TWI310789B

TWI310789B - Al-mg alloy sheet with excellent formability at high temperatures and high speeds and method of production of same

Info

Publication number: TWI310789B
Application number: TW094112865A
Authority: TW
Inventors: Pizhi Zhao; Kazuhiro Shiozawa
Original assignee: Nippon Light Metal Co
Priority date: 2004-04-23
Filing date: 2005-04-22
Publication date: 2009-06-11
Also published as: JP4534573B2; CA2563789A1; CN100519797C; EP1737995A1; TW200540280A; US20070217943A1; WO2005103313A1; CN1946861A; KR20060135849A; JP2005307300A

Description

1310789 九、發明說明： I：發明戶斤屬之技術領域】發明領域本發明係關於一種於高溫高速下具有優異成形性之鋁 5 -鎂合金板及其製造方法。發明背景

鋁-鎂合金質輕，強度及防蝕性優異，因此被提議用作為汽車板材或其它加工材料或成形材料。但銘-鎮合金於室 ίο 溫之伸長率低，因此有铭-鎂合金無法藉冷加工而成形為複雜形狀的問題。因此理由故，基於鋁-鎂之超塑性合金可於熱加工時抑制再結晶來縮小晶體之晶粒大小》以及於被展延時可於例如500°C至550°C之高溫區獲得數百％伸長率，因而可用於多項應用用途。 15 習知基於鋁-鎂之超塑性合金可於KT4至1 (T3/秒之緩慢成形速度(應變速率）顯示其超塑性，且需時長時間，因此當應用於尋常加壓成形時生產力低且不合實際。因此已經發展出即使使用高成形速度之應變速率例如 0.1/秒或以上，於熱加工之高溫區，換言之高於先前技術之 100倍或100倍以上，鋁合金板仍然可獲得足夠伸長率，因此可抑制成形時的空腔出現。例如日本專利申請公開案第10-259441號提出一種具有於高速下之優異超塑性成形性以及於成形後具有較少量空腔之鋁合金板，其特徵在於其含有3.0-8.0%(wt%，後文 20 1310789 亦同）Mg、0,21-0.50% Cu及0.001-0.1% Ti含有Fe 0.06%或以下及Si 0.06%或以下作為雜質以及差額為A1及雜質，以及該紹合金板具有平均晶粒大小為20微米至2〇〇微米。但先前技術，為了於最終所得板狀製品達成良好高溫 5尚速成形性，有需要通過多項加工處理之問題，該等加工處理諸如藉半連續澆鑄製造大型扁塊、表面剝皮、浸泡、熱軋、冷軋、中間退火、最終軋製及最終退火，因而造成板材製品之成本增高。此外，大型扁塊於澆鑄時具有緩慢冷卻迷度例如約】 10至1〇C/秒左右，因此中間化合物A1_Fe_Si、A16Mn等變粗大，晶粒大小為數十微米或以上。即使於浸泡、熱軋、冷軋、退火等最終板材製品，仍然維持10微米或以上之粗大中間化合物。於高溫成形時，於金屬間化合物與基體間之交界面因剝皮而容易出現空腔。對於空腔之對治之道，採 I5用抑制鐵及石夕之含量至01%或以下，但須使用昂貴之高純度金屬來達成此項目的，因而有終產物之成本增高問題。【考务明内】發明概要本發明之目的係提供一種鋁合金板，其可解決前述先 20前技術之問題，而無需使用伴隨較高成本之高純度金屬，可改良於高溫高速下之成形性，以及可減少成形後之空腔，以及提供一種該鋁合金板之製造方法。為了達成前述目的，根據本發明，提供-種於高溫及尚速下具有優異成形性且於成形後之空腔數量減少之铭合 1310789 金板，其特徵在於該鋁合金板之組成為：

Mg ·· 2.0-8.0 wt%，

Si : 0.06-0.2 wt%，

Fe : 0.1-0.5 wt%， 5 Μη : 0.1-0.5 wt%，以及差額為鋁及無法避免的雜質，其中具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物之密度為5000/平方毫米或以上，以及具有平均晶粒大小為20微米

10 為了達成前述目的，根據本發明，進一步提供一種製造一種於高溫及高速下具有優異成形性且於成形後之空腔數量減少之本發明之鋁合金板，其特徵在於該製造方法包含下列步驟：製備一種具有本發明之鋁合金板組成之合金熔體， 15 藉雙帶澆鑄機，以冷卻速率20°C至150°C/秒，於澆鑄

期間於扁塊厚度之1/4位置澆鑄該合金熔體，來形成具有厚度為5毫米至15毫米之扁塊，隨後將該扁塊重新捲繞成為盤捲，以冷軋減薄7 0 %至9 6 %冷軋由該盤捲所取得之扁塊， 20 以及以5°C/秒或以上之溫度升高速率進行所得冷軋後合金板之加熱退火至420°C至500°C。本發明之鋁合金板界定化學組成範圍及顯微結構範圍，均勻且精密分散金屬間化合物，因此藉提高晶體晶粒細 7 1310789 度來改良於高溫高速下之成形性，而無需任何高純度金屬，以及可減少成形後之空腔。此外，本發明之製造方法藉雙帶澆鑄，可於澆鑄時獲得高冷卻速率，限制冷軋減薄，限制冷軋後之退火條件， 5 因而實現金屬間化合物之均勻精密分散，以及提高晶體晶粒之細度。經由使用本發明之鋁合金板，可獲得高級成形產品，成形時間縮短，且生產力提升。

L實万包方式3 10 較佳實施例之詳細說明其次將說明限制本發明之合金之化學組成之理由。除非另行指示，否則於本說明書中表示化學組成之「％」表示「wt%」。 [Mg ： 2.0-8.0%] 15 鎂為改良強度之元素。為了表現此種效果，須將鎂含量設定為2.0%或以上。但若鎂含量超過8.0%，則薄扁塊之澆鑄性降低。如此鎂含量係限於2.0%至8.0%。若強調於澆鑄性，則較佳鎂含量進一步限於6.0%或以下。 [Si ： 0.06-0.2%] 20 呈以Al-Fe-Si為主、Mg2Si、及其它金屬間化合物之細粒沉澱，矽於冷軋後之退火時作為再結晶孕核產生位置之功能。如此，此等金屬間化合物之粒子數目愈多，則產生之再結晶孕核數目愈多，結果形成之細小再結晶晶粒數目愈大。此外，金屬間化合物之細小粒子固定所產生之再結 1310789 晶晶粒之晶粒邊界，由於晶體晶粒的合併而抑制成長，玎穩定維持細小再結晶晶粒。為了發揮此等效果，需要讓矽含量為0 06%或以上。但若矽含量超過0.2%，則沉澱之金屬間化合物變粗大之趨勢 5變強，因而促成高溫變形時的空腔形成。如此，矽含量被限於0.06%至0.2%。較佳範圍為0 〇7%至〇 15%。通常，矽被視為雜質元素而欲以如同後述鐵之相同方式去除，但於本發明，相反地存在有適量矽，來提高如前述再結晶晶粒之細度。如此無需高純度金屬，也未伴隨成 10 分的增高。 [Fe ： 0.1-0.5%] 15

鐵於洗鑄時係呈基於Al-Fe-Si或其它金屬間化合物之細小晶粒而沉澱，且於冷軋後於退火時係作為再結晶之孕核產生位置。如此，此專金屬間化合物之粒子數目愈多，則產生之再結晶孕核數目愈多，結果形成之細小再結晶晶粒數目愈大。此外，金屬間化合物之細小粒子固定所產生之再結晶晶粒之晶粒邊界，由於晶體晶粒的合併而抑制成長’可穩定維持細小再結晶晶粒。為了發揮此等效果，需要讓鐵含量為0.1%或以上。但若鐵含量超過0 5%，則沉澱之金屬間化合物變粗大之趨勢變強’因而促成高溫變形時的空腔形成。如此，鐵含量被限於0.1%至05%。較佳範圍為0.1%至0.3%。通常’鐵被視為雜質元素而欲以如同前述；6夕之相同方式去除，但於本發明，相反地存在有適量鐵’來提高如前 20 1310789 述再結晶晶粒之細度。如此無需高純度金屬，也未伴隨成分的增高。 [Μη ： 0.1-0.5%] 錳為增加再結晶晶粒之細度之元素。為了發揮此種效 5果，需要讓財量為〇.1%或以上。但祕含量超過〇·5% , 則形成粗大之基於Al-(Fe.Mn)_Si之金屬間化合物，促成高溫變形時出現空腔。如此，猛含量係限於〇1%至〇 5%。特別田加壓預防空腔的出現時，較佳猛含量之上限進一步限於0.3%。 10 [選擇性成分Cu : 〇·ι_0 5%] 本發明中，銅添加量可於〇1_〇·5%之範圍俾改良鋁合金板之強度。為了充分維持沉殿之硬化效果，須將銅添加量凋整為0.1%或以上。但若銅添加量超過〇5%，則澆鑄性降低。S強调澆鑄性時，較佳銅添加量之上限進一步限於〇 15 或以下。

[選擇性成分Zr及Cr: 本發明中’為了辅助提高再結晶後晶粒之細度，可摻混0.1 -0.4%範圍之至少一型鍅及鉻。鍅及鉻為增加再結晶晶粒細度之元素。為了表現此種效果，需要讓鍅及鉻之添加 20量為〇·1%或以上。但若添加量超過0.1%，則於澆鑄時形成粗大之金屬間化合物’高溫變形時促成空腔的形成。特別當強調避免出現空腔時，較佳添加量上限進一步限於02% 或以下。 [其它元素] 1310789 本發明中，為了提高澆鑄結構之細度，可添加 0.001-0.15%範圍之鈦。為了表現此種效果，需要讓鈦之添加量為0.001%或以上。但若鈦添加量超過〇15%，則產生粗大化合物諸如T1AI3，於高溫之成形性低劣，促成空腔之形 5成。較佳鈦含量範圍為0.006-0.10%。其次將說明限制本發明之合金板之顯微結構之理由。 [具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物之密度為5000/平方毫米或以上] 本發明利用細小金屬間化合物粒子作為（1)再結晶後晶 10粒孕核之產生位置；及(2)固定再結晶後晶粒之晶粒邊界’ 於冷軋後藉退火產生較為精細之再結晶晶粒之手段。藉此方式所得之細小晶粒結構可於高溫高速下，於變形時獲得高度伸長率。藉此於高溫及高速下之成形性提升。為了獲得前述效果，具有當量圓直徑丨微米至5微米之 15金屬間化合物須以50〇〇/平方毫米或以上之密度存在。至於金屬間化合物，如前文說明，諸如基於A1_(Fe.Mn)_si之化合物、M&Si及AUMn等金屬間化合物於澆鑄期間沉澱。為了由此專金屬間化合物來表現如上（1)及(2)之效果，當量圓直位係為1微米至5彳政米。若當量圓直徑係小於1微米，則粒 20子過小而無法表現前述（1)及(2)之效果。相反地，若當量圓直徑超過5微米，則於尚溫高速下，於變形時容易產生空腔，故成形後之強度及伸長率下降。具有尺寸於鈾述範圍之金屬間化合物須以5000/平方毫米或以上之密度存在。 1310789 若密度係、餅涵/平方《，料㈣之再結晶後之晶粒直徑超過20微米，且於高溫變形時之伸長率下°产 [平均晶體晶粒直徑為2 0微米或以下] 於本發明之合金板，將平均晶體晶教直徑調整為雜米或以下。若平均晶體晶粒直徑超過，米，㈣溫變形時之伸長率下降。其次將說明限制本發明之製造方法之條件之理由 [藉雙帶漁鑄而具有厚度5毫米至15毫米之^塊係呈盤捲形式捲取] 10 冑帶祕法為連續輯法，將《由旋轉帶—端，於垂直方向將炫體注入由-對彼此面對面之水冷式旋轉帶所製成之模具内’由帶表面冷卻來固化溶體形成扁塊，將成形後之扁塊由模具的另一端抽出，將扁塊捲取成為盤捲形 15

20 本發明中」藉此種雙帶堯鑄法所洗鑄之扁塊厚度調整為5毫米至15¾米。#厚度係於此·時，即使於合金板厚度中部仍可獲得高固化速度，因此容㈣成均勾之洗鑄結構。同理’使用本發明組成物，容易抑制粗大金屬間化合物的產生’邊成容易控制最終板狀產物之再結晶後晶粒之平均晶粒大小為2G微米或以下。由雙帶洗鑄觀點，也適合 K /tl則乂 5兀^ 塊厚度範圍。換σ之若扁塊厚度小於5毫米，則每單位時間通過澆

鑄機之鋁合金熔體I過，丨，#德w 4 p W 祖ϊ過小，故雙帶澆鑄變困難。若扁塊厚度超過15毫米’則變成難以再捲取成為歸形式。 12 1310789 [於澆鑄時之冷卻速率為2〇至15CTC/秒] 於本發明之製造方法，具有厚度5毫米至15毫米之扁塊係藉雙帶澆铸而澆鑄。此時，為了造成具有對本發明合金規定之當量圓直徑1微米至5微米，且具有密度5〇〇〇/平方毫 5米或以上之金屬間化合物之沉澱，澆鑄期間，於扁塊1/4厚度位置之冷卻速率調整為2〇至15〇。(：/秒。於本發明之鋁合金，金屬間化合物諸如基於A1_(Fe.Mn)_Si之化合物及於澆鑄時沉澱。若沉澱速率係低於20^/秒，則金屬間化八物變粗大，超過5毫米之化合物增加。相反地，若冷卻速率 10超過150°C/秒，則金屬間化合物變精細，小於丨微米之化合物增加。結果，任一種情況下具有當量圓直徑丨微米至5微米之金屬間化合物之密度變成小於5〇〇〇/平方毫米於最終退火時(CAL)，再結晶後之孕核數目變少，故再結晶晶粒變粗大。 15 [冷軋減薄70至96%之冷軋] 環繞金屬間化合物藉冷軋進行塑性加工，結果發生差排的累積，此乃最終退火時形成細小再結晶結構所不可或缺。若冷軋減薄係小於70%，差排的累積變不足，無法獲 2〇 ϋ細小之再結晶結構。若冷軋減薄超過％%，則冷勢生邊緣斷裂’讓冷軋變困難。。[以溫度升高速率5°C/秒或以上加熱退火至42〇它至5〇〇 c ] 本發明中，前述退火係於冷軋後進行作為最線退火。通常係藉連續退火而進行，但無需將退火特別限制於此。 13 1310789 最終退火之退火溫度為420°C至500°C之範圍。若溫度低於420°C，則再結晶所需能量不足，故再結晶變不足，因而無法獲得細小再結晶結構。但若溫度超過500°C，則再結晶後之晶粒直徑超過20微米，無法獲得細小之再結晶結 5 構。加熱至退火溫度之加熱速率調整為5°C/秒或以上。若於低於5°C/秒之速率缓慢升高溫度，則再結晶晶粒變粗大 ’因而無法獲得細小之再結晶結構。

最後，本發明之鋁合金板之成形較佳係於400-500°C之 10 溫度進行。若成形溫度係低於400°C，則無法獲得足夠伸長率。若成形溫度係超過550°C，則出現晶體晶粒變粗大。此外，於含高錳含量於本發明範圍之合金出現燃燒，伸長率降低。成形時之應變速率較佳為0.1/秒或以上。若應變速率係低於0.1/秒，則成形期間出現晶體晶粒變粗大，因而誘生 15 伸長率的下降。實施例具有表1所示組成之鋁合金熔體係藉雙帶澆鑄法澆鑄來形成厚7毫米至9毫米之扁塊。各個扁塊被冷軋至1毫米厚度及於450°C退火，然後切出JIS H7501規定之試驗件，於 20 抗拉試驗之後接受伸長率之測定。此外，斷裂之試樣之截面經過拋光，然後藉影像分析器來測定空腔面積比（空腔比）。該製法及特徵顯示於表2。 14 1310789 表1 :合金組成(wt%) 合金 Mg Μη Fe Si Cu Zr A 3.1 0.3 0.12 0.07 - - B 5.2 0.3 0.15 0.10 - - C 7.1 0.4 0.10 0.09 - - D 3.2 0.2 0.12 0.07 0.3 - E 3.2 0.2 0.12 0.07 - 0.2 表2 :方法及特徵言式樣號碼合金扁塊厚度 (毫米) 冷卻速率 (°c/秒) 板厚度 (毫米）金屬間化合物退火 (°C) 最終板厚度 (毫米) 冷軋減薄 (%) 晶體晶粒大小 (微来）金屬間化合物組成密度 (/平方毫米) 拉張溫度 rc) 抗拉速度 (/秒）伸長率 (%) 空腔比 (%) 備註 1 A 8 75 - - 1 88 10 6233 500 0.5 231 0.23 Inv. 2 B 9 73 - - 1 89 7 7501 500 0.5 252 0.27 Inv. 3 C 7 78 - - 1 86 8 6145 500 0.5 270 0.19 Inv. 4 D 8 75 - - 1 88 9 6345 500 0.5 243 0.24 Inv. 5 E 8 75 - - 1 88 7 6433 500 0.5 255 0.25 Inv. 6 C 7 78 - - 1 86 8 6145 450 0.5 250 0.17 Inv. 7 C 7 78 - - 1 86 8 6145 500 0.25 201 0.15 Inv. 8 A 5 300 - - 1 88 68 2574 500 0.5 80 0.12 Comp. TRC 9 A 400 5 熱軋板厚度： 7毫米 - 1 86 25 2890 500 0.5 160 1.5 Comp. DC 10 A 8 75 2 350 1 50 23 6844 500 0.5 101 0.54 Comp. 11 A 8 75 - - 1 88 10 6233 350 0.5 89 0.24 Comp. 12 A 8 75 - - 1 88 10 6233 500 0.01 138 1.8 Comp.

5 註）再結晶晶粒係藉十字切割法測定。冷卻速率係由於洗鑄扁塊之1/4厚度處之DAS測量結果計算》經由冷軋雙帶洗鑄機所得之薄扁塊獲得之板（本發明產品，試樣號碼1至7)由表1之合金組成顯然易知，與全部 10 試樣之鐵含量為0.1%或以上，以及矽含量為0.06%或以上無關，本發明產物具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物之密度為5000/平方毫米或以上，以及具有晶體晶粒大 15 1310789 小為20微米或以下。因此理由故，於拉張溫度5〇〇。(：之伸長率良好’為200%或以上；高溫拉張後之空腔比為良好，於 0.15-0.27%或小於1%之範圍。

經由冷軋藉雙輥澆鑄機澆鑄所得之薄扁塊獲得之合金 5 板（比較例’試樣號碼8)含有大量極為細小之具有當量圓直徑小於1微米之金屬間化合物，原因在於澆鑄時之冷卻速率相對較高，為300°C/秒’故最終合金板之具有當量圓直徑為1微米至5微米之金屬間化合物之密度係小於5000/平方毫米，或其晶粒粗大超過晶體晶粒大小2〇微米或以上。因 10此理由故，高溫拉張後之空腔比相當低而良好，空腔比為 0.12%，但於500°C拉張溫度之伸長率不佳，為8〇%。 15 20 藉直流洗鑄機洗鑄所得尋常扁塊，經由浸泡，然後熱軋扁塊至7毫米厚度，然後冷軋（比較例，試樣號碼9)獲得之板於澆鑄時之冷卻速率相對較低，為5它/秒，故產生具有當量圓直徑超過5微米之金屬間化合物，因此最終所得合金板之具有當量圓直徑為1微米至5微米之金屬間化合物之密度k成低於5000/平方毫米，晶體晶粒變成略為粗糖，超過 20微米。因此理由故，於高溫拉張測試後之空腔比不佳，空腔比高達1.5%，而於拉張溫度5〇(rc之伸長率不佳，伸長率為160%。經由將雙帶澆鑄機澆鑄之薄扁塊冷軋至板厚度為2毫米，然後於350°C中間退火扁塊，然後冷軋至丨毫米獲得之合金板（比較例，試樣號碼10)具有最終所得板之當量圓直徑 1微米至5微米之金屬間化合物密度為5〇〇〇/平方毫求戋以 16 1310789 上，但最終退火前之冷軋減薄低，冷軋減薄低於70%，因此晶體晶粒變成略為粗大5超過晶體晶粒大小20微米。於拉張溫度500°C之伸長率不佳，伸長率低於200%。

經由冷軋由雙帶澆鑄機澆鑄所得之薄扁塊獲得之合金 5 板（比較例，試樣號碼11)具有最終形成之板中具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物密度為5000/平方毫米或以上，以及晶體晶粒大小為20微米或以下。但拉張測試之拉張溫度相當低，為350°C，故伸長率不佳，伸長率係低於 200。(：。 10 經由冷軋由雙帶澆鑄機澆鑄所得之薄扁塊獲得之合金板（比較例，試樣號碼12)具有最終形成之板中具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物密度為5000/平方毫米或以上，以及晶體晶粒大小為20微米或以下。但拉張測試之拉張速度相當慢，為0.01/秒，故於高溫拉張後之空腔比也 15 不佳，為1.8% ;於500°C拉張溫度之伸長率為不佳，低於 200%。產業應用性根據本發明，可提供一種有較少量空腔且於高溫高速下具有優異成形性之鋁合金板，及其製造方法。 20 【圖式簡單說明】 (無）【主要元件符號說明】 (無) 17

Claims

1310789 十、申請專利範圍： 1. 一種鋁合金板，其係於高溫及高速下具有優異成形性且於成形後具有較少量之空腔，其特徵在於其組成為： Mg ： 2.0-8.0 wt% 5 5 Si : 0.06-0.2 wt%， Fe : 0.1-0.5 wt%， Μη : 0.1-0.5 wt%，以及

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20 差額為鋁及無法避免的雜質，其中具有當量圓直徑1微米至5微米之金屬間化合物之密度為5000/平方毫米或以上，以及具有平均晶粒大小為20微米或以下。 2. 如申請專利範圍第1項之鋁合金板，其特徵在於進一步含有Cu : 0.1 至0.5 wt%。 3. 如申請專利範圍第1項之鋁合金板，其特徵在於進一步含有Zr: 0.1至0.4 wt%及Cr : 0.1至0.4 wt%中之至少一者。 4. 如申請專利範圍第2項之鋁合金板，其特徵在於進一步含有Zr: 0.1至0.4 wt%及Cr : 0· 1至0.4 wt%中之至少一者。 5. 如申請專利範圍第1項之鋁合金板，其特徵在於於0.1至 1.0/秒之應變速率之拉張變形期間，於400°C至550°C之溫度區，伸長率至少為200%。 6. 如申請專利範圍第2項之鋁合金板，其特徵在於於0.1至 1.0/秒之應變速率之拉張變形期間，於400°C至550°C之 18 1310789 溫度區，伸長率至少為200%。其特徵在於於o.i至於400°C 至550°C 之其特徵在於於0.1至於400°C 至550°C 之 7.如申請專利範圍第3項之鋁合金板 1 ·〇/秒之應變速率之拉張變形期間溫度區，伸長率至少為200%。 5 8.如申請專利範圍第4項之鋁合金板 1.0/秒之應變速率之拉張變形期間溫度區，伸長率至少為200%。 9.如申請專利範圍第5項之鋁合金板，其特徵在於斷裂後因拉張變形所造成之截面之空腔比係不大於1%。 10 10.如申請專利範圍第6項之鋁合金板，其特徵在於斷裂後因拉張變形所造成之截面之空腔比係不大於1%。 11. 如申請專利範圍第7項之鋁合金板，其特徵在於斷裂後因拉張變形所造成之截面之空腔比係不大於1%。 12. 如申請專利範圍第8項之鋁合金板，其特徵在於斷裂後 15 因拉張變形所造成之截面之空腔比係不大於1%。 13. —種製造鋁合金板之方法，該鋁合金板係如申請專利範圍第1至12項中任一項所述於高溫及高速下具有優異成形性且於成形後具有較少量空腔之鋁合金板，其特徵在於該方法包含下列步驟： 20 製備一種合金熔體，其具有如申請專利範圍第1至4 項中任一項之組成，澆鑄該合金熔體，係藉雙帶澆鑄機，以冷卻速率20 °C至15 0 °C /秒，於澆鑄期間於扁塊厚度之1 / 4位置澆鑄該合金熔體，來形成具有厚度為5毫米至15毫米之扁塊， 19 1310789 隨後將該扁塊重新捲繞成為盤捲，冷軋該盤捲，係以冷軋壓縮量70%至96%冷軋由該盤捲所取得之扁塊，以及進行退火，係以5t：/秒或以上之加熱速度將所得冷 5 軋後合金板加熱至420t至500°C。

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