TWI379887B - - Google Patents

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TWI379887B TW100111586A TW100111586A TWI379887B TW I379887 B TWI379887 B TW I379887B TW 100111586 A TW100111586 A TW 100111586A TW 100111586 A TW100111586 A TW 100111586A TW I379887 B TWI379887 B TW I379887B
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Description

1379887 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種具備高輝度和耐久性的新穎螢光體 以及製備該螢光體的方法、該方法製得之螢光體，以及特別 地一種適用於顯示器（Display)或發光二極體（Light_emitting diode)等裝置且經激發後發出紅色波長光之紅色螢光體。本 發明亦提供一種包含一該紅色螢光體的發光裝置。 【先前技術】 在節能與環保的訴求下，開發高效率、省能源.並符合環 保需求的照明光源已成為重要的研究課題，其中尤以白光發 光二極體（light-emitting diodes，LED )因具有體積小、發熱 量低、耗電量小、壽命長等優點，且又無白熾燈泡高耗電、 易碎及日光燈廢棄物含汞污染等缺點，進而被成為取代傳統 照明燈具之重要技術。目前用於照明上的白光發光裝置大多 數疋以藍光為激發光源搭配黃色螢光體為主要潮流。然上 述白光發光裝置所發出之白光中紅光波段較不足，使得該白 光之演色性與色彩飽和度明顯不足，且現有技術下的黃色榮 光體發光效率不佳，使得白光輝度不佳，為解決上述問題， 近年積極開發；If黃色營光體中混人可發出紅光之螢光體，以 提升該白光之演色性與色彩飽和度，且透過該紅色螢光體來 補足黃色螢光體發光效率不佳的缺點。 目前已知的紅色螢光體如㈣满：Eu、：恥 或賽隆㈣on)螢光體（一般式為(m+n)Alm+n〇U。然 而，SnSiA8 : Eu之螢光體由於晶體本身耐熱性不佳，長期 3 使用時有輝度和演色性下降的缺點；赛隆螢光體雖然 性問題，但是其發光輝度明顯不足，於商業使用上並、不普 及，而caAlslN3:EU之螢光體雖然有較佳的耐久性且相較 於塞隆螢光體而言具有較佳的輝度，但業界仍期待具有更高 ―， ，4 I —V —yy. iipi c 針對上述CaAlSiN3 : Eu系万丨I + 4 A ** 3 糸列之紅色螢光體， 輝度之螢光體’且能使發光裝置更具有較高之發光效率 斜掛上被 Γ*。Δ 1C: XT · β . a : b : n=l : 1 : 1 : 3 。雖 ’然而實際上輝度的改善
CamAlaSibNn : Euz，其中，（m+z): 可藉由驗金屬的添加增加發光輝度 巾田度亚不大’甚至螢光體之輝度保持率有明顯降低的現象產 生，所以改良效果*佳’無法發揮其最佳化效果，因此尚無 法實際滿足業界需求。 此外，雖有針對CaAlSiN3 : £u系列之紅色螢光體進行 組成調整，例如調整A1/Si大於b此雖可提高螢光體發光輝 度’然其發光輝度保持率卻呈現明顯下滑趨勢，因此發光輝 度實質難以提升。 由上述可知，仍需發展出一種可比現有技術下之紅色螢 光體更具有南輝度且高耐久性之紅色螢光體，並且於後續應 用能提升該白光之實用性與演色性。 【發明内容】 馨於上述問題，因此本發明之目的在於提供一高輝度與 高耐久性的螢光體。 該螢光體’組成式為IrMm-Aa-Bb-〇rNn : Zr，并中，I為 選自於鐘 '鈉及鉀所組成的群組，Μ為選自於鈣、锶、鎂、 鎖 '鈹及鋅所組成的群組，Α為選自於銘、鎵、銦、銃、紀、 鋼、亂及錦所組成的群組，B為選自於石夕、錯 ' 錫、欽、錯 及給所組成的群組，Z①素為選自於銪及鈽所組成的群组； 令〜=卜0<1<0.25,〇<&<卜〇<1)<2，115<仏〈 1.4 ’ 〇StS〇.7，2.1 各 η$4·4，〇·〇〇ι^Γ$〇 〇95。 本發明之第二目的，即在提供—種製備具有高輝度與高 耐久性之螢光體的方法。 本發明製備具有高輝度之螢光體的方法包含以下步驟： -秤量步驟，秤量原料；—混合步驟，混合該些原料而獲得 一混合物；一燒成步驟，在高溫爐令燒成該混合物而獲得一 燒成物；及一粉碎步驟，粉碎該燒成物，獲得螢光體；其中 該些混合物包含鹼金屬化合物。 本發明之第二目的，即在提供一種具有較高發光輝度及 咼實用性 '耐久性之發光裝置，其包含一發光元件之發光單 元及一如上所述之螢光體。 本發明之功效在於：本發明透過調整各元素之組合比 例，使各元素能有效地結合形成高輝度與高耐久性之螢光體 組成。尤其是，本發明藉由添加鹼金屬元素與調整其它元素 的比例，並控制鹼金屬添加含量於適當範圍，使獲得之螢光 體具有高輝度與高耐久性，使得本發明之螢光體的高輝度與 高耐久性的特性是現有技術之螢光體所無法得達到的，且該 螢光體有助於提升發光裝置所發出之光的演色性與色彩飽 和度，可提供業界不同的選擇，故確實達到本發明之功效。 【實施方式】 有關本發明之前述及其他技術内容、特點與功效，在以 1379887 下詳細說明中’將可清楚的呈現。 本發明一螢光體，組成式為: &，其 -中，I為選自於鋰、鈉及鉀所組成的群組，M為選自於鈣、 锶、錤、鋇、缺及鋅所組成的群組，A為選自於铭、鎵、銦、 銃、釔、鑭、釓及錦所組成的群組，B為選自於矽、鍺、錫、 鈦、錯及銓所組成的群組，Z元素為選自於銪及鈽所組成的 群組；令 m+r=b 0<i<〇 25，〇<a<1，〇<b<2，】Η < b/a< 1.4 ’ 〇$ 0.7 ’ 2.1 g n各 4_4，〇 〇〇1 $ 〇 〇95。 I為選自鋰、鈉及鉀所組成的群組。例如，Z可單獨為鋰 修 兀素’亦可為鐘、鈉等元素的混合物。以下以链元素為例說 明元素的來源，可為鋰的金屬、氮化鋰、碳酸鋰、氧化鋰及 矽化鋰等各種實施態樣，其中以採用碳酸鋰的實施效果較 _ 佳。 Μ為選自於轉、總、鎂、鎖、鈹及辞所組成的群組。例 如’ Μ可單獨為！弓疋素’亦可為齊、紹等元素的混合物。以 下以鈣元素為例說明元素的來源，可為鈣的金屬、氮化鈣、 碳酸鈣、氧化鈣及氫氧化鈣等各種實施態樣。 鲁 叙佳地，Μ同時含有鈣元素與锶元素。較佳地，Μ元素 中鳃含量大於2〇%。更佳地，Μ元素中鳃含量大於乃％ 約元素與錯元素的來源並不限制，可為各種實施態樣，即兩 種元素的來源可為同種類化合物也可為不同種類化合物，例 如可使用氮化鈣搭配氮化锶或者使用鈣金屬搭配氮化鳃等。, Α為選自於鋁、鎵、銦、銃、釔、鑭、釓及镏所组成的 群組’例如，A可單獨為|g元素，亦可為紹、鎵等元素的混 6 合物。以下以鋁元素為例說明元素的來源，可為鋁的金屬、 氮化鋁、氧化鋁及氫氧化鋁等各種實施態樣》其中以氮化鋁 的實施效果較佳。此外，也可使用氧化鋁同時做為螢光體組 成中鋁與氧的來源。 B為選自於石夕、鍺、錫、鈦、錯及給所組成的群組，例 如’ B可單獨為矽元素，亦可為矽、鍺等元素的混合物。以 下以矽元素為例說明元素的來源，可為矽元素、氮化矽、氧 化石夕及金屬的矽化物等各種實施態樣。其中以氮化矽的實施 效果較佳。此外，也可使用氧化矽做為螢光體組成中矽與氧 的來源。 Z元素為選自於销及鈽所組成的群組。以下以銪元素為 例說明元素的來源，可為銪的元素、氮化銪、氧化銪及氫氧 化销等各韃實施態樣。其中以氧化銪的實施效果較佳。此 外’也可使用氧化銪做為螢光艟組成中銪與氧的來源。 0為氧元素、N為氮元素。 組成式 Ii-Mm-Aa-Bb-Ot-Nn : ΖΓ 中，〇< i< 0.25，〇< a< 1， 〇<b<2, m+r= 1，i.i5<b/a< 1.4, 〇StS〇.7,2.1$η^4·4， 0-001 ^ 〇 095 0 其中： 1較佳為0<i<0.25，更佳為〇.001$β〇 2，最佳為 0顧仏0_15。 卜 i.i5<b/a< 1.4。 111 較佳為 〇<m$ 0.999，最佳為 〇<mg〇 992。 a車又佳為〇< a< 1，更佳為〇.5< a< 〇 99，最佳為〇 9< a 1379887 1 < b< 1.5。 0’96。更佳地，當A為鋁，發光輝度更佳。 b較佳為〇<b<2’更佳為1<b<2，最佳為 更佳地，當B為矽，發光輝度更佳。 較佳地，LWWl更佳地，l25<b/a<i[ t較佳為〇StS〇.7，更佳為〇7。
η 較佳為 2.1$η$4.4，更佳為 2 igngq 〇。 p m、a' b、t在前述本發明之範圍内時，發光輝度佳。 "交佳為ο_οοια〇.095。更佳地’ t z元素為銪(Eu) 時’發光輝度更佳。當4小於〇·_時，由於發光中心的 如數量少，因此發光輝度降低；#,值大於G G95時由於 如原子間的相互干擾而造成濃度消光的現象，以致輝度減 低。更佳地，當Γ值為0.002〜〇.03時，發光輝度更佳。
參閱圖2,本發明螢光體的輝度可經由一輝度量測裝置 篁測而得，該輝度量測裝置包含一黑色的箱體丨丨、一樣品槽 12、一光源13、一光導引管14、一反射鏡15及一輝度計 牌：TOPCON型號：SR-3A)，其中，該樣品槽12置放在該 箱體11.中’該光源13設置在垂直該樣品槽12並高於該樣品 槽12約5公分處，該光導引管14的直徑約為2公分且與該 光源13成45。角設置’該反射鏡15設置在該光導引管14内， 並與該樣品槽12距離約8公分，且該輝度計16與該反射鏡 15的距離約為40公分’當於該樣品槽12中填滿螢光體並以 該光源13照射後，螢光體發出的螢光會經由該光導引管14 及反射鏡15的作用水平導引至該輝度計16’此時可採用行6^ 1°模式偵測該螢光體經光源照射後所發出之螢光輝度及色 8 U/9887 度。 本發明包含螢光體的製造方法，該方法包括：一秤量步 驟’秤量原料:-混合步驟’混合該些原料而獲得一混合物; 成乂驟在回溫爐中燒成該混合物而獲得一燒成物；及 一粉碎步驟’粉碎該燒成物，獲得螢光體；其中該些混合物 包t鹼金屬化合物。較佳地’該鹼金屬化合物包含使用鹼金 屬碳酸鹽類，例如碳酸鋰、碳酸鉀等。 該起始原料中之各成分的純度越高越好，較佳地，以2N 以上為佳；更佳地，以3N(99 9%)以上為佳。為了獲得高輝 度之螢光體’起始原财或處理過程中的污染物等應 盡可能的小，特別是鐵元素、鈷元素、錦元素、氟元素、棚 凡素、氯元素或碳元素等元素大量存在時，將抑制該營光體 發光效率。因此可選擇較高純度的原料和控制合成步驟避免 f染’使得該鐵元素、銘元素、録元素、氧元素、侧元素、 虱疋素或碳元素等元素的含量分別小於1〇〇〇ppm。 隨著起始原料中各成分的粒徑及形狀的不同，所獲得螢 光體的粒徑及形狀亦將有所變化，因此該起始原料中各成分 的粒徑並沒有特別的限制，只要能使最終所獲得螢光體符合 所需之粒徑大小即可’較佳地，該起始原料中之各成份的粒 徑從促進反應的觀點而言，該起始原料中之各成份的粒徑以 微粒子為主。 由於該起始原料中之各成分較易受水分的影響且易被 氧化，故秤取及混合該起始原料中之各成分（如Ca3N2、Sr3N2 等）時，f在非活性氣體環境下的手套箱内進行操作較為適 9 1379887 當，且該非活性氣體最好使用經充分去除水分的氣體◎該起 始原料的混合方式可為乾式法（如乾式球磨法）或濕式法（如 濕式球磨法）等，並不侷限於單一方式。而混合裝置可使用球 磨機或研蛛等一般所使用的裝置。 燒成處理並無特別的限制，目的在於將含有起始原料之 燒成容器導入於一非氧化性氣體環境下並進行加溫以使該 起始原料能進行反應而形成一螢光體，較佳地，是採用常壓 燒成法。該燒成處理的加熱方式並沒有特別的限制較佳 地，該加熱方式是擇自於金屬電阻加熱方式'石墨電阻加熱 麵 方式或此等一組合。該燒成處理需於非氧化性氣體環境下進 行，例如’於氮、氫、氨、氬或混合上述氣體等環境下。該 燒成處理的操作溫度會影響該螢光體的粒徑大小，較低溫下 _ 燒成可得粒徑較細微之螢光體，而較高溫下燒成可得粒徑較 - 大之螢光體，較佳地，該燒成處理的操作溫度範圍為16〇〇〇c 〜1800°C。更佳地，該燒成處理的操作溫度範圍為i7〇〇〇c; 〜1800°C。較佳地’該升溫速度範圍為3°C/min〜150C/min。 該燒成處理的操作時間依據該起始原料中的成分不同而有 隹 所差異，較佳地，該操作時間的範圍為1小時〜12小時。較 佳地’該燒成處理的操作壓力在0.5 MPa以下進行燒成；更 佳地，在〇·1 MPa以下進行燒成。待燒成處理完成後，即可 得到本發明之螢光體，且可進一步地將所獲得之螢光體使用 球磨或工業用粉碎機械等方式粉碎，再經過水洗 '過濾、乾 無或分級等步驟處理。 為了獲得高輝度之螢光體，螢光體於燒成時，因助熔劑 10 之添加、原料中的雜質、處理過程汗染等因素的影響包含 在所述之螢光體組成中的雜質含量應盡可能的小。㈣是氣 兀素、硼兀素、氣元素、碳元素等元素大量存在時，將抑制 發光。因此可選擇較高純度的原料，和控制合成步驟避免汙 染，使得前述元素的含量分別小於1000 ppm。 §本發月的螢光體以粉體的形式使用時，該螢光體粉體 的平均粒徑最好在2〇μπι以下。理由是因為螢光體粉體的發 光主要係發生於粒子表面上’若平均粒徑（本發明中所謂的 「平均粒徑」係指體積中數粒徑（DM)在2〇μιη以下將可確 保螢光體粉體每單位重量的表面積，避免輝度降低。此外， 當該螢光體粉體塗佈於發光元件之上的情況，可提高該螢光 體粉體的密度，就此觀點而言，亦可避免輝度降低。另外， 根據發明人的探討，從螢光體粉末的發光效率觀點而言，得 知平均粒徑以大於1μιη為較佳。依上述，本發明螢光體粉體 的平均粒徑最好在Ιμηι以上且2〇μιη以下，尤以3 〇μηι以上 且15μιη以下的粒徑為佳。此處所謂的「平均粒徑（D5〇)」， 係利用Beckman Coulter公司製Multisizer-3，以庫爾特法進 行測定所得的值。 將本發明方法製得之螢光體進行組成分析，發現代表各 元素含量之1、111、3、13、1；、11及1*值，相較於入料組成式中 的i、m' a、b、t、η及r值僅有些微偏差。此現象可認為在 燒成處理的過程中有少量的成分分解或未進入該螢光體之晶 格中而被水洗去除，或者因分析誤差所造成。特別是t值的 偏差，.可能起因於：該螢光體起始原料中各成分表面所附著 1379887 的氧、或於該螢光體起始原料秤量時、混合時及燒成處理過 私中’因該螢光體起始原料中各成分表面氧化而形成的氧， 或在經燒成處理後吸附於所形成之#㈣表面的水分或氧等 所造成。此外，在含有氮氣及/或氨氣的環境中進行燒成處理 時’該起始原料中各成分的氧也可能脫離而被氮所取代，而 使得t值發生些微偏差。 4上所述本發明透過調整各元素的組成比例，並且符 合m+r=l ’ l.l5<b/a<l 4’使螢光體的發光輝度與發光輝 度保持率維持較以往習知螢光體更佳之狀態。透過χ光粉末 鲁 繞射圖，如圖1所示。由圖中1〇個繞射最強的波峰判定可 發現與習知CaAlSiN3並不一致。此外，藉由χ光粉末繞射 結果所計算出之晶格常數與習知以八丨以仏也並不一致。因 此，判定本發明與習知螢光體不同。 — 雖然發明人目前無法確定該螢光體所發出的光之輝度 提高的原因，但發明人推測由於鹼金屬的適當添加與其它$ 素的比例調整，使的元素間之固溶性提升，因此螢光體之結
Ba構造較為完整，晶格缺陷較現有技術下之紅色螢光體少， 鲁 月bi傳遞效率較高，而使得螢光體發光效率較高，輝度也較 佳。且也由於晶格缺陷減少，分子結構較為完整，因此分子 發光輝度保持率能維持在較佳的水準。綜上所述，本發明為 一種同時具備發出高輝度和輝度保持率的新穎螢光體。 本發明之螢光體適用於螢光顯示管（VFD)、場發射顯示 器（FED)、電漿顯示器（pDp)、陰極射線管（CRT)、發光二極 體（LED)等。 12 1379887 本發明發光裝置包含一發光元件之發光單元及一如上 所述之螢光體。其中，該螢光體可受該發光元件所發出之光 激發，並發出異於激發光之光。 較佳地，該發光元件可為以硫化鋅或氮化鎵等為材質之 半導體，而以發光效率而言，更佳地，以氮化鎵較佳。該氮 化鎵可藉由有機金屬化學氣相沉積法（M〇CVD)或氫化物氣 相蟲晶法（HVPE)等方法於基板上形成，其中，以 InaAlpGai_α_ρΝ (0 $ α、〇 $ β、α+β <丨）所形成的發光元件最佳。 較佳地，該發光裝置申之發光元件可發出3〇〇nm〜 550nm波長的光。更佳地，發出33〇nm〜5〇〇nm波長的光。 參閱圖3，本發明發光裝置實施例包含一發光單元21、 一螢光層22及一封裝層23。 其中，該發光單元21包括一可導電且具有一凹型承載 面212的基座211、一設置於該凹型承載面212且與該基座 211電連接的發光元件213、一與該發光元件213電連接的連 接線214、一與連接線214電連接的導線215 ;其中，該基 座211與該導線215可配合自外界提供電能至該發光元件 213，該發光元件213可將電能轉換成光能向外發出。本實 施例是將一市售發光波長455nm，InGaN的發光元件213(製 造商：奇力光電）以導電銀膠（型號：BQ6886，製造商： UNINWELL)黏合在該基座211的凹型承載面212上，接著自 該發光元件213頂面延伸出與該發光元件213電連接的該連 接線214及該導線215。 該螢光層22包覆該發光元件213。該螢光層22中所含 13 1379887 的螢光體221在受到該發光元件213所發出之光的激發後， 會轉換發出異於激發光波長的光，於本實施例中，該營光層 22疋將含有螢光體221的聚石夕烧氧樹脂塗佈在該發光元件 213外表面，並經乾燥硬化後而形成。 該封裝層23包覆該發光單元21部分的基座211、連接 線214、部分的導線215及該螢光層22。 本發明之發光裝置中，除了可將本發明之螢光體單獨使 用外，亦可與具有其他發光特性之螢光體搭配一起使用，以 構成可發出所需之顏色的發光裝置。 例如，將330nm〜420nm之紫外光發光元件、發出42〇nm 〜500nm之藍色的螢光體（如BaMgAii〇〇i7:Eu)、發出 〜57〇nm之綠色的螢光體（如卜赛隆螢光體）以及本發明之螢 光體之組合製備一發光裝置。當發光元件所發出之紫外光照 射於該等螢光體時，會分別發出紅光、綠光及藍光，將該等 光與發光7L件之紫外光混合而成為白色之發光裝置（如照明 器具、發光二極體等）。 又例如，將42〇nm〜5〇〇nmi藍色發光元件、發出55〇nm 〜6〇〇nm之黃色的螢光體（如丫3Al5〇〗2 ·· Ce)以及本發明之螢 光體組合製備-發光裝置。當發光元件所發出之藍光昭射於 該等螢光體時，會分別發出紅光及黃光，將該等光與發光元 件之藍光混合而成為白色之發光裝置(如照明器具、發光二極 進一步說明，但應瞭解的 而不應被解釋為本發明實 本發明將就以下實施例來作 是，該實施例僅為例示說明之用， 14 1379887 施之限制。 [實施例及比較例] 測量方法說明： (1)螢光體輝度及色度座標：以455nm光線照射螢光體， 並使用TOPCON輝度計SR-3A測量螢光體發光輝度及色度 座標。輝度值量測差異為士0.3%以内。 (2-1)螢光體輝度保持率：[(加熱後同一螢光體輝度）/(加 熱前一螢光體輝度）]xl〇〇% (2-2)螢光體輝度保持率之加熱程序：取約2克的樣品， 置於氮化硼坩堝，並保持與外界空氣流通之狀態，以升溫速 度10°C/min加熱至600°C，於此溫度恆溫30分鐘，再以降 溫速度10°C/min降至室溫。 (3)螢光體組成元素之分析： (3-la)儀器：以Jobin YVON的ULTIMA-2型感應耦合電 漿原子放射光譜儀（ICP)進行量測。 (3-lb)樣品前處理：準確秤取O.lg的樣品，於白金坩鍋 内，加入Na2C03 lg混合均勻後，以1200°C高溫爐熔融（溫 度條件：由室溫升溫2小時到達1200°C，於1200°C恆溫5 小時），待熔融物冷卻後加入酸溶液，例如25ml HC1(36%)， 並加熱溶解至澄清，冷卻後置入100ml PFA定量瓶中，以純 水定量至標線。 (3-2a)儀器：Horiba的氮氧分析儀。型號EMGA-620W。 (3-2b)測量：將螢光體20mg置入錫膠囊内，放置於坩堝 中，進行量測" 15 1379887 (4) 螢光體D5〇平均粒徑分析：以 Beckman Coulter Multisizer-3進行量測。D5〇表示粒徑小於該值的粒子累積體 積佔粒子總體積的50%。 (5) 晶格常數分析：國家同步輻射中心BL01C2光束線。 光束線能量為14keV，掃描範圍（2Θ)為0〜90。，偵測器為 Mar345平面影像顯示偵測器，曝光時間低於60秒。 <實施例> [實施例1] 秤取0.05莫耳之碳酸鋰（Li2C03)化合物、0.15莫耳之氮 化鈣（Ca3N2)化合物、0.1806莫耳之氮化锶（Sr3N2)化合物、0_95 莫耳之氮化鋁（A1N，純度3N)、0.433莫耳之氮化矽（Si3N4， 純度3N)及0.004莫耳之氧化銪（Eu203,純度4N)在氮氣環境 下於手套箱中使用研钵進行混合，形成一螢光體起始原料。 將該螢光體起始原料置入以氮化硼為材質之燒成容器 中，接著將含有起始原料之燒成容器置入含有高純度氮氣之 高溫爐中，該氮氣氣體流量為80升/分，依10°C/min的升溫 速度升溫至1800°C，並在1800°C下保持12小時，且高溫爐 操作壓力維持在0.1 MPa，以進行燒成。燒成後，依10 °C/min 的降溫速率降至室溫，再經由粉碎、球磨、水洗二次、過濾、 乾燥及分級等步驟，即獲得該螢光體。· 該螢光體之平均粒徑（D5Q)為7.5μιη。藉由進行X光粉末 繞射實驗(XRD)，其粉末繞射圖為圖1所示，經由計算可獲 得該螢光體為單斜晶系，晶格常數為a = 15.0025、b = 5.6472、c= 11.3525、β= 100.23160。 16 1379887 螢光體經由氮氧分析儀及感應耦合電漿原子放射光譜 儀進行分析’其組成為Li : 0.36wt%、Ca : 1〇 23 wt%、Sr : 26.93 wt%、Al : 14.42 wt%、Si : 20.39 wt%、Eu : 0.69 wt0/〇、 N . 26·31 wt°/o、〇 : 0.67 wt%。經由上述結果可計算出該螢 光體化學式為Ll〇。9丨Ca。45〇Sr〇 542A1〇料⑻丨μ% 3丨2〇。州： ^U0.008 ° [實施例2〜4 '比較例1〜3】 實施例2〜4、比較例1〜3是以與實施例丨相同的步驟 來製備該螢光體，不同的地方在於改變Si3N4的使用量。將 該等各組成物係整理於表丨中。由表丨實驗結果可知，當螢 光體組成符合M5<b/a<14時，螢光體發光輝度與輝度保 持率能相對維持於較佳狀態。由比較例丨〜2的結果可發現， 雖然螢光體組成符合範圍，但其比例b/a大於1 4，因此雖然 發光輝度還可維持於良好的狀態，但輝度保持率有明顯下降 的現象。比較例3中，螢光體組成符合比例b/a小於丨15， 因此雖然輝度保持率還可維持於良好的狀態，但輝度卻明顯 下降。由上述實驗結果可知唯有螢光體組成符合請求範圍且 l-15<b/a<1.4時，才能同時維持發光輝度與輝度保持率於 較佳狀態。 [實施例5、比較例4〜8] 實施例5、比較例4〜8是以與實施例1相同的步驟來製 備該螢光體，不同之處在於各化合物的使用量。將該等各營 光體組成式與實驗數據係整理於表2中。由表2實驗數據可 知，當螢光體組成符合請求項所述範圍時，發光輝度和輝产 17 1379887 保持率可維持在相對較高的表現。比較例4和ό雖然b/a符 合凊求項的範圍值，但由於組成中a值並不小於i，因此輝 度保持率明顯下降。比較例5、7與8則b/a值與a值皆不符 合請求範圍，因此輝度與輝度保持率皆相對較差。且其中比 車又例7的Li值尚超出請求範圍，因此輝度保持率下降非常明 顯。由上述實驗結果可知唯有螢光體組成符合請求範圍且 l-15<b/a< 1.4時，才能同時維持發光輝度與輝度保持率於 較佳狀態。 [實施例6〜9、比較例9〜10] 實施例6〜9、比較例9〜10是以與實施例1相同的步驟 來製備該螢光體，不同之處在於各化合物的使用量。將該等 各螢光體組成式與實驗數據係整理於表3中。比較例9中雖 然組成符合l_15<b/a<1.4,但由於未添加工元素，因此輝度 明顯降低；比較例1〇中U添加過量且由於b/a並不符合範 圍，因此輝度保持率明顯下·降。由表3實驗數據可知唯有螢 光體組成符合請求項的範圍時，才能同時維持發光輝度與輝 度保持率於較佳狀態。
[實施例10〜13J 實施例10〜13是以與實施例丨相同的步驟來製備該螢 光體’不同之處在於改變M元素與Zit素的使用量。將^ 各螢光體組成式與實驗數據係整理於表4中。 [實施例14〜15】 實施例14〜15是以與實施例1相同的㈣來製備 光體，不同之處在於改變ί元素的來源和 m 貫施例14 18 1379887 之目的。 惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能 以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍 及發明說明内容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發 明專利涵蓋之範圍内。
20 1379887 表1
螢光體组成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 0 N £u b/a X y 實施 例1 0.1 0.45 0.542 0.95 1.30 0.062 3.35 0.008 1.37 0.649 0.349 113 90 實施 例2 0.1 0.45 0.542 0.95 1.25 0.062 3.28 0.008 1.31 0.650 0.348 108 94 實施 例3 0.1 0.45 0.542 0.95 1.17 0.062 3.17 0.008 1.23 0.651 0.347 107 94 實施 例4 0.1 0.45 0.542 0.95 1.12 0.062 3.11 0.008 1.18 0.652 0.346 105 95 比較 例1 0.1 0.45 0.542 0.95 1.35 0.062 3.41 0.008 1.42 0.647 0.350 113 85 比較 例2 0.1 0.45 0.542 0.95 1.40 0.062 3.48 0.008 1.47 0.646 0.350 109 82 比較 例3 0.1 0.45 0.542 0.95 1.06 0.062 3.03 0.008 1.12 0.653 0.345 98 95 表2 广 螢光體组成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 〇 N Eu b/a X y 實 施 例 5 0.1 / 0.45 0.542 0.9 1,25 0.062 3.23 0.008 1.39 0.648 0,350 110 92 比. 較 例 4 0.11 0.39 0.602 1.11 1.50 0.079 3.77 0.008 1.35 0.629 0.364 109 72 比 較 例 5 0.22 0.33 0.661 1 1.44 0.124 3.58 0.009 1.44 0.645 0.352 114 63 比 較 例 6 0.12 0.38 0.611 1 1.25 0.075 3.33 0.01 1.25 0.633 0.360 100 75 比 較 例 7 0.49 0.18 0.808 1 1.99 0.263 4.31 0.012 1.99 0.622 0.371 108 41 比 較 例 8 0.05 0.42 0.572 1 1.12 0.037 3.16 0.008 1.12 0.635 0.358 93 70 21 1379887 表3 螢光體組成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 0 N Eu b/a X y 實施例 6 0.006 0.45 0.542 0.99 1.35 0.015 3.45 0.008 1.36 0.650 0.347 100 93 實施例 7 0.06 0.45 0.542 0.97 】.32 0.042 3.39 0.008 1.36 0.649 0.349 106 92 實施例 8 0.15 0.45 0.542 0.93 1.28 0.087 3.29 0.008 1.38 0.647 0.351 114 91 實施例 9 0.2 0.45 0.542 0.9 1.25 0.112 3.23 0.008 1.38 0.644 0.353 1 15 90 比較例 9 0 0.45 0.542 1 1.35 0.012 3.46 0.008 1.35 0.651 0.346 91 94 比較例 10 0.3 0.45 0.542 0.85 1.35 0.162 3.31 0.008 1.58 0.642 0.355 110 87
表4 螢光體組成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 0 N Eu b/a X y 實施 例10 0.1 0.65 0.342 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.649 0.348 102 94 實施 例11 0.1 0.2 0.792 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.638 0.361 145 90 實施 例12 0.1 0.45 0.546 0.95 1.3 0.062 3.35 0.004 1.37 0.637 0.361 123 91 實施 例13 0.1 0.45 0.538 0.95 1.3 0.062 3.35 0.012 1.37 0.658 0.341 102 91
表5 螢光體组成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持- 率 I Ca Sr A1 Si 0 N Eu b/a X y 實施 例14 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.012 3.38 0.008 1.37 0.656 0.342 112 90 實施 例15 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.643 0.352 105 82 22 1379887
表6 螢光體组成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 0 N Eu b/a X y 實施例 16 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.107 3.32 0.008 1.37 0.650 0.348 113 90 實施例 17 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.212 3.25 0.008 1.37 0.648 0.350 113 92 實施例 18 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.407 3.12 0.008 1.37 0.646 0.352 110 92 實施例 19 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.617 2.98 0.008 1.37 0.643 0.355 104 90 表1 螢光體組成元素 色度座標 輝 度 輝 度 保 持 率 Li Ca Sr A1 Si 0 N Eu b/a X y 實施例 20 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.649 0.349 106 84 實施例 21 0.1 0,45 0.542 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.648 0.350 101 78 比較例 11 0.1 0.45 0.542 0.95 1.3 0.062 3.35 0.008 1.37 0.645 0.353 93 62
23 1379887 【圖式簡單說明】 圖1是實施例1之X光粉末繞射圖； 圖2是輝度量測裝置的使用狀態示意圖；以及 圖3是本發明發光裝置實施例的透視圖。 24 1379887 【主要元件符號說明】 11 箱體 212凹形承載面 12 樣品槽 213發光元件 13 光源 214連接線 14 光導引管 215導線 15 反射鏡 22螢光層 16 輝度計 221螢光體 21 211 發光單元 基座 23封裝層 25

Claims (1)

  1. _ V Γ 七、申請專利範圍： h —種螢光體’組成式為Ii-Mm-^a-Bb-〇t-Nn ·· Zr，其中，I為選自於 ’ 鐘、鈉及鉀所組成的群組，Μ為選自於鈣、錄、鎂、鋇、鈹及鋅 * 所組成的群組’ Α為選自於紹、嫁、姻、航、紀、鋼、亂及銷所 組成的群組’ B為選自於矽、鍺、錫、鈦、锆及給所組成的群組， Z元素為選自於銷及飾所組成的群組；令m+r = 1，〇 <i <0.25， 0<a<l，0<b<2，1.15<b/a<1.4，OgtSO.7，2·1‘η$4·4， 0.001 Sr$0.095。 2·根據申請專利範圍第1項所述之勞光體，其中1.25<b/a< 1.4。 3·根據申請專剎範圍第1項所述之螢光體，其中〇.〇()1$ί$〇·2。 4.根據申§青專利範圍第1項所述之螢光體，其中螢光體為單斜晶糸。 · 」5.根據申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中Μ元素含有釣元素 - 及锶元素。 6. 根據申請專利範圍第5項所述之螢光體，其中螢光體為單斜晶系° 7. 根據申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中錄含量佔Μ元素大 於 20%。 8·根據申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中a+05i=i。 9.根據申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中。 ‘ 10.根據申請專利範圍第1項所述之螢光體，其中M為選自於鈣、錄 所組成的群組，Λ至少含有鋁，B至少含有矽，z至少含有銪。 11. 根據申請專利範圍第1〜1〇項中任一項所述之螢光體，其中受激 發時所發出的發光色調之CIE 1931色度座標（x，y)為， 0.45$x$〇.72，0.2Sy$0.5。 12. —種螢光體的製造方法，是用以製造申請專利範圍第丨至u項中 26 1379887 任一項所述之螢光體，並包括： 一秤量步驟，秤量原料； 一混合步驟，混合該些原料而獲得一混合物； 一燒成步驟，在高溫爐中燒成該混合物而獲得—燒成物丨及 一粉碎步驟’粉碎該燒成物，獲得螢光體； 其中該些混合物包含鹼金屬化合物。 13. 根據申請專利範圍第12項所述之螢光體的製造方法，其中該原料 係包含使用鹼金屬碳酸鹽類。 14. 根據申請專利範圍第12項所述之螢光體的製造方法，其中該原料 係包含使用碳酸鋰或碳酸鉀。 15. 根據申請專利範圍第π項所述之螢光體的製造方法，其中該燒成 步驟係於1大氣壓下燒成該混合物。 根據申請專利範圍第12項所述之螢光體的製造方法，其中該燒成 步驟係於1600〜1800°C下燒成該混合物。 17. 根據申請專利範圍第16項所述之螢光體的製造方法，其中燒成步 驟係於1700〜180(TC下燒成該混合物》 18. —種發光裝置，包含： 一發光元件；及 一螢光體，該螢光體受該發光元件所發出之光激發，並轉換 發出相異於激發光的光，其中，該螢光體係如申請專利範圍第工 項至第11項中任一項所述的螢光體。 以根據申請專利範圍第18項所述之發光裝置，其中，該發光元件係 f出300〜550nm波長的光。 27
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