TWI384030B - 芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物 - Google Patents

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Description

芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物 相關申請案
此申請案主張2004年10月4日提出的美國專利申請案第60/615,025號及2005年2月24日提出的歐洲專利申請案第05101408.2號之權利，茲將該申請案全數列入參考。
本發明之標的是芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其包含：－至少一種芳香族碸聚合物(P)；－至少一種金屬的氧化物；－至少一種金屬的羧酸鹽，該羧酸鹽包含至少10個碳原子。
一方面，碸聚合物的本質使得某些量的可萃出硫酸鹽無可避免地與聚合物並存。另一方面，對於適用於可萃出之離子必須最少之應用(如，於敏感性電子應用，如，半導體工業)之芳香族高玻璃轉變溫度聚合物(如：聚碸、聚醚碸和聚苯碸)是有需求。希望能發展出用以降低被萃出之硫酸鹽量的添加劑組合。
不幸地，降低可萃出硫酸鹽量的這些添加劑也會被萃出。結果這些添加劑引發其他可萃出問題。本發明之芳香族高玻璃轉變溫度聚合物組成物顯著地克服這些和其他缺點。
因此，本發明之標的是芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其包含：－至少一種芳香族碸聚合物(P)；－至少一種金屬的氧化物；－至少一種金屬的羧酸鹽，該羧酸鹽包含至少10個碳原子。
令人訝異地，氧化物和羧酸鹽之組合有利地在減少硫酸鹽離子方面提供特別的效能。較佳地，這些添加劑提供此優點，此外，它們保留了芳族碸聚合物的透明外觀。
就本發明之目的，所謂"聚合物"欲指基本上由重覆單元所組成且分子量高於2000的任何材料。
就本發明之目的，所謂"芳族碸聚合物(P)"欲指任何聚合物其中至少50重量%的重覆單元包含至少一個式1基團：
此芳族碸聚合物(P)的玻璃轉變溫度以至少150℃較有利，至少160℃較佳，至少175℃更佳。
申請人認為芳族聚碳酸酯聚合物存在會損及本發明之組成物的機械和離子萃出性。
因此，本發明之組成物有利地包含以組成物總重計之低於10重量%的芳香族聚碳酸酯(PC)。
就本發明之目的，所謂"芳族聚碳酸酯(PC)"欲指任何聚合物，其中超過50重量%重覆單元符合下列式2：
其中"Ar"是包含至少一個芳族環的二價基團，以包含至少兩個芳族環者為佳。
芳族聚碳酸酯(PC)的例子為包含下列式3和/或4所示重覆單元之聚合物：
其中：－Ra和Rb各自於各情況中為相同或相異，且獨立地是氫原子、鹵素或C1 －C6 烴基；－E是選自下列結構的二價橋連基團：
芳族聚碳酸酯(PC)特別是商名稱為LEXAN(得自GE)、MAKROLON(得自Bayer)、CALIBER(得自Dow)、PANLITE(得自Teijin)和IUPILON(得自Mitsubishi)的市售品。
芳族聚碳酸酯(PC)可於商業上製自兩種不同的方法：Schotten－Baumann反應，此為光氣和芳族二醇於胺催化的界面縮合反應，或經由雙酚與碳酸酯單體(如，碳酸二苯酯)之鹼催化的轉酯化反應。
以組成物總重計，本發明之組成物的芳族聚碳酸酯(PC)含量以低於8重量%為佳，低於7重量%較佳，低於5重量%更佳。
根據本發明之較佳實施例，本發明之組成物無芳族聚碳酸酯(PC)。
以組成物總重計，本發明之組成物的芳族碸聚合物(P)含量以超過90重量%較有利，超過92重量%較佳，超過95重量%更佳，超過97.5重量%又更佳。
此組成物包含超過以組成物總重計為90重量%的芳族碸聚合物(P)時，其具有敏感性電子應用(如：半導體工業)所需的顯著機械性和耐熱性。
本發明的第一個較佳體系中，芳族碸聚合物(P)之至少50重量%重覆單元是重覆單元(R1)，其為其醯亞胺形式(R1－A)和/或胺基酸形式[(R1－B)和(R1－C)]：
其中：－→代表異構現象，因此，在任何重覆單元中，箭頭所指的基團可以所示者或以交換位置存在；－"Ar"係選自下列結構：
連接基團係位於鄰、間或對位，及R’是氫原子或包含1至6個碳原子的烷基，
R是具有高至6個碳原子的脂族二價基團，例如，伸甲基、伸乙基、伸異丙基及諸如此類者，和它們的混合物。
本發明的第二個較佳體系中，芳香族碸聚合物(P)之至少50重量%重覆單元是重覆單元(R2)和/或重覆單元(R3)：
其中：－Q是選自下列結構的基團： 其中R是：
其中n＝1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物；－Ar係選自下列結構的基團： 其中R是：
其中n＝1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物；－Ar’係選自下列結構的基團： 其中R是：
其中n＝1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物。
較佳地，重覆單元(R2)係選自：
和它們的混合物。
較佳地，重覆單元(R3)係選自：
和它們的混合物。
根據本發明之第二個較佳體系之芳族碸聚合物(P)包含至少50重量%(70重量%較佳，75重量%更佳)重覆單元(R2)和/或(R3)，其不含重覆單元(R2)和/或(R3)以外的重覆單元更佳。
芳族碸聚合物(P)之重覆單元是重覆單元(ii)(聚聯苯基二碸，述於下文中)，芳族碸聚合物(P)之重覆單元是重覆單元(j)(聚苯碸，述於下文中)，芳族碸聚合物(P)之重覆單元是重覆單元(jj)(聚醚醚碸，述於下文中)，芳族碸聚合物(P)之重覆單元是重覆單元(jjj)和隨意地額外的重覆單元(jj)(聚醚碸，述於下文中)及芳族碸聚合物(P)之重覆單元是重覆單元(jv)(聚碸，述於下文中)會得到良好的結果。
聚苯碸特別是Solvay Advanced Polymer,L.L.C.的市售品RADELR PPSF。聚碸特別是Solvay Advanced Polymer,L.L.C.的市售品UDELPSF。聚醚碸特別是Solvay Advanced Polymer,L.L.C.的市售品RADELA PES。
較佳地，芳族碸聚合物(P)係選自聚聯苯基二碸、聚碸、聚苯碸、聚醚碸、它們的共聚物和混合物。
較佳地，金屬之氧化物是鹼土金屬或第12族過渡金屬之氧化物。
就本發明之目的，關於第12族過渡金屬，本發明人希望是由Zn、Cd、Hg、Unb組成的金屬。
更佳地，氧化物係選自CaO、MgO、ZnO和它們的混合物。此氧化物是Zno更佳。
金屬的羧酸鹽以鹼土金屬或第12族過渡金屬的羧酸鹽為佳。
更佳地，羧酸鹽係選自Ca、Mg、Zn之羧酸鹽和它們的混合物。又更佳地，羧酸鹽是羧酸Zn。
較佳地，羧酸係選自癸酸(C1 0 )、月桂酸(C1 2 )、肉豆蔻酸(C1 4 )、棕櫚酸(C1 6 )、硬脂酸(C1 8 )、二十酸(C2 0 )、二十二酸(C2 2 )、棕櫚油酸(C1 6 )、油酸(C1 8 )、二十烯酸(C2 0 )、蓖麻油酸(C1 8 )、亞油酸(C1 8 )、亞麻油酸(C1 8 )和它們的混合物。此羧酸鹽是硬脂酸鹽更佳。
使用硬脂酸鋅得到極佳結果。
以組成物總重計，此芳香族高玻璃轉變溫度聚合物組成物的氧化物含量以至少0.001重量%較有利，至少0.005重量%較佳，至少0.01重量%更佳。
以組成物總重計，此芳香族高玻璃轉變溫度聚合物組成物的氧化物含量以至多0.7重量%較有利，至多0.6重量%較佳，至多0.5重量%更佳，至多0.3重量%又更佳，至多0.2重量%最佳。
組成物包含以組成物總重計為0.02至0.10重量%的氧化物時，得到極佳結果。
以組成物總重計，此芳香族高玻璃轉變溫度聚合物組成物的羧酸鹽含量以至少0.005重量%較有利，至少0.01重量%較佳，至少0.05重量%更佳。
以組成物總重計，此芳香族高玻璃轉變溫度聚合物組成物的羧酸鹽含量以至多1.00重量%較有利，至多0.75重量%較佳，至多0.50重量%更佳。
組成物包含以組成物總重計為0.05至0.35重量%的羧酸鹽時，得到極佳結果。
本發明之組成物中，氧化物和羧酸鹽之間之重量比以至多1重量/重量較有利，至多0.75重量/重量較佳，至多0.5重量/重量更佳。
本發明之組成物中，氧化物和羧酸鹽之間之重量比以至少0.05重量/重量較有利，至少0.075重量/重量較佳，至少0.10重量/重量更佳。
氧化物和羧酸鹽之間之重量比由0.1至0.5重量/重量可得到極佳的結果。
隨意地，本發明之高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物可以另包含塡料、潤滑劑、熱安定劑、抗靜電劑、增充劑、強化劑、有機和/或無機顏料(如：TiO2 、碳黑)、抗氧化劑、阻燃劑、煙霧抑制劑。
本發明之組成物有利地包含至少一種塡料，其係選自強化塡料、結構纖維和它們的混合物。結構纖維可包括玻璃纖維、碳或石墨纖維、和碳化矽、氧化鋁、氧化鈦、硼和諸如此類者所形成的纖維，並可包括含有二或多個此種纖維之混合物。亦可用於本發明之組成物中之強化塡料特別包括顏料、薄片、球狀和纖維的細粒塡料強化劑和成核劑(如：滑石、雲母、二氧化鈦、鈦酸鉀、氧化矽、高嶺土、白堊、氧化鋁、無機塡料和諸如此類者)。此強化塡料和結構纖維可單獨使用或併用。
本發明的另一特點係關於前述高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物之製法，其包含混合：－芳香族碸聚合物(P)；－金屬的氧化物；－金屬的羧酸鹽。
有利地，本發明之方法包含藉乾燥摻合和/或熔融混合的方式混合聚合物(P)、氧化物和羧酸鹽。
較佳地，聚合物(P)、氧化物和羧酸鹽藉熔融混合而混合。
有利地，聚合物(P)、氧化物和羧酸鹽於連續或分批設備中熔融混合。此設備為嫻於此技術者所習知。
使本發明之碸聚合物組成物熔融混合的適當連續設備的範例特別是螺旋壓出機。藉此，聚合物(P)、氧化物和羧酸鹽和隨意地其他成份可以粉末或顆粒形式有利地餵至擠壓機且組成物被擠壓成條狀物，此條狀物被切成粒。
隨意地，塡料、潤滑劑、熱安定劑、抗靜電劑、增充劑、強化劑、有機和/或無機塡料(如：TiO2 、碳黑)、阻燃劑、煙霧抑制劑)可於混合步驟期間內加至此組成物中。
較佳地，聚合物(P)、氧化物和羧酸鹽於雙螺旋擠壓機中熔融混合。
此組成物可以另以下列標準方法加工以用於注射模塑，擠壓、熱成型、機械加工和吹塑。用於塗層和膜之以溶液為主之加工亦是可能的。包含前述組成物的最終物件可經歷標準產製後操作，如：超音波熔接、黏合劑結合和雷射標記及熱熔合(theat staking)、攻牙(threading)和機械加工。
本發明的另一標的是一種包含前述聚合物組成物之物件。
有利地，此物件是注射模塑物件、擠壓模塑物件、成型物件、經塗覆的物件或澆鑄物件。其以注射模塑物件為佳。
根據本發明之物件可藉由依照標準方法，加工前述組成物而製得。
藉由參考下面實例以更詳細地描述本發明；但本發明不限於這些實例。
 實例1至5：
原料：RADELR5600聚苯碸(Solvay Advanced Polymer,L.L.C.,的市售品)是自4,4'－二鹵基二苯基碸和4,4'－二羥基聯苯之聚縮反應得到的聚苯碸。
混合：氧化鋅、硬脂酸Zn和硬脂酸Mg與RADELR5600聚苯碸顆粒混合並使用直徑25毫米的雙螺旋雙排氣的Berstorff擠壓機(L/D比是33/1)熔融混合。實例中之用量細節示於附表1。
離子萃取和分析測定源自各調合物之經混合的顆粒樣品及RADELR5600聚苯碸單一物種根據下列程序進行離子萃取：1.0克樣品置於5.0毫升18mΩ水(Milli－Q，得自Alltech Associates,Inc.)中。之後將樣品置於85℃爐中24小時以萃出離子。
24小時之後，分離顆粒，使用下列分析系統，以IC(離子層析術)分析水相：Dionex DX500層析系統；Dionex GP50標準口徑梯度幫浦；Dionex ASRS Ultra 4毫米抑制器；Dionex CD20導電性偵測器；Dionex AS11A管柱，4毫米；Dionex AG11A防護管柱，4毫米；Dionex AS40自動取樣器，Inert Peek Flow Path。
所用沖提液是18mΩ水，0.2－0.4mM KOH(由EG40 Eluent Generator提供)。
此離子層析以最低5點線性校正曲線以定量各離子。
其結果示於附表1。
實例6至8：
原料：UDELP3703聚碸(Solvay Advanced Polymer,L.L.C.,的市售品)是自4,4'－二鹵基聯苯基碸和雙酚A之聚縮反應得到的聚碸。
混合：氧化鋅和硬脂酸鋅與UDELP3703聚碸顆粒混合並使用直徑25毫米的雙螺旋雙排氣的Berstorff擠壓機(L/D比是33/1)熔融混合。實例中的用量細節示於附表2。
離子萃出和分析測定對實例7和8及UDELP3703聚碸單一物種(比較例6)重覆與實例1至5相同的程序。其結果示於附表2。

Claims (10)

  1. 一種芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，包含- 以組成物總重計之高於90重量%的至少一種芳香族碸聚合物(P)，其中該芳香族碸聚合物(P)之至少50重量%重覆單元包含至少一種式1所示之基團： - 以組成物總重計之至少0.001重量%的至少一種金屬氧化物；- 以組成物總重計之至少0.001重量%的至少一種金屬羧酸鹽，該羧酸鹽包含至少10個碳原子。
  2. 如申請專利範圍第1項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其中該金屬氧化物是鹼土金屬或第12族過渡金屬的氧化物。
  3. 如申請專利範圍第1項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其中該金屬羧酸鹽是鹼土金屬或第12族過渡金屬的羧酸鹽。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其中該芳香族碸聚合物(P)之至少50重量%重覆單元是重覆單元(R1)，其為其醯亞胺 形式(R1-A)和/或胺基酸形式[(R1-B)和(R1-C)]： 其中：- →代表異構現象，因此，在任何重覆單元中，箭頭所指的基團可以所示者或以交換位置存在；- "Ar"係選自下列結構： 連接基團係位於鄰、間或對位，及R’是氫原子或包含1至6個碳原子的烷基， R是具有高至6個碳原子的脂族二價基團，例如，伸甲基、伸乙基、伸異丙基和它們的混合物。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其中該芳香族碸聚合物(P)之至少50重量%重覆單元是重覆單元(R2)和/或重覆單元(R3)： 其中：- Q是選自下列結構的基團： 其中R是： 其中n=1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物；- Ar係選自下列結構的基團： 其中R是： 其中n=1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物；- Ar’係選自下列結構的基團： 其中R是 其中n=1至6的整數，或具有高至6個碳原子之直鏈或支鏈的脂族二價基團；和它們的混合物。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其包含以組成物總重計為0.02至0.10重量%的氧化物。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其包含以組成物總重計為0.05至0.35重量%的羧酸鹽。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物，其中該氧化物和該羧酸鹽之間的重量比是由0.05至1重量/重量。
  9. 一種產製如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物之方法，其包含混合- 芳香族碸聚合物(P)；- 金屬氧化物；- 金屬羧酸鹽。
  10. 一種包含如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族高玻璃轉變溫度碸聚合物組成物之物件。
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