TWI324711B - Toner for developing an electrostatic latent image, comprising of toner particles, production method thereof, and electrostatic latent image developer using the same - Google Patents
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以 4/11 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 -- 本發明係關於:一種在電子攝影術、靜電記錄及其它過 ; 程中用於顯影靜電潛影之調色劑;一種其之製造方法;及 一種使用其之靜電潛影之顯影劑。 【先前技術】 在電子攝影及其它過程中㉟由靜電潛影來_影像資訊 % 之方法已廣泛用於各種應用中。在此等方法中,藉由在電 子攝影過程中《電/曝光而將一潛在的靜電影像形成於一 党光體(潛影承載體)上,來實現觀測。藉由一含有一用於顯 . =靜電潛影之調色劑(在下文中稱作為,•調色劑,,)的靜電潛 敎顯影劑(在下文中稱作為..顯影劑··)將此潛影顯影’且將 其轉印至且定影於一記錄媒體上。此等方法中所使用之顯 景/ i括.雙組份顯影劑,其含有一調色劑及一載劑;及 單、·且伤顯影齊j ’其僅含有一磁性或非磁性調色劑。 •通常以―捏合粉碎過程來製造.該等調色劑,其中將-塑 膠:脂與-顏料、-靜電荷控制劑及-釋放劑(諸如蠟)熔融 且接著將其冷卻、粉碎及分類。有時將無機及有機 ;添加於凋色劑粒子之表面,以改良流動性及清潔特性。 ,,朝向資訊社會之發展已驅使需要在文獻中藉由若干 提供间。。質影像。因此,已進行了透徹研究來改良在 旦t/像形成過程中所形成的影像之品質。當然在電子攝 ”像形成過程中存在相同需求,且尤其在電子攝影過程 _ ’存在對於一且& 、/、有較小直徑及較窄粒度分佈之調色劑的 W32S4.doc 1324711 茜要以產生具有較高清晰度之影像。
然而,由於在調色劑生產者中所普遍實踐的捏合粉碎過 程,在粉碎及分類期間存在一問題。需要大量能量用於粉 碎,且此增加了調色劑粒子之内聚性,從而尤其在粒子之 分類中引起問題。因此,該習知過程不能滿足對於減小調 色劑粒子之尺寸的需求。另夕卜,該等調色劑粒子之形狀及 表面結構不規則,且雖然視所使用之材料的粉碎特徵及粉 碎過程之條件而定可產生微小變化,但是實務上不可能有 意控制所需調色劑之形狀及表面結構。 另外’在選擇捏合粉碎過程中所使用之材料方面存在限 制。更具體言之’樹月旨/著色劑分散液應足夠脆以使得可在 經濟上可行之製造設備中將該混合物粉碎成粒子。然而, 若樹脂/著色·散液具有脆性,則藉由施加於顯影器件中 之機械剪切力可將所形成之粒子進一步粉碎成甚至更精細 的粒子。由於此等影響,以下情形更易於出現:在雙組份 顯影劑之狀況下,如此產生之更精細的粒子黏附至載劑表 面從而加速了顯影劑之電荷降級;而在單組份顯影劑之 狀況下,所得之粒度分佈的擴展引起調色劑之散射,且歸 因於調色劑之顯影特性的降低,使得調色劑形狀之改變亦 引起影像品質之降級。 當内部添加大量釋放劑(諸如蠟)以用於製造調色劑時,在 熱塑樹脂之表面處的釋放劑之曝光視其組合而增加。詳言 之’對一高分子量組份之樹脂(其彈性高且因此具有較少可 粉碎性)連同一易碎蠟(諸如聚乙烯或聚丙烯)的組合之使用 103284.doc 1324711 通㊉導致調色劑表面上壤組份之曝光增加。該曝光對於定 • 影期間之釋放而言及對於清潔受光體上未轉印之調色劑而 s相當有利。然而,藉由機械力可將表面上之聚乙烯容易 ; 地轉印於顯影輥及受光體上,從而使得载體之染色變得更 加可能且減少了可靠性。 另外’即使添加了流動改良劑,由於調色劑形狀不規則, §亥等調色劑通常仍不能充分流動,且因此在使用期間歸因 φ 於機械剪切力存在流動改良劑遷移入調色劑表面上之腔穴 内的現象。此致使流動性隨時間而降低,同時流動改良劑 , 嵌入調色劑内會導致調色劑之顯影、轉印及清潔特性降 - 低。另外,在顯影裝置申重新使用在清潔單元中回收之調 - 色劑通常導致影像品質之降級。為防止此等問題而添加更 大量之流動改良劑會在受光體表面上導致染色、生膜、汙 迹及其類似物。 因此,已檢驗了採用諸如懸浮聚合過程及其類似物之各 • _聚合方法的不同於捏合粉碎過程之用於製造調色劑的各 種方法(參見(例如)曰本專利特許公開申請案第 60-57954號、第62_73276號及第⑽杨號),且最近提議了 一種用於藉由乳液聚合凝集方法系統地製造調色劑之方 法,來作為控制調色劑之形狀及表面結構的手段(參見(例 如)JP-A第6-250439號)。一般而言,根據此等方法,可藉由 以下步驟製造調色劑:藉由聚合(例如乳液聚合或其類似物) 來製備樹脂粒子之分散液;單獨地製備一著色劑粒子分散 液,其中將一著色劑分散於一溶劑内;混合此等分散液. I03284.doc (δ) 1324711 MM ^1、添加凝結劑或其類似方法,將樹鹿 =1子凝集在—起,且使該等凝集之粒子成長 經’ ·接著’使該等凝集之粒子穩定於所要 =直#;且接著,在樹脂粒子之玻璃轉移點的溫度下 或更冋溫度下加熱並聚結該等粒子。
卞與藉由懸浮聚合過程或其它聚合過程所獲取之習知調色 μ粒子的彼等特性相比,在乳液聚合凝集過程中所獲取之 :色劑粒子具有極有利之特性(詳言之,可消除對分類之需 求的較窄之粒度分佈)。將此等粒子用作調色劑允許在一延 長的時間段内形成高品質之影像。另外,藉由乳液聚合凝 集方法之調色劑製造過程(其中在樹脂粒子之玻璃轉移點 (Tg)的溫度下或更高溫度下加熱並聚結該等凝集之粒子)允 許藉由適當選擇加熱方法及適當的PH調整來製造具有自非 晶形至球形之各種不同形狀的調色劑。因此,在自所謂之 馬鈐薯形至球形之範圍中選擇適合所使用之特定電子攝影 系統的調色劑形狀成為可能。 / 另一方面,當考慮靜電潛影之可靠再現性時,具有較弱 的黏附力及優良的顯影及轉印特性之小直徑球形調色劑為 有利的。但當用於相對便宜的刮片清潔系統(其中藉由刮片 來清潔在被轉印於潛影承載體上之後剩餘的調色劑)時,此 等較小之球形調色劑在清潔方面較差,從而通常引起由於 不適當清潔所造成的諸如黑線、有色線及其類似物之問 題。非晶形調色劑在於刮片清潔系統中進行清潔方面係優 良的,但由於外部添加劑遷移入調色劑之腔穴内,且歸因 103284.doc ^24711 於顯影器件中之應力使知外部添加劑局部嵌入調色劑中, . 而造成轉印及顯影特性逐步降低》此導致諸如以下的問 ·* 題:影像品質惡化;基板上產生模糊;歸因於轉印效率之 ; 降低,所消耗之調色劑的量增加;及其類似問題。 由於上述原因,馬鈐薯形之調色劑(形狀因數sfi(在下文 中描述125至M0)被廣泛用於採用相對便宜之到片清潔系 統的電子攝影系統中。然而,自粒子形狀之觀點而言,馬 • #箸形之粒子具有寬的形狀分佈,且因為不可能獨立控制 調色劑之每一形狀及表面的均勻性。因此,該等粒子在形 狀及表面均勻性之程度方面具有較寬之分佈範圍。馬鈴薯 • 形之粒子包含具有不規則表面之不完全聚結的粒子及^有 • 平滑表面之完全聚結的粒子。即使在乳液聚合凝集過程(其 中與其它製造過程相比,可更容易地控制調色劑粒子之直 徑及形狀)中,隨意控制調色劑之表面特性極其困難。亦因 為僅呈極窄之形狀區域的調色劑可滿足對於顯影、轉印及 •、凊潔特性之所有需求,所以需要對製造條件之極準禮的控 制。 考慮到近來對於更高速度及更低能量消耗之器件的需 求,具有均-靜電傾向、耐久性、較高調色劑強度及較窄 之粒度分佈的調色劑正變得愈來愈重要。同樣,改良速度 同時減少此等器件之能量消耗的需要指示有必要在甚至更 低之孤度下來定影影像。將一釋放劑組份添加至該調色 劑’一以用於改良影像定影特性之目的’且通常内部添加聚 烯經基躐作為在定影_間用力防止低溫偏移之釋放劑組 J03284.doc 1324711 ‘份。另外,將少量石夕油均勾塗覆於定影報上以用於改良高 . 溫偏移能力。結果,矽油組份黏附至輸出記錄體之表面, :從而使其具有黏性或其類似物,且處理起來不合意。 —為解決該問題’已提議—種含有大量釋放劑組份之無油 定影調色劑(參見(例如)】ρ·Μ5·61239號)。然而雖然某 種程度上添加大量釋放劑組份可有效改良高溫偏移能力, 但黏合劑樹脂組份與釋放劑彼此相容,從而阻止了釋放劑 _ m均勻之釋放,且因此不易於獲取高溫偏移抗性之 穩定性。因為調色劑巾之黏合劑樹脂的内聚性由黏合劑樹 脂之重量平均分子量(Mw)及Tg支酉己,故難以同時控制釋放 • ㈣之内部及表面結構,且因此實務上不可能在定影期間 :直接控制調色劑之良絲性、内聚性及高溫偏移能力。另外, 自釋放劑之被解放的組份有時可能會導致充電被禁止。 為克服此等問題’已提議藉由添加高分子量組份或引入 化學交聯來補償黏合劑樹脂之硬度的若干種方法。此具有 I 降低處於定影溫度下之調色劑的良絲性之效果,且改良了 無油定影劑中之高溫偏移能力(參見(例如)Jp_A第4 69666 號、第 9-258481 號、第 59-218459號及第 59·218460號)。然 而,當僅將一交聯劑組份添加至黏合劑樹脂時,調色劑之 黏度(即,處於熔融狀態之内聚力)增加,且黏合劑樹脂之硬 度增加。同時,由於對定影影像之彎曲的增加之硬度抗撓 性下降,故某種程度上可改良無油定影的與溫度相關之依 賴性、與調色劑負載相關之依賴性及其類似物。一同控制 剝離之溫度及與調色劑負載相關之依賴性實務上變得不可 103284.doc 月b。砰言之,當在低溫及低壓下用於能量節省型定影器件 處理或用於—具有較高印刷速度之複印機器或印表機時 該等調色劑不能真正地提供令人滿意之定㈣^ ’ …如上文所描述’當前’不存在以包括捏合粉碎過程、懸 子聚。過程及礼液聚合凝集過程之任—製造過程所製造之 能滿足對於可定影性、影像品質、顯影—致性及顯影"轉 印及清潔特性之所有需求的調色劑。 【發明内容】 已雲於上述情形而製作了本發明,且本發明提供—種用 於顯影靜電潛影之調色劑、一種其之製造方法及—種使用 其的靜電潛影之顯影劑。 本發明提供一種用於顯影靜電潛影之調色劑:當用於自 低速至高速之寬範圍的影像形成過程 綱性方面係優良的;在無油定影期間出現偏=: k度中具有較少波動;且在一延長的時間段内在清潔方面 係優良的,從而允許藉由一種刮片清潔方法來移除受光體 上剩餘之調色劑;本發明亦提供一種其之製造方法及一種 使用其的靜電潛影之顯影劑。 在為解決上述問題而進行透徹研究之後,本發明之發明 者已發現,藉由以下步驟可提供一種在顯影、轉印及清潔 特性方面優良的調色劑:控制—含有至少一黏合劑樹脂、 一著色劑及一釋放劑之電子攝影調色劑的體積平均粒子直 徑及形狀因數SF1,·及控制其累積分佈曲線上處於90%點處 的調色劑粒子之表面的算術平均波動高度之值(在下文 1032S4.doc 之方法,其包含.將一含有具有i μπ1或更少之體積平均粒 子直徑之樹脂粒子的樹脂粒子分散液、一著色劑粒子分散 液及釋放劑粒?分散液混合;藉由以加#凝集該等樹脂 粒子、該等著色劑粒子及該等釋放劑粒?,來形成凝集之 粒子,藉由在該等樹脂粒子之玻璃轉移點的溫度或更高溫 度下加熱並聚結該等凝集之粒子來形成調色劑粒子。 【實施方式】 本發明允許容易地提供一種用於顯影靜電潛影之調色 劑,當用於自低速至高速之寬範圍的靜電成像過程中時, 該調色劑:在靜電傾向及轉印特性方面係優良的,從而消 除了散射;提供具有靈敏清晰度之影像;具有優良之清潔 特徵,從而消除了在一延長之時間段内歸因於不適當清潔 而引起影像品質發生缺陷,諸如黑線及其它缺陷;且在無 ’由疋衫中提供優良的定影特徵,諸如熱偏移抗性。本發明 提供一種用於上述調色劑之製造方法,及一種使用其的靜 電潛影之顯影劑。 在下文中,將詳細描述本發明之用於顯影靜電潛影之調 色劑及其製造方法。 根據本發明之用於顯影靜電潛影之調色劑在一過程中用 於一影像开;ί成裝置,該過程具有至少:潛影形成,其中— 潛影形成於一潛影承載體上;顯影,纟中以形成於二顯影 劑承載體上之一薄層顯影劑來顯影該潛影承載體上之潛 〜,轉印,其中將形成於潛影承載體上之調色劑影像轉印 於-轉印體上;定影’其中將形成於轉印體上之調色劑影 103284.doc 導致歸因於過度充電而出現顯影及轉印特性的降低。可發 生歸因於低轉印效率之背景模糊及影像品質之惡化,且當 使用雙組份顯影劑時,其可導致由外部流動性改良添加^ 造成之載劑染色及調色劑染色,從而使得在一延長之時間 段内形成有利之影像變得困難。同樣’若體積平均粒子直 徑大於8 μηι,則製造具有在約0.15 μπι至0.25 μιη範圍中之累 積分佈曲線上處於90%點處的調色劑粒子表面的算術平^ 波動向度的調色劑粒子變得更加困難。不僅如此另外歸 因於調色劑粒子之散射,形成於受光體上之靜電潛影的重 現之可靠性開始下降,從而導致形成在細線再現性、顆粒 度及其類似物方面較差之影像。 為了獲取有利之轉印及清潔特性’調色劑粒子之形狀因 數SF1的平均值較佳在約125至135之範圍中,且更佳在約 125至133之範圍中。小於125之形狀因數SF1導致轉印後殘 留調色劑之清潔效率下降’而超過M〇之因數導致轉印特性 之顯者降低。 為了擴展其中調色劑在轉印及清潔特性方面優良之區域 的目的’累積分佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子表面 的算術平均波動高度較佳在約0.17 μπι至0.23 μηι之範圍 中’且更佳在約0.18 μηι至0·20 μηι之範圍中。小於〇 15 之累積分佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子表面的算術 平均波動高度導致減少之清潔及出現諸如黑線及其類似物 之影像缺陷。在另一極端處,若其大於〇 25 μιη,則調色劑 之轉印特性顯著降低。連同此,由於為流化之目的所添加 103284.doc 之外部添加劑(尤其是較小直徑之外部添加劑)遷移入調色 劑表面上之腔穴内而亦降低了顯影特性。結果為,所消耗 之调色劑的量增加,且導致靜電荷之不均勻分佈,且因此 導致影像形成裝置之内部染色及歸因於調色劑粒子之散射 而產生較高模糊。 稍後將描述判定累積分佈曲線上處於90%點處之調色劑 粒子表面之算術平均波動高度的方法。 任何已知之釋放劑皆可用作用於根據本發明之調色劑的 釋放劑。釋放劑之實例包括:諸如聚乙烯、聚丙烯、聚丁 烯及其類似物之低分子量聚烯烴;藉由加熱可容易地軟化 之聚矽氧;諸如油酸醯胺、芥酸醯胺、蓖麻油酸醯胺、硬 脂醯胺及其類似物之脂肪酸醯胺;諸如巴西棕櫚蠟、米糠 蠟、堪地裏然蠟、日本蠟、荷荷芭油及其類似物之植物蠟; 諸如蜂蠟及其類似物之動物蠟;諸如褐煤躐、地蠟、純地 蠟、石蠟、微晶蠟、費托蠟(Fischw-Tropsch wax)及其類似 物之礦物石油蠟及合成蠟;及其改質材料。 在已知釋放劑中,具有在約75。(:至1〇〇。(:之範圍中之熔點 的石蠟為較佳,因為此等蠟之使用給出了顯著之定影特 徵,尤其是高溫區域中之偏移特性。另外,其熔點在約8〇t 至l〇〇°C之範圍中為更佳。 除了上述石蠟外,費托蠟(尤其是彼等具有在約75艽至 10(TC之範圍中的炫點的費托蠓)之使用在自低速至高速之 任何處理速度下操#之影像形成裝置中給ώ 了高溫區域中 之優良的偏移特性連同良好的到片清潔。另外,炫點在約 103284.doc 19* 1324711 80°c至loot:之範圍中為更佳。 使用除上述石蠟或費托蠟以外之蠟可導致在自低速至高 速區域之所有區域内無法給出令人滿意之定影特徵。例 如’適合於低速處理之彼等蠟並不適合於高速處理。 若熔點小於75。(:,則歸因於由儲存穩定性及流動性之惡 化所造成的分配調色劑之困難度,可導致低密度影像之較 高發生率。亦可導致由調色劑之凝固造成之整修部分阻塞 而引起的諸如白線之影像缺陷。若熔點大於1〇〇。〇或若釋放 劑為不同於上述釋放劑之類型,則其不可能滿足對於在所 有低速至高速操作區域中定影之需求。同樣,其可導致高 溫偏移之較高發生率,此歸因於釋放劑少量滲出於定影影 像之表面上。 相對於調色劑之總量,所添加之釋放劑的量較佳在約5 重量。/。至20重量%之範圍中,更佳在約7重量%至13重量。/〇之 範圍中。即使當釋放劑之表面被黏合樹脂覆蓋時,小於5重 量%之添加量仍可導致發生高溫偏移,而超過2〇重量%之添 加量可導致降低調色劑流動性。 在下文中,將描述用於製造根據本發明之用於顯影靜電 潛影之調色劑的過程,以及該調色劑之組合物。 可在包括捏合粉碎、懸浮聚合、增溶分散、乳化凝集聚 結及其類似物之任何過程中來製造根據本發明之用於顯影 靜電潛影之調色劑。然而,乳化凝集聚結過程為更佳\因 為藉此獲取之調色劑具有較窄之粒度分佈,因此在一些狀 況下,可消除對於分類操作之需求。另外,自調色劑㈣ 103284.doc -20. 1324711 及調色劑表面特性之可控制性的觀點來看,此過程為更佳。 該乳化凝集聚結過程為一種藉由以下步驟獲取調色劑粒 子之方法:將藉由乳液聚合或其類似物製備之樹脂粒子的 分散液連同一著色劑粒子分散液與一釋放劑粒子分散液混 合;藉由加熱該分散液,或進行組合及pH調整及/或添加凝 結劑(至少藉由加熱),將樹脂粒子、著色劑粒子及釋放劑粒 子凝集成具有直徑類似於調色劑粒子之直徑的凝集粒子; 且接著在樹脂粒子之玻璃轉移溫度或更高溫度下加熱及聚 結所得之凝集粒子。 亦可在凝集期間添加添加劑,諸如:無機氧化物,用於 提供所得之具有樹脂彈性的調色劑之目的;電荷控制劑之 分散液,用於電荷控制之目的;及其類似物。另外,亦可 為消除調色劑表面上之著色劑、釋放劑及其類似物之曝光 的目的而添加樹脂粒子分散液。黏合及聚結該等樹脂粒子 以減少表面上曝光之著色劑及釋放劑之量的過程尤其有 利,因為其增加了調色劑之流動性’且減少了靜電充電對 環境因素之依賴性。 用於樹脂粒子中之樹脂(黏合劑樹脂)並非為特別受限但 可給出之實例為熱塑樹脂或其類似物。其特定實例包括來 自單體之聚合物,其包括:諸如苯乙烯、對氯苯乙烯、& 甲基苯乙烯及其類似物之苯乙烯類;具有乙烯基之酯,諸 如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁 酯、丙烯酸十二酯、2-丙烯酸乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、 曱基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸十二烷 103284.doc -21 - 1324711 酯、2-曱基丙烯酸乙基己酯及其類似物;諸如丙烯腈、曱 基丙烯腈及其類似物之乙烯腈類;諸如乙烯基甲基醚、乙
烯基異丁基醚及其類似物之乙烯基醚類;諸如乙烯基甲基 酮、乙烯基乙基酮、乙烯基異丙烯基酮及其類似物之乙稀 基酮類;諸如乙烯、丙烯、丁二烯及其類似物之聚烯烴; 及類似單體。另外,可使用交聯組份,包括(例如):諸如戊 二醇二丙烯酸酯 '己二醇二丙烯酸酯、癸二醇二丙烯酸酯、 壬二醇二丙烯酸酯及其類似物之丙烯酸酯類。 除了來自上述單體之聚合物外,可給出兩個或兩個以上 單體之合適共聚物或其混合物的實例,諸如:非乙婦基縮 合樹脂,諸如環氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨脂樹脂、聚醯胺 樹脂、纖維素樹脂、聚醚樹脂及其類似物;具有上述乙烯 基樹脂之其混合物;於此等樹脂之存在下藉由上述乙烯基 單體之聚合獲取的接枝聚合物;及其類似物。 藉由乳液聚合過程或藉由一採用異質分散液之類似聚合
過程可容易地製備根據本發明之樹脂粒子分散液。或者, 藉由任何其它過程可製備該等分散液,包括其中將一由溶 液聚合、本體聚合或其類似物預先製備之均質聚合物連同 穩定劑添加於-不會溶解聚合物之溶助,㈣其機械混 合及分散之彼等過程。 …舉例而[若使用乙烯基單體,則藉由單體之乳液或懸 洋聚合可能製備出—樹脂粒子分散液(在視該過程而定之 合適離子型界面活性劑或其類似物的存在下若使用另一 種樹脂’且該樹脂為油性樹脂且可溶解於—與水相對不可 103284.doc
*22* =之溶劑中,則藉由以下步驟可能製備出該樹脂粒子分 將樹脂溶解於溶劑中,·藉由諸如均質器或其類似物 :㈣器,將溶液連同離子型界面活性劑及/或高聚合物 電解質分散於水中,且在水中形成其粒子;且接著在減磨 下’藉·由加熱或蒸騰移除該溶劑。 根據本發明,樹脂粒子分散液中之樹絲子的體積平均 粒子直徑為1㈣或更少,較佳在約刚nm至8〇〇 nm之範圍 中超過1 μπι之體積平均粒子直徑趨於導致由凝集聚結所 獲取之調色劑粒子的粒度分佈發生擴展並產生自由粒子。 因此’此可導致所得調色劑之特性及可靠性惡化。若體積 平均粒子直徑小於⑽nm,則需花費延長之時間段來完成 調色劑粒子之凝集與聚結,且此並不適合㈣#生產1 若體積平均粒子直徑超過_⑽,則均句分散釋放劑及著 色劑並控制調色劑表面特性可變得更困難。 界面活性劑之實例包括(但不特別限於):陰離子界面活性 劑,諸如硫㈣鹽、、肥皁及其類似物;及陽離子 界面活性劑’諸如胺鹽、四級銨鹽及其類似物;非離子界 面活性劑’諸如聚乙二醇界面活性劑、烧基㈣氧乙院加 口物界面活f·生劑、烧基醇環氧乙院加合物界面活性劑及多 價醇界面活性劑;各種接枝聚合物;及其類似物。 ^液聚合過程製造樹脂粒子分散液尤其較佳,因為其 允許藉由添加小里之諸如丙稀酸、甲基丙稀酸、順丁稀二 酸、苯乙稀續酸或其類似物之不飽和酸而進行無息聚合並 形成保護性膠體層。 103284.doc -23- 1J24711 本發明中所使用之樹脂粒子的玻璃轉移點較佳在約价 至60°(:之範圍中。更佳在約5()。(:至6()。(:之範圍中,且仍更佳 在約53C至60C之範圍中。若玻璃轉移點低於45。〇,則調色 劑粉末由於熱而趨於阻塞’而若其大於抓,則調色劑粉 末之定影溫度可變得過高。 本發明中所使用之樹脂粒子的重量平均分子量Mw較佳 在約15,GGG至6G,GGG之範圍中,更佳在約20,_至5〇〇〇〇之 範圍中,且仍更佳在約25,〇〇〇至4〇,〇〇〇之範圍中。 若重量平均分子量Mw大於60,000,則所得調色劑之黏彈 性不僅較尚,從而升高了其之定影溫度,而且其亦使得難 以獲取高光澤所需之平滑的定影影像表面。而若重量平均 分子量Mw小於15,_,則調色劑在^影期間具有較低的溶 融黏度及較差的黏著能力’從而導致熱偏移之較高發生率。 用於製造根據本發明之用於顯影靜電潛影之調色劑的過 程並不受限於乳液聚合過程,但對於其它過程而言,有利 之玻璃轉移點&有利之重量平均分子量亦應在上述範圍 内。 藉由以下步驟,使用上文描述之釋放劑,可能出製備— 包含具有1 μπι或更少之體積平均粒子直徑之釋放劑粒子的 釋放劑粒子分散液:將釋放劑連同諸如離子型界面活性 J聚合酸、聚合鹼或其類似物之聚合物電解質分散於水 中;在釋放劑之溶點溫度或更高溫度下加熱該混合物;、且 同時,置入一具有充分大之剪切力的均質器或高壓放電分 ,〇3284d〇C -24-
件用於分散著色劑,且因此該分散方法並非特別受限制β *具體言之,將釋放劑連同諸如離子型界面活性劑、聚合 k'聚合驗或其類似物之聚合物電解質分散於水中。所分 散之著色劑粒子的體積平均粒子直徑應為!叫或更小,: 較佳在約80⑽至则⑽之範圍中,因為著色劑可更加有利 地分散於調色劑中而不削弱内聚性。 、例如’藉由使用一雷射繞射粒度分佈分析器、離心粒度 分佈分析器或其類似物,可判定上文描述之該等體積平均 粒子直徑中的每一者。 在本發明中,視應用而定,除了樹脂粒子、$色劑粒子 及釋放劑粒子以外,可添加其它組份(粒子),諸如:内部添 加,電荷控制劑;無機粒子;有機粒子:潤滑劑;研磨 劑’·及其類似物。上述粒子可添加於樹脂粒子分散液、著 色齊丨粒子为散液及/或釋放劑粒子分散液中。或者,上述粒 =之分散液可添加及摻合於樹脂粒子分散液、著色劑粒子 分散液及釋放劑粒子分散液之混合物中。 内部添加劑包括(例如)··諸如肥粒鐵、磁鐵礦、還原鐵、 諸如鈷、錳及錄之金屬、其合金、含有此等金屬之化合物 及其類似物的磁性粒子’且其較佳以不會削弱調色劑之靜 電傾向的量來使用。 電荷控制劑並非特別受限,但其較佳為無色或淡色(尤其 =於有色調色劑而言)。其之實例包括··四級敍鹽化合物之 柒料,表胺黑化合物,叙、鐵及絡之絡合物、三苯甲烧顏 料;及其類似物。 103284.doc * 26 - 丄以4711 普遍用作用於調色劑表面之外部添加劑的無機粒子 例為:二氧化石夕、二氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎮、磷酸三辦、 氧化錦及其類似物4遍用作用於調色劑表面之外部添力 劑的有機粒子之實例可為任何粒子’諸如乙稀基樹脂、聚° 酿樹脂及聚錢樹脂。此等無機及有機粒子可用作流動改 良劑、清潔劑或其類似物。
潤滑劑之實例包括:脂肪酿胺,諸如乙稀雙硬脂醢胺及 油酸酿胺,·脂肪酸金屬[諸如硬脂酸鋅及硬脂及 其類似物。另外’上文描述之研磨劑的實例包括二氧化石夕、 氧化紹、氧化鈽及其類似物。 ▲將樹脂粒子、著色劑粒子及釋放劑粒子混合時,著色 劑粒子之含量為50重量%或更少’且較佳在約2重量。4至⑽ 重量%之範圍中。 ,其它組份之含量為不會削弱本發明之目的的量,且一般 為小®。具體言之’其在約0.01重量%至5重量%之範圍中, 較佳在約0.5重量%至2重量%之範圍中。 根據本發明之用於樹脂粒子分散液、著色劑粒子分散 液'釋放劑粒子分散液及其它組份之分散液的分散培養基 為(例如)液態培養基。該液態培養基包括(例如):諸如蒸德 水、離子交換水或其類似物之水;酒精;及其類似物。可 單獨使用或以兩者或兩者以上之組合來使用此等分散培養 基。 具有與樹脂粒子分散液及有色粒子分散 液中所使用之界 面活性劑的電荷相反之電荷的界面 活性劑及二價或更高價 103284.doc •27· 丄JZ4/11 之無機金屬鹽可有利地用作根據本發明之凝結劑。無機金 屬鹽特別有利,因為其允許所使用之界面活性劑的量被減 少及所得調色劑之靜電特性得到改良。 無機金屬鹽之實例包括:諸如氯化鈣、硝酸鈣、氣化鋇、 氯化鎂、氣化鋅' 氣化鋁及硫酸鋁之金屬鹽;及無機金屬 鹽聚合物,諸如聚氣化鋁、聚氫氧化鋁及多硫化鈣;及其 類似物。詳言之,紹鹽及其聚合物在其中係有利的1獲
取較窄之粒度分佈,較佳使用較高價之無機金屬鹽,意即^ 二價比單價好,三價比二價好,四價比三價好,且^價數 相同,則較佳使用聚合無機金屬鹽聚合物而非低分子量金 屬鹽。 待添加之凝結劑的量根據凝集期間之離子濃度而變化, 但相對於混合錢巾之總@體„ (調色㈣份),1較佳在 _重量。如.00重量%之範圍中,更佳在約〇1〇重量%
至0.50重量%之範圍中1添加量小於QG5重量%,則使用 凝結劑可具有較少有利效果,而若其多於1GG重量%,則可 導致調色劑過度凝集1而有時會導致由於不適當轉印而 造成之影像缺陷。 例如’根據下文可製造出具有上文描述之優良特性的根 據本發明之用於顯影靜電潛影之調色劑。 /由可製造出具有所要粒子形狀及有利表面特 2調色劑:藉由對分散液進行加熱或組合之加熱及PH調 ^及/或添加凝結劑(至少藉由加熱),來凝集樹脂粒子、著 色劑粒子及釋放劑粒子;藉由pH調整來穩定凝集粒子之粒 103284.doc 1324711 子直徑;且在樹脂粒子之玻璃轉移溫度Tg的溫度或更高溫 度下加熱並聚結凝集之粒子,同時適當控制聚結溫度Tf、 聚結時間t及分散液之pfj值。 在乳液聚合凝集過程中,可藉由調整pH來獨立地控制調 色劑形狀,同時藉由調整聚結溫度及聚結時間來控制調色 劑表面。就調色劑表面而言,適合於獲取所要之表面特徵 的聚結溫度及聚結時間根據所使用之釋放劑的熔點而變
化。因此,有必要根據所使用之釋放劑的熔點來調整聚結 溫度及時間,以確保能可靠地製造根據本發明之具有獨特 特性的調色劑。
在本發明中,已發現在以乳液聚合凝集過程製造含有各 種釋放劑之調色劑時,可能具有獲取一具有所要顯影、轉 印及清潔特性及製造穩定性之調色劑的較寬範圍。此藉由 確保參數P在下式(1)中所表達的範圍中而完成,其中該參 數P為形狀因數SF1之函數且由pH值、所使用之釋放劑的熔 點Tm、聚結溫度Tf及聚結時間t控制。 245<P<290 ... (1) 在式(1)中,P為(2.l37xSFl)-(〇.〇〇3x(Tf-Tm)xt)。
Tf與Tm之單位為。c,且t之單位為分鐘。 若P大於290(意即,形狀接近非晶形,且表面粗糙度之均 勾性低)’則調色劑在顯影及轉印特性方面較差。此可導致 所消耗之調色劑的量增加且影像品質惡化,並具有諸如模 糊及其類似物之缺陷。然而,若p小於245(意即,形狀接近 球形,且表面粗糙度之均W高),則在到片清料'統中調 J03284.doc
•29· 1324711 (諸如納托混合器(Nauter mixer)、亨舍爾混合器 mixer)或其類似物)内,且接著在一諸如單軸或雙轴擠壓機 器的擠壓機或其類似#中捏合。接著,在輾平及冷卻之後, 將所得之薄片在諸如型號〗研磨機、KTM、喷射研磨機或其 類似物之機械碾碎機中或在氣流粉碎機中粉碎成粒子,且 隨後將其分類。可使用諸如肘管喷射⑺丨“评Jet)或其類似 物之利用柯恩達效叙分類器或諸如渦輪式分類器或 AcuCut之空氣分類器。 藉由控制調色劑之表面結構可製造根據本發明之調色 劑。舉例而言,在肘管喷射研磨機中,可調整原料供應口 中之空氣壓力’或者在一空氣分類器中,可藉由調整轉子 之旋轉頻率及供應於分類器内之空氣的溫度來控制調色劑 之表面。根據需要’可以與乳化凝集聚結過程類似之方式 卜P額外添加無機氧化物或其類似物,且可篩選或類似 處理該等粒子’且根據需要移除其中較大之粒子。 f其累積分佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子的表面 的算術平均波動⑧度在狀15叫至0 25㈣之範圍中,則在 上文描述之製造過程中所獲取之調色劑具有所要之特性, 但調色劑粒子之形狀亦同時改變。因此,乳化凝集聚結方 法為更佳,因為其中可獨立控制粒子之形狀及表面特性。 一孝子之形狀及表面特性的獨立可控制性之觀點來看,懸 浮聚合過程與增溶分散過程較乳液聚合凝集過程均較差7 且因此在影像品質方面亦較差。 如上文所描述,根據本發明之調色劑的Tg較佳在約45。〇 103284.doc 31 < 纟㈣之範圍中,更佳在約 ㈣5rc至6(TC之範圍中。對於製造根據本發明之調色劑 :· ❿言為必要㈣積分佈曲線上處於娜點處之調色劑粒子 t表面的算術平均波動高度視調色劑之製造中所應用的熱 而疋。在懸浮聚合過程中,單體在聚合時之黏度對懸浮聚 合調色劑之表面特性具有报大影響。在乳液聚合凝集過程 中’聚結期間之黏度對於所製備之調色劑的表面特性具有 • 很大衫響。此等黏度又視調色劑樹脂之Tg而定。在捏合粉 碎過程中,由於粉碎之衝擊而產生於粒子表面上之小量的 熱會影響調色劑粒子之表面特性。 ' #上述調色劑之Tg小於d,則可較容易地將累積分佈 •.㈣上處於9G%點處之調色劑粒子的表面的算術平均波動 门度控制於較佳範圍内,但維持粒子直徑可變得更加困 =。若Tg大於60t ’則可能需要較大量之能量,以將累積 刀佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子的表面的算術平均 馨波動南度維持於較佳範圍内。 為了與為調色劑之了㈣描述之原因相同㈣因根據本 發月之調色劑的重量平均分子量較佳在約15,⑽〇至⑽〇 之Ιε圍中’更佳在約20 000至5〇〇〇〇之範圍中且仍更佳在 約25,000至4〇 〇〇〇之範g巾。若重量平均分子量小於 :5’_,同時可較容易地將累積分佈曲線上處於慨點處之 f色劑粒子的表面的算術平均波動高度之中值控制於較佳 範圍内,則維持粒子直徑變得更加困難。若其大於60,_, 則可月b需要較大量之能量’以將累積分佈曲線上處於90% 103284.doc -32-
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點處之調色劑粒子的表面的算術平均波動 範圍内。 南度維持於較佳
為了調整調色劑上之電荷從而將流動性及電荷交換特徵 及其類似物提供給調色劑,可根據需要添加諸如二氧^ 石夕、二氧化鈦或氧化紹之無機氧化物,且將其黏附至根據 本發明之調色劑的表面。無機氧化物之摻合可在(例如)諸如 v型摻合器、亨舍爾混合器、Redige混合器或其類似物之混 合器内進行。亦可根據需要在摻合期間添加其它添加劑: 此等添加劑包括:除了上文描述之彼等添加劑之外的流 化劑;清潔劑或轉印助劑,諸如聚苯乙烯粒子、聚甲基丙 烯酸甲酯粒子、聚偏氟乙烯粒子;及其類似物。同樣^不 存在對於根據需要藉由使用超音波篩分器、振動篩分器、 空氣篩分器或其類似物來移除調色劑中之粗粒子的限制。
根據本發明之調色劑在表面上較佳具有至少兩種或兩種 以上金屬氧化物粒子。當一起添加一具有相對較小粒子直 徑之金屬氧化物(用於改良調色劑之流動性及顯影特性及 其類似物)及具有較大粒子直徑之另一金屬氧化物(用於改 良調色劑之轉印特性及其類似物)時,則此等金屬氧化物粒 子在改良調色劑之顯影、轉印及清潔特性方面可發揮更大 作用。因此,如上文所描述,較佳添加粒子直徑不同之兩 種或兩種以上的金屬氧化物粒子作為外部添加劑。 為改良流動性所添加之金屬氧化物粒子較佳具有約1 nm 至40 ηπι之平均粒子直徑,更佳在作為主要粒子直徑之約5 nm至20 nm之範圍中。或者,為改良轉印特性所添加之金屬 103284.doc -33- nm<範圍中的平均 氧化物粒子較佳具有在約50 nm至500 粒子直徑。 ”佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子的表 較小:均波動高度在約。_丨5叫至。25 μ〇ι之範圍中則具有 ;立子直徑之金屬氧化物粒子在攪拌或類似之動 移入調色画丨夕映―# 1下遷 狀腔八内’且因此不會削弱外部添加劑之有利 同時’具有較大粒子直徑之金屬氧化物粒子能有效 凋色劑粒子間之衝擊或調色劑與充電元件之 擊所引起的解吸附,因此限制了轉印㈣的降低。… 金屬氧化物粒子之特定實例包括二氧化矽、二氧化鈦、 氧化鋅、氧化錄、氧化銘、氧化妈、氧化鎂、氧化飾、並 混合氧化物及其類似物。自粒子直徑、粒度分佈及製造: 容易性的觀點來看,二氧切與二氧化鈦在其中係較佳的。 添加至調色劑之此等金屬氧化物粒子的量並非特別受 限,但較佳在約0.1重量%至1〇重量%之範圍中。更具體今 之,添加量在約0.2重量%至8重量%之範圍中。 β 若添加量小於〇.1重量%,則添加金屬氧化物粒子及其類 似物之有利效果會不太明顯,且不足以抑制定影影像^面 上釋放劑之結晶。類似地,若量超過丨〇%,則其並不有利, 因為更多金屬氧化物粒子可經歷自調色劑之解吸附、黏附 至爻光體之表面(所謂之生膜),且因此可損壞受光體。 自穩定所得調色劑之靜電傾向及顯影特性的觀點來看, 較佳將此等金屬氧化物粒子之表面改質成(例如)更具疏水 性。已知表面修整方法中之任一種均可應用於表面改質。 103284.doc -34- 1324711 具體言之,該等方法包括··藉由石夕炫、銳酸鹽、㈣㈣ 其類似物進行之偶合處理。 用於偶合處理之偶合劑並非特別受限,且其之有利實例 包括:矽烷偶合劑’諸如甲基三甲氧基矽烷、苯基三,氧 基石夕院、甲苯基二甲氧基石夕燒、二苯基二甲氧基石夕垸、乙 婦基三f氧基料、γ•胺丙基三甲氧基錢H丙基三甲 氧基石夕院、γ_$丙基三甲氧基料、卜縮水甘油氧丙基三甲 氧基石夕烧、γ-疏丙基三甲氧基石夕院、γ· @基三甲氧— 烷、敦燒基三甲氧基石夕院及六甲基二石夕氮烧;欽酸鹽偶合 劑;銘酸鹽偶合劑;及其類似物。 就根據本發明之調色劑的粒子直徑分佈指數而言,體積 平均粒度分佈指數GSDv4l.3〇或更少,且數目平均粒度分 佈指數GSDP與體積平均粒度分佈指數GSDv之比率 (GSDp/GSDv)較佳為〇·95或更多。 .30或更/之體積分佈指數GSDv指示:調色劑中含有很 乂粗粒子及很少精細粒子,此有利於維持所得調色劑之全 部顯影、轉印及清潔特性。若體積平均粒度分佈指數gsDv ’、數目平均粒度分佈指數GSDp之比率(GSDv/GSDp)小於 95則D玄等5周色劑之靜電傾向可減少引起調色劑散射、 \糊及其類似清形之較高發生率’從而導致產生影像缺陷。 以以下方式來判定體積平均粒度分佈指數GSDv與數目 平均粒度分佈指數GSDp。首先,基於藉由使用諸如Coub 計數器ΤΑ⑽品名稱’由Beekmanc<)uiter c。,⑽製造) 或 Muhisizer „(商品名稱,由 Beckman_c〇uiter c〇 ,—製 103284.doc
-35- 1324711 電潛影之顯影劑含有至少一調色劑,且因此包括:單組份 的靜電潛影之顯影劑,其中僅使用根據本發明之用於顯影 靜電潜影之調色劑;及雙組份的靜電潛影之顯影劑,其含 有與一載劑結合之調色劑。 當使用一載劑時’該載劑並非特別受限,且其可包括已 知之載劑’諸如所描述之塗覆有樹脂的載劑及其類似物, 例如’於JP_A第62-39879號及第56-11461號及其類似物中所 描述。 載劑之特定實例包括以下塗覆有樹脂之載劑。用於塗覆 有樹脂之載劑的核心粒子包括:普通的鐵粉末、肥粒鐵及 磁鐵礦及其類似物’且其體積平均粒子直徑在約3〇 ^爪至 200 μιη之範圍中。 用於塗覆有樹脂之載劑的塗料用樹脂之實例包括:來自 一單體之均聚物及來自兩個或兩個以上單體之共聚物,包 括·諸如苯乙稀、對氣苯乙烯及心甲基苯乙烯之苯乙烯類; t亞曱基脂肪酸單羧酸類,諸如丙烯酸曱酯'丙烯酸乙酯、 丙烯酸正丙酯、丙烯酸十二酯、2-丙烯酸乙基己酯、甲基 丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸正丙酯、曱基丙烯酸十二烷酯及 2-甲基丙烯酸乙基己酯;諸如二曱胺基甲基丙烯酸乙酯及 其類似物之含氮丙稀酸類;諸如丙稀腈及曱基丙婦腈之乙 烯腈類;諸如2-乙烯基吡啶及4•乙烯基吡啶之乙烯基吡啶 類;諸如乙烯基甲基醚及乙烯基異丁基醚之乙烯基醚類; 諸如乙烯基曱基酮、乙烯基乙基酮及乙烯基異丙烯基酮之 乙烯基酮類;諸如乙烯及丙烯之烯烴類;含氟之乙烯基單 103284.doc -37-
諸如偏氟乙烯'四氟乙烯及六氟乙肖;以及含甲基聚 夕氧'甲基苯基聚矽氧或其類似物之聚矽氧樹脂;含雙酚、 乙-醇或其類似物之聚酿;環氧樹脂、聚氨脂樹脂、聚酿 胺樹月曰、纖維素樹脂、聚驗樹脂、聚碳酸樹脂及其類似 b可單獨使用或以兩者或兩者以上之組合來使用此等樹 =。相對於核心粒子之100重量份,所使用之塗料用樹脂的 f佳在約0.1重!份至10重量份之範圍中,更佳在約〇 5 重量份至3.0重量份之範圍中。 、、曰^ ^ M & ^ S而^ ’可在加熱捏合機、加熱亨舍爾 :盗、UM混合盗或其類似物$或在加熱之流化床、加叙 熏爐或其類似物中製造塗覆有樹脂之載劑。 當根據本發明之靜電潛影之顯影劑為雙組份的靜電潛影 之顯影劑系統時,根壚女i .,^ 據本發明之用於顯影靜電潛影之調色 片】與載劑之混合比率並非 擇。 特別又限,且可根據應用適當選 實例 地描述本發明,但應理 在以下之描述中,除非 在下文中,將參考實例更加詳細 解’本發明並不偈限於此等實例。 另外列出,否則"份"意謂,,重量份,,。 量測各種特性之方法 首先,將描述量測及評估以 ^ 貝1夕』及對照貫例中所你用 之調色劑及顯影劑的每一特性的方法。 累積分佈曲線上處於9 〇 %點處 平均波動高度(光滑性) 面的算術 之調色劑粒子之表 103284.doc -38- U24711 • 由,咖製造之超深度色彩3D輪廟顯微鏡 ' 〇來判定累積分佈曲線上處於9 〇 %點處之調色㈣ . ^之表面的算術平均波動高度。此顯微鏡藉由照射一雷射 am三維地掃描—樣品之m由—⑽相機監控在 核樣时上之每一位置處反射的雷射光束來獲取該樣品之三 維表面資訊。如此獲取之表面資料經統計性處理以給出關 於表面粗糙度之指示。 • 在本發明中,在3,000之透鏡光學能力及高度方向(2軸) 上0·01 μηι之雷射掃描間距的條件下,顯微鏡在一調色劑粒 子表面之表面上的水平平面(X與Υ軸之平面)上之2 μΐΏ2之 - 區域上三維地掃描,且累積分佈曲線上處於90%點處之調 • 色劑粒子的表面的算術平均波動高度得以判定。藉由使用 作為γ以用於γ校正,且在量測期間為雜訊切斷分析執行 一次高度之一致化,可獲取表面粗糙度。使用!,〇〇〇個調色 劑粒子重複相同之量測,且所得之資料經統計性處理,以 | 給出累積分佈曲線上處於90%點處之調色劑粒子的表面的 算術平均波動高度。 樹脂粒子、著色劑粒子及釋放劑粒子之體積平均粒子直徑 藉由使用一雷射繞射粒度分佈量測器件(商品名稱: LA-700,由Horiba,Ltd.製造)來判定樹脂粒子、著色劑粒子 及釋放劑粒子之體積平均粒子直徑。 量測調色劑粒子之體積平均粒子直徑及粒度分佈之方法 藉由使用一 Coulter計數器TAII(商品名稱,由Beckman Coulter,Inc.製造)及一電解質uotonw(商品名稱,由 103284.doc -39· 丄Wll 值: SF1=(ML2/A)x(k/4)x100...式⑺ 在式(2)中,ML表示調色劑粒子之絕對最大長度,且a表 示調色劑粒子之投影面積。
量測調色劑與樹脂粒子之分子量及分子量分佈的方法 藉由凝膠滲透色譜法(GPC)來判定根據本發明之用於顯 影靜電潛影之調色劑及樹脂粒子的分子量及分子量分佈。 所使用之GPC裝置為HLC-8120 GPC,Sc_8〇2〇(商品名稱, 由Tosoh Corp.製造),其配備有兩個管柱:TSK凝膠及 SuperHM-H(商品名稱,由TosohCorp.製造’ 6 〇mmmxi5 cm) ’其中四氫呋喃(thf)用作溶離劑。在一典型實驗中, 樣品濃度為0.5重量%;流動速率為〇.6 m】/min;樣品注入為 1 〇 μΐ ’且量測溫度為4〇°C。一 IR偵測器用於量測。藉由使 用由Tosoh Corp.製造之1〇聚苯乙烯標準樣品:丁SK標準": "A-500". "F-1-,"F-10". "F-80^"F-380^ '·Α-2500'^ -F-4" > Ρ·40”、"F-128"及"F-700",來制定校正曲線。 調色劑與樹脂粒子之玻璃轉移點及釋放劑之熔點 藉由在溫度以3°C/min之速率增加的條件下使用一差示 掃描量熱器(商品名稱:DSC-50,由Shimadzu Corporation 製造)來判定調色劑與樹脂粒子之玻璃轉移點及釋放劑之 炼點。玻璃轉移點為在吸熱區域内之DSC曲線的基線與上 升線之延長部分相交處之溫度,而熔點為處於吸熱峰值點 處的溫度》 調色劑之表面面積 103284.doc 41 ⑧ 1324711 藉由使用一比表面積微孔分佈分析器(商品名稱:c〇uher SA3100,由Beckman Coulter,lnc.製造)來判定調色劑之表 面面積(BET表面面積)。 分散液之製備 首先,如以下所描述來製備用於調色劑粒子之製備的每 一分散液。 樹脂粒子分散液A之製備 •本乙稀(由 Wako Pure Chemical Industries, Ltd.製造):330 份 •丙烯酸正丁酯(由 Wako Pure Chemical Industries,Ltd·製 造):80份 •β-丙烯酸羧乙酯(由Rhodia Nicca,Ltd.製造):9份 1,1〇-癸一醇二丙婦酸g旨(由 Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.製造):ι·5份 十一硫醇(由 Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造):3 0 份 將上述組份之混合物倒入一含有55〇份離子交換水中之4 份陰離子界面活性劑D0W_FAX(商品名稱,由D〇w Chemicai Company製造)的溶液的燒瓶中,且所得之混合物被分散及 礼化。將50份離子交換水中之6份過硫酸銨的溶液在1〇分鐘 期間緩慢添加至其中,同時攪拌該混合物。 接著,在使用氮氣充分淨化燒瓶之後,在攪拌混合物之 同時,在油浴中加熱該燒瓶,直至内部溫度達到7〇。〇為止, J03284.doc •42· 1324711 且在相同溫度下加熱該混合物歷時5小時,以繼續乳液聚 合0 以此方式’可獲取包含具有180 nm之體積平均粒子直 徑、53°C之玻璃轉移點及33,000之重量平均分子量Mw之樹 脂粒子的陰離子樹脂粒子分散液A(固體物質含量:43重量 %) » 樹脂粒子分散液B之製備 •本乙烤(由 Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造):330 份 •丙稀酸正丁醋(由 Wako Pure Chemical Industries, Ltd.製 造):70份 •丙烯酸(由 Wako Pure Chemical Industries,Ltd·製造):9份 •1,10-癸二醇二丙稀酸酿(由 Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd·製造):2份 •十二硫醇(由 Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造):3 份 將上述組份之混合物倒入一含有55〇份離子交換水中之6 份非離子型界面活性劑(商品名稱:Nonipol 400,由Sanyo Chemical Industries,Ltd.製造)及1〇份陰離子界面活性劑(商 品名稱:Neogen R,由 Daiichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造) 之溶液的燒瓶中,且所得之混合物被分散及乳化。接著將 5 0份離子交換水中之4份過硫酸銨之溶液在丨〇分鐘期間緩 慢添加至其中,同時攪拌該混合物。隨後,在使用氮氣充 分淨化燒瓶之後,在油浴中加熱該燒瓶,直至内部溫度達 103284.doc -43· 到75°C為止,且在相同溫度下加熱該混合物歷時5小時,以 完成聚合。 以此方式,可獲取包含具有200 nm之體積平均粒子直 徑、55C之玻璃轉移點及28,〇〇〇iMw之樹脂粒子的樹脂粒 子分散液B(固體物質含量:44重量%)。 著色劑粒子分散液A之製備 •碳黑(商品名稱:R330,由Cabot製造):50份 •離子型界面活性劑(商品名稱:Ne〇gen RK,由Dai_ichi
Kogyo Seiyaku Co” Ltd.製造):4份 •離子交換水:250份 將上述組份之混合物分散於一均質器(商品名稱:
Ultra-Turrax T50,由IKA製造)中歷時10分鐘,且接著在一 超音波分散機器中以28-kHz之超音波將其超音波降解處理 10分鐘’以得到包含具有15〇 nm之體積平均粒子直徑之著 色劑粒子的著色劑粒子分散液A。 著色劑粒子分散液B之製備 •銅酞菁顏料(由BASF Japan Ltd.製造):50份 •離子型界面活性劑(商品名稱·· Neogen SC,由Dai-ichi
Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造):8份 •離子交換水:250份 將上述組份之混合物分散於一均質器(商品名稱: Ultra-Turrax T50,由IKA製造)中歷時10分鐘,且接著在一 超音波分散機器中將其超音波降解處理20分鐘,以得到包 含具有1 80 nm之體積平均粒子直徑之著色劑粒子的著色劑 103284.doc • 44- 1324711 v 粒子分散液B。 釋放劑粒子分散液A之製備 •聚乙稀蠛(炫點:88。(: ’商品名稱:p〇iy Wax 500,由
Toyo-Petrolite製造):50份 •離子型界面活性劑(商品名稱:Neogen RK,由Dai-ichi
Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造):5份 •離子交換水:200份
將上述組份之混合物加熱至9rc,且將其充分分散於由 IKA製造之Ultra-TUrrax T5〇中,且另外分散於一高壓擠壓 類型之Gauhn均質器中,以得到包含具有25〇 nm之體積平 均粒子直徑之釋放劑粒子的釋放劑粒子分散液A(固體物質 含量:25重量%)。 釋放劑粒子分散液B之製備 以與釋放劑粒子分散液A類似之方式來製備包含具有21〇 ⑽之艘積平均粒子直徑之釋放劑粒子的釋放劑粒子分散液
B,除了以石蠟(熔點:90_2〇c,商品 同 〇〇 名稱.FNP0090,由 Nippon
Seiro Co.,Ltd.製造)來替換在釋放劑 砰风劑粒子分散液A之製備中 所使用之聚乙烯蠟(商品名摇. 七辑.Poly Wax 500,由
Toyo-Petrolite製造)》 釋放劑粒子分散液C之 以與釋放劑粒子分散液A類似之古^ + 之方式來製備包含具有20 nm之體積平均粒子直徑之釋放劑 一 1叔子的釋放劑粒子分散洋 C,除了以石蠟(熔點:75°C,商〇夕办 c . 〇 Α 商 °。名稱:ΉΝΡ09,由 Nippo seir0 Co.,Ltd.製造)來替換在釋放 Μ叔子分散液A之製備1 103284.doc 1324/11 所使用之聚乙烯蠟(商品名辎. 口 石稱· Poly Wax 500,由 Toyo
Petrolite製造)。 釋放劑粒子分散液D之製備 以與釋放劑粒子分散洛A齡7、, 欺及A類似之方式來製備包含具有250 nm之體積平均粒子直控 釋放劑粒子的釋放劑粒子分散液 D,除了以石壤(炫點:U3°C,商品名稱:FNP0U5,由Nippon
Wo C〇.,Ltd.製造)來替換在釋放劑粒子分散液A之製備中
所使用之聚乙烯蠟(脔汹 外喊名稱:p〇ly Wax 5〇0,由
Toyo-Petrolite製造)。 釋放劑粒子分散液E之製備 以與釋放劑粒子分散液絲似之方式來製備包含具有25〇 碰之體積平均粒子直徑之釋放劑粒子的釋放劑粒子分散液 E,除了以聚丙稀蝶(炫點:lirc,商品名稱:㈣2M,由
—t製造)來替換在釋放劑粒子分散液A之製備中所使 用之聚乙婦蝶(商品名稱,· Po】y Wax 5⑽,由_。彻〇此 製造)。 實例1 調色劑粒子A之製備 •樹脂粒子分散液A : 80份 •著色劑粒子分散液A : 30份 •釋放劑粒子分散液B : 30份 •聚氯化鋁:0.4份 將上述成份置於一圓底不錄鋼燒瓶内,且藉由Μ製造之 a-丁urrax 丁5〇將其混合及分散。接著添加〇·6份之聚氣化 I03284.doc -46- 1324711 • 鋁’且額外藉由Ultra-Turrax T50將該混合物分散。接著將 &瓶在加熱油洛中加熱至5代,同時授拌該混合物。在將 . 該混合物保持於5〇°C歷時60分鐘之後,逐漸添加4〇份之樹 脂粒子分散液A。 在使用0·5 mol/L之氫氧化鈉水溶液將混合物ipH值調整 至5.5之後,將不銹鋼燒瓶緊密密封,且將混合物加熱至 95°C,同時使用一磁性攪拌器連續攪拌並將其保持於相同 • 溫度下歷時5小時。在加熱期間,使用0.5 mol/L之氫氧化鈉 或0.5 m〇l/L之硝酸調整該溶液’使得其中之粒子具有Η] 之形狀因數SF1。 • 在反應之後,將混合物被冷卻及過濾。使用離子交換水 ·: 徹底清洗如此分離之粒子,且在減壓下,使用一Nutsche過 濾器將其過濾以分離水。接著將粒子再分散於4〇{)(::下之几 離子交換水中,且在其中攪拌及清洗15分鐘,同時以3〇〇 rpm授拌。將上述清洗程序重複五次,直至據液之pH值變 • 成6.6且電導率變成12 —m為止。在一 NUtsche過濾器中穿 過第5A號濾紙來過濾該等粒子,以移除水❶接著在真空下 乾燥該等粒子歷時12小時。 藉由使用一 Coulter計數器來判定如此獲取之調色劑粒子 A的粒子直徑。體積平均直徑1)5(^為66011^另外體積平 均粒度分佈指數GSDv為1.21。 調色劑A與顯影劑A之製備 相對於!00份之調色劑粒子,將作為外部添加劑之具有3〇 nm之體積平均粒子直徑的〇.8份二氧化鈦(經異丁基三甲氧 103284.doc •47- 1324711 基石夕烧改質)及具有50 nm之體積平均粒子直徑的1 5份二氧 化矽(經六甲基二矽氮烷改質)添加至如此獲取之調色劑粒 子A中,且將該混合物摻合於一 5L的亨舍爾混合器(由 Mitsui Miike Machinery製造)中歷時10分鐘,且接著使用一 陀螺轉換器(篩孔:45 μιη)進行篩選,以得到調色劑a。 向所獲取的7份之調色劑A中添加93份之載劑,該載劑藉 由在一捏合機將0·8重量°/〇之量的聚矽氧樹脂(SR24 11,由 Toray Dow Corning Silicone製造)塗覆於具有5〇 μιη之體積 平均粒子直徑的肥粒鐵核心上而預先製得,且將該混合物 摻合於一 V型摻合器内,以得到顯影劑Α。 實例2 調色劑粒子B之製備 •樹脂粒子分散液B : 80份 •著色劑粒子分散液B : 30份 •釋放劑粒子分散液B : 30份 將上述分散液置於一圓底不錄鋼燒瓶内,且在授拌的同 時將其調整至20T:之溫度。在使用0.5 m〇I/L之氫氧化鈉水 溶液將該混合物之pH值調整至5之後,將該混合物在加熱油 /谷中加熱至48。〇’同時使用uitra-Turrax T5 0連續攪拌,以 得到包含具有4 μιη之體積平均粒子直徑之粒子的分散液。 隨後,添加40份之樹脂粒子分散液Β,且將混合物之pH值 進一步調整至2。 隨後’在不調整溫度之情況下,攪拌混合物歷時2小時, 以允許粒子之尺寸成長,且當粒子之體積平均粒子直徑達 103284.doc •48· 1J24711 到以㈣時’將混合物之PH值調整至6。接著將混合物再加 •熱至98°C,且將其保持於相同溫度下歷時5小時。在加熱期 Π 4吏肖〇·5 m°I/L之鼠氧化鈉或〇·5 mol/L之確酸調整該混 合物,使得其形狀因數SF1變成〗3〇。 ^ 在反應之後,將混合物冷卻及過濾。使用離子交換水徹 底清洗所得之粒子’且接著在減壓下,使用—編_過遽 器將其過濾,以移除水。接著將粒子再分散於4〇t>c下之儿 • 離子交換水中,且在其中清洗15分鐘’同時以300 rpm攪拌 該混合物。將上述清洗程序重複五次,直至濾液之pH值變 成6_6且電導率變成12 ps/cm為止。在一 Nutsche過濾器中穿 • 過第5A號遽紙來過滤該等粒子,以移除水。接著在真空下 • 乾無該專粒子歷時12小時。 藉由使用一 Coulter計數器來判定如此獲取之調色劑粒子 A的粒子直徑。體積平均直徑〇50ν為6.7 μπι。體積平均粒度 分佈指數GSDv為1.26。 • 調色劑B與顯影劑B之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子B製備調色 劑B與顯影劑B。 實例3 調色劑粒子C之製備 以與調色劑粒子A類似之方式來製備具有140之形狀因數 SF1、6.5 μιη之體積平均粒子直徑D50v及1_22之GSDv的調 色劑粒子C,除了以下不同之處:以釋放劑粒子分散液A來 替換實例1中調色劑粒子A之製備中所使用的釋放劑粒子分 103284.doc • 49·
1^24/11 散液B,且聚結溫度及聚結時間被分別改成98°C與5.5小時β 調色劑C與顯影劑C之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子C來製備調 色劑C與顯影劑C。 實例4 調色劑粒子D之製備 以與調色劑粒子Α類似之方式來製備具有125之形狀因數 SF1、6.6 μπι之體積平均粒子直徑出㈦及丨2〇之gSI)v的調 色劑粒子D,除了以下不同之處··以釋放劑粒子分散液c來 替換貫例1中調色劑粒子A之製備中所使用的釋放劑粒子分 散液B ’且聚結時間被改成6小時。 調色劑D與顯影劑D之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子D來製備調 色劑D與顯影劑D。 實例5 調色劑粒子E之製備 以與調色劑粒子B類似之方式來製備具有13〇之形狀因數 SF1、6.7 μιη之體積平均粒子直徑及127tGSDv的調色劑粒 子E ’除了以下不同之處:以釋放劑粒子分散液〇來替換實 例2中調色劑粒子B之製備中所使用的釋放劑粒子分散液 B’且以一不錄鋼壓力容器來替換該圓底不銹鋼燒瓶;再加 熱溫度自98。(:改成120。(:;且聚結時間改成4小時。 調色劑E與顯影劑E之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子E來製備調 103284.doc 1324711 色劑E與顯影劑e。 實例6 調色劑粒子F之製備 以與調色劑粒子E類似之方式製備具有130之形狀因數 SF1、6.8 μιη之體積平均粒子直徑D50v及1.27之GSDv的調 色劑粒子F ’除了以下不同之處:以釋放劑粒子分散液e來 替換實例5中調色劑粒子E之製備中所使用的釋放劑粒子分 散液D,且聚結時間被改成15小時。 調色劑F與顯影劑f之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子F來製備調 色劑F與顯影劑F。 對照實例1 調色劑粒子G之製備 以與調色劑粒子A類似之方式來製備具有13〇之形狀因數 SF1、6.4㈣之體積平均粒子直徑D50v&1 2kGSDv的調 色劑粒子G,除了以下不同之處:以一不銹鋼壓力容器來替 換實例1中調色劑粒子A之製備中所使用的圓底不銹鋼燒 瓶’且聚結時間被改成8小時。 調色劑G與顯影劑G之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子G來製備調 色劑G與顯影劑G。 對照實例2 調色劑粒子Η之製備 以與調色劑教子(:類似之方式來製備具有125之形狀因數 103284.doc -51· 1324711 SFl、6.8 μηι之體積平均粒子直徑D5〇v及丨2i之GSDv的調 色劑粒子Η,除了實例3中調色劑粒子c之製備中的聚結時 間被改成10小時。 調色劑Η與顯影劑Η之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子Η來製備調 色劑Η與顯影劑Η。 對照實例3 調色劑粒子I之製備 以與調色劑粒子c類似之方式來製備具有14〇之形狀因數 SFi、6.5 μιη之體積平均粒子直徑D5〇v及丨2〇之gsDv的調 色劑粒子!,除了實例3中調色劑粒子。之製備中的聚結溫度 被改成92°C。 調色劑I與顯影劑I之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子W製備調 色劑I與顯影劑I。 對照實例4 調色劑粒子J之製備 以與調色劑粒子八類似之方式來製備具有135之形狀因數 SF1 ' 7 μπι之體積平均粒子直徑以“及】23iGsDv的調色 劑粒子ί’除了以釋放劑粒子分散液E來替換實例^調色劑 粒子A之製備中所使用的釋放劑粒子分散液丑。 調色劑J與顯影劑j之製備 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子了來製備調 色劑J與顯影劑° J03284.doc •52· 1324711 對照實例5 調色劑粒子K之製備
以與調色劑粒子B類似之方式來製僙具有140之形狀因數 SF1、6.2 μιη之體積平均粒子直徑D50v及1.26之GSDv的調 色劑粒子K ’除了以釋放劑粒子分散液d來替換實例2中調 色劑粒子B之製備中所使用的釋放劑粒子分散液b。 調色劑K與顯影劑K之製備
以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子艮來製備調 色劑K與顯影劑K。 對照實例6 以與調色劑粒子A類似之方式來製備具有7 5 μιη之體積 平均粒子直徑D50v及1.20之GSDv的調色劑粒子L,除了在 實例1中調色劑粒子A之製備中,在聚結期間用於控制粒子 形狀的形狀因數SF1被改成150 » 調色劑L與顯影劑L之製備
以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子乙來製備調 色劑L與顯影劑L。 ° 對照實例7 調色劑粒子Μ之製備 以與調色劑粒子Β類似之方式來製備且古ς, /、负μηι之體積 平均粒子直徑D50v&丨.26之GSDv的調色劑粒子μ,除了在 實例2中調色劑粒子β之製備中’在聚結期間用於控:粒子 形狀的形狀因數SF1被改成120 » 調色劑Μ與顯影劑μ之製備 103284.doc •53· 1324711 以與實例1類似之方式自所獲取之調色劑粒子Μ來製備 . 調色劑Μ與顯影劑μ。 . 對照實例8 調色劑粒子Ν之製備 •黏合劑樹脂(苯乙烯-丙烯酸共聚物;共聚比率:80/20 ;重 量平均分子量:105,000 ;及Tg: 65。〇 : 43份 •磁鐵礦(六面體,體積平均粒子直徑:〇.10/μπι) : 50份 φ •電荷控制劑(商品名稱:Bontron Ε84,由〇rieiU chemical
Industries 製造):2份 •石蠟(熔點:85。(:,商品名稱:FNP0085,由 Nippon Seiro c〇.,
Ltd.製造):5份 將上述成份混合於一亨舍爾混合器内,且接著在一連續 捏合機(擠壓機TEM50,由Toshiba Machine製造)中在14〇〇c 之預定溫度下、以300 rpm之螺桿旋轉頻率及1〇〇 kg/h之進 料速度將其熔融捏合。接著在一喷射研磨機(商品名稱: • 4〇〇AFG及粗糙粉末分類器2〇〇ATP,其皆由Hos〇kawamicr〇n
Corporation製造)内將該混合物碾碎成精細粉末,且在一空 氣分類器(商品名稱:TC40,由Nissin Engineering製造)(進 氣溫度:25°C)内將該等粉末分類,以得到調色劑粒子N。 調色劑粒子N之形狀因數”丨為^之;體積平均粒子直徑 為 7.6μπι;且 GSDv為 1.27。 實例7 調色劑粒子〇之製備 以與調色劑粒子N之製備類似之方式來製備調色劑粒子 103284.doc •54· 1324711 Ο ’除了在對照實例8中調色劑粒子N之製備中,在分類期 間的進氣溫度被改成5〇。〇。 調色劑粒子0之形狀因數SF1為138 ;體積平均粒子直徑 為 7.6 μπι ;且 GSDv為 1.27。 對照實例9 調色劑粒子P之製備 以與調色劑粒子〇之製備類似之方式來製備調色劑粒子 P,除 了以聚乙烯蠟(熔點:113。〇;PW1000,由 Toyo-Petrolite 製造)來替換實例7中調色劑粒子〇之製備中所使用的石蟻 (FNP0085) 〇 調色劑粒子P之形狀因數SF1為138;體積平均粒子直徑為 8.0 μηι ;且 GSDv為 1.27。 在一商業裝置中對調色劑及顯影劑之評估 可定影性 藉由使用一自其移除定影單元之經修改的A_色彩935影 像形成裝置’以顯影劑A至Μ形成不定影影像,且藉由使用 一可於可變處理速度下操作之經修改的〇〇(;11〇〇1〇1 500定影 裝置,以90 mm/sec與460 mm/sec之處理速度將該等不定影 影像定影,且根據以下標準評估結果: 最低定影溫度(MFT) A :低於 140°C。 B :在140°C至160°C之範圍中。 C :在160°C至180°C之範圍中。 D :高於 180°C。 103284.doc -55- 1324711 高溫偏移溫度(HOT) A :高於250°C。 B :在230°C至250°C之範圍中。 C :在210°C至230°C之範圍中。 D :低於 210°C。 清潔特性
藉由使用在一可於可變處理速度下操作之經修改的 Docucolor 500中之清潔台(可移除之轉印單元),以 mm/sec與450 mm/sec之處理速度,以顯影劑八至厘測試未轉 印影像之清潔特性,且根據以下標準評估該清潔特性: A :未轉印之高度充電的調色劑可清潔。 B :轉印後剩餘之調色劑可容易地清潔。 C:存在一些不可清潔之粗線’但實務上在影像品質方面不 存在問題。 D .在影像品質方面存在問題。
影像品質之一致性 進行關於影像品質之一致性的測試,苴φ A „ 八甲在20 C及50% RH之環境下,藉由使用一經修改之印刷機器(商品名稱:
DocuColor 500 > 由 Fuji Xerox Co.,Ltd 锢、a、
•展k ),以顯影劑A 至Μ形成100,000份影像複本。根據以下標準評估在印刷了 、模糊、黑線 100,000份複本之後所印刷之影像的影像品質 及電荷一致性: 影像品質 A :細線再現性極佳。 103284.doc -56- B :細線再現性較好。 =細線再現性方面不令人滿意,但實務上*存在問題。 •在再現性方面存在問題。 模糊 A:受光體上沒有模糊。 B :在受光體上可觀察到一些模糊。 C在又光體上可觀察到模糊,但在影像轉印紙上沒有模糊。 D :在影像轉印紙上存在一些模糊。 黑線 A :無黑線。 B ·在文光體上存在一些黑線,但不存在問題。 C ·在受光體上存在許多黑線,但在影像轉印紙上不存在。 D :在影像轉印紙上存在一些黑線。 電荷一致性 當ΔΤΡ被界定為 △ TP=(靜電荷之量χ印刷100 000份複本之後調色劑之濃 度)/(靜電荷之初始量X初始調色劑濃度)時,根據以下標準 評估電荷一致性: 藉由收集套管上之調色劑且根據吹除法(分析器: ΤΒ200 ’由Toshiba Chemical製造)量測調色劑之電荷,來列 定調色劑上靜電荷之量。 A : ΔΤΡ在0.8至1.2之範圍中。 B : ΔΤΡ在0.65至0.8之範圍中。 C : ΔΤΡ在0.5至〇,65之範圍中。 I03284.doc • 57- 1324711 D : ΔΤΡ小於 0_5。 在表1與表2中,概述了上述之結果連同調色劑粒子Α至Μ 之特性。
103284.doc 58 1324711
103284.doc α. 278 V〇 v〇 CM 289 «Ν o Os (N Η ΓΟ (N w CN| rn S ΓΛ 240 累積分佈曲線上處於卯%點處之調色劑粒子之表面的算術平均波動高度(μηι) i_ 0.20 1 0.18 0.25 0.15 0.22 0.17 o 0.10 0.27 0.28 0.30 0.26 0.15 GSDv L 1.21 Ll_25—— [L22j l_2〇J L1^6! Li^zJ —1^ 1.20」 [L23j Li^ Li2〇l <N <N m § o in <N 00 cn § Vi (N o m o D50 (μηι) vo v〇 卜 vd so VO 〇〇 vd 〇0 v〇 vd p fN vd r*^ m wi t (min) 300 480 | 330 | |24〇J | 900 I 1 480 | 1 600 I I 300 I | 300 I 1 480 | Li〇2J | 480 | Tf(°C) 1 1 00 Os 〇〇 On ON On <N ON Os 〇〇 On ON 00 On Tm (°C) § 〇〇 00 JO m ΓΟ JO 〇〇 00 m m g 釋放劑粒子 分散液 03 03 < U Q ω A U < UJ o CQ CQ 調色削 < CD U Q u. ϋ X ►—S 實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6 對照實例1 對照實例2 對照實例3 對照實例4 對照實例5 對照實例6 |對照實例7 -59· 1324711
<N< 總評價 1_ < CQ CQ CQ CQ CQ P Q Q D Q Q Q 電荷一致性 < 〇 03 < U U CQ < 〇 U Q CQ Q 傘 ο ο o' *=» \u 黑線 < < < 03 CQ Q Q < CQ < < 〇 模糊 C u CQ 1¾ 〇 〇 PQ CQ o Q Q Q 〇 l 影像品質 < CQ CQ < CQ 0Q < CQ u U U Q < 可定影性450 mm/sec HOT < < CQ CQ CQ < CQ CQ Q 〇 < MFT pa CQ CO PQ CQ CQ u CJ 〇 CQ CQ 可定影性100 mm/sec HOT < < CQ U U <: PQ CQ Q D CQ < MFT < < < < CQ < ς〇 U U CQ < 清潔特性 450 mm/sec < CQ < CD < < 〇 Q < m 03 < 〇 100 mm/sec < < < CQ < < u D < CQ < < o 實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6 對照實例1 對照實例2 對照實例3 對照實例4 對照實例5 對照實例6 對照實例7 • 60- 103284.doc 1324711 另外,在圖i中所展示之影像形成裝置中藉由將調色劑 N、0及P用作顯影劑,來評估初始定影特徵、清潔特徵及 在印刷了 20,〇〇〇份複本之後的影像品質之一致性。 圖1中所展示之影像形成裝置具有:一形成於sus基底材 料上之圓柱形有機受光體,其具有15011„之外部直徑,作為 爻光體(潛影承載體)1 ;及一其中包含一 72〇G之磁體的外部 直徑為10 mm之鋁顯影輥,作為調色劑載體3。藉由一聚矽 氧橡膠層形成刮片4,以30 g/cm之線性壓力對顯影輥3施 壓,以形成一薄層之調色劑。使受光體!與顯影輥3相隔25〇 μιη之距離。藉由一滾筒充電器件2將受光體1靜電充電至 -350 V,且接著將其曝露於雷射光束下’從而於其上形成 一靜電潛影。藉由將頻率為2.1 kHz且Vpp為2.2kV之交流電 壓及-250 V之直流電壓施加至顯影親3,將該潛影顯影。受 光體1之圓周速度為90 mm/sec,且顯影報3之圓周速度為 100 mm/sec。藉由一滾筒轉印單元5來轉印調色劑,且藉由 一到片清潔器6清潔該受光體。 另外,在藉由將受光體1之圓周速度設定為2〇〇 mm/sec日 將顯影輥3之圓周速度設定為220 mm/sec而調整密度之 後’定影及清潔特徵得以評估。 每一評估中之評估標準與二組件系統之評估中的彼等評 估標準相同,除了以下不同之處: 可定影性 高溫偏移溫度(HOT) A :高於 250°C。 J03284.doc -61 - 1324711 B :在225°C至25〇°C之範圍中。 • C :在200°C至225°C之範圍中。 D :低於200°C。 電荷一致性 當Δν被界定為 △ V=印刷了 20,〇〇〇份複本後靜電荷之量/靜電荷之初始量 時’根據以下標準評估電荷一致性。 φ 藉由使用一吸嘴將顯影輥3上之調色劑收集於一法拉第 計量器内’來判定調色劑上之靜電荷的量。 A : Δν在0.8至1.2之範圍内。 B: AV在0.65至0.8之範圍内。 : C : AV在0.5至0.65之範圍内。 D : Δν小於 0.5。 在表3中概述了評估結果連同調色劑Ν、Ο及Ρ之特性》 103284.doc 62 1324711
總評價 m Q Q 一致性(在印刷了 100,000份 複本之後) 電荷 一致性 0Q U 0Q 黑線 < 〇 Q 棋糊 CQ u 0Q 影像 σ /f& 〇〇 β( < Q 〇 可定影性 200 mm/sec HOT < < U MFT ΙΏ 00 Q 可定影性 90 mm/sec HOT < < Q MFT < < m 清潔特性 200 mm/sec CQ 〇 Q 90 mm/sec < u U •M «3 ^ φ S < S 0«袞屮 0.23 0.29 0.29 GSDv | 1-27 | Ph C/5 OO m OJ OO D50 (μιη) vq 卜·· VO 〇 00 C ^ OO 00 m 釋放劑 | FNP0085 1 |FNP0085 | pwiooo | 調色劑 〇 z a- 實例7 對照實例8 |對照實例9 i 103284.doc -63 1324711 【圖式簡單說明】 圖1為一用於評估根據本發明之靜電潛影之顯影劑的影 像形成裝置之示意圖。 【主要元件符號說明】 1 受光體/潛影承載體 2 滾筒充電器件 3 顯影輥/調色劑載體 4 刮片 5 滾筒轉印單元 6 刮片清潔器 103284.doc -64·
Claims (1)
- 第094123912號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(98年9月) 十、申請專利範圍: -種具有調色劑粒子之用於顯影—靜電潛影之調色劑, 該等調色触子包含—料㈣m、-著色似-釋放 劑,其中: 該等調色劑粒子之—體積平均粒子直徑D50v在5 μϊη至 8 μπι之一範圍中,且其形狀因數”丨之一平均值在us至 14 0之一範圍中; 於一累積分佈曲線上之9G%點處的該等調色劑粒子之 表的鼻術平均波動南度在〇15叫至〇 25㈣之一範 圍中;且 所添加該釋放劑之量相對於該調色劑總量係在5至20 重量%之一範圍中。 2·如請求項丨之調色劑,其中該釋放劑具有一在至 1 oo°c之一範圍中的熔點。 3. 如請求項1之調色劑,其中該釋放劑為一石蠟。 4. 如請求項丨之調色劑,其中該釋放劑為一費托蠟。 5·如請求項1之調色劑,其令,所添加該釋放劑之量相對於 該調色劑總量係於5至20重量%之一範圍中。 6.如請求項丨之調色劑,其中該黏合劑樹脂之一玻璃轉移點 在45°C至60°C之一範圍中。 7_如請求項1之調色劑,其中該黏合劑樹脂之一重量平均分 子量Mw在15,000至60,000之一範圍_。 8.如請求項丨之調色劑,其中該等調色劑粒子具有2重量%或 更少之一水含量。 103284-980930.doc 9. 9. 之一體積平均 如請求項1之調色劑’其中該等調色劑粒子 粒度分佈指數GSDv為1.30或更少。 10.如請求们之調色劑,其中該等調色劑粒子之一數目平均 2度分佈指數GSDp對該等調色劑粒子之一體積平均粒度 分佈指數GSDv的一比率(GSDp/GSDv)為0.95或更多。 U·如請求項1之調色劑,其中如由該BET方法所判定,該等 調色劑粒子之一表面面積在0.5 ^仏至⑺出2々之一 中。 12. 如請求項丨之調色劑,其中該等調色劑粒子在其之該表面 上具有至少兩種或兩種以上金屬氧化物粒子。 13. 如請求項丨之調色劑,其中該等調色劑粒子具有金屬氧化 物粒子,其係具有i nm至4〇 nm的平均粒子直徑作為主要 粒子直徑。 14. 如請求項丨之調色劑,其中該等調色劑粒子具有經調整成 為疏水性之表面及金屬氧化物粒子。 15 · —種具有一調色劑之靜電潛影之顯影劑,其中: 該調色劑包含調色劑粒子,該等調色劑粒子包含一黏 合劑樹脂、一著色劑及一釋放劑; 該等調色劑粒子之一體積平均粒子直徑1)5(^在5 μΓη至 8 μιη之一範圍中,且其形狀因數SF1之一平均值在125至 140之一範圍中; 累積分佈曲線上處於90%點處之該等調色劑粒子之表 面的一具術平均波動高度在0.15 μπι至0.25 μηι之一範圍 中;且 l03284-980930.doc -2- 所添加該釋放劑之量相對私—_ #於該調色劑總量係在5至20 重量%之一範圍中。 16. 如請求項15之靜電潛影之顯旦彡 顯衫劑,其含有一塗覆有樹脂 之載劑。 17. 一種用於製造一用於顯影靜雷 々静電潛影之調色劑之方法,其 包含: 將一含有具有1 μηι或更少 凡丈夕之一體積平均粒子直徑之樹 脂粒子的樹脂粒子分散液、一 耆色劑粒子分散液及一釋 放劑粒子分散液混合; 以加熱使該等樹脂粒子、哕笪 °袭寺者色劑粒子及該等釋放 劑粒子凝集,藉此形成凝集之粒子; 藉由在δ亥荨樹脂粒子之該姑描絲必 ^ 4破璃轉移點的一溫度或更高 溫度下加熱及聚結該等凝隼 于%木之拉子,形成調色劑粒子, 其中 用於顯影靜電潛影之# # Α,^ t 曰〜之及調色劑包括調色劑粒子,該等 調色劑粒子包括-黏合劑樹脂、一著色劑及一釋放劑, 該等調色劑粒子之一體積平均粒子直徑D5〇^5㈣至 8㈣之―範圍中,且其形狀因數sF1之-平均值在125至 140之一範圍中,且 累積=佈曲線上處於9〇%點處之該等調㈣粒子之表 面的一算術平均波動高度在0.15 μπι至0.25叩之一範圍 令。 月求項17之方法,其中在該等凝集粒子之形成期間, 使用一種二價金屬鹽。 103284-980930.doc 1324711 19.如請求項17之方法,其中為該釋放劑之該熔點Tm、該聚 結溫度Tf、該聚結時間t及調色劑粒子之形狀因數SF 1之該 平均值的一函數的該參數P在下式(1)所示之範圍中: 245<P<290 ... (1) 其中,P表示(2.137xSFl)-(0_003x(Tf-Tm)xt) ; Tf與 Tm 之單位為°C ;且t之單位為分鐘。103284-980930.doc Q
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