發泡劑。當使用pH調節劑時，其用量通常為0.01至5重量百分比，較佳為0.5至3重量百分比。當使用抗發泡劑時，其用量通常為0.05至0.5重量百分比，較佳為0.05至0.3重量百分比。
例如，使用對羥基苯甲酸丁酯(butylparaben(butyl p－hydroxybenzoate))、山梨酸與山梨酸鉀作為為防腐劑。當使用防腐劑時，其用量通常為0.01至3重量百分比，較佳為0.01至1.5重量百分比。
以下列實施例示本發明之除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比的界面活性劑與水之液態懸浮除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度為2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比的界面活性劑與水之液態懸浮除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度為2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比且具有至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑的界面活性劑與水之液態懸浮除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比的界面活性劑與50至80重量百分比的水之液態懸浮除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度為2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比的界面活性劑與50至80重量百分比的水之液態懸浮除草組成物。
含有0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比且具有至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑的界面活性劑與50至80重量百分比的水之液態懸浮除草組成物。
主要由0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物與其他殺草劑化合物、0.01至5重量百分比的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比的界面活性劑、除草劑配方之輔劑與水所組成之液態懸浮除草組成物。
主要由0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物與其他殺草劑化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度為2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比界面活性劑、除草劑配方之輔劑與水所組成之液態懸浮除草組成物。
主要由0.5至50重量百分比的磺醯尿素化合物與其他殺草劑化合物、0.01至5重量百分比且具有醚化程度為0.6至1.0的羧基甲基纖維素鹽、0.05至5重量百分比且具有磺酸化程度為2.5或更少的木素磺酸鹽、0.1至10重量百分比且具有至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑的界面活性劑、除草劑配方之輔劑與水所組成之液態懸浮除草組成物。
本發明之除草劑組成物可依，例如下述方法所製備。
在一方法(製備方法1)中，將磺醯尿素化合物、羧基甲基纖維素鹽、木素磺酸鹽、界面活性劑、與視需要之除草劑配方之輔劑加入水中，且利用如高速攪拌機將該混合物充分攪拌與混合，接著，利用如濕粉碎機，諸如沙磨機(dinomill)與微流化床精研並分散混合物。在一方法(製備方法2)中，利用乾粉碎機如噴霧機(jetmizer)精研磺醯尿素化合物的原始粉末，接著，與其他成分一起加入水中，利用高速攪拌機將混合物攪拌並混合約30至90分鐘使其分散。
本發明液態懸浮除草劑組成物中的殺草劑化合物係以細粒型式分散於水中，且細粒的平均顆粒尺寸為10微米(μm)或更小，較佳為0.2至5微米。
本發明之除草劑組成物可根據已知方法，以噴灑使用或視需要在施用前以水稀釋。舉例言之，在漫灌(flood irrigation)下，亦可直接自田埂噴灑組成物至稻田中。當噴灑本發明之除草劑組成物本身至稻田等地時，在使用前需輕微搖晃含有本發明除草劑組成物之容器，接著，將該組成物沿著田埂區域噴灑。當本發明之除草劑組成物在施用前以水稀釋時，利用已知噴灑裝置，於稻田、旱田、果園、草坪、未耕種田地等地，噴灑組成物至土壤表面、噴灑至莖與葉等。且，以水稀釋的溶液可用於種子處理、育苗箱處理等。
進一步以下列實例詳述本發明，但本發明並不受限於這些實例。
製備實例1
將1.8重量份的2號化合物、0.1重量份的山梨酸、0.3重量份的以矽氧烷為基底的抗發泡劑(Kao公司製造的Antifoam E－20)、0.5重量份的蔗糖脂肪酸酯(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－100)、0.8重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸鹽(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－3EG)、0.2重量份的月桂醇硫酸鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的MONOGEN Y－500)與1.0重量份的高嶺石鈉鹽(Kuminine Industries公司製造的KUNIPIA F)加入30.3重量份的離子交換水，並將其混合與溶散，接著，利用Dinomill KDL(由Shinmaru Enterprises公司製造)進行濕粉碎，以獲得2號化合物之懸浮液(1)。
另一方面，將2.0重量份的羧基甲基纖維素鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的CELLOGEN 7A，醚化程度：0.7至0.8)與0.1重量份的木素磺酸鈉(Nippon Paper Chemicals公司製造的VANILLEX N，磺酸化程度：0.13)加入50.9重量份的離子交換水使其溶解，以獲得水溶液(1)。
於35重量份的2號化合物之懸浮液(1)加入53重量份的水溶液(1)與12重量份的丙二醇，使總量為100重量份，並將其攪拌與混合，獲得具有2號化合物為1.8重量百分比的液態懸浮殺草組成物(1)。
比較製備實例1
將2.0重量份的羧基甲基纖維素鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的CELLOGEN 7A，醚化程度：0.7至0.8)加入53重量份的離子交換水使其溶解，以獲得水溶液(a)。
將製備實例1的2號化合物之懸浮液(1)以35重量份，加入53重量份的水溶液(a)與12重量份的丙二醇，使總量為100重量份，並將其攪拌與混合，以獲得具有2號化合物為1.8重量百分比的液態懸浮殺草組成物(a)。
測試實例1(測量顆粒尺寸)
利用雷射繞射型顆粒尺寸分佈測量儀器(Japan Laser公司製造的HEROS & RODOS，測量條件：焦距長度20 mm，分散媒介為離子交換水)測量液態懸浮殺草組成物(1)與(a)的體積中位數直徑(Volume median diameter)。
結果如表2所示。
製備實例2
於10.5重量份的2號化合物、0.1重量份的山梨酸、0.2重量份的以矽氧烷為基底的抗發泡劑(Kao公司製造的Antifoam E－20)、10.0重量份的乙二醇、3.0重量份的蔗糖脂肪酸酯(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－100)、6.0重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚硫酸鹽(Kao公司製造的AGRISOL FL－2017)、1.0重量份的木素磺酸鈉(Nippon Paper Chemicals公司製造的VANILLEX N，磺酸化程度：0.13)、2.0重量份的AEROSIL COK84(Japan AEROSIL公司製造的高純度無水二氧化矽)與2.0重量份的羧基甲基纖維素鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的CELLOGEN 7A，醚化程度：0.7至0.8)，加入65.2重量份的離子交換水，並將其混合與分散，接著，利用Dinomill KDL(由Shinmaru Enterprises公司製造)進行濕粉碎，獲得含有2號化合物為10.5重量百分比的液態懸浮殺草組成物(2)。
製備實例3
於1.8重量份的2號化合物、16.9重量份的溴芬諾(bromobutide)、0.1重量份的山梨酸、0.3重量份的以矽氧烷為基底的抗發泡劑(Kao公司製造的Antifoam E－20)、7.6重量份的乙二醇、2.0重量份的蔗糖脂肪酸酯(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－100)、0.8重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸鹽(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－3EG)、0.2重量份的木素磺酸鈉(Nippon Paper Chemicals公司製造的VANILLEX N，磺酸化程度：0.13)與0.8重量份的高嶺石鈉鹽(Kuminine Industries公司製造的KUNIPIA F)加入49.5重量份的離子交換水，並將其混合與分散，接著，利用Dinomill KDL(由Shinmaru Enterprises公司製造)進行濕粉碎，以獲得2號化合物與溴芬諾之懸浮液(3)。
另一方面，將0.4重量份的羧基甲基纖維素鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的CELLOGEN 7A，醚化程度：0.7至0.8)與0.2重量份的月桂醇硫酸鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的MONOGEN Y－500)加入19.4重量份的離子交換水使其溶解，以獲得水溶液(3)。
於80重量份的2號化合物之懸浮液(3)，加入20重量份的水溶液(3)，使總量為100重量份，並將其攪拌與混合，以獲得具有2號化合物為1.8重量百分比與溴芬諾為16.9重量百分比的液態懸浮殺草組成物(3)。
測試實例2(測量顆粒尺寸)
利用雷射繞射型顆粒尺寸分佈測量儀器(Japan Laser公司製造的HEROS & RODOS，測量條件：焦距長度20 mm，分散媒介為離子交換水)測量液態懸浮殺草組成物(2)與(3)的體積中位數直徑。
結果如表3所示。
製備實例4
於1.8重量份的2號化合物、0.1重量份的山梨酸、0.3重量份的以矽氧烷為基底的抗發泡劑(Kao公司製造的Antifoam E－20)、7.6重量份的乙二醇、0.5重量份的蔗糖脂肪酸酯(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－100)、0.8重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸鹽(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN FS－3PG)、0.1重量份的木素磺酸鈉(Takemoto Oil & Fat公司製造的NEWKALGEN WG－4，磺酸化程度：1.7)、0.2重量份的月桂醇硫酸鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的MONOGEN Y－500)與0.8重量份的高嶺石鈉鹽(Kuminine Industries公司製造的KUNIPIA F)，加入22.8重量份的離子交換水，並將其混合與分散，接著，利用Dinomill KDL(由Shinmaru Enterprises公司製造)進行濕粉碎，以獲得2號化合物之懸浮液(4)。
另一方面，將2.0重量份的羧基甲基纖維素鈉(Dai－ichi Kogyo Seiyaku公司製造的CELLOGEN 7A，醚化程度：0.7至0.8)加入63.0重量份的離子交換水使其溶解，以獲得水溶液(4)。
於35重量份的2號化合物之懸浮液(4)，加入65重量份的水溶液(4)，使總量為100重量份，並將其攪拌與混合，以獲得具有2號化合物為1.8重量百分比的液態懸浮殺草組成物(4)。
比較製備實例2
於35重量份的2號化合物之懸浮液(4)，加入65重量份的離子交換水，使總量為100重量份，並將其攪拌與混合，以獲得具有2號化合物為1.8重量百分比的液態懸浮殺草組成物(b)。
測試實例3(測量顆粒尺寸)
利用雷射繞射型顆粒尺寸分佈測量儀器(Japan Laser公司製造的HEROS & RODOS，測量條件：焦距長度20 mm，分散媒介為離子交換水)測量液態懸浮殺草組成物(4)與(b)的體積中位數直徑。
結果如表4所示。
(產業利用性)
依據本發明之殺草組成物，在貯藏後，懸浮於殺草組成物的式(I)之磺醯尿素化合物的顆粒成長幾乎不會發生。

Claims (6)

  1. 一種除草組成物，包含：式(I)之磺醯尿素化合物： (其中，R1 表示鹵素原子，且R2 表示C2－4 烷基基團或環丙基基團)；羧基甲基纖維素鹽；木素磺酸鹽；界面活性劑；以及水(排除包含有效劑量的雙唑草腈(pyraclonil)的液態懸浮除草組成物)。
  2. 如申請專利範圍第1項之除草組成物，其中，以液態懸浮除草組合物為基準，該式(I)之磺醯尿素除草活性化合物之量為0.5至50重量百分比(wt%)、該羧基甲基纖維素鹽之量為0.01至5重量百分比、該木素磺酸鹽之量為0.05至5重量百分比以及該界面活性劑之量為0.1至10重量百分比。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之除草組成物，其中，在該式(I)之磺醯尿素除草活性化合物中，R1 表示氯原子，且R2 表示丙基。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之除草組成物，其中該羧基甲基纖維素鹽為具有醚化程度為0.4至1.0範圍內之羧基甲基纖維素鹽。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項之除草組成物，其中該木素磺酸鹽為具有磺酸化程度為2.5或更少之木素磺酸鹽。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項之除草組成物，其中該界面活性劑為至少一種陰離子界面活性劑與至少一種非離子性界面活性劑之組合物。
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